CN115182061B - 一种立式多级凝固浴装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立式多级凝固浴装置，包括初级凝固浴和拉伸部件，初级凝固浴和拉伸部件由隔热板固定连接，拉伸部件由下向上依次为一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，每级拉伸模块的侧壁上设有热辊，拉伸模块之间设有可拆卸的挡板，挡板上设有走丝通孔，一级拉伸模块与初级凝固浴之间由小孔连通，二级拉伸模块和三级拉伸模块中与热辊所在侧壁的对面侧壁上设有密封扣板。本发明立式多级凝固浴装置可用于制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。本发明立式多级凝固浴装置将初级凝固浴以及三个拉伸模块组合在一起，和现有多个凝固浴串联的原丝生产线相比，可以明显减少凝固浴之间的丝路辅助设备，减少成本投入，同时缩短走丝距离，减少对纤维没必要的磨损。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备，尤其涉及一种立式多级凝固浴装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。
背景技术
碳纤维(carbonfiber，CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的纤维材料，在国防军工和民用方面都具有广泛的应用。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性。根据碳纤维的原材料来源，可将碳纤维细分为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维，其中，粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维的综合性能相比于聚丙烯腈基碳纤维较低，高性能碳纤维多数由聚丙烯腈制得。
由于碳纤维的制备对各环节的要求极度苛刻，对碳纤维原丝的要求同样如此。低品质的聚丙烯腈原丝缺陷严重，在预氧化或碳化的时候会发生断裂，从而制备不出性能稳定的预氧丝或碳纤维。聚丙烯腈初生丝制备成碳纤维原丝要经过多次水洗牵伸，在不同浓度和成分的凝固浴中进行多次拉伸，纤维中的溶剂逐步从纤维中扩散到凝固液中，纤维逐渐固化，再经水洗上油、致密化等处理，获得性能优良的碳纤维原丝。
多级凝固浴不仅会使用到大量的溶剂，而且过于复杂的设备布局还会增加纤维的走丝距离，并且每一级凝固浴都要针对性地调试工艺，会提高故障率，这些均不利于高性能碳纤维原丝的制备。
发明内容
针对制备碳纤维原丝设备布局和工艺控制过于复杂的问题，本发明提供一种立式多级凝固浴装置，包括初级凝固浴和拉伸部件，初级凝固浴和拉伸部件由隔热板固定连接，拉伸部件由下向上依次为一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，每级拉伸模块的侧壁上设有热辊；一级拉伸模块和二级拉伸模块之间、二级拉伸模块和三级拉伸模块之间设有可拆卸的挡板，挡板上设有走丝通孔；一级拉伸模块与初级凝固浴之间由小孔连通，二级拉伸模块和三级拉伸模块中与热辊所在侧壁的对面侧壁上设有密封扣板。
本发明立式多级凝固浴装置将初级凝固浴以及三个拉伸模块组合在一起，和现有多个凝固浴串联的原丝生产线相比，可以明显减少凝固浴之间的丝路辅助设备，减少成本投入，同时缩短走丝距离，减少对纤维没必要的磨损。
本发明立式多级凝固浴装置采用多级热辊加热和差速拉伸的原理，根据凝固液的温度和预设牵伸率的要求，每级拉伸模块中设置2个或3个热辊，每两个热辊间设有一个温度传感器，从而精确控制温度，避免自身循环凝固液和相邻拉伸模块温差对凝固浴温度的扰动。除此之外，挡板可采用隔热材料制备，且具有足够的厚度，活动连接的接触面做密封处理，尽可能减少挡板两侧凝固液的交换。
进一步，每一级拉伸模块配有凝固液循环箱，在每一级拉伸模块相对的侧壁上设有与对应凝固液循环箱相连的凝固液进口和出口，凝固液进口处设有阀门，凝固液出口处设有浓度传感器，每一级拉伸模块的凝固液循环箱内设有循环泵和加热盘管，并配有浓度传感器连接的凝固液补充罐。由于相邻拉伸模块中凝固液的浓度和温度存在一定的差异，虽然挡板在一定程度上可以阻挡凝固液混流，但随着设备的长时间运转，总会不可避免地受到相邻拉伸模块中凝固液的影响，因此每一级拉伸模块单独设置凝固液循环箱，当浓度传感器检测到异常时可及时调节凝固液的浓度。
丝路的设计应适应特定的工艺，一般在每个热辊的绕丝3-5圈，入辊位置对出丝位置有直接的影响，现有走丝是以尽可能减少丝路为原则，因为无需考虑不同凝固浴间的影响，但是在本发明中，最应避免的是相邻拉伸模块凝固液的混流，因此走丝通孔应设置在丝路上，采用圆孔设置，根据丝路的走向可以倾斜，原则是尽可能缩小面积，减少相邻拉伸模块之间凝固液的交换。
采用本发明立式多级凝固浴装置可以将聚丙烯腈初生纤维进行脱溶剂和牵伸，用于制备聚丙烯腈基碳纤维原丝，整个操作步骤如下：
1)拆下所有挡板和密封扣板，对热辊进行清理；
2)向一级拉伸模块中注入高浓度凝固液，启动热辊，打开喷丝板将聚丙烯腈纺丝原液挤出，初生纤维进入初级凝固浴中的有机溶剂中，将初生纤维经导丝辊后穿过小孔进入一级拉伸模块中，按丝路走丝，初生纤维穿过一级拉伸模块和二级拉伸模块之间挡板后安装好挡板；
3)以相同的操作将初生纤维依次在二级拉伸模块和三级拉伸模块中走丝，出三级拉伸模块后用收丝器暂时收丝；
4)安装密封扣板，向二级拉伸模块和三级拉伸模块中注入不同浓度的凝固液，向初级凝固浴中添加纯有机溶剂至与三级拉伸模块的液面等高，调节喷丝板与液面的高度，保证喷丝稳定；
5)开启热辊加热，调节各热辊的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；
6)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤3)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
上述方法中的工艺选择如下：
1、每级拉伸模块的凝固液与所述初级凝固浴所用有机溶剂相同，选自DMSO、DMAc、DMF、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种，一级拉伸模块中凝固液浓度为80％～100％，二级拉伸模块中凝固液浓度为40％～60％，三级拉伸模块中凝固液浓度为10％～30％；
2、初级凝固浴的温度为0～10℃一级拉伸模块凝固液的温度为10～30℃，二级拉伸模块的温度为30～50℃，三级拉伸模块的温度为40～60℃；
3、一级拉伸模块凝固液的额外牵伸倍数为100％～200％，二级拉伸模块的额外牵伸倍数为200％～400％，三级拉伸模块的额外牵伸倍数为100％～150％。
附图说明
图1为本发明立式多级凝固浴装置的侧视图；
图2为本发明立式多级凝固浴装置的俯视图；
其中：1、初级凝固浴，2、一级拉伸模块，3、二级拉伸模块，4、三级拉伸模块，5、热辊，6、挡板，7、走丝通孔，8、密封扣板。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1和2所示，一种立式多级凝固浴装置，包括初级凝固浴1和拉伸部件，初级凝固浴1和拉伸部件由隔热板固定连接，拉伸部件由下向上依次为一级拉伸模块2、二级拉伸模块3和三级拉伸模块4，每级拉伸模块的侧壁上设有热辊5；一级拉伸模块2和二级拉伸模块3之间、二级拉伸模块3和三级拉伸模块4之间设有可拆卸的挡板6，挡板6上设有走丝通孔7；一级拉伸模块2与初级凝固浴1之间由小孔连通，二级拉伸模块3和三级拉伸模块4中与热辊5所在侧壁的对面侧壁上设有密封扣板8。
在上述装置的基础上，本发明可以做以下改进：
较优地，每级拉伸模块中的热辊为2个或3个，每两个热辊间设有一个温度传感器。
最优地，每一级拉伸模块配有凝固液循环箱内，在每一级拉伸模块相对的侧壁上设有凝固液进口和出口，凝固液进口处设有阀门，凝固液出口处设有浓度传感器，每一级拉伸模块的凝固液循环箱内设有循环泵和加热盘管，并配有浓度传感器连接的凝固液补充罐。
采用上述最优配置的立式多级凝固浴装置制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法可为：
1)拆下所有挡板6和密封扣板8，对热辊5进行清理；
2)向一级拉伸模块2中注入高浓度凝固液，高浓度凝固液通过小孔进入初级凝固浴1中，启动热辊5，打开喷丝板将聚丙烯腈纺丝原液挤入高浓度凝固液中，将初生纤维经导丝辊后穿过小孔进入一级拉伸模块2中，按丝路走丝，将初生纤维穿过一级拉伸模块2和二级拉伸模块3之间的挡板6后，安装好挡板6；
3)以相同的操作将初生纤维依次在二级拉伸模块3和三级拉伸模块4中走丝，出三级拉伸模块4后用收丝器暂时收丝；
4)安装两个密封扣板8，打开二级拉伸模块3上的阀门，再打开二级拉伸模块3配备的凝固液循环箱内的循环泵和加热盘管，向二级拉伸模块3中注入凝固液，然后以同样的操作向三级拉伸模块4中缓慢注入凝固液，向三级拉伸模块4中注入凝固液的同时，同步向初级凝固浴1中添加纯有机溶剂至与三级拉伸模块4的液面等高，此外，添加纯有机溶剂的过程中保持喷丝板与液面的高度，保证喷丝稳定；
5)开启热辊5进行加热，调节各热辊5的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；
6)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤3)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
以干喷湿纺方式为例，采用数均分子量为10万、分子量分布1.7、固含量18％的聚丙烯腈/DMSO纺丝原液，喷丝板的喷丝孔数为6000孔，一级凝固浴为0℃的纯DMSO，二级凝固浴为10℃、浓度90％的DMSO溶液，三级凝固浴为30℃、浓度50％的DMSO溶液，四级凝固浴为50℃、浓度20％的DMSO溶液，五级凝固浴为60℃、浓度5％的DMSO溶液，二级凝固浴的额外牵伸倍数为200％，三级凝固浴级凝固浴的额外牵伸倍数为300％，四级凝固浴的额外牵伸倍数为150％，五级凝固浴的额外牵伸倍数为120％。纤维出五级凝固浴后进80℃的去离子水的水浴中水洗，水洗牵伸率为60％，水洗后进行120℃热定型15s，进入上浆槽上油，油剂为松本油脂T600，上油率为1.2wt％，最后0.5MPa蒸汽牵伸200％倍，制得可以用于制备碳纤维的聚丙烯腈原丝。
将上述聚丙烯腈/DMSO纺丝原液采用本发明立式多级凝固浴装置进行喷制，初级凝固浴1、一级拉伸模块2、二级拉伸模块3、三级拉伸模块4的凝固液浓度、温度以及拉伸倍数均分别与上述一级到四级凝固浴的一致，纤维出立式多级凝固浴装置后进入上述多级凝固浴设备的五级凝固浴，后续完全相同。
相比于上述多级凝固浴设备制备的聚丙烯腈原丝，采用本发明立式多级凝固浴装置制备的聚丙烯腈原丝满卷率提升了9％，原丝强度由5.72cN/dtex提升到了6.06cN/dtex，原丝断裂伸长率由9.18％降低到了8.55％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种立式多级凝固浴装置，其特征在于，所述立式多级凝固浴装置包括初级凝固浴和拉伸部件，所述初级凝固浴和拉伸部件由隔热板固定连接，所述拉伸部件由下向上依次为一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，每级拉伸模块的侧壁上设有热辊；一级拉伸模块和二级拉伸模块之间、二级拉伸模块和三级拉伸模块之间设有可拆卸的挡板，所述挡板上设有走丝通孔；所述一级拉伸模块与所述初级凝固浴之间由小孔连通，所述二级拉伸模块和所述三级拉伸模块中与所述热辊所在侧壁的对面侧壁上设有密封扣板。
2.根据权利要求1所述的立式多级凝固浴装置，其特征在于，每级拉伸模块中的热辊为2个或3个，每两个热辊间设有一个温度传感器。
3.一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的立式多级凝固浴装置将聚丙烯腈初生纤维进行脱溶剂和牵伸，用于制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)拆下所有挡板和密封扣板，对热辊进行清理；
2)向一级拉伸模块中注入高浓度凝固液，启动热辊，打开喷丝板将聚丙烯腈纺丝原液挤出，初生纤维进入初级凝固浴中的有机溶剂中，将初生纤维经导丝辊后穿过小孔进入一级拉伸模块中，按丝路走丝，初生纤维穿过一级拉伸模块和二级拉伸模块之间挡板后，安装好挡板；
3)以相同的操作将初生纤维依次在二级拉伸模块和三级拉伸模块中走丝，出三级拉伸模块后用收丝器暂时收丝；
4)安装密封扣板，向二级拉伸模块和三级拉伸模块中注入不同浓度的凝固液，向初级凝固浴中添加纯有机溶剂至与三级拉伸模块的液面等高，调节喷丝板与液面的高度，保证喷丝稳定；
5)开启热辊加热，调节各热辊的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；
6)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤3)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，每级拉伸模块的凝固液与所述初级凝固浴所用有机溶剂相同，选自DMSO、DMAc、DMF、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种，一级拉伸模块中凝固液浓度为80％～100％，二级拉伸模块中凝固液浓度为40％～60％，三级拉伸模块中凝固液浓度为10％～30％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，初级凝固浴的温度为0～10℃一级拉伸模块凝固液的温度为10～30℃，二级拉伸模块的温度为30～50℃，三级拉伸模块的温度为40～60℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，一级拉伸模块凝固液的额外牵伸倍数为100％～200％，二级拉伸模块的额外牵伸倍数为200％～400％，三级拉伸模块的额外牵伸倍数为100％～150％。
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| CN202210967298.8A Active CN115182061B (zh) | 2022-08-12 | 2022-08-12 | 一种立式多级凝固浴装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 |
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Citations (6)
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| CN101724922A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-06-09 | 中复神鹰碳纤维有限责任公司 | 一种碳纤维用高强聚丙烯腈基原丝的制备方法 |
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| CN101967689A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-02-09 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 聚丙烯腈原丝纺丝的多级凝固浴浓度控制方法及装置 |
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2022
- 2022-08-12 CN CN202210967298.8A patent/CN115182061B/zh active Active
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