CN115161788A - 一种卧式多级水洗装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 - Google Patents

一种卧式多级水洗装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卧式多级水洗装置，结构为：包括箱体和设置在箱体中依次平行排列的一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，每级拉伸模块中均设有平行排布的热辊；拉伸模块之间设有可活动拆卸的挡板，挡板上设有走丝通孔；每级拉伸模块配有凝固液循环箱，凝固液进口和凝固液出口设置在两个相对的侧壁上，凝固液循环箱内设有浓度检测装置。本发明卧式多级水洗装置将三个单独的拉伸模块组合在一起，和现有多个凝固浴串联的原丝生产线相比，可以明显减少凝固浴之间的丝路辅助设备，减少成本投入，同时缩短走丝距离，避免了对纤维没必要的磨损。

Description

一种卧式多级水洗装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的 方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备，尤其涉及一种卧式多级水洗装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。
背景技术
碳纤维(carbonfiber，CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的纤维材料，在国防军工和民用方面都具有广泛的应用。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性。根据碳纤维的原材料来源，可将碳纤维细分为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维，其中，粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维的综合性能相比于聚丙烯腈基碳纤维较低，高性能碳纤维多数由聚丙烯腈制得。
由于碳纤维的制备对各环节的要求极度苛刻，对碳纤维原丝的要求同样如此。低品质的聚丙烯腈原丝缺陷严重，在预氧化或碳化的时候会发生断裂，从而制备不出性能稳定的预氧丝或碳纤维。聚丙烯腈初生丝制备成碳纤维原丝要经过多次水洗牵伸，在不同浓度和成分的凝固浴中进行多次拉伸，纤维中的溶剂逐步从纤维中扩散到凝固液中，纤维逐渐固化，再经水洗上油、致密化等处理，获得性能优良的碳纤维原丝。
多级凝固浴不仅会使用到大量的溶剂，而且过于复杂的设备布局还会增加纤维的走丝距离，并且每一级凝固浴都要针对性地调试工艺，会提高故障率，这些均不利于高性能碳纤维原丝的制备。
发明内容
针对制备碳纤维原丝设备布局和工艺控制过于复杂的问题，本发明提供一种卧式多级水洗装置，该装置的结构为：卧式多级水洗装置包括箱体和设置在箱体中的一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块依次平行排列，每级拉伸模块中均设有平行排布的热辊；一级拉伸模块和二级拉伸模块之间、二级拉伸模块和三级拉伸模块之间均设有可活动拆卸的挡板，挡板上设有走丝通孔；每级拉伸模块配有凝固液循环箱，凝固液进口和凝固液出口设置在两个相对的侧壁上，凝固液循环箱内设有浓度检测装置。
本发明卧式多级水洗装置将三个单独的拉伸模块组合在一起，和现有多个凝固浴串联的原丝生产线相比，可以明显减少凝固浴之间的丝路辅助设备，减少成本投入，同时缩短走丝距离，避免了对纤维没必要的磨损。
本发明卧式多级水洗装置采用多级热辊加热和差速拉伸的原理，根据凝固液的温度和预设牵伸率的要求，每级拉伸模块中设置2～4个热辊，每两个热辊间设有一个温度传感器，从而精确控制温度，避免自身循环凝固液和相邻拉伸模块温差对凝固液温度的扰动。除此之外，挡板可采用隔热材料制备，且具有足够的厚度，活动连接的接触面做密封处理，尽可能减少挡板两侧凝固液的交换。
进一步，每一级拉伸模块的凝固液进口处设有阀门，凝固液出口处设有浓度传感器，每一级拉伸模块的凝固液循环箱内设有循环泵和加热盘管，并配有浓度传感器连接的凝固液补充罐。由于相邻拉伸模块中凝固液的浓度和温度存在一定的差异，虽然挡板在一定程度上可以阻挡凝固液混流，但随着设备的长时间运转，总会不可避免地受到相邻拉伸模块中凝固液的影响，因此每一级拉伸模块单独设置凝固液循环箱，当浓度传感器检测到异常时可及时调节凝固液的浓度。
更进一步，每一级拉伸模块的凝固液循环箱设置在对应拉伸模块的下方，从而使设备更简洁。
丝路的设计应适应特定的工艺，一般在每个热辊的绕丝3-5圈，入辊位置对出丝位置有直接的影响，现有走丝是以尽可能减少丝路为原则，因而无需考虑不同凝固浴间的影响，但是在本发明中，最应避免的是相邻拉伸模块凝固液的混流，因此走丝通孔应设置在挡板的上部。这就要求丝路设置时在减少丝路的前提下，每一级拉伸模块最后的热辊顺时针绕丝，保证纤维沿热辊顶部切线离辊进入走丝通孔。
采用本发明卧式多级水洗装置可以将聚丙烯腈初生纤维进行脱溶剂和牵伸，用于制备聚丙烯腈基碳纤维原丝，整个操作步骤如下：
1)关闭阀门，将配置好的凝固液装入对应的凝固液循环箱中，启动加热盘将凝固液加热到所需温度，保温；
2)启动热辊，保持所有热辊转速和转向一致，安装挡板，将聚丙烯腈初生纤维经过导丝器导入卧式多级水洗装置中，按预设丝路依次在热辊上走丝，聚丙烯腈初生纤维出卧式多级水洗装置后用收丝器暂时收丝；
3)打开阀门，同时开启三个循环泵将凝固液打入各拉伸模块中，开启热辊加热，将凝固液升温到预设数值，调节各热辊的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；
4)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤2)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
上述方法中的工艺选择如下：
1、每级拉伸模块所用凝固液为同一有机溶液的水溶液，所述有机溶液选自DMSO、DMAc、DMF、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种，一级拉伸模块中凝固液浓度为25％～40％，二级拉伸模块中凝固液浓度为15％～30％，三级拉伸模块中凝固液浓度为3％～10％；
2、一级拉伸模块凝固液的温度为10～30℃，二级拉伸模块的温度为30～50℃，三级拉伸模块的温度为40～60℃；
3、一级拉伸模块凝固液的额外牵伸倍数为150％～400％，二级拉伸模块的额外牵伸倍数为100％～200％，三级拉伸模块的额外牵伸倍数为50％～150％。
附图说明
图1为本发明卧式多级水洗装置的侧视图；
图2为本发明卧式多级水洗装置的俯视图；
其中：1、一级拉伸模块，2、二级拉伸模块，3、三级拉伸模块，4、热辊，5、挡板，6、凝固液循环箱，7、温度传感器，8、走丝通孔，9、凝固液进口，10、凝固液出口，11、阀门，12、凝固液补充罐。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1和2所示，一种卧式多级水洗装置，包括箱体和设置在箱体中的一级拉伸模块1、二级拉伸模块2和三级拉伸模块3，一级拉伸模块1、二级拉伸模块2和三级拉伸模块3依次平行排列，每级拉伸模块中均设有平行排布的热辊4；一级拉伸模块1和二级拉伸模块2之间、二级拉伸模块2和三级拉伸模块3之间均设有可活动拆卸的挡板5，挡板5上设有走丝通孔8；每级拉伸模块配有凝固液循环箱6，凝固液进口9和凝固液出口10设置在凝固液循环箱6两个相对的侧壁上，凝固液循环箱6内设有浓度检测装置。
本发明卧式多级水洗装置的一级拉伸模块1、二级拉伸模块2和三级拉伸模块3中的凝固液为浓度依次降低的有机溶剂的水溶液，根据聚丙烯腈初生纤维的指标，有机溶剂优选DMSO、DMAc、DMF，控制各级拉伸模块中凝固液的浓度和温度以及热辊的转速转向，将聚丙烯腈初生纤维中的溶剂析出，使聚丙烯腈初生纤维逐渐变细且固化，初生纤维出多级水洗装置后进行常规的水洗、热定型、上油、致密化，收丝即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
为了便于控制参数，在上述装置的基础上可选择以下较优的改进：1、每级拉伸模块中的热辊4为2～4个，每两个热辊4间设有一个温度传感器7，可以精准掌握热辊的温度；2、每个凝固液进口9处设有阀门11，每个凝固液出口10处设有浓度传感器，将凝固液循环箱6设置在对应拉伸模块的下方，其内设有循环泵和加热盘管，每个凝固液循环箱6均配有凝固液补充罐12，凝固液补充罐12与浓度传感器连接，如此，可保证每级拉伸模块中循环的凝固液的温度和浓度；3、将走丝通孔8设置在挡板5的上部，且高于凝固液液面，从而避免了相邻拉伸模块中的凝固液互混的情况发生。
采用上述较优配置的卧式多级水洗装置制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法可为：1)关闭阀门11，将配置好的凝固液装入对应的凝固液循环箱中，启动加热盘将凝固液加热到所需温度，保温；2)启动热辊4，保持所有热辊4转速和转向一致，安装挡板5，将聚丙烯腈初生纤维经过导丝器导入卧式多级水洗装置中，按预设丝路依次在热辊4和挡板5上走丝，聚丙烯腈初生纤维出卧式多级水洗装置后用收丝器暂时收丝；3)打开阀门11，同时开启三个循环泵将凝固液打入各拉伸模块中，开启热辊4的加热，将凝固液升温到预设数值，调节各热辊4的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；4)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤2)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
需说明，大部分情况下热辊4是全部浸入凝固液中，也可以根据聚丙烯腈初生纤维的性能部分浸入或者全不浸入凝固液中；步骤2)装丝时热辊4的转速和转向一致，但牵伸时根据丝路个别热辊会反向转，步骤3)中需将热辊缓慢减速再反向缓慢加速至预设转速；走丝通孔8的中心和热辊4上沿水平，可保证丝路水平，也可在挡板5两侧可设置导丝器，满足热辊4完全浸入凝固液时丝路水平；聚丙烯腈初生纤维在进入本发明卧式多级水洗装置前最好先进行初步凝固，纺丝原液从喷丝板挤出后直接进入一级拉伸模块会因为凝固液浓度过低(25％～40％)、温度过低(10～30℃)而断裂，也就是说，本发明卧式多级水洗装置最好是应用于现有原丝生产设备中，作为多级独立凝固浴的替换。
以干喷湿纺方式为例，采用数均分子量为10万、分子量分布1.7、固含量18％的聚丙烯腈/DMSO纺丝原液，喷丝孔数为6000孔，初级凝固浴为10℃的纯DMSO，二级凝固浴为10℃、浓度60％的DMSO溶液，三级凝固浴为30℃、浓度40％的DMSO溶液，四级凝固浴为50℃、浓度20％的DMSO溶液，五级凝固浴为60℃、浓度5％的DMSO溶液，二级凝固浴的额外牵伸倍数为200％，三级凝固浴级凝固浴的额外牵伸倍数为300％，四级凝固浴的额外牵伸倍数为150％，五级凝固浴的额外牵伸倍数为120％。纤维出五级凝固浴后进80℃的去离子水的水浴中水洗，水洗牵伸率为60％，水洗后进行120℃热定型15s，进入上浆槽上油，油剂为松本油脂T600，上油率为1.2wt％，最后0.5MPa蒸汽牵伸200％倍，制得可以用于制备碳纤维的聚丙烯腈原丝。
将本发明卧式多级水洗装置替换三级、四级和五级凝固浴，初生纤维从二级凝固浴出来后进入一级拉伸模块，出三级拉伸模块后进水浴，一级拉伸模块和三级凝固浴、二级拉伸模块和四级凝固浴、三级拉伸模块和五级凝固浴的凝固液浓度、温度，以及拉伸倍数均一致。
相比于上述多级凝固浴制备的聚丙烯腈原丝，采用本发明卧式多级水洗装置制备的聚丙烯腈原丝满卷率提升了7％，原丝强度由5.67cN/dtex提升到了5.94cN/dtex，原丝断裂伸长率由9.15％降低到了8.62％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种卧式多级水洗装置，其特征在于，其结构如下：所述卧式多级水洗装置包括箱体和设置在箱体中的一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块，所述一级拉伸模块、二级拉伸模块和三级拉伸模块依次平行排列，每级拉伸模块中均设有平行排布的热辊；一级拉伸模块和二级拉伸模块之间、二级拉伸模块和三级拉伸模块之间均设有可活动拆卸的挡板，挡板上设有走丝通孔；每级拉伸模块配有凝固液循环箱，凝固液进口和凝固液出口设置在两个相对的侧壁上，凝固液循环箱内设有浓度检测装置。
2.根据权利要求1所述的卧式多级水洗装置，其特征在于，每级拉伸模块中的热辊为2～4个，每两个热辊间设有一个温度传感器。
3.根据权利要求1所述的卧式多级水洗装置，其特征在于，每个所述凝固液进口处设有阀门，每个所述凝固液出口处设有浓度传感器。
4.根据权利要求3所述的卧式多级水洗装置，其特征在于，每个所述凝固液循环箱设置在对应拉伸模块的下方，其内设有循环泵和加热盘管，每个所述凝固液循环箱均配有凝固液补充罐，所述凝固液补充罐与所述浓度传感器连接。
5.根据权利要求1～4任一项所述的卧式多级水洗装置，其特征在于，所述走丝通孔设置在所述挡板的上部。
6.一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，采用权利要求5所述的卧式多级水洗装置将聚丙烯腈初生纤维进行脱溶剂和牵伸，用于制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)关闭阀门，将配置好的凝固液装入对应的凝固液循环箱中，启动加热盘将凝固液加热到所需温度，保温；
2)启动热辊，保持所有热辊转速和转向一致，安装挡板，将聚丙烯腈初生纤维经过导丝器导入卧式多级水洗装置中，按预设丝路依次在热辊上走丝，聚丙烯腈初生纤维出卧式多级水洗装置后用收丝器暂时收丝，安装挡板；
3)打开阀门，同时开启三个循环泵将凝固液打入各拉伸模块中，开启热辊加热，将凝固液升温到预设数值，调节各热辊的转速，对聚丙烯腈初生纤维进行牵伸；
4)将牵伸后的聚丙烯腈初生纤维从步骤2)的收丝器上取下，导入水洗设备中进行水洗，水洗后进行热定型、上油、致密化，最后收丝，即得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，每级拉伸模块所用凝固液为同一有机溶液的水溶液，所述有机溶液选自DMSO、DMAc、DMF、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种，一级拉伸模块中凝固液浓度为25％～40％，二级拉伸模块中凝固液浓度为15％～30％，三级拉伸模块中凝固液浓度为3％～10％。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，一级拉伸模块凝固液的温度为10～30℃，二级拉伸模块的温度为30～50℃，三级拉伸模块的温度为40～60℃。
10.根据权利要7所述的方法，其特征在于，一级拉伸模块凝固液的额外牵伸倍数为150％～400％，二级拉伸模块的额外牵伸倍数为100％～200％，三级拉伸模块的额外牵伸倍数为50％～150％。
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