CN201588017U - 聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，属于高分子材料制备技术领域，该设备包括依次升高放置的多个装有萃取剂的萃取槽构成多级上下游萃取槽阶梯排列，每个萃取槽内及相邻两个萃取槽之间设置有多个导丝辊，每个萃取槽的两侧壁开有纤维进入口，上下游两萃取槽的相邻侧壁上、下部分别开有萃取剂出、进口，并通过带有阀门的萃取剂管道相连通，还包括驱动导丝辊转动的电机。可以有效地防止萃取剂返混，保证较高的萃取效率，降低设备成本。

Description

聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备

技术领域

本实用新型属于高分子材料制备技术领域，特别涉及一种聚乙烯纤维湿法纺丝过程中的萃取工艺的改良设备。

背景技术

在化纤生产过程中，经凝固纺丝成型后的纤维，统称为初生纤维。由于初生纤维的结构尚不稳定，纤维的超分子结构序态较低，物理机械性能还不能满足使用要求，必须通过一系列后加工工序，其中最重要的过程就是牵伸和热定型。

湿法纺丝过程中，需要有洗脱溶剂的萃取过程，又称浸取过程。在萃取过程中，可能发生两种不同的传质过程。一种是纤维中的溶剂从纤维中渗出；另一种是萃取剂渗入纤维中溶解萃取剂，将萃取剂带走的过程。萃取过程的速度由溶剂的渗出速度和在萃取剂中的溶解扩散速度决定。如果渗出速度明显大于溶解扩散速度，会造成溶剂在纤维表面聚集，降低渗出速度，从而降低萃取速率。如果溶解扩散速度明显大于渗出速度，会造成纤维表面的溶剂浓度下降快于纤维内部，如果萃取剂渗入纤维中，容易在纤维表面形成皮层，阻碍溶剂进一步渗出。溶剂的渗出速度和萃取剂的扩散速度，与其本身性质、温度、浓度差有关。减小初生纤维的直径，可以减少溶剂的扩散距离，加快纤维的萃取速度；提高萃取温度，可以提高溶剂分子的运动速度，增大萃取速度。提高温度、加大流量，补充新鲜萃取剂等措施，都可以有效地提高萃取剂的萃取效率。在某些过程中可以使用超声波等方法强化萃取过程。

以超高分子量聚乙烯纤维生产过程中，使用的萃取剂有溶剂汽油、苯、甲苯、二甲苯、氟氯烃、石油醚、氯代烃等，还有其它烃类的混合物等。理想的萃取剂，不仅需要有优良的萃取效果，还需要有低毒、安全、价格低廉等特点。氟氯烃是现有的萃取效果最好的萃取剂之一，并且低毒，不燃，操作环境较好并较为安全，但是由于保护臭氧层国际公约的限制，将逐步停止使用。

中国专利CN101135069中提出了一种高模高强聚乙烯纤维萃取牵伸生产线。其中萃取工段采用萃取机进行，萃取机为多级或多层萃取机，萃取机根据工艺需要为1台，或2～3台依次相连。多级萃取机包括萃取槽、电机、导丝辊、压辊及气缸；萃取槽均匀地分隔成多个萃取室，每一萃取室内设有加热装置和超声波发生器，每一萃取室的下部、上部均分设有进液口和出液口，后一萃取室的出液口与前一萃取室的进液口相通连；每一萃取室的上部两侧均设有导丝辊，导丝辊通过传动机构与电机相连，每一萃取室内设有压辊，压辊与萃取槽上方的气缸相连。多层萃取机包括机架、萃取槽、集液槽、电机和导丝辊；机架内由上至下依次置有多层萃取槽，各萃取槽内均设有加热器和超声波发生器；顶层萃取槽的一端设贯穿其底板并伸入至下一层萃取槽内的溢液管，以下各萃取槽在其另一端交递地设有溢液管，使萃取槽从上至下在各萃取槽中呈“之”字形流动，底层萃取槽的溢液管与置于集液槽相通连；集液槽经水泵和管道与顶层萃取槽相连；在每层萃取槽的一端机架上交递地设有导丝辊，电机通过传动带依次将动力传递到导丝辊，使纤维线束的运行方向与萃取液的流动方向相反。多层萃取槽节省空间，但是操作不便。

中国专利CN1268588中提出高效连续萃取是在封闭的逆向走动的萃取装置中进行的。将萃取剂放于萃取箱中，再将冻胶丝在萃取箱中逆向走动，连续萃取，以达到优良的萃取结果。但是无法保证萃取剂在萃取设备中的流动，有可能出现返混。

中国专利CN101525774中提出萃取工艺采用多级连续萃取技术及立体超声波震动促进萃取技术，萃取剂为复配烷烃萃取剂，选自石油醚、己烷、辛烷、癸烷中的两种或者两种以上。超声波只适用于挥发度不大的萃取剂，对于二氯甲烷等挥发度很大的萃取剂，使用超声波会明显增加萃取剂的挥发损耗。

发明内容

本实用新型的目的是为克服已有技术的不足，提供一种聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，该设备采用阶梯式萃取槽排列方式，萃取槽高度依次升高，萃取剂由后一级萃取槽依靠重力的作用流动到前一级萃取槽，可以有效地防止萃取剂返混，提高萃取效率，降低设备成本。

本实用新型设计的聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，其特征在于：该设备包括依次升高放置的多个装有萃取剂的萃取槽构成多级上下游萃取槽阶梯排列，每个萃取槽内及相邻两个萃取槽之间设置有多个导丝辊，每个萃取槽的两侧壁开有纤维进入口，上下游两萃取槽的相邻侧壁上、下部分别开有萃取剂出、进口，并通过带有阀门的萃取剂管道相连通，底部设有排液口；还包括驱动导丝辊转动的电机。

本实用新型的特点及效果：

本萃取设备采用阶梯式布置，相对于多层式布置，虽然占地面积相应增大，但是便于人员操作。，有利于纤维稳定生产，有助于提高最终纤维产品的均一性，强度和品质。有效地产生萃取的浓度梯度，提高萃取效率，减少不同浓度的萃取液的返混。

采用阶梯式布置萃取设备，萃取液依靠重力作用自行流动，减少泵等设备，便于工艺控制，也能保证萃取液的流量稳定，从而保证整个工艺流程的操作稳定。

本实用新型的萃取过程可以根据实际情况采用逆流和喷淋等方式，以得到最好的效果。

附图说明

图1为本实用新型的三级阶梯式萃取设备的实施例结构和工艺流程示意图。

图2为本实用新型中每个萃取槽由多个萃取小槽组成的结构示意图。

图3为本实用新型中每个萃取槽由挡板分割成多个连通的萃取小槽的结构示意图。

具体实施方式

本实用新型提出的聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，结合应用附图及实施例详细说明如下：

本实用新型设计的一种聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，其结构和工艺流程如图1所示，图中以三级萃取设备为例进行说明。图中本设备包括依次升高放置的三个装有萃取剂的萃取槽102、108、113，构成多级上下游萃取槽阶梯排列，每个萃取槽内及相邻两个萃取槽之间设置有多个导丝辊104、107、112，每个萃取槽的两侧壁开有纤维进入口，上下游两萃取槽的相邻侧壁上、下部分别开有萃取剂进、出口，并通过带有阀门105、110的萃取剂管道相连通，底部设有排液口；还包括驱动导丝辊转动的电机。

本实用新型的萃取槽的上部可设有顶盖103、109、114；萃取槽采取密封方式，除纤维进出口外，其它均与外界保持密闭。萃取槽的上方还可设置冷凝器，通入冷水，用以冷凝蒸发的萃取剂，减少萃取剂的挥发损耗。

萃取液依靠重力作用自行流动，减少泵等设备，便于工艺控制，也能保证萃取液的流量稳定，从而保证整个工艺流程的操作稳定。根据萃取液的流向，将相邻的萃取槽分为上游和下游。即纤维首先进入第1级萃取槽进行萃取除溶剂操作，而后进入第2级萃取槽进行萃取。第2级相对于第1级为上游萃取槽。萃取工艺的级数不宜过多，级数过多会造成设备数量庞大、控制困难。级数过少，不利于提高萃取效率。一般萃取的级数为三级，最多不超过六级。

阶梯式排列的萃取槽之间液面需要保持一定的高度差，一般上游萃取槽的槽底高度要高于下游萃取槽的液面。高度差一般为5～20厘米。

本实用新型的工艺流程为：初生纤维101在导丝辊的导引下进入第1级萃取槽102中进行出溶剂操作，萃取槽上部设有顶盖和冷凝器103。纤维在导丝辊104等的导引下在萃取槽中做曲折运动。而后在导丝辊的导引下进入第2级萃取槽108中，纤维在导丝辊107导引下做曲折运动，萃取槽上方的顶盖和冷凝器109，用以回收挥发的萃取剂。第2级的萃取液106流出萃取槽经阀门105控制流量后进入第1级萃取槽104中。离开第2级萃取槽108的纤维在导丝辊的导引下进入第3级萃取槽113中，在112等导丝辊的导引下在萃取槽内做曲折运动，萃取槽上方设置顶盖和冷凝器114。从第3级萃取槽113中流出的萃取液111经过阀门110控制后，进入第2级萃取槽108。

本实用新型的最后一级的萃取槽的萃取剂进口可为纯净萃取剂进料口；还可由中间的萃取槽加入，加入方式为喷淋或者其它方式。

对于超高分子量聚乙烯纤维生产过程来说，萃取剂可以采用溶剂汽油、二甲苯、甲苯、二氯甲烷、碳氢清洗剂，以及其他烷烃混合物等。溶剂一般是白油，白油的密度为0.83～0.883吨/立方米，大于溶剂汽油，而小于二氯甲烷，与二甲苯相近。所以当采用溶剂汽油为萃取剂时，萃取小槽相邻的管路流向为从下方流入，从上方流出；采用二氯甲烷为萃取剂时，萃取小槽相邻的管路流向为从上方流入，从下方流出；萃取剂为二甲苯时，两种方式均可。

本实用新型的萃取过程可以采用逆流和喷淋等方式。对于挥发性很大的萃取剂，例如二氯甲烷，喷淋会造成挥发损耗增大。对于挥发度相对不是很高的萃取剂，就例如二甲苯，可以采用喷淋的方式，一方面可以提高萃取剂的使用效率，另一方面也可以通过萃取剂喷淋的冲击作用，加快纤维表面的更新，加速溶剂的扩散，提高脱溶剂的速度。错流方式能够保证带有溶剂的纤维和高纯度的萃取剂接触，萃取速度快，但是萃取剂的消耗量大，萃取剂回收的成本较高。采用并流操作时，由于纤维和萃取剂同时流出萃取设备时，萃取剂携带溶剂，对纤维中的溶剂脱除能力有限，因为纤维中的溶剂浓度与萃取液中的溶剂浓度相同时，溶剂无法从纤维脱除。因此采用并流萃取，无法得到对溶剂的高脱除率，也无法得到含油率较低的纤维。采用逆流萃取，因为纯度高的萃取剂先与即将离开萃取设备的纤维接触，尽管纤维中的溶剂含量较低但是仍高于高纯度萃取剂组成的萃取液中溶剂含量，溶剂仍然可以从纤维中脱除。因此采用逆流萃取方式，可以得到含油率较低的纤维，并且萃取剂的消耗量不大。同时还具有萃取过程较为平缓的优点。逆流萃取可以采用一级，二级，三级或者三级以上萃取。采用一级萃取时，萃取剂在萃取设备中只有一个进口，一个出口。采用多级萃取时，萃取剂可以有多个进口，这样可以方便地控制萃取液中溶剂的浓度，控制萃取速度保持在一定的范围内。多级萃取可以防止萃取速度过快造成在纤维表面形成皮层的现象，皮层的出现会阻碍溶剂渗出。

本实用新型的每个萃取槽可多个萃取小槽组成(一般可由4-10个小槽组成)，如图2所示(图中，以由6个小槽为例)，相邻的萃取小槽通过管路相连通，根据萃取剂和溶剂的密度不同，管路采用不同的方式连接。萃取剂的密度小于溶剂的密度时，管路的入口位于上游萃取小槽的上方，出口位于下游萃取小槽的下方；萃取剂的密度大于溶剂的密度时，管路的入口位于上游萃取小槽的下方出口位于下游萃取小槽的下方。采用这种方式排列，有利于溶剂流入下游的萃取小槽。

纤维201通过导丝辊202，逐次通过萃取小槽203、204等。，萃取剂由一端的萃取小槽进入，由另一端的萃取小槽流出。相邻的两个萃取小槽有导管205相通，萃取液可以通过导管与纤维呈逆流方向流动。图中的萃取槽由6个萃取小槽组成，实际应用时萃取小槽数量不限于6个，数量可以为4-10个。本图的管路流向适合于萃取剂密度小于溶剂密度的操作。

对于超高分子量聚乙烯纤维生产过程来说，萃取剂可以采用溶剂汽油、二甲苯、甲苯、二氯甲烷、碳氢清洗剂，以及其他烷烃混合物等。溶剂一般是白油，白油的密度为0.83～0.883吨/立方米，大于溶剂汽油，而小于二氯甲烷，与二甲苯相近。所以当采用溶剂汽油为萃取剂时，萃取小槽相邻的管路流向为从下方流入，从上方流出；采用二氯甲烷为萃取剂时，萃取小槽相邻的管路流向为从上方流入，从下方流出；萃取剂为二甲苯时，两种方式均可。

本实用新型的萃取槽还可由挡板分割成多个连通的萃取小槽，根据萃取液的流向，相邻的萃取小槽分为上游萃取小槽和下游萃取小槽；挡板按下上游顺序依次加高，萃取小槽数量可为4-10个。萃取剂在各个萃取小槽间从上游流动到下游，纤维在各个小槽内由导丝辊导引曲折运动，增大了纤维的接触时间，增大萃取时间，最终提高萃取效果。

如图3所示(图中，以由6个小槽为例)，相邻的萃取小槽由挡板相隔，

纤维301通过导丝辊302，逐次通过萃取小槽303、305等。萃取小槽由挡板304相隔，萃取剂由一端的萃取小槽进入，由另一端的萃取小槽流出。图中的萃取槽由6个萃取小槽组成，实际应用时萃取小槽数量不限于6个，数量可以为4-10个。

本实用新型的阶梯式萃取的实施例分别说明如下：

实施例1

采用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维中的白油溶剂，阶梯式萃取工艺，采用3个萃取槽串联而成。萃取槽上方设置冷凝器，温度为不超过5℃。萃取槽内长度为5.2米，宽度为1.2，高度为1.9米，液面高度维持在1.3～1.4米。每相邻的萃取槽底部高度差为1.5米。每个萃取槽由6个萃取小槽组成，相邻的萃取小槽由管路相连通，上游萃取小槽萃取液出口位于下方，下游萃取小槽萃取液进口位于上方。萃取液从萃取小槽下方的萃取液出口流入管路，经过管路从相邻的萃取小槽上方的萃取液进口流出。每个萃取槽的萃取液进口在壁面的上部，出口在壁面的下部，槽底设有排液口。萃取温度为15℃，纤维的在第1级萃取槽进口线速度为4.0米/分钟，第1级萃取槽出口线速度为4.2米/分钟，第2级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第2级萃取槽出口线速度为4.5米/分钟，第3级萃取槽进口线速度为4.5米/分钟，第3级萃取槽出口线速度为4.8米/分钟。萃取剂二氯甲烷由第3级萃取槽加入。

实施例2

采用二甲苯萃取超高分子量聚乙烯纤维中的白油溶剂，阶梯式萃取工艺，采用5个萃取槽串联而成。萃取槽内长度为5.2米，宽度为1.2，高度为1.9米，第1级～第3级萃取槽的液面高度维持在1.3～1.4米，第5级和第4级液面高度维持在0.5～0.6米。每相邻的萃取槽底部高度差为1.5米。每个萃取槽由8个萃取小槽组成，相邻的萃取小槽由管路相连通，上游萃取小槽萃取液出口位于下方，下游萃取小槽萃取液进口位于上方。萃取液从萃取小槽下方的萃取液出口流入管路，经过管路从相邻的萃取小槽上方的萃取液进口流出。每个萃取槽的萃取液进口在壁面的上部，出口在壁面的下部，槽底设有排液口。萃取温度为50℃，纤维的在第1级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第1级萃取槽出口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽进口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽出口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽进口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽出口线速度为4.8米/分钟。第4级萃取槽进口线速度为4.8米/分钟，第4级萃取槽出口线速度为5.0米/分钟。第5级萃取槽进口线速度为5.0米/分钟，第5级萃取槽出口线速度为5.2米/分钟。萃取剂二甲苯由第5级和第4级萃取槽的顶部的喷头喷淋加入。两级流量比为2∶1

实施例3

采用溶剂汽油萃取超高分子量聚乙烯纤维中的白油溶剂，阶梯式萃取工艺，采用4个萃取槽串联而成。萃取槽内长度为5.2米，宽度为1.2，高度为1.9米，萃取槽的液面高度维持在1.3～1.4米。每相邻的萃取槽底部高度差为1.5米。每个萃取槽由10个萃取小槽组成，相邻的萃取小槽由管路相连通，上游萃取小槽萃取液出口位于上方，下游萃取小槽萃取液进口位于下方。萃取液从萃取小槽上方的萃取液出口流入管路，经过管路从相邻的萃取小槽下方的萃取液进口流出。每个萃取槽的萃取液进口在壁面的上部，出口在壁面的下部，槽底设有排液口。萃取温度为25℃，纤维的在第1级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第1级萃取槽出口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽进口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽出口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽进口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽出口线速度为4.8米/分钟。第4级萃取槽进口线速度为4.8米/分钟，第4级萃取槽出口线速度为5.0米/分钟。萃取剂溶剂汽油由第4级萃取槽的底部的进液口加入。

实施例4

采用二甲苯萃取超高分子量聚乙烯纤维中的白油溶剂，阶梯式萃取工艺，采用5个萃取槽串联而成。萃取槽内长度为5.2米，宽度为1.2米，高度为1.9米，第1级～第3级萃取槽的液面高度维持在1.3～1.4米，第5级和第4级液面高度维持在0.5～0.6米。每相邻的萃取槽底部高度差为1.5米。每个萃取槽由6个萃取小槽组成，相邻的萃取小槽由挡板相隔，共有5个挡板，挡板的高度分别为0.8米，1.0米，1.2米，1.4米和1.5米。萃取液从萃取小槽下方的萃取液出口流入管路，经过管路从相邻的萃取小槽上方的萃取液进口流出。每个萃取槽的萃取液进口在壁面的上部，出口在壁面的下部，每个萃取槽和小槽底设有排液口。萃取温度为50℃，纤维的在第1级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第1级萃取槽出口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽进口线速度为4.4米/分钟，第2级萃取槽出口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽进口线速度为4.6米/分钟，第3级萃取槽出口线速度为4.8米/分钟。第4级萃取槽进口线速度为4.8米/分钟，第4级萃取槽出口线速度为5.0米/分钟。第5级萃取槽进口线速度为5.0米/分钟，第5级萃取槽出口线速度为5.2米/分钟。萃取剂二甲苯由第5级和第4级萃取槽的顶部的喷头喷淋加入。两级流量比为2∶1

实施例5

采用二甲苯萃取超高分子量聚乙烯纤维中的白油溶剂，阶梯式萃取工艺，采用5个萃取槽串联而成。萃取槽内长度为5米，宽度为1.2米，高度为1.9米，萃取槽的液面高度维持在1.3～1.4米。每相邻的萃取槽底部高度差为1.5米。每个萃取槽不再进行分割。萃取液从萃取小槽下方的萃取液出口流入管路，经过管路从相邻的萃取小槽上方的萃取液进口流出。每个萃取槽的萃取液进口在壁面的上部，出口在壁面的下部，每个萃取槽和小槽底设有排液口。萃取温度为50℃，纤维的在第1级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第1级萃取槽出口线速度为4.2米/分钟，第2级萃取槽进口线速度为4.2米/分钟，第2级萃取槽出口线速度为4.2米/分钟，第3级萃取槽进口线速度为4.3米/分钟，第3级萃取槽出口线速度为4.3米/分钟。第4级萃取槽进口线速度为4.3米/分钟，第4级萃取槽出口线速度为4.3米/分钟。第5级萃取槽进口线速度为4.4米/分钟，第5级萃取槽出口线速度为4.4米/分钟。萃取剂二甲苯由第5级萃取槽上部的进口加入。

Claims (9)

1.一种聚乙烯纤维湿法纺丝的多级阶梯式萃取设备，其特征在于：该设备包括依次升高放置的多个装有萃取剂的萃取槽构成多级上下游萃取槽阶梯排列，每个萃取槽内及相邻两个萃取槽之间设置有多个导丝辊，每个萃取槽的两侧壁开有纤维进入口，上下游两萃取槽的相邻侧壁上、下部分别开有萃取剂出、进口，并通过带有阀门的萃取剂管道相连通，底部设有排液口；还包括驱动导丝辊转动的电机。

2.根据权利要求1所述的萃取设备，其特征在于，所述萃取槽的数量为3-6个

3.根据权利要求1所述的萃取设备，其特征在于，所述上游萃取槽的槽底高度要高于下游萃取槽的液面，高度差为5～20厘米。

4.根据权利要求1所述的萃取和萃取设备，其特征在于，所述萃取槽上部设有顶盖，除纤维进出口外，萃取槽与外界保持密闭。

5.根据权利要求1所述的萃取设备，其特征在于，所述萃取槽的上方设有冷凝装置。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的萃取设备，其特征在于，所述萃取槽由多个萃取小槽组成，两萃取小槽的相邻侧壁上、下部分别开有萃取剂出、进口，并通过萃取剂管道相连通，每个小槽底部设有排液口。

7.根据权利要求6所述的萃取设备，其特征在于：所述萃取小槽数量为4-10个。

8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的萃取设备，其特征在于：所述萃取槽由挡板分割成多个连通的萃取小槽，相邻的萃取小槽分为上游萃取小槽和下游萃取小槽；挡板按下上游顺序依次加高。

9.根据权利要求8所述的萃取设备，其特征在于：所述萃取小槽数量为4-10个。

Images