CN105932199A - 湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，包括油‑萃取剂分离塔和萃取塔，油‑萃取剂分离塔顶部设有进液口和蒸汽出口，萃取剂蒸汽出口连接至一冷凝器的进气口，萃取塔的顶部设有萃取剂喷淋装置，萃取塔的底部设有储液槽，萃取塔一侧的下部设有进膜口，萃取塔的另一侧的顶部设有出膜口，萃取塔内设有两列用于隔膜支撑和导向的辊轴，每列辊轴为纵向布置，每列辊轴的数量为2～10个，两列辊轴的数量相同；冷凝器的出口连接至萃取剂喷淋装置。本发明利用隔膜自身的表面作为油与萃取剂溶解载体，自成塔板。可以将萃取剂的作用发挥到最大，且可以根据需要不断改进萃取级数，通过改变萃取温度以提高效率，可适应不同产能要求。

Description

湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置及工艺

技术领域

本发明属于萃取设备技术领域，涉及一种新型结构的自筛板萃取塔，特别涉及湿法隔膜生产中的萃取设备。

背景技术

当今世界汽车保有量已超过10亿辆，每年向大气层排放约3亿吨有害气体，占大气污染总量的70％以上，是公认的污染大气的“头号杀手”，而且以石油为原理的传统的汽车工业，在为人们提供便捷舒适的交通工具的同时，增加了国民经济对化石能源的依赖，加深了生产与消费之间的矛盾，随着资源与环境双重压力的持续增大，为缓解石油资源短缺的局面，降低汽车燃油对环境的污染发展，新能源汽车已成为未来汽车工业发展的方向。

锂电池由于电压平台高、能量密度高，使用寿命长，重量较轻和无记忆效应等优点被首选用作动力电池。锂电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一。主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路。

锂电池隔膜的生产方法主要包括干法和湿法，目前市场上60％以上的产品都是由湿法工艺生产，所生产的膜微孔尺寸、分布均匀，强度更高；但工艺成本高。湿法工艺包括将聚乙烯与稀释剂熔融挤出、冷却成膜、拉伸并萃取其中的稀释剂、成孔、热定型和收卷。湿法工艺所要求具备的固定设备在5000万以上，萃取剂的大量使用和消耗是又一增加成本的原因。该工艺中的萃取工序段一般采用澄清槽式装置逆流萃取，图1示出了隔膜生产工艺，油料和粉料一起加入到挤出机中，挤出熔体经过冷却辊生成基片，基片在一定温度下拉伸合适的倍数，以达到增加强度和降低膜厚的效果。拉伸之后的薄膜经过萃取装置，薄膜中的油会溶解在萃取剂中，由于萃取剂相较于油是大大过量，所以当薄膜离开萃取槽时膜内基本不含油，只有萃取剂；下一步的工序是烘干和热定型，主要是挥发掉膜上残留的萃取剂，并且通过高温处理消除膜由于萃取成孔而产生的内应力；最后的一道工序是收卷。如图1和图2中所示，由于其中的萃取塔为密闭的卧式结构，萃取温度为30℃左右；占地面积大，不易根据产量的需要增大容量；最小逆流量较大，萃取剂使用率低下，萃取效率基本上在40％左右，通过实验得出，即使增多萃取级数，也未能达到较佳的萃取效率。另外，由于需要存放大量的萃取剂，若需要改变萃取温度则能耗巨大。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出了一种湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置及其对应的萃取工艺，萃取温度可提到至35℃，即使在最小逆流量为50kg/h的情形下萃取效率也能达到99％。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，包括油-萃取剂分离塔和萃取塔，所述油-萃取剂分离塔的顶部设有萃取剂进液口和萃取剂蒸汽出口，所述萃取剂蒸汽出口连接至一冷凝器的进气口，所述萃取塔的顶部设有萃取剂喷淋装置，所述萃取塔的底部设有储液槽，所述萃取塔一侧的下部设有进膜口，所述萃取塔的另一侧的顶部设有出膜口，所述萃取塔内设有两列用于隔膜支撑和导向的辊轴，每列辊轴为纵向布置，每列辊轴的数量为2～10个，两列辊轴的数量相同；所述冷凝器冷凝下来的萃取剂少部分回至所述油-萃取剂分离塔的回流口，其余萃取剂送至所述萃取剂喷淋装置；回分离塔的萃取剂与送至喷淋装置的萃取剂质量比例即为回流比，比例通过阀门调节控制；所述储液槽的底部设有排液口，所述油-萃取液分离塔的底部设有进液口，自所述萃取塔的排液口至所述油-萃取液分离塔的进液口连接有管路，该管路上设有增压泵。

进一步讲，每列辊轴的数量优选为5个。两列辊轴中位于最低位置的辊轴中心的高度一致、且比进膜口的高度高，高度差为辊轴半径；两列辊轴中：靠近进膜口一侧的那列辊轴的最低与次低两个辊轴的中心距为2/A，其余的在纵向上相邻辊轴的中心距均为A。所述储液槽的高度为1/4-1/5的塔高，所述进膜口的高度比所述储液槽高出0.4-0.5m。

本发明中，利用上述湿法锂离子电池隔膜生产工艺中自筛板萃取装置，步骤如下；将隔膜从进膜口引入萃取塔中，并自下而上依次交叉地绕过两列辊轴后从出膜口引出，所述隔膜在萃取塔内的走向呈多层次的S型轨迹；开启萃取装置，并以5-50m/min牵引隔膜；通过所述油-萃取剂分离塔将其中的萃取剂蒸发；所述冷凝器将萃取剂蒸汽冷凝后送至萃取剂喷淋装置，通过调节冷凝器的冷凝温度控制送至萃取剂喷淋装置的萃取剂的温度为低于萃取剂沸点的5～10℃；同时，少量萃取剂冷凝回流至所述油-萃取剂分离塔；所述萃取剂喷淋装置以50-100kg/h喷淋萃取剂，萃取剂自上而下的经过每层隔膜后落在萃取塔底部的储液槽中，并从所述储液槽底部的排液口经过增压泵返回至所述油-萃取剂分离塔；上述过程中，通过所述油-萃取剂分离塔的萃取剂进液口向油-萃取剂分离塔补充萃取剂，从而在不影响喷淋装置萃取剂温度情况下保证分离塔中油和萃取剂的分离效果。

进一步讲，所述萃取剂喷淋装置喷淋的萃取剂的温度优选为低于萃取剂沸点的5℃。所述萃取剂喷淋装置喷淋萃取剂的流量优选为60kg/h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)由于采用立式开放式的萃取塔，根据生产量的需要可以通过加高塔高或并联萃取塔来灵活的控控制萃取级数；

(2)解决了卧式密闭式萃取塔无法提高萃取温度的问题，萃取温度可以到达35℃左右；

(3)采用在纵向上多级萃取，大幅度的节省了相同产量下装置的占地面积；

(4)由于可以灵活的控制萃取级数，并获得较高的萃取温度，因此可满足不同产量的需求。

附图说明

图1是传统的湿法锂离子电池隔膜生产工艺流程图；

图2是传统的湿法锂离子电池隔膜生产工艺中所用萃取塔的结构示意图；

图3是本发明自筛板萃取装置的结构示意图。

具体实施方式

如图3中所示，本发明一种湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，包括油-萃取剂分离塔10和萃取塔20。所述油-萃取剂分离塔10的顶部设有萃取剂进液口11和萃取剂蒸汽排气口12，所述油-萃取液分离塔10的底部设有进液口14。

所述油-萃取剂分离塔10顶部需用冷凝水将萃取剂蒸汽冷凝，通过控制冷凝水的温度来调节分离后的萃取剂的温度，所述萃取塔20的顶部设有萃取剂喷淋装置21，分离后的新鲜萃取剂基本上全部送至萃取塔顶部的萃取剂喷淋装置21，这样萃取温度可以控制在低于萃取剂沸点的5～8℃范围内。本发明中，所述油-萃取剂分离塔10的萃取剂蒸汽排气口12连接至一冷凝器30的进气口，

所述冷凝器30冷凝下来的萃取剂少部分回至所述油-萃取剂分离塔10的回流口13，其余萃取剂送至所述萃取剂喷淋装置21；回分离塔10的萃取剂与送至喷淋装置21的萃取剂比例通过阀门调节控制。需要根据工艺要求向所述油-萃取剂分离塔10打入萃取剂。

所述萃取剂喷淋装置21由多个喷淋头构成，主要用于将油-萃取剂分离塔送过来的新鲜萃取剂均匀喷洒至隔层的隔膜50上。所述萃取塔20内设有两列用于隔膜支撑和导向的辊轴24，每列辊轴24为纵向布置，两列辊轴的数量相同，每列辊轴24的数量为2～10个，从而可以形成3至20级的萃取级数，萃取级数优选为9级，即每列辊轴24的数量优选为5个。两列辊轴24中位于最低位置的辊轴中心的高度一致、且比进膜口22的高度高，高度差为辊轴半径；两列辊轴中：靠近进膜口22一侧的那列辊轴的最低与次低两个辊轴的中心距为2/A，其余的在纵向上相邻辊轴的中心距均为A。

所述萃取塔20的底部设有储液槽26，所述储液槽26的底部设有排液口25，所述储液槽26的高度为1/4-1/5的塔高，所述萃取塔20一侧的下部设有进膜口22，所述萃取塔20的另一侧的顶部设有出膜口23，所述进膜口22的高度比所述储液槽26高出0.4-0.5m。所述储液槽26底部的排液口25通过管路连接至所述油-萃取液分离塔10的进液口14，该管路上设有增压泵40。

利用上述自筛板萃取装置实现湿法锂离子电池隔膜生产中的萃取工艺，步骤如下；

将隔膜50从进膜口22引入萃取塔10中，并自下而上依次交叉地绕过两列辊轴24后从出膜口23引出，所述隔膜50在萃取塔10内的走向呈多层次的S型轨迹；开启萃取装置，并以5-50m/min牵引隔膜50；通过所述油-萃取剂分离塔10将其中的萃取剂蒸发；所述冷凝器30将萃取剂蒸汽冷凝后送至萃取剂喷淋装置21，通过调节冷凝器30的冷凝温度控制送至萃取剂喷淋装置21的萃取剂的温度为低于萃取剂沸点的5～10℃，萃取剂的优选温度为低于萃取剂沸点的5℃；同时，少量萃取剂冷凝回流至所述油-萃取剂分离塔10；所述萃取剂喷淋装置21以50-100kg/h的流量喷淋萃取剂，优选的流量为60kg/h，萃取剂自上而下的经过每层隔膜50后落在萃取塔20底部的储液槽26中，并从所述储液槽26底部的排液口25经过增压泵50返回至所述油-萃取剂分离塔10；上述过程中，通过所述油-萃取剂分离塔10的萃取剂进液口11向油-萃取剂分离塔10补充萃取剂，从而控制所述油-萃取剂分离塔10中的萃取剂的质量比大于80％。

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。

对比例：

采用传统澄清槽式装置逆流萃取，如图2所示，槽内盛放20m³萃取剂，萃取剂为二氯甲烷，萃取温度为20℃，萃取剂使用量为150kg/h，分三槽逆流(即实际萃取级数为3)，隔膜分别进出每个槽4次，油被洗涤效率为99％。

实施例1：

如图3所示，萃取塔20高4.5m，最底部1m做储液槽26，塔的横截面为1.5m×3m，9层自筛板萃取塔，即萃取级数为9级，自下而上顺序记作1、2、3、4、5、6、7、8、9号段隔膜，萃取工艺中采用的萃取剂为二氯甲烷，该萃取剂的沸点温度为40℃，萃取过程中，从萃取剂喷淋装置21喷淋出的萃取剂自上而下依次经过9、8、……、2、1各层(段)隔膜50，含油的隔膜50为连续的从底部进膜口22进入萃取塔20，隔膜50本身自成塔板，作为萃取剂与油的溶解载体。在整个体系运转过程中，从隔膜50的1～9号段上，油的浓度呈现出1号浓度最高，9号为零，利用自身重力实施逆流。在15m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的5℃(即萃取温度为35℃)，萃取剂流量(即使用量)为60kg/h，经检测，5号段隔膜上无油，所采用的检测手段为取样称重，然后反复将样品置于新鲜萃取剂中浸泡，烘干，称重。如果连续三次质量不变，则认为质量为膜自身质量。将样品质量与膜自身质量对比，则可计算出其中油的比例。

实施例2：萃取塔尺寸、萃取级数、萃取剂与实施例1相同。在15m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的10℃，萃取剂使用量60kg/h，经检测，7号段隔膜上无油。

实施例3：萃取塔尺寸、萃取级数、萃取剂与实施例1相同。在15m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的5℃，萃取剂使用量100kg/h，经检测，3号段隔膜上无油。

实施例4：萃取塔尺寸、萃取级数、萃取剂与实施例1相同。在25m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的5℃，萃取剂使用量100kg/h，经检测，6号段隔膜上无油。

实施例5：萃取塔尺寸、萃取级数、萃取剂与实施例1相同。在30m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的5℃，萃取剂使用量100kg/h，经检测，8号段隔膜上无油。

实施例6：萃取塔尺寸和萃取剂与实施例1相同，但将每列辊轴24的数量改为7个，即萃取级数为13级，自下而上顺序记作1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13号段隔膜，在30m/min运转时，萃取剂温度低于萃取剂沸点的5℃，萃取剂使用量60kg/h，12号段隔膜上无油。

上述对比例和实施例1-6的油被洗涤效率均达到99％，但实施例1-6能够明显节省生产所需的萃取剂量。从数据可以看出，萃取剂温度越高、萃取剂用量越大，膜中油被萃取干净所需要经过的塔板数就越少。

本发明中，萃取塔没有安装额外的塔板，而是利用隔膜50自身的表面作为油与萃取剂溶解载体，自成塔板。利用本发明萃取装置可以将萃取剂的作用发挥到最大，且可以根据需要不断改进萃取级数，通过改变萃取温度以提高效率，因此可适应不同产能要求。本发明解决了现有工艺中萃取剂大量使用且效率低下，回收重复利用能耗大以及占地面积大等一系列问题。

尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，包括油-萃取剂分离塔(10)和萃取塔(20)，所述油-萃取剂分离塔(10)的顶部设有萃取剂进液口(11)和萃取剂蒸汽出口(12)，所述萃取剂蒸汽出口(12)连接至一冷凝器(30)的进气口，其特征在于，

所述萃取塔(20)的顶部设有萃取剂喷淋装置(21)，所述萃取塔(20)的底部设有储液槽(26)，所述萃取塔(20)一侧的下部设有进膜口(22)，所述萃取塔(20)的另一侧的顶部设有出膜口(23)，所述萃取塔(20)内设有两列用于隔膜支撑和导向的辊轴(24)，每列辊轴(24)为纵向布置，每列辊轴(24)的数量为2～10个，两列辊轴的数量相同；所述冷凝器(30)冷凝下来的萃取剂少部分回至所述油-萃取剂分离塔(10)的回流口(13)，其余萃取剂送至所述萃取剂喷淋装置(21)；回分离塔(10)的萃取剂与送至喷淋装置(21)的萃取剂质量比例即为回流比，比例通过阀门调节控制；

所述储液槽(26)的底部设有排液口(25)，所述油-萃取液分离塔(10)的底部设有进液口(14)，自所述萃取塔(20)的排液口(25)至所述油-萃取液分离塔(10)的进液口(14)连接有管路，该管路上设有增压泵(40)。

2.根据权利要求1所述湿法锂离子电池隔膜生产工艺中自筛板萃取装置，其特征在于，每列辊轴(24)的数量均为5个。

3.根据权利要求1所述湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，其特征在于，两列辊轴(24)中位于最低位置的辊轴中心的高度一致、且比进膜口(22)的高度高，高度差为辊轴半径；两列辊轴中：靠近进膜口(22)一侧的那列辊轴的最低与次低两个辊轴的中心距为2/A，其余的在纵向上相邻辊轴的中心距均为A。

4.根据权利要求1所述湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，其特征在于，所述储液槽(26)的高度为1/4-1/5的塔高，所述进膜口(22)的高度比所述储液槽(26)高出0.4-0.5m。

5.一种湿法锂离子电池隔膜生产中的萃取工艺，其特征在于，利用如权利要求1至4中任一所述湿法锂离子电池隔膜生产工艺中的自筛板萃取装置，步骤如下；

将隔膜(50)从进膜口(22)引入萃取塔(10)中，并自下而上依次交叉地绕过两列辊轴(24)后从出膜口(23)引出，所述隔膜(50)在萃取塔(10)内的走向呈多层次的S型轨迹；

开启萃取装置，并以5-50m/min牵引隔膜(50)；

通过所述油-萃取剂分离塔(10)将其中的萃取剂蒸发；

所述冷凝器(30)将萃取剂蒸汽冷凝后送至萃取剂喷淋装置(21)，通过调节冷凝器(30)的冷凝温度控制送至萃取剂喷淋装置(21)的萃取剂的温度为低于萃取剂沸点的5～10℃；同时，少量萃取剂冷凝回流至所述油-萃取剂分离塔(10)；

所述萃取剂喷淋装置(21)以50-100kg/h喷淋萃取剂，萃取剂自上而下的经过每层隔膜(50)后落在萃取塔(20)底部的储液槽(26)中，并从所述储液槽(26)底部的排液口(25)经过增压泵(50)返回至所述油-萃取剂分离塔(10)；

上述过程中，通过所述油-萃取剂分离塔(10)的萃取剂进液口(11)向油-萃取剂分离塔(10)补充萃取剂，从而在不影响喷淋装置(21)萃取剂温度情况下保证分离塔中油和萃取剂的分离效果。

6.根据权利要求5所述湿法锂离子电池隔膜生产中的萃取工艺，其特征在于，所述萃取剂喷淋装置(21)喷淋的萃取剂的温度为低于萃取剂沸点的5℃。

7.根据权利要求5所述湿法锂离子电池隔膜生产中的萃取工艺，其特征在于，所述萃取剂喷淋装置(21)喷淋萃取剂的流量为60kg/h。