CN107252572A - 一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺 - Google Patents

一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺 Download PDF

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Abstract

一种高效低耗水封萃取工艺，属于电池薄膜湿法制备萃取的领域，将电池薄膜置于装有萃取剂的萃取设备中进行萃取，包括储有萃取剂的封闭式的萃取槽、设置于萃取槽内输送薄膜的导辊、萃取剂加热装置，薄膜没入萃取剂中，萃取剂上层还设置有水封层，萃取槽内设置有一组高低错落排列的隔板，萃取槽内借助隔板形成蛇形的萃取剂流通通道，加热装置设置于隔板上，采用多级逆流萃取，萃取剂的流通方向与薄膜的输送方向相反，萃取剂连续的被输送到萃取槽中，浓度大于99.5％，进液流量为(2～5)×10‑5×(v2×W/L)m3/h，其中，W代表隔膜宽度，单位m；L代表萃取长度，单位m；v代表隔膜速度，单位m/h。本发明可将提高萃取剂萃取温度，大幅增加萃取活性。

Description

一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺
技术领域
本发明属于电池薄膜湿法制备萃取的领域，涉及一种高效低耗水封萃取工艺，本发明萃取工艺可将二氯甲烷萃取温度提高至20-35℃，大幅增加萃取剂的萃取活性；并且由于水封层的设计，萃取剂挥发量极小，大幅减小萃取剂的挥发消耗，实现了良好的经济效益和生产需求。
背景技术
锂离子电池薄膜湿法制备工艺，是利用了热致相分离原理，将聚乙烯和小分子剂同相混合，经过急冷后形成带微孔的聚乙烯厚片，拉伸后制成微米级薄膜，再通过萃取工序，置换隔膜中的小分子剂，再经过高温使萃取剂达到沸点而气化，最终制备出锂离子电池薄膜。
上述萃取工序中，所用的萃取剂是二氯甲烷，密度1.33g/cm3，沸点39.8℃，极易挥发，现有的萃取工艺是限制锂离子电池薄膜生产速度的瓶颈，萃取效果受萃取时间，萃取浓度和萃取活性影响：
1.萃取时间和待萃取隔膜长度有关，只能通过提升萃取设备的大小来提升萃取时间；
2.萃取浓度即二氯甲烷浓度，可通过提高进液流量提高，最大浓度100％，提升空间小，但是会造成萃取剂的大量浪费和环境污染，且萃取剂后处理难度增大；
3.萃取活性和萃取温度有关，温度越高，活性越大，萃取效果越好，但是现有的隔膜萃取中，能达到的萃取温度是20℃左右。
传统萃取工艺中，通常控制较低的萃取温度和较大的进液流量，以此来降低二氯甲烷的挥发量，同时满足萃取要求。但传统萃取工艺的缺点很明显：萃取活性低，二氯甲烷消耗量大，刺激气味大。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供了一种高效低耗水封萃取工艺，本发明工艺操作简单，萃取过程稳定，萃取效果好，可提高萃取温度，大幅增加萃取剂的萃取活性，且密封效果好，大大降低了萃取剂的挥发消耗，有效降低制作成本，萃取效率大幅提高。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，将电池薄膜置于装有萃取剂的萃取设备中进行萃取，所述萃取设备包括储有萃取剂的封闭式的萃取槽、设置于萃取槽内的用于输送薄膜的导辊，以及萃取剂加热装置，薄膜没入萃取剂中以置换其中的小分子剂，所述的萃取剂上层还设置有水封层，所述的萃取槽内设置有一组上高低错落排列的隔板，萃取槽内借助隔板形成蛇形的萃取剂流通通道，加热装置设置于隔板上，萃取时采用多级逆流萃取，控制萃取槽内萃取剂的流通方向与薄膜的输送方向相反，萃取剂连续的被输送到萃取槽中，被输送的萃取剂的浓度大于99.5％，萃取剂的进液流量为(2～5)×10-5×(v2×W/L)m3/h，其中，
W代表隔膜宽度，单位m；
L代表萃取长度，单位m；
v代表隔膜速度，单位m/h。
所述的高低错落排列的隔板包括位于上层的高隔板组、及位于下层的低隔板组，低隔板的设置高度沿薄膜的行进方向依次递增，高隔板组的底部与萃取槽的底板之间设置有间隙，低隔板的底部与萃取槽的底板贴合设置。
高隔板组的底部与萃取槽的底板之间的间隙的大小为5-30cm。
所述的萃取槽的初始端设置有萃取剂液位计，控制萃取剂液位计的液位差在30cm以内，萃取槽的初始端的侧壁上设置有带有控制阀的排液口，排液口上方设置有溢流水口。
该萃取设备还包括设置于萃取槽末端的刮液区，刮液区内设置有刮液辊。
所述的刮液区内设置有萃取剂液位计，刮液区的侧壁上设置有带有控制阀的排液口，排液口上方设置有溢流水口，刮液辊设置于溢流水口的上方。
控制萃取剂的温度为20-35℃。
采用流动水封层，水连续引入，通过溢流的方式被引出，控制水封层的温度为36℃以下。
薄膜的输送速度为20-100m/min。薄膜的输送速度太快，则薄膜在萃取槽中的停留时间短，不能达到萃取效果，且太快与萃取剂的逆向流速相冲击，影响蛇形路线的形成；薄膜输送速度太慢，生产效率低，且由于速度慢，通过水层的时间增长，造成水印的增加。
水封层的厚度控制为最薄处水封层厚度与萃取槽的高度比为(1-5)：40。
本发明的有益效果是：
1、采用萃取剂多级逆流系统，保证稳定的萃取浓度和稳定的萃取效果。
2、可进行高温高效萃取，各区温度可分别控制来满足生产要求，大幅提高萃取剂活性，从而提高萃取效率。
3、流动水封层设计，成本低廉，密封效果好，大幅的减少萃取剂(例如二氯甲烷等)挥发，降低耗损。水封层液位高于上层导辊，萃取过程不受水面杂质影响，提高产品的品质。
4、整个萃取工艺可实现白油残留≤0.1％。
5、低隔板的设置高度沿薄膜的行进方向依次递增的设计，使本发明采用倾斜式液位逆流萃取，一方面可以防止萃取剂的回流，避免上一级的萃取剂倒流入下一级，造成下一级萃取剂浓度改变，使萃取不稳定、萃取效果降低，另一方面可以方便萃取剂从下一级溢流入上一级。
6、高隔板组的底部与萃取槽的底板之间设置有间隙，低隔板的底部与萃取槽的底板贴合设置的设计，结合高低错落排列的隔板的设计，可以保证再注入新的萃取剂时，可以使得每个腔室、每级萃取单元的萃取液都可以更换成新的萃取剂，防止新的萃取剂没有替换已使用的萃取液而直接被排出，避免排出的萃取剂是新的萃取剂，保证排出的萃取剂均为已经经过使用的萃取剂，同时该设计可以充分保证萃取效果。
7、高低错落排列的隔板的设计，使得高隔板的高度均高于低隔板的高度，使得萃取剂在流动时只能以底部通道或溢流的方式走蛇形路线，这种蛇形路线可以保证萃取剂浓度的稳定性，从而时刻、实时保证萃取效果。
8、本申请将萃取剂的温度设置成20-35℃，预留一定的温度区间，可以通过断电等防止事故的发生；另一方面结合水封层的温度控制在36℃以下，避免通过水封层传热导致萃取剂温度升高，而造成萃取剂温度失控。
9、水封层的厚度控制在最薄处水封层厚度与萃取槽的高度比为(1-5)：40，针对2000-3000mm的萃取槽的水封层厚度优选5-300cm，该厚度的水封层起到温度保护的作用，进一步防止萃取剂温度失控，另一方面不给萃取剂造成流动压力；降低对萃取槽的承重危害；更为关键的是，经研究发现水封层的厚度对萃取有着很大的影响，如果水封层太薄，密封效果受影响，会造成萃取剂的挥发、降低萃取效果；如果水封层厚度太厚会使得萃取后薄膜上的水印加重，影响外观；此外，经研究发现，水印的存在是影响薄膜透气度的原因，由于水印的存在，影响微孔的形成以及薄膜微孔通过效果。
附图说明
图1是本发明萃取设备结构示意图。
附图中，1代表萃取槽，2代表薄膜，3代表加热装置，4代表水封层，5代表隔板，6代表高隔板，7代表低隔板，8代表刮液区，9代表刮液辊，10代表萃取剂液位计，11代表排液口，12代表溢流水口，13代表萃取入口，14代表萃取出口，15代表导辊，16代表进液口，17代表进水口，箭头代表萃取剂的流通方向。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：采用二氯甲烷为萃取剂
一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，将电池薄膜置于装有二氯甲烷的萃取设备中进行萃取，所述萃取设备包括储有二氯甲烷的封闭式的萃取槽1、设置于萃取槽1内的用于输送薄膜2的导辊15，以及二氯甲烷加热装置3，薄膜2没入二氯甲烷中以置换其中的小分子剂(成孔剂)，在二氯甲烷萃取剂上层还设置有水封层4，采用流动水封层，水连续引入，通过溢流的方式被引出，控制水封层的温度为36℃以下，所述的萃取槽1内设置有一组上高低错落排列的隔板5，萃取槽1内借助隔板5形成蛇形的二氯甲烷萃取剂流通通道，加热装置3设置于隔板5上，控制二氯甲烷萃取剂的温度为20-35℃，萃取时采用多级逆流萃取，控制萃取槽1内二氯甲烷萃取剂的流通方向与薄膜2的输送方向相反，二氯甲烷萃取剂连续的被输送到萃取槽中，被输送的二氯甲烷萃取剂的浓度大于99.5％，二氯甲烷萃取剂的进液流量为(2～5)×10-5×(v2×W/L)m3/h。本发明将下层导辊的设置高度高于高隔板组底部与萃取槽底板之间的间隙设计，一方面是为了防止对萃取剂的阻流效应；另一方面可以降低在底部通道中萃取剂对隔膜的冲击，造成萃取不均匀、降低隔膜强度和性能；同时保证隔膜在每个萃取单元中的停留时间和萃取流程；此外，在后期养护和维修的过程中发现，还可以便于快速维修，尽可能的缩短维修人员在萃取槽中的作业时间，避免萃取剂危害维修人员健康安全。萃取剂的进液流量是保证萃取剂蛇形走向的关键之一，同时是保证萃取剂液位稳定的关键，该流量的控制，使萃取剂的进液和排液达到动态平衡，萃取剂液位稳定可以保证实现优异的萃取效果；而且该流量的控制，在被从进液口输进萃取槽时，可避免对薄膜的冲击。
所述的高低错落排列的隔板5包括位于上层的高隔板6组、及位于下层的低隔板7组，低隔板7的设置高度沿薄膜5的行进方向依次递增，高隔板组的底部与萃取槽1的底板之间设置有间隙，低隔板7的底部与萃取槽1的底板贴合设置。高隔板组的底部与萃取槽的底板之间设置有间隙，低隔板的底部与萃取槽的底板贴合设置的设计，结合高低错落排列的隔板的设计，可以保证再注入新的萃取剂时，可以使得每个腔室、每级萃取单元的萃取液都可以更换成新的萃取剂，防止新的萃取剂没有替换已使用的萃取液而直接被排出，避免排出的萃取剂是新的萃取剂，保证排出的萃取剂均为已经经过使用的萃取剂，同时该设计可以充分保证萃取效果。
高隔板组的底部与萃取槽1的底板之间的间隙的大小为5-30cm。间隙的大小设计是控制萃取剂蛇形路线的关键，如果间隙太小，影响蛇形路线的流速，会造成流速过快，对薄膜的冲击大，损害薄膜结构和性能，同时会影响萃取剂对薄膜上小分子剂、成孔剂的置换效果，减少薄膜上锂离子通道微孔的形成；如果间隙太大，蛇形路线不好，萃取剂流通时无法与薄膜形成交叉、相撞萃取，萃取效果差，每一级萃取单元各部分的浓度不同，尤其是会造成与薄膜相接触位置的萃取剂浓度偏低，影响萃取效果。
所述的萃取槽1的初始端设置有萃取剂液位计10，控制萃取剂液位计的液位差在20cm以内，萃取槽1的初始端的侧壁上设置有带有控制阀的排液口11，排液口11上方设置有溢流水口12。萃取剂液位计10有效防止二氯甲烷萃取剂与水混合排出，精准控制二氯甲烷萃取剂的液位高度，使二者保持独立循环，省时省力。
该萃取设备还包括设置于萃取槽1末端的刮液区8，刮液区8内设置有刮液辊9。有效将萃取后的薄膜2上残留的二氯甲烷、水、杂质刮除干净，保证产品品质。
所述的刮液区8内设置有萃取剂液位计10，刮液区8的侧壁上设置有带有控制阀的排液口11，排液口11上方设置有溢流水口12，刮液辊9设置于溢流水口12的上方。萃取剂液位计10有效防止二氯甲烷与水混合排出，精准控制萃取剂的液位高度，使二者保持独立循环，省时省力。
进一步的，本发明将萃取剂进液口设置在最后一级萃取单元的底部，位置设置在高隔板底部与萃取槽底板之间的间隙之上，该设计可以保证最后一级的萃取单元的萃取剂可以被及时的更新，避免注入的新的萃取剂直接通过旁边的间隙流动到下一级而造成最后一级萃取单元的萃取剂无法更新。
工艺操作如下，
A、打开进液口16，关闭排液口11，将二氯甲烷通过进液口16输送至萃取槽1中，控制萃取剂的进液流量为(2～5)×10-5×(v2×W/L)m3/h，通过观察萃取剂液位计10，至所有腔室都充满二氯甲烷，打开加热装置3对二氯甲烷进行加热，在整个萃取过程中，二氯甲烷连续的自进液口16被输送到萃取槽1中，通过高隔板6与萃取槽1底板间的间隙和溢流的方式，使二氯甲烷在萃取槽1中以蛇形路线自进液口16流动至排液口11，实现对整个萃取槽中二氯甲烷萃取剂的实时更新；萃取剂进液口优选与下层导辊高度齐平，一方面可以避免萃取剂进液口喷出时对导辊和导辊上的薄膜的冲击损害；另一方面是为了保证在整个萃取过程中最后一级萃取的萃取剂可以被及时、实时的更新，保证最后一级的萃取效果；
B、打开进水口17，向萃取槽中注入水，至溢流水口12溢流出水，在整个萃取过程中保证水连续的自进水口17被引入，形成流动的水封层4，水封层与萃取槽的高度比是1:200～5:200；
C、打开排液口11，同时启动电池薄膜输送装置，薄膜2从萃取入口13通过导辊15向萃取出口14方向移动，依次经过各萃取室进行多级逆流萃取，排液口11外连出液泵，控制薄膜2的输送速度20～100m/min，在此过程中，通过观察萃取剂液位计10的数据，控制排液口11的控制阀开度大小及出液泵的工作，保证萃取的稳定性，同时有效防止二氯甲烷与水混合排出，精准控制二氯甲烷的液位高度，使二者保持独立循环；
D、当薄膜2移动到刮液区8时，通过刮液辊9将薄膜上带有水、二氯甲烷、杂质进行去除，然后从萃取出口14输出进入到下一工序，刮料区8的侧壁上由高至低依次设置有萃取出口14、溢流水口12、排液口11，刮料区8内刮液辊9的位置高于溢流水口12，通过观察萃取剂液位计10的数据，当观测到刮液区8内二氯甲烷的液位达到溢流水口12处时，控制排液口11的控制阀开度大小，及时的排出二氯甲烷，当观测到刮液区8内二氯甲烷的液位很低，水的液位达到排液口11处时，控制排液口11的控制阀开度大小，避免水从排液口11排出。
在萃取槽的底部设置有一排带有控制阀的排液口，当薄膜萃取完毕后，不再使用该二氯甲烷萃取剂时，可通过打开排液口的控制阀，通过各萃取单元底部的排液口将二氯甲烷和水排放干净，便于后期清理和使用。
按上述工艺操作，萃取剂为二氯甲烷，以萃取槽2m高，萃取行程80m，生产速度20m/min，进行萃取，萃取隔膜宽2m，控制进液流量0.8m3/h，底部间隙120mm，水封层30cm(最厚处)，萃取效果：萃取温度30℃进行萃取，萃取效果比10℃时，高出约100％(从进液流量体现)；萃取后，成孔剂残留≤0.1％，可见萃取效果好。

Claims (10)

1.一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，将电池薄膜置于装有萃取剂的萃取设备中进行萃取，其特征在于，所述萃取设备包括储有萃取剂的封闭式的萃取槽(1)、设置于萃取槽(1)内的用于输送薄膜(2)的导辊(15)，以及萃取剂加热装置(3)，薄膜(2)没入萃取剂中以置换其中的小分子剂，所述的萃取剂上层还设置有水封层(4)，所述的萃取槽(1)内设置有一组高低错落排列的隔板(5)，萃取槽(1)内借助隔板(5)形成蛇形的萃取剂流通通道，加热装置(3)设置于隔板(5)上，萃取时采用多级逆流萃取，控制萃取槽(1)内萃取剂的流通方向与薄膜(2)的输送方向相反，萃取剂连续的被输送到萃取槽中，被输送的萃取剂的浓度大于99.5％，萃取剂的进液流量为(2～5)×10-5×(v2×W/L)m3/h，其中，
W代表隔膜宽度，单位m；
L代表萃取长度，单位m；
v代表隔膜速度，单位m/h。
2.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于：所述的高低错落排列的隔板(5)包括高隔板(6)组、及与萃取槽(1)底板固连的低隔板(7)组，低隔板(7)的设置高度沿薄膜(5)的行进方向依次递增，高隔板组的底部与萃取槽(1)的底板之间设置有间隙。
3.根据权利要求2所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于：高隔板组的底部与萃取槽(1)的底板之间的间隙的大小为5-30cm。
4.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于：所述的萃取槽(1)的初始端设置有萃取剂液位计(10)，控制萃取剂液位计的液位差在30cm以内，萃取槽(1)的初始端的侧壁上设置有带有控制阀的排液口(11)，排液口(11)上方设置有溢流水口(12)。
5.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于：该萃取设备还包括设置于萃取槽(1)末端的刮液区(8)，刮液区(8)内设置有刮液辊(9)。
6.根据权利要求5所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于：所述的刮液区(8)内设置有萃取剂液位计(10)，刮液区(8)的侧壁上设置有带有控制阀的排液口(11)，排液口(11)上方设置有溢流水口(12)，刮液辊(9)设置于溢流水口(12)的上方。
7.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于，控制萃取剂的温度为20-35℃。
8.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于，采用流动水封层，水连续引入，通过溢流的方式被引出，控制水封层的温度为36℃以下。
9.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于，薄膜(2)的输送速度为20-100m/min。
10.根据权利要求1所述的一种高效低耗水封锂离子电池薄膜萃取工艺，其特征在于，水封层的厚度控制为最薄处水封层厚度与萃取槽的高度比为(1-5)：40。
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