CN111864158A - 一种锂电隔膜的涂覆方法及锂电隔膜、锂电池 - Google Patents

一种锂电隔膜的涂覆方法及锂电隔膜、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电隔膜的涂覆方法及锂电隔膜、锂电池，所述涂覆方法包括以下步骤：步骤1，制备涂层浆料；步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜单侧表面得到涂覆隔膜；步骤3，在常温25‑30℃下，将所述涂覆隔膜进行6～8次萃取后，再进行3‑5次水洗，其中：萃取液为水与NMP(N‑甲基吡咯烷酮)的混合液，相邻的两次萃取中，后一次萃取比前一次萃取所用的萃取液中NMP的浓度小2‑22wt％；步骤4，萃取结束后将涂覆隔膜于30‑65℃下干燥。本发明得到的锂电隔膜热稳定良好。

Description

一种锂电隔膜的涂覆方法及锂电隔膜、锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂电隔膜的涂覆方法及锂电隔膜、锂电池。
背景技术
锂离子电池能量密度的提升主要有两个方向，一个是活性物质比容量的提升，如正极采用容量更高的高Ni材料，如NCM811等，另外一个方向就是通过提高电压来达到提高能量密度的目的，高电压正极材料不仅仅会给电解液带来严峻的挑战，也会对隔膜的稳定性产生显著的影响，影响锂离子电池的安全性。
涂层是提升隔膜安全性和稳定性的有效方法，通常而言隔膜表面的涂层可以分为两大类：1)有机涂层，例如常见的偏氟乙烯六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)，纤维类等，但是有机材料普遍存在热稳定性差，高温下隔膜收缩等问题；2)无机氧化物涂层，例如SiO2，Al2O3，Mg(OH)2等，能够显著改善隔膜的热稳定性，抑制隔膜在高温下的收缩，但是氧化物涂层会导致隔膜孔隙率降低，引起离子阻抗增加。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的锂电隔膜稳定性差、不耐高压的问题，而提供一种锂电隔膜，该锂电隔膜高温下收缩率小、变形性小、稳定性好、孔径均匀。
本发明的另一个目的是提供所述锂电隔膜的涂覆方法，该方法采用有机物涂覆，涂覆体系采用有机溶剂作为浆料体系的溶剂，并采用特殊的萃取方式进行萃取，在萃取过程中依次降低NMP的浓度，使涂层形成均匀的孔径，并有效减少隔膜中各种添加剂的残留。
本发明的另一个目的是提供一种基于所述锂电隔膜的锂电池，由于锂电隔膜热稳定性的提升，可大大提高该锂电池的能量密度。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种锂电隔膜的涂覆方法，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的聚偏氟乙烯或纤维溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜单侧或两侧表面得到涂覆隔膜；
步骤3，在常温25-30℃下，将所述涂覆隔膜进行6～8次萃取后，再进行3-5次水洗，其中：萃取液为水与NMP(N-甲基吡咯烷酮)的混合液，相邻的两次萃取中，后一次萃取比前一次萃取所用的萃取液中NMP的浓度小2-22wt％；在本步骤中，萃取是为了将涂层中的溶剂、造孔剂及其他添加剂替换出来，萃取在萃取槽中进行，每个萃取槽旁侧均连有缓存罐，缓存罐中存有对应罐体浓度的萃取液，且萃取液需在搅拌罐中以15-60rpm搅拌均匀。水洗过程中的水为去离子水，温控为25-30℃；萃取液液面高度为100-130cm，此高度设置是为了增大涂层膜萃取的路径，利于得到更好的萃取效果；另外将萃取槽与萃取槽中的导辊作为独立的单元，可将萃取槽与萃取槽的导辊有效分离开，这样易于导辊的维护、维修及清洗。整个水洗装置采用溢流方式循环，过程中的溶剂通过精馏回收，并能实现98％以上的回收利用，不会对环境造成污染。
步骤4，将涂覆隔膜于30-65℃下充分干燥。
在上述技术方案中，第一次萃取用萃取液中NMP的浓度为80-85wt％，最后一次取用萃取液中NMP的浓度为3-14wt％。
在上述技术方案中，所述步骤2中的基膜为PP膜、PE膜或PP/PE/PP复合膜(中间为PE材质两侧为PP材质的膜)。
在上述技术方案中，所述步骤1中聚偏氟乙烯或纤维的重量份数为10-18份，有机溶剂的重量份数为46-53份，粘结剂的重量份数为2-6份，造孔剂的重量份数为5-7份。
在上述技术方案中，有机溶剂为丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或多种，造孔剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种。
在上述技术方案中，所述步骤2中所述涂覆方法为辊涂、狭缝挤出、浸涂或喷涂，涂覆速度为45～75m/min。
在上述技术方案中，所述萃取用总时间为3-5min。
在上述技术方案中，所述步骤3中萃取次数为八次。
在上述技术方案中，第一次萃取用萃取液中NMP的浓度为80～85wt％，第二次萃取用萃取液中NMP的浓度为65～70wt％，第三次萃取用萃取液中NMP的浓度为53～60wt％，第四次萃取用萃取液中NMP的浓度为38～45wt％，第五次萃取用萃取液中NMP的浓度为26～30wt％，第六次萃取用萃取液中NMP的浓度为12～15wt％，第七次萃取用萃取液中NMP的浓度为3～10wt％，第八次萃取用萃取液中NMP的浓度为1～5wt％。
本发明的另一方面，还包括利用所述涂覆方法制备得到的锂电隔膜，包括基膜和涂覆于所述基膜单侧或两侧的涂层，所述涂层呈立体网状结构且厚度为1-3μm。
在上述技术方案中，所述锂电隔膜的纵向拉伸强度为2489.5～2549.7Kgf/cm2，所述锂电隔膜的横向拉伸强度为2078.7～2185.4Kgf/cm2。
在上述技术方案中，所述锂电隔膜的透气值为149～152s/100ml。
在上述技术方案中，在130℃下加热1h，所述锂电隔膜的纵向热收缩率为2.0～2.6％，横向热收缩率为1.2～1.5％。
本发明的另一方面，所述锂电隔膜在锂电池中的应用。
本发明的另一方面，一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述锂电隔膜，所述正极至少耐4.5V高压。
在上述技术方案中，所述正极的材料为NCM(6:2:2)，所述负极的材料为石墨，所述电解质为LiF6P。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.由于制备过程中的梯度萃取(多次萃取中，萃取液中NMP的浓度逐渐降低)，使得锂电隔膜的孔径分布更加均一。
2.锂电隔膜的热稳定性良好，高温下收缩率小、变形性小，提高了锂电隔膜的安全性。
3.由于锂电隔膜良好的耐高温性能，可适应锂离子电池正极的高压，提高锂离子电池的能量密度。
4.本发明的涂覆方法能够使隔膜均匀成孔，涂层呈立体网状结构，其透气增值小，有利于锂离子高效穿梭，相比于直接烘干方式的涂覆，其离子导电率更大
附图说明
图1是实施例1得到的锂电隔膜的电镜图。
图2是实施例2得到的锂电隔膜的电镜图。
图3是实施例3得到的锂电隔膜的电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种锂电隔膜的涂覆方法，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；具体的将18份聚偏氟乙烯与47份丙酮按比例混合均匀得到混合浆料A；将4份聚乙烯醇加入到混合浆料A中，得到混合浆料B；再将7份碳酸乙烯酯加入到混合浆料B中，得到混合浆料C即涂层浆料。
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜表面得到涂覆隔膜；具体的将混合均匀的涂层浆料放置于涂布机头，用蠕动泵进料，采用凹版辊涂均匀涂覆于基膜表面，并采用45m/min速度进行连续涂布。
步骤3，在常温25-30℃下，将涂覆隔膜完全浸泡在萃取液中进行萃取，所用萃取液为一定比例的水与N-甲基吡咯烷酮混合液，萃取槽分为6级，6级萃取槽中NMP的浓度依次为82wt％、68wt％、55wt％、40wt％、28wt％、14wt％，水洗分为3槽，萃取时间为3min；
步骤4，萃取结束后将隔膜在温度为40℃下进行充分干燥，即得到锂电涂层隔膜。
利用本方法制备得到的锂电隔膜的基膜厚度为14μm，涂层厚度为2μm。所述锂电隔膜的纵向拉伸强度为2536.2Kgf/cm2，所述锂电隔膜的横向拉伸强度为2158.3Kgf/cm2。所述锂电隔膜的透气值为150s/100ml，在130℃下加热1h，所述锂电隔膜的纵向热收缩率为2.3％，横向热收缩率为1.3％。
由于以上良好的热收缩性能、较小的透气增值和良好的拉伸强度，本实施例制备得到的所述锂电隔膜可应用于锂电池中。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和本实施例制备得到的锂电隔膜。正极材料为NCM(6:2:2)，负极材料为石墨、电解质为LiF6P，所述正极可耐4.5V高压。
实施例2
一种锂电隔膜的涂覆方法，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的芳香族纤维溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；具体的，将14份份芳香族纤维与53份N，N-二甲基甲酰胺按比例混合均匀得到混合浆料A；将3份聚乙烯吡咯烷酮加入到混合浆料A中，得到混合浆料B；再将5份碳酸乙烯酯加入到混合浆料B中，得到混合浆料C即涂层浆料。
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜表面得到涂覆隔膜；具体的将混合均匀的涂层浆料放置于涂布机头，用蠕动泵进料，采用浸涂方式均匀涂覆于基膜表面，并采用50m/min速度进行连续涂布。
步骤3，在常温25-30℃下，将涂覆隔膜完全浸泡在萃取液中进行萃取，所用萃取液为一定比例的水与N-甲基吡咯烷酮混合液，萃取槽分为8级，8级萃取槽中NMP的浓度依次为85wt％、68wt％、59wt％、42wt％、30wt％、13wt％、8wt％、3wt％，水洗分为5槽，萃取时间为5min；
步骤4，萃取结束后将隔膜在温度为55℃下进行充分干燥，即得到锂电涂层隔膜。
利用本方法制备得到的锂电隔膜的基膜厚度为14μm，涂层厚度为2μm。所述锂电隔膜的纵向拉伸强度为2489.5Kgf/cm2，所述锂电隔膜的横向拉伸强度为2078.7Kgf/cm2。所述锂电隔膜的透气值为152s/100ml，在130℃下加热1h，所述锂电隔膜的纵向热收缩率为2.0，横向热收缩率为1.2。
由于以上良好的热收缩性能、较小的透气增值和良好的拉伸强度，本实施例制备得到的所述锂电隔膜可应用于锂电池中。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和本实施例制备得到的锂电隔膜。正极、负极、电解质。正极材料为NCM(6:2:2)，负极材料为石墨、电解质为LiF6P。所述正极可耐4.8V高压。
实施例3
一种锂电隔膜的涂覆方法，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的酰亚胺纤维溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；具体的，将14份聚酰亚胺纤维与53份N，N-二甲基甲酰胺按比例混合均匀得到混合浆料A；将3份聚乙烯吡咯烷酮加入到混合浆料A中，得到混合浆料B；再将5份碳酸乙烯酯加入到混合浆料B中，得到混合浆料C即涂层浆料。
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜表面得到涂覆隔膜；具体的将混合均匀的涂层浆料放置于涂布机头，用蠕动泵进料，采用浸涂方式均匀涂覆于基膜表面，并采用50m/min速度进行连续涂布。
步骤3，在常温25-30℃下，将涂覆隔膜完全浸泡在萃取液中进行萃取，所用萃取液为一定比例的水与N-甲基吡咯烷酮混合液，萃取槽分为8级，8级萃取槽内NMP的浓度依次为80wt％、65wt％、55wt％、40wt％、28wt％、11wt％、7wt％、3wt％，水洗分为5槽，萃取时间为5min；
步骤4，萃取结束后将隔膜在温度为55℃下进行充分干燥，即得到锂电涂层隔膜。
利用本方法制备得到的锂电隔膜的基膜厚度为14μm，涂层厚度为2μm。所述锂电隔膜的纵向拉伸强度为2489.5Kgf/cm2，所述锂电隔膜的横向拉伸强度为2078.7Kgf/cm2。所述锂电隔膜的透气值为152s/100ml，在130℃下加热1h，所述锂电隔膜的纵向热收缩率为2.0，横向热收缩率为1.2。
由于以上良好的热收缩性能、较小的透气增值和良好的拉伸强度，本实施例制备得到的所述锂电隔膜可应用于锂电池中。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和本实施例制备得到的锂电隔膜。正极、负极、电解质。正极材料为NCM(6:2:2),负极材料为石墨、电解质为LiF6P。所述正极可耐4.5V高压。
对比例1
一种锂电隔膜的涂覆方法，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的聚酰亚胺溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；具体的，将13份聚酰亚胺与48份N，N-二甲基甲酰胺按比例混合均匀得到混合浆料A；将4份聚乙烯吡咯烷酮加入到混合浆料A中，得到混合浆料B；再将6份碳酸乙烯酯加入到混合浆料B中，得到混合浆料C即涂层浆料。
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜表面得到涂覆隔膜；具体的将混合均匀的涂层浆料放置于涂布机头，用蠕动泵进料，采用凹版辊涂方式均匀涂覆于基膜表面，并采用49m/min速度进行连续涂布。
步骤3，在常温25-30℃下，将涂覆隔膜完全浸泡在萃取液中进行萃取，所用萃取液为一定比例的水与N-甲基吡咯烷酮混合液，萃取槽分为4级，4级萃取槽内NMP的浓度依次为82wt％、64wt％、47wt％、26wt％，水洗分为3个槽，萃取总时间为2min；
步骤4，萃取结束后将隔膜在温度为55℃下进行充分干燥，即得到锂电涂层隔膜。
利用本方法制备得到的锂电隔膜的基膜厚度为14μm，涂层厚度为2μm。所述锂电隔膜的纵向拉伸强度为1745.9Kgf/cm2，所述锂电隔膜的横向拉伸强度为1648.4Kgf/cm2。所述锂电隔膜的透气值为225s/100ml，在130℃下加热1h，所述锂电隔膜的纵向热收缩率为7.9，横向热收缩率为6.8。
实施例1-3和对比例1中，各性能参数如下表所示：
Figure BDA0002047305990000061
通过该表可见，通过6～8次萃取后的锂电隔膜的各性能参数均比对比例经过4次萃取后的性能参数优越，由于固定次数的梯度萃取后，大大提升了锂电隔膜的稳定性，使其更适用于高压锂电池。
实施例1-3中所得到的锂电隔膜的电镜图如1-3所示，由图可见，涂层呈三维网络结构，并且涂层中的孔径分布均匀。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的锂电池隔膜，并表现出与实施例1-3基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备涂层浆料：称取定量的聚偏氟乙烯或纤维溶解于有机溶剂中，加入粘结剂分散均匀后，再加入造孔剂分散均匀；
步骤2，将所述涂层浆料均匀涂覆于基膜的单侧或两侧表面得到涂覆隔膜；
步骤3，在常温25-30℃下，将所述涂覆隔膜进行6～8次萃取后，再进行3-5次水洗，其中：萃取用萃取液为水与NMP的混合液，相邻的两次萃取中，后一次萃取比前一次萃取所用的萃取液中NMP的浓度小2-22wt％；
步骤4，将涂覆隔膜于30-65℃下充分干燥。
2.如权利要求1所述的锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，第一次萃取用萃取液中NMP的浓度为80-85wt％，最后一次取用萃取液中NMP的浓度为3-14wt％。
3.如权利要求1所述的锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，所述步骤2中的基膜为PP膜、PE膜或PP/PE/PP复合膜。
4.如权利要求1所述的锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，所述步骤1中聚偏氟乙烯或纤维的重量份数为10-18份，有机溶剂的重量份数为46-53份，粘结剂的重量份数为2-6份，造孔剂的重量份数为5-7份；
有机溶剂为丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或多种，造孔剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，所述萃取用总时间为3-5min。
6.如权利要求1所述的锂电隔膜的涂覆方法，其特征在于，所述步骤3中萃取次数为八次，第一次萃取用萃取液中NMP的浓度为80～85wt％，第二次萃取用萃取液中NMP的浓度为65～70wt％，第三次萃取用萃取液中NMP的浓度为53～60wt％，第四次萃取用萃取液中NMP的浓度为38～45wt％，第五次萃取用萃取液中NMP的浓度为26～30wt％，第六次萃取用萃取液中NMP的浓度为12～15wt％，第七次萃取用萃取液中NMP的浓度为3～10wt％，第八次萃取用萃取液中NMP的浓度为1～5wt％。
7.利用如权利要求1-6中任一项所述涂覆方法制备得到的锂电隔膜。
8.如权利要求7所述的锂电隔膜，其特征在于，包括基膜和涂覆于所述基膜单侧或两侧的涂层，所述涂层呈立体网状结构且厚度为1-3μm。
9.如权利要求7所述的锂电隔膜在锂电池中的应用。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、电解质和如权利要求7所述锂电隔膜。
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