CN104157816A - 无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，包括上、下表面的聚烯烃层，所述上、下表面的聚烯烃层之间还至少层叠有一层无机纳米粒子杂化层，所述无机纳米粒子杂化层为电绝缘性无机纳米粒子与聚烯烃的混合结构，所述电绝缘性无机纳米粒子为采用改性剂或偶联剂亲油性改性后的电绝缘性无机纳米粒子；所述微孔膜厚度为5-40μm的隔膜，平均孔径为25-100纳米，在135℃时热收缩率不大于2.0，MD拉伸强度大于145MPa，TD拉伸强度大于130MPa。本发明还公开了制备上述微孔膜的方法。本发明制备的微孔膜具有能抑制热收缩、拉伸强度大、熔断温度高的优点。

Description

无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔膜产品，尤其是涉及一种能抑制热收缩、拉伸强度大、熔断温度高的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有良好的稳定性和较大的比能量，随着3C产品的普及和电动汽车市场的兴起，对锂离子二次电池的需求越来越大。然而锂离子电池的安全性始终是行业内存在的一大难题。锂离子电池与铅酸电池、镍铬电池不同，当电压持续升高时会造成电解液和隔膜氧化，特别地，电池放电时产生的高温会导致隔膜收缩、破裂，造成正负极短路，从而引起锂离子电池起火、燃烧甚至爆炸，具有一定的安全隐患。
如何提高隔膜的安全性已引起广大学者的关注和研究，目前已形成多种技术，如微孔高温热熔封闭技术、表面涂胶技术和表面复合陶瓷技术等，均在一定程度上能增强其安全性。但以上技术各有其不足，如涂胶会降低隔膜的吸液量和电导率，一般方法复合(如热压)会造成陶瓷颗粒脱落。普通聚烯烃隔膜尺寸热稳定性不好，如聚乙烯隔膜在85℃发生热收缩，110℃显著热变形，容易造成电池内部短路而引发安全事故。
发明内容
为克服上述缺点，提供一种能抑制热收缩、拉伸强度大、熔断温度高的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜。
本发明的目的是通过以下技术措施实现的，一种无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，包括上、下表面的聚烯烃层，所述上、下表面的聚烯烃层之间还至少层叠有一层无机纳米粒子杂化层，所述无机纳米粒子杂化层为电绝缘性无机纳米粒子与聚烯烃的混合结构，所述电绝缘性无机纳米粒子为采用改性剂或偶联剂亲油性改性后的电绝缘性无机纳米粒子；所述微孔膜厚度为5-40μm的隔膜，平均孔径为25-100纳米，在135℃时热收缩率不大于2.0，MD拉伸强度大于145MPa，TD拉伸强度大于130MPa。
作为一种优先方式，所述电绝缘性无机纳米粒子的平均粒径小于1.0μm。
作为一种优先方式，所述无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为1-50wt％。
作为一种优先方式，所述无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为10-30wt％。
作为一种优先方式，所述电绝缘性无机纳米粒子为金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物中的一种或多种。
作为一种优先方式，所述电绝缘性无机纳米粒子为氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆和氧化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氮化钛、碳化硅和碳化硼中的一种或几种。
本发明还公开了一种制备无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜的方法，其包括如下步骤：
(1)首先使用改性剂或偶联剂将电绝缘性无机纳米粒子改性制得亲油性电绝缘性无机纳米粒子；
(2)将稀释剂与聚乙烯按一定比例加入第一双螺杆挤出机进行塑化、共混；将亲油性电绝缘性无机纳米粒子加入石蜡油中加热、超声分散，按一定比例与聚乙烯加入第二双螺杆挤出机中进行塑化、共混；
(3)将第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜，将油膜进行双向拉伸、萃取、热定型制得上、下表面为聚烯烃层，中间至少还层叠有一层无机纳米粒子杂化层的微孔膜。
作为一种优先方式，所述步骤(1)中亲油性电绝缘性无机纳米粒子的制备方法为：将无机纳米粉体利用超声分散于水或酒精溶液中，酒精溶液中水和酒精的体积比为1:5-1:0；选取改性剂或偶联剂配制溶液，加入至无机纳米粒子浆液中混合，升温至80-100℃并恒温搅拌2-5小时；停止反应，抽滤，用无水酒精抽提洗涤，将所得改性无机纳米粒子在80-100℃下真空干燥研磨备用。
作为一种优先方式，所述改性剂或偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂、阴离子表面活性剂中的一种或几种，其有机物包覆量为电绝缘性无机纳米粒子重量的3-7％。
作为一种优先方式，将亲油性电绝缘性无机纳米粒子和聚乙烯按一定比例并与适量的稀释剂加入第二双螺杆挤出机中塑化共混形成聚烯烃溶液，得到的溶液在计量泵的控制下从模头挤出，经急冷辊降温固化得到流延膜，将流延膜经双向拉伸1-10×2-15倍、萃取、二次拉伸，或二次拉伸与后序处理后得到厚度为5-40μm的聚烯烃微孔膜，拉伸倍数为1-10×2-15倍。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明采用无机纳米粒子改性聚烯烃，能有效提高聚烯烃微孔膜的耐热性和抗收缩性；本发明中无机纳米粒子经过亲油性改性，不仅能均匀地分散于聚烯烃中，而且与聚烯烃具有良好的相容性，能提高微孔膜的机械性能；本发明采用稀释剂为媒介，分步将改性无机纳米粒子加入挤出机中，能实现其在基体中的均匀分散；本发明所制得微孔膜具有多层结构，其耐热层处于中间层，能有效解决涂覆无机纳米粒子易掉粉而影响锂电池性能等问题；本发明直接将无机纳米粒子加入微孔膜中，无需涂覆增加微孔膜厚度，在实现电池隔膜超薄、耐热领域具有较强实用性。
本发明具有能够连续生产、工艺流程简单易操作；本发明制备的微孔膜厚度为5-40μm的隔膜，平均孔径为25-100纳米，在135℃时热收缩率为不大于2.0，MD拉伸强度大于145MPa，TD拉伸强度大于130MPa，其熔断温度比普通聚烯烃微孔膜提高约30-70℃。
附图说明
图1本发明实施例1和2微孔膜的剖面图。
图2本发明实施例3和4微孔膜的剖面图。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
一种无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，包括上、下表面的聚烯烃层，所述上、下表面的聚烯烃层之间还至少层叠有一层无机纳米粒子杂化层，所述无机纳米粒子杂化层为电绝缘性无机纳米粒子与聚烯烃的混合结构，所述电绝缘性无机纳米粒子为采用改性剂或偶联剂亲油性改性后的电绝缘性无机纳米粒子；所述微孔膜厚度为5-40μm的隔膜，平均孔径为25-100纳米，在135℃时热收缩率不大于2.0，MD拉伸强度大于145MPa，TD拉伸强度大于130MPa。
本发明的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，在前面技术方案的基础上，具体的是电绝缘性无机纳米粒子的平均粒径小于1.0μm。更优选地在0.3μm至0.8μm范围内，甚至更小。
本发明的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，在前面技术方案的基础上，具体的是无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为1-50wt％。更优选地为10-20wt％。
本发明的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，在前面技术方案的基础上，具体的是无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为10-30wt％。
本发明的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，在前面技术方案的基础上，具体的是电绝缘性无机纳米粒子为金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物，更优选地，所选用金属氧化物为氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和氧化硅(SiO2)；所选用的金属氮化物为氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)和氮化钛(TiN)；所选用的金属碳化物为碳化硅(SiC)和碳化硼(B4C)。更优选地，所使用的无机纳米粒子为其中的一种或几种。
制备上述无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜的方法，其包括如下步骤：
(1)首先使用改性剂或偶联剂将电绝缘性无机纳米粒子改性制得亲油性电绝缘性无机纳米粒子；
(2)将稀释剂与聚乙烯按一定比例加入第一双螺杆挤出机进行塑化、共混；将亲油性电绝缘性无机纳米粒子加入石蜡油中加热、超声分散，按一定比例与聚乙烯加入第二双螺杆挤出机中进行塑化、共混；
(3)将第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜，将油膜进行双向拉伸、萃取、热定型制得上、下表面为聚烯烃层，中间至少还层叠有一层无机纳米粒子杂化层的微孔膜。
本发明的制备方法，在前面技术方案的基础上，具体的是步骤(1)中亲油性电绝缘性无机纳米粒子的制备方法为：将无机纳米粉体利用超声分散于水或酒精溶液中，酒精溶液中水和酒精的体积比为1:5-1:0；选取改性剂或偶联剂配制溶液，加入至无机纳米粒子浆液中混合，升温至80-100℃并恒温搅拌2-5小时；停止反应，抽滤，用无水酒精抽提洗涤，将所得改性无机纳米粒子在80-100℃下真空干燥研磨备用。
本发明的制备方法，在前面技术方案的基础上，具体的改性剂或偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂、阴离子表面活性剂中的一种或几种，其有机物包覆量为电绝缘性无机纳米粒子重量的3-7％。
本发明的制备方法，在前面技术方案的基础上，具体的将亲油性电绝缘性无机纳米粒子和聚乙烯按一定比例并与适量的稀释剂加入第二双螺杆挤出机中塑化共混形成聚烯烃溶液，得到的溶液在计量泵的控制下从模头挤出，经急冷辊降温固化得到流延膜，将流延膜经双向拉伸1-10×2-15倍、萃取、二次拉伸，或二次拉伸与后序处理后得到厚度为5-40μm的聚烯烃微孔膜，拉伸倍数为1-10×2-15倍。
下面结合具体实施例和对比例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明，并不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体情况做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
首先使用硅烷偶联剂将氧化铝亲油性改性制得亲油性纳米氧化铝。将稀释剂与超高分子量聚乙烯按一定比例加入双螺杆挤出机B塑化、共混；将改性氧化铝加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机A塑化、共混。将A、B挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜。将油膜在双向拉伸、萃取、热定型等工序制得具有无机纳米粒子杂化超高分子量聚乙烯微孔膜，参考图1，上、下表面的为聚烯烃层1，上、下表面的聚烯烃层之间的为无机纳米粒子杂化层2。ABA结构的纳米杂化微孔膜厚度为12±1μm的隔膜，孔隙率为40％，在135℃时热收缩率为1.8，MD拉伸强度为170MPa，熔断温度为170℃。
实施例2
首先使用硅烷偶联剂将氮化铝亲油性改性制得亲油性纳米氮化铝。将稀释剂与超高分子量聚乙烯按一定比例加入双螺杆挤出机B塑化、共混；将改性氮化铝加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机A塑化、共混。将A、B挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜。将油膜在双向拉伸、萃取、热定型等工序制得具有无机纳米粒子杂化超高分子量聚乙烯微孔膜，参考图1，上、下表面的为聚烯烃层1，上、下表面的聚烯烃层之间的为无机纳米粒子杂化层2。ABA结构的纳米杂化微孔膜厚度为12±1μm的隔膜，孔隙率为41％，在135℃时热收缩率为1.7，MD拉伸强度为175MPa，熔断温度为173℃。
实施例3
首先使用硅烷偶联剂将氮化铝亲油性改性制得亲油性纳米氮化铝；使用硅烷偶联剂将碳化硅亲油性改性制得亲油性纳米碳化硅。将稀释剂与超高分子量聚乙烯按一定比例加入双螺杆挤出机A塑化、共混；将改性氮化铝加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机B塑化、共混；将改性碳化硅加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机C塑化、共混。将A、B、C挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜。将油膜在双向拉伸、萃取、热定型等工序制得具有无机纳米粒子杂化超高分子量聚乙烯微孔膜，微孔膜参考图2，上、下表面的为聚烯烃层1，靠近上、下表面的聚烯烃层之间的为氧化铝纳米粒子杂化层3，夹在二氧化铝纳米粒子杂化层3之间的是碳化硅纳米粒子杂化层4。ABCBA结构的纳米杂化微孔膜厚度为20±1μm的隔膜，孔隙率为42％，在135℃时热收缩率为1.2，MD拉伸强度为155MPa，熔断温度为201℃。
实施例4
首先使用钛酸酯偶联剂将氮化铝亲油性改性制得亲油性纳米氮化铝；使用钛酸酯偶联剂将碳化硅亲油性改性制得亲油性纳米碳化硅。将稀释剂与超高分子量聚乙烯按一定比例加入双螺杆挤出机A塑化、共混；将改性氮化铝加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机B塑化、共混；将改性碳化硅加入石蜡油中加热、超声分散，按与超高分子量聚乙烯一定比例加入双螺杆挤出机C塑化、共混。将A、B、C挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜。将油膜在双向拉伸、萃取、热定型等工序制得具有无机纳米粒子杂化超高分子量聚乙烯微孔膜，微孔膜参考图2，上、下表面的为聚烯烃层1，靠近上、下表面的聚烯烃层之间的为氧化铝纳米粒子杂化层3，夹在二氧化铝纳米粒子杂化层3之间的是碳化硅纳米粒子杂化层4。ABCBA结构的纳米杂化微孔膜厚度为20±1μm的隔膜，孔隙率为43％，在135℃时热收缩率为1.3，MD拉伸强度为157MPa，熔断温度为200℃。
以上是对本发明无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜及其制备方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：包括上、下表面的聚烯烃层，所述上、下表面的聚烯烃层之间还至少层叠有一层无机纳米粒子杂化层，所述无机纳米粒子杂化层为电绝缘性无机纳米粒子与聚烯烃的混合结构，所述电绝缘性无机纳米粒子为采用改性剂或偶联剂亲油性改性后的电绝缘性无机纳米粒子；所述微孔膜厚度为5-40μm的隔膜，平均孔径为25-100纳米，在135℃时热收缩率不大于2.0，MD拉伸强度大于145MPa，TD拉伸强度大于130MPa。
2.根据权利要求1所述的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述电绝缘性无机纳米粒子的平均粒径小于1.0μm。
3.根据权利要求1所述的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为1-50wt％。
4.根据权利要求1所述的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述无机纳米粒子杂化层中电绝缘性无机纳米粒子所占的比例为10-30wt％。
5.根据权利要求1所述的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述电绝缘性无机纳米粒子为金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述电绝缘性无机纳米粒子为氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆和氧化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氮化钛、碳化硅和碳化硼中的一种或几种。
7.一种制备无机纳米粒子杂化聚烯烃微孔膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先使用改性剂或偶联剂将电绝缘性无机纳米粒子改性制得亲油性电绝缘性无机纳米粒子；
(2)将稀释剂与聚乙烯按加入第一双螺杆挤出机进行塑化、共混；将亲油性电绝缘性无机纳米粒子加入石蜡油中加热、超声分散，按权利要求2或3的比例与聚乙烯加入第二双螺杆挤出机中进行塑化、共混；
(3)将第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机形成的熔体经过模头、急冷辊形成油膜，将油膜进行双向拉伸、萃取、热定型制得上、下表面为聚烯烃层，中间至少还层叠有一层无机纳米粒子杂化层的微孔膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中亲油性电绝缘性无机纳米粒子的制备方法为：将无机纳米粉体利用超声分散于水或酒精溶液中，酒精溶液中水和酒精的体积比为1:5-1:0；选取改性剂或偶联剂配制溶液，加入至无机纳米粒子浆液中混合，升温至80-100℃并恒温搅拌2-5小时；停止反应，抽滤，用无水酒精抽提洗涤，将所得改性无机纳米粒子在80-100℃下真空干燥研磨备用。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述改性剂或偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂、阴离子表面活性剂中的一种或几种，其有机物包覆量为电绝缘性无机纳米粒子重量的3-7％。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：将亲油性电绝缘性无机纳米粒子和聚乙烯按权利要求2或3的比例并与适量的稀释剂加入第二双螺杆挤出机中塑化共混形成聚烯烃溶液，得到的溶液在计量泵的控制下从模头挤出，经急冷辊降温固化得到流延膜，将流延膜经双向拉伸1-10×2-15倍、萃取、二次拉伸，或二次拉伸与后序处理后得到厚度为5-40μm的聚烯烃微孔膜，拉伸倍数为1-10×2-15倍。
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