HU208337B - Process for producing adhesive and sealing composition and adhesive tape - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás ragasztó- és tömító'készítmények és ezek alkalmazásával különböző' termékek előállítására. A találmány szerinti eljárással előállított ragasztók bármely időpontban sugárzással irányítottan kikeményíthetők, de a felület kikeményítése oxigénnel gátolt.

Ragasztókészítményeket a legkülönbözőbb területeken alkalmaznak, így például két egymáshoz közelfekvő felület kötésére, tömítésére, valamint különböző anyagok laminálására. A ragasztókat alkalmazhatjuk folyékony formában így például folyadékként és a kikeményítésüket in situ végezzük, vagy alkalmazhatók ragasztószalag formájában, amikor a ragasztóanyag egy hordozóanyagon vagy filmen helyezkedik el.

Ezek a ragasztóanyagok általában több-komponensű készítmények, amelyeknél két vagy több komponenst a felhasználás előtt kevernek össze, amikor is a komponensek között kémiai reakció játszódik le és ily módon kötés jön létre. Ha a kötés gyorsan megy végbe, a készítményt azonnal fel kell használni. Amennyiben kötés-lassítókat alkalmaznak, a teljes kötés végbemeneteléig hosszabb idő szükséges, és ez a gyakorlatban sokszor azt jelenti, hogy a terméket meghatározott atmoszférában meghatározott ideig (napokig) tárolni kell a kötés végbemeneteléig.

Ablaküvegek beépítésére különböző ragasztóanyagok ismertek, így például tömítőanyagok és előformázott ragasztószalagok és csíkok. Ezek a ragasztók alkalmasak két egymáshoz közelfekvő üveglemez vagy lap összekötésére a széleiknél oly módon, hogy közöttük levegőrés van kialakítva, alkalmasak továbbá az üveglemezek és az azokat tartó keretek, általában fémkeretek közötti kötés és tömítés céljára is.

A lassított kötésű ragasztóanyagokkal kapcsolatosan az ablaküveg-iparban az a probléma, hogy a felhasználásukkal összeragasztott ablaktáblákat több napon át tárolni kell, hogy a tökéletes kötés végbemenjen.

E ragasztóanyagok általában oldószert és folyékony, kötőképes polimert tartalmaznak. A folyékony állag kezelési problémákat okoz, továbbá nemkívánatos migrációs jelenségek is felléphetnek az üvegtábla felületén, ami nem esztétikus.

A ragasztóanyagoknak a kötőképességükön kívül egyéb követelményeknek is meg kell felelni, így például az ablaküvegeknél felhasználásra kerülő anyagoknak időjárásállónak, víz- és nedvességállónak kell lenni.

A 2 895 950 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban anerob ragasztókészítményt ismertetnek, amely levegő vagy oxigén kizárásával benzoil-peroxid katalizátorral iniciálva spontán megszilárdul.

A 3 625 875 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban anaerob ragasztó- és tömítőkészítményt ismertetnek, amely egy hőre lágyuló polimer és egy peroxi-iniciátort tartalmazó anaerob ragasztóanyag keveréke, amelyet két rész egymáshoz való rögzítésére alkalmaznak úgy, hogy a két felületet velük bekenik, majd ezeket pl. nyomással egyesítik, amikor is anaerob körülmények között a kötés azonnal létrejön.

A 4 092 374 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban nyomásra érzékeny anaerob gyantából, nagy molekulatömegű hőre lágyuló polimerből és peroxi-iniciátorból álló ragasztókészítményt ismertetnek, amely nyomás közvetítésével oxigén kizárásával spontán kikeményedik.

A 134 677 számú európai szabadalmi leírásban polimerizációra képes akrilátcsoportokat tartalmazó monomereket tartalmazó ragasztókészítményeket, ill. ragasztószalagot ismertetnek, amelyek ultraibolya vagy a látható tartományba eső sugárzás hatására kötnek, amikor is egy erős sav, egy peroxid iniciátor és egy aktivátor szabadul el, amely az erős sav jelenlétében a monomerek polimerizációját és a ragasztóanyag teljes keresztmetszetében való kikeményedését eredményezi.

A 2 743 979 számú német szabadalmi leírásban fényhatásra kikeményedő rendszert ismertetnek, amelynél azonban nem szükséges az oxigén kizárása.

Az ismert ragasztókészítmények közös hátránya - a fentiekben elmondottakon kívül -, hogy a kikeményedésük nem irányítható, azaz ha a besugárzás vagy az oxigén kizárása megtörtént, a kötés azonnal végbemegy. Szükség van azonban olyan készítményekre a felhasználás megkönnyítése és az alkalmazási lehetőségek kiszélesítése és egyszerűsítése érdekében, amelyek kikeményítése irányítható, a kívánt helyen, a kívánt időben és a kívánt mértékben végezhető.

A találmányunk célja tehát ragasztóanyag, különösen üvegrétegek kötésére alkalmas ragasztóanyag előállítása, amelynél a kötőképes polimer kötését a két réteg közé való felhordás után meghatározott időintervallumon belül biztosítjuk. A találmány célja továbbá ilyen ragasztóanyagokat tartalmazó ragasztószalagok és gyakorlatilag oldószermentes ragasztókészítmények biztosítása, elsősorban ablaküveg-szerkezetek kialakítása érdekében.

A találmány szerinti eljárással nyert ragasztókészítmények ún. irányított kikeményíthetőségűek. Ez azt jelenti, hogy az - egyébként kötőképes polimeranyag kötését egy meghatározott időpontban hozzuk létre, amely időpontot a felhasználó határoz meg.

A találmány szerinti eljárással nyert ragasztókészítmény egyik megvalósítási formájánál kötés létrehozására a ragasztóanyagot kikeményítjük, de a kötést más módon is létrehozhatjuk. így például úgy, hogy átmenetileg megváltoztatjuk a fizikai állapotot, például olvasztással vagy a kristályos szerkezet reverzibilis megváltoztatásával, amikor is a kötőképes polimer adhéziós kötést hoz létre, majd ezután az eredeti állapotot visszaállítjuk úgy, hogy a kötés megmaradjon.

A „kötőképes polimerkészítmény” kifejezés azt jelenti, hogy a készítmény még nem képez a két réteg között állandó, tartós kötést, de képes e kötés létrehozására. Az „adhéziós kötés” kifejezés azt jelenti, hogy a készítmény lényegében állandó kötést hozott létre.

A találmány tárgya tehát ilyen ragasztókészítmények előállítási eljárása, amely készítmények a keze2

HU 208 337 B lésre felhasznált sugárzás számára átlátszóak, ilyen sugárzással kezelhetők (kikeményíthetők) és a kikeményedés oxigénnel késleltetett. E készítmények lényegében oldószer-mentesek és kikeményítés után vízállóak.

A találmány szerinti eljárással előállított ragasztókészítmények felhasználásával két egymással szemben elhelyezett önhordó réteg összeragasztható, oly módon, hogy a két réteg közé a kötőképes ragasztóanyagot bevisszük, majd meghatározott időn belül kikeményítjük, amikor is a ragasztóanyag erős kötést hoz létre a két réteg között.

A találmány tárgya továbbá a találmány szerinti eljárással előállított ragasztóanyagból ragasztófelülettel ellátott szalag előállítása, amelynek egy formázott testrésze és legalább egy sugárzásnak kitett része van, amelyek közül a testrész lényegében teljesen ki van keményítve és az említett másik felület kezeletlen, tapadóképes.

A találmány egyik megvalósítási formájánál flexibilis ragasztószalagot állítunk elő, amelynek ragasztó rétegét a flexibilis szalagon egy polimer ragasztókészítmény képezi. E ragasztórétegnek formázott testrésze és a hordozótól távoleső, külső felületi része van. A kompozíció a testrészen lényegében teljesen ki van keményítve, de kikeményítetlen a külső felületrészen, ahol az tapadóképes.

A találmány egy másik megvalósításánál flexibilis tömítő szalagot állítunk elő, amely egy deformálódni képes hordozóanyagból, ezen egy ragasztórétegből áll, amely ragasztórétegnek testrésze és külső felülete van, továbbá a szalag két szembenfekvő oldala között távtartó (spacer) helyezkedik el, amely a szalagot nyomóerővel szemben ellenállóvá teszi. A ragasztóréteg a keményítősre szolgáló sugárzásnak áteresztő, sugárzással kikeményíthető és a kikeményedés oxigénnel késleltetett. A kompozíció testrésze lényegében teljesen ki van keményítve, a külső felület kezeletlen, így az tapadóképes.

A találmány egy másik megvalósítási formájánál laminált kompozíciót állítunk elő, amely két egymással szemben elhelyezett első és második önhordó rétegből áll, amelyek a keményítő sugárzás számára átlátszatlanok és amelyek közötti ragasztóréteg van elhelyezve. A ragasztórétegnek előformázott testrésze és egy-egy külső felülete van, amely az önhordó rétegekkel érintkezik. A ragasztóréteg a testrészen lényegében teljesen ki van keményítve és legalább részben kezeletlen a külső felületi részen. Ennek megfelelően ez a felület tapadóképes adhéziót létesít a két önhordó réteg és a közte lévő ragasztóréteg között.

A találmány egy másik megvalósítási formájánál tömítőanyagot állítunk elő, amely pumpálható ragasztókészítményből áll, viszkozitása legalább 50 Pa.s, előnyösen legalább 100 Pa.s 25 °C hőmérsékleten, ami lehetővé teszi, hogy alaktartó (nem folyik meg) a pumpáláskor, ha legalább 0,16 cm vastagságban alkalmazzuk. A kívánt viszkozitást részleges kikeményítéssel lehet biztosítani.

A találmány szerinti eljárással a sugárzással kikeményíthető, a sugárzás számára átlátszó és oxigén jelenlétében gátolt keményedésű ragasztó és tömítőkészítményt úgy állítjuk elő, hogy

a) 60-90 tömeg% 2000-100 000 közötti móltömegű poli(l—6 szénatomos alkil-akrilát)-akril-nitrilt vagy - akrilsavat

b) 5-45 tömeg% mennyiségű (0H)_mMe^xA_n (I) általános képletű - a képletben Me jelentése fématom, A jelentése akrilcsoport, x értéke legalább 2 és n és m értéke egyaránt legalább 1 és n+m = x, vagy

O / \

CH₂-CH-(CH2)pA (II) általános képletű - a képletben A jelentése a fenti és p értéke legalább 1 - vagy ú N-(CH₂)_p-A (III) általános képletű - a képletben A és p jelentése a fenti - módosító vegyülettel reagáltatjuk, majd a kapott, oldalláncot tartalmazó polimeranyagot

c) 0,2-0,5 tömeg% mennyiségű, térhálósító anyaggal, és

d) 0,1-35 tömeg% ismert adalékanyaggal elkeveijük. A fentiek szerint nyert polimeranyag folyóképes, ami azt jelenti, hogy folyadék vagy kissé emelt hőmérsékleten azzá tehető, így a módosított polimeranyagot, a térhálósító szert és adott esetben más adalékanyagot tartalmazó keverék extrudálható, önthető, kenhető vagy más egyéb módon felvihető a kívánt felületre.

Előnyös megvalósítási formák leírása i) Irányított kikeményítés

A találmány szerinti eljárással nyert ragasztó felhasználásával két táblából, például üveg vagy műanyagtáblából álló szerkezetet állíthatunk elő, amelynél a két egymással szemben elhelyezett tábla között helyezkedik el a kötőképes polimerkompozíció a táblákkal a szélső éleken érintkezve, és a két üvegfelületet szigetelőhatású légrés választja el egymástól.

A fenti szerkezetet átmenetileg az alkalmazott ragasztóanyag tapadóképessége tartja össze, majd egy megválasztott időben a ragasztóanyagot kikeményítjük, például hő-, ultraibolya (UV) vagy mikrohullámú sugárzás segítségével.

A találmány értelmében a legkülönbözőbb „irányított kikeményítést” alkalmazhatjuk.

a) Foto-eljárással kikeményíthető ragasztóanyagok

Ezeket az anyagokat ultraibolya (UV) sugárzással, oxigén jelenléte nélkül keményítjük ki. így például formázott, flexibilis szalagot állíthatunk elő, amelynek testrésze teljesen ki van keményítve, de az oxigénnel érintkező részen kikeményíttetlen marad és így ott tapadóképes. Ezt a tapadóképes részt érintkeztetjük az üvegfelületen oxigén kizárásával. Ha ezt a felületet ezután egy megválasztott időpontban UV-sugárzásnak tesszük ki, a megfelelő formázott felületen gyors kikeményedés révén a két üvegfelület közötti erős kötés jön létre. Az UV-sugárzást megfelelően irányíthatjuk az üvegen vagy magán az anyagon keresztül.

A foto-eljárással kikeményíthető ragasztó- és tömítőanyagok előnyösen akrilátok, amelyek UV-fénnyel iniciált gyökös mechanizmus szerint polimerizálhatok.

HU 208 337 Β

Az alkalmazott egyéb adalékanyagok az alkalmazott hullámhossztartományban az UV-fény számára áteresztők kell hogy legyenek. Ez a hullámhossztartomány előnyösen 300-400 nm, előnyösen 365 nm.

A fotoszenzitív monomerek felhasználásával nyert ragasztóanyagokat és tömítőanyagokat a következő módon két módon alkalmazhatjuk:

i) a ragasztóanyag vagy tömítőanyag az akrilát Összes összetevőit tartalmazza, ii) az akrilátot egy hordozóra visszük fel, így például előkeményített butil-, neoprén, vagy EPDM-gumira, amely a tömítőrendszer hordozójaként szerepel és a fotoszenzitív anyaggal együtt adhézióképes, amely réteget az érintkező felületekre viszünk fel a szigetelőüveg-egységek összeállítása előtt. A felvitelt elvégezhetjük a tömítőrendszer gyártásánál vagy közvetlen a felhasználás idején.

Az ii) módszer alkalmazásánál a hordozóra felvitt akrilátkompozíciót a szigetelőüveg-egységre visszük fel, majd UV-fénnyel megvilágítva keményítjük ki. A kikeményítés néhány másodperc vagy néhány perc alatt végbemegy, függően a fényforrás intenzitásától. A fotoszenzitív ragasztóanyagot felvihetjük a szigetelőüvegek előállításánál alkalmazott távtartó lécekre, így például alumínium lécekre is. A kikeményítést RS-1 UV-lámpával 1 végzett 15 perces megvilágítással végezzük.

ii) Sugárzással kikeményíthető ragasztókészítmények

A sugárzással, különösen foto-eljárással kikeményíthető ragasztóanyagok egy különösen előnyös részét képezik az irányított sugárzással keményíthető ragasztóanyagoknak.

Ezek a ragasztóanyagok előnyösen polimer kompozíciók, amelyek hosszúláncú polimerek - amely polimerek a láncvégeken vinilcsoportot tartalmazó rövid oldalláncokkal módosítva vannak - és a vinilcsoportokkal megfelelő körülmények között reagálni képes di- vagy polifunkciós térhálósító szerek keverékéből állnak és a keményedéskor a vinilcsoportokon keresztül a polimerláncok között hidak alakulnak ki.

Ez a kikeményedés különösen sugárzás hatására, oxigénnel késleltetve jön létre.

A módosított polimert és a térhálósító szert úgy választjuk meg, hogy a ragasztó kompozíció a sugárzás számára körülbelül 2,4 cm, előnyösen körülbelül

1,9 cm mélységben átlátszó legyen. Az átlátszhatósági mélység különösen előnyösen nem több mint 1,27 cm, még előnyösebben nem több mint 0,635 cm.

A kikeményítendő ragasztóréteg vastagsága arányos az átlátszhatósági mélységgel. Közelebbről, a ragasztóréteg kikeményíthető vastagsága kétszerese az átlátszhatósági mélységnek, ha a kikeményítést, azaz a besugárzást a réteg vagy bevonat ellenkező oldaláról végezzük.

A készítményt kikeményítetlen állapotban tarthatjuk a sugárzás kizárásával, így például a sugárzás számára átlátszatlan borítással.

A ragasztó készítmények kikeményítését az oxigén késlelteti, így az oxigén jelenlétét a készítményben akár oldott, akár más egyéb formában kerülni kell, azaz a készítménynek lényegében gáz alakú oxigéntől mentesnek kell lenni. Amennyiben a ragasztóréteg külső felülete az atmoszférával érintkezik, és ily módon oxigénnek ki van téve, az tapadóképes marad, akkor is, ha a testrész besugárzással kikeményítésre kerül. A tapadós réteget a szubsztrátum felülethez oxigén kizárása mellett rögzíthetjük. Ilyenkor a besugárzás hatására, amely a tapadós réteghez behatolni képes, e réteg külső felületi része kikeményedik, akár a szubsztrátumon keresztül, akár a már kikeményített testrészen keresztül végeztük a besugárzást, ha ezek a sugárzás számára átlátszóak. Ha a szubsztrátum átlátszatlan vagy besugárzás nem történt, a tapadós réteg változatlan marad.

A ragasztó készítmény viszkozitása legalább 50 Pa.s, előnyösen 100 Pa.s 25 °C hőmérsékleten és pumpálható. A készítmény a pumpálás közben nem folyik meg a felületen, ha legalább 0,16 cm vastagságban alkalmazzuk. Az, hogy „nem folyik meg” azt jelenti, hogy a készítmény a két üvegtábla közé, amelyek egymástól távtartókkal legalább 0,16 cm távolságra vannak, bejuttatható, az a teret kitölti és nem folyik ki.

A készítmények ismert adalékanyagokat is tartalmazhatnak, amelyek bizonyos kívánt tulajdonságokat javítanak. így például tartalmazhatnak adhéziós promotorokat, plasztifikáló anyagokat, fotoiniciátorokat, pigmenteket és töltőanyagokat.

a) Módosítatlan polimerek

A módosítás nélküli polimerek 2000 és 100 00, előnyösen 10 000 és 60 000 közötti molekulatömegű hosszúláncú polimerek, előnyösen akrilátok, amelyek több funkciós csoportot, így például karboxil-, hidroxil-, merkapto-, akrilonitril- vagy akrilamid-csoportot tartalmaznak.

Különösen alkalmas módosítatlan polimerek például akril-monomerek kopolimeijei, terpolimerjei és tetrapolimeijei. Előnyös monomerek például a következők: etil-akrilát, butil-akrilát, 2-etil-hexil-akrilát, βkarboxietil-akrilát, hidroxi-propil-akrilát, akrilsav és acetonitril.

b) Módosított polimerek

A találmány értelmében a polimerek módosítását a funkciós csoportokon keresztül bevezetett, a láncvégeken vinilcsoportot tartalmazó rövid oldalláncokkal végezzük. Az oldalláncok bevitelét olyan reagensekkel végezzük, amelyek egyik láncvégükön a vinilcsoportot, a másik láncvégükön a módosítatlan polimer funkciós csoportjával reagálni képes csoportot tartalmaznak. A reagensben a vinilcsoport előnyösen akrilát-csoport és a pointerrel reagálni képes funkciós csoport előnyösen epoxi-, hidroxi-, vagy aziridinil-csoport.

Előnyös reagensek például a következők: glicidilmetakrilát, cink-diakrilát vagy -dimetil-akrilát, cinkhidroxi-akrilát, kalcium-diakrilát vagy -dimetil-akrilát, króm(HI)-diakrilát vagy -dimetil-akrilát, cirkon-diakrilát vagy -dimetil-akrilát, tributil-ón-akrilát vagy 2-(laziridinil)-etil-metakrilát, továbbá diizocianát és egy hidroxi-alkil-akrilát reakcióterméke, így például metilén-bisz-ciklohexil-izocianát-hidroxi-alkil-akrilát, így például hidroxi-propil-akrilát.

HU 208 337 Β így a módosító reagens lehet például (I) általános képletű (HO)_mMe^xA_n (I) fém di- vagy triakrilát vagy fém-hidroxi-akrilát, a képletben Me jelentése fémion, A jelentése akrilátcsoport, x jelentése legalább 2, n és m jelentése legalább 1 és n+m = x.

A módosító reagens lehet (II) általános képletű epoxi-vegyiilet / \

CH₂-CH-(CH₂)pA (Π)

A módosító reagens lehet továbbá (ΠΙ) általános képletű aziridinil-vegyület

P N-(CH₂)_p-A (ΠΙ) a képletben A és p jelentése a fenti,

c) Térhálósító szer

A térhálósítás a térhálósító anyag funkciós csoportjai és a vinilcsoportok közötti reakció révén megy végbe. A difunkciós térhálósító anyagok két vinilcsoporttal reagálnak, különösen előnyösen két különböző polimerláncon elhelyezkedő vinilcsoporttal. A trifunkciós vegyületek három vinilcsoporttal lépnek reakcióba.

A térhálósító anyagok mennyiségének megfelelő megválasztásával flexibilis hidakat lehet kialakítani és így flexibilis tulajdonságú polimer anyagot nyerünk a kikeményítéskor.

A térhálósító anyagot és a vinilcsoportokat úgy választjuk meg, hogy azok sugárzással kikeményíthetők legyenek és a teljes kikeményítés oxigénnel késleltetve legyen.

A térhálósító anyagok megválasztásánál figyelembe vesszük, hogy a kívánt tulajdonságú ragasztóanyagot nyerjük. Az akrilát-alapú polimerek megfelelő térhálósító anyagai a di- és triakrilátok. Ezek alkalmazásával flexibilis hidak alakulnak ki, amely rugalmas és flexibilis tulajdonságú polimeranyagot biztosít, ami előnyös ablaküveghez való felhasználásra. A di-, trivagy polifunkciós, előnyösen akrilát-funkciós térhálósító anyagok reakcióképes hígítóanyaggal, így például monoakriláttal, például kaprolakton akriláttal vagy plasztifikáló anyaggal és a módosított polimer akrilátcsoportjaival is reakcióba léphetnek és így alakul ki a kívánt tulajdonságú térhálós szerkezetű polimer anyag. Difunkciós akrilátként például a következő vegyületek alkalmazhatók: etilénglikol-diakrilát, dietilénglikoldiakrilát, tetrametilénglikol-diakrilát, polietilénglikoldiakrilát, 1,3-butilénglikol-diakrilát, 1,4-bután-dioldiakrilát, dimetilénglikol-diakrilát, 1,6-hexán-dioldiakrilát, 2,2-dimetil-propán-l,3-diakrilát, tripropilénglikol-diakrilát, etoxilezett bisz-fenol-A-diakrilát, cink-diakrilát valamint ezek dimetakrilát homológjai.

Trifunkciós akrilátként például a következő vegyületek alkalmazhatók: trimetilol-propán-triakrilát, etoxilezett trimetilol-propán triakrilát vagy pentaeritrol triakrilát.

Polifunkciós akrilátként például a következő vegyületek alkalmazhatók: pentaeritrol-tetraakrilát vagy dipentaeritrol-monohidroxi-pentaakrilát.

Glicidil-metakrilát, glicidil-akrilát és 2-(l-aziridinil)-metakrilát a háromtagú gyűrű polimerizálásra alkalmas kémiai anyagok jelenlétében alkalmazható polifunkciós akrilát vegyületként.

A térhálósító anyag lehet magasabb molekulatömegű akrilát vegyület is, így például ún. uretán-akril-oligomer is, amelyet di- vagy tri-funkciós alkoholokból (diolokból vagy triótokból) állítunk elő oly módon, hogy először diizocianát felesleggel reagáltatjuk őket, majd a kapott trifunkciós izocianátok izocianát csoportjait hidroxi-etil-akriláttal vagy hidroxi-propil-akriláttal a kívánt akrilát-funkciós csoportokká alakítjuk.

Az izocianát funkciós csoportokat aromás vagy alifás diizocianátokkal is bevihetjük és az így kapott polimerek polihidroxi vegyületekkel térhálósíthatók. Ez akkor lehet előnyös, ha az UV-fény számára az átlátszósági mélység nem elegendő vagy ha olyan szubsztrátumhoz való adhézió létrehozása kívánatos, amelynek felületén izocianátcsoportokkal reakcióba vihető egy vagy két funkciós csoport van, azaz minden polimer átlagosan egy akrilát és egy izocianát csoportot tartalmaz.

A tri- vagy tetraakrilátok funkciós csoportjainak is egy része lehet izocianát csoport. Ezen izocianát csoportok aktivitásának fokozása érdekében ismert katalizátorok, így például terc-aminok alkalmazhatók a készítményben vagy az iniciátor részeként.

Az izocianátok akkor is aktívak lehetnek, ha a polimer hidroxi-funkciós csoportot tartalmaz vagy a polimerlánc módosítása révén vagy a polimerizáció iniciálására használt anyag révén.

Az akrilát polimerek lehetnek poliészter vagy poliéter alapúak is, amelyek terminális végükön hidroxilcsoportot tartalmaznak.

A módosított polimerlánc vinilcsoportjai lehetővé teszik a sugárzás hatására végbemenő térhálósodást divagy polifunkciós térhálósító szerek alkalmazása nélkül is, ha például flexibilis anyag kívánatos. így például, ha a polimer módosítására akrilátokat alkalmazunk, a térhálósodás akkor is végbemegy, ha polifunkciós térhálósító anyag nincs jelen.

d) Kikeményítő sugárzás

A kikeményítéshez alkalmazott sugárzás előnyösen 250 és 800 nm, előnyösebben 250 és 450 nm közötti hullámhosszú UV-fény. A kikeményítéshez azonban elektronsugárzás, mikrohullámú sugárzás vagy hősugárzás is alkalmazható.

e) Adalékanyagok

A készítmények a kívánt fizikai tulajdonságoktól függően egy vagy több adalékanyagot is tartalmazhatnak, ezek lehetnek adhéziót elősegítő anyagok, plasztifikáló anyagok, fotoiniciátorok, stabilizátorok, pigmentek és töltőanyagok.

Az adhéziót elősegítő anyagok növelik a kikeményített terméknek a különböző felületekhez, így például üveghez vagy fémekhez való kötődését. Ezen anyagok adalékként adagolhatók a készítményhez vagy a polimer anyaggal kopolimerizáltak is lehetnek. Erre a célra például akrilsavat, β-karboxi-etil-akrilátot, szilánokat vagy titanátokat alkalmazhatunk.

HU 208 337 Β

Az adhéziót elősegítő anyagokat azon a felületen is alkalmazhatjuk, amelyre a ragasztót felvisszük. Ezek az alapozók lehetnek például akrilátok, amino- vagy merkapto-csoportokat tartalmazó szilánok, például merkapto-propil-trimetoxi-szilán vagy amino-propiltrimetoxi-szilán vagy aminopropil-trimetoxi-szilán és butil-akrilát-akrilsav 60:40 arányú kopolimerjének keveréke.

A plasztifikáló anyagok reakcióképes hígítók, amelyek növelik a kikeményített termék felxibilitását, különösen alacsony hőmérsékleten. Ezek az anyagok kémiailag kötődnek a hálóhoz és így a termék minimális mennyiségű illékony anyagot is tartalmaz. Ilyen anyagok például a következők: izodecil-akrilát, izobomilakrilát, diciklopentenil-oxi-etil-akrilát, ciklohexil-akrilát, tetrahidrofurfuril-akrilát, lauril-akrilát, 2-etoxi-etoxi-etil-akrilát, fenoxi-etil-akrilát, 2-(l-aziridinil)-etilmetakrilát, N-vinil-2-pirrolidon, N-izobutoxi-metil-akrilamid.

A fotoiniciátorok a kikeményedés mértékét növelik UV-besugárzással végzett kikeményítés esetében. Megválasztásukat több tényező befolyásolja, így például a fényforrás, az esetleges töltőanyagok jelenléte, valamint a készítmény színe. Erre a célra például a következő vegyületek alkalmazhatók: benzofenon, 2,2dietoxi-acetofenon, dietoxi-fenil-acetofenon, Irgacure 184 (Ciba-Geigy, 1-hidroxi-ciklohexil-fenil-keton), Irgacure 907 (Ciba-Geigy, 2-metil-l-[4-(metil-tio)-fenil]-2-morfolino-propanon-l), Sandoray 1000 (Sandoz), Darocure 1173 (E. M. Chemicals), UV Absorber 0505 (Van Dyke Co.), Cyracure UVI-6990 (Union Carbide).

Az iniciátorok és szenzibilátorok együttes alkalmazása szinergetikus hatást is eredményezhet. Különösen hatásos az aril-ketonok és egy terc-alkanol-amin, így például N-metil-dietanol-amin kombinált alkalmazása. Más esetben a fotoiniciátor tartalmazhatja mindkét funkciós csoportot. További ko-iniciátorként még metil-tio-xantont és p-dimetil-amino-benzoesav-etil-észtert is alkalmazhatunk.

Ha a fotoiniciátor az akrilátban oldhatatlan, előnyösebb, ha azt a készítmény valamelyik komponensében feloldjuk.

A stabilizátorok növelik a készítmény időjárásállóságát és előnyös, ha a felhasznált vegyületek a fotoeljárás során nem bomlanak le. Előnyösen például 2 t% Irgacure 184 és 0,5 t% Tinuvin 292 keverékét alkalmazzuk (mindkettő Ciba-Geigy gyártmány).

A pigmenteket és töltőanyagokat különböző célokból alkalmazzuk. Előnyösek a fényáteresztő töltőanyagok, így például a szilícium-dioxid, akkor, ha az UVfény behatolását mélyebb rétegbe is megkívánjuk. Általában a töltőanyagot úgy választjuk meg, hogy az részt vegyen a térhálósítási folyamatban. Foto-eljárással végzett kikeményítés esetében ezt úgy érhetjük el, hogy fotolitikusan térhálósítható savak fémsóit, így például akrilsav, metakrilsav vagy β-karboxi-etil-akrilsav cinksóit alkalmazzuk.

f) Eljárások

A módosítatlan polimerek előállításánál a monomereket oldószer nélkül vagy a polimerizáció után könynyen eltávolítható oldószerek, így például toluol vagy xilol jelenlétében polimerizáljuk. Ha a polimerizációt oldószer nélkül végezzük, az iniciátort a monomerkeverékben oldjuk, általában hűtés közben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 25 °C fölé, vagy a polimerizáció közben adagoljuk a rendszerbe. A polimerizációs folyamat alatt az iniciátor mennyiségét ellenőrizzük és állandó értéken tartjuk.

Oldószer alkalmazása nélkül a reakciókeverék viszkozitása a polimerizáció előrehaladtával nő, ami azt jelenti, hogy nagy hatású keverés szükséges.

Az előnyös polimerek, különösen fotolitikusan térhálósítható polimerek monomerjei akrilbázisúak, így például lehet metil-akrilát, etil-akrilát, butil-akrilát vagy hidroxi-propil-akrilát vagy ezek metakrilát megfelelői.

Amennyiben a polimerizációt oldószer jelenlétében végezzük, azt úgy kell megválasztani, hogy forráspontja könnyű eltávolíthatóságot biztosítson és a végén teljes oldószer-mentes polimert nyerjünk.

Az akrilát polimerek ko-monomerjei további funkciós csoportokat is tartalmazhatnak. így például hidroxilcsoportokat vihetünk be 1- vagy 2- hidroxi-etil-akrilát vagy 3-hidroxi-propil-akrilát alkalmazásával. Alkalmas monomerek továbbá például a következő vegyületek: akrilonitril, 2-(l-aziridinil-etil)-metakrilát, karboxi-etil-akrilát, akrilamid vagy kaprolakton-akrilát.

Akrilátok előállításánál alkalmas iniciátorok a peroxidok és az azo-típusú iniciátorok.

Előnyösen olyan iniciátort választunk, amely alkalmas terminális funkciós csoport bevitelére, így például valamely következő vegyület alkalmazható: 3-hidroxi1,1-dimetil-butil-peroxi-neoheptanoát vagy 1,1-dimetil-hidroxi-butil-peroxi-2-etil-hexanoát.

A polimerizációt csoport-transzfer iniciátor jelenlétében is végezhetjük. Ezen anyagok lehetővé teszik az akrilát végcsoportok bevitelét a polimerbe vagy az akrilcsoportokat a polimerváz meghatározott helyére irányítják. A meghatározott helyre való bevitel fokozza a polimermódosítás ellenőrizhetőségét, és így j^avitj^{a a} térhálós termék tulajdonságait. A terminális akrilcsoportok lehetővé teszik a molekulatömeg növelését a foto-polimerizáció alatt oly módon, hogy a reakcióképes hígítóanyagokkal reakcióba lépnek.

Ha polimerizációt oldószerben így például toluolban vagy xilolban végezzük, az oldószert a polimerizáció végén úgy távolítjuk el, hogy az anyagot 20-150 °C közötti hőmérsékleten vákuumban addig keverjük, amíg több mint 95 t% szilárdanyag tartalmú anyagot kapunk.

A polimer módosítására szánt polifunkciós reagenst a polimerrel elkeverjük melegítés közben. A glicidilmetakriláttal végzett reakciót például 20-140 °C közötti hőmérsékleten végezzük, max. 2 órán át, ha ko-monomerként cink-diakrilátot alkalmazunk a reakcióhőmérséklet 60-100 °C közötti érték.

Polifunkciós módosító anyagként előnyösen akrilátokat vagy szubsztituált akrilátokat, így például alkil6

HU 208 337 Β akrilátokat alkalmazunk a kívánt reakciósebességtől függően.

Esetenként előnyös, ha a módosítóanyagokat más egyéb adalékanyagok bevitele előtt adagoljuk a polimerhez és a módosítást melegítés közben végezzük. A melegítés olyan mértékű kell hogy legyen, hogy a polimer és a módosító anyag egy funkciós csoportja közötti reakció végbemenjen anélkül, hogy a második funkciós csoport reakcióba lépne, mivel a második csoport reagálása már a térhálósodáshoz vezet. Ugyanakkor bizonyos mértékű térhálósodás alkalmas lehet a polimer viszkozitásának növelésére.

A polimer-módosítóanyagokat a többi alkotóval, így például a reakcióképes hígítóval, a térhálósító anyaggal és a fotoiniciátorral együtt is adagolhatjuk.

A kikeményítést UV-besugárzással, így például alacsony intenzitású lámpával vagy napfénnyel való megvilágítással végezzük. A napfénnyel való besugárzás elegendő lehet dupla üvegek esetében is, ha a vastagságuk nem nagy és a megvilágítás ideje megfelelően hosszú.

A ragasztóréteget legalább a 0,16 cm vastagságban visszük fel a flexibilis hordozóra. A vastagság általában 0,16 és 1,27 cm közötti érték. A felvitt réteget ezután besugározzuk, előnyösen 250 és 400 nm hullámhoszszúságú UV-fénnyel, amikor is a réteg testrésze rugalmas részként kikeményedik. A rétegnek oxigénnek kitett része kikeményítetlen és így tapadóképes marad.

A flexibilis szubsztrátum átmeneti hordozója lehet egy második kikeményítetlen tapadós felületnek is. Ezt a második felületet kikeményítés nélkül fenntarthatjuk az adhéziója alatt, ha a szubsztrátumot oxigéndús alapozóval kezeljük.

A flexibilis szubsztrátum állandó hordozóként is szolgálhat, amelyhez a ragasztóréteg biztonságosan kötődik, ilyen például egy mátrix gumiréteg.

Eljárhatunk úgy is, hogy a külön hordozó helyett a ragasztó készítményt a gumimatrixszal elkeverjük és így alakítunk ki egy formázott réteget, amelyben a ragasztóanyag a felülethez tapadóképes és kikeményítetlen marad oxigén jelenlétében.

Alkalmas gumi mátrixként például butil-gumit, sztirol-butadién kopolimert vagy ezek keverékét alkalmazhatjuk.

A következő ábrákon a találmány néhány előnyös kiviteli módját mutatjuk be:

1. ábra:	egy találmány szerinti szalag keresztmetszetét mutatja be, amely felcsavarható vagy tekercselhető a tárolás és szállítás érdekében,
2. ábra:	az 1. ábra szerinti ragasztószalaggal rögzített ablaküveg sematikus ábrája,
3. ábra:	egy találmány szerinti szalag másik kiviteli formája,
4. ábra:	a 3. ábra szerinti szalag keresztmetszeti ábrája,
5. ábra:	egy találmány szerinti termék keresztmetszeti ábrája,
6. ábra:	a 3. és 4. ábra szerinti szalaggal kötött dupla üveg sematikus ábrája,

7. ábra: 6. ábra szerinti üveg 5. ábra szerinti szalaggal kötve,

8. ábra: dupla üveg sematikus ábrája a kerethez az 1.

ábra szerinti szalaggal kötve,

9. ábra: 1. ábra szerinti szalag gyártására alkalmas folyamatos gyártósor,

10A, 10B és 10C ábrák dupla üveg rendszerek sematikus ábrája különböző találmány szerinti ragasztókészítményekkel ragasztva.

Az 1. ábrán a 10 szalag 12 ragasztóréteget tartalmaz 14 hordozó filmen. A 12 ragasztóréteg 16 kikeményített testrészből, 18 külső tapadós felületi részből és 20 tapadós belső felületi részből áll. A 14 hordozó film a külső és belső felületén 22 és 23 oldható (eltávolítható) bevonatot, így például szilikon bevonatot tartalmaz.

A 2. ábrán a 24 ablakszerkezet 28 üvegtáblából áll, amely 30 térköz közbeiktatásával van az autó vázához erősítve. A 26 váz és 28 üvegtábla belső felülete a külső széleken az 1. ábra szerinti 10 szalag 12 ragasztórétegével vannak összekötve. Az ilyen rendszerek beépítésénél a 18 tapadós felületi réteg érintkezik a 28 üvegtábla széleivel a 10 szalag és 28 tábla összeragasztására. Ezután a 14 hordozó filmet eltávolítjuk a 12 ragasztórétegről a 20 tapadós felület szabaddá tételére, majd a 28 üveg réteget a rajtalevő 12 réteggel elhelyezzük szemben a 26 felülettel és kötjük a 20 tapadós felülettel. A 23 oldható bevonat a 14 film könnyű eltávolíthatóságát biztosítja a 12 rétegről.

A 18 és 20 tapadós felületeknek a 26 és 28 felületekhez való tapadása biztosítja az oxigén kizárását a 18 és 20 felületi részekből és ily módon az UV-besugárzás hatására bekövetkező kikeményítéskor, amely sugárzás a 28 üvegtáblán keresztül jut be, a 34 és 36 érintkező felületekkel állandó kötést biztosít.

A 12 réteg kikeményítéshez előnyösen 250 és 400 nm közötti hullámhosszúságú UV-fényt alkalmazunk, a réteg vastagsága 0,1 és 1,27 cm közötti érték.

A 3. és 4. ábrán a 38 szalag 40 gumi rétegből és 42 ragasztórétegből áll, amelyek 88 távtartó csíkkal vannak elválasztva, amely lehet fém vagy műanyag. A 42 ragasztóréteg 44 kikeményített részből, 46 külső felületi részből, 47 tapadós részből és 48 kikeményített kontakt felületből áll.

A 88 távtartó előnyösen hullámos kiképzésű, hogy a 38 szalag flexibilitását biztosítsa. A távtartó csík még előnyösebben hullámosított fémszalag, amelynek távtartó pereme van. A 38 szalagot üveglemezek kötésére a 6. és 7. ábra szerint alkalmazzuk.

Az 5. ábrán az 50 szalag 52 alsó és 52 felső gumiréteget, 54 távtartót és 56 ragasztóréteget tartalmaz. Mindegyik 56 ragasztóréteg 58 kikeményített testrészt, 60 tapadós felületi részt és 61 belső kikeményített érintkező felületet tartalmaz.

Az 5. ábra szerinti megoldásnál az 54 távtartót el is hagyhatjuk, ekkor az 52 rétegnek egyetlen, fémből, műanyagból vagy gumiból álló réteget alkotnak. Ez a réteg, amelyhez az 56 réteg tapad szárítóanyagokat, így például molekulaszitát tartalmazhat. Fém esetében a szárítóanyagot üreges vájatban helyezzük el, amelyet perforációval vagy szűk nyílással látunk el, hogy a

HU 208 337 B szárítóanyag és két üvegtábla között lévő levegő vagy nedvességtartalmának érintkezését biztosítsuk.

A 6. ábrán a 62 ablak 64 és 66 üvegtáblákból áll, amelyek között 68 levegőréteg van. A 66 és 64 táblák a

4. ábra szerinti 38 szalaggal vannak összekötve, előnyösen a külső széleiknél, a 42 ragasztóréteg 47 tapadórészével. Az összekötéskor a levegő ki van zárva és ily módon a 47 tapadórész sugárzással kikeményíthető, amikor is 70 érintkező felület alakul ki. A sugárzás, például UV-sugárzás a 66 és 64 üvegtáblákon keresztül hatol be.

A 7. ábrán a 72 ablak 74 és 76 üvegtáblákból áll, amelyeket 78 levegőrés választ el. A 74 és 76 táblák szomszédos éleiknél az 5. ábra szerinti 50 szalaggal vannak összekötve. Az 50 szalag 60 tapadórésze köti a 74 és 76 táblákat, amikor is a levegőt kizárjuk és a kikeményítést például UV-sugárzással végezzük a 72 és 76 üvegtáblákon keresztül. így 80 kikeményített érintkező felület jön létre.

A 8. ábrán a 150 ablak 152 és 154 üvegtáblákból áll 156 keretbe építve. A 152 és 154 táblákat 158 távköz választja le és az éleiknél 160 tömítőanyaggal hozzuk létre a kettő közötti 162 levegőrést.

A 150 ablak a 156 keretbe az 1. ábra szerinti 10 ragasztószalag 12 ragasztórétegével kerül beépítésre. A 12 ragasztóréteg 18 és 20 tapadófelülete a 154 üvegtáblához és a 156 kerethez kötődik levegő kizárásával, ily módon a kikeményítésnél, például a 150 ablakon keresztül bocsátott UV-sugárzással, a 18 és 20 felületeken állandó kötés jön lkétre.

A 9. ábrán az 1. ábra szerinti 10 szalag gyártására alkalmas berendezést mutatunk be. Ez 98 filmtovábbító rendszerből, 102 szállítószalagból, 104 kikeményítő rendszerből áll. A 98 továbbító rendszer 110 hengerekből és 112 merítő hengerekből áll a 14 film folyamatos adagolására külső helyről (ez nem látható). A 112 henger 114 fürdőbe merül, amely oxigéndús szilán-típusú alapozót tartalmaz, amelyet a 14 hordozó filmre viszünk fel. A 116 oxigén-bevezető a 114 fürdő oxigénellátását biztosítja. Az alapozó oxigéntartalma arra szolgál, hogy megakadályozza a 14 filmre fel viendő ragasztóréteg kikeményedését.

A 100 ragasztóanyag-szállító rendszer 118 extruder szerszámot tartalmaz, ami a folyékony ragasztót szállítja a 14 filmhez és ezt 102 szállítószalag mozgatja.

A 102 szállítószalag 124 hengerpárt és ezeken felfekvő 126 szállító hevedert tartalmaz. A 14 hordozó film a 126 hevederen fekszik fel a ragasztóanyag 118 extruderből való táplálásakor, amikor is 12 ragasztóréteg alakul ki a 14 filmen.

A 104 kikeményítő rendszer 120 felső és 122 alsó soron elhelyezett UV lámpákból áll, amely közvetlen UV-sugárzást biztosít a 12 ragasztórétegre. A126 hevedernek megfelelő nyitott felülete van vagy az az UVsugárzás számára átlátszó, hogy az alsó 122 sorról a sugárzás a 12 ragasztóréteget megfelelően érhesse. Ezért szükséges, hogy a 14 hordozó film is az UV-sugárzásra átlátszó legyen.

A 120 és 122 sorok megfelelően hosszúak, például m hosszúságúak és alacsony vagy közepes intenzitású lámpákat tartalmaznak. Ilyen esetben szükség van a kiegészítő kikeményítő rendszerre is, amely nagy intenzitású 128 felső és 130 alsó lámpákat tartalmaz, amelyek 132 és 134 felső és alsó lencsékkel vannak ellátva a sugárzás irányítására.

A 136 permetező alkalmazása szükség szerint történik és a kapott szalag alapozására szolgál a 138 tekercsre való felcsévélés előtt.

A 10A ábrán látható 200 ablakrendszer egymástól 206 szigetelő levegőréteggel elválasztott 202 és 204 üvegtáblákból áll. A 202 és 204 táblák 208 szögletes keresztmetszetű hosszúkás alumínium tagokból álló távtartóval vannak elválasztva és szemközti felületükön előzetesen kialakított 210 és 212 ragasztó-tömítő anyaggal kötődnek a 208 távtartó felületeihez. A 210 és 212 tömítőanyag késleltetett reakcióképességű uretánkompozíció. A 202 és 204 üvegtáblákból a közte lévő 208 távtartóval összeállított és tömítőanyaggal ellátott rendszert ezután melegítjük az izocianátcsoportok felszabadítására, majd a 210 és 212 tömítőanyagok kialakítására kikeményítjük.

A 10B ábrán 220 ablakrendszer látható, amely egymástól 226 szigetelő levegőréssel elválasztott 222 és 224 táblákból áll. A 222 és 224 táblák elválasztását 228 szalag végzi, amely 230 gumiszalagot és szembenlévő oldalai között 232 hullámosított távtartó szalagot tartalmaz. A 234 neoprén réteg a 230 gumiszalag szembenlévő oldalaihoz kötődik. A 222 és 224 ablaküvegek 228 szalaggal való összeállítása után a rendszert melegítjük, amikor is az üvegfelülettel érintkező 234 neoprén réteg felülete megolvad, majd lehűlve kötést alakít ki.

A 10C ábrán 240 ablakrendszer látható, amely 246 szigetelőréteggel elválasztott 242 és 244 ablakokból áll. A 242 és 244 ablakokat 248 neoprén szalag tartja távol egymástól. A 248 neoprén szalag és a 242 és 244 ablakok közötti kötést az előzőekben a 10B ábránál leírtak szerint hozzuk létre.

A következő példákkal a találmányt közelebbről illusztráljuk.

A) Anyagok

A reakcióképes összetevők előállításához a következő anyagokat alkalmaztuk:

- Poliéter-diol, Olin Chemical Company, USA gyártmány, márkaneve POLY-G2, átlagos molekulatömege 775.

- Poliéter-poliol, Wyandotte Chemicals, USA gyártmány, márkaneve PLURACOL 220.

- Aerosil 130, Degussa gyártmány, NSZK, átlagos szemcsemérete 16 nm.

- Izodecil-akrilát, Sartomer Co., USA gyártmány.

- Cink-di- és monoakrilát, Sartomer Co., USA gyártmány, szemcsefinomsága 0,044 mm alatti.

- Glicidil-metakrilát, Sartomer Co., USA gyártmány.

- 2-(l-aziridinil)-etil-metakrilát, Aceto Chemical Co., Inc. USA gyártmány tisztasága 92% gáz-folyadék-kromatográfia alapján.

HU 208 337 B

B) Reakcióképes alkotók előállítása

Poli(alkilén-oxid)-diakrilát

Ezt az anyagot poli(propilén-oxid)-diol toluol-izocianáttal, majd hidroxi-propil-akriláttal való reagáltatásával nyerjük.

537 g 775 átlagos molekulatömegű poli(propilénoxid)-diolt 109 g toluol, 0,1 g benzoil-klorid és 250 g toluol-izocianát keverékéhez adagoljuk, a kapott oldatot 95-100 °C hőmérsékleten 3,5 órán át melegítjük, majd hozzáadunk 191,2 g hidroxi-propil-akrilátot és a hőmérsékletet további 2,5 órán át a fenti értéken tartjuk. Ezután hozzáadunk 0,114 ml ón-oktaátot és még 1 órán át melegítjük.

Poli(alkilén-oxid)-triakrilát előállítása

Ezt az anyagot poli(propilén-oxid)-triol metilénbisz-ciklohexil-izocianáttal, majd hidroxi-propil-akriláttal való reagáltatásával állítjuk elő.

1570 g poli(propilén-oxid)-triol (Wyandotte, Pluracol 220, hidroxi-szám 26,88) 0,5 ml lOt %-os xilolos ón-dibutil-laurát oldathoz adagoljuk 70 °C-on, majd 211 g metilén-bisz-ciklohexil-izocianátot adunk hozzá és a hőmérsékletet 95 ’C-ra emeljük, és ezen az értéken tartjuk körülbelül 3 órán át. Ezután további 0,5 ml katalizátort és 104,7 g hidroxi-propil-akrilátot adagolunk és az oldatot 4 órán át 95 °C-on melegítjük. Ezután ismét 0,3 ml katalizátort adagolunk, majd 2 órás melegítés után az oldatot hagyjuk lehűlni. A kapott termék maradék izocianát-tartalma 0,3 t%.

C) Akrilát polimer előállítása

1. példa

Poli(butil-akrilát-akrilsav) előállítása la) 588 g butil-akrilátot, 130 g akrilsavat, 1,5 g lauril-merkaptánt és 1 g γ-metakril-oxi-propil-trimetoxi-szilánt feloldunk 50 ml xilolban és 20 g laurilperoxidból, 4 g terc-butil-peroxidból és 50 ml xilolból katalizátor oldatot készítünk. A polimerizációt 50 ml monomer oldattal és 2 ml katalizátor oldattal indítjuk keverés közben, nitrogén atmoszférában 54 °C hőmérsékleten. Az indukciós periódus után a fenti anyagokat körülbelül 3 óra leforgása alatt beadagoljuk 120-135 ’C hőmérsékleten. A kapott tiszta polimer anyagot ezután még 100 °C-on 3 órán át melegítjük. Lehűtés után gumiszerű anyag formájában 84:16 arányú poli(butil-akrilát-akrilsav) polimert nyerünk.

lb) A fentiek szerint járunk el, 80 g butil-akrilát, 40 g akrilsav és 0,2 g lauril-merkaptán 10 ml xilollal készült oldatából és 2 g laurilperoxid és 0,4 g terc-butil-benzoát 10 ml xilollal készült katalizátor oldatából kiindulva. A kapott anyag 60:40 arányú termoplasztikus poli(butilakrilát-akrilsav) polimer.

2. példa

Poli(etil-akrilát-akrilsav-akrilnitril) előállítása a) 320 g xilolban feloldunk 2,9 g etil-akrilátot, 76 g akrilnitrilt, 76 g akrilsavat és 3 g lauril-merkaptánt, a katalizátor oldathoz pedig 273 g xilolban 26 g laurilperoxidot és 7 g butil-benzoátot. A monomer oldatot a katalizátor oldat jelenlétében 3 órán át reagáltatjuk, a kapott erősen viszkózus anyagban a komonomerek aránya 95:2,5:2,5.

3. példa

Poli(butil-akrilát - etil-akrilát - akrilnitril) előállítása

A 2. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 1,45 g etil-akrilátot 1,45 g butil-akriláttal helyettesítünk, amikor is azonos mennyiségű etilakrilátot és butil-akrilátot tartalmazó polimert nyerünk. A monomer oldat még 1,5 g γ-metakril-oxi-propil-trimetoxi-szilánt is tartalmazott. A kapott erősen viszkózus anyagban a komonomerek aránya: 47,5:47,5:2,5:2,5.

4. példa

Poli(butil-akrilát - etil-akrilát - akrilsav) előállítása

A reakcióedénybe bemérünk 72,6 g etil-akrilátot, 93 g butil-akrilátot, 3,8 g akrilsavat, 5 g azo-bisz-izobutironitrilt és 0,68 g lauril-merkaptánt. Induláskor 10 g oldatot melegítünk, majd a többi anyagot olyan sebességgel adagoljuk, hogy a reakcióhőmérséklet a 125-135 °C-ot ne haladja meg. Az adagolást körülbelül egy órán át végezzük, ezután a polimer még könnyen keverhető. A polimer 25 ’C-ra lehűtve is tiszta marad, bár viszkózus. A komonomerek aránya 54,5:43,1:2,4.

5. példa

Poli(butil-akrilát-etilén-akrilát-akrilsav) előállítása

A polimerizációt 21,7 g etil-akrilát, 50 g butil-akrilát, 3 g akrilsav, 2 g azo-bisz-izobutironitrol és 0,2 g lauril-merkaptán oldatával indítjuk lassú melegítéssel 25 °C-ról indulva. A polimerizáció 55 °C-nál indul meg, túlnyomóan 100-120 °C között megy végbe, amikor lassan 250 g fenti monomer-keveréket adagolunk hozzá körülbelül 2 óra alatt külső vízfürdős hűtés mellett. Mivel a keverés ehhez már nehéz, az anyagot a reaktorból eltávolítjuk és további 1 órán át 120 ’C-on melegítjük. A kapott igen viszkózus polimerben a komonomerek aránya 67:28:5.

6. példa

Poli(butil-akrilát - etil-akrilát - akrilsav) előállítása

A kiindulási anyag 45 g etil-akrilát, 45 g butil-akrilát, 5 g akrilsav, 0,5 g azo-bisz-izobutironitril és 0,35 g lauril-merkaptán, amelyet 5 részletben adagolunk állandó keverés közben 70 ’C-on a reakcióedénybe. Minden részletet azután adunk be, hogy az előző adag exoterm reakciója lejátszódott. A reakciót ezután 3 órán át 80-105 °C között folytatjuk 442 g etil-akrilát, 442 g butil-akrilát, 44 g akrilsav, 50 g azo-bisz-izobutironitril és 6,1 g lauril-merkaptán adagolásával. A termék nagy viszkozitása miatt a keverés nehéz. A polimeranyagot a reaktorból eltávolítjuk és keverés nélkül 2 órán át 120 ’C-on melegítjük. A gumiszerű anyagban a komonomerek aránya 47,6:47,6:4,8.

HU 208 337 Β

7. példa

Polifbutil-akrilát - etil-akrilát - akrilsav) előállítása

1713 g monomer keveréket készítünk 22 °C hőmérsékleten, amely 54,3 t% butil-akrilátot, 42,3 t% etil-akrilátot, és 3,4 t% akrilsavat tartalmaz és ezen a hőmérsékleten 40 g (2,5 t%) azo-bisz-izobutironitrilből és 6,8 g (0,4 t%) lauril-merkaptánból álló keverékhez adagoljuk, majd a kapott oldatot 10 ”C-ra lehűtjük és cseppenként keverés közben 70 °C falhőmérsékletű reaktorba adagoljuk. A reakció azonnal beindul. Az adagolást olyan sebességgel végezzük, hogy a belső hőmérséklet ne emelkedjen 105-135 °C fölé. Az adagolás vége felé a polimer viszkozitása már olyan, hogy a keverés nehéz, az erős Weissenberg hatás miatt. Az adagolást körülbelül 3 óra alatt fejezzük be, ezután a polimert még további 3 órán át 80-100 °C hőmérsékleten keverjük. A kapott nagy-viszkozitású anyagban a komonomerek aránya: 54,3:42,3:3,4.

8. példa

Oldatot készítünk 865 g butil-akrilátból, 535 g etilakrilátból, 38 g akrilonitrilből, 76 g β-karboxi-etil-akrilátból és 1,5 g dodecil-merkaptánból.

Egy másik oldatot készítünk 3,5 g terc-butil-peroxidból, 13,5 g lauril-peroxidból és 137 g ásványi olajból. Egy műanyag edénybe 160 ml ásványi olajat teszünk és 100 °C-ra melegítjük, majd a monomer és iniciátor oldatokat körülbelül 3 óra alatt azonos menynyiségű adagokban állandó keverés közben beadagoljuk 95-125 °C közötti hőmérsékleten, időnként vízhűtést alkalmazva. Ezután a kapott polimert hagyjuk lehűlni. Gáz-folyadék kromatográfiával (GLC) a következő maradék monomer mennyiségeket mutattuk ki: butil-akrilát 0%, etil-akrilát 0,5 t%, akrilonitril 0,03 t%, β-karboxi-etil-akrilát 0,1 t%.

9. példa

1700 g butil-akrilátból, 240 g etil-akrilátból, 60 g akrilsavból és 4 g dodecil-merkaptánból álló oldatot cseppenként körülbelül 100 °C falhőmérsékletű reaktorba adagolunk, miközben teflon-bevonatú üvegkeverővei keverjük. Egyidejűleg 80 g Lupersol^R 531-80 M-et (peroxid iniciátor) is adagolunk cseppenként az azonos részletekben adagolt monomer és peroxid adagokkal. A teljes adagolási idő körülbelül 3,5 óra. A kezdeti, körülbelül 25 ml-es adag beadagolása után a reaktort hűtjük, úgy, hogy a reakcióhőmérséklet ne emelkedjen 95-110 °C fölé. 200 ml monomerkeverék beadagolása után 30 ml toluolt is adagolunk a keverés megkönnyítése érdekében, majd további 30 ml-t adunk 450 ml monomer- és még 70 ml-t 600 ml monomerkeverék beadagolása után. A tiszta polimert 70 °C-on 6 órán át keverjük.

10. példa

Négy-nyakú, hőmérővel, teflon-bevonatú erős üvegkeverővei, adagolókkal ellátott lombikban 50 g toluolt visszafolyásig melegítünk. Monomer oldatot készítünk 1700 g butil-akrilátból, 240 g etil-akrilátból, 60 g akrilsavból és 6 g dodecil-merkaptánból és iniciátor oldatot 54 g lauril-peroxidból, 14 g terc-butil-perbenzoátból és 150 ,ml toluolból. A két oldatot azonos részletekben a fenti lombikba adagoljuk körülbelül 3 óra alatt keverés közben hűtéssel 85-110 °C hőmérsékletet tartva. A polimer könnyen keverhető. A melegítést 70 °C hőmérsékleten egy éjszakán át végezzük, ezután a viszkozitás 70 °C-on 23,600 Pa.s. (Brookfield, Spindle 3). 4 óra elteltével körülbelül 90 °C-on vákuumban Baker/Perkin keverőben keverjük a kapott anyagot, szilárdanyagtartalma 99,5%, viszkozitása 29 °C hőmérsékleten 2,5xl0³ Pa.s, 70 °C-on 0,12xl0³ Pa.s

D) Ragasztókészítmények

11. példa

Gumikeverék és fa tolit ikusan kikeményíthető készítményfelületi kezelése

Gumiszalag mindkét felületére fotolitikusan kikeményíthető bevonatot (I. táblázat A összetétel) viszünk fel 0,5 mm vastagságban. A gumikompozíció összetétele a következő: 16 t% butil-gumi, 26 t% alkil gyanta, 21 t% plasztifikáló anyag és 37 t% korom és szervetlen töltőanyag. A szalagot két üveglemez közé helyezzük és az üveg mindkét felületét 1200 pW/cm² intenzitású alacsony intenzitású UVmegvilágításnak tesszük ki. A fotolitikusan kikeményíthető készítmény megakadályozza az üvegtáblák erővel való elmozdítását. A rendszer -34 °C hőmérsékletig stabil kötésű.

12. példa

Fotolitikusan kis-intenzitású UV-fényben kikeményített ragasztóanyag

Szilikonnal kezelt oldható papára 0,3 mm vastag rétegben az I. táblázat A összetétele szerinti anyagból 0,3 mm vastag réteget öntünk és 1200 pW/cm² intenzitású UV-fénnyel megvilágítjuk. 30 perces megvilágítás után az anyag kikeményedett, de az alsó és felső része tapadós maradt. Az anyag SHORE keménysége 40, szakadási nyúlása 150%, szakítási szilárdsága 53xl0³ Pa, húzószilárdsága 290X10³ Pa és a minta flexibilis marad egész 42 °C hőmérsékletig. Ragasztóképessége az alsó és felső felületéhez nyomott üveglemezekkel szemben igen jó, 60 perces, 25 °C-os napfénnyel történt megvilágítás után.

13. példa

Fotolitikusan nagyintenzitású UV-fényben kikeményített ragasztóanyag

Szilikonnal kezelhető oldható papírra extrudálással

1,5 cm széles és 3 mm vastag fotolitikusan kikeményíthető réteget viszünk fel (I. táblázat, B összetétel). A szalagot közepes nyomású Hanovia^R 652-OA 431 típusú 200 W/óUxlO^m² intenzitású UV lámpa alatt 18 m/perc sebességgel áteresztjük.

Ez megfelel fókuszált fénnyel végzett, 0,5 mp-es megvilágításnak. A kikeményített szalagot üveg vagy más egyéb szilárd felületre alkalmazhatjuk, úgy, hogy annak egyik vagy mindkét felületéhez kapcsoljuk. A rendszert ezután kisintenzitású UV-fénnyel megvilágítva (például napfénnyel) az anyag az üvegfelülethez köt.

HU 208 337 Β

Az anyag -32 “C-on tapadóképes és flexibilis marad, de -35°C-on rideggé válik. -36 °C hőmérsékleten anódosan kezelt alumíniumfelületen tapadási hiányosság mutatkozik.

14. példa

Az I. táblázat C összetételét úgy állítjuk elő, hogy 23,7% cink-diakrilátot elkeverünk 475 g 7. példa szerinti polimerrel és 70 °C-on melegítjük 5 órán át időnkénti keverés mellett, majd 5 óra és 30 perc után légtelenítjük. A kapott polimer tapadása kicsi, nem gélesedik és opak.

A polimerhez ezután 42,7 g poli(alkilén-oxid)-triakrilátot (9 t%) és 2,4 g (0,5 t%) Irgacure 184-et adagolunk, 70 °C-on keverjük, majd légtelenítjük, amikor is jelentős mértékben habzani kezd. A kapott anyag igen kismértékben tapad, nem gélesedik, folyóképessége kicsi és megfelelően kötődik az oldható papírhoz.

Az elvégzett vizsgálatok alapján a fenti anyag üveghez kiválóan ragad „Black Light”-tal való megvilágítás után.

75. példa

Kikeményített ragasztóanyag kialakítása üveg és fémfelületen nagyintenzitású UV-fénnyel

Az I. táblázat C összetétele szerinti anyagot 2 mm vastagságban oldható papírra öntjük, majd a kapott réteget Hanovia^R fényforrás alatt (intenzitás 200 W/6,4x1 CT⁴ m²) 8 m/perc sebességgel hatszor áteresztjük. Ez megfelelő fókuszált fénnyel 3 mp-ig végzett megvilágításnak. A kapott anyag SHORE keménysége 35, nyúlása 150%. Akikeményített anyag megfelelően tapad mindkét felületén és igen jól ragasztható szilárd felületekhez. A kapott anyagot 1 cm széles csíkokra vágjuk és a következő felületek közé helyezzük:

- üveg és hengerelt alumínium,

- üveg és anódosan kezelt alumínium,

- üveg és üveg

Az üvegfelületet ezután dupla ablaküvegen keresztül 1 órán át napfénnyel megvilágítjuk, amikor is a két felület között kiváló kötés jön létre.

Körülbelül 20 cm széles, 0,48 cm vastag és 30 cm hosszú réteget 40 °C hőmérsékleten lassan oldható papírra folyatunk, majd Hanovia lámpával (fókusztávolság 2,54 cm) megvilágítjuk, a szalagot a lámpa alatt

1,2 m/perc sebességgel továbbítjuk. A kikeményített réteg körülbelül 35 °C-ra melegedett és 25 °C-ra való lehűtéskor könnyen eltávolítható a papírról.

A kapott polimer tulajdonságai a következők:

	Kiindulási polimer	„Black fénnyel” való megvilágítás után
Nyúlás	350, 500%	300%
Szakítószilárdság	115xl03, HOxlO3 Pa	879x103, 345xl03 Pa
Húzószilárdság	910X103, 869x103 Pa	1207X103, 1242 Pa
Szín	színtelen	halványsárga

	Kiindulási polimer	„Black fénnyel” való megvilágítás után
Keménység	35-40	35-40
Rugalmasság 32 °C-on	részleges	részleges
Ragasztóképesség		669x103 Pa
Borítóréteg
Üveg/üveg	179X103 Pa	904x103 Pa
Üveg/anódosan kezelt alumínium	248xl03 Pa	870X103 Pa

* ragasztási hiba, a felület tapadós marad, így újra ragasztható

16. példa

Nagyintenzitású UV-fénnyel kikeményített ragasztórétegfém és iivegfelületek ragasztására Az I. táblázat C összetételnek megfelelő fotolitikusan kikeményíthető készítményt 60 °C hőmérsékleten H-alakú profilba öntünk (ASTM C 719-79) és napfénnyel kikeményítjük, majd nyúlásra és ragasztóképességre vizsgáljuk. A kapott anyag a 19. példa szerinti eredményeket mutatja.

17. példa

A 3. példa szerinti polimerhez 120 °C hőmérsékleten 2,1 t% mennyiségű cink-diakrilátot keverünk, majd ezen a hőmérsékleten még 30 percig keverjük. Az anyagot ezután vákuumban légtelenítjük, majd keverés közben hozzáadunk 15 t% poli(alkilén-oxid)-triakrilátot és 0,25 t% R Irgacure 184-et 80 °C-on.

A kapott anyagot ezután oldható papírra permetezzük 4 mm vastagságban. Az anyag folyóképessége szobahőmérsékleten kicsi, hengerelt alumínium felülethez és üveghez jól ragad, a papírrétegről könnyen eltávolítható és vágható.

Az anyagot ezután Hanovia lámpa alatt (fókusztávolság 2,5 cm) 1,2 m/perc sebességgel áteresztve kikeményítjük.

18. példa

A 3. példa szerinti polimerhez 2,1 t% cink-diakrilátot adagolunk 120 °C hőmérsékleten keverés közben, majd még 30 percig ezen a hőmérsékleten keverjük. A kapott anyagot vákuumban légtelenítjük és hozzáadunk 15 t% PAO-TA-t és 0,25 t% Irgacure 184-et 80 °C-on keverés közben.

A kapott anyagot ezután oldható papírra szórjuk fel 4 mm vastagságban. Az anyag folyóképessége szobahőmérsékleten kicsi, üveghez és hengerelt alumíniumhoz jól ragad, a papírról könnyen eltávolítható és vágható.

Az anyagot ezután Hanovia lámpa alatt (fókusztávolság 2,5 cm), 1,2 m/perc továbbítási sebesség mellett kikeményítjük.

Az anyag fedési nyírószilárdsága üveglemezek között napfényen 3 napon át végzett kikeményítés után 614xl0³ Pa.

HU 208 337 B

A fedési nyírószilárdság meghatározásához a mintákat 1000 órán át Q-UV-megvilágításnak tettük ki 60 ’Con (8 órás UV-fény és 4 órás kondenzációs ciklus), ami után az átlagos fedési nyírószilárdság 407xl0³ Pa.

19. példa

3. példa szerinti polimer kikeményítése és fizikai tulajdonságai

Az I. táblázat D szerinti összetételét szilikonnal kezelt papírra szórtuk fel 0,32 cm vastagságban és „Black light”-tal 3-15 percig keményítettük.

Az anyag szakadási nyúlása 500%. A fedési nyírószilárdság üveglemezek között 49xl0³-518xl0³ Pa napfényen 3 napon át végzett kikeményítés után.

A fenti D készítményt szilikonnal kezelt papírra szórtuk fel 0,32 cm vastagságban és Hanovia UV-lámpa alatt kikeményítettük, majd üveglemezek közé helyeztük és napfényen 3 napon át kikeményítettük. A kapott nyírószilárdság értéke 310x10³ -illetve 352X10³ Pa.

20. példa

A 10. példa szerinti polimer kikeményítése és fizikai tulajdonságai

Az I. táblázat E összetételét állítottuk elő úgy, hogy a polimert elkevertük cink-monometil-akriláttal 70 ’Con 2 órán át. A többi alkotót nagy nyíróhatású keverővei (Haake-Buchler Torque Rheometer) kevertük be, majd 0,48 cm vastagságú lemezekké extrudáltuk és 120 pW/cm² intenzitás mellett 3 percig Black Light-tal megvilágítottuk. A kapott anyag szakadási nyúlása 200%. A mintát üveglemezek közé helyeztük és 3 napig napfénnyel megvilágítottuk, a kapott minta fedési nyírószilárdsága 670X10³ Pa.

27. példa

A 20. példa szerinti polimerben a cink-monometakrilátot cink-dimetakriláttal helyettesítjük, a kapott anyag előkeményítés után 200%-os szakadási nyúlást mutat, fedési nyírószilárdsága üveglemezek között 3 napos napfénnyel végzett kikeményítés után 594x10³ Pa.

I. táblázat

	A	B	C	D	E
3. példa szerinti polimer	100	-	-	-	-
7. példa szerinti polimer	-	100	100	-	-
9. példa szerinti polimer	-	-	-	100	-
10. példa szerinti polimer	-	-	-	-	100
ZDA	5	5	5	5	-
ZMA	-	-	-	-	5
IDA	20	7,9	-	-	-
PAO-TA	41	20,6	9	10	10
PAO-DA	-	20,6	-	-	-
AAD	5	8,4	-	-	-
Irgacure-84	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5

(megadott mennyiségek tömegrészt jelenetenek)

ZDA	= cink diakrilát
ZMA	= cink monometil-akrilát
IDA	= izodecil-akrilát
PAO-TA	= poli(alkilén-oxid)-triakrilát
PAO-DA	- poli(alkilén-oxid)-diakriát
AAD	= β-karboxi-etil-akrilát (azaz, akrilsav dimer)

A foto-eljárással kikeményíthető anyagoknak optikailag tisztának kell lenni. Olyan anyagok azonban, amelyek szervetlen töltőanyagot is tartalmaznak, és így olcsóbbak, hősugárzással, így például közvetlen hővel vagy mikrohullámú melegítéssel is térhálósíthatók. Akrilát-készítményeket fejlesztettünk ki, amelyek termikusán kikeményíthetők, és tapadóképességük oly mértékben megmarad, hogy a részlegesen kikeményített anyag ragasztószalagként vagy -rétegként alkalmazható. A felületi tapadóképesség a levegővel gátolt akrilát polimerizáció következtében alakul ki.

22. példa

Termikus kikeményítés

A polimert 85 tömegrész butil-akrilátból, 12 tömegrész etil-akrilátból és 3 tömegrész akrilsavból valamint 6 tömegrész toluolból kiindulva állítjuk elő, peroxid iniciátorként 4 tömegrész Lupersol 531-80 M-et (Pennwalt/Lucidol Corp., USA) és láncátvivőként 0,2 rész dodecil-merkaptánt alkalmazva (9. példa szerinti polimer).

Az oldószert az anyagból eltávolítjuk és a viszkózus anyagot 5 tömegrész cink-diakriláttal kezeljük, majd hozzáadunk 10 tömegrész triakrilátot (pobéterpoliolból / Pluracol 200, Wyandotte, USA) és metilénbisz-ciklohexil-izocianátból és hidroxi-propil-akrilátból előállítva) és 0,5 tömegrész Ingacure 184 iniciátort. A kapott anyagot kiterítjük és 112 ’C hőmérsékleten 16 percig melegítjük. Ezután az anyag még 25 ’C-on kissé folyik, de tapadóképes.

A fenti anyag fedési nyírószilárdsága üveglemezek között napfénnyel 2 órán át végzett megvilágítás után 683x10³ Pa. Ha a hőkezelés ideje 30, 45 és 60 perc, a megfelelő nyírószilárdság értéke 580xl0³m, 814xl0³, illetve 331xl0³ Pa.

23. példa

Mikrohullámos kikeményítés

A 22. példa szerinti polimerből körülbelül 30x30x0,3 cm méretű lemezt készítettünk és 1 percig közönséges háztartási mikrohullámú kályhában teljes teljesítménynél kezeltük. A minta felmelegedett, kikeményedett és szobahőmérsékleten tapadóképes maradt. Üveglemezek között fedési nyírószilárdsága napfényen végzett 3 órás kikeményítés után 283x10³ Pa.

A találmány szerinti irányított kikeményítésű rendszerek számos előnnyel rendelkeznek, ha ragasztóvagy tömítőanyag felvitele után a kikeményítés bizonyos késleltetése szükséges. Ezek például a következők:

a) lehetségessé válik a munkaerő gazdaságos csoportosítása,

b) lehetségessé válik a ragasztó- és tömítőanyagok

HU 208 337 Β teljes kikeményítése a környezeti hatásoktól (például hőmérséklet, nedvességtartalom) függetlenül,

c) lehetségessé válik a szigetelt üveg rendszerek meghatározott időben való szállítása, csomagolása.

A találmány értelmében az „ablaküveg” megnevezés minden átlátszó lemezt, táblát, így például közönséges üveg-, műanyag, így például akrilát-táblát magában foglal.

Claims (2)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás sugárzással kikeményíthetó', a sugárzás számára átlátszó és oxigén jelenlétében gátolt kikeményedésű ragasztó- és tömítőkészítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy

   a) 60-90 tömeg%, 2000-100 000 közötti móltömegű poli(l—6 szénatomos alkil-akrilát)-akril-nitrílt vagy -akrilsavat

   b) 5-45 tömeg% mennyiségű (0H)_mMe^xA_n (I) általános képletű - a képletben Me jelentése fématom, A jelentése akrilcsoport, x értéke legalább 2 és n és m értéke egyaránt legalább

   O / \

   1 és n+m = x, vagy CH₂-CH-(CH₂)_pA (II) általános képletű - a képletben A jelentése a fenti és p értéke legalább 1 - vagy N-(CH₂)_p-A (ΠΊ) általános képletű - a képletben A és p jelentése a fenti módosító vegyülettel reagáltatjuk, majd a kapott, oldalláncot tartalmazó polimeranyagot

   c) 0,2-0,5 tömeg% mennyiségű, térhálósító anyaggal, és

   d) 0,1-35 tömeg% ismert adalékanyaggal elkeveijük.
2. 2. Eljárás polimeranyagú ragasztószalag előállítására, amelynek során egy flexibilis hordozóanyagra és ezen ragasztóréteget viszünk fel, amely ragasztór^tegnek formára kialakított testrésze és a hordozótól távoleső első külső felülete van, azzal jellemezve, hogy polimeranyagú ragasztóanyagként valamely, az 1. igénypont szerint előállított ragasztókészítményt alkalmazzuk az átlátszósági mélységének max. kétszeresének megfelelő vastagságban, majd a testrészt teljes vastagságában ismert módon kikeményítjük és a külső felületet kikeményítés nélkül hagyjuk.