HU201864B

HU201864B - Method for producing flavouring material

Info

Publication number: HU201864B
Application number: HU874610A
Authority: HU
Inventors: Toshihiko Kanemaru; Hiroshi Kasai; Takeshi Toyota
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Priority date: 1987-07-08
Filing date: 1987-10-13
Publication date: 1991-01-28
Also published as: GR3004978T3; EP0298152A2; CN1015956B; ES2037050T3; DE3778887D1; ATE75586T1; KR890001461A; HUT47002A; EP0298152B1; US4806370A; CN1030345A; EP0298152A3

Description

A jelen találmány tárgya eljárás mérsékelten víz oldható, enzimálló 5’-ribonukleotid sókat tartalmazó ízesítő anyag előállítására mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók olajjal/zsírral és/vagy viasszal történő bevonásával.

Az ízesítő 5’-ribonukleotidoknak, például a nátrium-5’-inozinátnak, a nátrium-5’-guanilátnak, nemcsak saját jellemző ízük van, hanem figyelemreméltó szinergens hatásuk is, más ízanyagokkal, így például nátrium-glutamáttal együtt használva hangsúlyozott ízhatást eredményeznek, azonkívül enyhíteni tudják az olyan izgató ízeket, mint például az erős sós vagy savanyú íz, és jelentősen csökkentének olyan kellemetlen szagokat, mint például az aminosav szag vagy a poros szag, amely a fehérje hidrolíziséből illetve a keményítőből származik. Ezek az anyagok tehát elengedhetetlenül szükséges ízanyagok a nátrium-glutamát mellett a mai feldolgozott élelmiszerek előállításához.

Ezek az 5’-ribonukleotidok a szokásos élelmiszerfeldolgozási körülmények mellett és az élelmiszereknél előforduló pH értékeknél igen stabilak, így mind kémiai, mind fizikai értelemben kevéssé bomlékonyak. Azonban hátrányuk, hogy az 5’-helyzethez kapcsolódó észter nagyon érzékeny a foszfatáz hatására, és így az agyagok könnyen elvesztik ízesítő tulajdonságukat. A foszfatáz állati és növényi alapanyagokban vagy fermentált élelmiszerekben gyakran előforduló enzim.

Korábban az olyan élelmiszerek előállításánál, amelyeknél a nyersanyagok foszfatáz aktivitást mutattak, a következő módszerek voltak ismeretesek az 5’-ribonukleotidok hatékony felhasználására:

1) Eljárás, amely abból áll, hogy a nyersanyagot melegítik és ezáltal a foszfatázt előre inaktiválják, majd ezután adják hozzá az 5’-ribonukleotidokat (japán közzétett nem vizsgált szabadalmi bejelentés, száma 62-51969).

2) Eljárás, amely abból áll, hogy a foszfatáz hatását egy adalék hozzáadásával, például dehidroaszkorbinsavval vagy penicillamin- észterrekkel gátolják (japán közzétett vizsgált szabadalmi bejelentés, száma 46-16948 és 48-10228).

3) Eljárás, amely abból áll, hogy 5’-ribonukleotidokat adnak a megfelelő mérsékelten oldódó sókhoz, hogy az oldódást a lehető legjobban késleltessék, mialatt a főzést hevítés közben folytatják, hogy ezáltal inaktiválják az enzimet (japán közzétett vizsgált szabadalmi bejelentés, száma: 43-24942).

4) Eljárás, amely abból áll, hogy az 5’-ribonukleotidokat olyan bevonóanyaggal vonják be, amely szobahőmérsékleten szilárd és vízzel szemben ellenálló, de melegítésre megolvad, így az 5’-ribonukleotidokat mikrokapszulázzák, hogy ne érintkezzenek foszfatázzal (japán közzétett vizsgált szabadalmi bejelentés, száma: 37-13725 és 42-1470). Az előzőek szerint hatékonynak tartották, ha bevont

5’-ribonukleotidokat adnak azokhoz az ételekhez, amelyeknél nagy a foszfatáz aktivitás, és különböző ízesítő anyagok hozzáadása után melegítik ezeket (például füstölt és gyúrt halkrémek, mint a kamaboko, chikuwa (Ezek a halkrémek úgy készülnek, hogy darált halhúst fűszerekkel és sűrítőszerrel, például keményítővel összekevernek, majd a keveréket különböző formákra alakítják, és párolják, vízben megfőzik, vagy faszénparázson vagy zsírban megsütik. 2

Kamaboko az általános nevük, ezen belül a chikuwa kolbászalakú, roston sült halkrém. Bővebben lásd például „Maríné Products in Japan, Laboratory of Maríné Food Technology' Faculty of Fisheries Hokkaido University Hakodate Japan, 1965 kiadványt., valamint gyúrt állati húskészítmények, mint a kolbászok, hamburgerek, stb. vagy olyan ételek, mint a miso (fermentált szójabab készítmények összefoglaló neve, amelyek levesek készítésére, zöldségek főzésére, pácolására használnak, bővebbet lásd „Soybeans and Soybean Products, Edited by Klare S. Markley, Volume II, Interscience Publishing Inc., New York, 1951), amelyet lehetőség szerint nem melegítenek, hogy megőrizzék ízét vagy szerkezetét. Nem állították azonban, hogy bármelyik ismert bevonó módszerrel a gyakorlatban kielégítően használható terméket kaptak volna. Feltételezzük, hogy az 5’-ribonukleotidok utáni alacsony olaj/zsíraffínitása miatt túl könynen oldódnak ki víz jelenlétében, és a foszfatáz lebontja őket. Továbbá a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók esetében az ismert bevonási eljárásokkal nyert bevont termékek rosszul tárolhatók, mivel hosszú tárolási idő után hajlamosak arra, hogy a bevont részecskék felületén hézagok és repedések keletkezzenek. A fentebb ismertetett körülményeket figyelembe véve kutatásokat végeztünk az 5’-ribonukleotidok bevonási eljárássaira, és azt találtuk, hogy a mérsékleten vízoldató 5’-ribonukleotidok olajjal, zsírral és/vagy viasszal való bevonása egy bizonyos tartományú víztartalmon belül, bizonyos tartományú szemcseméret esetén olyan terméket eredményez, amely a foszfatázzal szemben stabilabb, mint akármelyik hagyományos termék, és ilymódon elkészítettük a jelen találmányt.

A jelent találmány tárgya eljárás egy mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sókat tartalmazó ízesítőanyag előállítására, amely 12-20 tömeg % teljes víztartalmú és legfeljebb mintegy 150 mikron szemcseátmérőjű mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók finom részecskéiből áll, melyek mintegy 55-90 ’C közötti hőmérsékleten olvadó olaj/zsír és/vagy viaszbevonattal vannak ellátva.

A jelen találmányban használható mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotidok például az 5’-inozinsav és az 5’-guanilsav sói, amelyek oldhatósága kisebb, mint 1 g/100 g víz 25 ’C hőmérsékleten.

Specifikus példa a sókra az ehető alkáliföldfém sók (kalciumsók, báriumsók és magnéziumsók), az alumíniumsók, valamint ezek keverékei [kalcium-5’ribonukleotid (kalcium-5’-inozinát és kalcium-5’-guanilát keveréke].

Általában előnyösen kalciumsókat használunk.

Az ilyen ízesítő 5’-ribonukleotid sókhoz mérsékelten vízoldható 5’-adenilsav, 5’-uridilsav vagy 5’citidilsav sókat adhatunk.

Az olajjal/zsírral és/vagy' viasszal történő bevonás előtt a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sókat úgy állítjuk elő, hogy teljes víztartalmuk mintegy 12-20 tömeg % között, előnyösen 12-16 tömeg % között legyen, és a szemcseátmérőjük legfeljebb 150 mm legyen.

Az itt használt „teljes víztartalom” fogalom az 5’-ribonukleotid sók összes víztartalmát jelenti, eredetüktől függetlenül, vagyis a kristályvizet, a kötött vizet vagy mindkettőt (ezután néha egyszerűen „víz-21

HU 201864 Β tartalom”-nak hívjuk). A teljes víztartalmat a „Japán Élelmiszeradalék Szabványok, Ötödik Kiadásiban leírt módszerrel határozhatjuk meg, vagyis a nedvességtartalmom meghatározási módszer (Karl-Fischer módszer) vagy a szárítási veszteség módszer (120 ‘C, 4 óra) segítségével.

Míg a fenti „Japán Elelmiszeradalék Szabványok” szerint az 5’-ribonukleotidok nedvességtartalma a kalcium-5’-ribonukleotid esetében 23%, vagy kevesebb legyen, a jelen találmányban a kiinduló anyagok teljes víztartalma 12 és 20 tömeg % között van, ami a jelen találmány egyik lényeges jellemzője.

Az 5’-ribonukleotid mérsékelten vízoldható sójának egyensúlyi víztartalma függ az illető sótól, de közelítőleg a 12 tömeg % és a 16 tömeg % közötti tartományban van, és nagyon kívánatos, hogy a teljes víztartalom a fenti tartományban legyen.

Konkrétabban kifejezve, ha a víztartalom a fenti tartománynál magasabb vagy alacsonyabb, akkor a bevonóanyagok rések vagy repedések keletkeznek, miközben a bevonóanyagban lévő 5’-ribonukleotid anyag víztartalmában a külső környezettel való csere révén beáll az egyensúly. Ily módon a bevonó hatást idővel káros befolyások érik.

A mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók szemcseátmérője nem nagyobb, mint 150 mm. Ezenfelül előnyös, ha legalább 80 tömeg %-ban a szemcseátmérő nem nagyobb, mint 105 mm és nem kisebb, mint 20 mm, és a fajlagos térfogat 1,4-2,0 m³/kg között van. A részecskék alakja előnyösen gömb vagy közel gömb, de a fent leírt teljes víztartalmú és szemcseátmérőjű részecskék azok alakjától függetlenül felhasználhatók.

A találmány értelmében alkalmazható mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók előállításához a hagyományos eljárással, például semlegesítő eljárással vagy sócserélő eljárással készített sókat például csökkentett nyomáson, 80 °C körüli hőmérsékleten 12-14 órán keresztül szárítjuk, hogy a víztartalom a fent említett tartományon belül legyen, ezt követően kalapácsos malomban, golyós malomban vagy pálcás malomban porítjuk és ezt követően nedvesítjük egy adott nedvességtartalom eléréséig.

Alternatíva, hogy a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók nedves kristályához szárítás előtt vizet adunk, és így egy 10-25% koncentrációjú zagyot kapunk, amelyet ezután őrlő típusú emulgeáló gépben diszpergálunk, majd a kapott terméket 95—130 °C hőmérsékleten szárítókamrában permetező szárításnak vetjük alá, ahol a meleg levegő bemenő hőmérséklete 150-250 °C, és így adott víztartalmú és szemcseátmérőjű részecskéket kapunk.

A jelen találmány céljaira használható olaj/zsír és/vagy viasz ehető és 55-90 között olvad.

Ilyen olajra/zsírra példa állati és növényi olajok és zsírok és azok hidrogénezett termékei. Az ilyen viaszokra példa természetes állati viaszok, növényi és ásványi eredetű viaszok.

A fenti olaj/zsír specifikus példájaként említhető keményített marhafaggyú, keményített halolaj, keményített cetvelőolaj, keményített repcemagolaj, keményített szójababolaj, keményített földimogyoróolaj, keményített gyapotmagolaj, keményített pórsáfrányolaj, keményített rizskorpaolaj. Továbbá használhatók még a 14-28 szénatomszámú és 55-90 ’C közötti olvadáspontú zsírsavak is (például palmitinsav, sztearinsav, behénsav), ezeket úgy tekintjük, mint amelyek beleesnek a fent említett olajok/zsírok körébe.

A viaszokra példa az olyan ehető természetes viasz, mint a kandelillaviasz, rizsviasz, kamaubaviasz, méhviasz és hasonlók. Ezeket az olajokat/zsírokat és/vagy viaszokat használhatjuk önmagukban vagy egy kívánt olvadáspont elérése érdekében kombinálva is. Például viaszokat és olajokat/zsírokat úgy használhatunk keverve, hogy az előbbiekből 60-100 tömegrészt, az utóbbiakból 100 tömegrészt veszünk. Továbbá amennyiben a fent említett olvadáspont tartományt betartjuk, egyidejűleg megfelelő mennyiségű zsírsavésztereket, monoglicerideket, diglicerideket és triglicerideket, valamint szorbit zsírsavésztereket, szacharin zsírsavésztereket, szója lecitint vagy más emulgeálószert is használhatunk a kapott bevont por szemcse-geometriája és szabadonfolyó tulajdonságai javítása érdekében.

Ami a bevonó módszert illeti, használható a permetező-granuláló módszer, amelyben a fent említett mérsékelten vizoldható 5’-ribonukleotid sók finom részecskéit diszpergáljuk olajok/zsírok és/vagy viaszok olvadékában 60-105 ’C közötti, előnyösen 60-95 ’C közötti hőmérsékleten, és a diszperziót 10-35 ’C közötti, fúvókás vagy forgótárcsás hűtőtoronyba permetezzük; az a módszer, amelyben a fent említett fonó diszperziót lehűtve megszilárdítjuk, az a módszer, amelyben a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid-sók finom részecskéit levegőáramban és folyékony olajokban/zsírban és/vagy viaszokban (melegítéssel olvasztva vagy megfelelő oldószerben oldva) lebegtetjük, hogy bevonjuk a részecskéket, vagy drazsírozó üstöt alkalmazunk. Ezek közül a módszerek közül a hűtés közbeni permetező-granuláló módszer a legelőnyösebb, mivel itt egyenletesebben bevont részecskéket állítunk elő.

A foigótárcsás permetezés például előnyösen elvégezhető az alábbi műveleti körülmények között:

Tárcsaátmérő: 100-200 mm, a tárcsa hőmérséklete: 130-200 ’C, a tárcsa forgási sebessége: 1200-3000 forgás/perc, a diszperzió betáplálást sebessége: 200600 ml/perc, a diszperzió hőmérséklete: 80-100 ’C, a hűtőtorony hőmérséklete: 10-35 ’C.

A fent leírt módon kapott bevont termékre egy második és egy harmadik bevonó réteget is felvihetünk azonos vagy különböző olajokkal/zsírokkal és/vagy viaszokkal, a fokozott bevonó hatás érdekében. Általában az olajokat/zsírokat és/vagy viaszokat úgy választjuk meg, hogy a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid só tartalom a vízmentes formára számítva 20-60 tömeg % legyen.

A jelen találmány szerinti ízesítő anyagban a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók aránya előnyösen 23-46 tömeg %, és az olaj/zsírok és/vagy viaszok vagy az esetleges egyéb adalékok mennyiségét ennek megfeleőn határozzuk meg.

Ha az olaj/zsír és/vagy viasz borítás kevesebb, akkor a foszfatázzal szembeni stabilizáló hatás csökken, és ha az olaj/zsír és/vagy viasz több, akkor a bevonó anyag fehér folt formájában leválhat, amikor az ízanyagot az ételhez adják, ami több esetben nemkívánatos következményekkel jár. Ha a bevonat vastagsága nagyobb, mint a részecskeátmérő, akkor a tennék mérete megnő, ha ezt őrléssel vagy hasonló 3

HU 201864 Β művelettel csökkentik, akkor megnő annak a veszélye, hogy a részecskéket mechanikusan szétrombolják, és így az 5’-ribonukleotid szilárd maradékának aránya csökken.

Az említett szempontból a bevonással előnyösen nem nagyobb, mint 500 mm nagyságú, még előnyösebben 250 és 150 mm közötti méretű részecskéket állítunk elő.

A találmány szerinti ízanyagok olyan ételekhez használhatók előnyösen, amelyeket az elkészítés során az olajok/zsírok és/vagy viaszok olvadáspontja feletti hőmérsékleten melegítenek vagy amelyeket fogyasztás előtt otthon még megfőznek. Ilyen ételekre példaként említjük az olyan közönséges ételeket, mint amilyenek a halkrém termékek, kamaboko, chikuwa, sült kamaboko, halhús kolbász; állati feldolgozott húsok, például kolbász, sonka, hamburger, húsgolyók, miso [szójabab és rizs (vagy búza) Aspergilus oryzae-val (például Aspergillus oryzae IFO 4079 gombával, az Institute fór Fermentation Osaka „List of Cultures” 1988 kiadványa azonosító száma) történő fermentálásával készített fűszer] és különböző ínyencfalatok; valamint a gombócok, shaomai, húsos molnárka, sült ételek felvert panírja, crep tempura és hasonlók alkotórészei.

A jelen találmány szerinti ízesítő anyagot az élelmiszeriparban az összekeverés közben, a melegítés előtt adagoljuk. Még ha a foszfatáz jelen is van a melegítés előtt, az 5’-ribonukleotidok nincsenek kitéve az enzimes támadásnak és nem bomlanak le, mivel a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók finom részecskéit egyenletesen bevonja az olajokból/zsírokból és/vagy viaszokból álló réteg. Miután a foszfatázt a melegítés inaktiválja, a bevonó olajok/zsírok és/vagy viaszok megolvadnak és a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók stabil állapotban maradnak vissza az ételben, és kifejthetik ízesítő hatásukat.

A jelen találmánnyal előállítható ízesítő anyag mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotidok olajjal/zsírral és/vagy viasszal egyenletesen bevont finom részecskéiből áll, a bevonó réteg akkor oldódik fel, amikor a foszfatáz már inaktiválódott, ilymódon kielégítő ízesítő hatás érhető el, Továbbá a jelen találmány szerinti ízesítőanyagnál a részecskék felületén még hosszú ideig történő tárolás után is csak igen kismértékben keletkezik repedés és rés, tehát kiválóan tárolható, ami szintén fontos jellemző.

A jelen találmány szerinti ízesítő anyag szinte érintetlenül megtartja bevonó rétegét akkor is, ha az étel készítése során keverésnek, őrlésnek vagy egyéb mechanikai műveletnek van kitéve, tehát megfelelően használható füstölt vagy gyúrt hal- és egyéb állati krémes termékek készítéséhez, valamint különböző otthon készítendő ételekhez.

A következő kísérleti, felhasználási és gyártási példákkal részletesebben bemutatjuk a jelen találmányunkat. Az alábbiakban %-tömeg %, kivéve ha másként határozzuk meg.

A példákban 5’-ribonukleotidon vagy Ca-5’-ribonukleotidon mindig Ca-5’-inozinát és Ca-5’-guanilát egyenlő tömegarányú keverékét értjük.

1. kísérleti példa

Egyenlő mennyiségű 5’-inozinát és 5’-guanilát keverékét (amely Ribotide márkenéven a Takeda Chemical Industries terméke) vízben oldunk 15 tömeg 4 % koncentrációban (0,25 mól), és az oldat pH-ját 7-re állítjuk be nátrium-hidroxid oldat adagolásával. Az így kapott oldatból 700 ml-t lapátos keverővei keverünk, és közben 90 ’C-on tarjuk, majd hozzáadunk 290 ml 15 tömeg %-os (pH-7,5) kalcium-klorid oldatot (amely megfelel a Japenese Standards of Food Additives, 5. kiadás szabványának). Az adagolást 5 órán keresztül cseppenként végezzük, és így kalcium-5’-ribotid kristályokat kapunk. A keveréket ezután lehűtjük, és a kristályos szilárd anyagot elválasztjuk. Ezt a kalcium-5’-ribonukleotid nedves kristályt 80 ’C-on szárítjuk, 8 órán át (A), 24 órán át (B) és 48 órán át (C), 101,324 kPa nyomáson, hogy száraz mintát kapjunk. Az egyes minták Kari Fischer módszerrel megállapított víztartalma a következő: 20,4% (A), 13,2% (B) és 6,9% (C).

2. kísérleti példa kg sertéshúsból, 4 kg marhahúsból 5 kg sertésszalonnából, 4 kg vízből, 1,5 kg burgonyakemyényítőből, 2 g nátrium-nitritből, 10 g kristályos füstízű aromából és 10 g nátrium-L-aszkorbátból a szokásos kolbászkészítési módszemel masszát készítünk.

Az így elkészített masszához 10 g ribotidot adunk (megközelítőleg egyenlő mennyiségű nátrium-5’inozinát és nátrium-5’-guanilát keveréke, víztartalom 24%, a Takeda Chemical Industries, Ltd. gyártmánya).

Az 1. kísérleti példa szerint előállított kalcium-5’ribonukleotid (A), (B) és (C) mintákat golyósmalomban őröljük, hogy 150 mm-nél nem nagyobb átmérőjű finom részecskéket kapjunk. A fent elkészített massza egyes adagjaihoz adagoljuk ezeket a részecskéket úgy, hogy a vízmentes nátrium-5’-ribonukleotid tartalom 0,05% legyen. 12,10 g (A), 11,83 g (B) és 11,03 g (C) mintát adagolunk.

Az egyes keverékeket gondosan összegyúrjuk, és laposan 23 mm széles celofán burkolatba töltjük, majd 50 ’C-ról 70 ’C-ra emelkedő hőmérsékleten 90 percig füstöljük, és 30 percig 80 ’C-on gőzöljük, így négyfajta kolbászt állítunk elő.

A fent ismertetett módon készített kolbászokat ízre és illatra megvizsgálta egy 10 szakértőből álló bizottság. Az eredmény az volt, hogy a minták között semmilyen különbséget nem találtak. Bebizonyosodott, hogy a finomra őrölt mérsékelten vízoldható kalciumsók is ugyanolyan instabilak a foszfatázzal szemben, mint a vízoldható sók.

3. kísérleti példa

Az 1. kísérleti példa módszerével előállított (A) kalcium-5’- ribonukleotid finom részecskéit tovább szárítjuk 80 ’C-on csökkentett nyomáson, így a következő víztartalmú száraz mintákat állítjuk elő: 9,2%, 10,1%, 11,3%, 12,5%, 13,4% és 16,1%.

700-700 g repcemagolajat (op.: 67 ’C) 80 ’C-on megolvasztunk, és a fentebb előállított száraz mintákból 300-300 g-ot egyenletesen belediszpergálunk. A diszperziót 75 ’C-ra melegítjük, majd forgótárcsás permetező módszerrel (tárcsaátmérő: 15 cm, 2500 fordulat/perc) a diszperziót 25 ‘C-on tartott kamrába permetezzük, így bevont granulátumot nyerünk. Ezeket a bevont kalcium-5’-ribonukleotidokat (F), (G), (Η), (I), (J) és (K) hat hónapig tároljuk 25 ’C-os, 75% relatív nedveségtartalmú kamrában, majd meg-41

HU 201864 Β mérjük egyenként a nedvességtartalmat és az oldódási sebességet.

Az eredményeket az A táblázatban adjuk meg. Amint az eredményekből kitűnik, (I), (J) és (K) oldhatósága nagyon alacsony volt tárolás után 5 is, míg (F), (G) és (H)-nak növekedett az oldhatósága.

A táblázat

Minta	Nedvesség %	Oldhatóság *
I	Π	ΠΙ	Tárolás előtt	Tárolás után
F	9,2	4,21	13,9	1,5	10,2
G	10,1	4,24	14,1	1,4	9,2
H	11,3	4,32	14,5	1,6	8,6
I	1,5	4,16	14,2	1,2	1,8
J	13,4	4,19	14,4	1,5	1,9
K	16,1	4,22	14,6	1,7	1,9

I: A kiindulási kalcium-5’ribonukleotid nedvesség 25 tartalma

II: A bevont kalcium-5’-ribonukleotid nedvesség tartalma tárolás után

ΙΠ: Bevont termékekben a kalcium-5’-ribonukleotidra vonatkoztatott nedvességtartalom tárolás 30 után.

* Rázási idő: 60 perc.

1. példa

700 g kamauba viaszt (op.: 83 ’C) 100 ’C-on 35 megolvasztunk, majd 300 g finomszemcsés (149 pm nyílású szitán átszitált) kalcium-5’- ribonukleotidot (B) (víztartalom: 13,2%, előállítás: 1. kísérleti példa) diszpergálunk bele. A diszperziót 95 ’C-ra melegítjük, forgótárcsás permetező módszerrel (tárcsaátmérő: 40 15 cm, 2500 fordulat/perc), a diszperziót 25 'C-on tartott kamrába permetezzük, így bevont granulátumot nyerünk.

A kalcium-5’-ribonukleotid tartalom (vízmentesre számolva) az így kapott termékben [bevont (B) kai- 45 cium-5’-ribonukleotid, 500 pm nyílású szitán szitálva] 25,7% és a következőkben ismertetendő módon végzett oldhatósági vizsgálat szerint oldhatósága 20 perc után 0,8% és 60 perc után 1,2%.

Oldhatósági vizsgálat

200 ml-es, alul dugóval ellátott rázótölcsérbe 100 ml vizet teszünk és termosztált vízfürdőben rázatjuk. Az edénybe adunk 500 mg mintát, és 20 percig, 10 illetve 60 percig 130 ford/perc sebességgel rázatjuk. Rázás után az oldatot membránszűrőn szűrjük (pórusátmérő: 0,45 pm), és a szffrletben folyadékkromatográfiával határozzuk meg az 5’-ribonukleotid tartalmat. Az oldhatóság a kioldott 5’-ribonukleotid 15 mennyisége az egyes bevont termékben lévő 5’-ribonukleotidéhoz viszonyítva, %-ban kifejezve.

Kísérleti módszer 5’-ribonukleotid tartalom folyadékkromatográfiás meghatározására

Oszlop: MIC GÉL CDR 10 (40x150 mm)

Oszlophőmérséklet: szobahőmérséklet

Mozgó fázis: pH - 4,5, 0,5 M ecetsav puffer

Nyomás: 50 kg/cm²

Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc

Detektor: UV 254 nm

Minta térfogat: 20 pl

2. példa

700 g 800 °C-on megolvasztott keményített marhafaggyúba (op.: 61 ’C) egyenletesen diszpergálunk egyenként 300 g, az 1. kísérleti példa szerint előállított (A), (B) és (C) kalcium-5’- ribonukleotidot finom részecskék formájában (149 pm nyílású szitán szitálva). Mindegyik diszperziót 75 ’C-ra állítjuk be, majd az 1. példában leírtak szerint granuláljuk.

Az így bevont (A), (B) és (C) kalcium-ribonukleotidot két hónapig tároltuk 25 'C hőmérsékletű, 75% relatív nedvességtartalmú kamrában, majd mértük az egyes nedvességtartalmakat és oldhatóságokat.

Az eredményeket az 1. táblázat mutatja. Amint a táblázatból látható, (B) oldhatósága igen alacsony volt tárolás után is, míg (A) és (C) növekvő oldhatóságot mutat. Ami a víztartalmat illeti, (A) víztartalma (B)-éhez képest csökken, míg (C) víztartalma nő.

1. Táblázat

Bevont kai-	Kiindulási kai-	Kalcium-5’-ribo-	Kalcium-ribo	Oldhatóság tá-	Oldhatóság
cium-5’-ri-	cium-5’-ribonuk-	nukleotid nedves-	nukleotidra	tolás előtt (%)	tárolás után (%)
bonukleotid	leotid nedves-	ségtartalma táró-	vonatkoztatott

	ségtartalma (%)	lás után (%)	nedvességtar-	20	60	20	60
			talom* (%)		perc
A	20,4	4,4	16,2	2,1	4,7	4,8	11,6
B	13,2	4,1	14,2	0,8	1,2	0,9	1,3
C	6,9	4.3	13,8	0,8	1,4	3,5	7,9
♦bevont termékben, tárolás után

HU 201864 Β

2. Táblázat

3. példa

100 ’C hőmérsékleten megolvasztunk 700 g keményített ricinusolajat (op.: 85 ’C), majd gondosan belediszpergálunk 300 g normál hőmérsékleten nyert kalcium-5’-guanilátot finom részecskék formájában (149 gm nyílású szitán szitálva, víztartalom: 12,4%). A diszperziót 95 ’C-ra állítjuk be és az 1. példában leírtak szerint granuláljuk.

A kapott termék (amely bevont kalcium-5’-guanilát és átfér az 500 gm szitán) 5’-guanilsav tartalma (vízmentesre számolva) 26%, az oldhatóság 0,9% 20 perc rázás, és 1,4% 60 perc rázás után.

4. példa kg melegítéssel megolvasztott keményített repcemagolajhoz (op.: 67 ’C) részletekben hozzáadunk 27 kg kamauba viaszt (op.: 83 ’C). A keveréket teljesen megolvasztjuk 100 ’C-on. Ehhez az olvasztott anyaghoz fokozatosan hozzáadunk 33 kg, 1. kísérleti példa szerint előállított kalcium-5’-ribonukleotidot finom szemcsék formájában (149 gm nyílású szitán teljesen átfér, víztartalma: 15,5%), homogén diszperziót készítve, amelyet 85-90 ’C-ra állítunk be, majd elkészítjük a bevont granulátumot, forgótárcsás permetezés módszerével, az alábbi körülmények között:

- Tárcsaátmérő: 150 mm

- A tárcsa melegítési hőmérséklete: 160-170 ’C

- A tárcsa forgási sebessége: 2000±50 ford/perc

- A szuszpenzió betáplálást sebessége: 380400 ml/perc

- A kamra hőmérséklete: 25±5 ’C.

A terméket 500 gm nyílású szitán átszitáljuk,

A részecskék 98 térfogat %-a fért át a szitán. A kalcium-5’-ribonukleotid tartalom (vízmentesre számolva) 27,8%, és az oldhatóság 60 perc után 0,9%.

5. példa

Kalapácsos malomban (gyártó cég: Hosokawa Tekkosho Co., Japán) megőrölünk kalcium-5’-inozinátot (víztartalom: 13,8%), majd átszitáljuk, hogy a következő méretű szemcséket kapjuk:

(D) : 500 gm szitanyílás - 297 gm-es nyílás (E) : 297 gm-es nyílás 177 gm-es nyílás és (F): 149 gm alatt.

Egyenként 650 mg keményített szójaolajba (op.: 65 °C), amelyet 85 ’C-on történő melegítéssel megolvasztunk, 350 g-ot diszpergálunk a fenti (D), (E) és (F) kalcium-5’-inozinátból, majd az 1. példában leírtak szerint granuláljuk.

Az így kapott kalcium-5’-inozinát külön-külön bevont granulátumait szitáljuk, és azokat gyűjtjük össze, amelyek átmennek az 500 gm szitanyílású szitán, majd meghatározzuk a Ca-5’-inozinát tartalmat (vízmentesre számítva) és az oldhatóságot.

Amint azt a 2. táblázat mutatja, a fenti (E) bevont ízesítő anyagnak a legalacsonyabb az oldhatósága.

Kalcium-5’-	Kalcium-5’-ino-	Oldhatóság
inozinát	zinát tartalom	(%)
részecskemérete	(vízmentes) (%)	(60 perc)
C 500 mm-297 mm	31,7	10,2
D
297 mm-177 mm 30,1	6,5
E teljesen átfér a
149 mm-nél kisebb
szitanyílású szitán 29,8	1,2

1. Felhasználási példa

A ribotidot, az 1. kísérleti példa szerint kapott (B) kalcium-5’-ribonukleotidot és az 1-4. példák szerint bevont 5’-ribonukleotid sókat egyaránt kolbászkészítéshez használtuk fel, hogy kísérleti mintákat készítsünk. Ezután meghatároztuk a megmaradó 5’ribonukleotid tartalmat, és egyidejűleg elvégeztük a kolbászminták ízének és illatának összehasonlító értékelését.

A kolbász elkészítési módszere és összetétele azonos volt a 2. kísérleti példában leírtéval, az adagolás mértéke 0,05%, mint nátrium-5’-ribonukleotid (vízmentes).

A kolbászmintákban mért maradék 5’-ribonukleotid tartalom, valamint az íz- és illat érzékszervi vizsgálati eredménye a 3. táblázatban látható. Az eredményekből látható, hogy a bevont mintáknak magasabb a maradék %-a és intezívebb az íze és illata.

3. Táblázat

Minta Maradék íz és (%) illat intenzitás

1. Ribotid (1. ellenőrző minta)	11,2	±
2. Kalcium 5’-ribonukleotid (B)
(2. ellenőrző minta)	10,8	±
3. 1. példa szerinti bevont termék	100,0	+++
4. 2. példa szerinti bevont termék
(B) 2 hónap tárolás után	92,0	+++
5. 3. példa szerinti bevont termék	100,0	+++
6. 4. példa szerinti bevont termék	100,0	+++

íz és illat intenzitás: ae ellenőrző mintával azonos +-tói +++: erősebb, mint az ellenőrző mintáé

2. Felhasználási példa

Kamaboko készítéséhez való őrölt halkrémet készítünk 1863 g fagyasztott alaszkai tőkehalból, 54 g nátriumkloridból, 27 g szacharózból, 135 g burgonyakeményítőből, 54 ml erjesztett folyékony fűszerből („Ajishirube A”, gyártó cég: Takeda Chemical Industries, Ltd., pH: 3,7, alkohol: 7,5 térf. %, nátriumklorid: 2,2%, teljes cukor: 42%, teljes nitrogén: 73 mg %, extrakt 55%), 13,5 g nátrium-L-glutamátból és 540 ml jeges vízből. Hozzáadjuk a ribotidot, illetve a 3. példa szerint előállított 5’-ribonukleotidra számolva 0,05% bevont kalcium-5’-guanilátot, majd gondosan összekeverjük. Minden egyes keveréket csőalakba töltünk (lefektetett szélesség: 45 mm), és

HU 201864 Β

4. Felhasználási példa

Egyenként 500 g nem melegített shinishu miso-hoz (a miso egyik fajtája, bővebbet lásd a 4. oldalon megjelölt irodalmi helyen) hozzáadunk kalcium-5’5 ribonukleotidot (B), amelyet az 1. kísérleti példa szerint készítettünk, illetve a 4. példa szerint bevont termékeket, nátrium-5’-ribonukleotidra számított (vízmentes) 0,035% mennyiségben, majd gondosan összegyúrjuk. Minden egyes keveréket műanyag zacs10 kóba töltünk és azt 25 ’C hőmérsékleten három hónapig tároljuk. Ez alatt az időszak alatt az 5’-ribonukleotid maradékot havonta megmérjük, és egyidejűleg 10%-os miso-levest készítünk, az íz és az illatt összehasonlítására.

A maradék mérési eredményeit, valamint az érzékszervi íz és illatviszgálat eredményét az 5. táblázatban adjuk meg.

órán át 37 ’C hőmérsékleten érleljük, majd 30 percig 90 ’C hőmérsékleten hevítjük, így kapjuk a bélbe csomagolt kamaboko-t. A termékek 5’-ribonukleotid tartalmát mértük és azt találtuk, hogy a ribotid illetve a kalcium-5’-guanilát maradéka 0%, illetve 93% volt, tehát a mintáknak magasabb a %-os maradéka, stabilabbak és az ellenőrző mintához képest kifejezetten kiváló az ízűk és az illatuk.

3. Felhasználási példa

300 ml vízben búzalisztet diszpergálunk. A 4. példa szerinti bevont ribonukleotidot és ribotidot adunk a diszperzióhoz nátrium-5’-ribonukleotidra (vízmentes) számított 0,03% mennyiségben. Az így elkészített mintákat 15 ’C hőmérsékleten tároljuk 30 15 percig, illetve 1 óráig, 2 óráig és 4 óráig, majd melegítjük. Mérjük az 5’-ribonukleotid maradék %-át és összehasonklító íz és illatvizsgálatokat végzünk. Amint az a 4. táblázatban összefoglalt eredményekből látható, az összehasonlító csoportban az 5’-ribonuk- 20 leotid teljesen lebomlott, míg a vizsgálati mintákban az 5’-ribonukleotid stabil maradt még 4 óra után is, valamint az íz és az illat kifejezetten intenzivebb volt a vizsgálati mintáknál, mint az összehasonlító csoportoknál. 25

4. Táblázat

Szám Minta	maradék %
30 perccel	1 órával 2 órával később	4 órával
1.	Ribotid (összehasonlító)	0	0 0	0
2.	Bevont (4. példa)	86	80 78	77
5. Táblázat
	Minta	Maradék % és érzékszervi értékelés
		2 héttel	1 hónappal 2 hónappal	3 hónappal
			később
1.	Ribotid (1. ellenőrző)	0	0 0	0
1.	Kalcium-5’-ribonukleotid (B) (1. kísérleti példa) (2. összehasonlító)	0	0 0	0
	3. Bevont termék (4. példa)	100 +++	98,7 +++ 96,4 +++	74,7 +++

íz intenzitása. ± azonos az ellenőrző mintáéval + tói +++: erősebb, mint az ellenőrző mintáé

Claims

1. Eljárás ízesítőanyag előállítására, azzal jellemezve, hogy 12-20 tömeg % teljes víztartalmú és 150 mm alatti részecskeátmérőjű mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotid sók finom részecskéit 55-90 ’C között olvadó olajjal/zsírral és/vagy viasszal vonjuk be.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 25 ’C-on kisebb, mint 1 g/100 g víz oldhatóságú 5’-ribonukleotid sót alkalmazunk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy S’-ribonukleotid sóként 5’-inozinát vagy 5’guanilát ehető alkáliföldfém sóját vagy alumíniumsóját vagy ezen sók keverékét használjuk.

4. Az 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 5’-ribonukleotid sóként kalcium-5’-inozinátot, kalcium-5’-guanilátot vagy ezek keverékét használjuk.

5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 12-16 tömeg % teljes víztartalmú 5’-ribonukleotid sót használunk.

6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 5 hogy legalább 80 tömeg %-ban 105 mm alatti részecskeméretű 5’-ribonukleotid sót használunk.

7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 5’-ribonukleotid sót (anhidridben kifejezve) és a bevonat anyagot 1:4 és 1,5:1 közötti

10 tömegarányban alkalmazzuk.

8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bevonást permetező granulálási módszerrel végezzük, olymódon, hogy a mérsékelten vízoldható 5’-ribonukleotidok finom részecskéit az olaj,

15 szír és/vagy viasz olvadékába diszpergáljuk 60105 °C-on, és ezt a diszperziót 10-35 ’C közötti hőmérsékleten tartott hűtőkamrába permetezzük forgótárcsával.