ES2656662T3 - Método de preparación para perfluoro-2-metil-3-pentanona y compuestos intermedios - Google Patents

Método de preparación para perfluoro-2-metil-3-pentanona y compuestos intermedios Download PDF

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Abstract

Un método de preparación para perfluoro-2-metil-3-pentanona, caracterizado porque en presencia de sales de flúor y compuestos de éter, el perfluoro-2,3-epóxido-2-metilpentano se convierte en perfluoro-2-metil- 3-pentanona mediante una reacción de reordenamiento catalítica a la temperatura de reacción de 10-70 ºC; la sal de fluoruro se selecciona de uno o la combinación de dos o más de tres de fluoruro de litio, fluoruro de sodio, fluoruro de potasio, fluoruro de cesio y fluoruro de aluminio; el compuesto de éter se selecciona de uno o la combinación de dos o más de tres de dietil éter, sulfolano, 15- corona-5 y 18-corona-6; la relación molar del compuesto de éter y las sales de fluoruro es 0,5~5,0: 1; la relación molar de las sales de fluoruro y el perfluoro-2,3-epoxi-2-metilpentano es de 0,02~0,5: 1.

Description

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5
10
15
20
25
30
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40
Ejemplos
Catalizadores Aditivos Masa de catalizadores /G Masa Aditivos/G de Tasa de conversión
3
Fluoruro de cesio Sulfolano 7,6 6 imagen6 70,1%
4
Fluoruro de aluminio Sulfolano 4,2 6 imagen7 75,0%
5
Fluoruro de sodio 15Corona-5 2,1 11 imagen8 83,8%
6
Fluoruro de aluminio 15Corona-5 4,2 11 imagen9 82,1%
7
Fluoruro de sodio 18Corona-6 2,1 13,2 imagen10 89,3%
8
Fluoruro de potasio 18Corona-6 2,9 13,2 imagen11 90,5%
9
Fluoruro de aluminio 18Corona-6 4,2 13,2 imagen12 67,3%
Ejemplo 10
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 6, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 2,1 g de fluoruro de aluminio, 5,5 g de 15-corona-5 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 60,8%.
Ejemplo 11
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 6, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 6,3 g de fluoruro de aluminio, 16,5 g de 15-corona-5 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 95,7%.
Ejemplo 12
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 6, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 12,6 g de fluoruro de aluminio, 33,0 g de 15-corona-5 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 95,9%.
Ejemplo 13
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 6, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 6,3 g de fluoruro de aluminio, 33,0 g de 15-corona-5 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 95,1%.
Ejemplo 14
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 6, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 6,3 g de fluoruro de
5 aluminio, 49,5 g de 15-corona-5 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 87,9%.
10
Tabla 2
Ejemplos
Masa de aditivos/g Masa de aditivos/g Tasa de conversión
10
2,1 5,5 60,8%
11
6,3 16,5 95,7%
12
12,6 33,0 95,9%
13
6,3 33,0 95,1%
14
6,3 49,5 87,9%
15 Ejemplo 15
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 8, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 1,5 g de fluoruro de potasio, 13,2 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con
20 un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 79,5%.
25 Ejemplo 16
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 8, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 2,9 g de fluoruro de potasio, 6,6 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con
30 un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 87,4%.
35 Ejemplo 17
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 8, pero la cantidad de alimentación de catalizadores y aditivos cambia. 158 g de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, 4,5 g de fluoruro de potasio, 19,8 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con
40 un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura se eleva a 30 °C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-3-pentanona se analiza por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano es 99,9%.
45 Tabla 3
Ejemplos
Masa de aditivos/g Masa de aditivos/g Tasa de conversión
15
1,5 13,2 79,5%
16
2,9 6,6 87,4%
17
4,5 19,8 99,9%
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 18
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 13, la temperatura de reacción cambia a 50 °C, después de 3 horas de reacción, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano es 98,3%.
Ejemplo 19
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 17, la temperatura de reacción cambia a 50 °C, después de 1 hora de reacción, la tasa de conversión de perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano es 99,2%.
Ejemplo 20
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 5,4 ml (4,9 g) de una solución acuosa al 30% de trimetilamina se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 0 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 145 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 91,8%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2metil-2-penteno es 77,2%.
Ejemplo 21
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 2,6 ml (1,8 g) de dietilamina se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 0 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 145 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 91,1%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 75,1%.
Ejemplo 22
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 3,5 ml (2,5 g) de trietilamina se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 0 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 144 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 90,5%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 60,0%.
Ejemplo 23
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 1,5 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 0 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 143 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 94,9%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 83,5%.
Ejemplo 24
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 2,9 g de tetrametil urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 0 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 142,5 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 90,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 58,5%.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Tabla 4
imagen13
Ejemplo 25
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 1,5 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 5 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 150 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,0%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 85,5%.
Ejemplo 26
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 1,5 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 10 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 151 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 93,7%.
Ejemplo 27
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 1,5 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 20 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 149 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 94,4%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 90,0%.
Ejemplo 28
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 1,5 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 35 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 139 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 88,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 67,6%.
Ejemplo 29
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 0,6 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 10 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 151 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 74,9%.
Ejemplo 30
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 3,0 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un
5 tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 10 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 151 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 99,3%.
10
Ejemplo 31
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 6,0 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un
15 tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 10 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 150 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,2%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 99,4%.
20
Ejemplo 32
900 ml de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible con 10% de contenido efectivo de cloro, 100 ml de acetonitrilo y 3,0 g de urea se añaden en un matraz de tres cuellos de 1500 ml equipado con un
25 tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. Se inicia el agitado, la temperatura baja hasta 10 °C, se añaden 150 g de perfluoro-2-metil-2-penteno. Después de 1 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 151 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 95,3%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2-metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 99,3%.
30
Ejemplo comparativo 1
Un dispositivo de reacción y las condiciones de operación son las mismas que las del Ejemplo 20, pero no se agrega el catalizador, la cantidad de alimentación de la solución acuosa de hipoclorito de sodio comercialmente disponible
35 con 10% de contenido efectivo de cloro se cambia hasta ser 1400 ml, después de 3 horas de reacción, la separación líquida se lleva a cabo para obtener 132 g de productos crudos inferiores de líquido de reacción, el rendimiento es 83,54%, el líquido de reacción separado se analiza por cromatografía de gases, el producto es perfluoro-2,3-epoxi-2metil pentano, la tasa de conversión de perfluoro-2-metil-2-penteno es 50,2%.
40 Tabla 5
Ejemplos
Temperatura de reacción/°C Masa de aditivos/g Rendimiento Tasa de conversión
25
5 1,5 95,0% 85,5%
26
10 1,5 95,2% 93,7%
27
20 1,5 94,4% 90,0%
28
35 1,5 88,2% 67,6%
29
10 0,6 95,2% 74,9%
30
10 3,0 95,2% 99,3%
31
10 6,0 95,2% 99,4%
32
10 3,0 95,3% 99,3%
Ejemplo 33
45 100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 1,05 g de fluoruro de sodio, 6,6 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por
50 cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 45,1%.
5
15
25
35
45
55
65
Ejemplo 34
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 1,45 g de fluoruro de potasio, 6,6 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 81,8%.
Ejemplo 35
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 3,8 g de fluoruro de cesio, 6,6 g de 18-corona-6 y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 85,0%.
Ejemplo 36
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 3,8 g de fluoruro de cesio, 5,5 g de 15-corona-5 ethers y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 62,1%.
Ejemplo 37
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 3,8 g de fluoruro de cesio, 3,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 87,3%.
Ejemplo 38
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 9,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 93,7%.
Ejemplo 39
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 19,0 g de fluoruro de cesio, 15,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 93,7%.
Ejemplo 40
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 26,6 g de fluoruro de cesio, 21,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 95,2%.
Ejemplo 41
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 18,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 95,1%.
Ejemplo 42
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 27,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de
5 agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 40 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 91,9%.
Ejemplo 43
10 100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 18,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. The temperature is raised to be 55 °C después de stir starts. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases,
15 la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 98,3%.
Ejemplo 44
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 18,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se
20 añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 70 ° C después de que comienza la agitación. Después de 3 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 99,5%.
25 Ejemplo 45
100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 18,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 70 ° C después de que comienza la agitación.
30 Después de 1,5 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 99,5%.
Ejemplo 46
35 100 ml de perfluoro-4-metil-2-penteno, 11,4 g de fluoruro de cesio, 18,0 g de sulfolano y 100 ml de diglime se añaden en un matraz de tres cuellos de 500 ml equipado con un tubo de condensación de reflujo y un dispositivo de agitación mecánica, respectivamente. La temperatura sube hasa 70 ° C después de que comienza la agitación. Después de 0,5 horas de reacción, el producto de reacción de perfluoro-2-metil-2-penteno es analizado por cromatografía de gases, la tasa de conversión de perfluoro-4-metil-2-penteno es 99,5%.
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