CN112142578B - 一种全氟己酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及全氟己酮的制备领域，具体提供了一种全氟己酮的制备方法，其包括：六氟丙烯二聚反应得全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯；异构化全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯得全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯；环氧化全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯得全氟‑2，3‑环氧‑2‑甲基‑戊烷；催化重排全氟‑2，3‑环氧‑2‑甲基‑戊烷制得全氟己酮；本发明提供的全氟己酮不仅转化率最高达到87.3％，纯度达76.8％，且其中间产物合成简单，收率高，整体合成工艺操作便捷，大大提高了全氟己酮的生产效率，反应温度低、实验压力最大仅为0.55Mpa，大大降低了合成工艺对设备的需求。

Description

一种全氟己酮的制备方法
技术领域
本发明涉及氟化酮类化合物的制备领域，具体涉及一种全氟己酮的制备方法。
背景技术
全氟己酮为一种透明、无色、无嗅的化学物质，其常温下为液体，在气态和液态下均具有电绝缘性，由于其灭火性能好、安全边距大和优异的环保性能，成为新一代环保型洁净灭火剂，是Halon-1301、Halon-1211和HFC-227ea等的理想替代品。全氟己酮广泛应用于手提式灭火器和全淹没式灭火系统。全氟己酮的汽化潜热为水的1/25、汽化速度为水的50倍，且具有较高的气相压力，有助于全氟己酮从灭火系统喷头喷射时快速的从液相变成气相并分布到被保护区域。
现有技术中大都以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，金属氟化物为催化剂，典型的合成步骤为六氟丙烯和六氟环氧丙烷在氟化铯催化剂下，在20-25℃下反应得到全氟己酮，然而该合成路线粗产物收率只有34.6％，选择性差，且副反应多；3M公司全氟己酮的合成路线为：在高压釜反应器中，污水条件下以缩醚为反应介质，六氟丙烯与全氟丙酰氟在氯化钾的作用下得到全氟己酮粗产物，然后通过简单蒸馏或精馏的方法除去杂质三聚物和少量六氟丙烯二聚物，虽然其产物收率高，但是其原料全氟丙酰氟的合成比较困难。另外，全氟己酮的中间产物全氟-2-甲基-2-戊烯对热十分敏感，高度易燃，专利号为US4377717和US4296265的美国专利介绍了以六氟丙烯为原料，不需要溶剂，利用金属氟化物、活性炭、金属氟化物附着在活性炭上作催化剂的方法合成全氟-2-甲基-2-戊烯。该方法存在着高温高压的特点，对设备要求高。因此需要提供一种反应温度低、对设备要求低且收率高的一种全氟己酮的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应温度低、对设备要求低、收率高，且合成方法简单的全氟己酮的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，本发明是采用下述技术方案实现的：
一种全氟己酮的制备方法包括：
1)六氟丙烯二聚反应得全氟-4-甲基-2-戊烯；
2)异构化所述全氟-4-甲基-2-戊烯得全氟-2-甲基-2-戊烯；
3)环氧化所述全氟-2-甲基-2-戊烯得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷；
4)催化重排所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷制得所述全氟己酮。
进一步的，所述步骤1)包括：
1.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、催化剂后加热并搅拌；
1.2)于50-70℃下，在所述反应容器中通入六氟丙烯气体，当压力为0.35-0.55MPa时停止进料，当压力＜0.35MPa时继续进料；
1.3)完成所述进料后，在0℃、压力＜0.3MPa时倒出反应液，分液得所述全氟-4-甲基-2-戊烯。
进一步的，所述六氟丙烯与所述催化剂的质量比为25:1-99:1；
所述步骤1.1)的催化剂包括：硫氰化钾。
进一步的，所述步骤2)包括：
2.1)在反应容器中加入催化剂、乙腈溶剂和所述全氟-4-甲基-2-戊烯后加热并搅拌；
2.2)在45-60℃下搅拌步骤2.1)所得混合物12h，反应完毕后，停止加热和搅拌；
2.3)待步骤2.2)所得产物降温至0℃时倒出反应液，分液得所述全氟-2-甲基-2-戊烯。
进一步的，所述步骤2.1)的催化剂包括：无水氟化钾和冠醚；
所述全氟-4-甲基-2-戊烯、无水氟化钾和冠醚的摩尔比为74:2:1。
进一步的，所述步骤3)包括：
3.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、NaClO后冷却并搅拌；
3.2)所述冷却进行至0℃时，缓慢滴加所述全氟-2-甲基-2-戊烯，再搅拌1.5h并冷却静置30min；
3.3)将步骤3.2)所得产物分液，收集下层液得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷。
进一步的，所述NaClO的有效氯为6-10％；所述全氟-2-甲基-2-戊烯与NaClO的摩尔比为1:3-4。
进一步的，所述步骤4)包括：
4.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、催化剂和所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷，加热搅拌；
4.2)所述加热进行至50℃～60℃时，回流10～20min；
4.3)反应完毕后，将反应容器冷却至0℃，将步骤b)所得产物分液，收集下层液得所述全氟己酮。
进一步的，所述步骤4.1)的催化剂包括：三乙胺或/和CsF。
本发明公开了以下技术效果：
1)本发明提供的技术方案通过合理地选择溶剂、催化剂、氧化剂及其含量，对全氟-2-甲基-2-戊烯进行环氧化、催化重排制得全氟己酮，采用本发明提供的技术方案不仅大大提高了全氟己酮的转化率，还提高了中间产物的收率和纯度，中间产物全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷收率高达到96.9％，纯度达96.5％，全氟己酮收率最高达到87.3％，纯度达76.8％。且其合成工艺简单便捷，大大提高了全氟己酮的生产效率。
2)本发明提供的技术方案不需要进行纯化处理，生成产物可直接使用，有效减少了处理步骤，减少了原料损失，节省了纯化处理的能耗、时间等，降低了产物整体成本；多个步骤的催化剂及溶剂体系，通过简单的分液，即可二次使用，从而进一步降低了整体成本。
3)本发明提供的技术方案通过合理地选择温度、压力、溶剂、催化剂及其含量，以六氟丙烯为原料制备全氟己酮，采用本发明提供的技术方案制备的全氟己酮和中间产物收率高、反应温度低、实验压力最大为0.55Mpa，不会影响中间产物，对设备要求低、收率高且合成工艺简单便捷，大大提高了生产效率，降低了工艺危险性，适用于流水线生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明提供的全氟-4-甲基-2-戊烯的合成路线；
图2本发明提供的全氟-2-甲基-2-戊烯的合成路线；
图3本发明提供的全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷的合成路线；
图4本发明提供的全氟己酮的合成路线；
图5本发明实施例1提供的全氟-4-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图6本发明实施例2提供的全氟-4-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图7本发明实施例3提供的全氟-4-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图8本发明实施例4提供的全氟-2-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图9本发明实施例5提供的全氟-2-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图10本发明实施例6提供的全氟-2-甲基-2-戊烯气相色谱图；
图11本发明实施例7提供的全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷气相色谱图；
图12本发明实施例8提供的全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷气相色谱图；
图13本发明实施例9提供的全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷气相色谱图；
图14本发明实施例10提供的全氟己酮气相色谱图；
图15本发明实施例11提供的全氟己酮气相色谱图；
图16本发明实施例12提供的全氟己酮气相色谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
为了解决现有技术中全氟己酮收率低且合成较困难的弊端，本发明提供一种容易工业化放大、纯度高、产率高、催化剂可以重复利用、成本低廉的全氟己酮制备方法，本发明采用如下方法：
1)如图1所示，以六氟丙烯为原料合成全氟-4-甲基-2-戊烯，其具体步骤包括：
①将溶剂与催化剂(溶剂与催化剂提前除水)一起加入反应釜中，开启加热和搅拌；
②待温度稳定在反应温度50-70℃时，开始通入六氟丙烯气体，至压力达到0.35-0.55MPa停止进料，待压力下降至0.35MPa时继续进料；
③完成进料后，待压力下降至0.3MPa将反应釜釜温降至0℃，倒出反应液，静置分液，收集下层液即为全氟-4-甲基-2-戊烯产物。
2)如图2所示，全氟-4-甲基-2-戊烯异构化合成全氟-2-甲基-2-戊烯，其具体步骤包括：
①将溶剂、催化剂、全氟-4-甲基-2-戊烯，一起加入反应釜中，开启加热和搅拌；
②待温度稳定在45℃-60℃时持续搅拌12h，反应完毕后，关闭加热和搅拌；
③将反应釜釜温降至0℃，倒出反应液，静置分液，收集下层液即为全氟-2-甲基-2-戊烯产物。
3)全氟-2-甲基-2-戊烯环氧化制备得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷，其合成路线如图3所示，其具体步骤包括：
①将溶剂、次氯酸钠加入烧瓶中，开启冷却和搅拌；
②待温度稳定在0℃左右后，开始缓慢滴加全氟-2-甲基-2-戊烯，滴加完毕后，继续搅拌1.5h，停止搅拌，冷却静置30min；
③静置完毕后，分液，收集下层液得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷产物。
4)催化重排所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷制得全氟己酮，其合成路线如图4所示，其具体步骤包括：
①将溶剂、催化剂和全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷一起加入反应釜中，盖上釜盖，开启加热和搅拌；
②待温度稳定在50℃-60℃后，回流10-20min；
③反应完毕后，将反应釜冷却降温0℃，静置分液，收集下层液得所述全氟己酮。
本发明的合成方法简单，操作便捷，大大提高了全氟己酮的生产效率。合成过程中不需要进行纯化处理，生成产物可直接使用，有效减少了处理步骤，减少了原料损失，节省了纯化处理的能耗、时间等，降低了产物整体成本；多个步骤的催化剂及溶剂体系，通过简单的分液，即可二次使用，从而进一步降低了整体成本。合成工艺中温度最高仅为70℃，实验压力最大为0.55Mpa，实验危险性较低，适用于流水线生产。
实施例1-3
实施例1-3按照如表1所示的参数制备全氟-4-甲基-2-戊烯，产品的收率、纯度如表1所示。
进料：指六氟丙烯的质量；
出料：指反应完毕后收集下层产物的质量；
纯度：指全氟-4-甲基-2-戊烯的纯度，以气相结果的浓度为参照；
收率：指全氟-4-甲基-2-戊烯的收率，(产物的质量*其浓度)/(原料的质量*其浓度)；
表1制备全氟-4-甲基-2-戊烯的工艺参数及产品参数
Figure BDA0002741673130000091
本发明实施例制备的全氟-4-甲基-2-戊烯在KSCN的催化下，于70℃反应，反应速度快，由表1可知单次投料达到1Kg，生成全氟-4-甲基-2-戊烯的纯度达到86.4％以上，反应整体收率达到80％以上。实施例1-3产物气相色谱结果如图5-7所示。
实施例4-6
以全氟-4-甲基-2-戊烯为原料按照如表2所示的参数制备全氟-2-甲基-2-戊烯：
①将溶剂催化剂(200mL乙腈，3g无水氟化钾，8g 18冠醚)和未经处理的全氟-4-甲基-2-戊烯产物(加料前先冷却)一起加入反应釜(10L)中，开启加热和搅拌；
②待温度稳定在50℃后，持续搅拌12h。
③反应完毕后，关闭加热和搅拌，将反应釜釜温降至0℃，倒出反应液，静置分液，收集下层液。
产品的收率、纯度如表2所示。
进料：指全氟-4-甲基-2-戊烯的质量；
出料：指反应完毕后收集下层产物的质量；
纯度：指全氟-2-甲基-2-戊烯的纯度，以气相结果的浓度为参照；
收率：指全氟-2-甲基-2-戊烯的收率，(产物的质量*其浓度)/(原料的质量*其浓度)以气相结果的浓度为参照；
表2制备全氟-2-甲基-2-戊烯的工艺参数及产品参数
实施例 进料/g 出料/g 纯度/％ 收率/％
4 732 694 89.6 94.5
5 750 698 94.1 96.8
6 922 888 88.6 97.5
本实施例使用反应釜做反应容器，于50℃反应，加料前先冷却全氟-4-甲基-2-戊烯。当全氟-4-甲基-2-戊烯、KF、18冠醚的摩尔比为74:2:1时，由表2可知其收率达到94.5％以上，纯度达到88.6％以上。气相色谱结果如图8-10所示。
实施例7-9
将全氟-2-甲基-2-戊烯按照如表3所示的参数制备全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷，产品的收率、纯度如表3所示。
进料：指所用的原料的质量；
出料：指反应完毕后收集下层产物的质量；
纯度：全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷纯度，以气相结果的浓度为参照；
用量比例：全氟-2-甲基-2-戊烯与NaClO的摩尔比；
收率：(产物的质量*其浓度)/(原料的质量*其浓度)；
表3制备全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷的工艺参数及产品参数
Figure BDA0002741673130000111
由表3可知实施例7-9制备的全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷收率最高可达到96.9％，纯度可以达到96.5％。气相色谱结果如图11-13所示。
实施例10-12
本实施例以全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷为原料按照如表4所示的参数制备全氟己酮：
①将溶剂、催化剂和全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷一起加入反应釜中，盖上釜盖，开启加热和搅拌；
②待温度稳定在反应温度(50℃)后，回流一段时间(15min)；
③反应完毕后，将反应釜冷却降温0℃，静置分液，收集下层液。
产品的转化率、纯度如表4所示。
进料：指所用的原料的质量；
出料：指反应完毕后收集下层产物的质量；
纯度：全氟己酮纯度，以气相结果的浓度为参照；
转化率：产物的质量/原料的质量；
表4制备全氟己酮的工艺参数及产品参数
Figure BDA0002741673130000121
由表4可知实施例10-12制备的全氟己酮转化率最高达到87.3％，纯度可达76.8％。气相色谱结果如图14-16所示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)六氟丙烯二聚反应得全氟-4-甲基-2-戊烯；
2)异构化所述全氟-4-甲基-2-戊烯得全氟-2-甲基-2-戊烯；
3)环氧化所述全氟-2-甲基-2-戊烯得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷；
4)催化重排所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷制得所述全氟己酮；
所述步骤1)包括：
1.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、催化剂后加热并搅拌；
1.2)于50-70℃下，在所述反应容器中通入六氟丙烯气体，当压力为0.35-0.55MPa时停止进料，当压力＜0.35MPa时继续进料；
1.3)完成所述进料后，在0℃、压力＜0.3MPa时倒出反应液，分液得所述全氟-4-甲基-2-戊烯；
所述六氟丙烯与所述催化剂的质量比为25:1-99:1；所述步骤1.1)的催化剂包括：硫氰化钾；
所述步骤2)包括：
2.1)在反应容器中加入催化剂、乙腈溶剂和所述全氟-4-甲基-2-戊烯后加热并搅拌；
2.2)在45-60℃下搅拌步骤2.1)所得混合物12h，反应完毕后，停止加热和搅拌；
2.3)待步骤2.2)所得产物降温至0℃时倒出反应液，分液得所述全氟-2-甲基-2-戊烯；
所述步骤2.1)的催化剂包括：无水氟化钾和冠醚；所述全氟-4-甲基-2-戊烯、无水氟化钾和冠醚的摩尔比为74:2:1。
2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括：
3.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、NaClO后冷却并搅拌；
3.2)所述冷却进行至0℃时，缓慢滴加所述全氟-2-甲基-2-戊烯，再搅拌1.5h并冷却静置30min；
3.3)将步骤3.2)所得产物分液，收集下层液得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷。
3.根据权利要求2所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述NaClO的有效氯为6-10％；所述全氟-2-甲基-2-戊烯与NaClO的摩尔比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括：
4.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、催化剂和所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷，加热搅拌；
4.2)所述加热进行至50℃-60℃时，回流10-20min；
4.3)反应完毕后，将反应容器冷却至0℃，将步骤b)所得产物分液，收集下层液得所述全氟己酮。
5.如权利要求4所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述步骤4.1)的催化剂包括：三乙胺或/和CsF。
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