ES2434744T3

ES2434744T3 - Composiciones de poliimida resistentes a la humedad

Info

Publication number: ES2434744T3
Application number: ES09764150T
Authority: ES
Inventors: Michael Stephen Donovan; Gurulingamurthy M. Haralur
Original assignee: SABIC Innovative Plastics IP BV
Current assignee: SABIC Global Technologies BV
Priority date: 2008-12-19
Filing date: 2009-11-25
Publication date: 2013-12-17
Anticipated expiration: 2029-11-25
Also published as: US9400091B2; EP2376558A1; CN102245678A; EP2376558B1; US8912272B2; US20150099134A1; WO2010080230A1; CN102245678B; US20100159224A1

Abstract

Composición resistente a la humedad que comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de un copolímero de polieterimidarealizado a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3'-bisfenol-A (BPADA), y 4,4'-diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de una carga.

Description

Composiciones de poliimida resistentes a la humedad

Antecedentes de la invención

La invención se refiere generalmente a composiciones resistentes a la humedad, y en particular a composiciones resistentes a la humedad que comprenden un copolímero de poliimida.

Existe una necesidad continuada de polímeros que tengan buenas propiedades de fabricación y de comportamiento a temperaturas elevadas. Se necesitan particularmente ciertas propiedades de fabricación a temperaturas elevadas, por ejemplo: capacidad para ser metalizables, estabilidad dimensional, y resistencia al alabeo. Igualmente, se necesitan particularmente ciertas propiedades de comportamiento, por ejemplo: resistencia a la humedad.

Los reflectores de la luz, especialmente para aplicaciones de automoción, requieren materiales que puedan soportar el intenso calor producido por fuentes de luz, que tengan excelente estabilidad dimensional para enfocar la luz en un patrón muy estrecho a largas distancias, y que se puedan procesar fácilmente en formas complejas. Estos reflectores se revisten habitualmente con un metal, tal como aluminio, para proporcionar una superficie muy reflectante. Para lograr este grado elevado de reflectancia con baja difusión de la luz, se necesita una superficie prerrevestida muy lisa. A fin de lograr consistentemente tal superficie prerrevestida lisa, típicamente ha sido necesario revestir con una capa base el reflector moldeado con una imprimación antes de revestir el reflector con metal. La metalización directa de partes moldeadas es también un reto debido a que introduce los requisitos adicionales de buena adhesión del metal a la parte moldeada, y una superficie muy lisa de la parte según se moldea.

En los componentes electrónicos, se ha producido un movimiento hacia soldaduras sin plomo, al menos parcialmente, debido a los efectos perjudiciales provocados por el plomo en el medio ambiente. Las soldaduras de reemplazo tienen mayores puntos de fusión que las soldaduras a base de plomo, y de este modo se necesitan polímeros capaces de soportar el calor adicional necesario para fundir las soldaduras de reemplazo de plomo para su utilización, por ejemplo, como sustratos o revestimientos en estrecha proximidad a los puntos de soldadura. Incluso los usos tales como partes de polímeros que perciben el calor del lavado de motores a chorro conducen a una demanda continua de polímeros que tengan mayores propiedades térmicas que aquellos actualmente en el mercado.

En la técnica se conocen varias clases de polímeros de calor elevado. Se conocen resinas de polieterimida para temperaturas de distorsión por calor elevadas y temperaturas de transición vítrea elevadas que hacen su uso como revestimientos, artículos moldeados, materiales compuestos, y similares, muy atractivo cuando se desea una resistencia a temperaturas elevadas. Debido a su elevada temperatura de transición vítrea y a su elevada viscosidad en fundido, sin embargo, las polieterimidas pueden ser difíciles de procesar en productos acabados. Adicionalmente, se necesitan mejoras en la resistencia a la humedad y en la capacidad de metalización de las composiciones que comprenden resinas de polieterimida para artículos soldables sin plomo. El documento EP 0.978.529 describe una composición de resina que comprende una resina de poliimida termoplástica, fibra de carbón, mica y un agente de liberación del molde interno. El documento US 2007/066765 se refiere a una mezcla polimérica separada en dos fases que comprende una o más resinas de poliaril éter cetonas y una o más resinas que comprenden polietersulfona eterimida. El documento WO 2007/035402 se refiere a una mezcla polimérica que también comprende un componente que comprende una o más resinas de poliaril éter cetonas y un componente de resina que comprende una o más resinas de polisulfona eterimida. El documento EP 1385179 describe una resina que comprende una o más resinas termoplásticas seleccionadas de resina de poliimida, una resina de poliéter imida, una resina de poliamida-imida, una resina de poliamida, una resina de polisulfona y una resina de poliéter cetona.

Por lo tanto, existe la necesidad de composiciones metalizables, resistentes a la humedad, útiles para artículos soldables libres de plomo. También existe la necesidad de un procedimiento para producir un revestimiento metalizado sin una imprimación.

Breve sumario de la invención

Se ha descubierto sorprendentemente que, usando una combinación específica de una poliimida y una polieteretercetona, es posible obtener una composición metalizable y resistente a la humedad. Preferentemente, las composiciones según la presente invención se pueden obtener en artículos/partes que contienen un revestimiento metalizado sin una imprimación. Las composiciones según la presente invención se pueden usar preferentemente en artículos que incluyen diodos que emiten luz, así como en otros artículos.

Una primera forma de realización de la presente invención se refiere a una composición resistente a la humedad que comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una carga.

Una segunda forma de realización de la invención se refiere a un sustrato de reflector que comprende una capa

5 resistente a la humedad metalizada con una capa reflectante, en el que la capa resistente a la humedad comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una

10 carga. Preferentemente, la capa reflectante se selecciona del grupo que consiste en plata, aluminio, y sus combinaciones.

Una tercera forma de realización de la invención se refiere a un procedimiento para producir un revestimiento metalizado sin una imprimación, que comprende aplicar directamente una capa reflectante a una capa resistente a la 15 humedad en ausencia de una imprimación, en el que la capa resistente a la humedad comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una carga. Preferentemente, el

20 procedimiento comprende además secar la capa resistente a la humedad antes de aplicar la capa reflectante. Preferentemente, la capa reflectante se aplica mediante electrodeposición o deposición de vapor.

Estas y otras características, aspectos, y ventajas de la presente invención se pondrán más claramente de manifiesto haciendo referencia a la siguiente descripción y a las reivindicaciones adjuntas. 25

Descripción detallada de la invención

La presente invención se puede entender más fácilmente haciendo referencia a la siguiente descripción detallada de las formas de realización preferidas de la invención, así como a los ejemplos comprendidos en la misma. En la 30 descripción detallada y en las reivindicaciones siguientes, a continuación, se hará referencia a un número de términos, que se deben definir para tener los siguientes significados:

El término “reflector” se refiere a un dispositivo modificador de la luz que tiene una superficie, que redirige la luz incidente nuevamente al medio del que procede. Los reflectores son más habitualmente opacos, pero pueden ser 35 transparentes. La luz incidente sobre la superficie redirectora de un reflector transparente puede llegar desde el material transparente del propio reflector, en cuyo caso se redirige nuevamente al material transparente del reflector,

o puede llegar a la superficie redirectora desde algún otro material (por ejemplo, aire), en cuyo caso se redirige nuevamente al otro material.

40 En el contexto de la presente invención, una superficie “metalizada” es una superficie que está cubierta con un revestimiento que comprende uno o más metales.

En el contexto de la presente invención, un L.E.D. es un diodo emisor de luz, como ese término es conocido por un experto en la materia.

45 “Tg elevada” se refiere a polímeros que tienen una temperatura o temperaturas de transición vítrea de 180ºC o superior.

“Estallido” se refiere a un efecto que se produce cuando la humedad residual, recogida tras el acondicionamiento, se 50 convierte en vapor dentro de un componente, parte, superficie, composición, material, o composición, para romper una dimensión de los mismos.

“Alabeo” se refiere a una distorsión dimensional en un objeto, particularmente en un objeto moldeado.

55 “Imprimación” se refiere a un primer revestimiento aplicado a una superficie para reducir la absorbancia y/o para mejorar la adhesión de revestimientos posteriores.

En el contexto de la presente invención, el término “revestimiento” significa una película o capa delgada aplicada a un material base, denominado el sustrato. En la presente invención, el sustrato está realizado a partir de uno o más

60 polímeros, copolímeros, y/o composiciones de polímeros. El revestimiento puede comprender cualquier material que emplearía el experto en la materia como revestimiento sobre un sustrato polimérico, incluyendo, pero sin limitarse a, uno o más metales, uno o más adhesivos, una o más pinturas, una o más aleaciones, una o más suspensiones sólido-líquido, uno o más polímeros presentando al menos uno de los polímeros en el revestimiento una composición diferente del sustrato polimérico.

En el contexto de la presente invención, pueden estar dispuestas tantas capas de revestimientos sobre el sustrato como sea necesario para lograr el fin pretendido del artículo de fabricación. El término “delgado”, como se usa anteriormente, significa que el grosor del revestimiento en el artículo, en el punto más grueso de los revestimientos, es menor que la longitud más grande de una línea recta que pase a través del centro de gravedad del artículo y que se extienda hasta, pero no más allá de, las fronteras más exteriores del artículo.

El revestimiento se puede aplicar por cualquier medio de revestimiento conocido por el experto en la materia. Por ejemplo, el revestimiento se puede aplicar mediante electrolisis, deposición de vapor, evaporación al vacío, pulverización iónica, o medios mecánicos tales como cepillado, pulverización, calandrado, sobremoldeo, laminación, y revestimiento en rodillos.

Diversas composiciones resistentes a la humedad según la presente invención satisfacen la necesidad de una mejora en la resistencia a la humedad y capacidad de metalización de sistemas de polieterimida (PEI) para artículos soldables sin plomo. Las formas de realización particularmente preferidas de la presente invención se refieren a una mezcla de dos fases de una resina de poliimida, que presenta una temperatura de transición vítrea (Tg) elevada, y una resina de polímero de cristal líquido (LCP) o semicristalina. La mezcla de dos fases es particularmente útil para sustratos de reflector de diodos emisores de luz (LED). Las composiciones resistentes a la humedad según la presente invención también se usan preferentemente en muchos componentes electrónicos diferentes. Las composiciones resistentes a la humedad según la presente invención se moldean preferentemente en artículos, y se usan en la construcción de paquetes semiconductores y otros dispositivos electrónicos que se exponen a temperaturas de soldadura libre de plomo.

Las composiciones resistentes a la humedad según la presente invención presentan preferentemente una superficie lisa y sobreviven a temperaturas de soldadura sin plomo tras la exposición a entornos muy húmedos. Las composiciones resistentes a la humedad según la presente invención demuestran preferentemente buena capacidad de metalización; pueden soportar preferentemente la exposición a entornos muy húmedos; y muestran preferentemente buena estabilidad dimensional al retener las dimensiones moldeadas o formadas de otro modo al exponerlas a temperaturas de reflujo de soldadura sin plomo. Las composiciones resistentes a la humedad particularmente preferidas según la presente invención se pueden metalizar con una superficie lisa, muy reflectante, y sobreviven a la exposición a temperaturas mayores que o iguales a 240ºC, más preferentemente mayores que o iguales a 250ºC, más preferentemente mayores que o iguales a 260ºC, más preferentemente mayores que o iguales a 270ºC, y más preferentemente mayores que o iguales a 280ºC.

Una primera forma de realización de la presente invención se refiere a una composición resistente a la humedad que comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una carga. Preferentemente, la mezcla monomérica comprende además 3-cloroanhídrido.

Preferentemente, la composición resistente a la humedad comprende alrededor de 80 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), alrededor de 20 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y alrededor de 0 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c). Preferentemente, la composición resistente a la humedad comprende alrededor de 70 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), alrededor de 30 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y alrededor de 0 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c). Preferentemente, la composición resistente a la humedad comprende alrededor de 75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), alrededor de 15 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y alrededor de 10 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c). Preferentemente, la composición resistente a la humedad comprende alrededor de 65 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), alrededor de 15 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y alrededor de 20 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c). Preferentemente, la composición resistente a la humedad comprende alrededor de 25 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), alrededor de 66 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y alrededor de 9 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).

Preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm no muestra estallido en una atmósfera seca a 260ºC. Más preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm no muestra estallido a 60ºC/humedad relativa del 60% a 260ºC. Todavía más preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm no muestra estallido a 80ºC/humedad relativa del 85% a 260ºC.

Preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm muestra un alabeo menor o igual a 0,5 mm en una atmósfera seca a 260ºC. Más

preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm muestra un alabeo menor o igual a 0,5 mm a 30ºC/humedad relativa del 60% a 260ºC. Todavía más preferentemente, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm muestra un alabeo menor o igual a 0,5 mm a 60ºC/humedad relativa del 60% a 260ºC. De manera particularmente preferida, una parte moldeada que comprende la composición resistente a la humedad y que presenta un grosor de 1 a 3 mm muestra un alabeo menor o igual a 0,5 mm a 80ºC/humedad relativa del 85% a 260ºC.

Una segunda forma de realización de la invención se refiere a un sustrato de reflector que comprende una capa resistente a la humedad metalizada con una capa reflectante, en el que la capa resistente a la humedad comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una carga. Preferentemente, la capa reflectante se selecciona del grupo que consiste en plata, aluminio, y sus combinaciones.

Una tercera forma de realización de la invención se refiere a un procedimiento para producir un revestimiento metalizado sin una imprimación, que comprende aplicar directamente una capa reflectante a una capa resistente a la humedad en ausencia de una imprimación, en el que la capa resistente a la humedad comprende: a) de 20 a 80 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de un copolímero de polieterimida obtenido a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS); b) de 5 a 75 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de polieteretercetona (PEEK); y c) de 0 a 30 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición, de una carga. Preferentemente, el procedimiento comprende además secar la capa resistente a la humedad antes de aplicar la capa reflectante. Preferentemente, la capa reflectante se aplica mediante electrodeposición.

Además de los componentes poliméricos de la composición, se pueden añadir otras composiciones beneficiosas para producir un artículo de fabricación mejorado. El experto en la materia apreciará el amplio intervalo de ingredientes, tales como estabilizantes térmicos, cargas, o colorantes, que se pueden añadir a los polímeros para mejorar una o más propiedades de fabricación o de comportamiento.

En algunos casos, se puede añadir un óxido metálico a los polímeros de la presente invención. En algunos casos, el óxido metálico puede mejorar además el comportamiento de resistencia a la llama (FR) al disminuir la liberación de calor e incrementar el tiempo hasta la liberación pico de calor. Es de señalar el dióxido de titanio. Otros óxidos metálicos incluyen óxidos de cinc, óxidos de boro, óxidos de antimonio, óxidos de hierro, y óxidos de metales de transición. En algunos casos, se pueden desear óxidos metálicos que son blancos. Los óxidos metálicos se pueden usar solos o en combinación con otros óxidos metálicos. Los óxidos metálicos se pueden usar en cualquier cantidad eficaz, en algunos casos desde 0,01 hasta 20% en peso de la composición polimérica.

Otros aditivos útiles incluyen supresores de humo, tales como sales de boratos metálicos, por ejemplo borato de cinc, borato de metal alcalino o de metal alcalino-térreo, u otras sales de borato. Adicionalmente, pueden ser útiles otros compuestos que contienen boro, tales como ácido bórico, ésteres de borato, óxidos de boro u otros compuestos de oxígeno. Adicionalmente, se pueden emplear otros aditivos retardantes de la llama, tales como fosfonatos de arilo y compuestos aromáticos bromados, incluyendo polímeros que contienen enlaces realizados a partir de compuestos arílicos bromados. Los ejemplos de compuestos aromáticos halogenados son resinas fenoxi bromadas, poliestirenos halogenados, imidas halogenadas, policarbonatos bromados, resinas epoxídicas bromadas, y sus mezclas.

También se pueden emplear aditivos retardantes de la llama convencionales, por ejemplo ésteres de fosfato, sales de sulfonato, y compuestos aromáticos halogenados. También se pueden usar mezclas de cualesquiera o de todos estos retardantes de la llama. Los ejemplos de compuestos aromáticos halogenados son resinas fenoxi bromadas, poliestirenos halogenados, imidas halogenadas, policarbonatos bromados, resinas epoxídicas bromadas, y sus mezclas. Los ejemplos de sales de sulfonatos son perfluoro butil sulfonato de potasio, tosilato de sodio, benceno sulfonato de sodio, dicloro benceno sulfonato de sodio, difenil sulfona sulfonato de potasio, y metano sulfonato de sodio. En algunos casos, se prefieren sales de sulfonato de metales alcalinos y alcalino-térreos. Los ejemplos de retardantes de la llama de tipo fosfato son fosfatos de triarilo, fosfato de tricresilo, fosfato de trifenilo, difosfatos de bisfenol A y fenilo, difosfatos de resorcinol y fenilo, fenil-bis-(3,5,5’-trimetilhexil fosfato), fosfato de etilo y difenilo, fosfato de bis(2-etilhexilo) y p-tolilo, fosfato de bis(2-etilhexilo) y fenilo, fosfato de tri(nonilfenilo), hidrogenofosfato de fenilo y metilo, fosfato de di(dodecilo) y p-tolilo, fosfatos de trifenilo halogenados, fosfato de dibutilo y fenilo, fosfato de 2-cloroetildifenilo, fosfato de p-tolilo y bis(2,5,5’-trimetilhexilo), fosfato de 2-etilhexildifenilo, hidrogenofosfato de difenilo, difosfato de resorcinol, y similares.

En algunos casos, se puede desear tener composiciones retardantes de la llama que estén esencialmente libres de átomos de halógeno, especialmente bromo y cloro. Esencialmente libres de átomos de halógeno significa que, en algunas formas de realización, la composición tiene menos de alrededor de 3% de halógeno por peso de la

composición, y en otras formas de realización menos de aproximadamente 1% en peso de la composición que contiene átomos de halógeno. La cantidad de átomos de halógeno se puede determinar mediante análisis químico normal.

La composición también puede incluir opcionalmente un fluoropolímero en una cantidad de 0,01 a alrededor de 5,0% de fluoropolímero por peso de la composición. El fluoropolímero se puede usar en cualquier cantidad eficaz para proporcionar propiedades antigoteo a la composición de resina. Algunos ejemplos posibles de fluoropolímeros adecuados y procedimientos para obtener tales fluoropolímeros se exponen, por ejemplo, en las patentes US 3.671.487, 3.723.373 y 3.383.092. Los fluoropolímeros adecuados incluyen homopolímeros y copolímeros que comprenden unidades estructurales derivadas de uno o más monómeros alfa-olefínicos fluorados. La expresión “monómero alfa-olefínico fluorado” hace referencia a un monómero de alfa-olefina que incluye al menos un sustituyente de átomo de flúor. Algunos de los monómeros alfa-olefínicos fluorados adecuados incluyen, por ejemplo, fluoro etilenos tales como, por ejemplo, CF2=CF2, CHF=CF2, CH2=CF2 y CH2=CHF y fluoro propilenos tales como, por ejemplo, CF3CF=CF2, CF3CF=CHF, CF3CH=CF2, CF3CH=CH2, CF3CF=CHF, CHF2CH=CHF y CF3CF=CH2.

Algunos de los copolímeros alfa-olefínicos fluorados adecuados incluyen copolímeros que comprenden unidades estructurales derivadas de dos o más monómeros alfa-olefínicos fluorados tales como, por ejemplo, poli(tetrafluoro etileno-hexafluoro etileno), y copolímeros que comprenden unidades estructurales derivadas de uno o más monómeros fluorados y uno o más monómeros monoetilénicamente insaturados no fluorados que son copolimerizables con los monómeros fluorados, tales como, por ejemplo, copolímeros de poli(tetrafluoroetilenoetileno-propileno). Los monómeros monoetilénicamente insaturados no fluorados adecuados incluyen, por ejemplo, monómeros de alfa-olefinas tales como, por ejemplo, etileno, propileno, buteno, monómeros de acrilato tales como, por ejemplo, metacrilato de metilo, acrilato de butilo, y similares, prefiriéndose el homopolímero de poli(tetrafluoroetileno) (PTFE).

Las composiciones pueden contener además cargas (al menos algunas de las cuales actúan como refuerzos), por ejemplo fibra de vidrio, vidrio molido, perlas de vidrio, escamas, y similares. Se pueden añadir minerales tales como talco, wolastonita, mica, caolín o arcilla de montmorillonita, sílice, cuarzo y barita. Las composiciones también se pueden modificar con cantidades eficaces de cargas inorgánicas, tales como, por ejemplo, fibras de carbono y nanotubos, fibras metálicas, polvos metálicos, carbón conductor, y otros aditivos, incluyendo refuerzos de nanoescala.

Otros aditivos incluyen antioxidantes tales como fosfitos, fosfonitos, y fenoles impedidos. Como aditivos útiles, son de señalar estabilizantes que contienen fósforo, incluyendo fosfito de triarilo y fosfonatos de arilo. También se pueden utilizar compuestos que contienen fósforo difuncionales. Se prefieren estabilizantes con un peso molecular mayor o igual a alrededor de 300. En otros casos, son útiles estabilizantes que contienen fósforo con un peso molecular mayor o igual a 500. Los estabilizantes que contienen fósforo están presentes típicamente en la composición a 0,05-0,5% en peso de la formulación. También pueden estar presentes en la composición colorantes, así como estabilizantes de la luz y absorbentes de la radiación UV. También están comprendidos auxiliares del flujo y compuestos que liberan del molde. Los ejemplos de agentes liberadores del molde son ésteres de ácidos alquil carboxílicos, por ejemplo tetraestearato de pentaeritritol, triestearato de glicerina, y diestearato de etilenglicol. Los agentes de liberación del molde están presentes típicamente en la composición a 0,05-0,5% en peso de la formulación. Los agentes de liberación del molde preferidos tendrán un peso molecular elevado, típicamente mayor que alrededor de 300, para prevenir la pérdida del agente de liberación a partir de la mezcla polimérica fundida durante el procesamiento en fundido.

Las composiciones poliméricas usadas en artículos según la presente invención también incluirán diversos aditivos tales como agentes nucleantes, aclaradores, de rigidez y/o de velocidad de cristalización. Estos agentes se usan de manera convencional y en cantidades convencionales.

Ventajosamente, es posible obtener composiciones que contienen una combinación específica de una poliimida y una polieteretercetona, y obtener una composición que es metalizable y resistente a la humedad. Es posible obtener composiciones en artículos/partes que contienen un revestimiento metalizado sin una imprimación.

Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente la presente invención, en la que todas las partes están en peso excepto que se indique de otro modo.

Ejemplos 1-58:

Materiales:

Se usaron las siguientes resinas puras en los Ejemplos 1-58:

Acrónimo: Nombre comercial Nombre químico

UH1016: EXTEM (TM) UH TPI dianhídrido 4,4’-oxidiftálico (ODPA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS)

XH1015: EXTEM (TM) XH TPI dianhídrido de 3,3’ bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS)

XH6050: ULTEM (TM) PEI dianhídrido de 4,4’ bisfenol-A (BPADA), y 4,4’-diaminodifenil sulfona (DDS)

1000: ULTEM (TM) PEI dianhídrido de 4,4’ bisfenol-A (BPADA), y meta-fenilendiamina

PEEK: VICTREX (TM) PEEK 150 Poliéter éter cetona

Silica: Sílice pirolizada

Técnicas/procedimientos 5 Se usaron los siguientes procedimientos en los ejemplos indicados.

Procedimientos de preparación de la mezcla

10 Siempre que se usaron mezclas en estos ejemplos, los componentes de resina requeridos se mezclaron en seco y se hicieron girar. La mezcla bruta se secó a 235ºF (113ºC) durante 8 h, antes de la extrusión. La mezcla se extruyó en una extrusora de purga de vacío de doble tornillo de 30 mm. La extrusora se ajustó a 316ºC hasta 360ºC a través de 6 zonas. Los tornillos funcionaron a 300 rpm, y se hizo un vacío hasta 27 pulgadas de Hg. Se recogieron peletes después de que el polímero se enfriase a través de un baño de agua.

15 Procedimiento experimental

La mezcla seleccionada se seleccionó debido a la elevada temperatura inherente y a la baja absorción de humedad. Entonces se moldearon partes hasta las dimensiones de: 20 15 mm x 150 mm x 1 mm

15 mm x 150 mm x 2 mm

25 15 mm x 150 mm x 3 mm

Estas partes se secaron en primer lugar en un horno de vacío a 220ºC durante 4 h. Las partes que se debían acondicionar se colocaron entonces en una cámara de humedad/temperatura controlada, según las siguientes condiciones:

30 60ºC/60% HR/120 h, u

80ºC/85% HR/165 h

35 Estas muestras, junto con una muestra seca no acondicionada, se colocaron en una cámara de convección de 5 zonas Yamato-Seisakusyo NRY-525SMB-5Z de la máquina de reflujo. La velocidad del transportador se ajustó a 300 mm/min., y se purgó nitrógeno a su través. El perfil de calentamiento de la máquina de reflujo se ajustó a lo largo de 5 zonas, a temperaturas específicas para cada grosor de las partes. Las partes se hicieron pasar a través de 2 condiciones de calentamiento, con diferentes temperaturas pico.

40 Tabla 1: Perfil de temperatura para la temperatura pico de 260 C

Zona 1: Zona 2 Zona 3 Zona 4 Zona 5

Grosor de la parte 1 mm: 170 160 160 182 279

Grosor de la parte 2 mm: 170 160 160 187 300

Grosor de la parte 3 mm: 170 160 160 185 310

Tabla 2: Perfil de temperatura para la temperatura pico de 270 C

Zona 1: Zona 2 Zona 3 Zona 4 Zona 5

Grosor de la parte 1 mm: 170 160 160 182 300

Grosor de la parte 2 mm: 170 160 160 185 310

Grosor de la parte 3 mm: 170 160 160 199 318

Ejemplos 1-8: Evaluación de estallido a 260ºC, 1er pase

El fin de estos ejemplos fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención para determinar ciertas 50 propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, efecto de estallido (si existe).

Las composiciones que ilustran formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 3.

Tabla 3

Ej.: Composición sometida a ensayo Relación de mezclamiento Descripción/Observaciones

1: XH1015 Pura Comparativa (Resina pura)

2: UH1006 Pura Comparativa (Resina pura)

3: XH1015/PEEK 60/40 Invención

4: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

5: UH1016/PEEK/Silica 33/50/17 (Comparativa)

6: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

7: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

8: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el procedimiento

10 experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 1, con un único pase a través de la máquina de reflujo. Se observó un efecto de “estallido” como un defecto visual. Esto ocurrió cuando la humedad residual, recogida tras el acondicionamiento, se convirtió en vapor dentro de la parte, destruyendo de ese modo la dimensión de la parte. Se evaluaron las muestras. Se dio una calificación de “Pasa” a las muestras que no presentaron estallido, mientras que se dio una calificación de “Falla” a las muestras que presentaron un efecto de

15 estallido. Los resultados se resumen en la Tabla 4 a continuación:

Tabla 4: Resultados de estallido para DoE de la composición de LED. Temperatura pico 260C, primer pase

Seca (No acondicionada): 60ºC/60% HR 80ºC/85% HR

Ej.: Composición 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

1: XH1015 (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Pasa Falla n/a Falla Falla n/a

2: UH1006 (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

3: XH1015/PEEK (Invención) Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa

4: XH1015/XH6050 (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Falla Falla n/a Falla Falla Falla

5: UH1016/PEEK/Sílice (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Pasa Pasa Falla

6: UH1016/XH1015 (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

7: UH1016/XH1015/PEEK (Comparativa) Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

8: UH1016/XH1015/PEEK/ Sílice Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla

20 Discusión

Estos resultados muestran que cuando las partes estaban secas (sin acondicionar), no sometidas a las condiciones de calor y humedad, todas las partes que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm pasaron. Sin embargo, cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 60ºC/HR de 60% (Humedad Relativa), la única composición

25 que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 3. Todos los otros materiales/composiciones fallaron.

Cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 80ºC/HR de 85%, la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 3. Todos los otros materiales/composiciones fallaron. 30

Ejemplos 9-16: Evaluación de alabeo a 260ºC, 1er pase

El fin de estos ejemplos fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención para determinar ciertas propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, a través de un criterio de alabeo. 35 Técnicas de preparación

Las composiciones que ilustran formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las 40 composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 5.

Tabla 5

9: XH1015 Pura Comparativa (Resina pura)

10: UH1006 Pura Comparativa (Resina pura)

11: XH1015/PEEK 60/40 Invención

12: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

13: UH1016/PEEK/Sílice 33/50/17 (Comparativa)

14: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

15: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

16: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

Técnicas de ensayo

5 Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el procedimiento experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 1, con un único pase a través de la máquina de reflujo.

10 El alabeo de la parte se midió con un micrómetro. Una medida de alabeo aceptable se define como un incremento menor que 0,3 mm en el ápice de la parte. Las muestras que “estallaron” en los ejemplos previos no se midieron.

Resultados:

15 Tabla 6

260ºC Primer pase: Seca 60ºC/60% HR 80ºC/85% HR

Ej.: Compuesto 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

9: XH1015 (Comparativo) 0,00 0,00 0,00 0,01

10: UH1006 (Comparativo) 0,00 0,00 0,01 0,01

11: XH1015/PEEK (Invención) 0,00 0,01 0,03 0,00 0,01 0,03 0,00 0,01 0,02

12: XH1015/XH6050 (Comparativo) 0,00 0,04 0,05

13: UH1016/PEEK/Sílice (Comparativo) 0,01 0,00 0,05 0,01 0,00 n/a 0,00 0,01 n/a

14: UH1016/XH1015 (Comparativo) 0,00 0,00 0,00

15: UH1016/XH1015/PEEK (Comparativo) 0,00 0,01 0,02 0,00

16: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice (Comparativo) 0,02 0,01 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02

Discusión

20 Como se evidencia a partir de la Tabla 6, todos los artículos mostraron una resistencia suficiente al alabeo y pasaron el criterio de alabeo. Ninguno de los ejemplos comparativos se comportó tan bien como las composiciones del ejemplo 11. Estos resultados muestran que cualquier parte que no estalló pasó el ensayo de alabeo para este perfil de calentamiento. Todas las partes secas (sin acondicionar) que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm pasaron. Las partes acondicionadas a 60ºC/HR de 60% y 85ºC/HR de 85% también pasaron.

Ejemplos 17-21: Evaluación de estallido a 260ºC, 1er pase, de XH1015-PEEK

De las composiciones evaluadas, la muestra de XH1015-PEEK se comportó mejor en el ensayo de reflujo. La composición pasó todas las condiciones durante el reflujo, y presentó la estabilidad dimensional más elevada.

30 La composición de P2-PEEK fue el foco de un segundo DoE, Tabla 7, y se añadió sílice como una reducción potencial de costes para la mezcla.

Tabla 7 35 Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el Procedimiento Experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la tabla 1, con un único pase a través de la máquina de reflujo. Se observó un efecto de “estallido” como un defecto visual. Esto se produjo cuando

Ejemplo: Composición sometida a ensayo Relación de mezclamiento Descripción/Observaciones

17: XH1015/PEEK/Sílice 75/15/10 Comparativa

18: XH1015/PEEK/Sílice 65/15/20 Comparativa

19: XH1015/PEEK/Sílice 55/15/30 Comparativa

20: XH1015/PEEK/Sílice 65/5/30 Comparativa

21: XH1015/PEEK/Sílice 25/66/9 Invención

5 humedad residual, recogida tras el acondicionamiento, se convirtió en vapor dentro de la parte, destruyendo de ese modo la dimensión de la parte. Se evaluaron las muestras. Se dio una calificación de “Pasa” a las muestras que no presentaron estallido, mientras que se le dio una calificación de “Falla” a las muestras que presentaron un efecto de estallido. Los resultados se resumen en la Tabla 8 a continuación:

10 Tabla 8

260ºC Un solo pase: Seca 60ºC/HR de 60% 80ºC/HR de 85%

Ej.: Componente Ratio 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

17: XH1015/PEEK/Sílice 75/15/10 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Pasa Falla Falla

18: XH1015/PEEK/Sílice 65/15/20 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Pasa Falla Falla

19: XH1015/PEEK/Sílice 55/15/30 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

20: XH1015/PEEK/Sílice 65/5/30 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

21: XH1015/PEEK/Sílice 25/66/9 Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa

Los resultados muestran que cuando las partes estaban secas (no acondicionadas), no sometidas a las condiciones de calor y humedad, todas las partes que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm pasaron. Sin embargo, cuando 15 las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 60ºC/HR de 60% (Humedad Relativa), la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 21. Todas las otras composiciones fallaron.

Cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 80ºC/85% RH, la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 21. Todas las otras composiciones fallaron. 20

Ejemplos 22-26: Evaluación de alabeo a 260ºC, 1er pase, de XH1015-PEE3K

25 La composición de P2-PEEK fue el foco de un segundo DoE, y se añadió sílice como una reducción potencial de costes para la mezcla.

El fin de estos ejemplos, mostrados en la Tabla 9, fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención 30 para determinar ciertas propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, a través del criterio de alabeo.

Tabla 9

22: XH1015/PEEK/Sílice 75/15/10 Comparativa

23: XH1015/PEEK/Sílice 65/15/20 Comparativa

24: XH1015/PEEK/Sílice 55/15/30 Comparativa

25: XH1015/PEEK/Sílice 65/5/30 Comparativa

26: XH1015/PEEK/Sílice 25/66/9 Invención

35 Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el Procedimiento Experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 1, con un único pase a través de la máquina de reflujo.

40 El alabeo de la parte se midió con un micrómetro. Una medida de alabeo aceptable se define como un incremento menor que 0,3 mm en el ápice de la parte. Las muestras que “estallaron” en los ejemplos previos no se midieron.

RESULTADOS:

45 Tabla 10 Los resultados en la Tabla 10 muestran que sólo el Ejemplo 26 pasó el ensayo de alabeo para este perfil de calentamiento. Cualquier otro ejemplo tuvo partes con fallos a cada condición de humedad.

Seca: 60ºC/60% RH 80ºC/85% RH

Ej.: Componente Relación 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

22: XH1015/PEEK/Sílice 75/15/10 0,5 1,0 0,3 7,0 n/a n/a 6,0 n/a n/a

23: XH1015/PEEK/Sílice 65/15/20 3,5 2,0 0,3 5,0 n/a n/a 14,0 n/a n/a

24: XH1015/PEEK/Sílice 55/15/30 2,0 1,0 0,3 5,0 n/a n/a n/a n/a n/a

25: XH1015/PEEK/Sílice 65/5/30 1,5 0,5 0,3 7 n/a n/a n/a n/a n/a

26: XH1015/PEEK/Sílice 25/66/9 0,3 0,3 0 1 0,5 0,00 0,5 0,3 0,5

5 Ejemplos 27-34: Evaluación de estallido a 260ºC, 2º pase

El fin de estos ejemplos fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención para determinar ciertas propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, efecto de estallido (si existe). Además, las composiciones se sometieron a un segundo pase/experimento para evaluar la robustez del material compuesto, con

10 una segunda historia de calentamiento.

Procedimientos de preparación

Las composiciones que ilustran formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el

15 procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 11.

Tabla 11

27: XH1015 Pura Comparativa (Resina pura)

28: UH1006 Pura Comparativa (Resina pura)

29: XH1015/PEEK 60/40 Invención

30: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

31: UH1016/PEEK/Sílice 33/50/17 (Comparativa)

32: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

33: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

34: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

20 Procedimientos de ensayo

Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el Procedimiento Experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 1, excepto que la 25 composición respectiva se sometió a un segundo pase a través de la máquina de reflujo.

Se observó un efecto de “estallido” como un defecto visual. El estallido ocurrió cuando humedad residual, recogida tras el acondicionamiento, se convirtió en vapor dentro de la parte, destruyendo de ese modo la dimensión de la parte. Se evaluaron las muestras. Se dio una calificación de “Pasa” a las muestras que no presentaron estallido,

30 mientras que se dio una calificación de “Falla” a las muestras que presentaron un efecto de estallido. Los resultados se resumen en la Tabla 12 a continuación.

RESULTADOS:

35 Tabla 12

Seca: 60ºC/60% HR 80ºC/85% HR

Ej.: Composición 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

27: XH1015 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

28: UH1006 Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

29: XH1015/PEEK Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa

30: XH1015/XH6050 Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

31: UH1016/PEEK/Sílice Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Pasa Falla Falla

32: UH1016/XH1015 Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

33: UH1016/XH1015/PEEK Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

34: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla

Discusión

40 Estos resultados muestran que cuando las partes estaban secas (sin acondicionar), no sometidas a las condiciones de calor y humedad, todas las partes que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm pasaron. Sin embargo, cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 60ºC/HR de 60% (humedad relativa), la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 29. Todos los otros materiales/composiciones fallaron.

45 Cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron HR de 80ºC/85%, la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 29. Todos los otros materiales/composiciones fallaron.

Ejemplos 35-42: Alabeo a 260ºC, 2º pase

5 El fin de estos ejemplos fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención para determinar ciertas propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, a través de un criterio de alabeo.

Técnicas de preparación

10 Las composiciones que ilustran formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 13.

15 Tabla 13

35: XH1015 Pura Comparativa (Resina Pura)

36: UH1006 Pura Comparativa (Resina Pura)

37: XH1015/PEEK 60/40 Invención

38: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

39: UH1016/PEEK/Sílice 33/50/17 (Comparativa)

40: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

41: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

42: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

Técnicas de ensayo

20 Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el Procedimiento Experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 1, excepto que la composición respectiva se sometió a un segundo pase a través de la máquina de reflujo.

El alabeo de la parte se midió con un micrómetro. Una medida de alabeo aceptable se define como un incremento 25 menor que 0,3 mm en el ápice de la parte. Las muestras que “estallaron” en los ejemplos previos no se midieron.

RESULTADOS:

Tabla 14 30

260ºC Segundo pase: Seca 60ºC/60% HR 80ºC/85% HR

Ej.: Compuesto 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

35: XH1015 0,00 0,03 0,00

36: UH1006 0,00 0,00 0,01 0,00

37: XH1015/PEEK 0,00 0,01 0,01 0,00 0,01 0,01 0,02

38: XH1015/XH6050 0,01 0,04

39: UH1016/PEEK/Sílice 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

40: UH1016/XH1015 0,00 0,00 0,00

41: UH1016/XH1015/PEEK 0,01 0,01 0,02 0,01

42: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 0,01 0,01 0,00 0,01 0,02

Estos resultados representados en la Tabla 14 muestran que cualquier parte que no estalló pasó el ensayo de alabeo para este perfil de calentamiento. Las partes secas (sin acondicionar) que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm pasaron todas. Las partes acondicionadas a 60ºC/HR de 60% y 85ºC/HR de 85%, que pasaron el criterio de

35 estallido, también pasaron el criterio de alabeo.

Ejemplos 43-50: Evaluación de estallido a 270ºC, 1er pase

El fin de estos ejemplos fue evaluar ciertas composiciones según la presente invención para determinar ciertas 40 propiedades de comportamiento, a saber, estabilidad dimensional, efecto de estallido (si existe).

Procedimientos de preparación

Las composiciones que ilustran formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el 45 procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 15.

Tabla 15

43: XH1015 Pura Comparativa (Resina Pura)

44: UH1006 Pura Comparativa (Resina Pura)

45: XH1015/PEEK 60/40 Invención

46: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

47: UH1016/PEEK/Sílice 33/50/17 (Comparativa)

48: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

49: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

50: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

5 Procedimientos de ensayo

Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según la excepción que la composición respectiva se sometió a un único pase a través de la máquina de reflujo.

10 Se observó un efecto de “estallido” como un defecto visual. Esto ocurrió cuando la humedad residual, recogida tras el acondicionamiento, se convirtió en vapor dentro de la parte, destruyendo de ese modo la dimensión de la parte. Se evaluaron las muestras. Se dio una calificación de “Pasa” a las muestras que no presentaron estallido, mientras que se dio una calificación de “Falla” a las muestras que presentaron un efecto de estallido y de alabeo. Los

15 resultados se resumen en la Tabla 16 a continuación:

Tabla 16: Resultados del estallido para DoE de la composición de LED. Temperatura pico 270C, primer pase

Seca: 60ºC/60% RH 80ºC/85% RH

Ej.: Composición 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

43: XH1015 Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla Falla

44: UH1006 Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

45: XH1015/PEEK Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa

46: XH1015/XH6050 Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla Falla

47: UH1016/PEEK/Sílice Pasa Pasa Pasa Pasa Pasa Falla Pasa Pasa Falla

48: UH1016/XH1015 Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

49: UH1016/XH1015/PEEK Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

50: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice Pasa Pasa Pasa Falla Falla Falla Falla Falla Falla

20 Discusión

Estos resultados muestran que cuando las partes estaban secas (sin acondicionar), no sometidas a las condiciones de calor y humedad, las partes que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm, sólo los ejemplos 44, 45, 47, 48, 49 y 50 pasaron. Sin embargo, cuando las partes se expusieron a condiciones que consistieron en 60ºC/HR de 60%

25 (Humedad Relativa), la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 45. Todos los otros materiales/composiciones fallaron.

Cuando las partes se expusieron a condiciones que incluyeron 80ºC/HR de 85%, la única composición que pasó a 1 mm, 2 mm y 3 mm fue la composición del Ejemplo 45. Todos los otros materiales/composiciones fallaron. 30

Ejemplos 51-58: Evaluación de alabeo a 270ºC, 1er pase

Las composiciones que ilustran unas formas de realización específicas de la presente invención se prepararon según el procedimiento de preparación de mezcla descrito anteriormente. También se usaron resinas puras. Las 40 composiciones sometidas a ensayo se resumen en la Tabla 17.

Tabla 17

51: XH1015 Pura Comparativa (Resina Pura)

52: UH1006 Pura Comparativa (Resina Pura)

53: XH1015/PEEK 60/40 Invención

54: XH1015/XH6050 50/50 (Comparativa)

55: UH1016/PEEK/Sílice 33/50/17 (Comparativa)

56: UH1016/XH1015 75/25 (Comparativa)

57: UH1016/XH1015/PEEK 20/50/30 (Comparativa)

58: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 17/41/25/17 (Comparativa)

Técnicas de ensayo

5 Las composiciones/materiales mencionados anteriormente se sometieron a ensayo según el Procedimiento Experimental descrito anteriormente, con el perfil de calentamiento descrito en la Tabla 2, excepto que la composición respectiva se sometió a un único pase a través de la máquina de reflujo.

Resultados:

15 Tabla 18

270º C Primer pase: Seca 60ºC/60% HR 80ºC/85% HR

Ej.: Compuesto 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm 1 mm 2 mm 3 mm

51: XH1015 0,00

52: UH1006 0,00 0,00 0,01

53: XH1015/PEEK 0,00 0,01 0,02 0,00 0,01 0,03 0,00 0,00 0,03

54: XH1015/XH6050 0,03

55: UH1016/PEEK/Sílice 0,00 0,01 0,00 0,00 0,01 0,01

56: UH1016/XH1015 0,00 0,00 0,00

57: UH1016/XH1015/PEEK 0,01 0,00 0,02

58: UH1016/XH1015/PEEK/Sílice 0,00 0,01 0,01

Los resultados representados en la Tabla 18 muestran que cualquier parte que no estalló pasó el ensayo de alabeo para este perfil de calentamiento. Las partes secas (sin acondicionar) que tienen un grosor de 1 mm, 2 mm y 3 mm 20 pasaron todas. Las partes acondicionadas a 60ºC/HR de 60% y 85ºC/HR de 85%, que pasaron el criterio de estallido, también pasaron el criterio de alabeo.

Ejemplo 59:

25 Se dio a conocer que VICTREX (TM) PEEK 150 tiene una absorción de humedad de aproximadamente 0,5% en peso, basado en la inmersión durante 24 horas según ASTM D570.

Estos resultados muestran que PEEK no se metaliza bien, y, como tal, sería una elección inadecuada a realizar para aplicaciones que incluyesen sustratos de reflector. 30

Claims

REIVINDICACIONES

1. Composición resistente a la humedad que comprende:

5 a) de 20 a 80 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de un copolímero de polieterimida realizado a partir de una mezcla monomérica que comprende dianhídrido de 3,3’-bisfenol-A (BPADA), y 4,4’diaminodifenil sulfona (DDS);

b) de 5 a 75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de polieteretercetona (PEEK); y 10 c) de 0 a 30 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de una carga.
2. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1, en la que la mezcla monomérica comprende

además 3-cloroanhídrido. 15
3. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1 o 2, que comprende: 80 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), 20 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y 0 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).
4. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1 o 2, que comprende: 70 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), 30 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y 0 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).
5. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1 ó 2, que comprende: 75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), 15 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y 10 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).
6. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1 o 2, que comprende: 65 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), 15 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y 20 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).
7. Composición resistente a la humedad según la reivindicación 1 o 2, que comprende: 25 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente a), 66 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente b), y 9 por ciento en peso basado en el peso total de la composición del componente c).
8. Sustrato de reflector que comprende una capa resistente a la humedad metalizada con una capa reflectante, en el que la capa resistente a la humedad es la composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Sustrato de reflector según la reivindicación 8, en el que la capa reflectante se selecciona de entre el grupo que 45 consiste en plata, aluminio, y sus combinaciones.
10.

Sustrato de reflector según la reivindicación 8 o 9, en el que el sustrato es un sustrato de un diodo emisor de luz.
11.

Sustrato de reflector según cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, en el que el sustrato es una parte y un

50 componente en tecnologías de montaje en superficie y procedimientos de soldadura con soldaduras exentas de plomo.
12. Sustrato de reflector según cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11, en el que el sustrato de reflector no

contiene una imprimación. 55
13. Procedimiento para producir un revestimiento metalizado sin una imprimación, que comprende aplicar una capa reflectante directamente a una capa resistente a la humedad en ausencia de una imprimación, en el que la capa resistente a la humedad es la composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.

60 14. Procedimiento según la reivindicación 13, que comprende además secar la capa resistente a la humedad antes de aplicar la capa reflectante.
15. Procedimiento según la reivindicación 13 o 14, en el que la capa reflectante se aplica mediante electrodeposición

o deposición en fase de vapor.