ES2339164T3 - Metodo mejorado para desaglutinar panales de abeja ceramicos. - Google Patents
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Abstract
Un método para eliminar un aditivo orgánico de un panal de abeja cerámico, en donde el panal de abeja tiene una pared exterior y canales que se extienden de un extremo al otro extremo del panal de abeja, y en donde los canales está definidos por una pluralidad de delgados tabiques entrelazados, entre los extremos, que comprende a) poner en contacto cada extremo del panal de abeja extruido con un miembro que tiene una permeabilidad a los gases no superior a la de la pared exterior, en donde el miembro esencialmente cubre los extremos, y b) calentar el panal de abeja a una temperatura suficiente para eliminar el aditivo orgánico.
Description
Método mejorado para desaglutinar panales de
abeja cerámicos.
\vskip1.000000\baselineskip
La invención se refiere a la formación de
panales de abeja cerámicos. En particular, la invención se refiere
a un método mejorado para eliminar aglutinantes y aditivos orgánicos
de panales de abeja cerámicos extruidos.
\vskip1.000000\baselineskip
Para formar panales de abeja cerámicos útiles
para aplicaciones tales como convertidores catalíticos y filtros de
partículas Diesel (siglas inglesas DPF), se mezclan precursores
cerámicos en forma de partículas con aditivos orgánicos (por
ejemplo aglutinantes y lubricantes) y un medio líquido, que
típicamente es agua, a fin de formar un material plástico. A
continuación se extruye el material plástico para formar la
estructura de panal de abeja, que después se seca para eliminar el
agua. Luego se calienta el panal de abeja seco, para eliminar los
aditivos orgánicos. Una vez eliminados los aditivos orgánicos, se
calienta el panal de abeja a una temperatura más alta con el fin de
fusionar los granos cerámicos y conseguir que el panal de abeja
tenga la integridad mecánica y la microestructura útiles para un
convertidor catalítico o un DPF.
El calentamiento para eliminar los aditivos
orgánicos se ha realizado típicamente en atmósferas que contienen
aire u oxígeno. Desafortunadamente, los aditivos orgánicos presentan
siempre una reacción exotérmica asociada con su oxidación, lo que a
menudo da como resultado el agrietamiento del cuerpo debido a
gradientes térmicos localizados.
Para evitar este agrietamiento, se han empleado
atmósferas inertes o atmósferas con bajo contenido de oxígeno (es
decir, menos oxígeno que el aire) (véanse, por ejemplo, las patentes
de EE.UU. números 6,099,793 y 6,287,509). Desafortunadamente, el
empleo de tales atmósferas tiende a eliminar los aditivos orgánicos
más lentamente, y a dejar residuos carbonosos perjudiciales, lo
cual a menudo impide la fusión de los granos cerámicos a temperatura
elevada, o bien produce microestructuras indeseadas tales como
poros grandes, que actúan como defectos.
Otra solución has sido el hacer pasar aire, una
atmósfera que contuviese oxígeno, u otra atmósfera, a través del
panal de abeja con el fin de minimizar los gradientes térmicos
asociados a la oxidación de los aditivos orgánicos (véase, por
ejemplo, la patente de EE.UU. número 4,927,577). Este método
presenta el inconveniente de su costosa complejidad, y es menos
útil cuanto mayor es el tamaño de los panales de abeja.
Las soluciones más recientes han implicado el
uso de dos o más aglutinantes orgánicos, de los cuales uno es
extraído posteriormente por medio de un líquido para uno de los
aglutinantes y el segundo aglutinante es eliminado por
calentamiento, utilizando un método de calentamiento conocido, tal
como uno de los que se acaban de describir (véase, por ejemplo, la
publicación de patente de EE.UU. número 2004/0079469). Este método
presenta también el inconveniente de su complejidad y de la
manipulación de piezas muy frágiles durante la extracción líquida
de uno de los aglutinantes.
Por consiguiente, resultaría deseable
proporcionar tanto un método de formación como un material cerámico
que solucione uno o más de los problemas de la técnica anterior, tal
como uno de los antes descritos.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención consiste en un método para
eliminar un aditivo orgánico de un panal de abeja cerámico, en
donde el panal de abeja tiene una pared exterior y canales que se
extienden de un extremo al otro extremo del panal de abeja, y en
donde los canales está definidos por una pluralidad de delgados
tabiques entrelazados, entre los extremos,
- a)
- poniendo en contacto cada extremo del panal de abeja extruido con un miembro que tiene una permeabilidad a los gases no superior a la de la pared exterior, en donde el miembro esencialmente cubre los extremos,
- b)
- calentando el panal de abeja a una temperatura suficiente para eliminar el aditivo orgánico.
Sorprendentemente, el empleo de tales miembros
permite la eliminación de aditivos orgánicos de un panal de abeja
cerámico extruido, en una atmósfera oxidante tal como el aire, a
altas velocidades, sin provocar el agrietamiento del panal de
abeja.
El método se puede emplear, por ejemplo, para
preparar panales de abeja cerámicos para su uso como filtros,
intercambiadores de calor, refractarios, aislantes térmicos y
eléctricos, refuerzo para cuerpos compuestos de metales o
plásticos, catalizadores y soportes de catalizador.
Figura 1: Una representación de la temperatura
en un canal en el centro y en un canal en el borde de un panal de
abeja, medida mediante un termopar insertado a la misma profundidad
en el canal del centro y en el canal del borde, para un panal de
abeja que está siendo calentado en aire con ambos extremos cubiertos
por placas esencialmente impermeables a los gases (Ejemplo).
Figura 2: Una representación de la temperatura
en un canal en el centro y en un canal en el borde de un panal de
abeja, medida mediante un termopar insertado a la misma profundidad
en el canal del centro y en el canal del borde, para un panal de
abeja que está siendo calentado en aire con un extremo sin cubrir
(Ejemplo Comparativo).
Figura 3: Una representación de la diferencia de
temperatura entre un canal del centro y un canal del borde
(temperatura del canal del borde menos temperatura del canal del
centro) en panales de abeja que contienen aglutinante orgánico,
calentados en aire en un horno con placas en cada extremo (Ejemplo)
y sin placa en un extremo (Ejemplo Comparativo).
\vskip1.000000\baselineskip
La invención consiste en un método para eliminar
un aditivo orgánico de un panal de abeja cerámico. El panal de
abeja cerámico puede ser cualquiera conocido en la técnica que haya
sido formado empleando polvo cerámico y un aditivo orgánico. Son
panales de abeja cerámicos ilustrativos los que se componen de, o
forman al calentar, alúmina, zirconia, titanato de niobio, carburo
de silicio, nitruro de silicio y nitruro de aluminio, oxinitruro de
silicio y carbonitruro de silicio, mullita, cordierita,
beta-espodumeno, titanato de aluminio, silicatos de
estroncio y aluminio, silicatos de litio y aluminio, o combinaciones
de los mismos. Son panales de abeja cerámicos preferidos los que se
componen de, o forman, carburo de silicio, cordierita, mullita o una
combinación de los mismos. El carburo de silicio es preferiblemente
uno descrito en la patente de EE.UU. número US 6,669,751B1 y las
publicaciones WO EP1142619A1 y WO 2002/070106A1. Otros panales de
abeja cerámicos adecuados están descritos en los documentos WO
2004/011386A1, WO 2004/011124A1, US 2004/0020359A1 y WO
2003/051488A1.
El panal de abeja cerámico es preferiblemente
uno que forma una mullita que tiene una microestructura acicular.
Los ejemplos de tales panales de abeja incluyen los descritos en las
patentes de EE.UU. números 5,194,154; 5,173,349; 5,198,007;
5,098,455; 5,340,516; 6,596,665 y 6,306,335; en la publicación de
solicitud de patente de EE.UU. 2001/0038810 y en la publicación
internacional PCT WO 03/082773.
El aditivo orgánico que es eliminado puede ser
cualquiera conocido en la técnica, que sea útil para dar forma a
cuerpos de panal de abeja cerámico tales como los conocidos en la
técnica. A grandes rasgos, el aditivo orgánico puede ser uno o más
de tensioactivos, lubricantes, aglutinantes, disolventes,
plastificantes, antioxidantes, conservantes, agentes espumantes y
agentes antiespumantes, tales como los descritos en los capítulos
9-12 de "Introduction to the Principles of
Ceramic Processing", por J.S. Reed, John Wiley and Sons, New
York, NY, 1988.
En particular, el aditivo orgánico está
constituido por un aglutinante orgánico tal como uno o más de los
descritos por las patentes de EE.UU. números 4,001,028; 4,162,285;
4,929,575; 5,286,767; 5,344,799; 5,568,652; 5,925,308; 6,080,345;
6,241,940; y 6,680,101. En una realización particular, el
aglutinante orgánico es metilcelulosa,
etil-hidroxietilcelulosa, hidroxibutilcelulosa,
hidroxibutil-metilcelulosa, hidroxietilcelulosa,
hidroximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa,
hidroxietil-metilcelulosa, carboximetilcelulosa
sódica o mezclas de las mismas. Preferiblemente, el aglutinante de
celulosa es un aglutinante de celulosa descrito en la columna 5,
líneas 49-67 y en la columna 6, líneas
1-21 de la patente de EE.UU. número 5,568,652,
incorporada aquí por referencia.
El panal de abeja cerámico puede tener cualquier
forma, tamaño o dimensión, tal como los comúnmente utilizados en la
técnica como soportes de catalizador para vehículos o filtros de
partículas Diesel.
Cuando se pone en contacto el panal de abeja
cerámico extruido con un miembro en cada extremo, dicho panal puede
haber sido secado antes de ser puesto en contacto, o bien se puede
poner en contacto a medida que es extruido. Típicamente, el panal
de abeja cerámico extruido estará sustancialmente seco de un medio
líquido tal como el agua. Sustancialmente seco de un medio líquido
significa generalmente que la plasticidad del panal de abeja
extruido ha disminuido en tal medida que, cuando se deforma el panal
de abeja, éste se agrietará, con escasa deformación plástica (por
ejemplo 2% de deformación antes del agrietamiento). Típicamente,
esto ocurrirá cuando el medio líquido esté presente en una cantidad
de, como máximo, aproximadamente 5% en volumen del panal de abeja
(sin incluir el volumen de canales del panal de abeja).
Los miembros que están en contacto (los miembros
contactantes) con los extremos del panal de abeja pueden estar
dispuestos en cualquier configuración útil. Por ejemplo, se puede
orientar vertical u horizontalmente el panal de abeja, y se puede
hacer que un miembro esté en contacto con los extremos de manera que
cada extremo esté esencialmente cubierto. Esencialmente cubierto
significa que al menos aproximadamente 90% de los canales están
cubiertos por el miembro. Preferiblemente, están cubiertos por el
miembro al menos aproximadamente 95% de los canales, más
preferiblemente al menos aproximadamente 98% de los canales, y muy
preferiblemente todos los canales.
Se ha descubierto que cuando se emplea en cada
extremo del panal de abeja, durante el calentamiento destinado a
eliminar aditivos orgánicos, un miembro contactante que tiene una
permeabilidad a los gases que no es superior a la de la pared
exterior del panal de abeja, la diferencia máxima de temperatura
desde el centro del panal de abeja hasta el borde del panal de
abeja se reduce sustancialmente durante la oxidación del aglutinante
orgánico (el quemado). Por ejemplo, la diferencia máxima de
temperatura durante el quemado entre el centro de un panal de abeja
y el borde del panal de abeja a la misma profundidad dentro del
canal correspondiente, siendo iguales todas las demás
circunstancias, disminuye, por ejemplo, en al menos 50% y más
típicamente en 70% cuando se emplea una placa durante la
eliminación del aglutinante orgánico en donde se usa una atmósfera
reactiva durante el calentamiento. Sorprendentemente, la temperatura
en el centro puede ser incluso más fría que la temperatura en el
borde durante el quemado del aglutinante orgánico, mientras que se
ha encontrado lo contrario en el caso de panales de abeja que no
tienen tales miembros en contacto con ambos extremos.
Reiterando lo dicho, el miembro contactante
tiene una permeabilidad a los gases que no es superior a la
permeabilidad a los gases de la pared exterior del panal de abeja.
Sin embargo, la permeabilidad a los gases del miembro contactante
puede abarcar desde cualquier permeabilidad a los gases inferior a
la de la pared exterior, hasta permeabilidad nula a los gases. Se
entiende que la permeabilidad del miembro contactante a los gases,
es la que se mide en dirección trasversal al miembro contactante,
en la dirección de los canales del panal de abeja.
El miembro contactante puede estar fabricado de
cualquier material suficiente para crear un miembro que tenga la
permeabilidad a los gases antes mencionada y la capacidad para
resistir la temperatura durante el calentamiento necesario para
eliminar los aditivos orgánicos contenidos en el panal de abeja. Los
materiales adecuados incluyen materiales cerámicos y metales.
Cuando se pone en contacto el panal de abeja con
el miembro contactante, no es necesaria más fuerza que la cantidad
necesaria para mantener la relación de contacto. Por ejemplo, la
fuerza de la gravedad es más que suficiente para mantener una placa
por debajo y por encima de los extremos de un panal de abeja.
El panal de abeja que está en contacto es
calentado a una temperatura suficiente para eliminar el aditivo
orgánico. El calentamiento se puede realizar mediante cualquier
fuente de calentamiento adecuada, tales como las conocidas en la
técnica. Los ejemplos incluyen convección, radiación, microondas,
radiofrecuencia (RF) y combinaciones de las mismas.
La atmósfera durante el calentamiento puede ser
cualquier atmósfera útil para eliminar el aditivo orgánico. Por
ejemplo, la atmósfera puede ser inerte o reactiva. Sin embargo, el
método es particularmente adecuado para el caso en que la atmósfera
sea una que reaccione con el aditivo orgánico, por ejemplo una
atmósfera oxidante. Los ejemplos de atmósferas incluyen nitrógeno,
gases nobles, oxígeno o combinaciones de los mismos. Una atmósfera
preferida es el aire. Típicamente, el aditivo orgánico empieza a
oxidarse aproximadamente a 200ºC, y ha sido sustancialmente
eliminado a 400ºC en el aire, pero pueden ser necesarias
temperaturas superiores para eliminar, por ejemplo, carbono
residual. La temperatura a la cual empieza a ser eliminado el
aditivo orgánico y la temperatura a la cual ha sido esencialmente
eliminado, pueden ser determinadas sin excesiva experimentación por
un especialista ordinario en la técnica.
El calentamiento se puede realizar a cualquier
ritmo o ritmos útiles para eliminar el aditivo orgánico sin dañar
el panal de abeja, por ejemplo a aquellos que son conocidos en la
técnica o que pueden ser determinados fácilmente por un
especialista ordinario en la técnica.
Ejemplo y Ejemplo
Comparativo
Se dispusieron en el mismo horno de convección
de aire, que tenía una capacidad de 57 litros, panales de abeja
cerámicos extruidos, secados, compuestos por la misma alúmina,
arcilla y aglutinantes orgánicos, y se calentaron simultáneamente
con el mismo programa de calentamiento que se muestra en la Tabla
1.
Los panales de abeja eran panales de abeja del
mismo tamaño, 143 mm x 152 mm, con 31 células por centímetro
cuadrado. Cada uno de los panales de abeja estaba orientado
verticalmente, con un extremo reposando sobre una placa de alúmina
ADS-96R de Coorstek Inc., Golden, CO, con una
densidad de 3,96 g/cm^{3}, permeabilidad nula a los gases, y un
grosor de 1,3 mm, que cubría por completo el extremo inferior. Un
panal de abeja (el Ejemplo) tenía otra placa de alúmina colocada
sobre el otro extremo, cubriendo por completo el extremo
superior.
Se dispusieron termopares a una profundidad de
aproximadamente 38 mm dentro de un canal del borde (cercano a la
pared exterior) y dentro de un canal del centro a la misma
profundidad.
Una vez comenzada la oxidación (el quemado) del
aglutinante orgánico, aproximadamente a las 10 horas (600 minutos),
que corresponden a una temperatura del horno de aproximadamente
200ºC, tal como se muestra en la Figura 2 la temperatura del centro
del panal de abeja sin placas era sustancialmente mayor que la mayor
temperatura del mismo panal de abeja que tenía placas de alúmina
colocadas en cada extremo (Figura 1). Análogamente, la diferencia
de temperaturas entre el centro y el borde de los panales de abeja
se muestra en la Figura 3.
La Figura 3 muestra que el Ejemplo Comparativo,
sin placa que cubriese el extremo superior, dio como resultado una
diferencia máxima de temperaturas en la cual el centro estaba
aproximadamente 230ºC más caliente que el borde, mientras que
cuando se emplearon placas de alúmina para cubrir por completo ambos
extremos, el centro estaba realmente más frío en aproximadamente
50ºC. Cuando se sacó del horno una vez enfriado, el Ejemplo
Comparativo se rompió en tres trozos, mientras que el Ejemplo no lo
hizo, y cuando se seccionó el panal de abeja Ejemplo para observar
el interior, se encontró que no había carbono residual.
Claims (12)
1. Un método para eliminar un aditivo orgánico
de un panal de abeja cerámico, en donde el panal de abeja tiene una
pared exterior y canales que se extienden de un extremo al otro
extremo del panal de abeja, y en donde los canales está definidos
por una pluralidad de delgados tabiques entrelazados, entre los
extremos, que comprende
- a)
- poner en contacto cada extremo del panal de abeja extruido con un miembro que tiene una permeabilidad a los gases no superior a la de la pared exterior, en donde el miembro esencialmente cubre los extremos, y
- b)
- calentar el panal de abeja a una temperatura suficiente para eliminar el aditivo orgánico.
2. El método según la reivindicación 1, en
donde el calentamiento se realiza en una atmósfera oxidante.
3. El método según la reivindicación 2, en
donde la atmósfera oxidante es aire.
4. El método según la reivindicación 1, en
donde el miembro es un material cerámico o metal.
5. El método según la reivindicación 3, en
donde el miembro es un material cerámico.
6. El método según la reivindicación 1, en
donde el miembro tiene permeabilidad esencialmente nula a los
gases.
7. El método según la reivindicación 1, en
donde el miembro es una placa.
8. El método según la reivindicación 1, en
donde la diferencia máxima de temperatura entre un canal en el
centro y un canal en la periferia exterior del panal de abeja,
aproximadamente a la misma profundidad dentro de los canales, es al
menos 50% inferior a la diferencia de temperaturas en un panal de
abeja que no tiene placas que cubran los dos extremos, dentro del
intervalo de temperaturas en el cual se oxida el aditivo
orgánico.
9. El método según la reivindicación 8, en
donde la diferencia de temperatura es al menos 70% menor.
10. El método según la reivindicación 1, en
donde la temperatura en un canal en el centro del panal de abeja es
una temperatura más baja que la temperatura en un canal en la
periferia exterior del panal de abeja dentro del intervalo de
temperaturas en el cual se oxida el aditivo orgánico.
11. El método según la reivindicación 1, en
donde el aditivo orgánico está constituido por un aglutinante
orgánico.
12. El método según la reivindicación 11, en
donde el aglutinante orgánico es metilcelulosa,
etil-hidroxietilcelulosa, hidroxibutilcelulosa,
hidroxibutil-metilcelulosa, hidroxietilcelulosa,
hidroximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa,
hidroxietil-metilcelulosa, carboximetilcelulosa
sódica, o mezclas de las mismas.
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