JP2002104879A - 粉末成形体の脱脂方法 - Google Patents
粉末成形体の脱脂方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クラック等の欠陥の発生を抑制しつつ、短時
間で迅速な処理が行えるとともに、人体や環境に対する
安全性が高く、設備費も低く抑えられるような粉末成形
体の脱脂方法を提供する。 【解決手段】 ２種以上の成分からなるバインダーを含
むセラミックス粉末又は金属粉末の成形体を、界面活性
剤の水溶液からなる抽出液中に浸漬して、少なくとも１
種の成分を選択的に抽出して前記成形体から除去した
後、前記成形体中に残存した前記バインダーの成分を除
去する粉末成形体の脱脂方法である。
間で迅速な処理が行えるとともに、人体や環境に対する
安全性が高く、設備費も低く抑えられるような粉末成形
体の脱脂方法を提供する。 【解決手段】 ２種以上の成分からなるバインダーを含
むセラミックス粉末又は金属粉末の成形体を、界面活性
剤の水溶液からなる抽出液中に浸漬して、少なくとも１
種の成分を選択的に抽出して前記成形体から除去した
後、前記成形体中に残存した前記バインダーの成分を除
去する粉末成形体の脱脂方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、２種以上の成分
からなるバインダーを含む粉末成形体からバインダーを
除去するための脱脂方法に関するものである。
からなるバインダーを含む粉末成形体からバインダーを
除去するための脱脂方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】 セラミックス粉末又は金属粉末の成形
体を押出成形、射出成形等により成形する場合には、成
形性を高めるために、粉末中にバインダーが添加され
る。使用するバインダーの成分は、目的とする成形体の
形状や材料、成形法等により決定され、２種以上の成分
からなるバインダーを用いることも少なくない。
体を押出成形、射出成形等により成形する場合には、成
形性を高めるために、粉末中にバインダーが添加され
る。使用するバインダーの成分は、目的とする成形体の
形状や材料、成形法等により決定され、２種以上の成分
からなるバインダーを用いることも少なくない。
【０００３】 例えば、排ガス浄化用の触媒担体やディ
ーゼルパティキュレートフィルター等の製造に使用され
るハニカム形状の成形体の製造においては、ハニカム構
造体の隔壁の薄壁化（２５〜１００μｍ）に伴い、押出
成形時の高流動性と押出成形後の高保形性の要求が高ま
ったため、従来の水溶性の熱硬化性メチルセルロースに
代わって、非水溶性のワックスと熱可塑性樹脂とを混合
した熱可塑性バインダーが使用されるようになってきて
いる。
ーゼルパティキュレートフィルター等の製造に使用され
るハニカム形状の成形体の製造においては、ハニカム構
造体の隔壁の薄壁化（２５〜１００μｍ）に伴い、押出
成形時の高流動性と押出成形後の高保形性の要求が高ま
ったため、従来の水溶性の熱硬化性メチルセルロースに
代わって、非水溶性のワックスと熱可塑性樹脂とを混合
した熱可塑性バインダーが使用されるようになってきて
いる。
【０００４】 このような熱可塑性バインダーは、水を
含まないため、水溶性のバインダーを使用した場合のよ
うな乾燥工程は必要なくなるが、その分成形体に含まれ
るバインダー成分の重量比が大きくなる。したがって、
脱脂工程において多くのバインダー分を成形体から除去
する必要があり、成形体に欠陥を発生させずに、迅速に
処理することが重要な課題となる。
含まないため、水溶性のバインダーを使用した場合のよ
うな乾燥工程は必要なくなるが、その分成形体に含まれ
るバインダー成分の重量比が大きくなる。したがって、
脱脂工程において多くのバインダー分を成形体から除去
する必要があり、成形体に欠陥を発生させずに、迅速に
処理することが重要な課題となる。
【０００５】 脱脂方法としては、成形体を加熱するこ
とによって成形体中のバインダーを蒸発・熱分解させる
方法が一般的であり、前記のようなハニカム形状の成形
体の脱脂においても従来この方法を用いている。また、
射出成形においては、従来、熱可塑性バインダーが使用
されており、その脱脂方法として、一部のバインダーを
有機溶媒にて溶解溶出（抽出）させることにより除去し
た後、残りのバインダーを加熱により除去する方法が知
られている（特公昭５９−２７７４３号公報参照）。
とによって成形体中のバインダーを蒸発・熱分解させる
方法が一般的であり、前記のようなハニカム形状の成形
体の脱脂においても従来この方法を用いている。また、
射出成形においては、従来、熱可塑性バインダーが使用
されており、その脱脂方法として、一部のバインダーを
有機溶媒にて溶解溶出（抽出）させることにより除去し
た後、残りのバインダーを加熱により除去する方法が知
られている（特公昭５９−２７７４３号公報参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、成形
体の加熱によりバインダーを蒸発・熱分解させる脱脂方
法においては、有機バインダーの熱分解によって多量の
分解ガス（ＣＯ2等）が発生するため環境に対する負荷
が大きい。また、バインダーの熱分解時の急激な発熱に
よって成形体内部に温度差が生じ、この温度差による熱
応力と分解ガスのガス圧、あるいは分解に伴う寸法変化
により、特に薄壁のハニカム成形体のような材料強度が
比較的低い成形体では、クラック等の欠陥が生じやす
い。このような欠陥を抑制するためには、加熱の際の昇
温速度を遅くして内部発熱を抑える必要があるため、結
果的に処理時間が長くなる。
体の加熱によりバインダーを蒸発・熱分解させる脱脂方
法においては、有機バインダーの熱分解によって多量の
分解ガス（ＣＯ2等）が発生するため環境に対する負荷
が大きい。また、バインダーの熱分解時の急激な発熱に
よって成形体内部に温度差が生じ、この温度差による熱
応力と分解ガスのガス圧、あるいは分解に伴う寸法変化
により、特に薄壁のハニカム成形体のような材料強度が
比較的低い成形体では、クラック等の欠陥が生じやす
い。このような欠陥を抑制するためには、加熱の際の昇
温速度を遅くして内部発熱を抑える必要があるため、結
果的に処理時間が長くなる。
【０００７】 また、成形体中のバインダーを有機溶媒
にて抽出する脱脂方法においては、人体や環境に悪影響
を与え、火災のおそれもある有機溶剤を使用するため、
作業環境が悪化して安全性に欠けるとともに、局所排気
などのために付帯設備が増加するという問題がある。
にて抽出する脱脂方法においては、人体や環境に悪影響
を与え、火災のおそれもある有機溶剤を使用するため、
作業環境が悪化して安全性に欠けるとともに、局所排気
などのために付帯設備が増加するという問題がある。
【０００８】 本発明は、このような従来の事情に鑑み
てなされたものであり、その目的とするところは、クラ
ック等の欠陥の発生を抑制しつつ、短時間で迅速な処理
が行えるとともに、人体や環境に対する安全性が高く、
設備費も低く抑えられるような粉末成形体の脱脂方法を
提供することにある。
てなされたものであり、その目的とするところは、クラ
ック等の欠陥の発生を抑制しつつ、短時間で迅速な処理
が行えるとともに、人体や環境に対する安全性が高く、
設備費も低く抑えられるような粉末成形体の脱脂方法を
提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、２種
以上の成分からなるバインダーを含むセラミックス粉末
又は金属粉末の成形体を、界面活性剤の水溶液からなる
抽出液中に浸漬して、前記バインダーの少なくとも１種
の成分を選択的に抽出して前記成形体から除去した後、
前記成形体中に残存した前記バインダーの成分を除去す
ることを特徴とする粉末成形体の脱脂方法、が提供され
る。
以上の成分からなるバインダーを含むセラミックス粉末
又は金属粉末の成形体を、界面活性剤の水溶液からなる
抽出液中に浸漬して、前記バインダーの少なくとも１種
の成分を選択的に抽出して前記成形体から除去した後、
前記成形体中に残存した前記バインダーの成分を除去す
ることを特徴とする粉末成形体の脱脂方法、が提供され
る。
【００１０】 本発明においては、選択的に抽出される
バインダー成分の４０体積％以上を、前記成形体の抽出
工程における線膨張が抽出除去しない場合の線膨張に相
対して５０％未満の段階で抽出除去することが、成形体
の抽出の際におけるクラック防止の観点から望ましい。
また、抽出工程における線膨張が抽出除去しない場合の
線膨張に相対して５０％以上であっても、均一に膨張さ
せることが、成形体の抽出の際におけるクラック防止の
観点から望ましい。さらに、前記バインダーの他の少な
くとも１種の成分を選択的に抽出して前記成形体から除
去した後、得られた成形体を水洗浄し、次いで成形体中
に残存もしくは付着する水分を除去した後、前記成形体
を加熱して、前記抽出液にて抽出されずに前記成形体中
に残存した前記バインダーの成分を除去することが、成
形体からの水分の抜けを良好にし、乾燥時の成形体のク
ラック発生を防止し、好ましい。
バインダー成分の４０体積％以上を、前記成形体の抽出
工程における線膨張が抽出除去しない場合の線膨張に相
対して５０％未満の段階で抽出除去することが、成形体
の抽出の際におけるクラック防止の観点から望ましい。
また、抽出工程における線膨張が抽出除去しない場合の
線膨張に相対して５０％以上であっても、均一に膨張さ
せることが、成形体の抽出の際におけるクラック防止の
観点から望ましい。さらに、前記バインダーの他の少な
くとも１種の成分を選択的に抽出して前記成形体から除
去した後、得られた成形体を水洗浄し、次いで成形体中
に残存もしくは付着する水分を除去した後、前記成形体
を加熱して、前記抽出液にて抽出されずに前記成形体中
に残存した前記バインダーの成分を除去することが、成
形体からの水分の抜けを良好にし、乾燥時の成形体のク
ラック発生を防止し、好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】 前記のとおり、本発明の脱脂方
法においては、２種以上の成分からなるバインダーを含
むセラミックス粉末又は金属粉末の成形体を脱脂するに
当たり、まず、当該成形体を界面活性剤の水溶液からな
る抽出液中に浸漬して、バインダーの他の少なくとも１
種の成分を選択的に抽出して成形体から除去する。
法においては、２種以上の成分からなるバインダーを含
むセラミックス粉末又は金属粉末の成形体を脱脂するに
当たり、まず、当該成形体を界面活性剤の水溶液からな
る抽出液中に浸漬して、バインダーの他の少なくとも１
種の成分を選択的に抽出して成形体から除去する。
【００１２】 このように、バインダーを構成する２種
以上の成分のうち、少なくとも１種の成分を成形体中に
残しつつ他の成分を選択的に抽出除去することにより、
抽出後においても、成形体中に残されたバインダー成分
の作用で適度な保形性が得られ、成形体の変形が防止さ
れる。
以上の成分のうち、少なくとも１種の成分を成形体中に
残しつつ他の成分を選択的に抽出除去することにより、
抽出後においても、成形体中に残されたバインダー成分
の作用で適度な保形性が得られ、成形体の変形が防止さ
れる。
【００１３】 抽出液にて抽出されずに成形体中に残存
したバインダー成分は、加熱分解、燃焼、揮発、昇華、
化学分解、超臨界抽出、などの各種方法により最終的に
除去される。本発明では、このようにバインダーの全量
ではなく、先の抽出により抽出されずに成形体中に残存
したバインダー成分のみ最終的に除去することにより、
除去するバインダーの量を低減できる。そして、その結
果、バインダー除去時の発熱や吸熱、あるいは分解ガス
の発生量が低減し、除去に伴う寸法変化も少なくなるた
めクラック発生等の成形体の損傷が抑制されるととも
に、処理時間も短縮され、更に環境に対する負荷も小さ
くなる。
したバインダー成分は、加熱分解、燃焼、揮発、昇華、
化学分解、超臨界抽出、などの各種方法により最終的に
除去される。本発明では、このようにバインダーの全量
ではなく、先の抽出により抽出されずに成形体中に残存
したバインダー成分のみ最終的に除去することにより、
除去するバインダーの量を低減できる。そして、その結
果、バインダー除去時の発熱や吸熱、あるいは分解ガス
の発生量が低減し、除去に伴う寸法変化も少なくなるた
めクラック発生等の成形体の損傷が抑制されるととも
に、処理時間も短縮され、更に環境に対する負荷も小さ
くなる。
【００１４】 また、本発明においては、バインダーの
抽出液として、界面活性剤の水溶液を用いるため、人体
や環境に対する安全性が高く、火災の発生も防止できる
ので、局所排気などのための付帯設備等を少なくするこ
とができ、設備費が低下する。
抽出液として、界面活性剤の水溶液を用いるため、人体
や環境に対する安全性が高く、火災の発生も防止できる
ので、局所排気などのための付帯設備等を少なくするこ
とができ、設備費が低下する。
【００１５】 しかしながら、成形体からのバインダー
の選択抽出に際しては、当該抽出が抽出されるバインダ
ーの融点以上で実施されるため、昇温時にはバインダー
の体積膨張・収縮による応力発生により、成形体にクラ
ックが生じることがある。
の選択抽出に際しては、当該抽出が抽出されるバインダ
ーの融点以上で実施されるため、昇温時にはバインダー
の体積膨張・収縮による応力発生により、成形体にクラ
ックが生じることがある。
【００１６】 そこで、本発明においては、バインダー
の選択抽出に際して、成形体の線膨張が抽出除去しない
場合の線膨張に相対して５０％未満の段階で、抽出除去
されるバインダー成分の４０体積％以上を除去するよう
な条件で抽出を実施することが好ましい。たとえば、抽
出で除去されるバインダー成分が一定以上除去されるま
では当該バインダー成分の融点未満の温度で予備的抽出
を行い、当該バインダーが一定以上除去された段階後
に、成形体を浸漬した抽出液を当該バインダーの融点以
上に昇温して、本抽出を行う方法が挙げられる。具体的
な予備的抽出の方法としては、成形体を浸漬した抽出
液を、昇温速度２０℃／ｈｒ以下という緩慢な速度で昇
温する方法、当該抽出液を、当該バインダーの融点未
満の温度において所定時間保持する方法、等を挙げるこ
とができる。
の選択抽出に際して、成形体の線膨張が抽出除去しない
場合の線膨張に相対して５０％未満の段階で、抽出除去
されるバインダー成分の４０体積％以上を除去するよう
な条件で抽出を実施することが好ましい。たとえば、抽
出で除去されるバインダー成分が一定以上除去されるま
では当該バインダー成分の融点未満の温度で予備的抽出
を行い、当該バインダーが一定以上除去された段階後
に、成形体を浸漬した抽出液を当該バインダーの融点以
上に昇温して、本抽出を行う方法が挙げられる。具体的
な予備的抽出の方法としては、成形体を浸漬した抽出
液を、昇温速度２０℃／ｈｒ以下という緩慢な速度で昇
温する方法、当該抽出液を、当該バインダーの融点未
満の温度において所定時間保持する方法、等を挙げるこ
とができる。
【００１７】 上記のように、昇温速度を緩慢にした
り、バインダーの融点未満の温度で保持することによ
り、バインダーは抽出されて成形体中に存在するバイン
ダー量が減少しつつ昇温による体積膨張が行われる。従
って、昇温速度が所定以上に速い場合に対して、成形体
の体積膨張が小さくなり発生応力も小さくなるととも
に、バインダーが一部除去されて成形体が多孔質になる
ため応力が緩和され、クラックの発生を防止しつつバイ
ンダーの選択的抽出性が向上することになる。
り、バインダーの融点未満の温度で保持することによ
り、バインダーは抽出されて成形体中に存在するバイン
ダー量が減少しつつ昇温による体積膨張が行われる。従
って、昇温速度が所定以上に速い場合に対して、成形体
の体積膨張が小さくなり発生応力も小さくなるととも
に、バインダーが一部除去されて成形体が多孔質になる
ため応力が緩和され、クラックの発生を防止しつつバイ
ンダーの選択的抽出性が向上することになる。
【００１８】 発明者が鋭意検討を重ねたところ、成形
体からのバインダーの選択抽出に際しては、バインダー
の膨張と抽出の進行による収縮が同時に起こるため、成
形体には膨張と収縮という相反する力が働くことが判明
した。そこで、発明者がさらに検討を進めた結果、抽出
液の昇温速度を所定以下に緩慢にして抽出を行うこと
や、抽出液をバインダーの融点未満の温度で所定時間保
持することにより、成形体のクラック発生を防止しつ
つ、バインダー成分の選択的抽出性が向上することを見
いだしたのである。また、バインダーの選択抽出におい
て、その冷却に際しては、残留バインダーの収縮による
応力が発生するため、緩慢な降温が好ましい。上記に
おいて、抽出液の昇温速度は１０℃／ｈｒ以下がより好
ましく、５℃／ｈｒ以下が特に好ましい。また、上記
において、抽出液はバインダーの融点より５〜１０℃低
い温度において２〜６ｈｒ保持することが望ましい。ま
た、冷却の際の降温速度は、８０℃／ｈｒ以下が好まし
く、６０℃／ｈｒ以下がより好ましく、３０℃／ｈｒ以
下がさらに好ましい。
体からのバインダーの選択抽出に際しては、バインダー
の膨張と抽出の進行による収縮が同時に起こるため、成
形体には膨張と収縮という相反する力が働くことが判明
した。そこで、発明者がさらに検討を進めた結果、抽出
液の昇温速度を所定以下に緩慢にして抽出を行うこと
や、抽出液をバインダーの融点未満の温度で所定時間保
持することにより、成形体のクラック発生を防止しつ
つ、バインダー成分の選択的抽出性が向上することを見
いだしたのである。また、バインダーの選択抽出におい
て、その冷却に際しては、残留バインダーの収縮による
応力が発生するため、緩慢な降温が好ましい。上記に
おいて、抽出液の昇温速度は１０℃／ｈｒ以下がより好
ましく、５℃／ｈｒ以下が特に好ましい。また、上記
において、抽出液はバインダーの融点より５〜１０℃低
い温度において２〜６ｈｒ保持することが望ましい。ま
た、冷却の際の降温速度は、８０℃／ｈｒ以下が好まし
く、６０℃／ｈｒ以下がより好ましく、３０℃／ｈｒ以
下がさらに好ましい。
【００１９】 また、本発明では、抽出脱脂時のバイン
ダーの体積膨張による成形体の線膨張が抽出除去しない
場合の線膨張に相対して５０％以上であっても、膨張を
均一に起こさせることで成形体に発生するクラックを防
止でき、好ましい。たとえば、ハニカム形状の成形体
を、７０℃の抽出液中に直接浸漬した場合、成形体の線
膨張は２％程度になるが、ハニカムの壁厚が薄く、か
つ、ハニカムセルの空隙部分が瞬時に７０℃の抽出液で
満たされるため、ハニカム成形体が瞬時に均一な膨張を
生じることになり、クラックは発生しない。この方法を
採用する場合、抽出工程の時間を大幅に短縮でき、好ま
しい。
ダーの体積膨張による成形体の線膨張が抽出除去しない
場合の線膨張に相対して５０％以上であっても、膨張を
均一に起こさせることで成形体に発生するクラックを防
止でき、好ましい。たとえば、ハニカム形状の成形体
を、７０℃の抽出液中に直接浸漬した場合、成形体の線
膨張は２％程度になるが、ハニカムの壁厚が薄く、か
つ、ハニカムセルの空隙部分が瞬時に７０℃の抽出液で
満たされるため、ハニカム成形体が瞬時に均一な膨張を
生じることになり、クラックは発生しない。この方法を
採用する場合、抽出工程の時間を大幅に短縮でき、好ま
しい。
【００２０】 さらに、上記のように、本発明では、バ
インダーの抽出液として、界面活性剤の水溶液を用いて
いるため、バインダー成分を成形体から選択的に抽出除
去した後、成形体の乾燥時において、界面活性剤水溶液
によるバブル（泡）発生のため成形体内部に残存もしく
は付着する水分の抜けが悪く、また、成形体外表面の乾
燥が速く、引張応力が働いてクラックが発生し易くな
る。そこで、本発明では、バインダーを成形体から選択
抽出した後、その成形体を水洗浄し、次いで成形体中に
残存する水分を、例えば紙タオルや多孔質セラミックな
どの吸水性のもので吸収除去することが好ましい。さら
に、得られた成形体を乾燥するが、乾燥に当たっては、
循環ファンなどで気流を生じさせ気流を成形体に衝突さ
せて乾燥させると、成形体が不均一に乾燥し好ましくな
いため、無風乾燥を行うことが好ましい。そして、成形
体の乾燥後、成形体中に残存しているバインダー成分を
除去することにより、成形体からの脱脂を完了する。
インダーの抽出液として、界面活性剤の水溶液を用いて
いるため、バインダー成分を成形体から選択的に抽出除
去した後、成形体の乾燥時において、界面活性剤水溶液
によるバブル（泡）発生のため成形体内部に残存もしく
は付着する水分の抜けが悪く、また、成形体外表面の乾
燥が速く、引張応力が働いてクラックが発生し易くな
る。そこで、本発明では、バインダーを成形体から選択
抽出した後、その成形体を水洗浄し、次いで成形体中に
残存する水分を、例えば紙タオルや多孔質セラミックな
どの吸水性のもので吸収除去することが好ましい。さら
に、得られた成形体を乾燥するが、乾燥に当たっては、
循環ファンなどで気流を生じさせ気流を成形体に衝突さ
せて乾燥させると、成形体が不均一に乾燥し好ましくな
いため、無風乾燥を行うことが好ましい。そして、成形
体の乾燥後、成形体中に残存しているバインダー成分を
除去することにより、成形体からの脱脂を完了する。
【００２１】 本発明では、バインダーは、抽出液によ
って成形体中から抽出除去される成分と加熱によって分
解除去される成分とからなるが、前者の成分としてはワ
ックスが好ましく、また、後者の成分としてはＥＶＡが
好ましい。抽出液により抽出されるバインダー成分がワ
ックスである場合、抽出温度をワックスの融点以上の温
度とすると、ワックスが成形体中で液体となって容易に
抽出することができる。
って成形体中から抽出除去される成分と加熱によって分
解除去される成分とからなるが、前者の成分としてはワ
ックスが好ましく、また、後者の成分としてはＥＶＡが
好ましい。抽出液により抽出されるバインダー成分がワ
ックスである場合、抽出温度をワックスの融点以上の温
度とすると、ワックスが成形体中で液体となって容易に
抽出することができる。
【００２２】 また、抽出後には、抽出液を室温付近ま
で冷却することにより、抽出されたワックス成分が凝固
・固化して抽出液中で浮上してくるため、これを分離回
収することにより、抽出液とワックスの両方を再利用す
ることが可能となる。なお、抽出の際には、抽出液中に
浸漬した成形体を揺動するか、又は抽出液を流動させる
かすることにより、成形体が常に新しい抽出液と接触す
るように行うと、抽出率を上昇させることができ好まし
い。
で冷却することにより、抽出されたワックス成分が凝固
・固化して抽出液中で浮上してくるため、これを分離回
収することにより、抽出液とワックスの両方を再利用す
ることが可能となる。なお、抽出の際には、抽出液中に
浸漬した成形体を揺動するか、又は抽出液を流動させる
かすることにより、成形体が常に新しい抽出液と接触す
るように行うと、抽出率を上昇させることができ好まし
い。
【００２３】 本発明に用いる界面活性剤は、ノニオン
系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面
活性剤及び両性界面活性剤からなる群より選択される何
れか１種の界面活性剤又は２種以上を組み合わせた界面
活性剤であることが好ましい。界面活性剤は一般的に、
異なる物質間の界面に作用して界面張力を低下させ、浸
透性を向上させたり、濡れ性を向上したり、流動性を向
上したり、乳化、分散、可溶化させたりする機能があ
る。本発明においては、これらの機能のうち、主に、浸
透性および濡れ性の向上、乳化、分散といった機能が有
効に作用しているものと推定される。
系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面
活性剤及び両性界面活性剤からなる群より選択される何
れか１種の界面活性剤又は２種以上を組み合わせた界面
活性剤であることが好ましい。界面活性剤は一般的に、
異なる物質間の界面に作用して界面張力を低下させ、浸
透性を向上させたり、濡れ性を向上したり、流動性を向
上したり、乳化、分散、可溶化させたりする機能があ
る。本発明においては、これらの機能のうち、主に、浸
透性および濡れ性の向上、乳化、分散といった機能が有
効に作用しているものと推定される。
【００２４】 アニオン系、ノニオン系界面活性剤はこ
れらの機能を併せ持ち、カチオン系及び両性界面活性剤
は使用方法によってはこれらの機能を助長すると言われ
ている。したがって、前記界面活性剤の２種以上を適宜
組み合わせて用いると、抽出液は、成形体中のバインダ
ーと粉末の界面に浸透してバインダーを掻き出す作用
と、掻き出されたバインダーを水中に分散させる作用の
２つを発現させ、抽出をより容易に行うことができる。
れらの機能を併せ持ち、カチオン系及び両性界面活性剤
は使用方法によってはこれらの機能を助長すると言われ
ている。したがって、前記界面活性剤の２種以上を適宜
組み合わせて用いると、抽出液は、成形体中のバインダ
ーと粉末の界面に浸透してバインダーを掻き出す作用
と、掻き出されたバインダーを水中に分散させる作用の
２つを発現させ、抽出をより容易に行うことができる。
【００２５】 なお、前記界面活性剤のより具体的な例
として、両性活性剤としてはアミンオキサイド型及びア
ルキルベタイン型が、ノニオン系活性剤としてはアルカ
ノールアミド型が、アニオン系活性剤としてはアルキル
エーテル硫酸塩型及びアルキル硫酸エステル塩型が各々
挙げられ、これらから選択される何れかの種類の界面活
性剤を用いると高脱脂率が得られ好ましい。
として、両性活性剤としてはアミンオキサイド型及びア
ルキルベタイン型が、ノニオン系活性剤としてはアルカ
ノールアミド型が、アニオン系活性剤としてはアルキル
エーテル硫酸塩型及びアルキル硫酸エステル塩型が各々
挙げられ、これらから選択される何れかの種類の界面活
性剤を用いると高脱脂率が得られ好ましい。
【００２６】 本発明において、脱脂の対象となる成形
体を構成するセラミックス粉末や金属粉末の種類は特に
限定されない。また、成形体の寸法や形状も特に限定さ
れないが、本発明の脱脂方法は、ハニカム形状を有する
成形体のように、抽出液が内部に浸透しやすい薄肉の成
形体の脱脂に特に有効である。
体を構成するセラミックス粉末や金属粉末の種類は特に
限定されない。また、成形体の寸法や形状も特に限定さ
れないが、本発明の脱脂方法は、ハニカム形状を有する
成形体のように、抽出液が内部に浸透しやすい薄肉の成
形体の脱脂に特に有効である。
【００２７】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００２８】（実施例１）セラミックス粉体１００重量
％に対し、バインダーとしてワックス（パラフィンワッ
クス５４重量％、マイクロクリスタリンワックス８重量
％）、ＥＶＡ３５重量％、滑剤としてオレイン酸３重量
％を添加し、加圧混練機にて１００℃で２時間混練して
混練物を得た。この混練物を真空土練機にてφ１１５×
２００Ｌの円柱に成形し、これをプランジャー式押出成
形機にてφ１１２×１８０Ｌのハニカム形状に成形し
た。ハニカム壁厚は２ｍｉｌ（５１μｍ）、セル密度は
６００セル／ｉｎ2（９３セル／ｃｍ2）であった。
％に対し、バインダーとしてワックス（パラフィンワッ
クス５４重量％、マイクロクリスタリンワックス８重量
％）、ＥＶＡ３５重量％、滑剤としてオレイン酸３重量
％を添加し、加圧混練機にて１００℃で２時間混練して
混練物を得た。この混練物を真空土練機にてφ１１５×
２００Ｌの円柱に成形し、これをプランジャー式押出成
形機にてφ１１２×１８０Ｌのハニカム形状に成形し
た。ハニカム壁厚は２ｍｉｌ（５１μｍ）、セル密度は
６００セル／ｉｎ2（９３セル／ｃｍ2）であった。
【００２９】 こうして得られた成形体を、ジヒドロキ
シルエチルアルキルアミンオキサイド４％水溶液中に浸
漬し、この水溶液を２０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、
６０℃にて２時間加熱後、６０℃／ｈｒの冷却速度で冷
却し、次いで成形体を水洗した後、５０℃の乾燥空気中
で乾燥し、抽出脱脂体を得た。抽出液の分析から、ワッ
クスのみが選択脱脂されていることが確認され、抽出前
後でワックス分の３５％が減量していることが分かっ
た。更に、得られた抽出脱脂体を、酸素濃度を１０％ま
で低下させた雰囲気中にて１０℃／ｈｒで４００℃まで
昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱脂した後、１
４３０℃で４時間焼成したところ微小なクラックが発生
した（図１(ａ)参照）。
シルエチルアルキルアミンオキサイド４％水溶液中に浸
漬し、この水溶液を２０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、
６０℃にて２時間加熱後、６０℃／ｈｒの冷却速度で冷
却し、次いで成形体を水洗した後、５０℃の乾燥空気中
で乾燥し、抽出脱脂体を得た。抽出液の分析から、ワッ
クスのみが選択脱脂されていることが確認され、抽出前
後でワックス分の３５％が減量していることが分かっ
た。更に、得られた抽出脱脂体を、酸素濃度を１０％ま
で低下させた雰囲気中にて１０℃／ｈｒで４００℃まで
昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱脂した後、１
４３０℃で４時間焼成したところ微小なクラックが発生
した（図１(ａ)参照）。
【００３０】（実施例２）前記実施例１と同様にして得
られた成形体を、ラウリルジメチルアミンオキサイド１
０％水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽
出脱脂を行ったところ、抽出前後でワックス分の５０％
が減量していることが分かった。更に、得られた抽出脱
脂体を大気中にて１０℃／ｈｒで４００℃まで昇温し
て、残りのバインダー成分を加熱脱脂した後、１４３０
℃で４時間焼成したところ微小なクラックが発生した。
られた成形体を、ラウリルジメチルアミンオキサイド１
０％水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽
出脱脂を行ったところ、抽出前後でワックス分の５０％
が減量していることが分かった。更に、得られた抽出脱
脂体を大気中にて１０℃／ｈｒで４００℃まで昇温し
て、残りのバインダー成分を加熱脱脂した後、１４３０
℃で４時間焼成したところ微小なクラックが発生した。
【００３１】（実施例３）前記実施例２と同様にして得
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
【００３２】（実施例４）前記実施例１と同様にして得
られた成形体を、ジヒドロキシエチルアルキルアミンオ
キサイド２．５％、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド５
％の水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽
出脱脂を行ったところ、ワックス分の５４％が減量して
いることが分かった。更に、得られた抽出脱脂体を前記
実施例２と同様の条件で焼成したところ微小なクラック
が発生した（図１(ｂ)参照）。
られた成形体を、ジヒドロキシエチルアルキルアミンオ
キサイド２．５％、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド５
％の水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽
出脱脂を行ったところ、ワックス分の５４％が減量して
いることが分かった。更に、得られた抽出脱脂体を前記
実施例２と同様の条件で焼成したところ微小なクラック
が発生した（図１(ｂ)参照）。
【００３３】（実施例５）前記実施例４と同様にして得
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
【００３４】（実施例６）前記実施例１と同様にして得
られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
７．５％、アルキルアルカノールアミド２．５％の混合
水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽出脱
脂を行ったところ、ワックス分の６５％が減量している
ことが分かった。これを前記実施例２と同様の条件で加
熱脱脂し、焼成したところ、微小なクラックが発生し
た。
られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
７．５％、アルキルアルカノールアミド２．５％の混合
水溶液中に浸漬し、前記実施例１と同様の条件で抽出脱
脂を行ったところ、ワックス分の６５％が減量している
ことが分かった。これを前記実施例２と同様の条件で加
熱脱脂し、焼成したところ、微小なクラックが発生し
た。
【００３５】（実施例７）前記実施例６と同様にして得
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
られた抽出脱脂体を、前記実施例１と同様の条件で加熱
脱脂し、焼成したところ、クラックの無い焼成体が得ら
れた。
【００３６】（実施例８）前記実施例１と同様にして得
られた成形体を、ラウリル硫酸アンモニウム塩６％、ジ
メチルラウリルアミンオキサイド２．５％、アルキルア
ルカノールアミド１．５％の混合水溶液中に浸漬し、前
記実施例１と同様の条件で抽出脱脂を行ったところ、ワ
ックス分の８０％が減量していることが分かった。これ
を前記実施例２と同様の条件で加熱脱脂し、焼成したと
ころ、クラックの無い成形体が得られた。
られた成形体を、ラウリル硫酸アンモニウム塩６％、ジ
メチルラウリルアミンオキサイド２．５％、アルキルア
ルカノールアミド１．５％の混合水溶液中に浸漬し、前
記実施例１と同様の条件で抽出脱脂を行ったところ、ワ
ックス分の８０％が減量していることが分かった。これ
を前記実施例２と同様の条件で加熱脱脂し、焼成したと
ころ、クラックの無い成形体が得られた。
【００３７】（実施例９）前記実施例１と同様にして得
られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
２．５％、ラウリル硫酸アンモニウム塩７．５％の混合
水溶液中に浸漬し、この水溶液を２０℃／ｈｒの昇温速
度で昇温し、７０℃で２時間加熱後、６０℃／ｈｒの冷
却速度で冷却した後、水洗及び乾燥を行い、抽出脱脂体
を得た。抽出前後でワックス分のほぼ１００％が減量し
ていることが分かった。得られた抽出脱脂体を前記実施
例２と同様の条件で加熱脱脂し、焼成したところ、クラ
ックの無い成形体が得られた。
られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
２．５％、ラウリル硫酸アンモニウム塩７．５％の混合
水溶液中に浸漬し、この水溶液を２０℃／ｈｒの昇温速
度で昇温し、７０℃で２時間加熱後、６０℃／ｈｒの冷
却速度で冷却した後、水洗及び乾燥を行い、抽出脱脂体
を得た。抽出前後でワックス分のほぼ１００％が減量し
ていることが分かった。得られた抽出脱脂体を前記実施
例２と同様の条件で加熱脱脂し、焼成したところ、クラ
ックの無い成形体が得られた。
【００３８】（実施例１０）前記実施例９と同様にして
得られた抽出脱脂体を、大気中にて３０℃／ｈで４００
℃まで昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱脂した
後、１４３０℃で４時間焼成したところ、クラックの無
い焼成体が得られた。
得られた抽出脱脂体を、大気中にて３０℃／ｈで４００
℃まで昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱脂した
後、１４３０℃で４時間焼成したところ、クラックの無
い焼成体が得られた。
【００３９】（比較例）前記実施例１と同様にして得ら
れた成形体を、抽出を行わずに、酸素濃度を１０％まで
低下させた雰囲気中にて１０℃／ｈの昇温速度で加熱脱
脂した後、１４３０℃で４時間焼成したところ、大きな
クラックが発生した（図１(ｃ)参照）。
れた成形体を、抽出を行わずに、酸素濃度を１０％まで
低下させた雰囲気中にて１０℃／ｈの昇温速度で加熱脱
脂した後、１４３０℃で４時間焼成したところ、大きな
クラックが発生した（図１(ｃ)参照）。
【００４０】（実施例１１）実施例１と同様にしてφ１
１２×１８０Ｌのハニカム成形体を得た。このハニカム
成形体のハニカム壁厚は２ｍｉｌ（５１μｍ）、セル密
度は６００セル／ｉｎ2（９３セル／ｃｍ2）であった。
得られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
２．５％、ラウリル硫酸アンモニウム塩７．５％の混合
水溶液中に浸漬し、この水溶液を５℃／ｈｒの昇温速度
で昇温し、７０℃にて２時間加熱し、６０℃／ｈｒの冷
却速度で冷却後、成形体を水洗した。次いで成形体を紙
タオル上に載置して、成形体中に残存する水分を吸収除
去した後、循環ファン無しの無風乾燥機にて成形体を乾
燥した。乾燥は、１０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、５
０℃にて１６時間乾燥機中に置き、無風にて行い、抽出
脱脂体を得た。抽出液の分析から、ワックスのみが選択
脱脂されていることが確認され、抽出前後でワックス分
の全量（１００％）が減量していることが分かった。更
に、得られた抽出脱脂体を、大気中にて１０℃／ｈｒで
４００℃まで昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱
脂した後、１４３０℃で４時間焼成したところ、クラッ
クのない焼成体が得られた。
１２×１８０Ｌのハニカム成形体を得た。このハニカム
成形体のハニカム壁厚は２ｍｉｌ（５１μｍ）、セル密
度は６００セル／ｉｎ2（９３セル／ｃｍ2）であった。
得られた成形体を、ジメチルラウリルアミンオキサイド
２．５％、ラウリル硫酸アンモニウム塩７．５％の混合
水溶液中に浸漬し、この水溶液を５℃／ｈｒの昇温速度
で昇温し、７０℃にて２時間加熱し、６０℃／ｈｒの冷
却速度で冷却後、成形体を水洗した。次いで成形体を紙
タオル上に載置して、成形体中に残存する水分を吸収除
去した後、循環ファン無しの無風乾燥機にて成形体を乾
燥した。乾燥は、１０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、５
０℃にて１６時間乾燥機中に置き、無風にて行い、抽出
脱脂体を得た。抽出液の分析から、ワックスのみが選択
脱脂されていることが確認され、抽出前後でワックス分
の全量（１００％）が減量していることが分かった。更
に、得られた抽出脱脂体を、大気中にて１０℃／ｈｒで
４００℃まで昇温して、残りのバインダー成分を加熱脱
脂した後、１４３０℃で４時間焼成したところ、クラッ
クのない焼成体が得られた。
【００４１】
【表１】
【００４２】 表１は、実施例１〜１１及び比較例の結
果をまとめたものであるが、これらの結果から、加熱脱
脂のみでバインダーの除去を行った比較例に比して、抽
出脱脂と加熱脱脂を組み合わせてバインダーの除去を行
った実施例１〜１１は、クラックが発生しにくいことが
分かる。また、界面活性剤を適宜組み合わせることによ
り抽出率を上昇させることができ、この抽出率が高いほ
どクラックの発生は少なくなり、その程度も小さくなる
ことが分かる。さらに、実施例２〜３と実施例９〜１０
の結果から、バインダーの抽出率が低く抽出が不十分な
場合には、冷却速度が所定以上に速いとクラック発生の
割合が増加し、実施例９〜１０と実施例１１の結果か
ら、抽出時の昇温速度が所定以上に遅いほどクラック発
生が防止されることがわかる。なお、抽出率が低くて
も、酸素濃度をコントロールすることにより、バインダ
ーの急激な燃焼を抑制し、クラックの発生を抑えること
ができる。
果をまとめたものであるが、これらの結果から、加熱脱
脂のみでバインダーの除去を行った比較例に比して、抽
出脱脂と加熱脱脂を組み合わせてバインダーの除去を行
った実施例１〜１１は、クラックが発生しにくいことが
分かる。また、界面活性剤を適宜組み合わせることによ
り抽出率を上昇させることができ、この抽出率が高いほ
どクラックの発生は少なくなり、その程度も小さくなる
ことが分かる。さらに、実施例２〜３と実施例９〜１０
の結果から、バインダーの抽出率が低く抽出が不十分な
場合には、冷却速度が所定以上に速いとクラック発生の
割合が増加し、実施例９〜１０と実施例１１の結果か
ら、抽出時の昇温速度が所定以上に遅いほどクラック発
生が防止されることがわかる。なお、抽出率が低くて
も、酸素濃度をコントロールすることにより、バインダ
ーの急激な燃焼を抑制し、クラックの発生を抑えること
ができる。
【００４３】（実施例１２）実施例１と同様にして得ら
れた、実施例１と同一の壁厚、同一のセル密度を有する
φ１１２×１８０Ｌのハニカム成形体を、ジメチルラウ
リルアミンオキサイド２．５％、ラウリル硫酸アンモニ
ウム塩７．５％の混合水溶液中に浸漬し、この水溶液を
５℃／ｈｒの緩慢昇温、及び６０℃／ｈｒの急速昇温に
より昇温し、それぞれ７０℃にて２時間加熱した後、６
０℃／ｈｒの冷却速度で冷却した。このときの水溶液の
温度、成形体の脱脂率及び膨張率を図２、３に示す。
れた、実施例１と同一の壁厚、同一のセル密度を有する
φ１１２×１８０Ｌのハニカム成形体を、ジメチルラウ
リルアミンオキサイド２．５％、ラウリル硫酸アンモニ
ウム塩７．５％の混合水溶液中に浸漬し、この水溶液を
５℃／ｈｒの緩慢昇温、及び６０℃／ｈｒの急速昇温に
より昇温し、それぞれ７０℃にて２時間加熱した後、６
０℃／ｈｒの冷却速度で冷却した。このときの水溶液の
温度、成形体の脱脂率及び膨張率を図２、３に示す。
【００４４】 図２、３からわかるように、５℃／ｈｒ
の緩慢昇温により、６０℃／ｈｒの急速昇温に比して、
膨張量を低く抑えつつ、抽出が進行することが明らかで
ある。
の緩慢昇温により、６０℃／ｈｒの急速昇温に比して、
膨張量を低く抑えつつ、抽出が進行することが明らかで
ある。
【００４５】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の脱脂方
法によれば、クラック等の欠陥の発生を抑制しつつ、短
時間で迅速な処理が行える。また、本発明の脱脂方法
は、人体や環境に対する安全性が高く、設備費も低く抑
えられる。
法によれば、クラック等の欠陥の発生を抑制しつつ、短
時間で迅速な処理が行える。また、本発明の脱脂方法
は、人体や環境に対する安全性が高く、設備費も低く抑
えられる。
【図１】 実施例における焼成体クラックの発生状況を
示す説明図で、(ａ)は実施例１、(ｂ)は実施例４、(ｃ)
は比較例の焼成体端面に生じたクラックの様子を現して
いる。
示す説明図で、(ａ)は実施例１、(ｂ)は実施例４、(ｃ)
は比較例の焼成体端面に生じたクラックの様子を現して
いる。
【図２】 成形体を浸漬した水溶液を急速昇温した場合
の水溶液の温度、成形体の脱脂率及び膨張率を示す。
の水溶液の温度、成形体の脱脂率及び膨張率を示す。
【図３】 成形体を浸漬した水溶液を緩慢昇温した場合
の水溶液の温度、成形体の脱脂率及び膨張率を示す。
の水溶液の温度、成形体の脱脂率及び膨張率を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川江 孝行 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 CA08 CA30 CA32 DA03
Claims (10)
- 【請求項１】 ２種以上の成分からなるバインダーを含
むセラミックス粉末又は金属粉末の成形体を、界面活性
剤の水溶液からなる抽出液中に浸漬して、少なくとも１
種の成分を選択的に抽出して前記成形体から除去した
後、前記成形体中に残存した前記バインダーの成分を除
去することを特徴とする粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項２】 選択的に抽出されるバインダー成分の４
０体積％以上を、前記成形体の線膨張が相対的に５０％
未満の段階で抽出除去することを特徴とする請求項１記
載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項３】 抽出工程で発生する成形体の膨張を、均
一にさせることを特徴とする請求項１記載の粉末成形体
の脱脂方法。 - 【請求項４】 前記バインダーの少なくとも１種の成分
を前記成形体中に残しつつ他の少なくとも１種の成分を
選択的に抽出して前記成形体から除去した後、得られた
成形体を水洗浄し、次いで成形体中に残存もしくは付着
する水分を除去した後、前記成形体を加熱して、前記抽
出液にて抽出されずに前記成形体中に残存した前記バイ
ンダーの成分を分解除去する請求項１〜３のいずれか１
項に記載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項５】 前記抽出液により抽出除去される前記バ
インダーの成分がワックスであり、前記加熱により分解
除去される前記バインダーの成分が樹脂である請求項１
〜４のいずれか１項に記載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項６】 前記界面活性剤が、ノニオン系界面活性
剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤及び
両性界面活性剤からなる群より選択される何れか１種の
界面活性剤又は２種以上を組み合わせた界面活性剤であ
る請求項１〜５のいずれか１項に記載の粉末成形体の脱
脂方法。 - 【請求項７】 前記界面活性剤が、アミンオキサイド
型、アルキルベタイン型、アルカノールアミド型、アル
キルエーテル硫酸塩型及びアルキル硫酸エステル塩型か
らなる群より選択される何れかの種類の界面活性剤であ
る請求項６記載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項８】 前記抽出液により抽出除去される前記バ
インダーの成分がワックスであり、前記ワックスの融点
以上の温度で抽出を行う請求項１〜７のいずれか１項に
記載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項９】 前記抽出を、前記抽出液中に浸漬した前
記成形体を揺動するか、又は前記抽出液を流動させるか
することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記
載の粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項１０】 前記成形体がハニカム形状を有するも
のである請求項１〜９のいずれか１項に記載の粉末成形
体の脱脂方法。
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