JP2801950B2 - 金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法 - Google Patents
金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属粉末を一体物たるハニカムモノリス構
造体に成形したものを、水素を含む還元雰囲気下に焼成
する金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法に関す
る。
造体に成形したものを、水素を含む還元雰囲気下に焼成
する金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法に関す
る。
［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 従来より、自動車等の内燃機関から排出される排気ガ
ス中の窒素酸化物などを浄化するための触媒、触媒担体
等として多孔質セラミックハニカム構造体が使用されて
いる。
ス中の窒素酸化物などを浄化するための触媒、触媒担体
等として多孔質セラミックハニカム構造体が使用されて
いる。
また近年になり、苛酷な条件下でより大きな機械的強
度、耐熱性を示すものとして、金属粉末を成形・焼成し
てハニカム構造体を構造することが実施されつつある。
度、耐熱性を示すものとして、金属粉末を成形・焼成し
てハニカム構造体を構造することが実施されつつある。
このようなセラミックあるいは金属粉末のハニカムモ
ノリス構造体（成形体）を焼成するに際しては、従来か
らハニカムモノリス構造体（成形体）を電気炉等の還元
雰囲気炉中に適宜配置した状態で焼成を行っている。
ノリス構造体（成形体）を焼成するに際しては、従来か
らハニカムモノリス構造体（成形体）を電気炉等の還元
雰囲気炉中に適宜配置した状態で焼成を行っている。
しかしながら、上記のようにハニカムモノリス構造体
を電気炉等の還元雰囲気中において焼成するに際して
は、金属粉末のハニカムモノリス構造体の場合、ハニカ
ム表面が完全に金属化しないために焼成時の収縮が均一
でなく、製品たるハニカムモノリス構造体が変形すると
いう問題が発生することが判明した。
を電気炉等の還元雰囲気中において焼成するに際して
は、金属粉末のハニカムモノリス構造体の場合、ハニカ
ム表面が完全に金属化しないために焼成時の収縮が均一
でなく、製品たるハニカムモノリス構造体が変形すると
いう問題が発生することが判明した。
［課題を解決するための手段］ そこで本発明者は、上記の問題に鑑み種々検討を行な
った結果、被焼成物たるモノリス構造体を焼成用治具に
近接あるいは接触して焼成することにより上記問題を解
決できることを見出し、本発明に到達したものである。
った結果、被焼成物たるモノリス構造体を焼成用治具に
近接あるいは接触して焼成することにより上記問題を解
決できることを見出し、本発明に到達したものである。
すなわち本発明によれば、水素を含む還元雰囲気下に
金属粉末ハニカムモノリス構造体を焼成する方法であっ
て、被焼成物である金属粉末ハニカムモノリス構造体を
焼成用治具にて近接あるいは接触して取り囲み、焼成す
ることを特徴とする金属粉末ハニカムモノリス構造体の
焼成方法、が提供される。
金属粉末ハニカムモノリス構造体を焼成する方法であっ
て、被焼成物である金属粉末ハニカムモノリス構造体を
焼成用治具にて近接あるいは接触して取り囲み、焼成す
ることを特徴とする金属粉末ハニカムモノリス構造体の
焼成方法、が提供される。
また本発明においては、被焼成物と焼成用治具とが30
mm以下の距離で近接あるいは接触するように取り囲んで
焼成することが、より効果的であり、好ましい。
mm以下の距離で近接あるいは接触するように取り囲んで
焼成することが、より効果的であり、好ましい。
［作用］ 本発明では、焼成に際し、被焼成物である金属粉末ハ
ニカムモノリス構造体を焼成用治具にて近接あるいは接
触させて配置することに特徴を有する。
ニカムモノリス構造体を焼成用治具にて近接あるいは接
触させて配置することに特徴を有する。
このように焼成用治具を設けた場合の作用については
今のところ明確ではない。推測するところ、焼成用治具
が雰囲気ガス中の不純物のゲッターとなっている等の何
らかの雰囲気の影響あるいは輻射熱による作用が考えら
れる。
今のところ明確ではない。推測するところ、焼成用治具
が雰囲気ガス中の不純物のゲッターとなっている等の何
らかの雰囲気の影響あるいは輻射熱による作用が考えら
れる。
本発明では、上記の焼成に際し、複数の被焼成物たる
金属粉末ハニカムモノリス構造体のそれぞれが近接ある
いは接触していてもよい。
金属粉末ハニカムモノリス構造体のそれぞれが近接ある
いは接触していてもよい。
本発明で用いる焼成用治具の材質としては、被焼成物
の金属粉末ハニカムモノリス構造体および水素と反応し
ないものであれば特に制限はなく、例えばステンレス
鋼、Mo、Ta等の金属質の治具、アルミナ、グラファイ
ト、SiC等のセラミック質の治具等を適宜使用すること
ができる。
の金属粉末ハニカムモノリス構造体および水素と反応し
ないものであれば特に制限はなく、例えばステンレス
鋼、Mo、Ta等の金属質の治具、アルミナ、グラファイ
ト、SiC等のセラミック質の治具等を適宜使用すること
ができる。
この焼成用治具は、通常、被焼成物たる金属粉末ハニ
カムモノリス構造体の側部を囲む筒状物（匣）として焼
成炉内に設置されるが、完全に密閉しなければ筒状物に
蓋を設けてもよい。
カムモノリス構造体の側部を囲む筒状物（匣）として焼
成炉内に設置されるが、完全に密閉しなければ筒状物に
蓋を設けてもよい。
焼成雰囲気としては、水素を含む還元雰囲気で、かつ
被焼成物と反応しないものであれば、水素以外のガス組
成に制限はなく、例えばAr、Co、Co2、He等を用いるこ
とができる。水素を含む還元雰囲気で焼成することによ
り、有機バインダーがFe等を触媒にして分解、除去され
て良好な焼結体を得ることができる。
被焼成物と反応しないものであれば、水素以外のガス組
成に制限はなく、例えばAr、Co、Co2、He等を用いるこ
とができる。水素を含む還元雰囲気で焼成することによ
り、有機バインダーがFe等を触媒にして分解、除去され
て良好な焼結体を得ることができる。
焼成雰囲気中の水素の含有割合としては、5vol％以上
が好ましく、25vol％以上がさらに好ましい。水素の含
有割合が5vol％未満の場合、上記の効果が得られ難い。
が好ましく、25vol％以上がさらに好ましい。水素の含
有割合が5vol％未満の場合、上記の効果が得られ難い。
本発明で焼成される金属粉末ハニカムモノリス構造体
の構成成分、組成としては特に制限はなく、例えば、F
e、Cr、Al、Ni、Ｗ、Co、Mo、Ta及びこれらの合金など
が挙げられる。
の構成成分、組成としては特に制限はなく、例えば、F
e、Cr、Al、Ni、Ｗ、Co、Mo、Ta及びこれらの合金など
が挙げられる。
焼成温度としては、通常1000〜1400℃で焼成する。焼
成温度が1000℃未満の場合、成形体が焼結しない場合が
生じたり、一方、焼成温度が1400℃を超えると得られる
焼結体が変形したりコストが上昇するため、好ましくな
い。また、焼成時間は通常２時間以上が好ましい。
成温度が1000℃未満の場合、成形体が焼結しない場合が
生じたり、一方、焼成温度が1400℃を超えると得られる
焼結体が変形したりコストが上昇するため、好ましくな
い。また、焼成時間は通常２時間以上が好ましい。
被焼成物たる金属粉末ハニカムモノリス構造体のハニ
カム形状としては、特に限定はされず、触媒担体、触媒
コンバータ等に使用するに当っては、例えば６〜1500セ
ル/In2（0.9〜233セル/cm2）の範囲のセル密度を有する
ように形成する。又、隔壁の厚さ（セル厚さ）は50〜20
00μｍの範囲が好ましい。
カム形状としては、特に限定はされず、触媒担体、触媒
コンバータ等に使用するに当っては、例えば６〜1500セ
ル/In2（0.9〜233セル/cm2）の範囲のセル密度を有する
ように形成する。又、隔壁の厚さ（セル厚さ）は50〜20
00μｍの範囲が好ましい。
尚、本発明において、ハニカムモノリスとは、隔壁に
より仕切られた多数の貫通孔を有する一体構造をいい、
例えば貫通孔の断面形状（セル形状）は円形、多角形、
コルゲート形等の各種の任意な形状が使用できる。
より仕切られた多数の貫通孔を有する一体構造をいい、
例えば貫通孔の断面形状（セル形状）は円形、多角形、
コルゲート形等の各種の任意な形状が使用できる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例１） Fe−18Cr−8Ni、Fe−22Cr−5Al、Fe−25Alの組成とな
るように、Fe粉、Cr粉、Ni粉、Al粉またはそれらの合金
粉（ステンレス鋼粉を含む）と有機バインダー、潤滑剤
および水を混合し、押出し用ダイスからセル厚さ100μ
ｍ、セル数（貫通孔数）62/cm2、直径100mmφ、長さ100
mmのハニカムモノリス構造体を押出し成形した。このハ
ニカムモノリス構造体10を乾燥後、内径105mmφ、高さ1
50mmのステンレス匣11内に第１図のように配置し、水素
50vol％−アルゴン50vol％の雰囲気中1200℃で焼成し
た。尚、第１図において、12はハニカム構造体からなる
上トチ、13はハニカム構造体からなる下トチを示す。
るように、Fe粉、Cr粉、Ni粉、Al粉またはそれらの合金
粉（ステンレス鋼粉を含む）と有機バインダー、潤滑剤
および水を混合し、押出し用ダイスからセル厚さ100μ
ｍ、セル数（貫通孔数）62/cm2、直径100mmφ、長さ100
mmのハニカムモノリス構造体を押出し成形した。このハ
ニカムモノリス構造体10を乾燥後、内径105mmφ、高さ1
50mmのステンレス匣11内に第１図のように配置し、水素
50vol％−アルゴン50vol％の雰囲気中1200℃で焼成し
た。尚、第１図において、12はハニカム構造体からなる
上トチ、13はハニカム構造体からなる下トチを示す。
得られた焼成物について、その表面の金属光沢の有無
および歪程度を観察および測定した。その結果を表１に
示す。
および歪程度を観察および測定した。その結果を表１に
示す。
表１から明らかなように、ステンレス匣11内に被焼成
物を配置したものはその表面が金属光沢を有し、変形が
なく焼成できた。
物を配置したものはその表面が金属光沢を有し、変形が
なく焼成できた。
（実施例２） Fe−22Cr−5Al組成のハニカムモノリス構造体をステ
ンレス匣、モリブデン匣、アルミナ匣、およびグラファ
イト匣内に配置し、実施例１と同様焼成した。
ンレス匣、モリブデン匣、アルミナ匣、およびグラファ
イト匣内に配置し、実施例１と同様焼成した。
得られた焼成物について、実施例１と同様に観察およ
び測定した。その結果を表２に示す。
び測定した。その結果を表２に示す。
なお、比較のため、匣内に配置せずにそのまま炉内で
焼成したもについても、実施例１と同様に観察および測
定した。その結果を表２に示す。
焼成したもについても、実施例１と同様に観察および測
定した。その結果を表２に示す。
表２から明らかな通り、各種の匣内に配置した被焼成
物はその表面が金属光沢で、変形がなく焼成できたが、
匣に入れずにそのまま焼成したものは表面が金属光沢と
ならず、歪（変形）が大きいことがわかる。
物はその表面が金属光沢で、変形がなく焼成できたが、
匣に入れずにそのまま焼成したものは表面が金属光沢と
ならず、歪（変形）が大きいことがわかる。
（実施例３） Fe−22Cr−5Al組成で、直径25mmφ、長さ50mmのハニ
カムモノリス構造体を実施例１と同様に作製し、このハ
ニカムモノリス構造体20を第２図のように内径105mm
φ、高さ150mmのステンレスからなる焼成用治具21内に
配置し、実施例１と同様に焼成した。
カムモノリス構造体を実施例１と同様に作製し、このハ
ニカムモノリス構造体20を第２図のように内径105mm
φ、高さ150mmのステンレスからなる焼成用治具21内に
配置し、実施例１と同様に焼成した。
ここで、ハニカムモノリス構造体20同士またはハニカ
ムモノリス構造体20と焼成用ステンレス匣21と最大間隔
は20mm以下とした。
ムモノリス構造体20と焼成用ステンレス匣21と最大間隔
は20mm以下とした。
得られた焼成物について実施例１と同様に観察および
測定したところ、全てのハニカムモノリス構造体が変形
を起こさず、しかも表面に金属光沢が得られた。
測定したところ、全てのハニカムモノリス構造体が変形
を起こさず、しかも表面に金属光沢が得られた。
（実施例４） 実施例１のハニカムモノリス構造体を、内径110mm
φ、130mmφ、140mmφのステンレス匣内に設置し、実施
例１と同様に焼成した。得られた焼成物について実施例
１と同様に観察および測定した。その結果を表３に示
す。
φ、130mmφ、140mmφのステンレス匣内に設置し、実施
例１と同様に焼成した。得られた焼成物について実施例
１と同様に観察および測定した。その結果を表３に示
す。
表３からわかるように、内径130mmφの匣までは金属
光沢が得られ、変形は生じなかったが、140mmφの匣で
は、匣に設置せずに焼成したものと同じく、表面が金属
光沢でなく、変形が大きいことがわかる。
光沢が得られ、変形は生じなかったが、140mmφの匣で
は、匣に設置せずに焼成したものと同じく、表面が金属
光沢でなく、変形が大きいことがわかる。
［発明の効果］ 以上説明した通り、本発明に係る焼成方法によれば、
被焼成物である金属粉末ハニカムモノリス構造体を焼成
用治具に近接あるいは接触して焼成することにより、そ
の表面が金属光沢を有するとともに、歪のない金属粉末
ハニカムモノリス構造体を作製することができる。
被焼成物である金属粉末ハニカムモノリス構造体を焼成
用治具に近接あるいは接触して焼成することにより、そ
の表面が金属光沢を有するとともに、歪のない金属粉末
ハニカムモノリス構造体を作製することができる。
【図面の簡単な説明】 第１図は焼成用治具内に被焼成物を配置した状態を示す
断面説明図、第２図は焼成用治具内に複数の被焼成物を
配置した状態を示す平面図である。 10……ハニカムモノリス構造体、11……ステンレス匣、
12……上トチ、13……下トチ、20……ハニカムモノリス
構造体、21……焼成用治具。
断面説明図、第２図は焼成用治具内に複数の被焼成物を
配置した状態を示す平面図である。 10……ハニカムモノリス構造体、11……ステンレス匣、
12……上トチ、13……下トチ、20……ハニカムモノリス
構造体、21……焼成用治具。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 3/10,5/00 B01J 35/04 301 - 321 B01D 53/36
Claims (2)
- 【請求項１】水素を含む還元雰囲気下に金属粉末ハニカ
ムモノリス構造体を焼成する方法であって、被焼成物で
ある金属粉末ハニカムモノリス構造体を焼成用治具にて
近接あるいは接触して取り囲み、焼成することを特徴と
する金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法。 - 【請求項２】被焼成物と焼成用治具とが30mm以下の距離
で近接あるいは接触する請求項１記載の焼成方法。
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|---|---|---|---|
| JP2096867A JP2801950B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 金属粉末ハニカムモノリス構造体の焼成方法 |
| US07/545,655 US5064609A (en) | 1990-04-12 | 1990-06-29 | Method of sintering a sinterable metal powder honeycomb monolith structure |
| DE69129644T DE69129644T2 (de) | 1990-04-03 | 1991-04-02 | Hochhitzebeständiger metallischer Monolith und Verfahren zu seiner Herstellung |
| CA002039509A CA2039509C (en) | 1990-04-03 | 1991-04-02 | Heat-resistant metal monolith and manufacturing method therefor |
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| EP91302855A EP0450897B1 (en) | 1990-04-03 | 1991-04-02 | Heat-resistant metal monolith and manufacturing method therefor |
| ES91302855T ES2119761T3 (es) | 1990-04-03 | 1991-04-02 | Monolito metalico termorresistente y procedimiento para su fabricacion. |
| AU74060/91A AU653713B2 (en) | 1990-04-03 | 1991-04-03 | Heat-resistant metal monolith and manufacturing method therefor |
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-
1990
- 1990-04-12 JP JP2096867A patent/JP2801950B2/ja not_active Expired - Fee Related
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