CN1093521C - 陶瓷蜂蜜体的烧制方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧制含有含碳物质(如有机粘合剂)的堇青石陶瓷蜂窝结构体生坯的方法，包括两步。第一步是在烧制气氛中将蜂窝结构体生坯烧制到足以开始并充分释放含碳物质的温度，并烧制足够的时间，同时将含有约少于20%体积O2的无氟低氧气体引入所述的烧制气氛中。一旦含碳物质充分释放后，第二步是进一步常规加热到足以开始并将陶瓷蜂窝结构体生坯充分转变为烧制蜂窝体的温度，并烧制足够的时间。

Description

陶瓷蜂窝体的烧制方法
本申请要求Dull等在1997年12月2日提出的题目为“陶瓷蜂窝体的烧制方法”的美国专利临时申请No.60/067,154的优先权。
本发明涉及蜂窝状陶瓷体的烧制方法。更具体地说，本发明涉及会成问题的含有高浓度有机物质的蜂窝状陶瓷体的烧制方法。
发明背景
蜂窝形陶瓷产品或陶瓷蜂窝结构体(即蜂窝状陶瓷体)一直是按如下方法制备，即通过混合陶瓷材料、水和各种含碳物质(包括挤压和成形助剂)形成可塑批料，然后通过挤压可塑批料将其成形为蜂窝状陶瓷生坯，最后在预定的温度下在烧制炉中对蜂窝状陶瓷生坯进行烧制。
用于上述烧制蜂窝结构的挤压和成形助剂具体地包括有机粘合剂、增塑剂和润滑剂，如甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、硬脂酸碱金属盐等。另外，批料中也包含用作孔隙形成剂的其它含碳物质(如石墨)。
众所周知，含碳物质的释放或含碳物质的分解是释放出大量热的氧化或放热反应。开始时，放热反应发生在部件的表层即外层部分，产生起初的温差，结果陶瓷体的外层部分比内芯部分温度高。然后，外层放热反应逐渐停止，放热反应区转入物体的内部。因为常规的基体由陶瓷材料(如堇青石，它是良好的绝缘体)组成，且具有包含许多孔隙的蜂窝状结构，所以遇到如何通过传导或对流从陶瓷体内有效除热的困难。另外，由于蜂窝结构中有相当大的表面积加速了粘合剂与烧制气氛中氧气的反应，所以加剧了内部放热效应。因此，在含碳物质的释放过程中，陶瓷体中有正或负的温差，即陶瓷体内芯的温度高于或低于陶瓷体表面的温度。有机粘合剂之类含碳物质的放热反应在100-600℃温度范围内进行。如果陶瓷体例如含有石墨，这种放热反应在500-1000℃温度范围内进行。这种放热反应在部件的内部和外部之间产生明显的温差。这种部件内的温差会在陶瓷体内产生造成该部件破裂的应力。对于大型蜂窝状陶瓷部件或含有大量有机物质的部件，这种现象特别常见。
控制和抑制这种温差和裂纹产生的技术是众所周知的。一种技术是将过量的空气用于燃烧而降低燃烧器火焰温度，使火焰至部件之间的温差较低，部件的加热速度相应较慢。然而，过量的空气产生不合需要的高含氧量的气氛。氧气会与有机物质反应，从而加速其释放和加快内部放热反应。因此，必须通过很慢的烧制工艺或与炉中具体部件小心匹配的烧制工艺来达到减小有机物释放过程中所产生温差的目的。
在间歇窑中使用气氛控制来影响含碳物质的释放是众所周知的。例如参见美国专利4,404,166(Wiech，Jr.)、4,474,731(Brownlow等)、4,661,315(Wiech Jr.等)和4,927,577(Ohtaka等)。虽然现已表明这些方法能有效地用于间歇窑中，但一般认为它们不能有效地用于隧道窑中，因为有大量的环境空气(20.9％氧气)流入烧制气氛中。
现已揭示，用脉冲烧制技术代替比例烧制也是一种控制和抑制间歇窑中温度梯度的方法。脉冲烧制法仅使用高火或低火的燃烧器输出条件，能产生低的加热速度，无需用大量的过量空气(氧气)；例如参见欧洲专利申请0709638。该申请揭示了一种使用装有在高输出燃烧状态和低输出燃烧状态之间交替工作的燃烧器的窑炉烧制陶瓷成形体的方法。虽然这种烧制技术能多少有效地用于间歇窑中降低裂纹的发生率，但这种脉冲烧制技术难于用于隧道窑中。由于隧道窑的开放性，必须用其它方法控制环境空气进入窑中有机物的释放区。
因此，本发明的目的是解决上述现有技术中的问题，提供可用于隧道窑和间歇窑中烧制陶瓷蜂窝结构体的改进方法，以确保稳定生产高质量无裂纹的产品。
发明概述
本发明的目的是解决上述问题，并提供一种陶瓷蜂窝结构体的制造和烧制方法。这种方法通过在较短时间内均匀地烧制蜂窝结构体生坯的内部和外层，来生产裂纹较少、非均匀孔隙或非均匀尺寸的陶瓷蜂窝结构体。
本发明的含有有机或含碳物质的陶瓷蜂窝结构体生坯的烧制方法的特点在于改进了含碳物质的释放步骤。该步骤包括在烧制气氛中将蜂窝结构体生坯烧制到足以开始并充分释放含碳物质的温度，并烧制足够的时间，同时将含有约少于20％体积O2的无氟气体引入所述的烧制气氛中。一旦含碳物质充分释放后，第二步是进一步加热到足以开始并将陶瓷蜂窝结构体生坯充分转变为烧制蜂窝体的温度，常规烧制足够的时间。
上述引入烧制气氛的气体较好含有氮气，引入流量应使得烧制气氛中O2的含量约低于12％，更好约低于10％。
在上述方法中，由于无氟低氧气体取代了烧制气氛中的O2，从而减小了陶瓷体生坯表层和内芯之间的温差，烧制的堇青石陶瓷体热变形和裂纹少得多。
附图简介
为了更好地理解本发明，请参照如下附图：
图1是表明用常规方法成形和烧制的陶瓷蜂窝结构体的内芯和表层之间温差的图。
图2是表示适于实施本发明陶瓷蜂窝结构体烧制方法的隧道窑装置示意图。
图3是用于本发明陶瓷蜂窝结构体的烧制方法的废气排放系统的示意图。
图4是由于含碳物质的释放在本发明烧制陶瓷蜂窝结构体的方法和常规烧制方法的放热反应发生情况之间的图形比较。
图5是本发明烧制陶瓷蜂窝结构体的方法和常规烧制方法在含碳物质释放过程中含氧量之间的图形比较。
发明的详细描述
本发明提供烧制蜂窝状陶瓷结构体的有效制造方法。该方法基本上没有释放含碳物质引起的有害作用。该方法包括在烧结前把陶瓷烧制到足够高的温度，并烧制足够长的时间，以便在因引入O2约少于20％体积的无氟气体而使氧气含量降低的烧制气氛中基本上释放含碳物质。
本发明可用于可能受到释放含碳物质不利影响且在上述释放过程中不应采取高含氧量气氛的任何陶瓷材料。典型的这类陶瓷材料例如包括，但不限于含有堇青石和氧化铝的陶瓷。
以下根据含堇青石蜂窝状陶瓷材料来描述本发明，但如前所述，不应认为本发明局限于这种陶瓷材料。
用于制造本发明堇青石陶瓷蜂窝结构体的陶瓷批料的原料可选自任何合适的来源。通常使用高质量粘土、滑石、二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝和能产生氧化镁(MgO)的原料来生产这种陶瓷，在本发明中也能取得令人满意的结果。
工业上用于制造热膨胀很低的挤压堇青石陶瓷体的优选批料是粘土、滑石和氧化铝，且粘土一般是片状高岭土，不是堆积高岭土。片状高岭土可通过对堆积高岭土进行预处理获得，或者可用将结晶堆积物分散成片晶的方式处理包含粘土的原料批料。
将干批料制成适于用烧制法转变为堇青石的预成形体(即生坯)可以用任何一种已知的技术进行。批料可以与合适的粘合剂混合，然后压制成预成形体的形状，也可以用热压法成形，视堇青石产品中所需的孔隙率而异。
为了在工业上制造平板的或薄壁的堇青石陶瓷产品(后者如陶瓷蜂窝体)，优选的成形技术是挤压。适于挤压的批料混合物可通过将干批料与合适的液体载体混合而成。该载体可包含水和含碳挤压助剂，加入挤压助剂是为了使批料可以成形并使成形的生坯具有足够的强度以免在烧制前破裂。也可以将挤压助剂与陶瓷批料混合。
含碳挤压助剂一般是一种气化、氧化或分解温度约低于600℃的液态或固态烃类物质，例如包括有机粘合剂，如甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、碱金属硬脂酸盐、麦粉、淀粉糊、甘油和蜡。这种批料一般含有25-35％水，具有足够的可塑性，很容易用挤压法制成薄壁(即壁厚小于1毫米)的预成形体。经塑化的批料也可通常用滚压法或压制法成形，滚压或压制成的生坯部件然后直接去烧制或者装配成更复杂的形状部件后去烧制。
另外，该批料混合物可含有用作孔隙形成剂的其它含碳物质，包括但不限于石墨、樱子粉、木屑、锯末和淀粉。
如上所述，用于将塑化批料或陶瓷生坯转变为含堇青石陶瓷产品的常规烧制工艺，由于放热性的含碳物质释放一般在外表面(即表层)和内部(即芯层)之间会形成温差。对于上述有机粘合剂之类材料，有机或含碳物质的释放一般发生在100-600℃之间，而上述石墨类材料一般发生在500-1000℃的温度。在外层(即表层)产生的热量更易于释放，虽然它仍足以产生可能超过部件强度的应力，而在陶瓷体内芯产生的热量更容易产生问题，因为由于堇青石陶瓷体的蜂窝性质和热绝缘性能，这种热量难以消散。图1表示了常规烧制的堇青石陶瓷蜂窝体不合要求的典型表层/内芯温度曲线；这种温差使得烧制成的蜂窝体可能热变形或出现烧制裂纹。蜂窝体的蜂窝壁越薄，或者蜂窝密度越高，以及当更多和不同的有机粘合剂和石墨类材料用于保持这些蜂窝体的结构整体性时，这种现象会更严重。
按照本发明的方法，合适的堇青石陶瓷无裂纹产品是用两步烧制法得到的，其第一步是在烧制气氛中将蜂窝结构体生坯烧制到足以开始并充分释放含碳物质的温度，并烧制足够的时间，同时将含有约低于20％体积O2的无氟气氛引入窑的含碳物质释放区的烧制气氛中。含碳物质(如粘合剂)的释放一般发生在100-600℃之间，视有机粘合剂类型而异，而石墨一般在500-1000℃除去。因此，含碳物质释放的步骤一般需要加热到的第一个温度应超过前一范围或后一范围，视陶瓷体是否含有石墨而异。
虽然不想受理论的限制，但可以认为，在含碳物质释放过程中将无氟低氧气体引入烧制气氛中减轻了烧制堇青石陶瓷的开裂，这是由于以下的现象：开裂的减轻主要由于抑制了含碳物质释放过程中一般发生的放热反应。这种对放热反应的抑制导致了温差的减小，而这又减少了陶瓷部件所受的热应力。至于对放热反应的抑制和由此引起的温差的减小，可以理论上认为是由于无氟低氧的气体取代或稀释了烧制气氛中的O2，从而减少了能用于与陶瓷体内有机物质反应的氧气量，即抑制了放热反应 的发生。
图2是示意性表示用于实施本发明烧制方法的隧道窑一部分的实施方式俯视图。在本实施方式中，隧道窑10包括含碳物质释放区12(简称为释放区)、位于释放区12后面的烧结区(未画出)和位于释放区上游的窑门区14。释放区中在100-600℃温度范围内释放出含碳物质。释放区的温度范围随隧道窑中烧制的陶瓷材料的类型提高或降低，例如对于除含有机粘合剂以外还含石墨的陶瓷材料，释放区的温度范围会升高达到1000℃。
隧道窑的配气系统包括一系列独立计量的、独立管道化的输送管道16、18、20、22、24。操作上，每个管道与至少一个注入口相连。这些注入口与隧道窑的含碳物质释放区相通。正是通过这些管道和相连的注入口将低氧气体引入含碳物质释放区中的烧制气氛中，以降低该区域中的氧气量。与隧道窑内部相通的这些注入口是用来在释放区中的一个或多个如下部位与隧道窑内部(具体就是释放区)相通：燃烧器26、窑车28下面、窑顶30A、30B以及窑的侧壁32。该配气系统还包括位于通向窑门区14的管道34和注入口36。关于这种隧道窑、配气系统和注入口的详细描述请参见待审和同时转让的美国临时专利申请60/067,615。该申请参考引用于本发明中。
在含碳物质释放过程中，通过这些气体注入口中的任何一个或几个将无氟低氧气体引入释放区中。哪一个或哪几个注入口最有效和/或最有效率则根据实验确定之。
在一个实施方式中，是将无氟低氧气体通过引入含碳物质释放区中那些烧嘴所用的助燃空气鼓风机通到燃烧器部位26的。在助燃空气鼓风机的入口通入低氧气体进入释放区中的燃烧器就可以灵活地调节助燃空气中的含氧量。低含氧量的气体通入混合式燃烧嘴的量应足以保证燃烧嘴操作的稳定性(即要低达16％ O2)。
在燃烧器部位26处引入氧气的第二种实施方式是引入低含氧量空气与助燃空气无关，助燃的即一次空气是用来维持燃料/空气的化学计量比，而作为过量的即二次空气(低含氧量的空气)，其通入位置与燃烧区无关，稍在燃烧区后面一些但接近于燃烧区。换言之，低含氧量的空气用来代替常规的由环境空气鼓风机所供应的空气或与其混合。
在上述任一个实施方式中，在燃烧器中通入低含氧量的气体能使燃烧器正常工作，并提供两种优点：(1)用低含氧量的气体代替常用的高含氧量的过量空气可以产生“冷一点”的火焰温度；(2)保持高的燃烧器产物体积；即高流速的燃烧产物，这个优点有助于产生良好的温度分布。换言之，这两种优点大大有助于降低烧制气氛中的含氧量，而不会失去燃烧器火焰温度较低的优点和不会在含碳物质释放区中引入过量的氧气。另外，还提高了烧制温度的均匀性。
在窑车下面的位置26将无氟低氧气体通入窑车与炉底之间的空间可以提高该空间的压力，从而减少“周围”空气(20.9％O2)进入窑的烧制气氛；即在窑车下面的空间通入这种气体就对该空间起了“加压”作用，从而限制了吸入该空间(它原本一般是负压的)中的环境氧气量。由于燃烧器产生燃烧产物，且该产物释放含碳颗粒和气态物质，这是符合需要的。在窑车下面的部位通入该气体与常规烧制方法和常规隧道窑中的条件相比产生了改进的效果。在常规隧道窑中，窑车下面区域一般具有负压，这部分是由于窑的排风系统产生的抽力所致。这种负压又对窑周围和窑车下面区域的环境或高含氧量的空气产生抽力，从而使这种高含氧量的气体大量进入窑中。具体地说，抽入窑中的环境空气(含20.9％的氧气)对窑中的气氛产生明显的影响，通常在常规设计的窑中产生含氧量很高(超过12％)的气氛。因此，如果原料批料中含有大量的有机物质，这种烧制气氛容易产生开裂的制品。
关于在窑车下面的空间引入低氧气体，应注意如下的原则，(1)通入该空间的气体体积越大，结果窑中氧气量越低；(2)减小该空间可以减少用于“加压”该空间的气体量。
通过窑顶30A、30B或侧壁口32通入低氧气体主要是用于稀释或取代富氧烧制气氛。虽然有一些增压作用(即稍微提高释放区中的压力)，但这种效果是很小的。释放区入口部分(即刚好位于窑门区14以后的位置)的窑顶注入口起到两种作用，即它们不仅通过稀释来降低烧制气氛中的含氧量，而且还用于在释放区的入口部分产生“气幕”。最终的结果是在这些窑顶注入口中通入“低含氧量的气体”可以改变窑中与各窑顶注入口相应区域中的含氧量、这是对于调节烧制气氛曲线很重要的灵活性，从而可在含碳挥发性物质释放最多的区域保持最低的含氧量。
按本发明方法在本为负压的窑门区空间中通入增压的低含氧量气体实质上使该空间“增压”，从而大大限止了吸入该负压窑门空间中的环境氧气量(20.9％ O2)；其作用类似于上述在车下面空间通入低氧气体。由通入气体及其增压作用引起的稀释作用显著地降低了下游释放区中存在的氧气量。如前所述，对于车下面的空间，由于窑排风系统的抽气作用，常规设计连续窑的这个部分通常是负压的。虽然通入低含氧量气体不能使该窑门区完全“密封”，但这种增压作用足以有效地抑制空气的吸入，而且当同时在其它部位通入“低含氧量气体”时，就能产生含氧量低于常规设计的窑的烧制气氛。
通入有机物释放区的烧制气氛中的无氟气氛较好含有少于20％体积O2，更好含有约少于18％体积O2。在本实施方式中，无氟低氧气源可以就是将燃烧产物循环返回到释放区中；即排出燃烧产物，冷却，然后再返回到含碳物质释放区中。也可以使用外源燃烧产物即燃烧发生器的产物来作为通入释放区的燃烧产物。
在一个优选的实施方式中，无氟气源是按如下方法产生的燃烧产物，用它来再次通入窑中。已知在窑的燃烧产物(即废气)中含有挥发出来的和/或部分反应的以及未反应的含碳物质。用废气排放系统从窑中排出这些含有释放的挥发出来的和/或部分或未反应的含碳物质的燃烧产物(POC)。上述的废气排放系统在操作上与释放区相通。
现在参照图3，它示意性地说明一个窑、废气排放系统和能将燃烧产物再返回释放区的返回/输送系统。具体地说，按如下方法产生和输送燃烧产物。在窑的含碳物质释放区40内产生含有释放的挥发出来的和/或部分反应或未反应的含碳物质的燃烧产物(即废气)，然后让其进入废气排出系统42，再在后燃烧室44中处理排出的废气。后燃烧室44烧掉废气中残余的部分反应和未反应的含碳物质。然后通过返回/输送系统46将这种处理后的废气/燃烧产物返回窑的含碳物质释放区。这种返回/输送系统46包括热交换器48。热交换器48把燃烧产物/废气冷却到适于再送回窑释放区40的温度。返回/输送系统46包括旁通管50和空气入口52、54。它们都用于控制送回窑内燃烧产物的温度和数量以及最终的氧气量。改变送回窑内燃烧产物中氧气量的其它方法包括如下方法：(1)增多后燃烧室中的燃烧用空气(高达50％的过量O2)，这会使最终通入窑有机物质释放区的燃烧产物中的含氧量增高；(2)在后燃烧器的燃烧用空气中通入氮气，这会使送回窑释放区的燃烧产物中的含氧量降低。最后可以预料，燃烧产物/废气可通过上述的配气系统输送到窑的释放区中，用作廉价的无氟低氧气体的一次源或辅助源。
所述的无氟低氧气体较好含有至少95％的氮气。在本实施方式中，这种气体可以是将压缩空气通过一个膜装置除去氧气和其它杂质的膜产生具有所需95％含氮量的气体。另一种氮气源实例是液压氮气系统。
不管无氟低氧气体的来源如何，通入该气体的流量必须使得释放区内所产生的烧制气氛在部分含碳物质释放过程中含有约少于12％体积的氧气，较好含有约少于10％体积的氧气。
在含碳物质释放的第一步烧制阶段以后，通常还在足以引发和充分把陶瓷蜂窝结构体生坯转变为主要结晶相为堇青石的烧制蜂窝体的温度下将陶瓷体生坯烧制一段时间。当陶瓷材料是含有堇青石的陶瓷时，适用于这一目的的温度范围一般为1340-1450℃。
阅读如下的一些实施例可进一步理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明的优选实施方式。
实施例
分别进行了三个烧制试验，其中一个是对比烧制试验。在每个试验中，制备两种适于制造含堇青石陶瓷体的批料，批料1和2。每种批料是含有无机的物质常规粘土-滑石-氧化铝批料，且含有一定量一般在常规隧道窑烧制工艺中会引起问题(即可能使制品生产的开裂百分数不合格)的含碳物质、粘合剂、增塑剂和润滑剂。批料1含有90.3％无机物质和9.7％有机物质。批料2含有91.8％无机物质和8.9％有机物质。两种批料的百分数均按重量计。分别将用于各自烧制试验的两种批料所含的原料充分混和，形成均匀的批料。
分别由干原料制备各个批料，然后加入水(约占批料总重量的31％)。然后在Littleford混合器中将形成的湿批料均匀混合足够的时间。再将各个混合批料挤压形成直径为4.16″、长度为4.5″、蜂窝密度为600个蜂窝/英寸2和蜂窝壁厚为4密耳的蜂窝状生坯。
接着分别进行三个烧制试验1-3。烧制试验1和2是将一种富氮气体通入含碳物质释放区的烧制气氛中，对比的烧制试验3则未将该气体通入含碳物质释放区，即采用的是常规的高氧烧制气氛。表I记载了烧制试验1和2中富氮气体的通入量(立方英尺/小时，cfh)；为了便于讨论，将窑分成15个指定区(参见图2)。通入的富氮气体含有97.0氮气，是将环境空气通过氧气分离膜制得的。富氮气体按如下方法通入窑中；(1)用窑门区中的简易喷管通入窑门区中；(2)用窑车下面的喷管通入区2和3中；(3)用顶部风扇中的窑顶喷管通入区5中；(4)用简易的窑顶喷管通入区6-12中。
                          表I
    氮气通入位置 烧制试验1中的氮气通入  烧制试验2中的氮气通量(cfh)                入量(cfh)
窑门区窑车下面-区2和3窑顶-区5窑顶-区6窑顶-区7窑顶-区8窑顶-区9窑顶-区10窑顶-区11窑顶-区12       10000                    100000                        50004000                     40002000                     20002000                     20002000                     20002000                     20002000                     20002000                     20002000                     2000
在三个试验中，各把90个用批料1制成的蜂窝体生坯和90个用批料2制成的蜂窝体先放在托盘上，并与足量的用于填充窑车的“假”物体一起放在窑车上。在每个烧制试验中，让6-10辆装有生坯的窑车按规定的时间间隔通过窑内进行烧制循环。对每个烧制试验的一辆窑车的陶瓷体质量、窑中各区气氛的含氧量和对于温度设定值的变化情况进行监测。
通过对烧制陶瓷体的肉眼观察检查每辆受监测窑车上相对于常规烧制工艺(试验3)的裂纹减少率。表II记载了本发明的两个试验相对于试验3的陶瓷体的裂纹减少百分率。通过研究表II中的结果，可以清楚地看到用烧制试验1和2(都在含碳物质释放区内通入富氮气体)制成的烧制陶瓷蜂窝体具有低得多的裂纹百分数。
                          表II
                       裂纹减少率
                        烧制试验1              烧制试验2
批料1                      85％                   88％
批料2                      99％                   78％
如上所述，可以认为裂纹减少的效果(表现为开裂陶瓷体减少的百分数)很可能是由于抑制了含碳物质释放区中通常发生的放热反应。对于烧制试验1-3，测量了装有被测陶瓷体的窑车与温度设定值相比的温度变化，它是放热程度的量度。表III记录了在三个试验中每辆窑车通过区3-5(参见图2中各区的位置)时的温度变化。区3-5是主要的释放区。每个区中测得的温度是窑顶温度(T1)、左壁温度(T2)和右壁温度(T3)。
研究表III的结果表明，放热反应受到了抑制。在烧制试验1和2中(释放区中通入富氮气体)，区3-5中测量的温度相当接近于设定温度，而烧制试验3在区3-5测得的温度远高于设定温度。这表明在对比烧制试验中发生了大量放热反应。图4中其与烧制试验2和3设定温度的变化比较更清楚地说明这个有害作用。
                          表III
           烧制试验1          烧制试验2          烧制试验3区号  设定值(°T)  T1  T2  T3  T1    T2    T3    T1   T2   T33        146                     110    168    145    273   241   2664        200                     172    221    178    288   260   2755        249      243  253  246  249    249    235    285   265   255
如上所述，对放热反应的抑制及所造成的温差减小，在理论上可认为是无氟低氧气体(本实施例是氮气)取代或稀释烧制气氛中氧气的结果。表IV记载了在三个烧制试验中各个含碳物质释放区(1-10)中的平均氧气百分含量；这些含氧量代表着被测陶瓷体通过区1-10时的含氧量。对表IV的研究表明，与常规烧制试验3相比，在释放区内通入富氮气体的两个烧制试验在释放区1-10中含氧量较少。这样，烧制试验1和2的释放区烧制气氛中可用于与释放有机物质反应的氧气量就较少。图5将烧制试验1和2与烧制试验3进行了比较，更清楚地说明通入氮气降低含氧量的作用。
                        表IV
    区号 烧制试验1的％O2 烧制试验2的％O2 烧制试验3的％O2
    13579111315      14.2            12.9             20.113.2            12.0             19.011.3            10.1             16.99.5             8.4             15.011.8            11.1             15.812.6            12.0             15.013.8            13.8             14.212.8            12.8             13.2
应当注意到，有效产生放热反应抑制作用所必需的无氟低氧气体(上述实施例中是氮气)浓度会随许多因素而变化。这些因素包括陶瓷体的组成、大小和形状；陶瓷体的装载量、蜂窝壁的尺寸和陶瓷体中存在的蜂窝数、窑的结构和所用的烧制工艺。因此，对于各种陶瓷/窑系统，烧制气氛中有效地产生放热反应抑制作用所必需的无氟低氧气体浓度应根据料验确定之。
由上述描述可知，按照本发明的陶瓷蜂窝结构体成形和烧制方法，在含碳物质释放区内通入无氟低氧气体可降低该释放区内的含氧量，从而抑制一般与含碳物质释放相关的放热反应。这样，按本发明方法成形和烧制的陶瓷蜂窝结构体，其内部和外层之间产生的温差会更有效地制成既无热变形又无热致开裂的烧制陶瓷蜂窝结构体。

Claims (26)

1.一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该方法包括如下步骤：
配制含预定量能产生烧制陶瓷蜂窝体的可烧结原料的批料混合物；
使所述原料与有效量的含碳物质均匀混合，形成可塑混合物；
将所述原料成形为蜂窝结构体生坯，然后干燥所述的蜂窝结构体生坯；
在烧制气氛中将蜂窝结构体生坯烧制到足以开始并充分释放含碳物质的温度，并烧制足够的时间，同时将含有少于20％体积O2的无氟低氧气体引入所述的烧制气氛中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的批料混合物包含高岭土、滑石、氧化铝和其它堇青石形成材料的混合物，该批料中各种原料的含量是有效量，这些原料组合起来能产生主要结晶相为堇青石的烧制蜂窝体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于进一步包括烧制到足以开始并将陶瓷蜂窝结构体生坯充分转变为烧制蜂窝体的温度，并烧制足够的时间。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无氟低氧气体含有约少于18％体积的氧。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的含碳物质包括气化、分解或蒸发温度约低于600℃的液态或固态烃类含碳物质。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是聚合物粘合剂。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是烃油或蜡粘合剂。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是石墨。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于引入的无氟低氧气体含有至少95％氮。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于引入的无氟低氧气体含有至少97.5％氮。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于引入所述无氟低氧气体的流量使得在部分含碳物质释放过程中所形成的烧制气氛含有的O2少于12％。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于引入所述无氟低氧气体的流量使得在部分含碳物质释放过程中所形成的烧制气氛含有少于10％的O2。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于在烧制气氛中引入所述含有约少于20％体积氧气的无氟低氧气体步骤涉及除去包含释放的含碳物质的燃烧产物，用后燃烧室处理所述的燃烧产物，以燃烧掉所述燃烧产物中的任何部分反应或未反应的含碳物质，然后将处理后的燃烧产物重新返回烧制气氛中。
14.一种陶瓷蜂窝结构体生坯的烧制方法，该陶瓷蜂窝结构体生坯含有预定量能产生烧制陶瓷蜂窝的可烧结原料，包括含碳物质，该方法包括如下步骤：
在烧制气氛中将蜂窝结构体生坯烧制到足以开始并充分释放含碳物质的温度，并烧制足够的时间，同时将含有少于20％体积O2的无氟低氧气体引入所述的烧制气氛中。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述的无氟低氧气体含有约少于18％体积的氧。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述的批料混合物包含高岭土、滑石、氧化铝和其它堇青石形成材料的混合物，该批料中各种原料的含量是有效量，这些原料组合起来能产生主要结晶相为堇青石的烧制蜂窝体。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于进一步包括加热到足以开始并将陶瓷蜂窝结构体生坯充分转变为烧制蜂窝体的温度，并烧制足够的时间。
18.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述的含碳物质包括气化、分解或蒸发温度约低于600℃的液态或固态烃类含碳物质。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是聚合物粘合剂。
20.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是烃油或蜡粘合剂。
21.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述的含碳物质是石墨。
22.如权利要求14所述的方法，其特征在于引入的无氟低氧气体含有至少95％氮。
23.如权利要求14所述的方法，其特征在于引入的无氟低氧气体含有至少97.5％氮。
24.如权利要求14所述的方法，其特征在于引入所述无氟低氧气体的流量使得在至少部分含碳物质释放过程中所形成的烧制气氛含有的O2少于12％。
25.如权利要求14所述的方法，其特征在于引入所述无氟低氧气体的流量使得在至少部分含碳物质释放过程中所形成的烧制气氛含有少于10％的O2。
26.如权利要求14所述的方法，其特征在于在烧制气氛中引入所述含有约少于20％氧的无氟低氧气体步骤涉及除去包含释放的含碳物质的燃烧产物，用后燃烧室处理所述的燃烧产物，以燃烧掉所述燃烧产物中的任何部分反应或未反应的含碳物质，然后将处理后的燃烧产物重新返回烧制气氛中。
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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Corelle (Shanghai) Co., Ltd.

Assignor: Corning Incorporated

Contract fulfillment period: 2008.9.25 to 2021.11.29

Contract record no.: 2008990000638

Denomination of invention: Method for firing ceramic honeycomb bodies

Granted publication date: 20021030

License type: Exclusive license

Record date: 2008.10.9

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.9.25 TO 2021.11.29; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: KANGNING( SHANGHAI ) CO., LTD.

Effective date: 20081009

CX01 Expiry of patent term
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Granted publication date: 20021030