CN115867519A - 用于陶瓷制造的高氧快速烧制方法 - Google Patents

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Abstract

生坯蜂窝体的烧制以及堇青石蜂窝体的制造方法。在氧浓度大于16％的情况下，将蜂窝体从初始窑温度加热到约300℃至400℃的第一窑温度。以大于125℃/小时的第二加热速率将蜂窝体加热到约600℃至700℃的第二窑温度。以小于或等于第二加热速率的第三加热速率将蜂窝体加热到约800℃至900℃的第三窑温度。以小于或等于第三加热速率的第四加热速率将蜂窝体加热到约1300℃至1450℃的第四窑温度。

Description

用于陶瓷制造的高氧快速烧制方法
相关申请的交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119，要求2020年8月31日提交的美国临时申请系列第63/072454号的优先权权益，本文以其作为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景技术
1.技术领域
本公开内容大体上涉及陶瓷体的制造，更具体来说，涉及烧制生坯蜂窝体，并且更具体来说，涉及烧制形成堇青石的生坯蜂窝体。
2.背景技术
陶瓷蜂窝体被用于各种应用，包括处理流体物流，例如可用于内燃机废气后处理的催化转化器和/或微粒过滤器装配件。陶瓷蜂窝体的制造可能涉及生坯蜂窝体的烧制。
发明内容
本文公开了在窑中烧制形成堇青石的生坯蜂窝体的方法，其包括：在第一阶段中，以最多为100℃/小时的第一加热速率，将生坯蜂窝体从初始窑温度加热到约300℃至400℃的第一窑温度，其中，在第一阶段过程中，氧浓度大于16％；在第二阶段中，以大于125℃/小时的第二加热速率，将生坯蜂窝体从第一窑温度加热到约600℃至700℃的第二窑温度；以小于或等于第二加热速率的第三加热速率将生坯蜂窝体从第二窑温度加热到约800℃至900℃的第三窑温度；以及在第四阶段中，以小于或等于第三加热速率的第四加热速率，将生坯蜂窝体从第三窑温度加热到约1300℃至1450℃的第四窑温度。
在一些实施方式中，第二加热速率是至少150℃/小时。
在一些实施方式中，第二加热速率是130℃/小时至175℃/小时。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含有机物负载、含水粘土、含水滑石，或其组合。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含2.5重量％至20重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含至少10重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含至少15重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
在一些实施方式中，有机物负载包括有机粘结剂、油类、润滑剂，或其组合。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含至少15重量％的含水粘土。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含10重量％至20重量％的含水粘土。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含至少40重量％的含水滑石。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含35重量％至45重量％的含水滑石。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体具有2英寸至15英寸的最大横截面维度。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体具有3英寸至9英寸的最大横截面维度。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体具有1英寸至18英寸的轴向长度。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体具有3英寸至10英寸的轴向长度。
在一些实施方式中，第四窑温度是顶窑温度，以及方法还包括维持顶窑温度持续至少5小时。
本文公开了多孔堇青石蜂窝体的制造方法，其包括任意上述段落的烧制方法。
在一些实施方式中，方法还包括形成包含含水粘土、含水滑石和有机物负载的批料混合物，以及在对生坯蜂窝体进行烧制之前将批料混合物成形为生坯蜂窝体。
在一些实施方式中，批料混合物包括将批料混合物挤出通过蜂窝挤出模头。
本文公开了对包含有机物负载、含水粘土和含水滑石的形成堇青石的生坯蜂窝体进行烧制的方法，该方法包括：在第一阶段中，以最多为100℃/小时的第一加热速率，将生坯蜂窝体从初始窑温度加热到第一窑温度，其中，在第一阶段过程中，氧浓度大于16％，以及其中，在有机物烧结事件结束之后达到第一窑温度；在第二阶段中，以大于125℃/小时的第二加热速率，将生坯蜂窝体从第一窑温度加热到第二窑温度，其中，在粘土水分损失事件开始之后达到第二窑温度；以小于或等于第二加热速率的第三加热速率将生坯蜂窝体从第二窑温度加热到第三窑温度；其中，在滑石水分损失事件开始之前达到第三窑温度；以及在第四阶段中，以小于或等于第三加热速率的第四加热速率，将生坯蜂窝体从第三窑温度加热到约1300℃至1450℃的第四窑温度。
在一些实施方式中，第二加热速率是至少150℃/小时。
在一些实施方式中，第二加热速率是130℃/小时至175℃/小时。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含35重量％至45重量％的含水滑石。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含10重量％至20重量％的含水粘土。
在一些实施方式中，生坯蜂窝体包含2.5重量％至20重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
本文公开了多孔堇青石蜂窝体的制造方法，其包括任意上述段落的烧制方法。
要理解的是，上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解所要求保护的主题的性质和特点的总体评述或框架。所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了本发明的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图说明
图1示意性显示根据本文公开的一个实施方式的用于制造陶瓷蜂窝体的制造系统。
图2的流程图显示陶瓷蜂窝体的制造方法，其也包括了生坯蜂窝体的烧制方法。
图3显示生坯蜂窝体进行烧制的一个例子的随时间的窑温度、窑氧浓度和窑挥发性有机化合物浓度。
图4显示对应于图3的例子的随时间的窑温度和蜂窝体温度。
具体实施方式
下面详细参考示例性实施方式，这些实施方式在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部件。附图中的组件不一定是成比例的，相反地，进行了突出强调来显示示例性实施方式的原理。
本领域技术人员以及利用和使用本公开内容的人会进行本公开内容的改进。因此，要理解的是，附图所示和本文所述的实施方式仅仅是示意性目的而不是旨在限制本公开内容的范围，本公开内容的范围由所附权利要求书所限定，根据专利法的原理解读为包括等同原则。
如本文所用，术语“约”表示量、尺寸、制剂、参数和其他变量和特性不是也不需要是确切的，而是可以按照需要是近似的和/或更大或更小的，反映了容差、转换因子、舍入和测量误差等，以及本领域技术人员已知的其他因素。当使用术语“约”来描述范围的值或端点时，应理解本公开内容也包括所参考的具体值或者端点。
本文所用的任何方向术语，例如上、下、左、右、前、后、顶、底，仅仅是参照绘制的附图而言，并不用来表示绝对的取向。
现在将具体参考陶瓷蜂窝体的制造实施方式。这些方法包括生坯蜂窝陶瓷体的烧制方法。根据实施方式，生坯蜂窝陶瓷体可以在窑中以多个阶段进行烧制。例如，可以相对于对应于烧制过程中的蜂窝体中发生的一个或多个事件(例如，放热或吸热事件)的温度来设定阶段。例如，事件会取决于批料混合物中的组分存在，例如：有机物烧尽、粘土水分损失以及滑石水分损失。以这种方式，阶段可以布置成横跨对应的窑温度范围，每个阶段中的加热速率(或者“升温速率”)和氧浓度设定成降低蜂窝体烧制所需的总时间的同时维持低开裂速率。
参见图1，显示最终形成陶瓷蜂窝体100的制造系统10。制造系统10包括挤出机12，其包含进口14(例如，漏斗)，用于接收形成陶瓷组分的混合物15，这在本文中可以被称作批料混合物15。挤出机12可以包括一个或多个可转动螺杆、柱塞或者其他机制用于对挤出机12的主体内的批料混合物15进行混合和/或加压。
挤出机12包括挤出模头16，加压的批料混合物15受迫通过所述挤出模头16。例如，挤出模头16可以包括对应于陶瓷蜂窝体100的蜂窝结构的多个狭槽，挤出物18挤出通过所述多个狭槽。可以对挤出物18的长度进行切割(例如，经由刀片、锯子、振动切割器、激光、丝线等)从而形成一个或多个生坯蜂窝体100g。生坯蜂窝体100g可以放在托盘、带、片、传输机或者其他运输机制20上(或者运输机制的组合)，用于运输到后续制造步骤。生坯蜂窝体100g可以在干燥器22中进行干燥以去除水分或者存在的其他液体载剂，例如采用升高的温度、空气流动、微波等。在干燥之后，干燥生坯蜂窝体100g可以被运输到窑24，在其中对生坯蜂窝体100g进行烧制。如本文所述，烧制工艺可以被用于将生坯蜂窝体100g转化为陶瓷蜂窝体100。
批料混合物15可以是一种或多种陶瓷和/或形成陶瓷的材料(例如，导致在烧制过程中在陶瓷蜂窝体100中形成一个或多个相)(在本文中可以被统称为“陶瓷前体”)，有机粘结剂(例如，甲基纤维素，例如用于实现所需形状的生坯体100g的可挤出性以及维持后续制造步骤期间的生坯强度)，挤出助剂(例如，润滑油，例如用于降低挤出压力、降低批料混合物中的磨料颗粒的摩擦和/或向批料混合物赋予所需的流变性)，烧结助剂(帮助烧制过程中陶瓷组分烧结到一起，例如用于增加烧制之后的陶瓷蜂窝体100的强度)，以及液体载剂(例如水，例如用于增强批料混合物的可混合性和可挤出性)。
在一些实施方式中，对陶瓷前体进行选择从而使得作为烧制的结果，陶瓷体100包含堇青石主相(大于50重量％堇青石)。在一些实施方式中，陶瓷蜂窝体100包含至少85重量％堇青石、至少90重量％堇青石或者甚至至少95％堇青石。陶瓷体100的堇青石可以近似为化学计量比Mg2Al4Si5O18，例如如美国专利第6,541,407号所述，其全文通过引用结合入本文。对此，批料混合物15(以及对应的生坯体100g)包含氧化镁源、氧化铝源和氧化硅源，它们的量使得这些氧化物的比例也近似为堇青石的化学计量比。在一些实施方式中，提供铝硅酸盐粘土(例如，高岭土粘土)同时作为氧化铝源和氧化硅源。在一些实施方式中，提供滑石同时作为氧化镁源和氧化硅源。可以采用陶瓷体成形技术中已知或发现的氧化镁、氧化铝和/或氧化硅的任何合适源。
在一些实施方式中，批料混合物15(以及对应的生坯陶瓷体100g)具有如下有机物负载(所有有机组分的总量)：至少2.5重量％、至少5重量％、至少10重量％、至少15重量％、例如最高至20重量％，每个值都是相对于批料混合物中的无机物(例如，陶瓷前体)的总重量的超添加，包括具有这些值作为端点的范围，例如：约2.5重量％至约20重量％，约2.5重量％至约15重量％，约2.5重量％至约10重量％，约2.5重量％至约5重量％，约5重量％至约20重量％，约5重量％至约15重量％，约5重量％至约10重量％，约10重量％至约20重量％，约10重量％至约15重量％，或者甚至约15重量％至约20重量％，每个范围同样是单位为重量％的超添加。本文所指的无机物的总重量是当批料混合物为干燥时(即，在添加水或其他液体载剂之前)考虑的。对此，可以将有机物负载确定为生坯体100g中的含碳组分的总和，例如：油类(例如，矿物油、聚α烯烃等)或者挤出助剂、润滑剂或者其他添加剂(例如，脂肪酸、托尔油、棕榈油、油酸等)以及有机粘结剂(例如，甲基纤维素)。
在一些实施方式中，批料混合物和/或生坯蜂窝体中的有机物负载包含的甲基纤维素的量是：至少2重量％、至少2.5重量％、至少3重量％、至少4重量％、至少5重量％或者甚至至少6重量％、例如最高至10重量％，每个值都是相对于批料混合物中的无机物的总重量的超添加，包括具有这些值作为端点的范围和子范围，例如：约2重量％至约10重量％，约2重量％至约6重量％，约2重量％至约5重量％，约2重量％至约4重量％，约2重量％至约3重量％，约2.5重量％至约10重量％，约2.5重量％至约6重量％，约2.5重量％至约5重量％，约2.5重量％至约4重量％，约2.5重量％至约3重量％，约3重量％至约10重量％，约3重量％至约6重量％，约3重量％至约5重量％，约3重量％至约4重量％，约4重量％至约10重量％，约4重量％至约6重量％，约4重量％至约5重量％，约5重量％至约10重量％，约5重量％至约6重量％，或者甚至约6重量％至约10重量％。
在一些实施方式中，批料混合物和/或生坯蜂窝体中的有机物负载包含的油类(例如，矿物油、聚α烯烃等)与其他添加剂、助剂或润滑剂(例如，脂肪酸、托尔油、棕榈油、油酸等)的总量是：至少0.5重量％、至少1重量％、至少2重量％、至少3重量％、至少4重量％、至少5重量％、至少6重量％、至少7重量％、至少8重量％、至少9重量％或者甚至至少10重量％、例如最高至12重量％，给出的每个值都是相对于无机物的总重量的超添加，包括具有这些值作为端点的范围，例如：约0.5重量％至约12重量％，约1重量％至约12重量％，约2重量％至约12重量％，约3重量％至约12重量％，约4重量％至约12重量％，约5重量％至约12重量％，约6重量％至约12重量％，约7重量％至约12重量％，约8重量％至约12重量％，约9重量％至约12重量％，或者甚至约10重量％至约12重量％。
在一些实施方式中，批料混合物和/或生坯蜂窝体包含水合形式或者含水形式的滑石和粘土(例如，高岭土粘土)中的一种或多种。在一些实施方式中，批料混合物包含的水合滑石的量是：至少15重量％、至少30重量％、至少35重量％或者甚至至少40重量％、例如最高至45重量％或50重量％，给出的每个值都是相对于无机物的总重量，包括具有这些值作为端点的范围，例如：约15重量％至约50重量％，约30重量％至约50重量％，约30重量％至约45重量％，约30重量％至约40重量％，约30重量％至约35重量％，约35重量％至约50重量％，约35重量％至约45重量％，约35重量％至约40重量％，或者甚至约40重量％至约50重量％或者约40重量％至约45重量％。
在一些实施方式中，批料混合物包含的水合粘土的量是：至少10重量％或者甚至至少15重量％，例如：最高至20重量％、最高至18重量％、最高至17重量％或者甚至最高至16重量％，给出的每个值都是相对于无机物的总重量，包括具有这些值作为端点的范围，例如：约10重量％至约20重量％，约10重量％至约18重量％，约10重量％至约17重量％，约10重量％至约16重量％，约15重量％至约20重量％，约15重量％至约18重量％，约15重量％至约17重量％，或者约15重量％至约16重量％。如果希望使用额外量的粘土的话，则除了水合粘土之外可以向批料添加无水(例如，煅烧)粘土。例如，在一些实施方式中，额外添加的无水粘土的量是3重量％至35重量％，例如10重量％至25重量％。发明人发现，限制批料中的水合粘土的量(限制到例如最多16重量％至20重量％的最大值)，可以有利地帮助实现使用日趋更高的加热速率(例如，至少150℃/小时)和/或导致蜂窝体发生开裂的趋势下降(在发生粘土水分损失事件的烧制阶段过程中(本文描述为“第二阶段”))。例如，限制对应的水合粘土的量降低了由于粘土水分损失事件的吸热特性所导致发生的温度变化的大小。
形成的陶瓷体的孔隙度没有特别的限制。在实施方式中，形成的陶瓷体的孔隙度是：至少30％、至少40％、至少50％、至少60％、例如最高至65％或者甚至70％，包括包含这些值作为端点的范围，例如：30％至70％，40％至70％，50％至70％，60％至70％，30％至65％，40％至65％，50％至65％，60％至65％，50％至60％，30％至50％，或者40％至50％。
在实施方式中，陶瓷蜂窝体100是直径约2英寸至约14英寸的圆柱体或棱柱体，包括子范围。在一些实施方式中，陶瓷蜂窝体可以具有如下直径(或者最大横截面维度)：至少2英寸、至少3英寸、至少4英寸或者至少6英寸，例如最高至至少9英寸、12英寸或者甚至15英寸，包括具有这些值作为端点的范围，例如：2英寸至15英寸，2英寸至12英寸，2英寸至9英寸，2英寸至6英寸，3英寸至15英寸，3英寸至12英寸，3英寸至9英寸，3英寸至6英寸，4英寸至15英寸，4英寸至12英寸，4英寸至9英寸，4英寸至6英寸，6英寸至15英寸，6英寸至12英寸，6英寸至9英寸，9英寸至15英寸，9英寸至12英寸，或者甚至12英寸至15英寸。
在一些实施方式中，圆柱体是椭圆圆柱体，其中，限定了椭圆圆柱体的椭圆端面的一个或两个直径落在本文所陈述的范围内。在陶瓷蜂窝体是棱柱体的实施方式中，本文所称的“直径”对应于棱柱体的多边形端面的最大横截面维度(例如，角与边缘或者另一个角之间)(例如，矩形棱柱体形状的蜂窝体的矩形面的相对角之间)。
蜂窝体可以具有任何合适的尺寸。在一些实施方式中，陶瓷蜂窝体(例如，布置成圆柱体或棱柱体)具有如下轴向长度：至少1英寸、至少3英寸、至少6英寸、至少9英寸、至少12英寸或者甚至至少15英寸、例如最高至18英寸，包括具有这些值作为端点的范围，例如：1英寸至18英寸，1英寸至15英寸，1英寸至12英寸，1英寸至9英寸，1英寸至6英寸，1英寸至3英寸，3英寸至18英寸，3英寸至15英寸，3英寸至12英寸，3英寸至9英寸，3英寸至6英寸，6英寸至18英寸，6英寸至15英寸，6英寸至12英寸，6英寸至9英寸，9英寸至18英寸，9英寸至15英寸，9英寸至12英寸，12英寸至18英寸，12英寸至15英寸，或者15英寸至18英寸。
在实施方式中，蜂窝陶瓷体可以具有约0.50至约2.00的纵横比，例如：约0.75至约1.50或者约1.00至约1.25。
图2的流程图显示制造陶瓷蜂窝体(例如，陶瓷蜂窝体100)的方法200。在步骤202中，形成批料混合物(例如，批料混合物15)。例如，如本文所述，批料混合物可以包含：一种或多种陶瓷前体(陶瓷或者形成陶瓷的组分)、有机粘结剂、一种或多种成孔剂、一种或多种挤出助剂、一种或多种烧结助剂以及液体载剂。在步骤204，将批料混合物成形为生坯蜂窝体(例如，生坯蜂窝体100g)。在一些实施方式中，步骤204包括将批料混合物挤出通过挤出机(例如，挤出机12)的蜂窝挤出模头(例如，挤出模头16)。步骤204还可以包括将生坯蜂窝体切割成一定长度和/或对生坯蜂窝体进行干燥以去除液体载剂(例如，水)。在步骤205，生坯蜂窝体在窑(例如，窑24)中烧制以形成陶瓷蜂窝体，例如经由陶瓷前体的反应和/或陶瓷颗粒烧结到一起。
根据本文所述的实施方式，步骤205可以被视为生坯蜂窝体的烧制方法。步骤205的方法包括在窑中以多阶段加热生坯蜂窝体，其在图2中标记为从步骤206开始。
在步骤206中，生坯蜂窝体在第一阶段中以第一加热速率和第一氧浓度从初始温度(例如，环境温度或室温)加热到第一温度。第一阶段(或者任何其他阶段)期间的加热速率可以是在整个阶段上是恒定的或者变化的(即，在对应阶段过程中的各个点是增加或减小的)。因此，除非另有说明，否则本文中任何涉及阶段的“加热速率”旨在表示该阶段进程上的最大加热速率(例如，在具有可变加热速率的阶段中的最大加热速率)。本文所涉及的窑温度对应于窑的设定点温度。为了便与讨论，本文可能将单位“小时”缩写为“hr”或者简写为“h”。
在一些实施方式中，初始温度是10℃至40℃，例如：20℃至30℃(例如，“室温”)。在一些实施方式中，第一温度近似为350℃，例如：300℃至400℃，325℃至400℃，350℃至400℃，325℃至350℃，325℃至375℃，或者350℃至375℃。在一些实施方式中，对第一温度进行选择从而使得直到在有机物烧结事件(例如，油类、有机粘结剂、成孔剂和/或生坯蜂窝体的其他有机物烧尽)结束之后才达到第一温度。如本文进一步所述(特别是对于图4)，可以将有机物烧尽事件以经验方式鉴定为含有机物的生坯蜂窝体的烧制过程中的放热事件。可以通过例如观察生坯蜂窝体的温度随时间的变化(相对于窑温度)，或者通过分析技术(例如，差式扫描量热法(DSC)或热重力分析(TGA))来鉴定放热事件。
在一些实施方式中，用于第一阶段的第一加热速率小于或等于约100℃/小时。例如，在一些实施方式中，用于第一阶段的加热速率变化的或者恒定的，范围为25℃/小时至100℃/小时，例如：25℃/小时至75℃/小时，50℃/小时至75℃/小时，或者50℃/小时至100℃/小时。第一阶段中的加热速率可以取决于进行烧制的蜂窝陶瓷体的尺寸和/或生坯蜂窝体中的有机物负载的类型和/或量。例如，相对较小尺寸的蜂窝体(例如，具有较短的轴向长度和/或较小直径)和/或具有较低有机物负载的蜂窝体通常可以以相对较高的加热速率进行加热而能够不发生开裂，例如所提供的较高的加热速率值，例如最高至100℃/小时，而较大的蜂窝体和/或包含相对更大的有机物负载的蜂窝体通常可以受益于相对较低的加热速率，例如所提供的较低的加热速率值，例如75℃/小时或者50℃/小时的最大加热速率。
在一些实施方式中，第一阶段中的氧浓度是：大于16％、大于17％或者甚至大于18％，例如：16％至21％，17％至21％，18％至21％，16％至20％，或者17％至20％。例如，在第一阶段期间，窑可以相对于大气(大气的氧含量通常近似为21％)是开放的，例如没有对于窑进行任何氧控制。随着第一阶段的进程，氧浓度会在这个范围内变化偏移或波动。例如，氧浓度会响应窑的燃烧器的氧消耗的增加而下降，因为窑燃烧器消耗更多的氧来支撑增加的加热速率和/或更高的温度。
在步骤208中，在第二阶段过程中，以第二加热速率将生坯蜂窝体从第一温度加热到第二温度。在一些实施方式中，第二温度近似为650℃，例如：600℃至700℃，625℃至700℃，650℃至700℃，625℃至675℃，625℃至650℃，或者650℃至675℃。在一些实施方式中，对第二温度进行选择从而使得在开始粘土水分损失事件(例如，含有所有或全部的粘土水分损失事件)之后才达到。
例如，粘土水分损失事件可以鉴定为在含粘土的生坯蜂窝体中的对于蜂窝体的500℃至600℃的温度范围内(这可能不同于窑温度，如本文进一步描述)发生的吸热事件。类似于有机物烧尽事件，可以通过观察生坯蜂窝体随时间的温度(与窑温度进行对比)和/或在任何合适的分析技术(例如，DSC或TGA)的辅助下通过实验方式鉴定粘土水分损失事件。
根据本文公开的实施方式，用于第二阶段的第二加热速率有利地是大于125℃，例如：至少130℃、至少135℃、至少140℃、至少145℃或者优选甚至至少150℃。例如，在一些实施方式中，用于第二阶段中的第二加热速率是可变的或者是恒定的，处于如下范围内：130℃至175℃，135℃至175℃，140℃至175℃，145℃至175℃，或者甚至150℃至175℃。有利的是，在包含至少一部分的粘土水分损失事件的整个阶段中如此高的加热速率会导致明显的时间节约，例如：至少数小时的规模，例如节约了2小时或者更多(相比于在粘土水分损失期间使用较缓慢加热速率的烧制循环而言)。
在步骤210中，在第三阶段过程中，以第三加热速率将生坯蜂窝体从第二温度加热到第三温度。在一些实施方式中，第三温度近似为850℃，例如：800℃至900℃，825℃至900℃，850℃至900℃，825℃至875℃，825℃至850℃，或者850℃至875℃。在一些实施方式中，对第三温度进行选择从而使得它的到达是在滑石水分损失事件开始之前。例如，滑石水分损失事件可以鉴定为在含滑石的生坯蜂窝体中在近似850℃至950℃的蜂窝体温度范围内发生的吸热事件。类似于有机物烧尽事件和粘土水分损失事件，可以通过观察生坯蜂窝体随时间的温度(与窑温度进行对比)和/或在任何合适的分析技术(例如，DSC或TGA)的辅助下通过实验方式鉴定滑石水分损失事件。
根据本文公开的实施方式，第三加热速率小于或等于第二加热速率。在一些实施方式中，第三加热速率最高至175℃/小时、最高至150℃/小时或者最高至125℃/小时，例如100℃至150℃。在一些实施方式中，第三加热速率小于第二加热速率从而能够更好地使得蜂窝体温度(其由于粘土水分损失事件的吸热特性已经相对于窑温度发生了跌落)“追赶上”窑温度。通过这种方式，第三阶段中相对较低的加热速率对于在滑石水分损失事件开始之前降低蜂窝体中形成非常高的热梯度会是有用的。例如，这种第三阶段中的热梯度的降低对于减少或消除滑石水分损失事件过程中的蜂窝体的开裂会是特别有利的。
在步骤212中，在第四阶段过程中，以第四加热速率将生坯蜂窝体从第三温度加热到第四温度。在一些实施方式中，第四温度的范围足以使得发生生坯蜂窝体中的陶瓷和陶瓷前体的反应和/或烧结。例如，对于堇青石前体，第四温度可以是至少1300℃、至少1325℃、至少1350℃、至少1375℃或者甚至至少1400℃，例如1300℃至1450℃。
根据本文公开的实施方式，第四加热速率小于或等于第三加热速率。在一些实施方式中，第四加热速率最高至125℃/小时、最高至100℃/小时、最高至75℃/小时或者最高至50℃，例如：50℃至125℃，50℃至100℃，50℃至75℃，75℃至125℃，或者75℃至100℃。在一些实施方式中，第四加热速率小于第三加热速率从而更好地容纳含滑石生坯蜂窝体中的滑石水分损失事件，例如维持滑石水分损失事件过程中的生坯蜂窝体内的小的温度梯度。第四阶段中的加热速率也可以用来影响陶瓷蜂窝体的陶瓷微结构的形成(当窑温度接近其顶温保持或顶保温温度时)。
在步骤214中，步骤205的烧制方法包括第五阶段，其中，顶温保持(其可以被称作“顶保温”)执行的时间足以完成生坯蜂窝体中的陶瓷前体完全转化为陶瓷体的最终陶瓷相(经由陶瓷和/或陶瓷前体的反应和/或烧结)。顶温保持的持续时间没有特别的限制，并且只要是完成形成最终陶瓷体所需的情况即可。在一些实施方式中，等温保持是：至多20小时，至多18小时，至多15小时，至多12小时，或者甚至至多10小时，例如：5小时至20小时或者包含这些值作为端点的其他范围。
现参见图3-4，显示示例性烧制循环图。更具体来说，在图3中，分别绘制根据一个例子的窑温度(附图标记为302)、窑氧浓度(附图标记为304)和窑挥发性有机化合物(VOC)浓度(附图标记为306)相对于生坯蜂窝体的烧制过程中的时间的图。图4同时显示了窑温度(重复了来自图3的图形302的相应部分)与蜂窝体温度(附图标记为307)相对于时间的关系。由于绘制的是相对于时间的温度图，所以绘制的任意给定时间的温度斜率对应于该时间的加热速率。
用于产生图3和4的图形的生坯蜂窝体近似包含12重量％至15.5重量％含水粘土、40重量％至41重量％滑石以及14重量％至22.5重量％煅烧(无水)粘土作为堇青石前体，相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量计，无机物的总重量的剩余部分由氧化铝和氧化硅的组合构成，从而近似实现了如本文所述的堇青石的化学计量比。生坯蜂窝体还包含总计7.2重量％至9.9重量％的有机物负载，作为相对于无机物总重量的超添加。更具体来说，这个例子中的有机物负载包含：约2.7重量％甲基纤维素至约3.3重量％甲基纤维素，约3.8至约6.5重量％油，以及约0.5重量％至约1.75重量％的额外润滑剂，给出的每个值都是相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
根据上文对于步骤205的方法的描述，图3显示了多阶段烧制循环。也就是说，图3显示了：第一阶段308，从初始时间T0的初始窑温度(例如，室温或环境温度)延伸到第一时间T1的第一窑温度；第二阶段310，从(第一时间T1的)第一窑温度延伸到第二时间T2的第二窑温度；第三阶段312，从(第二时间T2的)第二窑温度延伸到第三时间T3的第三窑温度；第四阶段314，从(第三时间T3的)第三窑温度延伸到第四时间T4的第四窑温度；以及第五阶段316，窑在第四时间T4之后保持在第四窑温度。图4还对应地显示了时间T1、T2和T3，其含有覆盖了一部分的第一阶段308、整个第二和第三阶段310、312以及一部分的第四阶段314的时间段。
根据上文对于步骤206的讨论，第一阶段308跨越了这样一个时间段，其中，存在高水平的有机物烧尽，表现为初始时间T0与第一时间T1之间的VOC图306。可以看到，在最高水平的有机物烧尽期间(表现为VOC图306中的峰值)，(由窑温度图302的斜率所确定的)窑温度加热速率维持在较低值，例如50℃至75℃，在第一阶段308中的最高量的有机物烧尽发生之前和之后具有略微更高的速率，例如最高至约100℃的速率。在图3和4的例子中的(第一时间T1时的)第一窑温度近似为350℃。
此外，根据上文步骤206的描述，可以将第一阶段308的长度设定为使得在完成了有机物烧尽事件(表现为VOC图306跌落到零)之后才达到时间T1时的第一窑温度。对应地，从图4可以鉴定作为各种放热事件(蜂窝体温度图307相对于窑温度图302的正温度偏差)的各种有机组分的有机物烧尽。包含有机物烧尽事件的单个放热事件标记为附图标记318。因此，图4中的第一时间T1时的第一窑温度发生在约350℃的温度，这是在完成了有机物烧尽事件之后。
此外，如氧浓度图304所示，第一阶段308过程中的氧浓度是在约17％至20％之间，这是通过从环境大气向窑提供空气完成的。
根据上文对于步骤208的讨论，图3和4显示了从第一窑温度(第一时间T1)到第二窑温度(第二时间T2)所执行的第二加热速率。在图3中，第一窑温度(时间T1)约350℃而第二窑温度(时间T2)近似为650℃，这在图3中表现为快速第一温度区段320。因此，第二阶段310期间的窑温度的第二加热速率是明显增加的速率，大于125℃/小时，例如速率为150℃/小时。如本文所述，由于图3显示的快速烧制温度区段320含有至少一部分的粘土水分损失事件，根据本公开内容的实施方式相比于在粘土水分损失过程中使用相对更为缓慢的加热速率的烧制循环有利地提供了时间节约。
大致根据上文关于步骤208的描述，第二阶段308的长度可以设定成使得在开始了粘土水分损失事件之后才达到时间T2时的第二窑温度，例如在一些实施方式中，在粘土水分损失事件期间或者甚至在完成粘土水分损失事件之后达到时间T2。从图4，可以将粘土水分损失时间鉴定为吸热事件(蜂窝体温度图307相对于窑温度图302的负温度偏差)，这发生在约550℃的蜂窝体温度并且标记为附图标记322。在很大程度上由于粘土水分损失事件的吸热特性，在粘土水分损失事件结束时的550℃的蜂窝体温度“落后于”时间T2时的第二窑温度(约为650℃)。
此外，大致如上文关于步骤210所述，在从(第二时间T2的)第二窑温度到第三时间T3的第三窑温度的第三阶段312期间，执行图3和4中的第三加热速率。在图3的例子中，(第三时间T3的)第三窑温度约为850℃。如上文所述，第三阶段310中的第三加热速率小于第二阶段308中的第二加热速率，例如约为125℃/小时。
此外，根据上文关于步骤210的描述，第三阶段310的长度可以设定成使得在滑石水分损失事件开始之前达到时间T3时的第三窑温度。从图4，可以将滑石水分损失时间鉴定为吸热事件(蜂窝体温度图307相对于窑温度图302的负温度偏差)，这开始在近似850℃的蜂窝体温度(对应于近似900℃的窑温度)并且标记为附图标记324。因此，图4中的时间T3时的窑的第三温度发生在约850℃的温度，这是在发生在约900℃的窑温度的滑石水分损失事件之前。
如上文关于步骤212所示，在从(第三时间T3的)第三窑温度到第四时间T4的第四窑温度的第四阶段314期间执行第四加热速率(加热速率范围上的最大加热速率)，这可以被称作和/或执行为烧制循环的顶保持或保温温度。在图3的例子中，(第四时间T4时的)第四窑温度约为1410℃，并且因而足以将堇青石前体转化为陶瓷蜂窝体的堇青石相。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是可以在不背离所要求保护的主题的精神或范围的情况下作出各种修改和变动。因此，除了所附权利要求书及其等价形式外，所要求保护的主题不受限制。

Claims (27)

1.一种在窑中对形成堇青石的生坯蜂窝体进行烧制的方法，其包括：
在第一阶段中，以最高100℃/小时的第一加热速率将生坯蜂窝体从初始窑温度加热到约300℃至400℃的第一窑温度，其中，第一阶段过程中的氧浓度大于16％；
在第二阶段中，以大于125℃/小时的第二加热速率将生坯蜂窝体从第一窑温度加热到约600℃至700℃的第二窑温度；
在第三阶段中，以小于或等于第二加热速率的第三加热速率将生坯蜂窝体从第二窑温度加热到约800℃至900℃的第三窑温度；以及
在第四阶段中，以小于或等于第三加热速率的第四加热速率将生坯蜂窝体从第三窑温度加热到约1300℃至1450℃的第四窑温度。
2.如权利要求1所述的方法，其中，第二加热速率是至少150℃/小时。
3.如权利要求1所述的方法，其中，第二加热速率是130℃/小时至175℃/小时。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含：有机物负载、含水粘土、含水滑石，或其组合。
5.如权利要求4所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含2.5重量％至20重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
6.如权利要求4所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含至少10重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
7.如权利要求4所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含至少15重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
8.如权利要求2-7中任一项所述的方法，其中，有机物负载包括有机粘结剂、油类、润滑剂，或其组合。
9.如权利要求2-8中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含至少15重量％的含水粘土。
10.如权利要求2-8中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含10重量％至20重量％的含水粘土。
11.如权利要求2-8中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含至少40重量％的含水滑石。
12.如权利要求2-10中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含35重量％至45重量％的含水滑石。
13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体具有2英寸至15英寸的最大横截面尺寸。
14.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体具有3英寸至9英寸的最大横截面尺寸。
15.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其中，生坯陶瓷体具有1英寸至18英寸的轴向长度。
16.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其中，生坯陶瓷体具有3英寸至10英寸的轴向长度。
17.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其中，第四窑温度是顶窑温度，以及方法还包括维持顶窑温度持续至少5小时。
18.一种制造多孔堇青石蜂窝体的方法，其包括如权利要求1-17中任一项所述的烧制方法。
19.如权利要求18所述的方法，其还包括形成包含含水粘土、含水滑石和有机物负载的批料混合物，以及在对生坯蜂窝体进行烧制之前将批料混合物成形为生坯蜂窝体。
20.如权利要求17所述的方法，其中，批料混合物的成形包括将批料混合物挤出通过蜂窝挤出模头。
21.一种对包含有机物负载、含水粘土和含水滑石的形成堇青石的生坯蜂窝体进行烧制的方法，该方法包括：
在第一阶段中，以最多为100℃/小时的第一加热速率，将生坯蜂窝体从初始窑温度加热到第一窑温度，其中，在第一阶段过程中，氧浓度大于16％，以及其中，在有机物烧结事件结束之后达到第一窑温度；
在第二阶段中，以大于125℃/小时的第二加热速率，将生坯蜂窝体从第一窑温度加热到第二窑温度，其中，在粘土水分损失事件开始之后达到第二窑温度；
以小于或等于第二加热速率的第三加热速率将生坯蜂窝体从第二窑温度加热到第三窑温度；其中，在滑石水分损失事件开始之前达到第三窑温度；以及
在第四阶段中，以小于或等于第三加热速率的第四加热速率将生坯蜂窝体从第三窑温度加热到约1300℃至1450℃的第四窑温度。
22.如权利要求21所述的方法，其中，第二加热速率是至少150℃/小时。
23.如权利要求21所述的方法，其中，第二加热速率是130℃/小时至175℃/小时。
24.如权利要求21-23中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含35重量％至45重量％的含水滑石。
25.如权利要求21-24中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含10重量％至20重量％的含水粘土。
26.如权利要求21-25中任一项所述的方法，其中，生坯蜂窝体包含2.5重量％至20重量％的有机物负载，作为相对于生坯蜂窝体中的无机物的总重量的超添加。
27.一种制造多孔堇青石蜂窝体的方法，其包括如权利要求21-26中任一项所述的烧制方法。
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