JP2019174102A

JP2019174102A - 加熱炉

Info

Publication number: JP2019174102A
Application number: JP2019039024A
Authority: JP
Inventors: 中村　知雄; Tomoo Nakamura; 知雄中村
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2018-03-28
Filing date: 2019-03-04
Publication date: 2019-10-10
Also published as: CN110319700B; JP7488875B2; DE102019002000A1; JP2023015295A; CN110319700A; US11085698B2; US20190301801A1

Abstract

【課題】炉内温度の均一性向上に寄与する加熱炉を提供する。【解決手段】炉体と、炉体内に設けられる被加熱物の収容空間と、排気口と、収容空間及び排気口の間に介在する断熱材であって、一方の底面から他方の底面まで延びる複数のセルを区画形成するセラミックス製隔壁を備えた柱状ハニカム構造部を備えた断熱材とを備えた加熱炉。【選択図】図１

Description

本発明は加熱炉に関する。とりわけ、本発明はセラミックス製品を量産する工程で使用可能な加熱炉に関する。

種々の製品を製造する際には、加熱炉を用いて加熱処理を行うことがある。例えば、セラミックス製品を製造する際には、まず、セラミックスの原料粉末を所望の形状に成形することによって成形体を作製し、次いで、この成形体を加熱炉内に入れ、加熱炉内の雰囲気の温度を高温にすることにより、成形体を焼成することが広く行われている。

加熱処理の際には、製品の品質安定性を確保するため、加熱炉内での雰囲気温度が場所に寄らず一定であることが求められることが多い。そこで、加熱炉内の雰囲気の温度を均一化する技術が従来提案されている。例えば、特許第５９８９３５７号公報では、熱放射率の異なる部材の組み合わせによって収容部の炉壁および炉床の表面を形成することで、収容部の収容空間内の場所ごとで、炉壁および炉床からの放射伝熱によって被加熱物が受ける熱量の大きさを異なるようにする技術が記載されている。また、特開２００８−２６１６１９号公報では、シャトルキルンの内部に異なる向きのバーナを複数配置し、燃焼ガスによって炉内を均一に攪拌する技術が記載されている。

特許第５９８９３５７号公報特開２００８−２６１６１９号公報

このように、加熱炉内の雰囲気の温度を均一化する技術は従来提案されているが、未だ改善の余地が残されている。例えば、多数の被加熱物を加熱炉内に設置した棚に載置して同時に加熱処理する場合、加熱炉内に設定温度よりも低温の空間が生じてしまうという問題が依然として存在する。品質確保上、加熱物を載置することができないため、その空間を避けた温度の分布の良い領域のみを使用する必要がある。この場合、加熱炉内において被加熱物の収容空間が制限され、生産効率が低下する。

本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、一実施形態において、従来とは異なる手法により、炉内温度の均一性向上に寄与する加熱炉を提供することを課題とする。

加熱炉内における排気口付近は輻射効果による熱損失が大きいところ、炉体内に設けられる被加熱物の収容空間と排気口との間にセラミックス製の柱状ハニカム構造部を備えた断熱材を配置することが、上記課題の解決に有効であることを見出した。本発明は上記知見に基づき完成したものであり、以下に例示される。

［１］
炉体と、
炉体内に設けられる被加熱物の収容空間と、
排気口と、
収容空間及び排気口の間に介在する断熱材であって、一方の底面から他方の底面まで延びる複数のセルを区画形成するセラミックス製隔壁を備えた柱状ハニカム構造部を備えた断熱材と、
を備えた加熱炉。
［２］
柱状ハニカム構造部の隔壁の気孔率が１３％以上である［１］に記載の加熱炉。
［３］
柱状ハニカム構造部の２０℃における熱伝導率が３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である［１］又は［２］に記載の加熱炉。
［４］
柱状ハニカム構造部の軟化点が１２００℃以上である［１］〜［３］の何れか一項に記載の加熱炉。
［５］
柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が０°〜３０°である［１］〜［４］の何れか一項に記載の加熱炉。
［６］
柱状ハニカム構造部の見かけの開口率が９４％以下である［５］に記載の加熱炉。
［７］
柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が６０°〜９０°である［１］〜［４］の何れか一項に記載の加熱炉。
［８］
収容空間には、被加熱物を載置するための上下方向に配列された一段又は複数段の棚板を有する窯道具が設置されており、
排気口は最下段の棚板よりも下方に形成されている、
［１］〜［７］の何れか一項に記載の加熱炉。
［９］
最下段の棚板が前記断熱材を備える［８］に記載の加熱炉。
［１０］
最下段の棚板を構成する前記断熱材について、最下段の棚板の載置面に平行な任意の断面を当該載置面に向かって垂直に投影すると、当該断面の投影図と当該載置面の重なり合う部分の面積が、最下段の棚板の載置面の面積に対して４０％以上である［９］に記載の加熱炉。
［１１］
最下段の棚板は、前記断熱材を上下の支持板で挟んだ積層構造を有する［９］又は［１０］に記載の加熱炉。

本発明の一実施形態に係る加熱炉によれば、排気口付近における輻射効果による熱損失を抑制することができる。これにより炉内温度の均一性が高くなり、加熱炉内で被加熱物の収容空間を拡大することが可能となる。従って、当該加熱炉は加熱処理を経て製造される製品の生産効率の向上に寄与する。

本発明に係る加熱炉の一実施形態に関する模式的な側面図である。柱状ハニカム構造部を備えた断熱材の構造例を示す斜視図である。軟化点を測定する際の測定器具の説明図である。棚板に載置される断熱材の配列方法の一例を示す斜視図である。棚板に載置される断熱材の配列方法の別の一例を示す斜視図である。比較例１に係る加熱炉の模式的な側面図である。比較例２に係る加熱炉の模式的な側面図である。比較例３に係る加熱炉の模式的な側面図である。

次に本発明の実施形態を図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

（１．加熱炉）
図１には、本発明に係る加熱炉１００の一実施形態に関する模式的な側面図が記載されている。加熱炉１００は、炉体１０２と、炉体１０２内に設けられる被加熱物１０４の収容空間１０６と、排気口１０８と、収容空間１０６及び排気口１０８の間に介在する断熱材１１０とを備える。

被加熱物は特に限定されるべきものではないが、フェライト及びセラミックコンデンサー等の電子部品、半導体製品、セラミックス製品、陶磁器、酸化物系耐火物、ガラス製品、金属製品、アルミナ・グラファイト質及びマグネシア・グラファイト質等のカーボン系耐火物が例示される。

加熱炉１００の収容空間１０６には、被加熱物１０４を載置するための上下方向に配列された一段又は複数段の棚板１２２を有する窯道具１２０を設置することができる。複数段の棚板１２２を用いることにより、収容空間１０６内で被加熱物を上下に並べることができ、収容空間１０６を有効利用することが可能になる。窯道具１２０は、耐火物で形成されることが好ましく、例えば、アルミナ系及び炭化珪素系のセラミックスとすることができる。

炉体１０２の加熱方式には特に制限はないが、例えば、燃料を燃やす燃焼式及び電気で加熱する電気式が挙げられる。図１に示す実施形態においては、バーナ１０７を用いて燃料を燃やす燃焼式が採用されている。高効率燃焼を行うため、バーナ１０７はリジェネレイティブバーナであることが好ましい。バーナの数には特に制限はなく、炉体１０２の大きさや長さに応じて適宜設定すれば良い。

加熱炉１００の形式としては、特に制限はないが、シャトルキルン、トンネルキルン、ローラーハースキルン及びプッシャーキルン等の連続炉とすることができ、ボックスキルン、カウベルキルン及びエレベータキルン等の単独炉（バッチ炉）とすることもできる。また、雰囲気条件の観点からは、大気加熱炉及び還元加熱炉の何れとすることもできる。還元加熱炉とは、ｍ値（理論空気量に対する実燃焼空気量の比）を１．０未満の状態で燃焼させる加熱炉のことである。加熱目的についても特に制限はなく、例えば、焼成、脱脂及び乾燥が挙げられる。

図１に記載の実施形態に係る加熱炉１００はシャトルキルンであり、台車１２４の上に窯道具１２０が設置されている。台車１２４は、紙面の表裏方向に、炉体１０２内と炉体１０２外の間で移動可能なように構成されている。被加熱物１０４は台車１２４が炉体１０２内に収納されている間に加熱処理を受ける。

加熱炉１００内で発生した排ガス（本実施形態においては、バーナで発生した燃焼ガス）は、台車１２４内に設けられた排気孔１２５を通過し、排気口１０８から煙道１３０を通って排出される。一般的に煙道１３０は炉内より温度が低いため、排気口１０８付近では輻射による熱損失は大きくなる。熱損失を効果的に抑制するため、本発明者が種々の方策を検討したところ、収容空間１０６及び排気口１０８の間に、図２に例示する所定の構造をもつセラミックス製の断熱材１１０を介在させることが有効であることを見出した。具体的には当該断熱材１１０は、一方の底面１１２から他方の底面１１４まで延びる複数のセル１１６を区画形成するセラミックス製の隔壁１１８を備えた柱状ハニカム構造部を備えた断熱材１１０を用いることが効果的であることを見出した。

例えば、図１に示すように、排気口１０８が加熱炉１００の下面にある場合、従来の加熱炉では排気口１０８付近は低い温度分布を示しやすいために、被加熱物１０４を載置することができず、デッドスペースとなっていた。このため、図１中の被加熱物１０４が点線で示されている箇所のような排気口１０８に近い空間は被加熱物１０４を載置するのに適していなかった。しかしながら、上記の断熱材１１０を被加熱物１０４の収容空間１０６と排気口１０８の間に介在させることで、排気口１０８に近い場所でも温度低下が抑制されるので、このような空間にも被加熱物１０４を載置できるようになる。つまり、加熱炉内で被加熱物の加熱処理に利用できるスペースが拡大するため、生産効率を高めることができる。理論によって本発明が限定されることを意図するものではないが、柱状ハニカム構造部は、セルの延びる方向によって、対流、輻射及び伝熱に異方性があり、その特性を積極的に活用することで総合的に高い断熱効果を得ることができる。具体的には、柱状ハニカム構造をもつ断熱材は、設置方向（セルの延びる方向）によって意図的に空気の流れを遮断することで対流を抑制可能である。また、柱状ハニカム構造をもつ断熱材は伝熱経路が少ないために、設置方向（セルの延びる方向）によらず、伝熱抑制効果が高い。また、柱状ハニカム構造をもつ断熱材は、設置方向（セルの延びる方向）によって意図的に輻射を遮断したい方向の輻射を抑える効果が期待できる。特に、排気口１０８が加熱炉１００の下面にある場合、セルの延びる方向が水平となるよう断熱材１１０を設置することで、複数のセルを区画形成する隔壁が幾層にも連なって効果的に輻射を抑制することができる。また、柱状ハニカム構造部は、セラミックス製の柱状構造を有することで、ファイバー状の断熱材に比べて強度、寿命及び取り扱い性において優れている。例えば、ファイバー状の断熱材は容易に変形するが、セラミックス製の柱状構造は強度が高く、保形性能に優れている。また、ファイバー状の断熱材は粉塵の発生原因となり、被加熱物に付着して不良品となったり、作業環境を悪化させたりするおそれがあるが、セラミックス製の柱状構造であればそのような懸念はない。また、セラミックス製の柱状構造は、加工性にも優れている。

図１に示す実施形態においては、排気口１０８の位置は加熱炉１００の下面に設置されており、排気口１０８は最下段の棚板よりも下方に形成されているが、排気口１０８の位置は特に限定されない。排気口１０８は加熱炉１００の上面に設置してもよいし、加熱炉１００の側壁に設置してもよい。排気口１０８の位置によらず、排気口１０８と被加熱物１０４の収容空間１０６との間に、所定の構造をもつセラミックス製の断熱材１１０が介在すれば、所期の断熱効果が得られることは理解できるであろう。

（２．断熱材）
断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部の外形は柱状である限り特に限定されず、例えば、底面が円形の柱状（円柱形状）、底面がオーバル形状の柱状、底面が多角形（三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等）の柱状等の形状とすることができる。一般的な棚板の底面形状は長方形であるため、柱状ハニカム構造部の底面形状は長方形であることが棚板への敷き詰めやすさから好ましい。

断熱材１１０の材質としては、限定的ではないが、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニア等のセラミックスが挙げられる。これらの中でも、繰り返し使用に耐え得る強度及び耐熱性をもつ、コージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウム、炭化珪素及び窒化ケイ素よりなる群から選択される１種又は２種以上が好ましい。セラミックスは上記成分以外のセラミックス成分を含有してもよい。

断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部の熱伝導率は、小さい方が断熱性能を高める上で好ましい。具体的には、２０℃における熱伝導率が３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることが好ましく、２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることがより好ましく、１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることが更により好ましく、６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることが更により好ましい。柱状ハニカム構造部の熱伝導率の下限は特に設定されないが、２０℃における熱伝導率は一般的には０．０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、典型的には３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。本発明において、柱状ハニカム構造部の熱伝導率の値は、レーザーフラッシュ法（ＪＩＳＲ１６１１−２０１０）により測定した値である。

柱状ハニカム構造部の隔壁１１８は、伝熱しにくくするため、多孔質であることが好ましい。隔壁１１８の気孔率は、大きくなるほど伝熱しにくくなり、熱伝導率が低下するため、１３％以上であることが好ましく、２３％以上であることがより好ましく、４０％以上であることが更により好ましい。また、柱状ハニカム構造部の強度を確保するという観点からは、隔壁１１８の気孔率は７２％以下であることが好ましく、６９％以下であることがより好ましく、５５％以下であることが更により好ましい。本発明において、隔壁１１８の気孔率は、水銀ポロシメータを用いて、ＪＩＳＲ１６５５：２００３に準拠して水銀圧入法によって測定される。

断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部は、加熱炉内に設置されることから、優れた耐熱性を有していることが望ましい。具体的には、柱状ハニカム構造部の軟化点は１２００℃以上であることが好ましく、１３００℃以上であることがより好ましく、１３６０℃以上であることが更により好ましい。柱状ハニカム構造部の軟化点の上限は特に設定されないが、一般的には１４３０℃以下であり、典型的には１３６０℃以下である。

本発明において、柱状ハニカム構造部の軟化点は以下の手順で測定される。ハニカム構造部から、一辺６．４ｍｍの正方形の底面を有し、高さ（セルの延びる方向の長さ）が５０ｍｍの四角柱状の試験片２０４を切り出す。次に、この試験片２０４を、図３に示すように測定具２００に設置し、重り（５０ｇの分胴）２０２を乗せて荷重を加える。そして、上記試験片２０４に荷重を加えた状態で、温度上昇速度７．５℃／ｍｉｎの条件で１５００℃まで加熱する。このときの試験片２０４の寸法を１．２５℃の上昇毎に測定して寸法収縮曲線を描く。そして、得られた寸法収縮曲線において、試験片２０４の収縮率がはじめて１．３％以上となる温度を求める。この温度を「軟化点」とする。

断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部を加熱炉１００内で配置する際の軸方向の向き（セルの延びる方向）については特段の制約はないが、セルの延びる方向と重力方向との関係で幾つかの好ましい実施形態を例示することが可能である。

柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向が重力方向に対して略平行であるときには、断熱材１１０は重力方向に垂直な方向の輻射を遮断する効果が高くなるので、排気口１０８を加熱炉１００の側面に設置する場合に特に好ましく用いることができる。また、柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向が重力方向に対して略平行であるときには、断熱材１１０の重力方向への圧縮強度が高いので、断熱材１１０の上に被加熱物等の物品を載せる場合などに有利である。このため、例えば、排気口１０８を加熱炉１００の下面に設置し、断熱材１１０が最下段の棚板１２２の一部を構成することも可能である。

従って、本発明に係る加熱炉の一実施形態においては、柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向、好ましくは全部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が０°〜３０°である。当該角度は好ましくは０〜１５°であり、より好ましくは０〜５°であり、最も好ましくは０°である。

このように、柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向が重力方向に対して略平行であるときは、各セルを重力方向に通過する輻射を抑制するために、柱状ハニカム構造部の見かけの開口率を小さくすることが好ましい。見かけの開口率を小さくすることは、排気口１０８を加熱炉１００の下面に設置する場合に特に有効である。具体的には、柱状ハニカム構造部の見かけの開口率が９４％以下であることが好ましく、８７％以下であることがより好ましく、８１％以下であることが更により好ましい。但し、柱状ハニカム構造部の見かけの開口率は、小さくなりすぎると伝熱抑制による断熱効果が弱まることから、５９％以上であることが好ましく、６５％以上であることがより好ましく、６９％以上であることが更により好ましい。

本発明において、柱状ハニカム構造部の見かけの開口率は、柱状ハニカム構造部のセルの延びる方向に垂直な二つの端面（両底面）の合計面積に対する当該二つの端面（両底面）におけるセルの開口部分の合計面積の比率として定義される。柱状ハニカム構造部の気孔率は考慮しない。例えば、柱状ハニカム構造部が円柱状であり、その各底面積をＡ₁とし、セル一つが各底面において開口する開口面積をＡ₂とし、セルの数をｎとすると、見かけの開口率は、（ｎ×２×Ａ₂）／（２×Ａ₁）×１００（％）である。

なお、各セルについて、セルの延びる方向における一端又は両端は、目封止されていることが、輻射経路を遮断するという観点から好ましい。柱状ハニカム構造部のセルを目封止する方法は、特に限定されるものではなく、周知の手法を採用することができる。セルが目封止されている場合の見かけの開口率は、セルが目封止されておらず開口しているものとして計算する。

また、柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向が重力方向に対して略垂直であるときには、断熱材１１０は重力方向の輻射を遮断する効果が高くなるので、排気口１０８を加熱炉１００の下面又は上面に設置する場合に特に好ましく用いることができる。柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向が重力方向に対して略垂直であるときであっても、断熱材１１０の上に被加熱物や棚板等の物品を載せることは可能であり、例えば、排気口１０８を加熱炉１００の下面に設置し、断熱材１１０が最下段の棚板１２２の一部を担うように構成することも可能である。

従って、本発明に係る加熱炉の一実施形態においては、柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向、好ましくは全部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が６０°〜９０°である。当該角度は好ましくは７５〜９０°であり、より好ましくは８５〜９０°であり、最も好ましくは９０°である。

断熱材１１０が最下段の棚板１２２の一部を構成する場合、断熱効果を高めるという観点からは、最下段の棚板１２２を構成する前記断熱材１１０について、最下段の棚板１２２の載置面１２６に平行な任意の断面を当該載置面１２６に向かって垂直に投影すると、当該断面の投影図と当該載置面１２６の重なり合う部分の面積が、最下段の棚板１２２の載置面１２６の面積に対して４０％以上となるように、好ましくは４５％以上となるように、より好ましくは５０％以上となるように一個又は複数個配置することが望ましい。ここで、当該投影図の面積は、断熱材を構成するハニカム構造部が中実であると仮定して求めたときの面積であり、気孔やセルの存在は無視して算出する。また、当該投影図の面積は、断熱材を複数個配置するときは、最下段の棚板の載置面に平行な同一平面ですべての断熱材を切断したときの断面の投影図の合計面積を指す。なお、載置面とは被加熱物を載置するための面を指す。

図４には、最下段の棚板１２２の構造例を示す模式図が描かれている。図４の実施形態においては、棚板１２２は複数の断熱材１１０を上下の支持板１２２ａ、１２２ｂで挟んだ積層構造を有する。断熱材１１０は下側の支持板１２２ｂの上に載せるだけでよく、上側の支持板１２２ａも断熱材１１０の上に載せるだけでよいため、簡単に設置することができる。支持板１２２ａ、１２２ｂの材質は既に述べた棚板の材質と同様とすることができる。本実施形態においては、各断熱材１１０は四角柱状であり、断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向は重力方向に対して平行である。本実施形態においては、同じ材質及び形状の断熱材が支持板１２２ｂ上に縦横に５×８＝４０個配列されている。図４において、載置面１２６の面積をＡ₁とし、１個の断熱材１１０についての載置面１２６に平行な任意の断面積をＡ₂とすると、最下段の棚板１２２の載置面１２６の面積に対して先述した重なり合う部分の面積の比率は、（４０×Ａ₂）／Ａ₁×１００（％）である。

図５には、最下段の棚板１２２の別の構造例を示す模式図が描かれている。図５の実施形態においては、棚板１２２は断熱材１１０を上下の支持板１２２ａ、１２２ｂで挟んだ積層構造を有する。断熱材１１０は下側の支持板１２２ｂの上に載せるだけでよく、上側の支持板１２２ａも断熱材１１０の上に載せるだけでよいため、簡単に設置することができる。支持板１２２ａ、１２２ｂの材質は既に述べた棚板の材質と同様とすることができる。本実施形態においては、断熱材１１０は四角柱状であり、断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部が備える複数のセルの延びる方向は重力方向に対して垂直である。本実施形態においては、同じ材質及び形状の断熱材が支持板１２２ｂ上に縦横に５×２＝１０個配列されている。図５において、載置面１２６の面積をＡ₁とし、１個の断熱材１１０についての載置面１２６に平行な任意の断面積をＡ₂とすると、最下段の棚板１２２の載置面１２６の面積に対して先述した重なり合う部分の面積の比率は、（１０×Ａ₂）／Ａ₁×１００（％）である。

図４及び図５の何れの実施形態においても、上下の支持板１２２ａ、１２２ｂの間の距離（断熱材１１０の厚み）は、断熱材の構造及び材質その他の条件によって適宜設定すればよいが、例えば、１０〜２１０ｍｍとすることができ、典型的には１５〜５０ｍｍとすることができる。

柱状ハニカム構造部のセル密度は、セル１１６の延びる方向に垂直な断面（底面に平行な面）において、１５〜２００セル／ｃｍ²であることが好ましく、３０〜１５０セル／ｃｍ²であることが更に好ましい。セル密度をこのような範囲にすることは、断熱効果を高めるという観点で好ましい。セル密度は、柱状ハニカム構造部の一つの底面の面積で当該底面に存在するセル数を除して得られる値である。

セル１１６の延びる方向に垂直な断面におけるセルの形状に制限はないが、例えば、三角形、四角形、六角形、八角形、又はこれらの組み合わせとすることができる。柱状ハニカム構造部を横置き（セルの延びる方向が重力方向に対して垂直）にした場合、同じセル密度においては、四角形セルが強度的に強く、好ましい。

隔壁１１８の厚みはハニカム構造部の強度を高めるという観点から５０μｍ以上であることが好ましく、７５μm以上であることがより好ましい。また、隔壁の厚みは断熱効果を高めるという観点から４２０μｍ以下であることが好ましく、３２０μｍ以下であることがより好ましい。

（３．断熱材の製造方法）
断熱材１１０を構成する柱状ハニカム構造部の製法は、限定的ではないが、例えば、以下の手順で製造可能である。
（１）セラミックス原料、分散媒、造孔材及びバインダーを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形することにより所望の柱状ハニカム成形体に成形する。原料組成物中には分散剤等の添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度等を画定する口金を用いることができる。
（２）ハニカム成形体を乾燥した後、脱脂及び焼成を実施し、セラミック製の柱状ハニカム構造部が製造される。乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程の条件はハニカム成形体の材料組成に応じて公知の条件を採用すればよい。

セラミックス原料は、金属酸化物及び金属等の焼成後に残存し、セラミックスとしてハニカム構造部の骨格を構成する部分の原料である。セラミックス原料は例えば粉末の形態で提供することができる。セラミックス原料としては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニア等のセラミックスを得るための各種原料が挙げられる。具体的には、限定的ではないが、シリカ、タルク、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、蛇紋石、パイロフェライト、ブルーサイト、ベーマイト、ムライト、マグネサイト等が挙げられる。セラミックス原料は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。

造孔材としては、焼成後に気孔となるものであれば、特に限定されず、例えば、小麦粉、澱粉、発泡樹脂、吸水性樹脂、シリカゲル、炭素（例：グラファイト）、セラミックバルーン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステル、アクリル、フェノール、発泡済発泡樹脂、未発泡発泡樹脂等を挙げることができる。造孔材は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。造孔材の含有量は、ハニカム構造体の気孔率及び強度の兼ね合いから適宜設定すればよく、例えば、ハニカム構造体の気孔率が１３〜７２％となるように添加することができる。有機系造孔材を使用する場合、その含有量は、例えばセラミックス原料１００質量部に対して０〜２０質量部の範囲で調整することができる。

バインダーとしては、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等の有機バインダーを例示することができる。特に、メチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルセルロースを併用することが好適である。バインダーは、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。バインダーの含有量は、ハニカム成形体の強度を考慮して適宜設定すればよい。例えば、バインダーの含有量は、セラミックス原料１００質量部に対して１〜１０質量部とすることができる。

分散剤には、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等の界面活性剤を用いることができる。分散剤は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。分散剤の含有量は、分散性、押出成形時の配向性及び濡れ性などを考慮して適宜設定すればよい。例えば、分散剤の含有量は、セラミックス原料１００質量部に対して０〜５質量部とすることができる。

分散媒としては、水、又は水とアルコール等の有機溶媒との混合溶媒等を挙げることができるが、特に水を好適に用いることができる。分散媒の含有量は、成形性及び強度の兼ね合いから適宜設定すればよい。例えば、分散媒の含有量は、セラミックス原料１００質量部に対して３０〜１５０質量部とすることができる。本明細書において、ハニカム成形体の分散媒の含有量は、乾燥減量法により測定される値を指す。

乾燥工程においては、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥方法を用いることができる。なかでも、成形体全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。目封止部を形成する場合は、乾燥したハニカム成形体の両底面に目封止部を形成した上で目封止部を乾燥し、ハニカム乾燥体を得る。

脱脂工程においては、バインダー及び造孔材といった有機物を燃焼除去する。バインダーの燃焼温度は２００℃程度、造孔材の燃焼温度は３００〜１０００℃程度である。従って、脱脂工程はハニカム成形体を２００〜１０００℃程度の範囲に加熱して実施すればよい。加熱時間は特に限定されないが、通常は、１０〜１００時間程度である。脱脂工程を経た後のハニカム成形体は仮焼体と称される。

焼成工程は、ハニカム成形体の材料組成にもよるが、例えば仮焼体を１３５０〜１６００℃に加熱して、３〜１０時間保持することで行うことができる。

以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を例示するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
（１．断熱材の製造）
タルク（４０質量部）、酸化アルミニウム（１５質量部）、水酸化アルミニウム（１５質量部）、カオリン（１５質量部）、結晶シリカ（１５質量部）を混合してコージェライト化原料を調製した。次いで、得られたコージェライト化原料に対して、バインダーとしてのメチルセルロース（５質量部）、造孔材としてのカーボン（５質量部）、分散剤としてのラウリン酸カリウム石鹸（１質量部）及び分散媒としての水（４５質量部）を添加した上で、混合機に投入し、３分間混合することにより湿式混合物を得た。

得られた湿式混合物をスクリュー式の押出混練機に投入し、混練して直方体状の坏土を作製した。この坏土を押出成形機に投入して押出成形することにより、直方体状のハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体を誘電乾燥及び熱風乾燥した後、所定の寸法となるように両底面を切断してハニカム乾燥体を得た。

次いで、ハニカム乾燥体を大気雰囲気下、２００℃で２０時間加熱することで脱脂し、引き続き１４３０℃で１０時間焼成し、縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×高さ（セルの延びる方向の長さ）２８０ｍｍの直方体ハニカム構造体（断熱材）を得た。同様の条件で製造した複数のハニカム構造体を切断し、高さの短い複数のハニカム構造体に切断した。各ハニカム構造体は以下の特性を有していた。
外形：縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×高さ（セルの延びる方向の長さ）３５ｍｍの直方体
セルの延びる方向に垂直な断面におけるセル形状：正方形
セル密度（単位断面積当たりのセルの数）：３１セル／ｃｍ²
隔壁厚み：３０５μｍ
２０℃における熱伝導率：４．０Ｗ／（Ｍ・Ｋ）
隔壁の気孔率：５２％
軟化点：１４００℃
見かけの開口率：６９％
目封止部：なし

（２．窯道具の作製）
図１に示すような、上下方向に配列された複数段（ここでは６段）のＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）を有する窯道具を用意した。但し、最下段の棚板のみ、以下の構成とした。上記で得られた複数個の断熱材を、図４に記載のように、セルの延びる方向が重力方向と平行となるように、すなわち、セルの延びる方向が重力方向となす角度が０°となるように、ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の支持板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）で上下から挟み、最下段の棚板を作製した（上下の支持板の間の距離は３５ｍｍ）。複数個の断熱材は、図４に示すように、下側の支持板上に縦方向に５個、横方向に８個の合計４０個載置した。この場合、最下段の棚板を構成する断熱材について、最下段の棚板の載置面に平行な任意の断面を載置面に向かって垂直に投影すると、当該断面の投影図と当該載置面の重なり合う部分の面積は、最下段の棚板の載置面の面積に対して、８２％と算出された。

（３．加熱炉での実験）
上記で用意した窯道具を台車に載せてシャトルキルン内に入れ、設定温度を１４３０℃として炉内をバーナで加熱し、定常状態に達したときの、最下段の棚板及び最下段よりも１段上の棚板について、載置面の温度分布を共通熱履歴センサー（商品名：リファサーモ、一般財団法人ファインセラミックスセンター（ＪＦＣＣ））により求め、最高温度と最低温度の箇所の温度を熱電対で調査した。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について１５℃、最下段よりも１段上の棚板について１１℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、２℃であった。

＜実施例２＞
（１．断熱材の製造）
実施例１と同様の方法で、縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×高さ（セルの延びる方向の長さ）２８０ｍｍの直方体ハニカム構造体（断熱材）を複数用意した。次いで、各ハニカム構造体を半分に切断して縦７０ｍｍ×横３５ｍｍ×高さ（セルの延びる方向の長さ）２８０ｍｍの扁平な直方体を１０個用意した。

（２．窯道具の作製）
図１に示すような、上下方向に配列された複数段（ここでは６段）のＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）を有する窯道具を用意した。但し、最下段の棚板のみ、以下の構成とした。上記で得られた複数の断熱材を、図５に記載のように、セルの延びる方向が重力方向と垂直となるように、すなわち、セルの延びる方向が重力方向となす角度が９０°となるように、ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の支持板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）で上下から挟み、最下段の棚板を作製した（上下の支持板の間の距離は３５ｍｍ）。複数の断熱材は、図５に示すように、縦横に５×２＝１０個載置した。この場合、最下段の棚板を構成する断熱材について、最下段の棚板の載置面に平行な任意の断面を載置面に向かって垂直に投影すると、当該断面の投影図と当該載置面の重なり合う部分の面積は、最下段の棚板の載置面の面積に対して、８２％と算出された。

（３．加熱炉での実験）
上記で用意した窯道具を台車に載せてシャトルキルン内に入れ、設定温度を１４３０℃として炉内をバーナで加熱し、定常状態に達したときの、最下段の棚板及び最下段よりも１段上の棚板について、実施例１と同様の方法で、載置面の温度分布を求め、最高温度と最低温度を調査した。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について１２℃、最下段よりも１段上の棚板について１０℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、１℃であった。

＜実施例３＞
各ハニカム構造体の大きさを、縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×高さ（セルの延びる方向の長さ）２８０ｍｍの直方体に代えた他は、実施例２と同様の方法及び条件で、断熱材の製造、窯道具の作製、及び加熱炉での実験を行った。この場合、上下の支持板の間の距離は７０ｍｍとなった。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について１０℃、最下段よりも１段上の棚板について９℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、０℃（差は無し）であった。

＜実施例４＞
各ハニカム構造体の見かけの開口率を６３％とし、隔壁の気孔率を４０％とし、２０℃における熱伝導率を２０．０Ｗ／（Ｍ・Ｋ）に代えた他は、実施例２と同様の方法及び条件で、断熱材の製造、窯道具の作製、及び加熱炉での実験を行った。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について１８℃、最下段よりも１段上の棚板について１１℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、３℃であった。

＜比較例１＞
図６に記載のように、最下段の棚板を、ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）に置き換えた他は、実施例１と同じ棚板構造を有する窯道具を用意した。窯道具を台車に載せてシャトルキルン内に入れ、設定温度を１４３０℃として炉内をバーナで加熱し、定常状態に達したときの、最下段の棚板及び最下段よりも１段上の棚板について、実施例１と同様の方法で、載置面の温度分布を求め、最高温度と最低温度を調査した。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について３１℃、最下段よりも１段上の棚板について１３℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、１０℃であった。

＜比較例２＞
図７に記載のように、最下段の棚板を、ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）を２枚重ねた構成に置き換えた他は、実施例１と同じ棚板構造を有する窯道具を用意した。窯道具を台車に載せてシャトルキルン内に入れ、設定温度を１４３０℃として炉内をバーナで加熱し、定常状態に達したときの、最下段の棚板及び最下段よりも１段上の棚板について、実施例１と同様の方法で、載置面の温度分布を求め、最高温度と最低温度を調査した。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について３０℃、最下段よりも１段上の棚板について１２℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、１０℃であった。

＜比較例３＞
最下段の棚板を以下の構成とした。ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）の四隅に、アルミナ製のスペーサ（縦５０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み３５ｍｍ）を載置し、その上に、ＳＩＮＳＩＣ（窒化珪素結合ＳｉＣ）製の棚板（縦４００ｍｍ×横６００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）を載置することで、最下段の棚板を作製した。その他は、実施例１と同じ棚板構造を有する窯道具を用意した。窯道具を台車に載せてシャトルキルン内に入れ、設定温度を１４３０℃として炉内をバーナで加熱し、定常状態に達したときの、最下段の棚板及び最下段よりも１段上の棚板について、実施例１と同様の方法で、載置面の温度分布を求め、最高温度と最低温度を調査した。その結果、最高温度と最低温度の差は、最下段の棚板について２６℃、最下段よりも１段上の棚板について１２℃であった。また、最下段の棚板と最下段よりも１段上の棚板について、載置面中央部の温度差を調査したところ、８℃であった。

１００加熱炉
１０２炉体
１０４被加熱物
１０６収容空間
１０７バーナ
１０８排気口
１１０断熱材
１１２一方の底面
１１４他方の底面
１１６セル
１１８隔壁
１２０窯道具
１２２棚板
１２４台車
１２５排気孔
１２６載置面
１３０煙道
１２２ａ、１２２ｂ支持板
２００測定具
２０２重り
２０４試験片

Claims

炉体と、
炉体内に設けられる被加熱物の収容空間と、
排気口と、
収容空間及び排気口の間に介在する断熱材であって、一方の底面から他方の底面まで延びる複数のセルを区画形成するセラミックス製隔壁を備えた柱状ハニカム構造部を備えた断熱材と、
を備えた加熱炉。
柱状ハニカム構造部の隔壁の気孔率が１３％以上である請求項１に記載の加熱炉。
柱状ハニカム構造部の２０℃における熱伝導率が３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である請求項１又は２に記載の加熱炉。
柱状ハニカム構造部の軟化点が１２００℃以上である請求項１〜３の何れか一項に記載の加熱炉。
柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が０°〜３０°である請求項１〜４の何れか一項に記載の加熱炉。
柱状ハニカム構造部の見かけの開口率が９４％以下である請求項５に記載の加熱炉。
柱状ハニカム構造部が備える複数のセルのうち少なくとも一部のセルの延びる方向が、重力方向となす角度が６０°〜９０°である請求項１〜４の何れか一項に記載の加熱炉。
収容空間には、被加熱物を載置するための上下方向に配列された一段又は複数段の棚板を有する窯道具が設置されており、
排気口は最下段の棚板よりも下方に形成されている、
請求項１〜７の何れか一項に記載の加熱炉。
最下段の棚板が前記断熱材を備える請求項８に記載の加熱炉。
最下段の棚板を構成する前記断熱材について、最下段の棚板の載置面に平行な任意の断面を当該載置面に向かって垂直に投影すると、当該断面の投影図と当該載置面の重なり合う部分の面積が、最下段の棚板の載置面の面積に対して４０％以上である請求項９に記載の加熱炉。
最下段の棚板は、前記断熱材を上下の支持板で挟んだ積層構造を有する請求項９又は１０に記載の加熱炉。