BRPI0615956A2 - método para remover um aditivo orgánico de uma colméia de cerámica - Google Patents
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Abstract
MéTODO PARA REMOVER UM ADITIVO ORGANICO DE UMA COLMEIA DE CERAMICA Remove-se um aditivo orgânico de uma colméia de cerâmica contatando cada extremidade da colméia extrudada com um membro que ter uma permeabilidade a gás não maior que a da parede externa, o membro cobrindo essencialmente as extremidades e aquecendo a colméia até uma temperatura suficiente para remover o aditivo orgânico.
Description
"MÉTODO PARA REMOVER UM ADITIVO ORGÂNICO DE UMA COLMEIADE CERÂMICA"
Campo da invenção
A invenção refere-se à formação de colméias de cerâmica.Em particular, a invenção refere-se a um método melhoradopara remover aglomerantes orgânicos e aditivos decolméias de cerâmica extrudadas.
Histórico da invenção
Para formar colméias de cerâmica úteis em aplicações taiscomo conversores catalíticos e filtros de particulados dediesel (DPFs) misturam-se precursores de particulados decerâmica com aditivos orgânicos (por exemplo,aglomerantes e lubrificantes) e um meio líquido, quetipicamente é água para formar um material plástico. 0material plástico é então extrudado para formar aconfiguração de colméia (conjunto de alvéolos) que édepois subseqüentemente seca para remover a água. Acolméia seca é então aquecida para remover os aditivosorgânicos. Após a remoção dos aditivos orgânicos seaquece a colméia até uma temperatura mais elevada parafundir os grãos de cerâmica a fim de que a colméia tenhaintegridade mecânica e microestrutura útil para umconversor catalítico ou DPF.
Tipicamente, o aquecimento para remover os aditivosorgânicos tem de ser feito em atmosferas contendo ar ouoxigênio. Infelizmente, os aditivos orgânicos exibem,invariavelmente, uma reação exotérmica associada com suaoxidação, o que, freqüentemente, resulta em fissuração docorpo devido aos gradientes térmicos localizados.Para evitar tal fissuração, têm sido usadas atmosferasinertes ou atmosferas contendo pouco oxigênio (isto é,menos que o oxigênio existente no ar) (vide, por exemplo,as patentes U.S. n°s 6.099.793 e 6.287.509).Infelizmente, o uso de tais atmosferas tende a remover osaditivos orgânicos mais lentamente e deixa atrás resíduocarbonáceo destrutivo, o que muito freqüentemente impedea fusão dos grãos de cerâmica em temperatura mais elevadaou resulta em microestruturas indesejáveis tais comoporos grandes que agem como defeitos.
Outra solução tem sido passar atmosfera contendo ar,oxigênio ou outra atmosfera através da colméia paraminimizar os gradientes térmicos associados com aoxidação dos aditivos orgânicos (vide, por exemplo, apatente U.S. n° 4.927.577). Este método sofre decomplexidade cara e se torna menos útil quando ascolméias se tornam maiores.
Soluções mais recentes envolvem o uso de 2 ou maisaglomerantes orgânicos onde um é subseqüentementeextraído usando um líquido para um dos aglomerantes eremove-se o segundo aglomerante por aquecimento usando ummétodo de aquecimento conhecido tal como um daqueles hápouco descritos (vide, por exemplo, a publicação depatente U.S. n° 2004/0079469). Novamente, este métodosofre de complexidade e do manuseio de parte mais frágildurante a extração líquida de um dos aglomerantes.Conseqüentemente, seria desejável prover tanto um métodode formação como um material cerâmico que resolvesse umou mais dos problemas da técnica anterior, tal como umdaqueles acima descritos.
Sumário da invenção
A presente invenção é um método para remover um aditivoorgânico de uma colméia de cerâmica, a colméia tendo umaparede externa e canais que se estendem de umaextremidade à outra extremidade da colméia onde os canaissão definidos por uma pluralidade de paredes divisóriasfinas entrelaçadas entre as extremidades, o dito métodocompreendendo (a) contatar cada extremidade da colméiaextrudada com um membro que tem uma permeabilidade a gásnão maior que a da parede externa, o membro cobrindoessencialmente as extremidades, (b) aquecer a colméia atéuma temperatura suficiente para remover o aditivoorgânico.
Surpreendentemente, o uso de tais membros permite aremoção de aditivos orgânicos de uma colméia de cerâmicaextrudada numa atmosfera oxidante tal como ar em taxasrápidas sem causar fissuração da colméia.
0 método pode ser usado, por exemplo, para prepararcolméias de cerâmica para uso como filtros, trocadores decalor, refratários, isolantes térmicos e elétricos,reforço para corpos compostos de metais ou plásticos,catalisadores e suportes de catalisadores.
Descrição das figuras
A Figura 1 é um gráfico da temperatura num canal no meioe na borda de uma colméia medida por um par termoelétricoinserido na mesma profundidade dentro do canalintermediário e de borda, para uma colméia sendo aquecidaem ar com ambas extremidades cobertas por placasessencialmente impermeáveis a gás (Exemplo).
A Figura 2 é um gráfico da temperatura num canal no meioe na borda de uma colméia medida por um par termoelétricoinserido na mesma profundidade dentro do canalintermediário e de borda, para uma colméia sendo aquecidaem ar com uma extremidade estando descoberta (ExemploComparativo).
A Figura 3 é um gráfico da diferença de temperatura de umcanal central e a de um canal de borda (temperatura docanal de borda menos a temperatura do canal central) emcolméias contendo aglomerante orgânico aquecido em ar numforno com placas em cada extremidade (Exemplo) e sem umaplaca na extremidade (Exemplo Comparativo).
Descrição detalhada da invenção
A invenção é um método para remover um aditivo orgânicode uma colméia de cerâmica. A colméia de cerâmica podeser qualquer uma conhecida na técnica que se forme usandopó de cerâmica e um aditivo orgânico. Colméias decerâmica exemplares são aquelas que são ou se formem emresposta ao aquecimento de alumina, zircônia, titanato denióbio, carbeto de silício, nitreto de silício e nitretode alumínio, oxinitreto de silício e carbonitreto desilício, mulita, cordierita, espodumênio beta, titanatode alumínio, silicatos de estrôncio e alumínio, silicatosde lítio e alumínio ou combinações dos mesmos. Ascolméias de cerâmica preferidas são aquelas que são ouse formam de carbeto de silício, cordierita, mulita oucombinações dos mesmos. Preferivelmente o carbeto desilício é um descrito na patente U.S. n° U.S. 6.669.751Bl e publicações WO EP 1142619 Al, WO 2002/070106bA!.Outras colméias de cerâmica apropriadas estão descritaspor WO 2004/011386 Al, WO 2004/011124 Al, US 2004/0020359Al e WO 2003/051488 Al.
Preferivelmente, a colméia de cerâmica é uma que formauma mulita tendo uma microestrutura acicular. Exemplos detais colméias incluem aquelas descritas pelas patentesU.S. n° s 5.194.154, 5.173.349, 5.198.007, 5.098.455,5.340.516, 6.596.665 e 6.306.335; publicação de pedido de15 patente U.S. 2001/0038810; e publicação PCT InternacionalWO 03/082773.
O aditivo orgânico que se remove pode ser qualquer umconhecido na técnica útil para moldar corpos de colméiasde cerâmica tais como aqueles conhecidos na técnica. Demaneira geral, o aditivo orgânico pode ser um ou maisdentre tensoativos, lubrificantes, aglomerantes,solventes, plastificantes, antioxidantes, preservativos,agentes espumantes e antiespumantes tais como descritosnos capítulos 9-12 de "Introduction of the Principies ofCeramic Processing" (Introdução dos princípios deprocessamento cerâmico), J. S. Reed, John Wiley & Sons,Nova lorque, NY, 1988.
Em particular, o aditivo orgânico compreende umaglomerante orgânico tal como um ou mais daquelesdescritos pelas patentes U.S. n°s 4.001.028, 4.162.285,4.929.575, 5.286.767, 5.344.799, 5.568.652, 5.925.308,6.080.345, 6.241.940, e 6.680.101. Numa incorporaçãoparticular, o aglomerante orgânico é metil-celulose, etilhidroxi etil celulose, hidroxi butil celulose, hidroxibutil metil celulose, hidroxi etil celulose, hidroximetil celulose, hidroxi propil celulose, hidroxi etilmetil celulose, carboxi metil celulose de sódio oumistura dos mesmos. Preferivelmente, o aglomerante decelulose é um aglomerante de celulose descrito na coluna5, linhas 49-67 e coluna 6, linhas 1-21 da patente U.S.n° 5.568.652, aqui incorporada por referência.A colméia de cerâmica pode ser de qualquer forma outamanho e dimensão tais como aquelas comumente usadas natécnica como suportes de catalisadores de veículos oufiltros de particulados de Diesel.
A colméia de cerâmica extrudada, quando contatada com ummembro em cada extremidade, pode ser secada antes de sercontatada, ou pode ser contatada quando extrudada.Tipicamente, a colméia de cerâmica extrudada estarásubstancialmente seca de um meio líquido tal como água.De modo geral, substancialmente seca de um meio líquidosignifica que a plasticidade da colméia extrudadadiminuiu tal que quando deformada a colméia quebrará compequena deformação plástica (por exemplo, 2% dedeformação antes de quebrar). Tipicamente, isto seráquando o meio líquido estiver presente numa quantidade deno máximo cerca de 5% em volume da colméia (não incluindoo volume de canais da colméia).
Os membros que contatam (membro de contato) asextremidades da colméia podem se posicionar de acordo comqualquer arranjo útil. Por exemplo, a colméia pode serorientada verticalmente ou horizontalmente e asextremidades contatadas por um membro tal que cadaextremidade esteja essencialmente coberta. Essencialmentecoberta significa que pelo menos cerca de 95%, maispreferivelmente pelo menos cerca de 98% e muitíssimopreferivelmente todos os canais estejam cobertos pelomembro.
Descobriu-se que quando se usa um membro de contato tendopermeabilidade a gás que não seja maior que a da paredeexterna da colméia em cada extremidade da colméia duranteaquecimento para remover aditivos orgânicos, a diferençamáxima de temperatura do centro da colméia para a bordada colméia é substancialmente reduzida durante a oxidaçãodo aglomerante orgânico (queima). Por exemplo, adiferença máxima de durante a queima entre o centro deuma colméia para a borda da colméia na mesma profundidadedentro do canal correspondente e todas as outras coisassendo iguais diminui, por exemplo, pelo menos 50% e maistipicamente 70% quando se usa uma placa durante a remoçãode aglomerante orgânico empregando uma atmosfera reativadurante o aquecimento. Surpreendentemente, a temperaturano centro pode ainda ser mais fria que a temperatura daborda durante a queima do aglomerante orgânico ao passoque o oposto foi verificado em colméias que não tinhamtais membros em contato com ambas as extremidades.
Para reiterar, o membro de contato tem uma permeabilidadea gás não maior que a permeabilidade a gás da paredeexterna da colméia. Entretanto, a permeabilidade a gás domembro de contato pode ter qualquer permeabilidade a gásmenor que a parede externa para nenhuma permeabilidade agás. Entenda-se que a permeabilidade a gás do membro decontato é aquela que seria medida na direção através domembro de contato na direção dos canais da colméia.
O membro de contato pode ser confeccionado de qualquermaterial suficiente para criar um membro tendo apermeabilidade a gás acima mencionada e a capacidade desuportar, durante o aquecimento, a temperatura necessáriapara remover os aditivos orgânicos de dentro da colméia.
Os materiais apropriados incluem cerâmicas e metais.Quando se contata a colméia com o membro de contato não énecessária nenhuma outra força que não a quantidadenecessária para manter a relação de contato. Por exemplo,a força da gravidade é mais que suficiente para manteruma placa na parte de baixo e no topo de extremidade deuma colméia.
A colméia contatada é aquecida até uma temperaturasuficiente para remover o aditivo orgânico. 0 aquecimentopode ser feito usando qualquer fonte de aquecimentoapropriada tais como aquelas conhecidas na técnica. Osexemplos incluem convecção, radiante, microondas,freqüência de rádio (RF) e combinações dos mesmos.Durante o aquecimento, a atmosfera pode ser qualqueratmosfera útil para remover o aditivo orgânico. Porexemplo, a atmosfera pode ser inerte ou reativa.
Entretanto, o método é particularmente apropriado paraquando a atmosfera é uma que reage com o aditivo orgânicotal como uma atmosfera oxidante. Exemplos de atmosferasincluem nitrogênio, gases nobres, oxigênio ou combinaçõesdas mesmas. Uma atmosfera preferida é ar. Tipicamente, oaditivo orgânico começa a oxidar a cerca de 200°C e ésubstancialmente removido a 400°C em ar., mas podem serrequeridas temperaturas maiores para remover, porexemplo, carbono residual. A temperatura onde o aditivoorgânico começa ser removido e é essencialmente removidopodem ser determinadas sem experimentação indevida poruma pessoa de treino normal na técnica.
O aquecimento pode ser executado em qualquer taxa outaxas de aquecimento úteis para remover o aditivoorgânico sem danificar a colméia tais como aquelasconhecidas na técnica ou são rapidamente determináveispor uma pessoa de treino normal na técnica.
Exemplos
Exemplo e Exemplo Comparativo
Colméias de cerâmica seca extrudada compreendidas dosmesmos aglomerantes orgânicos, alumina e argila, foramcolocadas no mesmo forno de convecção de ar de dois péscúbicos, e aquecidas simultaneamente usando o mesmoprograma de aquecimento mostrado na Tabela 1.
Tabela 1: Programa de aquecimento
<table>table see original document page 8</column></row><table>
As colméias foram de mesmo tamanho 5,66" χ 6" decomprimento tendo 2 00 células por polegada quadrada. Cadacolméia foi orientada verticalmente com uma extremidadeapoiando-se sobre uma placa de alumina ADS-96R deCoorstek Inc., Golden, CO, com densidade de 3,96 g/cm3,nenhuma permeabilidade a gás, e 0,05 polegada deespessura foi usada, cobrindo inteiramente a extremidadede baixo. Uma colméia (Exemplo) tinha outra placa dealumina colocada no topo da extremidade restante cobrindocompletamente a extremidade de topo.
Os pares termoelétricos foram colocados numa profundidadede cerca de 1,5 polegada num canal de borda (próximo àparede externa) , tal como mostrado na Figura 2 em cercade 10 horas (600 minutos) correspondendo a umatemperatura de forno de cerca de 200°C, a temperatura docentro da colméia sem placas foi substancialmente maiorque o aumento de temperatura da mesma colméia tendoplacas de alumina colocadas em cada extremidade (Figura1). Da mesma forma, mostra-se na Figura 3 a diferença detemperatura do centro para a borda das colméias.
A Figura 3 mostra que o Exemplo Comparativo sem a placacobrindo a extremidade de topo, resultou numa diferençade temperatura máxima onde o centro estava cerca de 2000Cmais quente que a borda, enquanto que usando placas dealumina para cobrir completamente ambas as extremidades,o centro estava realmente mais frio em cerca de 50°C. Emresposta à remoção do forno após resfriamento, o ExemploComparativo quebrou em três pedaços enquanto que oExemplo não quebrou e após abertura por corte observou-seque na colméia Exemplo não havia nenhum carbonoresidual.
Claims (12)
1. Método para remover um aditivo orgânico de uma colméiade cerâmica, a colméia tendo uma parede externa e canaisque se estendem de uma extremidade até a outraextremidade, onde os canais são definidos por umapluralidade de paredes divisórias finas entrelaçadasentre as extremidades, caracterizado pelo fato de (a)contatar cada extremidade da colméia extrudada com ummembro que tenha uma permeabilidade a gás não maior que ada parede externa, o membro cobrindo essencialmente asextremidades, (b) aquecer a colméia até uma temperaturasuficiente para remover o aditivo orgânico.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de o aquecimento ser executado numa atmosferaoxidante.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizadopelo fato de a atmosfera oxidante ser ar.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de o membro ser uma cerâmica ou metal.
5. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadopelo fato de o membro ser uma cerâmica.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de o membro não ter nenhuma permeabilidade agás.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de o membro ser uma placa.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de a diferença máxima em temperatura de umcanal no meio para um canal na periferia externa dacolméia em aproximadamente a mesma profundidade dentrodos canais ser pelo menos 50% menor que a temperatura deuma colméia deixando de ter as placas cobrindo ambas asextremidades dentro dos limites da faixa de temperaturaonde se oxida o aditivo orgânico.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizadopelo fato de a diferença em temperatura ser pelo menos 70% menor.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a temperatura num canal nomeio da colméia ter uma temperatura mais fria que umcanal na periferia externa da colméia dentro dos limitesda faixa de temperatura onde se oxida o aditivo orgânico.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de o aditivo orgânico sercompreendido de um aglomerante orgânico.
12. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de o aglomerante orgânico sermetil-celulose, etil hidroxi etil celulose, hidroxi butilcelulose, hidroxi butil metil celulose, hidroxi etilcelulose, hidroxi metil celulose, hidroxi propilcelulose, hidroxi etil metil celulose, carboxi metilcelulose sódica ou mistura dos mesmos.
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