ES2210922T3 - Composicion y metodo para grabar al acido selectivamente una pelicula de nitruro de silicio. - Google Patents
Composicion y metodo para grabar al acido selectivamente una pelicula de nitruro de silicio.Info
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Abstract
La invención se refiere a una composición de baño de grabado de ácido fosfórico acuoso con una composición que contiene silicio rápidamente soluble. Los baños se usan en el paso de grabado de la fabricación de un dispositivo semiconductor compuesto.
Description
Composición y método para grabar al ácido
selectivamente una película de nitruro de silicio.
La presente invención se refiere a soluciones de
grabado de ácido fosfórico acuosas que se utilizan en la
fabricación de dispositivos semiconductores. Más específicamente,
la presente invención proporciona una solución acuosa de grabado de
ácido fosfórico que presenta una mayor selectividad de grabado al
ácido de películas de nitruro de silicio en relación con las
películas de dióxido de silicio en dispositivos semiconductores
compuestos de nitruro de silicio-óxido de silicio. El grabado
selectivo de nitruro de silicio en relación con dióxido de silicio
se lleva a cabo mediante el uso de una solución de baño de grabado
al ácido que contiene ácido fosfórico acuoso y ácido
hexafluorosilícico, que es fácilmente soluble en la solución de
baño de grabado. Para los fines de la invención, "fácilmente
soluble" significa que el compuesto que contiene silicio se
mezcla uniformemente con el baño de grabado acuoso a temperatura
ambiente. La solución de baño de grabado no contiene ácido
fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos, ni composiciones
que contienen elementos del grupo I o II.
La fabricación de un dispositivo semiconductor
compuesto que consiste en una serie de capas requiere típicamente
varias etapas de tratamiento básicas. Dichas etapas de tratamiento
básicas incluyen limpieza, oxidación (atmosférica y a alta
presión), litografía (fotolitografía, haces de electrones y rayos
x), adulteración por difusión e implantación, depósito (cañón
electrónico, bombardeo iónico, depósito por vapor químico (CVD),
depósito por vapor químico a baja presión (LPCVD) y plasma),
grabado al ácido (químico en húmedo o seco o plasma) y ensayo. Los
especialistas en este campo conocen estas técnicas generales.
La presente invención proporciona un método de
grabado químico en húmedo mejorado que aumenta el índice de grabado
de nitruro de silicio y mejora la selectividad de grabado de una
solución acuosa de ácido fosfórico calentada para nitruro de
silicio en relación con dióxido de silicio en dispositivos
semiconductores compuestos de nitruro de silicio-óxido de silicio.
Esto se lleva a cabo por adición de un compuesto de ácido
hexafluorosilícico que contiene silicio fácilmente soluble a una
solución de baño de grabado acuosa que contiene ácido fosfórico. En
contraposición con otros métodos de grabado en húmedo en los que se
utiliza un baño de grabado de ácido fosfórico calentado, los
compuesto que contienen silicio de la presente invención son
fácilmente solubles en la solución de baño de grabado que contiene
ácido fosfórico. Por otra parte, las soluciones de la presente
invención no contienen ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas
de ellos ni composiciones que contienen elementos del Grupo I o II
como metasilicato sódico. La presencia de sodio, magnesio y otros
elementos del Grupo I o II no es deseable en muchas aplicaciones de
tratamiento de semiconductores.
Los baños de grabado de ácido fosfórico son
conocidos dentro de la técnica. En
US-A-4.092.211 se describe un
proceso para el grabado de nitruro de silicio a través de aperturas
en una máscara de dióxido de silicio en un baño de ácido fosfórico
en ebullición. El proceso reduce el índice en el que se graba el
dióxido de silicio en relación con el nitruro de silicio por adición
de un silicato soluble como, por ejemplo metasilicato sódico, al
ácido fosfórico, o por adición de sílice finamente dividida a la
solución de grabado. De acuerdo con la patente, la adición de un
silicato soluble o sílice retarda la velocidad de grabado del
dióxido de silicio sin afectar a la velocidad de grabado del
nitruro de silicio.
En JP-B-60137024
se describe la separación de una película formada de los
subproductos de grabado de una película de nitruro de silicio
(Si_{3}N_{4}) que ha sido sometida previamente a un tratamiento
térmico en presencia de humedad. Los residuos
sub-productos descritos en la patente mediante la
fórmula Si_{x}N_{y}O_{z} se eliminan por grabado con una
solución de ácido fosfórico que contiene iones flúor. El objeto de
la patente consiste en eliminar las capas de óxido de silicio,
nitruro de silicio y la película de subproducto del tratamiento
térmico de nitruro de silicio de una manera eficaz. En la solicitud
de patente japonesa JP-A-6349808 se
describe un proceso para suprimir el índice de grabado de una
película de dióxido de silicio durante la separación de la película
de nitruro de silicio. Esto se lleva a cabo con arreglo a la
invención mediante el uso de una solución de grabado de ácido
fosfórico que contiene silicio. Idealmente, la solución de grabado
contiene al menos 50 ppm de silicio. El nivel de silicio en el baño
de grabado se mantiene por adición de una solución de grabado nueva
desde un recipiente de preparado.
En US-A-5.310.457
se describe un método para conseguir una alta selectividad de
grabado tanto de nitruro de silicio como de silico en relación con
el dióxido de silicio utilizando un baño de grabado de ácido
fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido nítrico. De acuerdo con dicha
patente, la adición del ácido fluorhídrico y ácido nítrico en
concentraciones por debajo de 500 ppm, "aumenta los índices de
grabado de polisilicio y nitruro de silicio en varios órdenes de
magnitud y 100 por cien respectivamente." La efectividad del baño
de grabado se mantiene a través de posteriores adiciones de ácido
fluorhídrico y ácido nítrico. En
US-A-5.472.562 se describe la
adición de un compuesto de silicio a un baño de grabado que incluye
ácido fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido nítrico. Se ha señalado
que la adición del compuesto de silicio al baño de grabado mejora
la selectividad de grabado inicial del nitruro de silicio o el
silicio en relación con el óxido de silicio. El compuesto de silicio
añadido al baño de grabado es soluble en el baño. Un ejemplo del
compuesto que es soluble es ácido hexafluorosilícico.
En DE-A-19648471
se describe el grabado selectivo de nitruro de silicio mediante el
uso de ácido fosfórico y silicato.
Ninguno de los documentos de referencia describe
o sugiere un baño de grabado acuoso con contenido en ácido
fosfórico que contenga además ácido hexafluorosilícico que es
fácilmente soluble en el baño de grabado acuoso de ácido fosfórico,
ni las capacidades de grabado selectivo de dicho baño. El uso de
silicatos tal como se describe en
US-A-4.092.211 no se contempla como
parte de la presente invención.
Se ha observado que el índice de grabado y la
selectividad del grabado de nitruro de silicio en relación con el
óxido de silicio podría mejorarse mediante la adición de un
compuesto con contenido en silicio fácilmente soluble a un baño
acuoso de grabado con contenido en ácido fosfórico en el que no se
incluyen ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos ni
compuestos con contenido en elementos del Grupo I o II al baño de
grabado. El propósito de la presente invención consiste en
proporcionar una composición con la que se superan los
inconvenientes existentes en la técnica. Las composiciones de la
presente invención presentan un mayor índice de grabado para
nitruro de silicio y selectividad de grabado de nitruro de silicio
en relación con el dióxido de silicio. Las composiciones de la
invención resultan fáciles de preparar ya que los componentes son
fácilmente solubles entre sí. Otro propósito de la invención
consiste en proporcionar un método para aumentar de forma eficaz la
velocidad de grabado de nitruro de silicio en relación con el
dióxido de silicio en un proceso de grabado químico en ácido en
húmedo.
El uso de nitruro de silicio está muy extendido
dentro de la industria de semiconductores como capa barrera o
superior para evitar la difusión de agentes contaminantes en
dispositivo semiconductor. Asimismo, se utiliza como barrera de
oxidación selectiva en el proceso Oxidación Localizada de Silicio
(LOCOS) para dar cabida a que se produzca la oxidación en las zonas
requeridas para proporcionar un aislamiento de transistor. El
nitruro de silicio es esencialmente inerte, denso y difícil de
grabar. Se pueden utilizar agentes de grabado ácido fluorhídrico y
el óxido tamponado pero las velocidades de grabado son por lo
general lentas incluso a altas temperaturas y por lo general la
fotoprotección se ve negativamente afectada por las condiciones de
grabado extremas. Otro problema es que cuando se utiliza ácido
fosfórico en la solución de grabado, el ácido fosfórico graba tanto
el dióxido de silicio como el nitruro de silicio. La grabación
conjunta no es deseable cuando se requiere el grabado selectivo del
nitruro de silicio. En el documento
US-A-5.472.562 antes mencionado se
describe que la adición de un compuesto de silicio soluble a una
solución de grabado de ácido fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido
nítrico ayuda a la selectividad del grabado de nitruro de silicio
en relación con el silicio y el dióxido de silicio. Sin embargo, la
presencia del ácido fluorhídrico y ácido nítrico adicional no es
deseable y en muchos casos resulta negativa para el proceso de
semiconductores. Otros procesos descritos en la técnica proporcionan
composiciones de separación a las que se añade silicio para
modificar las características de grabado de la composición.
Típicamente, esto se puede realizar añadiendo un material con
contenido en silicio sólido como por ejemplo una lámina
semiconductora de silicio a una solución de ácido fosfórico
calentada. Este proceso no es deseable debido al período de tiempo
requerido para digerir la lámina semiconductora de silicio y la
presencia de partículas no disueltas en la solución de grabado.
La presente invención proporciona un método para
mejorar el índice de grabado de nitruro de silicio en relación con
dióxido de silicio en un dispositivo semiconductor compuesto
grabando el dispositivo semiconductor compuesto en una solución
acuosa calentada con contenido en ácido fosfórico y ácido
hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en la solución de
grabado acuosa. La invención proporciona asimismo una composición
de grabado acuosa que contiene ácido fosfórico y ácido
hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en la composición de
grabado acuosa.
De acuerdo con la invención, se puede grabar
selectivamente nitruro de silicio en relación con el dióxido de
silicio llevando a cabo la operación de grabado en un baño de
grabado calentado que contiene una solución acuosa de ácido
fosfórico y un ácido hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en
el baño de grabado. Se puede utilizar ácido fosfórico de tipo
comercial. Típicamente, el ácido fosfórico comercial es asequible
como soluciones acuosas al 80% a 85%. En uno de los modos de
realización preferibles, se utilizan soluciones de ácido fosfórico
de tipo electrónico con un recuento de partículas inferior a 100
partículas/ml, siendo el tamaño de las partículas inferior o igual
a 0,5 micrómetros y estando presentes iones metálicos en el ácido en
el nivel inferior de partes por millón a partes por billón. Entre
los ejemplos de estos tipos de ácidos fosfóricos de tipo
electrónico se incluyen productos químicos de tipo electrónico
CleanRomm®, CleanRoom LP®, CleanRoom MB®, y CleanRoom GIGABIT® (GB)
comercializados por Ashland Chemical. No se incluye ningún otro
ácido como ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos a la
solución del baño de grabado.
De acuerdo con la invención, se añade ácido
hexafluorosilícico (H_{2}SiF_{6}) a la solución de grabado.
Este compuesto con contenido en silicio es fácilmente soluble en la
composición de grabado acuosa a temperatura ambiente. En uno de los
modos de realización preferibles, el compuesto con contenido en
silicio fácilmente soluble está presente en la solución de baño de
grabado en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y
aproximadamente 500 ppm. La concentración del compuesto con
contenido en silicio fácilmente soluble se da en peso (partes por
millón de silicio calculadas a partir del silicio presente en el
compuesto fácilmente soluble en función de la solución de baño
total). En un modo de realización aún más preferible, el compuesto
que contiene silicio soluble está presente en la solución de baño de
grabado en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y
aproximadamente 200 ppm. En uno de los modos de realización que se
prefieren sobre todo, el compuesto que contiene silicio fácilmente
soluble está presente en cantidades comprendidas entre
aproximadamente 100 ppm y aproximadamente 200 ppm. Los compuestos
que contienen silicio y que contienen además elementos del Grupo I
o II en cantidades diferentes a como contaminantes no están
presentes en la solución de baño de grabado de la invención. Un
ejemplo de dicho compuesto no deseable sería metasilicato
sódico.
Las temperaturas de baño a las que se lleva a
cabo el grabado pueden ser cualquier temperatura a la que se lleva
a cabo el grabado de nitruro de silicio-óxido de silicio. Este tipo
de proceso de grabado se lleva a cabo típicamente a aproximadamente
180ºC. Una ventaja de la presente invención es que el grabado se
puede llevar a cabo a temperaturas mucho más bajas. Cuando se
utiliza un baño de grabado acuoso de ácido fosfórico según la
invención, el grabado se puede llevar a cabo de manera eficaz a
temperaturas de hasta 150ºC. De acuerdo con un modo de realización
de la invención, las temperaturas de baño a las que se realiza el
grabado oscilan preferiblemente entre aproximadamente 150ºC y
aproximadamente 180ºC. La temperatura de la solución de baño de
grabado oscila más preferiblemente entre aproximadamente 150ºC y
aproximadamente 160ºC.
Una vez descrita la invención, se exponen los
siguiente ejemplos con el fin de ilustrar con más detalle la
invención.
- Se determinaron los índices de grabado midiendo
los grosores de nitruro y óxido por elipsometría (elipsómetro
Plasmos)
- Se calculó la uniformidad:
1- (max-min/2
x media) x
100
donde max= grosor máximo, min = grosor mínimo,
media = media del grosor medido en 49 posiciones diferentes sobre
una lámina de
semiconductor.
- Láminas para determinar los índices de
grabado:
Láminas semiconductoras Si_{3}N_{4}: 200 nm
LPCVD nitruro sobre barrera de óxido
100 nm óxido térmico
Todos los experimentos se llevaron a cabo en un
entorno a temperatura ambiente limpio clase 1000 en un vaso de
precipitados de cuarzo, calentado mediante una placa caliente. En
cada grupo de experimentos se emplearon temperaturas diferentes
(150ºC, 160ºC, 170ºC y 180ºC) utilizando el mismo baño calentado
progresivamente. Durante el calentamiento del ácido fosfórico, no se
colocó la tapa sobre el recipiente. Cuando el baño alcanzó la
temperatura deseada, se determinó el primer índice de grabado de
Si_{3}N_{4} sumergiendo las láminas semiconductoras de nitruro
en el baño durante 10 minutos. Se determinó el índice de grabado
del óxido con una segunda inmersión de treinta minutos. El ácido
fosfórico utilizado en el ciclo 1 fue una solución acuosa al 85% de
tipo GB comercializada por
Riedel-de-haen. El ácido fosfórico
utilizado en los ciclos 2 a 8 fue una solución acuosa al 85% de
tipo GB comercializada por Ashland Chemical. El ácido fosfórico
utilizado en los ciclos 9 a 12 fue una solución acuosa al 85% de
tipo electrónico de tipo MB de Ashland Chemical. El ácido
hexafluorosilícico fue una solución acuosa de 25%. El ciclo 11 que
contenía silicio añadido en forma de SiO_{2} fue preparado por
adición de 3 gramos de SiO_{2} a 100 ml de H_{3}PO_{4} y por
adición de una combinación de 8 litros de baño de grabado de ácido
fosfórico y dejándolo reposar durante toda la noche. El SiO_{2}
no se disolvió completamente con el calentamiento a 150ºC después
de estar en reposo durante toda la noche. En la tabla I se muestran
los resultados de los 12 ciclos realizados variando las
temperaturas. Los resultados registrados incluyen el índice de
grabado y la uniformidad del grabado tanto para Si_{3}N_{4} como
SiO_{2} y la selectividad del grabado.
La adición de H_{2}SiF_{6} tiene como
resultado un aumento del índice de grabado de Si_{3}N_{4} en
general. La selectividad de nitruro-a-óxido
disminuyó a medida que aumento la temperatura tanto para el ácido
fosfórico sin aditivos como para los baños que contenían ácido
hexafluorosilícico. La adición del HF al ácido fosfórico en el
ciclo 12 presenta un aumento del índice de grabado tanto de óxido
como de nitruro y una disminución del grabado
nitruro-a-óxido selectivamente. El silicio añadido
como SiO_{2} en el ciclo 11 no presentó ningún efecto apreciable
en el índice de grabado de la película de nitruro. El índice de
grabado del ciclo 11 es comparable con el índice de grabado cuando
está presente en el baño solamente ácido fosfórico.
Claims (8)
1. Una composición de grabado acuosa que consiste
esencialmente en:
A. ácido fosfórico y
B. ácido hexafluorosilícico,
no conteniendo la composición de grabado acuosa
ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de los mismos ni
compuestos que contienen elementos de los Grupos I o II.
2. Una composición de grabado acuosa según la
reivindicación 1, en la que el ácido hexafluorosilícico está
presente en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y
aproximadamente 500 ppm.
3. Una composición de grabado acuosa según la
reivindicación 2, en la que el ácido hexafluorosilícico está
presente en una cantidad comprendida entre aproximadamente 100 ppm
y aproximadamente 200 ppm.
4. Una composición de grabado acuosa según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el ácido
fosfórico es una solución acuosa al 85%.
5. Una composición de grabado acuosa según la
reivindicación 4, en la que el ácido fosfórico es una solución
acuosa al 85% de tipo electrónico.
6. Una composición de grabado acuosa según la
reivindicación 1 que consiste esencialmente en:
A. Una solución acuosa al 85% de un ácido
fosfórico de tipo electrónico; y
B. de 16 ppm a 500 ppm de ácido
hexafluorosilícico.
7. Un método de grabado de un dispositivo
semiconductor en el que se mejoran el índice y la selectividad de
grabado del nitruro de silicio en relación con el dióxido de
silicio, que consiste en:
grabado del dispositivo semiconductor en una
composición de grabado acuosa calentada con arreglo a cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 6.
8. El método según la reivindicación 7, en el que
el grabado se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre
aproximadamente 150ºC y aproximadamente 180ºC.
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