ES2210922T3 - Composicion y metodo para grabar al acido selectivamente una pelicula de nitruro de silicio. - Google Patents

Composicion y metodo para grabar al acido selectivamente una pelicula de nitruro de silicio.

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Abstract

La invención se refiere a una composición de baño de grabado de ácido fosfórico acuoso con una composición que contiene silicio rápidamente soluble. Los baños se usan en el paso de grabado de la fabricación de un dispositivo semiconductor compuesto.

Description

Composición y método para grabar al ácido selectivamente una película de nitruro de silicio.
La presente invención se refiere a soluciones de grabado de ácido fosfórico acuosas que se utilizan en la fabricación de dispositivos semiconductores. Más específicamente, la presente invención proporciona una solución acuosa de grabado de ácido fosfórico que presenta una mayor selectividad de grabado al ácido de películas de nitruro de silicio en relación con las películas de dióxido de silicio en dispositivos semiconductores compuestos de nitruro de silicio-óxido de silicio. El grabado selectivo de nitruro de silicio en relación con dióxido de silicio se lleva a cabo mediante el uso de una solución de baño de grabado al ácido que contiene ácido fosfórico acuoso y ácido hexafluorosilícico, que es fácilmente soluble en la solución de baño de grabado. Para los fines de la invención, "fácilmente soluble" significa que el compuesto que contiene silicio se mezcla uniformemente con el baño de grabado acuoso a temperatura ambiente. La solución de baño de grabado no contiene ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos, ni composiciones que contienen elementos del grupo I o II.
La fabricación de un dispositivo semiconductor compuesto que consiste en una serie de capas requiere típicamente varias etapas de tratamiento básicas. Dichas etapas de tratamiento básicas incluyen limpieza, oxidación (atmosférica y a alta presión), litografía (fotolitografía, haces de electrones y rayos x), adulteración por difusión e implantación, depósito (cañón electrónico, bombardeo iónico, depósito por vapor químico (CVD), depósito por vapor químico a baja presión (LPCVD) y plasma), grabado al ácido (químico en húmedo o seco o plasma) y ensayo. Los especialistas en este campo conocen estas técnicas generales.
La presente invención proporciona un método de grabado químico en húmedo mejorado que aumenta el índice de grabado de nitruro de silicio y mejora la selectividad de grabado de una solución acuosa de ácido fosfórico calentada para nitruro de silicio en relación con dióxido de silicio en dispositivos semiconductores compuestos de nitruro de silicio-óxido de silicio. Esto se lleva a cabo por adición de un compuesto de ácido hexafluorosilícico que contiene silicio fácilmente soluble a una solución de baño de grabado acuosa que contiene ácido fosfórico. En contraposición con otros métodos de grabado en húmedo en los que se utiliza un baño de grabado de ácido fosfórico calentado, los compuesto que contienen silicio de la presente invención son fácilmente solubles en la solución de baño de grabado que contiene ácido fosfórico. Por otra parte, las soluciones de la presente invención no contienen ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos ni composiciones que contienen elementos del Grupo I o II como metasilicato sódico. La presencia de sodio, magnesio y otros elementos del Grupo I o II no es deseable en muchas aplicaciones de tratamiento de semiconductores.
Los baños de grabado de ácido fosfórico son conocidos dentro de la técnica. En US-A-4.092.211 se describe un proceso para el grabado de nitruro de silicio a través de aperturas en una máscara de dióxido de silicio en un baño de ácido fosfórico en ebullición. El proceso reduce el índice en el que se graba el dióxido de silicio en relación con el nitruro de silicio por adición de un silicato soluble como, por ejemplo metasilicato sódico, al ácido fosfórico, o por adición de sílice finamente dividida a la solución de grabado. De acuerdo con la patente, la adición de un silicato soluble o sílice retarda la velocidad de grabado del dióxido de silicio sin afectar a la velocidad de grabado del nitruro de silicio.
En JP-B-60137024 se describe la separación de una película formada de los subproductos de grabado de una película de nitruro de silicio (Si_{3}N_{4}) que ha sido sometida previamente a un tratamiento térmico en presencia de humedad. Los residuos sub-productos descritos en la patente mediante la fórmula Si_{x}N_{y}O_{z} se eliminan por grabado con una solución de ácido fosfórico que contiene iones flúor. El objeto de la patente consiste en eliminar las capas de óxido de silicio, nitruro de silicio y la película de subproducto del tratamiento térmico de nitruro de silicio de una manera eficaz. En la solicitud de patente japonesa JP-A-6349808 se describe un proceso para suprimir el índice de grabado de una película de dióxido de silicio durante la separación de la película de nitruro de silicio. Esto se lleva a cabo con arreglo a la invención mediante el uso de una solución de grabado de ácido fosfórico que contiene silicio. Idealmente, la solución de grabado contiene al menos 50 ppm de silicio. El nivel de silicio en el baño de grabado se mantiene por adición de una solución de grabado nueva desde un recipiente de preparado.
En US-A-5.310.457 se describe un método para conseguir una alta selectividad de grabado tanto de nitruro de silicio como de silico en relación con el dióxido de silicio utilizando un baño de grabado de ácido fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido nítrico. De acuerdo con dicha patente, la adición del ácido fluorhídrico y ácido nítrico en concentraciones por debajo de 500 ppm, "aumenta los índices de grabado de polisilicio y nitruro de silicio en varios órdenes de magnitud y 100 por cien respectivamente." La efectividad del baño de grabado se mantiene a través de posteriores adiciones de ácido fluorhídrico y ácido nítrico. En US-A-5.472.562 se describe la adición de un compuesto de silicio a un baño de grabado que incluye ácido fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido nítrico. Se ha señalado que la adición del compuesto de silicio al baño de grabado mejora la selectividad de grabado inicial del nitruro de silicio o el silicio en relación con el óxido de silicio. El compuesto de silicio añadido al baño de grabado es soluble en el baño. Un ejemplo del compuesto que es soluble es ácido hexafluorosilícico.
En DE-A-19648471 se describe el grabado selectivo de nitruro de silicio mediante el uso de ácido fosfórico y silicato.
Ninguno de los documentos de referencia describe o sugiere un baño de grabado acuoso con contenido en ácido fosfórico que contenga además ácido hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en el baño de grabado acuoso de ácido fosfórico, ni las capacidades de grabado selectivo de dicho baño. El uso de silicatos tal como se describe en US-A-4.092.211 no se contempla como parte de la presente invención.
Se ha observado que el índice de grabado y la selectividad del grabado de nitruro de silicio en relación con el óxido de silicio podría mejorarse mediante la adición de un compuesto con contenido en silicio fácilmente soluble a un baño acuoso de grabado con contenido en ácido fosfórico en el que no se incluyen ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos ni compuestos con contenido en elementos del Grupo I o II al baño de grabado. El propósito de la presente invención consiste en proporcionar una composición con la que se superan los inconvenientes existentes en la técnica. Las composiciones de la presente invención presentan un mayor índice de grabado para nitruro de silicio y selectividad de grabado de nitruro de silicio en relación con el dióxido de silicio. Las composiciones de la invención resultan fáciles de preparar ya que los componentes son fácilmente solubles entre sí. Otro propósito de la invención consiste en proporcionar un método para aumentar de forma eficaz la velocidad de grabado de nitruro de silicio en relación con el dióxido de silicio en un proceso de grabado químico en ácido en húmedo.
El uso de nitruro de silicio está muy extendido dentro de la industria de semiconductores como capa barrera o superior para evitar la difusión de agentes contaminantes en dispositivo semiconductor. Asimismo, se utiliza como barrera de oxidación selectiva en el proceso Oxidación Localizada de Silicio (LOCOS) para dar cabida a que se produzca la oxidación en las zonas requeridas para proporcionar un aislamiento de transistor. El nitruro de silicio es esencialmente inerte, denso y difícil de grabar. Se pueden utilizar agentes de grabado ácido fluorhídrico y el óxido tamponado pero las velocidades de grabado son por lo general lentas incluso a altas temperaturas y por lo general la fotoprotección se ve negativamente afectada por las condiciones de grabado extremas. Otro problema es que cuando se utiliza ácido fosfórico en la solución de grabado, el ácido fosfórico graba tanto el dióxido de silicio como el nitruro de silicio. La grabación conjunta no es deseable cuando se requiere el grabado selectivo del nitruro de silicio. En el documento US-A-5.472.562 antes mencionado se describe que la adición de un compuesto de silicio soluble a una solución de grabado de ácido fosfórico, ácido fluorhídrico y ácido nítrico ayuda a la selectividad del grabado de nitruro de silicio en relación con el silicio y el dióxido de silicio. Sin embargo, la presencia del ácido fluorhídrico y ácido nítrico adicional no es deseable y en muchos casos resulta negativa para el proceso de semiconductores. Otros procesos descritos en la técnica proporcionan composiciones de separación a las que se añade silicio para modificar las características de grabado de la composición. Típicamente, esto se puede realizar añadiendo un material con contenido en silicio sólido como por ejemplo una lámina semiconductora de silicio a una solución de ácido fosfórico calentada. Este proceso no es deseable debido al período de tiempo requerido para digerir la lámina semiconductora de silicio y la presencia de partículas no disueltas en la solución de grabado.
La presente invención proporciona un método para mejorar el índice de grabado de nitruro de silicio en relación con dióxido de silicio en un dispositivo semiconductor compuesto grabando el dispositivo semiconductor compuesto en una solución acuosa calentada con contenido en ácido fosfórico y ácido hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en la solución de grabado acuosa. La invención proporciona asimismo una composición de grabado acuosa que contiene ácido fosfórico y ácido hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en la composición de grabado acuosa.
De acuerdo con la invención, se puede grabar selectivamente nitruro de silicio en relación con el dióxido de silicio llevando a cabo la operación de grabado en un baño de grabado calentado que contiene una solución acuosa de ácido fosfórico y un ácido hexafluorosilícico que es fácilmente soluble en el baño de grabado. Se puede utilizar ácido fosfórico de tipo comercial. Típicamente, el ácido fosfórico comercial es asequible como soluciones acuosas al 80% a 85%. En uno de los modos de realización preferibles, se utilizan soluciones de ácido fosfórico de tipo electrónico con un recuento de partículas inferior a 100 partículas/ml, siendo el tamaño de las partículas inferior o igual a 0,5 micrómetros y estando presentes iones metálicos en el ácido en el nivel inferior de partes por millón a partes por billón. Entre los ejemplos de estos tipos de ácidos fosfóricos de tipo electrónico se incluyen productos químicos de tipo electrónico CleanRomm®, CleanRoom LP®, CleanRoom MB®, y CleanRoom GIGABIT® (GB) comercializados por Ashland Chemical. No se incluye ningún otro ácido como ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de ellos a la solución del baño de grabado.
De acuerdo con la invención, se añade ácido hexafluorosilícico (H_{2}SiF_{6}) a la solución de grabado. Este compuesto con contenido en silicio es fácilmente soluble en la composición de grabado acuosa a temperatura ambiente. En uno de los modos de realización preferibles, el compuesto con contenido en silicio fácilmente soluble está presente en la solución de baño de grabado en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y aproximadamente 500 ppm. La concentración del compuesto con contenido en silicio fácilmente soluble se da en peso (partes por millón de silicio calculadas a partir del silicio presente en el compuesto fácilmente soluble en función de la solución de baño total). En un modo de realización aún más preferible, el compuesto que contiene silicio soluble está presente en la solución de baño de grabado en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y aproximadamente 200 ppm. En uno de los modos de realización que se prefieren sobre todo, el compuesto que contiene silicio fácilmente soluble está presente en cantidades comprendidas entre aproximadamente 100 ppm y aproximadamente 200 ppm. Los compuestos que contienen silicio y que contienen además elementos del Grupo I o II en cantidades diferentes a como contaminantes no están presentes en la solución de baño de grabado de la invención. Un ejemplo de dicho compuesto no deseable sería metasilicato sódico.
Las temperaturas de baño a las que se lleva a cabo el grabado pueden ser cualquier temperatura a la que se lleva a cabo el grabado de nitruro de silicio-óxido de silicio. Este tipo de proceso de grabado se lleva a cabo típicamente a aproximadamente 180ºC. Una ventaja de la presente invención es que el grabado se puede llevar a cabo a temperaturas mucho más bajas. Cuando se utiliza un baño de grabado acuoso de ácido fosfórico según la invención, el grabado se puede llevar a cabo de manera eficaz a temperaturas de hasta 150ºC. De acuerdo con un modo de realización de la invención, las temperaturas de baño a las que se realiza el grabado oscilan preferiblemente entre aproximadamente 150ºC y aproximadamente 180ºC. La temperatura de la solución de baño de grabado oscila más preferiblemente entre aproximadamente 150ºC y aproximadamente 160ºC.
Una vez descrita la invención, se exponen los siguiente ejemplos con el fin de ilustrar con más detalle la invención.
Técnicas de medida
- Se determinaron los índices de grabado midiendo los grosores de nitruro y óxido por elipsometría (elipsómetro Plasmos)
- Se calculó la uniformidad:
1- (max-min/2 x media) x 100
donde max= grosor máximo, min = grosor mínimo, media = media del grosor medido en 49 posiciones diferentes sobre una lámina de semiconductor.
Preparación de la lámina semiconductora
- Láminas para determinar los índices de grabado:
Láminas semiconductoras Si_{3}N_{4}: 200 nm LPCVD nitruro sobre barrera de óxido
100 nm óxido térmico
Procedimiento experimental
Todos los experimentos se llevaron a cabo en un entorno a temperatura ambiente limpio clase 1000 en un vaso de precipitados de cuarzo, calentado mediante una placa caliente. En cada grupo de experimentos se emplearon temperaturas diferentes (150ºC, 160ºC, 170ºC y 180ºC) utilizando el mismo baño calentado progresivamente. Durante el calentamiento del ácido fosfórico, no se colocó la tapa sobre el recipiente. Cuando el baño alcanzó la temperatura deseada, se determinó el primer índice de grabado de Si_{3}N_{4} sumergiendo las láminas semiconductoras de nitruro en el baño durante 10 minutos. Se determinó el índice de grabado del óxido con una segunda inmersión de treinta minutos. El ácido fosfórico utilizado en el ciclo 1 fue una solución acuosa al 85% de tipo GB comercializada por Riedel-de-haen. El ácido fosfórico utilizado en los ciclos 2 a 8 fue una solución acuosa al 85% de tipo GB comercializada por Ashland Chemical. El ácido fosfórico utilizado en los ciclos 9 a 12 fue una solución acuosa al 85% de tipo electrónico de tipo MB de Ashland Chemical. El ácido hexafluorosilícico fue una solución acuosa de 25%. El ciclo 11 que contenía silicio añadido en forma de SiO_{2} fue preparado por adición de 3 gramos de SiO_{2} a 100 ml de H_{3}PO_{4} y por adición de una combinación de 8 litros de baño de grabado de ácido fosfórico y dejándolo reposar durante toda la noche. El SiO_{2} no se disolvió completamente con el calentamiento a 150ºC después de estar en reposo durante toda la noche. En la tabla I se muestran los resultados de los 12 ciclos realizados variando las temperaturas. Los resultados registrados incluyen el índice de grabado y la uniformidad del grabado tanto para Si_{3}N_{4} como SiO_{2} y la selectividad del grabado.
La adición de H_{2}SiF_{6} tiene como resultado un aumento del índice de grabado de Si_{3}N_{4} en general. La selectividad de nitruro-a-óxido disminuyó a medida que aumento la temperatura tanto para el ácido fosfórico sin aditivos como para los baños que contenían ácido hexafluorosilícico. La adición del HF al ácido fosfórico en el ciclo 12 presenta un aumento del índice de grabado tanto de óxido como de nitruro y una disminución del grabado nitruro-a-óxido selectivamente. El silicio añadido como SiO_{2} en el ciclo 11 no presentó ningún efecto apreciable en el índice de grabado de la película de nitruro. El índice de grabado del ciclo 11 es comparable con el índice de grabado cuando está presente en el baño solamente ácido fosfórico.
TABLA 1
1

Claims (8)

1. Una composición de grabado acuosa que consiste esencialmente en:
A. ácido fosfórico y
B. ácido hexafluorosilícico,
no conteniendo la composición de grabado acuosa ácido fluorhídrico, ácido nítrico o mezclas de los mismos ni compuestos que contienen elementos de los Grupos I o II.
2. Una composición de grabado acuosa según la reivindicación 1, en la que el ácido hexafluorosilícico está presente en cantidades comprendidas entre aproximadamente 16 ppm y aproximadamente 500 ppm.
3. Una composición de grabado acuosa según la reivindicación 2, en la que el ácido hexafluorosilícico está presente en una cantidad comprendida entre aproximadamente 100 ppm y aproximadamente 200 ppm.
4. Una composición de grabado acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el ácido fosfórico es una solución acuosa al 85%.
5. Una composición de grabado acuosa según la reivindicación 4, en la que el ácido fosfórico es una solución acuosa al 85% de tipo electrónico.
6. Una composición de grabado acuosa según la reivindicación 1 que consiste esencialmente en:
A. Una solución acuosa al 85% de un ácido fosfórico de tipo electrónico; y
B. de 16 ppm a 500 ppm de ácido hexafluorosilícico.
7. Un método de grabado de un dispositivo semiconductor en el que se mejoran el índice y la selectividad de grabado del nitruro de silicio en relación con el dióxido de silicio, que consiste en:
grabado del dispositivo semiconductor en una composición de grabado acuosa calentada con arreglo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.
8. El método según la reivindicación 7, en el que el grabado se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre aproximadamente 150ºC y aproximadamente 180ºC.
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