EP2011848A1 - Verfahren zum Stabilisieren von Heizöl oder Dieselöl, insbesondere aus der Depolimerisation von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen, oder von Pyrolyseöl - Google Patents

Verfahren zum Stabilisieren von Heizöl oder Dieselöl, insbesondere aus der Depolimerisation von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen, oder von Pyrolyseöl Download PDF

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EP2011848A1 EP08012226A EP08012226A EP2011848A1 EP 2011848 A1 EP2011848 A1 EP 2011848A1 EP 08012226 A EP08012226 A EP 08012226A EP 08012226 A EP08012226 A EP 08012226A EP 2011848 A1 EP2011848 A1 EP 2011848A1
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Definitions

  • the invention relates to a method having the features of the preamble of claim 1. Thereafter, the invention first relates to a method for stabilizing fuel oil and diesel oil, which, in particular after depolimerizing hydrocarbonaceous residues, was obtained by fractional distillation .. In addition, the method is used to stabilize of pyrolysis oils, so that they can be used after the stabilization process as a fuel in heavy oil-driven units (machines).
  • machines heavy oil-driven units
  • a pyrolysis oil is produced.
  • Pyrolysis is the heating of organic matter under exclusion of oxygen. Delimits the pyrolysis against a thermolysis undertakes M.Krapf in Z. Angew. Chemistry 98, 1986, 413-429 .
  • the pyrolysis process takes place in the case of so-called high-temperature pyrolysis at temperatures between 600 ° C and 800 ° C.
  • the product oil (pyrolysis oil) produced in this way has the same problem as products obtained by depolimerization, because even the pyrolysis oil is darkened by the presence of unsaturated hydrocarbons. In order to make it suitable for use in heavy-duty engines, a further process step is necessary.
  • the object of the invention is to remove the dark coloring of diesel and heating oil, in particular if it has been obtained by depolimerization of hydrocarbon-containing residues, or of pyrolysis oil in a simple way.
  • complex hydrogenation processes should be avoided.
  • the coloring process of the starting oil can largely be prevented or slowed down considerably if the starting oil is stored, for example, under inert gas and / or in the dark in a tank, preferably with the exclusion of air and not too high temperatures.
  • the aging or inking process then proceeds very slowly, or is stopped. If, for example, air is admitted into a base oil tank, it may take several weeks, for example B. take 2 or 3 weeks until a significant change in color occurs. It may therefore be useful to store the fresh produced starting oil accordingly, in order to delay the aging process.
  • an oxidative treatment e.g. performed with air.
  • the dark color can be set in a few seconds.
  • the Enrfärbungsdestillation can be carried out both in a conventional distillation column and in a so-called thin-film evaporator.
  • the discolored starting oil is heated to a temperature between 350 and 390 degrees C, preferably 360 to 380 degrees C, and distilled at about 280 to 320 degrees C, preferably at 290 to 310 degrees C.
  • the discolored starting oil is passed in a thin-layer evaporator, preferably under reduced pressure, over about 180 to 240 ° C., preferably at 200 to 230 ° C. hot evaporator surface, and subsequently the resulting vapor component, in particular as diesel or heating oil condensed.
  • the thin-film evaporation takes place under a pressure of absolutely about 1 to 500 mbar, preferably from 2 to 100 mbar.

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Abstract

Um Diesel- oder Heizöl, das, insbesondere nach Depolimerisieren von Rückständen, durch fraktionierte Destillation gewonnen wurde oder Pyrolyseöl, das bei der Pyrolyse von Gummi oder organischen Stoffen gewonnen wurde, dauerhaft klar und hell zu halten, wird zunächst der Prozess der Dunkelfärbung gestattet und anschließend eine erneute Destillation durchgeführt, durch die ein dauerhaft klares und helles Heiz-, Diesel- oder Schweröl gewonnen wird.

Description

    GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1. Danach betrifft die Erfindung zunächst ein Verfahren zum Stabilisieren von Heizöl und Dieselöl, welches, insbesondere nach Depolimerisieren von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen, durch fraktionierte Destillation gewonnen wurde.. Daneben dient das Verfahren zum Stabilisieren von Pyrolyseölen, so dass diese nach dem Stabilisierungsprozess als Brennstoff in mit Schweröl betriebenen Aggregaten (Maschinen) eingesetzt werden können.
    • TECHNOLOGISCHER HINTERGRUND
  • Durch Depolimerisation von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen gewonnenes Heiz- und Dieselöl ist aus der DE 10 2005 010 151 B3 bekannt. Die Depolimerisation der kohlenwasserstoffhaltigen Rohmaterialien erfolgt dadurch, dass das Rohmaterial, wie Kunststoff oder Altölm, in einem auf Spalttemperatur beheizten Reaktor in flüssiger oder breiiger Konsistenz in einem vorbeheizten Zustand unter Druck eingespritzt wird. Aus dem indirekt über die Mantelfläche auf z.B. 420°C Innentemperatur beheizten Reaktor wird eine dampfförmige Fraktion abgezogen, aus der durch fraktionierte Destillation auf direktem Wege eine Diesel- oder Heizölfraktion gewonnen wird. Der in dem Reaktor anfallende Feststoff wird kontinuierlich abgezogen und weiterverarbeitet. Es hat sich herausgestellt, dass sich insbesondere bei diesem Gewinnungsverfahren für Heizöl und Dieseöl ein zunächst sehr klares. Produkt ergibt, welches sich allerdings nach einiger Zeit einfärbt, bis es fast schwarz aussieht. Zwar wird dadurch die Verwendbarkeit als Diesel- oder Heizkraftstoff nicht beeinträchtigt, dennoch wird eine solche Färbung des Produktes von den Kunden nicht akzeptiert.
  • Bei Motorölen ist eine Viskositätserhöhung die auch mit Dunkelfärbung verbunden sein kann, aufgrund einer so genannten Öloxidation bekannt, für die es allerdings keine Ölbehandlung gibt. Vielmehr wird der Austausch so veränderter Öle propagiert. Bei Motorkraftstoffen, insbesondere wenn sie durch Cracken oder Pyrolyse hergestellt werden, kann die Lagerstabilität durch Zugabe von Antioxidationsmitteln, wie unter dem Markennamen "Kerobit" der Firma BASF bekannt, verbessert werden. Dadurch sollen die von freien Radikalen an den Enden von Kohlenwasserstoffketten begünstigten Polymerisationsreaktionen unterbunden werden. Derartige Additive sind zumeist aber gesundheitsgefährdend.
  • Bei der Pyrolyse, insbesondere von Gummi und anderen nachwachsenden Rohstoffen wird ein Pyrolyseöl erzeugt. Unter. Pyrolyse versteht man die Erhitzung von organischen Stoffen unter Sauerstoffabschluss. Eine Abgrenzung der Pyrolyse gegenüber einer Thermolyse unternimmt M.Krapf in Z. Angew. Chemie 98, 1986, 413- 429. Der Pyrolyseprozess findet im Falle der so genannten Hochtemperaturpyrolyse statt bei Temperaturen zwischen 600°C und 800°C. Das so hergestellte Produktöl (Pyrolyseöl) hat das gleiche Problem wie durch Depolimerisation gewonnene Produkte, denn auch das Pyrolyseöl wird durch das Vorhandensein ungesättigter Kohlenwasserstoffe dunkel verfärbt. Um es für den Einsatz in Schwermotoren tauglich zu machen, ist ein weiterer Verfahrensschritt notwendig.
    • DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die dunkle Färbung von Diesel- und Heizöl, insbesondere wenn es durch Depolimerisation von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen gewonnen worden ist, oder von Pyrolyseöl auf einfachem Wege zu entfernen. Insbesondere sollen aufwendige Hydrierprozesse vermieden werden. Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, zunächst ein Dunkelfärben des Diesel-, Heiz-oder Pyrolyseöls (nachfolgend gemeinsam auch als Ausgangsöl bezeichnet), insbesondere unter Sauerstoffzutritt, zu gestatten oder zu fördern und nachfolgend das dunkel verfärbte Ausgangsöl einer Destillation bzw. erneuten Destillation (nachfolgend auch als Entfärbungsdestillstion bezeichnet) zu unterziehen. Es wurde festgestellt, dass durch dieses Verfahren ein helles und klares Produkt ohne Trübung entsteht und dieses Produkt auch langfristig klar und hell bleibt. Auf diese Weise konnten Eigenschaftswerte eines Dieselkraftstoffes nach DIN EN 590 und Eigenschaftswerte für Heizöl nach DIN 51603/1 erreicht werden, jedenfalls soweit der enthaltene Schwefel auf entsprechende Grenzen reduziert wurde.
  • Der Einfärbprozess des Ausgangsöls kann weitgehend unterbunden oder sehr stark verlangsamt werden, wenn das Ausgangsöl z.B. unter Schutzgas und/oder bei Dunkelheit in einem Tank, vorzugsweise unter Ausschluss von Luftzutritt und bei nicht zu hohen Temperaturen gelagert wird. Der Alterungs- oder Einfärbprozess schreitet dann nur äußerst langsam voran, oder wird gestoppt. Gestattet man z.B. Luftzutritt in einen Ausgangsöltank, so kann es einige Wochen z. B. 2 oder 3 Wochen dauern, bis eine deutliche Farbveränderung eintritt. Es kann also sinnvoll sein, das frische hergestellte Ausgangsöl entsprechend zu lagern, um den Alterungsprozess hinauszuzögern.
  • Um die erfindungsgemäße Behandlung des Ausgangsöls zu beschleunigen, wird eine oxidative Behandlung, z.B. mit Luft durchgeführt. Wenn man das Ausgangsöl z.B. sprudelnd mit Luft durchströmt, kann sich die Dunkelfärbung in wenigen Sekunden einstellen.
  • Die Enrfärbungsdestillation kann sowohl in einer üblichen Destillationskolonne als auch in einem so genannten Dünnschichtverdampfer durchgeführt werden. Bei der Enrfärbungsdestillation wird das verfärbte Ausgangsöl auf eine Temperatur zwischen 350 und 390 Grad C, vorzugsweise auf 360 bis 380 Grad C, aufgeheizt und bei etwa 280 bis 320 Grad C, vorzugsweise bei 290 bis 310 Grad C destilliert. Bei der Dünnschichtverdampfung wird das verfärbte Ausgangsöl in einem, vorzugsweise auf Unterdruck gehaltenen, Dünnschichtverdampfer als Dünnschicht über eine etwa 180 bis 240 Grad C, vorzugsweise bei 200 bis 230 Grad C heiße Verdampferfläche geleitet und nachfolgend die dabei dampfförmig anfallende Komponente insbesondere als Diesel- oder Heizöl kondensiert. Die Dünnschichtverdampfung erfolgt unter einem Druck von absolut etwa 1 bis 500 mbar, vorzugsweise von 2 bis 100 mbar.
  • Durch die Erfindung können, u. a., unerwartet hohe Anteile des verfärbten Ausgangsöls als dauerhaft klares Produkt erzielt werden.
  • Die gleiche Verfahrensweise bei den gleichen Prozessparametern kann man also sowohl bei der Entfärbung von Diesel- oder Heizöl als auch bei der Entfärbung bzw. Reinigung von Pyrolyseöl anwenden, auch bei Letzterer wird eine Klarfärbung des Pyrolyseöls erzielt und das somit hergestellte Nutzprodukt ist verwertbar in Verbrennungsmotoren. Es bleibt dauerhaft klar.
  • Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Ausführungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption sowie den übrigen Verfahrensbedingungen keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, sowie aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels für durch Depolymerisation gewonnenes Heizöl mit anschließender Bidestillation durch Dünnschichtverdampfung.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL
  • Ein gemäß DE 10 2005 010 151 B3 aus Altöl gewonnenes verfärbtes Heizöl wurde in einem VDL 70 Dünnschichtverdampfer mit 4dm2 - WRS auf 210 Grad C bei 5,2 mbar verdampft. Dabei fiel ein flüssiger Rückstand von 4,5% und ein Kondensationsverlust von 1,0% an. 94.5% fielen als dauerhaft klares Bidestillat an. Durch eine Erhöhung der Verdampfertemperatur auf 220 Grad C wurde der Flüssigrückstand auf 1,1 % gesenkt, und es fielen 97,9% als dauerhaft klares Bidestillat an.

Claims (9)

  1. Verfahren zum Stabilisieren von Heizöl und Dieselöl welches durch fraktionierte Destillation gewonnen wurde oder von Pyrolyseöl, das bei der Pyrolyse von Gummi oder organischen Stoffen gewonnen wurde, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst ein Dunkelfärben des Dieselöls, des Heizöls oder des Pyrolyseöls gestattet oder gefördert wird und nachfolgend das dunkel verfärbte Dieselöl, Heizöl oder Pyrolyseöl einem Destillationsschritt unter Befreiung von der Dunkelverfärbung unterzogen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zu stabilisierende Heizöl oder Dieselöl durch fraktionierte Destillation der Dampfphase aus einem Depolimerisierungsprozess von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen gewonnen wurde. ,
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dunkelfärbung während einer Zwischenlagerungsphase vor dem die Dunkelverfärbung entfernenden Destillieren des Heiz-, Diesel- oder Pyrolyseöls durch Verhinderung von Licht- und/oder Luftzutritt oder durch Lagerung unter Schutzgasatmophäre verlangsamt oder gestoppt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vor den die Dunkelverfärbung entfernenden Destillieren eine Behandlung des Heiz-, Diesel- oder Pyrolyseöls unter oxidativer Atmosphäre, insbesondere mit Sauerstoff, erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass während der Dunkelfärbphase das Heiz-, Diesel- oder Pyrolyseöl einer intensiven Durchmischung, wie, vorzugsweise, einer Durchsprudelung, mit mindestens einem oxidativ wirkenden Fluid unterzogen wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die die Dunkelverfärbung entfernende Destillation in einer Destillationskolonne oder in einem Dünnschichtverdampfer durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das verfärbte Heiz-, Diesel- oder Pyrolyseöl auf eine Temperatur zwischen 350 und 390 Grad C, vorzugsweise auf 360 bis 380 Grad C, aufgeheizt und bei etwa 280 bis 320 Grad C, vorzugsweise bei 290 bis 310 Grad C destilliert wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das verfärbte Heiz-, Diesel- oder Pyrolyseöl in einem, vorzugsweise auf Unterdruck gehaltenen, Dünnschichtverdampfer als Dünnschicht über eine etwa 180 bis 240 Grad C, vorzugsweise bei 200 bis 230 Grad C heiße Verdampferfläche geleitet und nachfolgend die dabei dampfförmig anfallende Komponente als Diesel-, Heiz- oderSchweröl kondensiert wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dünnschichtverdampfung unter einem Druck von absolut etwa 1 bis 500 mbar, vorzugsweise von 2 bis 100 mbar erfolgt.
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