DE2843793A1 - Verfahren zum spalten von schweren kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum spalten von schweren kohlenwasserstoffen

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DE2843793A1 DE19782843793 DE2843793A DE2843793A1 DE 2843793 A1 DE2843793 A1 DE 2843793A1 DE 19782843793 DE19782843793 DE 19782843793 DE 2843793 A DE2843793 A DE 2843793A DE 2843793 A1 DE2843793 A1 DE 2843793A1
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    • C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
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    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum
- Spalten von Kohlenwasserstoffgemischen mit einer hydrierenden Behandlung und einer nachfolgenden thermischen Spaltung.
Für die Spaltung von Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Olefinen sind leichte Einsatzmaterialien, das heißt, Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt unterhalb von 200 0C, wie beispielsweise Naphtha, besonders geeignet. Sie führen zu hohen Spaltausbeuten und ergeben wenig unerwünschte Nebenprodukte.
Der große' Bedarf derartiger günstiger Spalteinsätze kann zu einer Verknappung oder Preissteigerung dieser Stoffe führen. Es wird deshalb seit einiger Zeit der Versuch unternommen, Verfahren zu entwickeln, die auch die günstige Verwertung eines höher siedenden Einsatzmaterials erlauben.
Die Verwendung höher siedender Einsätze
führt grundsätzlich zu geringeren Ausbeuten an wertvollen Spaltprodukten, während gleichzeitig in zunehmendem Maße eine nur schwer verwertbare über 200 0C siedende Kohlen-Wasserstofffraktion anfällt. Danben entstehen noch weitere
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Schwierigkeiten dadurch, daß höher siedende Einsätze zu verstärkten Koks- und Teerbildungen in der Spaltanlage führen. Diese Produkte, die sich an den Wänden der Leitungselemente, beispielsweise Rohrleitungen und Wärmetauscher, ablagern, bedingen damit eine Verschlechterung der Wärmeübertragung und führen außerdem zu Querschnittsverengungen. Es ist deshalb erforderlich, eine gegenüber einer Verwendung leichter Kohlenwasserstoffe häufigere Entfernung dieser Ablagerungen durchzuführen.
Zur Lösung dieses Problems ist in der DE-OS 21 64 951 ein Verfahren beschrieben, bei dem der Einsatz vor seiner thermischen Spaltung katalytisch hydriert wird. Durch diese Vorbehandlung werden die aromatischen Verbindungen im Einsatzmaterial, die im wesentlichen zu den unerwünschten Spaltprodukten führen, verringert. Darüber hinaus findet auch eine Entschwefelung des Einsatzmaterials statt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der genannten Art so auszugestalten, daß es unter besonders günstigen wirtschaftlichen Bedingungen betrieben werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Kohlenwasser stoff gemisch ein atmosphärisches Rückstandsöl ist, aus dem in einer Vakuumdestillation ein Vakuumgasöl und ein Vakuumrückstand gebildet werden, daß aus dem Vakuumrückstand die Asphaltbestandteile abgetrennt und der asphaltfreie Vakuumrückstand mit dem Vakuumgasöl verschnitten und der hydrierenden Behandlung zugeführt wird und daß das Hydrierprodukt mindestens teilweise thermisch gespalten wird.
Während bisher für die thermische Spaltung üblicherweise nur atmosphärische Siedeschnitte des Rohöls verwendet wurden, zeigt das erfindungsgemäße Verfahren eine Möglichkeit auf, auch die noch schwereren Rohölkomponenten für die thermische Spaltung zu nutzen.
Form. 5729 7.78
O3001 7/0121
Zur Aufarbeitung des Vakuumrückstandes ist es erforderlich, zunächst die Äsphaltbestandteile aus dieser Fraktion zu entfernen, da diese Komponenten sich anderenfalls in starkem Maße an Anlagenteilen und auf dem Hydrierkatalysator absetzen würden.
. Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens erfolgt die Abtrennung der Asphaltbestandteile mittels einer Lösungsmittelextraktion.
Es hat sich gezeigt, daß extrahierter Vakuumrückstand bis zu 40 Gew-% paraffinische und naphthenische Komponenten enthält, die bei der thermischen Spaltung hohe Olefinausbeuten liefern. Weiterhin weist diese Fraktion Aromaten, im wesentlichen Polyaromaten auf, die im Rahmen einer Hydrierung zu spaltbaren Komponenten aufbereitet werden können.
Aufgrund der chemischen Struktur des extrahierten Vakuumrückstands erscheint es erstrebenswert, zur Maximierung der Spaltausbeute bei minimalem Rohstoffeinsatz auch diese Fraktion zu nutzen. Wie in Versuchen festgestellt wurde, ergeben sich weder in der Hydrierung noch in der nachfolgenden thermischen Spaltung größere technische Probleme, die auf den hohen Siedebeginn des extrahierten Vakuumrückstands zurückzuführen sind. Vielmehr hat sich gezeigt, daß bei einer Vermischung dieser Fraktion mit dem bei der Vakuumdestillation gewonnen Vakummgasöl insgesamt eine Fraktion entsteht, deren wertere Verarbeitung unter im wesentlichen üblichen Bedingungen erfolgen kann. Lediglich bei der thermischen Spaltung kann es erforderlich sein, mit höheren Dampverdünnungen als bei leichten · Einsätzen zu arbeiten.
Bei der Behandlung des Vakuumrückstands fällt ein Extraktionsrückstand an, der als Bitumen verwendbar ist oder auch als Wasserstoffquelle für die Hydrierung dienen kann, falls er über eine partielle Oxidation zu einem Gasgemisch umgesetzt wird.
Form. 5729 7.78
O30Ö17/Q121
Die .Extraktion des Vakuumrückstands kann mit unpolaren Lösungsmitteln durchgeführt werden. In einer günstigen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden hierzu C,- bis Cg-Kohlenwasserstoffe verwendet. Dabei nimmt die Ausbeute an extrahiertem Vakuumrückstand, aber auch der Gehalt an Schwermetall, Asphaltstoffen, Schwefel und Stickstoff in dieser Fraktion mit der Zahl der Kohlenstoffatome im verwendeten Lösungsmittel-Kohlenwasserstoff zu.
Es ist somit möglich, durch die Wahl des Extraktionsmittels die Qualität des extrahierten Vakuumrückstands zu beeinflussen. Hiervon wird in weiterer Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens Gebrauch gemacht, wobei die Qualität des extrahierten Vakuumrückstands nach deren Verschnitt mit dem Vakuumgasöl die Wahl des Extraktionsmittels für das jeweilige Einsatzkohlenwasserstoff gemisch bestimmt. Nach dem Verschnitt der beiden Fraktionen soll der Gehalt an Asphaltbestandteilen und Schwermetallen etwa dem zulässigen Höchstgehalt dieser Komponenten entsprechen, unter dem bei der Hydrierung für übliche Katalysatorlaufzeiten (1 bis 2 Jahre) noch keine wesentlichen Beeinträchtigungen der Hydrierreaktionen entstehen. Derartige zulässige Höchstgehalte liegen beispielsweise bei Asphaltbestandteilen um 0,05 Gew-% und bei Vanadium in der Größenordnung von 2 bis 3 Gew.ppm.
In einer günstigen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die hydrierende Behandlung des Verschnitts des Vakuumgasöls und des extrahierten Vakuumrückstands unter Reaktionsbedingungen durchgeführt, bei denen nur ein Teil der Kohlenwasserstoffe zu leicht siedenden Produkten umgesetzt werden. Anschließend wird dann das Hydrierprodukt in eine leichte und eine schwere .Fraktion zerlegt, wobei nur die schwere Fraktion der thermischen Spaltung zugeführt wird.
Form. 5729 7.78
030017/0121
Diese Ausgestaltung des Verfahrens basiert auf der Erkenntnis, daß bei der Hydrierung eines schweren Kohlenwasserstoff gemisches nicht nur die schweren Bestandteile, insbesondere die polyaromatischen Verbindungen, hydriert 5 oder hydrierend gespalten werden, sondern daß daneben auch eine Isomerisierung von n-Alkanen und n-Alkylketten erfolgt. Bei der Hydrierung wird damit einerseits zwar erst ein für die thermische Spaltung geeignetes Produkt erzeugt, andererseits werden aber bei der Isomerisierung, die mit steigender Hydrocrackschärfe bei der Hydrierung zunimmt, gleichzeitig Produkte gebildet, die nur zu geringen Steigerungen der Spaltausbeuten führen und wegen ihres hohen Wasserstoffverbrauchs die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens begrenzen.
Es wurde deshalb untersucht, ob sich bei einer Zerlegung des Hydrierprodukts in Fraktionen unterschiedlicher Siedebereiche in den einzelnen Fraktionen eine Verteilung der Komponenten erreichen läßt, bei der die eine Fraktion im Vergleich zum unzerlegten Hydrierprodukt einen verbesserten Einsatz für die thermische Spaltung und die andere Fraktion günstige Eigenschaften für einen anderen Verwertungszweck aufweist.
Dabei wurde gefunden, daß der Isomerisierungsgrad der höhersiedenden Bestandteile des Hydrierprodukts im Vergleich zu dem der tiefersiedenden Komponenten unerwartet gering ist. Nach einer Abtrennung der leicht siedenden Komponenten führt der verbleibende schwere Siedeschnitt bei der thermischen Spaltung zu überraschend hohen Olefinausbeuten, die denen von Naphtha gleichkommen.
Diese Verfahrensführung weist unter anderem den Vorteil auf, daß die thermische Spaltung unter besonders günstigen Bedingungen durchgeführt werden kann. Weil nämlich der Spalteinsatz einen gegenüber dem bekannten Verfahren der DE-OS 21 64 951 begrenzten Siedebereich
Form. 5729 7.78
0300 17/0121
hat, lassen sich die Spaltbedingungen besser optimieren. Darüber hinaus ist bei dieser Verfahrensweise neben der hohen Ausbeute an wertvollen Produkten bei der thermischen Spaltung des schweren Siedeschnitts auch der Anteil der nur schwer verwertbaren, über 200 0C siedenden Pyrolyserückstände überraschend gering.
Die Ursache der hohen Spaltausbeuten wird in der chemischen Struktur dieser Fraktion gesehen, die im wesentlichen aus gering isomerisierten Paraffinen und aus Naphthenen besteht, die beide zu hohen Olefinausbeuten führen. Um den Anteil dieser Bestandteile in der hochsiedenden Fraktion des Hydrierprodukts möglichst groß zu halten, ist es günstig, die Hydrierung unter milden Bedingungen durchzuführen. Dann werden nämlich die hochsiedenden Paraffine und Naphthene nur zu einem geringen Teil isomerisiert und damit weitgehend unverändert belassen, während aus den polyaromatischen Verbindungen, die beispielsweise im Verschnitt aus Vakuumgasöl und extrahiertem Vakuumrückstand bis zu 50 Gew-% ausmachen, hauptsächlich Naphthene erzeugt werden.
Die abgetrennten niedrigsiedenden Komponenten des Hydrierprodukts, die nicht der thermischen Spaltung zugeführt werden, bestehen aus Benzinfraktionen, die sich als schwefelarme Vergaser- oder Turbinenkraftstoffe eignen oder mit anderen als Kraftstoff geeigneten Raffinerieerzeugnissen verschnitten werden können. Daneben fallen - sofern diese Komponenten nicht bereits in der schweren Fraktion belassen werden - Mitteldestillate an, die den Anforderungen an Heizöl der Spezifikation EL und an Dieseltreibstoff genügen. Diese Fraktionen sind durch ihren geringen.Schwefelgehalt besonders wertvoll. Sie können aber auch mit anderen schwefelreichen Erzeugnissen verschnitten werden, um diese wirtschaftlich aufzuwerten.
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Selbstverständlich hängt die Qualität des Hydrierprodukts wesentlich von den Reaktionsbedingungen der Hydrierung ab. Dabei ist es günstig, die Hydrierung so zu steuern, daß die unerwünschten polyaromatischen Verbindungen des Einsatz-Kohlenwasserstoffgemisches weitgehend hydriert werden, dagegen der Gehalt an monoaromatischen Verbindungen kaum verändert wird. Da der größte Anteil der Monoaromaten bei der Zerlegung des Hydrierprodukts in die leicht siedende Fraktion gelangt, werden dessen motorische Eigenschaften verbessert. Außerdem wird bei einer derartigen Verfahrensführung nicht unnötig Wasserstoff für die Monoaromatenhydrierung verbraucht. Ein günstiges Hydrierprodukt ergibt sich beispielsweise aus dem Verschnitt von Vakuumgasöl und extrahiertem Vakuumrückstand bei einer Hydrierung unter milden Bedingungen, d.h. bei Temperaturen zwischen 350 und 400 QC, einem Druck zwischen 80 und 150 bar und bei Raumgeschwindigkeiten von mehr als 0,7 1/1 Katalysatormaterial und Stunde bei der Verwendung von üblichen Hydrier- oder Hydrocrackkatalysatoren.
Bei einer derartigen Hydrierung wird stets auch ein Teil der im Kohlenwasserstoffgemisch enthaltenen Paraffine und Naphthene umgesetzt, d.h. isomerisiert oder hydrierend gespalten. Der Hauptanteil dieser Produkte gelangt bei der Zerlegung des Hydrierprodukts in die niedrig siedende Fraktion und verbessert aufgrund der Isomerisierung deren motorische Eigenschaften.
Es hat sich als günstig erwiesen, in die Fraktion mit den tiefsiedenden Bestandteilen entweder die unter 200 0C oder die unter 340 0C siedenden Bestandteile aufzunehmen. Wird der Schnitt bei 200 0C durchgeführt, ergibt sich eine Benzinfraktion, die ihrerseits wiederum in eine Leichtbenzin- und in eine Schwerbenzinfraktion zerlegt werden kann. Der Schnitt unter 340 0C enthält darüber hinaus noch Kerosin und Heizöl der Spezifikation EL bzw. Dieselkraftstoff.
Form. 5729 7.78
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Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Beispiels näher erläutert.
Ausgegangen wurde von einem Rohöl, von dem nach Abtrennung der atmosphärischen Siedeschnitte 51 Gew-%
als atmosphärischer Rückstand anfielen. Davon waren 29 Gew-Vakuumgasöl und 22 Gew-% Vakuumrückstand. Diese beiden
Fraktionen wurden in einer Vakuumdestillation isoliert.
Charakteristische Eigenschaften des dabei gewonnenen
Vakuumgasöls und des Vakuumrückstands sind in Tabelle 1, Spalten (1) (Vakuumgasöl) bzw. (2) (Vakuumrückstand)
enthalten.
Tabelle 1
g/ml (1) (2) (3)
Dichte (15 0C) ° C 0,914 1,07 0,930
Siedebereich Gew.% 360-540 >540 7360
C Gew.% 85,8 87,0 85,9
H Gew.% 12,3 10,0 11,7
S Gew.% 1,8 2,8 2,3
N Gew.ppm 0,1 0,2 0,1
V Gew.% 0,1 290 1,9
Paraffine und Naphthene Gew.% 48 38
Monoaromaten Gew.% 17 15
Polyaromaten Gew.% 35 47
Polymere Verbindungen >0,05 0,05
Der Vakuumrückstand wurde anschließend mit einem Extraktionsmittel behandelt, das zu 35 Mol-% aus Propan
und 65 Mol-% aus Butan bestand. Es wurde in einer Gegenstromextraktion säule unter einem Druck von 30 bar gearbeitet, wobei die Temperaturen im Sumpf 45 0C und im Kopf der Säule 75 0C betrugen.
Unter diesen Bedingungen wurde aus dem Vakuumrückstand ein Extraktionsrückstand gebildet, der 41 Gew-% aus-
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machte, während 59 Gew-% als extrahierter Vakuumrückstand abgezogen und mit dem Vakuumgasöl verschnitten wurden. Der Verschnitt, der zu 69 Gew-% aus Vakuumgasöl und 31 Gew-% aus extrahiertem Vakuumrückstand zusammengesetzt ist, weist charakteristische Eigenschaften auf, die in Tabelle 1, Spalte (3) angegeben sind.
Diese Fraktion wurde anschließend hydriert. Dazu wurde das Gemisch bei einem Druck von 80 bar und bei einer Temperatur von 400 0C mit einer stündlichen Raumgeschwindigkeit von 0,8 Liter Hydriereinsatz je Liter Katalysatormaterial über einen Katalysator geführt, der als hydrierwirksame Komponenten Nickel und Molybdän auf einem sauren Träger enthielt. Bei der Hydrierung wurden je Tonne Hydriereinsatz 275 Nm3 Wasserstoff verbraucht.
Das Hydrierprodukt enthielt 2,2 Gew-% H2S, 0,1 Gew-% NH3, 2,4 Gew-% C.-C4-Kohlenwasserstoffe, ferner an flüssigen Bestandteilen 30,4 Gew-% einer Benzinfraktion mit Cr- und schwereren Kohlenwasserstoffen mit einem Siedeende von 200 0C, 45,1 Gew-% einer zwischen 200 und 340 0C siedenden Fraktion und 19,8 Gew-% über 340 0C siedende Komponenten.
Die wesentlichen Eigenschaften der Benzinfraktion (C5 -200 0C) sind in Tabelle 2, Spalte (1), angegeben.
Die über 200 0C siedenden Bestandteile des Hydrier-Produkts wurden als Einsatz für die thermische Spaltung verwendet. Die wichtigsten Eigenschaften dieser Fraktion sind in Spalte (2) der Tabelle 2 angeführt.
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030017/0121
Tabelle g/ml 2 (2)
0C C5 (D 0,797
Dichte (15 0C) g/g 0,738 200-480
Siedebereich Gew.ppm -200 6,10
C:H Gew.ppm 6,39 205
S Gew.% 40 100
N Gew. %
O Gew.% <0,1
Paraffine Gew.% 67,1
Naphthene Gew.% 12,8 R?
Monoaromaten g/g 20,1
PoIyaromaten - 15
iso/n-Paraffine 4,3 3
ROZ clear 82
Zur Spaltung in einem beheizten Spaltrohr wurde der Einsatz mit 0,8 Gewichtsteilen Wasserdampf je Gewichtsteil Kohlenwasserstoff verdünnt und mit einer Verweilzeit von 0,2 See. durch den Reaktor geführt. Die Austrittstemperatur betrug 830 0C. Das Spaltprodukt enthielt an wertvollen Komponenten 9,5 Gew-% Methan, 28,1 Gew-% Äthylen und 14,8 Gew-% Propylen. Die über 200 0C siedende Rückstandsfraktion machte lediglich 12,3 Gew-% des Spalteinsatzes aus.
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030017/0121

Claims (5)

  1. (H 1067) H 78/70
    Bü/bd 6.9.1978
    Patentansprüche
    Uy. Verfahren zum Spalten von Kohlenwasser stoff gemischen ■ mit einer hydrierenden Behandlung und einer nachfolgenden thermischen Spaltung, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoffgemisch ein atmosphärisches Rückstandsöl ist, aus dem in einer Vakuumdestillation ein Vakuumgasöl und ein Vakuumrückstand gebildet werden, daß aus dem Vakuumrückstand die Asphaltbestandteile abgetrennt und der asphaltfreie Vakuumrückstand mit dem Vakuumgasöl verschnitten und der hydrierenden Behandlung zugeführt wird und daß das Hydrierprodukt mindestens teilweise thermisch gespalten wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der Asphaltbestandteile des Vakuumrück-Standes mittels einer Lösungsmittelextraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel aus C3-, C--, C5- oder Cg-Kohlenwasserstoffen durchgeführt wird, wobei im Falle hoher Konzentrationen an Schwermetallen und/oder Asphaltbestandteilen im Vakuumrückstand ein C^-Kohlenwasserstoff, bei geringen Konzentrationen dieser
    Form. 5729 7.78
    030017/0121
    Komponenten ein Cfi-Kohlenwasserstoff und bei mittleren Konzentrationen dieser Komponenten ein C.- oder C1--Kohlenwasserstoff oder Mischungen aus C0- bis C,--Koh-
    J b
    lenwasserstoffen als Lösungsmittel verwendet · · "■: werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsbedingungen der hydrierenden Behandlung so gewählt werden, daß nur ein Teil des Kohlenwasserstoffgemisches zu leicht siedenden Produkten umgesetzt wird, worauf das Hydrierprodukt in eine leichte und eine schwere Fraktion zerlegt und nur die schwere Fraktion der thermischen Spaltung zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrierprodukt in eine Fraktion mit unter 340 0C und in eine Fraktion mit über 340 0C siedenden Bestandteilen zerlegt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrierprodukt in eine Fraktion mit unter 200 0C und in-eine Fraktion mit über 200 0C siedenden Bestandteilen zerlegt wird.
    Form. 5729 7.78
    030017/0121
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