EP0035241B1 - Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for activating titanium surfaces for subsequent plating with metallic coatings.
- titanium has only been able to be clad with very complex pretreatments with an adhesive strength which is then usually not sufficient.
- the object of the present invention is therefore to provide a generic method according to which titanium surfaces can be pretreated such that they are permanently activated for both electroplating and electroless plating, which is supposed to be a method which is both what the total necessary process time as well as the implementation of the individual process steps is so simple that it is suitable for a series application.
- a particularly sustainable activation can be achieved if the components antimony or arsenic, fluoride and chromium are present in the following molar ratios in the solution for activating the surface:
- the concentration of antimony or arsenic in the activation solution is less important for the achievable results, the antimony or arsenic concentration of 0.1 to 2.0 mol / l is advantageously chosen. Further advantageous refinements of this method are specified in subclaims 4 to 6.
- metal layers can be deposited on titanium surfaces with particularly high adhesion using this method, adhesive strengths> 70 N / mm 2 being achievable.
- adhesive strengths> 70 N / mm 2 being achievable.
- Another advantage of the method according to the invention is that heat treatment to improve the adhesion after plating is no longer required. Rather, all process steps can be carried out in temperature ranges below 60 ° C, which makes it possible to cover with wax for selective plating. This makes selective plating considerably easier.
- a further advantage of the method according to the invention is that hydrogen absorption of the base material is excluded.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Überzügen.
- Bisher läßt sich Titan wegen seiner ausgeprägten Passivierungsneigung nur mit sehr aufwendigen Vorbehandlungen mit einer selbst dann meist nicht ausreichenden Haftfestigkeit plattieren.
- Aus der US-A-3 891456 ist es bekannt, Titanoberflächen zur Verbesserung der Haftfestigkeit einer nachfolgend aufzubringenden Beschichtung mit feinkörnigem A1203 naßzustrahlen, wobei dieser Strahlprozeß mit einem sauren fluoridhaltigem Lösungsmittel erfolgt. Mit diesem vorbekannten Verfahren läßt sich zwar eine weitgehend saubere oxidfreie Oberfläche des Titanwerkstoffs erhalten, eine ausreichende Haftfestigkeit, insbesondere für metallische Überzüge, kann dadurch jedoch noch nicht erzielt werden. Aus der DE-A-2 315 081 ist es bekannt, Titangegenstände mit einer Mischung aus Salpetersäure und Flußsäure zu behandeln, um sie dadurch gegenüber Spannungsrißkorrosion in halogenhaltiger Atmosphäre unempfindlich zu machen. Aus der DE-A-2 229 897 ist es bekannt, Titanwerkstücke in eine Lösung aus Salpetersäure und Fluorwasserstoff-Siliziumsäure einzutauchen. Dieses Ätzverfahren dient dabei dazu, eine Prüfung der Werkstückoberfläche auf feine Fehlstellen durchzuführen. Eine Verbesserung der Haftfestigkeit von Überzügen ist auch mit diesem Verfahren noch nicht erreichbar. Auch aus der DE-B-1 210 657 ist es bekannt, Titanwerkstücke mit einer Mischung aus Salpetersäure und Flußsäure zu behandeln, um damit die Oberfläche zu beizen.
- Aus der GB-A-1 307 649 ist es bekannt, die Oberflächen von Titanwerkstücken mit feinkörnigem A1203 naßzustrahlen und danach mit einer Essigsäure-Flußsäure-Lösung zu aktivieren. Es hat sich gezeigt, daß mit diesem Aktivierungsbad keine ausreichenden Festigkeiten bei nachfolgender Plattierung mit metallischen Überzügen feststellbar ist, da eine Wärmebehandlung nachgeschaltet werden muß.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, nach dem Titanoberflächen so vorbehandelt werden können, daß sie sowohl für das Elektroplattieren als auch für das Stromlosplattieren bleibend aktiviert sind, wobei es sich um ein Verfahren handeln soll, das sowohl, was die gesamt notwendige Verfahrensdauer als auch die Durchführung der einzelnen Verfahrensschritte anlangt, so einfach ist, daß es sich für eine Serienanwendung eignet.
- Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren mit den Verfahrensschritten gemäß dem Kennzeichnungsteil des Patentanspruchs 1 vorgeschlagen.
- Eine besonders nachhaltige Aktivierung ist dann erzielbar, wenn in der Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Antimon bzw. Arsen, Fluorid und Chrom in folgenden Molverhältnissen vorliegen:
-
- Innerhalb dieser Grenzen könnte im Rahmen eines Ausführungsbeispiels eine sehr gute Aktivierung bei folgenden Molkonzentrationen erzielt werden:
- Obwohl die Konzentration von Antimon bzw. Arsen in der Aktivierungslösung für die erzielbaren Ergebnisse weniger von Bedeutung ist, ist vorteilhafterweise die Antimon- bzw. Arsenkonzentration von 0,1 bis 2,0 Mol/I zu wählen. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 4 bis 6 angegeben.
- Es zeigt sich, daß bei Anwendung dieses Verfahrens Metallschichten auf Titanoherflächen besonders haftfest abgeschieden werden können, wobei Haftfestigkeiten > 70 N/mm2 erreichbar sind. Besonders vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Tatsache, daß nach Durchführung der Verfahrensschritte die Aktivierung der Titanoberfläche über mehrere Tage erhalten bleibt. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine Wärmebehandlung zur Haftungsverbesserung nach dem Plattieren nicht mehr erforderlich ist. Vielmehr können alle Verfahrensschritte in Temperaturbereichen unter 60° C durchgeführt werden, wodurch das zum selektiven Plattieren erforderliche Abdecken mit Wachs möglich ist. Hierdurch läßt sich das selektive Plattieren ganz erheblich vereinfachen. Schließlich besteht ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß eine Wasserstoffaufnahme des Grundwerkstoffes ausgeschlossen ist.
Claims (6)
1. Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Überzügen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) Naßstrahlen der Oberfläche mit feinkörnigem A1203,
b) beizen der Oberfläche mit einer fluoridhaltigen Lösung während einer Dauer von wenigen Minuten bei Raumtemperatur,
c) aktivieren der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Arsen- oder Antimonverbindungen bei Temperaturen von 35 bis 100°C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Antimon bzw. Arsen, Fluorid und Chrom in folgenden Molverhältnissen 
aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der Oberfläche eine Antimon- bzw. Arsenkonzentration von 0,1≦Sb≦2,0 Mol/I enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Aktivierungslösung Arsen oder Antimon als Oxid-, Säure-, Fluorid- oder Fluorkomplex-Verbindung verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fluoridhaltige Beizmittel eine Sälpetersäure/Flußsäurelösung ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Beizmittels beträgt: 400 g/I HN03 und 5 g/I HF.
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| PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
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