DE3410243C1 - Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung von Niob - Google Patents
Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung von NiobInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
- C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung
von Niob. Insbesondere dient das Verfahren zur Beschichtung mit Silber, Kupfer, Nickel oder
Chrom.
Niob gehört neben Molybdän, Tantal, Wolfram zu den Metallen, die auch bei hohen Temperaturen eine
hohe Festigkeit behalten. Der Einsatz von Niob ist jedoch in der Praxis bisher vor allem daran gescheitert,
daß es nicht gelungen ist, die Oberfläche ausreichend gegen Oxidationsvorgänge zu schützen, zumal die gebildeten
Oxide an der Oberfläche keinen Schutz gegen weitere schnelle Oxidation bieten. Man hat daher zwar
viel an dem Oxidationsschutz der hochschmelzenden Metalle gearbeitet, jedoch wurden bisher nur Teilerfolge
auf eng begrenzten Anwendungsgebieten erzielt. Als relativ brauchbar hat sich die galvari ,ciie Vernickelung
erwiesen, bei der mit Natriumhydroxidlösung gereinigt, mit einer Salpeter-Flußsäuremischung 1 :1 gebeizt, mit
einem sauren Nickelchloridbad vorvernickelt und danach ein dicker Nickelüberzug aus einem schwefelsauren
Nickelsulfatbad abgeschieden wird; vgl. Dettner/Elze, Handbuch der Galvanotechnik, Raumfahrtindustrie
1964, S. 1007 bis 1010. Der Oxidationsschutz von Turbinenschaufeln aus Niob ist wegen des Oxiditionsschutzproblems
trotz jahrzehntelanger Forschungsarbeit bisher nicht gelungen, obwohl Niederdruck-Plasmaspritzen
bereits einen wesentlichen Fortschritt gebracht hat; vgl. Kuno Kirner, Robert Bosch GmbH, Abdruck der
Vorträge des Surtec-Kongresses 1981, / bschnitt »Oxidationsschutz der Turbinenschaufeln«. Schließlich ist
aus dem Reactor Handbook, VoI 1, Materials Interscience
Publishers Inc. New York 1960, S. 628 bekannt, daß Niob elektrolytisch mit Eisen bzw. Nickel überzogen
werden kann, wobei jedoch ausdrücklich vermerkt wird, daß die Nickelschicht nicht so gut haftet wie die
Eisenschicht.
Ein weiteres Einsatzgebiet für Niob sind ultraleitende Resonatoren, da Niob schon bei relativ hohen Temperaturen
ultraleitend wird. Auch bei dieser Verwendung stört jedoch die leichte Oxidierbarkeit, zumal die Oxidschicht
eine geringere Wärmeleitfähigkeit hat und daher die rasche Ableitung von Wärme an das Kühlmittel
verhindert. Es erscheint daher notwendig, die Oberfläche auch für dieses Einsatzgebiet so zu beschichten, daß
die Oxidation verhindert und eine gute Wärmeleitfähigkeit gewährleistet ist. Derartige Schichten müssen ihre
guten Eigenschaften bezüglich Schutz, Haftung und Haltbarkeit in einem breiten Temperaturspektrum behalten,
nämlich von —170° C bis +73O0C. Der obere
Temperaturbereich ist erforderlich, um die Werkstücke aus Niob mit anderen Werkstücken zumindest verlöten
zu können. Die Nacharbeitung der in der Literatur beschriebenen Verfahren zur Galvanisierung von Niob
führten in keinem Fall zu stabilen und zusammenhängenden Beschichtungen, die obendrein den Temperaturbelastungen
gewachsen waren. Auch Plasmabeschichtungen führten zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen,
da die Haftung zwischen Niob und der Plasmaschicht nicht ausreichend war.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung
von Niob zu entwickeln, bei welchem Überzüge entstehen die fest haften, die Oxidation des Niobs
unterbinden, eine gute Wärmeleitfähigkeit gewährleisten und dabei auch Temperaturbelastungen von
— 170° C bis +730° C standhalten.
Nach vielen vergeblichen Versuchen, die bereits den Eindruck erweckt hatten, daß das Problem nicht lösbar sei, wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß die Werkstücke aus Niob mit
Nach vielen vergeblichen Versuchen, die bereits den Eindruck erweckt hatten, daß das Problem nicht lösbar sei, wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß die Werkstücke aus Niob mit
a) Aluminiumoxid gestrahlt,
b) rr.' t einem alkalischen Cyanidbad behandelt,
c) galvanisch mit einem sauren Nickelchloridbad vorvernickelt,
d) nochmals mit einem alkalischen Cyanidbad behandelt
und danach
e) in an sich bekannter Weise elektrochemisch oder chemisch mit dem gewünschten Metall beschichtet
werden.
Vorzugsweise wird jeweils zwischen den Schritten b), c), d) und e) mit Wasser gespült, zumal dadurch die
Freisetzung von Blausäure verhindert und die Lebensdauer der einzelnen Bäder erheblich verlängert wird.
Für ultraleitende Resonatoren aus Niob hat sich insbesondere eine relativ dicke Beschichtung mit Silber bis zu 400 μΐη bewährt. Diese wird dadurch aufgetragen, daß in der Sufe e) zunächst galvanisch vorversilbert und danach galvanisch nachversilbert wird.
Für ultraleitende Resonatoren aus Niob hat sich insbesondere eine relativ dicke Beschichtung mit Silber bis zu 400 μΐη bewährt. Diese wird dadurch aufgetragen, daß in der Sufe e) zunächst galvanisch vorversilbert und danach galvanisch nachversilbert wird.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die entsprechend den Stufen a) bis d) vorbehandelten Werkstücke aus
Niob nicht nur versilbert sondern in hervorragender Weise auch elektrochemisch oder chemisch verkupfert,
vernickelt oder verchromt werden können. Prinzipiell ist es somit möglich, auf der dünnen Nickelschicht gemaß
Stufen a) bis d) in an sich bekannter Weise alle übrigen auf Nickel haftenden Metallschichten elektrochemisch
oder chemisch aufzubauen. Hiermit eröffnet sich die Möglichkeit Niob für die verschiedensten Zwekke
zu beschichten und technisch einzusetzen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in der ersten Stufe a) mit Aluminiumoxid gestrahlt.
Als Aluminiumoxid hat sich die Korngröße 36 bis 230 # bewährt. Dieser Schritt scheint absolut notwendig
zu sein, da Schichten ungestrahlter Werkstücke aus Niob nicht die notwendige Haftfestigkeit aufweisen.
Auch die Behandlung mit einem alkalischen Cyanidbad der Stufe b) scheint unabdinglich zu sein, da Werkstücke
aus Niob ohne diesen Zwischenschritt bei der sauren Vorvernickelung ebenfalls keine ausreichend
haftenden Schichten aufweisen. Typische alkalische Cyanidbäder weisen 7,5 bis 15 g/l NaOH und 30 bis 37 g/l
NaCN auf.
Die galvanische Vorvernickelung mit einem sauren
Die galvanische Vorvernickelung mit einem sauren
Nickelchloridbad erfolgt in an sich bekannter Weise. Derartige Bäder enthalten im allgemeinen mindestens
50 g/l Nickel, 33 bis 51 g/l HCl und arbeiten bei Raumtemperatur. Die Vorvernickelung erfolgt bei Spannungen
von 4 bis 6 Volt und Stromdichten von 3,8 bis 8 A/ dm2.
Nach dem Vorvernickeln wird in der Stufe d) nochmals mit einem alkalischen Cyanidbad behandelt und
erst danach in an sich bekannter Weise die weitere Schicht elektrochemisch oder chemisch aufgebaut. ι ο
Für den Aufbau einer Silberschicht wird vorzugsweise vorversilbert mit einem Silberbad von 1,5 bis 3 g/l
Silber und ca. 70 g/l Kaliumcyanid. Es wird bei Raumtemperatur und einer Spannung von 3 bis 4 Volt gearbeitet.
Auf die so erhaltene Schicht läßt sich eine dicke Silberschicht bis zu 400 μπι aufbringen, beispielsweise
aus einem Silberbad, welches 37 bis 70 g/l Silber, 60 bis 90 g/l Kaliumcyanid, 4 bis 15 g/l KOH sowie 30 g/l
K2CO3 enthält. Es wird bei Raumtemperatur in Stromdichten
von 1 bis 2 A/dm2 gearbeitet.
Anstelle der Versilberung kann auch eine dickere Nickelschicht galvanisch aufgetragen werden. Ein typisches
derartiges Nickelsulfamatbad enthält 75 bis 90 g/l Nickel, 8 bis 25 g/l Nickelchlorid, 37 bis 40 g/l Borsäure.
Der pH-Wert sollte bei ca. 4,3 liegen. Es wird bei 5O0C,
einer Spannung von 2 bis 4 Volt und Stromdichten von 2,5 bis 7,5 A/dm2 gearbeitet.
Ein geeignetes Kupferbad enthält 14 bis 30 g/l Kupfer, 4 bis 11 g/l NaOH, 8 bis 22 g/I NaCl. Es wird bei ca.
50° C und Stromdichten von 1 bis 3 A/dm2 gearbeitet.
Zur Verchromung eignet sich ein Bad, welches 245 bis 255 g/l CrO3, 0,8 bis 1,2 g/l H2SO4, 3 bis 10 g/l Cr2O3
enthält. Ein derartiges Bad darf maximal 5 g/l Eisen enthalten. Es wird bei Temperaturen von 55 bis 60° C gearbeitet
mit Spannungen von 3,5 bis 6 Volt und Stromdichten von 25 bis 30 A/dm2.
Anstelle der galvanischen oder elektrochemischen Beschichtung kann auch chemisch beschichtet werden,
beispielsweise ist hierfür ein chemisches Nickelbad geeignet, welches 4,5 g/l Nickel, 25 g/l NaH2PO2 · 2 H2O
enthält. Dieses Bad wird bei einem pH-Wert von ca. 4,5 bei mindestens 95° C eingesetzt.
Die Schichtdicken der elektrochemisch oder chemisch aufgetragenen Metalle lagen stets im Bereich
zwischen 20 und 30 μπι, was für die meisten Verwendungszwecke
ausreicht Prinzipiell ist es jedoch auch möglich, diese Schichtdicken zu erhöhen, sofern dies aus
technischen Gründen erforderlich erscheint.
Die Untersuchungen der erfindungsgemäß hergestellten Proben haben in allen Fällen gezeigt, daß die
erfindungsgemäß hergestellten Werkstücke allen Anforderungen bezüglich Oxidationsschutz, Wärmeleitfähigkeit,
Temperaturbeständigkeit und Haftfähigkeit genügen und sich diesbezüglich in erheblichem Umfang
von Werkstücken unterscheiden, die nach Verfahren des Standes der Technik behandelt wurden.
In den nachfolgenden Beispielen ist das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
B e i s ρ i e 1 1
Glatte und gebogene Werkstücke aus Niob wurden mit Aluminiumoxid 36 # gestrahlt und danach 5 Minuten
in ein alkalisches Cyanidbad getaucht. Das Cyanidbad enthielt 11 g/l NaOH und 35 g/l NaCN. Versuche
mit Cyanidbädern im Bereich von 7,5 bis 15 g/l NaOH und 30 bis 37 g/l NaCN führten zu gleich guten Ergebnissen.
Die Werkstücke wurden mit Wasser gespült und dann in einem sauren Nickelchloridbad vorvernickelt.
Das Bad enthielt mindestens 50 g/l Nickel und 42 g/l HCl. Bäder mit mehr Nickel und einem HCI-Gehalt von
33 bis 51 g/l lieferten gleich gute Ergebnisse. Vorvernikkelt wurde bei 300C, 4 bis 6 Volt Spannung und 3,8 bis
8 A/dm2 Stromdichte. Die Werkstücke wurden mit Wasser gewaschen und erneut mit dem alkalischen Cyanidbad
behandelt.
Anschließend wurde vorversilbert mit einem Bad enthaltend 1,5 g/l Ag und 70 g/l KCN. Es wurde bei Raumtemperatur
und einer Spannung von 3 bis 4 Volt gearbeitet. Die Werkstücke wurden unmittelbar danach weiterversilbert
in einem Bad enthaltend 70 g/l Ag, 85 g/l KCN, 5 g/l KOH und 30 g/l K2CO3. Es wurde bei Raumtemperatur
und einer Stromdichte von 1 bis 2 A/dm2 gearbeitet und dabei Schichtdicken bis zu 400 μπι erzielt.
Versuche mit Silberkonzentrationen von 37 bis 70 g/l, KCN-Konzentrationen von 60 bis 90 g/l und
KOH-Konzentrationen von 4 bis 15 g/l ergaben gleich gute Ergebnisse.
Die Werkstücke wurden Wärmeschocktesten, Biegetesten und Lötversuchen unterzogen und erwiesen sich
in jeder Hinsicht als einwandfrei.
Werkstücke aus Niob wurden gemäß Beispiel 1 vorbehandelt und anschließend galvanisch vernickelt. Hierzu
wurde ein Nickelsulfamatbad verwendet mit 75 g/l Nickel, 8 bis 25 g/l NiCl2 · H2O und 40 g/l H3BO3. Der
pH-Wert betrug 4,3. Gearbeitet wurde bei 500C, 2 bis 4VoIt Spannung und 2,5 bis 7,5 A/dm2 Stromdichte.
Weitere Versuche mit einem Nickelgehalt von 90 g/l und Borsäuregehalte von 37 g/l führten zu gleich guten
Ergebnissen (Temperaturbelastungs-Probe 10000C an
der Luft, 1 Stunde).
Gemäß Beispiel 1 vorbehandelte Werkstücke wurden bei 950C in ein chemisches Nickelbad gegeben, welches
4,5 g/l Nickel und 25 g/l NaH2PO2 · 2 H2O enthielt. Der
pH-Wert betrug 4,5. Die Schichtdicke betrug ca. 20 μπι.
Die Eigenschaften der Schichten entsprachen allen Anforderungen.
Werkstücke die gemäß Beispiel 1 vorbehandelt waren, wurden galvanisch verkupfert in einem Bad enthaltend
25 g/l Kupfer, 10 g/l NaOH, 14 g/l NaCN. Die Temperatur betrug 49 bis 54° C, die Stromdichte 1 bis
3 A/dm2. Weitere Versuche mit Kupfergehalten von 14 bis 30 g/l, NaOH-Gehalten von 4 bis 11 g/l und NaCN-Gehalten
von 8 bis 22 g/l führten ebenfalls zu guten Ergebnissen. Die Schichtdicken betrugen bis zu 30 μπι
und wiesen die gewünschten Eigenschaften auf.
Werkstücke die gemäß Beispiel 1 vorbehandelt waren, wurden galvanisch verchromt in einem Bad enthaltend
255 g/l CrO3, 2,5 g/l H2SO4, 5 g/l Cr2O3 und maximal
5 g/l Fe. Die Temperatur betrug 55 bis 6O0C, die
Spannung 3,5 bis 6VoIt und die Stromdichte 25 bis
A/dm2. Weitere Versuche mit Konzentrationen von g/l CrO3,0,8 g/l H2SO4 und 3 bis 10 g/l Cr2O3 führten
ebenfalls zu guten Ergebnissen.
Leerseite -
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung von Niob, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstückea) mit Aluminiumoxid gestrahlt,b) mit einem alkalischen Cyanidbad behandelt,c) galvanisch in einem sauren Nickelchloridbad vorvernickelt,d) nochmals mit einem alkalischen Cyanidbad behandelt und danache) in an sich bekannter Weise elektrochemisch oder chemisch mit dem gewünschten Metall beschichtet werden.
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DE3410243A DE3410243C1 (de) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung von Niob |
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ID=6231099
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