JPS60211097A - ニオブの電気化学的、化学的被覆法 - Google Patents
ニオブの電気化学的、化学的被覆法Info
- Publication number
- JPS60211097A JPS60211097A JP60055604A JP5560485A JPS60211097A JP S60211097 A JPS60211097 A JP S60211097A JP 60055604 A JP60055604 A JP 60055604A JP 5560485 A JP5560485 A JP 5560485A JP S60211097 A JPS60211097 A JP S60211097A
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- Japan
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- niobium
- bath
- nickel
- silver plating
- treatment
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-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
- F01D—NON-POSITIVE DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, e.g. STEAM TURBINES
- F01D5/00—Blades; Blade-carrying members; Heating, heat-insulating, cooling or antivibration means on the blades or the members
- F01D5/12—Blades
- F01D5/28—Selecting particular materials; Particular measures relating thereto; Measures against erosion or corrosion
- F01D5/288—Protective coatings for blades
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
- C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明は、ニオブ上に他の金属を電気化学的または化学
的にコーティングを施す方法に関する。
的にコーティングを施す方法に関する。
特に本発明は、銀、銅、ニッケルまたはクロム被覆を生
成させるのに好適である。
成させるのに好適である。
＋ｉ、′ジ
モリブデン、タンタルおよびタングステンと共に、ニオ
、プは高温度でも高い強度を保持し得る金属の一つであ
る。しかしながら、ニオブ表面を種々な酸化工゛程に対
して十分に保護し得ないし、表面上に生成する種々な酸
化物はその後の急速な酸化を防止し得ないので、ニオブ
を実用に供する試みは殆ど失敗した。高融点金属の酸化
に対する保護に関して研究がなされてきたが、一部のみ
が成功したに過ぎず、利用分野が狭い範囲に限られてい
る ［発明の技術的背景］ 対象の材料を水酸化ナトリウム溶液で清浄化処理し、硝
酸φ弗化水素酸混合物（１： １）で処理し、塩化ニッ
ケル浴で予備ニッケル化し、次いで１＆酸・硫酸ニッケ
ル浴から厚いニッケルコーティングを付着せしめること
よりなる電気的ニッケルメッキは比較的好適な方法であ
ることが認められてきた。たとえば、この方法はディド
ナーとエルクのハンドブラフ・デア・ガルバノテクニク
（Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ Ｇａ１ｖａｎｏｔｅｃｈ
ｎｉｃＫ）、ラム７フルトインダストリー（Ｒａｕ＋５
ｆａｈｒｔｉｎｄｕｓｔｒｉｅ） １９８４゜１００７
−１０１０頁）により報告されている。ニオブ製のター
ビン羽根の酸化に対する保護は、数十年間にわたり研究
されてきたが満足すべき結果はいまだ得られていない。
、プは高温度でも高い強度を保持し得る金属の一つであ
る。しかしながら、ニオブ表面を種々な酸化工゛程に対
して十分に保護し得ないし、表面上に生成する種々な酸
化物はその後の急速な酸化を防止し得ないので、ニオブ
を実用に供する試みは殆ど失敗した。高融点金属の酸化
に対する保護に関して研究がなされてきたが、一部のみ
が成功したに過ぎず、利用分野が狭い範囲に限られてい
る ［発明の技術的背景］ 対象の材料を水酸化ナトリウム溶液で清浄化処理し、硝
酸φ弗化水素酸混合物（１： １）で処理し、塩化ニッ
ケル浴で予備ニッケル化し、次いで１＆酸・硫酸ニッケ
ル浴から厚いニッケルコーティングを付着せしめること
よりなる電気的ニッケルメッキは比較的好適な方法であ
ることが認められてきた。たとえば、この方法はディド
ナーとエルクのハンドブラフ・デア・ガルバノテクニク
（Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ Ｇａ１ｖａｎｏｔｅｃｈ
ｎｉｃＫ）、ラム７フルトインダストリー（Ｒａｕ＋５
ｆａｈｒｔｉｎｄｕｓｔｒｉｅ） １９８４゜１００７
−１０１０頁）により報告されている。ニオブ製のター
ビン羽根の酸化に対する保護は、数十年間にわたり研究
されてきたが満足すべき結果はいまだ得られていない。
僅かに低圧プラズマ噴霧のみがいくらかの改良を示した
のみで酸化保護に対する問題は依然残っている。ロバー
ト・ボッシュ社のり／−カーナー（Ｋｕｎｏ Ｋｉｒｎ
ｅｒ）のサーチツク（Ｓｕｒｔｅｃ）会議（１９８１）
のタービン翼の酸化防ＩＦ°。
のみで酸化保護に対する問題は依然残っている。ロバー
ト・ボッシュ社のり／−カーナー（Ｋｕｎｏ Ｋｉｒｎ
ｅｒ）のサーチツク（Ｓｕｒｔｅｃ）会議（１９８１）
のタービン翼の酸化防ＩＦ°。
Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ０ｘｉｄａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｔｕｒｂｉｎｅ Ｂｌａｄｅ”部門の文献リプ
リント参照。また、米国ニューヨークのマテリアル舎イ
ンターサイエンス・パブリッシャー社の雑文「リアクタ
ー・ハンドブック」（Ｒｅａｃｔｏｒ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ、 Ｖｏｌ、１． １９８０．８２８頁）には、ニオ
ブを、鉄またはニッケルで電解的に被覆できるけれども
、ニッケル層の付着力は鉄層の付着力よりも弱いと報告
されている。
ｏｆ Ｔｕｒｂｉｎｅ Ｂｌａｄｅ”部門の文献リプ
リント参照。また、米国ニューヨークのマテリアル舎イ
ンターサイエンス・パブリッシャー社の雑文「リアクタ
ー・ハンドブック」（Ｒｅａｃｔｏｒ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ、 Ｖｏｌ、１． １９８０．８２８頁）には、ニオ
ブを、鉄またはニッケルで電解的に被覆できるけれども
、ニッケル層の付着力は鉄層の付着力よりも弱いと報告
されている。
ニオブの他の利用分野としては、ニオブは比較的高湿度
で超伝導性になるので、超伝導性共振子の分野における
使用が挙げられる。
で超伝導性になるので、超伝導性共振子の分野における
使用が挙げられる。
この分野においても、容易に酸化される性質が一つの欠
点であり、生成する酸化物の熱伝導性が低く、冷却材に
熱が迅速に伝導するのを妨げる。
点であり、生成する酸化物の熱伝導性が低く、冷却材に
熱が迅速に伝導するのを妨げる。
従って、酸化が防止されそして良好な熱伝導が確保され
るようにその表面を被覆する必要がある。
るようにその表面を被覆する必要がある。
そしてそのコーティングは広い温度領域、すなわち、−
１７０℃から＋７３０℃の範囲にわたって保護、付着力
および耐久性に関して良好な性状を保持することを要す
る。この温度上限値は、ニオブ製加工品を他材料製の加
工品にはんだ付けで固着するのに必要である。ニオブの
電気メッキに関する文献に記載の方法の追試においては
、温度のストレスにも耐え得る安定な、そして密着した
被覆はいづれの場合にも得られなかった。プラズマコー
ティングもまた満足な結果を与えなかったし、ニオブと
プラズマ層間の接着力は不十分であった・ ［発明の目的１ 本発明の目的は、良好な接着力を有し、ニオブが酸化さ
れることを防止し、良好な熱伝導性を確保し、かつ−１
７０℃ないし＋７３０℃の範囲にわたって温度のストレ
スに対しても耐え得る被覆（コーティング）を電気化学
的または化学的にニオブ上に生成せしめることによりな
るニオブを電気化学的または化学的に被覆する方法を提
供することにある。
１７０℃から＋７３０℃の範囲にわたって保護、付着力
および耐久性に関して良好な性状を保持することを要す
る。この温度上限値は、ニオブ製加工品を他材料製の加
工品にはんだ付けで固着するのに必要である。ニオブの
電気メッキに関する文献に記載の方法の追試においては
、温度のストレスにも耐え得る安定な、そして密着した
被覆はいづれの場合にも得られなかった。プラズマコー
ティングもまた満足な結果を与えなかったし、ニオブと
プラズマ層間の接着力は不十分であった・ ［発明の目的１ 本発明の目的は、良好な接着力を有し、ニオブが酸化さ
れることを防止し、良好な熱伝導性を確保し、かつ−１
７０℃ないし＋７３０℃の範囲にわたって温度のストレ
スに対しても耐え得る被覆（コーティング）を電気化学
的または化学的にニオブ上に生成せしめることによりな
るニオブを電気化学的または化学的に被覆する方法を提
供することにある。
Ｌ発明の要旨］
本発明の上記目的は、ニオブ加工品を
（ａ）酸化アルミニタムでブラスト清浄化処理し、
（ｂ）アルカリ性シアン化物浴で処理し、（Ｃ）酸性塩
化ニッケル浴を用いて予備ニッケル化し、 （ｄ）改めてアルカリ性シアン化物浴で処理し、その後 （ｅ）所望の方法により電気化学的または化学的に所望
の金属で被覆処理を行なうことを特徴とするニオブの電
気化学的、化学的金属被覆法によって達成されることを
見い出した。
化ニッケル浴を用いて予備ニッケル化し、 （ｄ）改めてアルカリ性シアン化物浴で処理し、その後 （ｅ）所望の方法により電気化学的または化学的に所望
の金属で被覆処理を行なうことを特徴とするニオブの電
気化学的、化学的金属被覆法によって達成されることを
見い出した。
上記（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、および（ｅ）の各工程の
間には水洗工程を挿入することが好ましい。これにより
、シアン化水素酸が放出するのが防１トされ、そして各
々の浴の使用寿命が著しく延長される ニオブ製の超伝導振動子については、４００ｇｍ厚以内
の比較的厚い銀被覆が有用であることが判明した。その
ような被覆は、前記（ｅ）工程において、まづ、電気的
（ｇａｌｖａｎｉｃ）銀メッキの前処理をし、次いで電
気的銀メッキの後処理を実施することによって得られる
。
間には水洗工程を挿入することが好ましい。これにより
、シアン化水素酸が放出するのが防１トされ、そして各
々の浴の使用寿命が著しく延長される ニオブ製の超伝導振動子については、４００ｇｍ厚以内
の比較的厚い銀被覆が有用であることが判明した。その
ような被覆は、前記（ｅ）工程において、まづ、電気的
（ｇａｌｖａｎｉｃ）銀メッキの前処理をし、次いで電
気的銀メッキの後処理を実施することによって得られる
。
本発明法においては、工程（ａ）ないしくｄ）によって
前処理された加工品は銀メッキされるのに適しているの
みならず、銅、ニッケルまたはクロムメッキ層で電気化
学的または化学的に被覆し得ることが認められた。従っ
て、工程（ａ）ないしくｄ）によって得られた薄いニッ
ケル層上に。
前処理された加工品は銀メッキされるのに適しているの
みならず、銅、ニッケルまたはクロムメッキ層で電気化
学的または化学的に被覆し得ることが認められた。従っ
て、工程（ａ）ないしくｄ）によって得られた薄いニッ
ケル層上に。
ニッケルに付着し得る他の金属層を電気化学的または化
学的に生成せしめることが可能である。このことは、種
々な分野に使用するためにニオブに機会を与える。
学的に生成せしめることが可能である。このことは、種
々な分野に使用するためにニオブに機会を与える。
［発明の詳細な記述Ｊ
本発明法の実施に際して、第１工程（ａ）においては、
ニオブ製加工品を酸化アルミニウムを用いてブラスト清
浄化処理する。＃３６ないし＃２３０の粒度の酸化アル
ミニウムが適当であることが認められた。未ブラスト清
浄化処理加工品トの層は所要の接着強さを有しないので
、この工程は必須工程であると思われる。
ニオブ製加工品を酸化アルミニウムを用いてブラスト清
浄化処理する。＃３６ないし＃２３０の粒度の酸化アル
ミニウムが適当であることが認められた。未ブラスト清
浄化処理加工品トの層は所要の接着強さを有しないので
、この工程は必須工程であると思われる。
（ｂ）工程のアルカリ性シアン化物浴での処理は必要で
ある。この中間工程で処理されない加工品は酸性ニッケ
ル化に対して十分な接着力を有する層を提供しない。代
表的なアルカリ性シアン化合物浴はＮａＯＨを７．５な
いし１５ ｇ ／ ｌおよびＮａＣＮを３０ないし３７
７交含有する。
ある。この中間工程で処理されない加工品は酸性ニッケ
ル化に対して十分な接着力を有する層を提供しない。代
表的なアルカリ性シアン化合物浴はＮａＯＨを７．５な
いし１５ ｇ ／ ｌおよびＮａＣＮを３０ないし３７
７交含有する。
酸性塩化ニッケルを用いる電気的予備ニッケル化処理は
既知の方法で実施し得る。一般に、浴はニッケルを少な
くとも５０ｇ／ｌ含み、そしてＨＣｌを３３ないし５１
ｉ／見含んでおり、室温で作業する。通常、予備ニッ
ケル化は４ないし６ボルトの電圧および３．８ないし８
Ａ／ｄｒｎ”の電流密度で実施する。
既知の方法で実施し得る。一般に、浴はニッケルを少な
くとも５０ｇ／ｌ含み、そしてＨＣｌを３３ないし５１
ｉ／見含んでおり、室温で作業する。通常、予備ニッ
ケル化は４ないし６ボルトの電圧および３．８ないし８
Ａ／ｄｒｎ”の電流密度で実施する。
予備ニッケル化後、工程（ｄ）において加工品を再度ア
ルカリ性シアン化物浴で処理し、次いで別の層を既知の
方法にて電気化学的または化学的に形成する。
ルカリ性シアン化物浴で処理し、次いで別の層を既知の
方法にて電気化学的または化学的に形成する。
銀層構造を形成するためには、銀１．５ないし３ ｇ／
Ｉｔおよびシアン化カリウム約７０ ｇ ／ ｌ含有す
る鋼浴を用いる銀メツキ前処理をまづ実施することが好
ましい。この鋼浴は３ないし４ポルトの電圧で室温で操
作する。次いで、得られた層上に４００ｇｍ以内の厚さ
の銀層を、例えば銀３７ないし７０ ｇ ／ ｌおよび
シアン化カリウム６０ないし９０ｇ／ｌ、ＫＯＨを４な
いし１５ｇ／ｉおよびに２ ＣＯ３を３０ｇ／ｌ含有す
る鋼浴を用いて形成させる。この浴は１ないし２ Ａ
／ ｃゴの電流密度で室温で操作する。
Ｉｔおよびシアン化カリウム約７０ ｇ ／ ｌ含有す
る鋼浴を用いる銀メツキ前処理をまづ実施することが好
ましい。この鋼浴は３ないし４ポルトの電圧で室温で操
作する。次いで、得られた層上に４００ｇｍ以内の厚さ
の銀層を、例えば銀３７ないし７０ ｇ ／ ｌおよび
シアン化カリウム６０ないし９０ｇ／ｌ、ＫＯＨを４な
いし１５ｇ／ｉおよびに２ ＣＯ３を３０ｇ／ｌ含有す
る鋼浴を用いて形成させる。この浴は１ないし２ Ａ
／ ｃゴの電流密度で室温で操作する。
銀被覆の代わりに、もっと厚いニッケル層を電気的に形
成してもよい。この目的に用いる代表的ニッケルスルフ
ァメート浴は、ニッケル７５ないし９０ｇ／立、塩化ニ
ッケル８ないし２５ ｇｙ ｙ−およびホウ酸３７ない
し４０ ｇ／ｕ含有する。そのｐＨは約４．３である。
成してもよい。この目的に用いる代表的ニッケルスルフ
ァメート浴は、ニッケル７５ないし９０ｇ／立、塩化ニ
ッケル８ないし２５ ｇｙ ｙ−およびホウ酸３７ない
し４０ ｇ／ｕ含有する。そのｐＨは約４．３である。
このニッケルスルファメート浴は、２ないし４ポルトの
電圧、２．５ないし７ 、５Ａ／ｄｔｎ”の電流密度で
５０℃で操作する。
電圧、２．５ないし７ 、５Ａ／ｄｔｎ”の電流密度で
５０℃で操作する。
銅メッキに適した浴は、銅１４ないし３０ｇ／、１１．
ＮａＯＨ’４ないしｌ１ｇ／４１およびＮａｃＮ８ない
し２２ ｇ ／ ｌを含有する。この浴は工ないし３
Ａ／ ｄｍ’の電流密度で約５０℃で操作する。
ＮａＯＨ’４ないしｌ１ｇ／４１およびＮａｃＮ８ない
し２２ ｇ ／ ｌを含有する。この浴は工ないし３
Ａ／ ｄｍ’の電流密度で約５０℃で操作する。
クロムメッキの場合には、ＣｒＯ３を２４５ないし２５
５ ｇ／見、Ｈ２ＳＯ４を０．８ないし１．２ｇ／ｆＬ
およびＣｒ２Ｏ３を３ないし１０ｇ７文含有する浴を用
いてよい。この浴は３．５ないし６ポルトの電圧、２５
ないし３０Ａ／ｄｍ’の電流密度で５５ないし６０℃の
温度で操作する。
５ ｇ／見、Ｈ２ＳＯ４を０．８ないし１．２ｇ／ｆＬ
およびＣｒ２Ｏ３を３ないし１０ｇ７文含有する浴を用
いてよい。この浴は３．５ないし６ポルトの電圧、２５
ないし３０Ａ／ｄｍ’の電流密度で５５ないし６０℃の
温度で操作する。
電気的または電気化学的被覆法の代わりに、化学的被覆
法を用いてもよい。例えば、この目的のための化学的ニ
ッケル浴としては、ニッケルを４ 、５ ｇ／ｌおよび
ＮａＨ２ＰＯ２・２Ｈ２０を２５ ｇ／ｌ含有する浴が
好適である。この浴を、少なくとも９５℃の温度で約４
．５ＰＨにて用いる。
法を用いてもよい。例えば、この目的のための化学的ニ
ッケル浴としては、ニッケルを４ 、５ ｇ／ｌおよび
ＮａＨ２ＰＯ２・２Ｈ２０を２５ ｇ／ｌ含有する浴が
好適である。この浴を、少なくとも９５℃の温度で約４
．５ＰＨにて用いる。
電気化学的または化学的に付着せしめられる金属の層厚
は２０ないし３０ｇｍの範囲で大抵の使用目的に対して
充分である。しかしながら、技術的理由からもっと厚い
層が要求される場合には、層厚を増大させることは可能
である。
は２０ないし３０ｇｍの範囲で大抵の使用目的に対して
充分である。しかしながら、技術的理由からもっと厚い
層が要求される場合には、層厚を増大させることは可能
である。
本発明によって作成した試料は全ての場合において、酸
化に対する保護、熱伝導性、温度抵抗性および接着強さ
に関する要求の全てを満足し、この点に関しては従来法
で処理された加工品と完全に区別し得ることを示した。
化に対する保護、熱伝導性、温度抵抗性および接着強さ
に関する要求の全てを満足し、この点に関しては従来法
で処理された加工品と完全に区別し得ることを示した。
次に、本発明の実施例を示す。ただし１本発明はその実
施例に示すところに限定されるものでない。
施例に示すところに限定されるものでない。
［実施例１」
ニオブの直線状加工品およびわん曲加工量を酸化アルミ
ニウム＃３６でブラスト処理し、次いでアルカリ性シア
ン化゛物浴中に５分間浸漬した。シッフ化合物浴は、Ｎ
ａＯＨｆＩ：１１ ｇ／ｌおよびＮａＣＮを３５ ｇ
／ ｌ含有していた。ＮａＯＨを７．５ないし１５ｇ
／ｕおよびＮａＣＮを３０ないし３７ ｇ／ｌ含有する
シアン化物浴が均等に良好な結果を与えることを実験は
示した。加工品を水洗し、酸性塩化ニッケル浴中で予備
ニッケル化した。この浴はニッケルを少なくとも５０
ｇ／ｌおよびＨＣ！Ｌを４２ ｇ／ｌ含有していた。も
っと多量のニッケルを含有し、Ｈ（１１含量が３３ない
し５１ｇ／ｉの浴が均等に良好な結果を与えた。
ニウム＃３６でブラスト処理し、次いでアルカリ性シア
ン化゛物浴中に５分間浸漬した。シッフ化合物浴は、Ｎ
ａＯＨｆＩ：１１ ｇ／ｌおよびＮａＣＮを３５ ｇ
／ ｌ含有していた。ＮａＯＨを７．５ないし１５ｇ
／ｕおよびＮａＣＮを３０ないし３７ ｇ／ｌ含有する
シアン化物浴が均等に良好な結果を与えることを実験は
示した。加工品を水洗し、酸性塩化ニッケル浴中で予備
ニッケル化した。この浴はニッケルを少なくとも５０
ｇ／ｌおよびＨＣ！Ｌを４２ ｇ／ｌ含有していた。も
っと多量のニッケルを含有し、Ｈ（１１含量が３３ない
し５１ｇ／ｉの浴が均等に良好な結果を与えた。
このニッケルメッキ予備処理を４ないし６ポルトの電圧
、３．８ないし８ Ａ ／ ｄ ｍ″の電流密度で３０
℃で実施した。次いで、加工品を水洗し、再度アルカリ
性シアン化物浴で処理した０次いで、銀（Ａ ｇ）を１
．５ｇ／ＩＬおよびＫＣＮを７０ｇ／見含有する浴を用
いて加工品の銀メツキ前処理を実施した。この浴は３な
いし４ポルトの電圧で室温で操作した。この前処理後直
ちに、加工品の銀メッキをＡｇ７０ｇ／文、ＫＣＮ８５
ｇ／見、Ｋ ＯＨ５ｇ ／ ｌおよびに２ ＣＯ３３０
ｇ／ｌ含有する浴中にて継続した。この浴を１ないし２
Ａ／ｄｒｎ”の電流密度で室温で操作し、４００ ｐｍ
厚の層が得られた。銀を３７ないし７０ ｇ ／ Ｈの
濃度、ＫＣＮを６０ないし９０ ｇ／ｌの濃度およびＫ
ＯＨを４ないし１５ ｇ／ｌの濃度で用いて実験を行な
ったところ均等に良好な結果が得られた。
、３．８ないし８ Ａ ／ ｄ ｍ″の電流密度で３０
℃で実施した。次いで、加工品を水洗し、再度アルカリ
性シアン化物浴で処理した０次いで、銀（Ａ ｇ）を１
．５ｇ／ＩＬおよびＫＣＮを７０ｇ／見含有する浴を用
いて加工品の銀メツキ前処理を実施した。この浴は３な
いし４ポルトの電圧で室温で操作した。この前処理後直
ちに、加工品の銀メッキをＡｇ７０ｇ／文、ＫＣＮ８５
ｇ／見、Ｋ ＯＨ５ｇ ／ ｌおよびに２ ＣＯ３３０
ｇ／ｌ含有する浴中にて継続した。この浴を１ないし２
Ａ／ｄｒｎ”の電流密度で室温で操作し、４００ ｐｍ
厚の層が得られた。銀を３７ないし７０ ｇ ／ Ｈの
濃度、ＫＣＮを６０ないし９０ ｇ／ｌの濃度およびＫ
ＯＨを４ないし１５ ｇ／ｌの濃度で用いて実験を行な
ったところ均等に良好な結果が得られた。
上記の処理によって得られた加工品の熱衝撃試験、曲げ
試験およびはんだ付は試験を行った。いづれの試験も満
足すべきものであることが認められた。
試験およびはんだ付は試験を行った。いづれの試験も満
足すべきものであることが認められた。
［実施例２に
オブ製の加工品を実施例１記載の方法により前処理し、
次いで電気的にニッケルメッキした。
次いで電気的にニッケルメッキした。
この目的のために使用したニッケルスルファメート浴は
ニッケル７５ｇ／ｌ、Ｎ１ＣｉＬ２ ・Ｈ２゜８な（ｚ
’Ｌ２５ ｇ／ｌおよＵＨ３Ｂ０３４０ ｇ／ｌ含有し
ていた。ＰＨは４．３であった。浴を２ないし４ポルト
の電圧、２．５ないし７．５Ａ／ｄｒｎ’の電流密度で
５０℃で操作した。さらにニッケル含量を９０ ｇ／１
１およびホウ酸含量を３７ｇ／文にして実験を行なった
ところ、均等に良好な結果が得られた（温度ストレス試
験法：空気中にて１０００℃で１時間）。
ニッケル７５ｇ／ｌ、Ｎ１ＣｉＬ２ ・Ｈ２゜８な（ｚ
’Ｌ２５ ｇ／ｌおよＵＨ３Ｂ０３４０ ｇ／ｌ含有し
ていた。ＰＨは４．３であった。浴を２ないし４ポルト
の電圧、２．５ないし７．５Ａ／ｄｒｎ’の電流密度で
５０℃で操作した。さらにニッケル含量を９０ ｇ／１
１およびホウ酸含量を３７ｇ／文にして実験を行なった
ところ、均等に良好な結果が得られた（温度ストレス試
験法：空気中にて１０００℃で１時間）。
［実施例３］
実施例１記載の方法で前処理した加工品を、ニー／ ケ
Ａｔ ４ 、５ ／ ｌ及びＮＩＬＨ２ＰＯ２ｍ ２Ｈ
７０２５ｇ／ｎ含有する化学的ニッケル浴（９５℃）中
に浸漬した。ｐＨは４．５であった。得られた層厚は約
２０．ｍで、層は前記の試験の全てに合格した。
Ａｔ ４ 、５ ／ ｌ及びＮＩＬＨ２ＰＯ２ｍ ２Ｈ
７０２５ｇ／ｎ含有する化学的ニッケル浴（９５℃）中
に浸漬した。ｐＨは４．５であった。得られた層厚は約
２０．ｍで、層は前記の試験の全てに合格した。
［￥施例４］
実施例１記載の方法により前処理した加工品を、銅２５
ｇ／ｎ、ＮａＯＨｌ０ｇ／ｉおＪ：びＩｊｌａＣＮ１
４ｇ／ｌ含有する浴中にて電気的に銅メッキした。浴温
度は４９ないし５４℃で、電流密度は１ないし３Ａ／ｄ
ゴであった。さらに、銅含量を１４ないし３０ｇ／１．
ＮａＯＨ含量を４ないしｌ１ｇ／ｌおよびＮａＣＮ含量
を８ないし２２ ｇ／ｌにして一連の実験を実施したと
ころ均等に良好な結果が得られた０層厚は３０ｇｍまで
であり、得られた層は希望する性状を有した。
ｇ／ｎ、ＮａＯＨｌ０ｇ／ｉおＪ：びＩｊｌａＣＮ１
４ｇ／ｌ含有する浴中にて電気的に銅メッキした。浴温
度は４９ないし５４℃で、電流密度は１ないし３Ａ／ｄ
ゴであった。さらに、銅含量を１４ないし３０ｇ／１．
ＮａＯＨ含量を４ないしｌ１ｇ／ｌおよびＮａＣＮ含量
を８ないし２２ ｇ／ｌにして一連の実験を実施したと
ころ均等に良好な結果が得られた０層厚は３０ｇｍまで
であり、得られた層は希望する性状を有した。
［実施例５Ｊ
実施例１記載の方法により前処理した加工品をＣｒｏ３
２５５ ｇ／１．Ｈ２５ｏ４２．５／ｌ、Ｃｒ２０３５
ｇ／ｌおよびＦｅ５ｇ／ＩＬ（最大）含有する浴中にて
電気的にクロムメッキした。浴温度は５５ないし６０℃
で、電圧は３．５ないし６ポルトであった。さらに、Ｃ
ｒＯ３を２４５ｇ／Ｈの濃度、Ｈ２ＳＯ４を０ 、８
ｇ／ｌの濃度およびＣｒ２Ｏ３を３ないし１０ｇ／Ｊｌ
の濃度で用いる実験を実施した。同様に良好な結果が得
られた。
２５５ ｇ／１．Ｈ２５ｏ４２．５／ｌ、Ｃｒ２０３５
ｇ／ｌおよびＦｅ５ｇ／ＩＬ（最大）含有する浴中にて
電気的にクロムメッキした。浴温度は５５ないし６０℃
で、電圧は３．５ないし６ポルトであった。さらに、Ｃ
ｒＯ３を２４５ｇ／Ｈの濃度、Ｈ２ＳＯ４を０ 、８
ｇ／ｌの濃度およびＣｒ２Ｏ３を３ないし１０ｇ／Ｊｌ
の濃度で用いる実験を実施した。同様に良好な結果が得
られた。
特許出願°人 ドイツチェ・ルフトハンザ・アー・ゲー
′ 代 理 人 弁理士 柳 川 泰 男
′ 代 理 人 弁理士 柳 川 泰 男
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ニオブ加工品を酸化アルミニウムでブラスト
清浄化処理し、 （ｂ）得られたブラスト清浄化処理済ニオブ加工品をア
ルカリ性シアン化物浴で処理し、（Ｃ）前記（ｂ）工程
で得られた処理加工品を酸性塩化ニッケル浴を用いて予
備ニッケル化し、（ｄ）前記（Ｃ）工程で得られた加工
品を改めてアルカリ性シアン化物浴で処理し、そして（
ｅ）電気化学的または化学的に金属で被覆処理を行なう
こと を特徴とするニオブの電気化学的、化学的金属被覆法。 ２、水洗工程を、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）およびＣｅ）
の各工程の間で実施することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３、工程（ｅ）において、まず電気的銀メツキ前処理を
施し、次いで電気的銀メツキ後処理を施すことによって
、厚さ４００μｍ以内の銀メッキ層を形成することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、工程（ｅ）において、まず電気的銀メツキ前処理を
施し、次いで電気的銀メツキ後処理を施すことによって
、厚さ４００ＩＬｍ以内の銀メッキ層を形成することを
特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５、金属が、銀、銅、ニッケルおよびクロムよりなる群
から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ６、金属が、銀、銅、ニッケルおよびクロムよりなる群
から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3410243.4 | 1984-03-21 | ||
| DE3410243A DE3410243C1 (de) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | Verfahren zur elektrochemischen und chemischen Beschichtung von Niob |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60211097A true JPS60211097A (ja) | 1985-10-23 |
Family
ID=6231099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60055604A Pending JPS60211097A (ja) | 1984-03-21 | 1985-03-18 | ニオブの電気化学的、化学的被覆法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4632734A (ja) |
| EP (1) | EP0155611A3 (ja) |
| JP (1) | JPS60211097A (ja) |
| DE (1) | DE3410243C1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01156495A (ja) * | 1987-11-05 | 1989-06-20 | Soc Natl Etud Constr Mot Aviat <Snecma> | ステンレス鋼部品に薄膜銀皮膜を付着させる方法、及び玉軸受又はころ軸受の耐摩擦性を改善する方法 |
| WO2006129602A1 (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | High Energy Accelerator Research Organization | 銅電鋳によって製作した銅／ニオブ複合管材とその製造方法及び複合管材から製造された超伝導加速空洞 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2665185B1 (fr) * | 1990-07-26 | 1992-10-16 | Snecma | Revetement anti-usure sur un substrat a base titane. |
| US5456819A (en) * | 1991-12-26 | 1995-10-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Process for electrodepositing metal and metal alloys on tungsten, molybdenum and other difficult to plate metals |
| GB2374607A (en) * | 2001-03-20 | 2002-10-23 | Metal Ion Technology Ltd | Plating metal matrix composites |
| CN103882492B (zh) * | 2014-02-24 | 2016-08-24 | 哈尔滨工程大学 | 金属基体化学镀前处理方法 |
| CN104404587A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-11 | 沈阳飞机工业（集团）有限公司 | 一种降低喷砂介质嵌入电镀钢制表面的方法 |
| DE102015206504A1 (de) * | 2015-04-13 | 2016-06-16 | Carl Zeiss Smt Gmbh | Hohlraumresonator |
| DE102022124665A1 (de) | 2022-09-26 | 2024-03-28 | Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Verfahren zum Elektroplattieren von Kupfer auf Niob oder Nioblegierungen und Werkstück aus Niob oder Nioblegierung mit Kupferbeschichtung |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2835630A (en) * | 1952-05-06 | 1958-05-20 | Huddle Roy Alfred Ulfketel | Treatment of metals prior to electro-plating |
| US3314867A (en) * | 1963-11-01 | 1967-04-18 | James K Gore | Method of etching tantalum and niobium for electroplating |
| US3328271A (en) * | 1964-09-22 | 1967-06-27 | Nat Res Corp | Method of electroplating copper on niobium-zirconium alloy superconductors for stabilization |
| DE1621177B2 (de) * | 1967-12-08 | 1976-09-30 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zur galvanischen herstellung von nickel-, kupfer-, zink-, indium-, zinn- und goldueberzuegen auf niob und niob-zirkon-legierungen |
| DE2308747C3 (de) * | 1973-02-22 | 1982-02-18 | Kabel- und Metallwerke Gutehoffnungshütte AG, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung eines stabilisierten Supraleiters |
| DE3008314C2 (de) * | 1980-03-04 | 1982-09-16 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen |
-
1984
- 1984-03-21 DE DE3410243A patent/DE3410243C1/de not_active Expired
-
1985
- 1985-03-09 EP EP85102717A patent/EP0155611A3/de not_active Withdrawn
- 1985-03-15 US US06/712,177 patent/US4632734A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-03-18 JP JP60055604A patent/JPS60211097A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01156495A (ja) * | 1987-11-05 | 1989-06-20 | Soc Natl Etud Constr Mot Aviat <Snecma> | ステンレス鋼部品に薄膜銀皮膜を付着させる方法、及び玉軸受又はころ軸受の耐摩擦性を改善する方法 |
| WO2006129602A1 (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | High Energy Accelerator Research Organization | 銅電鋳によって製作した銅／ニオブ複合管材とその製造方法及び複合管材から製造された超伝導加速空洞 |
| JP4993605B2 (ja) * | 2005-05-30 | 2012-08-08 | 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 | 銅電鋳によって製作した銅／ニオブ複合管材とその製造方法及び複合管材から製造された超伝導加速空洞 |
| US8470155B2 (en) | 2005-05-30 | 2013-06-25 | High Energy Accelerator Research Organization | Copper/niobium composite piping material produced by copper electroforming, process for producing the same and superconducting acceleration cavity produced from the composite piping material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4632734A (en) | 1986-12-30 |
| EP0155611A3 (de) | 1987-06-24 |
| DE3410243C1 (de) | 1985-07-18 |
| EP0155611A2 (de) | 1985-09-25 |
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