EP0000870A1 - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern - Google Patents

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EP0000870A1
EP0000870A1 EP78100496A EP78100496A EP0000870A1 EP 0000870 A1 EP0000870 A1 EP 0000870A1 EP 78100496 A EP78100496 A EP 78100496A EP 78100496 A EP78100496 A EP 78100496A EP 0000870 A1 EP0000870 A1 EP 0000870A1
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    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
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    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
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    • C01B39/026—After-treatment

Definitions

  • zeolite A has opened up further areas of application, such as as a builder in detergents.
  • This new application places additional demands on the properties of the product.
  • high whiteness e.g. Desired a small average particle diameter with a narrow grain spectrum. It is an important requirement that the product, regardless of the form in which it is present, shows the original distribution again when dispersed in water, that is to say that it has no irreversible agglomeration.
  • the sodium aluminum silicate in the form of the filter dough which can be used as such in the production of detergents, has certain properties which are explained in more detail below.
  • the filter dough produced in the manufacture of the sodium aluminum silicate after the mother liquor has been separated off and washed which generally contains 40-50% solids, shows a high structural viscosity in addition to other rheological anomalies. In general, this enables the dough to be pumped through without further dilution. Furthermore, due to the rheological properties mentioned, the dough can generally be stored in suitable containers and from there can be brought to flow again after the application of relatively low energy by stirring, shaking or pump suction.
  • sodium sulfate not only has the advantage that it is an inexpensive component in the sodium aluminum silicate suspension is introduced, which is present in the detergent anyway, it also causes that when the dried product is dispersed in water, the sodium aluminum silicate is back in its original particle size distribution.
  • Spray drying is normally used as a convenient form of further processing of the sodium aluminum silicate dough.
  • spray drying has one disadvantage: the product is obtained in the form of prills.
  • this inherently desirable property means that the original grain distribution in the dough does not re-establish with sufficient certainty when dispersed in water.
  • the prills (30 - 80ju average diameter) often do not completely disintegrate into the original primary particles with a fineness of approx. 98 - 99% ⁇ 15 ⁇ corresponding to 95% ⁇ 10 ⁇ . This phenomenon is remedied by the addition of sodium sulfate.
  • the filter dough maintained its advantageous consistency, possibly via the ge entire observation period of eight weeks. In particular, no tough, non-pumpable, non-stirrable soil body occurred. Even an addition of 1% Na 2 so 4 , based on the solid dough after the addition, already shows an effect. In practice, the addition of 2% sodium sulfate represents the lower limit. With increasing Na 2 SO 4 concentration, the effect of sodium sulfate initially increases, so that additions of 2 to 10% are expedient to improve the rheological properties. If the addition was increased by more than 10% up to 25%, based on the total solids, no rheological disadvantages were found.
  • additives of more than 10%, preferably of 15-20%, based on the total solids present are required. If filter dough with N a 2 S0 4 contents of more than 10% up to approx. 25%, based on solids, is subjected to spray drying, the resulting dry products, after dispersion in water, show an extensive approximation to the original grain spectrum when determining the grain size.
  • the sodium sulfate can be added at any stage in the manufacturing process of sodium aluminum silicates as long as the type of addition does not structurally change the sodium aluminum silicate itself. Furthermore, care must of course be taken that it is not removed again in a subsequent washing process. So it is e.g. It does not matter whether the sodium sulfate is already present when the sodium aluminum silicate is precipitated, i.e. whether it is added to the alkali silicate and / or the alkali aluminate solution or whether it is added during the subsequent annealing phase. It can also be added to the washed filter dough.
  • the sodium sulfate can also be introduced during the washing process, which is carried out for the purpose of lowering the pH, by completely or partially neutralizing the sodium hydroxide which is in the wash water, which is expediently conducted in countercurrent, with sulfuric acid.
  • the amount of sodium sulfate introduced in this way is generally not sufficient to improve the properties of sodium aluminum silicate doughs and powders, and further addition of sodium sulfate is required. Because of the exact dosage of sodium sulfate, an additional addition is usually necessary.
  • the particle size distribution was carried out after dispersing in water (10 g of product; 700 ml of H 2 O; 60 min. Stirring at 1000 rpm) according to the Andreasen method.
  • Example 2 In another part of the dough produced according to Example 1, after washing, 10 g of solid Na 2 SO 4 , corresponding to 2.4% of the amount of solids present in the dough, were mixed in per 1 kg of dough. The dough was also placed in a 200 liter jar to a filling height of 60 cm and observed as in Example 1. The simple tests, slowly tilting the container 45 °, inserting the stick, showed that after 7 days the dough was still homogeneous. After that, the phenomena that began to appear in a dough without Na 2 S0 4 addition began to appear.
  • Example 1 In a further part of the dough produced according to Example 1, 100 g of solid Na 2 SO 4 were mixed in per 1 kg of dough, which corresponded to approximately 20% of the total amount of solids. The dough was observed when stored in the 200 liter jar with a filling height of 60 cm. In terms of flowability, the dough showed the same behavior as that in Example 3.

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Abstract

Das beanspruchte Verfahren zur Verbesserung der rheologischen Eigenschaften und des Redispergiervermögens von Natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern besteht darin, dem Teig 1-25 Gew.% Na2SO4 zuzusetzen, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt nach Sulfat-Zusatz.

Description

  • Die Herstellung von Aluminiumsilikaten der Zeolithtypen, unter anderem auch des Typs A, durch Umsetzung einer wäßrigen Alkalisilikatlösung mit einer Alkalialuminatlösung ist seit Jahren bekannt.
  • In neuerer Zeit erschließen sich dem Zeolith A weitere Anwendungsgebiete, wie z.B. als Builder in Waschmitteln. Diese neue Anwendung bedingt zusätzliche Forderungen bezüglich der Eigenschaften des Produkts. So werden außer einem hohen Erdalkalibindevermögen, hohem Weißgrad z.B. gewünscht ein geringer mittlerer Teilchendurchmesser bei gleichzeitig engem Kornspektrum. Dabei ist eine wichtige Forderung, daß das Produkt, gleich in welcher Form es vorliegt, beim Dispergieren in Wasser wieder die ursprüngliche Verteilung zeigt, daß es also keine irreversible Agglomeration aufweist.
  • Außerdem wird erwartet, daß das Natriumaluminiumsilikat in Form des Filterteiges, der als solcher bei der Herstellung von Waschmitteln eingesetzt werden kann, bestimmte im folgenden näher erläuterte Eigenschaften besitzt.
  • Der bei der Herstellung des Natriumaluminiumsilikats nach der Abtrennung der Mutterlauge und aus der Waschung kommende anfallende Filterteig, der in der Regel 40 - 50 % Feststoff enthält, zeigt neben anderen rheologischen Anomalien eine starke Strukturviskosität. Diese ermöglicht es im allgemeinen, den Teig im weiteren Arbeitsgang ohne Verdünnen durch Pumpen zu fördern. Weiterhin kann der Teig aufgrund der genannten rheologischen Eigenschaften im allgemeinen in geeigneten Behältern gelagert und von dort nach Aufwendung relativ geringer Energie durch Rühren, Rütteln oder Pumpensog wieder zum Fließen gebracht werden.
  • Der Ausdruck "im allgemeinen" soll besagen, daß die beschriebenen Fließeigenschaften in der überwiegenden Mehrzahl der Fälle anzutreffen sind. Für die Pumpbarkeit des Teiges nach Lagerung gilt dies insbesondere für einen Zeitraum bis zu 48 Stunden Lagerung. Bei längerer Lagerung tritt jedoch allmählich ein zäher Bodenkörper auf, der sich weder pumpen noch rühren läßt.
  • Es ist daher in der DOS 25 27 388 vorgeschlagen worden, zur Verbesserung der Suspensionsstabilität und der Pumpbarkeit Natriumaluminiumsilikatsuspensionen ein Dispergiermittel zuzusetzen, d.h. vornehmlich organische oberflächenaktive Substanzen oder quellfähige Tone, wie Bentonite u.a. Wie die in der DOS angegebenen Versuche zeigen, sind mit organischen oberflächenaktiven Substanzen stabilisierte Suspensionen nach 24 Stunden noch pumpfähig und weitgehend homogen. Eigene Versuche haben jedoch ergeben, daß sich bereits nach zwei Tagen ein Bodensatz bildet und nach drei Tagen ist die Suspension nicht mehr pumbar. über die Stabilität von mit Bentoniten versetzten Suspensionen ist in der DOS nichts gesagt. Aufbereitete Tone haben außerdem den Nachteil, daß sie sehr sorgfältig von Eisen befreit werden müssen und beim Waschprozeß insofern stören, als sie beim Spülen nicht vollständig entfernt werden, so daß es zu Ablagerungen auf der Faser kommt, bis schließlich eine Verkrustung eintritt.
  • Es wurde nun gefunden, daß bei Anwesenheit von Natriumsulfat im Teig die beschriebenen Schwierigkeiten bei seiner Weiterverarbeitung behoben sind. Der Zusatz von Natriumsulfat hat nicht nur den Vorteil, daß damit ein preisgünstiger Bestandteil in die Natriumaluminiumsilikatsuspension eingeführt wird, der sowieso im Waschmittel vorhanden ist, er bewirkt außerdem noch, daß beim Dispergieren des getrockneten Produktes in Wasser das Natriumaluminiumsilikat wieder in seiner ursprünglichen Kornverteilung vorliegt.
  • Als zweckmäßige Form der weiteren Verarbeitung des Natriumaluminiumsilikatteiges wird normalerweise die Sprühtrocknung angewandt. Neben wesentlichen Vorteilen gegenüber anderen Arten der Trocknung bringt die Sprühtrocknung einen Nachteil mit sich: das Produkt fällt in Form von Prills an. Diese an sich erwünschte Eigenschaft führt jedoch dazu, daß sich beim Dispergieren in Wasser die ursprüngliche im Teig gegebene Kornverteilung nicht wieder mit hinreichender Sicherheit einstellt. Die Prills (30 - 80ju mittlerer Durchmesser) zerfallen häufig nicht wieder vollständig in die ursprünglichen Primärteilchen der Feinheit von ca. 98 - 99 % < 15 µ entsprechend 95 % < 10 µ. Diese Erscheinung wird durch den Natriumsulfatzusatz behoben.
  • Es war nicht zu erwarten, daß Natriumsulfat sich derart günstig auf die Eigenschaften von Natriumaluminiumsilikatsuspensionen auswirken würde. Der DOS 25 27 388 ist zu entnehmen, daß Natriumsulfat keinen stabilisierenden Effekt auf die Suspension habe. Zwar wird darauf hingewiesen, das im gewaschenen Filterteig noch vorhandene Natriumhydroxid durch Schwefelsäure zu neutralisieren, zusätzlich müsse der Suspension zur Erreichnung des gewünschten Stabilitätsgrades jedoch noch die erforderliche Menge des Dispergiermittels zugegeben werden. Dabei wird empfohlen, die Neutralisation der Natronlauge zumindest teilweise mit einem Dispergiermittel mit Säurecharakter durchzuführen, um damit nicht stabilisierende Säuren wie Schwefelsäure zu ersetzen.
  • Bei Zusatz von Natriumsulfat behielt der Filterteig seine vorteilhafte Konsistenz bei, gegebenenfalls über die gesamte Beobachtungsdauer von acht Wochen. Insbesondere trat kein zäher, nicht pumpbarer, nicht rührbarer Bodenkörper auf. Bereits ein Zusatz von 1 % Na2so4, bezogen auf den nach der Zugabe vorhandenen Feststoffteig, läßt schon einen Effekt erkennen. Für die Praxis stellt ein Zusatz von 2 % Natriumsulfat die untere Grenze dar. Mit zunehmender Na2SO4- Konzentration steigt zunächst die Wirkung des Natriumsulfats an, so daß Zusätze von 2 - 10 % zur Verbesserung der rheologischen Eigenschaften zweckmäßig sind. Bei einer Erhöhung des Zusatzes über 10 % hinaus bis zu 25 %, bezogen auf den gesamten Feststoff, wurden keine Nachteile in rheologischer Hinsicht festgestellt.
  • Für eine Verbesserung der Dispergierbarkeit des getrockneten Natriumaluminiumsilikats sind Zusätze von über 10 %, vorzugsweise von 15 - 20 %, bezogen auf den gesamten vorhandenen Feststoff, erforderlich. Wird Filterteig mit Na2S04-Gehalten von mehr als 10 % bis zu ca. 25 %, bezogen auf Feststoff, der Sprühtrocknung unterworfen, so zeigen die entstandenen Trockenprodukte nach Dispergierung in Wasser bei der Korngrößenbestimmung eine weitgehende Angleichung an das ursprüngliche Kornspektrum.
  • Das Natriumsulfat kann in jeder Stufe des Herstellungsprozesses von Natriumaluminiumsilikaten zugesetzt werden, solange durch die Art der Zugabe das Natriumaluminiumsilikat selbst nicht strukturell verändert wird. Weiterhin ist natürlich darauf zu achten, daß es bei einem nachfolgenden Waschprozeß nicht wieder entfernt wird. So ist es z.B. gleichgültig, ob das Natriumsulfat bereits bei einer Fällung des Natriumaluminiumsilikats zugegen ist, d.h. ob es der Alkalisilikat- und/oder der Alkalialuminatlösung zugesetzt wird oder ob es während der anschließenden Temperphase zugefügt wird. Es kann auch dem gewaschenen Filterteig zugesetzt werden.
  • Das Natriumsulfat kann auch während des Waschprozesses, der zwecks Herabsetzung des pH-Wertes durchgeführt wird, dadurch eingebracht werden, daß man das Natriumhydroxid, das im Waschwasser, das zweckmäßig im Gegenstrom geführt wird, mit Schwefelsäure vollständig oder teilweise neutralisiert. Allerdings reicht in der Regel die auf diese Weise eingeführte Menge an Natriumsulfat zur Verbesserung der Eigenschaften von Natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern nicht aus und ein weiterer Zusatz von Natriumsulfat ist erforderlich. Auch wegen der genauen Dosierung des Natriumsulfats ist ein weiterer Zusatz in der Regel notwendig.
    • Beispiel 1
  • 4,46 m 3 Natriumaluminatlösung der molaren Zusammensetzung Na2O/Al2O3 = 6,2 und H20/Na20 = 28 wurden unter Rühren schnell mit 0,54 m gleichzeitig zulaufender Natriumsilikatlösung der molaren Zusammensetzung Na20/Si02 = 0,83 und H2O/Na2O = 13,4 gemischt. Die Mischung wurde 100 Minuten bei 90 C gerührt, rasch abgekühlt, filtriert und bis pH 10,5 gewaschen. Der Filterteig enthielt 40,2 % Feststoff.
  • Ein Teil des Filterteigs blieb ohne Zusatz in einem 200 1-Gefäß (Füllhöhe 60 cm) stehen. Nach 24 Stunden war der Teig noch fließfähig, wie beim langsamen Neigen des Gefäßes um 450 erkennbar war. Mit einem langsam senkrecht eingeführten Stab (Durchmesser: 25 mm, flaches Ende) konnte keine Inhomogenität in der Beschaffenheit des Teigs festgestellt werden.
  • Nach 48 Stunden war eine 1 cm hohe klare Schicht über dem Teig erkennbar. Der Teig war jedoch noch fließfähig. Mit dem senkrecht eingeführten Stab wurde ein ca. 2 cm hoher Bodenkörper festgesellt, der zäher war als der übrige Teig. Nach 72 Stunden war eine 8 cm hohe, klare überstehende Schicht über dem Teig und eine ebenfalls ca. 8 cm starke Bodenschicht feststellbar, die zäher war als der Teig. Der Teig war nicht mehr fließfähig.
  • Nach einer Woche war die klare überstehende Schicht auf 28 cm angewachsen. Beim Neigen des Gefäßes um 135° lief die obere Hälfte des Teiges sofort in eine Vorlage ab, die Masse der Bodenschicht folgte innerhalb von 2 Stunden bis auf einen ca. 1 cm starken, am Boden haftenden Rückstand.
  • Von dem durch zweistündiges Rütteln homogenisierten und wieder fließfähig gemachten Teig mit einem Restwassergehalt von 19,6 % wurde eine Probe in einem Laborsprühtrockner getrocknet (Austrittstemperatur 110°C).
  • Die Korngrößenverteilung wurde nach Dispergieren in Wasser (10 g Produkt; 700 ml H20; 60 Min. Rühren mit 1000 UpM) nach der Methode von Andreasen vorgenommen.
  • Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
    Figure imgb0001
    Der Vergleich der dispergierten Probe aus der Sprühtrocknung mit einer nicht getrockneten Probe zeigt die unbefriedigende Dispergierbarkeit des getrockneten Produkts. Die Vergleichsprobe aus dem Teig entspricht den Anforderungen der Waschmittelindustrie.
    • Beispiel 2
  • In einen anderen Teil des nach Beispiel 1 hergestellten Teigs wurden nach dem Auswaschen pro 1 kg Teig 10 g festes Na2SO4, entsprechend 2,4 % der dann im Teig vorhandenen Feststoffmenge, eingemischt. Der Teig wurde gleichfalls in ein 200 1-Gefäß bis zu einer Füllhöhe von 60 cm gegeben und wie im Beispiel 1 beobachtet. Die einfachen Teste, langsames Neigen des Behälters um 45°, Einführen des Stabs, ergaben, daß nach 7 Tagen der Teig noch homogen war. Danach begannen sich allmählich die Erscheinungen zu zeigen, die bei einem Teig ohne Na2S04- Zusatz auftraten.
    • Beispiel 3
  • In einem weiteren Teil des nach Beispiel 1 hergestellten Teiges wurden pro 1 kg Teig 45 g festes Natriumsulfat eingemischt, was ca. 10 % der nunmehr vorhandenen Feststoffmenge entsprach. Der Teig wurde, wie in den vorangehenden Beispielen beschrieben, bei Lagerung in einem 200 1-Gefäß (60 cm Füllhöhe) beobachtet.
  • Die oben beschriebenen Teste zeigten, daß erst nach ca. 4 Wochen ein Absetzen begann im Sinne der Bildung einer klaren überstehenden Schicht und eines dichteren Bodenkörpers. Dieser Bodenkörper floß jedoch auch nach 8wöchiger Lagerung bei Neigung des Gefäßes um 135° praktisch quantitativ sofort mit der Hauptmasse in die Vorlage, ohne daß ein Aufrühren erforderlich war.
    • Beispiel 4
  • In einen weiteren Teil des nach Beispiel 1 hergestellten Teigs wurde pro 1 kg Teig 100 g festes Na2SO4 eingemischt, was etwa 20 % der gesamten Feststoffmenge entsprach. Der Teig wurde bei Lagerung in dem 200 1-Gefäß mit einer Füllhöhe von 60 cm beobachtet. Bezüglich der Fließfähigkeit zeigte der Teig das gleiche Verhalten wie der im Beispiel 3.
  • Nach 4 Wochen Standzeit wurde eine Probe des homogenisierten Teigs in einem Laborsprühtrockner getrocknet. Vom getrockneten Produkt sowie direkt vom Teig ohne Na2S04-Zusatz wurden die Korngrößenverteilungen nach Dispergierung in Wasser nach Andreasen bestimmt. Der Einfluß des Natriumsulfats auf Dichte und Viskosität des wäßrigen Mediums wurde berücksichtigt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
    Figure imgb0002
  • Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß das getrocknete Produkt beim Dispergieren in Wasser praktisch wieder in die ursprünglichen Primärteilchen zerfällt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern, dadurch gekennzeichnet, daß dem Teig 1 - 25 % Na2so4, bezogen auf den gesamten nach der Zugabe des Na2so4 vorhandenen Feststoffes, zugesetzt werden.
2. Verfahren zur Verbesserung der rheologischen Eigenschaften eines Natriumaluminiumsilikatteigs nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Teig 2 - 10 % Natriumsulfat, bezogen auf den gesamten vorhandenen Feststoff, zugesetzt werden.
3. Verfahren zur Verbesserung der Dispergierbarkeit von Natriumaluminiumsilikatpulver, dadurch gekennzeichnet, daß dem Natriumaluminiumsilikat bei seiner Herstellung vor der Trocknung 15 - 20 % Natriumsulfat zugesetzt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumsulfat entweder einer oder beiden Reaktionslösungen vor der Fällung des Natriumaluminiumsilikats oder dem gewaschenen Filterteig zugesetzt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumsulfat zumindest teilweise durch Verwendung von mit Schwefelsäure neutralisiertem Waschwasser während des Waschprozesses des ausgefällten Natriumaluminiumsilikats eingebracht wird.
EP78100496A 1977-08-24 1978-07-25 Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern Withdrawn EP0000870A1 (de)

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