DE3026511A1 - Stabile zeolith-suspensionen in wasser - Google Patents
Stabile zeolith-suspensionen in wasserInfo
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Description
Aus der britischen Patentschrift 1 529 713 ist bekannt, daß
durch Auflösen eines Acrylsäurepolymers in entionisiertem
Wasser und durch sukzessive Zugabe eines Zeoliths stabile Suspensionen erhalten werden können, die ohne Risiko einer
Sedimentation lagerfähig sind und eine genügend niedrige Viskosität besitzen, um auch nach langer Lagerung weiterbefördert
und gepumpt zu werden. Der gleichen Patentschrift kann entnommen werden, daß die Menge an Stabilisator 0,5
bis 6 Gew.-/6, bezogen auf die Suspension, beträgt, und das Molekulargewicht des Stabilisators relativ niedrig ist.
So wird für Polyacrylsäure ein Molekulargewicht von etwa 20 000 vorgeschlagen. Die bei diesem Verfahren verwendete
35 Menge an Stabilisator ist jedoch nicht unbedeutend,
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Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung sehr geringer Mengen an Stabilisatoren
stabile Suspensionen von Zeolith in Wasser herzustellen, die gute rheologische Eigenschaften besitzen. Weitere Ziele
der vorliegenden Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Gemäß einer ganz allgemeinen Ausfuhrungsform betrifft die
vorliegende Erfindung stabile Zeolith-Suspensionen in Wasser, die ein gutes Theologisches Verhalten zeigen und in einer
Menge von 0,01 bis 0,50 Gew.-/?, vorzugsweise 0,05 bis 0,20
Gew.-$, bezogen auf die Suspension, einen Stabilisator enthalten. Der Stabilisator besteht aus einem Copolymeren von
Äthylacrylat und Methacrylsäure und besitzt ein Molekulargewicht
von 100 000 bis 10 , vorzugsweise von 500 000 bis 10 . Die Menge an wasserfreiem Zeolith variiert von 42 bis
56 Gew.-^, vorzugsweise von 48 bis 54 Gew.-?, bezogen auf
die Suspension.
Als Stabilsator kann außer dem genannten Copolymeren auch ein Produkt verwendet werden, das durch die Neutralisation eines
solchen Copolymers mit kaustischer Soda erhalten wird.
Es wurde also überraschender Weise festgestellt, daß durch Verwendung eines solchen Copolymers und hoher Mengen an
Zeolith stabile und weniger viskose Suspensionen hergestellt werden können, obwohl eine viel geringere Menge an Stabilisator
verwendet wird als bisher. Die erfindungsgemäßen stabilen
Suspensionen können bis zu 70 Gew.-% Zeolith A der
allgemeinen Formel Na2O. Al2O-Z. 2SiOp. 4,5HgO enthalten, entsprechend
einer Menge von 56 Gew.-% wasserfreiem Zeolith
ohne Kristallisationswasser. Die Anwesenheit erfindungsgemäßer Stabilisatoren gestattet in äußerst einfacher Weise
die Einstellung der Viskosität der Suspensionen und ermöglicht somit die Einregulierung der Theologischen Eigenschaften
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während der Weiterbeförderung, Lagerung und des Pumpens sowie
während bekannter Sprühtrocknungsoperatxonen. Die erfindungsgemäßen Suspensionen besitzen im allgemeinen eine Viskosität
■von 100 bis 3500 Centipoisö. Wegen ihrer hohen Stabilität können
die erfindungsgemäßen Suspensionen ohne jegliche Bildung
von Ablagerungen, die mit dem fluidischen Teil der Suspensionen schwer mischbar sind, gelagert und in üblichen Tankwagen transportiert
werden. Diese Suspensionen können sehr vorteilhaft zur Herstellung von Produkten, die im allgemeinen zur Enthärtung
von Wasser eingesetzt werden, und insbesondere für Detergensformulierungen verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen stabilen Suspensionen werden nach verschiedenen
Verfahren hergestellt. Es ist z.B. möglich, zuerst den Stabilisator und dann allmählich den Zeolith dem Wasser
zuzugeben. Zeolith kann auch als eine wässrige Suspension synthetisch hergestellt werden, wobei von wässrigen Lösungen
von Natriumaluminat und Natriumsilikat ausgegangen wird. Eine hierfür verwendbare Methode ist in der deutschen Patentanmeldung
P 30 02 278.7 beschrieben. Anschließend wird der Stabilisator direkt zu dem nassen Zeolith zugegeben, der
aus der Zentrifuge kommt und in anderen Fällen zum Trocknen weitergeleitet wird. Falls die Menge an Wasser für bestimmte
Zwecke nicht ausreichend ist, kann es nachgefüllt werden.
Diese Methode ist besonders vorteilhaft, da die mit der Hantierung
vom Pulver zusammenhängenden Nachteile ausgeschaltet werden können. Die Alkalität dieser Suspensionen, die im allgemeinen
zwischen pH 11 und pH 13 liegt, beeinflußt den Stabilisationsgrad nicht.
30 ' '
In den nachfolgenden Beispielen wird die vorliegende Erfindung näher erläutert. Es wird darauf hxngewiesen, daß die Beispiele
sich zwar auf die Verwendung von Zeolith-Typ "A" beziehen,
die Erfindung jedoch erfolgreich auch auf andere Zeolith-Arten anwendbar ist und insbesondere auf Mischungen von
Zeolith-Typen "A" und "X". Die Partikelgröße des Zeolithe
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-y-
für die erfindungsgemäßen Suspensionen muß weniger sein als
100 jim3 vorzugsweise weniger als 30 um und sogar noch besser
weniger als 15 um.
100 jim3 vorzugsweise weniger als 30 um und sogar noch besser
weniger als 15 um.
5 Beispiele 1 bis 5
Der Stabilisator wurde bei Zimmertemperatur in entionisiertem Wasser gelöst. Danach wurde bei Zimmertemperatur unter Rühren
eine ausgewählte Probe von Zeolith A zugegeben. Die erhaltene Suspension wurde bis zur vollständigen Homogenisierung weiter
gerührt. Die Suspension wurde dann bei einer Temperatur von
20 bis 25°C in einem vertikalen zylindrischen, bis zu einer
Höhe von 120 cm gefüllten Gefäß mit einem Durchmesser von etwa 3 cm zwecks Sedimentation belassen. Anschließend wurde die
Stabilität der Suspension nach der Formel
Höhe von 120 cm gefüllten Gefäß mit einem Durchmesser von etwa 3 cm zwecks Sedimentation belassen. Anschließend wurde die
Stabilität der Suspension nach der Formel
S = χ 100 H
Berechnet. In dieser Formel bedeuten
S = empirischer Stabilitätsgrad
H= Höhe der Suspension im Gefäß (120 cm)
h = Höhe der nach Beendigung des Versuchs abdekantierten
Sediments chicht.
Sediments chicht.
Bei h = 0 wird die maximale Stabilität (100$) erzielt. In den
Versuchen werden verschiedene Zeolith Α-Typen verwendet, die
nach der in der deutschen Patentanmeldung P JO 02 278.7 der
gleichen Anmelderin beschriebenen Methode hergestellt wurden. Die in diesen oder nachfolgenden Beispielen verwendeten Zeolithe
hatten die folgenden Eigenschaften: 30
Zeolith A/I
Formel; Na2O . Al2O^ . 2SiO2 . 4,5H2O
Kristallinität: 100% (bestimmt durch Röntgenstrahlenapparat)
-zf- Austauschkraft: 172 mg CaO pro ^ wasserfreier Zeolith
-zf- Austauschkraft: 172 mg CaO pro ^ wasserfreier Zeolith
(Zeolith ohne Kristallisatioi.swasser; die Bestimmung wurde
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nach der in. der französischen Patentschrift 8O/OOI283
beschriebenen Methode durchgeführt, wobei eine Zeolith-Suspension
in CaClg-Lösung bei 22 +_ 2°C für 15 Minuten gerührt
wird.)
Kornverteilung: (Bestimmt unter Verwendung
eines Coulter-Zählapparates)
| Partikelgröße | um | Partikelmenge | 1,0 % |
| 15 | Il | > | 2,0 % |
| 10 | tt | > | 3,0 % |
| 8 | Il | > | 6,5 % |
| 6 | It | > | 35,0 % |
| 4 | ti | > | 97,0 % |
| 2 | > |
Zeolith Ä/II
Formel und Kristallinität: s. Zeolith A/I Austauschkraft: 173,5 mg CaO/g.
Kornverteilung:
15
" » " "
Formel und Kristallinität: s. Zeolith A/I Austauschkraft: 176 mg CaO/g.
Kornverteilung:
>2 %
>3 % >5 X >32 %
>85 Si
| 15 | ycsn. | >o % |
| 10 | ti | >1,5 * |
| 8 | It | > 2,5 J< |
| 6 | Il | > 10 $ |
| 4 | It | >65 * |
| 2 | It | >98,5 |
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-/■
Folgende Stabilisatoren wurden verwendet:
a) Ein erstes Copolymerisat, im folgenden als PA2 bezeichnet, bei dem das Gewichtsverhältnis Äthylacrylat/Methacrylsäure
65/35 beträgt. Die immanente Viskosität (intrinsic viscosity)
des Copolymerisates (gelöst in Dimethylformamid) beträgt
1,15 entsprechend einem Molekulargewicht von mehr als 500 000.
b) Ein zweites Copolymerisat, im folgenden als PAl bezeichnet,
das durch Neutralisation einer wässrigen Suspension von 30% PA2 mit kaus^^jtischer Soda erhalten wird, wobei das
Endprodukt einen pH-Wert von 9 bis 10 besitzt.
In allen Beispielen wurde der Stabilisator als eine wässrige Suspension zugegeben, die 30 Gew.-% nicht-neutralisiertes
Copolymerisat enthält. Die Ergebnisse werden in der Tabelle I zusammengefaßt. Die Viskosität der Suspensionen wird durch
ein Brookfield-Rotationsviskosimeter ermittelt (50 Umdrehungen
20 pro Minute).
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O O O O
| Bei spiel |
Stabilisator | S | Zeolith | E | . S | Entioni siertes ■ Wasser . ε |
Anfangsvisko sität der Suspen-^ sion (Centipoise bei 250C) |
f | Endstabilität | > | it |
| 1 2 3 4 5 |
Typ | .0,09 0,09 0,24 0,24 |
Typ ■ | 60 60 60 60 60 |
40 40 40 40 40 |
50 100 100 720 800 |
Testdauer | 75 % +) 98,5 % 96 % 100 % 100 % |
|||
| 6 ' 7 8 9 10 |
kein St, PA 1 PA 1 PA 1 PA 2 |
0,10 0,10 0,20 2++) 2++) |
A/I It tt It Il |
62 - 62 ; 62 620. 620 |
38 38 ; 38 . 380 ; 380 |
240 240 1600 1480 1480 · |
5 Tage 1 Tag 7 Tage 12 Tage 12 Tage |
99,5 % 97,5 * 100 % 100 % 97,5 % |
|||
| PA 2 PA/2 PA 2 · PA 2 . PA 2 : |
A/II Il It A/II tt |
4 Tage · 12 Tage 12 Tage 12 Tage 2 Monate |
|||||||||
} Die Sedimentationsschicht stellt eine feste Masse dar, die mit üblichen Pumpen absolut
nicht weiterbeförderbar ist.
++) = 0,20 t
CO
NO CD cn
Im Vergleich zu den vorstehenden Beispielen wurde eine wesent-
en
liehe Änderung vorgGmmen: Statt Zeolith in das den Stabilisator
enthaltende Wasser zuzugeben, wurde zuerst Zeolith in entionisiertem Wasser unter Rühren dispergiert und anschließend
bei fortgesetztem Rühren eine bestimmte Menge Stabilisator zugegeben. Die in der Tabelle I zusammengefaßten Ergebnisse
zeigen, daß eine nasse Zeolith-Masse, die von der Herstellungsanlage kommt, ohne vorausgehende Trocknung direkt verwendet
werden kann. Diese Ergebnisse werden durch die nachfolgenden Beispiele bekräftigt.
20 kg wässrige Dispersion von Zeolith A/III mit einem pH-Wert
J von 11,5j die direkt aus einer Zeolith-Syntheseanlage kommt
und nicht getrocknet worden ist, wurde als Rohmaterial verwendet. Diese Dispersion enthielt etwa 46 Gew.-% Wasser (einschließlich
Kristallisationswasser des Zeolithe) und 54 Gew.-?
wasserfreien Zeolith (Rest nach Calcinierung bei 800°C). 40 g
Stabilisator PA2 (0,20 Gew.-% bezogen auf die Suspension) wurden
dann unter Rühren hinzugefügt. Die Suspension wurde homogenisiert und die Stabilität wurde nach langem Stehenlassen
bestimmt. Die Suspension hatte eine Anfangsviskosität von
156Ο cP bei 250C und nach 12 Tagen eine Endstabilität von 100?.
25
Beispiele 8 bis 11 wurden wiederholt, wobei stabilisatorenthaltende
Suspensionen zwecks Sedimentation bei verschiedenen Tem-,peraturen
und unterschiedlich lang belassen wurden. Die Ergebnisse werden im folgenden angegeben:
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/12/
Temperatur
Endstabilität
Testdauer S= χ
h
39°C
39"°C
39°C
39"°C
39°C
3 Tage 12 Tage 12 Tage 98,5 %
98,5 * 100 %
8°C
8°C
8°C
8°C
8°C
3 Tage 12 Tage 12 Tage 98,5 % 98,5 % 100 Ji
Wiederholung des Beispiels Wiederholung des Beispiels
Dr.H.J.Wolff
Rechtsanwalt
030066/0759
Claims (12)
1. Stabile Zeolith-Suspension in Wasser mit guten Theologischen
Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie, bezogen auf
die Suspension, 0,01 bis 0,50 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis
0,20 Gew.-%9 eines Stabilisators bestehend aus einem Äthylacrylat/Methacrylsäure-Copolymeren
enthält,und die Menge an wasserfreiem Zeolith 42 bis 56 Gew.-^, vorzugsweise 48 bis
54 Gew.-^, bezogen auf die Suspension, beträgt.
2. Suspension nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Stabilisator in Form einer wässrigen Suspension zugegeben wird.
3. Suspension nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die immanente Viskosität des Copolymers, bestimmt in Dimethylformamid-Lösungen, 1,1 bis 1,2 beträgt.
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-/■
4. Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Molekulargewxcht des Copolymers 100 000 Bis 10, vorzugsweise 500 000 bis 10° beträgt.
5. Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine Viskosität von 100 bis 3500, vorzugsweise von 500 bis 2000 Centipoise besitzt.
6", Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn-
-10 zeichnet, daß sie einen pH-Wert von 11 bis 13 besitzt.
7. Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß als Zeolith ein Zeolith-Typ*An verwendet wird,
der einen Korngrößenmodulatxonsindex von mindestens 8o und
eine Grobfraktion von vorzugsweise höchstens 3 besitzt.
8. Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß als Zeolith eine Mischung von Zeolith V und Zeolith X verwendet wird.
9.. Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß als Stabilisator ein Äthylacrylat/Methacrylsäure-Copolymer verwendet wird, das durch Neutralisation
des Copolymers mit kaustischer Soda erhalten wird. 25
10. Verfahren zur Herstellung einer Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
zuerst eine wässrige Suspension des Stabilisators hergestellt xmd anschließend allmählich Zeolith zugegeben wird.
30
11. Verfahren zur Herstellung einer Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine
wässrige Suspension des Zeolithe hergestellt und anschließend zu dieser Suspension der Stabilisator zugegeben wird.
35 ·
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12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet s
daß eine nicht-getrocknete, synthetisch hergestellte Zeolith-Masse verwendet wird.
030066/07 5P
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