JP2796535B2 - ゼオライト含有液体洗浄剤組成物 - Google Patents
ゼオライト含有液体洗浄剤組成物Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
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- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
- C11D3/1286—Stabilised aqueous aluminosilicate suspensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
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- C11D3/3765—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in liquid compositions
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はゼオライトビルダーを安定に分散して含有す
る液体洗浄剤組成物に関する。
る液体洗浄剤組成物に関する。
従来の技術 従来から、衣料用の洗剤としては、液体洗剤と粉末洗
剤とが用いられてきた。中でも液体洗剤は、使用時に計
量し易い、衣類の汚れた部分に直接塗布して洗浄でき
る、粉末洗剤のように粉が舞って“むせる”ことがない
等の優れた性質を有している。
剤とが用いられてきた。中でも液体洗剤は、使用時に計
量し易い、衣類の汚れた部分に直接塗布して洗浄でき
る、粉末洗剤のように粉が舞って“むせる”ことがない
等の優れた性質を有している。
しかし、一方において液体洗剤は、相分離を起こすな
ど系が不均一になり易いという問題があった。
ど系が不均一になり易いという問題があった。
例えば、液体洗剤は粒状洗剤と違って、アルカリビル
ダーとして炭酸ナトリウムや珪酸ナトリウムのような強
電解質を添加すると、界面活性剤が塩析して系から分離
してしまう。そこでこれを防止するために、アルカノー
ルアミンのような有機アルカリが主として使用されてい
る。
ダーとして炭酸ナトリウムや珪酸ナトリウムのような強
電解質を添加すると、界面活性剤が塩析して系から分離
してしまう。そこでこれを防止するために、アルカノー
ルアミンのような有機アルカリが主として使用されてい
る。
また、粒状洗剤ではCaイオン捕捉ビルダーとして、リ
ン酸塩の閉鎖水域での富栄養化の問題から、ゼオライト
が使用されるようになってきている。しかし、このゼオ
ライトは水不溶性の固体であり、液体洗剤中に添加する
と沈降してしまい、安定に分散配合することは難しかっ
た。
ン酸塩の閉鎖水域での富栄養化の問題から、ゼオライト
が使用されるようになってきている。しかし、このゼオ
ライトは水不溶性の固体であり、液体洗剤中に添加する
と沈降してしまい、安定に分散配合することは難しかっ
た。
さらにCaイオン捕捉ビルダーとしてポリアクリル酸誘
導体やクエン酸などのような有機ビルダーも使用される
が、これらを液体洗剤中に、充分な効果を示すに足る量
で添加すると系の粘度が上昇したり、相が分離してしま
うという問題があった。
導体やクエン酸などのような有機ビルダーも使用される
が、これらを液体洗剤中に、充分な効果を示すに足る量
で添加すると系の粘度が上昇したり、相が分離してしま
うという問題があった。
しかし、高い洗浄力を達成する為にはCaイオン捕捉ビ
ルダーの添加は必須である。そこで、価格的にも安価な
ゼオライトを液中に安定に分散する試みが行なわれてい
る。例えば特開昭58-145794号公報では、意識的に界面
活性剤水溶液中に電解質を加えて液晶を形成させ、ゼオ
ライト等の固体粒子を分散安定化することが試みられて
いる。しかし、この分散系では界面活性剤が塩析される
ため、系の粘度が著しく高くなり、使用性が良好ではな
かった。
ルダーの添加は必須である。そこで、価格的にも安価な
ゼオライトを液中に安定に分散する試みが行なわれてい
る。例えば特開昭58-145794号公報では、意識的に界面
活性剤水溶液中に電解質を加えて液晶を形成させ、ゼオ
ライト等の固体粒子を分散安定化することが試みられて
いる。しかし、この分散系では界面活性剤が塩析される
ため、系の粘度が著しく高くなり、使用性が良好ではな
かった。
発明が解決しようとする課題 本発明は、ゼオライトを含むことにより優れた洗浄力
を示し、かつこれを高温に長期間保存した場合にも系の
相分離を生じることの無い安定な液体洗浄剤組成物を提
供するものである。
を示し、かつこれを高温に長期間保存した場合にも系の
相分離を生じることの無い安定な液体洗浄剤組成物を提
供するものである。
発明の構成 本発明のゼオライト含有液体洗浄剤組成物は、以下の
（ａ），（ｂ）および（ｃ）成分を含有することを特徴
とする。
（ａ），（ｂ）および（ｃ）成分を含有することを特徴
とする。
（ａ） アニオン界面活性剤:5〜50重量％。
（ｂ） ゼオライト:3〜30重量％。
（ｃ） 下記一般式（Ｉ），（II），（III）で示され
る共重合成分を含み、共重合比が重量比でl/m＝2/8〜8/
2、n/（ｌ＋ｍ＋ｎ）＝1/50〜20/50の範囲にある共重合
高分子:0.1〜５重量％。
る共重合成分を含み、共重合比が重量比でl/m＝2/8〜8/
2、n/（ｌ＋ｍ＋ｎ）＝1/50〜20/50の範囲にある共重合
高分子:0.1〜５重量％。
（式中の記号は、以下のものを示す Ｒ1,R2,R3：水素またはメチル基 M:水素または塩 Ｒ4：メチル基またはエチル基 Ｒ5：炭素数３〜24のアルキル基またはアルケニル基） 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
（ａ）成分のアニオン界面活性剤の具体例としては、以
下のものが例示され、これらは単独でまたは併用して用
いられる。また、アニオン界面活性剤の塩としてはナト
リウム塩、カリウム塩、アルカノールアミン塩などが用
いられる。
下のものが例示され、これらは単独でまたは併用して用
いられる。また、アニオン界面活性剤の塩としてはナト
リウム塩、カリウム塩、アルカノールアミン塩などが用
いられる。
１） 炭素数８〜16のアルキル基を有する直鎖アルキル
ベンゼンスルフォン酸塩 ２） 炭素数10〜20のアルキル硫酸塩 ３） 炭素数10〜20のオレフィンスルフォン酸塩 ４） 炭素数10〜20のアルカンスルフォン酸塩 ５） 炭素数10〜20の直鎖または分岐鎖のアルキル基も
しくはアルケニル基を有し、平均0.5〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩または
アルケニルエーテル硫酸塩 （ａ）アニオン界面活性剤は、洗浄剤組成物中に５〜50
重量％、好ましくは15〜30重量％配合される。配合量が
５重量％未満では十分な洗浄力が得られず、一方、50重
量％を越えると液性が不安定となる。
ベンゼンスルフォン酸塩 ２） 炭素数10〜20のアルキル硫酸塩 ３） 炭素数10〜20のオレフィンスルフォン酸塩 ４） 炭素数10〜20のアルカンスルフォン酸塩 ５） 炭素数10〜20の直鎖または分岐鎖のアルキル基も
しくはアルケニル基を有し、平均0.5〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩または
アルケニルエーテル硫酸塩 （ａ）アニオン界面活性剤は、洗浄剤組成物中に５〜50
重量％、好ましくは15〜30重量％配合される。配合量が
５重量％未満では十分な洗浄力が得られず、一方、50重
量％を越えると液性が不安定となる。
本発明の液体洗浄剤組成物では、（ａ）アニオン界面
活性剤に加え、他の界面活性剤、すなわち両性界面活性
剤、半極性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン
界面活性剤を併用することもできる。この場合に、（ア
ニオン界面活性剤）：（その他の界面活性剤）の重量比
で1:3以上に、その他の界面活性剤を配合することは好
ましくない。
活性剤に加え、他の界面活性剤、すなわち両性界面活性
剤、半極性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン
界面活性剤を併用することもできる。この場合に、（ア
ニオン界面活性剤）：（その他の界面活性剤）の重量比
で1:3以上に、その他の界面活性剤を配合することは好
ましくない。
（ｂ）ゼオライトとしては下記の一般式（IV）で示され
るものが好適に用いられる。
るものが好適に用いられる。
ｎ（Na2Ｏ）・（Al2Ｏ3）・m（SiO2） ……（IV） ここで、ｎが0.5〜2.0、ｍが１〜10のものが好適であ
り、好ましくはｎが0.7〜1.3、ｍが１〜４である。結晶
化率は０〜100％のものが使用でき、通常は70％以上の
ものを使用するが、粒径の細かいものを作成するため
に、０〜30％程度のものを使用することもできる。ま
た、イオン交換能としては、少なくとも120mg CaCO3/1g
（乾燥物基準）のものが適当であり、好ましくはＡ型ゼ
オライトである。粒径は洗浄力、分散安定性の面から５
μｍ以下、好ましくは２μｍ以下にすることが望まし
い。
り、好ましくはｎが0.7〜1.3、ｍが１〜４である。結晶
化率は０〜100％のものが使用でき、通常は70％以上の
ものを使用するが、粒径の細かいものを作成するため
に、０〜30％程度のものを使用することもできる。ま
た、イオン交換能としては、少なくとも120mg CaCO3/1g
（乾燥物基準）のものが適当であり、好ましくはＡ型ゼ
オライトである。粒径は洗浄力、分散安定性の面から５
μｍ以下、好ましくは２μｍ以下にすることが望まし
い。
（ｂ）ゼオライトは、組成物中に１〜30重量％、好まし
くは５〜25重量％配合される。配合量が１重量％未満で
は十分な洗浄力が得られず、一方、30重量％を越えると
組成物の粘度が高くなり好ましくない。
くは５〜25重量％配合される。配合量が１重量％未満で
は十分な洗浄力が得られず、一方、30重量％を越えると
組成物の粘度が高くなり好ましくない。
（ｃ）成分の共重合高分子は、前述のように共重合成分
として、一般式（Ｉ）で表わされる（メタ）アクリル酸
またはその塩、一般式（II）で表わされる（メタ）アク
リル酸メチルまたはエチルエステル、および一般式（II
I）で表わされる（メタ）アクリル酸Ｃ3〜24アルキルま
たはアルケニルエステルを含む。
として、一般式（Ｉ）で表わされる（メタ）アクリル酸
またはその塩、一般式（II）で表わされる（メタ）アク
リル酸メチルまたはエチルエステル、および一般式（II
I）で表わされる（メタ）アクリル酸Ｃ3〜24アルキルま
たはアルケニルエステルを含む。
ここで、（メタ）アクリル酸塩におけるＭの塩として
は、Na,K,Liのようなアルカリ金属塩、Mg,Caのようなア
ルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、モノエタノールア
ミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンとい
ったアルカノールアミン塩が含まれる。
は、Na,K,Liのようなアルカリ金属塩、Mg,Caのようなア
ルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、モノエタノールア
ミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンとい
ったアルカノールアミン塩が含まれる。
また、（メタ）アクリル酸Ｃ3〜24アルキルまたはア
ルケニルエステルにおけるＲ5としては、ｎ−プロピル
基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ
−ブチル基、２−エチルヘキシル基、ラウリル基、ミリ
スチル基、パルミチル基、ステアリル基、アラキル基、
ベヘニル基、リグノセリル基やシクロヘキシル基等が使
用できる。そのほか、ドバノックス、ダイヤドール、ド
バノール、ネオドール、タージトール等の商品名で市販
されている、分岐アルキル基を持つ合成アルコールを用
いるエステル化によってＲ5を導入することもできる。
ルケニルエステルにおけるＲ5としては、ｎ−プロピル
基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ
−ブチル基、２−エチルヘキシル基、ラウリル基、ミリ
スチル基、パルミチル基、ステアリル基、アラキル基、
ベヘニル基、リグノセリル基やシクロヘキシル基等が使
用できる。そのほか、ドバノックス、ダイヤドール、ド
バノール、ネオドール、タージトール等の商品名で市販
されている、分岐アルキル基を持つ合成アルコールを用
いるエステル化によってＲ5を導入することもできる。
本発明の（ｃ）共重合高分子における３つの共重合成
分の共重合比は、重量比で以下の通りであり、この範囲
外ではゼオライトの分散安定性を十分に改善することが
できない。
分の共重合比は、重量比で以下の通りであり、この範囲
外ではゼオライトの分散安定性を十分に改善することが
できない。
l/m＝2/8〜8/2 n/（ｌ＋ｍ＋ｎ）＝1/50〜20/50 また、（ｃ）共重合高分子の分子量は、重量平均分子
量としては、分散安定性の改善効果の観点から、10万以
上が好ましく、より好ましくは30万以上である。
量としては、分散安定性の改善効果の観点から、10万以
上が好ましく、より好ましくは30万以上である。
（ｃ）共重合高分子は、上記の如き３つの共重合成分
（３元共重合高分子とよぶ）が必須であるが、この３元
共重合高分子が構造単位に存在していれば、共重合成分
を増して、４元共重合高分子、５元共重合高分子として
いくこともできる。このような共重合成分としては、Ｎ
−ピロリドン、アクリルアミド、ヒドロキシエチルアク
リレートおよびメタクリレート、ポリエチレングリコー
ルモノアクリレートおよびモノメタクリレート、ポリプ
ロピレングリコールモノアクリレートおよびモノメタク
リレート等や、アクリロニトリル、スチレン、ビニルア
セテート、ジメチルアミノエチルアクリルアミドおよび
メタクリルアミド、グリシジルメタクリレート、アリル
スルフォン酸、アクリルアミドメチルプロパンスルホン
酸等がある。これらの共重合成分は、（ｃ）共重合高分
子中の30重量％以下であることが好ましい。
（３元共重合高分子とよぶ）が必須であるが、この３元
共重合高分子が構造単位に存在していれば、共重合成分
を増して、４元共重合高分子、５元共重合高分子として
いくこともできる。このような共重合成分としては、Ｎ
−ピロリドン、アクリルアミド、ヒドロキシエチルアク
リレートおよびメタクリレート、ポリエチレングリコー
ルモノアクリレートおよびモノメタクリレート、ポリプ
ロピレングリコールモノアクリレートおよびモノメタク
リレート等や、アクリロニトリル、スチレン、ビニルア
セテート、ジメチルアミノエチルアクリルアミドおよび
メタクリルアミド、グリシジルメタクリレート、アリル
スルフォン酸、アクリルアミドメチルプロパンスルホン
酸等がある。これらの共重合成分は、（ｃ）共重合高分
子中の30重量％以下であることが好ましい。
（ｃ）成分の共重合高分子は、組成物中に0.1〜５重量
％、好ましくは0.5〜２重量％配合される。配合量が0.1
重量％未満では分散安定性を改善できず、一方、５重量
％を超えて配合すると組成物の粘度が高くなりすぎてし
まう。
％、好ましくは0.5〜２重量％配合される。配合量が0.1
重量％未満では分散安定性を改善できず、一方、５重量
％を超えて配合すると組成物の粘度が高くなりすぎてし
まう。
本発明の組成物中には、上記必須成分の他に、必要に
よりアルカリビルダー、キレートビルダー、ハイドロト
ロープ剤、再汚染防止剤、蛍光剤、酵素、香料等の常用
成分を配合することもできる。
よりアルカリビルダー、キレートビルダー、ハイドロト
ロープ剤、再汚染防止剤、蛍光剤、酵素、香料等の常用
成分を配合することもできる。
発明の効果 本発明によれば、特定の共重合高分子を配合すること
により、アニオン界面活性剤を含む液体洗浄剤組成物中
にゼオライトを長期間安定に分散することができ、しか
も、保存環境が高温の厳しい条件下においても、優れた
保存安定性が得られる。
により、アニオン界面活性剤を含む液体洗浄剤組成物中
にゼオライトを長期間安定に分散することができ、しか
も、保存環境が高温の厳しい条件下においても、優れた
保存安定性が得られる。
以下、実施例により本発明の効果を具体的に説明する
が、これに先立って実施例で用いた評価方法を説明す
る。
が、これに先立って実施例で用いた評価方法を説明す
る。
（１） 保存安定性の評価方法 100ccのポリスチレン容器に、各組成物を約70mlと
り、25℃または45℃で４週間静置保存し、以下の判定基
準で評価した。判定基準 ◎……上層分離率5vol％以下 ○……上層分離率５〜10vol％×……上層分離率10vol％より大 実施例１ 以下に示す組成の各液体洗浄剤組成物を調製し、25℃
および45℃における保存安定性を評価し、その結果を表
１に示した。
り、25℃または45℃で４週間静置保存し、以下の判定基
準で評価した。判定基準 ◎……上層分離率5vol％以下 ○……上層分離率５〜10vol％×……上層分離率10vol％より大 実施例１ 以下に示す組成の各液体洗浄剤組成物を調製し、25℃
および45℃における保存安定性を評価し、その結果を表
１に示した。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 1:02） (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 1/02 - 1/37 C11D 3/12 - 3/60 C11D 7/20 - 7/26 C11D 17/08 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ） アニオン界面活性剤:5〜50重量
％、 （ｂ） ゼオライト:3〜30重量％、 （ｃ） 下記一般式（Ｉ），（II），（III）で示され
る共重合成分を含み、共重合比が重量比でl/m＝2/8〜8/
2、n/（ｌ＋ｍ＋ｎ）＝1/50〜20/50の範囲にある共重合
高分子:0.1〜５重量％ （式中の記号は、以下のものを示す Ｒ1,R2,R3：水素またはメチル基 M:水素または塩 Ｒ4：メチル基またはエチル基 Ｒ5：炭素数３〜24のアルキル基またはアルケニル基） を含むことを特徴とするゼオライト含有液体洗浄剤組成
物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2143472A JP2796535B2 (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | ゼオライト含有液体洗浄剤組成物 |
| EP91100093A EP0459077A1 (en) | 1990-06-01 | 1991-01-02 | Zeolite containing liquid detergent composition |
| US07/638,963 US5182044A (en) | 1990-06-01 | 1991-01-09 | Zeolite containing liquid detergent composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2143472A JP2796535B2 (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | ゼオライト含有液体洗浄剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436400A JPH0436400A (ja) | 1992-02-06 |
| JP2796535B2 true JP2796535B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=15339496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2143472A Expired - Fee Related JP2796535B2 (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | ゼオライト含有液体洗浄剤組成物 |
Country Status (3)
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|---|---|
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| EP (1) | EP0459077A1 (ja) |
| JP (1) | JP2796535B2 (ja) |
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| US5409629A (en) * | 1991-07-19 | 1995-04-25 | Rohm And Haas Company | Use of acrylic acid/ethyl acrylate copolymers for enhanced clay soil removal in liquid laundry detergents |
| AU669900B2 (en) * | 1992-07-20 | 1996-06-27 | Colgate-Palmolive Company, The | Stabilized built aqueous liquid softergent compositions |
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| JP2002332500A (ja) * | 2000-06-07 | 2002-11-22 | Kao Corp | 液体洗浄剤組成物 |
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| FR2878441B1 (fr) * | 2004-11-26 | 2008-09-19 | Oreal | Composition liquide de nettoyage a base de tensioactifs anioniques ; utilisations pour le nettoyage des matieres keratiniques humaines |
| US9279097B1 (en) | 2014-08-14 | 2016-03-08 | Ecolab USA, Inc. | Polymers for industrial laundry detergents |
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|---|---|---|---|---|
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| US3632420A (en) * | 1968-09-13 | 1972-01-04 | Deering Milliken Res Corp | Textile material with improved soil release characteristics |
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| US4002571A (en) * | 1972-03-08 | 1977-01-11 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Cleaning compositions |
| US4038027A (en) * | 1972-12-27 | 1977-07-26 | The Bibb Company | Cellulosic textile materials having improved soil release and stain resistance properties |
| GB1528592A (en) * | 1974-12-10 | 1978-10-11 | Procter & Gamble | Floor care and cleaning composition |
| JPS557806A (en) * | 1978-06-30 | 1980-01-21 | Lion Fat Oil Co Ltd | Detergent composition |
| US4230605A (en) * | 1978-12-13 | 1980-10-28 | Armstrong Cork Company | Cleaning composition for no-wax vinyl composition floor covering |
| US4233167A (en) * | 1979-06-14 | 1980-11-11 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Liquid detergent softening and brightening composition |
| IT1193481B (it) * | 1979-07-16 | 1988-07-08 | Montedison Spa | Sospensioni stabili di zeoliti in acqua |
| US4490271A (en) * | 1983-06-30 | 1984-12-25 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions containing polyethylene glycol and polyacrylate |
| DE3426368A1 (de) * | 1984-07-18 | 1986-01-23 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Copolymerisate fuer wasch- und reinigungsmittel |
| US5004557A (en) * | 1985-08-16 | 1991-04-02 | The B. F. Goodrich Company | Aqueous laundry detergent compositions containing acrylic acid polymers |
| CA1293669C (en) * | 1985-08-16 | 1991-12-31 | The B.F. Goodrich Company | Liquid detergent compositions |
| DE3533531A1 (de) * | 1985-09-20 | 1987-04-02 | Henkel Kgaa | Reinigungsmittel fuer harte oberflaechen |
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| DE3863131D1 (de) * | 1987-06-12 | 1991-07-11 | Unilever Nv | Fluessige reinigungsmittelzusammensetzung fuer geschirrspuelmaschinen. |
| US4915863A (en) * | 1987-08-14 | 1990-04-10 | Kao Corporation | Bleaching composition |
| JPH03109500A (ja) * | 1989-06-20 | 1991-05-09 | Lion Corp | ゼオライト含有液体洗浄剤組成物 |
-
1990
- 1990-06-01 JP JP2143472A patent/JP2796535B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-02 EP EP91100093A patent/EP0459077A1/en not_active Withdrawn
- 1991-01-09 US US07/638,963 patent/US5182044A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5182044A (en) | 1993-01-26 |
| EP0459077A1 (en) | 1991-12-04 |
| JPH0436400A (ja) | 1992-02-06 |
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