FR2573769A1 - Agglomerats bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, compositions detergentes les contenant, procede de fabrication des agglomerats et procede de lavage les utilisant - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN AGGLOMERAT BENTONITE-SULFATE DE SODIUM ASSOUPLISSANT LES TISSUS. LES PARTICULES D'AGGLOMERAT ONT DES DIMENSIONS ALLANT DE 0,105 A 2,00MM ET SONT DES MELANGES DE BENTONITE ET DE SULFATE DE SODIUM FINEMENT DIVISES DONT UNE PROPORTION MAJEURE DES PARTICULES ONT UNE DIMENSION INFERIEURE A 0,149MM, LES PROPORTIONS DE BENTONITE AU SULFATE DE SODIUM ETANT RESPECTIVEMENT DE 1 PARTIE UN POIDS POUR 2 A 10PARTIES EN POIDS, LES PARTICULES DE BENTONITE ET DE SULFATE DE SODIUM ETANT MAINTENUES ENSEMBLE PAR DES HYDRATES DE BENTONITE ET DE SULFATE DE SODIUM FORMES A LEURS SURFACES, ET LES PARTICULES D'AGGLOMERATS AYANT UNE TENEUR EN HUMIDITE DE 6 A 16. APPLICATION: ADDITION A DES DETERGENTS.

Description

2S73769

La présente invention concerne des particules agglomé-

rées de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés,

assouplissant les tissus. Plus particulièrement, elle con-

cerne des agglomérats de telles particules dans lesquels la proportion de sulfate de sodium est mineure. Ainsi, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium, qui sont tous deux, avant agglomération, sous forme finement divisée, est

compris entre 2:1 et 10:1, de préférence entre 3:1 et 5:1.

Dans la technique des détergents organiques synthéti-

ques, il est établi que certaines argiles du type smectite,

par exemple la bentonite, exercent des propriétés d'assou-

plissement des tissus lorsqu'elles sont incorporées dans des

compositions de détergents:organiques synthétiques à adju-

vant de détergence, ou lorsqu'elles sont utilisées avec de telles compositions. De telles argiles ont été mélangées

avec les composants de la composition détergente dans un mé-

langeur et ont été séchées par atomisation avec ces compo-

sants pour fabriquer des détergents en particules assoupliis-

sant les tissus, séchés par atomisation. Au lieu de sécher par atomisation l'argile assouplissant les tissus avec les autres constituants de la composition détergente, il était parfois préférable d'agglomérer l'argile, souvent à l'aide

d'un liant, tel que le silicate de sodium, en solution a-

queuse, pour obtenir des agglomérés ayant à peu près la mê-

me dimension que les perles de composition détergente sé-

chées par atomisation, en sorte que les agglomérés puissent

être mélangés avec les perles de détergent séchées par ato-

misation pour produire des compositions détergentes en par-

ticules assouplissant les tissus.

Le sulfate de sodium est un constituant coinnu de nom-

breuses compositions détergentes, parfois du fait qu'il est présent en tant que sous-produit de la neutralisation de

mélanges d'acides détergents contenant de l'acide sulfurique.

Dans d'autres cas, il est présent en tant que charge inerte.

Cependant, le sulfate de sodium n'est pas un assouplissant des tissus et il n'a pas été incorporé dans les compositions détergentes pour remplir cette fonction. Dans le brevet des

E.U.A. N 3 966 629, il est cité, en même temps que de nom-

breux autres sels de sodium et de potassium, comme support possible d'argiles telles que la bentonite à utiliser comme assouplissant des tissus dans des détergents, mais la pro- portion en poids du support dans de telles applications est supérieure à celle de la bentonite et, par conséquent, il ne pourrait pas être intéressant dans les compositions de la Demanderesse.

Selon la présente invention, un agglomérat bentonite-

sulfate de sodium assouplissant les tissus comprend des par-

ticules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,105 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bentonite

et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une pro-

portion majeure en poids des particules de bentonite d'une part et des particules de sulfate de sodium d'autre part étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les proportions

de bentonite et de sulfate de sodium se situant dans l'inter-

valle d'une partie en poids de sulfate de sodium pour 2 à

10 parties en poids de bentonite, et les particules de ben-

tonite et de sulfate de sodium étant retenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du sulfate de sodium hydraté présents à la face desdites particules, les particules d'agglomérat ayant une teneur

en humidité de 6 à 16 % en poids.

L'invention concerne également des compositions déter-

gentes en particules assouplissant les tissus contenant de

tels agglomérats, et leurs procédés d'application à l'as-

soupliosement des tissus lavés.

La bentonite utilisée est une argile colloïdale (sili-

cate d'aluminium) contenant de la montmorillonite. La mont-

morillonite est un silicate d'aluminium hydraté dans lequel environ 1/6 des atomes d'aluminium peuvent être remplacés

par des atomes de magnésium et avec lequel diverses quanti-

tés de sodium, de potassium, de calcium, de magnésium et

d'autres métaux, et d'hydrogène, peuvent être faiblement com-

binées. Le type d'argile de type bentonite qui est le plus utile pour la fabrication des particules agglomérées de l'invention est celui connu en tant que bentonite sodique

(ou bentonite du Wyoming ou de l'Ouest), qui est normale-

ment une poudre impalpable de couleur claire à crème qui,

dans l'eau, forme une suspension colloïdale ayant des pro-

priétés fortement thixotropes. Dans l'eau, le pouvoir gon-

flant de l'argile est souvent de 3 à 15 ml/gramme, de pré-

férence de 7 à 15 ml/g, et sa viscosité, à une concentra-

tion de 6 % dans l'eau, est souvent de 3 à 30 mPa.s, de pnr-

férence de 8 à 30 mPa.s. Des bentonites gonflantes préférées de ce type sont vendues sous la marque de fabrique MYneral Colloid, en tant que bentonites industrielles, par Benton, Clay Company, une filiale de Georgia Kaolin Co. Ces matières, qui sont les mêmes que celles antérieurement vendues sous

la marque de fabrique THIXO-JEL, sont des bentonites sélec-

- tivement exploitées et enrichies, et celles considérées com-

me étant les plus utiles sont disponibles en tant que Mine-

ral Colloid N 101, ett., correspondant aux THIXO-JEL N 1, 2, 3 et 4. Ces matières ont des pH (concentration de 6 %

dans l'eau) dans l'intervalle de 8 à 9,4, des teneurs maxi-

males en humidité libre d'environ 8 % et des densités d'en-

viron 2,6, et pour la qualité pulvérisée, une proportion d'au moins 85 % environ (et de préférence 100 %) traverse un tamis à mailles de 0,074 mm. De préférence encore, la bentonite est une bentonite dont pratiquement toutes les

particules (plus de 90 %, de préférence plus de 95 %) tra-

versent un tamis à mailles de 0,044 mm et, mieux encore,

dont toutes les particules traversent un tel tamis. La ben-

tonite enrichie de l'ouest ou du Wyoming est préférée en tant que composant des compositions de l'invention, mais d'autres bentonites sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une proportion mineure de la

bentonite utilisée.

Bien qu'il soit avantageux de limiter la teneur maxi-

male en humidité libre, comme mentionné, la bentonite uti-

lisée doit contenir suffisamment d'humidité libre, dont la

plus grande partie est considérée comme étant présente en-

tre des plaques adjacentes de la bentonite, afin de faci-

liter une désagrégation rapide de l'agglomérat bentonite-

sulfate lorsque de telles particules ou compositions déter- gentes les contenant sont mises en contact avec l'eau, par exemple l'eau de lavage. On a constaté qu'au moins environ 2 %, de préférence au moins 3 % et, mieux encore, au moins

environ 4 % ou plus d'eau doit être présente dans la bento-

nite dès le départ, avant qu'elle soit agglomérée, et cette; proportion doit également être présente après le séchage. Un excès de séchage au point o la bentonite perd son humidité

"interne" peut diminuer l'intérêt des compositions de la pré-

sente invention, apparemment du fait que lorsque la teneur en humidité de la bentonite est trop faible, la bentonite n'assouplit pas convenablement le linge en se déposant sur ce linge à partir de l'eau de lavage. Lorsque la bentonite a une teneur en humidité convenable, et est donc efficace

dans la présente invention, elle peut présenter un pourcen-

tage d'oxyde de calcium actif échangeable dans l'intervalle d'environ 1 à 1,8; en ce qui concerne l'oxyde de magnésium,

ce pourcentage est souvent dans l'intervalle de 0,04 à 0,41.

Une analyse chimique type d'une telle matière est de 64,8 à 73,0 % de SiO2, 14 à 18 % de A1203, 1,66 à 2,7 % de MgO, 1,3 à 3,1 % de CaO, 2,3 à 3,4 % de FÉ203, 0,8 à 2,8 % de

Na20 et 0,4 à 7,0 Z de K20.

Au lieu d'utiliser les bentonites THIXO-JEL'ou Mine-

ral C1lloid, on peut également faire appel à des produits concurrents équivalents, tels que celui vendu par American Colloid Company, Industrial Division, sous l'appellation General Purpose Bentonite Powder, 325 mesh, dont au moins % est constitué de particules de diamètre inférieur à 44 micromètres (dimension des particules humides) et au moins 96 % est constitué de particules de diamètre inférieur à 74 micrométres (dimension des particules sèches). Un tel silicate d'aluminium hydraté est principalement constitué de montmorillonite (90 % au minimum), avec des proportions plus faibles de feldspath, de biotite et de sélénite. Une

analyse typique, sur base "anhydre", est de 63,0 % de si-

lice, 21,5 % d'alumine, 3,3 % de fer ferrique (en tant que Fe203), 0,4 % de fer ferreux (en tant que FeO), 2,7 % de magnésium (en tant que MgO), 2, 6 % de sodium et de potas- sium (en tant que Na20), 0,7 % de calcium (en tant que CaO), ,6 % d'eau de cristallisation (en tant que H20) et 0,7 %

d'oligo-éléments. Le produit vendu par American Colloid Com-

pany en tant que bentonite sodique AEG 325 mesh est égale-

ment un produit utile.

Bien qu'on préfère les bentonites de l'ouest, il est également possible d'utiliser des bentonites synthétiques, telles que celles qui peuvent être obtenues en traitant des bentonites d'Italie ou analogues, contenant des proportions

relativement faibles de métaux monovalents échangeables (so-

dium et potassium) avec des matières alcalines, telles que le carbonate de sodium, afin d'augmenter le pouvoir d'échan7

ge de l'ion calcium de tels produits. L'analyse d'une bento-

nite d'Italie après le traitement alcalin révèle qu'elle contient 66,2 % de SiO2, 17,9 % de A1203, 2,80 % de MgO, 2,43 % de Na20, 1,26 % de Fe203, 1,15 % de CaO, 0,14 % de TiO2 et 0,13 % de K20, sur base sèche. On considère que la

teneur en Na20 de la bentonite doit être d'au moins envi-

ron 0,5 %, de préférence d'au moins 1 %, et mieux encore d'au moins 2 % (en prenant aussi en compte la proportion équivalente de K20), en sorte que l'argile soit suffisamment gonflante et présente de bonnes propriétés d'assouplissement et de dispersion en suspension aqueuse, pour atteindre les buts de la présente invention. Des bentonites gonflantes que l'on préfère des types synthétiques décrits sont vendues sous les marques de fabrique Laviosa et Winkelmann, par

exemple Laviosa AGB et Winkelmann G 13.

Le sulfate, qui est utilisé avec la bentonite dans les particules agglomérées afin d'augmenter l'assouplissement des tissus par la bentonite, est de préférence du sulfate de sodium anhydre, bien qu'on puisse également faire appel

dans certaines applications à du sulfate de sodium partiel-

lement hydraté. Le sulfate de sodium anhydre présente une plus grande capacité d'hydratation et par conséquent on peut donc parvenir à une rétention meilleure, plus fiable, des particules hydratées de sulfate de sodium et de bentonite

dans l'agglomérat désiré. L'aptitude de la bentonite à for-

mer un gel avec l'eau favorise également la liaison mutuelle des composants dans les agglomérats désirés, les surfaces

des particules hydratées collant les particules ensemble.

L'eau utilisée est de préférence de faible dureté et faible teneur en sels minéraux, mais l'on peut utiliser de l'eau de ville ordinaire. En général, la dureté de l'eau est inférieure à 300 ppm sous forme de carbonate de calcium, de préférence inférieure à 150 ppm sous forme de CaC03, et l'eau

est utilisée comme liquide à pulvériser.

Le liquide agglomérant à pulvériser peut également con-

tenir d'autres composants, en particulier des adjuvants mi-

neurs non gênants, qui peuvent avantageusement être incor-

porés avec les agglomérats bentonite-sulfate. Par exemple, dans certains cas, on peut utiliser des colorants et/ou des pigments, par exemple le Bleu Brillant Polaire et le Bleu Outremer, respectivement, soit dissous, soit en dispersion

dans le liquide à pulvériser. D'autres matières pouvant par-

fois être présentes dans le liquide à pulvériser (ou en mé-

lange avec les poudres) comprennent des détergents non io-

niques, des agents d'avivage fluorescents, des parfums, des

composés antibactériens, des séquestrants et des liants.

Parmi les liants qui peuvent parfois être utiles, on peut citer les liants minéraux, tels que le silicate de sodium, et les liants organiques tels que les gommes, par exemple

l'alginate de sodium, la carraghénine, la carboxyméthylcel-

lulose sodique et la gomme de caroube, la gélatine, et des résines, par exemple l'alcool polyvinylique et l'acétate de polyvinyle. Cependant,. une caractéristique avantageuse et importante de la présente invention réside dans le fait que des agglomérats ayant une résistance satisfaisante et qui sont facilement dispersables peuvent être fabriqués sans avoir recours à des liants, seule de l'eau étant utilisée dans le liquide agglomérant à pulvériser et l'adhérence des composants en poudre des agglomérats étant réalisée par l'action autocollante de ces composants qui forment des

produits hydratés stables et/ou des gels stables en présen-

ce d'eau, pour lier les poudres ensemble dans les agglomé-

rats,. et les libérer cependant rapidement dans l'eau de la-

vage en sorte qu'elles se dispersent immédiatement et exer-

cent rapidement leur rôle combiné d'assouplissement des tis-

sus. La bentonite en poudre fine utilisée a un diamètre particulaire inférieur à 0,149 mm, de préférence inférieur à 0,074 mm; mieux encore, la quasi-totalité (plus de 90 %) de ses particules traversent un tamis à mailles de 0,044 mm, et au mieux, la totalité de ces particules traversent un tel tamis. On a constaté que les particules de sulfate de

sodium à agglomérer doivent avoir des diamètres de parti-

cules inférieurs à 0,149 mm, de manière à améliorer effica-

cement l'action assouplissante des particules de bentonite lorsque l'agglomérat est dispersé dans un milieu aqueux qui

est utilisé pour assouplir (et de préférence également la-

ver) le linge. De préférence, les diamètres particulaires de la poudre de sulfate de sodium sont inférieurs à 0,074 mm

et, idéalement, ces particules traversent un tamis à mail-

les de 0,044 mm (ou bien leur quasi-totalité traversent un

tel tamis).

Bien qu'il soit important pour une mise en oeuvre ef-

ficace de la présente invention que les particules de ben-

tonite et de sulfate de sodium soient très finement divisées,

comme indiqué, on doit reconnaitre qu'on obtient une amé-

lioration satisfaisante de l'assouplissement des tissus par

la bentonite lorsque les particules de bentonite et de sul-

fate de sodium à agglomérer ont un diamètre inférieur à

0,149 mm. Même si certaines de ces particules sont de dimen-

sions supérieures à 0,149 mm, la présence d'une proportion

majeure (en poids) de particules traversant un tamis à mail-

les de 0,149 mm assure une amélioration importante et ob-

servable de l'assouplissement des tissus lavés. En consé-

quence, la présente invention envisage d'utiliser de la ben-

tonite et du sulfate de sodium finement divisés, pour cha-

cun desquels une proportion majeure en poids est constituée

de particules inférieures à 0,149 mm.

Bien que les dimensions particulaires de la bentonite et du sulfate de sodi!um constituant les agglomérats de la présente invention soient importantes, il importe également que la proportion de bentonite et de sulfate de sodium se

situe dans une plage relativement limitée, de manière à ob-

tenir l'amélioration souhaitée de l'effet d'assouplissement du linge par la bentonite. Ainsi, l'agglomérat contient 2

à 10 parties en poids de bentonite, pour une partie de sul-

fate de sodium. De préférence, cette proportion est de 3 à 5 parties pour une partie, et mieux encore elle est de 7 -à 9

parties de bentonite pour deux parties de sulfate de sodium.

De preférence encore, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4:1. Des proportions de sulfate de

sodium inférieures à 1:10 n'améliorent pas notablement l'as-

souplissement des tissus par la bentonite et lorsque les

proportions de sulfate sont supérieures à 1:2, l'action as- -

souplissante est diminuée.

L'agglomérat réalisé a une teneur en humidité dans l'intervalle de 6 à 16 % en poids, de préférence de 8 à 14%, et mieux encore de 10 à-12 %. Ces teneurs en humidité, en

particulier celle qui est préférée au mieux, se sont mon-

trees-satisfaisantes pour lier ensemble les composants de l'agglomérat, en sorte qu'ils ne se désagrègent pas pendant

le transport et la manipulation, tout en facilitant la dis-

persabilité des agglomérats dans l'eau de lavage en sorte

qu'on peut obtenir le plein effet assouplissant de la bento-

nite, tel qu'accentué par le sulfate de sodium.

Les dimensions particulaires des agglomérats sont tel-

les que les particules agglomérees peuvent être facilement

versées à partir d'une boite de détergent ou d'une bouteil-

le appropriée, et ne dégagent pas de poussière. Les dimen-

sions sont également telles que les agglomérats se désagrè-

gent facilement dans les milieux aqueux, mais ne subissent pas de diminution de dimension au cours d'un transport et d'une manipulation normaux. En outre, il est préférable que les agglomérats aient des diamètres particulaires analogues

à ceux de toute composition détergente séchée par atomisa-

tion avec laquelle ils pourraient être mélangés pour la trans-

former en un produit détergent d'assouplissement des tissus.

Les dimensions des agglomérats répondant à des conditions

sont celles comprises entre 0,105 et 2,00 mm, et de préfé-

rence entre 0,149 et 0,595 mm. Avantageusement, les masses spécifiques apparentes sont également environ les mêmes, mais

des masses spécifiques apparentes identiques ne sont pas né-

cessaires, et celles comprises entre 0,2 et 0,9 g/cm3 ou 0,5 et 0,9 g/cm3 ont abouti à des compositions détergentes ne se séparant convenablement pas, lorsqu'elles étaient mélangées

avec des perles séchées par atomisation ayant une masse spé-

cifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3, les dimensions particu-

laires étant environ les mêmes.

Pour fabriquer les agglomérats perfectionnés assouplis-

sant les tissus de la présente invention, un mélange de pou-

dres de bentonite et de sulfate de sodium est aggloméré par culbutage dans un appareil d'agglomération, par exemple un tambour incliné, qui peut être équipé d'un certain nombre

de barres de rupture en sorte que les particules se dépla-

cent en continu et forment un "écran" tombant sur lequel un jet d'eau peut être dirigé. Les particules en poudre fine ont de préférence une distribution granulométrique normale avant agglomération et les agglomérats présentent également généralement cette distribution normale dans leurs plages

dimensionnelles. Aprés agglomération (et parfois après ta-

misage également), les particules ont des dimensions compri-

ses entre 0,105 et 2,0 mm, bien que, parfois, certaines par-

ticules aussi grosses que 2,38 à 3,36 mm puissent être pré-

sentent. Une plage préférée de dimensions pour les agglomé-

rats est de 0,149 à 2,00 mm, de préférence encore de 0,149 à 0,59 mm. Des plages encore préférées sont 0,149-0,42 mm

et 0,177-0,42 mm.

Le procédé d'agglomération de la présente invention.;

sera facilement compris au vu de la présente description

faite en regard du dessin sur lequel:

- la Fig. 1 est une coupe longitudinale centrale sché-

matique d'un mélangeur du type à tambour rotatif, avec un autre équipement utilisé dans la mise en oeuvre du procédé de la présente invention; et la Fig. 2 est une coupe transversale dudit tambour

rotatif, faite suivant le plan 2-2, représentant la pulvé-

risation d'eau sur les particules de bentonite et de sulfate

de sodium en cours de culbutage.

Sur la figure 1, un tambour rotatif cylindrique incli-

né 11 à extrémités ouvertes, est représenté tournant autour

d'un axe qui fait un angle aigu relativement petit par rap-

port à l'horizontale, cette rotation s'effectuant dans le sens indiqué par les flèches 13 et 15. Le tambour ll repose sur des galets 17, 19 et 21 qui tournent en sens opposé au tambour (dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, au lieu du sens des aiguilles d'une montre, observés à partir

de la gauche), ce qui le fait tourner comme indiqué. Le tam-

bour rotatif ll contient un mélange 23 de poudres de bento-

nite et de sulfate de sodium qui est aggloméré dans le tam-

bour en particules agglomérées pour l'assouplissement des tissus, par pulvérisation d'eau sur les particules alors que le mélange se déplace. Les particules assouplissantes agglomérées finales 25 sont retirées du tambour ll par une goulotte 27 et sont ensuite séchées jusqu'à la teneur en

humidité finale souhaitée (comprenant l'humidité d'hydrata-

tion éliminable) dans un séchoir approprié, non représenté.

Des ajutages de pulvérisation 29, 31 et 33 sont utilisés

pour produire des jets d'eau sensiblement coniques, repré-

sentes par la référence numérique 35, qui frappent le mélan-

ge en mouvement de poudres de bentonite et de sulfate et provoquent leur agglomération. Dans le tambour rotatif, le tiers droit ou amont ou partie analogue est une zone de mé-e lange dans laquelle les poudres de bentonite et de sulfate sont mélangées à sec, la partie médiane est une zone de pulvérisation et d'agglomération, et le tiers aval ou ana-

logue est une zone dans laquelle il n'y a pas de pulvérisa-

tion, les particules et agglomérats humidifiés subissent une "finition" pour former un produit relativement fluide, et la forme et le caractère souhaités de l'agglomérat sont obtenus, bien que sa teneur en humidité soit supérieure à celle souhaitée, en sorte qu'on doit procéder à un séchage final.

La description qui précède concerne principalement un

tambour rotatif qui est une forme préférée de réalisation de l'appareil utilisé dans la mise en oeuvre de la présente invention, bien qu'on puisse également utiliser d'autres moyens équivalents ou de substitution. En plus du tambour rotatif, il est prévu des moyens d'alimentation servant à ajouter les divers constituants du produit final. Ainsi, un

réservoir d'alimentation 37 contient de l'eau ou autre so-

luti:dn 39 à pulvériser qui est délivhée aux ajutages de pul-

vérisation 29, 31 et 33 par une conduite 41. Un bac à tré-

mie 43 contient de la poudre de bentonite 45 qui est distri-

buée à une trémie 47 au moyen d'une courroie 49 d'amenée.

Egalement, un bac à trémie 51 contient de la poudre 53 de sulfate de sodium qui est apportée à la trémie 47 par une courroie d'amenée 55. Les flèches 57 et 59 indiquent les

sens de déplacement de ces courroies, respectivement.

Sur la figure 2, le mélange 23 contenu dans le tambour 11 est représenté comme étant emporté en haut de la paroi

de gauche du tambour, tournant dans le sens de la flèche 13.

A mesure que le mélange 23 tombe suivant la surface 61 de sa paroi supérieure, les jets d'eau 35, pulvérisées selon des configurations coniques en provenance de l'ajutage 29 et d'autres ajutages 31 et 33 cachés, frappent le mélange en mouvement, humidifient les surfaces des particules de poudres de bentonite et de sulfate de sodium et provoquent

l'agglomération de la bentonite et du sulfate de sodium.

Ainsi, les jets viennent au contact des faces ou rideaux de particules tombantes se renouvelant constamment et l'on obtient une humidification et une application du jet d'eau sensiblement uniformes sur les particules mobiles, ce qui conduit à la production d'un produit plus uniforme et mieux aqgloméré.

Au lieu d'utiliser l'appareil d'agglomération à tam-

bour incliné décrit, on peut utiliser d'autres dispositifss du commerce, par exemple l'appareil d'agglomération de O'Brien, muni de barres de rupture; et divers mélangeurs convenant pour l'agglomération, par exemple des mélangeurs à double enveloppe ou des mélangeurs en V, des mélangeurs

Day, des mélangeurs Shugi, etc. Egalement, le procédé d'ag-

glomération peut être discontinu ou continu, et il peut être

automatisé. Pour divers procédés d'agglomération, les pou-

dres subissant l'agglomération sont généralement à la tempé-

rature ambiante environ, 10 à 30 C, mais l'eau peut être à toute température appropriée, par exemple 10 ou 20 à 40

ou 50 C, la température ambiante étant souvent préférée.

Le temps de séjour dans l'agglomérateur se situe normale-

* ment entre 10 et 40 minutes, de préference entre 15 et 30

minutes, mais il dépend des caractéristiques de l'agglomé-

rateur, des vitesses d'alimentation et des vitesses ( norma-

lement 3 à 40 tr/min). En général, l'agglomération est in-

terrompue lorsque la distribution granulométrique souhaitée

des agglomérats est atteinte.

Lorsque les particules d'agglomérat ont des dimensions

supérieures à 0,149 mm et après que de l'eau a été pulvéri-

sée sur les surfaces en mouvement des particules à raison de 10 à 25 % ou 15 à 20 % du poids de ces particules, en sorte que la teneur en humidité des particules s'élève à -35 %, de préférence 22 à 28 %, et mieux encore environ 25 %, les particules agglomérées humides sont retirées de

l'agglomérateur et sont séchées, de préférence dans un sé-

cheur à lit fluidisé, jusqu'à une teneur en humidité de 6 à 16 %, de préférence de 8 à 14 % et mieux encore de 10 à

12 % et, si le mélange d'agglomérats contient des particu-

les sortant de la plage de 0,105 à 2,00 mm, les agglomérats

sont tamisés ou autrement triés pour entrer dans cette pla-

ge, de préférence dans la plage de 0,149 à 0,59 mm. Les particules d'agglomérats produites peuvent,avoir n'importe quelle masse spécifique apparente appropriée qui,

dans une certaine mesure, dépend de la distribution granu-

lométrique, mais en général leur masse spécifique apparente se situe entre 0,2 et 0,9 g/cm3, de préférence entre 0,3 et

0,5 g/cm3. Même si les particules d'agglomérats assouplis-

sant les tissus ont une masse spécifique apparente dans l'in-

tervalle de 0,5 à 0,9 g/cm3, elles peuvent être mélangées

avec les perles de détergent organique synthétique à adju-

vant de détergence séchées par atomisation de dimensions ana-

loguBe ayant des masses spécifiques apparentes de 0,2 à 0,6 g/cm3, et elles ne se séparent pas nuisiblement de ces

dernières ni ne s'agglutinent pendant le stockage, le trans-

port et la manipulation. Ainsi, par mélange avec ces parti- cules de composition détergente pour former des détergents pour

l'assouplissement des tissus, la composition qui en

résulte et qui est distribuée à partir d'une boite de dé-

tergent présente une analyse constante et l'assouplissement souhaité sera obtenu lorsque la boite est ouverte pour la

première fois et lorsqu'elle est presque terminée.

Les agglomérats bentonite-sulfate pour l'assouplisse-

ment des tissus peuvent être utilisés seuls pour leur effet

assouplissant ou bien ils peuvent être utilisés conjointe-

ment à des détergents synthétiques, de préférence des déter-

gents organiques synthétiques à adjuvant de détergence. L'ap-

plication particulièrement préférée de ces produits consis-

te en un mélange avec des compositions détergents anioni-

ques organiques synthétiques en particules, dans lequel les agglomérats bentonite-sulfate constituent un composant pour l'assouplissement des tissus. L'invention envisage encore

d'utiliser les agglomérats d'autres façons pour l'assouplis-

sement des tissus, par exemple en ajoutant le produit agglo-

méré à l'eau de rinçage ou à l'eau de lavage. Lorsqu'il est mélangé et ainsi incorporé dans une composition de détergent

organique synthétique, l'agent d'assouplissement ne se se-

parant pas selon l'invention est utile avec une grande di- versité de produits détergents organiques synthétiques,

comprenant ceux obtenus par séchage par atomisation, agglo-

mération, ou autres techniques de fabrication.

Les composants des perles de détergent organique syn-

thétique unitaire à adjuvant de détergence séchées par ato-

misation preferees comprennent un détergent anionique orga-

nique synthétique ou un mélange de tels détergents, un adju-

vant ou un mélange d'adjuvants de détergence, et de l'humi-

dité, bien que dans de nombreux cas, divers additifs puis-

sent également être présents. Dans certains cas, une charge telle que le sulfate de sodium ou le chlorure de sodium, ou un mélange de ceux-ci, peut aussi être présente dans les

perles séchées par atomisation.

Divers détergents anioniques, généralement sous forme de sels de sodium, peuvent être utilisés, maix ceux que l'on

préfère avant tout sont les (alkyl supérieur lineaire)ben-

zène-sulfonates, les (alkyl supérieur)sulfates et lés (al-

cool gras supérieur)-sulfates polyethoxylés. De préférence,

dans les (alkyl supârieur)benzène-sulfonates, l'alkyle su-

périeur est linéaire et comporte 12 à 15 atomes de carbone,

par exemple 12 ou 13, et il s'agit d'un sel de sodium. L'al-

kylsulfate est de préférence un (alkyl gras supéTieur)sul-

fate de 10 à 18 atomes de carbone, de préférence de 12 à 16

atomes de carbone, par exemple 12, et il est également uti-

lise sous forme du sel de sodium. Les (alkyl supérieur)étho-

xamère-sulfates ont également 10 ou 12 à 18 atomes de car-

bone, par exemple 12, dans la portion alkyle supérieur, qui

est de préférence un alkyle gras et la teneur en groupes é-

thoxy est normalement.de 3 à 30 groupes éthoxy par mole, de préférence 3 ou 5 à 20. Là encore, on préfère les sels de

sodium. Ainsi, on voit que les groupes alkyle sont de pré-

férence des groupes alkyle supérieur linéaires ou gras de à 18 atomes de carbone, le cation est de préférence le

sodium, et en présence d'une chaine polyéthoxylée, le sul-

fate se trouve à son extrémité. D'autres détergents anioni-

ques utiles de cette classe de sulfonates et sulfates com-

prennent les (oléfine supérieure)sulfonates et paraffine-

sulfonates, par exemple les sels de sodium dans lesquels

les groupes oléfine ou paraffine ont 10 à 18 atomes de car-

bone. Des exemples particuliers des détergents préférés sont

les (dodécyle linéaire)benzène-sulfonate de sodium, tridécyl-

benzène-sulfonate de sodium, (alcool de suif)polyéthoxy

(3 EtO)sulfate de sodium et (alcool de suif hydrogéné)sul-

fate de sodium. En plus des détergents anioniques préférés

mentionnés, d'autres de ce groupe bien connu peuvent égale-

ment être présents, en particulier en proportions secondai-

res par rapport à celles précédemment décrites. Egalement, on peut utiliser leurs mélanges et, dans certains cas, de

tels mélanges peuvent être supérieurs aux détergents sim-

ples. Les divers détergents anioniques sont bien connus en pratique et sont décrits en détail aux pages 25 à 138 de l'ouvrage Surface Active Agents and Detergents, Vol. II, de Schwartz, Perry et Berch, édité en 1958 par Interscience Publishers, Inc. De faibles proportions de savons d'acides gras; par exemple les savons sodiques d'acides gras de 10 à 22 atomes de carbone, de préférence de 14 à 18 atomes de carbone, par

exemple les savons sodiques d'acides gras de suif hydrogé-

né, peuvent être utilisées, en étant ajoutées dans le mala-

xeur ou après-coup, en tant que suppresseurs de mousse, lors-

qu'on désire moins de moussage dans la machine à laver.

Bien qu'on préfère les détergents anioniques, divers

détergents non ioniques ayant des caractéristiques physi-

ques satisfaisantes peuvent être utilisés à la place des dé-

tergents anioniques ou en même temps que ceux-ci, et com-

prennent les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène, l'un avec l'autre et avec des bases hydroxylées telles que le nonylphénol et des alcools du type Oxo. Cependant, il est hautement préféré que, si on en utilise, le détergent non ionique soit un produit de

condensation d'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras supé-

rieur. Dans ces produits, l'alcool gras supérieur compte 10 à 20 atomes de carbone, de préférence 12 à 16 atomes de carbone, et le détergent non ionique contient environ 3 à ou 30 groupes oxyde d'éthylène par mole, de préférence 6 à 12. Plus avantageusement, le détergent non ionique est

un détergent dans lequel l'alcool gras supérieur compte en-

viron 12 ou 13 à 15 atomes de carbone et contenant 6 ou 7

à Il moles d'oxyde d'éthylène. Ces détergents sont fabri-

qués par Shell Chemical Company et sont disponibles sous la

marque de fabrique Neodol 23-6.5 et 25-7. Parmi leurs pro-

pri.étés particulièrement intéressantes, en plus d'un bon pou-

voir détergent agissant sur les taches grasses des articles à laver, on peut citer un point de fusion relativement bas,

qui est encore notablement supérieur à la température am-

biante, en sorte qu'on peut les atomiser sur les perles de base séchées par atomisation sous forme d'un liquide, qui se

solidifie.

L'adjuvant de dcétergence hydrosoluble utilisé peut être constitué d'une ou plusieurs des matières classiques utilisées comme adjuvants de détergence ou suggérées dans

ce but. Ces matières comprennent les adjuvants de déter-

gence minéraux et organiques, et leurs mélanges. Parmi les adjuvants de détergence minéraux, ceux que l'on préfère sont les divers phosphates, de préférence les polyphosphates, par exemple les tripolyphosphates comme le tripolyphosphate de sodium. Naturellement, les carbonates tels que le carbonate de sodium, et les silicates comme le silicate de sodium, sont également des adjuvants de détergence utiles et peuvent

être avantageusement utilisés séparément, en mélange ou con-

jointement à des bicarbonates, tels que le bicarbonate de sodium. D'autres adjuvants de détergence hydrosolubles qui sont considérés comme des compléments utiles comprennent

les divers autres phosphates organiques ou minéraux, les bo-

rates, par exemple le borax, les citrates, les gluconates,

NTA et les iminodiacétates. De préférence, les divers adju-

vants de détergence sont sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, soit les sels de sodium, soit les sels de potassium, soit un mélange de ceux-ci, mais on préfère nor- malement de beaucoup les sels de sodium. Dans certains cas,

des adjuvants de détergence insolubles dans l'eau, par e-

xemple les zéolites, peuvent également être présents, par

exemple la Zéolite 4A.

Lorsque les particules d'agglomérats bentonite-sulfate

sont mélangées avec des perles de détergent séchées par ato-

misation, qui sont de préférence des perles de détergent organique anionique synthétique à adjuvant de détergence séchées par atomisation ayant les dimensions particulaires

et la densité apparente décrites, on peut utiliser un équi-

pement de mélange classique, par exemple des mélangeurs Day,

et il ne faut normalement que quelques minutes pour disper-

ser convenablement l'agglomérat, qui constitue une propor-

tion secondaire de la composition finale. La composition fi-

nale de détergent en particules pour l'assouplissement des

tissus qui est fabriquée contient 5 à 25 % de détergent or-

ganique synthétique, de préférence uniquement du détergent anionique, 20 à 60 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux

pour le détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydro-

soluble, qui améliore normalement la fluidité de la compo-

sition, 4 à 18 % d'humidité, présente en grande partie sous

forme d'eau d'hydratation des adjuvants de détergence (sul-

fate, bentonite) et de toute charge inerte présente, et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, la plus grande partie de ces composants étant de préférence sous forme de perles

unitaires séchées par atomisation. L'agglomérat bentonite-

sulfate de sodium assouplissant les tissus constitue le res-

te de la composition, normalement 5 à 30 %. Cet agglomérat contient 2 à 10 ou 3 à 5 parties de bentonite, une partie de sulfate de sodium et 6 à 16 % d'humidité et présente des diamètres particulaires de 0,105 à 2,00 mm. Les poudres de bentonite et de sulfate qui sont agglomérées traversent en majeure partie un tamis à mailles de 0,149 mm (dimension

inférieure à 0,149 mm). Dans des formes préférées de réali-

sation des compositions détergentes pour l'assouplissement des tissus, le détergent organique anionique synthétique

est un (alkyle supérieur linéaire)benzène-sulfonate de so-

dium ou un mélange de tels composés, le ou les adjuvants de détergence minéraux sont choisis dans le groupe consistant

en tripolyphosphate de sodium, silicate de sodium, carbona-

te de sodium, et leurs mélanges, le ou les additifs sont choisis dans le groupe consistant en carboxyméthylcellulose sodique, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un ou plusieurs parfums, un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, l'agglomérat a des diamètres

particulaires compris entre 0,149 et 0,59 mm, des propor-

tions dominantes de bentonite et de sulfate de sodium fine-

ment divisés ayant des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la teneur en humidité étant de 8 à 14 % et les proportions de bentonite et de sulfate de sodium étant de deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de

bentonite. Dans ces formes de réalisation préférées, la pro-

portion d'(alkyl supérieur linéaire)benzène-sulfonate de

sodium est de 10 à 20 %, la proportion des adjuvants miné-

raux de détergence est de 30 à 50 %, la proportion de sel

de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, la propor-

tion d'additifs est de 0,5 à 5 % et la proportion d'agglo-

mérat d'assouplissement des tissus est de 10 à 25 %. Ega-

lement, les densités apparentes du produit, de l'agglomé-

rat constituant et des perles séchées par atomisation peut

être de 0,3 à 0,5 g/cm3. Dans une forme de réalisation en-

core préférée de l'invention, le détergent organique anio-

nique synthétique est le (dodécyl linéaire)benzène-sulfo-

nate de sodium, le (tridécyl linéaire)benzène-sulfonate de sodium ou leur mélange, le sel de charge est le sulfate de

sodium, les adjuvants de détergence sont le tripolyphos-

phate de sodium, le silicate de sodium et le carbonate de sodium, l'agglomérat a une teneur en humidité de 10 à 12 %, il est réalisé à partir de bentonite ayant des dimensions particulaires d'environ 0,044 mm ou moins et de sulfate de

sodium ayant des dimensions particulaires telles qu'une pro-

portion dominante soit inférieure à 0,074 mm, le rapport de

la bentonite au-sulfate de sodium dans l'agglomérat est d'en-

viron 4:1 et l'agglomérat et les perles séchées par atomisa-

tion (dans tous les cas, les perles séchées par atomisation

constituent le reste de la composition) ont une masse spé-

cifique apparente d'environ 0,4 g/cm3. Dans cette. forme de

réalisation particulièrement préférée de la compositionndé-

tergente assouplissant les tissus, les proportions de déter-

gent organique anionique synthétique, de tripolyphosphate

de sodium, de silicate de sodium (Na20:SiO2 = 1:2,4), de car-

bonate de sodium, de sulfate de sodium comme charge inerte et composant d'agglomérat sont respectivement de 10 à 20z%,

de 20 à 30 %, 5 à 12 %, 5 à 15 %, 5 à 25 % et 10 à 20 %.

Lorsque la composition détergente assouplissant les tissus de la présente invention est utilisée pour laver le linge, elle peut être utilisée de la manière habituelle

pour de tels produits, à des concentrations, des températu-

res et des conditions de lavage classiques. Ainsi, elle est utile dans l'eau de lavage chaude aussi bien que froide,

pour le lavage en machine et le lavage à la main, et le lin-

ge lavé peut être séché dans un séchoir à linge automati-

que ou sur une corde à linge. Dans tous ces cas, et lorsque l'agglomérat est utilisé indépendamment d'une composition détergente d'assouplissement des tissus ou avec une telle

composition, la proportion d'agglomérat utilisé est une pro-

portion à effet d'assouplissement des tissus et lorsqu'une composition détergente est présente (séparée ou en mélange

avec l'agglomérat), on utilise une proportion à effet dé-

tersif. La composition détergente contenant l'agglomérat est plus efficace pour assouplir le linge lavé, en particulier les articles en coton, que la même composition contenant un

poids correspondant de bentonite seule (sans sulfate de so-

dium), agglomérée ou non. Cependant, on remarque les amélio-

rations les plus importantes des effets d'assouplissement des tissus lorsque le linge est lavé à la main et séché sur une

corde après rinçage. On peut obtenir des résultats analo-

gues lorsque les perles de détergent séchées par atomisation et l'agglomérat bentonite-sulfate sont ajoutés à l'eau de lavage ensemble ou lorsque le lavage est effectué avec les perles de composition détergente, et que l'assouplissant des

tissus bentonite-sulfate aggloméré est ajouté à l'eau de rin-

çage. Toutefois, il est nettement préférable, pour une rai-

son;de commodité, d'utiliser la composition détergente as-

souplissant les tissus selon la présente invention.

Pour le lavage en machine, la concentration du compo-

sant agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus de la composition détergente assouplissant les tissus se situe normalement de 0,01 à 0,05 % dans l'eau de

lavage, de préférence 0,01 à 0,03 %, le reste de la composi-

tion représentant de 0,04 a 0,20 %, de préférence 0,04 à -

0,12 %. De préférence, le pourcentage de composition déter-

gente assouplissant les tissus est de 0,05 à 0,15 ou 0,25 %.

Lorsque le linge est lavé à la main, les concentra-

tions de la composition sont souvent très supérieures, et

peuvent parfois atteindre 1 ou 2 %, le pourcentage d'agglo-

mérat atteignant 0,1 à 0,4 %. Cependant, il est avantageux pour des raisons d'économie de maintenir la concentration de la composition détergente d'assouplissement des tissus dans la plage de 0,05 à 0,25 %, l'agglomérat représentant

de 0,01 à 0,03 ou 0,05 %.

Bien que les températures de l'eau de lavage puissent varier largement, la température de l'eau est généralement de 10 à 60 C, souvent de 20 à 35 C. Cependant, comme il est de pratique pour le lavage en Europe, on peut également utiliser des températures supérieures, atteignant environ OC. Les durées de lavage peuvent être comprises entre 5 minutes et 45 minutes, et l'eau de lavage est de préférence d'une dureté limitée, ne dépassant normalement pas 150 ppm sous forme de carbonate de calcium. Les machines à laver

automatiques utilisées peuvent être à chargement par le de-

vant ou par le dessus.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'in-

vention. Sauf spécification contraire, toutes les parties

sont exprimées en poids et toutes les températures en C.

EXEMPLE 1

On mélange 4 parties en poids de poudre de bentonite sodique finement divisée de diamètres particulaires leur permettant de traverser un tamis à mailles de 0,044 mm avec

1 partie en poids de sulfate de sodium finement divisé (anhy-

dre), et on co-agglomère le mélange dans un appareil d'agglo-

mération analogue à celui représenté sur le dessin (ou son

équivalent), l'agglomération étant effectuée par pulvérisa-

tion d'un jet d'eau finement divisé sur les surfaces mobiles

des poudres en mélange, cependant que le mélange se poursuit.

La proportion d'eau utilisée est de 22,5 % sur la base du poids final des particules agglomérées retirées du tambour

rotatif et, étant donné que la bentonite contient initiale-

ment une certaine humidité, les particules agglomérées hu-

mides retirées ont une teneur en humidité de 25 %. Cette hu-

midi;té peut être éliminée par chauffage à 105 C, pendant cinq minutes, et elle comprend l'humidité de l'hydrate et du gel. La durée globale d'agglomération peut varier, selon 1 'agglomérateur particulier utilisé, les matières de départ,

les caractéristiques de pulvérisation et la vitesse de l'ag-

glomérateur, mais elle est normalement d'environ 15 à 30 mi-

nutes, ce temps permettant un culbutage de finition de l'ag-

glomérat humide après que l'eau a été atomisée sur les pou-

dres en cours de culbutage. Les particules agglomérées re-

tirées, ayant des diamètres particulaires dont la qua i-to-

talité se situe entre 0,105 et 2,00 mm sont ensuite séchées dans un sécheur à lit fluidisé, à travers lequel de l'air chaud est insufflé à une température élevée (normalement 50 à 90 C pour un sécheur de laboratoire et 250 à 550 C pour un sécheur du commerce ou d'installation) . L'utilisation du

sécheur à lit fluidisé, qui maintient les particules en mou-

vement pendant le séchage, empêche une fixation indésirable des particules les unes aux autres, les conserve sous forme

essentiellement sphérique, assurant avantageusement un écou-

lement libre, et favorise un séchage efficace et rapide qui peut avoir une durée aussi courte que 5 à 20 minutes (temps

de passage). Le séchage est poursuivi jusqu'à ce que la te-

neur en humidité des particules d'agglomérats soit d'envi-

ron 11 %, après quoi toutes particules sortant de la plage de dimensions de 0,149 à 0,59 mm sont retirées (généralement une faible proportion). Le produit résultant de 0,149 à 0,59 mm est recueilli et il est testé pour déterminer les

diverses propriétés importantes pour son utilisation finale.

Lorsqu'ils sont ajoutés à l'eau, par exemple l'eau de la-

vage, les agglomérats se dispersent rapidement, la totalité

se dispersant convenablement en deux minutes. Ceci est impor-

tant, car les particules qui se dispersent lentement peuvent

être emprisonnées dans le linge et laisser des traînées blan-

ches sur ce linge, ce qui est particulièrement nuisible

lorsque le linge est de couleur foncée. Egalement, une len-

te dispersion s'accompagne souvent d'un mauvais assouplisse-

* ment. Les particules sont testées pour déterminer la résis-

tance et on constate que cette propriété est satisfaisante, et est comparable à celle de particules de détergent séchées

par atomisation quant à la résistance au broyage et à la -

formation résultante de poudre. Lorsqu'on les utilise à une concentration normale dans l'eau de lavage (0,03 %) avec un détergent très puissant du type anionique ( (alkyl supérieur

linéaire)benzène-sulfonate de sodium), on obtient un assou-

plissement satisfaisant du linge en coton lavé en machine.

Cette performance concernant l'assouplissement reçoit une note de 8 sur une échelle de 10, ce qui est considéré comme

acceptable pour un produit du commerce. Lorsque l'agglomé-

rat décrit est comparé à de la bentonite agglomérée fabri-

quée en agglomérant le même type de poudre de bentonite (bentonite sodique AEG-325 mesh de American Colloid Company) au moyen d'une solution diluée de silicate de sodium, le pouvoir assouplissant du produit au cours de l'essai décrit est nettement inférieur à celui obtenu avec l'agglomérat de

la présente invention lorsqu'on utilise les mêmes propor-

tions dans les mêmes conditions. De manière similaire, on a

constaté qu'on pouvait obtenir un assouplissement des tis-

sus avec l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium de la pré-

sente invention qui est équivalent à celui obtenu avec une quantité mesurée de bentonite agglomérée alors qu'on utilise notablement moins (souvent 20 % ou moins} de l'agglomérat bentonite-sulfate. Une telle amélioration est inattendue et est avantageuse, car, en plus de réaliser des économies sur la quantité de bentonite nécessaire pour un assouplissement

convenable, on peut réduire la quantité de matières insolu-

bles dans l'eau de lavage et réduire le risque de décolora-

tion indésirable du linge de couleur foncée. En outre, l'u-

tilisation de bentonite agglomérée (sans sulfate de sodium finement divisé dans un tel agglomérat) avec une composition détergente organique synthétique pour le lavage a la main

du linge se traduit souvent par un assouplissement peu sa-

tisfaisant à des concentrations de bentonite raisonnables, mais on peut obtenir un assouplissement convenable.avec des

concentrations similaires des agglomérats de la présente in-

vention dans l'eau de lavage.

Un avantage opératoire que procure l'agglomérat de la présente invention réside dans l'aptitude-au recyclage des

particules qui sortent des spécifications de dimensions.

Ces particules ne contiennent pas de liant et ainsi elles peuvent être recyclées sans élever la teneur en liant au point de dépasser la proportion spécifiée de liant dans le produit.

EXEMPLE 2

Composant Pourcent (en poids) (Dodécyl linéaire)benzène-sulfonate de sodium 17,0 Tripolyphosphate de sodium 24,0 Silicate de sodium (Na20:SiO2 = 1:2,4) 10,0 Carbonate de sodium, anhydre 10,0 Carboxyméthyl-cellulose sodique 0,5 Enzyme protéolytique en poudre 0,5 Agent d'avivage optique 0, 2 Sulfate de sodium (charge) 7,8 Humidité 10,0 Agglomérat de bentonitesulfate de sodium, 4:1 (teneur en humidité de 11 %, sur la base de l'agglomérat)

100,0

Une composition détergente organique anionique synthé-

tique très puissante (à adjuvant de détergence), séchée par

atomisation ayant la composition ci-dessus (moins l'agglomé-

rat) est fabriquée par un procédé classique de séchage par atomisation et elle a des diamètres particulaires de 0,149 à 0,59 mm, une teneur en humidité de 12,5 % et une masse spécifique apparente -d'environ 0,4 g/cm3. L'agglomérat

(0,7 g/cm3) à 4:1 de bentonite et de sulfate de calcium (pro-

portion en poids) est fabriqué selon le procédé décrit dans l'Exemple 1. Les deux produits sont mélangés ensemble dans

un mélangeur classique, tel qu'un mélangeur Day, ou un mé-

langeur à double enveloppe, et du fait qu'ils ont environ la

même distribution granulométrique, et des densités apparen-

tes suffisamment voisines, ils peuvent être mélangés ensem-

ble pour former une composition détergente en particules es-

sentiellement homogène pour l'assouplissement des tissus, contenant 20% des particules d'agglomérat bentonjte-sulfate de sodium. Cette composition ne se dépose pas pendant le

transport, le stockage et l'utilisation, et ces caractéris-

tiques de non sédimentation sont vérifiables par un test de secouage de boites la contenant et analyse d'échantillons

provenant de différents endroits dans les boites.

Des serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans une machine à laver du type pour lavage domestique à une concentration de la composition détergente d'assou-

plissement des tissus de 0,15 % dans de l'eau de ville d'u-

ne dureté d'environ 100 ppm de mélange de calcium (3 par-

ties) et de magnésium (2 parties), ramenée à CaC03, à une

température de 25 C, en utilisant un cycle de lavage d'en-

viron 45 minutes, y compris le rinçage. Les serviettes sont séchées sur une corde et après séchage elles sont évaluées

pour déterminer leur souplesse par un jury de personnes ex-

périmentées (en ce qui concerne la souplesse des tissus).

Le jury a trouvé que les serviettes étaient suffisamment souples (équivalant à une note de souplesse de 8 sur une échelle de 10). Cependant, lorsqu'on utilise une poudre de sulfate de sodium plus grossière, dont une faible proportion seulement a une dimension particulaire inférieure à O,149mm, pour fabriquer l'agglomérat bentonitesulfate de sodium de

la même composition, par le procédé de l'Exemple 1, et lors-

que cet agglomérat est incorporé dans une composition déter-

gente d'assouplissement des tissus ayant la même formule

que celle précédemment indiquée dans cet exemple, le pro-

duit résultant ne convient pas pour être utilisé comme com-

position détergente du linge et pour l'assouplissement des

tissus. Dans des essais comparatifs, le jury de spécialis-

tes de l'évaluation ont trouvé que ce produit était sensi-

blement inférieur à celui contenant l'agglomérat à base de

sulfate de sodium plus finement divisé. La poudre de sulfa-

te de sodium fine acceptable comprend 81 % en poids de pou-

dre de sulfate de sodium traversant un tamis à mailles de

0,149 mm, et 55 % en poids de cette poudre traverse un ta-

mis à mailles de 0,074 mm, tandis que le sulfate de sodium

plus grossier ne contient q-ue 28 % en poids de poudre tra-

versant un tamis à mailles de 0,149 mm. Dans un autre es-

sai de ce type dans lequel l'agglomérat est fabriqué avec du sulfate de sodium dont 60 % traverse un tamis à mailles de

0,149 mm, l'effet d'assouplissement exercé par la composi-

tion détergente d'assouplissement des tissus fabriquée avec un tel agglomérat est également supérieur à celui obtenu dans le cas o l'agglomérat est à base du sulfate de sodium "grossier" décrit. Onconsidère qu'on obtient les meilleurs résultats lorsque la totalité du sulfate de sodium traverse un tamis à mailles de 0,074 mm et il est également considéré

comme utile, sans que cela ait autant d'intérêt, que la to-

talité du sulfate traverse un tamis à mailles de 0,149 mm.

Lorsque, au lieu d'utiliser l'un quelconque des agglomérats bentonitesulfate de sodium décrits, on substitue dans les essais ci-dessus un agglomérat de bentonite (seulement), les résultats concernant l'assouplissement, tels qu'évalués par le jury, sont nettement inférieurs aux résultats obtenus

lorsqu'on teste des agglomérats et des compositions détergen-

tes d'assouplissement des tissus entrant dans le cadre de

la présente invention.

EXEMPLE 3

Composant Compositions et Pourcentages des Composants (en poids)

A B C D

(Dodécyl 'linéaire)benzène-

sulfonate de sodium 14 14 14 14 Tripolyphosphate de sodium 26 26 26 26 Silicate de sodium (Na20:SiO2= 1:2,4) 9.9 Carbonate de sodium (anhydre) 5 5 5 5 Carboxyméthylcellulose sodique 0,5 0,5 0,5 0,5 Agent d'avivage optique 0,4 0,4 0,4 0,4

Agglomérat à 4:1 de bentonite- 12 10 - -

sulfate de sodium (une pro-

portion dominante de sulfate traversant un tamis à mailles de 0,U74 mm) Agglomérat de bentonite (seulement) _ 2 (solution aqueuse diluée de silicate de sodium comme liant) Humidité 10 10 10 10 Sulfate de sodium (charge) 23,1 25,1 23,1 35,1

,0 100,0 100,0 100,0

Les compositions détergentes en particules assouplis-

sant les tissus ayant les formules ci-dessus sont préparées par le procédé décrit dans l'Exemple 2. En utilisant le test d'évaluation décrit dans cet-exemple, en apportant quelques variantes, on lave des serviettes en tissu éponge de coton différentes dans des eaux de lavage différentes

à 38 C, qui contiennent 0,25 % de chacune des formules ci-

dessus de compositions détergentes (dont trois contiennent des composants d'assouplissement des tissus). Une charge complète de linge (environ 3,5 kg) est utilisée dans chaque cas et la machine à laver utilisée est une machine à laver

domestique classique à chargement par le dessus. Les char-

ges de linge lavées et rincées sont mises à sécher sur une

corde et après séchage elles sont évaluées pour en détermi-

ner la souplesse par le jury de spécialistes. Le jury a at-

tribué à la Composition A un meilleur effet assouplissant que celui de la Composition B, qui a été estimée à peu près égale, quant à l'effetassouplissant, à la Composition C,

qui avait un bien meilleur effet assouplissant que la Compo-

sition D. Ces expériences montrent que la présence de sul- fate de sodium finement divisé dans les agglomérats des Compositions A et B rend ces compositions plus efficaces comme assouplissants des tissus que la Composition C qui contient environ 50 % d'agent assouplissant (bentonite) de plus que la Composition B et environ 25 % de plus que la Composition A.

EXEMPLE 4

On prépare une composition détergente assouplissant les tissus analogue à celle de l'Exemple 3A mais qui contient 18 % de l'agglomérat bentonitesulfate de sodium au lieu des

12 % de cet exemple. A titre comparatif, on prépare une com-

position détergente analogue d'assouplissement des tissus dans laquelle les 18 % de l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium sont remplacée par 18 Z d'agglomérat de bentonite (seule) (seulement une très faible proportion de silicate de sodium comme liant pouvant être présente). Les serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans un bac en matière

plastique à la main, la concentration de la composition dé-

tergente d'assouplissement des tissus étant d'environ 1 %, après quoi les serviettes sont rincées à l'eau claire et sont séchées sur une corde. Un jury de spécialistes compare ensuite les serviettes pour en examiner la souplesse. Le jury constate que les serviettes lavées avec la composition détergente contenant la bentonite et le sulfate de sodium ont une souplesse satisfaisante, mais que celles qui sont

lavées avec la composition détergente contenant l'agglomé-

rat de bentonite (sans sulfate de sodium) ne sont pas suf-

fisamment souples. Ainsi, pour le lavage à la main du linge, les compositions de l'invention, contenant les agglomérats Jécrits, sont efficaces pour assouplir le linge lavé et les

agglomérats de bentonite (seule) sont inférieures sous ce -

rapport dans des compositions détergentes similaires.

EXEMPLE 5

On peut obtenir des résultats analogues à ceux décrits dans les exemples précédents lorsqu'on substitue d'autres détergents anioniques au dodécylbenzène-sulfonate de sodium,

par exemple le (tridécyl linéaire)benzène-sulfonate de so-

dium, et ses mélanges avec le lauryl-sulfate de sodium, et d'autres détergents anioniques des types précédemment décrits

dans le mémoire descriptif, lorsqu'on utilise d'autres ad-

juvants de détergence (précédemment décrits), lorsqu'on uti-

lise d'autres bentonites et lorsqu'on incorpore des additifs

mineurs tels que des colorants avec la bentonite et le sul-

fate de sodium à agglomérer. De même, les proportions indi-

quées dans les divers exemples entrant dans le cadre de l'invention peuvent varier de + 10 % et de + 25 %, tout en

se tenant encore dans les plages spécifiées, et les résul-

tats obtenus sont satisfaisants, et sont analogues à ceux.

décrits.

Dans la description précédente et dans les exemples

de travail ci-dessus, on a montré qu'on avait réalisé un

progrès important dans la technique de production de compo-

sitions de blanchissage très puissantes et d'assouplissement des tissus, à base de bentonite (et des argiles comparables du type smectite) par la découverte de l'effet renforçateur du sulfate de sodium finement divisé, en faible proportion, aggloméré avec la poudre de bentonite pour l'assouplissement des tissus. Grâce à la présente invention, on peut diminuer

la proportion de bentonite utilisée dans les compositions dé-

tergentes d'assouplissement des tissus sans perdre aucun effet d'assouplissement. Le sulfate de sodium utilisé n'a pas d'effets nuisibles notables'sur les produits détergents,

et c'est un composant connu de diverses compositions déter-

gentes souvent en raison de sa présence en tant que sous-

produit de détergent. Egalement, on remédie à tout incDnvé-

nient qui autrement pourrait résulter de l'utilisation de plus grandes proportions de bentonitëpour obtenir un effet

d'assouplissement supplémentaire, par exemple un affadis-

sement de couleur du linge de couleur foncée dû à la présence de cette plus forte proportion de bentonite dans

l'eau de lavage.

L'invention a été décrite en ce qui concerne la ben- tonite, à titre d'argile d'assouplissement des tissus du type smectite, et le sulfate de sodium, tous deux étant des

composants de l'agglomérat d'assouplissement des tissus se-

lon l'invention. Cependant, on considère que, en plus de la bentonite, ou pour la remplacer au moins partiellement, on peut utiliser d'autres argiles du type smectite ayant des propriétés d'assouplissement des matières textiles, et qu'on peut substituer un autre sel ionisable hydrosoluble finement divisé, au moins en partie, au sulfate de sodium,

un assouplissement amélioré pouvant être obtenu en comparai-

son de compositions analogues dans lesquelles ce sel a été

omis de l'agglomérat. De plus, bien que des argiles d'assou-

plissement des tissus du type smectite autres que la bento-

nite et des sels hydrosolubles autres que le sulfate de so-

dium puissent également être utiles, on considère que les

agglomérats bentonite-sulfate de sodium décrits sont supé-

rieurs à ces autres compositions quant à leurs propriétés d'assouplissement des tissus, et sont exceptionnels à cet égard. Il va de soi que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et qu'elle est susceptible

de diverses variantes sans sortir de son cadre.

Claims (9)

R E V E N D I C A T I ONS

1 - Agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplis-

sant les tissus, caractérisé en ce qu'il comprend des par-

ticules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,105 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bento- nite et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une proportion majeure en poids des particules de bentonite, d'une part, et des particules de sulfate de sodium, d'autre

part, étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les pro-

portions de bentonite et de sulfate de sodium étant de

une partie de sulfate de- sodium, en poids, pour 2 à 10 par-

ties de bentonite, en poids, les particules de bentonite et de sulfate de sodium étant maintenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du sulfate de sodium hydraté à la surface desdites particules, et les particules d'agglomérat ayant une teneur en humidité

de 6 à 16 % en poids.

2 - Agglomérat selon la revendication 1, caractérisé en ce que les proportions de bentonite et de sulfate de sodium sont de une partie de sulfate de sodium, en poids,

pour 3 à 5 parties de bentonite, en poids.

3 - Agglomérat selon la revendication 2, caractérisé en ce que le diamètre de ses particules se situe entre 0,149 et 0,595 mm, des proportions majeures de la bentonite et du sulfate de sodium finement divisés ont des diamètres

particulaires inférieurs- à 0,074 mm, les proportions de ben-

tonite et de sulfate de sodium se situent dans la plage de deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de bentonite et les particules d'agglomérat ont une teneur en

humidité de 8 à 14 %.

4 - Agglomérat selon la revendication 3, caractérisé en ce que la bentonite finement divisée a une dimension particulaire d'environ 0,044 mm ou moins,-le rapport de bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4 à 1, et les particules d'aggloiérats ont une teneur en humidité de 10

à 12 %.

3Z - Composition détergente particulaire assouplissant les tissus, caractérisée en ce qu'elle comprend 5 à 25 % de détergent organique anionique synthétique, 20 à 60 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux de détergence pour le détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydrosoluble, 4 à 18 % d'humidité et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, sous forme de perles séchées par atomisation, et 5 à 30 % d'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les

tissus selon la revendication 1.

6 - Composition détergente selon la revendication 5, caractérisée en ce que le détergent organique anionique

synthétique est un (alkyl supérieur linêaire)benzène-sulfô-

nate de sodium et sa proportion est de 10 à 20 %, la pro-

portion du ou des adjuvants minéraux de détergence est de 30 à 50 %, le ou les adjuvants de détergence sont choisis parmi le tripolyphosphate de sodium, le silicate de sodium, le carbonate de sodiumi et leurs mélanges, la proportion de

sel de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, là pro-

portion du ou des additifs est de 0,5 à 5 %, le ou les ad-

ditifs sont choisis parmi la carboxyméthyl-cellulose sodi-

que, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un parfum et un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, la proportion d'agglomérat assouplissant

les tissus est de 10 à 25 %, l'agglomérat est selon la re-

vendication 2, et les perles séchées par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spécifique apparente de

0,3 à 0,5 g/cm3.

7 - Composition détergente selon la revendication 6,

caractérisée en ce que la proportion de détergent organi-

-0 que anionique synthétique est de 10 à 20 %, le détergent

est 1 e dodécylbenzéne-sulfonate de sodium linéaire, le tridécyl-

benzène-sulfonate de sodium linéaire ou un mélange de ceux-ci, les proportions d'adjuvants minéraux de détergence sont de

à 30 % de tripolyphosphate de sodium, 5 à 12 % de sili-

cate de sodium ayant un rapport Na20:SiO2 de 1:2,4, et 5 à 15 %de carbonate de sodium, le sel de charge minéral hydrosoluble est le sulfate de sodium, sa proportion,,est d'environ 5 à 25 %, l'agglomérat est selon la revendication 4, sa proportion est de 10 à 20 %, et les perles séchées

par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spéci-

fique apparente d'environ 0,4 g/cm3. 8 - Procédé de fabrication de particules d'agglomérat

bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, ca-

ractérisé en ce qu'il consiste à mélanger ensemble des par-

ticules de bentonite et de sulfate de sodiumi une proportion majeure de ces particules ayant des dimensions inférieures à 0,149 mm, dans un rapport de la bentonite au sulfate de sodium de 2 à 10 parties de bentonite pour une partie de sulfate de sodium, en poids, et, tout en poursuivant le

mélange des matières, à pulvériser sur les surfaces en mou-

vement des particules une quantité suffisante d'eau pour provoquer une agglomération des particules pour former des

particules supérieures à 0,149 mm et ayant une teneur en hu-

midité de 15 à 35 %, à sécher les particules agglomérées hu-

mides jusqu'à une teneur en humidité de 6 à 16 %, tout en maintenant les particules en mouvement, et à recueillir ces particules séchées de dimensions comprises entre 0,105 mm

et 2,0 mm.

9 - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les particules de bentonite et de sulfate de sodium qui sont mélangées ensemble ont des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la proportion de bentonite et de sulfate de sodium est de 7 à 9 parties de bentonite pour 2 parties de sulfate de sodium, la proportion d'humidité pulvérisée sur les surfaces en mouvement des particules est

de 10 à 25 % du poids de ces particules, la teneur en humi-

dité des particules agglomérées humides est élevée par la pulvérisation de façon à être de 22 à 28 %, les particules

agglomérées humides sont séchées jusqu'à une teneur en hu-

midité de 8 à 14 %; et les particules séchées recueillies

ont les dimensions de 0,149 à 0,595 mm et une masse spéci-

fique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3.

- Procédé pour simultanément laver et assouplir des tissus lavés, caractérisé en ce qu'il consiste à laver

le linge dans de l'eau de lavage contenant une concentra-

tion à effet de lavage d'une composition détergente anio-

nique organique synthétique à adjuvant de détergence et une concentration, à effet assouplissant des tissus, d'un

agglomérat bentonite-sulfate de sodium selon la revendica-

tion 1, et à rincer le linge et à le sécher.

11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le linge est lavé à la main dans de l'eau à une

température de 20 à 45 C et séché sur une corde.

12 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'eau de lavage est à une température de 20 à

C et contient 0,05 à 0,25 % d'une composition détergen-

te selon la revendication 7, le lavage est un lavage en

machine, et le séchage est un séchage sur corde.