SE462563B - Textilmjukgoerande bentonit-natriumsulfatagglomerat, foerfarande foer dess framstaellning och dess anvaendning i detergentkompositioner - Google Patents

Description

462 563 10 15 20 25 30 »2 mål. I US patent nr 3 966 629 omnämnes natriumsulfat tillsammans med mànga andra natrium- och kaliumsalter, som en tänkbar bärare för leror, såsom bentonit, som användes som textilmjukgörare i detergenter, men vikt- förhállandet för bäraren i dessa tillämpningar var större än för bentoniten, och skulle därför inte vara användbar i föreliggande kompositioner.

I enlighet med föreliggande uppfinning omfattar ett textilmjukgörande bentonit-natriumsulfat-agglomerat agglomeratpartiklar med storlekar inom siktintervallet nr 10 - 140, U.S. Sieve Series, motsvarande partikel- storlekar av 0,105 - 2,00 m, vilka är agglomerat av blandningar av finfördelad bentonit och natriumsulfat, med åtminstone en huvudviktandel av vardera av bentonit- och natriumsulfatpartiklarna understigande 0,149 mm (siktnr 100), där andelarna bentonit och natriumsulfat ligger inom invervallet 1 viktdel natriumsulfat till 2 - 10 viktdelar bentonit, där bentonit- och natrium- sulfatpartiklarna hàlles samman i agglomeratpartiklarna av hydratiserad bentonit och hydratiserat natriumsulfat vid ytorna av nämnda partiklar, och där agglomerat- partiklarna har ett fuktinnehàll inom intervallet 6 - 16 vikt-%. Inom ramen för uppfinningen ligger också textilmjukgörande partikelformiga detergentkompositioner i vilka dylika agglomerat ingår, ett sätt för fram- ställning av agglomeraten och användning därav för mjuk- göring av tvätt-textilier. Uppfinningen liksom utförings- former därav anges i de bilagda patentkraven 1 - 12. Den använda bentoniten är en kolloidal lera (aluminiumsilikat) innehållande montmorillonit. Montmorillonit är ett hydrati- serat aluminiumsilikat i vilket cirka 1/6-del av aluminium- atomerna kan vara ersatta med magnesiumatomer och med vilka varierande mängder natrium, n; 10 15 20 25 30 462 563 kalium, kalcium, magnesium och andra metaller, och väte kan vara löst bundna. Den mest användbara typen av bentonitlera vid framställning av de agglomererade partiklarna enligt uppfinningen är den som är känd som natriumbentonit (eller Wyoming eller western bentonite), vilken normalt är ett ljust till krämfär- gat ogripbart pulver som i vatten bildar en kolloidal suspension med starkt tixotropa egenskaper. I vatten ligger lerans svällkapacitet ofta inom intervallet 3 - 15 ml/g, företrädesvis 7 - 15 ml/g, och dess viskosi- tet vid 6-procentig koncentration i vatten ligger ofta inom intervallet 3 - 30 centipoise, företrädesvis 8 - 30 centipoise. Föredragna svällande bentoniter av denna typ säljes under varumärket Mineral Colloid, som in- dustriella bentoniter, av Benton Clay Company, en fi- lial till Georgia Kaolin Co. Dessa material, vilka är samma som tidigare såldes under varumärket THIXO-JEL, är selektivt brutna och upparbetade bentoniter, och de som anses vara mest användbara är tillgängliga som Mineral Colloid nr l0l etc., motsvarande THIXO-JEL nr l, 2, 3 och 4. Dessa material har pH-värden (6-pro- centig koncentration i vatten) inom intervallet 8 - 9,4, maximala fria fukthalter av cirka 8 % och speci- fika vikter av cirka 2,6, och för den pulvriserade kva- liteten passerar åtminstone 85 % (och företrädesvis 100 %) igenom en 200 mesh sikt U.S. Sieve Series, mot- svarande partikelstorlekar av högst 0,074 mm. Mer före- draget är bentoniten av en typ varav väsentligen samt- liga partiklar (över 90 %, företrädesvis över 95 %) passerar genom en 325 mesh sikt, d.v.s. med partikel- storlekar av högst 0,044 mm, och mest föredraget passe- rar samtliga partiklar genom en sådan sikt. Upparbetad western eller Wyoming bentonit föredrages som en kom- ponent i föreliggande kompositioner, men också andra 462 563 l0 15 20 25 30 bentoniter kan användas, särskilt när de endast utgör en mindre del av den använda bentoniten. Även om det är önskvärt att begränsa det maximala fria fuktinnehâllet såsom nämnts, bör den använda bentoniten innefatta tillräcklig fri fukt, varav större delen kan anses vara närvarande mellan angränsande plattor av bentoniten, för att underlätta snabb sönderdelning av bentonit-sulfatagglomeratet, när dessa partiklar eller detergentkompositioner innehållande dessa bringas i kontakt med vatten, såsom tvättvatten. Det har visat sig att åtminstone cirka 2 %, företrädesvis åtminstone 3 % och mer föredraget åtminstone cirka 4 % eller mer vatten bör vara närvarande initialt i bentoniten, in- nan denna agglomereras, och denna andel bör också vara närvarande efter eventuell torkning. övertorkning till en punkt där bentoniten förlorar sin "inre" fukt kan reducera användbarheten för föreliggande-kompositioner, uppenbarligen beroende på att när bentonitfuktinne- hållet är alltför lågt, bentoniten inte mjukgör tvät- ten på tillfredsställande sätt genom avsättning därpå från tvättvattnet. När bentoniten har ett tillfreds- ställande fuktinnehåll och sålunda fungerar enligt fö- religgande uppfinning, kan den ha en effektiv utbytbar kalciumoxidprocentandel inom intervallet l - 1,8; med avseende på magnesiumoxid ligger denna procenthalt ofta inom intervallet 0,04 - 0,41. En typisk kemisk analys av ett dylikt material är 64,8 - 73,0 % SiO 14 - 18 % Al203, 1,6 - 2,7 % MgO, 1,3 - 3,1 % CaO, 2,3 - 3,4 % Fe203, 0,8 - 2,8 % Na2O och 0,4 - 7,0 % K2O. 2' I stället för att använda bentoniterna THIXO-JEL eller 10 15 20 25 30 462 563 Mineral Colloid kan man också använda ekvivalenta kon- kurrerande produkter, såsom de försäljes av American Colloid Company, Industrial Division, som General Purpose Bentonite Powder, 325 mesh, som har minst 95 % partiklar finare än 44 /um i diameter. (våt partikelstor- lek) och minst 96 % partiklar finare än 74 /nn i dia- meter (torr partikelstorlek). Ett sådant vattenhaltigt aluminiumsilikat omfattar i princip montmorillonit (min. 90 %) med mindre andelar fältspat, biotit och selenit. En typisk analys på "vattenfri" basis är 63 a silika, 21,5 a alumina, 3,3 a ferrijärn' (som Fe2O3), 0,4 % ferrojärn (som Fe0), 2,7 % magnesium (som MgO), 2,6 % natrium och kalium (som Na2O), 0,7 % kalcium (som CaO), 5,6 % kristallvatten (som H20) och 0,7 % spårelement. Produkten som försäljes av American Colloid Company som AEG-325 mesh natriumbentonit är också användbar. Även om western bentoniter föredrages är det också möj- ligt att använda syntetiska bentoniter såsom de som framställes genom behandling av italiensk eller lik- nande bentoniter innehållande relativt små andelar ut- bytbara monovalenta metaller (natrium och kalium) med alkaliska material såsom natriumkarbonat, för ökning av kaliumjonbyteskapaciteterna för dessa produkter.

Analyser av en italiensk bentonit efter alkalibehand- ling visar att denna innehåller 66,2 % SiO2, 17,9 % Al2O3, 2,80 % MgO, 2,43 % Na2O, 1,26 % Fe203, l,l5 % CaO, 0,14 % Ti02 och 0,13 % KZO, på en torr basis. Det anses att Na2O-innehållet för bentoniten skall vara åt- minstone cirka 0,5 %, företrädesvis åtminstone l % och mer föredraget åtminstone 2 % (med den ekvivalenta an- delen KZO också medtagen i beräkningen), så att leran är tillfredsställande svällande, och uppvisar goda 462 565 10 15 20 25 30 mjukgörings- och dispergeringsegenskaper i vattensus- pension för att uppnå ändamålet med föreliggande upp- finning. Föredragna svällande bentoniter av de synte- tiska typerna som beskrivits säljes under handelsnam- nen Laviosa och Winkelmann, t.ex. Laviosa AGB och Winkelmann G 13.

Sulfatet, som utnyttjas med bentoniten i agglomerat- partiklarna för ökning av bentonitens textilmjukgöran- de förmåga, är företrädesvis vattenfritt natriumsulfat, även om partiellt hydratiserat natriumsulfat också kan användas i vissa tillämpningar. Det vattenfria natrium- sulfatet har större hydratiseringskapacitet och därför kan bättre och säkrare fasthållning av hydratiserat natriumsulfat och bentonitpartiklar erhållas i detöns- kade agglomeratet. Förmågan hos bentoniten att bilda en gel med vatten hjälper också till att binda samman komponenterna i de önskade agglomeraten, varvid de hydratiserade partikelytorna cementerar samman partik- larna.

Det använda vattnet har företrädesvis låg hårdhet och lågt innehåll av oorganiska salter men vanligt saltvat- ten kan användas. Vanligen är hârdhetsinnehâllen för sådant vatten mindre än 300 ppm, räknat som kalcium- karbonat, företrädesvis mindre än l5O ppm som CaCO3, och vattnet användes som en spray.

Den agglomererande sprayen kan också innehålla andra komponenter, särskilt mindre mängder av icke interfe- rerande tillsatser, som det kan vara önskvärt att in- förliva i bentonit-sulfatagglomeraten. Exempelvis kan i vissa fall färgämnen och/eller pigment, såsom Polar Brilliant Blue respektive ultramarinblått användas, 10 15 20 25 30 462 563 antingen upplösta eller dispergerade i sprayvätskan.

Andra material, som ibland kan vara närvarande i sprayen (eller vara blandade med pulvren) innefattar nonjoniska detergenter, fluorescerande vitmedel, parfy- mer, antibakteriella föreningar, sekvestreringsmedel och bindemedel. Bland bindemedlen som ibland är använd- bara kan nämnas oorganiska bindemedel såsom natrium- silikat och organiska bindemedel såsom gummin, t.ex. natriumalginat, karrageenan, natriumkarboximetylcellu- losa och johannesbrödfruktgummi, gelatin och hartser, såsom polyvinylalkohol och polyvinylacetat. Emellertid är det ett önskvärt och viktigt kännetecken hos före- liggande uppfinning att agglomerat med tillfredsstäl- lande styrka och lättdispergerbarhet kan framställas utan användning av bindemedel, varvid enbart vatten ut- nyttjas i agglomereringssprayen och där vidhäftningen mellan komponentpulvren i agglomeraten âstadkommes ge- nom självcementerande verkan mellan dessa komponenter, vilka bildar stabila hydrat och/eller geler i närvaro av vatten, för sammanbindning av pulvren i agglomerat, och att ändå frigöra dem snabbt i tvättvatten, så att de omedelbart dispergeras och direkt utövar sin kom- binerade textilmjukgörande funktion.

Den använda finpulvriserade bentoniten har partikel- storlekar understigande 0,149 mm, företrädesvis mindre än 0,074 mm, och mer föredraget har väsentligen samt- liga (över 90 % av partiklarna en storlek understigan- de 0,074 mm, och mest föredraget har samtliga partik- lar en storlek understigande 0,044 mm. Det har visat sig att natriumsulfatpartiklarna som skall agglomereras bör ha partikelstorlekar mindre än 0,149 mm för att effektivt förbättra bentonitpartikelns mjukgörande ak- tivitet, när agglomeratet dispergeras i ett vattenhal- 462 563 10 15 20 25 30 tigt medium, vilket användes för att mjukgöra (och företrädesvis också för att tvätta) tvätten. Företrä- desvis är natriumsulfatpulvrets partikelstorlekar mind- re än 0,074 mm och idealt har partiklarna storlekar understigande 0,044 mm (eller har väsentligen samtliga partiklar en sådan partikelstorlek).

Under det att det är viktigt för effektiv verkan vid föreliggande uppfinning att bentonit- och natriumsul- fatpartiklarna är mycket finfördelade, såsom angivits, skall det noteras att god förbättring av bentonitens textilmjukgörande effekt erhålles, när bentonit- och natriumsulfatpartiklarna som skall agglomereras är mind- re än 0,149 mm. Även om vissa av partiklarna kan vara större än 0,149 mm, resulterar närvaron av en huvudandel (räknat som vikt) av partiklar med en storlek understi- gande 0,149 mm i signifikant och märkbar förbättring med avseende på mjukgöring av tvätt-textilier. Sålunda skall enligt föreliggande uppfinning användas finför- delad bentonit och natriumsulfat, för vardera av vil- ken en huvudviktdel av partiklarna skall vara mindre än 0,149 mm (sikt nr 100, U.S. Sieve Series).

Förutom att partikelstorlekarna hos bentonit- och natriumsulfatkomponenterna i föreliggande agglomerat är viktiga, är det också viktigt att andelen bentonit och natriumsulfat ligger inom ett relativt begränsat intervall, för att erhålla den önskade förbättringen av mjukgöringsförmågan på tvätt av bentoniten. Sålunda skall agglomeratet ha 2 - 10 viktdelar bentonit till l viktdel natriumsulfat. Företrädesvis uppgår andelen till 3 - 5 viktdelar till l och företrädesvis 7 - 9 viktdelar bentonit till 2 delar natriumsulfat. Ännu mer föredraget är förhållandet bentonit till natrium- 10 15 20 25 30 462 563 sulfat cirka 4:1. Mindre andelar natriumsulfat än 1:10 förbättrar inte bentonitens textilmjukgöring märkbart och när större andelar sulfat än 1:2 är närvarande re- duceras mjukgöringseffekten.

Agglomeratet skall ha ett fuktinnehâll inom interval- let 6 - 16 vikt-%, företrädesvis 8 - 14 vikt-% och mer föredraget 10 - 12 vikt-%. Sådana fuktinnehåll, sär- skilt det föredragna, har visat sig på tillfredsstäl- lande sätt sammanbinda agglomeratkomponenterna, så att de icke sönderfaller vid skeppning och hantering och ändå hjälper till att göra agglomeraten lättdisperger- bara i tvättvatten, så att full mjukningseffekt av bentoniten, vilken förstärks av natriumsulfatet, kan erhållas.

Agglomeratpartikelstorlekarna är sådana att de agglo- mererade partiklarna är lätt hållbara från en deter- gentkartong eller lämplig flaska, och de är icke damm- bildande. Storlekarna är också sådana att agglomeraten lätt sönderfaller i vattenhaltiga media, men storleks- reduceras icke under normal skeppning och hantering.

Dessutom är det föredraget att agglomeraten har parti- kelstorlekar liknande de som föreligger vid spraytorka- de detergentkompositioner med vilka de kan blandas för att konvertera denna till en textilmjukgörande deter- gentprodukt. Agglomeratstorlekarna, vilka tillfreds- ställer dessa betingelser, är de som ligger inom sikt- intervallet nr 10 - 140, U.S. Sieve Series, motsvaran- de partikelstorlekar av 0,105 - 2,00 mm, och företrä- desvis inom siktintervallet nr 30 - 100, d.v.s. parti- kelstorlekar av 0,149 - 0,59 mm. Det är också önskvärt att skrymdensiteterna är ungefär desamma, men samma 462 563 l0 15 20 25 30 10 g skrymdensiteter erfordras icke, och skrymdensiteter inom intervallet 0,2 - 0,9 g/cm3 eller 0,5 - 0,9 g/cm3 har visat sig resultera i tillfredsställande, icke segregerande detergentkompositioner, när de blandas med spraytorkade korn med en bulkdensitet av 0,3 - 0,5 g/cm3, när partikelstorlekarna är ungefär desamma.

För att framställa de förbättrade textilmjukgörande agglomeraten enligt föreliggande uppfinning agglomere- ras en blandning av bentonit- och natriumsulfatpulver genom tumling i en agglomereringsapparatur, såsom en snedställd trumma, som kan vara utrustad med ett antal upplösarknivar, så att partiklarna befinner sig i kon- tinuerlig rörelse och bildar en fallande "skärm" på vilken en vattenspray kan riktas. De finpulvriserade partiklarna har företrädesvis en normal partikelstor- leksfördelning före agglomerering och agglomeraten har på liknande sätt vanligen en normalfördelning inom si- na storleksintervall. Efter agglomerering (och ibland efter siktning) kan partiklarna ha storlekar inom sikt- intervallet nr 10 - 140 (U.S. Sieve Series) motsvarande 0,105 - 2,00 mm, även om ibland vissa partiklar så sto- ra som 2,38 eller 3,36 mm (sikt nr 6 och 8) kan vara närvarande. Ett föredraget storleksintervall för agglo- meraten är siktintervall nr 10 - 100 (motsvarande 0,149 - 2,00 mm), mer föredraget 30 - 100 (motsvarande 0,149 - 0,59 mm), och med ytterligare mer föredragna intervall 40 - 100 och 40 - 80 (motsvarande 0,149 - 0,42 mm res- pektive 0,177 - 0,42 mm).

Agglomereringsprocessen enligt uppfinningen kommer att förklaras närmare i nedanstående detaljerade beskriv- ning, i anslutning till bifogade ritning, på vilken 10 15 20 25 30 462 563 ll Fig. l är en schematisk central longitudinell tvär- snittsvy av en blandare av roterande trumtyp med ytterligare utrustning som användes vid ge- nomförande av processen enligt föreliggande uppfinning och Fig. 2 är en tvärsnittsvy av nämnda roterande trumma längs planet 2 - 2, och visande sprayningen av vatten på de tumlande partiklarna av bentonit och natriumsulfat.

I fig. 1 visas en snedställd cylindrisk roterande trum- ma ll med öppna ändar, vilken roterar runt en axel som bildar en relativt liten spetsig vinkel med horison- talplanet, varvid rotationen sker i den med pilarna 13 och 15 visade riktningen. Trumman ll vilar på rul- lar 17, 19 och 21, vilka roterar i motsatt riktning mot trumman (moturs i stället för medurs, sett ifrån vänster), vilket får trumman att rotera i den angivna riktningen. Den roterande trumman ll innehåller en blandning 23 av bentonit- och natriumsulfatpulver, vil- ka agglomereras i trumman till textilmjukgörande agglo- meratpartiklar genom sprayning av vatten på partiklarna medan blandningen befinner sig i rörelse. De slutliga agglomererade mjukgörande partiklarna 25 avlägsnas från trumman ll via rännan 27 och torkas därefter till öns- kad slutfukthalt (inklusive avlägsningsbar hydratfukt) i en lämplig torkanordning som ej visas på ritningen.

Spraymunstycken 29, 31 och 33 utnyttjas för att ge vä- sentligen koniska vattenstrålar, betecknade med siffran 35, vilka träffar blandningen av bentonit- och sulfat- pulver i rörelse och befrämjar dess agglomerering. I den roterande trumman är den högra eller den uppströms belägna tredjedelen eller motsvarande del en blandnings- 462 563 10 l5 20 25 30 12 zon i vilken bentonit- och sulfatpulvren torrblandas, mellandelen är en spray- och agglomereringszon och den nedströms belägna tredjedelen eller motsvarande är en zon där sprayning icke förekommer, de fuktade partik- larna och agglomeraten "slutbehandlas" till en relativt friflytande produkt, och önskad form och karaktär på agglomeratet erhålles, även om dess fuktinnehåll är högre än önskvärt, varför en sluttorkning genomföres.

Den föregående beskrivningen hänför sig primärt till en roterande trumma, som är den föredragna utförings- formen av den apparatur som användes för genomförande av föreliggande uppfinning även om andra ekvivalenta eller motsvarande organ också kan användas. Förutom den roterande trumman är tillförselorgan för tillsats av slutproduktens olika beståndsdelar anordnad. Sålunda innehåller tillförseltanken 37 vatten eller annan sprayvätska 39 (till skillnad från sprayen 35), vilken levereras till spraymunstyckena 29, 31 och 33 genom ledningen 41. Matningsbehållaren 43 innehåller bentonit- pulver 45, som levereras till behållaren 47 med hjälp av matarbandet 49. På liknande sätt innehåller matar- behållaren 51 natriumsulfatpulver 53 som levereras till behållaren 47 med bandet 55. Pilar 57 och 59 anger ban- dens rörelseriktningar.

I fig. 2 visas blandningen 23 i trumman ll upptranspor- terad på trummans vänstra vägg, vilken roterar i pilens 13 riktning. När blandningen 23 faller nedåt utefter ytan 61 hos den övre väggen träffar vattensprayen 35, som sprayas i koniska mönster från munstycket 29 och andra icke synliga munstycken 31 och 33, den rörliga blandningen, fuktar ytorna på bentonit- och natrium- sulfatpulverpartiklarna och befrämjar agglomerering av 10 15 20 25 30 462 563 13 bentonit och natriumsulfat. Sålunda bringas hela tiden nya ytor eller ridåer av fallande partiklar i kontakt med sprayerna och väsentligen enhetlig fuktning och påläggning av vattenspray på de rörliga partiklarna erhålles, vilket leder till framställning av en mer enhetlig och bättre agglomererad produkt.

I stället för att använda den beskrivna snedställda trumagglomeratorn kan andra kommersiella enheter använ- das såom O'Brien-agglomeratorn med upplösarknivar; oli- ka blandare avsedda för agglomerering såsom dubbelman- tel- eller V-blandare, Day-blandare, Shugi-blandare, etc. Vidare kan agglomereringsprocessen antingen vara satsvis eller kontinuerlig och den kan automatiseras.

Vid de olika agglomereringsprocesserna.har pulvren som agglomereras vanligen ungefär rumstemperatur, 10 - 30° C, men vattnet kan ha vilken som helst lämplig temperatur, såsom 10 eller 20 - 40 eller 500 C, varvid .omgivningens temperatur ofta föredrages. Uppehållstiden i agglomeratorn ligger normalt inom intervallet 10 - 40 minuter, företrädesvis 15 - 30 minuter, men det be- ror på agglomeratorkarakteristika, matningshastigheter och rotationshastighet (normalt 3 - 40 rpm). Vanligen avbrytes agglomereringen när den önskade agglomerat- storleksfördelningen uppnåtts.

Sedan agglomeratpartiklarna har storlekar överstigande sikt nr l00, motsvarande 0,l49 mm och efter överspray- ning på partiklarnas rörliga ytor av 10 - 25 vikt-% el- ler 15 - 20 vikt-% av vatten, räknat på partiklarnas vikt, så att partiklarnas fuktinnehåll ökas till 15 - 35 %, företrädesvis 22 - 28 % och mer föredraget cirka 25 %, avlägsnas de fuktiga agglomererade partiklarna från agglomeratorn och torkas, företrädesvis i en flui- 462 565 10 15 20 25 30 14 diserad bäddtork, till ett fuktinnehåll inom inter- vallet 6 - 16 %, företrädesvis 8 - 14 % och mer föredra- get 10 - 12 %, och om blandningen av agglomerat inne- håller partiklar utanför siktintervallet nr 10 - 140, motsvarande 0,105 - 2,00 mm, siktas agglomeraten eller klassificeras på annat sätt till att ligga inom detta intervall och företrädesvis inom siktintervallet 30 - l00, d.v.s 0,149 - 0,59 mm.

De producerade agglomeratpartiklarna kan ha vilken som helst lämplig skrymdensitet som i viss utsträck- ning beror på partikelstorleksfördelningen, men vanli- gen ligger deras skrymdensitet inom intervallet 0,2 - 0,9 g/cm3, och mer föredraget 0,3 - 0,5 g/cm3. Även när de textilmjukgörande agglomeratpartiklarna har en skrym- densitet inom intervallet 0,5 - 0,9 g/cm3, kan de blan- das med spraytorkade förstärkta syntetiska organiska detergentkorn med liknande storlekar, och skrymdensi- teter av 0,2 - 0,6 g/cm3, och de separerar icke från dessa i någon större utsträckning eller segregerar un- der lagring, transportering och hantering. När agglome- ratpartiklarna sålunda blandas med dylika detergent- kompositionspartiklar till bildning av textilmjukgö- rande detergenter kommer den resulterande kompositio- nen när den utmatas från en tvättmedelsförpackning att ha en konstant analys och den önskade mjukgöringen kom- mer att erhållas när förpackningen först öppnas och när den nästan är slut.

De textilmjukgörande bentonit-sulfatagglomeraten kan användas enbart för sin mjukgörande förmåga eller kan de användas tillsammans med syntetiska detergenter, fö- reträdesvis förstärkta syntetiska organiska detergen- ter. Den mest föredragna användningen av dessa produk- ter är i blandning med partikelformiga syntetiska or- 10 15 20 25 30 462 563 15 ganiska anjoniska detergentkompositioner, i vilka bentonit- sulfatagglomeraten utgör en textilmjukgöran- de komponent. Dock ligger det inom uppfinningens ram att utnyttja agglomeraten på andra sätt för textilmjuk- göring genom tillsats av den agglomererade produkten till sköljvatten eller till tvättvatten. Blandad med och därmed införlivad i en syntetisk organisk deter- gentkomposition kan föreliggande icke segregerande mjuk- göringsmedel användas tillsammans med ett stort antal olika syntetiska organiska detergentprodukter, inklu- sive de som framställes genom spraytorkning, agglome- rering eller andra framställningstekniker.

Komponenterna i de föredragna spraytorkade enhetligt uppbyggda syntetiska organiska detergentkornen innefat- tar en syntetisk organisk anjonisk detergent eller en blandning av sådana detergenter, en förstärkare eller en blandning av förstärkare, och fukt, även om i många fall olika tillsatser också kan vara närvarande. I vis- sa fall kan ett fyllmedel såsom natriumsulfat eller natriumklorid eller en blandning därav också vara när- varande i de spraytorkade kornen.

Olika anjoniska detergenter, vanligen i form av nat- riumsalter, kan användas, men de som är mest föredrag- na är linjära högre-alkylbensensulfonater, högre-alkyl- sulfater och högre fettalkohol-polyetoxylatsulfater.

I den högre-alkylbensensulfonaten är företrädesvis den högre alkylen linjär och innehåller 12 - 15 kolatomer, t.ex. 12 eller 13 kolatomer, och föreligger i form av ett natriumsalt. Alkylsylfatet är företrädesvis ett högre fettalkylsulfat med 10 - 18 kolatomer, företrä- desvis 12 - 16 kolatomer, t.ex. 12, kolatomer, och an- vändes också i form av natriumsaltet. De högre-alkyl- etoxamersulfaterna har också 10 eller l2 - 18 kolatomer, 462 563 l0 15 20 25 30 16 t.ex. 12 kolatomer, i den högre alkylgruppen, vilken företrädesvis är en fettalkyl, och etoxiinnehållet upp- går normalt till 3 - 30 etoáigrupper per mol, företrä- desvis 3 eller 5 - 20. Återigen föredrages natriumsal- terna. Sålunda är alkylgrupperna företrädesvis linjära eller fett-högre alkyler med 10 - 18 kolatomer, kat- jonen är företrädesvis natrium, och när en polyetoxi-_ kedja är närvarande befinner sig sulfatet vid dess än- de. Andra användbara anjoniska detergenter i denna sul- fonat- och sulfatgrupp innehåller högre olefinsulfonater och paraffinsulfonater, t.ex. natriumsalterna, i vilka olefin- eller paraffingrupperna har 10 - 18 kolatomer.

Specifika exempel på de föredragna detergenterna är natrium-linjär dodecylbensensulfonat, natriumtridecyl- bensensulfonat, natriumtalgalkoholpolyetoxi (3 EtO)- sulfat, och natrium-hydrogenerad talg-alkoholsulfat.

Förutom de nämnda föredragna anjoniska detergenterna kan andra detergenter i denna välkända grupp också vara närvarande, särskilt i mindre andelar i förhållande till de tidigare nämnda. Vidare kan blandningar därav använ- das och i vissa fall är dessa blandningar överlägsna de ensamma detergenterna. De olika anjoniska detergenterna är välkända inom tekniken och beskrives uttömmande på sidorna 25 - 138 i "Surface Active Agents and Deter- gents", volym II, av Schwartz, Perry and Berch, publi- cerad 1959 av Interscience Publishers, Inc.

Mindre andelar av fettsyratvålar, t.ex. natriumtvålar av fettsyror med 10 - 22 kolatomer, företrädesvis 14 - 18 kolatomer, t.ex. natrium-hydrogenerad talg-fettsyra- tvålar, kan användas, i utgångsblandaren (crutchern) eller tillsättas i efterhand som skumdämpare, när mind- re skum önskas i tvättmaskinen. 1A* 10 15 20 25 30 462 563 17 Även om anjoniska detergenter föredrages kan olika non- joniska detergenter med tillfredsställande fysikaliska egenskaper användas i stället för eller tillsammans med anjoniska detergenter, innefattande kondensations- produkter av etylenoxid och propylenoxid med varandra och med hydroxylinnehållande baser, såsom nonylfenol och alkoholer av oxotyp. Emellertid är det mycket före- draget att, om denna användes, den nonjoniska deter- genten är en kondensationsprodukt av etylenoxid och högre fettalkohol. I dylika produkter har den högre fettalkoholen 10 - 20 kolatomer, företrädesvis 12 - 16 kolatomer, och den nonjoniska detergenten innehåller cirka 3 - 20 eller 30 etylenoxidgrupper per mol, före- trädesvis 6 - 12. Mest föredraget är den nonjoniska detergenten av det slag i vilken den högre fettalkoho- len har cirka 12 - 13 eller 15 kolatomer och vilken in- nehåller 6 - 7 eller ll mol etylenoxid; Sådana deter- genter framställes av Shell Chemical Company och är tillgängliga under varumärket Neodol ® 23-6.5 och 25-7.

Bland deras särskilt attraktiva egenskaper förutom god rengöringsförmåga med avseende på oljiga fläckar på tvättgods som skall tvättas är en relativt låg smält- punkt, som dock ligger avsevärt över rumstemperatur, så att de kan sprayas på spraytorkade baskorn som en vätska som stelnar.

Den använda vattenlösliga förstärkaren kan vara en el- ler flera konventionella material som tidigare använts som förstärkare eller föreslagits för detta ändamål.

Dessa innefattar oorganiska och organiska förstärkare och blandningar därav. Bland de oorganiska förstärkarna är de föredragna typerna de olika fosfater, särskilt polyfosfater, t.ex. tripolyfosfater, såsom natriumtri- polyfosfat. Givetvis är också karbonater såsom natrium- 462 565 10 15 zo_ 25 30 18 karbonat, och silikater, såsom natriumsilikat också användbara förstärkare och kan om så önskas användas separat, i blandning eller tillsammans med bikarbona- ter, såsom natriumbikarbonat. Andra vattenlösliga för- stärkare som anses vara användbara supplement innefat- tar de olika oorganiska och organiska fosfater, bora- ter, t.ex. borax, citrater, glukonater, NTA och imino- diacetater. Företrädesvis föreligger de olika förstär- karna i form av sina alkalimetallsalter, antingen natrium- eller kaliumsalterna eller en blandning därav, men natriumsalterna föredrages normalt. I vissa fall kan även olösliga förstärkare såsom zeoliter vara när- varande, t.ex. zeolit 4A.

När bentonit-sulfatagglomeratpartiklarna blandas med spraytorkade detergentkorn, vilka företrädesvis är spraytorkade förstärkta syntetiska anjoniska organiska detergentkorn med de ovan angivna partikelstorlekarna och skrymdensiteten, kan konventionell blandningsutrust- ning såsom Day-blandare användas och normalt erfordras endast några minuter för att tillfredsställande disper- gera agglomeratet, som utgör en mindre andel av slut- kompositionen. Den slutliga textilmjukgörande partikel- formiga detergentkompositionen som framställes kommer att omfatta 5 - 25 % syntetisk organisk detergent, fö- reträdesvis enbart anjonisk detergent, 20 - 60 % oor- ganisk förstärkare för detergenten, 5 - 40 % vattenlös- ligt oorganiskt fyllmedelssalt, som normalt förbättrar kompositionens flytbarhet, 4 - 18 % fukt, till större delen närvarande som hydratvatten i sulfatet, bentonit, förstärkare och eventuellt närvarande fyllmedel och 0 - 5 % tillsatser, varvid de flesta av dessa komponenter företrädesvis föreligger i enhetlig spraytorkad korn- form. Textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglome- 171 10 20 25 30 462 563 19 rat utgör resterande delen av kompositionen, och upp- går normalt till 5 - 30 % därav. Detta agglomerat består av 2 - l0 eller 3 - 5 delar bentonit, 1 del natriumsulfat och 6 - l6 % fukt och har partikelstor- lekar inom siktintervallet 10 - 140, d.v.s. 0,105 - 2,00 mm. Bentonit- och sulfatpulvren som är agglome- rerade passerar till huvuddelen genom en sikt nr.l00, d.v.s. partikelstorleken ligger till större delen under 0,149 mm. I de föredragna utföringsformerna av de textilmjukgörande detergentkompositionerna är den syntetiska anjoniska organiska detergenten ett natrium-linjär högre alkyl-bensensulfonat eller en blandning därav, den oorganiska förstärkaren väljs från gruppen bestående av natriumtripolyfosfat, natriumsilikat, natriumkarbonat och blandningar därav, tillsatserna väljes från gruppen bestående av natrium- karboximetylcellulosa, enzym, färgämne, parfym, op- tiska vitmedel, och blandningar därav, agglomeratet har partikelstorlekar inom siktintervallet 30 - 100, d.v.s. partikelstorlekar inom intervallet 0,149 - 0,59 mm varvid huvuddelen av vardera den bentonit- och natriumsulfatkomponenten har partikelstorlekar understigande sikt nr 200, d.v.s under 0,074 mm, med ett fuktinnehåll inom intervallet 8 - 14 % och med andelarna bentonit och natriumsulfat inom intervallet två delar natriumsulfat till 7 - 9 delar bentonit. I dessa föredragna utföringsformer uppgår andelen nat- rium-linjär högre alkyl-bensensulfonat till inom in- tervallet 10 - 20 %, andelen oorganiska förstärkare ligger inom intervallet 30 - 50 %, andelen vattenlös- ligt oorganiskt fyllmedelssalt ligger inom interval- let 5 - 30 %, andelen tillsatser ligger inom inter- vallet 0,5 - 5 % och andelen textilmjukgörande agglo- merat ligger inom intervallet 10 - 25 %. Likaså kan 462 563 10 15 20 25 30 20 skrymdensiteterna för produkten och agglomeratkompo- nenten och de spraytorkade kornen ligga inom inter- vallet 0,3 - 0,5 g/cm3. Enligt en mer föredragen ut- föringsform av uppfinningen är den syntetiska anjo- niska organiska detergenten natrium-linjär dodecyl- bensensulfonat, natrium-linjär tridecylbensensulfonat eller blandning därav, fyllmedelssaltet är natrium- sulfat, förstärkarna är natriumtripolyfosfat, natrium- silikat och natriumkarbonat, agglomeratet har ett fuktinnehåll inom intervallet l0 - 12 %, och är fram- ställt av bentonit med partikelstorlekar motsvarande sikt nr 325 eller lägre, d.v.s. 0,044 mm eller lägre, och natriumsulfatet har partikelstorlekar sådana att en huvuddel därav är mindre än sikt nr 200, d.v.s. mindre än 0,074 mm, andelen bentonit till natrium- sulfat i agglomeratet är cirka 4:1 och agglomeratet och de spraytorkade kornen (i samtliga fall utgör de spraytorkade kornen resterande delen av kompositio- nen) har en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. I denna mer föredragna utföringsform av den textilmjukgörande detergentkompositionen är andelarna av syntetisk an- jonisk organisk detergent, natriumtripolyfosfat, natriumsilikat (Na2O:SiO2 = l:2,4), natriumkarbonat, natriumsulfatfyllmedel och agglomerat 10 - 20 %, 20 - 30 %, 5 - 12 %, 5 - 15 %, 5 - 25 % respektive 10 - 20 %.

När den textilmjukgörande detergentkompositionen en- ligt föreliggande uppfinning användes för att tvätta tvätt, kan den användas på vanligt sätt för sådana pro- dukter, vid konventionella koncentrationer, temperatu- rer och tvättbetingelser. Sålunda kan den användas i såväl het- som kallvattentvättning, maskin- och hand- tvätt, och den tvättade tvätten kan torkas i en auto- 10 15 20 25 30 462 565 21 matisk tvättork eller på en tvättlina. I alla dessa fall och när agglomeratet användes separat från en textilmjukgörande detergentkomposition eller med den- samma, är andelen använt agglomerat en textilmjukgöran- de andel och när en detergentkomposition är närvarande (separat eller i blandning med agglomeratet) användes en detersiv andel. Detergentkompositionen innehållande agglomeratet är mer effektiv att mjukgöra tvättad tvätt, särskilt bomullsplagg, än samma komposition innehållande en motsvarande vikt av enbart bentonit (utan natriumsulfat), vare sig agglomererad eller ej.

Emellertid kan de mest signifikanta förbättringarna med avseende på tygmjukgörande effekter noteras när tvätten handtvättas och lintorkas efter sköljning.

Liknande resultat kan erhållas, när komponenten spraytorkade detergentkorn och bentonitsulfatagglome- rat tillsättes till tvättvattnet tillsammans eller när tvättningen genomföres med detergentkompositions- kornen och den agglomererade bentonit-sulfattextil- mjukgöraren tillsättes sköljvattnet. Av bekvämlighets- skäl föredrages emellertid att använda den textilmjuk- görande detergentkompositionen enligt föreliggande uppfinning.

För maskintvättning ligger koncentrationen av den textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglomeratkom- ponenten i den textilmjukgörande detergentkompositio- nen normalt inom intervallet 0,01 - 0,05 % i tvätt- vattnet, företrädesvis 0,01 - 0,03 % därav, varvid resterande delen av kompositionen uppgår till 0,04 - 0,20 %, företrädesvis 0,04 - 0,12 %. Företrädesvis ligger procentandelen textilmjukgörande detergentkom- position inom intervallet 0,05 - 0,15 eller 0,25 %. 462 563 10 15 20 25 22 När tvätten handtvättas är koncentrationerna av kom- positionerna ofta väsentligt högre, ibland så hög som l eller 2 %, med agglomeratprocentandelen upp till 0,1 - 0,4 %. Av ekonomiska skäl är det emeller- tid önskvärt att bibehålla koncentrationen av den 'l textilmjukgörande kompositionen inom intervallet 0,05 - 0,25 % varvid agglomeratkoncentrationen uppgår till Under det att tvättvattentemperaturerna kan variera avsevärt, ligger vattentemperaturen vanligen inom in- tervallet 10 - 600 C, ofta 20 - 450 C. Emellertid, så- som enligt europeisk praxis, kan också högre tempera- turer, upp till cirka 900 C, användas.

Tvättiderna kan ligga inom intervallet 5 - 45 minuter och tvättvattnet har företrädesvis begränsad hårdhet, och överstiger normalt inte 150 ppm, som kalcium- karbonat. De använda automatiska tvättmaskinerna kan antingen vara front- eller-toppmatade.

Följande exempel illustrerar men begränsar icke uppfin- ningen.Sâvida icke annat anges är alla delar viktde- lar och alla temperaturer är angivna i OC.

Exempel l Fyra viktdelar finfördelat natriumbentonitpulver med partikelstorlekar, som passerar genom sikt nr 325 (U.S. Sieve Series), motsvarande partikelstorlekar upp till 0,044 mm, blandas med en viktdel finfördelat natriumsulfat (vattenfri) och blandningen agglomereras samman i en agglomereringsapparatur liknande den som illustreras på ritningen (eller dess motsvarighet), 10 15 20 25 30 35 462 565 23 varvid agglomereringen åstadkommes genom sprayning av en finfördelad vattenspray på de rörliga ytorna av de blandade pulvren, under det att blandningen fortsättes.

Den använda andelen vatten är 22,5 %, baserat på den slutliga vikten av de agglomererade partiklarna som avlägsnas från den roterande trumman, och eftersom bentoniten initialt innehåller viss fukt, har de fuk- tiga agglomererade partiklarna som avlägsnas en fukt- halt av 25 %. Detta fuktinnehâll, är det som kan av- lägsnas genom värmning vid l05° C under 5 minuter och innefattar hydrat- och gelfukt. Genomloppstiden för agglomereringen kan varieras beroende pâ den typ av agglomerator som användes, utgångsmaterialen, spray- ningskarakteristika och agglomerathastigheten, men upp- går normalt till cirka l5 - 30 minuter, vilken tid ger utrymme för konditionerande tumling av det fuktiga agg- lomeratet sedan vatten sprayats på den tumlande pulv- ren. De avlägsnade agglomererade partiklarna med par- tikelstorlekar som väsentligen samtliga ligger inom siktintervallet 10 - 140 (U.S. Sieve Series), motsva- rande partikelstorlekar av 0,105 - 2,00 mm, torkas sedan i en fluidiserad bäddtork, genom vilken het luft blåses vid en förhöjd temperatur (normalt 50 - 90° C för en laboratorietork och 250 - 5500 C för en kommersiell eller anläggningstork). Användningen av den fluidiserade bäddtorken, som håller partiklarna i rörelse under torkning, förhindrar oönskad vidhäft- ning av partiklarna till varandra, bibehåller dem med en väsentligen sfärisk form, som är friflytande i önskvärd grad, och befrämjar effektiv och snabb tork- ning, vilket endast tar cirka 5 - 20 minuter (genom- flödestid). Torkningen fortsättes tills dess fuktinne- hållet i de agglomererade partiklarna är cirka ll %, varefter eventuella partiklar som ligger utanför sikt- intervallet 30 - 100, motsvarande partikelstorlekar 462 563 10 15 20 25 30 24 av 0,149 - 0,59 mm, avlägsnas (vanligen en mindre an- del). Den resulterande produkten uppsamlas och tes- tas med avseende på olika viktiga slutanvändnings- I) egenskaper. När de tillsättes till vatten såsom tvätt- vatten dispergeras agglomeraten snabbt, samtliga dis- gerperas tillfredsställande inom en två-minuters period.

Detta är viktigt, eftersom partiklar som långsamt dis- pergeras kan fångas i tvätten och kvarlämna vita klad- diga fläckar därpå, vilket är särskilt negativt när tvätten är mörkfärgad. Långsam dispergering åtföljes dessutom också ofta av dålig. mjukgöring. Partiklarna testas med avseende på styrka och visar sig vara tillfredsställande och kan jämföras med spraytorkade detergentpartiklar när det gäller att motstå kross- ning och resulterande pulverbildning. Vid användning i normal koncentration i tvättvatten (0,03 %) med en högverkande tvättdetergent av den anjoniska typen (natrium-linjär högre alkylbensensulfonat) erhålles tillfredsställande mjukgöring av maskintvättad bomulls- tvätt. Dess mjukgöringsförmåga ges en gradering av 8 på en skala av 10, vilket anses vara acceptabelt för en kommersiell produkt. När det beskrivna agglomera- tet jämföres med agglomererad bentonit framställt ge- nom agglomerering av samma typ av bentonitpulver (American Colloid Company AEG-325 mesh natriumbentonit) med hjälp av en utspädd natriumsilikatlösning, är mjukgöringsförmågan för produkten vid den beskrivna testen avsevärt underlägsen den som erhålles med agg- lomeraten enligt föreliggande uppfinning, när samma mängder användes under samma betingelser. På liknande sätt har det visat sig att man med föreliggande bentonit-natriumsulfatagglomerat kan erhålla textil- 1 mjukgöring som är ekvivalent med för en uppmätt mängd agglomererad bentonit när avsevärt mindre mängd (ofta 10 15 20 462 563 25 20 % eller lägre) bentonit-sulfatagglomerat användes.

En sådan förbättring är oväntad och fördelaktig, eftersom förutom besparing med avseende på den mängd bentonit som krävs för adekvat mjukgöring, det möj- liggör reduktion av olösliga material i tvättvattnet och sänker risken för oönskad färgblekning i mörk- färgad tvätt.

Vidare resulterar ofta användningen av agglomererad bentonit (utan närvarande finfördelad natriumsulfat i detta agglomerat) med en syntetisk organisk detergent- komposition för handtvättning av tvätt, i en otill- fredsställande mjukgöring vid normala bentonitkon- centrationer, men god mjukgöring kan erhållas med mot- svarande koncentrationer av föreliggande agglomerat i tvättvattnet.

En processfördel för föreliggande agglomerat är möj- ligheten att recirkulera partiklar som har storlekar som ligger utanför specifikationerna. Dessa partiklar innefattar inte något bindemedel och kan därför recir- kuleras utan att öka det eventuella bindemedelsinne- hållet till ovanför den specificerade andelen binde- medel i produkten. 462 565 10 15 20 25 30 26 Exempel 2 .

Komponent Vikt-% = natrium-linjär dodecylbensensulfonat 17,0 natriumtripolyfosfat 24,0 natriumsilikat (Na2O:Si02 = l:2,4) 10,0 vattenfri natriumkarbonat 10,0 natriumkarboximetylcellulosa 0,5 proteolytiskt enzympulver 0,5 optiskt vitmedel 0,2 natriumsulfat (fyllmedel) 7,8 fukt 10,0 4:1 bentonit-natriumsulfatagglomerat (ll % fuktinnehâll, räknat på agglomeratet) 20,0 100,0 En spraytorkad högverkande (förstärkt) syntetisk anjo- nisk organisk detergentkomposition med ovanstående formel (förutom agglomeratet) framställes genom en kon- ventionell spraytorkningsprocess och har partikelstor- lekar inom siktintervallet 30"- 100 (U.S. Sieve Series), motsvarande partikelstorlekar av 0,149 - 0,59 mm, ett fuktinnehâll av 12,5 % och en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. 4:1 (viktandel) bentonit-natriumsulfatagg- lomeratet med en skrymdensitet av 0,7 g/cm3 framstäl- les enligt processen som beskrives i exempel 1. De två produkterna sammanblandas i en konventionell blandare såsom en Day-blandare eller dubbelmantelblandare, och eftersom de har ungefär samma partikelstorleksfördel- ning och tillräckligt näraliggande skrymdensiteter, kan de blandas samman till bildning av en väsentligen homogen partikelformig textilmjukgörande detergent- komposition innehållande 20 % bentonit-natriumsulfat- 10 20 25 30 462 565 h) \\ agglomeratpartiklar. Denna komposition sätter sig inte under skeppning, lagring och användning, och dessa icke- sättande eller hopbakande egenskaper kan verifieras genom skakningstester av kartonger innehållande kompo- sitionen och analysering av prov från olika delar av kartongen.

Bomullsfrottëhanddukar tvättas i en hemtvättmaskin vid en koncentration av den textilmjukgörande detergent- kompositionen av 0,15 % i stadsvatten med cirka 100 ppm blandad kalcium (3 delar) och magnesium (2 delar) hård- het, som CaCO3, vid en temperatur av 25° C, med använd- ning av en tvättcykel av cirka 45 minuter, inklusive sköljning. Handdukarna lintorkas och efter torkning utvärderas de med avseende på mjukhet genom en panel av erfarna bedömare (på textilmjukhet). Panelen fann att handdukarna var tillfredsställande mjuka (motsva- rande en mjukhetsgradering av 8 på en skala av 10).

När emellertid grövre natriumsulfatpulver användes, av vilket endast en mindre del av partikelstorlekar under- stiger sikt nr 100, motsvarande en partikelstorlek av 0,149 mm, för framställning av ett bentonit-natrium- sulfatagglomerat med samma form, medelst processen enligt exempel l, och när detta agglomerat inkorpore- rat i en textilmjukgörande detergentkomposition med samma formel som den ovan givna i detta exempel, är den resulterande produkten inte tillfredsställande för användning i en textilmjukgörande tvättdetergentkompo- sition. I jämförande tester fann panelen av utvärderare att denna produkt var avsevärt underlägsen den inne-, hållande agglomerat baserat på mer finfördelat natrium- sulfat. Det acceptabla fina natriumsulfatpulvret inne- fattar 81 vikt-% natriumsulfatpulver, som passerar genom en sikt nr 100, motsvarande 0,149 mm, och 55 462 563 10 15 20 28 vikt-% av detta pulver passerar genom en sikt nr 200, motsvarande partikelstorlekar av 0,074 mm, under det att det grövre natriumsulfatet innefattar endast ß 28 vikt-% pulver som passerar genom en sikt av nr 100.

I ett annat sådant experiment, enligt vilket agglome- ratet framställes med natriumsulfat varav 60 % passe- rar genom en sikt nr 100, är mjukgöringseffekten för den textilmjukgörande detergentkompositionen fram- ställd med ett agglomerat också överlägsen den för kompositionen baserad på agglomeratet av det beskriv- na "grova" natriumsulfatet. Det anses att bästa re- sultaten erhålles när samtliga natriumsulfatpartiklar passerar genom en sikt nr 200 och det anses också vara användbart även om det inte är lika bra när samtliga natriumsulfatpartiklar passerar genom en sikt nr 100.

När i stället för att använda något av de beskrivna bentonit-natriumsulfatagglomeraten, agglomerat av enbart bentonit användes i de ovanstående exemplen, är de mjukgörande resultaten, utvärderade av panelen, avgjort underlägsna de resultat som erhålles när agg- lomeraten och textilmjukgörande detergentkompositio- nerna enligt uppfinningen testas. 10 15 20 25 30 462 565 29 Exempel 3 Komponent kompositioner och vikt-% komponent ê E E 2 natrium-linjärdodecyl- bensensulfonat 14 14 14 14 natriumtripolyfosfat 26 26 26 26 natriumsilikat (Na2O:Si02 = l:2,4) 9 9 9 9 natriumkarbonat (vattenfritt) ' 5 5 5 5 natriumkarboximetyl- cellulosa 0,5 , , , optiskt vitmedel 0,4 0,4 0,4 0,4 4:1 bentonit-fint natrium-' sulfat-agglomerat (huvud- andelen sulfat passerar ge- nom sikt nr 200) 12 10 - - agglomerat av enbart bentonit (utspätt vatten- haltigt natriumsilikat- bindemedel) - - 12 - fukt 10 10 10 10 natriumsulfat (fyllmedel) 23,1 25,1 23,1 35,1 100,0 100,0 100,0 100,0 Textilmjukgörande partikelformiga detergentkompositio- ner med ovanstående sammansättningar framställes med processen som beskrivits i exempel 2. Med användning av utvärderingstestet som beskrivits i exemplet med vissa variationer tvättas olika bomullsfrottêhanddukar i olika tvättvatten vid 3a° c, vilka innehåller 0,25 % 462 563 10 15 20 25 30 30 av vardera av ovanstående sammansättningar av deter- gentkompositionerna (av vilka tre innehåller textil- mjukgörande komponenter). En full tvättlast (cirka 3,5 f) kg) användes i vardera fallet och den använda tvätt- maskinen är en standard toppmatad hemtvättmaskin. De tvättade och sköljda tvättlasterna lintorkas och ut- värderas efter torkning med avseende på mjukhet av panelen av utvärderare. Panelen graderade kompositon A som en bättre mjukgörare än komposition B, som be- dömdes ha en motsvarande mjukgöringsförmåga som kom- position C, vilken var avsevärt bättre med avseende på mjukgöring jämfört med komposition D. Dessa experi- ment visar att närvaron av finfördelat natriumsulfat i agglomeraten i kompositionerna A och B gör dessa kompositioner mer effektiva som textilmjukgörare än komposition C, vilken innehåller cirka 50 % mer mjuk- göringsmedel (bentonit) än komposition B och cirka 25 % mer än komposition A.

Exempel 4 En textilmjukgörande detergentkomposition liknande den i exempel 3 A framställes, men innehållande 18 % av bentonit-natriumsulfatagglomeratet i stället för l2 % enligt exemplet. Som jämförelse framställes en liknande textilmjukgörande detergentkomposition, men med de 18 % bentonit-natriumsulfatagglomerat ersatt av enbart 18 % bentonitagglomerat (med endast en mycket liten andel natriumsilikat-bindemedel). Bomullsfrottê- e: handdukar tvättas i en plastho för hand varvid kon- centrationen av den textilmjukgörande detergentkompo- sitionen uppgår till cirka l.%, varefter handdukarna sköljes i klart vatten och lintorkas. En panel av ut- värderare jämför sedan handdukarna med avseende på 10 l5 20 25 30 462 563 31 mjukhet. Panelen fann att handdukarna som tvättats med den textilmjukgörande detergentkompositionen innehål- lande bentonit och natriumsulfat uppvisade en till- fredsställande mjukhet, men de som tvättats med deter- gentkompositionen innehållande bentonitagglomerat (utan natriumsulfat) icke var tillfredsställande mjuka.

Sålunda är kompositionerna enligt uppfinningen inne- hållande de beskrivna agglomeraterna effektiva vid handtvättning av tvätt för mjukgöring av den tvättade tvätten och bentonitagglomerat är underlägsna i detta hänseende i liknande detergentkompositioner.

Exempel 5 Resultat liknande de som beskrivits i ovanstående exempel erhålles, när andra anjoniska detergenter an- vändes i stället för natriumdodecylbensensulfonat, så- som natrium-linjär tridecylbensensulfonat och bland- ningar därav med natriumlaurylsulfat, och andra an- joniska detergenter av de tidigare beskrivna typerna, när andra förstärkare användes, när andra bentoniter användes och när mindre mängder tillsatser såsom färg- ämnen inkluderas med bentoniten och natriumsulfatet som skall agglomereras. Likaså kan andelarna som gi- vits i de olika exemplen, vilka ligger inom ramen för uppfinningen, varieras 110 % och 125 %, varvid de dock fortfarande ligger inom de specificerade intervallen, och de erhållna resultaten blir tillfredsställande, på samma sätt som de ovan beskrivna.

I den föregående beskrivningen och de föregående ut- föringsexemplen har visats att ett signifikant fram- steg när det gäller att åstadkomma textilmjukgörande högverkande tvättkompositioner baserade på bentonit 462 563 10 15 20 25 30 32 (och jämförbara smektitleror) har åstadkommits i och med upptäckten av den förstärkande effekten av finför- delat natriumsulfat i mindre mängd, agglomererad med f) det textilmjukgörande bentonitpulvret. Medelst före- liggande uppfinning kan man reducera andelen bentonit som användes i textilmjukgörande detergentkompositio- ner utan att förlora någon textilmjukgörande effekt. _ Det använda natriumsulfatet har inga märkbara negativa effekter på detergentprodukterna och det är en känd komponent i olika detergentkompositioner, ofta beroen- de på dess närvaro däri som en detergentbiprodukt.

Vidare undvikes eventuella nackdelar som annars kunde uppstå vid användningen av större andelar bentonit för att erhålla ytterligare mjukgöring, såsom färg- blekning av mörkfärgad tvätt beroende på närvaron av en sådan stor andel bentonit i tvättvattnet.

Uppfinningen har beskrivits med avseende på bentonit som en textilmjukgörande smektitlera, och natrium- sulfat, vilka båda är komponenter i det textilmjukgö- rande agglomeratet enligt uppfinningen. Emellertid kan förutom eller åtminstone som delvis ersättning av bentonit användas andra smektitleror med textilmjuk- görande egenskaper, och ett annat finfördelat vatten- lösligt joniserbart salt kan åtminstone delvis ersätta natriumsulfat, varvid kan erhållas en förbättrad mjuk- göring jämfört med liknande kompositioner från vilka saltkomponenten utelämnats från agglomeratet. Under det att textilmjukgörande smektitleror andra än bento- /u nit och vattenlösliga salter andra än natriumsulfat också kan vara användbara, anses dock de beskrivna bentonit-natriumsulfatagglomeraten såsom överlägsna dessa andra kompositioner med avseende på textilmjuk- görande egenskaper, och de är exceptionella i detta avseende. 462 563 33 Uppfinningen har beskrivits i anslutning till olika illustrationer och utföringsexempel därav, men den skall icke anses vara begränsad härtill, eftersom det är uppenbart för fackmannen på omrâdet med före- liggande beskrivning framför sig att olika substi- tut och ekvivalenter kan användas utan för den skull avvika från uppfinningen.

Claims (5)

46 10 15 20 25 30 fi l. 34 P a t e n t k r a v e: l. Textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglome- av att det omfattar agglomeratpartiklar med storlekar inom siktintervallet rat, k ä n n e t e c k n a t 10 - 140, U.S. Sieve Series, motsvarande partikelstor- lekar av 0,105 - 2,00 m, vilka är agglomerat av blandningar av finfördelad bentonit och natriumsulfat, av vilka åtminstone en huvudviktandel av vardera bentonit- och natriumsulfatpartiklarna är mindre än sikt nr 100, motsvarande 0,149 mm, att andelarna bentonit och natriumsulfat ligger inom intervallet

1. Viktdel natriumsulfat per 2 - 10 viktdelar bentonit, att bentonit- och natriumsulfatpartiklarna sammanhål- les i agglomeratpartiklarna genom hydratiserad bento- nit och hydratiserat natriumsulfat vid ytorna av nämn- da partiklar, och att agglomeratpartiklarna har ett fuktinnehåll inom intervallet 6 - 16 vikt-%.

2. Agglomerat enligt krav 1, k ä n n e t e c k - av att andelarna bentonit och natriumsulfat ligger inom intervallet en viktdel natriumsulfat till

3. - 5 viktdelar bentonit. nat 3. Agglomerat enligt krav 2, k ä n n e t e c k - n a t av att partikelstorleken därav ligger inom siktintervallet 30 - 100, motsvarande partikelstorle- kar av 0,149 - 0,59 mm, att huvuddelarna av vardera den finfördelade bentoniten och natriumsulfatet har partikelstorlekar mindre än sikt nr 200, motsvarande fi) 0,074 mm, att andelarna bentonit och natriumsulfat lig- = ger inom intervallet 2 viktdelar natriumsulfat till 7 - 9 viktdelar bentonit och att agglomeratpartiklarna har ett fuktinnehâll inom intervallet 8 - 14 %. 10 15 20 25 30 462 563 35

4. Agglomerat enligt krav 3, k ä n n e t e c k - n a t av att den finfördelade bentoniten har parti- kelstorlekar motsvarande cirka sikt nr 325 eller mind- re, motsvarande 0,044 mm eller mindre, att andelen bentonit till natriumsulfat är cirka 4:1, och att agg- lomeratpartiklarna har ett fuktinnehâll inom inter- vallet l0 - 12 %. 5. Textilmjukgörande partikelformig detergentkompo- sition, k ä n n e t e c k n a d av att den omfattar 5 - 25 % syntetisk anjonisk organisk detergent, 20 - 60 % oorganiska förstärkare för detergenten, 5 - 40 % vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt, 4 - 18 % fukt och 0 - 5 % tillsatser, i spraytorkad kornform, och 5 - 30 % textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagg- lomerat enligt krav l. 6. Detergentkomposition enligt krav 5, k ä n n e - t e c k n a d av att den syntetiska anjoniska orga- niska detergenten är natrium-linjär högre alkylbensen- sulfonat och att andelen därav ligger inom interval- let 10 - 20 %, att andelen oorganiska förstärkare lig- ger inom intervallet 30 - 50 %, att nämnda förstärkare väljes från gruppen bestående av natriumtripolyfosfat, natriumsilikat, natriumkarbonat och blandningar därav, att andelen vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt ligger inom intervallet 5 - 30 %, att andelen tillsat- ser ligger inom intervallet 0,5 - 5 %, att tillsatsen eller tillsatserna väljes från gruppen bestående av natriumkarboximetylcellulosa, enzym, färgämne, parfym och optiska vitmedel, och blandningar därav, att ande- len textilmjukgörande agglomerat ligger inom inter- vallet 10 - 25 %, varvid agglomeratet är sammansatt enligt krav 2, och att de spraytorkade kornen och agg- 462 563 10 15 20 25 30 36 lomeraten vardera har en skrymdensitet inom interval- le: 0,3 - 0,5 g/cm3. 'Q 7. Detergentkomposition enligt krav 6, k ä n n e - t e c k n a d av att andelen syntetisk anjonisk or- ganisk detergent ligger inom intervallet 10 - 20 %, att detergenten är natrium-linjär dodecylbensensulfo- nat, natrium-linjär tridecylbensensulfonat eller en blandning därav, att andelarna oorganiska förstärkare är 20 - 30 % natriumtripolyfosfat, 5 - 12 % natrium- silikat med ett Na20:Si02-förhållande av l:2,4, och 5 - 15 % natriumkarbonat, att det vattenlösliga oorga- niska fyllmedelssaltet är natriumsulfat, och andelen därav är cirka 5 - 25 %, att agglomeratet är samman- satt enligt krav 4 och att andelen därav uppgår till 10 - 20 %, och att de spraytorkade kornen och agglome- ratet vardera har en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. 8. Sätt för framställning av textilmjukgörande bento- nit-natriumsulfatagglomeratpartiklar, k ä n n e - t e c k n a t av att det omfattar sammanblandningar av partiklar av bentonit och natriumsulfat, varvid hu- vuddelarna av partikelstorlekarna är mindre än sikt nr l00, U.S. Sieve Series, motsvarande 0,149 m, med en andel bentonit till natriumsulfat inom intervallet 2 - 10 viktdelar bentonit per en viktdel natriumsulfat, och att under fortsatt blandning av materialen en till- räcklig mängd vatten sprayas på partiklarnas rörliga ytor för att bringa partiklarna att agglomerera till W partiklar med storlekar överstigande sikt nr 100 och ge dessa ett fuktinnehâll inom intervallet 15 - 35 %, torkning av de fuktiga agglomererade partiklarna till ett fuktinnehâll inom intervallet 6 - 16 %, under bi- behållande av partiklarna i rörelse och uppsamling av 10 15 20 25 462 563 37 dessa torkade partiklar med storlekar inom siktinter- vallet 10 - 140, motsvarande partikelstorlekar av 0,105 - 2,00 mm. 9. Sätt enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a t av att bentonit- och natriumsulfatpartiklarna som sam- manblandas har partikelstorlekar understigande sikt nr 200, motsvarande 0,074 mm, att andelen bentonit till natriumsulfat ligger inom intervallet 7 - 9 delar bentonit till 2 delar natriumsulfat, att andelen fukt som sprayas på de rörliga ytorna av nämnda partiklar uppgår till 10 - 25 vikt-% av nämnda partiklar att fuktinnehållet i de fuktiga agglomeratpartiklarna ökas genom översprayning så att det ligger inom intervallet 22 - 28 %, att de fuktiga agglomererade partiklarna torkas till ett fuktinnehåll inom intervallet 8 - 14 % och att de uppsamlade partiklarna har storlekar inom siktintervallet 30 - 100, motsvarande 0,149 - 0,59 mm, och uppvisar en skrymdensitet inom interval- let 0,3 - o,s g/cm3. 10. Användning av textilmjukgörande bentonit-natriumsulfat- agglomerat, omfattande agglomeratpartiklar med storlekar inom siktintervallet 10 - 240 US Sieve Series, motsvarande partikelstorlekar av 0,105 - 2,00 mm, vilka är agglomerat av blandningar av finfördel bentonit och natriumsulfat, av vilka åtminstone en huvudviktandel av vardera bentonit- och natriumsulfatpartiklarna är mindre än sikt nr 100, mot- svarande 0,149 mm, varvid andelarna bentonit och natrium- sulfat ligger inom intervallet 1 viktdel natriumsulfat per 2 - 10 viktdelar bentonit, bentonit- och natriumsulfatpar- tiklarna sammanhålles i agglomeratpartiklarna genom hydra- tiserad bentonit och hydratiserat natriumsulfat vid ytorna 462 563 10 15 20 25 30 38 av nämnda partiklar, varjämte agglomeratpartiklarna har ett fuktinneháll inom intervallet 6 - 16 vikt-%, tillsammans' med en förstärkt syntetisk organisk anjonisk, detergentkomposition för samtidig tvättning och mjukgöring av tvättextilier, varvid textilierna tvättas i ett tvättvatten med en tvätt- koncentration av detergentkompositionen och en mjukgörings- koncentration av agglomeratet, och varvid textilierna efter tvättning sköljes och torkas. ll. Användning enligt krav 10, k ä n n e t e c k n a d av att tvättextilierna handtvättas i tvättvattnet vid en temperatur i intervallet 20 - 45°C och torkas pá lina. 12. Användning enligt krav 10, k ä n n e t e c k n a d av att tvättningen genomföres vid en temperatur inom inter- vallet 20 - 45°C, varvid tvättvattnet innehåller 0,05 - 0,25% av en detergentkomposition vilken omfattar 10 - 20% av agglo- meratet, varvid agglomeratpartiklarna har ett fuktinnehàll inom intervallet 10 - 12%, den finfördelade bentoniten har partikelstorlekar motsvarande cirka sikt nr 325 eller mindre, motsvarande 0,044 mm eller mindre, och varvid andelen bento- nit till natriumsulfat är cirka 4:1 i agglomeratpartiklarna vilkas storlek ligger inom siktintervallet 30 - 100 mot- svarande partikelstorlekar av 0,149 - 0,59 mm, varjämte huvuddelarna av vardera den finfördelade bentoniten och natriumsulfatet har partikelstorlekar mindre än sikt nr 200 motsvarande 0,074 mm, varvid detergentkompositionen har en andel inom intervallet 10 - 20% av den syntetiska anjoniska detergenten, som är natrium-linjär dodecylbensensulfonat, natrium-linjär tridecylbensensulfonat eller en blandning därav, varjämte detergentkompositionen innehåller 20 - 60% natriumtripolyfosfat, 5 - 12% natriumsilikat med ett Na2O: SiO2-förhållande av 1:2,4 och 5 - 15% natriumkarbonat, och

5. - 25% natriumsulfat, varvid agglomeratet och de spray- torkade kornen av detergentkompositionen exklusive agglo- meratet vardera har en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. V)