SE459659B - Partikelformig, tyguppmjukande detergentkomposition och saett foer dess framstaellning - Google Patents

Description

459 659 seendet hos produkter innehållande desamma, vilken effekt är mer stötande när bentoniten appliceras som ett ytskikt på detergentpartiklarna eller kornen (eftersom agglomere- ringen verkar accentuera bentonitens färg och även efter- som färgen ej maskeras av andra beståndsdelar i kornen).

Likaså kan bentoniten, som vantnmn består av ett mycket finfördelat pulver, separera under lagringen från andra partiklar i detergentkompositionen av större storlek, om den ej bringats häfta fast vid dessa. Vid tillämpning av föreliggande uppfinning kan dessa nackdelar med i efterhand tillsatt bentonit elimineras,.Dessutom har produkterna en- ligt uppfinningen mindre tendens att baka ihop sig än kon- ventionella detergentkompositioner och ett mer homogent ut seende än produkter innehållande endast bentonitagglomerat i blandning med detergentkorn, och kornens hållfasthet är bättre än vad som är fallet med produkter där leran inför- livats i blandningen eller tillförts efteråt i form av ett pulver. I enlighet med ett syftemål med uppfinningen har produkten även en ytterligare förbättrad flytbarhet, jämfört med motsvarande produkter hos vilka detergentkompositionen innefattar klibbiga substanser.

I enlighet med ett syftemàl med produkten enligt uppfin- ningen består den finfördelade syntetiska organiska deter- gentprodukten av en blandning av 10-60 vikt-% partiklar av detergentkomposition med finfördelat bentonitpulver vidhäf- tande på dessas utvändiga ytor samt 90-40 vikt-% partiklar av detergentkompositionen vilka saknar bentonitpulver på ytan.

Vid föredragna utföringsformer av uppfinningen föreligger detergentkompositionen i form av spraytorkade vita korn och bentoniten är ett gulvitt till brunaktigt pulver, varvid bentoniten utgör emllan 20 och 80 % av de korn på vilka den bildar ett ytskikt och bentoniten fasthálles på kornen med hjälp av en liten mängd natriumsilikatbindemedel. Vid en annan föredragen utföringsform har kornen med bentonityta högre halt av klibbig, syntetisk, organisk tensid än de icke 459 659 bentonitöverdragna kornen. Föreligganae uppfinning avser även ett sätt att framställa en finfördelad syntetisk or- ganisk detergentprodukt, vilket innebär att finfördelat ben- tonitpulver och partiklar med större storlek av detergent- kompositionen agglomereras så att bentonitpulvret häftar fast vid detergentpartiklarnas utvändiga yta, varvid 10-60 vikt-% av de bentonitöverdragna partiklarna av detergent- kompositíonen blandas med 90-40 vikt-% av icke bentonitöver- dragna partiklar av detergentkompositionen. Vid föredragna utföringsformer av uppfinningen blandas bentonitpulvret med spraytorkade korn framställda av den syntetiska organiska detergentkompositionen och agglomereras på dessa genom om- röring under besprutning av blandningen med en utspädd vatten- lösning av natriumsilikat.

Detta sätt är även användbart vid framställning av deter- gentkompositioner i vilka alla detergentpartiklar agglome- rerats med bentonit, såsom när bentoniten har en utmärkt vithet, när missfärgningen ej är störande eller när kornen är färgade eller pigmenterade. I detta fall innebär sättet enligt uppfinningen för framställning av en tyguppmjukande finfördelad syntetisk organisk detergentkomposition att en mindre del av ett finfördelat bentonitpulver sammanblandas med en större del av partiklar med större storlek av deter- gentkompositionen, besprutning av ytan hos blandningen, medan denna är i rörelse så att nya ytor av det blandade materialet kontinuerligt utsättes för sprutvätskan, med en mindre kvantitet av en vattenlösning av natriumsilikat med en koncentration inom området 2-8 % i sådan mängd att sprut- vätskan tillför mellan ca 0,1 och 0,4 % natriumsilikat och mellan ca 2 och 8 % vatten till blandningen, kontinuerlig omröring efter tillsatsen av natriumsilikatvattenlösningen och avlägsnande av agglomererat finfördelat detergent med bentonitpulver vidhäftande på ytan därav. Företrädesvis har den använda bentoniten sådan partikelstorlek att huvudsak- ligen hela mängden därav passerar genom en sikt med maskvidden 459 659 0,074 mm (och ännu hellre genom en sikt med maskvidden 0,044 mm), består partiklarna av detergentkompositionen av spraytorkade partiklar av en framställd syntetisk organisk detergentkomposition vilka har sådan partikelsënr- lek att de passerar genom siktar med maskvídd 2,38 - 'Oßíä mm (ännu hellre genom siktar med maskvidd 2,00 - 0,25 m, har natriumsilikatet ett NazzSiüz-förhållande av ca 12:25,, har dropparna i natriumsilikatsprutvätskan en diameter sn ej är större än l millimeter (ännu hellre inom området IQI- O,5 mm) , och företrädesvis utföres processen i en rotermáe trumma av blandartyp såsom i en längsgående trumma medm horisontell vinkel av mellan ca 2 och 1S°, varvid den ia:- ledande sammanblandningen, sprutagglomereringen och den. efterföljande omröringen sker fortlöpande i en övre trzfie- del, en mellersta tredjedel respektive en nedre tredjeëï av blandaren.

Föreliggande uppfinning, inklusive utförandet av densaæ, framgår tydligt av nedanstående beskrivning i kombinatäm med ritningen på vilken fig 1 visar en schematisk vy av en centralt längsgåmde genomskärning av en roterande trumma av blafiz- typ, tillsammans med annan utrustning som kan. an- vändas vid tillämpning av sättet enligt uppfin- ningen; och fig 2 visar en tvärgàende genomskärning av den rotaznde -trumnan utmed planet 2-2 och illustrerar páspmt- ningen av silikatlösningen på de trumlande partik- larna av detergentkomposition och bentonit.

De partiklar av detergentkomposition vilka utgör de enligt uppfinningen använda baspartiklarna, och av vilka en dä. kan agglomereras med ett mer finfördelat bentonitpulverpà ytan därav, kan bestå av godtyckliga lämpliga partiklar och vara framställda på något lämpligt sätt. Det är emellertid 459 659 mycket lämpligt att de består av sçraytorkade partiklar med storlekar inom siktområdet No. 8-100, företrädesvis 8 eller 10 till 60 och ännu hellre 10 till 40 eller 60, enligt amerikanska siktserien. Vanligen innefattar dessa produkter en syntetisk organisk tensid som skall vara an- tingen en anjonaktiv eller nonjonaktiv tensid, ett tvätt- aktiverande medel, adjuvans(er) och vatten. Bland de olika anjonaktiva tensider som kan användas, vanligen i form av natriumsalter, består de mest föredragna av rakkedjiga högre alkylbensensulfonater, högre alkylsulfater och högre fett- alkoholpolyetoxylatsulfater. I det högre alkylbensensulfo- natet är den högre alkylkedjan företrädesvis rak med i genomsnitt ll eller 12 till 15 kolatomer, t ex 12 eller 13 kolatomer, och det är ett natriumsalt. Andra alkylbensen- sulfonater med 10 eller l2 till 18 kolatomer i alkylgruppen kan emellertid även användas. Alkylsulfatet är företrädes- vis ett högre fettalkylsulfat med 10 till l8 kolatomer, före- trädesvis l2 till 16 kolatomer, t ex 12 kolatomer, och även detta insättes i form av natriumsaltet. Likaså skall de högre alkyletoxylatsulfaterna ha l0 eller l2 till 18 kolato- mer, t ex 12 kolatomer, i den högre alkylkedjan, som före- trädesvis är en fettalkyl, och etoxihalten skall normalt ligga mellan 3 till 30 etoxigrupper per mol, företrädesvis 3 eller 5 till 20. Åter föredrages natriumsalterna. Det framgår sålunda att alkylgrupperna företrädesvis är raka eller högre fettalkylgrupper med 10 till 18 kolatomer, att katjonen företrädesvis är natrium och att när en polyetoxi- kedja finns närvarande så förekommer sulfatgruppen i slutet av densamma. Andra användbara anjonaktiva tensider är högre olefinsulfonater och paraffinsulfonater, t ex de natrium- salter i vilka olefin- eller paraffingrupperna har 10 till 18 kolatomer. Speciella exempel på de föredragna tensiderna är natriumtridecylbensensulfonat, natriumdodecylbensen- sulfat, natriumtalgalkoholpolyetoxi(3EtO)sulfat och natriumr hydrerad-talg-alkoholsulfat. Förutom de föredragna anjon- aktiva tensider som nämnts kan även andra föreningar från 459 659 denna välkända grupp finnas närvarande, i synnerhet i mindre mängder i förhållande till de ovan beskrivna. Även blandningar därav kan användas och i vissa fall kan blandningarna vara överlägsna de enstaka tensider- na. De olika anjonaktiva tensiderna är välkända inom tekniken och de beskrives utförligt på sidorna 25-138 i skriften "Surface Active Agent and Detergents", vol. II, av Schwartz, Perry och Berch, publicerad 1958 av Inter- science Publishers, Inc. Även om olika nonjonaktiva tensider med tillfredsställande fysikaliska egenskaper kan användas, inklusive kondensa- tionsprodukter av etylenoxid och propylenoxid med varandra och med hydroxylhaltiga baser, såsom nonylfenol och oxo- typen av alkoholer, föredrages helst att den nonjonaktiva tensiden, om sådan finns närvarande, är en kondensations- produkt av etylenoxid och högre fettalkohol. I dessa pro- dukter har fettalkoholen 10 till 20 kolatomer, företrädes- vis l2 till l6 kolatomer, och den nonjonaktiva tensiden innehåller mellan ca 3 och 20 eller 30 etylenoxidgrupper per mol, företrädesvis från 6 till 12. Allra helst skallden nonjonaktiva tensiden vara en sådan i vilken den högre fettalkoholen har ca 12 till 13 eller l5 kolatcmer, och vilken innehåller mellan 6 och 7 eller ll mol etylenoxid.

Sådana tensider framställes av Shell Chemical Company och är tillgängliga under varumärket Neodol 23-6,5 och 25-7. En av dessas speciellt tilltalande egenskaper, för- utom god rengörande förmåga med avseende på oljefläckar på kläder som skall tvättas, är en jämförelsevis låg smält- punkt, som dock ligger avsevärt över rumstemperatur, så att de kan sprutas på baskornen (vilka kan innehålla tvätt- ' understödjande ämnen men vanligen en liten mängd eller ingen tensid) i form av en vätska som stelnar. När non- jonaktiva tensider användes och appliceras på detergent- kornen som en sprutvätska kan sprutvätskan appliceras en- bart på de korn.som skall ytbelâggas med bentonit, eller 459 659 en del av den nonjonaktiva tensiden kan spraytorkas till- sammans med det tvättaktiva saltet och stabila adjuvanser.

Alternativt och ibland företrädesvis (men detta är sällsynt) kan den nonjonaktiva tensiden sprutas på de agglomererade bentonitöverdragna baskornen eller på en blandning av sådana korn och icke bentonithaltig produkt.

Det använda vattenlösliga tvättaktiva saltet eller bland- ningen av tvättaktiva salter kan bestå av ett eller flera av de konventionella material som använts som tvättunder- stödjande medel eller föreslagits användbara som sådant.

Dessa inkluderar oorganiska och organiska tvättaktiva salter och blandningar därav. Av de oorganiska tvättaktiva salterna föredrages de olika fosfaterna, i synnerhet poly- fosfaterna, t ex tripolyfosfater och pyrofosfater, såsom pentanatriumtripolyfosfat och tetranatriumpyrofosfat.

Trinatriumnitrilotriacetat (NTA), företrädesvis 1 form av monohydratet, och andra nitrilotriacetater, såsom di- natriumnitrilotriacetat, är föredragna organiska tvätt- aktiva salter. Natriumtripolyfosfat, natriumpyrofosfat och NTA kan insättas i hydratiserad eller vattenfri form.

Andra vattenlösliga tvättaktiva salter som anses vara effek- tiva är olika andra oorganiska och organiska fosfater, borater som t ex borax, citrater, glukonater, EDTA och iminodiacetater. Företrädesvis skall de olika vattenlös- liga tvättaktiva salterna ha formen av alkalimetallsalter, antingen natrium- eller kaliumsalterna, eller en blandning därav, men vanligen är natriumsalterna de mer föredragna. Även silikaterna, företrädesvis natríumsilikater med ett Na20:SiO2 -förhållande inom området l:l,6 till l;3,0, före- trädesvis 1:2 till l:2,8, t ex l:2,35 eller l:2,4, tjänar även som vattenlösliga tvättaktiva salter, men på grund av de kraftigt sammanbindande egenskaperna användes de lämpligen för att medverka vid agglomereringen. Halten av silikat i produkten skall vanligen ej överskrida 10 eller 15%, 459 659 varvid en halt av 5 till 15 % är lämplig, företrädes- vis 3 till 7 eller 8 % när zeolit ej finns närvarande och 0 till 2 eller 5 % i närvaro av zeolit (med an- vändning av endast små mängder silikat som bindemedel för att kvarhâlla bentoniten på detergentet eller på baskornen av detergent när zeolit finns närvarande).

Det kan i vissa fall vara önskvärt att i efterhand till- sätta friflytande natriumsilikat, såsom hydratiserade natriumsilikatpartiklar. Förutom de vattenlösliga tvätt- aktiva salterna kan vattenolösliga tvättaktiva salter, såsom zeoliter, i synnerhet zeolit A, företrädesvis hydra- tiserad och innehållande t ex 20 % vatten, insättes i stället för dessa, företrädesvis endast delvis.

Den använda bentoniten är en kolloidal lera (aluminiu- silikat) innehållande montmorillonit. Den typ av bentonit- lera som är mest lämplig vid framställning av baskornen enligt uppfinningen är den som är känd som natriumbentonit (eller Wyoming- eller Western-bentonit), och som vanligen består av ett ljust till gulvitt eller brunaktigt icke ' kännbart pulver som i vatten bildar en kolloidal suspension med kraftigt tixotropa egenskaper. I vatten skall sväll- förmågan hos denna lera vanligen ligga inom området 3 till 15 eller 20 ml/gram, företrädesvis 7 till 15 ml/gram, och viskositeten vid en koncentration i vatten av 6 % skall vanligen ligga inom omrâdet 3 till 30 centipois, företrä- desvis 8 till 30 centipois. De föredragna svällande bentoni- terna av denna typ försäljes under varumärket Mineral Colloid, såsom industribentoniter, av Benton Clay Company, en filial till Georgia Kaolin Co. Dessa.material som är desamma som tidigare försâlts under varumärket THIXO-JEL består av en selektivt utvunnen och anrikad bentonit, och de som anses vara mest lämpliga kan erhållas i form av Mineral Colloid No's. 101 etc, motsvarande THIXO-JELs No“s. l,2,3 och 4. Materialens pH-värden (6 % koncentra- tion i vatten) ligger inom omrâdet 8 till 9,4, den maxi- mala fria fukthalten är ca 8 % och den specifika vikten ca 2,6, och beträffande pulveriseringsgraden så passerar ca 459 659 85 % genom en 200 mesh sikt enligt amerikanska siktserien.

Anrikad Wyoming-bentonit föredrages som'komponent i kompo- sitionerna enligt uppfinningen, men andra bentoniter, inklu- sive de syntetiska bentoniterna (sådana framställda av ben- toniter med utbytbart kalcium och/eller magnesium genom be- handling med natriumkarbonat) är även användbara. Likaså kan partikelstorleken minskas så att all bentonit passerar genom en No. 325 sikt. Även om det är önskvärt att begränsa den maximala halten fritt vatten, såsom nämnts, så är det ännu viktigare att man förvissar sig om att den använda ben- toniten har en tillräcklig mängd fritt vatten, av vilket det mesta anses förekomma mellan intilliggande bentonit- plattor, för att underlätta en snabb sönderdelning av bento- niten och eventuella andra i partiklarna närvarande material, när partiklarna eller detergentkompositioner innehållande dessa bringas i kontakt med vatten, såsom tvättvatten.

Det har visat sig att minst ca 2 %, företrädesvis minst ca 3 % och helst ca 4 % vatten eller mer från början skall fin- nas närvarande i bentoniten innan den blandas med de andra kornkomponenterna i blandaren, och denna halt skall även finnas närvarande sedan spraytorkning eller annat torknings- förfarande ägt rum. Med andra ord, överdriven torkning till den punkt då bentoniten förlorar sin "inre" fukt kan markant minska användbarheten av kompositionerna enligt uppfinningen.

När bentonitens vattenhalt är alltför låg medverkar bento- niten ej i tillfredsställande grad till upplösningen av kornen i tvättvattnet. När bentoniten har en tillfreds- ställande vattenhalt kan den uppvisa en procenthalt utbytbar kalciumoxid av ca 1 till 1,8 %, och med avseende pâ magnesium- oxid kan denna procenthalt ligga mellan 0,04 och 0,41 %.

Typiska kemiska analyser för dessa material är från 64,8 till 73,0 % Si02, 14 till 18 % Al203, 1,6 till 2,7 % Mg0, 1,3 till 3,1 % CaO, 2,3 till 3,4 % Fe 0 0,8 till 2,8 % Na2O och 0,4 till 7,0 % KZO. 2 3' 459 659 10 Även om vissa adjuvanser, såsom fluorescerande vitmedel, pigment, t ex ultramarinblâtt, titandioxid, polyakrylat och oorganiska salter i form av fyllmedel, kan sättas till blandaren, så kan andra, såsom parfymer, enzymer, blekmedel, vissa färgämnen, baktericider, fungicider och flytförbättrande medel, ofta sprutas på eller på annat sätt blandas med baskornen eller de spraytorkade detergent- kompositionerna, varvid eventuell nonjonaktiv tensid skall tillsättas i efterhand, och/eller för sig, så att de ej ogynnsamt påverkas av de förhöjda temperaturerna vid spray- torkningen, och dessutom så att närvaron av dessa i de spraytorkade kornen ej hämmar absorptionen av nonjonaktiv tensid när denna i efterhand skall sprutas på kornen. När det gäller stabila och normalt fasta adjuvanser är det även ofta möjligt att i blandaren sammanblanda dessa med begyn- nelseblandningen. Dessutom kan eventuella, mindre stabila adjuvansen i efterhand sättas till agglomeratet.

Naturligtvis finns vatten närvarande i hlandaren för att tjäna som dispergermedium för de olika andra komponenterna i kornen, och en del vatten förekommer både i fri form och hydratform i produkten. Vid torkningen av kornen kan fukt- halten, som från början skall vara mellan ca 25 och 60 %, nedbringas till ca 5-15 %, varvid fukthalten skall vara tillräcklig för att bentoniten i de torkade kornen (i vilka den vanligen utgör mindre än 10 % och företrädesvis ej före- kommer) skall innehålla minst 2 % och företrädesvis minst 4 % vatten. Företrädesvis användes avjoniserat vatten så att halten av hårda joner däri kan vara mycket låg, och så att mängden metalljoner, som kan befrämja sönderdelningen av eventuella organiska material, vilka kan finnas närvaran- de i utgångsblandningen eller i i efterhand tillsatta mate- rial, nedbringas till ett minimum, men stadsvatten eller ledningsvatten kan vanligen användas i stället. Normalt skall hârdheten i vattnet vara mindre än ca 300 ppm, i form av CaCO3, företrädesvis mindre än 150 ppm. 459 659 ll Halterna av de olika komponenterna i taskornen och i kornen av spraytorkad detergentkomposition skall vara sådana att man får ett effektivt rengörande medel med godtagbar flyt- förmåga, skrymvolym och utseende. I de flesta fall skall det företrädesvis vara vitt, med undantag av att korn över- dragna med bentonit ofta verkar mörkare i färgen (miss- färgade) vid närmare granskning. Om så önskas kan ett vit- görande medel användas, såsom TiO2, i en mängd av mellan 0,2 och 5 % av bentoniten. Det ligger emellertid även inom ramen för uppfinningen att man tillsätter ett färggivande färgämne eller pigment till utgångsblandningen så att de spraytorkade kornen (eller på annat sätt producerade kornen) färgas.

Det har visat sig att tillfredsställande korn av detergent- kompositioner kan framställas, vilka innehåller 2 eller 5 till 30 eller 35 %, företrädesvis 5 eller 15 till 25 eller 30 %, t ex 6 till 15 % eller 20 till 25 % syntetisk organisk tensid, och företrädesvis anjonaktiv tensid, 20 eller 30 till 90 %, företrädesvis 30 eller 35 till 80 eller 85 % och ännu hellre 35 eller 45 till 70 % tvättaktivt salt, 0,2 eller 0,5 till 35 eller 40 %, företrädesvis 0,5 eller l till 20 eller 30 % och ännu hellre l till 10 % eller l till 20 % adjuvans(er) samt 3 till 20 %, företrädesvis 4 till 15 % och ännu hellre S till 12 % vatten, t ex 7 eller 8 %. Kornen, som kan fram- ställas genom vanlig spraytorkning eller på något annat "ek- vivalent" sätt, skall vanligen ha sfärisk eller någon annan karakteristisk form som brukar erhållas vid spraytorkning, och de utgör ofta perfekta kärnor på vilka bentonitpulver kan agglomereras. De skall vanligen ha en skrymvolym inom området 0,2 till 0,7 g/cmâ, såsom 0,3 till 0,5, t ex 0,35 g/cm3. Partikelstorleken ligger vanligen inom omrâdet 8 till 100, och partiklar utanför detta område kan avlägsnas genom siktning eller något annat separationsförfarande. Ännu hellre skall kornstorleken vara mellan No. 8 eller l0 till 40 eller 60 enligt den amerikanska siktserien, och kornen är vita eller av någon annan färg, vilken skulle 459 659 -I 12 kunna pâverkas negativt vid appliceringen av i handeln tillgängliga brunaktiga eller missfärgade bentonitpartiklar på ytan av dessa, även om ett färgämne användes tillsam- mans därmed i ett försök att efterlikna den ursprungliga kornfärgen. När kornen med bentonit anbringad på ytan därav skall användas direkt, utan sammanblandning med detergentkorn, skall de företrädesvis vara vita, ej gråa eller bruna, även om ett vitfärgande medel som Ti02 måste användas.

Det har visat sig att när l0 till 60 vikt % av partiklarna av detergentkompositionen har finfördelat bentonitpulver agglomererat på ytan därav och 90 till 40 vikt % av partik- larna av detergentkompositionen saknar sådant pulver på ytan så noterar det mänskliga ögat ej den mörkare färgen hos de bentonitöverdragna kornen och upptäcker ej någon misshaglig spräcklighet hos produkten, åtminstone ej jämfört ned pro- dukter av liknande sammansättning i vilka bentonitpulvret är jämnt fördelat över de spraytorkade kornen, eller i vilka enbart bentonitagglomerat ingår, och produkterna ' enligt uppfinningen har sålunda av konsumenter ej hefunnits vara i frånstötande grad missfärgade. Föredragna halter av det bentonitöverdragna materialet är 20 till 50 % och 30 till 45 %, t ex 40 få, varvid resterande utgöres av icke överdragna partiklar av detergentkompositionen. Mängden bentonit på ytan av de överdragna detergentkornen ligger generellt inom området 10 eller 20 till 80 vikt š, före- trädesvis 35 till 65 vikt % och ännu hellre 40 till 60 vikt %, t ex 50 vikt % för den produkt som skall blandas med bentonitfria detergentpartiklar. För de agglomererade partiklar som skall användas direkt (utan sanmanblandning med detergentpartiklar) är området 10 till' 30 vikt %, före- trädesvis l5.till 25 vikt %, t ex 20 vikt % av produkten.

Det har visat sig att eftersom de spraytorkade kornen ej är massiva så förändrar appliceringen av dessa jämförelsevis stora kvantiteter bentonit ej dramatiskt partikelstorleken, 459 659 13 även om en viss ökning kan förekomma, såsom ca 5 till 15 eller 30 % av korndiametern. Den relativt ringa ök- ningen av kornens dimensioner medför ej några separa- tions- eller "flyt"-problem, och närvaron av bentonit utanpå kornen tycks medverka till att förhindra separe- ring av partiklar med olika storlekar vid lagring (jäm- fört med liknande icke klibbande korn med jämn yta).

Ej heller orsakar den några icke önskvärda förändringar med avseende på produktens skrymvolym.

Appliceringen av bentoniten pä kornen av detergentprodukt (vilka i vissa fall kan bestå av korn av oorganiskt tvätt- aktivt salt, såsom när nonjonaktiv tensid skall tillsättas i efterhand) kan ske med användning av vanlig agglomererings- teknik och utrustning, såsom av typen blandare-agglomerator med roterande trumma liknande den som visas på ritningen.

Ett förfarande som visat sig vara speciellt lämpligt är att blanda de önskade mängderna av detergentkorn och fin- fördelat bentonitpulver och under omröring spruta vatten eller företrädesvis spruta en utspädd natriumsilikat- lösning på den i rörelse varande ytan av blandningen.

Besprutningen kan ske vid rumstemperatur och tillräckligt gradvis för att förhindra eventuell icke önskad hopklump- ning av blandningen. Omröringen skall fortgå på känt sätt till dess allt bentonitpulver kvarhålles på detergentkornen, varefter omröringen kan avbrytas och produkten siktas eller på annat sätt sorteras så att den ligger inom det önskade storleksomrâdet. Silikatlösningen som användes när agglome- ratet skall blandas med detergentpartiklar skall generellt ha en koncentration av 0,05 till 10 %, såsom 0,2 till 6 %, t ex 1, 2 eller 4 %. Tillräcklig mängd skall användas så att den när den förekommer på kornen utgör mellan 0,01 och 2 %, såsom 0,02 till 0,2 eller 0,4 %. När dessa koncentra- tioner användes vid appliceringen erhålles tillfredsställan- de agglomerering och ytbeläggning vid användning av en lämp- lig agglomereringsutrustning, såsom en 0'Brien agglomerator, eller en konventionell snedställd trumma försedd med sprut- 459 659 14 munstycke, baffelplattor etc. Mängden vatten som sprutas på kornen är ej heller överdrivet stor, vanligen ca l till l0 % av kornens vikt, t ex 2 till 5 %, vilket procenttal är mindre när det baseras på slutprodukten. Den resulteran- de produkten är tillräckligt hård för att kunna motstå be- handling, packning och lagring utan någon icke önskad pul- verisering och bortfall av bentonitskiktet. Ej heller är silikatkoncentrationen så hög att den hämmar dispergeringen av bentoniten i tvättvattnet när produkten användes vid tvättförfaranden. Även om silikat företrädesvis ingår i agglomereringssprutvätskan kan användbara produkter er- hållas med användning av enbart vatten som agglomererings- medel eller med användning av vattenlösningar av andra bindemedel, såsom gummi, hartser, ytaktiva ämnen (tensider), men i frånvaro av sådana material är bentoniten, som har sammanbindande egenskaper, generellt tillräckligt vid- häftande för att ge överdragna partiklar med önskad fysi- kalisk stabilitet, vilka snabbt dispergeras i tvättvattnet.

Om så önskas kan ett färgämne sättas till den sprutvätska som användes vid agglomereringen för att färga de resulte- rande partiklarna. Generellt skall koncentrationen av färg- ämne vara mindre än l % av den vätska som skall påsprutas, t ex 0,01 till 0,1 % därav. Genom att använda färgämnet endast för de med bentonit överdragna partiklarna får den resulterande detergentprodukten ett tilltalande utseende, och de “uppmjukande partiklarna" blir färg-identifierade.

Om man önskar framställa en helt färgad produkt (och blått är den föredragna färgen) kan även baskornen färgas. I synnerhet kan ultramarinblâtt-pigment satsas tillsammans med de övriga komponenterna i den spraytorkade detergent- kompositionen, och hcilan-blått eller Polar Brilliant- blått (färgämnen) kan sprutas på ytan av de agglomererade bentonitpartiklarna. 459 659 15 Vid en annan utföringsform av föreliggande uppfinning kan den resulterande produktens flytbarhet förbättras genom att en del eller alla av de klibbigaste komponenterna i slutprodukten införlivas i de korn som skall överdragas med bentonit. Dessa korn överdrages sedan med en skyddande film av agglomererade finfördelade bentonitpartiklar och den klibbiga komponenten hålles gömd under bentonitskiktet och kan sålunda ej nedsätta de friflytande egenskaperna.

De övriga partiklarna i detergentet, vilka ej innehåller någon sådan komponent, blir mer friflytande än vad som skulle vara fallet om denna ingick även i dessas samman- sättning. Dessutom kan det klibbiga materialet gynnsamt inverka på agglomereringen av bentoniten och det säkra kvarhållandet av denna på baspartiklarnas yta. vid en annan utföringsform av uppfinningen sprutas i själva verket en del av eller hela mängden syntetisk organisk tensid, antingen i form av en vattenlösning av anjonaktiv tensid eller som en nonjonaktiv tensid i flytande form, på baspartiklarna av detergentkompositionen innan dessa blandas med bentoniten. Denna efterbesprutning med tensid, snarare än införlivning av densamma (eller en del av den- samma) i blandningen och spraytorkning av denna, förbättrar spraytorkningenssteget och ökar genomgångshastigheten i spruttornet. I de fall då flytegenskaperna ej är något prob- lem och då relativt stor mängd nonjonaktiv tensid i efter- hand skall sprutas på baskornen av detergentkompositionen är det naturligtvis ej nödvändigt eller önskvärt att all tensíd eller mer än en proportionell del därav appliceras på de bentonitöverdragna kornen, men när flytbarheten är otillfredsställande medför denna utföringsform av uppfin- ningen ett sätt att markant förbättra densamma. När åtmin- stone en del av den syntetiska organiska tensiden skall spruttorkas i baskornen så skall generellt de korn som skall överdragas med bentonit innehålla minst 10 %, före- trädesvis 25 % och ännu hellre 50 % mer tensid än de övriga kornen. 459 659 16 Efter framställning av de bentonitöverdragna kornen kan dessa blandas med material som skall tillsättes i efter- hand, Yta' eller också kan dessa material sprutas på knrnens men generellt blandas de bentonitöverdragna kornen först med det resterande spraytorkade detergentmaterialet, varefter eventuella material som skall tillsättas i efter- hand kan appliceras på eller blandas med dessa. Sådant material inkluderar enzympulver, blekmedel och parfymer.

Alternativt kan en del av dessa material appliceras på eller blandas med de olika kornen eller appliceras pâ eller blandas med en del av dessa innan de bentonitöverdragna kornen och de andra kornen sammanblandas. Det är också möjligt att i efterhand tillsätta en del av adjuvanserna till detergentkornen innan appliceringen av bentonit pâ dessa korn, men denna metod tillämpas ej generellt.

Efter sammanblandning av de olika komponenterna i de ifråga- varande kompositionerna kan dessa lagras under en.härdnings- period av t ex l till 24 timmar, men vanligen erfordras ej någon sådan härdning utan de kan sedan blandas med eventuel- la adjuvanser, om detta ej utförts tidigare. Därefter kan de transporteras till en förpackningsanordning för att för- packas, läggas i kartonger, lagras och/eller distribueras.

Produkterna enligt uppfinningen kan, såsom tidigare beskri- vits, när detergentkornen är vita ha ett betydligt vitare utseende än motsvarande produkter i vilka den bentonit som skall appliceras är jämnt fördelad över alla partiklar.

Detta fenomen tycks bero på proportionerna mellankmrnen och till en viss utsträckning på kornens partikelstorlek.

Det är också viktigt att produkterna enligt uppfinningen ej verkar spräckliga trots att de innehåller vita och brunaktiga partiklar. Ändå verkar de homogena och.är ljusa till färgen. När mindre halter av de bentonítöverdragna partiklarna användes, än vad som angivits som lägre gräns 459 659 l7 för det här specificerade bredaste området för att dessa partiklars mörkare färg ej skall vara frånstötande, så blir bentonithalten i produkten vanligen lägre än önskvärt.

När en större halt bentonitöverdragna partiklar användes, än vad som angivits som övre gräns för det här specificera- de bredaste omrâdet, blir produkten märkbart mörkare och missfärgad, och dess utseende blir ej tilltalande för den genomsnittliga konsumenten, vilket medför att produkten blir svår att marknadsföra. Specifika skillnader mellan reflektionsfaktorerna ges ej här på grund av den varie- rande beskaffenheten hos de naturliga och syntetiska bento- niter som är kommersiellt tillgängliga och dessas olika färgtoner, men skillnader kan noteras med hjälp av en reflek- tometer, såsom en Hunter reflektometer, eller med en spektro- fotometer, såsom en sådan från General Electric Company.

Vanligen är det emellertid ej nödvändigt att använda instru- ment för att upptäcka färgskillnaderna, eftersom dessa så tydligt kan urskiljas av den genomsnittliga konsumenten.

När olika procenthalter av tensid förekommer i de bentonit- överdragna och de ej bentonitöverdragna kornen och när tensiden appliceras på de korn som skall överdragas med bentonit har man, som tidigare nämnts, noterat förbättringar i flytbarheten hos produkten, och de resulterande produkter- na verkar avsevärt mindre klibbiga vid beröring och har mind- re tendens att klumpa ihop sig i kartongen vid lagring.

Dessa förbättrade egenskaper kan verifieras genom de standardförsök som förekommer inom detergentindustrin, såsom flyttid-, friktionsvinkel~ och packningsförsök.

Det framgår sålunda tydligt att egenskaperna hos de slut- liga detergentprodukterna förbättras utan behov av ad- juvanser för att förbättra färgen, flytbarheten eller icke- klibbigheten. Sâlunda.undvikes kostnaderna för dessa ad- juvanser och dessas övriga, ibland icke önskvärda egen- skaper. Eftersom endast en del av detergentkornen ut- sättes för agglomerering nedbringas genomgångstiderna 459 659 18 i agglomereringsutrustningen. Fördelar avseende både kompositionen och processen erhålles sålunda, och slut- produkten är förvånansvärt förbättrad jämfört med en produkt innehållande samma totala kvantitet bentonit applicerad på alla partiklar i detergentkompositionen.

Följande exempel åskådliggör, men begränsar ej den ovan detaljerat beskrivna uppfinningen. Om ej annat anges avser alla delar viktdelar och temperaturerna avser °C.

Exempel l Procent Linjärt natriumtridecylbensensulfonat 12 Pentanatriumtripolyfosfat, hydratiserat 34 Natriumsilikat (Na20:SiO2= l:2,4) 7 Natriumsulfat 12 Borax 2 Natriumkarboximetylcellulosa 0,5 Bentonit (Mineral Colloid 101, 200 mesh, 20 7 % H20) Parfym 0,5 Vatten. 12,0 .__________ 100,00 En detergentkomposition med ovanstående sammansättning framställdes genom spraytorkning av en blandning av kom- ponenterna i kompositionen, med undantag av bentonit och parfym (och med något mindre mängd silikat för att möjlig- göra tillsats i efterhand), vid en fukthalt i utgångsbland- ningen av ca 35 %, i ett vanligt komersiellt motströms spraytorkningstorn vid normala betingelser och med en temperatur hos torkluften inom området 200-400°C, för framställning av sfäriska korn med normal partikelstorlek inom området No's 10 till 100 enligt den amerikanska sikt- serien. En del av dessa korn överfördes till en 0“Brien 459 659 19 agglomerator eller en liknande açgiomereringsapparat och blandades där med samma viktmängd bentonit och under fort- satt omröring besprutades de rörliga partikelytorna med en vattenlösning (vid rumstemperatur) innehållande 5 % natriumsilikat, varvid den totalt applicerade mängden sprutvätska var ca 0,04 delar. Agglomereringen fick fort- gå under ca 20 minuter, under vilken tid vattnet avdunsta- de, och därefter hade huvudsakligen alla partiklarna en storlek inom siktområdet 8 till 100. Partiklar utanför detta område avlägsnades och spraytorkade detergentkorn utan bentonitöverdrag i en kvantitet av 1,5 gånger vikten hos de kvarvarande överdragna partiklarna (utan tillsatt vatten) blandades sedan med de bentonitöverdragna kornen i en trumlingstrumma under en period av 20 minuter, var- efter produkten parfymerades och förpackades i kartonger.

Det här framställda spraytorkade detergentet hade en fukt- halt av ca 8 till 10 % men denna kan ändras genom använd- ning av korn och bentonit med andra fukthalter och anpass- ning av sprutvätskan i enlighet därmed. Jämfört med en kontrollprodukt, framställd på samma sätt men med alla detergentpartiklar överdragna av bentonit (med Samma totala halt av bentonit som i slutprodukten enligt uppfinningen), hade den framställda produkten ljusare färg, jämnare utse- ende (ej "fläckig") och var mer tilltalande för det mänsk- liga ögat, vilket gjorde den mer accepterbar för konsumen- ten. Om man vill framställa en färgad produkt kan 0,2 % ultramarinblâtt pigment ingå i de spraytorkade kornen, varvid 0,004 % Acilan-blått ingår i bentonitagglomeratet för färganpassning. När silikat uteslutes ur sprutvätskan vid agglomereringen kan man även erhålla en tillfredsstäl- lande produkt, men efter åldring av en sådan produkt blir denna avsevärt mer söndersmulbar.

När den ovan beskrivna proceduren ändras genom inblandning av 0,3 delar enzympulver (Alcalase, 2 Anton-enheter per gram) i form av kulor eller pulver (kulor inom området 10- l00 mesh och pulver som passerar 200 mesh) före parfymering- den har produkten fortfarande ett tydligt förbättrat utseende. 459 659 20 De olika produkterna enligt detta exempel är alla tillfreds- ställande tygmjukande finfördelade detergenter, användbara i automatiska tvättmaskiner för rengöring av hårt smutsat tvättgods.

Exempel 2 En produkt med sammansättningen enligt exempel l fram- ställdes genom spraytorkning av två olika kompositioner, den ena innehållande 24 % linjärt natriumtridecylbensen- sulfonat och den andra innehållande 12 % av detta. Skillna- den uppvägdes genom en minskning eller ökning av natrium- sulfathalten i de respektive kompositionerna. Den produkt som hade högre halt av anjonaktiv tensid (och lägre halt av sulfat) kändes klibbigare, och det var denna produkt som överdrogs med samma viktmängd bentonitpulver (som passerade genom en No. 325 sikt) och som»därefter blanda- des med icke bentonitöverdragna korn med lägre halt av an- jonaktiv tensid i en mängd av 1,5 gånger vikten hos det framställda agglomeratet (vilket agglomererades på samma sätt som i exempel l). Blandningen parfymerades sedan på vanligt sätt.

Den resulterande produkten hade en förbättrad flytbarhet jämfört med produkten enligt exempel 1, troligen beroende på den "isolerande" effekten av de bentonitpartiklar som agglomererats på ytan av kornen med högre halt av anjon- aktiv tensid. Pâ grund av dessa korns klibbighet kunde den applicerade mängden silikatlösning minskas, i vissa fall till hälften av vad som användes i exempel 1. Förutom att man får en produkt som är mer friflytande, mindre klibbig och mindre benägen till sammanbakning vid lagring än produkterna enligt exempel l (vilka produkter är kommersi- ellt godtagbara), sâ medför närvaron av den större halten av anjonaktiv tensid i de bentonithaltiga kornen en snab- bare sönderdelning och dispergering av kornen i tvättvatt- net, vilken förbättring gynnas av närvaron av en mindre 459 659 21 mängd silikat i ytbeläggningen av sentonitmaterial.

I vissa fall, såsom i exempel l, kan silikatet uteslutas ur agglomereringssprutvätskan, eller också kan samma mängder av andra bindemedel, såsom natriumpolyakrylat, polyvinylpyrrolidon eller hydroxipropylmetylcellulosa insättas i stället. En ytterligare fördel med sättet enligt detta exempel är att mängden fina bentonitpartik- lar, som ibland förekommer tillsammans med bentonit- agglomeratet, minskar vilket till en del beror på det klibbiga detergentet.

Exempel 3 Förfarandet enligt exempel l varierades genom att halten av anjonaktiv tensid i de spraytorkade kornen minskades från 15 % till 14 %, varvid den resterande anjonaktiva tensiden sprutades på ytan hos den del av kornen som skulle överdragas med bentonitpartiklar, via agglomere- ringssprutvätskan. Det pâsprutade materialet hade en kon- centration av fasta ämnen av ca 10 % i vatten, och om den framställda produkten blev alltför klibbig kunde värme och en luftström tillämpas för att minska fukthalten och reducera klibbigheten till en acceptabel "klibbig" nivå.

Den detergentkomposítion som erhölls, sedan de bentonit- överdragna kornen blandats med icke bentonitöverdragna korn, var jämförbar med den enligt exempel 2.

Exempel 4 När det linjära natriumtridecylbensensulfonatet enligt exempel 1 utbyttes mot natrium-hydrerad-talg-alkohol- polyetoxi-(3 Et0)sulfat, natrium-hydrerad-talg-alkohol- sulfat, natriumparaffinsulfonat eller natriumolefinsulfonat_ med 16 kolatomer i paraffin- och olefingrupperna, eller mot någon tvâ-komponentblandning därav (av lika delar), erhölls produkter med egenskaper jämförbara med de enligt exempel 1. Detta var också fallet när hela mängden pentanatrium- 459 659 22 tripolyfosfat och natriumsulfat utbyttes mot penta- natriumtripolyfosfat, natriumkarbonat, natriumbikarbo- nat, zeolit A eller mot en tvåkomponentblandning av lika delar därav. Även när mängden bentonit som applicerades pâ de bentonitöverdragna kornen ändrades till 15 och 25% erhölls godtagbara produkter med förbättrat utseende, och detta var även fallet när mängden bentonitöverdragna partiklar ändrades till 15 respektive 25 %.

Exempel 5 Procent Natriumkarbonat 22 Natriumbikarbonat 16 Zeolit A, hydratiserad (20% vatten) 32 Fluorescerande vitmedel (Tinopal) 1,5 Vatten 9,0 Parfym 0,5 Nonjonaktiv tensid (Neodol 23-6,5) 19 100,00 Detergentkorn av ovanstående sammansättning framställdes genom spruttorkning av en utgångsblandning_innehållande 60 % fasta ämnen till korn med den angivna partikelstor- leken och innehållande alla de nämnda beståndsdelarna, med undantag av parfym och nonjonaktiv tensid, som pâ- sprutades i efterhand på ytan av de rörliga kornen (även om parfymen företrädesvis appliceras på de bentonitöver- dragna kornen efter agglomereringen). På grund av halten zeolit A absorberades den nonjonaktiva tensiden till- fiedsställande. En den av denna komposition yt-agglomere- rades sedan med en del bentonitpulver (-325 mesh), vilket verkade brünaktigt efter överdragningen av partiklarna.

Efter avslutad agglomerering blandades l-l/2 delar icke bentonitöverdragna korn av detergentkompositionen med den 459 659 23 bentonitöverdragna produkten. Slttçrtiukten var ett ut- märkt mjukgörande detergent av typen kraftigt verkande, nonjonaktivt, tvättaktiverat detergent och det hade vi- tare utseende än ett kontrollprov i vilket bentoniten yt-agglomererats på alla partiklarna (med samma totala halt av bentonit). Produkten var ett tillfredsställande, kraftigt verkande tvättdetergent.

Enligt en modifiering av uppfinningen sprutades en liten mängd, 0,1 %, blått färgämne (Acilan-blått) i silikatlös- ningen på ytan av partiklarna i agglomeratorn för färgning av partiklarna. I När framställningsmetoden varierades genom att större mängd nonjonaktiv tensid, t ex l/10 till 1/4 mer tensid, spruta- des på de korn som skulle överdragas med bentonit än på de korn som ej skulle överdragas. förbättrades flytbarheten och den framställda produkten var mindre klibbig.

Ovanstående beskrivning hänför sig i första hand till det syfte med föreliggande uppfinning som avser framställning av en tyguppmjukande detergentprodukt med förbättrad färg (utseende) och flytbarhet. Framställningen av en detergent- komposition, varvid bentoniten agglomereras på detergent- partiklarna, skall nu beskrivas mer detaljerat. Den resulte- rande kompositionen kan naturligtvis blandas med partiklar av detergentkompositionen eller användas utan någon sådan sammanblandning.

Pig l visar en öppen, snedställd, cylindrisk, roterande trumma ll, vilken roterar runt en axel med en relativt liten spetsig vinkel i förhållande till horisontalplanet, varvid rotationen sker i den riktning'som visas av pilarna 13 och 15. Trumman ll vilar på rullar 17, 19 och 21, vilka roterar i motsatt riktning mot trumman (moturs, snarare än medurs sett från vänster), vilket gör att denna vrider sig såsom nämnts. Den roterande trumman ll innehåller en bland- ning 23 av spraytorkade tvättaktiva syntetiska organiska 459 659 24 detergentkorn samt bentonitpulver, vilket i truman agglomereras till tyguppmjukande korn eller partiklar av detergentkompositionen genom att utspädd natrium- silikatlösning sprutas på partiklarna under det att blandningen är i rörelse. Färdiga agglomererade mjuk- görande detergentpartiklar 25 avlägsnas ur trumman ll via luckan 27. Sprutmunstycken 29, 31 och 33 användes för att åstadkomma huvudsakligen koniska strålar av si- likatlösning, såsom de betecknade med nr 35, vilka tränger in i den rörliga blandningen av detergentkorn och bentonitpulver och befrämjar agglomereringen av pulvret på kornens yta, även om i vissa fall agglomerat även kan bildas av enbart bentonit eller enbart deter- gentkorn (varvid det senare är mindre vanligt). I den roterande trumman är den högra eller övre tredjedelen eller liknande del en blandningszon i vilken bentoniten och detergentkornen blandas i torrt tillstånd, mellan- delen är en besprutnings- och agglomereringszon; och den nedre tredjedelen, eller liknande, är en zon där besprut- ning ej sker utan de fuktade partiklarna och agglomeratet "färdigbehandlas" till en relativt friflytande produkt och som resultat erhålles ett agglomerat med önskad form och karaktär.

Ovanstående beskrivning avser huvudsakligen en roterande trumma, och detta är en föredragen utföringsform av den apparatur som användes vid utförande av sättet enligt upp- finningen, även om andra likartade anordningar också kan användas. Förutom den roterande truman förekommer också inmatningsanordningar för tillförsel av de olika kompo- nenterna i slutprodukten. Sålunda innehåller förrâdstanken 37 natriumsilikatlösning 39 (som skiljer sig från sprut- vätskan 35), vilken överföres till sprutmunstyckena 29, 31 och 33 via ledningen 41. Den trattformade behållaren 43 innehåller detergentkorn 45 vilka överföres till tratten 47 via ett transportband 49. På samma sätt inne- håller den trattformade behållaren 51 bentonitpulver 53, vilket överföres till tratten 47 via transportbandet 55. 459 659 25 Pilar 57 och 59 visar de respektive bandens rörelse- riktning.

Fig 2 visar hur blandningen 23 i trumman ll lyftes upp mot vänstra väggen hos trumman, vilken roterar i pilens 13 riktning. När blandningen 23 faller nedåt utmed ytan 61 hos den övre väggen intränger sprutvätska 35, beståen- de av en vattenlösning av silikat, som sprutas ut i form av en kon från munstycket 29 och de andra dolda munstycke- na 31 och 33, i den rörliga blandningen, fuktar ytan hos kärnpartiklarna av detergentkomposition och underlättar agglomereringen av bentoniten på kornen, varvid det mer finfördelade bentonitpulvret vanligen häftar fast vid ytan på de större partiklarna av detergentkomposition.

Konstant förnyade ytor eller ridâer av fallande partik- lar bringas i kontakt med sprutvätskan, och en huvud- sakligen jämn fuktning av och applicering av silikat på partiklarna erhålles, vilket medför att man får en jämna- re och bättre agglomererad produkt.

Partiklarna av detergentkomposition, bentoniten, silika- tet, adjuvanserna etc. som användes vid agglomererings- förfarandet enligt ovan är desamma som tidigare nämnts i denna beskrivning.

När de agglomererade detergentpartiklarna, med ytan över- dragen av bentonit, skall användas direkt användes före- trädesvis en silikatlösning som binder bentoniten till detergentpartiklarna. Även om lösningar med de koncentra- tioner och halter som nämnts ovan vanligen kan användas, så skall silikatlösningens koncentration vara 2 till 8 %, företrädesvis 3 till 7 % och ännu hellre 3 till 6 %, t ex 4 och 5 %. Tillräcklig mängd skall användas så att silika- tet frân sprutvätskan på de korn på vilka det finns när- varande utgör mellan 0,1 och 0,4 %, företrädesvis 0,2 till 0,3 % av den slutliga produkten. Vid dessa applicerings- 459 659 26 koncentrationer och mängder uppnås en tillfredsställande agglomerering och ytbeläggning med användning av den ro- terande trumman eller någon annan l ämplig agglomererings- 'anordningn Den mängd vatten som s prutas på kornen är ej heller överdrivet stor, vanligen ca 3 till 6 % av produk- tens vikt. Avvikelser kan göras då det gäller den tillför- da mängden vatten genom att man gör detergentkornen i mot- svarande grad torrare.

Liksom dâ det gäller de tidigare beskrivna produkterna är den resulterande produkten tillräckligt hård för att kunna motstå hantering, packning och lagring utan icke önskad pulverisering och förlust av bentonitöverdrag.

Vidare är silikatkoncentrationen ej så hög att den mot- verkar dispergeringen av bentoniten i tvättvattnet när produkten användes vid tvättförfaranden. Om så önskas kan ett färgämne sättas till besprutningsvätskan som an- vändes vid agglomereringen för att färga de resulterande partiklarna. Vanligen skall koncentrationen av färgämne vara lägre än 1 % av besprutningsvätskan, t ex 0,01 till 0,1 % därav.

Efter framställningen av de bentonitöverdragna kornen kan dessa blandas med material som skall tillsättas i efter- hand eller också kan sådana material sprutas på kornens ytor. Sådana material är enzympulver, blekmedel och par- fymer. Alternativt kan en del av de nämda materialen appliceras på eller blandas med baskornen eller bentoniten före agglomereringen. Efter avslutad agglomerering kan produkterna lagras under en härdningsperiod av exempelvis l till 24 timmar, men vanligen föreligger ej något behov av en sådan härdning, utan agglomeratet kan direkt blandas med eventuella adjuvanser om dessa ej tillförts tidigare.

De agglomererade kornen utgör goda detergent med markanta uppmjukande egenskaper. De är dessutom friflytande, icke damande och huvudsakligen icke lätt söndersmulbara och de har god kornhâllfasthet och nötningshâllfasthet. 459 659 27 Följande exempel åskådliggör uppfinningen ytterligare.

Exempel 6 I blandaren framställdes en uppslamning av l009 delar vatten, 2584 delar detergentbas (Ca 37 % aktiv ingre- diens och ca 20 % natriumsulfat, och resterande be- stående av vatten), 841 delar natriumsilikat (Na20: SiO2 = l:2,4), 1315 delar pentanatriumtripolyfosfat, 542 delar kalcinerad soda, 24 delar natriumsulfat och 293 delar av en vattenlösning av fluorescerande vit- medel, antiâterutfâllningsmedel, stabiliseringsmedel och andra mindre viktiga komponenter i utspädd vattenlös- ning. Sammanblandningen utfördes i en kommersiell de- tergentblandare vid en temperatur av ca 55°C under en period av ca 10 minuter efter tillsats av alla kompo- nenterna, varvid fastämneshalten i blandningen inställ- des på ca 58°C under blandningen. Denna blandning pum- pades sedan till ett motströms spraytorkningstorn, där den tvingades genom åtta munstycken av l0/lO-typ vid en temperatur av 52°C och ett tryck av ca 24 kg/cmz.

Temperaturerna i tornet var: Tl = 4l0°C och T2 = l20°C.

De producerade detergentkornen hade en fukthalt av ca 7 % och spruthastigheten var ca 9000 kg/h. De erhållna kornen siktades till en storlek inom omrâdet 10 till 60 enligt den amerikanska siktserien. Kornen var vita och hade en skrymvolym av ca 0,3 g/ml.

En utrustning, huvudsakligen liknande den som illustre- ras av fig l och 2, användes för agglomerering av fin- fördelad bentonit på ytan av de beskrivna spraytorka- de kornen av detergentkomposition. För framställning av den önskade ca 20%-iga bentonitprodukten blandades , No. 325 siktat bentonitpulver (innehållande na 5 % vatten) med kornen av detergentkomposition i förhållan- det 76,4 delar baskorn till l9,2 delar bentonit. 3,8 delar av en 5%-ig natriumsilikatlösning (Na20:SiO2 = 459 659 28 = l:2,4) sprutades på den trumlande blandningen i den roterande trumagglomeratorblandaren under användning av en sprutstav med sex munstycken (tre visas på rit- ningen) på ett avstånd från varandra av ca l/2 meter.

Spruttrycket var ca S kg/cmz, vilket gav en sprutdim- ma i vilken de individuella dropparnas diametrar låg inom omrâdet ca 0,1 till 0,5 m (medelvärde). Efter ca 8 minuters total blandning i den roterande trumman, vilken lutade med en vinkel av ca 70 och varvid unge- fär den sista tredjedelen av truman var fri från be- sprutning med silikatvätska, uttogs produkten kontinuer- ligt, varefter den parfymerades med 0,2 delar av en lämp- lig parfym och 0,4 delar enzympulver blandades därmed.

Vid en variation av processen kan enzymet blandas med produkten i den trumlande trumman, i den sista tredje- delen därav, med eller utan parfym.

Den resulterande produkten var ett synnerligen lämpligt typuppmjukande finfördelat detergent vilket, om önsk- värt, kunde siktas så att det låg inom området No. l0 till 60 eller 8 till 100, alltefter önskan. Produktens skrymvolym var ca 0,35 eller 0,4 g/ml och den innehöll ca 18 % natriumdodecylbensensulfonat, 25 % natriumpoly- fosfat, 9,5 % natriumsilikat, 9 % kalcinerad soda, 10 % natriumsulfat, 19 % bentonit, 0,4 % enzympulver, 0,2 % parfym, 0,1 % fluorescerande vitmedel och 9 % vatten.

Detergentkornen var friflytande, icke klibbande, till- räckligt stabila för att marknadsföras, lätt disperger- bara i tvättvattnet och hade ett tilltalande utseende.

Kort sagt, produkten var ett utmärkt tyguppmjukande, kraf- tigt verkande, finfördelat tvättdetergent.

Exeggel 7 Förfarandet enligt exempel 6 följdes med undantag av att silikatlösningen som applicerades innehöll 3 % natrium- 459 659 29 silikat och den applicerade mängden lösning var 4 % av den totala slutprodukten. Flytbarheten, korn- styrkan, icke-söndersmulningen och nötningshâllfast- heten var tillfredsställande, liksom hos produkten enligt exempel 6, och produkten var en tillfredsstäl-_ lande, kraftigt verkande, tyguppmjukande detergent- komposition. Även när samma mängd 6%-ig natriumsilikat- lösning användes erhölls goda resultat. När silikat- lösningen hade en koncentration av 10 % blev produkten emellertid mindre tillfredsställande och innehöll klum- par. När endast vatten användes som sprutvätska erhölls ett agglomerat, men detta hade tendens att vara av högre finhetsgrad och det var generellt mindre tillfredsstäl- lande än de agglomerat som framställdes med användning av en natriumsilikatlösning med en koncentration av 2 till 8 %. Av dessa försök och andra vid vilka mängden silikat-sprutvätska varierat, kan man draga den slut- satsen att bättre produkter erhålles när mängden sprut- vätska är ca 2 till 8 % (baserat på vattenhaltigt medium) av produkten och det vid besprutningen avsatta silikatet utgör ca 0,1 till 0,4 % av produkten.

Exempel 8 Förfarandet enligt exempel 6 varierades på så sätt att den kalcinerade sodan uteslöts ur begynnelseblandningen och ersattes med natriumsulfat. Likaså kan sprutmun- styckenas placering i den roterande agglomereringstrum- man ändras, så att bentoniten och kornen av detergent- komposition blandas i trummans första fjärdedel, be- sprutningen sker i mittenhalvan och den efterföljande blandningen sker i den nedre fjärdedelen. Även denna resulterande produkt var ett tillfredsställande typupp- mjukande, finfördelat, kraftigt verkande detergent, lik- som desamma enligt exemplen 6 och 7. 459 659 30 När ett blått färgämne, såsom Polar Brilliant blått, fanns närvarande i en koncentration av 0,2 % i sili- katsprutlösningen (eller mellan 0,01 och 0,4 %) er- hölls färgade produkter med tilltalande utseende.

Ultramarinblâtt och andra pigment kan användas i stället för detta färgämne eller tillsamans med detta.

Exempel 9 Förändringar gjordes avseende grundblandningens samman- sättning, temperaturen, blandningstiden och blandnings- förfarandet och olikaubetingelser 1 spraytorkningstor- net användes vid framställningen av baskorn av deter- gentkomposition. Variationer av i 10 % och I 20 % gjor- des för de olika komponenterna i kompositionerna enligt exemplen 6-8, och även då det gällde blandningstider. munstyckstryck och andra betingelser (men dessa varia- tioner hölls inom de angivna omrâdena), och bra baskorn erhölls vilka hade en skrymvolym av 0,3 till'0,5.

Likaså ändrades munstyckets utformning, trycket och sprut- lösningarnas silikatkoncentration, såsom tidigare beskri- vits, och så länge silikatkoncentrationen, mängden appli- cerad silikatlösning och mängden silikat som avsattes till- sammans med bentoniten på baskornen låg inom de tidigare givna gränserna erhölls goda produkter. Detta var också fallet när koncentrationen av bentonit i agglomeratslut- produkten varierade inom området 15 till 25%. Liknande resultat kan även erhållas när detergentkornen, agglome- rerade med bentonit, består av nonjonaktiva detergentkorn framställda genom besprutning av nonjonaktiv tensid i flytande tillstånd på baskorn av oorganiskt tvättaktivt salt, vilka korn sedan agglomererats med bentonit och vattenhaltig natriumsilikatlösning.

Goda produkter erhölls även när man, i stället för att använda den mycket finfördelade bentoniten (genom en No. 325 sikt), såsom Thixo-Jel No. l (Mineral Colloid No. 459 659 31 l,00l) som använts i dessa exempel, insatte andra ben- toniter, såsom sådana framställda av American Colloid Company och sådana framställda av europeiska och andra bentoniter innehållande utbytbara kalcium- och/eller magnesiumjoner omvandlade till natriumjoner.genqm be- handling med natriumkarbonat. _ Uppfinningen har beskrivits under hänvisning till rit- ningar och exempel avseende densamma, men den begränsas ej av dessa eftersom modifieringar och ändringar natur- ligtvis kan göras utan att man går utanför uppfinningens ram.

Claims (12)

459 659 32 P a t e n t k r a v

1. Partikelformig syntetisk organisk detergentkomposi- tion innehållande bentonit,* k ä n n e t e c k n a d av att 10 till 60 vikt-% av detergentkompositicnens partik- lar har finfördelat bentonitpulver vidhäftande på dessas utvändiga yta och att 90 till 40 vikt-% av detergentkom- positionens partiklar saknar bentonitpulver på ytan.

2. Produkt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att partiklarnas storlek ligger inom området 0,149 till 2,38 mm, varvid de bentonitöverdragna partiklarnas stor- lek huvudsakligen är densamma som eller något större än de övriga detergentpartiklarnas.

3. Produkt enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att partiklarna av detergentkompositionen består av spray- torkade korn, varvid de agglomererade partiklarnas storlek ligger inom området 0,250 till 2,38 mm och de individuella bentonitpartiklar som bringas häfta fast vid partiklarna av detergentkompositionen har sådan storlek att de passe- rar genom en sikt med maskvidden 0,074 mm.

4. Produkt enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a d av att de spraytorkade kornen är vita och de bentonitöver- dragna kornen är missfärgade på grund av bentonitens na- turliga färg, varvid proportionerna mellan bentonitöver- dragna och icke bentonitöverdragna korn är sådana att produkten får ett jämnt ljust utseende och partiklarnas fârgskillnader ej lätt kan urskiljas av det mänskliga ögat. 459 659 33

5. Produkt enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att bentoniten fasthálles av natriumsilikat på de deter- gentkorn som överdrages därmed, vilket fasthàllande sili- kat utgör 0,01 till 2 vikt-% av de bentonitagglomererade partiklarna.

6. Produkt enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a d av att de bentonitöverdragna partiklarna har högre halt av klibbig(a) detergentkomponent(er) än de icke bentonitöver- dragna partiklarna.

7. Produkt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att detergentpartiklarna är vita spraytorkade korn och de bentonitöverdragna kornen är missfärgade på grund av ben- tonitens naturliga färg, varvid proportionerna mellan ben- tonitöverdragna och icke bentonitöverdragna korn är såda- na att produkten har ljus färg och de missfärgade bentonit- överdragna kornen ej lätt kan urskiljas av det mänskliga ögat.

8. Sätt att framställa en partikelformig syntetisk orga- nisk detergentkomposition innehållande bentonit, k ä n - n e t e c k n a t av att finfördelat bentonitpulver agg- lomereras med större partiklar av detergentkompositionen, så att bentonitpulvret häftar fast vid detergentpartiklar- nas utvändiga ytor, varefter 10 till 60 vikt-% av de ben- tonitöverdragna detergentpartiklarna blandas med 90 till 40 vikt-% av icke bentonitöverdragna partiklar av deter- gentkompositionen.

9. Sätt enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a t av att partiklarna av detergentkompositionen är spraytorkade korn med en storlek inom området 0,149 till 2,38 mm, bentonit- pulvret som agglomereras på detergentkornens yta har före agglomereringen sådan partikelstorlek att huvudsakligen 459 659 34 hela mängden därav passerar genom en siktned maskvidden 0,074 mm, och agglomereríngen utföres genom att bentonit- pulvret och de spraytorkade detergentpartiklarna blandas under det att vatten sprutas på ytan av dessa.

10. Sätt enligt krav 9, k ä n n e t e c k n a t av att de spraytorkade kornen är vita, bentoníten är missfärgad, varvid mängden bentonit som blandas med och agglomereras på ytan av de korn på vilka den skall förekomma utgör mel- lan 20 och 80 vikt-% därav, och agglomereringen utföres genom att bentonitpulvret och de spraytorkade partiklarna av detergentkompositionen blandas under det att utspädd vattenlösning av natriumsilikat sprutas på ytan av dessa.

11. ll. Sätt enligt krav 10, k ä n n e t e c k n a t av att natriumsilikatet harett Na2:SiO2-förhållande inom områdets 1:l,6 till l:3,2, varvid koncentrationen därav i den vat- tenhaltiga sprutvätskan är mellan 0,05 och 10 vikt-% och halten därav i slutprodukten, där den verkar som ett bin- - demedel för att fasthálla bentonitpulvret på de spraytor- kade korn på vilka detta förekomer, år mellan 0,01 och 2 vikt-%.

12. Sätt enligt krav ll, k ä n n e t e c k n a t av att klibbig tensid sprutas pà ytan av detergentpartiklarna in- nan det finfördelade bentonitpulvret agglomereras därmed.