DK159553B - Partikelformet stofbloedgoerende, syntetisk, hvidfarvet rensemiddelprodukt og fremgangsmaade til dets fremstilling - Google Patents

Description

DK 159553 B

i

Den foreliggende opfindelse angår partikelformede, syntetiske organiske rensemidler og en fremgangsmåde til deres fremstilling. Specielt angår den stofblødgørende rensemidler indeholdende bentonit, agglomereret fra findelt bentonitpul ver på 5 overfladerne af store rensemiddelpartikler.

Sprøjtetørrede rensemidler er velkendt og omfatter en større mængde partikelformede kraftigt virkende rensemiddelprodukter/ der forhandles til brug i automatiske vaskemaskiner.

1C Da tøj vasket med sådanne midler kan være ubehageligt hårdt eller bræt-agtigt, især hvis det tørres på en tørresnor i stedet for i en automatisk tørrer, er der blevet anvendt stofblødgørende midler, sommetider i skyllekredsløbet i vaskeprocessen og sommetider i en automatisk tøjtørrer, for at af-15 lejre blødgørende materiale på overfladerne af vasketøjet. Voksagtige stofblødgøringsmidler, såsom kvaternære ammonium« halogenider, er også blevet inkluderet i rensemidler, men kun en mindre mængde af sådanne blødgøringsmidler bliver ikke udtømt sammen med vaskevandet, således at der kun efterlades 20 lidt aflejret på vasketøjet. Desuden reagerer sådanne kat-ioniske materialer med anioniske detergenter og fluorescerende klarende farvestoffer og er derfor skadelige. Bentonit har været anvendt i rensemidler som fyldstof og som blødgørende middel. Bentonitpartikler af meget lille maksimumpartikel-25 størrelse er tilbøjelige til at klæbe til materialet, som vaskes og give smøringssteder på materialet, således at det gøres blødt ved berøring. Forskellige naturligt forekommende bentoniter som Wyoming bentonit, der hensigtsmæssigt kan anvendes som et blødgøringsmiddel i rensemidler, er imidlertid 30 tilbøjelige til at have en uren farve eller en brunlig farvenuance og kan derved skadeligt påvirke udseendet af produkter indeholdende disse bentoniter, og denne virkning er mere skadelig, når bentoniten påføres som en overfladebelægning •på rensemiddelpartikler eller perler (fordi agglomerering 55 synes at accentuere benton i tfarven, og fordi farven ikke maskeres af andre bestanddele af perlerne). Desuden kan bentonit, der i reglen er et meget findelt pulver, udskil- DK 159553 B ! 2 le sig under lagring fra andre rensemiddelbestanddele med større størrelse, med mindre det fastgøres til dem. Ved hjælp af den foreliggende opfindelse overvindes disse ulemper ved bagefter tilsat bentonit. Desuden er de opfundne 5 produkter mindre tilbøjelige til at bage sammen end sædvanlige rensemidler, har et mere ensartet udseende end produkter indeholdende agglomerater af kun bentonit blandet med rensemiddelperler, og har bedre perlestyrker end produkter, hvori lerarten er inkorporeret i blandeapparatet eller bag-10 efter tilsat som et pulver. I en udførelsesform ifølge opfindelsen forbedres endvidere strømmeevnen af produktet i sammenligning med tilsvarende produkter indeholdende klæbrige materialer i rensemiddelsammensætningen.

15 Ifølge opfindelsen angives et partikelformet stofblødgørende, hvidfarvet rensemiddelprodukt, som indeholder rensemiddelpartikler, belagt med bentonit, og produktet er ejendommeligt ved, at det består af en blanding af 10 - 45 vægt% rensemiddelpartikler med 20-80 vægt% urent hvidt bentonitpulver, som 2o klæber til de udvendige overflader af partiklerne, og 90-55 vægt% sprøjtetørrede rensemiddelpartikler, som er frie for sådant bentonitpulver på overf 1aderne, hvor de bentonitfrie partikler har størrelser i området fra 2,38 mm til 149 μπι, agglo-meratpartikelstørrelserne ligger i området fra 2,38 mm til 250 25 pm, og de enkelte bentonitpartikler, som klæber til rensemiddelpartiklerne, har en størrelse under 74 pm.

Opfindelsen angår også en fremgangsmåde til fremstilling af det partikelformede, stofblødgørende, syntetiske, hvidfarvede 30 rensemiddelprodukt, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at findelt bentonitpulver og rensemiddelpartikler blandes med hinanden, at en vandig natriumsi 1ikatopløsning med en koncentration på 2-8 vægt% sprøjtes på overfladen af blandingen, medens denne holdes i bevægelse, således at nye overflader af de 35 blandede materialer stadig frembydes for sprøjtevæsken, således at der fra sprøjtevæsken afsættes 0,1-0,4 vægt% natriumsilikat og 2-8 vægt% fugtighed på blandingen, at blandingen

DK 159553 B

3 fortsætter, efter at den vandige natriurasi1ikatopløsning er blevet tilført, at bentonitpul veret anvendes med en partikel-størrelse før agglomerering på under 74 pm, at rensemiddelpartiklerne anvendes med en sådan størrelse før agglomerering, at 5 partiklerne ligger i området fra 2,38 mm til 149 pm, at bentoni t anvendes i en mængde på 20-80 vægt% af de fremstillede stofblødgørende rensemiddelpartikler, og at natriumsilikatet anvendes med et forhold Na20:Si02 i området fra 1:1,6 til 1:3,2, hvorpå 10-45 vægt% belagte partikler blandes med 55-90 10 vægt% ubelagte hvide rensemiddelpartikler. Der anvendes bento-nit med en sådan partikelstørrelse, at i hovedsagen alt passerer gennem en sigte med sigteåbning 74 pm (fortrinsvis passerer alt gennem en sigte med sigteåbning 44 pm), og rensemiddelpartiklerne er sprøjtetørrede partikler af et builderhol-15 digt syntetisk organisk rensemiddel med partikelstørrelser i området fra 2,38 mm til 149 pm (mest hensigtsmæssigt fra 2,00 mm til 250 pm), natriumsilikatet har fortrinsvis et Na20:Si02_ forhold på ca. 1:2,4, dråberne af natriumsi 1ikat-sprøjtevæske har diameter ikke større end 1 mm (fortrinsvis i intervallet 20 0,1 * 0,5 mm), og fremgangsmåden finder sted i et blandeappa- rat af typen med roterende tromle, såsom én, der strækker sig i længden i en vinkel fra ca. 2 til 15° med det vandrette plan, idet den første blanding, sprøjtningen og agglomererin-gen og den påfølgende blanding finder sted i rækkefølge i en 25 øverste trediedel, en midterste trediedel og en nederste tre-diedel af blanderen.

Opfindelsen er nærmere anskueliggjort på tegningen, hvor fig. 1 er et skematisk centralt længdesnit af en blander 30 af typen med roterende tromle med andet udstyr, der kan anvendes til udførelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, og fig. 2 er et tværsnit af den roterende tromle efter linien 2-2, som viser sprøjtningen af silikatopløsning pa de omvæltende partikler af rensemiddel og bentonit.

V

35

DK 159553 B

4

Rensemiddelpartiklerne, som er grundpartiklerne, der anvendes ifølge opfindelsen, hvoraf nogle kan være agglomereret med et mere findelt bentonitpulver på overfladerne, kan være alle egnede partikler og kan fremstilles på enhver af mange 5 forskellige måder. Det foretrækkes dog, at de er sprøjte- tørrede partikler af størrelser fra 2,38 mm til 149 pm, fortrinsvis fra 2,00 mm til 420 μπι. Normalt vil sådanne produkter omfatte en syntetisk organisk detergent, der vil være enten en anionisk eller-ikke-ionisk detergent, en builder for deter-10 genten, en eller flere tilsætninger og fugtighed. Blandt de forskellige anioniske detergenter, som kan anvendes, i reglen som deres natriumsalte, er de mest foretrukne lineære højere alkylbenzensulfonater, højere al kyl sulfater og højere fedtal-koholpolyethoxylatsulfater. I det højere alkylbenzensulfonat 15 er det højere alkyl fortrinsvis lineært og har i gennemsnit 11 eller 12 - 15 kulstof atomer, f.eks. 12 eller 13, og er et natriumsalt. Men andre alkylbenzensulfonater, med 10 eller 12 - 18 kulstofatomer i alkylgrupperne, kan også anvendes. Alkyl-sulfatet er fortrinsvis et højere alkylsulfat med 10 - 18 20 kulstofatomer, fortrinsvis 12 - 16 kul stofatomer, f.eks. 12, og anvendes også som natriumsaltet. De højere alkylethoxamer-sulfater vil på lignende måde have 10 eller 12 - 18 kulstofatomer, f.eks. 12, i det højere alkyl, der fortrinsvis er et fedtalkyl, og ethoxyindholdet vil normalt være fra 3 til 30 25 ethoxygrupper pr. mol, fortrinsvis 3 eller 5 - 20. Også her foretrækkes natriumsaltene. Det vil således ses, at alkylerne fortrinsvis er lineære eller fede højere alkyler med 10 - 18 kulstofatomer, kationen er fortrinsvis natrium, og, når der findes en polyethoxykæde i sulfatet, er sulfatet i enden der-30 af. Andre nyttige anioniske detergenter indbefatter de højere olefi nsulfonater og paraffinsulfonater, f.eks. natriumsaltene, hvori olefin- eller paraffingrupperne har 10 - 18 kulstofatomer. Særlige eksempler på de foretrukne detergenter er natri-umtridecylbenzénsulfonat, natriumdodecylbenzensul fonat, natri -35 umtalgalkoholpolyethoxy (3EtO) og hydrogeneret talgalkoholsul-fat-natriumsalt. Foruden de nævnte foretrukne anioniske detergenter kan andre af denne velkendte gruppe også være til

DK 159553 B

s stede, især i kun mindre mængder i forhold til de tidligere beskrevne. Blandinger deraf kan også anvendes, og i nogle tilfælde kan sådanne blandinger være bedre end enkelte detergenter. De forskellige anioniske detergenter er velkendte og er 5 omhyggeligt beskrevet på side 25 - 138 i Surface Active Agent and Detergents, bind II, af Schwartz, Perry & Berch, udgivet 1958 af Interscience Publishers, Inc.

Omend forskellige ikke-ioniske detergenter med tilfredsstillende fysiske egenskaber kan anvendes, herunder kondensa-10 tionsprodukter af ethylenoxid og propylenoxid, med hinanden og med hydroxylholdige baser, såsom nonylphenol og alkoholer af oxotypen, foretrækkes det meget, at den ikke inioniske detergent, hvis den anvendes, er et kondensationsprodukt af ethylenoxid og højere fedtalkohol. I disse produkter har ! 15 den højere fedtalkohol 10 - 20 kulstofatomer, fortrinsvis 12 - 16 kulstofatomer, og den ikke-ioniske detergent indeholder fra ca. 3 til 20 eller 30 ethylenoxidgrupper pr. mol, fortrinsvis fra 6 til 12. Mest hensigtsmæssigt er den ikke-ioniske detergent én, hvori den højere fedtalkohol har ca.

20 12-13 eller 15 kulstofatomer, og som indeholder fra 6 til 7 eller 11 mol ethylenoxid. Sådanne detergenter fremstilles af Shell Chemical Company og findes i handelen under handelsnavnene Neodol ® 23-6,5 og 25-7. Blandt deres særligt tiltalende egenskaber, foruden god renseevne i forhold 25 til oliesnavs på tøj, der skal vaskes, er et forholdsvis lavt smeltepunkt, der dog er tilstrækkeligt over stuetemperatur, således at de kan sprøjtes på grundperler (der kan indeholde buildere, men i reglen ingen eller kun lidt detergent) som en væske, der størkner. Når ikke-ioniske deter-3 0 genter anvendes og påføres på detergentperler som en sprøjtevæske, kan denne sprøjtevæske påføres udelukkende på perlerne, som skal overfladebelægges med bentonit, eller en del af den ikke-ioniske detergent kan sprøjtetørres med buildersaltet og stabile tilsætningsstoffer. Alternativt, og somme-3 5 tider fortrinsvis (men dette er sjældent), kan den ikke-ioniske detergent sprøjtes på grundperlerne med agglomereret bentonit eller på en blanding af sådanne perler med produkt, der ikke indeholder bentonit.

6

DK 159553 B

Den vandopløselige builder eller blanding af buildere, som anvendes, kan være enhver af de sædvanlige materialer, der har været anvendt som buildere eller foreslået til dette formål. Disse indbefatter uorganiske og organiske buildere 5 og blandinger deraf. Blandt de uorganiske buildere er de foretrukne de forskellige phoshater, fortrinsvis polyphos* phater, f.eks. tripolyphosphater og pyrophosphater, såsom pentanatriumtripolyphosphat og tetranatriumpyrophosphat. Tri* natriuxnnitrilotriacetat (NTA), fortrinsvis anvendt som mono= 10 hydratet, og andre nitrilotriacetater, såsom dinatriumnitrilo* triacetat, er foretrukne organiske buildersalte. Natrium= tripolyphosphat, natriumpyrophosphat og NTA kan anvendes i hydratiseret eller vandfri form. Andre vandopløselige buildere, der anses for at være effektive, indbefatter de for-15 skellige uorganiske og organiske phosphater, borater, f.eks. borax, citrater, gluconater, EDTA og iminodiacetater. Fortrinsvis vil de forskellige vandopløselige buildere være i form af deres alkalimetalsalte, enten natrium- eller kaliumsaltene, eller en blanding deraf, men natriumsaltet er nor-20 malt de mere foretrukne. Silikaterne, fortrinsvis natrium* silikaterne med et Na2:Si02~forhold i intervallet 1:1,6 -1:3,0, fortrinsvis 1:2 - 1:2,8, f.eks. 1:2,35 eller 1:2,4, tjener også som vandopløselige buildersalte, men på grund af deres stærke bindingsegenskaber er de nyttige til at under-25 støtte agglomerering. Indholdet af silikat i produktet vil normalt ikke overstige 10 eller 15%, idet intervallet 5 -15% er muligt, fortrinsvis 3-7 eller 8%, når zeolit ikke er til stede, og 0 - 2 eller 5% i nærværelse af zeolit (idet kun små mængder silikat anvendes som bindemiddel til at holde 30 bentoniten til detergenten eller grundpartiklerne af detergent, når zeolit er til stede). I nogle tilfælde kan det være ønskeligt bagefter at tilsætte fritstrømmende natrium* silikat, såsom hydratiserede natriumsilikatpartikler. Foruden de vandopløselige buildere kan der anvendes vanduopløselige 35 buildere, såsom zeoliter, især zeolit A, fortrinsvis hydrati-

DK 159553 B

7 seret/ f.eks. indeholdende 20% vand, men fortrinsvis kun delvis.

Den anvendte bentonit er en kolloid lerart (aluminiumsilikat) 5 indeholdende montmorillonit. Den type bentonit, der er mest nyttig til fremstilling af grundperlerne ifølge opfindelsen, er den, der er kendt som natriumbentonit (eller Wyoming bento= nit), der normalt er et lyst til cremefarvet eller brunligt uhåndterligt pulver, som i vand danner en kolloidsuspension, 10 der har stærke tiksotrope egenskaber. I vand vil kvælde- evnen af en sådan lerart i reglen være i intervallet fra 3 til 15 eller 20 ml pr. g, fortrinsvis 7-15 ml/g, og dens viskositet i en koncentration på 6% i vand vil i reglen være i intervallet fra 3 til 30 centipoise, fortrinsvis 8-30 cen-15 tipoise. Foretrukne kvældende bentoniter af denne type forhandles under handelsnavnet Mineral Colloid som industrielle bentoniter af Benton Clay Company, et datterselskab af Georgia Kaolin Co. Disse materialer, der er de samme som materialerne,der tidligere er forhandlet under varemærket THIXO- 20 JEL, er selektivt udgravet og koncentreret bentonit, og de, der anses for de mest nyttige, fås som Mineral Colloid nr. 101 etc., svarende til THIXO-JEL nr. 1, 2, 3 og 4. Disse materialer har pH-værdier (6% koncentration i vand) i intervallet fra 8 til 9,4, maksimale frie fugtighedsindhold på ca.

2 5 8% og vægtfylder på ca. 2,6, og for de pulveriserede kvaliteter passerer ca. 85% gennem en 74 μιη sigte. Koncentrerede Wyoming bentoniter foretrækkes som en komponent af de foreliggende midler, men andre bentoniter, herunder de syntetiske 30 bentoniter (de der fremstilles af bentoniter med ombytteligt calcium og/eller magnium ved behandling med natriumkarbonat), er også nyttige. Partikelstørrelsen kan også nedsattes, således at al bentoniten passerer en 44 pm sigte. Selv om det er ønskeligt at begrænse det maksimale frie fugtighedsindhold, 35 som nævnt, er det vigtigere at skabe sikkerhed for, at den bentonit, der anvendes, indeholder tilstrækkelig fri fugtighed, hvoraf det meste anses for at findes mellem naboplader i 8

DK 159553 B

bentoniten, for at lette hurtig henfald af bentoniten og eventuelle nabomaterialer i partiklerne, når partiklerne af rensemidler indeholdende dem bringes i kontakt med vand, såsom vaskevand. Det har vist sig, at mindst ca. 2%, fortrinsvis 5 mindst 3% og bedst ca. 4% eller mere vand skal være til stede i bentoniten fra begyndelsen, før den blandes med de andre perlekomponenter i blandemaskinen, og denne mængde skal også være til stede efter sprøjtetørring eller eventuelt anden tørring, som foretages. Overtørring til det punkt, hvor bento-10 niten mister sin indre fugtighed, kan med andre ord væsentligt formindske anvendeligheden af de foreliggende midler. Når ben-tonitens fugtighedsindhold er for lavt, bidrager bentoniten ikke tilfredsstillende til henfald af perlerne i vaskevandet.

Når bentoniten har et tilfredsstillende fugtighedsindhold, kan 15 den udvise en procentmængde ombytteligt calciumoxid i intervallet fra ca. 1 til 1,8, og forsåvidt angår magniumoxid, kan denne procent være i intervallet fra 0,04 til 0,41. Typiske kemiske analyser af sådanne materialer er fra 64,8 til 73,0% Si02, 14 - 18% A1203, 1,6 - 2,7% HgO, 1,3 - 3,1% CaO, 2,3 -20 3,4% Fe203, 0,8 - 2,8% Na20 og 0,4 - 7,0% K20.

Selv om nogle tilsætningsstoffer, såsom fluorescerende klaringsmidler, pigment, f.eks. ultramarinblåt, titandioxid, polyacrylat og uorganiske fyIdstofsalte, kan sættes til blandeapparatet, kan andre, såsom parfumer, enzymer, blege- μ 9 midler, nogle farvende midler, baktericider, fungicider og strømningsfremmende midler, ofte sprøjtes på eller på anden måde blandes med grundperlerne af sprøjtetørret rensemiddel sammen med eventuelt ikke-ionisk detergent, der skal til- sættes bagefter og/eller uafhængigt, således at de ikke 3 0 vil blive skadeligt påvirket af*de forhøjede temperaturer ved sprøjtetørringen, og også således, at deres tilstedeværelse i de sprøjtetørrede perler ikke hæmmer absorption af ikke-ionisk detergent, når dette skal sprøjtes på perler-35 ne bagefter. Med stabile og normalt faste tilsætningsstoffer er blanding med udgangsopslæmningen i blandeapparatet også ofte muligt. Eventuelle mindre stabile tilsætningsstoffer kan også tilsættes-bagefter til agglomeratet.

DK 159553 B

9

Naturligvis findes vand i blandeapparatet for at tjene som medium til dispergering af de forskellige andre perlekomponenter, og noget vand, både i fri og hydratiseret form, findes i produktet. Under tørring af perlerne kan det oprinde-5 lige fugtighedsindhold deraf, som vil være ca. 25 - 60%, nedsættes til ca. 5 - 15%, idet dette fugtighedsindhold er tilstrækkeligt til, at bentoniten i de tørrede perler (normalt mindre end 10% og fortrinsvis intet) indeholder mindst 2% og fortrinsvis mindst 4% fugtighed. Det foretrækkes at 10 anvende afioniseret vand, således at indholdet af hårdhedsion kan være meget lavt, og således at metalioner, som kan fremme dekomponering af eventuelle organiske materialer, som kan være til stede i blandingen i blandeapparatet, eller senere tilsatte materialer fomindskes, men i stedet kan I5 i reglen anvendes postevand. Normalt vil hårdhedsindholdet i sådant vand være mindre end ca. 300 ppm som CaC03, fortrinsvis mindre end 150 ppm.

Mængderne af de forskellige komponenter i grundperlerne og 20 i de sprøjtetørrede rensemiddelperler vil være således, at de resulterer i at være effektive rensemidler med acceptable strømningsegenskaber, masserumvægt og udseende. Fortrinsvis vil de i de fleste tilfælde være hvide, idet dog perlerne belagt med bentonit ofte vil synes mørkere i farven, hvis 25 de undersøges nærmere. Hvis det ønskes, kan der anvendes et hvidgørende middel, såsom Ti09, i en mængde fra 0,2 til 5% af bentoniten. Det ligger imidlertid inden for opfindelsens rammer at anvende et farvestof eller pigment i blandingen i blandeapparatet, således at de sprøjtetørrede perler 3 0 eller perler produceret på anden måde er farvede.

Det har vist sig, at der kan fremstilles tilfredsstillende rensemiddelperler omfattende 2 eller 5-30 eller 35%, fortrinsvis 5 eller 15 - 25 eller 30%, f.eks. 6 - 15% eller 3 5 20 - 25%, syntetisk organisk detergent, fortrinsvis anionisk detergent, 20 eller 30 - 90%, fortrinsvis 30 eller 35-80 eller 85% og mest hensigtsmæssigt 35 eller 45 - 70% builder, 0,2 eller 0,5 - 35 eller 40%, fortrinsvis 0,5 eller 1-20 eller 30% og mest hensigtsmæssigt 1 - 10% eller 1 - 20% til- 10

DK 159553 B

sætningsstoffer, og 3 - 20%f fortrinsvis 4 - 15% og mest hensigtsmæssigt 5 - 12% fugtighed, f.eks. 7 eller 8%. Sådanne perler, der kan fremstilles ved normale sprøjtetørrings-5 processer eller på anden ækvivalent måde, vil i reglen have en karakteristisk kugleform eller anden form, som er et resultat af sprøjtetørring, og udgør ofte ideelle kerner, hvorpå bentonitpulver kan agglomereres. De vil normalt have masse-rumvægte i intervallet fra 0,2 til 0,7 g pr. cm^, såsom 0,3 -0,5, f.eks. 0,35. Partikelstørrelserne deraf vil normalt være i intervallet fra 2,38 mm til 149 Mm, og partikler uden for dette interval kan fjernes ved sigtning eller på anden passende måde. Fortrinsvis vil perlestørrelserne være fra 2,00 mm 15 til 420 Mm eller 750 Mm* og perlerne er hvide eller af en anden farve, der kunne synes skadeligt påvirket ved påføring af de industrielle brunlige eller urent farvede bentonitpartikler på overfladerne deraf, selv om et farvende middel anvendes sammen dermed i et forsøg på at efterligne den oprindelige 20 perlefarve.

Det har vist sig, at når 10 - 60 vægt% af rensemiddelpartiklerne har findelt bentonitpulver agglomereret på overfladerne deraf, og 90 - 40% af rensemiddelpartiklerne er uden så-dant pulver på overfladerne deraf, bemærker det menneskelige øje ikke mørkfarvningen af perlerne med bentonit på overfladen og sporer ingen skadelig spragling af produktet, i det mindste ikke i sammenligning med produkter af lignende sammensætning, hvor bentonitpulveret er jævnt fordelt over de sprøjtetørrede perler, eller hvor der anvendes agglomera-3 0 ter af kun bentonit, således at forbrugerne ikke finder de opfundne produkter skadeligt misfarvede. Foretrukne intervaller er 20 - 50% og 30 - 45%, f.eks. 40%, for materialet med bentonit på overfladen, idet resten er ubelagte rensemiddelpartikler. Vægtmængden af bentonit på overfladen af rense-3 5 ( middelperlerne vil normalt være i intervallet fra 10 eller 20 til 80%, fortrinsvis 35 - 65% og mest hensigtsmæssigt 40 -

DK 159553 B

11 60%, f.eks. 50%, for produktet, som skal blandes med bentonit-frie detergentpartikler. For de agglomererede partikler, der skal anvendes direkte (ingen blanding med detergentpartikler )y er disse i intervallet 10 - 30%, fortrinsvis 15 - 25%, f.eks. 20% af produktet. Det har vist sig, at da de sprøjte-5 tørrede perler ikke er massive, ændrer påføringen af disse forholdsvis store mængder bentonit ikke partikelstørrelserne drastisk, omend der kan være nogen forøgelse, såsom ca. 5 -15 eller 30% i perlediameter. Den relativt svage forøgelse i perledimensioner skaber ikke udfældningsproblemer eller flydeproblemer, og tilstedeværelsen af bentoniten på perlens ydre synes at hjælpe til at hindre adskillelse af forskellige partikelstørrelser ved lagring (sammenlignet med lignende ikke klæbrige perler med glat overflade). Den forårsager heller ingen skadelige ændringer i produktets masserumvægt.

15 Påføringen af bentoniten på rensemiddelperlerne (som i noqle tilfælde kan være perler af uorganisk builder-som i tilfælde, hvor ikke-ionisk detergent skal tilsættes bagefter) kan 20 udføres ved hjælp af standard-agglomereringsteknik og -udstyr, såsom et blande- og agglomereringsapparat med roterende tromle som den, der er vist på tegningen. En fremgangsmåde, der har vist sig at være særlig nyttig, er at blande de ønskede vægtmængder af rensemiddelperlerne og findelt bentonitpulver 25 og under blandingen sprøjte vand eller fortrinsvis sprøjte en fortyndet natriumsilikatopløsning på de i bevægelse værende overflader. Disse sprøjtninger kan være ved stuetemperatur og vil gradvis være tilstrækkelige til at forhindre skadelig klumpdannelse af blandingen. Blandingen fortsætter på 20 kendt måde, indtil alt bentonitpulveret holdes på detergent-perlerne, hvorefter blandingen kan standses, og produktet kan sigtes eller på anden måde sorteres efter størrelse, således at denne er inden for det ønskede størrelsesinterval. Silikatopløsningen, der anvendes, vil have en koncentration på 35 3-7%, såsom 4 - 6%. Der anvendes tilstrækkeligt til, at den på perlerne vil udgøre fra 0,01 til 2%, såsom 0,02 - 0,2 eller 0,4%. Med sådanne koncentrationer fås der tilfredsstillende

DK 159553 B

12 agglomerering og overfladebelægning ved anvendelse af egnet agglomereringsudstyr, såsom en O'Brien agglomerator, eller en sædvanlig skråtstillet tromle udstyret med sprøjtedyser, skilleplader etc. Fugtigheden, der sprøjtes på perlerne, er ikke 5 for stor og er i reglen 2-8 % af perlevægten, f.eks. 2 - 5%, hvilket vil være mindre på basis af slutproduktet. Produktet, der fremkommer, er tilstrækkeligt robust til at kunne modstå håndtering, pakning og lagring uden skadelig pulverisering og tab af bentonitbelægning. Silikatkoncentrationen er heller 10 ikke så høj, at den hindrer dispersion af bentoniten i vaskevandet, når produktet anvendes til tøjvask. Selv om det foretrækkes, at der anvendes silikat i sprøjtevæsken til agglomerering, kan der fås nyttige produkter ved at anvende vand alene som agglomereringsmiddel eller ved at anvende vandige opløs-15 ninger af andre bindemidler, såsom gummier, harpikser, overfladeaktive midler (detergenter), men i fravær af sådant materiale vil bentoniten, som har bindingsegenskaber, normalt være tilstrækkeligt cohæsiv til at give overtrukne partikler med ønsket fysisk stabilitet, der hurtigt dispergeres i vaskevan-20 det.

I en variation af den forelliggende opfindelse kan strømme-evnen af det fremkomne produkt forbedres ved at inkorporere nogle eller alle de mest klæbrige komponenter i slutproduk-25 tet i de perler, som skal have bentonit på overfladen. Derefter overtrækkes disse perler med en beskyttelsesfilm af agglomererede findelte bentonitpartikler, og den klæbrige komponent begraves under bentonitoverfladen og er derved ineffektiv til at hindre fri strømning. De andre partikler af 30 rensemidler, der ikke indeholder en sådan komponent, strømmer mere frit end tilfældet ville være, hvis den også var inkluderet i deres sammensætning. Endvidere kan det klæbrige materiale virke til fremme af agglomerering af bentoniten og fastholdelsen deraf på overfladerne af grundpartiklerne.

35

DK 159553 B

13 X en anden version af opfindelsen bliver noget af eller hele den syntetiske organiske detergent, enten en vandig opløsning af anionisk detergent eller en flydende ikke-ionisk detergent ,faktisk påsprøjtet grundpartiklerne af rensemiddel, 5 før disse blandes med bentoniten. Denne eftersprøjtning af detergenten, i stedet for inkorporering af den (eller noget af den) i blandeapparatet og sprøjtetørring af den forbedrer sprøjtetørringsoperationen og forøger sprøjtetårnets produktionshastighed. I situationer, hvor strømmeevnen ik-10 ke er et problem, og hvor forholdsvis store mængder ikke-ionisk detergent skal sprøjtes bagefter på overfladerne af grundperlene af rensemiddel, kan det naturligvis være unødvendigt eller uønsket at påføre al detergenten eller mere end en pro rate andel deraf på perlerne, der har bentonit 15 på overfladerne, men hvor strømmeevnen er utilfredsstillende, giver denne side af opfindelsen et middel til at forbedre den betydeligt. Når i det mindste en del af den syntetiske organiske detergent skal sprøjtetørres i grundperlerne, vil perlerne, der skal belægges med bentonit, normalt have mindst 20 10%, fortrinsvis 25% og bedst 50% mere detergent end resten af perlerne.

Efter at perlerne med bentonit på overfladerne er produceret, kan de bagefter blandes med materialer, som skal tilsættes 25 bagefter, eller disse materialer kan sprøjtes på perleoverfladerne, men normalt vil perlerne med bentonit på overfladen først blive blandet med resten af det sprøjtetørrede rensemiddel, hvorpå eventuelt senere tilsat materiale kan påføres eller blandes dermed. Blandt disse materialer er enzympul-30 vere, blegemidler og parfumer. Alternativt kan nogle af disse materialer påføres på eller blandes med de forskellige perler eller nogle af dem, før perlerne med bentonit på overfladen og de andre perler sammenblandes. Det er også muligt at tilsætte nogle af stofferne bagefter til rense-35 middelperlerne før påføringen af bentoniten på disse perler, men denne metode praktiseres i reglen ikke. Efter sammenblanding af de forskellige portioner af de foreliggende midler kan de lagres i en periode på 1 - 24 timer f.eks., men i reglen er der ikke noget behov for en sådan

DK 159553 B

14 eftermodning, og de kan så blandes med eventuelle tilsætninger, med mindre dette er sket på et tidligere tidspunkt.

De kan så transporteres til et pakkeudstyr og kan pakkes, lagres og/eller forsendes.

5

Produkterne, der fremkommer ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, vil som ovenfor beskrevet synes betydeligt hvidere end tilsvarende produkter, hvori bentoniten, der skal anvendes, er jævnt fordelt over alle partiklerne. Dette fænomen synes at 10 afhænge af mængden af perlerne og til en vis grad af partikelstørrelsen deraf. Det er også vigtigt, at de opfundne produkter ikke synes spraglede, selv om de indeholder hvide og brunlige partikler. Alligevel synes de ensartede og har en lys farve. Når der anvendes mindre mængder af partikler med bento-15 nit på overfladen end den nedre grænse af det i det foregående angivne bredeste interval, er den mørkere farve af disse partikler ikke nødvendigvis bemærkelsesvis skadelig, men bento-nitindholdet i produktet vil i reglen vare mindre end ønskeligt. Når der anvendes en større mængde af partikler med ben-20 tonit på overfladen end den øvre grænse for det anførte bredeste interval, vil produktet være tydeligt mørkere og urent farvet, og dets udseende vil være utiltalende for gennemsnitsforbrugeren, hvilket gør det vanskeligt at sælge det. Konkrete reflektansforskelle anføres ikke i den foreliggende beskri-25 velse på grund af den varierende karakter af de naturlige og syntetiske bentoniter, der står industrielt til rådighed, og deres forskellige farvenuancer, men forskelle kan ses ved anvendelse af et reflektometer, såsom et Hunter reflektometer, eller ved anvendelse af et spektrofometer, såsom ét fremstil-30 let af General Electric Company. I reglen er det dog ikke nødvendigt at anvende instrumenter for at påvise forskellene i farve, da disse er så indlysende for gennemsnitsforbrugerens øje. Når der findes forskellige procentmængder detergent i perlerne med bentonit på overfladen og perlerne uden bentonit 35 pi overfladen, og når detergent påføres på perlerne, der skal overtrækkes med bentonit, noteres der forbedringer i produktets strømmeevne, og de fremkomne produkter er tydeligt min-

DK 159553 B

15 dre klæbrige ved berøring og er mindre tilbøjelige til at klumpe sammen i æsken ved lagring.Sådanne forbedringer i disse egenskaber kan konstateres ved standard-prøver, som anvendes inden for rensemiddelindustrien, såsom strømningstid, friktions-5 vinkel og sammenpresningsprøver.

Det er klart, at egenskaberne af slutproduktet er forbedrede uden behov for tilsætninger for at forbedre farve, strømning eller forhindring af klæbrighed. På denne måde undgås udgif-10 ter til sådanne tilsætninger og deres sommetider uønskede an-dr egenskaber. Da kun en del af rensemiddelperlerne underkastes agglomerering, formindskes produktionstiderne i agglo-mereringsapparaturet. Der opnås således fordele med hensyn til både sammensætning og fremstillingsmåde, og slutproduk-15 tet er overraskende forbedret sammenlignet med et produkt indeholdende samme totale mængde bentonit, der belægger alle partiklerne af rensemiddel.

De følgende eksempler illustrerer opfindelsen. Med mindre an-20 det er anført, er alle dele efter vægt og alle temperaturer i °C.

25 30 35 16

DK 159553 B

EKSEMPEL 1.

%

Natrium lineært tridecylbenzensulfonat 12 5 Pentanatriumtripolyphosphat, hydratiseret 34

Natriumsilikat (Na20:Si02 =1:2,4) 7

Natriumsulfat 12

Borax 2

Natriumcarboxymethylcellulose 0,5 2q Bentonit (Mineral Colloid 101, 149/im 7% H20) 20

Parfume 0,5

Fugtighed 12,0 100,00 15

Et rensemiddel af ovenstående sammensætning fremstilles ved sprøjtetørring af en blanding af komponenterne med undtagelse af bentoniten og parfume (og med lidt mindre silikat, der 20 tilsættes senere) med et fugtighedsindhold på ca. 35% fra blandeapparatet i et standard industrielt modstrøms-sprøjte-tørringstårn under normale betingelser, hvor tørreluftens temperatur er i intervallet fra 200 til 400°C, til fremstilling af kugleformede perler med en normal partikelstørrelses-25 fordeling i intervallet fra 2,00 mm til 149 //m.

En del af disse perler overføres til en O'Brien agglomerator eller et lignende agglomereringsapparat og blandes deri med en lige så stor vægtmængde bentonit, og medens blandingen fortsættes, sprøjtes på de i bevægelse værende overflader 30 af partiklerne en vandig opløsning (ved stuetemperatur) indeholdende 5% natriumsilikat, idet den samlede mængde påført sprøjtevæske er ca. 0,04 dele. Agglomerering fortsættes i ca. 20 minutter, hvorunder nogen fugtighed fordamper, og hvorefter i hovedsagen alle partiklerne er i størrelsesinter-35 vallet fra .2,38 mm til 149 //m. Partikler uden for dette interval fjernes, og 1,5 gange vægten af de tilbageværende partikler (ikke medregnende tilsat vand) af de sprøjtetørre-

DK 159553 B

17 de rensemiddelperler uden bentonitbelægning blandes så med perlerne med bentonit på overfladen i en tromle, hvori de omvæltes i 20 minutter, hvorefter produktet parfumeres og pakkes i æsker. Den sprøjtetørrede detergent anvendt heri 5 har et fugtighedsindhold på ca. 8 - 10%, men dette kan ændres ved at anvende perler og bentonit med andre fugtighedsindhold og variere sprøjtevæsken tilsvarende. Når det fremstillede produkt sammenlignes med et kontrolprodukt,der er fremstillet på lignende måde, men hvor bentoniten er overtruk-10 ket på alle rensemiddelpartiklerne (idet den samlede mængde bentonit er den samme som i slutproduktet ifølge opfindelsen), ser det ud til at være lysere i farven, har et ensartet udseende (ikke plettet), er mere tiltalende for det menneskelige øje og gør det mere acceptabelt for forbrugeren. Når silikat 15 udelades af den agglomerende sprøjtevæske, kan der også fås et tilfredsstillende produkt, men ved ældning kan et sådant produkt være betydeligt mere sprødt.

Når den ovenfor beskrevne fremgangsmåde varieres ved at blan-20 de 0/3 dele enzympulver (Alcalase®, 2 Anton-enheder pr. g) i pi 11eform eller pulverform (piller i intervallet 2,00 mm - 149 pm og pulver gennem en 74 pm sigte) før parfumering, er forbedringen i produktets udseende stadig klar.

25 De forskellige produkter i dette eksempel er alle tilfredsstillende stofblødgørende partikelformede rensemidler, der er nyttige i automatiske vaskemaskiner til vask af snavset tøj.

EKSEMPEL 2.

30

Et produkt af sammensætningen i eksempel 1 fremstilles ved sprøjtetørring af to forskellige sammensætninger, den ene indeholdende 24% natrium lineært tridecylbenzensulfonat, og 35 den anden indeholdende 13% deraf. Forskellene tilvejebringes ved at formindske eller forøge natriumsulfatindholdet i de respektive sammensætninger. Produktet med det høje indhold

DK 159553 B

18 af anionisk detergent (og lave indhold af sulfat) er mere klæbrigt ved berøring, og det er dette produkt, som overtrækkes med en lige så stor vægtmængde bentonitpulver (gennem en 44 jtM sigte), og som derefter blandes med 1,5 gange vægten 5 af det fremkomne agglomerat (der agglomereres på samme måde som i eksempel 1) af perlerne uden bentonit på overfladen, som har lavere indhold af anionisk detergent. Blandingen parfumeres så på sædvanlig måde.

10 Det fremkomne produkt har forbedret strømmeevne sammenlignet med produktet i eksempel 1, tilsyneladende på grund af den isolerende virkning af bentonitpartiklerne agglomereret på overfladerne af perlerne med det høje indhold af anionisk detergent. På grund af klæbrigheden af disse perler kan den anvendte mængde silikatopløsning også reduceres, sommetider til halvdelen af den, der blev anvendt i eksempel 1. Foruden at give et produkt, der er mere fritstrømmende, mindre klæbrigt og mindre tilbøjeligt til sammenbagning ved lagring end produkterne i eksempel 1 (hvilke produkter er acceptable til 2o industrielle formål), fremmer tilstedeværelsen af den større mængde anionisk detergent i de bentonitholdige perler en hurtigere desintegration og dispersion af perlerne i vaskevandet, hvilken forbedring understøttes af tilstedeværelsen af en mindre mængde silikat i bentonitmaterialet på overfladen.

25 I nogle tilfælde, som i eksempel 1, kan silikatet udelades fra agglomereringssprøjtevæsken, eller der kan i stedet anvendes lige så store mængder af andre bindingsmaterialer, såsom natriumpolyacrylat, polyvinylpyrrolidon eller hydroxy=

propylmethylcellulose. En yderligere fordel ved fremgangs-3 C

maden i dette eksempel er, at fine bentonitpartikler, der sommetider findes sammen med bentonitagglomeratet, reduceres, hvilket delvis kan tilskrives den klæbrige detergent.

EKSEMPEL 3.

35 ___________

Fremgangsmåden i eksempel 1 varieres ved at formindske indholdet af anionisk detergent i de sprøjtetørrede perler fra

DK 159553 B

19 15 til 14% og sprøjte den resterende anioniske detergent på overfladen af den .del af perlerne, som skal overtrækkes med bentonitpartikler, og i agglomereringssprøjtevæsken. Det sprøjtede materiale har en koncentration af fast stof på ca.

10% i vand, og hvis det fremstillede produkt bliver for klæb-rigt, kan der anvendes varme og en luftstrøm til at nedsætte fugtighedsindholdet for at formindske klæbrigheden til et acceptabelt niveau. Efter blanding af perlerne med bentonit på overfladen med perlerne uden bentonit på overfladen har det fremkomne rensemiddel egenskaber sammenlignelige med egenskaberne fra eksempel 2.

EKSEMPEL 4.

15 Når det lineære natriumtridecylbenzensulfonat i eksempel 1 erstattes med hydrogeneret talgalkoholpolyethoxy (3 EtO) sulfat, natriumsalt, hydrogeneret talgalkoholsulfat, natriumsalt, natriumparaffinsulfonat eller natriumolefinsulfonat med 16 kulstofatomer i paraffin- og olefingrupperne, eller med en- 20 hver tokomponent-blanding deraf (af lige dele), fås der produkter, hvis egenskaber er sammenlignelige med egenskaberne fra eksempel 1. Dette er også tilfældet, når den samlede mængde pentanatriumtripolyphosphat og natriumsulfat erstattes med pentanatriumtripolyphosphat, natriumcarbonat, natri= 25 umbicarbonat, zeolit A eller lige dele af en tokomponentblanding deraf. Når mængden af bentonit påført på perlernes overflade varieres til 15 og 25%, fås der også acceptable produkter med forbedret udseende, hvilket også er tilfældet, når mængden af partikler med bentonit på overfladen ændres 30 til 15 henholdsvis 25%.

35

DK 159553B

20 EKSEMPEL 5.

%

Natriumcarbonat 22

Natriumbicarbonat 16 5 Zeolit A, hydratiseret (20% fugtighed)^ 32

Fluorescerende klaringsmiddel (Tinopal) 1,5

Fugtighed 9,0

Parfume 0,5

Ikke-ionisk detergent ('keodol* 23-6,5) 19 10 100,00

Rensemiddelperler af ovenstående sammensætning fremstilles ved sprøjtetørring af en blanding fra et blandeapparat med 60% fast stof af perler af de viste partikelstørrelser, om-15 fattende alle de beskrevne bestanddele med undtagelse af parfumen og den ikke-ioniske detergent, som bagefter sprøjtes på overfladerne af perlerne, medens disse er i bevægelse (omend fortrinsvis parfume påføres på de bentonitholdige perler efter agglomerering). På grund af indholdet af zeolit A 20 absorberes den ikke-ioniske detergent tilfredsstillende. Derefter bliver en del af dette middel overfladeagglomereret med en del bentonitpulver (44^/m), der synes brunlig efter belægning af partiklerne. Efter endt agglomerering blandes 1 1/2 del rensemiddel, der ikke indeholder bentonit,

p C

med produktet, der har bentonit på overfladen. Slutproduktet er et udmærket blødgørende rensemiddel af den kraftigt virkende ikke-ioniske builderholdige type og har et mere hvidt udseende end en kontrol, hvori bentoniten er overfladeagglomereret på alle partiklerne (med samme totale koncentra-3 0 tion af bentonit). Produktet er et tilfredsstillende kraftigt virkende tøjvaskemiddel.

Når der foretages variationer i fremstillingsmåden, hvorved mere ikke-ionisk detergent, f.eks. 1/10 - 1/4 mere, sprøjtes 3 5 på perlerne,som skal belægges med bentonit, end på perlerne, som ikke skal belægges, forbedres strømmeevnen, og produktet er mindre klæbrigt.

DK 159553 B

21

Den foregående beskrivelse angår først og fremmest de sider af opfindelsen,der indebærer fremstilling af et stofblødgø-rende rensemiddel med forbedret farve (eller udseende) og strømmeevne. Nu vil fremstilling af et rensemiddel, hvori 5 bentonit er agglomereret på rensemiddelpartiklerne, blive beskrevet i enkeltheder. Det vil forstås, at det fremkomne middel blandes med rensemiddelpartikler.

På fig. 1 er vist en åbenendet, skråtstillet cylindrisk rote-10 rende tromle 11, der drejer sig om en akse, som er i en forholdsvis lille spidsvinkel med det vandrette plan, idet drejningen er i den retning, der er vist med pilene 13 og 15.

Tromlen 11 hviler på ruller 17, 19 og 21, der roterer i modsat retning af tromlen (mod uret, og ikke med uret, set 15 fra venstre), hvilket bringer den til at dreje som vist.

Den roterende tromle 11 indeholder en blanding 23 af sprøjtetørrede builderholdige syntetiske organiske rensemiddelperler og bentonitpulver, som agglomereres i tromlen til stofblødgørende rensemiddelperler eller partikler 2 0 som følge af sprøjtning af en fortyndet natriumsilikatopløsning på partiklerne, medens blandingen er i bevægelse. De færdige agglomererede blødgørende rensemiddelpartikler 25 udtages af tromlen 11 via en tragt 27. Sprøjtedyser 29, 31 og 33 anvendes til at frembringe i hovedsagen koniske ud- 2 5 sprøjtninger af silikatopløsning, såsom de med tallet 35 viste, som rammer den i bevægelse værende blanding af rensemiddelperler og bentonitpulver og fremmer agglomerering af pulveret på overfladerne af perlerne, selv om agglomerater i nogle tilfælde også kan dannes af bentonit alene eller ren- 3 0 semiddelperler alene (det sidstnævnte er mindre almindeligt).

I den roterende tromle er den højre eller øvre trediedel eller lignende del en blandezone, hvori bentoniten og rensemiddelperlerne blandes tørt, midterdelen er en sprøjte- og agglome- reringszone, og den nederste trediedel eller deromkring er 3 5 én, hvori der ikke sker sprøjtning,men hvori fugtige partikler og agglomerater gøres færdige til et forholdsvis frit strømmende produkt, og den ønskede form og karakter af agglo-meratet fremkommer.

DK 159553 B

22

Den foregående beskrivelse vedrører først og fremmest en roterende tromle, som er en foretrukken udførelsesform for apparatet, der anvendes til udførelse af opfindelsen, men andre ækvivalente midler kan også anvendes.

5 Foruden den roterende tromle haves tilførselsorganer for tilsætning af de forskellige bestanddele af slutproduktet.

En tank 37 indeholder således natriumsilikatopløsning 39 (som leveret til sprøjtedyserne 29, 31 og 33 gennem en led- 10 ning 41).. En tragtsilo 43 indeholder rensemiddelperler 45, som leveres til en tragt 47 ved hjælp af et transportbånd 49. En tragtsilo 51 indeholder på lignende måde bentonit-pulver 53, der leveres til tragten 47 ved hjælp af et (transportbånd 55. Pilene 57 og 59 viser de respektive bevæ-25 gelsesretninger af disse bånd.

På fig. 2 er blandingen 23 i tromlen 11 vist som værende {løftet op på den venstre væg af tromlen, der roterer i ret-j ning af pilen 13. Efterhånden som blandingen 23 falder ned-2o i ad langs siden 61 af den øvre væg, rammes den i bevægelse væ-i rende blanding af en sprøjtevæske 35 af vandig silikatopløs-; ning, som sprøjtes i koniske mønstre fra dysen 29 og andre skjulte dyser 31 og 33, og blandingen fugtes på overfladen af kernerne af rensemiddelperler og fremmer agglomerering af 25 bentoniten med perlerne, idet det mere findelte bentonit- pulver i reglen klæber til overfladerne af de større rensemiddelpartikler. Stadig fornyede sider eller tæpper af faldende partikler bliver således bragt i kontakt med sprøjtevæskerne, og der opnås i hovedsagen ensartet befugtning og 30 påføring af silikat på partiklerne, hvilket fører til produktion af et mere ensartet og bedre agglomereret produkt.

Rensemiddelpartiklerne, bentoniten, silikatet, tilsætningerne etc., der anvendes i den beskrevne agglomereringsproces, 35 er de i det foregående nævnte.

Når de agglomererede rensemiddelpartikler med bentoniten på overfladerne deraf skal anvendes direkte, vil der fortrinsvis

DK 159553 B

23 blive anvendt en silikatopløsning til at binde bentoniten til rensemiddelpartiklerne. Der kan anvendes de tidligere nævnte opløsningskoncentrationer og mængder, men i reglen vil silikatopløsningens koncentration være 2-8%, fortrinsvis 3 - 7% og især 3-6%, f.eks. 4 og 5%. Der vil blive anvendt tilstræk-5 keligt meget til, at silikatet fra sprøjtevæsken på perlerne vil udgøre fra 0,1 til 0,4%, fortrinsvis 0,2 - 0,3%, af slutproduktets vægt. I sådanne koncentrationer og mængder opnås tilfredsstillende agglomerering og overflade-10 belægning under anvendelse af den roterende tromle eller andet egnet agglomereringsudstyr. Fugtigheden, der sprøjtes på perlerne, er ikke for stor, i reglen ca. 3 - 6% af produktets vægt. Der kan tages hensyn til denne tilsatte fugtighed ved at fremstille rensemiddelpartiklerne mere 25 tørre.

Som med de tidligere beskrevne produkter er det fremkomne produkt tilstrækkeligt robust til at kunne modstå håndtering, pakning og lagring uden skadel i g pulverisering og tab af ben-20 tonitbelægning. Silikatkoncentrationen er helle ikke så høj, at den hæmmer dispersion af bentoniten i vaskevandet, når produktet anvendes til tøjvask.

Efter at perlerne med bentonit på overfladen er blevet fremstillet, kan de blandes med materialer, som skal tilsættes 25 bagefter, eller disse materialer kan sprøjtes på perleoverfladerne. Blandt disse materialer er enzympulvere, blegemidler og parfumer. Alternativt kan nogle af disse materialer påføres på eller blandes med grundperlerne eller bentoniten før agglomerering. Efter at agglomereringen er af-

v U

sluttet, kan produkterne lagres i en modningsperiode på 1 -24 timer, men i reglen er der ikke noget behov for en sådan ( eftermodning, og agglomeraterne kan blandes direkte med even-. tuelle tilsætninger, med mindre dette er sket tidligere.

, _ , De fremstillede agglomererede perler er gode rensemidler, der 3 5 har betydelige blødgørende egenskaber. De er også frit-: strømmende, ikke-støvende og i hovedagen ikke skøre, ligesom ( de har god perlestyrke og slidstyrke.

DK 159553 B

24 EKSEMPEL 6.

Der fremstilles en opslæmning i et blandeapparat omfattende 1.009 dele vand, 2.584 dele af en rensemiddelgrundmasse (ca.

5 37% aktiv bestanddel og ca. 20% natriumsulfat, idet resten er vand), 841 dele natriumsilikat (Na20:Si02 = 1:2,4), 1.315 dele pentanatriumtripolyphosphat, 542 dele vandfrit natrium= carbonat, 24 dele natriumsulfat og 293 dele af en vandig opløsning af fluorescerende klaringsmiddel, middel til forhin-10 dring af genaflejring, stabiliseringsmiddel og andre mindre komponenter i fortyndet vandig opløsning. Blandingen er i en industrielt rensemiddelblander ved en temperatur på ca.

55°C i en periode på ca. 10 minutter efter tilsætning af alle komponenterne, idet blandingens indhold af fast stof 15 indstilles til ca. 58°C under blandingen. Blandingen i blan-deapparatet bliver derefter pumpet til et modstrøms-sprøjte-tørringstårn, hvor det tvinges gennem 8 dyser af typen 10/10 ved en temperatur på 52°C under et tryk på ca. 24 kg pr. cm . Tårnets temperaturer er:T^ = 410°C og T2 = 120°C. De frem-20 stillede rensemiddelperler har et fugtighedsindhold på ca.

7%, og sprøjtehastigheden er ca. 9.000 kg pr. time. De fremstillede perler sigtes, således at de er i et størrelsesinterval fra 2,00 mm til 250 jjm. Perlerne er hvide og har en masserumvægt på ca. 0,3 g pr. ml.

25

Et udstyr, som i hovedsagen er, som det der er vist på fig. 1 og 2, anvendes til at agglomerere findelt bentonit på overfladerne af de beskrevne sprøjtetørrede rensemiddelperler.

For at fremstille det ønskede produkt med ca. 20% bentonit 30 bliver bentonitpulver med en størrelse på 44 pm (indeholdende ca. 5% fugtighed) blandet med rensemiddelperlerne i et mængdeforhold på 76,4 dele af grundper lerne til 19,2 dele bentonit.

3,8 dele af en 5% natriumsi 1ikatopløsning (Na20:Si02 = 1:2,4) sprøjtes på den omvæltende blanding i den roterende agglome-35 rerings- og blandetromle under anvendelse af et sprøjtespyd med 6 dyser (3 er vist på tegningen), cler er anbragt med ca.

1/2 meters mellemrum. Sprøjtetrykket er ca. 5 kg pr. cm2, og

DK 159553 B

25 dette giver en tåget sprøjtevæske, hvori de enkelte små dråber har diameter i intervallet fra ca. 0,1 til 0,5 mm (efter vægtgennemsnit). Efter ca. 8 minutters samlet blanding i den roterende tromle, der er skråtstillet i en vinkel på ca. 7®, 5 og hvor omtrentlig den sidste trediedel af tromlen er fri for si 1 i katsprøjtepåføring, fjernes produktet kontinuerligt, hvorefter det parfumeres med 0,2 dele af en egnet parfume, og 0,4 dele enzympulver blandes dermed. I en variation af fremgangsmåden kan enzymet blandes med produktet i tromlen i den sidste 10 trediedel deraf, med eller uden parfume.

Det fremkomne produkt er et særligt nyttigt stofblødgørende partikelformet rensemiddel, der kan sigtes, hvis det ønskes, således at det er i størrelsesintervallet fra 2,00 mm til 250 15 pm eller fra 2,38 mm til 149 pm. Masserumvægten af produktet er ca. 0,35 eller 0,4 g pr. ml, og det omfatter ca. 18% natri-umdodecylbenzensul fonat, 25% natriumpolyphosphat, 9,5% natriumsilikat, 9% natriumcarbonat, 10% natriumsulfat, 19% bento-nit, 0,4% enzympulver, 0,2% parfume, 0,1% fluorescerende kla-20 ringsmiddel og 9% vand. Rensemiddelperlerne er fritstrømmende, ikke-klæbrige, tilstrækkeligt stærke til industriel forhandling, let dispergerbare i vaskevand og af et tiltalende udseende. Produktet er kort sagt et udmærket stofblødgørende kraftigt virkende partikel formet tøjvaskemiddel.

25 EKSEMPEL 7.

Fremgangsmåden i eksempel 6 følges med undtagelse af, at 3ø den anvendte silikatopløsning er 3% natriumsilikat, og den påførte mængde opløsning er 4% af det endelige produkt. Strømmeevne, perlestyrke, frihed for skørhed og afslidnings-modstandsevne er tilfredsstillende, ligesom af produktet i eksempel 6, og produktet er et tilfredsstillende kraftigt 35 virkende stofblødgørende rensemiddel. Når samme mængde af en 6% natriumsilikatopløsning anvendes, opnås der på lignende måde gode resultater. Når imidlertid silikatopløsningen har en koncentration på 10%, er produktet mindre til- ^ ·,'}Λ

DK 159553 B

26 fredsstillende, idet det har et klumpet udseende. Når der kun anvendes vand som sprøjtevæske, fås et agglomerat, men det er tilbøjeligt til at have et højere indhold af fine partikler og er i almindelighed mindre tilfredsstillende end de ag-glomerater, som fremstilles ved anvendelse af natriumsilikat- 5 opløsningen i en koncentration på 2 - 8%. Af disse forsøg og andre, hvori mængden af påsprøjtet silikatopløsning varieres, kan der drages den konklusion, at der fås bedre produkter, når mængden af sprøjtevæske er ca. 2-8% (beregnet på fugtighed) af produktet, og når silikatet aflejret i sprøjte-10 væsken er fra 0,1 til 0,4% af produktet.

EKSEMPEL 8.

15 Fremgangsmåden i eksempel 6 varieres ved at udelade det vandfrie natriumcarbonat fra blandingen i blandeapparatet og erstatte det med natriumsulfat. Der kan også foretages ændringer i placeringerne af sprøjtedyserne i den agglomererende roterende tromle, således at bentoniten og rensemiddelperlerne 20 blandes i den første fjerdedel af tromlen, sprøjtningen finder sted i den midterste halvdel, og den påfølgende blanding finder sted i den sidste fjerdedel. Det fremkomne produkt er også et tilfredsstillende stofblødgørende partikel formet kraftigt virkende rensemiddel ligesom rensemidlerne i eksempel 6 og 7.

25 EKSEMPEL 9.

Der foretages ændringer i sammensætningerne af blandingen i 30 blandeapparatet, temperaturerne, blandetiderne og blandings- metoden, og der anvendes forskellige betingelser i sprøjtetørringstårnet til fremstilling af grundperlerne af rensemiddel. Der fore-tages variationer på -10% og -20% i de forskellige bestanddele af sammensætningerne i eksempel 6 - 8 og i blandetiderne, 35 dysetrykkene og andre betingelser (men disse variationer holdes inden for de foreskrevne intervaller), og der fremstilles en god grundperle med en masserumvægt i intervallet fra 0,3

Claims (2)

15 Der fås også gode produkter, når der i stedet for den meget findelte bentonit (44 pm), såsom THIXO-JEL nr. 1 ("Mineral Colloid" nr. 1.001), anvendes andre bentoniter, såsom de der fremstilles af American Colloid Company, og de der fremstilles i Europa, samt andre bentoniter, der har ombyttelige calcium-20 og/eller magniumioner omdannet til natriumioner ved natrium-carbon at behandl ing. Patentkrav. 25

1. Partikelformet stofblødgørende, syntetisk, hvidfarvet rensemiddelprodukt, som indeholder rensemiddelpartikler belagt med bentonit, kendetegnet ved, at det består af en blanding af 10 - 45 vægt% rensemiddelpartikler med 20-80 vægt% 30 urent hvidt bentonitpulver, som klæber til de udvendige overflader af partiklerne, og 90-55 vægt% sprøjtetørrede rensemiddelpartikler , som er frie for sådant bentonitpulver på overfladerne, hvor de bentonitfrie partikler har størrelser i området fra 2,38 mm til 149 pm, agglomeratparti kel større!serne 35 ligger i området fra 2,38 mm til 250 pm, og de enke’lte bento-nitpartikler, som klæber til rensemiddelpartiklerne, har en størrelse under 74pm. DK 159553 B

2. Fremgangsmåde til fremstilling af et part i kel formet stof-blødgørende, syntetisk, hvidfarvet rensemiddelprodukt ifølge krav 1, kendetegnet ved, at findelt bentonitpulver og rensemiddelpartikler blandes med hinanden, at en vandig na-5 triumsi1ikatopløsning med en koncentration på 2-8 vægt% sprøjtes på overfladen af blandingen, medens denne holdes i bevægelse, således at nye overflader af de blandede materialer stadig frembydes for sprøjtevæsken, således at der fra sprøjtevæsken afsættes 0,1-0,4 vægt% natriumsilikat og 2-8 vægt% 10 fugtighed på blandingen, at blandingen fortsætter, efter at den vandige natriumsi 1ikatopløsning er blevet tilført, at ben-tonitpulveret anvendes med en partikelstørrelse før agglome-rering på under 74 pm, at rensemiddelpartiklerne anvendes med en sådan størrelse før agglomerering, at partiklerne ligger i 15 området fra 2,38 mm til 149 pm, at bentonit anvendes i en mængde på 20-80 vægt% af de fremstillede stofblødgørende rensemiddelpartikler, og at natriumsilikatet anvendes med et forhold Na20:Si02 i området fra 1:1,6 til 1:3,2, hvorpå 10-45 vægt% belagte partikler blandes med 55-90 vægt% ubelagte hvide 20 rensemiddelpartikler. 25 30 35