NO157065B - Partikkelformig, tŸymyknende, syntetisk, hvitfarget vaskemiddelprodukt og fremgangsmŸte for fremstilling av dette. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår partikkelformige, syntetiske, organiske vaskemiddelprodukter og fremgangsmåte ved fremstilling derav. Oppfinnelsen angår mer spesielt tøymyk-nende vaskemidler som inneholder bentonitt som er blitt agglomerert fra findelte bentonittpulvere på overflater av større vaskemiddelpartikler .

Forstøvningstørkede vaskemidler er velkjente og omfatter en hovedsakelig andel av partikkelformige grovkles-vaskeprodukter som selges for anvendelse i automatiske vaske-maskiner. På grunn av at tøy SOm er blitt vasket med slike vaskemidler kan bli ubehagelig hårde eller "stive", spesielt dersom tøyet tørkes på en tørkesnor isteden for i et automatisk tørkeapparat, er tøymykningsmidler blitt anvendt, av og til i skyllesyklusen av vaskeprosessen og av og til i et automatisk klestørkeapparat, for avsetning av myknende materiale på tøyets overflate. Vokslignende tøymykningsmidler, som kvartære ammoniumhalogenider, er også blitt anvendt i vaskemidler, men bare en mindre andel av et slikt mykningsmiddel vil unngå å bli tømt ut med vaskevannet, slik at bare en liten mengde blir avsatt på tøyet. Slike kationaktive materialer reagerer dessuten med anionaktive tensider og fluorescerende hvitemiddelfarvestoffer og er derfor skadelige. Bentonitt er blitt anvendt i vaskemidler som fyllstoff og

som mykningsmiddel. Bentonittpartiklene som har en meget liten enkeltpartikkelstørrelse, er tilbøyelige til å hefte til materialet som vaskes og til de smørende sentra på slike materialer som gjør at materialet får et mykere grep. Imidlertid er forskjellige naturlig forekommende bentonitter,

som Wyoming-bentonitt, som det kan være ønsket å anvende som mykningsmiddel i vaskemidler, tilbøyelige til å være misfarvede eller ha en lysebrun farvetone, og de kan derfor uheldig innvirke på utseendet av produkter som inneholder disse, og denne virkning er mer uønsket når bentonitten er påført som et overflatebelegg på vaskemiddelpartikler eller

-perler (fordi agglomerering synes å fremheve bentonittfarven og også fordi farven ikke maskeres av andre bestanddeler i perlene). Dessuten kan bentonitt som vanligvis foreligger

i form av et meget findelt pulver, skille seg ut under lagring fra andre vaskemiddelpartikler med større størrelse dersom den ikke er festet til disse. Ved den foreliggende oppfinnelse overvinnes slike ulemper ved eftertilsatte bentonitter. Dessuten er produktene ifølge oppfinnelsen mindre tilbøyelige til å sammenbakes enn vanlige vaskemidler, de har et jevnere utseende enn produkter som inneholder bentonitt bare i form av agglomerater blandet med vaskemiddelperler, og de har bedre perlestyrke enn produkter hvori leire er blitt innarbeidet i elteapparatet eller eftertilsatt i form av et pulver. Ifølge et særtrekk ved oppfinnelsen blir dessuten produktets flytbarhet ytterligere forbedret sammenlignet med tilsvarende produkter som inneholder klebrige materialer i vaskemiddeloppskriften.

Det tilveiebringes ifølge oppfinnelsen et partikkelformig, tøymyknende, syntetisk, hvitfarget vaskemiddelprodukt som inneholder vaskemiddelpartikler som er belagt med bentonitt, og vaskemiddelproduktet er særpreget ved at det består av en blanding av 10-45 vekt% vaskemiddelpartikler med 20-80 vekt% off-white-farvet bentonittpulver som hefter til de utvendige overflater av partiklene, og 90-55 vekt% sprøytetørkede vaskemiddelpartikler som er frie for et slikt bentonittpulver på sine overflater, hvor de bentonittfrie partikler har størrelser innen området fra 2,38 mm til 149^um, agglomeratpartikkelstørrelsene ligger innen området fra 2,38 mm til 250yum, og de enkelte bentonittpartikler som hefter til vaskemiddelpartiklene, har en størrelse under 7 4^um.

Det tilveiebringes ifølge oppfinnelsen også en fremgangsmåte ved fremstilling av et partikkelformig, tøymyk-nende, syntetisk, hvitfarvet vaskemiddelprodukt, og fremgangsmåten er særpreget ved at findelt bentonittpulver og vaskemiddelpartikler blandes med hverandre, at en vandig natriumsiliicatoppløsning med en konsentrasjon av 2-8 vekt% sprøytes på overflaten av blandingen mens denne holdes i bevegelse slik at nye overflater av blandingsmaterialene kontinuerlig frembys for dusjen, slik at det fra dusjen avsettes 0,1-0,4 vekt% natriumsilicat og 2-8 vekt% fuktighet på blandingen, at blandingen fortsetter efter at den vandige natriumsilicatoppløsning er blitt tilført, at bentonittpulveret anvendes med en partikkelstørrelse før agglomerering på under 74^um, at vaskemiddelpartiklene anvendes med en slik størrelse før agglomerering at partiklene ligger innen området fra 2,38 mm til 149^um, at bentonitt anvendes i en mengde av 20-

80 vekt% av de fremstilte tøymyknende vaskemiddelpartikler,

og at natriumsilicatet anvendes med et forhold Na20:SiC>2

innen området fra 1:1,6 til 1:3,2, hvorpå 10-45 vokt% av belagte partikler blandes med 55-90 vekt% ubelagte hvite vaskemiddelpartikler .

Det anvendes bentonitt med en slik partikkelstørrelse

at i det vesentlige samtlige partikler passerer gjennom en sikt med siktåpning 74^um, fortrinnsvis slik at alle partikler passerer gjennom en sikt med siktåpning 44^,um, vaskemiddelpartiklene er forstøvningstørkede partikler av et bygget, syntetisk, organisk vaskemiddel med en partikkel-størrelse innen området fra 2,38 mm til 149^um, mer foretrukket fra 2,00 mm til 250^um, natriumsilicatet har fortrinnsvis et forhold Na20:SiC>2 av ca. 1:2,4, de små dråper av natriumsilicatdusjen har fortrinnsvis en diameter som

ikke er større enn 1 mm, mer foretrukket 0,1-0,5 mm, og fremgangsmåten utføres fortrinnsvis i et roterende blandeapparat av trommeltypen, som et apparat som i lengderet-ningen strekker seg med en vinkel av 2-15° i forhold til horisontalen, og den opprinnelige blanding, sprøyte-agglomereringen og den påfølgende blanding utføres i rekke-følge i hhv. en oppstrøms tredjedel, en midtre tredjedel og

en nedstrøms tredjedel av blandeapparatet.

Den foreliggende oppfinnelse, omfattende den foreliggende fremgangsmåte, vil lett forstås ut fra den foreliggende beskrivelse vurdert i forbindelse med tegningen, hvor

fig. 1 er et skjematisk, sentralt lengdesnitt gjennom et roterende blandeapparat av trommeltypen sammen med annet utstyr som kan anvendes ved utførelsen av en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, og

fig. 2 er et tverrsnitt gjenn-om den roterende trommel tatt langs linjen 2 - 2 og viser hvorledes silicatoppløs-ningen sprøytes på vaskemidlet og bentonitten som holdes i tumlebevegelse.

Vaskemiddelpartiklene som er grunnpartiklene som anvendes ifølge oppfinnelsen, utgjøres av forstøvningstørkede partikler med en størrelse innen området fra 2,38 mm til 149^um, fortrinnsvis fra 2,38 m til 250^um, og mer foretrukket innen området fra 2,00 mm til 420^,um. Slike produkter vil normalt omfatte et syntetisk, organisk tensid som vil være et anionaktivt eller ikke-ionogent tensid, en bygger for tensidet, hjelpetilsetningsmiddel eller -midler og fuktighet. Blant de forskjellige anionaktive tensider som kan anvendes, som regel i form av deres natriumsalter, er de mest foretrukne lineære-høyere alkyl-benzensulfonater, høyere alkyl-sulfater eller høyere fettalkoholpolyethoxylatsulfater. I det høyere alkylbenzensulfonat er den høyere alkylgruppe fortrinnsvis lineær og har gjennomsnittlig 11 eller 12 - 15 carbonatomer, f.eks. 12 eller 13 carbonatomer, og er et natriumsalt. Imidlertid kan også andre alkylbenzensulfona-ter med 10 eller 12 - 18 carbonatomer i alkylgruppene anvendes. Alkylsulfatet er fortrinnsvis et høyere fettalkylsulfat med 10 - 18, fortrinnsvis 12 - 16, f.eks. 12, carbonatomer og anvendes også som natriumsaltet. De høyere alkylethoxa-mersulfater vil på lignende måte ha 10 eller 12-18 carbonatcmer, f.eks. 12 carbonatomer, i den høyere alkylgruppe som fortrinnsvis utgjøres av en fettalkylgruppe, og ethoxyinnholdet vil normalt være 3-30, fortrinnsvis 3 eller 5-20, ethoxy-grupper pr. molekyl. Igjen er natriumsaltene foretrukne.

Det fremgår således at alkylgruppene fortrinnsvis er lineære eller høyere fettalkylgrupper med 10-18 carbonatomer og at kationet fortrinnsvis er natrium, og når en polyethoxykjede er tilstede, befinner sulfatet :.seg ved enden av denne. Andre nyttige anionaktive tensider omfatter de høyere olefinsulfo-nater og paraffinsulfonater, f.eks. natriumsaltene, hvori olefin- eller paraffingruppene har 10 - 18 carbonatomer. Spesielle eksempler på de foretrukne tensider er natriumtri-decylbenzensulfonat, natriumdodecylbenzensulfonat, natrium-talgalkoholpolyethoxy (3 EtO)-sulfat eller natrium-hydrogenert-talgalkoholsulfat. Foruten de nevnte foretrukne anionaktive tensider kan andre tensider i denne velkjente gruppe også være tilstede, spesielt i bare mindre andeler i forhold til dem som er beskrevet ovenfor. Dessuten kan blandinger anvendes, og i enkelte tilfeller kan slike blandinger være overlegne i forhold til enkelte tensider. De forskjellige anionaktive tensider er velkjente innen denne teknikk og er detaljert beskrevet på sidene 25 - 138 i boken Surface Aktive Agents and Detergents, II, av Schwartz, Perry -og Berch, publisert i. 1958 av Interscience Publishers, Inc.

Selv om forskjellige ikke-ionogene tensider med tilfredsstillende fysikalske egenskaper kan anvendes, omfattende kondensasjonsprodukter av ethylenoxyd og propylenoxyd med hverandre og med hydroxylhoIdige baser, som nonylfenol eller alkoholer av oxotypen, er det sterkt foretrukket at et eventuelt ikke-ionogent tensid utgjøres av et kondensa-sjonsprodukt av ethylenoxyd og høyere fettalkohol. I slike produkter har den høyere fettalkohol 10 - 20, fortrinnsvis. 12 - 16, carbonatomer, og det ikke-ionogene tensid inneholder 3 - 20 eller 30, fortrinnsvis 6 - 12, ethylenoxydgrupper pr. molekyl. Det foretrekkes helst at det ikke-ionogene tensid er et tensid hvori den høyere fettalkohol har 12 - 13 eller 15 carbonatomer og at det inneholder 6-7 eller 11 molekyler ethylenoxyd. Slike tensider er tilgjengelige under vare-, merket Neodol® med kvalitetsbetegnelsene 23-6,5 og 25-7. Blant de spesielt tiltalende egenskaper, foruten god vaske-kraft når det gjelder oljeflekker på varer som skal vaskes, er et forholdsvis lavt smeltepunkt som allikevel er vesentlige høyere enn værelsetemperatur, slik at de kan sprøytes på grunnperlene (som kan inneholde byggere, men som regel lite eller intet tensid) i form av en væske som størkner. Når ikke-ionogene tensider anvendes og påføres vaskemiddelperlene i form av en dusj, kan en slik dusj utelukkende på-føres perlene som skal overflatebelegges med bentonitt, eller en del av det ikke-ionogene tensid kan forstøvningstørkes sammen med byggersaltet og stabile hjelpetilsetningsmidler. Alternativt og av og til foretrukket (men dette er sjeldent) kan det ikke-iongene tensid sprøytes på de agglomererte bentonitt-grunnperler eller på en blanding av slike perler med et produkt som ikke inneholder bentonitt.

Den vannoppløselige bygger eller blanding av byggere som anvendes, kan utgjøres av ett eller flere av de vanlige materialer som er blitt anvendt som byggere eller foreslått for et slikt formål. Disse omfatter uorganiske og organiske byggere eller blandinger derav. Blant de uorganiske byggere er de foretrukne de forskjellige fosfater, fortrinnsvis polyfosfater, f.eks. tripolyfosfater eller pyro-fosfater, som pentanatriumtripolyfosfat eller tetranatrium-pyrofosfat. Trinatriumnitriltriacetat (NTA) som fortrinnsvis anvendes i form av monohydratet, og andre nitriltriacetater, som dinatriumtriacetat, er foretrukne organiske byggersalter. Natriumtripolyfosfat, natriumpyrofosfat eller NTA kan anvendes i hydratisert eller vannfri form. Andre vannoppløselige byggere som betraktes som effektive, omfatter de forskjellige andre uorganiske og organiske fosfater, borater, f.eks. borax, citrater, gluconater, EDTA eller iminodiacetater. De forskjellige vannoppløselige byggere foreligger fortrinnsvis i form av deres alkalimetallsalter, enten som natrium- eller kaliumsaltene, eller som en blanding derav, men natriumsalter er normalt mer foretrukne. Silicatene, fortrinnsvis natrium-silicater med et forhold Na20:SiC>2 innen området 1:1,6 - 1:3,0, fortrinnsvis 1:2 - 1:2,8, f.eks. 1:2,35 eller 1:2,4, tjener også som vannoppløselige byggersalter, men på grunn av deres sterke bindeegenskaper er de nyttige for å lette agglomereringen. Innholdet av silicat i produktet vil normalt ikke overskride 10 eller 15 %, idet området 5 - 15 % er gunstig, fortrinnsvis 3-7 eller 8 % når zeolitt ikke er tilstede, og 0 - 2 eller 5 % i nærvær av zeolitt (bare små andeler av silicat anvendes som bindemiddel for å holde bentonitten til tensidet eller tensidgrunnpartiklene når zeolitt er tilstede). I enkelte tilfeller kan det være ønskelig å eftertilsette frittflytende natriumsilicat, som hydratiserte natriumsilicatpartikler. Foruten de vannoppløselige byggere kan vannuoppløselige byggere, som zeolittene, spesielt zeolitt A, fortrinnsvis hydratisert, f.eks. inneholdende 20 % vann, anvendes, men fortrinnsvis bare som delvis erstatning.

Den anvendte bentonitt er en kolloidal leire (alminiumsilicat) som inneholder montmorillonitt. Den type av bentonittleire som er mest nyttig ved fremstilling av grunnperlene ifølge oppfinnelsen, er den bentontittype som er kjent som natriumbentonitt (eller Wyoming- eller "western"-bentonitt) som normalt utgjøres av et lysfarvet til kremfar-vet eller hudfarvet, ufølbart pulver som i vann danner en kolloidal suspensjon med sterke thixotrope egenskaper. I

vann vil en slik leires svelleevne normalt ligge innen området 3-15 eller 20, fortrinnsvis 7-15, ml/g, og dens viskositet i en konsentrasjon i vann av 6 % vil som regel ligge innen området 3-30, fortrinnsvis 8-30, centipoises. Foretrukne svellende bentonitter av denne type selges under handelsbetegnelsen "Mineral Colloid? i form av industrielle bentonitter. Disse materialer som er de samme som de materialer som tidligere ble solgt under handelsbetegnelsen THIXO-JEL, gruve-utvinnes selektivt og utgjøres av anriket bentonitt, og de

som betraktes som mest nyttige, er tilgjengelige i handelen under betegnelsen Mineral Collid nr. 101 etc. svarende til THIXO-JEL nr. 1, 2, 3 og 4. Slike materialer har en pH i

en konsentrasjon i vann av 6 % innen området 8 - 9,4, et maksimalt fritt fuktighetsinnhold av ca. 8 % og en egenvekt av ca. 2,6, og for den pulverformige kvalitet passerer ca.

85 % gjennom en 74^,um sikt. Anriket

Wyoming-bentonitt er foretrukken som en bestanddel i de foreliggende vaskemidler, men andre bentonitter omfattende de syntetiske bentonitter (de som er laget fra bentonitter

med utbyttbart calsium og/eller magnesium ved behandling med natriumcarbonat) er også anvendbare. Dessuten kan partikkel-størrelsen reduseres slik at alle bentonittpartiklene vil passere gjennom en 44^um sikt. Selv om det som nevnt er ønskelig å begrense det maksimale frie fuktighetsinnhold,

er det viktigere å forvisse seg om at den anvendte bentonitt inneholder tilstrekkelig med fri fuktighet, idet mesteparten av den antas å være tilstede mellom naboplater i bentonitten, til å lette en hurtig nedbrytning av bentonitten og eventuelt tilstøtende materialer i partiklene når disse partikler eller vaskemidler som inneholder disse, bringes i kontakt med vann, som vaskevann. Det har vist seg at minst 2 %, fortrinnsvis minst 3 %, og mer foretrukket ca. 4 % eller derover,

vann bør være tilstede i bentonitten til å begynne med før denne blandes med de andre bærekomponenter i elteapparatet,

og denne andel bør også være tilstede efter forstøvningstør-king eller efter enhver annen tørking som foretas. Med andre ord kan overtørking til det stadium hvor bentonitten taper sin "innvendige" fuktighet sterkt redusere de foreliggende vaskemidlers anvendbarhet. Når bentonittfuktighetsinnholdet er for lavt, vil bentonitten ikke tilfredsstillende hjelpe til med å nedbryte perlene i vaskevannet. Når bentonitten har et tilfredsstillende fuktighetsinnhold, kan den oppvise en utbyttbar calsiumoxydprosent innen området 1 - 1,8 %, og hva gjelder magnsiumoxyd vil denne prosent ligge innen området 0,04 - 0,41 %. Typiske kjemiske analyser av slike materialer er 64,8 - 73,0 % Si02, 14 - 18 % Al203, 1,6 - 2,7 % MgO, 1,3 - 3,1 % CaO, 2,3 - 3,4 % Fe2<0>3, 0,8 - 2,8 % Na20 og 0,4 - 7,9 % K20.

Selv om enkelte hjelpemiddeltilsetninger, som fluorescerende hvitemidler, pigmenter, f.eks. ultramarinblått, titandioxyd, polyacrylat eller uorganiske fyllsalter, kan tilsettes til elteapparatet, kan andre, som parfymer, enzymer, blekemidler, enkelte farvemidler, baktericider, fungicider eller flytbarhetsbefordrende midler, ofte sprøytes på eller på annen måte blandes med grunnperlene eller de forstøvnings-tørkede vaskemidler sammen med eventuelt ikke-ionogent tensid som skal eftertilsettes, og/eller uavhengig av hverandre, slik at de ikke uheldig vil bli påvirket av de forhøyede temperaturer ved forstøvningstørkingen og dessuten slik at deres nærvær i de forstøvningstørkede perler ikke vil hemme absorp-sjon av ikke-ionogent tensid når et slikt skal eftersprøytes på perlene. For stabile og normalt faste hjelpetilsetningsmidler er det imidlertid også ofte mulig å blande disse med utgangsoppslemningen i elteapparatet. Dessuten kan eventuelle mindre stabile hjelpetilsetningsmidler eftertilsettes til agglomeratet.

Vann er selvfølgelig tilstede i elteapparatet for

å tjene som middel for å dispergere de forskjellige andre perlekomponenter, og en del vann er tilstede i produktet såvel i fri som hydratisert form. Under tørkingen av perlene vil deres opprinnelige vanninnhold som er 25 - 60 %, kunne senkes til 5 - 15 %, og dette vanninnhold er tilstrekkelig til at bentonitten i de tørkede perler (normalt mindre enn I. 10 %, og fortrinnsvis er ingen bentonitt tilstede) vil inneholde minst 2 %, fortrinnsvis minst 4 %, fuktighet. Det foretrekkes å anvende avionisert vann slik at dets innhold av hardhetsbefordrende ioner kan være meget lavt, og slik at metalliske ioner som kan befordre spaltning av eventuelle organiske materialer som kan være tilstede i elteapparatblandingen, eller eftertilsatte materialer holdes på et minimum, men ledningsvann kan som regel anvendes i stedet. Normalt vil slikt vanns hardhetsinnhold være under ca. 300 ppm, beregnet som CaCO^, fortrinnsvis under 15 0 ppm.

Andelen av de forskjellige bestanddeler i grunnperlene og i de forstøvningstørkede vaskemiddelperler vil være slike at disse vil utgjøre effektive rensemidler med aksepterbare flytbarhetsegenskaper, romdensitet og utseende.

I de fleste tilfeller vil de fortrinnsvis være hvite, bortsett fra at perlene som er belagt med bentonitt, ofte vil

ha en mørkere farve (misfarve) dersom de undersøkes nærmere. Om ønsket kan et hvitemiddél anvendes, som Ti02, i en mengde av 0,2 - 5 % av bentonitten. Det ligger imidlertid innen oppfinnelsens ramme å anvende et farvestoff eller pigment i elteapparatblandingen, slik at de forstøvningstørkede perler (eller perler produsert på annen måte) blir farvede.

Det har vist seg at tilfredsstillende vaskemiddelperler kan fremstilles som omfatter 2 eller 5-30 eller 35, fortrinnsvis 5 eller 15 - 25 eller 30, f.eks. 6-15 eller 20 - 25, % syntetisk organisk tensid, fortrinnsvis anionaktivt tensid, 20 eller 30 - 90, fortrinnsvis 30 eller 35 - 80 eler 85, og mer foretrukket 35 eller 45 - 70', % bygger, 0,2 eller 0,5 - 35 eller 40, fortrinnsvis 0,5 eller 1-20 eller 30, og mer foretrukket 1-10 eller 1-20, % hjelpetilsetningsmiddel eller -midler, og 3 -20, fortrinnsvis 4 - 15, og mer foretrukket 5-12, % fuktighet, f.eks.

7 eller 8 %. Slike perler som kan fremstilles ved hjelp av normale forstøvningstørkeprosesser eller ved hjelp av andre "ekvivalente" metoder, vil som regel ha den egenskap at de er globulære eller har en annen form som det er kjent vil bli oppnådd ved forstøvningstørking, og de vil ofte utgjøre ideelle kjerner på hvilke bentonittpulver kan agglomereres. De', vil normalt ha en romdensitet i området 0,2 - 0,7, som

0,3 - 0,5, f.eks. 0,35, g/cm . Deres partikkelstørrelse vil ligge innen området fra 2,38 mm til 149^um, og partikler som ligger utenfor et slikt område, kan fjernes ved sikting eller ved hjelp av andre separeringsmetoder. Perlestørrelsene vil mer foretrukket være fra 2,00 mm txl 420^um eller 250^,um,

og perlene er hvite eller har en annen farve som vil synes å bli uheldig påvirket ved påføring av de kommersielle hudfarvede eller misfarvede bentonittpartikler på deres overflater, selv dersom et farvemiddel påføres sammen med disse i et forsøk på å gjenopprette den opprinnelige perlefarve.

Det har vist seg at når 10 - 45 vekt% av vaskemiddelpartiklene har findelt bentonittpulver agglomerert på deres overflater, idet 90-55 % av vaskemiddelpartiklene er frie for slikt pulver på deres overflater, vil det menneskelige øye ikke merke mørkningen av perlene med bentonitt på deres overflater og ikke oppdage noen utiltalende flekk-dannelse i produktet, i det minste ikke sammenlignet med produkter med lignende sammensetning hvori bentonittpulveret er jevnt fordelt over de forstøvningstørkede perler, eller hvori rene bentonittagglomerater anvendes, og produktene ifølge oppfinnelsen er derfor ikke blitt funnet av brukerne å ha en utiltalende misfarve. Foretrukne områder er 20 - 45 % og 30 - 45 %, f.eks. 40 %, for materialet med bentonitt på overflaten, idet resten utgjøres av ubelagte vaskemiddelpartikler. Vektandelen av bentonitt på overflaten av vaskemiddelperlene som bentonitten er blitt påført, vil normalt ligge innen området 20 - 80, fortrinnsvis 35 - 65,

mer foretrukket 4 0 - 60, f.eks. 50, % for produktet som skal blandes med bentonitt-frie vaskemiddelpartikler. Det har

vist seg at fordi de forstøvningstørkede perler ikke er massive, vil påføring av disse forholdsvis store mengder bentonitt ikke forandre partiklenes størrelse på dramatisk måte selv om en viss økning kan finne sted, som 5-15 eller 30 %, av perlenes diameter. Den forholdsvis lille økning av perlenes dimensjoner forårsaker ikke settlings- eller "flyte"-problemer, og nærværet av bentonitt på perlenes ytre synes å hjelpe til med å hemme utskillelse av partikler med forskjellig størrelse ved lagring (sammenlignet med perler med glatt overflate og på lignende måte ikke-klebrige). Bentonitten forårsaker heller ikke uheldige forandringer i produktets romdensitet.

Påføringen av bentonitten på vaskemiddelperlene

(som i enkelte tilfeller kan utgjøres av perler av uorganisk bygger, som når ikke-ionogent tensid skal eftertilsettes)

kan utføres ved hjelp av standard agglomereringsmetoder og

-utstyr, som en blandeagglomerator av typen med roterende trommel, som den som er vist på tegningen. En metode som

har vist seg å være spesielt gunstig, er å blande de ønskede vektandeler av vaskemiddelperlene og findelt bentonittpulver og under blandingen å sprøyte en fortynnet natriumsilicatopp-løsning på blandingens bevegelige overflater. Slik sprøyting må utføres ved værelsetemperatur, og den vil forløpe tilstrekkelig gradvis til at enhver uheldig klumpdannelse i blandingen vil unngås. Blandingen fortsetter på kjent måte inntil hele mengden av bentonittpulveret holdes fast på vaskemiddelperlene, hvorefter blandingen kan stanses og produktet siktes eller på annen måte størrelsessorteres til innen det ønskede størrelsesområde for produktet. Den anvendte silicatoppløs-ning vil ha en konsentrasjon av 3-7, som 4-6, %. Tilstrekkelig med oppløsning vil bli anvendt til at den på perlene vil utgjøre 0,01-2, som 0,02-0,2 eller 0,4 %. Ved slike påførte konsentrasjoner fåes en tilfredsstillende agglomerering og overflatebelegning under anvendelse av egnet agglomereringsutstyr, som en agglomerator av typen 0'Brien, eller en vanlig hellende trommel forsynt med sprøytemunn-stykker, skjermer eller lignende innretninger. Dessuten er den fuktighet som sprøytes på perlene, ikke stor, og den er

og den er 2 - 8 % av perlenes vekt, f.eks. 2 - 5 %,

og denne prosent vil være mindre på basis av sluttproduktet. Det erholdte produkt er tilstrekkelig fast til at det vil motstå håndtering, emballering og lagring uten uønsket pulver-dannelse og tap av bentonittbelegget. Dessuten er silicatkonsentrasjonen ikke så høy at den vil hemme dispergering av bentonitten i vaskevannet når produktet anvendes for vasking av tøy. Selv om det foretrekkes at silicatet anvendes i agglomereringsdusjen, kan nyttige produkter oppnås ved å anvende vann>. alene som agglomereringsmiddel eller ved å anvende vandig oppløsning av andre bindemidler, som gummier, harpikser eller overflateaktive midler (tensider), men i fra-vær av slike materialer vil bentonitten som har bindeegenskaper, normalt være tilstrekkelig sammenhengende til at belagte partikler vil kunne fremstilles med ønsket fysikalsk stabilitet og lett dispergerbare i vaskevannet.

Ifølge en utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse kan det erholdte produkts flytbarhet forbedres ved at en del eller hele mengden av de mest klebrige bestanddeler i sluttproduktet innarbeides i perlene som skal belegges med bentonitt. Derefter blir slike perler belagt med en beskyttende film av agglomererte, findelte bentonittpartikler, og den klebrige bestanddel blir begravd under bentonittover-flaten og vil således ikke kunne hemme fri flytbarhet. De andre partikler i vaskemidlet som ;ikke inneholder slike bestanddeler, flyter friere enn hva tilfellet ville ha vært dersom denne bestanddel også var blitt innblandet i disse. Dessuten kan det klebrige materiale virke slik at det befordrer agglomerering av bentonitten og fastholdelsen av denne på grunnpartiklenes overflate. Ifølge en annen utførelses-form av oppfinnelsen kan i virkeligheten en del eller hele mengden av det syntetiske, organiske tensid, enten i form av en vandig oppløsning av anionaktivt tensid eller i form av et flytende ikke-ionogent tensid, sprøytes på vaskemiddel-grunnpartiklene før disse blandes med bentonitten. Denne efterpåsprøyting av tensidet isteden for å innarbeide dette (eller en del av dette) i elteapparatet og forstøvningstørke dette, forbedrer forstøvningstørkingen og øker sprøytetårnets produksjonskapasitet. Dersom flytbarhet ikke er et problem og dersom forholdsvis store andeler av ikke-ionogent tensid skal efterpåsprøytes på vaskemiddelgrunnperleoverflåtene, behøver det selvfølgelig ikke å være nødvendig eller ønskelig å påføre hele tensidmengden eller mer enn en prosentandel av denne på de bentonittbelagte perler, men dersom flytbarheteh er utilfredsstillende, vil dette trekk ved den foreliggende oppfinnelse utgjøre et middel for å forbedre denne betrakelig. Når i det minste en del av det syntetiske organiske tensid skal forstøvningstørkes i grunnperlene, vil perlene som skal belegges med bentonitt, normalt inneholde minst 10, fortrinnsvis 25, og mere foretrukket 50, % mer tensid enn resten av perlene.

Efter at de bentonitt-belagte perler er blitt fremstilt, kan de blandes med materialer som skal eftertilsettes, eller slike materialer kan sprøytes på perlenes overflate, men normalt vil de bentonittbelagte perler først dan-nes med resten av det forstøvningstørkede vaskemiddelmateria-le, hvoretter eventuelt eftertilsatt materiale kan påføres eller blandes med disse. Blant slike materialer kan nevnes enzympulvere, blekemidler og parfymer. Alternativt kan en del av disse materialer påføres eller blandes med de forskjellige perler eller tilføres til eller med enkelte av disse før de bentonittbelagte perler og de andre perler blandes med hverandre. Det er også mulig å eftertilsette en del av hjelpetilsetningsmidlene til vaskemiddelperlene før bentonitten påføres på slike perler, men denne metode blir som regel ikke praktisert. Efter at de forskjellige andeler av de foreliggende vaskemidler er blitt blandet med hverandre, kan de lagres i en herdeperiode av f.eks. 1-24 timer, men det vil som regel ikke foreligge noe behov for en slik herding, og de kan deretter blandes med eventuelle hjelpetilsetningsmidler dersom dette ikke tidligere er blitt utført.

De kan derefter transporteres til emballeringsutstyr og kan emballeres, pakkes i kasser, lagres og/eller skipes.

Produktene som fåes ifølge oppfinnelsen vil som beskrevet ovenfor forekomme betraktelig hvitere enn tilsvarende produkter hvor bentonitten som skal tilføres, er fordelt jevnt over samtlige partikler. Dette fenomen synes å bero på andelene av perlene og i en viss grad av perlenes partikkelstørrelse. Det er også av viktighet at produktene ifølge oppfinnelsen ikke synes flekkede selv om de inneholder hvite og hudfarvede partikler. De synes likevel å være jevne og ha en lys farve. Når mindre andeler av bentonittbelagte partikler enn den nedre grense for det videste område som er spesifisert, anvendes, vil bentonittinnholdet i produktet som regel være mindre enn ønskelig selv om den mørkere farve for slike partikler ikke vil være utiltalende eller merkbar. Når en større andel av bentonittbelagte partikler enn den øvre grense for det angitte videste område anvendes, vil produktet være merkbart mørkere og misfarvet, og dets utseende vil være utiltalende for gjennomsnittsbrukeren og gjøre det vanskelig å selge produktet. Spesifikke refleksjonsforskjeller er her ikke angitt på grunn av den varierende art av de naturlige og syntetiske bentonitter som er tilgjengelige i handelen og deres forskjellige farvetoner, men forskjeller kan merkes ved anvendelse av et reflektometer, som et Hunter-reflektometer, eller ved anvendelse av et fotospektrometer. Det er imidlertid . ikke nødvendig å anvende instrumenter for å oppdage farveforskjellene fordi disse er så lett synlige for den gjennomsnittlige bruker. Når forskjellige prosenter av tensid ér tilstede i de bentonittbelagte og ikke-bentonitt-belagte perler, som beskrevet ovenfor, og når tensid påføres på perlene som skal belegges med bentonitt, fås forbedret produktflytbarhet, og de fremstilte produkter blir merkbart mindre klebrige ved berøring og er mindre tilbøyelige til å klumpe seg sammen i pakken ved lagring. Slike forbedringer av disse egenskaper kan bevises ved hjelp av standard prøv-ninger som anvendes innenfor vaskemiddelindustrien, som flytetid-, hvilevinkel- og komprimeringsprøvninger.

Det er tydelig at sluttvaskeproduktets egenskaper er blitt forbedret uten at det er behov for hjelpetilsetningsmidler for å forbedre farve, flytbarhet eller klebrighet. Omkostningene forbundet med slike hjelpetilsetningsmidler, og deres av og til uønskede andre egenskaper, vil således unngås. På grunn av at bare en del av vaskemiddelperlene utsettes for agglomerering, reduseres gjennomgangstiden for agglomereringsutstyret. Såvel sammensetningsmessige som prosessmessige fordeler fås således, og sluttproduktet er overraskende forbedret sammenlignet med et sluttprodukt som inneholder den samme andel av bentonittbelegg på alle vaskemiddelpartikler .

I de nedenstående eksempler er alle deler basert på vekt og alle temperaturer i °C dersom intet annet er angitt.

Eksempel 1

Et vaskemiddel med den ovenstående oppskrift fremstilles ved å forstøvningstørke en blanding av bestanddelene for et slikt vaskemiddel, bortsett fra bentonitten og parfymen (og med noe mindre silicat for å ta hensyn til den silicatmengde som eftertilsettes), ved et fuktighetsinnhold i oppslemningen av ca. 35 % i et standard, kommer-

sielt motstrømsforstøvningstørketårn under normale betingelser, idet tørkeluftemperatur-n ligger innen området 200 - 400° C, for fremstilling av globulære perler med normal par-tikkelstørrelsesfordeling innen området fra 2,00 mm til 149^um. En del av disse perler overføres

til en O'Brien-agglomerator eller et lignende agglomererings-apparat og blandes i dette sammen med en lik vektmengde av bentonitten, og mens blandingen fortsettes, blir en vandig oppløsning (ved værelsetemperatur) inneholdende 5 % natriumsilicat sprøytet på partiklenes overflater som befinner seg i bevegelse, idet den samlede andel av den påsprøytede opp-løsning er ca. 0,04 del. Agglomereringen fortsettes i ca.

20 minutter, og i løpet av denne tid fordamper endel fuktighet, og derefter har i det vesentlige alle partikler en stør-relse innen området fra 2,38 mm til 149/Um. Partik-

ler med en størrelse som ligger utenfor dette område blir fjernet, og 1,5 ganger vekten av de gjenværende partikler (ikke iberegnet tilsatt vann) av de forstøvningstørkede perler som ikke er forsynt med bentonittbelegg, blir derefter blandet med de bentonittbelagte perler i en tumletrommel i 20 minutter, hvorefter produktet blir tilsatt parfyme og pakket i kartonger. Det her anvendte forstøvningstørkede tensid har et fuktighetsinnhold av 8 - 10 %, men dette kan forandres ved å anvende perler og bentonitt med andre fuktighetsinnhold og ved å variere dusjen i overensstemmelse her-med. Når det fremstilte produkt sammenlignes med et kontroll-produkt som er blitt fremstilt på lignende m^te, men hvor bentonitten er belagt på samtlige vaskemiddelpartikler (hvor den samlede andel av bentonitt er den samme som i sluttproduktet ifølge oppfinnelsen), vil det fremstilte produkt ha en lysere farve og et jevnt utseende (ikke "flekket") og være mer tiltalende for det menneskelige øye og derved være aksepterbart for brukeren. Når silicat sløyfes fra agglomereringsdusjen, kan et tilfredsstillende produkt også fremstilles, men ved lagring kan et slikt produkt bli adskillig mer sprøtt.

Når de ovenfor beskrevne metoder varieres ved å blande inn 0,3 del enzympulver (Alcalase<®>, 2-Anson-enheter pr. gram) pelletisert eller i pulverform (pellets med en størrelse innen området 2,00 mm-149^um og pulver med en størrelse slik at det passerer gjennom 74^um) før parfyme tilsettes, vil produktets forbedrede utseende fremdeles være tydelig.

De forskjellige produkter fremstilt ifølge dette eksempel utgjør alle tilfredsstillende tøymyknende, partikkelformige vaskemidler som kan anvendes i automatiske vaske-maskiner for grovvasking av tilsmusset tøy.

Eksempel 2

Et produktmed samme oppskrift som ifølge Eksempel 1. fremstilles ved å forstøvningstørke to forskjellige blandinger, hvorav den ene inneholder 24 % natrium-lineært-tridecylbenzensulfonat og den annen 12 % . Forskjel-

len kompenseres ved å minske eller øke natriumsulfat-innholdet i de respektive oppskrifter. Produktet som har et høyere innhold av anionaktivt tensid (og et lavere sulfatinnhold) er mer klebrig ved berøring, og det er dette produkt som belegges med en lik-vekt av bentonittpulver (- 44/um) og som derefter blandes med 1,5 ganger vekten av det erholdte agglomerat (som agglomereres på samme måte som beskrevet i Eksempel 1) av perlene som ikke er belagt med bentonitt og som har et lavere innhold av anionaktivt tensid. Blandingen blir deretter parfymert på normal måte.

Det erholdte produkt har forbedret flytbarhet sammenlignet med produktet ifølge Eksempel 1, og dette skyldes tilsynelatende den "isolerende" virkning av bentonittpartiklene som er agglomerert på overflaten av perlene som har et høyere innhold av anionaktivt tensid. På grunn av disse perlers klebrighet kan dessuten den påførte mengde silicat-oppløsning reduseres, av og til til halvparten av den mengde som anvendes ifølge Eksempel 1. Foruten at det fører til et produkt som er mer frittflytende, mindre klebrig og mindre utsatt for sammenbakning ved lagring enn produktene ifølge Eksempel 1 (idet disse produkter er aksepterbare for kommersielle formål), befordrer nærværet av den større andel av anionaktivt tensid i de bentonitthoIdige perler en hurtigere nedbrytning og dispergering av disse,perler i vaskevannet, og denne forbedring styrkes på grunn av nærværet av en mindre andel av silicat i bentonittoverflatebelegningsmaterialet.

I enkelte tilfeller, som i eksempel 1, kan silicatet sløyfes fra agglomereringsdusjen, eller like andeler av andre binde-materialer, som natriumpolyacrylat, polyvinylpyrrolidon eller hydroxypropylmethylcellulose, kan erstatte dette. En ytterligere fordel ved fremgangsmåten ifølge dette eksempel er at mengden av bentonittfinstoff som av og til er tilstede sammen med bentonittagglomeratene, blir redusert, og dette kan delvis tilskrives det klebrige tensid.

Eksempel 3

Fremgangsmåten ifølge Eksempel 1 varieres ved å minske innholdet av anionaktivt tensid i de forstøvningstør-kede perler fra 15 % til 14 % og ved å sprøyte den øvrige mengde av anionaktivt tensid på overflaten av den del av perlene som skal belegges med bentonittpartikler, og i agglo-mereringsdus jen . Det sprøytede materiale har en faststoff-konsentrasjon av ca. 10 % i vann, og dersom det fremstilte produkt blir for klebrig, kan varme og luftstrøm anvendes for å senke fuktighetsinnholdet for å minske denne klebrighet til et aksepterbart "klébrighets"-nivå. Det erholdte vaskemiddel har efter blanding av de bentonittblandede perler med perlene som ikke er overflatebelagt med bentonitt, egenskaper som er sammenlignbare med egenskapene for produktene ifølge Eksempel 2.

Eksempel 4

Når natrium-lineært-tridecylbenzensulfonatet ifølge Eksempel 1 erstattes av natrium-hydrogenert-talgalkoholpoly-eethoxy (3 EtO)-sulfat, natrium-hydrogenert-talgalkoholsulfat, natriumparaffinsulfonat eller natriumolefinsulfonat med 16 carbonatomer i paraffin- og olefingruppene eller av hvilke som helst komponentblandinger av disse (i like deler), fås produkter med egenskaper som kan sammenlignes med egenskapene for produktet ifølge Eksempel 1. Dette er også tilfellet når de samlede innhold av pentanatriumtripolyfosfatet og natrium-sulfatet erstattes av pentanatriumtripolyfosfatet, natriumcarbonat, natriumbicarbonat, zeolitt A eller en lik andel av tokomponentblandinger av disse. Når dessuten andelen av bentonitt som tilføres de med bentonitt overflatebelagte perler varieres til 15 % og 25 %, fås aksepterbare produkter med forbedret utseende, og dette er også tilfellet når andelen

av med bentonitt overflatebelagte partikler forandres til hhv. 15 % og 25 %.

Eksempel 5

Vaskemiddelperler med den ovenfor angitte sammensetning fremstilles fra en oppslemning med et faststoff-innhold av 60 % og forstøvningstørkede perler med de angitte partikkelstørrelser og omfattende alle de beskrevne bestanddeler, bortsett fra parfymen og det ikke-ionogene tensid som eftersprøytes på overflatene av disse perler som holdes i bevegelse (selv om parfymen fortrinnsvis tilføres de bento-nittholdige perler efter agglomerering). På grunn av innholdet av zeolitt A blir det ikke-ionogene tensid tilfredsstillende absorbert. Derefter blir én del av denne blanding overflatebelagt med én del bentonittpulver (-.'44^,um) som frem-står med en hudlignende farve efter at disse partikler er blitt belagt. Efter at agglomereringen er blitt avsluttet, blir 1,5 deler av vaskemiddelperler som ikke inneholder bentonitt, blandet med produktet som er blitt overflatebelagt med bentonitt. Sluttproduktet er et utmerket myknende vaskemiddel av den ikke-ionogene, bygde growaskemiddeltype og har et hvitere utseende enn et kontrollvaskemiddel hvori bentonitten er blitt overflateagglomerert på samtlige partikler (med den samme samlede konsentrasjon av bentonitt). Produktet er et tilfredsstillende growaskemiddel for tøy.

Når variasjoner foretas ved fremstillingsraetoden ved at mer ikke-ionogent tensid, f.eks. 1/10 - 1/4 mer, sprøytes på perlene som skal belegges med bentonitt enn på perlene som ikke skal belegges på denne måte, forbedres flytbarheten, og det fremstilte produkt er mindre klebrig.

Den ovenstående beskrivelse angår hovedsakelig de deler av oppfinnelsen som befatter seg med fremstilling av et tøymyknende vaskemiddelprodukt med forbedret farve (eller utseende) og flytbarhet. Fremstilling av et vaskemiddel hvori bentonitt er blitt agglomerert på tensidpartikler,

vil nå bli mer detaljert beskrevet. Det vil forstås at det erholdte produkt blandes med vaskemiddelpartikler.

På fig. 1 er vist en hellende, sylindrisk, roterende trommel 11 med åpen ende som roterer rundt en akse som danner en forholdsvis liten spiss vinkel i forhold til horisontalen, og rotasjonen foregår i den retning som er vist ved piler 13 og 15. Trommelen 11 hviler på valser 17, 19 og 21 som roterer motsatt i forhold til trommelen (mot urviseren isteden for med urviseren, sett fra venstre) og bevirker at trommelen vil dreies som antydet. Den roterende trommel 11 inneholder en blanding 2 3 av forstøvningstørkede, byggede, syntetiske, organiske vaskemiddelperler og bentonittpulveret som i trommelen er blitt agglomerert til tøymyknende vaskemiddelperler eller -partikler på grunn av påsprøyting av en fortynnet natriumsilicatoppløsning på partiklene mens blandingen befinner seg i bevegelse. De ferdige, agglomererte, myknende vaskemiddelpartikler 25 fjernes fra trommelen 11 via en renne 27. Sprøytemunnstykker 29, 31 og 33 anvendes for å frembringe i det vesentlige kjegleformige dusjer av silicat-oppløsning, som dem som er representert ved henvisningstal-let 35, som støter mot blandingen av vaskemiddelperler og bentonittpulveret som holdes i bevegelse, og befordrer agglomerering av pulveret på overflaten av perlene selv om agglomerater i enkelte tilfeller også kan være dannet av bentonitt alene eller av vaskemiddelperler alene (sistnevnte er mindre vanlig). I den roterende trommel utgjør den høyre <-. :• del eller den tredje del oppstrøms eller en lignende del en blandesone hvori bentonitten og vaskemiddelperlene tørrblan-des med hverandre, den midtre del utgjør en sprøyte- og agglomereringssone,og den tredje del eller tilnærmede tredje del nedstrøms utgjør en sone hvori påsprøytingen ikke ut-føres, og de fuktede partikler og agglomerater blir "slutt-behandlet" til et forholdsvis frittflytende produkt, og den ønskede form og egenskap for agglomeratet oppnås.

Den ovenstående beskrivelse angår hovedsakelig en roterende trommel som utgjør en foretrukken utførelsesform av apparatet som anvendes ved utførelsen av denne del av oppfinnelsen, selv om andre tilsvarende eller erstattende anordninger også kan anvendes. Foruten den roterende trommel anvendes tilførselsanordninger for tilførsel av de forskjellige bestanddeler for sluttproduktet. Således inneholder en forrådstank. 37 natriumsilicatoppløsning 39 (som adskilt fra dusjen 35) som avleveres til sprøytemunnstykkene 29, 31 og 33 gjennom en ledning 41. En traktformet silo 43 inneholder tensidperler 45 som avleveres til en trakt 47 ved hjelp av et transportbelte 4 9. På lignende måte inneholder en traktformet silo 51 bentonittpulveret 5 3 som avleveres til trakten 47 ved hjelp av et transportbelte 55. Piler 57 og 59 angir hhv. retningene for beltenes bevegelse.

På fig. 2 er det vist at blandingen 23 i trommelen 11 føres opp langs trommelens venstre vegg, og at trommelen roterer i pilretningen 13. Efterhvert som blandingen 23 faller nedad langs overflaten av trommelens øvre vegg, vil en dusj 35 av vandig silicatoppløsning som pådusjes med kjegle-formig mønster fra et munnstykke 29 og fra andre skjulte munnstykker 31 og 33, støte mot blandingen som holdes i bevegelse og fukte overflatene av vaskemiddelkjerneperlene og befordre agglomerering av bentonitten sammen med perlene, idet det mere findelte bentonittpulver som regel vil hefte til overflaten av de større vaskemiddelpartikler. På denne måte vil hele tiden nye overflater eller gardiner av fallende partikler komme i kontakt med dusjene, og en i det vesentlige jevn fuktning og påføring av silicatet på partiklene vil oppnås, og dette fører til fremstilling av et mer jevnt og bedre agglomerert produkt.

Vaskemiddelpartiklene, bentonitt, silicat og hjelpetilsetningsmiddel etc- som anvendes ved agglomererings-prosessen beskrevet rett ovenfor, er de som tidligere er blitt angitt i denne beskrivelse.

Når de agglomererte vaskemiddelpartikler med bentonitt på deres overflater skal anvendes direkte, vil en silicatoppløsning fortrinnsvis bli anvendt for å binde bentonitten til vaskemiddelpartiklene. Selv om oppløsningsmid-delkonsentrasjonene og andelene som er nevnt ovenfor, kan anvendes, vil silicatoppløsningskonsentrasjonen som regel være 2-8, fortrinnsvis 3 - 7, og mer foretrukket 3-6, f.eks. 4 og 5, %. En tilstrekkelig mengde av oppløsningen vil bli anvendt til at på perlene på hvilket det er tilstede, vil silicatet fra dusjen utgjøre 0,1 - 0,4, fortrinnsvis 0,2 - 0,3, % av sluttproduktets vekt. Ved slike påførte konsentrasjoner og mengder oppnås tilfredsstillende agglomerering og overflatebelegning ved anvendelse av den roterende trommel eller et annet egnet agglomereringsutstyr. Dessuten er den fuktighetsmengde som sprøytes på perlene ikke for stor og er som regel 3 - 6 % av produktets vekt. Hensyn kan tas til denne tilsatte fuktighet ved å lage vaskemiddelperlene slik at de får en tilsvarende nedsatt fuktighet.

Som for de ovenfor beskrevne produkter vil et produkt oppnås som er tilstrekkelig fast til at det vil tåle håndtering, emballering og lagring uten uønsket pulverdannel-se og tap av bentonittbelegg. Dessuten er siliCatkonsentrasjonen ikke så høy at den hemmer dispergeringen av bentonitten i vaskevannet når produktet anvendes for vasking av tøy.

Efter at de med bentonitt overflatebelagte perler er blitt fremstilt, kan de blandes med materialer som skal eftertilsettes, eller slike materialer kan sprøytes på perlenes overflate. Blant slike materialer kan nevnes enzympulver, blekemidler og parfymer. Enkelte av disse materialer kan alternativt påføres eller blandes med grunnperlene eller bentonitten før agglomerering. Efter agglornereringen er blitt avsluttet, kan produktene lagres i en herdeperiode på f.eks. 1 til 24 timer, men som regel vil det ikke foreligge behov for en slik herding, og agglomeratene blandes direkte med hvilke som helst hjelpetilsetningsmidler dersom dette ikke tidligere er blitt utført i. De fremstilte agglomererte perler er gode vaskemidler med betydelig mykningsevne. De er også frittflytende, støvfrie og i det vesentlige ikke-sprøe og oppviser god styrke og slitefasthet.

Eksempel 6

En oppslemning fremstilles og omfatter 1009 deler vann, 2584 deler av en vaskemiddelbase (ca. 37 % aktiv bestanddel og ca. 20 % natriumsulfat, restvann), 841 deler natriumsilicat (Na20:SiC>2 = 1:2,4), 1315 deler pentanatriumtripolyfosfat, 542 deler natriumcarbonat, 24 deler natriumsulfat og 2 93 deler av en vandig oppløsning av fluorescerende hvitemiddel, anti-gjenavsetningsmiddel, stabilise-ringsmiddel og andre mindre bestanddeler i fortynnet vandig oppløsning. Elteapparatet er et vaskemiddelelteapparat i teknisk målestokk som holdes på en temperatur av ca. 55° C

i ca. 10 minutter efter at alle bestanddelene er blitt tilsatt, og faststoffinnholdet i oppslemningen reguleres til ca. 58 % under eltingen. Oppslemningen blir derefter pumpet over i et motstrømssprøytetørketårn hvori den tvinges ut gjennom åtte munnstykker av typen 10/10 ved en temperatur av 52° C og et trykk av ca. 24 kg/cm . Tårn-temperaturene er: T, = 410° C og T2 = 120° C. De fremstilte vaskemiddelperler har et fuktighetsinnhold av ca. 7 %, og sprøytehastigheten er ca. 9000 kg/h. De fremstilte perler siktes slik at de fås innen et sikteområde fra 2,00 mm til 250^um. Perlene er hvite oa har en romdensitet av ca. 0,3 g/ml.

Et utstyr som i det vesentlige er likt det utstyr som er vist på fig. 1 og 2, anvendes for å agglomerere findelt bentonitt på overflatene av de beskrevne forstøvnings-tørkede vaskemiddelperler. For å lage det ønskede produkt med ca. 20 % bentonitt blandes bentonittpulveret med en stør-relse av 44^,um (inneholdende ca. 5 % fuktighet) med vaskemiddelperlene i et forhold av 76,4 deler grunnperler og 19,2 deler bentonitt. 3,8 deler av en 5 %-ig natriumsilicatoppløsning (Na20:SiC>2 = 1:2,4) sprøytes på

den omtumlende blanding i agglomerator-blandeapparatet med en roterende trommel under anvendelse av en sprøytelanse med seks munnstykker (tre er vist på tegningen) anordnet i en avstand fra hverandre av ca. 0,5 meter. Sprøytettfykket er ca. 5 kg/cm^, og dette gir en tåkelignende dusj hvori de enkelte små dråper har en diameter av 0,1 - 0,5 mm (veiet gjennomsnitt). Efter ca. 8 minutters samlet blandetid i den roterende trommel som har en hellingsvinkel på ca. 7°, idet tilnærmet den siste tredjedel av trommelen holdes fri for påføring av silicater, blir produktet kontinuerlig fjernet, og derefter blir det parfymert med 0,2 del av en egnet parfyme og blandet med 0,4 del enzympulver. Ifølge en variasjon av den foreliggende fremgangsmåte kan enzymet blandes med produktet i omtumlingstrommelen, nærmere bestemt den siste tredjedel av denne, med eller uten parfyme.

Det erholdte produkt er et spesielt nyttig tøymyk-nende, partikkelformig vaskemiddel som om ønsket kan siktes slik at dets partikler efter behov faller innen størrelses-området fra 2,00 mm til 250yUm eller fra 2,38 mm til 149,um. Produktets romdensltet er ca. 0,35 eller 0,4 g/ml. og omfatter ca. 18 % natriumdodecyl benzensulfonat, 25 % natriumpolyfosfat, 9,5 % natriumsilicat, 9 % natriumcarbonat, 10 % natriumsulfat, 19 % bentonitt, 0,4 % enzympulver, 0,2 % parfyme, 0,1 % fluorescerende hvitemiddel og 9 % vann. Vaskemiddelperlene er frittflytende, ikke-klebrige, tilstrekkelig sterke til at de kan markedsføres, lett dispergerbare i vann og har et tiltalende utseende. Produktet er kort sagt et utmerket tøymyknende, partikkelformig grov-vaskemiddel for tøy.

Eksempel 7

Fremgangsmåten ifølge Eksempel 6 gjentas, bortsett fra at den tilførte silicatoppløsning er 3 %-ig natriumsilikat og at den tilførte andel av oppløsningen utgjør 4 % av sluttproduktets samlede vekt. Flytbarheten, perlestyrken, fraværet av sprøhet og slitefastheten er tilfredsstillende på samme måte som for produktet ifølge Eksempel 6, og produktet utgjør et tilfredsstillende tøymyknende growaskemiddel. Når på lignende måte den samme andel av 6 %-ig natriumsilicat-oppløsning anvendes, fås også gode resultater. Når imidlertid silicatoppløsningen har en konsentrasjon av 10 %, blir produktet mindre tilfredsstillende og får et klumpet utseende. Når bare vann anvendes som en dusj, kan et agglomerat fås, men dette er tilbøyelig til å ha et høyere innhold av fin-stoff og er generelt mindre tilfredsstillende enn de agglomerater som fremstilles ved anvendelse av silicatoppløsningen med en konsentrasjon av 3 - 7 %. ut fra disse forsøk og andre hvor andelen av silicatoppløsningsdusjen varieres,

kan det konkluderes med at bedre produkter fåes når andelen av silikatdusj er 3 - 7 % (fuktighetsbasis) av produktet og den fra dusjen avsatte, silicatmengde er 0,1 - 0,4 % av produktet.

Eksempel 8

Fremgangsmåten ifølge Eksempel 6 varieres ved å sløyfe natriumcarbonatet fra oppslemningen og erstat-

te dette med natriumsulfat. Forandringer kan også gjøres hva gjelder plasseringen av sprøytemunnstykkene i den agglo-mererende roterende trommel, slik at bentonitten og vaskemiddelperlene blir blandet i den første fjerdedel av trommelen, sprøytingen finner sted i den midtre halvdel, og den påfølgende blanding finner sted i den avsluttende fjerdedel. Det erholdte produkt er også et tilfredsstillende tøymyknen-de, partikkelformig growaskemiddel som er likt produktene Eksempel 9

Forandringer av oppskriftene for elteapparatblandingen og av temperaturene, blandetidene og blandingsmetodene foretas, og forskjellige sprøytetørketårnbetingelser anvendes for å fremstille vaskemiddelgrunnperlene. Variasjoner på + 10 % og + 20 % foretas for de forskjellige bestanddeler i oppskriftene ifølge Eksemplene 6 - 8 og av blandetidene, munnstykketrykkene og andre betingelser (men disse variasjoner holdes innen de beskrevne områder), og en god grunnperle fås med en romdensitet innen området 0,3 - 0,5. Forandringer av munnstykkekonstruksjonen, trykket og silicatkonsentrasjonen for sprøyteoppløsningene foretas også, som beskrevet ovenfor, og så lenge silicatkonsentrasjonen, den tilførte mengde oppløsning og den avsatte mengde silikat sammen med bentonitten og grunnperlene ligger innenfor de angitte områder, fås gode produkter. Dette er også tilfellet når ben-tonittkonsentrasjonen i sluttproduktagglomeratet varieres innen området 20 - 25 %. Lignende resultater kan dessuten fås når vaskemiddelperlene som er agglomerert med bentonitt, utgjøres av ikke-ionogene tensidvaskemidler fremstilt ved å sprøyte ikke-ionogent tensid i flytende tilstand på grunnperler av uorganiske byggere, hvorefter agglomerering med bentonitt og vandig natriumsilicatoppløsning utføres.

Gode produkter fåes også når isteden for den meget findelte bentonitt (- 44/um)' - som "Thixo-Jel" nr. 1 ("Mineral Collid" nr. 1,001), andre -, bentonitter anvendes i disse eksempler, som de som er fremstilt av American Colloid Company og de som er fremstilt fra europeiske eller andre bentonitter med utbyttbare kalsium- og/eller magnesium-ioner omvandlet til natriumioner med behandling med natriumcarbonat.

Claims (2)

1. Partikkelformig, tøymyknende, syntetisk, hvitfarget vaskemiddelprodukt som inneholder vaskemiddelpartikler som er belagt med bentonitt, karakterisert ved at det består av en bla nding av 10-45 vekt% vaskemiddelpartikler med 20-80 vekt% off-white-farvet bentonittpulver som hefter til de utvendige overflater av partiklene, og 90-55 vekt% sprøytetørkede vaskemiddelpartikler som er frie for et slikt bentonittpulver på sine overflater, hvor de bentonittfrie partikler har størrelser innen området fra 2,38 mm til 149^um, agglomerat-partikkelstørrelsene ligger innen området fra 2,38 mm til 250^um, og de enkelte bentonittpartikler som hefter til vaskemiddelpartiklene, har en størrelse under 7 4^um.

2. Fremgangsmåte for fremstilling av et partikkelformig, tøymyknende, syntetisk, hvitfarvet vaskemiddelprodukt ifølge krav 1, karakterisert ved at findelt bentonittpulver og vaskemiddelpartikler blandes med hverandre, at en vandig natriumsilikatoppløsning med en konsentrasjon av 2-8 vekt% sprøytes på overflaten av blandingen mens denne holdes i bevegelse slik at nye overflater av blandingsmaterialene kontinuerlig frembys for dusjen, slik at det fra dusjen avsettes 0,1-0,4 vekt% natriumsilikat og 2-8 vekt% fuktighet på blandingen, at blandingen fortsetter efter at den vandige natriumsilikatoppløsning er blitt tilført, at bentonittpulveret anvendes med en partikkelstørrelse før agglomerering på under 74^um, at vaskemiddelpartiklene anvendes med en slik størrelse før agglomerering at partiklene ligger innen området fra 2,38 mm til 149^um, at bentonitt anvendes i en mengde av 20-80 vekt% av de fremstilte tøy-myknende vaskemiddelpartikler, og at natriumsilikatet anvendes med et forhold Na20:SiC>2 innen området fra 1:1,6 til 1:3,2, hvorpå 10-45 vekt% av belagte partikler blandes med 55-90 vekt% ubelagte hvite vaskemiddelpartikler.