SE459659B

SE459659B - PARTICULAR, SOFT-EXTENSIVE DETERGENT COMPOSITION AND SET FOR ITS PREPARATION

Info

Publication number: SE459659B
Application number: SE8301999A
Authority: SE
Inventors: P N Ramachandran; R S Parr; S Grey; M D Reinish
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-04-15
Filing date: 1983-04-12
Publication date: 1989-07-24
Also published as: NZ203689A; FR2525232B1; PT76548B; DK159553C; DK163883D0; AU554683B2; MX157969A; BR8301786A; IT8348102A0; SE466263B; GR78558B; SE8301999D0; MY8700918A; CA1217302A; NO831322L; PT76548A; NO157065B; ES8406538A1; DE3312774A1; ES521439A0

Description

459 659 seendet hos produkter innehållande desamma, vilken effekt är mer stötande när bentoniten appliceras som ett ytskikt på detergentpartiklarna eller kornen (eftersom agglomere- ringen verkar accentuera bentonitens färg och även efter- som färgen ej maskeras av andra beståndsdelar i kornen). 459 659 the appearance of products containing the same, which effect is more offensive when the bentonite is applied as a surface layer to the detergent particles or grains (since the agglomeration seems to accentuate the color of the bentonite and also since the color is not masked by other constituents in the grains).

Likaså kan bentoniten, som vantnmn består av ett mycket finfördelat pulver, separera under lagringen från andra partiklar i detergentkompositionen av större storlek, om den ej bringats häfta fast vid dessa. Vid tillämpning av föreliggande uppfinning kan dessa nackdelar med i efterhand tillsatt bentonit elimineras,.Dessutom har produkterna en- ligt uppfinningen mindre tendens att baka ihop sig än kon- ventionella detergentkompositioner och ett mer homogent ut seende än produkter innehållande endast bentonitagglomerat i blandning med detergentkorn, och kornens hållfasthet är bättre än vad som är fallet med produkter där leran inför- livats i blandningen eller tillförts efteråt i form av ett pulver. I enlighet med ett syftemål med uppfinningen har produkten även en ytterligare förbättrad flytbarhet, jämfört med motsvarande produkter hos vilka detergentkompositionen innefattar klibbiga substanser.Likewise, the bentonite, which usually consists of a very finely divided powder, can separate during storage from other particles in the larger size detergent composition, if it is not adhered to them. In the practice of the present invention, these disadvantages of subsequently added bentonite can be eliminated. In addition, the products according to the invention have less tendency to bake together than conventional detergent compositions and a more homogeneous appearance than products containing only bentonite agglomerates in admixture with detergent granules. and the strength of the grains is better than that of products in which the clay has been incorporated into the mixture or added afterwards in the form of a powder. In accordance with an object of the invention, the product also has a further improved flowability, compared to corresponding products in which the detergent composition comprises tacky substances.

I enlighet med ett syftemàl med produkten enligt uppfin- ningen består den finfördelade syntetiska organiska deter- gentprodukten av en blandning av 10-60 vikt-% partiklar av detergentkomposition med finfördelat bentonitpulver vidhäf- tande på dessas utvändiga ytor samt 90-40 vikt-% partiklar av detergentkompositionen vilka saknar bentonitpulver på ytan.According to an object of the product according to the invention, the finely divided synthetic organic detergent product consists of a mixture of 10-60% by weight of particles of detergent composition with finely divided bentonite powder adhering to their outer surfaces and 90-40% by weight of particles. of the detergent composition which lacks bentonite powder on the surface.

Vid föredragna utföringsformer av uppfinningen föreligger detergentkompositionen i form av spraytorkade vita korn och bentoniten är ett gulvitt till brunaktigt pulver, varvid bentoniten utgör emllan 20 och 80 % av de korn på vilka den bildar ett ytskikt och bentoniten fasthálles på kornen med hjälp av en liten mängd natriumsilikatbindemedel. Vid en annan föredragen utföringsform har kornen med bentonityta högre halt av klibbig, syntetisk, organisk tensid än de icke 459 659 bentonitöverdragna kornen. Föreligganae uppfinning avser även ett sätt att framställa en finfördelad syntetisk or- ganisk detergentprodukt, vilket innebär att finfördelat ben- tonitpulver och partiklar med större storlek av detergent- kompositionen agglomereras så att bentonitpulvret häftar fast vid detergentpartiklarnas utvändiga yta, varvid 10-60 vikt-% av de bentonitöverdragna partiklarna av detergent- kompositíonen blandas med 90-40 vikt-% av icke bentonitöver- dragna partiklar av detergentkompositionen. Vid föredragna utföringsformer av uppfinningen blandas bentonitpulvret med spraytorkade korn framställda av den syntetiska organiska detergentkompositionen och agglomereras på dessa genom om- röring under besprutning av blandningen med en utspädd vatten- lösning av natriumsilikat.In preferred embodiments of the invention, the detergent composition is in the form of spray dried white grains and the bentonite is a yellowish white to brownish powder, the bentonite constituting between 20 and 80% of the grains on which it forms a surface layer and the bentonite being retained on the grains by a small amount. sodium silicate binder. In another preferred embodiment, the bentonite surface grains have a higher content of sticky, synthetic, organic surfactant than the non-bentonite coated grains. The present invention also relates to a method of producing a finely divided synthetic organic detergent product, which means that finely divided bentonite powder and particles of larger size of the detergent composition are agglomerated so that the bentonite powder adheres to the outer surface of the detergent particles, 10-60% by weight. of the bentonite-coated particles of the detergent composition are mixed with 90-40% by weight of non-bentonite-coated particles of the detergent composition. In preferred embodiments of the invention, the bentonite powder is mixed with spray dried grains prepared from the synthetic organic detergent composition and agglomerated thereon by stirring while spraying the mixture with a dilute aqueous solution of sodium silicate.

Detta sätt är även användbart vid framställning av deter- gentkompositioner i vilka alla detergentpartiklar agglome- rerats med bentonit, såsom när bentoniten har en utmärkt vithet, när missfärgningen ej är störande eller när kornen är färgade eller pigmenterade. I detta fall innebär sättet enligt uppfinningen för framställning av en tyguppmjukande finfördelad syntetisk organisk detergentkomposition att en mindre del av ett finfördelat bentonitpulver sammanblandas med en större del av partiklar med större storlek av deter- gentkompositionen, besprutning av ytan hos blandningen, medan denna är i rörelse så att nya ytor av det blandade materialet kontinuerligt utsättes för sprutvätskan, med en mindre kvantitet av en vattenlösning av natriumsilikat med en koncentration inom området 2-8 % i sådan mängd att sprut- vätskan tillför mellan ca 0,1 och 0,4 % natriumsilikat och mellan ca 2 och 8 % vatten till blandningen, kontinuerlig omröring efter tillsatsen av natriumsilikatvattenlösningen och avlägsnande av agglomererat finfördelat detergent med bentonitpulver vidhäftande på ytan därav. Företrädesvis har den använda bentoniten sådan partikelstorlek att huvudsak- ligen hela mängden därav passerar genom en sikt med maskvidden 459 659 0,074 mm (och ännu hellre genom en sikt med maskvidden 0,044 mm), består partiklarna av detergentkompositionen av spraytorkade partiklar av en framställd syntetisk organisk detergentkomposition vilka har sådan partikelsënr- lek att de passerar genom siktar med maskvídd 2,38 - 'Oßíä mm (ännu hellre genom siktar med maskvidd 2,00 - 0,25 m, har natriumsilikatet ett NazzSiüz-förhållande av ca 12:25,, har dropparna i natriumsilikatsprutvätskan en diameter sn ej är större än l millimeter (ännu hellre inom området IQI- O,5 mm) , och företrädesvis utföres processen i en rotermáe trumma av blandartyp såsom i en längsgående trumma medm horisontell vinkel av mellan ca 2 och 1S°, varvid den ia:- ledande sammanblandningen, sprutagglomereringen och den. efterföljande omröringen sker fortlöpande i en övre trzﬁe- del, en mellersta tredjedel respektive en nedre tredjeëï av blandaren.This method is also useful in the preparation of detergent compositions in which all detergent particles are agglomerated with bentonite, such as when the bentonite has an excellent whiteness, when the discoloration is not disturbing or when the grains are colored or pigmented. In this case, the method of the invention for preparing a fabric softening finely divided synthetic organic detergent composition involves mixing a smaller portion of a finely divided bentonite powder with a larger portion of particles of larger size of the detergent composition, spraying the surface of the mixture while it is in motion so that new surfaces of the mixed material are continuously exposed to the spray liquid, with a smaller quantity of an aqueous solution of sodium silicate having a concentration in the range 2-8% in such an amount that the spray liquid adds between about 0.1 and 0.4% sodium silicate and between about 2 and 8% water to the mixture, continuous stirring after the addition of the aqueous sodium silicate solution and removal of agglomerated atomized detergent with bentonite powder adhering to the surface thereof. Preferably, the bentonite used has such a particle size that substantially the entire amount thereof passes through a screen with a mesh size of 459 659 0.074 mm (and even more preferably through a screen with a mesh size of 0.044 mm), the particles of the detergent composition consist of spray-dried particles of a prepared organic organic detergent composition. which have such a particle size that they pass through sieves with mesh size 2,38 - 'Oßíä mm (even more preferably through sieves with mesh size 2,00 - 0,25 m, the sodium silicate has a NazzSiüz ratio of about 12:25 the droplets in the sodium silicate spray liquid a diameter sn is not larger than 1 millimeter (more preferably in the range IQI-0.5 mm), and preferably the process is carried out in a rotary drum of mixer type such as in a longitudinal drum with a horizontal angle of between about 2 and 1S ° , in which the ia: - the leading mixing, the spray agglomeration and the subsequent stirring take place continuously in an upper trz ﬁ part, a middle third and a n edre third of the mixer.

Föreliggande uppfinning, inklusive utförandet av densaæ, framgår tydligt av nedanstående beskrivning i kombinatäm med ritningen på vilken fig 1 visar en schematisk vy av en centralt längsgåmde genomskärning av en roterande trumma av blaﬁz- typ, tillsammans med annan utrustning som kan. an- vändas vid tillämpning av sättet enligt uppfin- ningen; och fig 2 visar en tvärgàende genomskärning av den rotaznde -trumnan utmed planet 2-2 och illustrerar páspmt- ningen av silikatlösningen på de trumlande partik- larna av detergentkomposition och bentonit.The present invention, including the embodiment thereof, is clear from the following description taken in conjunction with the drawing in which Fig. 1 shows a schematic view of a centrally longitudinal section of a rotary drum of the blaz type, together with other equipment which may. used in the application of the method according to the invention; and Fig. 2 shows a transverse section of the rotating drum along the plane 2-2 and illustrates the application of the silicate solution to the tumbling particles of detergent composition and bentonite.

De partiklar av detergentkomposition vilka utgör de enligt uppfinningen använda baspartiklarna, och av vilka en dä. kan agglomereras med ett mer finfördelat bentonitpulverpà ytan därav, kan bestå av godtyckliga lämpliga partiklar och vara framställda på något lämpligt sätt. Det är emellertid 459 659 mycket lämpligt att de består av sçraytorkade partiklar med storlekar inom siktområdet No. 8-100, företrädesvis 8 eller 10 till 60 och ännu hellre 10 till 40 eller 60, enligt amerikanska siktserien. Vanligen innefattar dessa produkter en syntetisk organisk tensid som skall vara an- tingen en anjonaktiv eller nonjonaktiv tensid, ett tvätt- aktiverande medel, adjuvans(er) och vatten. Bland de olika anjonaktiva tensider som kan användas, vanligen i form av natriumsalter, består de mest föredragna av rakkedjiga högre alkylbensensulfonater, högre alkylsulfater och högre fett- alkoholpolyetoxylatsulfater. I det högre alkylbensensulfo- natet är den högre alkylkedjan företrädesvis rak med i genomsnitt ll eller 12 till 15 kolatomer, t ex 12 eller 13 kolatomer, och det är ett natriumsalt. Andra alkylbensen- sulfonater med 10 eller l2 till 18 kolatomer i alkylgruppen kan emellertid även användas. Alkylsulfatet är företrädes- vis ett högre fettalkylsulfat med 10 till l8 kolatomer, före- trädesvis l2 till 16 kolatomer, t ex 12 kolatomer, och även detta insättes i form av natriumsaltet. Likaså skall de högre alkyletoxylatsulfaterna ha l0 eller l2 till 18 kolato- mer, t ex 12 kolatomer, i den högre alkylkedjan, som före- trädesvis är en fettalkyl, och etoxihalten skall normalt ligga mellan 3 till 30 etoxigrupper per mol, företrädesvis 3 eller 5 till 20. Åter föredrages natriumsalterna. Det framgår sålunda att alkylgrupperna företrädesvis är raka eller högre fettalkylgrupper med 10 till 18 kolatomer, att katjonen företrädesvis är natrium och att när en polyetoxi- kedja finns närvarande så förekommer sulfatgruppen i slutet av densamma. Andra användbara anjonaktiva tensider är högre olefinsulfonater och paraffinsulfonater, t ex de natrium- salter i vilka olefin- eller paraffingrupperna har 10 till 18 kolatomer. Speciella exempel på de föredragna tensiderna är natriumtridecylbensensulfonat, natriumdodecylbensen- sulfat, natriumtalgalkoholpolyetoxi(3EtO)sulfat och natriumr hydrerad-talg-alkoholsulfat. Förutom de föredragna anjon- aktiva tensider som nämnts kan även andra föreningar från 459 659 denna välkända grupp finnas närvarande, i synnerhet i mindre mängder i förhållande till de ovan beskrivna. Även blandningar därav kan användas och i vissa fall kan blandningarna vara överlägsna de enstaka tensider- na. De olika anjonaktiva tensiderna är välkända inom tekniken och de beskrives utförligt på sidorna 25-138 i skriften "Surface Active Agent and Detergents", vol. II, av Schwartz, Perry och Berch, publicerad 1958 av Inter- science Publishers, Inc. Även om olika nonjonaktiva tensider med tillfredsställande fysikaliska egenskaper kan användas, inklusive kondensa- tionsprodukter av etylenoxid och propylenoxid med varandra och med hydroxylhaltiga baser, såsom nonylfenol och oxo- typen av alkoholer, föredrages helst att den nonjonaktiva tensiden, om sådan finns närvarande, är en kondensations- produkt av etylenoxid och högre fettalkohol. I dessa pro- dukter har fettalkoholen 10 till 20 kolatomer, företrädes- vis l2 till l6 kolatomer, och den nonjonaktiva tensiden innehåller mellan ca 3 och 20 eller 30 etylenoxidgrupper per mol, företrädesvis från 6 till 12. Allra helst skallden nonjonaktiva tensiden vara en sådan i vilken den högre fettalkoholen har ca 12 till 13 eller l5 kolatcmer, och vilken innehåller mellan 6 och 7 eller ll mol etylenoxid.The particles of detergent composition which constitute the base particles used according to the invention, and of which one then. may be agglomerated with a more finely divided bentonite powder on the surface thereof, may consist of any suitable particles and be prepared in any suitable manner. However, it is very suitable that they consist of surface dried particles with sizes within the field of view No. 8-100, preferably 8 or 10 to 60 and more preferably 10 to 40 or 60, according to the American sight series. Typically, these products comprise a synthetic organic surfactant which is to be either an anionic or nonionic surfactant, a detergent, adjuvant (s) and water. Among the various anionic surfactants that can be used, usually in the form of sodium salts, the most preferred are straight chain higher alkyl benzene sulfonates, higher alkyl sulfates and higher fatty alcohol polyethoxylate sulfates. In the higher alkylbenzene sulfonate, the higher alkyl chain is preferably straight with an average of 11 or 12 to 15 carbon atoms, for example 12 or 13 carbon atoms, and it is a sodium salt. However, other alkylbenzene sulfonates having 10 or 12 to 18 carbon atoms in the alkyl group may also be used. The alkyl sulphate is preferably a higher fatty alkyl sulphate having 10 to 18 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms, for example 12 carbon atoms, and this is also used in the form of the sodium salt. Likewise, the higher alkyl ethoxylate sulfates should have 10 or 12 to 18 carbon atoms, eg 12 carbon atoms, in the higher alkyl chain, which is preferably a fatty alkyl, and the ethoxy content should normally be between 3 to 30 ethoxy groups per mole, preferably 3 or 5 to 20. Again, the sodium salts are preferred. Thus, it appears that the alkyl groups are preferably straight or higher fatty alkyl groups having 10 to 18 carbon atoms, that the cation is preferably sodium and that when a polyethoxy chain is present the sulfate group is present at the end thereof. Other useful anionic surfactants are higher olefin sulfonates and paraffin sulfonates, for example those sodium salts in which the olefin or paraffin groups have 10 to 18 carbon atoms. Particular examples of the preferred surfactants are sodium tridecylbenzenesulfonate, sodium dodecylbenzenesulfate, sodium tallow alcohol polyethoxy (3EtO) sulfate and sodium hydrogenated tallow alcohol sulfate. In addition to the preferred anionic surfactants mentioned, other compounds from this well known group may also be present, especially in minor amounts relative to those described above. Mixtures thereof can also be used and in some cases the mixtures may be superior to the individual surfactants. The various anionic surfactants are well known in the art and are described in detail on pages 25-138 of the publication "Surface Active Agent and Detergents", vol. II, by Schwartz, Perry and Berch, published in 1958 by Interscience Publishers, Inc. Although various nonionic surfactants with satisfactory physical properties may be used, including condensation products of ethylene oxide and propylene oxide with each other and with hydroxyl-containing bases such as nonylphenol and oxo type of alcohols, it is preferred that the nonionic surfactant, if present, be a condensation product of ethylene oxide and higher fatty alcohol. In these products the fatty alcohol has 10 to 20 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms, and the nonionic surfactant contains between about 3 and 20 or 30 ethylene oxide groups per mole, preferably from 6 to 12. Most preferably the nonionic surfactant shell should be such in which the higher fatty alcohol has about 12 to 13 or 15 carbon atoms, and which contains between 6 and 7 or 11 moles of ethylene oxide.

Sådana tensider framställes av Shell Chemical Company och är tillgängliga under varumärket Neodol 23-6,5 och 25-7. En av dessas speciellt tilltalande egenskaper, för- utom god rengörande förmåga med avseende på oljefläckar på kläder som skall tvättas, är en jämförelsevis låg smält- punkt, som dock ligger avsevärt över rumstemperatur, så att de kan sprutas på baskornen (vilka kan innehålla tvätt- ' understödjande ämnen men vanligen en liten mängd eller ingen tensid) i form av en vätska som stelnar. När non- jonaktiva tensider användes och appliceras på detergent- kornen som en sprutvätska kan sprutvätskan appliceras en- bart på de korn.som skall ytbelâggas med bentonit, eller 459 659 en del av den nonjonaktiva tensiden kan spraytorkas till- sammans med det tvättaktiva saltet och stabila adjuvanser.Such surfactants are manufactured by Shell Chemical Company and are available under the trademark Neodol 23-6.5 and 25-7. One of their particularly appealing properties, in addition to good cleaning ability with respect to oil stains on clothes to be washed, is a comparatively low melting point, which, however, is considerably above room temperature, so that they can be sprayed on the base grains (which may contain laundry - 'supporting substances but usually a small amount or no surfactant) in the form of a solidifying liquid. When nonionic surfactants are used and applied to the detergent grains as a spray liquid, the spray liquid may be applied only to the grains to be coated with bentonite, or a portion of the nonionic surfactant may be spray dried together with the detergent salt and stable adjuvants.

Alternativt och ibland företrädesvis (men detta är sällsynt) kan den nonjonaktiva tensiden sprutas på de agglomererade bentonitöverdragna baskornen eller på en blandning av sådana korn och icke bentonithaltig produkt.Alternatively and sometimes preferably (but this is rare), the nonionic surfactant may be sprayed onto the agglomerated bentonite-coated base grains or onto a mixture of such grains and non-bentonite-containing product.

Det använda vattenlösliga tvättaktiva saltet eller bland- ningen av tvättaktiva salter kan bestå av ett eller flera av de konventionella material som använts som tvättunder- stödjande medel eller föreslagits användbara som sådant.The water-soluble detergent salt used or the mixture of detergent salts may consist of one or more of the conventional materials used as detergent or suggested as useful as such.

Dessa inkluderar oorganiska och organiska tvättaktiva salter och blandningar därav. Av de oorganiska tvättaktiva salterna föredrages de olika fosfaterna, i synnerhet poly- fosfaterna, t ex tripolyfosfater och pyrofosfater, såsom pentanatriumtripolyfosfat och tetranatriumpyrofosfat.These include inorganic and organic detergent salts and mixtures thereof. Of the inorganic detergent salts, the various phosphates, especially the polyphosphates, such as tripolyphosphates and pyrophosphates, such as pentasodium tripolyphosphate and tetrasodium pyrophosphate are preferred.

Trinatriumnitrilotriacetat (NTA), företrädesvis 1 form av monohydratet, och andra nitrilotriacetater, såsom di- natriumnitrilotriacetat, är föredragna organiska tvätt- aktiva salter. Natriumtripolyfosfat, natriumpyrofosfat och NTA kan insättas i hydratiserad eller vattenfri form.Trisodium nitrilotriacetate (NTA), preferably in the form of the monohydrate, and other nitrilotriacetates, such as disodium nitrilotriacetate, are preferred organic detergent salts. Sodium tripolyphosphate, sodium pyrophosphate and NTA can be used in hydrated or anhydrous form.

Andra vattenlösliga tvättaktiva salter som anses vara effek- tiva är olika andra oorganiska och organiska fosfater, borater som t ex borax, citrater, glukonater, EDTA och iminodiacetater. Företrädesvis skall de olika vattenlös- liga tvättaktiva salterna ha formen av alkalimetallsalter, antingen natrium- eller kaliumsalterna, eller en blandning därav, men vanligen är natriumsalterna de mer föredragna. Även silikaterna, företrädesvis natríumsilikater med ett Na20:SiO2 -förhållande inom området l:l,6 till l;3,0, före- trädesvis 1:2 till l:2,8, t ex l:2,35 eller l:2,4, tjänar även som vattenlösliga tvättaktiva salter, men på grund av de kraftigt sammanbindande egenskaperna användes de lämpligen för att medverka vid agglomereringen. Halten av silikat i produkten skall vanligen ej överskrida 10 eller 15%, 459 659 varvid en halt av 5 till 15 % är lämplig, företrädes- vis 3 till 7 eller 8 % när zeolit ej finns närvarande och 0 till 2 eller 5 % i närvaro av zeolit (med an- vändning av endast små mängder silikat som bindemedel för att kvarhâlla bentoniten på detergentet eller på baskornen av detergent när zeolit finns närvarande).Other water-soluble detergent salts that are considered to be effective are various other inorganic and organic phosphates, borates such as borax, citrates, gluconates, EDTA and iminodiacetates. Preferably the various water-soluble detergent salts should be in the form of alkali metal salts, either the sodium or potassium salts, or a mixture thereof, but usually the sodium salts are the more preferred. Also the silicates, preferably sodium silicates with a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range 1: 1.6 to 1. 3.0, preferably 1: 2 to 1: 2.8, eg 1: 2.35 or 1: 2 , 4, also serve as water-soluble detergent salts, but due to their strong bonding properties they are suitably used to aid in agglomeration. The content of silicate in the product should not normally exceed 10 or 15%, 459 659 with a content of 5 to 15% being suitable, preferably 3 to 7 or 8% when zeolite is not present and 0 to 2 or 5% in presence of zeolite (using only small amounts of silicate as a binder to retain the bentonite on the detergent or on the base grains of detergent when zeolite is present).

Det kan i vissa fall vara önskvärt att i efterhand till- sätta friflytande natriumsilikat, såsom hydratiserade natriumsilikatpartiklar. Förutom de vattenlösliga tvätt- aktiva salterna kan vattenolösliga tvättaktiva salter, såsom zeoliter, i synnerhet zeolit A, företrädesvis hydra- tiserad och innehållande t ex 20 % vatten, insättes i stället för dessa, företrädesvis endast delvis.In some cases it may be desirable to subsequently add free-flowing sodium silicate, such as hydrated sodium silicate particles. In addition to the water-soluble detergent salts, water-insoluble detergent salts, such as zeolites, in particular zeolite A, preferably hydrated and containing, for example, 20% water, can be used instead, preferably only partially.

Den använda bentoniten är en kolloidal lera (aluminiu- silikat) innehållande montmorillonit. Den typ av bentonit- lera som är mest lämplig vid framställning av baskornen enligt uppfinningen är den som är känd som natriumbentonit (eller Wyoming- eller Western-bentonit), och som vanligen består av ett ljust till gulvitt eller brunaktigt icke ' kännbart pulver som i vatten bildar en kolloidal suspension med kraftigt tixotropa egenskaper. I vatten skall sväll- förmågan hos denna lera vanligen ligga inom området 3 till 15 eller 20 ml/gram, företrädesvis 7 till 15 ml/gram, och viskositeten vid en koncentration i vatten av 6 % skall vanligen ligga inom omrâdet 3 till 30 centipois, företrä- desvis 8 till 30 centipois. De föredragna svällande bentoni- terna av denna typ försäljes under varumärket Mineral Colloid, såsom industribentoniter, av Benton Clay Company, en filial till Georgia Kaolin Co. Dessa.material som är desamma som tidigare försâlts under varumärket THIXO-JEL består av en selektivt utvunnen och anrikad bentonit, och de som anses vara mest lämpliga kan erhållas i form av Mineral Colloid No's. 101 etc, motsvarande THIXO-JELs No“s. l,2,3 och 4. Materialens pH-värden (6 % koncentra- tion i vatten) ligger inom omrâdet 8 till 9,4, den maxi- mala fria fukthalten är ca 8 % och den specifika vikten ca 2,6, och beträffande pulveriseringsgraden så passerar ca 459 659 85 % genom en 200 mesh sikt enligt amerikanska siktserien.The bentonite used is a colloidal clay (aluminosilicate) containing montmorillonite. The type of bentonite clay most suitable in the preparation of the base grains of the invention is that known as sodium bentonite (or Wyoming or Western bentonite), and which usually consists of a light to off-white or brownish impermeable powder as in water forms a colloidal suspension with strongly thixotropic properties. In water, the swelling capacity of this clay should usually be in the range of 3 to 15 or 20 ml / gram, preferably 7 to 15 ml / gram, and the viscosity at a concentration in water of 6% should usually be in the range of 3 to 30 centipoise. preferably 8 to 30 centipois. The preferred bulging bentonites of this type are sold under the Mineral Colloid brand, such as industrial bentonites, by Benton Clay Company, a subsidiary of Georgia Kaolin Co. These materials, which are the same as those previously sold under the THIXO-JEL brand, consist of a selectively recovered and enriched bentonite, and those considered most suitable can be obtained in the form of Mineral Colloid No's. 101 etc, corresponding to THIXO-JELs No. 1, 2,3 and 4. The pH values of the materials (6% concentration in water) are in the range 8 to 9.4, the maximum free moisture content is about 8% and the specific gravity about 2.6, and Regarding the degree of pulverization, about 459,659 85% pass through a 200 mesh screen according to the American screen series.

Anrikad Wyoming-bentonit föredrages som'komponent i kompo- sitionerna enligt uppfinningen, men andra bentoniter, inklu- sive de syntetiska bentoniterna (sådana framställda av ben- toniter med utbytbart kalcium och/eller magnesium genom be- handling med natriumkarbonat) är även användbara. Likaså kan partikelstorleken minskas så att all bentonit passerar genom en No. 325 sikt. Även om det är önskvärt att begränsa den maximala halten fritt vatten, såsom nämnts, så är det ännu viktigare att man förvissar sig om att den använda ben- toniten har en tillräcklig mängd fritt vatten, av vilket det mesta anses förekomma mellan intilliggande bentonit- plattor, för att underlätta en snabb sönderdelning av bento- niten och eventuella andra i partiklarna närvarande material, när partiklarna eller detergentkompositioner innehållande dessa bringas i kontakt med vatten, såsom tvättvatten.Enriched Wyoming bentonite is preferred as a component in the compositions of the invention, but other bentonites, including the synthetic bentonites (those made from bentonites with exchangeable calcium and / or magnesium by treatment with sodium carbonate) are also useful. Likewise, the particle size can be reduced so that all bentonite passes through a No. 325 term. Although it is desirable to limit the maximum content of free water, as mentioned, it is even more important to make sure that the bentonite used has a sufficient amount of free water, most of which is considered to occur between adjacent bentonite plates. , to facilitate a rapid decomposition of the bentonite and any other materials present in the particles, when the particles or detergent compositions containing them are brought into contact with water, such as washing water.

Det har visat sig att minst ca 2 %, företrädesvis minst ca 3 % och helst ca 4 % vatten eller mer från början skall fin- nas närvarande i bentoniten innan den blandas med de andra kornkomponenterna i blandaren, och denna halt skall även finnas närvarande sedan spraytorkning eller annat torknings- förfarande ägt rum. Med andra ord, överdriven torkning till den punkt då bentoniten förlorar sin "inre" fukt kan markant minska användbarheten av kompositionerna enligt uppfinningen.It has been found that at least about 2%, preferably at least about 3% and preferably about 4% water or more should initially be present in the bentonite before it is mixed with the other grain components in the mixer, and this content should also be present since spray drying or other drying procedure has taken place. In other words, excessive drying to the point where the bentonite loses its "internal" moisture can markedly reduce the usefulness of the compositions of the invention.

När bentonitens vattenhalt är alltför låg medverkar bento- niten ej i tillfredsställande grad till upplösningen av kornen i tvättvattnet. När bentoniten har en tillfreds- ställande vattenhalt kan den uppvisa en procenthalt utbytbar kalciumoxid av ca 1 till 1,8 %, och med avseende pâ magnesium- oxid kan denna procenthalt ligga mellan 0,04 och 0,41 %.When the water content of the bentonite is too low, the bentonite does not contribute to a satisfactory degree to the dissolution of the grains in the washing water. When the bentonite has a satisfactory water content, it can have a percentage of exchangeable calcium oxide of about 1 to 1.8%, and with respect to magnesium oxide this percentage can be between 0.04 and 0.41%.

Typiska kemiska analyser för dessa material är från 64,8 till 73,0 % Si02, 14 till 18 % Al203, 1,6 till 2,7 % Mg0, 1,3 till 3,1 % CaO, 2,3 till 3,4 % Fe 0 0,8 till 2,8 % Na2O och 0,4 till 7,0 % KZO. 2 3' 459 659 10 Även om vissa adjuvanser, såsom fluorescerande vitmedel, pigment, t ex ultramarinblâtt, titandioxid, polyakrylat och oorganiska salter i form av fyllmedel, kan sättas till blandaren, så kan andra, såsom parfymer, enzymer, blekmedel, vissa färgämnen, baktericider, fungicider och flytförbättrande medel, ofta sprutas på eller på annat sätt blandas med baskornen eller de spraytorkade detergent- kompositionerna, varvid eventuell nonjonaktiv tensid skall tillsättas i efterhand, och/eller för sig, så att de ej ogynnsamt påverkas av de förhöjda temperaturerna vid spray- torkningen, och dessutom så att närvaron av dessa i de spraytorkade kornen ej hämmar absorptionen av nonjonaktiv tensid när denna i efterhand skall sprutas på kornen. När det gäller stabila och normalt fasta adjuvanser är det även ofta möjligt att i blandaren sammanblanda dessa med begyn- nelseblandningen. Dessutom kan eventuella, mindre stabila adjuvansen i efterhand sättas till agglomeratet.Typical chemical analyzes for these materials are from 64.8 to 73.0% SiO 2, 14 to 18% Al 2 O 3, 1.6 to 2.7% MgO, 1.3 to 3.1% CaO, 2.3 to 3, 4% Fe 0 0.8 to 2.8% Na 2 O and 0.4 to 7.0% K 2 O. Although certain adjuvants, such as fluorescent whitening agents, pigments, such as ultramarine blue, titanium dioxide, polyacrylate and inorganic salts in the form of fillers, may be added to the mixer, others, such as perfumes, enzymes, bleaches, certain dyes , bactericides, fungicides and flow improvers, are often sprayed on or otherwise mixed with the base granules or the spray-dried detergent compositions, any non-active surfactant being added afterwards, and / or alone, so that they are not adversely affected by the elevated temperatures. during spray-drying, and moreover so that the presence of these in the spray-dried grains does not inhibit the absorption of nonionic surfactant when it is to be subsequently sprayed on the grains. In the case of stable and normally solid adjuvants, it is also often possible in the mixer to mix these with the initial mixture. In addition, any less stable adjuvant can be added to the agglomerate afterwards.

Naturligtvis finns vatten närvarande i hlandaren för att tjäna som dispergermedium för de olika andra komponenterna i kornen, och en del vatten förekommer både i fri form och hydratform i produkten. Vid torkningen av kornen kan fukt- halten, som från början skall vara mellan ca 25 och 60 %, nedbringas till ca 5-15 %, varvid fukthalten skall vara tillräcklig för att bentoniten i de torkade kornen (i vilka den vanligen utgör mindre än 10 % och företrädesvis ej före- kommer) skall innehålla minst 2 % och företrädesvis minst 4 % vatten. Företrädesvis användes avjoniserat vatten så att halten av hårda joner däri kan vara mycket låg, och så att mängden metalljoner, som kan befrämja sönderdelningen av eventuella organiska material, vilka kan finnas närvaran- de i utgångsblandningen eller i i efterhand tillsatta mate- rial, nedbringas till ett minimum, men stadsvatten eller ledningsvatten kan vanligen användas i stället. Normalt skall hârdheten i vattnet vara mindre än ca 300 ppm, i form av CaCO3, företrädesvis mindre än 150 ppm. 459 659 ll Halterna av de olika komponenterna i taskornen och i kornen av spraytorkad detergentkomposition skall vara sådana att man får ett effektivt rengörande medel med godtagbar flyt- förmåga, skrymvolym och utseende. I de flesta fall skall det företrädesvis vara vitt, med undantag av att korn över- dragna med bentonit ofta verkar mörkare i färgen (miss- färgade) vid närmare granskning. Om så önskas kan ett vit- görande medel användas, såsom TiO2, i en mängd av mellan 0,2 och 5 % av bentoniten. Det ligger emellertid även inom ramen för uppfinningen att man tillsätter ett färggivande färgämne eller pigment till utgångsblandningen så att de spraytorkade kornen (eller på annat sätt producerade kornen) färgas.Of course, water is present in the mixer to serve as a dispersing medium for the various other components of the grains, and some water is present in both free form and hydrate form in the product. When drying the grains, the moisture content, which should initially be between about 25 and 60%, can be reduced to about 5-15%, the moisture content being sufficient for the bentonite in the dried grains (in which it usually amounts to less than 10%). % and preferably does not occur) must contain at least 2% and preferably at least 4% water. Preferably, deionized water is used so that the content of hard ions therein can be very low, and so that the amount of metal ions which can promote the decomposition of any organic materials which may be present in the starting mixture or in subsequently added material is reduced to a minimum, but city or tap water can usually be used instead. Normally the hardness of the water should be less than about 300 ppm, in the form of CaCO 3, preferably less than 150 ppm. 459 659 ll The levels of the various components in the bag grains and in the grains of spray-dried detergent composition must be such as to obtain an effective cleaning agent with acceptable flowability, bulk volume and appearance. In most cases, it should preferably be white, with the exception that grains coated with bentonite often appear darker in color (discolored) on closer inspection. If desired, a whitening agent, such as TiO 2, may be used in an amount of between 0.2 and 5% of the bentonite. However, it is also within the scope of the invention to add a coloring dye or pigment to the starting mixture so that the spray-dried grains (or otherwise produced grains) are colored.

Det har visat sig att tillfredsställande korn av detergent- kompositioner kan framställas, vilka innehåller 2 eller 5 till 30 eller 35 %, företrädesvis 5 eller 15 till 25 eller 30 %, t ex 6 till 15 % eller 20 till 25 % syntetisk organisk tensid, och företrädesvis anjonaktiv tensid, 20 eller 30 till 90 %, företrädesvis 30 eller 35 till 80 eller 85 % och ännu hellre 35 eller 45 till 70 % tvättaktivt salt, 0,2 eller 0,5 till 35 eller 40 %, företrädesvis 0,5 eller l till 20 eller 30 % och ännu hellre l till 10 % eller l till 20 % adjuvans(er) samt 3 till 20 %, företrädesvis 4 till 15 % och ännu hellre S till 12 % vatten, t ex 7 eller 8 %. Kornen, som kan fram- ställas genom vanlig spraytorkning eller på något annat "ek- vivalent" sätt, skall vanligen ha sfärisk eller någon annan karakteristisk form som brukar erhållas vid spraytorkning, och de utgör ofta perfekta kärnor på vilka bentonitpulver kan agglomereras. De skall vanligen ha en skrymvolym inom området 0,2 till 0,7 g/cmâ, såsom 0,3 till 0,5, t ex 0,35 g/cm3. Partikelstorleken ligger vanligen inom omrâdet 8 till 100, och partiklar utanför detta område kan avlägsnas genom siktning eller något annat separationsförfarande. Ännu hellre skall kornstorleken vara mellan No. 8 eller l0 till 40 eller 60 enligt den amerikanska siktserien, och kornen är vita eller av någon annan färg, vilken skulle 459 659 -I 12 kunna pâverkas negativt vid appliceringen av i handeln tillgängliga brunaktiga eller missfärgade bentonitpartiklar på ytan av dessa, även om ett färgämne användes tillsam- mans därmed i ett försök att efterlikna den ursprungliga kornfärgen. När kornen med bentonit anbringad på ytan därav skall användas direkt, utan sammanblandning med detergentkorn, skall de företrädesvis vara vita, ej gråa eller bruna, även om ett vitfärgande medel som Ti02 måste användas.It has been found that satisfactory grains of detergent compositions can be prepared which contain 2 or 5 to 30 or 35%, preferably 5 or 15 to 25 or 30%, eg 6 to 15% or 20 to 25% synthetic organic surfactant, and preferably anionic surfactant, 20 or 30 to 90%, preferably 30 or 35 to 80 or 85% and more preferably 35 or 45 to 70% detergent salt, 0.2 or 0.5 to 35 or 40%, preferably 0.5 or 1 to 20 or 30% and more preferably 1 to 10% or 1 to 20% adjuvant (s) and 3 to 20%, preferably 4 to 15% and more preferably S to 12% water, eg 7 or 8%. The grains, which can be produced by ordinary spray drying or by some other "equivalent" way, should usually have a spherical or some other characteristic shape usually obtained by spray drying, and they often form perfect cores on which bentonite powder can be agglomerated. They should generally have a bulk volume in the range 0.2 to 0.7 g / cm 3, such as 0.3 to 0.5, eg 0.35 g / cm 3. The particle size is usually in the range of 8 to 100, and particles outside this range can be removed by sieving or some other separation method. Even better, the grain size should be between No. 8 or 10 to 40 or 60 according to the American screen series, and the grains are white or of some other color, which could adversely affect the application of commercially available brownish or discolored bentonite particles to the surface thereof, even if a dye was thus used together in an attempt to mimic the original grain color. When the grains with bentonite applied to the surface thereof are to be used directly, without mixing with detergent grains, they should preferably be white, not gray or brown, although a whitening agent such as TiO 2 must be used.

Det har visat sig att när l0 till 60 vikt % av partiklarna av detergentkompositionen har finfördelat bentonitpulver agglomererat på ytan därav och 90 till 40 vikt % av partik- larna av detergentkompositionen saknar sådant pulver på ytan så noterar det mänskliga ögat ej den mörkare färgen hos de bentonitöverdragna kornen och upptäcker ej någon misshaglig spräcklighet hos produkten, åtminstone ej jämfört ned pro- dukter av liknande sammansättning i vilka bentonitpulvret är jämnt fördelat över de spraytorkade kornen, eller i vilka enbart bentonitagglomerat ingår, och produkterna ' enligt uppfinningen har sålunda av konsumenter ej hefunnits vara i frånstötande grad missfärgade. Föredragna halter av det bentonitöverdragna materialet är 20 till 50 % och 30 till 45 %, t ex 40 få, varvid resterande utgöres av icke överdragna partiklar av detergentkompositionen. Mängden bentonit på ytan av de överdragna detergentkornen ligger generellt inom området 10 eller 20 till 80 vikt š, före- trädesvis 35 till 65 vikt % och ännu hellre 40 till 60 vikt %, t ex 50 vikt % för den produkt som skall blandas med bentonitfria detergentpartiklar. För de agglomererade partiklar som skall användas direkt (utan sanmanblandning med detergentpartiklar) är området 10 till' 30 vikt %, före- trädesvis l5.till 25 vikt %, t ex 20 vikt % av produkten.It has been found that when 10 to 60% by weight of the particles of the detergent composition have finely divided bentonite powder agglomerated on the surface thereof and 90 to 40% by weight of the particles of the detergent composition lack such powder on the surface, the human eye does not notice the darker color of the bentonite-coated grains and does not detect any unpleasant speckles of the product, at least not compared to products of similar composition in which the bentonite powder is evenly distributed over the spray-dried grains, or in which only bentonite agglomerates are included, and the products according to the invention have thus not been found by consumers. be repulsively discolored. Preferred levels of the bentonite-coated material are 20 to 50% and 30 to 45%, for example 40 few, the remainder being uncoated particles of the detergent composition. The amount of bentonite on the surface of the coated detergent granules is generally in the range of 10 or 20 to 80% by weight, preferably 35 to 65% by weight and more preferably 40 to 60% by weight, eg 50% by weight for the product to be mixed with bentonite-free detergent particles. For the agglomerated particles to be used directly (without mixing with detergent particles) the range is 10 to 30% by weight, preferably 15 to 25% by weight, eg 20% by weight of the product.

Det har visat sig att eftersom de spraytorkade kornen ej är massiva så förändrar appliceringen av dessa jämförelsevis stora kvantiteter bentonit ej dramatiskt partikelstorleken, 459 659 13 även om en viss ökning kan förekomma, såsom ca 5 till 15 eller 30 % av korndiametern. Den relativt ringa ök- ningen av kornens dimensioner medför ej några separa- tions- eller "flyt"-problem, och närvaron av bentonit utanpå kornen tycks medverka till att förhindra separe- ring av partiklar med olika storlekar vid lagring (jäm- fört med liknande icke klibbande korn med jämn yta).It has been found that since the spray dried grains are not massive, the application of these comparatively large quantities of bentonite does not dramatically change the particle size, although some increase may occur, such as about 5 to 15 or 30% of the grain diameter. The relatively small increase in the dimensions of the grains does not cause any separation or "flow" problems, and the presence of bentonite on the outside of the grains seems to help to prevent separation of particles of different sizes during storage (compared to similar non-sticky grains with a smooth surface).

Ej heller orsakar den några icke önskvärda förändringar med avseende på produktens skrymvolym.Nor does it cause any undesirable changes with respect to the bulk volume of the product.

Appliceringen av bentoniten pä kornen av detergentprodukt (vilka i vissa fall kan bestå av korn av oorganiskt tvätt- aktivt salt, såsom när nonjonaktiv tensid skall tillsättas i efterhand) kan ske med användning av vanlig agglomererings- teknik och utrustning, såsom av typen blandare-agglomerator med roterande trumma liknande den som visas på ritningen.The application of the bentonite to the grains of detergent product (which in some cases may consist of grains of inorganic detergent salt, such as when nonionic surfactant is to be added afterwards) can be done using standard agglomeration techniques and equipment, such as the mixer-agglomerator type. with rotating drum similar to the one shown in the drawing.

Ett förfarande som visat sig vara speciellt lämpligt är att blanda de önskade mängderna av detergentkorn och fin- fördelat bentonitpulver och under omröring spruta vatten eller företrädesvis spruta en utspädd natriumsilikat- lösning på den i rörelse varande ytan av blandningen.A method which has been found to be particularly suitable is to mix the desired amounts of detergent granules and finely divided bentonite powder and, while stirring, spray water or preferably spray a dilute sodium silicate solution onto the moving surface of the mixture.

Besprutningen kan ske vid rumstemperatur och tillräckligt gradvis för att förhindra eventuell icke önskad hopklump- ning av blandningen. Omröringen skall fortgå på känt sätt till dess allt bentonitpulver kvarhålles på detergentkornen, varefter omröringen kan avbrytas och produkten siktas eller på annat sätt sorteras så att den ligger inom det önskade storleksomrâdet. Silikatlösningen som användes när agglome- ratet skall blandas med detergentpartiklar skall generellt ha en koncentration av 0,05 till 10 %, såsom 0,2 till 6 %, t ex 1, 2 eller 4 %. Tillräcklig mängd skall användas så att den när den förekommer på kornen utgör mellan 0,01 och 2 %, såsom 0,02 till 0,2 eller 0,4 %. När dessa koncentra- tioner användes vid appliceringen erhålles tillfredsställan- de agglomerering och ytbeläggning vid användning av en lämp- lig agglomereringsutrustning, såsom en 0'Brien agglomerator, eller en konventionell snedställd trumma försedd med sprut- 459 659 14 munstycke, baffelplattor etc. Mängden vatten som sprutas på kornen är ej heller överdrivet stor, vanligen ca l till l0 % av kornens vikt, t ex 2 till 5 %, vilket procenttal är mindre när det baseras på slutprodukten. Den resulteran- de produkten är tillräckligt hård för att kunna motstå be- handling, packning och lagring utan någon icke önskad pul- verisering och bortfall av bentonitskiktet. Ej heller är silikatkoncentrationen så hög att den hämmar dispergeringen av bentoniten i tvättvattnet när produkten användes vid tvättförfaranden. Även om silikat företrädesvis ingår i agglomereringssprutvätskan kan användbara produkter er- hållas med användning av enbart vatten som agglomererings- medel eller med användning av vattenlösningar av andra bindemedel, såsom gummi, hartser, ytaktiva ämnen (tensider), men i frånvaro av sådana material är bentoniten, som har sammanbindande egenskaper, generellt tillräckligt vid- häftande för att ge överdragna partiklar med önskad fysi- kalisk stabilitet, vilka snabbt dispergeras i tvättvattnet.The spraying can take place at room temperature and gradually enough to prevent any unwanted clumping of the mixture. Stirring should be continued in a known manner until all bentonite powder is retained on the detergent granules, after which stirring can be stopped and the product sieved or otherwise sorted so that it is within the desired size range. The silicate solution used when the agglomerate is to be mixed with detergent particles should generally have a concentration of 0.05 to 10%, such as 0.2 to 6%, eg 1, 2 or 4%. Sufficient amount should be used so that when present on the grains it is between 0.01 and 2%, such as 0.02 to 0.2 or 0.4%. When these concentrations are used in the application, satisfactory agglomeration and coating are obtained using a suitable agglomeration equipment, such as an O'Brien agglomerator, or a conventional inclined drum equipped with a spray nozzle, baffle plates, etc. The amount of water which is sprayed on the grains is also not excessively large, usually about 1 to 10% of the weight of the grains, for example 2 to 5%, which percentage is smaller when based on the final product. The resulting product is hard enough to withstand treatment, packing and storage without any unwanted pulverization and loss of the bentonite layer. Nor is the silicate concentration so high that it inhibits the dispersion of the bentonite in the washing water when the product is used in washing processes. Although silicate is preferably included in the agglomerating spray liquid, useful products can be obtained using only water as agglomerating agent or using aqueous solutions of other binders, such as rubber, resins, surfactants (surfactants), but in the absence of such materials the bentonite is , which have bonding properties, generally sufficiently adherent to give coated particles with the desired physical stability, which are rapidly dispersed in the wash water.

Om så önskas kan ett färgämne sättas till den sprutvätska som användes vid agglomereringen för att färga de resulte- rande partiklarna. Generellt skall koncentrationen av färg- ämne vara mindre än l % av den vätska som skall påsprutas, t ex 0,01 till 0,1 % därav. Genom att använda färgämnet endast för de med bentonit överdragna partiklarna får den resulterande detergentprodukten ett tilltalande utseende, och de “uppmjukande partiklarna" blir färg-identifierade.If desired, a dye can be added to the spray liquid used in the agglomeration to color the resulting particles. In general, the concentration of dye should be less than 1% of the liquid to be sprayed, eg 0.01 to 0.1% thereof. By using the dye only for the bentonite-coated particles, the resulting detergent product acquires an attractive appearance, and the "emollient particles" become color-identified.

Om man önskar framställa en helt färgad produkt (och blått är den föredragna färgen) kan även baskornen färgas. I synnerhet kan ultramarinblâtt-pigment satsas tillsammans med de övriga komponenterna i den spraytorkade detergent- kompositionen, och hcilan-blått eller Polar Brilliant- blått (färgämnen) kan sprutas på ytan av de agglomererade bentonitpartiklarna. 459 659 15 Vid en annan utföringsform av föreliggande uppfinning kan den resulterande produktens flytbarhet förbättras genom att en del eller alla av de klibbigaste komponenterna i slutprodukten införlivas i de korn som skall överdragas med bentonit. Dessa korn överdrages sedan med en skyddande film av agglomererade finfördelade bentonitpartiklar och den klibbiga komponenten hålles gömd under bentonitskiktet och kan sålunda ej nedsätta de friflytande egenskaperna.If you want to produce a completely colored product (and blue is the preferred color), the base grains can also be colored. In particular, ultramarine blue pigment can be applied together with the other components of the spray-dried detergent composition, and hcilan blue or Polar Brilliant blue (dyes) can be sprayed on the surface of the agglomerated bentonite particles. In another embodiment of the present invention, the flowability of the resulting product can be improved by incorporating some or all of the most tacky components of the final product into the grains to be coated with bentonite. These grains are then coated with a protective film of agglomerated atomized bentonite particles and the tacky component is kept hidden under the bentonite layer and thus can not reduce the free-flowing properties.

De övriga partiklarna i detergentet, vilka ej innehåller någon sådan komponent, blir mer friflytande än vad som skulle vara fallet om denna ingick även i dessas samman- sättning. Dessutom kan det klibbiga materialet gynnsamt inverka på agglomereringen av bentoniten och det säkra kvarhållandet av denna på baspartiklarnas yta. vid en annan utföringsform av uppfinningen sprutas i själva verket en del av eller hela mängden syntetisk organisk tensid, antingen i form av en vattenlösning av anjonaktiv tensid eller som en nonjonaktiv tensid i flytande form, på baspartiklarna av detergentkompositionen innan dessa blandas med bentoniten. Denna efterbesprutning med tensid, snarare än införlivning av densamma (eller en del av den- samma) i blandningen och spraytorkning av denna, förbättrar spraytorkningenssteget och ökar genomgångshastigheten i spruttornet. I de fall då flytegenskaperna ej är något prob- lem och då relativt stor mängd nonjonaktiv tensid i efter- hand skall sprutas på baskornen av detergentkompositionen är det naturligtvis ej nödvändigt eller önskvärt att all tensíd eller mer än en proportionell del därav appliceras på de bentonitöverdragna kornen, men när flytbarheten är otillfredsställande medför denna utföringsform av uppfin- ningen ett sätt att markant förbättra densamma. När åtmin- stone en del av den syntetiska organiska tensiden skall spruttorkas i baskornen så skall generellt de korn som skall överdragas med bentonit innehålla minst 10 %, före- trädesvis 25 % och ännu hellre 50 % mer tensid än de övriga kornen. 459 659 16 Efter framställning av de bentonitöverdragna kornen kan dessa blandas med material som skall tillsättes i efter- hand, Yta' eller också kan dessa material sprutas på knrnens men generellt blandas de bentonitöverdragna kornen först med det resterande spraytorkade detergentmaterialet, varefter eventuella material som skall tillsättas i efter- hand kan appliceras på eller blandas med dessa. Sådant material inkluderar enzympulver, blekmedel och parfymer.The other particles in the detergent, which do not contain any such component, become more free-flowing than would be the case if this were also included in their composition. In addition, the tacky material can have a favorable effect on the agglomeration of the bentonite and the safe retention thereof on the surface of the base particles. in another embodiment of the invention, in fact, some or all of the synthetic organic surfactant, either in the form of an aqueous solution of anionic surfactant or as a nonionic surfactant in liquid form, is sprayed onto the base particles of the detergent composition before being mixed with the bentonite. This surfactant spraying, rather than incorporating the same (or a portion thereof) into the mixture and spray drying it, improves the spray drying step and increases the throughput rate of the spray tower. In cases where the flow properties are not a problem and when a relatively large amount of nonionic surfactant is to be subsequently sprayed on the base grains of the detergent composition, it is of course not necessary or desirable that all surfactant or more than a proportional part thereof be applied to the bentonite coated grains. , but when the flowability is unsatisfactory, this embodiment of the invention provides a way to markedly improve it. When at least a part of the synthetic organic surfactant is to be spray-dried in the base grains, in general the grains to be coated with bentonite must contain at least 10%, preferably 25% and even more preferably 50% more surfactant than the other grains. 459 659 16 After preparation of the bentonite-coated grains, these can be mixed with materials to be added afterwards, Surface 'or these materials can be sprayed on the core but generally the bentonite-coated grains are first mixed with the remaining spray-dried detergent material, after which any materials to be can be added afterwards can be applied to or mixed with these. Such materials include enzyme powders, bleaches and perfumes.

Alternativt kan en del av dessa material appliceras på eller blandas med de olika kornen eller appliceras pâ eller blandas med en del av dessa innan de bentonitöverdragna kornen och de andra kornen sammanblandas. Det är också möjligt att i efterhand tillsätta en del av adjuvanserna till detergentkornen innan appliceringen av bentonit pâ dessa korn, men denna metod tillämpas ej generellt.Alternatively, some of these materials may be applied to or mixed with the various grains or applied to or mixed with some of these before the bentonite coated grains and the other grains are mixed together. It is also possible to subsequently add some of the adjuvants to the detergent granules before the application of bentonite to these granules, but this method is not generally applied.

Efter sammanblandning av de olika komponenterna i de ifråga- varande kompositionerna kan dessa lagras under en.härdnings- period av t ex l till 24 timmar, men vanligen erfordras ej någon sådan härdning utan de kan sedan blandas med eventuel- la adjuvanser, om detta ej utförts tidigare. Därefter kan de transporteras till en förpackningsanordning för att för- packas, läggas i kartonger, lagras och/eller distribueras.After mixing the various components of the compositions in question, they can be stored for a curing period of, for example, 1 to 24 hours, but usually no such curing is required, but they can then be mixed with any adjuvants, if not performed previously. They can then be transported to a packaging device for packaging, placed in cartons, stored and / or distributed.

Produkterna enligt uppfinningen kan, såsom tidigare beskri- vits, när detergentkornen är vita ha ett betydligt vitare utseende än motsvarande produkter i vilka den bentonit som skall appliceras är jämnt fördelad över alla partiklar.The products according to the invention can, as previously described, when the detergent grains are white have a much whiter appearance than the corresponding products in which the bentonite to be applied is evenly distributed over all particles.

Detta fenomen tycks bero på proportionerna mellankmrnen och till en viss utsträckning på kornens partikelstorlek.This phenomenon seems to be due to the proportions of the intermediates and to some extent to the particle size of the grains.

Det är också viktigt att produkterna enligt uppfinningen ej verkar spräckliga trots att de innehåller vita och brunaktiga partiklar. Ändå verkar de homogena och.är ljusa till färgen. När mindre halter av de bentonítöverdragna partiklarna användes, än vad som angivits som lägre gräns 459 659 l7 för det här specificerade bredaste området för att dessa partiklars mörkare färg ej skall vara frånstötande, så blir bentonithalten i produkten vanligen lägre än önskvärt.It is also important that the products according to the invention do not appear speckled even though they contain white and brownish particles. Nevertheless, they appear homogeneous and are light in color. When lower levels of the bentonite-coated particles are used than those indicated as the lower limit 459 659 17 for the widest range specified here so that the darker color of these particles will not be repellent, the bentonite content of the product will usually be lower than desirable.

När en större halt bentonitöverdragna partiklar användes, än vad som angivits som övre gräns för det här specificera- de bredaste omrâdet, blir produkten märkbart mörkare och missfärgad, och dess utseende blir ej tilltalande för den genomsnittliga konsumenten, vilket medför att produkten blir svår att marknadsföra. Specifika skillnader mellan reflektionsfaktorerna ges ej här på grund av den varie- rande beskaffenheten hos de naturliga och syntetiska bento- niter som är kommersiellt tillgängliga och dessas olika färgtoner, men skillnader kan noteras med hjälp av en reflek- tometer, såsom en Hunter reflektometer, eller med en spektro- fotometer, såsom en sådan från General Electric Company.When a higher content of bentonite-coated particles is used, than what is stated as the upper limit for the widest range specified here, the product becomes noticeably darker and discolored, and its appearance does not become attractive to the average consumer, which makes the product difficult to market. . Specific differences between the reflection factors are not given here due to the varying nature of the natural and synthetic bentonites that are commercially available and their different color tones, but differences can be noted using a reflectometer, such as a Hunter reflectometer, or with a spectrophotometer, such as one from General Electric Company.

Vanligen är det emellertid ej nödvändigt att använda instru- ment för att upptäcka färgskillnaderna, eftersom dessa så tydligt kan urskiljas av den genomsnittliga konsumenten.Usually, however, it is not necessary to use instruments to detect the color differences, as these can be so clearly distinguished by the average consumer.

När olika procenthalter av tensid förekommer i de bentonit- överdragna och de ej bentonitöverdragna kornen och när tensiden appliceras på de korn som skall överdragas med bentonit har man, som tidigare nämnts, noterat förbättringar i flytbarheten hos produkten, och de resulterande produkter- na verkar avsevärt mindre klibbiga vid beröring och har mind- re tendens att klumpa ihop sig i kartongen vid lagring.When different percentages of surfactant are present in the bentonite-coated and the non-bentonite-coated grains and when the surfactant is applied to the grains to be coated with bentonite, improvements in the flowability of the product have been noted, and the resulting products have considerable effect. less sticky to the touch and less likely to clump in the carton when stored.

Dessa förbättrade egenskaper kan verifieras genom de standardförsök som förekommer inom detergentindustrin, såsom flyttid-, friktionsvinkel~ och packningsförsök.These improved properties can be verified by the standard tests used in the detergent industry, such as moving time, friction angle and packing tests.

Det framgår sålunda tydligt att egenskaperna hos de slut- liga detergentprodukterna förbättras utan behov av ad- juvanser för att förbättra färgen, flytbarheten eller icke- klibbigheten. Sâlunda.undvikes kostnaderna för dessa ad- juvanser och dessas övriga, ibland icke önskvärda egen- skaper. Eftersom endast en del av detergentkornen ut- sättes för agglomerering nedbringas genomgångstiderna 459 659 18 i agglomereringsutrustningen. Fördelar avseende både kompositionen och processen erhålles sålunda, och slut- produkten är förvånansvärt förbättrad jämfört med en produkt innehållande samma totala kvantitet bentonit applicerad på alla partiklar i detergentkompositionen.It is thus clear that the properties of the final detergent products are improved without the need for adjuvants to improve the color, flowability or non-stickiness. Sâlunda.avoid the costs of these adjuvants and their other, sometimes undesirable properties. Since only a portion of the detergent granules are subjected to agglomeration, the throughput times in the agglomeration equipment are reduced. Advantages regarding both the composition and the process are thus obtained, and the end product is surprisingly improved compared to a product containing the same total quantity of bentonite applied to all particles in the detergent composition.

Följande exempel åskådliggör, men begränsar ej den ovan detaljerat beskrivna uppfinningen. Om ej annat anges avser alla delar viktdelar och temperaturerna avser °C.The following examples illustrate, but do not limit, the invention described in detail above. Unless otherwise stated, all parts are by weight and temperatures are by ° C.

Exempel l Procent Linjärt natriumtridecylbensensulfonat 12 Pentanatriumtripolyfosfat, hydratiserat 34 Natriumsilikat (Na20:SiO2= l:2,4) 7 Natriumsulfat 12 Borax 2 Natriumkarboximetylcellulosa 0,5 Bentonit (Mineral Colloid 101, 200 mesh, 20 7 % H20) Parfym 0,5 Vatten. 12,0 .__________ 100,00 En detergentkomposition med ovanstående sammansättning framställdes genom spraytorkning av en blandning av kom- ponenterna i kompositionen, med undantag av bentonit och parfym (och med något mindre mängd silikat för att möjlig- göra tillsats i efterhand), vid en fukthalt i utgångsbland- ningen av ca 35 %, i ett vanligt komersiellt motströms spraytorkningstorn vid normala betingelser och med en temperatur hos torkluften inom området 200-400°C, för framställning av sfäriska korn med normal partikelstorlek inom området No's 10 till 100 enligt den amerikanska sikt- serien. En del av dessa korn överfördes till en 0“Brien 459 659 19 agglomerator eller en liknande açgiomereringsapparat och blandades där med samma viktmängd bentonit och under fort- satt omröring besprutades de rörliga partikelytorna med en vattenlösning (vid rumstemperatur) innehållande 5 % natriumsilikat, varvid den totalt applicerade mängden sprutvätska var ca 0,04 delar. Agglomereringen fick fort- gå under ca 20 minuter, under vilken tid vattnet avdunsta- de, och därefter hade huvudsakligen alla partiklarna en storlek inom siktområdet 8 till 100. Partiklar utanför detta område avlägsnades och spraytorkade detergentkorn utan bentonitöverdrag i en kvantitet av 1,5 gånger vikten hos de kvarvarande överdragna partiklarna (utan tillsatt vatten) blandades sedan med de bentonitöverdragna kornen i en trumlingstrumma under en period av 20 minuter, var- efter produkten parfymerades och förpackades i kartonger.Example 1 Percent Linear sodium tridecylbenzenesulfonate 12 Pentasodium tripolyphosphate, hydrated 34 Sodium silicate (Na 2 O: SiO 2 = 1: 2.4) 7 Sodium sulphate 12 Borax 2 Sodium carboxymethylcellulose 0.5 Bentonite (Mineral Colloid 101, 200 mesh, 20% H . 12.0 .__________ 100.00 A detergent composition having the above composition was prepared by spray-drying a mixture of the components of the composition, with the exception of bentonite and perfume (and with a slightly smaller amount of silicate to allow subsequent addition), at a moisture content in the starting mixture of about 35%, in a common commercial countercurrent spray drying tower under normal conditions and with a temperature of the drying air in the range 200-400 ° C, for the production of spherical grains with normal particle size in the range No 10 to 100 according to the American sight series. Some of these grains were transferred to an agglomerator or similar agglomerator and mixed there with the same amount of bentonite by weight and with continued stirring the moving particle surfaces were sprayed with an aqueous solution (at room temperature) containing 5% sodium silicate, the total amount of spray applied was about 0.04 parts. The agglomeration was allowed to proceed for about 20 minutes, during which time the water evaporated, and thereafter essentially all the particles had a size within the range of 8 to 100. Particles outside this range were removed and spray dried detergent granules without bentonite coating in a quantity of 1.5 times the weight of the remaining coated particles (without added water) was then mixed with the bentonite coated grains in a tumbling drum for a period of 20 minutes, after which the product was perfumed and packaged in cartons.

Det här framställda spraytorkade detergentet hade en fukt- halt av ca 8 till 10 % men denna kan ändras genom använd- ning av korn och bentonit med andra fukthalter och anpass- ning av sprutvätskan i enlighet därmed. Jämfört med en kontrollprodukt, framställd på samma sätt men med alla detergentpartiklar överdragna av bentonit (med Samma totala halt av bentonit som i slutprodukten enligt uppfinningen), hade den framställda produkten ljusare färg, jämnare utse- ende (ej "fläckig") och var mer tilltalande för det mänsk- liga ögat, vilket gjorde den mer accepterbar för konsumen- ten. Om man vill framställa en färgad produkt kan 0,2 % ultramarinblâtt pigment ingå i de spraytorkade kornen, varvid 0,004 % Acilan-blått ingår i bentonitagglomeratet för färganpassning. När silikat uteslutes ur sprutvätskan vid agglomereringen kan man även erhålla en tillfredsstäl- lande produkt, men efter åldring av en sådan produkt blir denna avsevärt mer söndersmulbar.The spray-dried detergent prepared here had a moisture content of about 8 to 10%, but this can be changed by using barley and bentonite with other moisture contents and adjusting the spray liquid accordingly. Compared to a control product, prepared in the same way but with all detergent particles coated with bentonite (with the same total content of bentonite as in the final product according to the invention), the product produced had a lighter color, smoother appearance (not "stained") and was more appealing to the human eye, which made it more acceptable to the consumer. If you want to produce a colored product, 0.2% ultramarine blue pigment can be included in the spray-dried grains, with 0.004% Acilan blue being included in the bentonite agglomerate for color matching. When silicate is excluded from the spray liquid during agglomeration, a satisfactory product can also be obtained, but after aging of such a product it becomes considerably more crumbly.

När den ovan beskrivna proceduren ändras genom inblandning av 0,3 delar enzympulver (Alcalase, 2 Anton-enheter per gram) i form av kulor eller pulver (kulor inom området 10- l00 mesh och pulver som passerar 200 mesh) före parfymering- den har produkten fortfarande ett tydligt förbättrat utseende. 459 659 20 De olika produkterna enligt detta exempel är alla tillfreds- ställande tygmjukande finfördelade detergenter, användbara i automatiska tvättmaskiner för rengöring av hårt smutsat tvättgods.When the procedure described above is changed by mixing 0.3 parts of enzyme powder (Alcalase, 2 Anton units per gram) in the form of beads or powders (beads in the range of 10-100 mesh and powders exceeding 200 mesh) before perfuming has the product still has a markedly improved appearance. 459 659 20 The various products of this example are all satisfactory fabric softening comminuted detergents, useful in automatic washing machines for cleaning heavily soiled laundry.

Exempel 2 En produkt med sammansättningen enligt exempel l fram- ställdes genom spraytorkning av två olika kompositioner, den ena innehållande 24 % linjärt natriumtridecylbensen- sulfonat och den andra innehållande 12 % av detta. Skillna- den uppvägdes genom en minskning eller ökning av natrium- sulfathalten i de respektive kompositionerna. Den produkt som hade högre halt av anjonaktiv tensid (och lägre halt av sulfat) kändes klibbigare, och det var denna produkt som överdrogs med samma viktmängd bentonitpulver (som passerade genom en No. 325 sikt) och som»därefter blanda- des med icke bentonitöverdragna korn med lägre halt av an- jonaktiv tensid i en mängd av 1,5 gånger vikten hos det framställda agglomeratet (vilket agglomererades på samma sätt som i exempel l). Blandningen parfymerades sedan på vanligt sätt.Example 2 A product having the composition of Example 1 was prepared by spray drying two different compositions, one containing 24% linear sodium tridecylbenzene sulfonate and the other containing 12% thereof. The difference was offset by a decrease or increase in the sodium sulphate content in the respective compositions. The product which had a higher content of anionic surfactant (and a lower content of sulphate) felt more sticky, and it was this product which was coated with the same amount by weight of bentonite powder (which passed through a No. 325 sieve) and which was then mixed with non-bentonite coated grains with a lower content of anionic surfactant in an amount of 1.5 times the weight of the agglomerate produced (which was agglomerated in the same manner as in Example 1). The mixture was then perfumed in the usual manner.

Den resulterande produkten hade en förbättrad flytbarhet jämfört med produkten enligt exempel 1, troligen beroende på den "isolerande" effekten av de bentonitpartiklar som agglomererats på ytan av kornen med högre halt av anjon- aktiv tensid. Pâ grund av dessa korns klibbighet kunde den applicerade mängden silikatlösning minskas, i vissa fall till hälften av vad som användes i exempel 1. Förutom att man får en produkt som är mer friflytande, mindre klibbig och mindre benägen till sammanbakning vid lagring än produkterna enligt exempel l (vilka produkter är kommersi- ellt godtagbara), sâ medför närvaron av den större halten av anjonaktiv tensid i de bentonithaltiga kornen en snab- bare sönderdelning och dispergering av kornen i tvättvatt- net, vilken förbättring gynnas av närvaron av en mindre 459 659 21 mängd silikat i ytbeläggningen av sentonitmaterial.The resulting product had an improved flowability compared to the product of Example 1, probably due to the "insulating" effect of the bentonite particles agglomerated on the surface of the grains with higher content of anionic surfactant. Due to the tackiness of these grains, the amount of silicate solution applied could be reduced, in some cases to half of what was used in Example 1. In addition to obtaining a product which is more free-flowing, less tacky and less prone to caking during storage than the products of Example (which products are commercially acceptable), the presence of the higher content of anionic surfactant in the bentonite-containing grains leads to a faster decomposition and dispersion of the grains in the washing water, which improvement is favored by the presence of a smaller 459 659 21 amount of silicate in the coating of sentonite material.

I vissa fall, såsom i exempel l, kan silikatet uteslutas ur agglomereringssprutvätskan, eller också kan samma mängder av andra bindemedel, såsom natriumpolyakrylat, polyvinylpyrrolidon eller hydroxipropylmetylcellulosa insättas i stället. En ytterligare fördel med sättet enligt detta exempel är att mängden fina bentonitpartik- lar, som ibland förekommer tillsammans med bentonit- agglomeratet, minskar vilket till en del beror på det klibbiga detergentet.In some cases, as in Example 1, the silicate may be excluded from the agglomeration spray liquid, or the same amounts of other binders, such as sodium polyacrylate, polyvinylpyrrolidone or hydroxypropylmethylcellulose may be used instead. A further advantage of the method according to this example is that the amount of fine bentonite particles, which sometimes occur together with the bentonite agglomerate, is reduced, which is partly due to the sticky detergent.

Exempel 3 Förfarandet enligt exempel l varierades genom att halten av anjonaktiv tensid i de spraytorkade kornen minskades från 15 % till 14 %, varvid den resterande anjonaktiva tensiden sprutades på ytan hos den del av kornen som skulle överdragas med bentonitpartiklar, via agglomere- ringssprutvätskan. Det pâsprutade materialet hade en kon- centration av fasta ämnen av ca 10 % i vatten, och om den framställda produkten blev alltför klibbig kunde värme och en luftström tillämpas för att minska fukthalten och reducera klibbigheten till en acceptabel "klibbig" nivå.Example 3 The procedure of Example 1 was varied by reducing the content of anionic surfactant in the spray dried granules from 15% to 14%, spraying the remaining anionic surfactant on the surface of the part of the granules to be coated with bentonite particles, via the agglomeration spray liquid. The sprayed material had a solids concentration of about 10% in water, and if the product produced became too tacky, heat and an air stream could be applied to reduce the moisture content and reduce the tack to an acceptable "tacky" level.

Den detergentkomposítion som erhölls, sedan de bentonit- överdragna kornen blandats med icke bentonitöverdragna korn, var jämförbar med den enligt exempel 2.The detergent composition obtained after mixing the bentonite-coated grains with non-bentonite-coated grains was comparable to that of Example 2.

Exempel 4 När det linjära natriumtridecylbensensulfonatet enligt exempel 1 utbyttes mot natrium-hydrerad-talg-alkohol- polyetoxi-(3 Et0)sulfat, natrium-hydrerad-talg-alkohol- sulfat, natriumparaffinsulfonat eller natriumolefinsulfonat_ med 16 kolatomer i paraffin- och olefingrupperna, eller mot någon tvâ-komponentblandning därav (av lika delar), erhölls produkter med egenskaper jämförbara med de enligt exempel 1. Detta var också fallet när hela mängden pentanatrium- 459 659 22 tripolyfosfat och natriumsulfat utbyttes mot penta- natriumtripolyfosfat, natriumkarbonat, natriumbikarbo- nat, zeolit A eller mot en tvåkomponentblandning av lika delar därav. Även när mängden bentonit som applicerades pâ de bentonitöverdragna kornen ändrades till 15 och 25% erhölls godtagbara produkter med förbättrat utseende, och detta var även fallet när mängden bentonitöverdragna partiklar ändrades till 15 respektive 25 %.Example 4 When the linear sodium tridecylbenzene sulfonate of Example 1 was replaced with sodium hydrogenated tallow alcohol polyethoxy (3 EtO) sulfate, sodium hydrogenated tallow alcohol sulfate, sodium paraffin sulfonate or sodium olefin sulfonate having 16 carbon atoms in paraffinic or olefinic against any two-component mixture thereof (of equal parts), products having properties comparable to those of Example 1 were obtained. This was also the case when the whole amount of pentasodium tripolyphosphate and sodium sulphate was exchanged for pentasodium tripolyphosphate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, zeolite A or against a two-component mixture of equal parts thereof. Even when the amount of bentonite applied to the bentonite coated grains was changed to 15 and 25%, acceptable products with improved appearance were obtained, and this was also the case when the amount of bentonite coated particles was changed to 15 and 25%, respectively.

Exempel 5 Procent Natriumkarbonat 22 Natriumbikarbonat 16 Zeolit A, hydratiserad (20% vatten) 32 Fluorescerande vitmedel (Tinopal) 1,5 Vatten 9,0 Parfym 0,5 Nonjonaktiv tensid (Neodol 23-6,5) 19 100,00 Detergentkorn av ovanstående sammansättning framställdes genom spruttorkning av en utgångsblandning_innehållande 60 % fasta ämnen till korn med den angivna partikelstor- leken och innehållande alla de nämnda beståndsdelarna, med undantag av parfym och nonjonaktiv tensid, som pâ- sprutades i efterhand på ytan av de rörliga kornen (även om parfymen företrädesvis appliceras på de bentonitöver- dragna kornen efter agglomereringen). På grund av halten zeolit A absorberades den nonjonaktiva tensiden till- ﬁedsställande. En den av denna komposition yt-agglomere- rades sedan med en del bentonitpulver (-325 mesh), vilket verkade brünaktigt efter överdragningen av partiklarna.Example 5 Percent Sodium carbonate 22 Sodium bicarbonate 16 Zeolite A, hydrated (20% water) 32 Fluorescent bleach (Tinopal) 1.5 Water 9.0 Perfume 0.5 Nonionic surfactant (Neodol 23-6.5) 19 100.00 Detergent granules of the above composition was prepared by spray drying a starting mixture containing 60% solids to grains of the indicated particle size and containing all the mentioned ingredients, with the exception of perfume and nonionic surfactant, which were subsequently sprayed on the surface of the moving grains (although the perfume preferably applied to the bentonite-coated grains after agglomeration). Due to the content of zeolite A, the nonionic surfactant was absorbed satisfactorily. One of these compositions was then surface-agglomerated with some bentonite powder (-325 mesh), which appeared brownish after coating the particles.

Efter avslutad agglomerering blandades l-l/2 delar icke bentonitöverdragna korn av detergentkompositionen med den 459 659 23 bentonitöverdragna produkten. Slttçrtiukten var ett ut- märkt mjukgörande detergent av typen kraftigt verkande, nonjonaktivt, tvättaktiverat detergent och det hade vi- tare utseende än ett kontrollprov i vilket bentoniten yt-agglomererats på alla partiklarna (med samma totala halt av bentonit). Produkten var ett tillfredsställande, kraftigt verkande tvättdetergent.After completion of agglomeration, 1-2 parts of non-bentonite coated grains of the detergent composition were mixed with the bentonite coated product. The product was an excellent emollient detergent of the high-performance, nonionic, detergent-activated detergent type and had a wider appearance than a control sample in which the bentonite was surface-agglomerated on all the particles (with the same total content of bentonite). The product was a satisfactory, potent detergent.

Enligt en modifiering av uppfinningen sprutades en liten mängd, 0,1 %, blått färgämne (Acilan-blått) i silikatlös- ningen på ytan av partiklarna i agglomeratorn för färgning av partiklarna. I När framställningsmetoden varierades genom att större mängd nonjonaktiv tensid, t ex l/10 till 1/4 mer tensid, spruta- des på de korn som skulle överdragas med bentonit än på de korn som ej skulle överdragas. förbättrades flytbarheten och den framställda produkten var mindre klibbig.According to a modification of the invention, a small amount, 0.1%, of blue dye (Acilan blue) in the silicate solution was sprayed on the surface of the particles in the agglomerator to color the particles. When the production method was varied by spraying a larger amount of nonionic surfactant, eg 1/10 to 1/4 more surfactant, on the grains which were to be coated with bentonite than on the grains which were not to be coated. the flowability was improved and the product produced was less sticky.

Ovanstående beskrivning hänför sig i första hand till det syfte med föreliggande uppfinning som avser framställning av en tyguppmjukande detergentprodukt med förbättrad färg (utseende) och flytbarhet. Framställningen av en detergent- komposition, varvid bentoniten agglomereras på detergent- partiklarna, skall nu beskrivas mer detaljerat. Den resulte- rande kompositionen kan naturligtvis blandas med partiklar av detergentkompositionen eller användas utan någon sådan sammanblandning.The above description relates primarily to the object of the present invention which relates to the manufacture of a fabric softening detergent product having improved color (appearance) and flowability. The preparation of a detergent composition, in which the bentonite is agglomerated on the detergent particles, will now be described in more detail. The resulting composition can, of course, be mixed with particles of the detergent composition or used without any such mixing.

Pig l visar en öppen, snedställd, cylindrisk, roterande trumma ll, vilken roterar runt en axel med en relativt liten spetsig vinkel i förhållande till horisontalplanet, varvid rotationen sker i den riktning'som visas av pilarna 13 och 15. Trumman ll vilar på rullar 17, 19 och 21, vilka roterar i motsatt riktning mot trumman (moturs, snarare än medurs sett från vänster), vilket gör att denna vrider sig såsom nämnts. Den roterande trumman ll innehåller en bland- ning 23 av spraytorkade tvättaktiva syntetiska organiska 459 659 24 detergentkorn samt bentonitpulver, vilket i truman agglomereras till tyguppmjukande korn eller partiklar av detergentkompositionen genom att utspädd natrium- silikatlösning sprutas på partiklarna under det att blandningen är i rörelse. Färdiga agglomererade mjuk- görande detergentpartiklar 25 avlägsnas ur trumman ll via luckan 27. Sprutmunstycken 29, 31 och 33 användes för att åstadkomma huvudsakligen koniska strålar av si- likatlösning, såsom de betecknade med nr 35, vilka tränger in i den rörliga blandningen av detergentkorn och bentonitpulver och befrämjar agglomereringen av pulvret på kornens yta, även om i vissa fall agglomerat även kan bildas av enbart bentonit eller enbart deter- gentkorn (varvid det senare är mindre vanligt). I den roterande trumman är den högra eller övre tredjedelen eller liknande del en blandningszon i vilken bentoniten och detergentkornen blandas i torrt tillstånd, mellan- delen är en besprutnings- och agglomereringszon; och den nedre tredjedelen, eller liknande, är en zon där besprut- ning ej sker utan de fuktade partiklarna och agglomeratet "färdigbehandlas" till en relativt friflytande produkt och som resultat erhålles ett agglomerat med önskad form och karaktär.Fig. 1 shows an open, inclined, cylindrical, rotating drum 11, which rotates about an axis with a relatively small acute angle in relation to the horizontal plane, the rotation taking place in the direction shown by the arrows 13 and 15. The drum 11 rests on rollers 17, 19 and 21, which rotate in the opposite direction to the drum (counterclockwise, rather than clockwise as seen from the left), causing it to rotate as mentioned. The rotating drum 11 contains a mixture 23 of spray-dried detergent synthetic organic detergent grains and bentonite powder, which in the drum is agglomerated into fabric softening grains or particles of the detergent composition by spraying dilute sodium silicate solution while the particles are being sprayed on the particles. Finished agglomerated emollient detergent particles 25 are removed from the drum 11 via the lid 27. Spray nozzles 29, 31 and 33 are used to provide substantially conical jets of silicate solution, such as those designated No. 35, which penetrate into the moving mixture of detergent granules and bentonite powder and promotes the agglomeration of the powder on the surface of the grains, although in some cases agglomerates may also be formed by bentonite alone or only detergent granules (the latter being less common). In the rotating drum, the right or upper third or similar part is a mixing zone in which the bentonite and the detergent granules are mixed in the dry state, the intermediate part being a spraying and agglomeration zone; and the lower third, or the like, is a zone where spraying does not take place but the moistened particles and the agglomerate are "finished" to a relatively free-flowing product and as a result an agglomerate of the desired shape and character is obtained.

Ovanstående beskrivning avser huvudsakligen en roterande trumma, och detta är en föredragen utföringsform av den apparatur som användes vid utförande av sättet enligt upp- finningen, även om andra likartade anordningar också kan användas. Förutom den roterande truman förekommer också inmatningsanordningar för tillförsel av de olika kompo- nenterna i slutprodukten. Sålunda innehåller förrâdstanken 37 natriumsilikatlösning 39 (som skiljer sig från sprut- vätskan 35), vilken överföres till sprutmunstyckena 29, 31 och 33 via ledningen 41. Den trattformade behållaren 43 innehåller detergentkorn 45 vilka överföres till tratten 47 via ett transportband 49. På samma sätt inne- håller den trattformade behållaren 51 bentonitpulver 53, vilket överföres till tratten 47 via transportbandet 55. 459 659 25 Pilar 57 och 59 visar de respektive bandens rörelse- riktning.The above description relates mainly to a rotating drum, and this is a preferred embodiment of the apparatus used in carrying out the method according to the invention, although other similar devices may also be used. In addition to the rotating drum, there are also input devices for supplying the various components in the final product. Thus, the storage tank 37 contains sodium silicate solution 39 (which differs from the spray liquid 35), which is transferred to the spray nozzles 29, 31 and 33 via the line 41. The funnel-shaped container 43 contains detergent granules 45 which are transferred to the funnel 47 via a conveyor belt 49. Similarly the funnel-shaped container 51 contains bentonite powder 53, which is transferred to the funnel 47 via the conveyor belt 55. Arrows 57 and 59 show the direction of movement of the respective belts.

Fig 2 visar hur blandningen 23 i trumman ll lyftes upp mot vänstra väggen hos trumman, vilken roterar i pilens 13 riktning. När blandningen 23 faller nedåt utmed ytan 61 hos den övre väggen intränger sprutvätska 35, beståen- de av en vattenlösning av silikat, som sprutas ut i form av en kon från munstycket 29 och de andra dolda munstycke- na 31 och 33, i den rörliga blandningen, fuktar ytan hos kärnpartiklarna av detergentkomposition och underlättar agglomereringen av bentoniten på kornen, varvid det mer finfördelade bentonitpulvret vanligen häftar fast vid ytan på de större partiklarna av detergentkomposition.Fig. 2 shows how the mixture 23 in the drum 11 is lifted up against the left wall of the drum, which rotates in the direction of the arrow 13. When the mixture 23 falls downwards along the surface 61 of the upper wall, spray liquid 35, consisting of an aqueous solution of silicate, which is sprayed out in the form of a cone from the nozzle 29 and the other hidden nozzles 31 and 33, enters the movable the mixture, moistens the surface of the core particles of detergent composition and facilitates the agglomeration of the bentonite on the grains, the more finely divided bentonite powder usually adhering to the surface of the larger particles of detergent composition.

Konstant förnyade ytor eller ridâer av fallande partik- lar bringas i kontakt med sprutvätskan, och en huvud- sakligen jämn fuktning av och applicering av silikat på partiklarna erhålles, vilket medför att man får en jämna- re och bättre agglomererad produkt.Constantly renewed surfaces or curtains of falling particles are brought into contact with the spray liquid, and a substantially even wetting of and application of silicate to the particles is obtained, which results in a smoother and better agglomerated product.

Partiklarna av detergentkomposition, bentoniten, silika- tet, adjuvanserna etc. som användes vid agglomererings- förfarandet enligt ovan är desamma som tidigare nämnts i denna beskrivning.The particles of detergent composition, bentonite, silicate, adjuvants, etc. used in the agglomeration process as above are the same as previously mentioned in this specification.

När de agglomererade detergentpartiklarna, med ytan över- dragen av bentonit, skall användas direkt användes före- trädesvis en silikatlösning som binder bentoniten till detergentpartiklarna. Även om lösningar med de koncentra- tioner och halter som nämnts ovan vanligen kan användas, så skall silikatlösningens koncentration vara 2 till 8 %, företrädesvis 3 till 7 % och ännu hellre 3 till 6 %, t ex 4 och 5 %. Tillräcklig mängd skall användas så att silika- tet frân sprutvätskan på de korn på vilka det finns när- varande utgör mellan 0,1 och 0,4 %, företrädesvis 0,2 till 0,3 % av den slutliga produkten. Vid dessa applicerings- 459 659 26 koncentrationer och mängder uppnås en tillfredsställande agglomerering och ytbeläggning med användning av den ro- terande trumman eller någon annan l ämplig agglomererings- 'anordningn Den mängd vatten som s prutas på kornen är ej heller överdrivet stor, vanligen ca 3 till 6 % av produk- tens vikt. Avvikelser kan göras då det gäller den tillför- da mängden vatten genom att man gör detergentkornen i mot- svarande grad torrare.When the agglomerated detergent particles, with the surface coated with bentonite, are to be used directly, a silicate solution which binds the bentonite to the detergent particles is preferably used. Although solutions with the concentrations and concentrations mentioned above can usually be used, the concentration of the silicate solution should be 2 to 8%, preferably 3 to 7% and more preferably 3 to 6%, eg 4 and 5%. Sufficient amount should be used so that the silicate from the spray liquid on the grains on which it is present constitutes between 0.1 and 0.4%, preferably 0.2 to 0.3% of the final product. At these application concentrations and amounts a satisfactory agglomeration and coating is achieved using the rotating drum or other suitable agglomerating device. The amount of water sprayed onto the grains is also not excessively large, usually about 3 to 6% of the weight of the product. Deviations can be made with regard to the amount of water added by making the detergent granules correspondingly drier.

Liksom dâ det gäller de tidigare beskrivna produkterna är den resulterande produkten tillräckligt hård för att kunna motstå hantering, packning och lagring utan icke önskad pulverisering och förlust av bentonitöverdrag.As with the previously described products, the resulting product is hard enough to withstand handling, packing and storage without undesired pulverization and loss of bentonite coating.

Vidare är silikatkoncentrationen ej så hög att den mot- verkar dispergeringen av bentoniten i tvättvattnet när produkten användes vid tvättförfaranden. Om så önskas kan ett färgämne sättas till besprutningsvätskan som an- vändes vid agglomereringen för att färga de resulterande partiklarna. Vanligen skall koncentrationen av färgämne vara lägre än 1 % av besprutningsvätskan, t ex 0,01 till 0,1 % därav.Furthermore, the silicate concentration is not so high that it counteracts the dispersion of the bentonite in the washing water when the product is used in washing processes. If desired, a dye can be added to the spray liquid used in the agglomeration to color the resulting particles. Generally, the dye concentration should be less than 1% of the spray liquid, eg 0.01 to 0.1% thereof.

Efter framställningen av de bentonitöverdragna kornen kan dessa blandas med material som skall tillsättas i efter- hand eller också kan sådana material sprutas på kornens ytor. Sådana material är enzympulver, blekmedel och par- fymer. Alternativt kan en del av de nämda materialen appliceras på eller blandas med baskornen eller bentoniten före agglomereringen. Efter avslutad agglomerering kan produkterna lagras under en härdningsperiod av exempelvis l till 24 timmar, men vanligen föreligger ej något behov av en sådan härdning, utan agglomeratet kan direkt blandas med eventuella adjuvanser om dessa ej tillförts tidigare.After the production of the bentonite-coated grains, these can be mixed with materials to be added afterwards or such materials can be sprayed on the surfaces of the grains. Such materials are enzyme powders, bleaches and perfumes. Alternatively, some of the said materials may be applied to or mixed with the base grains or bentonite prior to agglomeration. After agglomeration is completed, the products can be stored for a curing period of, for example, 1 to 24 hours, but usually there is no need for such curing, but the agglomerate can be mixed directly with any adjuvants if these have not been added before.

De agglomererade kornen utgör goda detergent med markanta uppmjukande egenskaper. De är dessutom friflytande, icke damande och huvudsakligen icke lätt söndersmulbara och de har god kornhâllfasthet och nötningshâllfasthet. 459 659 27 Följande exempel åskådliggör uppfinningen ytterligare.The agglomerated grains are good detergents with marked softening properties. They are also free-flowing, non-dusting and mainly not easily crumbled and they have good grain strength and abrasion resistance. The following examples further illustrate the invention.

Exempel 6 I blandaren framställdes en uppslamning av l009 delar vatten, 2584 delar detergentbas (Ca 37 % aktiv ingre- diens och ca 20 % natriumsulfat, och resterande be- stående av vatten), 841 delar natriumsilikat (Na20: SiO2 = l:2,4), 1315 delar pentanatriumtripolyfosfat, 542 delar kalcinerad soda, 24 delar natriumsulfat och 293 delar av en vattenlösning av fluorescerande vit- medel, antiâterutfâllningsmedel, stabiliseringsmedel och andra mindre viktiga komponenter i utspädd vattenlös- ning. Sammanblandningen utfördes i en kommersiell de- tergentblandare vid en temperatur av ca 55°C under en period av ca 10 minuter efter tillsats av alla kompo- nenterna, varvid fastämneshalten i blandningen inställ- des på ca 58°C under blandningen. Denna blandning pum- pades sedan till ett motströms spraytorkningstorn, där den tvingades genom åtta munstycken av l0/lO-typ vid en temperatur av 52°C och ett tryck av ca 24 kg/cmz.Example 6 In the mixer, a slurry of 1009 parts of water, 2584 parts of detergent base (about 37% active ingredient and about 20% sodium sulfate, and the remainder of water), 841 parts of sodium silicate (Na 2 O: SiO 2 = 1: 2) were prepared. 4), 1315 parts of pentasodium tripolyphosphate, 542 parts of calcined soda, 24 parts of sodium sulphate and 293 parts of an aqueous solution of fluorescent whitening agents, antifoulants, stabilizers and other minor components in dilute aqueous solution. The mixing was carried out in a commercial detergent mixer at a temperature of about 55 ° C for a period of about 10 minutes after the addition of all the components, the solids content of the mixture being set at about 58 ° C during mixing. This mixture was then pumped to a countercurrent spray drying tower, where it was forced through eight 10/10 type nozzles at a temperature of 52 ° C and a pressure of about 24 kg / cm 2.

Temperaturerna i tornet var: Tl = 4l0°C och T2 = l20°C.The temperatures in the tower were: T1 = 410 ° C and T2 = 120 ° C.

De producerade detergentkornen hade en fukthalt av ca 7 % och spruthastigheten var ca 9000 kg/h. De erhållna kornen siktades till en storlek inom omrâdet 10 till 60 enligt den amerikanska siktserien. Kornen var vita och hade en skrymvolym av ca 0,3 g/ml.The detergent grains produced had a moisture content of about 7% and the spray rate was about 9000 kg / h. The resulting grains were sieved to a size in the range of 10 to 60 according to the American sieve series. The grains were white and had a bulk volume of about 0.3 g / ml.

En utrustning, huvudsakligen liknande den som illustre- ras av fig l och 2, användes för agglomerering av fin- fördelad bentonit på ytan av de beskrivna spraytorka- de kornen av detergentkomposition. För framställning av den önskade ca 20%-iga bentonitprodukten blandades , No. 325 siktat bentonitpulver (innehållande na 5 % vatten) med kornen av detergentkomposition i förhållan- det 76,4 delar baskorn till l9,2 delar bentonit. 3,8 delar av en 5%-ig natriumsilikatlösning (Na20:SiO2 = 459 659 28 = l:2,4) sprutades på den trumlande blandningen i den roterande trumagglomeratorblandaren under användning av en sprutstav med sex munstycken (tre visas på rit- ningen) på ett avstånd från varandra av ca l/2 meter.An equipment, substantially similar to that illustrated in Figures 1 and 2, was used to agglomerate finely divided bentonite on the surface of the described spray-dried grains of detergent composition. To prepare the desired about 20% bentonite product was mixed, No. 325 sieved bentonite powder (containing about 5% water) with the grains of detergent composition in the ratio of 76.4 parts of base grain to 19.2 parts of bentonite. 3.8 parts of a 5% sodium silicate solution (Na 2 O: SiO 2 = 459 659 28 = 1: 2.4) were sprayed on the drum mixture in the rotary drum agglomerator mixer using a six nozzle spray rod (three are shown in the drawing). ) at a distance of about 1/2 meter from each other.

Spruttrycket var ca S kg/cmz, vilket gav en sprutdim- ma i vilken de individuella dropparnas diametrar låg inom omrâdet ca 0,1 till 0,5 m (medelvärde). Efter ca 8 minuters total blandning i den roterande trumman, vilken lutade med en vinkel av ca 70 och varvid unge- fär den sista tredjedelen av truman var fri från be- sprutning med silikatvätska, uttogs produkten kontinuer- ligt, varefter den parfymerades med 0,2 delar av en lämp- lig parfym och 0,4 delar enzympulver blandades därmed.The spray pressure was about 5 kg / cm 2, which gave a spray mist in which the diameters of the individual droplets were in the range of about 0.1 to 0.5 m (mean). After about 8 minutes of total mixing in the rotating drum, which was inclined at an angle of about 70 and about the last third of the drum was free from spraying with silicate liquid, the product was removed continuously, after which it was perfumed with 0, 2 parts of a suitable perfume and 0.4 parts of enzyme powder were mixed therewith.

Vid en variation av processen kan enzymet blandas med produkten i den trumlande trumman, i den sista tredje- delen därav, med eller utan parfym.In a variation of the process, the enzyme may be mixed with the product in the drum, in the last third thereof, with or without perfume.

Den resulterande produkten var ett synnerligen lämpligt typuppmjukande finfördelat detergent vilket, om önsk- värt, kunde siktas så att det låg inom området No. l0 till 60 eller 8 till 100, alltefter önskan. Produktens skrymvolym var ca 0,35 eller 0,4 g/ml och den innehöll ca 18 % natriumdodecylbensensulfonat, 25 % natriumpoly- fosfat, 9,5 % natriumsilikat, 9 % kalcinerad soda, 10 % natriumsulfat, 19 % bentonit, 0,4 % enzympulver, 0,2 % parfym, 0,1 % fluorescerande vitmedel och 9 % vatten.The resulting product was a particularly suitable type-softening atomizing detergent which, if desired, could be sieved to be within the range of l0 to 60 or 8 to 100, as desired. The bulk volume of the product was about 0.35 or 0.4 g / ml and it contained about 18% sodium dodecylbenzenesulfonate, 25% sodium polyphosphate, 9.5% sodium silicate, 9% calcined soda, 10% sodium sulfate, 19% bentonite, 0.4%. % enzyme powder, 0.2% perfume, 0.1% fluorescent bleach and 9% water.

Detergentkornen var friflytande, icke klibbande, till- räckligt stabila för att marknadsföras, lätt disperger- bara i tvättvattnet och hade ett tilltalande utseende.The detergent granules were free-flowing, non-sticky, sufficiently stable to be marketed, easily dispersible in the washing water and had an attractive appearance.

Kort sagt, produkten var ett utmärkt tyguppmjukande, kraf- tigt verkande, finfördelat tvättdetergent.In short, the product was an excellent fabric softener, powerful, finely divided detergent.

Exeggel 7 Förfarandet enligt exempel 6 följdes med undantag av att silikatlösningen som applicerades innehöll 3 % natrium- 459 659 29 silikat och den applicerade mängden lösning var 4 % av den totala slutprodukten. Flytbarheten, korn- styrkan, icke-söndersmulningen och nötningshâllfast- heten var tillfredsställande, liksom hos produkten enligt exempel 6, och produkten var en tillfredsstäl-_ lande, kraftigt verkande, tyguppmjukande detergent- komposition. Även när samma mängd 6%-ig natriumsilikat- lösning användes erhölls goda resultat. När silikat- lösningen hade en koncentration av 10 % blev produkten emellertid mindre tillfredsställande och innehöll klum- par. När endast vatten användes som sprutvätska erhölls ett agglomerat, men detta hade tendens att vara av högre finhetsgrad och det var generellt mindre tillfredsstäl- lande än de agglomerat som framställdes med användning av en natriumsilikatlösning med en koncentration av 2 till 8 %. Av dessa försök och andra vid vilka mängden silikat-sprutvätska varierat, kan man draga den slut- satsen att bättre produkter erhålles när mängden sprut- vätska är ca 2 till 8 % (baserat på vattenhaltigt medium) av produkten och det vid besprutningen avsatta silikatet utgör ca 0,1 till 0,4 % av produkten.Exeggel 7 The procedure of Example 6 was followed except that the silicate solution applied contained 3% sodium silicate and the amount of solution applied was 4% of the total final product. The flowability, grain strength, non-crumbling and abrasion resistance were satisfactory, as with the product of Example 6, and the product was a satisfactory, strong-acting, fabric-softening detergent composition. Even when the same amount of 6% sodium silicate solution was used, good results were obtained. However, when the silicate solution had a concentration of 10%, the product became less satisfactory and contained lumps. When only water was used as the spray liquid, an agglomerate was obtained, but this tended to be of a higher degree of fineness and was generally less satisfactory than the agglomerates prepared using a sodium silicate solution having a concentration of 2 to 8%. From these experiments and others in which the amount of silicate spray liquid has varied, it can be concluded that better products are obtained when the amount of spray liquid is about 2 to 8% (based on aqueous medium) of the product and the silicate deposited during spraying constitutes about 0.1 to 0.4% of the product.

Exempel 8 Förfarandet enligt exempel 6 varierades på så sätt att den kalcinerade sodan uteslöts ur begynnelseblandningen och ersattes med natriumsulfat. Likaså kan sprutmun- styckenas placering i den roterande agglomereringstrum- man ändras, så att bentoniten och kornen av detergent- komposition blandas i trummans första fjärdedel, be- sprutningen sker i mittenhalvan och den efterföljande blandningen sker i den nedre fjärdedelen. Även denna resulterande produkt var ett tillfredsställande typupp- mjukande, finfördelat, kraftigt verkande detergent, lik- som desamma enligt exemplen 6 och 7. 459 659 30 När ett blått färgämne, såsom Polar Brilliant blått, fanns närvarande i en koncentration av 0,2 % i sili- katsprutlösningen (eller mellan 0,01 och 0,4 %) er- hölls färgade produkter med tilltalande utseende.Example 8 The procedure of Example 6 was varied so that the calcined soda was excluded from the initial mixture and replaced with sodium sulfate. Likewise, the position of the spray nozzles in the rotating agglomeration drum can be changed, so that the bentonite and the grains of detergent composition are mixed in the first quarter of the drum, the spraying takes place in the middle half and the subsequent mixing takes place in the lower quarter. This resulting product was also a satisfactory type-softening, finely divided, potent detergent, similar to those of Examples 6 and 7. When a blue dye, such as Polar Brilliant blue, was present in a concentration of 0.2% in the silicate spray solution (or between 0.01 and 0.4%), colored products with an attractive appearance were obtained.

Ultramarinblâtt och andra pigment kan användas i stället för detta färgämne eller tillsamans med detta.Ultramarine blue and other pigments can be used instead of or together with this dye.

Exempel 9 Förändringar gjordes avseende grundblandningens samman- sättning, temperaturen, blandningstiden och blandnings- förfarandet och olikaubetingelser 1 spraytorkningstor- net användes vid framställningen av baskorn av deter- gentkomposition. Variationer av i 10 % och I 20 % gjor- des för de olika komponenterna i kompositionerna enligt exemplen 6-8, och även då det gällde blandningstider. munstyckstryck och andra betingelser (men dessa varia- tioner hölls inom de angivna omrâdena), och bra baskorn erhölls vilka hade en skrymvolym av 0,3 till'0,5.Example 9 Changes were made to the composition of the base mixture, the temperature, the mixing time and the mixing process and different conditions in the spray drying tower were used in the preparation of base grains of detergent composition. Variations of i 10% and I 20% were made for the various components of the compositions of Examples 6-8, and also when it came to mixing times. nozzle pressure and other conditions (but these variations were kept within the ranges indicated), and good base grains were obtained which had a bulk volume of 0.3 to 0.5.

Likaså ändrades munstyckets utformning, trycket och sprut- lösningarnas silikatkoncentration, såsom tidigare beskri- vits, och så länge silikatkoncentrationen, mängden appli- cerad silikatlösning och mängden silikat som avsattes till- sammans med bentoniten på baskornen låg inom de tidigare givna gränserna erhölls goda produkter. Detta var också fallet när koncentrationen av bentonit i agglomeratslut- produkten varierade inom området 15 till 25%. Liknande resultat kan även erhållas när detergentkornen, agglome- rerade med bentonit, består av nonjonaktiva detergentkorn framställda genom besprutning av nonjonaktiv tensid i flytande tillstånd på baskorn av oorganiskt tvättaktivt salt, vilka korn sedan agglomererats med bentonit och vattenhaltig natriumsilikatlösning.Likewise, the design of the nozzle, the pressure and the silicate concentration of the spray solutions were changed, as previously described, and as long as the silicate concentration, the amount of silicate solution applied and the amount of silicate deposited together with the bentonite on the base grains were within the previously given limits. This was also the case when the concentration of bentonite in the agglomerate end product varied in the range of 15 to 25%. Similar results can also be obtained when the detergent grains, agglomerated with bentonite, consist of nonionic detergent grains prepared by spraying nonionic surfactant in liquid state on base grains of inorganic detergent salt, which grains are then agglomerated with bentonite and aqueous sodium silicate solution.

Goda produkter erhölls även när man, i stället för att använda den mycket finfördelade bentoniten (genom en No. 325 sikt), såsom Thixo-Jel No. l (Mineral Colloid No. 459 659 31 l,00l) som använts i dessa exempel, insatte andra ben- toniter, såsom sådana framställda av American Colloid Company och sådana framställda av europeiska och andra bentoniter innehållande utbytbara kalcium- och/eller magnesiumjoner omvandlade till natriumjoner.genqm be- handling med natriumkarbonat. _ Uppfinningen har beskrivits under hänvisning till rit- ningar och exempel avseende densamma, men den begränsas ej av dessa eftersom modifieringar och ändringar natur- ligtvis kan göras utan att man går utanför uppfinningens ram.Good products were also obtained when, instead of using the very finely divided bentonite (through a No. 325 sieve), such as Thixo-Jel No. l (Mineral Colloid No. 459 659 31 1.00l) used in these examples used other bentonites, such as those made by the American Colloid Company and those made from European and other bentonites containing exchangeable calcium and / or magnesium ions converted to sodium ions.genqm treatment with sodium carbonate. The invention has been described with reference to drawings and examples thereof, but it is not limited thereto since modifications and changes may, of course, be made without departing from the scope of the invention.

Claims

459 659 32 P a t e n t k r a v

Particulate synthetic organic detergent composition containing bentonite, characterized in that 10 to 60% by weight of the particles of the detergent composition have finely divided bentonite powder adhering to their outer surface and that 90 to 40% by weight of the particles of the detergent composition lack bentonite powder on the surface.

2. A product according to claim 1, characterized in that the size of the particles is in the range 0.149 to 2.38 mm, the size of the bentonite-coated particles being substantially the same as or slightly larger than that of the other detergent particles.

Product according to claim 2, characterized in that the particles of the detergent composition consist of spray-dried grains, wherein the size of the agglomerated particles is in the range 0.250 to 2.38 mm and the individual bentonite particles which are brought to adhere to the particles of the detergent composition have such size that they pass through a sieve with a mesh size of 0.074 mm.

Product according to claim 3, characterized in that the spray-dried grains are white and the bentonite-coated grains are discolored due to the natural color of the bentonite, the proportions between bentonite-coated and non-bentonite-coated grains being such that the product has a evenly bright appearance and the color differences of the particles can not be easily distinguished by the human eye. 459 659 33

5. A product according to claim 4, characterized in that the bentonite is retained by sodium silicate on the detergent grains coated therewith, which retaining silicate constitutes 0.01 to 2% by weight of the bentonite agglomerated particles.

Product according to claim 5, characterized in that the bentonite-coated particles have a higher content of sticky detergent component (s) than the non-bentonite-coated particles.

Product according to claim 1, characterized in that the detergent particles are white spray-dried grains and the bentonite-coated grains are discolored due to the natural color of the bentonite, the proportions between the bentonite-coated and non-bentonite-coated grains being such that the product has light color and the discolored bentonite-coated grains cannot be easily discerned by the human eye.

8. A method of preparing a particulate synthetic organic detergent composition containing bentonite, characterized in that finely divided bentonite powder is agglomerated with larger particles of the detergent composition so that the bentonite powder adheres to the outer surfaces of the detergent particles 60, % of the bentonite-coated detergent particles are mixed with 90 to 40% by weight of non-bentonite-coated particles of the detergent composition.

9. A method according to claim 8, characterized in that the particles of the detergent composition are spray-dried grains with a size in the range 0.149 to 2.38 mm, the bentonite powder agglomerated on the surface of the detergent grains having such a particle size before agglomeration that substantially 459 659 34 the whole amount thereof, 0.074 mm passes through a sieve, and the agglomeration is carried out by mixing the bentonite powder and the spray-dried detergent particles while spraying water on the surface thereof.

10. A method according to claim 9, characterized in that the spray-dried grains are white, the bentonite is discolored, wherein the amount of bentonite mixed with and agglomerated on the surface of the grains on which it is to be present is between 20 and 80% by weight. thereof, and the agglomeration is carried out by mixing the bentonite powder and the spray-dried particles of the detergent composition while spraying dilute aqueous solution of sodium silicate on the surface thereof.

11. ll. Process according to Claim 10, characterized in that the sodium silicate has a Na 2: SiO 2 ratio in the range 1: 1.6 to 1: 3.2, the concentration thereof in the aqueous spray liquid being between 0.05 and 10% by weight. and the content thereof in the final product, where it acts as a binder to adhere the bentonite powder to the spray-dried grains on which it is present, is between 0.01 and 2% by weight.

12. A method according to claim 11, characterized in that sticky surfactant is sprayed on the surface of the detergent particles before the finely divided bentonite powder is agglomerated therewith.