SE441929B

SE441929B - PARTICULAR DISH AMPLIFIER NONJONIC DETERGENT COMPOSITION AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION

Info

Publication number: SE441929B
Application number: SE7713168A
Authority: SE
Inventors: J B Wraga; M D Reinish
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1976-12-02
Filing date: 1977-11-22
Publication date: 1985-11-18
Also published as: DK152380B; DK536977A; FR2372889A1; BE861431A; FR2372889B1; SE8301557L; GB1591516A; AU520130B2; MY8300070A; SE450642B; AU3109477A; SE7713168L; CA1100376A; DE2752984A1; CH633040A5; DK152380C; ZA776948B; SE8301557D0; IT1092163B; DE2752984C2

Description

7713168-s gående konventionella högverkande eller starka, tvättförstärkarsalt- haltiga partikelformiga anjoniska syntetiska organiska detergenter- na. När emellertid framställningen av tvättförstärkarsalthaltiga nonjoniska detergentkompositioner utfördes med metoder som tidigare använts för framställning av sådana medel, såsom genom spraytork- ning av den slutliga kompositionen i form av en detergentuppslam- ning, uppstod en rad olika problem. Det mest anmärkningsvärda av dessa var avdunstningen av den nonjoniska detergenten under spray- torkningsprocessen, som förorsakade anmärkningsvärd rök från spray- torkningsanläggningen och resulterade i förlust av detergenten. 7713168's conventional high-performance or strong, builder salt-containing particulate anionic synthetic organic detergents. However, when the preparation of builder salt-containing nonionic detergent compositions was carried out by methods previously used for the preparation of such agents, such as by spray-drying the final composition in the form of a detergent slurry, a variety of problems arose. The most remarkable of these was the evaporation of the nonionic detergent during the spray drying process, which caused remarkable smoke from the spray drying plant and resulted in loss of the detergent.

Förutom att detta förfarandesätt är anmärkningsvärt ur miljösyn- punkt är det mer kostsamtoch resulterar i bildandet av detergent- kompositionspartiklar med en vitt varierande halt av aktiv bestånds- del (nonjonisk detergent) beroende på betingelserna i spraytornet.In addition to the fact that this procedure is remarkable from an environmental point of view, it is more costly and results in the formation of detergent composition particles with a widely varying content of active ingredient (nonionic detergent) depending on the conditions in the spray tower.

Tillsättning i efterhand av det mesta av eller hela mängden av den ,nonjoniska detergenten har föreslagits och kommersiella produkter har framställts genom en sådan metod, se de amerikanska patenten 3 838 072, 3 849 327, 3 886 098 och 3 971 726 och det tyska paten- tet 2 514 677.Subsequent addition of most or all of the nonionic detergent has been proposed and commercial products have been prepared by such a method, see U.S. Patents 3,838,072, 3,849,327, 3,886,098 and 3,971,726 and the German patent. - tet 2 514 677.

Fastän tillsättning i efterhand av den nonjoniska detergenten, som gvanligtvis utföres genom sprayning av en smälta därav på ytorna av rörliga partiklar av en baskomposition, som vanligtvis är i huvud- -sak oorganisk och består av den resterande delen av detergentkom- .positionen eller det mesta av dess återstående del, resulterar i en användbar produkt, kommer i allmänhet en sådan produkt att upp- visa en högre skrymdensitet än den som tidigare framställts när anjoniska detergenter (innefattande tvålar) ingick i detergent- uppslamningen. I vissa fall är partiklarna med högre densitet ac- 'cepterbara och även önskvärda, men i många fall är det viktigt att framställa produkter med låg skrymdensitet, såsom de som konsumen- ten tidigare har blivit van vid, vilkas skrymdensiteter vanligtvis 3 är inom intervallet 0,3 - 0,5 g/cm . Det har visat sig att när en fi huvudsak oorganisk detergentuppslamning spraytorkas kommer de korn eller pärlor som därvid bildas, efter tillsatsen av nonjonisk detergent, att ha en högre densitet än den önskade, vilka densite- 7713168-8 ter ofta ligger inom intervallet 0,55 - 0,75 g/cm3. När nonjonisk detergent eftersprayas eller på annat sätt överdrages eller beläg- ges på baskompositionspartiklarna ökas densiteterna därav något eller kan ibland förbli ungefär desamma. För att kunna framställa en kommersiell tvättförstärkasalthaltig ßstark nonjonisk detergent- produkt har således ansträngningar gjorts för att minska skrymden- siteten hos de spraytorkade kornen av baskompositionen och för att göra en partikelformig detergent med låg densitet av sådana baspartiklar.Although post-addition of the nonionic detergent, which is usually carried out by spraying a melt thereof on the surfaces of moving particles of a base composition, which is usually substantially inorganic and consists of the remainder of the detergent composition or most of its remaining portion, resulting in a useful product, such a product will generally exhibit a higher bulk density than that previously prepared when anionic detergents (including soaps) were included in the detergent slurry. In some cases the higher density particles are acceptable and also desirable, but in many cases it is important to produce low bulk density products, such as those to which the consumer has previously become accustomed, whose bulk densities are usually 3 in the range of 0. , 3 - 0.5 g / cm. It has been found that when a substantially inorganic detergent slurry is spray-dried, the grains or beads formed thereby, after the addition of nonionic detergent, will have a higher density than the desired one, which densities are often in the range of 0.55. - 0.75 g / cm3. When nonionic detergent is sprayed or otherwise coated or coated on the base composition particles, the densities thereof increase slightly or can sometimes remain approximately the same. Thus, in order to produce a commercial detergent-containing salt-strong nonionic detergent product, efforts have been made to reduce the bulk density of the spray-dried grains of the base composition and to make a low density particulate detergent of such base particles.

Användningen av tvål och andra anjoniska detergenter i små kvan- titeter som beståndsdelar av en väsentligt oorganisk detergent- uppslamning har visat sig sänka skrymdensiteten av de från spray- torkningen resulterande torkade partiklarna. Effekterna av ett sådant tillvägagångssätt beskrivs i det amerikanska patentet 3 971 726 och i den tidigare nämnda tyska patentskriften. Använd- ningen av sådana rengörande produkter, även i jämförelsevis små proportioner, kan emellertid befrämja skumningen, vilket ofta in- te är önskvärt för partikelformiga detergentkompositioner. Med an- vändningen av små mängder av anjonisk detergent, såsom beskrivs i nämnda tyska patentskrift, kan man vara tvungen att upprätthålla vissa specifika driftsbetingelser i spraytornet och i några fall kan endast partikelformiga kompositioner framställas i det önska- de intervallet med låg skrymdensitet. Sådana inte önskvärda egen- skaper hos produkten och sådana begränsningar på konpositionerna och de använda metoderna kan undvikas genom föreliggande förfa- randen och tillfredsställande kompositioner kan framställas genom att utnyttja dessa förfaranden.The use of soaps and other small anionic detergents as constituents of a substantially inorganic detergent slurry has been found to lower the bulk density of the dried particles resulting from spray drying. The effects of such an approach are described in U.S. Patent 3,971,726 and in the aforementioned German patent. However, the use of such cleaning products, even in comparatively small proportions, can promote foaming, which is often not desirable for particulate detergent compositions. With the use of small amounts of anionic detergent, as described in the said German patent specification, one may have to maintain certain specific operating conditions in the spray tower and in some cases only particulate compositions can be prepared in the desired low bulk density range. Such undesirable properties of the product and such limitations on the compositions and methods used can be avoided by the present methods and satisfactory compositions can be prepared by utilizing these methods.

Den partikelformiga tvättförstärkarsalthaltiga nonjoniska deter- gentkompositionen enligt uppfinningen kännetecknas av att den om- fattar omkring 20 - 40 % natriumtripolyfosfat, 3 - 15 % natrium- karbonat, 5 - 15 % natriumsilikat med ett Na2O:Si02-förhållande inom intervallet 1:6 - 1:3, l - 3 % natriumtoluensulfonat eller natriumxylensulfonat, O - 5 % borax, 20 - 50 % natriumsulfat, 4 - 5 % av en polyetoxylerad högre-fettalkohol som nonjonisk de- tergent som är en kondensationsprodukt av en högre-fettalkohol el- ler -alkoholer med 10 - 18 kolatomer och 3 - 15 moler etylenoxid per mol högre-fettalkohol, och 5 - 12 % vatten. 7713168-s Förfarandet enligt föreliggande uppfinning för framställning av en partikelformig tvättförstärkarsalthaltig syntetisk organisk de- tergentkomposition med låg densitet kännetecknas av att det omfat- tar hopblandning av ett flertal komponenter i en uppslamning, in- nefattande hopblandning av ett flertal komponenter i en uppslam- ning, innefattande omkring 20 - 50 % vatten, omkring 10 - 50 %_ vattenlösligt oorganiskt tvättförstärkarsalt eller -salter, om- kring 5 - 50 % vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt eller-sahr er och omkring 0,2 - 5 % vattenlösligt organiskt hydrotropt salt eller -salter, som är ett vattenlösligt salt av en substituerad eller osubstituerad bensensulfonsyra, spraytorkning av nämnda upp- slamning samt applicering av en detersiv eller rengörande propor- tion av nonjonisk detergent på ytorna av partiklarna av den tork- ade blandningen.The particulate detergent salt-containing nonionic detergent composition of the invention is characterized in that it comprises about 20 - 40% sodium tripolyphosphate, 3 - 15% sodium carbonate, 5 - 15% sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range 1: 6 - 1 : 3 - 3% sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate, 0 - 5% borax, 20 - 50% sodium sulfate, 4 - 5% of a polyethoxylated higher-fat alcohol as a nonionic detergent which is a condensation product of a higher-fat alcohol or -alcohols with 10 - 18 carbon atoms and 3 - 15 moles of ethylene oxide per mole of higher-fat alcohol, and 5 - 12% water. The process of the present invention for the preparation of a particulate laundry detergent-containing synthetic low density synthetic organic detergent composition is characterized in that it comprises mixing a plurality of components in a slurry, including mixing together a plurality of components in a slurry. , comprising about 20 - 50% water, about 10 - 50% - water-soluble inorganic builder salt or salts, about 5 - 50% water-soluble inorganic filler salt or sahrs and about 0.2 - 5% water-soluble organic hydrotropic salt or - salts, which are a water-soluble salt of a substituted or unsubstituted benzenesulfonic acid, spray drying of said slurry and applying a detersive or cleaning proportion of nonionic detergent to the surfaces of the particles of the dried mixture.

Proportioner är sådana att när uppslamningen torkat kommer det vattenlösliga organiska hydrotropsaltet (-salterna), som vanligt- vis ingår i en mängd av 0,2 - 5 % i uppslamningen och företrädes- vis 1,2 - 2 % i den slutliga produkten, att signifikant reducera produktens densitet (till 0,25 eller 0,3 till 0,45 eller 0,5 g/cm3 [0,25 - 0,45 g/cm3 i baskompositionens partikla57). 7 Basdetergentkompositionen, som ibland betecknas som bärarkomposi- tionen, beredes vanligtvis av i huvudsak oorganiska material, pri- märt oorganiskt tvättförstärkarsalt (-salter) och företrädesvis även oorganiskt fyllmedelssalt (-salter). Den kan emellertid även innehålla andra önskvärda beståndsdelar av den färdiga detergent- kompositionen, utom den nonjoniska detergenten, vilka beståndsde- lar är tillräckligt värmestabila för att motstå en torkningsopera- tion, såsom konventionell spraytorkning. Ett antiåterutfällnings- medel, såsom natriumkarboxymetylcellulosa, och en mängd av natrium- silikat i överskott av omkring 15 %, företrädesvis 10 %, på basis av baskompositionen, tillsättes företrädesvis i efterhand före, efter eller tillsammans med den nonjoniska detergenten, företrä- desvis som partikelformigt fast material. Om så önskas kan även ströbarhetsbefrämjande leror, såsom den som säljes under varumär- ket Satintone, tillsättas efteråt, men en användning av sådana le- ror är inte normalt nödvändig för framställningen av en tillräck- ligt fririnnande eller ströbar, icke klibbig och icke-hopklimpan- de produkt. Färgmaterial, parfymer, fluorescerande vitmedel, fun- 7713168-8 gicider, herbicider och andra tillsatsmedel kan också tillsättas senare och när de är tillräckligt lösliga kan de dispergeras el- ler lösas i den nonjoniska detergenten och appliceras på baspar- tiklarna tillsammans med denna, såsom vid sprayningen; Tvättförstärkarkomponenterna enligt föreliggande kompositioner är företrädesvis vattenlösliga polyfosfater, karbonater, silikater, borater, bikarbonater och fosfater, vanligtvis som natrium- eller kaliumsalter, t.ex. pentanatriumtripolyfosfat, tetrakaliumpyro- fosfat, natriumkarbonat, kaliumbikarbonat, natriumsilikat (Na2O:SiO2 = 1:2,35) , borax och dinatriumvätefosfat, men det, avses att även organiska tvättförstärkarsalter kan användas, åtminstone som partiell ersättning för de oorganiska tvättförstärkarsalterna.Proportions are such that when the slurry has dried, the water-soluble organic hydrotrope salt (s), which is usually present in an amount of 0.2 - 5% in the slurry and preferably 1.2 - 2% in the final product, will significantly reduce the density of the product (to 0.25 or 0.3 to 0.45 or 0.5 g / cm3 [0.25 - 0.45 g / cm3 in the particles of the base composition57). The base detergent composition, sometimes referred to as the carrier composition, is usually prepared from substantially inorganic materials, primarily inorganic builder salt (s) and preferably also inorganic filler salt (s). However, it may also contain other desirable ingredients of the finished detergent composition, in addition to the nonionic detergent, which ingredients are heat stable enough to withstand a drying operation, such as conventional spray drying. An anti-precipitating agent, such as sodium carboxymethylcellulose, and an amount of sodium silicate in excess of about 15%, preferably 10%, based on the base composition, is preferably added subsequently before, after or together with the nonionic detergent, preferably as particulate solid material. If desired, spermatogenic clays, such as those sold under the Satintone brand, may also be added afterwards, but the use of such clays is not normally necessary for the production of a sufficiently free-flowing or spreading, non-sticky and non-sticky lump. - the product. Dyes, perfumes, fluorescent whitening agents, fungicides, herbicides and other additives may also be added later and when sufficiently soluble they may be dispersed or dissolved in the nonionic detergent and applied to the base particles together therewith, such as at the spraying; The builder components of the present compositions are preferably water-soluble polyphosphates, carbonates, silicates, borates, bicarbonates and phosphates, usually as sodium or potassium salts, e.g. pentasodium tripolyphosphate, tetracalial pyrophosphate, sodium carbonate, potassium bicarbonate, sodium silicate (Na2O: SiO2 = 1: 2.35), borax and disodium hydrogen phosphate, but it is also intended that organic detergent salts may be used as substitutes or at least substitutes.

En sådan ersättning kan även göras med vattenolösliga tvättför- stärkarsalter, såsom natriumaluminiumsilikaterna, företrädesvis zeoliterna av Type A eller Type X, kristallina eller amorfa zeo- liter, av vilka en rad olika exempel anges i det amerikanska pa- tentet 2 882 243, belgiska patenten 813 581 och 835 351, tyska patenten 2 412 837 och 2 412 839. Sådana olösliga tvättförstär- karsalter beskrivs dessutom i boken "Zeolite Molecular Sieves" av Donald W. Breck, publicerad 1974 av John Wiley & Sons, och uppräknas särskilt i tabell 9.6 på sidorna 747 - 749, till vil- ken tabell här hänvisas liksom till de nämnda patenten och an- sökningarna. Av de tvättförstärkarsalter som ingår är normalt åtminstone 50 % vattenlösliga oorganiska tvättförstärkarsalt- er. Denna proportion är företrädesvis minst 80 %, mer föredra- get minst 90 % och mest föredraget 100 %. Fastän det inte är nödvändigt att införliva ett fyllmedelssalt i baskornen eller bas- pärlorna eller i den färdiga detergentkompositionen är i allmän- het närvaron av sådant material önsvärd. Bland de bästa fyllme- delssalterna, som bidrager till partikelhållfasthet, stabilitet och ströbarhet till relativt liten kostnad, finns natriumsulfat, som vanligtvisutgöri huvudsak hela eller är hela mängden ingåen- 7713168-8 de fyllmedelssalt, och är vanligtvis över 50 % och företrädesvis över 90 % av andelen fyllmedelssalt. Andra vattenlösliga och icke smältande oorganiska salter, som är värmestabila, kan också an-' vändas, såsom natriumklorid, som ibland finns som en förorening i en av produktkomponenterna, kaliumsulfat, natriumbisulfat och kaliumklorid.Such a replacement can also be made with water-insoluble builder salts, such as the sodium aluminum silicates, preferably the Type A or Type X zeolites, crystalline or amorphous zeolites, of which a variety of examples are given in U.S. Patent 2,882,243, Belgian patents. 813 581 and 835 351, German Patents 2,412,837 and 2,412,839. Such insoluble detergent salts are also described in the book "Zeolite Molecular Sieves" by Donald W. Breck, published in 1974 by John Wiley & Sons, and are specifically listed in Table 9.6. on pages 747 - 749, to which table reference is made here as well as to the mentioned patents and applications. Of the detergent salts included, at least 50% are normally water-soluble inorganic detergent salts. This proportion is preferably at least 80%, more preferably at least 90% and most preferably 100%. Although it is not necessary to incorporate a filler salt into the base grains or base beads or into the finished detergent composition, the presence of such material is generally desirable. Among the best filler salts, which contribute to particle strength, stability and dispersibility at a relatively low cost, is sodium sulfate, which usually constitutes substantially all or all of the filler salt included, and is usually above 50% and preferably above 90%. of the proportion of filler salt. Other water-soluble and non-melting inorganic salts which are heat stable can also be used, such as sodium chloride, which is sometimes present as an impurity in one of the product components, potassium sulphate, sodium bisulphate and potassium chloride.

Det hydrotropa saltet, som har visat sig hjälpa till vid fram- _ställningen av bärarpartiklarna med låg densitet enligt uppfin- ningen, kan utgöras av vilken som helst sådan förening som har egenskapen att befrämja vattenlösligheten av endast lätt lösliga föreningar och att hjälpa till vid framställningen av bärarpar- 'tiklar med låg densitet och slutliga produktpartiklar, särskilt när uppslamningen av baskompositionen spraytorkas vid förhöjda stemperaturer. De föredragna föreningarna av denna typ är vatten- lösliga salter av substituerade eller osubstituerade bensensul- fonsyror, såsom natrium- och kaliumsalter därav (alkalimetallsal- ter), särskilt natriumsalterna. Fastän alkalimetallbensensulfona- ter, såsom natriumbensensulfonat, är användbara hydrotroper och -kan användas vid förfarandet enligt föreliggande uppfinning, före- drages det att ha en eller flera väteatomer hos bensenringen sub- stituerade, såsom med en lägre alkylgrupp med l - 4 kolatomer, fö- reträdesvis l - 2 kolatomer och mest föredraget l kolatom (metyl), it.ex. natriumtoluensulfonat, natriumxylensulfonat, kaliumtoluen- sulfonat och motsvarande salter av kumen, mesitylen, etylbensen och pseudokumen. Sulfonaterna är vanligtvis blandningar av isome- rer, varvid para- och orto-konfigurationerna normalt och företrä- ¿desvis dominerar, t.ex. natrium-p-metylbensensulfonat, natrium-o,o- di-metylsulfonat, natrium-o,p-dimetylbensensulfonat. Blandningar av de många olika typerna av hydrotroper kan också användas, t.ex. natriumtoluensulfonat och natriumxylensulfonat eller de motsvaran-- de kaliumsalterna.The hydrotropic salt which has been found to assist in the preparation of the low density carrier particles of the invention may be any such compound which has the property of promoting the water solubility of only readily soluble compounds and of aiding in the preparation of low density carrier particles and final product particles, especially when the slurry of the base composition is spray dried at elevated temperatures. The preferred compounds of this type are water-soluble salts of substituted or unsubstituted benzenesulfonic acids, such as sodium and potassium salts thereof (alkali metal salts), especially the sodium salts. Although alkali metal benzene sulfonates, such as sodium benzenesulfonate, are useful hydrotropes and can be used in the process of the present invention, it is preferred to have one or more hydrogen atoms in the benzene ring substituted, such as with a lower alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. preferably 1-2 carbon atoms and most preferably 1 carbon atom (methyl), e.g. sodium toluenesulfonate, sodium xylene sulfonate, potassium toluenesulfonate and the corresponding salts of cumene, mesitylene, ethylbenzene and pseudocumen. The sulfonates are usually mixtures of isomers, the para- and ortho-configurations normally and preferably dominating, e.g. sodium p-methylbenzenesulfonate, sodium o, o-dimethylsulfonate, sodium o, p-dimethylbenzenesulfonate. Mixtures of the many different types of hydrotropes can also be used, e.g. sodium toluenesulfonate and sodium xylene sulfonate or the corresponding potassium salts.

WDe nonjoniska detergenter som användes är företrädesvis polyetoxy- lerade högre fettalkoholer, såsom de vattenlösliga kondensations- produkterna av 3 - l5 moler etylenoxid, företrädesvis 7 - ll moler, 7713168-8 och högre fettalkoholer med 10 - 18 kolatomer, företrädesvis 12 - kolatomer. Sådana nonjoniska detergenter smälter eller mjuknar tillräckligt för att vara spraybara i form av små droppar vid en temperatur under 450 C. En föredragen kommersiell produkt, som är kondensationsprodukten av en högre fettalkoholblandning med 12 - kolatomer med omkring 7 moler etylenoxid per mol fettalkohol, saluföres under varumärket Neodol ®)25-7, som framställes av Shell Chemical Company. Andra kommersiella nonjoniska föreningar av denna allmänna typ, som också är lämpliga att använda, är föl- jande: Neodol 45-ll, (framställes också av Shell Chemical Company), Alfonic <>16l8-65, som är en 16 - 18 kolatom-alkanol som etoxyle- rats med i medeltal 10 - ll moler etylenoxid per mol, som fram- ställes av Continental Oil Company, och Plurafac B-26, som fram- ställes av BASF-Wyandotte.The nonionic detergents used are preferably polyethoxylated higher fatty alcohols, such as the water-soluble condensation products of 3 to 15 moles of ethylene oxide, preferably 7 to 11 moles, 7713168-8 and higher fatty alcohols having 10 to 18 carbon atoms, preferably 12 to carbon atoms. Such nonionic detergents melt or soften sufficiently to be sprayable in droplets at a temperature below 450 DEG C. A preferred commercial product, which is the condensation product of a higher fat alcohol mixture having 12 carbon atoms with about 7 moles of ethylene oxide per mole of fatty alcohol, is marketed under trademark Neodol ®) 25-7, manufactured by Shell Chemical Company. Other commercial nonionic compounds of this general type which are also suitable for use are as follows: Neodol 45-111 (also manufactured by Shell Chemical Company), Alfonic® 16-18-65, which is a 16-18 carbon atom. alkanol ethoxylated with an average of 10 - 11 moles of ethylene oxide per mole, manufactured by Continental Oil Company, and Plurafac B-26, manufactured by BASF-Wyandotte.

Förutom de föredragna polyetoxylerade högre fettalkoholerna och liknande alkanoler kan man också använda, åtminstone delvis, t.ex. till 25 eller 50 %, en rad olika andra nonjoniska detergenter, såsom de som beskrivs utförligt i McCutcheons "Detergents and Emulsifiers", 1973 Annual och i "Surface Active Agents", volym II, av Schwartz, Perry och Berch (Interscience Publishers, 1958), till vilka härmed hänvisas. Sådana nonjoniska detergenter är vanligtvis pastaformiga eller vaxiga lösningar vid rumstemperatur (200 C) och är antingen tillräckligt vattenlösliga för att upplösa sig direkt i vatten, särskilt i närvaro av hydrotropen, eller smälter snabbt och dispergerar sig däri vid den temperatur som tvättvatt- net har, såsom när temperaturen är över 40 eller 500 C. De är nor- malt inte flytande vid rumstemperatur då de annars i ett sådant tillstånd skulle kunna ha en tendens att åstadkomma ett klibbigt agglomerat av den färdiga partikelformiga detergenten, som skulle kunna bli dåligt ströbar och skulle kunna klimpa sig eller stelna vid lagring. Typiska användbara nonjoniska detergenter, som man kan använda, under förutsättning att de har tillfredsställande ren- görande förmåga i föreliggande kompositioner vid de koncentrationer som användes, t.ex. 0,1 - 0,2 % av detergentkompositionen i tvätt- 77d13168*-8 vattnet, är poly-lägre-alkenoxiderivaten, som vanligtvis framstäl-. les genom kondensationen mellan lägre-(2 - 4 kolatomer)-alkylen- oxid, t.ex. etylenoxid, propylenoxid (med tillräcklig etylenoxid för att åstadkomma en vattenlöslig produkt), och en förening som (har en hydrofob kedja, t.ex. kolvätekedja, som innehåller en eller flera aktiva väteatomer, såsom högre alkylfenoler, högre fettsyror, högre fettmerkaptaner, högre fettaminer, högre fettpolyoler och de högre fettalkoholer som tidigare nämnts. Dessa föreningar är i allmänhet alkoxylerade med ett genomsnitt av omkring 3 - 30, före- trädesvis 3 - l5 och mer föredraget 7 - ll alkylenoxidenheter. De mest föredragna nonjoniska detergenterna är de som representeras av formeln RO(C2H4O)nH, vari R är resten av en linjär mättad pri- mär alkohol (en alkyl) med 12 - l5 kolatomer och n är ett heltal från 7 till ll. Bland ytterligare nonjoniska detergenter som kan användas kan nämnas Igepal materialen (GAF Company Inc.), Pluronic(:lmaterialen (BASF-Wyandotte), Poly-Tergent -materialen.In addition to the preferred polyethoxylated higher fatty alcohols and similar alkanols, one can also use, at least in part, e.g. to 25 or 50%, a variety of other nonionic detergents, such as those described in detail in McCutcheon's "Detergents and Emulsifiers", 1973 Annual and in "Surface Active Agents", Volume II, by Schwartz, Perry and Berch (Interscience Publishers, 1958 ), to which reference is hereby made. Such nonionic detergents are usually pasty or waxy solutions at room temperature (200 DEG C.) and are either sufficiently water-soluble to dissolve directly in water, especially in the presence of the hydrotrope, or melt rapidly and disperse therein at the temperature of the wash water. such as when the temperature is above 40 or 500 ° C. They are not normally liquid at room temperature as otherwise in such a state they might have a tendency to produce a sticky agglomerate of the finished particulate detergent which could become poorly sprinkled and would be able to clump or solidify during storage. Typical useful nonionic detergents which may be used, provided that they have a satisfactory cleansing ability in the present compositions at the concentrations used, e.g. 0.1 to 0.2% of the detergent composition in the wash water are the poly-lower alkene oxide derivatives which are usually prepared. is read by the condensation between lower (2 - 4 carbon atoms) -alkylene oxide, e.g. ethylene oxide, propylene oxide (with sufficient ethylene oxide to provide a water-soluble product), and a compound which (has a hydrophobic chain, eg hydrocarbon chain, containing one or more active hydrogen atoms, such as higher alkylphenols, higher fatty acids, higher fat mercaptans, higher fatty amines, higher fat polyols and the higher fatty alcohols previously mentioned.These compounds are generally alkoxylated with an average of about 3 to 30, preferably 3 to 15 and more preferably 7 to 11 alkylene oxide units.The most preferred nonionic detergents are those represented of the formula RO (C 2 H 4 O) n H, wherein R is the residue of a linear saturated primary alcohol (an alkyl) having 12 to 15 carbon atoms and n is an integer from 7 to 11. Among other nonionic detergents which may be used are the Igepal materials. (GAF Company Inc.), Pluronic (: lmaterials (BASF-Wyandotte), Poly-Tergent materials.

(Olin Corp.) och Amidoxe -materialen (Stepan Chemical Company). _ Förutom av de tillsatsmedel som tidigare nämnts, vilka företrädes- vis eftertillsättes till de spraytorkade baspartiklarna, kan även små proportioner av anjoniska och amfotera detergenter ingå i baskornen eller kan de tillsättas senare. Dessa är inte nödvändi- ga för framställningen av de önskade detergentpartiklarna och om de användes ingår de normalt i små proportioner, t.ex{ 0,5 - 2 %.(Olin Corp.) and the Amidoxe materials (Stepan Chemical Company). In addition to the additives previously mentioned, which are preferably added to the spray-dried base particles, small proportions of anionic and amphoteric detergents may also be present in the base grains or may be added later. These are not necessary for the preparation of the desired detergent particles and if used they are normally included in small proportions, eg {0.5 - 2%.

Exempel på sådana material innefattar alkalimetall-, företrädes- fvis natrium-, högre-alkylbensensulfonater som har 12 - 15 kolato- mer i sina alkylgrupper, vilka företrädesvis är linjära; högre- fettalkoholsulfater; högre-alkylsulfonater; högre-olefinsulfonater; och polyetoxylerade högre-fettalkoholsulfater. I sådana fall är de 7_högre-alkyl eller -alkengrupperna vanligtvis sådana som innehåller l -V20 eller l2 -C18 kolatomer och polyetoxyleringen har skett till en utsträckning av 3 - 30 eller 3 - l5 alkylenoxider per mol.Examples of such materials include alkali metal, preferably sodium, higher alkyl benzene sulfonates having 12 to 15 carbon atoms in their alkyl groups, which are preferably linear; higher-fat alcohol sulfates; higher alkyl sulfonates; higher olefin sulfonates; and polyethoxylated higher-fat alcohol sulfates. In such cases, the 7-higher alkyl or alkene groups are usually those containing 1 -V 2 O or 12 -C 18 carbon atoms and the polyethoxylation has taken place to an extent of 3 to 30 or 3 to 15 alkylene oxides per mole.

I stället för de syntetiska anjoniska organiska detergenterna som nämnts ovan kan de vanliga fettsyratvålarna, vanligtvis natrium- tvålarna av blandade högre fettsyror med 8 - 18 kolatomer, såsom de som erhålles ur talg och kokosnötolja, på önskvärt sätt användas 7713168-8 helt eller delvis som ersättning därav, och blandningar av anjo- niska detergenter kan användas, varvid den totala mängden ligger inom de tidigare angivna procentintervallen. I stället för de anjoniska detergenterna kan amfotera ytaktiva medel användas.Instead of the synthetic anionic organic detergents mentioned above, the usual fatty acid soaps, usually the sodium soaps of mixed higher fatty acids having 8 to 18 carbon atoms, such as those obtained from tallow and coconut oil, may desirably be used in whole or in part as replacement thereof, and mixtures of anionic detergents may be used, the total amount being within the previously stated percentage ranges. Instead of the anionic detergents, amphoteric surfactants can be used.

Dessa är vanligtvis högre-fettsyrakarboxylater, -fosfater, -sulfa- ter eller -sulfonater, vilka innehåller en katjonsubstituent, så- som en aminogrupp som kan vara kvartärniserad, t.ex. med lägre- alkylgrupper, eller kan den ha sin kedja förlängd vid aminogrup- pen genom kondensering med en lägre-alkylenoxid, t.ex. etylenoxid.These are usually higher fatty acid carboxylates, phosphates, sulphates or sulphonates, which contain a cation substituent, such as an amino group which may be quaternized, e.g. with lower alkyl groups, or it may have its chain extended at the amino group by condensation with a lower alkylene oxide, e.g. ethylene oxide.

Representativa kommersiella vattenlösliga amfotera organiska de- tergenter innefattar Deriphat l5l och Miranol C2M. Ibland kan det vara önskvärt att använda mindre porportioner av katjoniska organiska ytaktiva medel, särskilt som anti-statiska eller mjuk- görande material. Typiska sådana föreningar är Ethoduomeen(:Lma- terialen T/12 och T/l3, vilka är etylenoxidkondensat av N-talgtri- metylendiaminer (Armour Industrial Chemical Company) och Ethylquad 18/12, 18/25 och 0/12, vilka är polyetoxylerade kvar- tärnära ammoniumklorider (Armour Industrial Chemical Company).Representative commercial water-soluble amphoteric organic detergents include Deriphat 151 and Miranol C2M. Sometimes it may be desirable to use smaller proportions of cationic organic surfactants, especially as anti-static or emollients. Typical such compounds are Ethoduomene (: L materials T / 12 and T / 13, which are ethylene oxide condensate of N-tallow trimethylenediamines (Armor Industrial Chemical Company) and Ethylquad 18/12, 18/25 and 0/12, which are polyethoxylated quaternary ammonium chlorides (Armor Industrial Chemical Company).

En rad olika andra syntetiska detergenter och ytaktiva medel, som kan användas, är de som anges i de ovannämnda litteraturhänvis- ningarna av McCutcheon och Schwartz med flera.A variety of other synthetic detergents and surfactants that can be used are those listed in the above-mentioned references by McCutcheon and Schwartz et al.

Framställningen av den partikelformiga tvättförstärkarmaterialhal- tiga syntetiska organiska detergentkompositionen med låg densitet och de motsvarande baskompositionspartiklarna med låg densitet, vilka vanligtvis är i huvudsak oorganiska med avseende på deras normalt fasta komponenter tillgår så att en vattenhaltig lösning- dispersion, som allmänt betecknas som en uppslamning eller deter- gentuppslamning, beredes, vilken uppslamning innehåller de olika värmeresistenta komponenterna av den färdiga produkten, med undan- tag för den nonjoniska detergenten och eventuella material som bäst tillsättes i efterhand. För att spara energi och öka genom- gångshastigheten hos torkningsutrustningen har uppslamningen van- ligtvis så hög halt av fasta material som möjligt, t.ex. omkring 50 - 80 %, med resten, omkring 20 - 50 %, utgörande vatten. Mer vatten kan användas, men då ökas energikraven, genomgångshastighe- 771316848 terna genom tornet minskas, de produkter som erhålles kan bli klib- bigare, och sämre ströbarhet och ofta de önskade bas- och slutli- ga detergentkompositionpartiklarna med låg densitet kommer inte att erhållas. När fukthalten hos uppslamningen är omkring 20 - 50 % är det vattenlösliga oorganiska tvättförstärkarsaltet (-sal- ter) närvarande i en halt av omkring 10 - 50 %, varvid halten oor- ganiskt fyllmedelssalt (-salter) är omkring 5 - 50 % och halten vattenlösligt organiskt hydrotropiskt salt (-salter) är omkring 0,2 - 5 %. När inte något oorganiskt fyllmedelssalt ingår kan halten oorganiskt tvättförstärkarsalt vara sådan för att utgöra resten av kompositionen, förutom vattnet och hydrotropen (och eventuella andra värmestabila tillsatsmedel, etc., som finns när- varande). Natriumtripolyfosfat, som normalt satsas som pentanat- riumtripolyfosfat, utgör ett föredraget tvättförstärkarsalt och utgör vanligtvis minst hälften av tvättförstärkarsalteti_uppslam- ningen. På motsvarande sätt är det föredragna fyllmedelssaltet natriumsulfat och i allmänhet är detta minst hälften av innehållet av fyllmedelssalt i uppslamningen. Vattenhalten i uppslamningen är givetvis tillräcklig för att pâ ett tillfredsställande sätt upplö- sa-dispergera de övriga komponenter som finns närvarande.The preparation of the particulate laundry builder material-containing low density synthetic organic detergent composition and the corresponding low density base composition particles, which are generally substantially inorganic with respect to their normally solid components, proceeds to produce an aqueous solution dispersion, commonly referred to as a slurry. detergent slurry, which slurry contains the various heat-resistant components of the finished product, with the exception of the nonionic detergent and any materials which are best added afterwards. In order to save energy and increase the throughput speed of the drying equipment, the slurry usually has as high a content of solid materials as possible, e.g. about 50 - 80%, with the rest, about 20 - 50%, constituting water. More water can be used, but then the energy requirements increase, the throughput speeds through the tower are reduced, the products obtained can become stickier, and poorer spreadability and often the desired base and final low density detergent composition particles will not be obtained. When the moisture content of the slurry is about 20 - 50%, the water-soluble inorganic detergent salt (s) is present in a content of about 10 - 50%, the content of organic filler salt (s) being about 5 - 50% and the content water-soluble organic hydrotropic salt (s) is about 0.2 - 5%. When no inorganic filler salt is included, the content of inorganic builder salt may be such as to constitute the remainder of the composition, except for the water and hydrotrope (and any other heat-stable additives, etc., which are present). Sodium tripolyphosphate, which is normally used as pentasodium tripolyphosphate, is a preferred builder salt and usually constitutes at least half of the builder salt in the slurry. Similarly, the preferred filler salt is sodium sulfate and generally this is at least half of the filler salt content of the slurry. The water content of the slurry is of course sufficient to dissolve and dissipate the other components present in a satisfactory manner.

Fastän andra torkningsmetoder kan utnyttjas, såsom cylindertork- ning, bricktorkning, torkning på fluidiserad bädd, filmtorkning, _etc., är den mest föredragna metoden spraytorkning, där uppslam- ningen sprayas vid ett förhöjt tryck, vanligtvis från 3 till 50 kg/cm2, företrädesvis 20 - 40 kg/cm2, genom ett spraymunstycke in i ett torktorn, genom vilket torr luft passerar för att torka de resulterande små dropparna av uppslamningen till klotrunda, fri- 'rinnande partiklar med låg densitet. I stället för spraymunstyc- ken kan likartade finfördelare med annan utformning också användas.Although other drying methods can be used, such as cylinder drying, tray drying, fluidized bed drying, film drying, etc., the most preferred method is spray drying, where the slurry is sprayed at an elevated pressure, usually from 3 to 50 kg / cm 2, preferably 20-40 kg / cm 2, through a spray nozzle into a drying tower, through which dry air passes to dry the resulting droplets of the slurry into globular, low-density free-flowing particles. Instead of spray nozzles, similar atomizers with a different design can also be used.

Den föredragna utformningen på spraytornet arbetar motströms och har en höjd på tornet som vanligtvis är från 5 till 25 meter, och den inträdande luften, som vanligtvis utgör gasprodukter av för- bränd olja eller gas, föreligger vid en temperatur inom interval- let 200 - 4000 C och den utgående luften vanligtvis har en tempe- f ratur inom intervallet 50 - 900 C. Medströms arbetande torn kan 7773168-8 ll också användas där liknande inlopps- och utloppstemperaturer erhål- les. Det har omnämnts i det tyska patentet 2 514 677, att korn eller pärlor med låg densitet snabbare kan framställas genom att utnyttja medströmsspraytorkning än vad som erhålles vid motströms- torkning, men med förfarandet enligt föreliggande uppfinning kan produkter med låg densitet uppnås med någondera typen av torn.The preferred design of the spray tower operates countercurrently and has a height of the tower which is usually from 5 to 25 meters, and the incoming air, which is usually gas products of combusted oil or gas, is present at a temperature in the range of 200 - 4000 C and the outgoing air usually have a temperature in the range 50 - 900 C. Downstream operating towers can also be used where similar inlet and outlet temperatures are obtained. It has been mentioned in German patent 2,514,677 that low density grains or beads can be produced more rapidly by using cocurrent spray drying than that obtained by countercurrent drying, but with the process of the present invention low density products can be obtained with either type of tower.

Motströmstorkning föredrages och har fördelarna med större effek- tivitet av torkningsoperationen i det att värmegradienten för av- lägsnande av fukten i den partiellt torkade produkten nära ut- gången av tornet är större.Countercurrent drying is preferred and has the advantages of greater efficiency of the drying operation in that the heat gradient for removing the moisture in the partially dried product near the exit of the tower is larger.

Munstycksstorleken för bildande av de små dropparna av uppslam- ningen med önskad storlek väljes så att man erhåller baspartiklar inom intervallet 160 - 6 mesh enligt U.S. Standard Sieve Series (motsvarande ungefär 0,095 - 3,36 mm), varvid produkten har i hu- vudsak partiklar inom detta intervall när den avlägsnas från spraytornet, men de för stora eller små partiklar, som t.ex. kan utgöra 2 - l0 vikt-%, som ligger utanför detta storleksintervall kan avlägsnas genom siktning, kan storleksreduceras till det önskade intervallet eller kan återföras till samma uppslamning el- ler till en efterföljande uppslamning. I vissa fall kan produkten med partikelstorlekarna inom intervallet (160 - 6 mesh) (ungefär 0,095 - 3,36 mm) ytterligare siktas till ett smalare storleksin- tervall, såsom 100 - 8 mesh motsvarande 0,149 - 2,38 mm. De ka- rakteristiska särdragen för sprayningen kan ändras för att också uppnå i huvudsak en sådan produkt från spraytorkningen, utan nöd- vändigheten av ytterligare siktning eller storleksreducering.The nozzle size for forming the droplets of the slurry of the desired size is selected to obtain base particles in the range of 160-6 mesh according to U.S. Pat. Standard Sieve Series (equivalent to approximately 0.095 - 3.36 mm), the product mainly having particles within this range when removed from the spray tower, but those for large or small particles, such as. can be 2 - 10% by weight, which is outside this size range, can be removed by sieving, can be reduced in size to the desired range or can be returned to the same slurry or to a subsequent slurry. In some cases, the product with the particle sizes in the range (160 - 6 mesh) (approximately 0.095 - 3.36 mm) can be further sieved to a narrower size range, such as 100 - 8 mesh corresponding to 0.149 - 2.38 mm. The characteristics of the spray can be changed to also achieve essentially such a product from the spray drying, without the need for further sieving or size reduction.

Efter att torkningen avslutats och partiklarna erhållits i det önskade storleksintervallet appliceras den nonjoniska detergenten på ytorna av partiklarna, företrädesvis genom sprayning av smält detergent, som kan föreligga i koncentrerad vattenlösning, men är företrädesvis fri från vatten, på ytorna av de tumlande baspar- tiklarna i en snedställd cylinder, genom vilken partiklarna rör sig framåt från en övre matningsände till utmatningsänden. I stället för en snedställd cylinder eller trumma kan man även an- l7713168f8 12 vända fluidiserade bäddar av olika konventionella utföranden och~ andra kommersiella blandare, såsom de som är av Schugi-typ. Pro- portionen av nonjonisk detergent, företrädesvis polyetoxylerad högre fettalkohol, är lämpligen 4 - 15 % och kornen eller pärlorna på vilka den sprayas kommer att innehålla omkring 3 ~ 16 % fukt, företrädesvis 5,6 - 13,3 % och mer föredraget 5,6 - ll,l % vatten så att den slutliga produkten kommer att bestå av omkring 2,5 - l5 %, 5 - 12 % eller 5 - 10 % vatten. Baskornens fukthalt kan gi- vetvis vara högre när ytterligare fuktfria beståndsdelar skall tillsättas senare. 0 Proportionerna av tillsatsmedel hålles i allmänhet mindre än 15 6, företrädesvis mindre än 10 % och mer föredraget mindre än 5-% to- talt av hela produkten och proportionerna av enskilda tillsatsme- del är mindre än 5 % vardera, företrädesvis mindre än 2 % och mer föredraget mindre än 1 % vardera i de flesta fall. Det totala in- 'tervallet för halten tillsatsmedel kan således vara från omkring 0 eller l till 15 %, företrädesvis l - 5 % och koncentrationerna av de enskilda komponenterna kan vara från 0 eller 0,1 till 5 %, fö-' reträdesvis 0,2 - l %. Om ett blekmedel, såsom natriumperborat, vanligtvis i form av tetrahydratet och aktiverat, är avsett att ingå tillsammans med detergenten, kan större procenthalter av det- ta ingå, t.ex. 5 - 40 %, företrädesvis l0 - 30 %. Natriumperborat anses således inte utgöra en av de vanliga tillsatsmedlen som ovan diskuterats. Om det användes bör det tillsättas i efterhand.After the drying is completed and the particles are obtained in the desired size range, the nonionic detergent is applied to the surfaces of the particles, preferably by spraying molten detergent, which may be in concentrated aqueous solution, but is preferably free of water, on the surfaces of the tumbling base particles in an inclined cylinder, through which the particles move forward from an upper feed end to the discharge end. Instead of an inclined cylinder or drum, one can also use fluidized beds of various conventional designs and other commercial mixers, such as those of the Schugi type. The proportion of nonionic detergent, preferably polyethoxylated higher fatty alcohol, is suitably 4 - 15% and the granules or beads on which it is sprayed will contain about 3 ~ 16% moisture, preferably 5.6 - 13.3% and more preferably 5, 6 - 1.1% water so that the final product will consist of about 2.5 - 15%, 5 - 12% or 5 - 10% water. The moisture content of the base grains can of course be higher when additional moisture-free constituents are to be added later. The proportions of additives are generally kept less than 6 6, preferably less than 10% and more preferably less than 5% in total of the whole product and the proportions of individual additives are less than 5% each, preferably less than 2% and more preferably less than 1% each in most cases. Thus, the total range of the additive content may be from about 0 or 1 to 15%, preferably 1-5% and the concentrations of the individual components may be from 0 or 0.1 to 5%, preferably 0. 2 - 1%. If a bleaching agent, such as sodium perborate, usually in the form of the tetrahydrate and activated, is intended to be included with the detergent, larger percentages of this may be included, e.g. 5 - 40%, preferably 10 - 30%. Thus, sodium perborate is not considered to be one of the common additives discussed above. If used, it should be added afterwards.

För att uppnå överlägsna eller utmärkta produkter har det visat sig ”önskvärt att proportionen av tvättförstärkarsalt eller fyllmedels- salt skall ligga inom intervallet 3:1 - 1:2, företrädesvis 2:1 - l:l,5. Baskornens skrymdensitet ligger inom intervallet 0,2 - 0,45 g/cm3 och skrymdensiteten av den färdiga produktens korn lig- ger inom intervallet 0,3 - 0,5 g/cm3. Skrymdensiteterna är före- träaeevie 0,2 - 0,35 respektive 0,3 - 0,45 g/em3.In order to achieve superior or excellent products, it has been found “desirable that the ratio of builder salt or filler salt should be in the range of 3: 1 - 1: 2, preferably 2: 1 - 1: 1, 5. The bulk density of the base grains is in the range 0.2 - 0.45 g / cm3 and the bulk density of the granules of the finished product is in the range 0.3 - 0.5 g / cm3. The bulk densities are preferably 0.2 - 0.35 and 0.3 - 0.45 g / cm 3, respectively.

Föredragna detergentkompositioner enligt föreliggande uppfinning omfattar omkring 20 - 40 % natriumtripolyfosfat, 3 - 15 % natriunw 77ï5168-8 13 karbonat, 5 - 15 % natriumsilikat med ett Na2O:SiO2-förhållande inom intervallet l:l,6 - 1:3, 0 - 5 % borax, 1 - 3 % natriumto- luensulfonat eller natriumxylensulfonat, 20 - 50 % natriumsulfat, 4 - l5 % av en nonjonisk detergentprodukt utgörande högre-fettalko- holpolyetylenoxidkondensat, och 5 - 12 % vatten. I sådana produkter är den högre-fettalkoholetylenoxidkondensationsprodukten en sådan som smälter eller mjuknar i tillräcklig grad för att vara spraybar i form av små droppar vid en temperatur under 45° C och vid för- farandet enligt uppfinningen smältes denna kondensationsprodukt och sprayas på ytorna av de spraytorkade partiklarna av basmate- rial vid en temperatur under 550 C, medan dessa partiklar är i rö- relse och har en temperatur under 450 C och över l0° C. Ett i hög grad föredraget förfarande är ett sådant där fukthalten hos upp- slamningen är omkring 30 - 45 %, varvid uppslamningen av en sådan komposition, - för att resultera i en spraytorkad slutlig deter- gentkompositionsprodukt, som när den innefattar omkring 7 - l3 % polyetoxylerad högre-fettalkohol som nonjonisk detergent, vilken tillsättes i efterhand till de spraytorkade baskornen, innefattar 28 - 38 % natriumtripolyfosfat, 3 - 8 % natriumkarbonat, 5 - 10 % natriumsilikat med ett Na2:SiO2-förhållande av l:2 - l:2,4, l,2 - 2 % natriumtoluensulfonat (eller natriumxylensulfonat), 0,5 - 2 % borax, 30 - 42 % natriumsulfat och 5 - 10 % fukt. I en sådan pro- dukt är den nonjoniska detergenten företrädesvis en kondensations- produkt av en högre-fettalkohol med 12 - 15 kolatomer och omkring 7 moler etylenoxid per mol fettalkohol, vilken produkt saluföres under varumärket Neodol 25-7. Vid detta förfarande sprayas upp- slamningen, med en temperatur av 80 - 1050 C, in i spraytorknings- tornet, som företrädesvis är ett motströms arbetande torn, där tornets torkluft vid inloppet har en temperatur inom intervallet 200 - 4000 C, varvid sprayningen utföres så att den resulterar i små droppar som torkar till partiklar av en blandning av storlekar som i huvudsak ligger inom intervallet l60 - 6 mesh (motsvarande ungefär 0,095 - 3,36 mm). För att bilda sådana partiklar kan man använda ett munstycke som har öppningar med en diameter av 0,2 - 0,8 mm. Vid den senare utförda sprayningsoperationen sprayas den nonjoniska detergenten på ytorna av de tumlande partiklarna av bas- g771z16s-s 14 korn i'en roterande snedställd trumma som kan ha en vinkel av om- kring 5 - 150 och som roterar med en hastighet av omkring 5 - 50 rpm. Den nonjoniska detergenten hålls vid en temperatur av 35 - 500 C, när den sprayas på de tumlande partiklarna, som har en tem- peratur av 20 - 450 C.Preferred detergent compositions of the present invention comprise about 20 - 40% sodium tripolyphosphate, 3 - 15% sodium carbonate, 5 - 15% sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range 1: 1, 6 - 1: 3, 0 - 5% borax, 1 - 3% sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate, 20 - 50% sodium sulphate, 4 - 15% of a nonionic detergent product constituting higher-fat alcohol polyethylene oxide condensate, and 5 - 12% water. In such products, the higher-fat alcohol ethylene oxide condensation product is one which melts or softens sufficiently to be sprayable in the form of droplets at a temperature below 45 ° C and in the process according to the invention this condensation product is melted and sprayed on the surfaces of the spray dried the particles of base material at a temperature below 550 ° C, while these particles are in motion and have a temperature below 450 ° C and above 10 ° C. A highly preferred process is one in which the moisture content of the slurry is about - 45%, the slurry of such a composition, - to result in a spray-dried final detergent composition product, which when it comprises about 7 - 13% polyethoxylated higher-fat alcohol as a nonionic detergent, which is subsequently added to the spray-dried base grains, comprises 28 - 38% sodium tripolyphosphate, 3 - 8% sodium carbonate, 5 - 10% sodium silicate with a Na2: SiO2 ratio of 1: 2 - 1: 2.4, 1.2 2% sodium toluenesulfonate (or sodium xylene sulfonate), 0.5 - 2% borax, 30 - 42% sodium sulphate and 5 - 10% moisture. In such a product, the nonionic detergent is preferably a condensation product of a higher fat alcohol having 12 to 15 carbon atoms and about 7 moles of ethylene oxide per mole of fatty alcohol, which product is marketed under the trademark Neodol 25-7. In this process, the slurry is sprayed, at a temperature of 80 DEG-1050 DEG C., into the spray drying tower, which is preferably a countercurrent tower, where the drying air of the tower at the inlet has a temperature in the range of 200 DEG-4000 DEG C., the spraying being carried out as that it results in droplets that dry into particles of a mixture of sizes that are mainly in the range of 160 - 6 mesh (corresponding to approximately 0.095 - 3.36 mm). To form such particles, a nozzle having openings with a diameter of 0.2 - 0.8 mm can be used. In the later spraying operation, the nonionic detergent is sprayed on the surfaces of the tumbling particles of the base beads in a rotating inclined drum which may have an angle of about 5 to 150 and which rotates at a speed of about 5 degrees. - 50 rpm. The nonionic detergent is kept at a temperature of 35 DEG to 500 DEG C. when sprayed onto the tumbling particles, which have a temperature of 20 DEG to 450 DEG C.

Tillvägagångssättet för framställning av bas- eller bärkornen har tidigare beskrivits i samband med den fullständiga metoden för framställningen av detergentkompositionens partiklar. Genom att medge att omkring 10 % av nonjonisk detergent tillsättes senare till baskornen är emellertid de föredragna och mest föredragna hal- terna av de olika komponenterna hos kornen något annorlunda, och är 22 - 44 % natriumtripolyfosfat, 3,3 - 16,7 % natriumkarbonat, ,6 - 16,7 % natriumsilikat, l,l - 3,3 % natriumtoluensulfonat el- ler natriumxylensulfonat, 0 - 5,6 % borax, 22 - 56 % natriumsulfat och 5,6 - 13,3 % vatten, varvid de föredragna intervallen är 3l,l- 42,2 %, 3,3 - 8,9 %, 5,6 - ll,l %, 1,3 - 2,2 %, 0,5 - 2,2 %, 33 - 47 % respektive 5,6 - ll,l %.The process for the preparation of the base or carrier grains has been previously described in connection with the complete method for the preparation of the particles of the detergent composition. However, by allowing about 10% of nonionic detergent to be added later to the base grains, the preferred and most preferred levels of the various components of the grains are slightly different, and are 22 - 44% sodium tripolyphosphate, 3.3 - 16.7% sodium carbonate 6 - 16.7% sodium silicate, 1,1 - 3,3% sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate, 0 - 5,6% borax, 22 - 56% sodium sulphate and 5,6 - 13,3% water, preferred ranges are 31.1- 42.2%, 3.3 - 8.9%, 5.6 - 11.1%, 1.3 - 2.2%, 0.5 - 2.2%, 33 - 47% and 5.6 - 11.1%, respectively.

De många olika fördelarna med de beskrivna förfarandena och de re- sulterande kompositionerna har tidigare diskuterats, men skall här kortfattat upprepas. Principiellt framställes en tvättförstärkar- material innehållande högverkande eller stark nonjonisk detergent, som föreligger i partikelform och som har den önskade låga densi- . teten, är icke-klibbig, icke-hopbakande och som är fririnnande.The many different advantages of the described procedures and the resulting compositions have been previously discussed, but will be briefly repeated here. In principle, a builder material is prepared containing a high-performance or strong nonionic detergent, which is present in particulate form and which has the desired low density. is non-sticky, non-sticky and free-flowing.

Den tillverkas genom ett ekonomiskt förfarande som medger att man' med lätthet kan variera kompositionens halt av aktiv rengörande beståndsdel. Förfarandet är godtagbart ur miljövänlig synpunkt, och det alstrar inte någon icke önskvärd rök eller dimma från torkningsanordningarna, såsom ett spraytorn. Dessutom ökas genom- gångshastigheten genom tornet och energiförbrukningen minskas.It is manufactured by an economical method which allows one to easily vary the content of active cleaning ingredient of the composition. The process is acceptable from an environmentally friendly point of view, and it does not produce any undesirable smoke or mist from the drying devices, such as a spray tower. In addition, the throughput speed through the tower is increased and energy consumption is reduced.

Trots de jämförelsevis höga halterna av nonjonisk detergent i den slutliga partikelformiga kompositionen sorberas denna detergent lätt av de hydrotrophaltiga kornen och jämförelsevis korta bland- ningstider är tillräckliga, tfex; l - 5 minuter. Närvaron av hydro- tropen i produkten ger ingen försämring av den nonjoniska deter- gentens egenskaper utan den hjälper till att solubilisera vissa 7713168--8 jämförelsevis olösliga smutssubstanser som ofta finns på tvätten och hjälper även till att befrämja lösligheten av eventuella då- ligt lösliga tillsatsmedel eller hjälpmedel, som kan ingå i deter- genten och hindrar därigenom inte önskad avsättning av tillsats- medlet på tvätten. Färgmaterial i detergenter kan exempelvis för- hindras från att avsätta sig på tvättvävnaderna hos de tvättade plaggen. Huvudfördelen med uppfinningen ligger emellertid i bil- dandet av önskade partikelformiga produkter med låg densitet och i detta avseende kan föreliggande förfarande, under utnyttjande av ett hydrotropiskt salt av den beskrivna typen, producera en pro- dukt med lägre densitet än vad som erhålles med tvål, blandningar av tvål och nonjonisk detergent, och anjoniska detergenter, som an- vändes i liknande kvantiteter.Despite the comparatively high levels of nonionic detergent in the final particulate composition, this detergent is easily sorbed by the hydrotrophic grains and comparatively short mixing times are sufficient, e.g. l - 5 minutes. The presence of the hydropon in the product does not impair the properties of the nonionic detergent, but it helps to solubilize certain comparatively insoluble soils which are often present in the laundry and also helps to promote the solubility of any poorly soluble additives. or aids, which may be included in the detergent and thereby do not prevent the desired deposition of the additive on the laundry. Dye materials in detergents can, for example, be prevented from depositing on the washing tissues of the washed garments. However, the main advantage of the invention lies in the formation of desired low density particulate products and in this respect, the present process, using a hydrotropic salt of the type described, can produce a product of lower density than that obtained with soap. mixtures of soap and nonionic detergent, and anionic detergents, used in similar quantities.

Anledningen till de önskade effekterna som noterats vid föreliggan- de förfaranden är inte klarlagd. Det finns en teori att det hydro- tropiska saltet hjälper till i bildandet av en mer homogen upp- slamning (crutcher mix) och därigenom undviker bildandet av svaga punkter eller bristningsbenägna ställen på de små dropparna eller kornen då torkningen utföres. Kornen kan därför svälla till en större storlek och bibehålla denna storlek då de torkas, vilket leder till bildandet av en produkt med lägre densitet. Även om denna teori skulle bli bekräftad, skulle det emellertid fortfaran- de vara oväntat att den lilla proportionen av hydrotropiskt salt som utnyttjas skulle vara tillräckligt effektiv för att signifi- kant modifiera egenskaperna hos en uppslamning eller de små bas- dropparna som innehåller en sådan hög procenthalt av oorganiska salter.The reason for the desired effects noted in the present procedures is not clear. There is a theory that the hydropropic salt helps in the formation of a more homogeneous slurry (crutcher mix) and thereby avoids the formation of weak points or rupture-prone places on the droplets or grains when the drying is performed. The grains can therefore swell to a larger size and maintain this size when dried, leading to the formation of a lower density product. Even if this theory were to be confirmed, it would still be unexpected that the small proportion of hydrotropic salt used would be sufficiently effective to significantly modify the properties of a slurry or the small base droplets containing such a high percentage of inorganic salts.

Detergentkompositionerna enligt föreliggande uppfinning, när de an- vändes på samma sätt som konventionella högverkande eller starka partikelformiga detergenter vid normala användningskoncentrationer, t.ex. 0,1 - 0,2 %, i kallt, varmt eller hett tvättvatten, resulte- rar i mycket tillfredsställande rengöring av de artiklar eller plagg som tvättas. Den partikelformiga detergenten kan dessutom beredas till en pasta med vatten för behandling av starkt nedsmut- 7713168-s 16 sade områden på tvättkläderna och närvaron av hydrotropen hjälper till att lösgöra sådan smuts så att den kan lättare avlägsnas un- der tvättningen.The detergent compositions of the present invention, when used in the same manner as conventional high performance or strong particulate detergents at normal use concentrations, e.g. 0.1 - 0.2%, in cold, hot or hot washing water, results in very satisfactory cleaning of the articles or garments that are washed. In addition, the particulate detergent can be formulated into a paste with water to treat heavily soiled areas of the laundry and the presence of the hydrotrope helps to loosen such dirt so that it can be more easily removed during washing.

'Följande exempel belyser uppfinningen utan att dock begränsa den- samma. Såvida ingenting annat nämnts anger alla delar i beskriv- ningen viktdelar och alla temperaturer är uttryckta i OC.The following examples illustrate the invention without, however, limiting it. Unless otherwise stated, all parts in the description indicate parts by weight and all temperatures are expressed in OC.

Exempel l_V En uppslamning (orutcher mix) beredes av 23,9 % natriumtripolyfos- fat, 3,6 % natriumkarbonat, 5,1 % natriumsilikat, l,l % natrium- toluensulfonat, 0,7 % borax, 25,6 % natriumsulfat och 40 % vatten; Samtliga komponenter utom natriumsilikatet och vattnet tillsättes som vattenfria pulver. Natriumsilikatet tillsättes som 10,2 % av en 50-procentig vattenlösning och dess Na2:SiO2-förhållande är "l:2,35. Den vattenhaltiga kompositionen blandas i en konventionell uppvärmd detergentblandare (crutcher) under en period av omkring minuter (polyfosfatet tillsättes sist) och pumpas med en hög- tryckspump (Triplex) med ett tryck av 25 kg/cmz och med-en tempe- ratur av omkring 950 C in i toppen av ett 20 meter högt spraytornl via ett antal munstycksöppningar med en diameter av 0,5 mm, vilka bildar ett spray av små droppar med storlekar som i huvudsak lig- ger inom intervallet 160 - 6 mesh, ungefär motsvarande 0,095 - 3,36 mm, vilka droppar bildar korn av en liknande storlek. Den torkande luften, som träder in vid botten av tornet, har en tempe- ratur av omkring 3000 C och när den lämnar tornet vid toppen har den en temperatur av omkring 900 C. De små dropparna från den sprayade uppslamningen, vilka faller genom tornet, har en genom- snittlig uppehållstid däri, av omkring l minut, varvid uppehålls- tiden kan modifieras, beroende på särskilda torkningsbetingelser, för att varieras mellan 30 sekunder och 3 minuter. De spraytorkade kornen, som omfattar över 95 % av partiklarna liggande inom det önskade intervallet l60 - 6 mesh enligt U.S. Standard Sieve Series, motsvarande ungefär 0,095 - 3,36 mm, avlägsnas ur tornet med en temperatur av omkring 45° C efter viss preliminär kylning vid bot- 7713168-8 l7 ten av tornet. Kornen med denna temperatur överföres till en sned- ställd roterande trumma eller cylinder vari man på ytorna av kor- nen sprayar en smälta av Neodol 25-7 (högre-fettalkoholblandning med omkring 12 - 15 kolatomer och polyetoxylerad med omkring 7 mo- ler etylenoxid per mol) vilken smälta har en temperatur av omkring 400 C. Trumman är snedställd med en vinkel av omkring 70 och uppe- hållstiden för partiklarna däri är omkring 3 - 5 minuter. Spray- munstyckenas öppningar är sådana att de små spraydropparna har stor- lekar motsvarande omkring 0,074 - 0,149 mm och spraystrålarna rik- tas på ytorna av de tumlande partiklarna. Under tumlingen kyles pro- dukten något och efter att den avlägsnats från tumlingstrumman ky- les produkten ytterligare till en temperatur inom intervallet 20 - 300 C, varefter den är färdig för förpackning.Example 11 A slurry (orutcher mix) is prepared from 23.9% sodium tripolyphosphate, 3.6% sodium carbonate, 5.1% sodium silicate, 1.1% sodium toluenesulfonate, 0.7% borax, 25.6% sodium sulfate and 40% water; All components except the sodium silicate and the water are added as anhydrous powders. The sodium silicate is added as 10.2% of a 50% aqueous solution and its Na 2: SiO 2 ratio is "1: 2.35. The aqueous composition is mixed in a conventional heated detergent mixer (crutcher) for a period of about minutes (the polyphosphate is added last ) and pumped with a high pressure pump (Triplex) with a pressure of 25 kg / cm2 and with a temperature of about 950 C into the top of a 20 meter high spray tower via a number of nozzle openings with a diameter of 0.5 mm, which form a spray of droplets of sizes substantially in the range of 160 - 6 mesh, approximately corresponding to 0.095 - 3.36 mm, which droplets form grains of a similar size. bottom of the tower, has a temperature of about 3000 C and when it leaves the tower at the top it has a temperature of about 900 C. The droplets from the sprayed slurry, which fall through the tower, have an average residence time therein, of about l minute, va the residence time can be modified, depending on special drying conditions, to be varied between 30 seconds and 3 minutes. The spray-dried grains, which comprise over 95% of the particles lying within the desired range of 160-6 mesh according to U.S. Pat. Standard Sieve Series, corresponding to approximately 0.095 - 3.36 mm, is removed from the tower at a temperature of about 45 ° C after some preliminary cooling at the bottom of the tower. The grains at this temperature are transferred to an obliquely rotating drum or cylinder in which a melt of Neodol 25-7 (higher-fat alcohol mixture having about 12 to 15 carbon atoms and polyethoxylated with about 7 moles of ethylene oxide per spray is sprayed on the surfaces of the grains). mol) which melt has a temperature of about 400 C. The drum is inclined at an angle of about 70 and the residence time of the particles therein is about 3 - 5 minutes. The openings of the spray nozzles are such that the small spray drops have sizes corresponding to about 0.074 - 0.149 mm and the spray jets are directed at the surfaces of the tumbling particles. During tumbling, the product is cooled slightly and after it has been removed from the tumbling drum, the product is further cooled to a temperature in the range 20 - 300 C, after which it is ready for packaging.

Den framställda produkten är en utmärkt stark eller högverkande tvättdetergent, och den är särskilt bra för användning i kallt och varmt vatten, där den är överlägsen många detergenter som är base- rade på anjoniska syntetiska aktiva beståndsdelar. Dess skrymdensi- tet före förpackningen är omkring 0,34 g/cm3, som har ökats något under påläggningen av den nonjoniska detergenten, från omkring 0,29 g/cm3. Den fukthalt till vilken uppslamningen hade torkats för bildande av baskornen är 7,7 %. Den slutliga detergentkomposi- tionen ger följande analysvärden: 33 % natriumtripolyfosfat, 5 % natriumkarbonat, 7 % natriumsilikat, 1,5 % natriumtoluensulfonat, l % borax, 35,5 % natriumsulfat, 10 % nonjonisk detergent och 7 6 vatten.The product produced is an excellent strong or high-performance detergent, and it is particularly good for use in cold and hot water, where it is superior to many detergents based on anionic synthetic active ingredients. Its bulk density before packaging is about 0.34 g / cm 3, which has been slightly increased during the application of the nonionic detergent, from about 0.29 g / cm 3. The moisture content to which the slurry had been dried to form the base grains is 7.7%. The final detergent composition gives the following analytical values: 33% sodium tripolyphosphate, 5% sodium carbonate, 7% sodium silicate, 1.5% sodium toluenesulfonate, 1% borax, 35.5% sodium sulphate, 10% nonionic detergent and 7 6 water.

Vid ett kontrollförsök när samma förfarandesteg upprepas med samma komposition med undantag att natriumtoluensulfonat utlämnas ur uppslamningen erhålles spraytorkade baskorn med en densitet över 0,5 g/cm3, varvid densiteten för den färdiga detergentkompositio- nens partiklar är 0,59 g/cm3, vilket är anmärkningsvärt högt för en produkt som är framtagen för att kommersiellt saluföras i stäl- let för konventionella spraytorkade detergentkompositioner. 771z1eaes 18 Vid modifieringar av förfarandet enligt uppfinningen utföres tork- ningen av uppslamningen genom trum- och bricktorkning och de resul- terande produkterna storleksreduceras till intervallet 160 - 6 mesh, motsvarande ungefär 0,095 - 3,36 mm, och smalare intervall. Med *en sådan metod uppnås en önskvärd sänkning, av produktens densitet till intervallet 0,3 - 0,5 g/cm3, medan en högre densitet, utanför detta intervall, kan resultera utan närvaron av det hydrotropa sal- tet. Skrymdensiteten kan på önskvärt sätt sänkas ytterligare genom luftning av blandningen före torkningen med det hydrotropa saltet -närvarande däri. Dessutom erhålles ytterligare sänkningar av skrym- densiteten på de trumtorkade och bricktorkade produkterna, såväl som hos de som framställts genom spraytorkning, såsom beskrivits ovan, när partikelstorleksintervallen är 0,105 - 2,38 mm och 0,149 7-_2,38 mm, varvid partiklar utanför dessa intervall avlägsnas och underkastas storleksreducering eller återcirkuleras för förnyade behandlingar.In a control experiment when the same process steps are repeated with the same composition except that sodium toluene sulfonate is released from the slurry, spray-dried base grains with a density above 0.5 g / cm 3 are obtained, the density of the particles of the finished detergent composition being 0.59 g / cm 3, which is remarkably high for a product designed to be commercially marketed in place of conventional spray-dried detergent compositions. In modifications of the process according to the invention, the drying of the slurry is carried out by drum and tray drying and the resulting products are reduced in size to the range 160 - 6 mesh, corresponding to approximately 0.095 - 3.36 mm, and narrower ranges. With such a method a desirable reduction of the density of the product to the range 0.3 - 0.5 g / cm 3 is achieved, while a higher density, outside this range, can result without the presence of the hydrotropic salt. The bulk density can be desirably further reduced by aerating the mixture prior to drying with the hydrotropic salt present therein. In addition, further reductions in the bulk density of the drum-dried and tray-dried products are obtained, as well as in those prepared by spray-drying, as described above, when the particle size ranges are 0.105 - 2.38 mm and 0.149 7 - _.28 mm, particles outside these intervals are removed and subjected to size reduction or recycled for renewed treatments.

Vid andra modifieringar av det beskrivna försöket och under utnytt- jande av spraytorkning modifieras proportionerna av de olika kom- ponenterna av uppslamningen individuellt, 110 %, i20 % och 130 %, medan de fortfarande hålls inom de angivna intervallen, varvid pro- portionerna av andra komponenter förblir konstanta. I dessa fall ändras även processbetingelserna, varvid uppslamningens temperatur modifieras till 850, 900 och 1000 C, spraymunstyckenas tvärsnitts- areor ökas och minskas 10 % och den torkande luftens inloppstempe- ratur ändras till 2500 och 3500 C vid olika försök. Förutom använd- ningen av den beskrivna snedställda trumman modifieras även dess vinkel till 5 och 120 och i nâgra fall appliceras den nonjoniska detergenten i en apparat av typ Schugi eller riktas in i en flui- diserad bädd av baspartiklarna. Temperaturen hos baskornen ändras išo C liksom även för den nonjoniska detergenten som sprayas på dessa baskorn. I några fall tillsättes 0,6 % parfym tillsammans med den nonjoniska detergenten (upplöst däri). I samtliga dessa fall uppnås användbara produkter enligt föreliggande uppfinning - med egenskaper såsom beskrivits och inom de nämnda önskvärda inter- vallen. 7713168-8 19 Exempel 2 Tillvägagângssättet enligt exempel l upprepas, varvid natriumxylen- sulfonat användes i stället för natriumtoluensulfonat, och väsent- ligen samma typer av bas- och slutprodukter med låga densiteter erhålles. När natriumbensensulfonatet utnyttjas i stället erhålles godtagbara produkter, men dess effekter anses inte vara så bra som de som erhålles med metylsubstituerade bensensulfonater. När ka- liumsalter av de nämnda hydrotroperna användes, innefattande ka- liumtoluensulfonat, bildas väsentligen samma typer av detergent- kompositioner.In other modifications of the described experiment and using spray drying, the proportions of the various components of the slurry are modified individually, 110%, 20% and 130%, while still being kept within the stated ranges, the proportions of other components remain constant. In these cases the process conditions are also changed, whereby the temperature of the slurry is modified to 850, 900 and 1000 C, the cross-sectional areas of the spray nozzles are increased and decreased 10% and the inlet temperature of the drying air is changed to 2500 and 3500 C in different experiments. In addition to the use of the described inclined drum, its angle is also modified to 5 and 120, and in some cases the nonionic detergent is applied in a Schugi type apparatus or directed into a fluidized bed of the base particles. The temperature of the base grains changes išo C as well as for the nonionic detergent sprayed on these base grains. In some cases, 0.6% perfume is added together with the nonionic detergent (dissolved therein). In all these cases, useful products according to the present invention are achieved - with properties as described and within the mentioned desirable ranges. Example 2 The procedure of Example 1 is repeated, using sodium xylene sulfonate instead of sodium toluenesulfonate, and essentially the same types of low density base and end products are obtained. When sodium benzenesulfonate is used instead, acceptable products are obtained, but its effects are not considered as good as those obtained with methyl substituted benzenesulfonates. When potassium salts of the said hydrotropes are used, including potassium toluenesulfonate, substantially the same types of detergent compositions are formed.

När de föregående försöken upprepas, men under användning av Neodol 45-ll och Alfonic 1618-65 i stället för Neodol 25-7, uppnås liknande resultat. När pentanatrimntripolyfosfat ersättas med tetranatriumpyrofosfat och när, vid tillverkningen av fosfatfria detergenter, natriumtripolyfosfatet helt ersättas med en bland- ning av 2 delar natriumkarbonat och en del natriumsilikat uppnår man produkter med egenskaper som faller inom föreliggande uppfin- ning. Detta är även fallet när natriumsulfat ersättes med natrium- klorid eller utelämnas helt, varvid skillnaden justeras genom ök- ningar i natriumtripolyfosfathalten och natriumkarbonathalten, samt när natriumsilikater med Na2O:SiO2-förhållanden av l:2,0 och l:2,4 användes.When the previous attempts are repeated, but using Neodol 45-II and Alfonic 1618-65 instead of Neodol 25-7, similar results are obtained. When pentanate trimipolyphosphate is replaced by tetrasodium pyrophosphate and when, in the manufacture of phosphate-free detergents, sodium tripolyphosphate is completely replaced with a mixture of 2 parts sodium carbonate and one part sodium silicate, products with properties falling within the scope of the present invention are obtained. This is also the case when sodium sulphate is replaced by sodium chloride or omitted altogether, the difference being adjusted by increases in sodium tripolyphosphate content and sodium carbonate content, and when sodium silicates with Na 2 O: SiO 2 ratios of 1: 2.0 and 1: 2.4 are used.

Claims

7713168-8 20 P a t e n t k'r a v

Particulate washer salt-containing nonionic detergent composition having a bulk density in the range 0.3 - 0.5 g / cm 3, characterized in that it comprises about 20 - 40% sodium tripolyphosphate, 3 - 15% sodium carbonate, 5 - 15% sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range 1: 6 - 1: 3, 1 - 3% sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate, 0 - 5% borax, 20 - 50% sodium sulfate, 4 - 5% of a polyethoxylated higher-fat alcohol as a nonionic detergent which is a condensation product of a higher-fat alcohol or alcohols with 10 - 18 carbon atoms and 3 - 15 moles of ethylene oxide per mole of higher-fat alcohol, and 5 - 12% water. IN

Composition according to Claim 1, characterized in that the nonionic detergent is one which melts or softens sufficiently to be sprayable in the form of droplets at a temperature below 45 ° C and coats or covers base particles which comprises the other constituents of the said composition, and that the particles have substantially sizes in the range 160 - 6 mesh, approximately corresponding to 0.095 - 3.36 mm.

Composition according to Claim 2, characterized in that it comprises 28 to 38% of sodium tripolyphosphate, 3 to 8% of sodium carbonate, 5 to 10% of sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2 - 1: 2.4, 1 , 2 - 2% sodium toluenesulfonate, 0 - 2% borax, 30 - 42% sodium sulphate, 7 - 13% of a polyethoxylated higher-fat alcohol as a nonionic detergent and 5 - 10% moisture. 7713ï68 ~ 8 21

4. A composition according to claim 3, characterized in that the nonionic detergent is a condensation product of a higher-fat alcohol having about 12 to 15 carbon atoms and about 7 moles of ethylene oxide per mole of this higher-fat alcohol.

A process for preparing a particulate detergent-containing low density synthetic organic detergent composition according to claim 1, characterized in that it comprises mixing a plurality of components in a slurry, comprising about 20-50% water, about 10 - 50% water-soluble inorganic builder salt or salts, about 5 - 50% water-soluble inorganic filler salt or salts and about 0.2 - 5% water-soluble organic hydrotropic salt or salts, which is a water-soluble salt of a substituted or unsubstituted benzenesulfonic acid, spray drying of said slurry and applying a detersive or cleaning proportion of nonionic detergent to the surfaces of the particles of the dried mixture.

Process according to Claim 5, characterized in that at least half of the builder salt is sodium tripolyphosphate, at least half of the filler salt is sodium sulphate, in that the hydrotrope is a water-soluble salt of a lower alkyl-substituted benzenesulphonic acid, that the nonionic a polyethoxylated higher-fat alcohol, that the proportion of said polyethoxylated higher-fat alcohol is 5 - 25% of the product and that the spray drying is carried out in a countercurrent working tower. 7713168f-8 22

A process according to claim 5, characterized in that the builder salt comprising sodium tripolyphosphate, sodium silicate and sodium carbonate, that substantially all of the filler salt is sodium sulphate, that the hydropon is a water-soluble salt of a mono- or di- methylsubstituted benzenesulfonic acid, that the proportion between the builder salt and the filler salt is in the range 3: 1 - 1: 2, that the slurry is spray-dried to a moisture content in the range 3 - 16% and a bulk density of 0.2 ~ 0.45 g / cm 3, that the polyethoxylated higher-fat alcohol is a condensation product of a higher-fat alcohol having 10 to 18 carbon atoms and 3 to 15 moles of ethylene oxide per mole of higher-fat alcohol and that the bulk density of the product after the spraying of the condensation product thereon is 0.3 - 0.5 g / cm.

Process according to claim 7, characterized in that the detergent composition comprises about 20 ~ 40% sodium tripolyphosphate, 3 - 15% sodium carbonate, 5 - 15% sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio in the range 1: 1.6 1: 3, 1, - 3% sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate, 0 ~ 5% borax, 20 - 50% sodium sulfate, 4 - 15% of a higher-fat alcohol polyethylene oxide condensation product as nonionic detergent and 5 - 12% water, and that the higher-fat alcohol ethylene oxide condensation product is such as to melt or soften sufficiently to be sprayable in the form of droplets having a temperature below 45 DEG C., and that this condensation product is melted and sprayed on the surfaces of the spray-dried particles at a temperature below 55 ° C, when these particles are in motion and at a temperature below 45 ° C and more than 10 ° C. 7713168 ~ 8 23

Process according to claim 8, characterized in that the moisture content of the slurry is about 30 - 45%, that the slurry has such a composition that it results in a spray-dried product, when it contains about 7 - 13% polyethoxylated higher-fat alcohol which nonionic detergent added later to the spray dried composition, 28 - 38% sodium tripolyphosphate, 3 - 8% sodium carbonate, 5 - 10% sodium silicate with a Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2 ~ 112.4, 1.2 ~ 2% sodium toluene sulfonate, 0.5 - 2% borax, 30 - 42% sodium sulphate and 5 - 10% moisture, that the nonionic detergent is a condensation product of a higher-fat alcohol with 12 - 15 carbon atoms and about 7 moles of ethylene oxide per mole of fatty alcohol , that the slurry is kept at a temperature of 80 ° C - 105 ° C when it is sprayed into the spray drying tower, that the drying air of the tower at the inlet is kept at a temperature in the range 200 - 400 ° C, that the slurry is sprayed into the tower and forms small drops of such mare that they result in dried particles with a mixture of sizes substantially in the range of 160-6 mesh according to U.S. Pat. Standard Sieve Series, approximately equivalent to 0.095 - 3.36 mm, and that the spraying of nonionic detergent is performed on the surfaces of these tumbling particles and is carried out in a rotating inclined drum with the nonionic detergent at a temperature of 350 - SOOC and the tumbling the particles at a temperature of 20 - 45 ° C. J% Flí1í ““ uuAuTv