JP2002538291A - 被覆された洗剤粒子の製造方法 - Google Patents
被覆された洗剤粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
水溶性無機物質のコーティング層を有する洗剤粒子の製造方法が提供される。その洗剤粒子は洗剤活性物質の粒子コアを有している。次いでこの粒子コアは、水溶性無機物質の粒子コーティング層で少くとも部分的に覆われる。特に好ましいものは、アルカリ金属カーボネートおよびサルフェートの複塩組合せを含めた非水和性無機コーティング物質である。粒子コーティング層は、増白剤、キラント、ノニオン性界面活性剤、コビルダーなどのような洗剤添加成分も含有してよい。その方法には、粒子コアを低速ミキサーまたは流動層ミキサーのようなコーティングミキサーに通し、その粒子コアをコーティング溶液または水溶性無機物質のスラリーでコートするステップを含んでいる。乾燥させると、得られる洗剤粒子は改善された外観および流動性を有しており、洗剤物質として包装および販売されるか、または完全処方洗剤組成物を供するために様々な他の洗剤成分と混合される。
Description
【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の分野】 本発明は、洗剤粒子およびその粒子の製造方法に関する。更に詳しくは、本発
明は非水和性コーティング層を有する洗剤粒子、および無機物質の溶液からこれ
らの粒子を製造するための方法に関する。 【０００２】 【発明の背景】 最近、液体洗濯洗剤製品の利便性、審美性および溶解性を有していながら、顆
粒洗剤製品のクリーニング性能およびコストも維持した洗濯洗剤について、洗剤
業界内ではかなりの関心がもたれている。しかしながら、審美性、溶解性および
ユーザー利便性に関して過去の顆粒洗剤組成物に伴う問題は難解である。このよ
うな問題は、典型的には洗浄液に溶解しない“コンパクト”または低用量顆粒洗
剤製品、並びにそれらの液体洗濯洗剤対応物の出現により悪化してきた。これら
の低用量洗剤は、ボックスから“すくい取る”のではなくボトルから単に直接注
がれて洗浄液中へ入れられる液体洗濯洗剤と比較して、洗濯機中へ入れる上で不
便ではあるが、資源を保護して、使用前は消費者に便利な小さなパッケージで売
られているため、現在は高需要である。 【０００３】 顆粒洗剤製品は２つの製造法のうち１つから典型的に生産されている。第一の
方法では洗剤顆粒を生産するためにスプレードライタワーで水性洗剤スラリーの
スプレードライを行い、第二の方法では様々な成分をドライミックスしてからそ
れらが界面活性剤のような結合剤で凝集される。次いで得られた洗剤粒子は、最
終製品が消費者へデリバリーされたときにパッケージ内で流動性かつ非凝結性で
あるように、許容される水分になるまで乾燥される。双方のプロセスにおいて、
これらの流動特性に影響を与えるファクターには、化学組成と乾燥プロセスのタ
イプおよび長さがある。 【０００４】 直鎖アルキルベンゼンスルホネート（“ＬＡＳ”）、エトキシル化アルキルサ
ルフェートおよびノニオン性界面活性剤を含めて、顆粒洗剤に含有される多くの
界面活性剤物質は、性質上比較的“粘着性”で、完全には乾燥しずらい傾向があ
り、最終製品で塊状化、凝結および流動性問題を生じる。したがって、最終洗剤
製品でこれらの“粘着性”界面活性剤に伴う流動性問題を減少させるニーズが存
在している。 【０００５】 加えて、無機物質がそのプロセスへ導入される洗剤プロセスも周知である。例
えば、ＵＳ特許５，５７６，２８５は、凝集プロセスでドライミックス成分とし
て無機複塩の使用、並びに流動コントロール剤としてアルミノシリケート、カー
ボネートおよびシリケートのドライコーティングについて開示している。これら
のプロセスにおいて、コーティング物質は乾燥成分として適用されて、粒子自体
へ付着する真のコーティングとしてよりもむしろ粒子の外側へ単に散布または付
着されているだけである。この特許は洗剤プロセスのミキサーまたは流動層への
水、界面活性剤、ポリマーなどのような液体結合剤物質のスプレーについても開
示している。ＰＣＴ出願ＷＯ９７／２２６８５およびＷＯ９９／００４７５とド
イツ特許出願ＤＥ４４３５７４３を含めた追加特許では、洗剤製造プロセス中に
アルカリ金属シリケートおよび界面活性剤を含めた様々な物質をスプレーするこ
とについて開示している。しかしながら、シリケートコーティングの場合には、
シリケートの吸湿性は、特に湿った条件下で、洗剤の貯蔵中に水分の取り込みを
生じうる；水分吸着は洗剤粉末の凝結および塊状化をもたらして、製品のすくい
取りが難しく流動性が乏しくなり、審美性を低下させてしまう。 したがって、改善された流動性および審美性を有して、洗剤組成物へ含有させ
うる洗剤顆粒を製造しうる方法についてニーズが残されている。 【０００６】 【発明の要旨】 このニーズは本発明によって満たされ、改善された表面、外観および流動性を
有する洗剤粒子の製造方法が提供される。本発明の粒子は、それらが従来の洗剤
粒子よりも滑らかで概して均一な表面および外観を有しているという点で、改善
された表面性を有している。更に、粒子の外観は、それらが現在市販されている
洗剤粒子よりも明るくて白くみえ、粒子が減少した塊状化および凝結プロフィル
をもつ改善された流動性を有している、という点で改善されている。 【０００７】 本発明によると、水溶性物質のコーティング層を有する洗剤粒子の製造方法が
提供される。その洗剤粒子は、界面活性剤およびカーボネートブレンドまたは個
別洗剤成分、例えば酵素、漂白剤などの慣用的洗剤粒子のような洗剤活性物質の
粒子コアを有している。次いでこの粒子コアは、前記の改善された性質を付与す
る水溶性物質の粒子コーティング層で少くとも部分的に覆われる。特に好ましい
ものは、アルカリ金属カーボネートおよびサルフェートの複塩組合せを含めた非
水和性無機コーティング物質である。粒子コーティング層は、増白剤、キラント
、ノニオン性界面活性剤、コビルダーなどのような洗剤添加成分も含有してよい
。 【０００８】 そのプロセスでは、上記のような粒子コアを低速ミキサーまたは流動層ミキサ
ーのようなコーティングミキサーに通し、その粒子コアをコーティング溶液また
は水溶性非水和性無機物質のスラリーで被覆するステップを含んでいる。乾燥さ
せると、得られる洗剤粒子は改善された外観および流動性を有しており、洗剤物
質として包装および販売されるか、または完全処方洗剤組成物を供するために様
々な他の洗剤成分と混合される。 【０００９】 したがって、洗剤コア物質を水溶性非水和性無機物質の層で被覆することによ
り、改善された外観および流動特性を有した洗剤粒子の製造方法を提供すること
が、本発明の目的である。ミキサーにおいて無機物質の溶液またはスラリーで被
覆することで洗剤粒子を製造するための方法を提供することも、本発明の別な目
的である。本発明のこれらおよび他の目的、特徴および利点は、以下の詳細な説
明および添付された請求の範囲を読むことで、当業者に明らかとなるであろう。 【００１０】 【好ましい態様の詳細な説明】定義 ここで用いられている“粒子”という用語は、全サイズ範囲の洗剤最終製品ま
たは材料、あるいは全サイズ範囲の最終洗剤製品または材料混合物中における個
別粒子、凝集物または顆粒を意味する。特に、それは、サイズフラクションが粒
子の混合物中における個別粒子の１００％を表わさないかぎり、これらタイプの
うちいずれの粒子のサイズフラクション（即ち、全サイズ範囲の１００％未満を
表わす）に関するものでもない。混合物中における粒子材料の各タイプについて
、そのタイプの個別粒子の全サイズ範囲は、その粒子が他の粒子と接触している
かどうかにかかわらず、同様のまたは実質的に類似した組成を有している。凝集
材料の場合、その凝集物自体が個別粒子とみなされ、各個別粒子はそれより小さ
な主粒子および結合剤組成物の複合物から構成されていてもよい。 【００１１】 ここで用いられている“幾何平均粒径”という語句は、標準質量ベース粒径測
定技術、好ましくはドライシービング(dry sieving)により測定されるような、
一群の個別粒子の幾何質量メジアン径を意味する。ここで用いられている粒径分
布の“幾何標準偏差”または“スパン”という語句は、上記粒径データに最も適
合する対数正規関数の幾何学的な巾を意味し、累積分布の５０th百分位数の径で
割った８４．１３百分位数の径の比率（Ｄ84.13／Ｄ５０）により得られる；Got
oh et al.,Powder Technology Handbook,pp.6-11,Marcel Dekker,1997参照。 【００１２】 ここで用いられている“ビルダー”という語句は、洗浄関係で“ビルダー”性
能を有する無機物質、特に洗浄液から水硬度を除去しうる有機または無機物質を
意味する。ここで用いられている“嵩密度”という用語は、過剰の粉末サンプル
を漏斗から滑らかな金属容器（例えば、５００ｍｌ容量シリンダー）中に注ぎ、
容器の縁上の盛り上がり部分から過剰分をこすり落とし、粉末の残留質量を測定
して、その質量を容器の容量で割ることにより測定されるような、未圧縮未打粉
末嵩密度に関する。 【００１３】 ここで用いられている“組成物”および“顆粒洗剤組成物”とは、最終製品お
よび洗剤組成物の添加物／材料を双方とも含めた意味である。即ち、ここで特許
請求されたプロセスにより生産された組成物は完全な洗濯洗剤組成物でも、また
はそれらは布帛などを洗濯するために他の洗剤成分と併用される添加物であって
もよい。 【００１４】 ここで用いられている“表面積”とは気体吸着に利用しうる粉末の表面の総量
を意味し、そのため内部（即ち、裂け目および割れ目内のもの）および外部双方
の表面積を含む。表面積はＢＥＴマルチポイント表面積分析を用いて測定される
。 【００１５】粒子コア 本発明の新規洗剤粒子は、水溶性コーティング物質で少くとも部分的に被覆さ
れた粒子コアからなる。好ましい態様において、粒子コアは洗剤粒子、凝集物、
フレークなどからなる。そのため、粒子コアは、好ましくは界面活性剤成分、特
にアニオン性界面活性剤と、少量でカーボネート、アルミノシリケートビルダー
、シリケートビルダー物質、アルカリ金属サルフェート、キラントおよび様々な
他の乾燥洗剤成分のような乾燥洗剤成分とのブレンドからなる。一方、粒子コア
は酵素、漂白剤、香料またはそれらの混合物のような個別洗剤成分を含有しても
よい。 【００１６】 特に好ましい粒子コアには、高度に粘性の界面活性剤ペーストまたは界面活性
剤の液体酸前駆体および前記乾燥洗剤成分の凝集により形成される洗剤凝集物が
ある。界面活性剤物質および乾燥洗剤物質の凝集は高または中速ミキサーで行わ
れ、その後で任意の低または中速ミキサーが必要ならば更なる凝集のために用い
られる。 【００１７】 一方、凝集は低、中または高速の単一ミキサーで行ってもよい。本プロセスで
用いられる特別なミキサーは微粉砕または粉砕および凝集手段を備えているべき
であり、そのため双方の技術が単一ミキサーで同時に行える。その目的のために
、第一加工処理ステップは、Lodige KMTM（Ploughshare）600中速ミキサー、Lod
ige CBTM高速ミキサー、Fukae,Drais,Schugi製のミキサーまたは類似ブランドミ
キサーにおいて、ここで記載されたプロセスパラメーター下でうまく行えること
がわかった。Lodige KMTM（Ploughshare）600中速ミキサーは本発明で使用上好
ましいミキサーであり、周りにいくつかのスキ形ブレードを備えた中央回転シャ
フトを有する水平中空静止シリンダーからなる。好ましくは、シャフトは約１５
〜約１４０ｒｐｍ、更に好ましくは約８０〜約１２０ｒｐｍの速度で回転する。
粉砕または微粉砕は回転シャフトより大きさが通常小さなカッターで行われ、こ
れは好ましくは約３６００ｒｐｍで操作する。そのプロセスで使用に適した性質
上似た他のミキサーには、Lodige PloughshareTMミキサーおよびDraisＲK-T160
ミキサーがある。 好ましくは、低、中または高速ミキサーにおける様々な出発洗剤成分の平均滞
留時間は好ましくは約０．０５〜約１５分間であり、最も好ましくは滞留時間は
約０．５〜約５分間である。こうすると、得られる洗剤凝集物の密度は望ましい
レベルにある。 【００１８】 この凝集の後に、典型的には乾燥ステップが続く。この乾燥ステップは、限定
されないが、流動層乾燥装置を含めた様々な装置で行える。乾燥機特性の例には
固定または振動型；長方形層または丸形層；および直線または湾曲型乾燥機があ
る。このような乾燥機の業者にはNiro、Bepex、Spray SystemsおよびGlattがあ
る。例えば、流動層のような装置が乾燥に用いられるが、エアリフトも必要であ
れば冷却に用いられる。エアリフトは“細かな”粒子にする上で用いてもよく、
こうするとそれらは粒子凝集プロセスへリサイクルすることができる。 【００１９】 本発明の粒子は約５００〜約１５００ミクロンの幾何平均粒径を有する粒子を
少くとも約５０重量％含み、好ましくは約１〜約２の幾何標準偏差を有している
。好ましくは、幾何標準偏差は約１．０〜約１．７、好ましくは約１．０〜約１
．４である。そのプロセスから得られる顆粒洗剤組成物は細かな粒子を含んでい
ることがあり、ここで“細かな粒子”とは、顆粒洗剤組成物の選択幾何平均粒径
より小さな、約１．６５未満の標準偏差である幾何平均粒径を有した粒子として
規定される。大きな粒子も存在することがあり、ここで“大きな粒子”とは、顆
粒洗剤組成物の選択幾何平均粒径より大きな、約１．６５より大きな標準偏差で
ある幾何平均粒径を有する粒子として規定される。細かな粒子は好ましくは顆粒
洗剤組成物から分離されて、以下で詳細に記載されているようなミキサーおよび
／または流動層乾燥機のうち少くとも１つへそれらを加えることで、そのプロセ
スに戻される。同様に、大きな粒子も好ましくは顆粒洗剤組成物から分離されて
から、粉砕機に供給され、そこでそれらの幾何平均粒径を減少させる。大きな粒
子の幾何平均粒径を減少させた後、大きな粒子はミキサーおよび／または流動層
乾燥機のうち少くとも１つへそれらを加えることでそのプロセスに戻される。 【００２０】 凝集には、望ましい洗剤粒子の生産を促すために、ミキサーで追加結合剤をス
プレーするステップを含めてもよい。結合剤は洗剤成分の“結合”または“接着
”剤を供することにより凝集を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは
水、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、ポリエチレングリコール、
ポリビニルピロリドンポリアセテート、クエン酸およびそれらの混合物からなる
群より選択される。ここで掲載されたものを含めた他の適切な結合剤物質はBeer
seらのＵＳ特許５，１０８，６４６（Procter & Gamble Co.）で記載されており
、その開示は参考のためここに組み込まれる。 【００２１】 本発明の粒子コアを形成するもう１つの任意加工処理ステップでは、粒子の色
を改善し、粒子の白さを増加させ、または得られる洗剤粒子の易流動性を促進し
て、過凝集を防ぐために、ゼオライト、前記のようにリサイクルされた“細粒”
およびヒュームドシリカのようなコーティング剤を連続的にミキサーへ加える。
コーティング剤としてリサイクルされた細粒を用いるとき、その細粒はそれより
大きな粒子の平均粒径のおよそ０．１〜０．５倍のサイズ範囲であることが好ま
しい。粒子コーティング層は積層した細粒の一体性も改善して、取扱い中に耐磨
耗性および耐摩擦性をもたらす。加えて、洗剤出発物質は、ミキサーに入れる前
に、Lodige CBミキサーまたはツインスクリュー押出機のようなプレミキサー中
に供給してもよい。このステップは、任意ではあるが、確かに凝集を促進させる
。 【００２２】 タワー吹込粒子からなる粒子コアも本発明では特に好ましい。このプロセスで
は、コア粒子は界面活性剤物質、水および乾燥出発洗剤物質のスラリーの調製に
より形成される。次いで得られたスラリーはタワーへ通され、そこで洗剤スラリ
ーを乾燥させて洗剤粒子を形成するために、そのスラリーは典型的には約１７５
〜約２２５℃範囲の温度で空気流中にスプレーされる。典型的には、これら粒子
で得られる密度は約２００〜約５００ｇ／Ｌである。 【００２３】粒子コーティング層 前記のように、本発明の粒子コーティング層は水溶性コーティング物質である
。粒子コーティング層は本発明の洗剤粒子へ劇的に新しい表面および外観性を付
与する。本発明の被覆された粒子は、現在の洗剤粒子よりも明るいおよび／また
は白い外観を有する。これは白い洗剤製品を好む消費者から好ましい応答を得て
いる。加えて、本発明の粒子コーティング層は本発明の粒子へ劇的に改善された
感触を付与する。本発明の被覆された粒子は、従来の洗剤製品よりもガラス様で
滑らかな感触を有している。これは丸い均一な製品を好む消費者から好ましい応
答を得ている。加えて、本発明の被覆された粒子は本発明の粒子を含有した洗剤
製品へ改善された音響性をもたらす。被覆された粒子は現在の洗剤製品よりもか
りかりした音を有するため、消費者に製品のより好ましい全体印象を残す。 【００２４】 最も重要なことは、本発明の被覆された粒子は本発明の粒子を含有した洗剤製
品へ改善された凝集および流動性をもたらす。粒子コーティング層はかりかりし
てべとつかないコーティングをもたらす。それはすべての洗剤製品で流動性を改
善する際に有効であるが、ノニオン性界面活性剤、直鎖アルキルベンゼンスルホ
ネート（“ＬＡＳ”）およびエトキシル化アルキルサルフェートを含めた、べと
つかない状態へ乾燥させることが難しい界面活性剤を含有した製品で、または多
量の界面活性剤（即ち、約２５wt％以上の界面活性剤）を含有した洗剤製品で凝
集を防止する際に特に有効である。 【００２５】 本発明の粒子コーティング層は少くとも部分的に粒子コアを被覆している。望
ましい状態は粒子コーティングで完全に被覆された粒子の場合であるが、完全な
被覆は連続高速製造プロセスですべての場合に可能なわけではないことがもちろ
ん予想される。コーティング層被覆の程度を定量することはかなり難しいが、溶
液中の固形物濃度を増加させるかまたはより多くの溶液をスプレーすることでコ
ーティング固形物の量を増すと、より均一な被覆で改善された効果および外観を
もたらすことが観察される。被覆増加の効果はそのプロセスで過剰の水を乾燥さ
せるコストとのバランスが図られる。したがって、本発明の好ましい態様におい
て、十分な被覆は粒子コア質量の約３wt％以上、最も好ましくは約５wt％以上で
コーティング固形物を適用することにより行われる。 【００２６】 本発明の粒子コーティング層は水溶性コーティング物質からなる。好ましい態
様において、洗剤組成物で安定性問題を生じ、洗剤の加工処理で不溶性残留物を
形成する傾向を有していることから、コーティング物質はアルカリ金属シリケー
トではない。水溶性コーティング物質は、得られる洗剤粒子へ滑らかで均一な外
観をもたらすために適用される。コーティング物質は様々な物質から選択してよ
いが、但しそのコーティングはここで記載された外観、流動性および表面性を付
与しなければならない。好ましい物質には、無機塩および有機塩、ポリマーおよ
びそれらの組合せがある。適切な有機塩には、シトレートおよびアセテートのよ
うなアルカリ金属カルボキシレートがある。無機塩にはシリケート、ホウ素塩、
ホスフェート塩、マグネシウム塩および様々な他のガラス形成または結晶無機塩
がある。最も好ましいものは非水和性物質である。非水和性とは、組成物中に存
在する水分または空気中の湿気のような環境水と反応して高水和相を形成する強
い傾向をその物質が有していないことを意味する。本発明の目的にとり、非水和
性コーティングとは、コーティングの少くとも４０wt％、好ましくは約６０wt％
以上、最も好ましくは約８０wt％以上が非水和性無機物質からなるコーティング
層を意味する。 【００２７】 非水和性物質は、好ましくはアルカリおよび／またはアルカリ土類金属サルフ
ェートおよびカーボネート塩またはそれら２種の混合物から選択される。高度に
好ましい物質は、式ＭｎＸｎ：ＭＳＯ４：ＭＣＯ３を有するサルフェートおよび
カーボネートの複塩であり、ここでＭＸは金属ハライドのような塩化合物であり
、ＭＳＯ４およびＭＣＯ３のモル分率は双方ともその式の少くとも１０mol％で
ある。ＭＳＯ４：ＭＣＯ３の更に好ましいモル比は約９０：１０〜約１０：９０
、更に好ましくは約７５：２５〜約６０：４０であり、ここでＭは独立してアル
カリまたはアルカリ土類金属を表わし、ｎは０〜５の整数またはその分数である
。これらの高度に好ましい物質の例は、蒸発沈殿で自然に形成される無水サルフ
ェートおよび無水カーボネート無機物、例えばハンクサイトＫＮａ２２（ＳＯ４ ）９（ＣＯ３）２ＣｌおよびタイカイトＮａ６Ｍｇ２（ＣＯ３）４（ＳＯ４）で
ある。特に好ましい物質は“バーケアイト”Ｎａ６（ＣＯ３）（ＳＯ４）２とし
て知られる２：１モル比の複塩Ｎａ２ＳＯ４：Ｎａ２ＣＯ３である。 【００２８】 粒子コーティング層は、粒子コーティング物質に加えて、洗剤添加成分も含有
してよい。これらの添加成分には蛍光増白剤、顔料または染料、キラント、ノニ
オン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、洗浄コビルダーおよびこれら物質の混合物を含
めた様々な成分があるが、それらに限定されない。特に好ましいものは、二酸化
チタンのような顔料または染料、硫酸銅、チオ硫酸亜鉛およびウルトラマリンブ
ルーのような青味剤、マイカフレークのような光沢エンハンサー、シトレートの
ようなコビルダーおよびノニオン性界面活性剤である。 【００２９】被覆された粒子 本発明の粒子は、コーティングミキサーで前記のような粒子コアを粒子コーテ
ィング物質で被覆することにより生産される。コーティングミキサーは、Lodige
KMTM（Ploughshare）600中速ミキサー、Lodige CBTM高速ミキサー、Fukae,Drai
s,Schugi製のミキサーまたは類似ブランドミキサーのような高、中および低速ミ
キサーを含めたいくつかのミキサーのうちいずれであってもよい。本発明で使用
上特に好ましいものは、低速ドラムミキサーおよび低剪断流動層ミキサーである
。本発明で低速ドラムミキサーを用いるとき、そのミキサーに続いて好ましくは
乾燥装置、例えば流動層が用いられ、そこでは被覆された粒子が乾燥されて本発
明のコーティング粒子をもたらす。 【００３０】 本発明の好ましい態様において、コーティングミキサーは流動層である。洗剤
凝集物、スプレードライ粒子または最も好ましくはそれら混合物の好ましい粒子
コアは、多数の内部“ステージ”または“ゾーン”を有する流動層乾燥機中に通
される。ステージまたはゾーンは乾燥機内の個別領域であり、これらの用語はこ
こで互換的に用いられる。ステージ内のプロセス条件は、乾燥機中で他のステー
ジと異なっても、または類似してもよい。２つの隣接乾燥機は多数のステージを
有する単一乾燥機に相当すると理解されている。粒子コアおよびコーティング物
質の様々な供給流が、例えば供給流の粒径および水分レベルに応じて、異なるス
テージで加えうる。異なるステージへ異なる流れを供給すると、乾燥機への熱負
荷を最少に抑えて、ここで記載されたような粒径および形状を最良にすることが
できる。 【００３１】 典型的には、本発明の流動層ミキサーは第一コーティングゾーンを有しており
、そこで本発明の粒子コーティング物質が適用される。コーティングゾーンでは
、流動粒子上へコーティング物質を水性またはスラリー形でスプレーする。その
層は、スプレーコーティングが適用されたときにそれから水分を乾燥または部分
的に乾燥させるために、典型的には加熱空気で流動化される。スプレー化は、粒
子の完全被覆を行うために、コーティング混合物の微細または噴霧スプレーをデ
リバリーしうるノズルで行われる。典型的には、噴霧器からの小滴サイズは約１
００μｍ以下である。この噴霧は、噴霧空気で慣用的な２流体ノズル、または慣
用的な加圧ノズルにより行える。このタイプの噴霧を行うために、溶液またはス
ラリーレオロジーは典型的には約５００センチポイズ以下、好ましくは約２００
センチポイズ以下の粘度で特徴づけられる。ノズル位置は流動層でほぼいかなる
位置にあってもよいが、好ましい位置はトップスプレー配置のようにコーティン
グ混合物の垂直下方スプレーを行える位置である。最良の結果を得るためには、
ノズル位置は流動層で流動化される粒子の高さまたはその上に定められる。流動
化される高さは典型的には堰または流出ゲート高さにより決められる。次いで流
動層のコーティングゾーンの後に、典型的には乾燥ゾーンおよび冷却ゾーンが続
く。もちろん、別な配置も本発明の被覆された粒子を得るためには可能であるこ
とを、当業者であればわかるであろう。 【００３２】 別の態様では、ディストリビュータープレートの穴を空気が流動する慣用的な
層に加えて、メカニカルおよび／または空気圧ミキシングエレメントを備えた攪
拌流動層を用いる。攪拌層の利点は、コーティング操作を行いながら、顆粒形状
および滑らかさをコントロールする手段として追加の剪断を加えるために用いう
ることである。 【００３３】 本発明の流動層または攪拌流動層装置内で典型的な条件には、（ｉ）平均滞留
時間約１〜約２０分間、（ii）非流動層の深さ約１００〜約６００ｍｍ、(iii)
好ましくは約５０ミクロン以下の小滴スプレーサイズ、（iv）スプレー高さ約１
７５〜約２５０ｍｍ、（ｖ）流動速度約０．４〜約２．０ｍ／ｓおよび（vi）層
温度約１２〜約１００℃がある。更に、流動層での条件がいくつかのファクター
に応じて変わることを、当業者はわかるであろう。 【００３４】 コーティングミキサーから出たコーティング粒子は完全処方洗剤組成物の一部
およびそのものであるか、または好ましい態様では、完全処方洗剤組成物を生産
するために、追加成分、例えば漂白剤、酵素、香料、非コーティング洗剤粒子お
よび様々な他の成分と混合される。 【００３５】 前記のように、本発明のコーティング粒子は、その粒子が未被覆のスプレード
ライまたは凝集された洗剤粒子よりも均一な形状で滑らかな表面であるという点
で、改善された表面性を有している。これらの特徴は、本発明のコーティングを
有しない粒子と対比すると、本発明のコーティングを有する粒子の全表面積の減
少で反映されている。本発明のコーティングは、粒子の表面で不規則性をならし
て割れ目を埋めることにより、全表面積を減少させている。本発明のコーティン
グは、下記式で求められるように、少くとも約１０％、更に好ましくは少くとも
約２０％、最も好ましくは少くとも約３０％の全表面積の減少をもたらす： （未被覆粒子の表面積）−（被覆された粒子の表面積）／（未被覆粒子の表面積
）＊１００＝表面積減少率 本発明によりもたらされるような表面積の減少は、より反射性の表面を供するこ
とで、流動性の改善および全体的美観の改善をもたらす。 【００３６】表面積試験法 本発明の粒子の表面積は下記操作に従い測定される。洗剤粒子を試験前調製の
ためにMicromeritics of Norcross,Georgia市販のMicromeritics VacPrep 061中
へ入れる。粒子を約５００ミリtorrの真空下におき、８０〜１００℃の温度へ約
１６時間加熱する。次いでＢＥＴマルチポイント表面積を、ヘリウムおよび窒素
ガスの混合物および次の一般条件を用いて、Micromeritics Gemini 2375表面積
分析機で測定する：排気速度‐５００．０mmHg/min；分析モード‐平衡；排気時
間‐１．０min；飽和圧力‐７７１．７７mmHg；平衡時間‐５sec；ヘリウム／窒
素圧力‐１５psig；ヘリウムおよび窒素純度９９．９％；自由空間を測定したと
ころ、Ｐ／Ｐｏポイントは求めた５データポイントで０．０５〜０．３である。 【００３７】 加えて、組成物中の粒子で均一な形状分布を有していることが好ましい。特に
、本発明の顆粒洗剤組成物は約２０未満、好ましくは約１０未満、更に好ましく
は約７未満、最も好ましくは約４未満で円形性の数分布の標準偏差を有している
。アスペクト比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未満、更に好ましくは約
０．５未満、更に一層好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未満で
ある。 【００３８】 本発明の特に好ましいプロセスにおいて、円形性およびアスペクト比の製品が
約１００未満、好ましくは約５０未満、更に好ましくは約３０未満、最も好まし
くは約２０未満である顆粒洗剤組成物が生産される。約４５未満、好ましくは約
２０未満、更に好ましくは約７未満、最も好ましくは約２未満で円形性およびア
スペクト比の製品の数分布の標準偏差を有する顆粒洗剤組成物も好ましい。 【００３９】 本発明の任意態様において、本発明の被覆された粒子は、被覆された洗剤粒子
上へ光沢層をもうけるために、コーティング後光沢処理で処理してもよい。光沢
層は無機塩物質、キレート化物質、ポリマー物質およびそれらの混合物を含有し
うる。好ましい無機物質は硫酸マグネシウムのような硫酸塩、好ましいキラント
はエチレンジアミン二コハク酸（ＥＤＤＳ）のようなジアミン類であり、好まし
いポリマーにはアクリル系ポリマーおよびアクリル／マレイン酸コポリマーのよ
うなコポリマーがある。 【００４０】洗剤成分 洗剤組成物の界面活性剤系には、アニオン性、ノニオン性、双極性、両性およ
びカチオン性種、およびそれらの適合性混合物がある。洗剤界面活性剤は、１９
７２年５月２３日付で発行されたNorrisのＵＳ特許３，６６４，９６１および１
９７５年１２月３０日付で発行されたLaughlinらのＵＳ特許３，９１９，６７８
で記載されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。カチオン性界面活
性剤には、１９８０年９月１６日付で発行されたCockrellのＵＳ特許４，２２２
，９０５および１９８０年１２月１６日付で発行されたMurphyのＵＳ特許４，２
３９，６５９で記載されたものもあり、双方とも参考のためここに組み込まれる
。 【００４１】 界面活性剤系の非制限例には、慣用的なＣ１１‐Ｃ１８アルキルベンゼンスル
ホネート（“ＬＡＳ”）、一級、分岐鎖およびランダムＣ１０‐Ｃ２０アルキル
サルフェート（“ＡＳ”）、式ＣＨ３（ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ ３ およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１０‐Ｃ １８ 二級（２，３）アルキルサルフェート（ｘおよび（ｙ＋１）は少くとも約７
、好ましくは少くとも約９の整数であり、Ｍは水溶性カチオン、特にナトリウム
である）、不飽和サルフェート、例えばオレイルサルフェート、Ｃ１０‐Ｃ１８ アルキルアルコキシサルフェート（“ＡＥｘＳ”；特にＥＯ１‐７エトキシサル
フェート）、Ｃ１０‐Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ１
‐５エトキシカルボキシレート）、Ｃ１０‐Ｃ１８グリセロールエーテル、Ｃ１ ０ ‐Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよびそれらの対応硫酸化ポリグリコシド、
およびＣ１２‐Ｃ１８α‐スルホン化脂肪酸エステルがある。所望であれば、慣
用的なノニオン性および両性界面活性剤、例えば、いわゆる狭いピークのアルキ
ルエトキシレートを含めたＣ１２‐Ｃ１８アルキルエトキシレート（“ＡＥ”）
、Ｃ６‐Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレートおよ
び混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２‐Ｃ１８ベタインおよびスルホベタイン
（“スルタイン”）、Ｃ１０‐Ｃ１８アミンオキシドなども、界面活性剤系に含
有させてよい。Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ‐アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも用い
ることができる。典型例にはＣ１２‐Ｃ１８Ｎ‐メチルグルカミドがある。ＷＯ
９，２０６，１５４参照。他の糖誘導界面活性剤には、Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ‐（３
‐メトキシプロピル）グルカミドのようなＮ‐アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸
アミドがある。Ｎ‐プロピル〜Ｎ‐ヘキシルＣ１２‐Ｃ１８グルカミドは低起泡
性向けに用いることができる。Ｃ１０‐Ｃ２０慣用石鹸も用いてよい。高起泡性
が望まれるならば、分岐鎖Ｃ１０‐Ｃ１６石鹸も用いてよい。アニオン性および
ノニオン性界面活性剤の混合物が特に有用である。他の慣用的な有用界面活性剤
は標準テキストに掲載されている。 【００４２】 洗剤組成物は洗剤ビルダーを含有することができ、好ましくは含有する。ビル
ダーは、通常、様々な水溶性アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウ
ムホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネート、カーボ
ネート、シリケート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテート
、カルボキシレートおよびポリカルボキシレートから選択される。上記のアルカ
リ金属、特にナトリウム塩が好ましい。ここで使用上好ましいものは、ホスフェ
ート、カーボネート、シリケート、Ｃ10-18脂肪酸、ポリカルボキシレートおよ
びそれらの混合物である。更に好ましいものは、ナトリウムトリポリホスフェー
ト、テトラナトリウムピロホスフェート、シトレート、タートレートモノおよび
ジサクシネート、ナトリウムシリケートおよびそれらの混合物である（下記参照
）。 【００４３】 無機リン酸ビルダーの具体例は、ナトリウムおよびカリウムトリポリホスフェ
ート、ピロホスフェート、約６〜２１の重合度を有するポリマーメタホスフェー
ト、およびオルトホスフェートである。ポリホスホネートビルダーの例は、エチ
レンジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、エタン１‐ヒドロキシ‐１，
１‐ジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、並びにエタン１，１，２‐ト
リホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は
ＵＳ特許３，１５９，５８１、３，２１３，０３０、３，４２２，０２１、３，
４２２，１３７、３，４００，１７６および３，４００，１４８で開示されてお
り、それらすべてが参考のためここに組み込まれる。 【００４４】 非リン無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカリウムカーボネート、ビカー
ボネート、セスキカーボネート、テトラボレート十水物、および約０．５〜約４
．０、好ましくは約１．０〜約２．４のＳｉＯ２対アルカリ金属酸化物の重量比
を有するシリケートである。ここで有用な水溶性非リン有機ビルダーには、様々
なアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムポリアセテート、カルボ
キシレート、ポリカルボキシレートおよびポリヒドロキシスルホネートがある。
ポリアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン
四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボ
ン酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置
換アンモニウム塩である。 【００４５】 ポリマーポリカルボキシレートビルダーは、１９６７年３月７日付で発行され
たDiehlのＵＳ特許３，３０８，０６７で記載されており、その開示は参考のた
めここに組み込まれる。このような物質には、脂肪族カルボン酸、例えばマレイ
ン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニチン酸、シトラコン酸および
メチレンマロン酸のホモおよびコポリマーの水溶性塩がある。これら物質の一部
は後記のような水溶性アニオン性ポリマーとして有用であるが、但し非石鹸アニ
オン性界面活性剤との完全混合物のときのみである。 【００４６】 ここで使用に適した他のポリカルボキシレートは、１９７９年３月１３日付で
発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，１４４，２２６および１９７９年３月
２７日付で発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，２４６，４９５で記載され
たポリアセタールカルボキシレートであり、その双方とも参考のためここに組み
込まれる。これらのポリアセタールカルボキシレートは、グリオキシル酸のエス
テルおよび重合開始剤を重合条件下で一緒にすると製造できる。次いで、得られ
たポリアセタールカルボキシレートエステルは、アルカリ溶液中で急速な解重合
に対してポリアセタールカルボキシレートを安定化させるために、化学的に安定
な末端基に結合されて、対応する塩に変換されてから、洗剤組成物へ加えられる
。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日付で発行
されたBushらのＵＳ特許４，６６３，０７１で記載されたタートレートモノサク
シネートおよびタートレートジサクシネートの組合せからなるエーテルカルボキ
シレートビルダー組成物であり、その開示は参考のためここに組み込まれる。 【００４７】 式ＳｉＯ２・Ｍ２Ｏ（Ｍはアルカリ金属である）で表わされ、約０．５〜約４
．０のＳｉＯ２：Ｍ２Ｏ重量比を有する固形水溶性シリケートは、無水重量ベー
スで約２〜約１５％、好ましくは約３〜約８％のレベルで、本発明の洗剤顆粒に
有用な塩である。無水または水和粒状シリケートも利用しうる。 【００４８】 何種類もの追加成分を顆粒洗剤組成物中の成分として含有させてもよい。これ
らには、他の洗浄ビルダー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター、起泡増強剤ま
たは起泡抑制剤、さび防止および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出剤、殺菌剤
、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵
素、酵素安定剤および香料がある。参考のためここに組み込まれる、１９７６年
２月３日付で発行されたBaskerville,Jr.らのＵＳ特許３，９３６，５３７参照
。 【００４９】 漂白剤およびアクチベーターは、１９８３年１１月１日付で発行されたChung
らのＵＳ特許４，４１２，９３４および１９８４年１１月２０日付で発行された
HartmanのＵＳ特許４，４８３，７８１で記載されており、その双方とも参考の
ためここに組み込まれる。キレート化剤も、参考のためここに組み込まれる、Bu
shらのＵＳ特許４，６６３，０７１明細書、第１７欄５４行目〜第１８欄６８行
目に記載されている。泡調整剤も任意成分であり、１９７６年１月２０日付で発
行されたBartolettaらのＵＳ特許３，９３３，６７２および１９７９年１月２３
日付で発行されたGaultらの４，１３６，０４５で記載されており、双方とも参
考のためここに組み込まれる。 【００５０】 ここで使用に適したスメクタイトクレーは、参考のためここに組み込まれる、
１９８８年９月９日付で発行されたTuckerらのＵＳ特許４，７６２，６４５明細
書、第６欄３行目〜第７欄２４行目に記載されている。ここで使用に適した追加
洗浄ビルダーは、Baskerville特許明細書、第１３欄５４行目〜第１６欄１６行
目、および１９８７年５月５日付で発行されたBushらのＵＳ特許４，６６３，０
７１で列挙されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。 【００５１】 下記例は説明目的のみで示されており、添付された請求の範囲を何らかで制限
するものとみなすべきではない。 下記例において、すべてのレベルは組成物の重量％として示されている。 【００５２】例Ｉ 非水和性無機塩によるこのコーティング例では、高速ミキサーでＨＬＡＳを乾
燥中和させ、第二中速ミキサーで前中和ＮａＬＡＳペーストとペースト凝集させ
、その後流動層乾燥機でバーケアイト溶液（５％固形分ベース）をスプレー吹付
けして、下記処方から洗剤凝集組成物を製造した。 【００５３】 高速ミキサー（乾燥中和） Ｎａ２ＣＯ３ ５９％ＨＬＡＳ ２３％ 乾燥中和中間体 ８２％ 中速ミキサー（ペースト凝集） 乾燥中和中間体 ８２％ＮａＬＡＳペースト １８％ 凝集コア粒子 １００％ 流動層コーティングおよび乾燥 凝集コア粒子 １００％ 細粒“ダスティング”（ゼオライト、Ｎａ２ＣＯ３） ２％ スプレー吹付け溶液＊（湿潤ベース） １７．５％ 蒸発 −１２．５％正味コーティング固形分（バーケアイト） ５％ コーティング製品 １０７％ ＊ １．５wt％Ｎａ２ＣＯ３、３．５wt％Ｎａ２ＳＯ４および１２．５wt％Ｈ２Ｏ
からなる溶液 【００５４】 この例において、スプレー溶液は、バーケアイト出発物質を〜２８．５wt％固
形分で水中に溶解させることにより、または〜３０：７０の比率で炭酸ナトリウ
ムおよび硫酸ナトリウム塩の混合物を水中〜２８．５wt％の全塩固形分で溶解さ
せることにより調製できる。その溶液を噴霧して小滴を形成させ、粒子コア凝集
物を被覆または部分的に被覆してから、水を約４０〜８０℃の層温度で蒸発させ
る。蒸発後に、塩は共沈してバーケアイトコーティングを形成する。 【００５５】例II 有機塩によるこのコーティング例では、スプレードライコア顆粒を用い、流動
層乾燥機でクエン酸カリウム溶液（５％固形分ベース）をスプレー吹付けして、 下記処方から顆粒洗剤組成物を製造した。 流動層コーティングおよび乾燥 スプレードライコア粒子 １００％ スプレー吹付け溶液＊（湿潤ベース） ９％ 蒸発 −３％正味コーティング固形分（クエン酸カリウム） ６％ コーティング製品 １０６％ ＊ ３．１wt％Ｋ２ＣＯ３、２．９wt％クエン酸および３wt％Ｈ２Ｏからなる溶液 この例では、炭酸カリウムおよびクエン酸を水に同時溶解させてスプレー溶液
を調製した。その溶液を噴霧して小滴を形成させ、コア凝集物を被覆または部分
的に被覆してから、水を約４０〜８０℃の層温度で蒸発させる。蒸発後に、有機
塩、クエン酸カリウムがスプレードライ顆粒の表面上にコーティングまたは部分
コーティング層を形成する。
明は非水和性コーティング層を有する洗剤粒子、および無機物質の溶液からこれ
らの粒子を製造するための方法に関する。 【０００２】 【発明の背景】 最近、液体洗濯洗剤製品の利便性、審美性および溶解性を有していながら、顆
粒洗剤製品のクリーニング性能およびコストも維持した洗濯洗剤について、洗剤
業界内ではかなりの関心がもたれている。しかしながら、審美性、溶解性および
ユーザー利便性に関して過去の顆粒洗剤組成物に伴う問題は難解である。このよ
うな問題は、典型的には洗浄液に溶解しない“コンパクト”または低用量顆粒洗
剤製品、並びにそれらの液体洗濯洗剤対応物の出現により悪化してきた。これら
の低用量洗剤は、ボックスから“すくい取る”のではなくボトルから単に直接注
がれて洗浄液中へ入れられる液体洗濯洗剤と比較して、洗濯機中へ入れる上で不
便ではあるが、資源を保護して、使用前は消費者に便利な小さなパッケージで売
られているため、現在は高需要である。 【０００３】 顆粒洗剤製品は２つの製造法のうち１つから典型的に生産されている。第一の
方法では洗剤顆粒を生産するためにスプレードライタワーで水性洗剤スラリーの
スプレードライを行い、第二の方法では様々な成分をドライミックスしてからそ
れらが界面活性剤のような結合剤で凝集される。次いで得られた洗剤粒子は、最
終製品が消費者へデリバリーされたときにパッケージ内で流動性かつ非凝結性で
あるように、許容される水分になるまで乾燥される。双方のプロセスにおいて、
これらの流動特性に影響を与えるファクターには、化学組成と乾燥プロセスのタ
イプおよび長さがある。 【０００４】 直鎖アルキルベンゼンスルホネート（“ＬＡＳ”）、エトキシル化アルキルサ
ルフェートおよびノニオン性界面活性剤を含めて、顆粒洗剤に含有される多くの
界面活性剤物質は、性質上比較的“粘着性”で、完全には乾燥しずらい傾向があ
り、最終製品で塊状化、凝結および流動性問題を生じる。したがって、最終洗剤
製品でこれらの“粘着性”界面活性剤に伴う流動性問題を減少させるニーズが存
在している。 【０００５】 加えて、無機物質がそのプロセスへ導入される洗剤プロセスも周知である。例
えば、ＵＳ特許５，５７６，２８５は、凝集プロセスでドライミックス成分とし
て無機複塩の使用、並びに流動コントロール剤としてアルミノシリケート、カー
ボネートおよびシリケートのドライコーティングについて開示している。これら
のプロセスにおいて、コーティング物質は乾燥成分として適用されて、粒子自体
へ付着する真のコーティングとしてよりもむしろ粒子の外側へ単に散布または付
着されているだけである。この特許は洗剤プロセスのミキサーまたは流動層への
水、界面活性剤、ポリマーなどのような液体結合剤物質のスプレーについても開
示している。ＰＣＴ出願ＷＯ９７／２２６８５およびＷＯ９９／００４７５とド
イツ特許出願ＤＥ４４３５７４３を含めた追加特許では、洗剤製造プロセス中に
アルカリ金属シリケートおよび界面活性剤を含めた様々な物質をスプレーするこ
とについて開示している。しかしながら、シリケートコーティングの場合には、
シリケートの吸湿性は、特に湿った条件下で、洗剤の貯蔵中に水分の取り込みを
生じうる；水分吸着は洗剤粉末の凝結および塊状化をもたらして、製品のすくい
取りが難しく流動性が乏しくなり、審美性を低下させてしまう。 したがって、改善された流動性および審美性を有して、洗剤組成物へ含有させ
うる洗剤顆粒を製造しうる方法についてニーズが残されている。 【０００６】 【発明の要旨】 このニーズは本発明によって満たされ、改善された表面、外観および流動性を
有する洗剤粒子の製造方法が提供される。本発明の粒子は、それらが従来の洗剤
粒子よりも滑らかで概して均一な表面および外観を有しているという点で、改善
された表面性を有している。更に、粒子の外観は、それらが現在市販されている
洗剤粒子よりも明るくて白くみえ、粒子が減少した塊状化および凝結プロフィル
をもつ改善された流動性を有している、という点で改善されている。 【０００７】 本発明によると、水溶性物質のコーティング層を有する洗剤粒子の製造方法が
提供される。その洗剤粒子は、界面活性剤およびカーボネートブレンドまたは個
別洗剤成分、例えば酵素、漂白剤などの慣用的洗剤粒子のような洗剤活性物質の
粒子コアを有している。次いでこの粒子コアは、前記の改善された性質を付与す
る水溶性物質の粒子コーティング層で少くとも部分的に覆われる。特に好ましい
ものは、アルカリ金属カーボネートおよびサルフェートの複塩組合せを含めた非
水和性無機コーティング物質である。粒子コーティング層は、増白剤、キラント
、ノニオン性界面活性剤、コビルダーなどのような洗剤添加成分も含有してよい
。 【０００８】 そのプロセスでは、上記のような粒子コアを低速ミキサーまたは流動層ミキサ
ーのようなコーティングミキサーに通し、その粒子コアをコーティング溶液また
は水溶性非水和性無機物質のスラリーで被覆するステップを含んでいる。乾燥さ
せると、得られる洗剤粒子は改善された外観および流動性を有しており、洗剤物
質として包装および販売されるか、または完全処方洗剤組成物を供するために様
々な他の洗剤成分と混合される。 【０００９】 したがって、洗剤コア物質を水溶性非水和性無機物質の層で被覆することによ
り、改善された外観および流動特性を有した洗剤粒子の製造方法を提供すること
が、本発明の目的である。ミキサーにおいて無機物質の溶液またはスラリーで被
覆することで洗剤粒子を製造するための方法を提供することも、本発明の別な目
的である。本発明のこれらおよび他の目的、特徴および利点は、以下の詳細な説
明および添付された請求の範囲を読むことで、当業者に明らかとなるであろう。 【００１０】 【好ましい態様の詳細な説明】定義 ここで用いられている“粒子”という用語は、全サイズ範囲の洗剤最終製品ま
たは材料、あるいは全サイズ範囲の最終洗剤製品または材料混合物中における個
別粒子、凝集物または顆粒を意味する。特に、それは、サイズフラクションが粒
子の混合物中における個別粒子の１００％を表わさないかぎり、これらタイプの
うちいずれの粒子のサイズフラクション（即ち、全サイズ範囲の１００％未満を
表わす）に関するものでもない。混合物中における粒子材料の各タイプについて
、そのタイプの個別粒子の全サイズ範囲は、その粒子が他の粒子と接触している
かどうかにかかわらず、同様のまたは実質的に類似した組成を有している。凝集
材料の場合、その凝集物自体が個別粒子とみなされ、各個別粒子はそれより小さ
な主粒子および結合剤組成物の複合物から構成されていてもよい。 【００１１】 ここで用いられている“幾何平均粒径”という語句は、標準質量ベース粒径測
定技術、好ましくはドライシービング(dry sieving)により測定されるような、
一群の個別粒子の幾何質量メジアン径を意味する。ここで用いられている粒径分
布の“幾何標準偏差”または“スパン”という語句は、上記粒径データに最も適
合する対数正規関数の幾何学的な巾を意味し、累積分布の５０th百分位数の径で
割った８４．１３百分位数の径の比率（Ｄ84.13／Ｄ５０）により得られる；Got
oh et al.,Powder Technology Handbook,pp.6-11,Marcel Dekker,1997参照。 【００１２】 ここで用いられている“ビルダー”という語句は、洗浄関係で“ビルダー”性
能を有する無機物質、特に洗浄液から水硬度を除去しうる有機または無機物質を
意味する。ここで用いられている“嵩密度”という用語は、過剰の粉末サンプル
を漏斗から滑らかな金属容器（例えば、５００ｍｌ容量シリンダー）中に注ぎ、
容器の縁上の盛り上がり部分から過剰分をこすり落とし、粉末の残留質量を測定
して、その質量を容器の容量で割ることにより測定されるような、未圧縮未打粉
末嵩密度に関する。 【００１３】 ここで用いられている“組成物”および“顆粒洗剤組成物”とは、最終製品お
よび洗剤組成物の添加物／材料を双方とも含めた意味である。即ち、ここで特許
請求されたプロセスにより生産された組成物は完全な洗濯洗剤組成物でも、また
はそれらは布帛などを洗濯するために他の洗剤成分と併用される添加物であって
もよい。 【００１４】 ここで用いられている“表面積”とは気体吸着に利用しうる粉末の表面の総量
を意味し、そのため内部（即ち、裂け目および割れ目内のもの）および外部双方
の表面積を含む。表面積はＢＥＴマルチポイント表面積分析を用いて測定される
。 【００１５】粒子コア 本発明の新規洗剤粒子は、水溶性コーティング物質で少くとも部分的に被覆さ
れた粒子コアからなる。好ましい態様において、粒子コアは洗剤粒子、凝集物、
フレークなどからなる。そのため、粒子コアは、好ましくは界面活性剤成分、特
にアニオン性界面活性剤と、少量でカーボネート、アルミノシリケートビルダー
、シリケートビルダー物質、アルカリ金属サルフェート、キラントおよび様々な
他の乾燥洗剤成分のような乾燥洗剤成分とのブレンドからなる。一方、粒子コア
は酵素、漂白剤、香料またはそれらの混合物のような個別洗剤成分を含有しても
よい。 【００１６】 特に好ましい粒子コアには、高度に粘性の界面活性剤ペーストまたは界面活性
剤の液体酸前駆体および前記乾燥洗剤成分の凝集により形成される洗剤凝集物が
ある。界面活性剤物質および乾燥洗剤物質の凝集は高または中速ミキサーで行わ
れ、その後で任意の低または中速ミキサーが必要ならば更なる凝集のために用い
られる。 【００１７】 一方、凝集は低、中または高速の単一ミキサーで行ってもよい。本プロセスで
用いられる特別なミキサーは微粉砕または粉砕および凝集手段を備えているべき
であり、そのため双方の技術が単一ミキサーで同時に行える。その目的のために
、第一加工処理ステップは、Lodige KMTM（Ploughshare）600中速ミキサー、Lod
ige CBTM高速ミキサー、Fukae,Drais,Schugi製のミキサーまたは類似ブランドミ
キサーにおいて、ここで記載されたプロセスパラメーター下でうまく行えること
がわかった。Lodige KMTM（Ploughshare）600中速ミキサーは本発明で使用上好
ましいミキサーであり、周りにいくつかのスキ形ブレードを備えた中央回転シャ
フトを有する水平中空静止シリンダーからなる。好ましくは、シャフトは約１５
〜約１４０ｒｐｍ、更に好ましくは約８０〜約１２０ｒｐｍの速度で回転する。
粉砕または微粉砕は回転シャフトより大きさが通常小さなカッターで行われ、こ
れは好ましくは約３６００ｒｐｍで操作する。そのプロセスで使用に適した性質
上似た他のミキサーには、Lodige PloughshareTMミキサーおよびDraisＲK-T160
ミキサーがある。 好ましくは、低、中または高速ミキサーにおける様々な出発洗剤成分の平均滞
留時間は好ましくは約０．０５〜約１５分間であり、最も好ましくは滞留時間は
約０．５〜約５分間である。こうすると、得られる洗剤凝集物の密度は望ましい
レベルにある。 【００１８】 この凝集の後に、典型的には乾燥ステップが続く。この乾燥ステップは、限定
されないが、流動層乾燥装置を含めた様々な装置で行える。乾燥機特性の例には
固定または振動型；長方形層または丸形層；および直線または湾曲型乾燥機があ
る。このような乾燥機の業者にはNiro、Bepex、Spray SystemsおよびGlattがあ
る。例えば、流動層のような装置が乾燥に用いられるが、エアリフトも必要であ
れば冷却に用いられる。エアリフトは“細かな”粒子にする上で用いてもよく、
こうするとそれらは粒子凝集プロセスへリサイクルすることができる。 【００１９】 本発明の粒子は約５００〜約１５００ミクロンの幾何平均粒径を有する粒子を
少くとも約５０重量％含み、好ましくは約１〜約２の幾何標準偏差を有している
。好ましくは、幾何標準偏差は約１．０〜約１．７、好ましくは約１．０〜約１
．４である。そのプロセスから得られる顆粒洗剤組成物は細かな粒子を含んでい
ることがあり、ここで“細かな粒子”とは、顆粒洗剤組成物の選択幾何平均粒径
より小さな、約１．６５未満の標準偏差である幾何平均粒径を有した粒子として
規定される。大きな粒子も存在することがあり、ここで“大きな粒子”とは、顆
粒洗剤組成物の選択幾何平均粒径より大きな、約１．６５より大きな標準偏差で
ある幾何平均粒径を有する粒子として規定される。細かな粒子は好ましくは顆粒
洗剤組成物から分離されて、以下で詳細に記載されているようなミキサーおよび
／または流動層乾燥機のうち少くとも１つへそれらを加えることで、そのプロセ
スに戻される。同様に、大きな粒子も好ましくは顆粒洗剤組成物から分離されて
から、粉砕機に供給され、そこでそれらの幾何平均粒径を減少させる。大きな粒
子の幾何平均粒径を減少させた後、大きな粒子はミキサーおよび／または流動層
乾燥機のうち少くとも１つへそれらを加えることでそのプロセスに戻される。 【００２０】 凝集には、望ましい洗剤粒子の生産を促すために、ミキサーで追加結合剤をス
プレーするステップを含めてもよい。結合剤は洗剤成分の“結合”または“接着
”剤を供することにより凝集を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは
水、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、ポリエチレングリコール、
ポリビニルピロリドンポリアセテート、クエン酸およびそれらの混合物からなる
群より選択される。ここで掲載されたものを含めた他の適切な結合剤物質はBeer
seらのＵＳ特許５，１０８，６４６（Procter & Gamble Co.）で記載されており
、その開示は参考のためここに組み込まれる。 【００２１】 本発明の粒子コアを形成するもう１つの任意加工処理ステップでは、粒子の色
を改善し、粒子の白さを増加させ、または得られる洗剤粒子の易流動性を促進し
て、過凝集を防ぐために、ゼオライト、前記のようにリサイクルされた“細粒”
およびヒュームドシリカのようなコーティング剤を連続的にミキサーへ加える。
コーティング剤としてリサイクルされた細粒を用いるとき、その細粒はそれより
大きな粒子の平均粒径のおよそ０．１〜０．５倍のサイズ範囲であることが好ま
しい。粒子コーティング層は積層した細粒の一体性も改善して、取扱い中に耐磨
耗性および耐摩擦性をもたらす。加えて、洗剤出発物質は、ミキサーに入れる前
に、Lodige CBミキサーまたはツインスクリュー押出機のようなプレミキサー中
に供給してもよい。このステップは、任意ではあるが、確かに凝集を促進させる
。 【００２２】 タワー吹込粒子からなる粒子コアも本発明では特に好ましい。このプロセスで
は、コア粒子は界面活性剤物質、水および乾燥出発洗剤物質のスラリーの調製に
より形成される。次いで得られたスラリーはタワーへ通され、そこで洗剤スラリ
ーを乾燥させて洗剤粒子を形成するために、そのスラリーは典型的には約１７５
〜約２２５℃範囲の温度で空気流中にスプレーされる。典型的には、これら粒子
で得られる密度は約２００〜約５００ｇ／Ｌである。 【００２３】粒子コーティング層 前記のように、本発明の粒子コーティング層は水溶性コーティング物質である
。粒子コーティング層は本発明の洗剤粒子へ劇的に新しい表面および外観性を付
与する。本発明の被覆された粒子は、現在の洗剤粒子よりも明るいおよび／また
は白い外観を有する。これは白い洗剤製品を好む消費者から好ましい応答を得て
いる。加えて、本発明の粒子コーティング層は本発明の粒子へ劇的に改善された
感触を付与する。本発明の被覆された粒子は、従来の洗剤製品よりもガラス様で
滑らかな感触を有している。これは丸い均一な製品を好む消費者から好ましい応
答を得ている。加えて、本発明の被覆された粒子は本発明の粒子を含有した洗剤
製品へ改善された音響性をもたらす。被覆された粒子は現在の洗剤製品よりもか
りかりした音を有するため、消費者に製品のより好ましい全体印象を残す。 【００２４】 最も重要なことは、本発明の被覆された粒子は本発明の粒子を含有した洗剤製
品へ改善された凝集および流動性をもたらす。粒子コーティング層はかりかりし
てべとつかないコーティングをもたらす。それはすべての洗剤製品で流動性を改
善する際に有効であるが、ノニオン性界面活性剤、直鎖アルキルベンゼンスルホ
ネート（“ＬＡＳ”）およびエトキシル化アルキルサルフェートを含めた、べと
つかない状態へ乾燥させることが難しい界面活性剤を含有した製品で、または多
量の界面活性剤（即ち、約２５wt％以上の界面活性剤）を含有した洗剤製品で凝
集を防止する際に特に有効である。 【００２５】 本発明の粒子コーティング層は少くとも部分的に粒子コアを被覆している。望
ましい状態は粒子コーティングで完全に被覆された粒子の場合であるが、完全な
被覆は連続高速製造プロセスですべての場合に可能なわけではないことがもちろ
ん予想される。コーティング層被覆の程度を定量することはかなり難しいが、溶
液中の固形物濃度を増加させるかまたはより多くの溶液をスプレーすることでコ
ーティング固形物の量を増すと、より均一な被覆で改善された効果および外観を
もたらすことが観察される。被覆増加の効果はそのプロセスで過剰の水を乾燥さ
せるコストとのバランスが図られる。したがって、本発明の好ましい態様におい
て、十分な被覆は粒子コア質量の約３wt％以上、最も好ましくは約５wt％以上で
コーティング固形物を適用することにより行われる。 【００２６】 本発明の粒子コーティング層は水溶性コーティング物質からなる。好ましい態
様において、洗剤組成物で安定性問題を生じ、洗剤の加工処理で不溶性残留物を
形成する傾向を有していることから、コーティング物質はアルカリ金属シリケー
トではない。水溶性コーティング物質は、得られる洗剤粒子へ滑らかで均一な外
観をもたらすために適用される。コーティング物質は様々な物質から選択してよ
いが、但しそのコーティングはここで記載された外観、流動性および表面性を付
与しなければならない。好ましい物質には、無機塩および有機塩、ポリマーおよ
びそれらの組合せがある。適切な有機塩には、シトレートおよびアセテートのよ
うなアルカリ金属カルボキシレートがある。無機塩にはシリケート、ホウ素塩、
ホスフェート塩、マグネシウム塩および様々な他のガラス形成または結晶無機塩
がある。最も好ましいものは非水和性物質である。非水和性とは、組成物中に存
在する水分または空気中の湿気のような環境水と反応して高水和相を形成する強
い傾向をその物質が有していないことを意味する。本発明の目的にとり、非水和
性コーティングとは、コーティングの少くとも４０wt％、好ましくは約６０wt％
以上、最も好ましくは約８０wt％以上が非水和性無機物質からなるコーティング
層を意味する。 【００２７】 非水和性物質は、好ましくはアルカリおよび／またはアルカリ土類金属サルフ
ェートおよびカーボネート塩またはそれら２種の混合物から選択される。高度に
好ましい物質は、式ＭｎＸｎ：ＭＳＯ４：ＭＣＯ３を有するサルフェートおよび
カーボネートの複塩であり、ここでＭＸは金属ハライドのような塩化合物であり
、ＭＳＯ４およびＭＣＯ３のモル分率は双方ともその式の少くとも１０mol％で
ある。ＭＳＯ４：ＭＣＯ３の更に好ましいモル比は約９０：１０〜約１０：９０
、更に好ましくは約７５：２５〜約６０：４０であり、ここでＭは独立してアル
カリまたはアルカリ土類金属を表わし、ｎは０〜５の整数またはその分数である
。これらの高度に好ましい物質の例は、蒸発沈殿で自然に形成される無水サルフ
ェートおよび無水カーボネート無機物、例えばハンクサイトＫＮａ２２（ＳＯ４ ）９（ＣＯ３）２ＣｌおよびタイカイトＮａ６Ｍｇ２（ＣＯ３）４（ＳＯ４）で
ある。特に好ましい物質は“バーケアイト”Ｎａ６（ＣＯ３）（ＳＯ４）２とし
て知られる２：１モル比の複塩Ｎａ２ＳＯ４：Ｎａ２ＣＯ３である。 【００２８】 粒子コーティング層は、粒子コーティング物質に加えて、洗剤添加成分も含有
してよい。これらの添加成分には蛍光増白剤、顔料または染料、キラント、ノニ
オン性界面活性剤、ｐＨ調整剤、洗浄コビルダーおよびこれら物質の混合物を含
めた様々な成分があるが、それらに限定されない。特に好ましいものは、二酸化
チタンのような顔料または染料、硫酸銅、チオ硫酸亜鉛およびウルトラマリンブ
ルーのような青味剤、マイカフレークのような光沢エンハンサー、シトレートの
ようなコビルダーおよびノニオン性界面活性剤である。 【００２９】被覆された粒子 本発明の粒子は、コーティングミキサーで前記のような粒子コアを粒子コーテ
ィング物質で被覆することにより生産される。コーティングミキサーは、Lodige
KMTM（Ploughshare）600中速ミキサー、Lodige CBTM高速ミキサー、Fukae,Drai
s,Schugi製のミキサーまたは類似ブランドミキサーのような高、中および低速ミ
キサーを含めたいくつかのミキサーのうちいずれであってもよい。本発明で使用
上特に好ましいものは、低速ドラムミキサーおよび低剪断流動層ミキサーである
。本発明で低速ドラムミキサーを用いるとき、そのミキサーに続いて好ましくは
乾燥装置、例えば流動層が用いられ、そこでは被覆された粒子が乾燥されて本発
明のコーティング粒子をもたらす。 【００３０】 本発明の好ましい態様において、コーティングミキサーは流動層である。洗剤
凝集物、スプレードライ粒子または最も好ましくはそれら混合物の好ましい粒子
コアは、多数の内部“ステージ”または“ゾーン”を有する流動層乾燥機中に通
される。ステージまたはゾーンは乾燥機内の個別領域であり、これらの用語はこ
こで互換的に用いられる。ステージ内のプロセス条件は、乾燥機中で他のステー
ジと異なっても、または類似してもよい。２つの隣接乾燥機は多数のステージを
有する単一乾燥機に相当すると理解されている。粒子コアおよびコーティング物
質の様々な供給流が、例えば供給流の粒径および水分レベルに応じて、異なるス
テージで加えうる。異なるステージへ異なる流れを供給すると、乾燥機への熱負
荷を最少に抑えて、ここで記載されたような粒径および形状を最良にすることが
できる。 【００３１】 典型的には、本発明の流動層ミキサーは第一コーティングゾーンを有しており
、そこで本発明の粒子コーティング物質が適用される。コーティングゾーンでは
、流動粒子上へコーティング物質を水性またはスラリー形でスプレーする。その
層は、スプレーコーティングが適用されたときにそれから水分を乾燥または部分
的に乾燥させるために、典型的には加熱空気で流動化される。スプレー化は、粒
子の完全被覆を行うために、コーティング混合物の微細または噴霧スプレーをデ
リバリーしうるノズルで行われる。典型的には、噴霧器からの小滴サイズは約１
００μｍ以下である。この噴霧は、噴霧空気で慣用的な２流体ノズル、または慣
用的な加圧ノズルにより行える。このタイプの噴霧を行うために、溶液またはス
ラリーレオロジーは典型的には約５００センチポイズ以下、好ましくは約２００
センチポイズ以下の粘度で特徴づけられる。ノズル位置は流動層でほぼいかなる
位置にあってもよいが、好ましい位置はトップスプレー配置のようにコーティン
グ混合物の垂直下方スプレーを行える位置である。最良の結果を得るためには、
ノズル位置は流動層で流動化される粒子の高さまたはその上に定められる。流動
化される高さは典型的には堰または流出ゲート高さにより決められる。次いで流
動層のコーティングゾーンの後に、典型的には乾燥ゾーンおよび冷却ゾーンが続
く。もちろん、別な配置も本発明の被覆された粒子を得るためには可能であるこ
とを、当業者であればわかるであろう。 【００３２】 別の態様では、ディストリビュータープレートの穴を空気が流動する慣用的な
層に加えて、メカニカルおよび／または空気圧ミキシングエレメントを備えた攪
拌流動層を用いる。攪拌層の利点は、コーティング操作を行いながら、顆粒形状
および滑らかさをコントロールする手段として追加の剪断を加えるために用いう
ることである。 【００３３】 本発明の流動層または攪拌流動層装置内で典型的な条件には、（ｉ）平均滞留
時間約１〜約２０分間、（ii）非流動層の深さ約１００〜約６００ｍｍ、(iii)
好ましくは約５０ミクロン以下の小滴スプレーサイズ、（iv）スプレー高さ約１
７５〜約２５０ｍｍ、（ｖ）流動速度約０．４〜約２．０ｍ／ｓおよび（vi）層
温度約１２〜約１００℃がある。更に、流動層での条件がいくつかのファクター
に応じて変わることを、当業者はわかるであろう。 【００３４】 コーティングミキサーから出たコーティング粒子は完全処方洗剤組成物の一部
およびそのものであるか、または好ましい態様では、完全処方洗剤組成物を生産
するために、追加成分、例えば漂白剤、酵素、香料、非コーティング洗剤粒子お
よび様々な他の成分と混合される。 【００３５】 前記のように、本発明のコーティング粒子は、その粒子が未被覆のスプレード
ライまたは凝集された洗剤粒子よりも均一な形状で滑らかな表面であるという点
で、改善された表面性を有している。これらの特徴は、本発明のコーティングを
有しない粒子と対比すると、本発明のコーティングを有する粒子の全表面積の減
少で反映されている。本発明のコーティングは、粒子の表面で不規則性をならし
て割れ目を埋めることにより、全表面積を減少させている。本発明のコーティン
グは、下記式で求められるように、少くとも約１０％、更に好ましくは少くとも
約２０％、最も好ましくは少くとも約３０％の全表面積の減少をもたらす： （未被覆粒子の表面積）−（被覆された粒子の表面積）／（未被覆粒子の表面積
）＊１００＝表面積減少率 本発明によりもたらされるような表面積の減少は、より反射性の表面を供するこ
とで、流動性の改善および全体的美観の改善をもたらす。 【００３６】表面積試験法 本発明の粒子の表面積は下記操作に従い測定される。洗剤粒子を試験前調製の
ためにMicromeritics of Norcross,Georgia市販のMicromeritics VacPrep 061中
へ入れる。粒子を約５００ミリtorrの真空下におき、８０〜１００℃の温度へ約
１６時間加熱する。次いでＢＥＴマルチポイント表面積を、ヘリウムおよび窒素
ガスの混合物および次の一般条件を用いて、Micromeritics Gemini 2375表面積
分析機で測定する：排気速度‐５００．０mmHg/min；分析モード‐平衡；排気時
間‐１．０min；飽和圧力‐７７１．７７mmHg；平衡時間‐５sec；ヘリウム／窒
素圧力‐１５psig；ヘリウムおよび窒素純度９９．９％；自由空間を測定したと
ころ、Ｐ／Ｐｏポイントは求めた５データポイントで０．０５〜０．３である。 【００３７】 加えて、組成物中の粒子で均一な形状分布を有していることが好ましい。特に
、本発明の顆粒洗剤組成物は約２０未満、好ましくは約１０未満、更に好ましく
は約７未満、最も好ましくは約４未満で円形性の数分布の標準偏差を有している
。アスペクト比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未満、更に好ましくは約
０．５未満、更に一層好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未満で
ある。 【００３８】 本発明の特に好ましいプロセスにおいて、円形性およびアスペクト比の製品が
約１００未満、好ましくは約５０未満、更に好ましくは約３０未満、最も好まし
くは約２０未満である顆粒洗剤組成物が生産される。約４５未満、好ましくは約
２０未満、更に好ましくは約７未満、最も好ましくは約２未満で円形性およびア
スペクト比の製品の数分布の標準偏差を有する顆粒洗剤組成物も好ましい。 【００３９】 本発明の任意態様において、本発明の被覆された粒子は、被覆された洗剤粒子
上へ光沢層をもうけるために、コーティング後光沢処理で処理してもよい。光沢
層は無機塩物質、キレート化物質、ポリマー物質およびそれらの混合物を含有し
うる。好ましい無機物質は硫酸マグネシウムのような硫酸塩、好ましいキラント
はエチレンジアミン二コハク酸（ＥＤＤＳ）のようなジアミン類であり、好まし
いポリマーにはアクリル系ポリマーおよびアクリル／マレイン酸コポリマーのよ
うなコポリマーがある。 【００４０】洗剤成分 洗剤組成物の界面活性剤系には、アニオン性、ノニオン性、双極性、両性およ
びカチオン性種、およびそれらの適合性混合物がある。洗剤界面活性剤は、１９
７２年５月２３日付で発行されたNorrisのＵＳ特許３，６６４，９６１および１
９７５年１２月３０日付で発行されたLaughlinらのＵＳ特許３，９１９，６７８
で記載されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。カチオン性界面活
性剤には、１９８０年９月１６日付で発行されたCockrellのＵＳ特許４，２２２
，９０５および１９８０年１２月１６日付で発行されたMurphyのＵＳ特許４，２
３９，６５９で記載されたものもあり、双方とも参考のためここに組み込まれる
。 【００４１】 界面活性剤系の非制限例には、慣用的なＣ１１‐Ｃ１８アルキルベンゼンスル
ホネート（“ＬＡＳ”）、一級、分岐鎖およびランダムＣ１０‐Ｃ２０アルキル
サルフェート（“ＡＳ”）、式ＣＨ３（ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ ３ およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１０‐Ｃ １８ 二級（２，３）アルキルサルフェート（ｘおよび（ｙ＋１）は少くとも約７
、好ましくは少くとも約９の整数であり、Ｍは水溶性カチオン、特にナトリウム
である）、不飽和サルフェート、例えばオレイルサルフェート、Ｃ１０‐Ｃ１８ アルキルアルコキシサルフェート（“ＡＥｘＳ”；特にＥＯ１‐７エトキシサル
フェート）、Ｃ１０‐Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ１
‐５エトキシカルボキシレート）、Ｃ１０‐Ｃ１８グリセロールエーテル、Ｃ１ ０ ‐Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよびそれらの対応硫酸化ポリグリコシド、
およびＣ１２‐Ｃ１８α‐スルホン化脂肪酸エステルがある。所望であれば、慣
用的なノニオン性および両性界面活性剤、例えば、いわゆる狭いピークのアルキ
ルエトキシレートを含めたＣ１２‐Ｃ１８アルキルエトキシレート（“ＡＥ”）
、Ｃ６‐Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレートおよ
び混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２‐Ｃ１８ベタインおよびスルホベタイン
（“スルタイン”）、Ｃ１０‐Ｃ１８アミンオキシドなども、界面活性剤系に含
有させてよい。Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ‐アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも用い
ることができる。典型例にはＣ１２‐Ｃ１８Ｎ‐メチルグルカミドがある。ＷＯ
９，２０６，１５４参照。他の糖誘導界面活性剤には、Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ‐（３
‐メトキシプロピル）グルカミドのようなＮ‐アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸
アミドがある。Ｎ‐プロピル〜Ｎ‐ヘキシルＣ１２‐Ｃ１８グルカミドは低起泡
性向けに用いることができる。Ｃ１０‐Ｃ２０慣用石鹸も用いてよい。高起泡性
が望まれるならば、分岐鎖Ｃ１０‐Ｃ１６石鹸も用いてよい。アニオン性および
ノニオン性界面活性剤の混合物が特に有用である。他の慣用的な有用界面活性剤
は標準テキストに掲載されている。 【００４２】 洗剤組成物は洗剤ビルダーを含有することができ、好ましくは含有する。ビル
ダーは、通常、様々な水溶性アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウ
ムホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネート、カーボ
ネート、シリケート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテート
、カルボキシレートおよびポリカルボキシレートから選択される。上記のアルカ
リ金属、特にナトリウム塩が好ましい。ここで使用上好ましいものは、ホスフェ
ート、カーボネート、シリケート、Ｃ10-18脂肪酸、ポリカルボキシレートおよ
びそれらの混合物である。更に好ましいものは、ナトリウムトリポリホスフェー
ト、テトラナトリウムピロホスフェート、シトレート、タートレートモノおよび
ジサクシネート、ナトリウムシリケートおよびそれらの混合物である（下記参照
）。 【００４３】 無機リン酸ビルダーの具体例は、ナトリウムおよびカリウムトリポリホスフェ
ート、ピロホスフェート、約６〜２１の重合度を有するポリマーメタホスフェー
ト、およびオルトホスフェートである。ポリホスホネートビルダーの例は、エチ
レンジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、エタン１‐ヒドロキシ‐１，
１‐ジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、並びにエタン１，１，２‐ト
リホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は
ＵＳ特許３，１５９，５８１、３，２１３，０３０、３，４２２，０２１、３，
４２２，１３７、３，４００，１７６および３，４００，１４８で開示されてお
り、それらすべてが参考のためここに組み込まれる。 【００４４】 非リン無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカリウムカーボネート、ビカー
ボネート、セスキカーボネート、テトラボレート十水物、および約０．５〜約４
．０、好ましくは約１．０〜約２．４のＳｉＯ２対アルカリ金属酸化物の重量比
を有するシリケートである。ここで有用な水溶性非リン有機ビルダーには、様々
なアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムポリアセテート、カルボ
キシレート、ポリカルボキシレートおよびポリヒドロキシスルホネートがある。
ポリアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン
四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボ
ン酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置
換アンモニウム塩である。 【００４５】 ポリマーポリカルボキシレートビルダーは、１９６７年３月７日付で発行され
たDiehlのＵＳ特許３，３０８，０６７で記載されており、その開示は参考のた
めここに組み込まれる。このような物質には、脂肪族カルボン酸、例えばマレイ
ン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニチン酸、シトラコン酸および
メチレンマロン酸のホモおよびコポリマーの水溶性塩がある。これら物質の一部
は後記のような水溶性アニオン性ポリマーとして有用であるが、但し非石鹸アニ
オン性界面活性剤との完全混合物のときのみである。 【００４６】 ここで使用に適した他のポリカルボキシレートは、１９７９年３月１３日付で
発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，１４４，２２６および１９７９年３月
２７日付で発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，２４６，４９５で記載され
たポリアセタールカルボキシレートであり、その双方とも参考のためここに組み
込まれる。これらのポリアセタールカルボキシレートは、グリオキシル酸のエス
テルおよび重合開始剤を重合条件下で一緒にすると製造できる。次いで、得られ
たポリアセタールカルボキシレートエステルは、アルカリ溶液中で急速な解重合
に対してポリアセタールカルボキシレートを安定化させるために、化学的に安定
な末端基に結合されて、対応する塩に変換されてから、洗剤組成物へ加えられる
。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日付で発行
されたBushらのＵＳ特許４，６６３，０７１で記載されたタートレートモノサク
シネートおよびタートレートジサクシネートの組合せからなるエーテルカルボキ
シレートビルダー組成物であり、その開示は参考のためここに組み込まれる。 【００４７】 式ＳｉＯ２・Ｍ２Ｏ（Ｍはアルカリ金属である）で表わされ、約０．５〜約４
．０のＳｉＯ２：Ｍ２Ｏ重量比を有する固形水溶性シリケートは、無水重量ベー
スで約２〜約１５％、好ましくは約３〜約８％のレベルで、本発明の洗剤顆粒に
有用な塩である。無水または水和粒状シリケートも利用しうる。 【００４８】 何種類もの追加成分を顆粒洗剤組成物中の成分として含有させてもよい。これ
らには、他の洗浄ビルダー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター、起泡増強剤ま
たは起泡抑制剤、さび防止および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出剤、殺菌剤
、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵
素、酵素安定剤および香料がある。参考のためここに組み込まれる、１９７６年
２月３日付で発行されたBaskerville,Jr.らのＵＳ特許３，９３６，５３７参照
。 【００４９】 漂白剤およびアクチベーターは、１９８３年１１月１日付で発行されたChung
らのＵＳ特許４，４１２，９３４および１９８４年１１月２０日付で発行された
HartmanのＵＳ特許４，４８３，７８１で記載されており、その双方とも参考の
ためここに組み込まれる。キレート化剤も、参考のためここに組み込まれる、Bu
shらのＵＳ特許４，６６３，０７１明細書、第１７欄５４行目〜第１８欄６８行
目に記載されている。泡調整剤も任意成分であり、１９７６年１月２０日付で発
行されたBartolettaらのＵＳ特許３，９３３，６７２および１９７９年１月２３
日付で発行されたGaultらの４，１３６，０４５で記載されており、双方とも参
考のためここに組み込まれる。 【００５０】 ここで使用に適したスメクタイトクレーは、参考のためここに組み込まれる、
１９８８年９月９日付で発行されたTuckerらのＵＳ特許４，７６２，６４５明細
書、第６欄３行目〜第７欄２４行目に記載されている。ここで使用に適した追加
洗浄ビルダーは、Baskerville特許明細書、第１３欄５４行目〜第１６欄１６行
目、および１９８７年５月５日付で発行されたBushらのＵＳ特許４，６６３，０
７１で列挙されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。 【００５１】 下記例は説明目的のみで示されており、添付された請求の範囲を何らかで制限
するものとみなすべきではない。 下記例において、すべてのレベルは組成物の重量％として示されている。 【００５２】例Ｉ 非水和性無機塩によるこのコーティング例では、高速ミキサーでＨＬＡＳを乾
燥中和させ、第二中速ミキサーで前中和ＮａＬＡＳペーストとペースト凝集させ
、その後流動層乾燥機でバーケアイト溶液（５％固形分ベース）をスプレー吹付
けして、下記処方から洗剤凝集組成物を製造した。 【００５３】 高速ミキサー（乾燥中和） Ｎａ２ＣＯ３ ５９％ＨＬＡＳ ２３％ 乾燥中和中間体 ８２％ 中速ミキサー（ペースト凝集） 乾燥中和中間体 ８２％ＮａＬＡＳペースト １８％ 凝集コア粒子 １００％ 流動層コーティングおよび乾燥 凝集コア粒子 １００％ 細粒“ダスティング”（ゼオライト、Ｎａ２ＣＯ３） ２％ スプレー吹付け溶液＊（湿潤ベース） １７．５％ 蒸発 −１２．５％正味コーティング固形分（バーケアイト） ５％ コーティング製品 １０７％ ＊ １．５wt％Ｎａ２ＣＯ３、３．５wt％Ｎａ２ＳＯ４および１２．５wt％Ｈ２Ｏ
からなる溶液 【００５４】 この例において、スプレー溶液は、バーケアイト出発物質を〜２８．５wt％固
形分で水中に溶解させることにより、または〜３０：７０の比率で炭酸ナトリウ
ムおよび硫酸ナトリウム塩の混合物を水中〜２８．５wt％の全塩固形分で溶解さ
せることにより調製できる。その溶液を噴霧して小滴を形成させ、粒子コア凝集
物を被覆または部分的に被覆してから、水を約４０〜８０℃の層温度で蒸発させ
る。蒸発後に、塩は共沈してバーケアイトコーティングを形成する。 【００５５】例II 有機塩によるこのコーティング例では、スプレードライコア顆粒を用い、流動
層乾燥機でクエン酸カリウム溶液（５％固形分ベース）をスプレー吹付けして、 下記処方から顆粒洗剤組成物を製造した。 流動層コーティングおよび乾燥 スプレードライコア粒子 １００％ スプレー吹付け溶液＊（湿潤ベース） ９％ 蒸発 −３％正味コーティング固形分（クエン酸カリウム） ６％ コーティング製品 １０６％ ＊ ３．１wt％Ｋ２ＣＯ３、２．９wt％クエン酸および３wt％Ｈ２Ｏからなる溶液 この例では、炭酸カリウムおよびクエン酸を水に同時溶解させてスプレー溶液
を調製した。その溶液を噴霧して小滴を形成させ、コア凝集物を被覆または部分
的に被覆してから、水を約４０〜８０℃の層温度で蒸発させる。蒸発後に、有機
塩、クエン酸カリウムがスプレードライ顆粒の表面上にコーティングまたは部分
コーティング層を形成する。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月５日（２０００．３．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】 凝集には、望ましい洗剤粒子の生産を促すために、ミキサーで追加結合剤をス
プレーするステップを含めてもよい。結合剤は洗剤成分の“結合”または“接着
”剤を供することにより凝集を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは
水、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、ポリエチレングリコール、
ポリビニルピロリドンポリアセテート、クエン酸およびそれらの混合物からなる
群より選択される。ここで掲載されたものを含めた他の適切な結合剤物質はBeer
seらのＵＳ特許５，１０８，６４６（Procter & Gamble Co.）で記載されている
。
プレーするステップを含めてもよい。結合剤は洗剤成分の“結合”または“接着
”剤を供することにより凝集を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは
水、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、ポリエチレングリコール、
ポリビニルピロリドンポリアセテート、クエン酸およびそれらの混合物からなる
群より選択される。ここで掲載されたものを含めた他の適切な結合剤物質はBeer
seらのＵＳ特許５，１０８，６４６（Procter & Gamble Co.）で記載されている
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ポール、アール．モート、ザ、サード アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 コンプトン、ロード、510 Ｆターム(参考） 4H003 AB19 BA10 CA15 CA18 DA01 EA12 EA16 EA28 FA41
Claims (10)
- 【請求項１】 ｉ）洗剤活性物質で特徴づけられる粒子コアを用意し、 ii）前記粒子コアをコーティングミキサーへ通し、 iii)水溶性非水和性無機物質のコーティング溶液を前記コーティングミキサー
へ供給し、および iv）前記コーティングミキサーで前記粒子コアを少くとも部分的に被覆して、
洗剤粒子を形成させる ステップで特徴づけられる、洗剤粒子の製造方法。 - 【請求項２】 粒子コアが、アニオン性界面活性剤および乾燥洗剤成分のブレンドで特徴づけ
られる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 アニオン性界面活性剤および乾燥洗剤成分のブレンドが、洗剤凝集物、スプレ
ードライ粒子、洗剤フレークおよびそれらの混合物からなる群より選択される、
請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 コーティングミキサーが、低速ミキサー、流動層ミキサーおよびそれらの組合
せからなる群より選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 コーティングミキサーが流動層ミキサーである、請求項１〜４のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項６】 水溶性非水和性無機物質が、アルカリ金属カーボネート塩、アルカリ金属サル
フェート塩およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１〜５のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 水溶性非水和性無機物質が、８０：２０〜２０：８０のＮａ２ＳＯ４：Ｎａ２ ＣＯ３の重量比にある複塩Ｎａ２ＳＯ４：Ｎａ２ＣＯ３である、請求項１〜６の
いずれか一項に記載の方法。 - 【請求項８】 コーティング水溶液を用意するステップが、コーティング溶液をコーティング
ミキサー中へスプレーするステップにより特徴づけられる、請求項１〜７のいず
れか一項に記載の方法。 - 【請求項９】 コーティングミキサーが放出面を有した流動層であり、コーティング溶液がそ
の放出面上から流動層中へスプレーされる、請求項１〜８のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項１０】 ａ）ペーストまたは液体形態の界面活性剤物質および乾燥出発洗剤物質を用意
し、 ｂ）前記界面活性剤物質および前記乾燥出発洗剤物質を混合して、粒子コアを
形成し、 ｃ）前記の粒子コアをコーティングミキサーへ通し、 ｄ）水溶性非水和性無機物質のコーティング溶液を前記コーティングミキサー
へ供給し、および ｅ）前記コーティングミキサーで前記粒子コアを少くとも部分的に被覆して、
洗剤粒子を形成させる ステップで特徴づけられる、洗剤粒子の製造方法。
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