JP2003503544A - 不適当な大きさの粒子を再循環させる流動床グラニュレーターにおける顆粒洗剤の製造法 - Google Patents

不適当な大きさの粒子を再循環させる流動床グラニュレーターにおける顆粒洗剤の製造法

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Abstract

(57)【要約】 流動床造粒を大きすぎる粒子の選択された再循環と共に用いて、生成する洗剤組成物の均一性を制御する、顆粒洗剤組成物の製造法を提供する。この方法は、出発成分を流動床グラニュレーターに供給して少なくとも部分的に供給材料を造粒し、流動床を用いて小さすぎる粒子の生成を制御し、再循環と共に分粒を行って大きすぎる粒子を制御することを含んでなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、特に低温洗濯溶液（すなわち、約３０℃未満）での溶解性に優れ、
（保管後でも）流動特性および美観／外観に優れた顆粒洗剤組成物の改良製造法
に関する。更に詳細には、本発明は、不適当な大きさの粒子の再循環を有する流
動床グラニュレーターの使用による洗剤組成物の製造に関する。
【０００２】
【背景技術】
最近、洗剤工業では液体洗濯洗剤製品の便利さ、美観および溶解性を有し且つ
顆粒洗剤製品のクリーニング性能およびコストを保持する洗濯洗剤にかなり関心
が集まってきている。しかしながら、標準的保管条件後の美観、溶解性、流動性
、および使用者の便利さに関する従来の顆粒洗剤組成物に伴う問題点は、非常に
多くのものがある。これらの問題点は、典型的には洗浄溶液にそれらに対抗する
液体洗濯洗剤製品と同様には溶解しない「コンパクトな」または低用量の顆粒洗
剤製品の出現によって大きくなってきた。これらの低用量洗剤は、資源を保護し
、小型包装で販売することができ、使用前には消費者にとって一層好都合であり
、現在は需要が高いが、洗濯機に加えるときには簡単にボトルから直接投入する
ことができる液体洗濯洗剤と比較して、箱から「掬い取った」後、洗浄溶液に加
える点で余り好都合でない。
【０００３】 前記のように、これらの低用量または「コンパクト」洗剤製品は残念なことに
特に低温洗濯溶液（すなわち、約３０℃未満）での溶解の問題を有している。更
に具体的には、溶解性がよくないため、通常の洗浄サイクルの後に洗濯機中また
は洗濯物上に残っている固形の白色の固体塊として現れる「塊」が形成される。
これらの「塊」は、特に低温洗浄条件下および／または洗濯機への添加順序が最
初に洗濯洗剤、次に洗濯物、最後に水であるときに（「逆添加順序」または「Ｒ
ＯＯＡ」として一般に知られている）よく見られる。このような望ましくない「
塊」は、消費者が洗濯物、洗剤、次に水の順序で洗濯機に装填するときにも形成
される。同様に、この塊形成現象は、ディスペンサー引出しを備えた洗濯機また
はグラニュレット(granulette)のような他の分配装置で、洗剤が不完全に分配さ
れる一因となる可能性がある。この場合には、望ましくない結果は、分配装置に
おける未溶解洗剤残渣である。
【０００４】 顆粒洗剤組成物の溶解プロフィールの少なくとも一部分は、その洗剤の製造に
用いた方法によって影響を受けることを見いだした。例えば、洗剤組成物の溶解
プロフィールは、粒子の密度および粒度に関して組成物中の粒子の均一性によっ
て影響を受けることがある。この均一性はまた、洗剤を製造する方法によって大
部分規定される。しかしながら今日までの製造法は、所望の均一性の組成物の供
給に関しては、ほとんど満足できるものではなかった。
【０００５】 従って、所望な均一性の組成物を提供することができ且つそれ自体向上した溶
解性を示し、消費者にとって一層美的に満足であり、向上した流動性を有し、向
上したクリーニング性能を示す洗剤組成物の製造法が必要とされ続けている。
【０００６】
【発明の開示】
この要求は、不適切なサイズの粒子の選択された再循環を有する流動床グラニ
ュレーターでの洗剤組成物の製造法が提供される本発明によって適えられた。本
発明は、工程中で粒子の粒度を現在行われている洗剤製造法より広汎に制御する
ことによって前記の要求を満たす。本発明によれば、洗剤組成物に含まれる小さ
すぎる粒子または微細物質の量は流動床造粒を用いることによって減少し、大き
すぎる粒子の量もこれらの大きすぎる粒子をスクリーニングし、工程に再導入す
ることによって減少する。その結果として、洗濯溶液、特に低温（すなわち、約
３０℃未満）に保持された溶液での溶解度または溶解性が向上した洗剤組成物は
消費者にとって美的に心地よいものであり且つ流動性が向上している。
【０００７】 本発明の第一の態様によれば、顆粒洗剤組成物の製造法が提供される。この方
法は、 a) 少なくとも１つの顆粒供給流を提供し、 b) 顆粒供給流を流動床グラニュレーター中に送り、 c) 流動床グラニュレーター中の供給流を少なくとも部分的に凝集させて、洗
剤凝集物を形成させ、 d) 洗剤凝集物をスクリーニングして、大きすぎる粒子を適正サイズの粒子か
ら分離し、 e) 前記の大きすぎる粒子を前記工程に再導入する 工程を含んでなる。この方法は、流動床の任意の組合せ、またはプレミキサーま
たは仕上げ工程が存在するときには、これへの再導入のような様々な代替経路を
含んでなることがある。大きすぎる粒子は、場合によってはこの工程へ再導入す
る前に微粉砕または粉砕してもよい。小さすぎる粒子は、流動床から除いて、プ
レミキサーまたは流動床のような工程へ再導入することができ、または内部再循
環流動床を用いて流動床へ再導入してもよい。
【０００８】 従って、本発明の利点は、溶解性が向上し、消費者に一層美的満足感を与え、
流動性が向上し、クリーニング性能が向上した顆粒洗剤組成物を提供することで
ある。本発明のもう一つの利点は、不適正サイズの粒子の選択された再循環を用
いて一層均一な洗剤組成物を提供する、顆粒洗剤組成物の製造法を提供すること
である。
【０００９】
【発明を実施するための最良の形態】
本明細書で用いる、「粒子」という用語は、洗剤最終生成物もしくは成分の全
粒度範囲、または最終洗剤製品もしくは成分混合物中の個々の粒子、凝集物、ま
たは顆粒の全粒度範囲を意味する。これは、具体的には粒度画分（すなわち、全
粒度範囲の１００％未満を表す）が粒子の混合物中の個々の粒子の１００％を表
さない限り、これらの種類の粒子のいずれかの粒度画分を表さない。混合物中の
それぞれの種類の粒子成分について、その種類の個々の粒子の全粒度範囲は、粒
子同士が他の粒子と接触しているかどうかに関わらず、同一または実質的に同様
な組成を有する。凝集成分については、凝集物自身は個々の粒子と考えられ、そ
れぞれの個々の粒子はより小さな一次粒子と結合剤組成物の複合体からなってい
ることがある。
【００１０】 本明細書で用いる「幾何平均粒度」という用語は、任意の標準的質量基準粒度
測定技術によって、好ましくは乾式分粒によって測定した一組の個々の粒子の幾
何質量メジアン直径(geometric mass median diameter)を意味する。本明細書で
用いる粒度分布の「幾何標準偏差」または「スパン」という用語は、累積分布の
８４．１３百分位数の直径を５０百分位数の直径で割った比（Ｄ８４．１３／Ｄ ５０ ）によって得られる前記粒度データーに対する最適対数−正規関数の幾何的
幅を意味する。Gotoh et al., 粉体技術ハンドブック(Powder Technology Handb
ook), pp. 6-11, Marcel Dekker, 1997を参照されたい。
【００１１】 本明細書で用いる「ビルダー」という用語は、洗浄性に関して「ビルダー」性
能を有する任意の有機または無機材料、特に洗浄溶液から水の硬度を除去するこ
とができおよび／または分散または解膠特性を有する有機または無機材料を意味
する。本明細書で用いる「嵩密度」という用語は、過剰量の粉末試料を漏斗を介
して滑らかな金属容器（例えば、５００ml容量の円筒）に入れ、容器の縁より高
い山から過剰量を除き、粉末の残りの質量を測定し、この質量を容器の容積で割
ることによって測定した未圧縮の叩かれていない場合の粉末嵩密度を表す。
【００１２】 本明細書で用いる「組成物」および「顆粒洗剤組成物」とは、洗剤組成物の最
終生成物および添加剤／成分の両方を含むことを意味する。すなわち、本明細書
に記載の方法によって製造される組成物は完全な洗濯洗剤組成物であることがで
き、またはそれらは布帛などの洗濯のための他の洗剤成分と共に用いられる添加
剤であることができる。
【００１３】 本発明は、不適切なサイズの粒子の選択された再循環流を用いて、外観が一層
均一であり且つ溶解性および美的特徴も同様に向上した洗剤を有利に製造するこ
とに関する。流動床を用いて小さすぎるましくない粒子を制御し、大きすぎる粒
子をスクリーニングして再導入することによって、優れた洗剤組成物が製造され
る。
【００１４】 一般に、本発明の方法は、顆粒供給流を流動床グラニュレーターに添加して供
給流を少なくとも部分的に造粒することを含んでなる。もちろん、当該技術分野
で通常の技術を有する者であれば、多供給流が本発明の範囲内で可能であること
を理解されるであろう。本発明の供給流は、通常の洗剤添加物成分の顆粒、湿式
洗剤凝集物、乾式洗剤凝集物、または噴霧乾燥洗剤顆粒を含んでなることができ
る。洗剤添加物成分としては、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、ゼオライトなどが挙
げられるが、これらに限定されない。もちろん、他の通常知られている成分も同
様に含むことができる。噴霧乾燥洗剤顆粒としては、洗剤材料のスラリーを調製
して上向きに流れるガス流に下向きに噴霧して粒子を乾燥する通常の噴霧乾燥技
術によって製造される粒子が挙げられる。乾式自由流動材料は、この方法から製
造される。湿式洗剤凝集物としては、前記のような洗剤添加剤成分をミキサーま
たは連続したミキサーで界面活性剤またはその前駆体としての液体結合剤材料と
混合して、洗剤材料の顆粒を形成する造粒型の方法によって製造される粒子が挙
げられる。これらの粒子は、乾燥されるまでは「湿式凝集物」として、また乾燥
および場合によってはコンディショニング工程から出てくると乾式凝集物として
知られる。コンディショニング工程としては、任意の組合せでの分粒、粉砕、お
よび冷却工程が挙げられる。造粒工程は、洗剤技術では周知である。幾つかの非
制限的例としては、Capeci et al.に対する米国特許第５，４８９，３９２号お
よび第５，５１６，４４８号明細書に記載の方法が挙げられ、前記特許明細書の
内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。
【００１５】 従って、本発明は、未加工材料成分を導入して洗剤凝集物を形成させること、
または以前に形成した洗剤顆粒を導入して顆粒を継続加工することをも含んでい
る。本発明の好ましい態様では、顆粒供給流は噴霧乾燥顆粒および湿式または乾
式洗剤凝集物のような様々な種類の顆粒の少なくとも２種類を含んでなる。極め
て好ましい態様では、供給流は噴霧乾燥洗剤顆粒、乾式洗剤凝集物、および洗剤
添加物成分を含んでなる。
【００１６】 場合によっては、顆粒供給流を加工して、幾何平均粒径が約５００μｍ〜約１
５００μｍであり幾何標準偏差が約１〜約２の粒子を除去することができる。こ
れらの「イン・スペック(in-spec)」粒子は、生成する顆粒洗剤組成物に直接供
給することができる。供給流の加工は、例えば、「スクリーニング」によって所
望な幾何平均粒径を有する粒子を除去することによって行うことができる。これ
らの「イン・スペック」粒子を生成する顆粒洗剤組成物に直接供給することによ
って、顆粒洗剤製造工程が迂回される。これによって、顆粒洗剤製造装置に対す
る負荷が減少し、所望な粒度範囲内の粒子の収率が増加する。
【００１７】 流動床造粒装置は、流動床乾燥装置に洗剤結合剤を加えて、流動床内の粒子を
凝集させるものを含んでなる。前記のように、本発明の流動床は、小さすぎる粒
子の造粒により本発明の洗剤の全般的均一性に寄与する。小さすぎるまたは「微
細粒子」は、所定の範囲または幾何標準偏差で顆粒洗剤組成物の選択された幾何
平均粒径を下回る約１．６５の標準偏差未満である幾何平均粒径を有する粒子と
して定義される。大きすぎるまたは大粒子も存在することがあり、「大粒子」は
、所定の範囲または幾何標準偏差で顆粒洗剤組成物の選択された幾何平均粒径を
上回る約１．６５の標準偏差より大きな幾何平均粒径を有する粒子として定義さ
れる。
【００１８】 理論によって束縛されることを望むものではないが、本発明の小さすぎる粒子
は、流動床造粒の使用によってかなり減少する。小さすぎる粒子は流動床内で流
動化され、循環され、流動床に噴霧される液体結合剤材料と接触する。小さすぎ
る粒子は流動床内を他の粒子より高速で循環するので、これらの小さすぎる粒子
は結合剤材料と高速で接触する。従って、小さすぎる粒子は、他の粒子に凝集ま
たは結合することによって、小さすぎる粒子の総数が減少する。流動床造粒を用
いることによって、小さすぎる粒子の量は従来の洗剤加工技術より１０％程度、
更に好ましくは２５％程度だけ減少する。
【００１９】 本発明の流動床造粒工程後に残る小さすぎる粒子を、次に工程中に顆粒洗剤か
ら分離して、工程に再導入することができる。小さすぎる粒子は、流動床の廃ガ
スからのエルトリエーションによってまたはエアリフトまたはスクリーンのよう
な他の通常の加工手段によって工程から抽出することができる。これらの小さす
ぎる粒子は、次に工程における任意の単位操作に加えることができる。これらの
単位操作としては、プレミキサーまたは連続したプレミキサー、流動床グラニュ
レーター、流動床コーター、冷却用の流動床またはバルク熱交換機、大きすぎる
粒子の粉砕または微粉砕装置ねおよび整粒に用いるスクリーンを挙げることがで
きる。この方法では、工程を制御し、凝集させて粒子の粒度を大きくする様々な
加工工程に粒子を選択的に再導入することによって小さすぎる粒子を最適減少さ
せることができる。あるいは、流動床からでてくる前に小さすぎる粒子を捕捉し
て、許容可能な粒度に凝集するまで流動床内に留める内部再循環流動床を用いる
ことによって、小さすぎる粒子を制御する。
【００２０】 好ましくは、本発明の流動床グラニュレーターは、複数の内部「工程」または
「ゾーン」を有する。工程またはゾーンは流動床内の任意の個別の部分であり、
これらの用語は本明細書では互換的に用いられる。工程内の工程条件は、流動床
の他の工程と異なることもまたは同様であることもある。２個の隣接流動床は、
複数の工程を有する単一流動床と同等であると理解される。顆粒供給流は、液体
結合剤材料を流動床に加えることによって流動床内で少なくとも部分的に凝集す
る。顆粒供給流は、分粒して、所望ならば分離し、例えば、供給流の粒度および
水分レベルによって異なる工程で添加することができる。異なる流を異なる工程
で供給することによって、流動床への負荷を最小限にし、本明細書で定義される
粒度および形状を最適にすることができる。液体は、典型的には流動床中を流れ
る生成物上または内のノズルを介して床に加え、ノズルは流動床内のそれらの位
置によって上向き、横または下向きに噴霧することができる。このような流動床
の製造業者としては、Niro、Bepex、Spray Systems、およびGlattが挙げられる
。
【００２１】 液体結合剤材料は、小さすぎる粒子など洗剤成分の「結合」または「増粘」剤
を提供することにより造粒を促進する目的で添加される。結合剤は、好ましくは
水、陰イオン性界面活性剤およびそれらの前駆体、非イオン性界面活性剤、ポリ
エチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸、お
よびそれらの混合物からなる群から選択される。本明細書に記載されているもの
などの他の適当な結合剤材料は、Beerse et al.の米国特許第５，１０８，６４
６号明細書(Procter & Gamble Co.)に記載されており、前記特許明細書の内容は
、その開示の一部として本明細書に引用される。
【００２２】 本発明の流動床グラニュレーターの典型的条件としては、(i) 約１〜約２０分
の平均滞留時間、(ii) 約１００〜約６００mmの未流動床の深さ、(iii) 粒度の
２倍未満、好ましくは約１００μｍ以下、更に好ましくは５０μｍ以下の液滴噴
霧粒度、(iv) 約１５０〜約１６００mmの流動床板からの噴霧高さ、(v) 約０．
１〜約４．０m/秒、好ましくは約１．０〜約３．０m/秒の流動化速度、および(v
i) 約１２〜約２００℃、更に好ましくは１５〜１００℃の床温度が挙げられる
。また、当該技術分野で通常の技術を有する者であれば、流動床における条件は
多数の要因によって変化することがあることを理解されるであろう。
【００２３】 本発明の流動床グラニュレーターは、好ましくはフラックス数が約２．５〜約
４．５となるように操作される。フラックス数(FN)は、流動化ガスの過剰速度(U e )と粒子密度(pp)対噴霧装置の規格化距離(D0)において流動床に噴霧される液体
の質量フラックス(mass flux; qliq)の比である。このフラックス数により、床
内の造粒を制御するための流動床の操作パラメーターが推定される。フラックス
数は、下式 FNm = log10[{PpUe}/qliq] によって決定される質量フラックスとして、または式 FNv = log10[{Ue}/ qvliq] （上記式中、qvliqは流動床への噴霧の容積である）によって決定される容積フ
ラックスとして表すことができる。フラックス数およびその有用性の説明はWＯ
９８／５８０４６号明細書に詳細に記載されており、前記特許明細書の内容は、
その開示の一部として本明細書に引用される。
【００２４】 更に、本発明の流動床グラニュレーターは、好ましくはストークス数が１未満
であり、更に好ましくは約０．１〜約０．５となるように操作される。ストーク
ス数は、流動床のような装置の一部で粒子に起こる混合または凝集の程度を記載
するための粒子合体の尺度である。ストークス数は、式 ストークス数 = 4pvd/9u （上記式中、pは見かけの粒子密度であり、vは過剰速度であり、dは平均粒径で
あり、uは結合剤の粘度である）によって測定される。ストークス数およびその
有用性の説明は、WＯ９９／０３９６４号明細書に詳細に記載されており、前記
特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。
【００２５】 場合によっては、本発明の供給流は、この供給流を流動床グラニュレーターに
添加して洗剤プレミックスを形成する前に少なくとも１個のプレミキサーで加工
することができる。このプレミキサーは、当該技術分野で従来から知られている
ように１個または一連の低速、中速または高速ミキサーであることができる。本
発明の方法で用いられる特定のミキサーとしては、好ましくは微粉砕または粉砕
、および造粒装置を挙げるべきであるが、これらの装置は強制されるものではな
い。そのために、本発明の好ましい方法はプレミキサーとしてレジゲ KMＴＭ(Pl
oughshare)中速ミキサー、レジゲ CBＴＭ高速ミキサー、またはFukae、Drais、S
chugiまたは同様な種類のミキサーを用いることを見いだした。レジゲ KMＴＭ(P
loughshare)中速ミキサーは、本発明で用いられる好ましいミキサーであり、中
心に回転シャフトを配設しその周りに数枚のプラウ型翼が取付けられている水平
な中空静止円筒を含んでなる。好ましくは、シャフトは、約１５rpm〜１４０rpm
、更に好ましくは約８０rpm〜１２０rpmの速度で回転する。粉砕または微粉砕は
、一般に回転シャフトより小さなサイズの、好ましくは約３６００rpmで作動す
るカッターによって行われる。この工程での使用に適当な性質の類似した他のミ
キサーとしては、レジゲ PloughshareＴＭミキサーおよびDraisＴＭK-T 160ミキ
サーが挙げられる。一般に、本発明の方法では、剪断は、尖端速度が３０m/秒を
下回り、更には１０m/秒を下回り、またはこれより低いレジゲ KMミキサーによ
って生じる剪断にすぎない。
【００２６】 流動床グラニュレーターからの洗剤凝集物は、必要であれば更に加工して、凝
集粒子を乾燥または冷却することができる。
【００２７】 好ましくは、低速、中速または高速ミキサー中の様々な洗剤成分の平均滞留時
間は、好ましくは約０．１秒〜約３０分の範囲であり、最も好ましくは、滞留時
間は約０．１秒〜約５分である。この方法では、生成する洗剤凝集物の密度は所
望な水準である。
【００２８】 本発明の方法は、プレミキサーまたは連続したプレミキサーで前記した追加の
結合剤材料を噴霧して、供給流の各種材料の造粒を促進する工程を含んでなるこ
とができる。
【００２９】 本発明の任意の態様では、この方法は、酵素、漂白剤香料などのような添加成
分の混合および噴霧など、これらに限定されない仕上げ工程、または包装工程を
含むこともできる。
【００３０】 流動床グラニュレーター（またはその中における任意の適当な工程）から出た
後、洗剤凝集物を分粒して、所望な範囲の洗剤凝集物から大きすぎる粒子を分離
することができる。大きすぎる粒子は、スクリーニングのような従来から知られ
ている手法によって分粒することができる。次に、大きすぎる粒子を適当な位置
で工程に再導入して、本明細書に開示されている方法で更に均一な洗剤組成物を
得る。前記の小さすぎる粒子と共に大きすぎる粒子を制御することによって、優
れた機能を示す洗剤組成物を製造する洗剤工程が制御される。前記のように、こ
れらの大きすぎる粒子を制御することによって、洗剤組成物の全般的優越性に寄
与する前記の粒子密度およびスパンのような組成物の全般的特性を一層良好にす
る。
【００３１】 必須ではないが、好ましくは、大きすぎる粒子は、工程に再導入する前に場合
によっては微粉砕または粉砕することができる。微粉砕または粉砕は、洗剤加工
の技術分野で周知のように、通常の粉砕装置で行うことができる。大きすぎる粒
子は、流動床、プレミキサーまたは連続したプレミキサーのような工程の制御に
適する任意の所望な工程、または仕上げ工程が存在するときにはその工程への工
程に再導入することができる。大きすぎる粒子流は分離することができ、粒子を
前記した位置の組合せに再導入することができる。本発明の好ましい態様では、
大きすぎる粒子を粉砕工程を通過させて、粉砕した生成物を再度分粒し、許容可
能な粒子を本明細書に記載のコーティング工程または最終生成洗剤組成物へと通
過させ、不適切なサイズの粒子を前記の工程に再導入する。好ましい態様では、
大きすぎる粒子をプレミキサーまたは連続したプレミキサーに再導入する。
【００３２】 任意の態様では、供給流を、流動床グラニュレーターに入る前に分粒すること
もできる。任意のプレミキサーまたは連続したプレミキサーが存在するときには
、分粒をいずれかまたは総てのプレミキサーの前または後に行うことができる。
従って、大きすぎる粒子は、工程のいずれの工程で除去することもできる。これ
らの大きすぎる粒子を次に合わせて、特に好ましい粉砕または微粉砕工程の後に
工程に再導入することができる。もちろん、当該技術分野で通常の技術を有する
者であれば、小さすぎるおよび大きすぎる粒子について本発明のミキサーへ再導
入することは、問題のミキサーまたはグラニュレーターに入る供給流への再導入
と同様にミキサーまたはグラニュレーターへの直接の再導入をも意味することを
理解できるであろう。
【００３３】 本発明の粒子は、任意の工程でコーティング剤を加えることによって更に加工
して、粒子の色を改良し、粒子の「白度」を増加させ、または粒子がミキサーま
たは乾燥機から出てきた後に粒子の流動性を向上させ、本発明によって製造され
る顆粒洗剤組成物を得ることもできる。本明細書におけるコーティング剤として
は、ゼオライト、炭酸塩、硫酸塩などの乾燥した無機材料を挙げることができる
。あるいは、コーティング法としては、陰イオン性界面活性剤のような液状コー
ティング剤、無機または有機塩のスラリーまたは溶液、および各種の他の材料の
スプレーを挙げることができる。当業者であれば、多種多様な方法を用いて、本
発明の範囲から離反することなく、出てくる洗剤粒子を乾燥し、冷却することが
できることを理解されるであろう。ミキサーは比較的低温で操作することができ
るので、冷却装置の必要性は本発明ではなく、これにより最終生成物の製造コス
トが更に軽減される。
【００３４】 もう一つの態様では、任意加工工程は、ゼオライトおよびヒュームドシリカな
どのコーティング剤をミキサーに連続的に添加し、生成する洗剤粒子の自由流動
性を促進し、過剰造粒を防止することを包含する。
【００３５】 顆粒洗剤組成物では、本発明の方法によって溶解性の所望な利益、向上した美
観および流動性、および組成物中の粒子のある水準の幾何平均粒径の制御または
選択が達成される。「向上した美観」とは、消費者が様々な粒度の粒子および組
成物を含むこれまでの顆粒洗剤製品とは反対に一層均一な粒子の外観を有する顆
粒洗剤製品の方を好むことを意味する。このために、洗剤製品中の総粒子の少な
くとも約５０重量％、更に好ましくは少なくとも約７５重量％、更に一層好まし
くは少なくとも約９０重量％、最も好ましくは少なくとも約９５重量％は、選択
された平均粒径を有する。この方法では、顆粒洗剤製品のかなりの部分は均一な
粒度を有し、消費者が所望する美的外観を提供する。
【００３６】 好ましくは、粒子の幾何平均粒径は、約５００μｍ〜約１５００μｍであり、
更に好ましくは約６００μｍ〜約１２００μｍであり、最も好ましくは約６００
μｍ〜約１００μｍである。粒度分布は、幾何標準偏差または「スパン」を比較
的狭くして、余り多くの粒子が標的粒度の外側にならないようにすることによっ
て定義される。従って、幾何標準偏差は、好ましくは約１〜約２であり、更に好
ましくは約１．０〜約１．７であり、更に一層好ましくは約１．０〜約１．４で
あり、最も好ましくは約１．０〜約１．２である。粒子の嵩密度は、好ましくは
約４００g/l〜約８５０g/lの範囲であり、更に好ましくは約５５０g/l〜約８０
０g/l、更に一層好ましくは約６００g/l〜約７５０g/lの範囲である。当業者で
あれば理解することができるように、不適当なサイズの粒子を本発明によって制
御することによって、本発明によって製造される組成物のスパンを狭くすること
ができる。
【００３７】 理論によって束縛しようとするものではないが、溶解性および組成物品質は、
洗剤組成物の粒子が同一粒度のものが増加する結果、向上する。具体的には、粒
子の粒度が更に均一になる結果、洗剤組成物中の粒子同士の実際の「接点」が減
少し、これにより顆粒洗剤組成物の「塊−ゲル」の溶解の困難さと一般に関連し
ている「架橋効果」が減少する。以前の顆粒洗剤組成物は様々な粒度の粒子を含
み、粒子同士で一層多くの接点を生じる。例えば、大きな粒子では、これに多く
の小型粒子が接触し、この粒子位置を塊−ゲル形成をし易くする可能性がある。
本発明の顆粒洗剤組成物中の粒子の同等および均一な粒度により、このような問
題が回避される。
【００３８】 粒子の「一部」とは、洗剤組成物の少なくとも幾つかの粒子が洗剤用界面活性
剤および／または洗剤ビルダーを含み、典型的な洗剤組成物の基本的基礎単位を
提供することを意味する。様々な界面活性剤およびビルダー、並びに組成物中の
それらのそれぞれの濃度は、以下において説明する。典型的には、洗剤組成物は
洗剤用界面活性剤約１重量％〜約５０重量％、および洗剤ビルダー約１重量％〜
約７５重量％を含む。
【００３９】 洗剤粉末の特に重要な属性は色である。色は、通常はHunter Colorimeterで測
定し、３種類のパラメーター「L」、「a」および「b」として記録される。粉末
化洗剤消費者に特に関連しているものは、式L - 3bによって決定される粉末の白
度である。一般に、白度の値が６０％を下回ると、不十分であると考えられる。
白度は、当該技術分野で通常の技術を有する者に知られている多数の手段によっ
て改良することができる。例えば、顆粒の二酸化チタンによるコーティングであ
る。
【００４０】 好ましくは、本発明の顆粒洗剤の白度は、６０〜１００であり、好ましくは７
５〜１００であり、更に好ましくは８５〜１００であり、最も好ましくは９２〜
１００である。全成分の白度の差（最大値−最小値）が約４０未満であり、好ま
しくは３０未満であり、更に好ましくは２０未満であり、最も好ましくは１０未
満である顆粒洗剤も好ましい。
【００４１】 本発明の顆粒洗剤製品のもう一つの重要な属性は、個々の粒子の形状である。
形状は、当該技術分野で通常の技術を有する者に知られている多数の様々な方法
で測定することができる。一つの方法は、Optimus (V5.0)イメージ分析ソフトウ
ェアを備えた光学顕微鏡を用いる方法である。計算される重要なパラメーターは
、 （粒子イメージの周長測定値）２／（粒子イメージの面積測定値）として定
義される「円形性(circularity)」。完全に滑らかな球状の円形性（最小円形性
）は１２．５７、および 粒子イメージの長さ／幅として定義される「アスペクト比」 である。
【００４２】 これらの属性はそれぞれが重要であり、顆粒洗剤バルク組成物にわたって平均
することができる。また、パラメーターの積によって定義される２種類のパラメ
ーターの組合せも重要である（すなわち、良好な外観を有する生成物を得るには
、両方とも制御しなければならない）。好ましくは、本発明の方法によって製造
される顆粒洗剤組成物は、円形性が約５０未満であり、好ましくは約３０未満で
あり、更に好ましくは約２３未満であり、最も好ましくは約１８未満である。ア
スペクト比が約２未満、好ましくは約１．５未満であり、更に好ましくは約１．
３未満であり、最も好ましくは約１．２未満である顆粒洗剤組成物も好ましい。
【００４３】 また、組成物中の粒子の形状が均一な分布を有することが好ましい。具体的に
は、本発明の顆粒洗剤組成物の円形性の数分布の標準偏差が約２０未満であり、
好ましくは約１０未満であり、更に好ましくは約７未満であり、最も好ましくは
約４未満である。また、アスペクト比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未
満であり、更に好ましくは約０．５未満であり、更に一層好ましくは約０．３未
満であり、最も好ましくは約０．２未満である。
【００４４】 本発明の特に好ましい方法では、顆粒洗剤組成物であって、円形性とアスペク
ト比の積が約１００未満であり、好ましくは約５０未満であり、更に好ましくは
約３０未満であり、最も好ましくは約２０未満であるものが製造される。円形性
とアスペクト比の積の数分布の標準偏差が約４５未満であり、好ましくは約２０
未満であり、更に好ましくは約７未満であり、最も好ましくは約２未満である顆
粒洗剤組成物も好ましい。
【００４５】 洗剤成分 本発明の洗剤組成物は、好ましくは陰イオン性、非イオン性、双性イオン性、
両性、および陽イオン性のような界面活性剤、およびそれらの適合性混合物を含
む。洗剤用界面活性剤は、１９７２年５月２３日発行のNorrisの米国特許第３，
６６４，９６１号明細書、１９７５年１２月３０日発行のLaughlin et al.の米
国特許第３，９１９，６７８号明細書に記載されており、前記特許明細書の内容
は、その開示の一部として本明細書に引用される。陽イオン性界面活性剤として
は、１９８０年９月１６日発行のCockrellの米国特許第４，２２２，９０５号明
細書および１９８０年１２月１６日発行のMurphyの米国特許第４，２３９，６５
９号明細書に開示されているものが挙げられ、前記特許明細書の内容は、その開
示の一部として本明細書に引用される。
【００４６】 界面活性剤系の非制限的例としては、通常のＣ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼン
スルホン酸塩（「ＬＡＳ」）および第一、分岐鎖およびランダムＣ１０〜Ｃ２０ アルキル硫酸塩（「ＡＳ」）、式ＣＨ３（ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）Ｃ
Ｈ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３（式中、ｘ
および（ｙ＋１）は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、
Ｍは水可溶性陽イオン、特にナトリウムである）を有するＣ１０〜Ｃ１８第二（
２，３）アルキル硫酸塩、オレイル硫酸塩のような不飽和硫酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１ ８ アルキルアルコキシ硫酸塩（「ＡＥｘＳ］特に、ＥＯ１〜７のエトキシ硫酸塩
）、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボン酸塩（特に、ＥＯ１〜５のエト
キシカルボン酸塩）、Ｃ１０〜Ｃ１８グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８ア
ルキルポリグリコシドおよびそれらに対応する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ １２ 〜Ｃ１８α−スルホン化脂肪酸エステルが挙げられる。所望ならば、いわゆ
るナローピークドアルキルエトキシレートなどのＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキ
シレート、およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特に、エ
トキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２〜Ｃ１８ベタインおよ
びスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８アミンオキシドなどの通
常の非イオン性および両性界面活性剤を用いることもできる。具体例としては、
Ｃ１２〜Ｃ１８Ｎ−メチルグルカミドが挙げられる。ＷＯ９，２０６，１５４号
明細書を参照されたい。他の糖由来の界面活性剤としては、Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−
（３−メトキシプロピル）グルカミドのようなＮ−アルコキシポリヒドロキシ脂
肪酸アミドが挙げられる。Ｎ−プロピル〜Ｎ−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカミ
ドを、低起泡性の目的で用いることができる。Ｃ１０〜Ｃ１８の通常の石けんを
用いることもできる。高起泡性が所望な場合には、分岐鎖状のＣ１０〜Ｃ１６石
けんを用いることができる。陰イオン性および非イオン性界面活性剤の混合物が
、特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は、標準的文献に記載されてい
る。
【００４７】 洗剤組成物は、洗剤ビルダーを含むことができ、これを含むのが好ましい。ビ
ルダーは、一般に各種の水溶性アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニ
ウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケ
イ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、カルボン酸塩、
およびポリカルボン酸塩から選択される。前記のアルカリ金属、特にナトリウム
塩が好ましい。本発明で用いるには、リン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、Ｃ１０〜Ｃ １８ 脂肪酸、ポリカルボン酸塩、およびそれらの混合物が好ましい。更に好まし
いものは、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸塩、
タルトレートモノ−およびジ−スクシネート、ケイ酸ナトリウム、およびそれら
の混合物である（下記参照）。
【００４８】 無機リン酸ビルダーの具体例は、トリポリリン酸、ピロリン酸、重合度が約６
〜２１のポリマー性メタリン酸、およびオルトリン酸ナトリウムおよびカリウム
である。ポリホスホン酸塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウム
およびカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウム
およびカリウム塩、およびエタン１，１，２−トリホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は、米国特許第３，１５９，５８
１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２，０２１号、第３，４２２，１３
７号、第３，４００，１７６号および第３，４００，１４８号明細書に開示され
ており、前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される
。
【００４９】 非リン系の無機ビルダーの例は、炭酸、重炭酸、セスキ炭酸、テトラホウ酸十
水和物、およびＳｉＯ２対アルカリ金属酸化物の重量比が約０．５〜約４．０で
あり、好ましくは約１．０〜約２．４のケイ酸のナトリウムおよびカリウム塩で
ある。本発明で用いられる水溶性の非リン系の有機ビルダーとしては、ポリ酢酸
、カルボン酸、ポリカルボン酸およびポリヒドロキシスルホン酸の各種アルカリ
金属、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩が挙げられる。ポリ酢酸塩および
ポリカルボン酸塩ビルダーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、
オキシ二コハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボン酸、およびクエン酸のナ
トリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩である
。
【００５０】 ポリマー性ポリカルボン酸塩ビルダーは、１９６７年３月７日発行のDiehlの
米国特許第３．３０８，０６７号明細書に記載されており、前記特許明細書の内
容は、その開示の一部として本明細書に引用される。このような材料としては、
マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸
、およびメチレンマロン酸のような脂肪族カルボン酸のホモ−およびコポリマー
の水溶性塩が挙げられる。これらの材料の幾つかは、以下に記載する水溶性の陰
イオン性ポリマーとして有用であるが、非石けん性の陰イオン性界面活性剤と緊
密に混合する場合に限られる。
【００５１】 本発明で用いる他の適当なポリカルボン酸塩は、Crutchfield et al.に１９７
９年３月１３日発行の米国特許第４，１４４，２２６号明細書、およびCrutchfi
eld et al.に１９７９年３月２７日発行の米国特許第４，２４６，４９５号明細
書に記載のポリアセタールカルボン酸塩であり、これらの特許出願第の内容は、
その開示の一部として本明細書に引用される。これらのポリアセタールカルボン
酸塩は、重合条件下でグリコール酸のエステルと重合開始剤を混合することによ
って調製することができる。生成するポリアセタールカルボン酸エステルを、次
に化学的に安定な末端基に付加させてアルカリ性溶液での速やかな解重合に対し
てポリアセタールカルボン酸塩を安定化し、対応する塩に転換し、洗剤組成物に
加える。特に好ましいポリカルボン酸ビルダーは、１９８７年５月５日発行のBu
sh et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記載のタルトレートモノ
スクシネートおよびタルトレートジスクシネートの組合せを含んでなるエーテル
カルボン酸塩ビルダー組成物であり、前記特許明細書の内容は、その開示の一部
として本明細書に引用される。
【００５２】 式ＳｉＯ２・Ｍ２Ｏ（式中、Ｍはアルカリ金属である）を有し、重量比ＳｉＯ ２ ：Ｍ２Ｏが約０．５〜約４．０である水溶性ケイ酸塩固形物は、本発明の洗剤
用顆粒において無水重量換算で約２％〜約１５％、好ましくは約３％〜約８％の
濃度で有用な塩である。無水または水和した粒子状ケイ酸塩も、同様に用いるこ
とができる。
【００５３】 任意の数の添加成分を、顆粒洗剤組成物の成分として含むこともできる。これ
らの成分としては、他の洗剤ビルダー、漂白剤、漂白剤活性剤、起泡促進剤また
は起泡抑制剤、変色防止および腐蝕防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出剤、殺菌剤、
ｐＨ調節剤、非ビルダー性アルカリ供給源、キレート化剤、スメクタイト粘土、
酵素、酵素安定剤、および香料が挙げられる。１９７６年２月３日にBaskervill
e, Jr. et al.に発行された米国特許第３，９３６，５３７号明細書を参照され
たい。前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。
【００５４】 漂白剤および活性剤は、１９８３年１１月１日発行のChung et al.の米国特許
第４，４１２，９３４号明細書、および１９８４年１１月２０発行のHartmanの
米国特許第４，４８３，７８１号明細書に記載されており、前記特許明細書の内
容は、その開示の一部として本明細書に引用される。キレート化剤も、Bush et
al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書の第１７欄５４行目〜第１８欄６
８行目に記載されており、前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明
細書に引用される。起泡調節剤も任意成分であり、Bartoletta et al.に１９７
６年１月２０日に発行された米国特許第３，９３３，６７２号明細書、およびGa
ult et al.に１９７９年１月２３日に発行された第４，１３６，０４５号明細書
に記載されており、前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に
引用される。
【００５５】 本発明で用いられる適当なスメクタイト粘土は、１９８８年８月９日発行のTu
ckeer et al.の米国特許第４，７６２，６４５号明細書の第６欄３行目〜第７欄
２４行目に記載されており、前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。本明細書で用いられる適当な追加の洗剤ビルダーは、Bask
ervilleの特許明細書の第１３欄５４行目〜第１６欄１６行目、および１９８７
年５月５日発行のBush et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記載
されており、前記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用さ
れる。
【００５６】
【実施例】
下記の例は、例示のためにのみ提供され、特許請求の範囲を制限するものと解
釈すべきではない。
【００５７】例１ この例では、良好な溶解プロフィールを有する均一な自由流動性の洗剤顆粒を
製造する本発明による方法を説明する。噴霧乾燥した顆粒および乾燥した凝集物
の２種類の供給流を、等量部で６００kg/時の速度でレジゲ KM-600中速ミキサー
に連続的に供給する。PEG 4000の３５重量％固形物の溶液５０kg/時をKMに添加
する。生成する顆粒を流動床グラニュレーター、乾燥機、冷却器にガス流動加速
度が約１．５m/秒２で供給する。追加のPEG 4000の３５重量％固形物を、流動床
に５０kg/時噴霧する。流動床を、プレートにおける表面速度２．０m/秒２、お
よび解放速度(disengagement velocity)１．４m/秒２で操作する。小さすぎる材
料約５０kg/時を流動床でエルトリエーションし、バグハウス(baghouse)に集め
、KM-600プレミキサーに再導入する。流動床の後に、生成物を１２００μｍを上
回る粒子を除去するように設定されたMorgensenスクリーナーを通過させる。次
に、大きすぎる粒子をミルで微粉砕し、流動床グラニュレーターに戻す。生成す
る生成物は、幾何平均粒径が６００μｍであり、スパンが１．４である。
【００５８】 本発明を詳細に説明してきたが、本発明の範囲から離反することなく様々な変
更を行うことができ、本発明は明細書に記載されているものに限定されると考え
るべきではないことは当業者には明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ， ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ウェイン、エドワード、ベイムシュ アメリカ合衆国ケンタッキー州、コビント ン、レッド、バド、ドライブ、711 (72)発明者 スコット、ウイリアム、カペシ アメリカ合衆国オハイオ州、ノース、ベン ド、サイテーション、レイン、3285 (72)発明者 ジー．グレゴリー、スポンタック アメリカ合衆国オハイオ州、ラブランド、 ウェスト、ハナ、アベニュ、622 (72)発明者 マシュー、イスラエル、ワサーマン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 クリアー、アベニュ、1348 (72)発明者 ロバート、ゲイリー、ウエルチ アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 マドレーヌ、サークル、1187 Ｆターム(参考） 4H003 BA10 CA20 DA01 EB36 FA32

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 a) 少なくとも１つの顆粒供給流を提供し、 b) 前記顆粒供給流を流動床グラニュレーター中に送り、 c) 前記流動床グラニュレーター中の前記供給流を少なくとも部分的に凝集さ
    せて、洗剤凝集物を形成させ、 d) 前記洗剤凝集物を分粒して、前記洗剤凝集物から大きすぎる粒子を分離し
    、および、 e) 前記の大きすぎる粒子を前記工程に再導入する 工程を特徴とする、顆粒洗剤組成物の製造法。
  2. 【請求項２】 a) 噴霧乾燥洗剤顆粒、湿潤洗剤凝集物、乾燥洗剤凝集物、および洗剤添加剤
    成分、からなる群から選択される少なくとも２種類の粒子を特徴とする顆粒供給
    流を提供し、 b) 前記顆粒供給流を少なくとも１個のプレミキサーに送って、洗剤プレミッ
    クスを形成させ、 c) 場合によっては、前記洗剤プレミックスをスクリーニングして、大きすぎ
    る粒子を分離し、 d) 前記洗剤プレミックスを流動床グラニュレーターに送り、 e) 前記流動床グラニュレーターで前記洗剤プレミックスを少なくとも部分的
    に凝集させて、洗剤凝集物を形成し、 f) 前記洗剤凝集物を分粒して、前記洗剤凝集物から大きすぎる粒子を分離し
    、 g) 場合によっては、前記洗剤凝集物を仕上げ工程に送り、 h) 前記の大きすぎる粒子を前記工程に再導入する 工程を特徴とする、顆粒洗剤組成物の製造法。
  3. 【請求項３】 さらに、前記の大きすぎる粒子を前記工程に再導入する前に微粉砕する工程を
    有することをも特徴とする、請求項１または２に記載の顆粒洗剤組成物の製造法
    。
  4. 【請求項４】 前記の大きすぎる粒子を、前記工程の任意の単位操作または前記流動床グラニ
    ュレーターに再導入する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の顆粒洗剤組成物
    の製造法。
  5. 【請求項５】 さらに、前記顆粒供給流を、前記流動床グラニュレーターに導入する前に、少
    なくとも１個のプレミキサーを通過させ、前記の小さすぎる粒子の少なくとも一
    部を前記の少なくとも１個のプレミキサーに再導入する工程を有することをも特
    徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記流動床グラニュレーターが内部再循環流動床であり、小さすぎる粒子を流
    動床内で内部再循環させる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 さらに、前記プレミキサーから出たときに前記顆粒供給流をスクリーニングし
    て、大きすぎる粒子を分離し、前記の大きすぎる粒子を工程に再導入する工程を
    有することをも特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 さらに、前記顆粒供給流を少なくとも２個のプレミキサーに送り、この供給流
    が前記プレミキサーのいずれか一方または両方から出たときにスクリーニングを
    行って大きすぎる粒子を分離し、大きすぎる粒子の少なくとも一部を前記プレミ
    キサーのいずれか一方または両方に再導入する工程を有することをも特徴とする
    、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記流動床グラニュレーターを２．５〜４．５の範囲内のフラックス数で操作
    する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記流動床グラニュレーターを１未満のストークス数で操作する、請求項１〜
    ９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 洗剤粒子を形成することを特徴とする洗剤組成物の製造法であって、前記粒子
    の少なくとも５０重量％が幾何平均粒径が約５００μｍ〜約１５００μｍであっ
    て幾何標準偏差が１〜２であり、前記粒子は流動床ミキサー／グラニュレーター
    中で少なくとも部分造粒によって形成され、前記工程における小さすぎる粒子の
    量を前記流動床造粒を用いることによって制御し、大きすぎる粒子の量を分粒お
    よび工程への再導入によって制御する、方法。
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