JP2003527455A - 改善された溶解度特性を有する粒状洗剤組成物 - Google Patents

改善された溶解度特性を有する粒状洗剤組成物

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JP2003527455A JP2000572326A JP2000572326A JP2003527455A JP 2003527455 A JP2003527455 A JP 2003527455A JP 2000572326 A JP2000572326 A JP 2000572326A JP 2000572326 A JP2000572326 A JP 2000572326A JP 2003527455 A JP2003527455 A JP 2003527455A
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Abstract

(57)【要約】 少くとも約４００ｇ／Ｌの平均嵩密度を有して、式（１）により規定されるような一定冷水条件下における分散率で特徴づけられる粒状洗剤組成物（Ｒは時間ｔ上いずれかの時点における残留未分散洗剤であり、Ｒ＊は洗剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期残留未分散洗剤であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、ｍは約２未満の値を有するストレッチ指数であり、ＤＴは約０．５未満の値を有する分散時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間である；粒状洗剤組成物の不溶性粒子残留分の少くとも９０％は１５μｍ未満の粒径を有している）が提供される。好ましい態様において、その洗剤組成物は式（２）により規定されるような一定冷水条件下における溶解率を有しており、ここでＵは時間ｔ上いずれかの時点における未溶解界面活性剤のフラクションであり、Ｕ＊は界面活性剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期界面活性剤残留未溶解界面活性剤であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、ｎは約２未満の値を有するストレッチ指数であり、ＲＴは約０．５未満の値を有する溶解時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、改善された溶解度特性を有する粒状洗剤組成物、特に、粒状製品に
伴うネガティブな特性を避けながら、液体洗剤のクリーニング性能に匹敵するか
、またはそれを越えるような、粒状洗剤組成物に関する。
【０００２】
【発明の背景】
最近、液体洗濯洗剤製品の利便性、審美性および溶解性を有していながら、粒
状洗剤製品のクリーニング性能およびコストを維持した洗濯洗剤について、洗剤
業界内ではかなりの関心がもたれている。しかしながら、審美性、溶解性および
ユーザー利便性に関して過去の粒状洗剤組成物に伴う問題は難解である。このよ
うな問題は、典型的には洗浄液に溶解しない“コンパクト”または低用量粒状洗
剤製品、並びにそれらの液体洗濯洗剤対応物の出現により悪化してきた。これら
の低用量洗剤は、ボックスから“すくい取る”のではなくボトルから単に直接注
がれて洗浄液中に入れられる液体洗濯洗剤と比較して、洗濯機中へ入れる上で不
便ではあるが、資源を保護して、使用前は消費者に便利な小さなパッケージで売
られているため、現在は高需要である。
【０００３】 上記のように、このような低用量または“コンパクト”洗剤製品は、残念なが
ら、特に低温洗濯溶液（即ち、約３０℃以下）で溶解問題をかかえている。更に
詳しくは、乏しい溶解性が“凝塊”の形成をもたらし、慣用的な洗浄サイクル後
に洗濯機中または洗濯衣類上に留まる固形白色塊として出現する。これらの“凝
塊”は、低温洗浄条件下で、および／または洗濯機への添加順序が第一に洗濯洗
剤、第二に衣類および最後に水であるとき（“添加の逆順序”または“ＲＯＯＡ
”として通常知られている）、特に多い。このような望ましくない“凝塊”は、
消費者が衣類、洗剤、その後水の順序で洗濯機に入れるときも形成される。同様
に、この凝塊現象はディスペンサー引き出しを備えた洗濯機または他の分配装置
、例えばグラニュレットで洗剤の不完全な分配の一因となることがある。この場
合、望ましくない結果は分配装置における未溶解の洗剤残留分である。
【０００４】 前記溶解問題の原因は、望ましくない“凝塊”を形成するような、界面活性剤
含有粒子間における“ゲル様”物質の“架橋”と関連していることがわかった。
“凝塊”への粒子の望ましくない“架橋”に関与するゲル様物質は水性洗濯液中
で界面活性剤の部分的溶解から生じ、このような部分的溶解は高粘性界面活性剤
相またはペーストの形成を引き起こして、他の界面活性剤含有粒子を一緒に“凝
塊”となるように結合させるか、またはそうでなければ“架橋”する。この望ま
しくない溶解現象は“塊‐ゲル”形成として通常称される。粘稠界面活性剤“架
橋”効果に加えて、無機塩は水和する傾向を有しており、水和で一緒に結ばれた
粒子の“架橋”も引き起こすことがある。特に、無機塩は互いに水和し合って、
乏しい溶解性を示すケージ構造を形成し、最終的には洗浄サイクル後に“凝塊”
になる。したがって、前記の溶解問題を生じることなく、改善されたクリーニン
グ性能をもたらすような洗剤組成物を有することが望まれる。
【０００５】 先行技術には、粒状洗剤組成物に伴う溶解問題を扱う開示が多い。例えば、先
行技術では、洗濯サイクル中に水和塩の“架橋”から凝塊を生じうる無機塩の使
用および扱いについて、制限を示唆している。選択された無機塩の特定比率が溶
解問題を最少に抑えるために考慮される。しかしながら、このような解決策は大
規模洗剤製品の現代風な商品化に必要な処方およびプロセスフレキシビリティー
を妨げている。様々な他のメカニズムが先行技術で示唆されてきたが、そのすべ
てが処方変更を伴うため、処方フレキシビリティーを減らしている。したがって
、結果的に、処方フレキシビリティーをさほど妨げることなく、改善された溶解
性を有した洗剤組成物を有することが望まれるのである。
【０００６】 このように、広範囲の条件にわたる粒状洗剤組成物の性能、および従来の粒状
洗剤組成物よりも改善された分散性および溶解性を有する顆粒組成物へのメカニ
カルなアプローチを特定するニーズが残されている。
【０００７】
【発明の要旨】
このニーズは本発明により満たされ、粒状混合物で得られる処方フレキシビリ
ティーを維持しながら、液体洗剤組成物と同等のクリーニング性能をもたらす、
特別な溶解性および溶解度特性を有した粒状洗剤組成物が特定された。
【０００８】 本発明によると、粒状洗剤組成物は少くとも約４００ｇ／Ｌの平均嵩密度を有
して、下記式により規定される分散率で特徴づけられる： Ｒ＝Ｒ＊＋（１−Ｒ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＤＴ（ｔwash））ｍ） 上記式中Ｒは時間ｔ上いずれかの時点における残留未分散洗剤であり、Ｒ＊は洗
剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期残留未分散洗剤であり、ｔは
時間上いずれか１つの時点であり、ｍは約２未満の値を有するストレッチ指数(s
tretching exponent)であり、ＤＴは約０．５未満の値を有する分散時間であり
、ｔwashは洗浄サイクルの時間である。好ましい態様において、上記粒状洗剤組
成物の不溶性粒子残留分の少くとも９０％は１５μｍ未満の粒径を有しており、
および／またはその洗剤組成物は下記式により規定される溶解率を有している： Ｕ＝Ｕ＊＋（１−Ｕ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＲＴ（ｔwash））ｎ） 上記式中Ｕは時間ｔ上いずれかの時点における未溶解界面活性剤のフラクション
であり、Ｕ＊は界面活性剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期界面
活性剤残留未溶解界面活性剤であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、ｎ
は約２未満の値を有するストレッチ指数であり、ＲＴは約０．５未満の値を有す
る溶解時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間である。
【０００９】
【好ましい態様の詳細な説明】定義 ここで用いられている“粒子”という用語は、全サイズ範囲の洗剤最終製品ま
たは材料、あるいは全サイズ範囲の最終洗剤製品または材料混合物中における個
別粒子、凝集物または顆粒を意味する。特に、それは、サイズフラクションが粒
子の混合物中における個別粒子の１００％を表わさないかぎり、これらタイプの
うちいかなる粒子のサイズフラクション（即ち、全サイズ範囲の１００％未満を
表わす）に関するものでもない。混合物中における粒子材料の各タイプについて
、そのタイプの個別粒子の全サイズ範囲は、その粒子が他の粒子と接触している
かどうかにかかわらず、同様のまたは実質的に類似した組成を有している。凝集
材料の場合、その凝集物自体が個別粒子とみなされ、各個別粒子はそれより小さ
な主粒子および結合剤組成物の複合物から構成されていてもよい。ここで用いら
れている“幾何平均粒径”という語句は、標準質量ベース粒径測定技術、好まし
くはドライシービング(dry sieving)により測定されるような、一群の個別粒子
の幾何質量中位径を意味する。ここで用いられている粒径分布の“幾何標準偏差
”または“スパン”という語句は、上記粒径データに対して最も適合する対数正
規関数の幾何学的な巾を意味し、累積分布の５０th百分位数の径で割った８４．
１３百分位数の径の比率（Ｄ84.13／Ｄ５０）により得られる；Gotoh et al.,Po
wder Technology Handbook,pp.6-11,Meral Dekker,1997参照。
【００１０】 ここで用いられている“ビルダー”という語句は、洗浄関係で“ビルダー”性
能を有する無機物質、特に洗浄液から水硬度を除去しうる有機または無機物質を
意味する。ここで用いられている“嵩密度”という用語は、過剰の粉末サンプル
を漏斗から滑らかな金属容器（例えば、５００ｍｌ容量シリンダー）中に注ぎ、
容器の縁上の盛り上がり部分から過剰分を除き、粉末の残留質量を測定して、そ
の質量を容器の容量で割ることにより測定されるような、未圧縮未打粉末嵩密度
に関する。
【００１１】 本発明の粒状洗剤は、優れた機能をもつ粒状洗剤のデザインを行える一連のパ
ラメーターの最良な選択により、溶解度および分散性の望ましい性能特徴を満た
している。
【００１２】 理論に拘束されることなく、一連のトランジション(transition)は、粉末が洗
浄液で最初に湿潤される時点から、粉末が洗浄液中への溶解の最終時点に達する
時点までの、粒状洗剤の溶解度を表わすために用いられる。一連のトランジショ
ンは、典型的には１回分当たり数百万の粒子から構成されるバルク粉末から、洗
浄液内でよく分散された単一粒子への、分散率からはじまる。分散されると、個
別粒子は自由に溶解する。そのため、粒子の適正な分散は優れた機能をもつ粉末
洗剤のデザインにとり重要である。他方、粉末の分散性が乏しいときは前記の塊
‐ゲルを形成しがちであり、これはゆっくり溶解して、消費者にとり望ましくな
い残留分を布帛上に残しやすい。
【００１３】 粉末洗剤の溶解度を表わすために用いられる第二のトランジションは、洗浄液
中への粒子の溶解率である。分散粒子の溶解は、顆粒の分散が終わった後も続く
。優れた機能をもつ粒状洗剤の重要なパラメーターは、よく分散された粒子が洗
浄サイクルの長さと比較して速く溶解することである。粉末洗剤が洗浄サイクル
で時間的に早く溶解するほど、洗剤活性成分が洗濯物に早くデリバリーされて、
汚れた布帛をクリーニング剤へ長く曝して、改善されたクリーニング性能をもた
らす。
【００１４】 粉末洗剤の溶解度を表わすために用いられる最後のトランジションは、不溶性
粒子として知られる、溶解する上で妥当な時間内に溶解しない粉末の量である。
これらの不溶性粒子は布帛自体により洗浄液から濾過されるため、不溶性粒子は
布帛上に目にみえる残留分を残すことになる。粉末洗剤に存在するこれら不溶性
粒子の粒径を最小にすると、洗浄液で活性剤のレベルを高められることから性能
を改善して、布帛上で目にみえる残留分を減らすことから高い消費者許容性をも
たらす。
【００１５】 分散率から、不溶性残留物に至る溶解率までの各トランジションは、優れた機
能をもつ洗剤組成物を特定しうるパラメーターまたは共に特定しうる相関パラメ
ーターにより表わされる。しかしながら、消費者に認識しうるインパクト、例え
ば、衣類上における残留分、及び、添加洗剤のバルクが視界からどれだけ早く消
失するかということに関連しているために、洗剤性能を評価するうえで最も重要
なファクターであるのは、分散率および残留不溶性粒子の量である。
【００１６】分散率 ここで用いられるような分散率は、粒子が洗浄液中に分散する速度の尺度であ
る。分散率は粒子間相互作用に大部分起因する複雑な現象である。しかしながら
、この現象は一般的なストレッチ指数式で正確に表わされる： Ｒ＝Ｒ＊＋（１−Ｒ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＤＴ（ｔwash））ｍ） 上記式中Ｒは時間ｔ上いずれかの時点における残留分であり、Ｒ＊は長期残留分
、即ち未分散粒子であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、ｍは粉末が初
期時点でどのように作用するのか、即ちその分散で初期湿潤の効果を表わすスト
レッチ指数である。ＤＴは分散時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間である
。
【００１７】 分散時間ＤＴは下記式で規定される： ＤＴ＝τdisperse／ｔwash 上記式中ｔwashは洗浄サイクルの時間であり、τdisperseはバルク粉末の指数的
崩壊に特徴的な時間定数である。本質的に、τdisperseは分散性粉末の正味量の
うち〜６３％が分散される、即ち不溶性残留分以外の添加バルク粉末が分散され
た時間である。分散時間は様々な洗浄サイクルにわたる相対的分散性を示す無次
元値であって、洗濯物タイプおよび部位でかなり異なる。
【００１８】 ストレッチ指数ｍは、粉末が湿潤の初期時点でどのように作用するのか、即ち
それが遅くまたは速く分散する粉末であるのかを表わす値である。その値が低く
なるほど、粉末は初期に速く分散する。Ｒ＊は粉末がどの程度うまく完全に分散
しうるのかを表わす値である。Ｒ＊の値が低いほど、妥当な時間内、例えば１時
間で分散する粉末の量は多くなる。一方、τdisperseは分散の動態を表わす値で
ある。τdisperseの値が低いほど、洗剤は速く分散する。そのため、洗剤粉末の
分散性を正確に表わすには、３つすべての値を要する。粉末は最初非常に速く分
散して、低ｍ値を有するが、塊‐ゲル形成のせいで高い残留量（Ｒ＊）を有する
。一方で、粉末が完全に分散するとしても、遅い速度で、即ち高τdisperseで分
散する。したがって、粒状洗剤の分散度を正確に表わすために必要とされるのは
、３つの可変要素すべての相関である。
【００１９】 粉末洗剤組成物は、Ｒ＊、ｍおよびτdisperseの値を求めるために、洗浄サイ
クルの過程で、時間の関数として、即ち多くの時間に、残留洗剤の量Ｒを測定し
て、これらの値を曲線に合わせることにより、この式に対してあてはめられる。
曲線へのあてはめは、Ｒ＊が０以上の値でなければならないという制約下で、例
えばExcel SolverＲのような様々な市販曲線適合ソフトウェアの使用により行わ
れる。下記の一定(stressed)冷水条件下で、本発明に従い優れた機能をもつ洗剤
組成物は、約２０％未満、更に好ましくは約１５％未満、最も好ましくは約５％
未満の長期残留分Ｒ＊の値、約０．５未満、好ましくは約０．２５未満、最も好
ましくは約０．１２未満の分散時間ＤＴの値、および約２未満、更に好ましくは
約１．５未満、最も好ましくは約１未満のストレッチ指数ｍの値を有する。一方
、Ｒの値は好ましくは組成物の２５重量％未満、更に好ましくは１８％未満、最
も好ましくは約１０％未満である。
【００２０】 本発明の目的のために、この残留洗剤を測定する上で用いられる試験は、Unit
ed States Pharmacopoeia Test 711によるワイヤバスケット試験ＷＢＴである。
ＷＢＴは、約４ｍｍ厚のステンレススチールスターラーを有するステンレススチ
ール、プラスチックまたは（好ましくは）ホウケイ酸ガラスの１Ｌ容器からなる
。２０メッシュ固定バスケット（約４×２５ｍｍ）はステンレススチールから作
られており、プレキシグラスで１Ｌ容器上に支えられている。約４．４４℃（４
０°Ｆ）の蒸留水１Ｌをその溶解容器に入れて、容器内で継続的に循環させる。
粒状洗剤物質の容量を固定ワイヤバスケットに入れて秤量する。次いでそのバス
ケットを攪拌器シャフトとその装置の側壁との中間に掛ける。次いでその攪拌器
を２００ｒｐｍでランする。次いでバスケットを定期的時間にその装置から取り
外し、残留分を秤量皿に移して、一定重量になるまで乾燥させる。
【００２１】溶解率 本発明による溶解率ＲＯＤは、粒状洗剤粒子に配合されることから、界面活性
剤化合物自体の溶解率の尺度である。溶解率は、濾過された洗浄水からの界面活
性剤の化学的アッセイにより測定されるような、溶解した全界面活性剤のパーセ
ンテージとして表わされる。重要なことは、洗浄サイクルの長さと比較してよく
分散された粒子を早く溶解させることである。そのため、ＲＯＤは洗剤組成物が
その界面活性剤を洗濯物にどれだけ早くデリバリーしうるかを予想する。
【００２２】 ＲＯＤは下記式を用いて求められる： Ｕ＝Ｕ＊＋（１−Ｕ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＲＴ（ｔwash））ｎ） 上記式中Ｕは時間ｔ上いずれかの時点における未溶解界面活性剤のフラクション
であり、Ｕ＊は長期界面活性剤残留分、即ち不溶性界面活性剤粒子および／また
は沈殿物であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、ｎは界面活性剤が試験
に際して湿潤の初期段階でどのように作用するのか、即ち溶解するのかを表わす
ストレッチ指数である。ＲＴは溶解時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間で
ある。
【００２３】 溶解時間ＲＴは下記式で規定される： ＲＴ＝τＲＯＤ／ｔwash 上記式中ｔwashは洗浄サイクルの時間であり、τＲＯＤは界面活性剤の溶解に特
徴的な時間定数である。本質的に、τＲＯＤは可溶性界面活性剤の正味量のうち
〜６３％が溶解する、即ち不溶性界面活性剤残留分以外の全添加界面活性剤が溶
解した時間である。溶解時間は、洗濯物タイプおよび部位でかなり異なる様々な
洗浄サイクルにわたる相対的溶解性を示す無次元値である。そのため、ＲＴから
、異なる洗浄条件およびサイクルで、粉末洗剤の溶解の正確な予測を行える。
【００２４】 ストレッチ指数ｍは、界面活性剤が湿潤の初期時点でどのように作用するのか
、即ちそれが遅くまたは速く湿潤する界面活性剤であるのかを表わす値である。
その値が低くなるほど、界面活性剤は初期に速く溶解する。Ｕ＊は界面活性剤が
どの程度うまく完全に溶解しうるのかを表わす値である。Ｕ＊の値が低いほど、
妥当な時間内、例えば１時間で溶解しうる界面活性剤の量は多くなる。一方、τ ＲＯＤ は界面活性剤が最終的に溶解する上でどの程度かかるのかを表わす値であ
る。τＲＯＤの値が低いほど、界面活性剤は速く溶解する。そのため、分散の場
合のように、洗浄液中への界面活性剤粒子の溶解を正確に表わすには、３つすべ
ての値を要する。
【００２５】 粉末洗剤組成物は、Ｕ＊、ｎおよびτＲＯＤの値を求めるために、洗浄サイク
ルの過程で、時間の関数として、即ち多くの時間に、残留界面活性剤の量Ｕを測
定して、これらの値を曲線に合わせることにより、この式に対してあてはめられ
る。曲線へのあてはめは、Ｕ＊が０以上の値でなければならないという制約下で
、例えばExcel SolverＲのような様々な市販曲線適合ソフトウェアの使用により
、分散性計算の場合のように行われる。下記の一定冷水条件下で、本発明に従い
優れた機能をもつ洗剤組成物は、約１４％未満、更に好ましくは約７％未満、最
も好ましくは約３．５％未満の長期残留分Ｕ＊の値、約０．５未満、好ましくは
約０．２５未満、最も好ましくは約０．１２未満の分散時間ＲＴの値、および約
２未満、更に好ましくは約１．５未満、最も好ましくは約１未満のストレッチ指
数ｎの値を有する。一方、Ｕの値は典型的には２分間で３０％超および５分間で
７０％超、更に好ましくは２分間で４０％超および５分間で８０％超、最も好ま
しくは２分間で５０％超および５分間で９０％超である。
【００２６】 本発明の目的のために、残留界面活性剤を測定する上で用いられる試験は、Un
ited States Pharmacopoeia Test 711に従い下記操作で行われる。約４ｍｍ厚の
ステンレススチールスターラーを有するステンレススチール、プラスチックまた
は（好ましくは）ホウケイ酸ガラスの１Ｌ容器を用意する。約１０℃（５０°Ｆ
）の蒸留水１Ｌをその溶解容器に入れて、容器内で継続的に循環させる。サンプ
ル１０．０ｇ（±０．１ｇ）を水中にデカントして、攪拌器を２００ｒｐｍで回
転させる。特定の時間間隔（３０秒間、１、２．５および５分間）で、１０ｃｃ
サンプルを取り出し、直ちに０．４５μ濾紙で濾過する。最後のサンプルを濾過
した後、残りの試験で攪拌器速度を３００ｒｐｍに高める。２つの１０ｃｃサン
プルを５分後に取り出す。一方のサンプルは濾過し、他方のサンプルは濾過しな
い。この未濾過サンプルは“１００％溶解”している。この未濾過サンプルは“
１００％溶解”コントロールを作成するために用いる。このサンプルを６０℃（
１４０°Ｆ）オーブンに少くとも１時間入れて、界面活性剤の完全溶解を行わせ
る。オーブンからサンプルを取り出し、攪拌して確実に均質化させ、その後きれ
いなシリンジで濾過して、きれいなバイアル中に入れる。これが今度の“１００
％溶解”コントロールである。例えば滴定のような常套手段により各サンプルで
界面活性剤レベルを測定して、サルフェート含有アニオン性界面活性剤のカチオ
ン性ＳＯ３を調べる。その結果を“１００％溶解”結果で割り、１００を掛ける
ことにより、得られた結果を“溶解％”に変換する。
【００２７】不溶性残留分 不溶性残留分は、洗浄サイクルの長さのような妥当な時間内に溶解しない粒状
洗剤中における粒子の量の尺度である。あるサイズより大きな不溶性残留分は、
それらが布帛により洗浄水から濾過されるため、布帛上で目にみえる点または粒
子としてからみつく。不溶性残留分は、それらが布帛で濾過される前に、洗浄水
中で測定しうる。測定は、例えばMalvernまたはHoriba粒径分析器のようなFraun
hoffer光散乱原理を用いる慣例的な光散乱装置により行える。未濾過洗浄水は回
折セルに通され、そこで分散粒子散乱光がセルに通される。散乱の程度は分散粒
子のサイズに比例する。散乱のスペクトルから、洗浄水中における残留分の全粒
径分布の測定を行える。優れた機能をもつ洗剤組成物は約１５μｍ未満の不溶性
残留分のＤ９０、更に好ましくは約１０μｍ未満のＤ９０を有する。即ち、洗浄
水中における不溶性残留分の少くとも９０％は、約１５μｍ未満、更に好ましく
は約１０μｍ未満の粒径を有している。
【００２８】洗剤組成物 上記のようなトランジション特性を満たす洗剤組成物は、前記トランジション
で規定されるような全体的に優れた溶解度特性を得るために、様々な成分および
性質で処方される。
【００２９】 粒状洗剤組成物は、組成物中におけるあるレベルの粒子の幾何平均粒径の最適
な選択により、溶解度の望ましい効果、改善された審美性および流動性をもたら
す。“改善された審美性”とは、消費者が、様々なサイズおよび組成の粒子を含
有した過去の粒状洗剤製品とは対照的に、より均一な外観の粒子を有する粒状洗
剤製品であるとみられることを意味する。その目的のために、洗剤製品中で全粒
子の少くとも約５０重量％、更に好ましくは少くとも約７５％、更に一層好まし
くは少くとも約９０％、最も好ましくは少くとも約９５％が選択された平均粒径
を有している。こうして、粒状洗剤製品の実質的部分は、消費者により望まれる
美的外観をもたらすような均一なサイズを有している。
【００３０】 好ましくは、粒子の幾何平均粒径は約５００〜約１５００ミクロン、更に好ま
しくは約６００〜約１２００ミクロン、最も好ましくは約７００〜約１０００ミ
クロンである。粒径分布は、目標サイズ外で多すぎる粒子を有しないように、比
較的狭い幾何標準偏差または“スパン”により規定される。そのため、幾何標準
偏差は約１〜約２、更に好ましくは約１．０〜約１．７、更に一層好ましくは約
１．０〜約１．４、最も好ましくは約１．０〜約１．２である。粒子の平均嵩密
度は、好ましくは少くとも約４５０ｇ／Ｌ、更に好ましくは少くとも約５５０ｇ
／Ｌ、最も好ましくは少くとも約６５０ｇ／Ｌである。
【００３１】 理論に拘束されることなく、溶解度は洗剤組成物中の粒子が同じようなサイズ
である結果として高められていると考えられる。特に、粒子の大きさがより均一
である結果、洗剤組成物中における粒子間の実際の“接触点”が減少し、こうし
て粒状洗剤組成物の“塊‐ゲル”溶解困難性を通常伴う“架橋効果”を減少させ
ている。以前の粒状洗剤組成物は様々なサイズの粒子を含有して、粒子間の接触
点を多くしている。例えば、大きな粒子は多くのそれより小さな粒子と接触して
、塊‐ゲル形成に向いた粒子部位をもたらす。本発明の粒状洗剤組成物中におけ
る粒子のレベルおよび均一サイズがこのような問題を解消している。
【００３２】 粒子の“一部”とは、洗剤組成物中で少くとも一部の粒子が洗浄界面活性剤お
よび／または洗剤ビルダーを含有して、典型的洗剤組成物の基本的ビルディング
ブロックを形成していることを意味する。様々な界面活性剤およびビルダー、並
びに組成物中におけるそれらの各レベルは後で記載されている。典型的には、洗
剤組成物は約１〜約５０重量％の洗浄界面活性剤および約１〜約７５重量％の洗
剤ビルダーを含有している。
【００３３】 一方、本発明のトランジション特性は粒状洗剤の個別粒子のより標準的なまた
は均一な形状で満たしてもよい。より均一な形状は、前記のような粒子間で、よ
り均一な分散性および接触点の減少をもたらす。形状は当業者に知られるいくつ
かの異なる手法で測定される。１つのこのような方法ではOptimus(V5.0)画像分
析ソフトウェアを用いて光学顕微鏡測定を行う。重要な計算パラメーターは以下
である： (粒子画像の測定周辺長さ)2/(粒子画像の測定面積)として規定される “円形度”。完全に滑らかな球体の円形度（最小円形度）は１２．５７ である；および 粒子画像の長さ／巾として規定される“アスペクト比”。
【００３４】 これら特性の各々が重要であり、バルク粒状洗剤組成物で平均化させることが
できる。更に、各パラメーターの製品で規定されるような２パラメーターの組合
せも重要である（即ち、双方は良い外観の製品を得られるようにコントロールさ
れねばならない）。
【００３５】 好ましくは、本発明の粒状洗剤組成物は約５０未満、好ましくは約３０未満、
更に好ましくは約２３未満、最も好ましくは約１８未満の円形度を有している。
約２未満、好ましくは約１．５未満、更に好ましくは約１．３未満、最も好まし
くは約１．２未満のアスペクト比を有する粒状洗剤組成物も好ましい。
【００３６】 加えて、組成物中粒子間で形状の均一な分布を有することが好ましい。特に、
本発明の粒状洗剤組成物は約２０未満、好ましくは約１０未満、更に好ましくは
約７未満、最も好ましくは約４未満の円形度の数分布の標準偏差を有している。
アスペクト比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未満、更に好ましくは約０
．５未満、更に一層好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未満であ
る。
【００３７】 本発明の特に好ましいプロセスでは、円形度とアスペクト比の積が約１００未
満、好ましくは約５０未満、更に好ましくは約３０未満、最も好ましくは約２０
未満である粒状洗剤組成物が生産される。約４５未満、好ましくは約２０未満、
更に好ましくは約７未満、最も好ましくは約２未満の円形度とアスペクト比の積
の数分布の標準偏差を有する粒状洗剤組成物も好ましい。
【００３８】 前記のトランジション特性を満たす粒状洗剤を得るための更にもう１つの洗剤
デザイン法では均質洗剤組成物を用いるが、その均質洗剤が前記の効果に寄与し
ている。均質値は特定の粒子内および組成物の粒子間における諸成分の分布を表
している。以前は、粒子内および粒子間の双方で界面活性剤のような主要成分の
均質分布が最良であると考えられていた。そのため、洗剤組成物はスプレードラ
イ洗剤成分のような同様な成分の均一粒子からなっていたが、重大な溶解度の欠
点を有していた。近年、洗剤組成物は二重粒子系の異なる粒子からなっている。
しかしながら、これらの粒子、例えばスプレードライ顆粒および凝集物は、組成
および形状に違いがある。これらの洗剤製品は溶解度の欠点も有している。
【００３９】 しかしながら、約０．５未満または約１．０より大きな、更に好ましくは１．
２５より大きな、最も好ましくは約１．５より大きな均質値を有する洗剤組成物
は、本発明によって優れた溶解度特性を有している。その均質値は下記式で表わ
される： ＨＮ＝Ｘbulk／Ｘpart 上記式中Ｘbulkは組成物中における粒子の均質性の尺度であり、Ｘpartは個別粒
子の均質性の尺度である。そのため、Ｘbulkは最低レベルで成分を含有した粒子
中におけるその選択成分の濃度対最高レベルで選択成分を含有した粒子中におけ
るその選択成分の濃度の比率であり、Ｘpartは最低量で選択成分を含有した個別
部分中における濃度対最高量で選択成分を含有した粒子の他の個別部分中におけ
る濃度の比率であって、均質値は約０．５未満または約１より大きく、好ましく
は約１．２５より大きく、最も好ましくは約１．５より大きい。
【００４０】 このように、洗剤組成物において、Ｘbulkは最低レベルで選択成分を含有した
組成物の粒子中における界面活性剤、ビルダーなどのような選択洗剤成分の濃度
対最高レベルで選択成分を含有した粒子中におけるその選択成分の濃度の比率で
ある。これは組成物中の粒子間で均質性をもたらす。このため、Ｘbulkは下記式
で表わされる： Ｘbulk＝Ｘmin／Ｘmax 上記式中Ｘminは最低レベルで選択成分を含有した組成物の粒子中におけるその
選択成分の濃度であり、Ｘmaxは最高レベルで選択成分を含有した組成物の粒子
中におけるその選択洗剤成分の濃度である。例えば、すべての粒子が２５％界面
活性剤の活性濃度でスプレードライ顆粒と同様の濃度を有した洗剤組成物の場合
、Ｘbulkは１または０．２５／０．２５となるであろう。しかしながら、２０％
活性界面活性剤のスプレードライ顆粒および３０％洗剤活性剤の洗剤凝集物から
なる組成物の場合、Ｘbulkは０．６７または０．２／０．３となる。
【００４１】 Ｘpartは同粒子中における界面活性剤、ビルダーなどのような選択洗剤成分の
濃度の比率、換言すると個別粒子の均質性の尺度である。Ｘpartは粒子の個別部
分中における選択成分の比率である。Ｘpartは同粒子内において最低濃度で成分
を含有した個別部分中における濃度対最高濃度で含有した個別部分中における選
択成分の濃度の比率である。このため、Ｘpartは下記式で表わされる： Ｘpart＝Ｘmin／Ｘmax 上記式中Ｘminは最低レベルで選択成分を含有した粒子中の個別部分におけるそ
の選択成分の濃度であり、Ｘmaxは最高レベルで選択成分を含有した粒子中の個
別部分におけるその選択洗剤成分の濃度である。本発明の個別部分とは、その部
分間で明確な形態的差異があるものをいい、典型的には粒子の容量で１％、好ま
しくは５％より多くを占める部分をいう。例えば、粒子全体で均質な粒子は１つ
の個別部分のみを有する。そのため、２５％界面活性剤の活性濃度でスプレード
ライ顆粒のように全体で同様の濃度を有した粒子の場合、Ｘpartは粒子が１つの
個別部分のみを含んでいるため、１または０．２５／０．２５となるであろう。
しかしながら、ここで規定されるような混合凝集物を形成するために、５％活性
界面活性剤を有するスプレードライ顆粒および５０％活性界面活性剤を有する乾
燥洗剤凝集物のような２種の異なる出発成分から凝集させた粒子の場合、Ｘbulk は０．１または０．０５／０．５となる。
【００４２】 本発明の均質値は、洗剤組成物の大部分を占める粒子で計算される。そのため
、最終組成物の約１０重量％未満を個別的または集合的に占める粒子は、均質値
の計算に用いるべきでない。その成分として、典型的には、例えば酵素、ブリー
チ成分、香料成分および様々な他の少量添加物のような混合成分がある。
【００４３】 理論に拘束されることなく、ある成分を濃縮するおよび／またはそれらを選択
的に分離することにより、粒子間の化学的相互作用のおかげで溶解時にゲル化を
防ぎうると考えられる。このような成分ではアルコールベース界面活性剤および
アルキルベンゼンスルホネートのような界面活性剤を互いに分離させ、および／
または電解質を１タイプの界面活性剤と一緒にして溶解度を改善させる。例えば
、電解質に富む界面活性剤ゾーンおよび電解質に乏しい界面活性剤ゾーンを有す
る界面活性剤系を含んだ完全処方洗剤組成物が、溶解度の改善された粒状洗剤を
得るために用いられる。その組成物は、分かれた別個の界面活性剤ゾーンを有す
る単一粒子の形でも、または各界面活性剤ゾーンが別々の粒子に存在する多粒子
の形でもよい。電解質に乏しい界面活性剤ゾーンは、アルコールサルフェート界
面活性剤の種類から選択される界面活性剤または界面活性剤のブレンドと一緒に
、約２０％未満、更に好ましくは約１０％未満、更に一層好ましくは約２％未満
、最も好ましくは約０％の電解質を有している。一方、電解質に富む界面活性剤
ゾーンは、アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤の種類から選択される界面
活性剤または界面活性剤のブレンドと一緒に、約２０％超、更に好ましくは約３
５％超、最も好ましくは約４５％超の電解質を有している。そのため、電解質が
アルコールサルフェート界面活性剤の近くから離されるゾーン分離により、塊‐
ゲル残留分の形成は最少化および／または減少して、本発明の粒状洗剤に優れた
溶解性および分散性の双方の特性をもたらす。
【００４４】 粒状洗剤組成物の溶解度を改善させる更に別の方法は、粒子、特に界面活性剤
のような性質的に粘着性の成分を含有した粒子をコーティング剤で選択的にコー
トすることである。このようなコーティング法、例えばスプレードラムは、当業
者に周知である。
【００４５】 最後に、粒状洗剤組成物の溶解度は粒状粉末を製造するために用いられる方法
で影響をうけることがある。粒状組成物は、典型的には、約７．５〜約１１．５
、更に好ましくは約９．５〜約１０．５の洗浄ｐＨを呈するようにデザインされ
る。低密度組成物は標準スプレードライプロセスにより製造できる。様々な手段
および装置が高密度組成物を製造するために利用しうる。当分野で現行の商業的
慣行では、約５００ｇ／Ｌ未満の密度を有する組成物を製造するために、スプレ
ードライタワーを用いる。したがって、スプレードライが全体プロセスの一部と
して用いられるならば、得られるスプレードライ粒子は下記手段および装置を用
いて更に高密度化されねばならない。代わりに、業者は市販されているミキシン
グ、高密度化および造粒装置を用いることでスプレードライを省略することがで
きる。以下はここで使用に適したこのような装置の非制限的記載である。
【００４６】 様々な手段および装置が、本発明の高密度（即ち、約５００より大きい、好ま
しくは約６００グラム／リットルまたは“ｇ／Ｌ”より大きい）、高溶解度、易
流動性の粒状洗剤組成物を製造するために利用できる。当分野で現行の商業的慣
行では、約５００ｇ／Ｌ未満の密度を有する粒状洗濯洗剤を製造するために、ス
プレードライタワーを用いる。この操作では、最終洗剤組成物中における様々な
熱安定性成分の水性スラリーが、約１７５〜約２２５℃の温度で慣用的技術を用
いてスプレードライタワーに通過させると、均質な顆粒に形成される。しかしな
がら、スプレードライがここで全体プロセスの一部として用いられるならば、後
で記載されるような追加プロセスステップが、現行のコンパクトな低用量洗剤製
品に要求される密度のレベル（即ち、＞６００ｇ／Ｌ）を得るために用いられね
ばならない。
【００４７】 例えば、タワーからのスプレードライ顆粒は、水またはノニオン性界面活性剤
のような液体を顆粒の孔中に入れ、および／またはそれらを１以上の高速ミキサ
ー／高密度機(densifier)に付すことにより、更に高密度化させることができる
。このプロセスに適した高速ミキサー／高密度機は商品名“Lodige CB30”また
は“Lodige CB30 Recycler”で販売されている装置であり、中心回転シャフトを
有して、その上にミキシング／カッティングブレードを付けた、静止円筒形ミキ
シングドラムからなる。使用時に、洗剤組成物の諸成分がドラム中に導入されて
、シャフト／ブレードアセンブリーが十分なミキシング／高密度化を行うために
１００〜２５００ｒｐｍ範囲の速度で回転される。１９９２年９月２２日付で発
行されたJacobsらのＵＳ特許５，１４９，４５５参照。高速ミキサー／高密度機
で好ましい滞留時間は約１〜６０秒間である。他のこのような装置には、商品名
“Shugi Granulator”および商品名“Drais K-TTP 80”で販売されている装置が
ある。
【００４８】 スプレードライ顆粒を更に高密度化させるために用いうるもう１つのプロセス
ステップでは、低い粒子内孔度を有する粒子を得るために、中速ミキサー／高密
度機でスプレードライ顆粒を粉砕および凝集または変形させる。商品名“Lodige
ＫＭ”（シリーズ３００または６００）または“Lodige Ploughshare”ミキサ
ー／高密度機で販売されているような装置も、このプロセスステップに適してい
る。このような装置は典型的には４０〜１６０ｒｐｍで操作される。中速ミキサ
ー／高密度機における洗剤成分の滞留時間は約０．１〜１２分間である。他の有
用な装置には商品名“Drais K-T 160”で市販されている装置がある。中速ミキ
サー／高密度機（例えば、Lodige ＫＭ）を用いるこのプロセスステップは、望
ましい密度を得るために、それだけで用いても、または前記の高速ミキサー／高
密度機（例えば、Lodige ＣＢ）と連続的に用いてもよい。ここで有用な他のタ
イプの顆粒製造装置には、１９４２年１２月２９日付G.L.HellerのＵＳ特許２，
３０６，８９８で開示された装置がある。
【００４９】 高速ミキサー／高密度機に次いで低速ミキサー／高密度機を用いることがより
適切であるが、逆の連続的なミキサー／高密度機の順序も本発明では考えられる
。ミキサー／高密度機での滞留時間、その装置の操作温度、顆粒の温度および／
または組成、液体結合剤および流動助剤のような補助成分の使用を含めた様々な
パラメーターのうち１つまたはそれらの組合せが、本発明のプロセスでスプレー
ドライ顆粒の高密度化を最良に行うために用いうる。例えば、１９９２年７月２
８日付で発行されたAppelらのＵＳ特許５，１３３，９２４（顆粒は高密度化前
に変形しうる状態にされる）；１９８７年１月２０日付で発行されたDelwelらの
ＵＳ特許４，６３７，８９１（スプレードライ顆粒を液体結合剤およびアルミノ
シリケートで造粒する）；１９８８年２月２３日付で発行されたKruseらのＵＳ
特許４，７２６，９０８（スプレードライ顆粒を液体結合剤およびアルミノシリ
ケートで造粒する）；および１９９２年１１月３日付で発行されたBortolottiら
のＵＳ特許５，１６０，６５７（高密度化された顆粒を液体結合剤およびアルミ
ノシリケートでコーティングする）のプロセス参照。
【００５０】 特に感熱性または高揮発性の洗剤成分が最終洗剤組成物中に配合される状況下
では、スプレードライタワーを含まないプロセスが好ましい。業者は、市販のミ
キシング／高密度化装置中に出発洗剤成分を連続またはバッチ式で直接供給する
ことにより、スプレードライステップを省略することができる。１つの特に好ま
しい態様では、高密度洗剤凝集物を形成するために、高速ミキサー／高密度機（
例えば、Lodige ＣＢ）、その後中速ミキサー／高密度機（例えば、Lodige ＫＭ
）中に界面活性剤ペーストおよび無水ビルダー物質を入れる。１９９４年１１月
２２日付で発行されたCapeciらのＵＳ特許５，３６６，６５２および１９９６年
１月２３日付で発行されたCapeciらのＵＳ特許５，４８６，３０３参照。場合に
より、このようなプロセスにおける出発洗剤成分の液体／固体比は、より易流動
性でパリパリした高密度凝集物を得るように選択しうる。
【００５１】 場合により、そのプロセスではそのプロセスで生じた過小粒子の１以上のリサ
イクル流も用い、更なる凝集またはビルドアップのためにミキサー／高密度機に
フィードバックされる。このプロセスで生じた過大粒子は、粉砕装置に送ってか
ら、ミキシング／高密度化装置中にフィードバックしてもよい。これらの追加リ
サイクルプロセスステップは出発洗剤成分のビルドアップ凝集を促し、均一な分
布の望ましい粒径（４００〜７００ミクロン）および密度（＞５５０ｇ／Ｌ）を
有する最終組成物をもたらす。１９９６年５月１４日付で発行されたCapeciらの
ＵＳ特許５，５１６，４４８および１９９６年２月６日付で発行されたCapeciら
のＵＳ特許５，４８９，３９２参照。スプレードライタワーの使用を要しない他
の適切なプロセスは、１９８９年５月９日付で発行されたBollierらのＵＳ特許
４，８２８，７２１、１９９２年４月２８日付で発行されたBeerseらのＵＳ特許
５，１０８，６４６および１９９３年１月１２日付で発行されたJolicoeurのＵ
Ｓ特許５，１７８，７９８で記載されている。
【００５２】 更にもう１つの態様において、本発明の高密度洗剤組成物は流動層ミキサーを
用いて生産しうる。このプロセスでは、最終組成物の様々な成分が水性スラリー
（典型的には固形分８０％）中で混合され、流動層中にスプレーされて、最終洗
剤顆粒を形成する。流動層の前に、このプロセスでは、前記のLodige ＣＢミキ
サー／高密度機またはShugi市販の“Flexomix 160”ミキサー／高密度機を用い
てスラリーを混合するステップを場合により含むことができる。商品名“Escher
Wyss”で市販されるタイプの流動層または移動層が、このようなプロセスで用
いうる。
【００５３】 ここで用いうるもう１つの適切なプロセスでは、一部または全部中和されたア
ニオン性界面活性剤塩および他の出発洗剤成分を含有した凝集物を形成するため
に、アニオン性界面活性剤の液体酸前駆体、アルカリ無機物質（例えば、炭酸ナ
トリウム）および場合により他の洗剤成分を高速ミキサー／高密度機（滞留時間
５〜３０秒間）に供給する。場合により、高速ミキサー／高密度機中の内容物を
更なる凝集のために中速ミキサー／高密度機（例えば、Lodige ＫＭ）に送って
から、最終高密度洗剤組成物を得る。１９９２年１１月１７日付で発行されたAp
pelらのＵＳ特許５，１６４，１０８参照。
【００５４】 場合により、本発明による高密度洗剤組成物は、慣用的なまたは高密度化され
たスプレードライ洗剤顆粒を、ここで記載されたプロセスの１つまたは組合せに
より生産された洗剤凝集物と、様々な割合（例えば、６０：４０重量比の顆粒対
凝集物）で混ぜることにより生産しうる。酵素、香料、増白剤などのような追加
補助成分も、ここで記載されたプロセスにより生産された凝集物、顆粒またはそ
れらの混合物でスプレーまたは混合することができる。顆粒形態の漂白組成物で
は、最良の貯蔵安定性のために、典型的には水分を例えば約７％未満の自由水ま
で制限する。
【００５５】 更にもう１つの任意加工処理ステップにおいて、上記のように形成されるスプ
レードライ顆粒および凝集物を構成する出発成分を、高、中または低速ミキサー
で、場合によりカーボネートなどのような他の出発成分および液体結合剤物質と
混ぜ、単一の混合凝集物粒子に凝集させて、均一なサイズおよび分布の洗剤を得
てもよい。混合凝集物は、流動層造粒機と一緒に、中速ミキサー／高密度機を含
めた単一のミキサーまたは一連のミキサーで形成してもよい。
【００５６】 もちろん、上記の洗剤処方法が優れた機能をもつ高可溶性の粒状洗剤をデザイ
ンするために用いられる技術の単なる代表例であり、これら技術および／または
他の方法のうちいずれか１つまたはそれらの組合せが用いうることは、当業者が
認めるであろう。
【００５７】洗剤成分 洗剤組成物の界面活性剤系には、アニオン性、ノニオン性、双極性、両性およ
びカチオン性種、およびそれらの適合性混合物がある。洗剤界面活性剤は、１９
７２年５月２３日付で発行されたNorrisのＵＳ特許３，６６４，９６１および１
９７５年１２月３０日付で発行されたLaughlinらのＵＳ特許３，９１９，６７８
で記載されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。カチオン性界面活
性剤には、１９８０年９月１６日付で発行されたCockrellのＵＳ特許４，２２２
，９０５および１９８０年１２月１６日付で発行されたMurphyのＵＳ特許４，２
３９，６５９で記載されたものもあり、双方とも参考のためここに組み込まれる
。
【００５８】 界面活性剤系の非制限例には、慣用的なＣ１１‐Ｃ１８アルキルベンゼンスル
ホネート（“ＬＡＳ”）、一級、分岐鎖およびランダムＣ１０‐Ｃ２０アルキル
サルフェート（“ＡＳ”）、式ＣＨ３（ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ ３ およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１０‐Ｃ １８ 二級（２，３）アルキルサルフェート（ｘおよび（ｙ＋１）は少くとも約７
、好ましくは少くとも約９の整数であり、Ｍは水溶性カチオン、特にナトリウム
である）、不飽和サルフェート、例えばオレイルサルフェート、およびＣ１０‐
Ｃ１８アルキルアルコキシサルフェート（“ＡＥｘＳ”；特にＥＯ１‐７エトキ
シサルフェート）、Ｃ１０‐Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特に
ＥＯ１‐５エトキシカルボキシレート）、Ｃ１０‐Ｃ１８グリセロールエーテル
、Ｃ１０‐Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよびそれらの対応硫酸化ポリグリコ
シド、およびＣ１２‐Ｃ１８α‐スルホン化脂肪酸エステルがある。所望であれ
ば、慣用的なノニオン性および両性界面活性剤、例えば、いわゆる狭いピークの
アルキルエトキシレートを含めたＣ１２‐Ｃ１８アルキルエトキシレート（“Ａ
Ｅ”）、Ｃ６‐Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレー
トおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２‐Ｃ１８ベタインおよびスルホベ
タイン（“スルタイン”）、Ｃ１０‐Ｃ１８アミンオキシドなども、界面活性剤
系に含有させてよい。Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ‐アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミド
も用いることができる。典型例にはＣ１２‐Ｃ１８Ｎ‐メチルグルカミドがある
。ＷＯ９，２０６，１５４参照。他の糖誘導界面活性剤には、Ｃ１０‐Ｃ１８Ｎ
‐（３‐メトキシプロピル）グルカミドのようなＮ‐アルコキシポリヒドロキシ
脂肪酸アミドがある。Ｎ‐プロピル〜Ｎ‐ヘキシルＣ１２‐Ｃ１８グルカミドは
低起泡性向けに用いることができる。Ｃ１０‐Ｃ２０慣用石鹸も用いてよい。高
起泡性が望まれるならば、分岐鎖Ｃ１０‐Ｃ１６石鹸も用いてよい。アニオン性
およびノニオン性界面活性剤の混合物が特に有用である。他の慣用的な有用界面
活性剤は標準テキストに掲載されている。
【００５９】 洗剤組成物は洗剤ビルダーを含有することができ、好ましくは含有する。ビル
ダーは、通常、様々な水溶性アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウ
ムホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネート、カーボ
ネート、シリケート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテート
、カルボキシレートおよびポリカルボキシレートから選択される。アルカリ金属
、特にナトリウム、上記の塩が好ましい。ここで使用上好ましいものは、ホスフ
ェート、カーボネート、シリケート、Ｃ10-18脂肪酸、ポリカルボキシレートお
よびそれらの混合物である。更に好ましいものは、ナトリウムトリポリホスフェ
ート、テトラナトリウムピロホスフェート、シトレート、タートレートモノおよ
びジサクシネート、ナトリウムシリケートおよびそれらの混合物である（下記参
照）。
【００６０】 無機リン酸ビルダーの具体例は、ナトリウムおよびカリウムトリポリホスフェ
ート、ピロホスフェート、約６〜２１の重合度を有するポリマーメタホスフェー
ト、およびオルトホスフェートである。ポリホスホネートビルダーの例は、エチ
レンジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、エタン１‐ヒドロキシ‐１，
１‐ジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、並びにエタン１，１，２‐ト
リホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は
ＵＳ特許３，１５９，５８１、３，２１３，０３０、３，４２２，０２１、３，
４２２，１３７、３，４００，１７６および３，４００，１４８で開示されてお
り、それらすべてが参考のためここに組み込まれる。
【００６１】 非リン無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカリウムカーボネート、ビカー
ボネート、セスキカーボネート、テトラボレート十水和物、および約０．５〜約
４．０、好ましくは約１．０〜約２．４のＳｉＯ２対アルカリ金属酸化物の重量
比を有するシリケートである。ここで有用な水溶性非リン有機ビルダーには、様
々なアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムポリアセテート、カル
ボキシレート、ポリカルボキシレートおよびポリヒドロキシスルホネートがある
。ポリアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミ
ン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカル
ボン酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび
置換アンモニウム塩である。
【００６２】 ポリマーポリカルボキシレートビルダーは、１９６７年３月７日付で発行され
たDiehlのＵＳ特許３，３０８，０６７で記載されており、その開示は参考のた
めここに組み込まれる。このような物質には、脂肪族カルボン酸、例えばマレイ
ン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニチン酸、シトラコン酸および
メチレンマロン酸のホモおよびコポリマーの水溶性塩がある。これら物質の一部
は後記のような水溶性アニオン性ポリマーとして有用であるが、但し非石鹸アニ
オン性界面活性剤との完全混合物のときのみである。
【００６３】 ここで使用に適した他のポリカルボキシレートは、１９７９年３月１３日付で
発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，１４４，２２６および１９７９年３月
２７日付で発行されたCrutchfieldらのＵＳ特許４，２４６，４９５で記載され
たポリアセタールカルボキシレートであり、その双方とも参考のためここに組み
込まれる。これらのポリアセタールカルボキシレートは、グリオキシル酸のエス
テルおよび重合開始剤を重合条件下で一緒にすると製造できる。次いで、得られ
たポリアセタールカルボキシレートエステルは、アルカリ溶液中で急速な解重合
に対してポリアセタールカルボキシレートを安定化させるために、化学的に安定
な末端基に結合されて、対応する塩に変換されてから、洗剤組成物に加えられる
。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日付で発行
されたBushらのＵＳ特許４，６６３，０７１で記載されたタートレートモノサク
シネートおよびタートレートジサクシネートの組合せからなるエーテルカルボキ
シレートビルダー組成物であり、その開示は参考のためここに組み込まれる。
【００６４】 式ＳｉＯ２・Ｍ２Ｏ（Ｍはアルカリ金属である）で表わされて、約０．５〜約
４．０のＳｉＯ２：Ｍ２Ｏ重量比を有する固形水溶性シリケートは、無水重量ベ
ースで約２〜約１５％、好ましくは約３〜約８％のレベルで、本発明の洗剤顆粒
に有用な塩である。無水または水和微粒状シリケートも利用できる。
【００６５】 何種類もの追加成分を粒状洗剤組成物中の成分として含有させることができる
。これらには、他の洗浄ビルダー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター、起泡増
強剤または起泡抑制剤、色あせ防止および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出剤
、殺菌剤、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ源、キレート化剤、スメクタイトク
レー、酵素、酵素安定剤および香料がある。参考のためここに組み込まれる、１
９７６年２月３日付で発行されたBaskerville,Jr.らのＵＳ特許３，９３６，５
３７参照。
【００６６】 漂白剤およびアクチベーターは、１９８３年１１月１日付で発行されたChung
らのＵＳ特許４，４１２，９３４および１９８４年１１月２０日付で発行された
HartmanのＵＳ特許４，４８３，７８１で記載されており、その双方とも参考の
ためここに組み込まれる。キレート化剤も、参考のためここに組み込まれる、Bu
shらのＵＳ特許４，６６３，０７１明細書、第１７欄５４行目〜第１８欄６８行
目に記載されている。起泡調整剤も任意成分であり、１９７６年１月２０日付で
発行されたBartolettaらのＵＳ特許３，９３３，６７２および１９７９年１月２
３日付で発行されたGaultらの４，１３６，０４５で記載されており、双方とも
参考のためここに組み込まれる。
【００６７】 ここで使用に適したスメクタイトクレーは、参考のためここに組み込まれる、
１９８８年９月９日付で発行されたTuckerらのＵＳ特許４，７６２，６４５明細
書、第６欄３行目〜第７欄２４行目に記載されている。本発明で使用に適した追
加洗浄ビルダーは、Baskerville特許明細書、第１３欄５４行目〜第１６欄１６
行目、および１９８７年５月５日付で発行されたBushらのＵＳ特許４，６６３，
０７１で列挙されており、双方とも参考のためここに組み込まれる。
【００６８】 下記例は説明目的で掲示されており、添付された請求の範囲を何らかで限定す
るものと解釈すべきではない。
【００６９】例中で用いられる略号 洗剤組成物において、略記された成分表示は下記意味を有する： ＬＡＳ ：ナトリウム直鎖Ｃ11-13アルキルベンゼンスルホネート ＴＡＳ ：ナトリウムタローアルキルサルフェート Ｃ４５ＡＳ ：ナトリウムＣ14‐Ｃ15アルキルサルフェート Ｃ４５Ｅ３Ｓ：３モルのエチレンオキシドと縮合された ナトリウムＣ14‐Ｃ15アルキルサルフェート ＱＡＳ ：Ｒ2Ｎ+(ＣＨ3)2(Ｃ2Ｈ4ＯＨ)(Ｒ2＝Ｃ12‐Ｃ14) ゼオライトＡ：０．１〜１０μｍ範囲の主粒径を有する式 Ｎａ12(ＡｌＯ2ＳｉＯ2)12・２７Ｈ2Ｏの水和ナトリウム アルミノシリケート（無水ベースで表示された重量） ＮａＳＫＳ‐６：式δ‐Ｎａ2Ｓｉ2Ｏ5の結晶積層シリケート クエン酸 ：無水クエン酸 炭酸塩 ：２００〜９００μｍの粒径を有する無水炭酸ナトリウム 重炭酸塩 ：４００〜１２００μｍの粒径分布を有する無水重炭酸ナトリウム サルフェート：無水硫酸ナトリウム 硫酸Ｍｇ ：無水硫酸マグネシウム シトレート ：４２５〜８５０μｍの粒径分布を有する活性８６．４％の クエン酸三ナトリウム二水和物 ＭＡ／ＡＡ ：１：４マレイン／アクリル酸のコポリマー、 平均分子量約７０，０００ ＡＡ ：平均分子量４５００のナトリウムポリアクリレートポリマー プロテアーゼ：ＷＯ９５／１０５９１に記載されて、Genencor Int.Inc.から 販売されている、４重量％の活性酵素を有したタンパク質 分解酵素 セルラーゼ ：商品名CarezymeでNOVO Industries A/Sから販売されている ０．２３重量％の活性酵素を有したセルロース分解酵素 アミラーゼ ：商品名Termamyl 120TでNOVO Industries A/Sから販売されている １．６重量％の活性酵素を有したデンプン分解酵素 リパーゼ ：商品名LipolaseでNOVO Industries A/Sから販売されている ２．０重量％の活性酵素を有した脂肪分解酵素 ペルボレート：過ホウ酸ナトリウム ペルカーボネート：過炭酸ナトリウム ＮＯＢＳ ：ナトリウム塩形のノナノイルオキシベンゼンスルホネート ＮＡＣ‐ＯＢＳ：（６‐ノナミドカプロイル）オキシベンゼンスルホネート ＴＡＥＤ ：テトラアセチルエチレンジアミン ＤＴＰＡ ：ジエチレントリアミン五酢酸 ＥＤＤＳ ：ナトリウム塩形のエチレンジアミン‐Ｎ，Ｎ′‐二コハク酸， （Ｓ，Ｓ）異性体 光活性化ブリーチ(1)：デキストリン可溶性ポリマー中に封入されたスルホン化 亜鉛フタロシアニン 増白剤 ：４，４′‐ビス〔（４‐アニリノ‐６‐モルホリノ‐１，３，５ ‐トリアジン‐２‐イル）アミノ〕スチルベン‐２，２′‐ ジスルホン酸二ナトリウム ＨＥＤＰ ：１，１‐ヒドロキシエタンジホスホン酸 ＰＥＧｘ ：分子量ｘ（典型的には４０００）のポリエチレングリコール ＱＥＡ ：ビス〔（Ｃ２Ｈ５Ｏ）（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｎ〕（ＣＨ３）‐Ｎ＋‐ Ｃ６Ｈ１２‐Ｎ＋‐（ＣＨ３） ビス〔（Ｃ２Ｈ５Ｏ）‐（Ｃ２Ｈ４Ｏ）〕ｎ（ｎ＝２０〜３０） ＳＲＰ２ ：ジエトキシル化ポリ（１，２‐プロピレンテレフタレート） 短ブロックポリマー シリコーン消泡剤：１０：１〜１００：１の泡抑制剤：分散剤の比率を有する、 分散剤としてシロキサン‐オキシアルキレンコポリマーを含んだ ポリジメチルシロキサン泡抑制剤 下記例において、すべてのレベルは組成物の重量％として示されている：
【００７０】例Ｉ 下記組成物は本発明による。 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ Ｈ Ｉ スプレードライ顆粒 ＬＡＳ 10.0 10.0 15.0 5.0 5.0 10.0 ‐ ‐ 3.1 ＴＡＳ ‐ 1.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ Ｃ45ＡＳ ‐ ‐ 1.0 ‐ 2.0 2.0 ‐ ‐ ‐ Ｃ45ＡＥ3Ｓ ‐ ‐ ‐ 1.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ＱＡＳ ‐ ‐ 1.0 1.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ＤＴＰＡ、ＨＥＤＰ 0.3 0.3 0.5 0.3 ‐ ‐ ‐ ‐ 0.7 および／または ＥＤＤＳ ＭｇＳＯ4 0.5 0.5 0.1 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ クエン酸ナトリウム ‐ ‐ ‐ 3.0 5.0 ‐ ‐ ‐ ‐ 炭酸ナトリウム 10.0 7.0 15.0 ‐ ‐ 10.0 ‐ ‐ 10.4 硫酸ナトリウム 5.0 5.0 ‐ ‐ 5.0 3.0 ‐ ‐ 1.2 ケイ酸ナトリウム ‐ ‐ ‐ ‐ 2.0 ‐ ‐ ‐ ‐ １．６Ｒ ゼオライトＡ 16.0 18.0 20.0 20.0 ‐ ‐ ‐ ‐ 22.9 ＳＫＳ‐６ ‐ ‐ ‐ 3.0 5.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ＭＡ／ＡＡ 1.0 2.0 11.0 ‐ ‐ 2.0 ‐ ‐ ‐ またはＡＡ ＰＥＧ４０００ ‐ 2.0 ‐ 1.0 ‐ 1.0 ‐ ‐ 0.5 ＱＥＡ 1.0 ‐ ‐ ‐ 1.0 ‐ ‐ ‐ ‐ 増白剤 0.05 0.05 0.05 ‐ 0.05 ‐ ‐ ‐ 0.11 シリコーン油 0.01 0.01 0.01 ‐ ‐ 0.01 ‐ ‐ 0.02凝集物 ＬＡＳ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 2.0 2.0 1.0 Ｃ45ＡＳ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 2.0 ‐ 11.0 ＡＥ3 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 1.0 ‐ 炭酸塩 ‐ ‐ ‐ ‐ 4.0 1.0 1.0 1.0 7.7 クエン酸 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 4.0 ‐ 1.0 ‐ ＱＥＡ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 2.0 2.0 1.0 ‐ ＳＲＰ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 1.0 1.0 0.2 ‐ ゼオライトＡ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 15.0 26.0 15.0 14.1 ＰＥＧ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 4.0 ‐ 1.2ビルダー凝集物 ＳＫＳ‐６ 6.0 ‐ ‐ ‐ 6.0 3.0 ‐ 7.0 ‐ ＬＡＳ 4.0 5.0 ‐ ‐ 5.0 3.0 ‐ 10.0 ‐ドライ添加粒子成分 リンゴ酸／炭酸塩／ 8.0 10.0 10.0 4.0 ‐ 8.0 2.0 2.0 10.0 重炭酸塩(40:20:40) ＱＥＡ ‐ ‐ ‐ 0.2 0.5 ‐ ‐ ‐ ‐ ＮＡＣＡＯＢＳ 3.0 ‐ ‐ 1.5 ‐ ‐ ‐ 2.5 ‐ ＮＯＢＳ ‐ 3.0 3.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 2.4 ＴＡＥＤ 2.5 ‐ ‐ 1.5 2.5 6.5 ‐ 1.5 ‐ ＬＡＳ（フレーク） 10.0 10.0 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 8.0 ‐スプレーオン 増白剤 0.2 0.2 0.3 0.1 0.2 0.1 ‐ 0.6 ‐ 色素 ‐ ‐ ‐ 0.3 0.05 0.1 ‐ ‐ ‐ ＡＥ７ ‐ ‐ ‐ ‐ ‐ 0.5 ‐ 0.7 ‐ 香料 ‐ ‐ ‐ 0.8 ‐ 0.5 ‐ 0.5 ‐ドライ添加 シトレート ‐ ‐ 20.0 4.0 ‐ 5.0 15.0 ‐ ‐ ペルカーボネート 15.0 3.0 6.0 10.0 ‐ ‐ ‐ 18.0 2.5 ペルボレート ‐ ‐ ‐ ‐ 6.0 18.0 ‐ ‐ ‐ フォトブリーチ 0.02 0.02 0.02 0.1 0.05 ‐ 0.3 ‐ ‐ 酵素(セルラーゼ、 1.3 0.3 0.5 0.5 0.8 2.0 0.5 0.16 0.13 アミラーゼ、 プロテアーゼ、 リパーゼ） 炭酸塩 0.0 10.0 ‐ ‐ ‐ 5.0 8.0 10.0 ‐ 香料（封入） 0.6 0.5 0.5 ‐ 0.3 0.5 0.2 0.1 0.4 起泡抑制剤 1.0 0.6 0.3 ‐ 0.10 0.5 1.0 0.3 0.3 石鹸 0.5 0.2 0.3 3.0 0.5 ‐ ‐ 0.3 ‐ クエン酸 ‐ ‐ ‐ 6.0 6.0 ‐ ‐ ‐ ‐ 着色炭酸塩 0.5 0.5 1.0 2.0 ‐ 0.5 0.5 0.5 ‐ （青色、緑色） ＳＫＳ‐６ ‐ ‐ ‐ 4.0 ‐ ‐ ‐ 6.0 ‐ フィラー１００％まで 上記組成物は約１．２の幾何標準偏差で約８５０ミクロンの幾何平均粒径を有
する粒子を少くとも９０重量％有している。意外にも、その組成物は改善された
美観性、流動性および溶解性を有している。例えば、式ＩはＲ＊が１％未満、ｍ
が０．８６、ｔdisperseが２．５分間、Ｕ＊のＲＯＤが１１．９％、ｔＲＯＤが
２．２３およびｎが１．１５である分散を有している。 本発明を詳細に記載してきたが、様々な変更が発明の範囲から逸脱することな
く行えて、発明が明細書に記載されたものに限定されるものでないことは、当業
者に明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 スコット、ウィリアム、カペチ アメリカ合衆国オハイオ州、ノース、ベン ド、サイテーション、レイン、3285 (72)発明者 ケビン、トッド、ノーウッド アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ヒルトップ、レイン、311 (72)発明者 ポール、アール．モート、ザ、サード アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ， コンプトン、ロード、510 (72)発明者 クリスティン、ニコル、パーキス アメリカ合衆国オハイオ州、ノーウッド、 ティルデン、アベニュ、ナンバー２、1856 (72)発明者 ジョージ、バーゲス イギリス国ノーザンバーランド、クラムリ ントン、サウスフィールド、リー、ウィン ドバーグ、ドライブ、81 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB18 AB19 AB27 AB31 AC08 AE05 BA10 DA01 EA12 EA15 EA16 EA24 EA28 EB08 EB12 EB13 EB18 EB24 EB30 EB32 EB36 EB37 EB38 EC01 EC02 EC03 EE05 EE10 FA32 【要約の続き】wash は洗浄サイクルの時間である。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少くとも約４００ｇ／Ｌの平均嵩密度を有して、下記式により規定される分散
    率で特徴づけられる粒状洗剤組成物： Ｒ＝Ｒ＊＋（１−Ｒ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＤＴ（ｔwash））ｍ） （上記式中Ｒは時間ｔ上いずれかの時点における残留未溶解洗剤であり、Ｒ＊は
    洗剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期残留未分散洗剤であり、ｔ
    は時間上いずれか１つの時点であり、ｍは約２未満の値を有するストレッチ指数
    であり、ＤＴは約０．５未満の値を有する分散時間であり、ｔwashは洗浄サイク
    ルの時間である）。
  2. 【請求項２】 粒状洗剤組成物の不溶性残留分の少くとも９０％が約１０μｍ未満の平均粒径
    を有している、請求項１に記載の粒状洗剤組成物。
  3. 【請求項３】 Ｒ＊が約７％未満の値を有し、ｍが約１．５未満の値を有し、ＤＴが約０．２
    ５未満の値を有する、請求項１に記載の粒状洗剤組成物。
  4. 【請求項４】 Ｒ＊が約３．５％未満の値を有し、ｍが約１未満の値を有し、ＤＴが約０．１
    ２未満の値を有する、請求項３に記載の粒状洗剤組成物。
  5. 【請求項５】 洗剤組成物が下記式により規定される溶解率を有している： Ｕ＝Ｕ＊＋（１−Ｕ＊）ｅｘｐ（−（ｔ／ＲＴ（ｔwash））ｎ） （上記式中Ｕは時間ｔ上いずれかの時点における未溶解界面活性剤のフラクショ
    ンであり、Ｕ＊は界面活性剤の初期投入総量の約１４％未満の値を有する長期界
    面活性剤残留未溶解界面活性剤であり、ｔは時間上いずれか１つの時点であり、
    ｎは約２未満の値を有するストレッチ指数であり、ＲＴは約０．５未満の値を有
    する溶解時間であり、ｔwashは洗浄サイクルの時間である）、請求項１に記載の
    粒状洗剤組成物。
  6. 【請求項６】 Ｕ＊が約７％未満の値を有し、ｎが約１．５未満の値を有し、ＲＴが約０．２
    ５未満の値を有する、請求項４に記載の粒状洗剤組成物。
  7. 【請求項７】 Ｕ＊が約３．５％未満の値を有し、ｎが約１未満の値を有し、ＲＴが約０．１
    ２未満の値を有する、請求項５に記載の粒状洗剤組成物。
  8. 【請求項８】 組成物が不溶性残留分を有し、その不溶性残留分の少くとも約９０％が１５μ
    ｍ未満の粒径を有している、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
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