JP2003503546A - 被覆された洗剤粒子の製造方法 - Google Patents
被覆された洗剤粒子の製造方法Info
- Publication number
- JP2003503546A JP2003503546A JP2001505654A JP2001505654A JP2003503546A JP 2003503546 A JP2003503546 A JP 2003503546A JP 2001505654 A JP2001505654 A JP 2001505654A JP 2001505654 A JP2001505654 A JP 2001505654A JP 2003503546 A JP2003503546 A JP 2003503546A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- detergent
- coating
- mixer
- granules
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 174
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 159
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 119
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 76
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011149 active material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 61
- -1 alkylbenzene sulfonates Chemical class 0.000 claims description 51
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 45
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 26
- 230000003165 hydrotropic effect Effects 0.000 claims description 21
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 19
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 17
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 7
- QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M sodium;3,4-dimethylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1C QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003752 hydrotrope Substances 0.000 claims description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 claims description 3
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 3
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 claims description 3
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 claims description 3
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 15
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 10
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 abstract description 7
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 6
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 26
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 7
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 7
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 7
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 7
- 239000000429 sodium aluminium silicate Substances 0.000 description 7
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 7
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 4
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 4
- 229930182556 Polyacetal Natural products 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 4
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 4
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 4
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 4
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RKWGIWYCVPQPMF-UHFFFAOYSA-N Chloropropamide Chemical compound CCCNC(=O)NS(=O)(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 RKWGIWYCVPQPMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000388 Polyphosphate Chemical class 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 3
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 3
- 239000007931 coated granule Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000001205 polyphosphate Chemical class 0.000 description 3
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 3
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 3
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VKZRWSNIWNFCIQ-WDSKDSINSA-N (2s)-2-[2-[[(1s)-1,2-dicarboxyethyl]amino]ethylamino]butanedioic acid Chemical compound OC(=O)C[C@@H](C(O)=O)NCCN[C@H](C(O)=O)CC(O)=O VKZRWSNIWNFCIQ-WDSKDSINSA-N 0.000 description 2
- 241000191291 Abies alba Species 0.000 description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerol Natural products OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 2
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 2
- UZABCLFSICXBCM-UHFFFAOYSA-N ethoxy hydrogen sulfate Chemical class CCOOS(O)(=O)=O UZABCLFSICXBCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 2
- HHLFWLYXYJOTON-UHFFFAOYSA-N glyoxylic acid Chemical compound OC(=O)C=O HHLFWLYXYJOTON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- YDSWCNNOKPMOTP-UHFFFAOYSA-N mellitic acid Chemical class OC(=O)C1=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1C(O)=O YDSWCNNOKPMOTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- CQDGTJPVBWZJAZ-UHFFFAOYSA-N monoethyl carbonate Chemical class CCOC(O)=O CQDGTJPVBWZJAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000002572 propoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 2
- 229910021647 smectite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229940048842 sodium xylenesulfonate Drugs 0.000 description 2
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000001124 (E)-prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylic acid Substances 0.000 description 1
- SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphosphonoethylphosphonic acid Chemical class OP(O)(=O)CC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFPOJWPDQWJEMO-UHFFFAOYSA-N 2-(1,2-dicarboxyethoxy)butanedioic acid Chemical class OC(=O)CC(C(O)=O)OC(C(O)=O)CC(O)=O CFPOJWPDQWJEMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PSZAEHPBBUYICS-UHFFFAOYSA-N 2-methylidenepropanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(=C)C(O)=O PSZAEHPBBUYICS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYJLPCAKKYOLGU-UHFFFAOYSA-N 2-phosphonoethylphosphonic acid Chemical class OP(O)(=O)CCP(O)(O)=O XYJLPCAKKYOLGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHKLKWCYGIBEQF-UHFFFAOYSA-N 4-(1,3-benzothiazol-2-ylsulfanyl)morpholine Chemical compound C1COCCN1SC1=NC2=CC=CC=C2S1 MHKLKWCYGIBEQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 101100325793 Arabidopsis thaliana BCA2 gene Proteins 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical class OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N Etidronic acid Chemical class OP(=O)(O)C(O)(C)P(O)(O)=O DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXKQTYJLWWQUKA-UHFFFAOYSA-N O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O Chemical class O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O SXKQTYJLWWQUKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical class OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 229940091181 aconitic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 125000005055 alkyl alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N alstonine Natural products C1=CC2=C3C=CC=CC3=NC2=C2N1C[C@H]1[C@H](C)OC=C(C(=O)OC)[C@H]1C2 WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229920006318 anionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L azure blue Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[S-]S[S-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- CMFFZBGFNICZIS-UHFFFAOYSA-N butanedioic acid;2,3-dihydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O.OC(=O)CCC(O)=O.OC(=O)C(O)C(O)C(O)=O CMFFZBGFNICZIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXDRSFFFXJISME-UHFFFAOYSA-N butanedioic acid;2,3-dihydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O.OC(=O)C(O)C(O)C(O)=O HXDRSFFFXJISME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001734 carboxylic acid salts Chemical group 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N cis-aconitic acid Chemical compound OC(=O)C\C(C(O)=O)=C\C(O)=O GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 1
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 229960002598 fumaric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N glyceric acid Chemical compound OCC(O)C(O)=O RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- JSRLCNHTWASAJT-UHFFFAOYSA-N helium;molecular nitrogen Chemical compound [He].N#N JSRLCNHTWASAJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052816 inorganic phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N mesaconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N methylfumaric acid Natural products OC(=O)C(C)=CC(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical class OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical group [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 229940079842 sodium cumenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 description 1
- GYOCXDVXLRPAJV-UHFFFAOYSA-M sodium;3,5-di(propan-2-yl)benzenesulfonate Chemical group [Na+].CC(C)C1=CC(C(C)C)=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 GYOCXDVXLRPAJV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KVCGISUBCHHTDD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-methylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 KVCGISUBCHHTDD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QEKATQBVVAZOAY-UHFFFAOYSA-M sodium;4-propan-2-ylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC(C)C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 QEKATQBVVAZOAY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N trans-aconitic acid Natural products OC(=O)CC(C(O)=O)=CC(O)=O GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013799 ultramarine blue Nutrition 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- VIFYIFQGOLPNHA-UHFFFAOYSA-L zinc;dioxido-oxo-sulfanylidene-$l^{6}-sulfane Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=S VIFYIFQGOLPNHA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
- C11D1/146—Sulfuric acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
- C11D11/0088—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads the liquefied ingredients being sprayed or adsorbed onto solid particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/34—Organic compounds containing sulfur
- C11D3/3409—Alkyl -, alkenyl -, cycloalkyl - or terpene sulfates or sulfonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/34—Organic compounds containing sulfur
- C11D3/3418—Toluene -, xylene -, cumene -, benzene - or naphthalene sulfonates or sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
- C11D1/24—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds containing ester or ether groups directly attached to the nucleus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
水溶性無機材料の被覆層を有する洗剤粒子の製造方法を提供する。洗剤粒子は洗剤活性材料の粒子コアを含んでなる。次いで、この粒子コアを、水溶性無機材料の粒子被覆層で少なくとも部分的に被覆する。アルカリ金属炭酸塩および硫酸塩の二重塩組合せを包含する非水和性無機被覆材料が特に好ましい。粒子被覆層は、洗剤補助成分、例えばブライトナー、キレート化剤、非イオン系界面活性剤、共ビルダー、等も包含することができる。本製法は、粒子コアを被覆ミキサー、例えば低速度ミキサーまたは流動床ミキサー、に通す工程、および粒子コアを、水溶性無機材料の被覆溶液またはスラリーで被覆する工程を包含する。乾燥により、得られる洗剤粒子は、外観、流動特性、および溶解性が改良されており、包装して洗剤材料として販売するか、または各種の他の洗剤成分と混合し、完全処方洗剤組成物を製造することができる。
Description
【０００１】分野
本発明は、洗剤粒子およびそれらの粒子の製造方法に関する。より詳しくは、
本発明は被覆された洗剤粒子の製造方法に関する。
本発明は被覆された洗剤粒子の製造方法に関する。
【０００２】背景
近年、洗剤業界では、使い易く、美観があり、液体洗濯用洗剤製品の溶解度を
有するが、顆粒状洗剤製品の性能および価格を有する洗濯用洗剤に重大な関心が
集まっている。しかし、これまでの顆粒状洗剤組成物に伴う、美観、溶解度およ
び使用者の使い易さに関する問題は深刻である。その様な問題は、典型的には洗
浄溶液中に液体洗濯用洗剤ほど良く溶解しない「コンパクト」または低使用量顆
粒状洗剤製品の出現によりさらに悪化している。これらの低使用量洗剤は、資源
を節約するので現在需要が大きく、小さな包装容器で販売できるので使用者にと
って使用前は都合が良いが、洗濯機に供給する時には、ビンから直接注ぎ込むだ
けでよい液体洗剤組成物と比較して、箱から「すくい上げ」次いで洗浄溶液中に
供給することからあまり便利ではない。
有するが、顆粒状洗剤製品の性能および価格を有する洗濯用洗剤に重大な関心が
集まっている。しかし、これまでの顆粒状洗剤組成物に伴う、美観、溶解度およ
び使用者の使い易さに関する問題は深刻である。その様な問題は、典型的には洗
浄溶液中に液体洗濯用洗剤ほど良く溶解しない「コンパクト」または低使用量顆
粒状洗剤製品の出現によりさらに悪化している。これらの低使用量洗剤は、資源
を節約するので現在需要が大きく、小さな包装容器で販売できるので使用者にと
って使用前は都合が良いが、洗濯機に供給する時には、ビンから直接注ぎ込むだ
けでよい液体洗剤組成物と比較して、箱から「すくい上げ」次いで洗浄溶液中に
供給することからあまり便利ではない。
【０００３】
上記の様に、その様な低使用量または「コンパクト」洗剤製品は、特に低温洗
濯溶液（すなわち約３０℃未満）では、溶解の問題を抱えている。より詳しくは
、溶解性が悪いために「塊」を形成し、これらの塊が、通常の洗濯サイクルの後
、洗濯機中または洗濯した布地の上に固体の白色物質として現れる。これらの「
塊」は、低温洗浄条件下で、および／または洗濯機に加える順序が洗濯用洗剤が
最初で、布地が次で、水が最後である（一般的に「逆投入順序」または「ＲＯＯ
Ａ」と呼ばれる）場合に特に発生し易い。その様な好ましくない「塊」は、消費
者が布地、洗剤、次いで水の順序で洗濯機に装填した時にも形成される。同様に
、この塊形成現象は、投入部を備えた洗濯機、または他の装置、例えばグラニュ
レット、における洗剤の不完全供給を引き起こすことがある。この場合の好まし
くない結果は、供給装置中に未溶解の洗剤が残留することである。
濯溶液（すなわち約３０℃未満）では、溶解の問題を抱えている。より詳しくは
、溶解性が悪いために「塊」を形成し、これらの塊が、通常の洗濯サイクルの後
、洗濯機中または洗濯した布地の上に固体の白色物質として現れる。これらの「
塊」は、低温洗浄条件下で、および／または洗濯機に加える順序が洗濯用洗剤が
最初で、布地が次で、水が最後である（一般的に「逆投入順序」または「ＲＯＯ
Ａ」と呼ばれる）場合に特に発生し易い。その様な好ましくない「塊」は、消費
者が布地、洗剤、次いで水の順序で洗濯機に装填した時にも形成される。同様に
、この塊形成現象は、投入部を備えた洗濯機、または他の装置、例えばグラニュ
レット、における洗剤の不完全供給を引き起こすことがある。この場合の好まし
くない結果は、供給装置中に未溶解の洗剤が残留することである。
【０００４】
ここで、上記溶解性問題の原因は、界面活性剤含有粒子間の「ゲル状」物質の
「ブリッジ形成」に関連しており、このために好ましくない「塊」が形成される
ことが分かった。粒子の好ましくない「ブリッジ形成」を引き起こし、「塊」を
形成するゲル状物質は、洗濯水溶液中に界面活性剤が部分的に溶解するために発
生し、その様な部分的溶解が粘性の界面活性剤相またはペーストの形成を引き起
こし、このペーストが他の界面活性剤含有粒子を一つの「塊」に結合または「ブ
リッジ形成」するのである。この好ましくない溶解現象は、一般的に「塊−ゲル
」形成と呼ばれている。粘性界面活性剤の「ブリッジ形成」効果に加えて、無機
塩には水和する傾向があり、この水和により粒子が一つに結合し、「ブリッジ形
成」を引き起こすこともある。特に、無機塩同士が水和し、溶解性の乏しい籠構
造を形成し、洗浄サイクルの後に最終的に「塊」となる。そのため、上記の様な
溶解の問題を引き起こさず、洗浄性能を改良する洗剤組成物が望ましい。
「ブリッジ形成」に関連しており、このために好ましくない「塊」が形成される
ことが分かった。粒子の好ましくない「ブリッジ形成」を引き起こし、「塊」を
形成するゲル状物質は、洗濯水溶液中に界面活性剤が部分的に溶解するために発
生し、その様な部分的溶解が粘性の界面活性剤相またはペーストの形成を引き起
こし、このペーストが他の界面活性剤含有粒子を一つの「塊」に結合または「ブ
リッジ形成」するのである。この好ましくない溶解現象は、一般的に「塊−ゲル
」形成と呼ばれている。粘性界面活性剤の「ブリッジ形成」効果に加えて、無機
塩には水和する傾向があり、この水和により粒子が一つに結合し、「ブリッジ形
成」を引き起こすこともある。特に、無機塩同士が水和し、溶解性の乏しい籠構
造を形成し、洗浄サイクルの後に最終的に「塊」となる。そのため、上記の様な
溶解の問題を引き起こさず、洗浄性能を改良する洗剤組成物が望ましい。
【０００５】
先行技術には、顆粒状洗剤組成物に関連する溶解の問題に対処する開示が数多
くある。例えば、先行技術は、洗濯サイクルの際に水和した塩の「ブリッジ形成
」により塊を引き起こすことがある無機塩の使用および様式を制限することを提
案している。溶解問題を最少に抑えるための、精選された無機塩の特殊な比を考
えている。しかし、その様な解決策は、現代の大規模洗剤製品の商業化に必要な
処方および製法上の融通性を制限する。先行技術では、様々な他の機構が提案さ
れているが、すべて、処方の変更が関与しており、従って、処方の融通性を下げ
ている。そのため、処方上の融通性をあまり制限せずに、溶解性を改良した洗剤
組成物を製造できる製法が望まれている。
くある。例えば、先行技術は、洗濯サイクルの際に水和した塩の「ブリッジ形成
」により塊を引き起こすことがある無機塩の使用および様式を制限することを提
案している。溶解問題を最少に抑えるための、精選された無機塩の特殊な比を考
えている。しかし、その様な解決策は、現代の大規模洗剤製品の商業化に必要な
処方および製法上の融通性を制限する。先行技術では、様々な他の機構が提案さ
れているが、すべて、処方の変更が関与しており、従って、処方の融通性を下げ
ている。そのため、処方上の融通性をあまり制限せずに、溶解性を改良した洗剤
組成物を製造できる製法が望まれている。
【０００６】
従って、流動特性および美観を改良すると共に溶解性を改良する、洗剤組成物
中に配合できる洗剤顆粒を製造できる製法が要求されている。
中に配合できる洗剤顆粒を製造できる製法が要求されている。
【０００７】概要
本発明は、表面、外観、流動特性、および溶解性が改良された洗剤粒子を製造
する方法を提供することにより、この要求に応える。本発明の粒子は、先行技術
の洗剤粒子よりも滑らかで、一般的により均一な表面および外観を有する点で、
表面特性が改良されている。さらに、これらの粒子は、現在入手可能な洗剤粒子
よりも明るく、より白く見える点で外観が改良されており、流動特性が改良され
ており、塊形成およびケーキングが少なくなっている。
する方法を提供することにより、この要求に応える。本発明の粒子は、先行技術
の洗剤粒子よりも滑らかで、一般的により均一な表面および外観を有する点で、
表面特性が改良されている。さらに、これらの粒子は、現在入手可能な洗剤粒子
よりも明るく、より白く見える点で外観が改良されており、流動特性が改良され
ており、塊形成およびケーキングが少なくなっている。
【０００８】
本発明により、水溶性材料の被覆層を有する顆粒を包含する洗剤組成物の製造
方法を提供する。本製法は、少なくとも１種の洗剤活性材料を有する洗剤顆粒を
用意し、これらの洗剤顆粒を被覆ミキサー、例えば低速度ミキサーまたは流動床
ミキサー、に通し、粒子コアを、水溶性被覆材料の被覆溶液またはスラリーで被
覆することを含んでなる。乾燥により、得られる洗剤粒子は改良された外観およ
び流動特性を有し、包装して洗剤用材料として販売するか、または各種の他の洗
剤成分と混合し、完全処方洗剤組成物を得ることができる。
方法を提供する。本製法は、少なくとも１種の洗剤活性材料を有する洗剤顆粒を
用意し、これらの洗剤顆粒を被覆ミキサー、例えば低速度ミキサーまたは流動床
ミキサー、に通し、粒子コアを、水溶性被覆材料の被覆溶液またはスラリーで被
覆することを含んでなる。乾燥により、得られる洗剤粒子は改良された外観およ
び流動特性を有し、包装して洗剤用材料として販売するか、または各種の他の洗
剤成分と混合し、完全処方洗剤組成物を得ることができる。
【０００９】
水溶性被覆材料は、洗浄界面活性剤、例えば陰イオン系界面活性剤、ヒドロト
ロピー剤、例えばスルホネート、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレン
グリコール、およびそれらの混合物からなる群から選択される。好ましい実施態
様では、被覆材料は、陰イオン系界面活性剤およびヒドロトロピー剤の、陰イオ
ン系界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約９５：５〜約５：９５である混合物
である。特に好ましいのは、（ａ）ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、疎水性第２級アルキルサルフェート、および／またはキシレンスルホン酸ナ
トリウムの混合物または（ｂ）ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート、
疎水性第２級アルキルサルフェート、および／または二ナトリウムアルキルジフ
ェニルオキシドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒ
ドロトロピー剤として市販）の、界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約７０：
３０〜約９５：５である混合物である。好ましくは、水溶性溶液の量は、洗剤組
成物の約１〜約３０重量％である。あるいは、被覆材料、従って、粒子被覆層は
、被覆中に配合された洗剤補助成分、例えばブライトナー、キレート化剤、非イ
オン系界面活性剤、共ビルダー、等も包含することができる。
ロピー剤、例えばスルホネート、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレン
グリコール、およびそれらの混合物からなる群から選択される。好ましい実施態
様では、被覆材料は、陰イオン系界面活性剤およびヒドロトロピー剤の、陰イオ
ン系界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約９５：５〜約５：９５である混合物
である。特に好ましいのは、（ａ）ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、疎水性第２級アルキルサルフェート、および／またはキシレンスルホン酸ナ
トリウムの混合物または（ｂ）ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート、
疎水性第２級アルキルサルフェート、および／または二ナトリウムアルキルジフ
ェニルオキシドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒ
ドロトロピー剤として市販）の、界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約７０：
３０〜約９５：５である混合物である。好ましくは、水溶性溶液の量は、洗剤組
成物の約１〜約３０重量％である。あるいは、被覆材料、従って、粒子被覆層は
、被覆中に配合された洗剤補助成分、例えばブライトナー、キレート化剤、非イ
オン系界面活性剤、共ビルダー、等も包含することができる。
【００１０】
本発明の所望による実施態様では、製法は、被覆された洗剤顆粒を流動調整助
剤と混合し、流動調整助剤を顆粒の表面に付着させる工程もさらに含んでなる。
流動調整助剤は、好ましくは平均粒子径が約１００ミクロン未満の無機粉末材料
であり、結晶性層状ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸ナトリウム、アルミノケイ酸塩、ケ
イ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、クレー、およびそれらの混合物からなる
群から選択される。
剤と混合し、流動調整助剤を顆粒の表面に付着させる工程もさらに含んでなる。
流動調整助剤は、好ましくは平均粒子径が約１００ミクロン未満の無機粉末材料
であり、結晶性層状ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸ナトリウム、アルミノケイ酸塩、ケ
イ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、クレー、およびそれらの混合物からなる
群から選択される。
【００１１】
従って、本発明の目的は、洗剤顆粒を水溶性材料の層で被覆することにより外
観および流動特性を改良した洗剤組成物の製造方法を提供することである。本発
明の別の目的は、ミキサー中で無機材料の溶液またはスラリーで被覆する、洗剤
粒子の製造方法を提供することである。本発明のこれらの、および他の目的、特
徴および優位性は、下記の詳細な説明および請求項を読むことにより、当業者に
は明らかである。
観および流動特性を改良した洗剤組成物の製造方法を提供することである。本発
明の別の目的は、ミキサー中で無機材料の溶液またはスラリーで被覆する、洗剤
粒子の製造方法を提供することである。本発明のこれらの、および他の目的、特
徴および優位性は、下記の詳細な説明および請求項を読むことにより、当業者に
は明らかである。
【００１２】詳細な説明
定義
ここで使用する用語「粒子」は、洗剤最終製品または成分中の全サイズ範囲、
または最終的な洗剤製品または成分混合物中の個々の粒子、凝集物、または顆粒
の全サイズ範囲を意味する。この用語は、あるサイズ画分が粒子混合物中の個々
の粒子の１００％を代表しない限り、これらのどの種類の粒子のサイズ画分（す
なわち全サイズ範囲の１００％未満を代表する）も特別に指すのではない。混合
物中の粒子成分のそれぞれの種類に対して、その種類の個別粒子の全サイズ範囲
は、それらの粒子が他の粒子と接触しているか、否かに関係なく、同一の、また
は実質的に類似した組成を有する。凝集した成分では、凝集物自体が個別の粒子
と考えられ、それぞれの個別粒子は、より小さな一次粒子および結合剤組成物の
複合材料を含んでなることができる。
または最終的な洗剤製品または成分混合物中の個々の粒子、凝集物、または顆粒
の全サイズ範囲を意味する。この用語は、あるサイズ画分が粒子混合物中の個々
の粒子の１００％を代表しない限り、これらのどの種類の粒子のサイズ画分（す
なわち全サイズ範囲の１００％未満を代表する）も特別に指すのではない。混合
物中の粒子成分のそれぞれの種類に対して、その種類の個別粒子の全サイズ範囲
は、それらの粒子が他の粒子と接触しているか、否かに関係なく、同一の、また
は実質的に類似した組成を有する。凝集した成分では、凝集物自体が個別の粒子
と考えられ、それぞれの個別粒子は、より小さな一次粒子および結合剤組成物の
複合材料を含んでなることができる。
【００１３】
ここで使用する用語「幾何学的平均粒子直径」は、標準的な質量に基づく粒子
径測定技術、好ましくは乾式篩掛け、により測定した、一連の個別粒子の幾何学
的な質量平均直径を意味する。ここで使用する用語粒子径分布の「幾何学的標準
偏差」または「スパン」は、上記粒子径データに対して最も良く適合するｌｏｇ
−正規分布関数の幾何学的な幅を意味するが、これは、累積分布関数の８４．１
３百分位数(percentile)の直径を５０ｔｈ百分位数で割った比（Ｄ８４．１３／
Ｄ５０）により達成される。Gotoh et al, Powder Technology Handbook, pp.6-
11, Marcel Dekker 1997参照。
径測定技術、好ましくは乾式篩掛け、により測定した、一連の個別粒子の幾何学
的な質量平均直径を意味する。ここで使用する用語粒子径分布の「幾何学的標準
偏差」または「スパン」は、上記粒子径データに対して最も良く適合するｌｏｇ
−正規分布関数の幾何学的な幅を意味するが、これは、累積分布関数の８４．１
３百分位数(percentile)の直径を５０ｔｈ百分位数で割った比（Ｄ８４．１３／
Ｄ５０）により達成される。Gotoh et al, Powder Technology Handbook, pp.6-
11, Marcel Dekker 1997参照。
【００１４】
ここで使用する用語「ビルダー」は、洗剤分野における「ビルダー」性能を有
するすべての無機材料を意味し、特に洗浄溶液から水の硬度を除去することがで
きる有機または無機材料を意味する。ここで使用する用語「かさ密度」は、圧縮
されていない、叩いていない粉末のかさ密度を意味し、過剰の粒子状試料を漏斗
を通して平滑な金属製容器（例えば容積５００ｍｌのシリンダー）の中に注ぎ込
み、容器の縁より上の過剰部分をそぎ落とし、残った粉末の質量を測定し、その
質量を容器の容積で割ることにより測定される。
するすべての無機材料を意味し、特に洗浄溶液から水の硬度を除去することがで
きる有機または無機材料を意味する。ここで使用する用語「かさ密度」は、圧縮
されていない、叩いていない粉末のかさ密度を意味し、過剰の粒子状試料を漏斗
を通して平滑な金属製容器（例えば容積５００ｍｌのシリンダー）の中に注ぎ込
み、容器の縁より上の過剰部分をそぎ落とし、残った粉末の質量を測定し、その
質量を容器の容積で割ることにより測定される。
【００１５】
ここで使用する用語「組成物」および「顆粒状洗剤組成物」は、最終製品およ
び洗剤組成物の添加剤／成分の両方を包含するものとする。すなわち、ここに特
許権請求する製法により製造される組成物は、完全な洗濯用洗剤組成物でもよい
し、他の洗剤成分と共に布地の洗濯、等に使用される添加剤でもよい。
び洗剤組成物の添加剤／成分の両方を包含するものとする。すなわち、ここに特
許権請求する製法により製造される組成物は、完全な洗濯用洗剤組成物でもよい
し、他の洗剤成分と共に布地の洗濯、等に使用される添加剤でもよい。
【００１６】
ここで使用する用語「表面積」は、粉末の、ガス吸着に使用できる表面の総量
を意味し、従って、内側表面積（すなわち亀裂や裂け目の中の表面積）および外
側表面積の両方を包含する。表面積はＢＥＴ複数点表面積分析により測定する。
を意味し、従って、内側表面積（すなわち亀裂や裂け目の中の表面積）および外
側表面積の両方を包含する。表面積はＢＥＴ複数点表面積分析により測定する。
【００１７】
本発明の方法は、洗剤組成物に配合するための被覆された洗剤顆粒の製造が関
与する。本製法は、一般的に、洗剤顆粒を用意することを含んでなる。本発明の
洗剤顆粒は、少なくとも１種の洗剤活性材料を含んでなり、好ましくは噴霧乾燥
洗剤顆粒、湿潤洗剤凝集物、乾燥洗剤凝集物および乾燥洗剤成分、例えば酵素、
漂白剤、香料、洗剤補助成分、または他の、典型的には洗剤組成物中に配合され
る顆粒から選択される。顆粒は、粒子、凝集物またはフレークの形態でよい。
与する。本製法は、一般的に、洗剤顆粒を用意することを含んでなる。本発明の
洗剤顆粒は、少なくとも１種の洗剤活性材料を含んでなり、好ましくは噴霧乾燥
洗剤顆粒、湿潤洗剤凝集物、乾燥洗剤凝集物および乾燥洗剤成分、例えば酵素、
漂白剤、香料、洗剤補助成分、または他の、典型的には洗剤組成物中に配合され
る顆粒から選択される。顆粒は、粒子、凝集物またはフレークの形態でよい。
【００１８】
洗剤補助成分には、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、ゼオライト、等が挙げられる
が、これらに限定するものではない。無論、他の通常知られている成分も包含す
ることができる。噴霧乾燥洗剤顆粒は、洗剤材料のスラリーを製造し、上方向に
流れるガス流中に下方にスプレーし、粒子を乾燥させる従来の噴霧乾燥技術によ
り製造される粒子を包含する。この製法により、乾燥した自由流動性材料が製造
される。湿潤凝集物は、以下に記載する様な洗剤補助成分を液体結合剤、例えば
界面活性剤またはそれらの前駆物質、と、少なくとも１基のミキサー中で混合し
、洗剤材料の顆粒を形成する、造粒型製法により製造される。これらの粒子は、
乾燥されるまでは「湿潤凝集物」と呼ばれ、乾燥工程および所望により他の調整
段階、例えばサイジング、粉砕および冷却、から出た後は「乾燥凝集物」と呼ば
れる。結合剤には、水、陰イオン系界面活性剤およびそれらの前駆物質、非イオ
ン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニル
ピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸、およびそれらの混合物が挙げられる
が、これらに限定するものではない。
が、これらに限定するものではない。無論、他の通常知られている成分も包含す
ることができる。噴霧乾燥洗剤顆粒は、洗剤材料のスラリーを製造し、上方向に
流れるガス流中に下方にスプレーし、粒子を乾燥させる従来の噴霧乾燥技術によ
り製造される粒子を包含する。この製法により、乾燥した自由流動性材料が製造
される。湿潤凝集物は、以下に記載する様な洗剤補助成分を液体結合剤、例えば
界面活性剤またはそれらの前駆物質、と、少なくとも１基のミキサー中で混合し
、洗剤材料の顆粒を形成する、造粒型製法により製造される。これらの粒子は、
乾燥されるまでは「湿潤凝集物」と呼ばれ、乾燥工程および所望により他の調整
段階、例えばサイジング、粉砕および冷却、から出た後は「乾燥凝集物」と呼ば
れる。結合剤には、水、陰イオン系界面活性剤およびそれらの前駆物質、非イオ
ン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニル
ピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸、およびそれらの混合物が挙げられる
が、これらに限定するものではない。
【００１９】
噴霧乾燥した顆粒は、洗剤材料のスラリーを製造し、上方向に流れるガス流中
に下方にスプレーし、粒子を乾燥させる従来の噴霧乾燥技術により製造される粒
子を包含する。この製法により、乾燥した自由流動性材料が製造される。例えば
、スラリーを塔に送り、そこでスラリーを温度約１７５℃〜約４５０℃の空気流
中にスプレーし、洗剤スラリーを乾燥させ、洗剤粒子を製造する。典型的には、
これらの粒子の得られる密度は約２００〜約６５０ｇ／ｌである。
に下方にスプレーし、粒子を乾燥させる従来の噴霧乾燥技術により製造される粒
子を包含する。この製法により、乾燥した自由流動性材料が製造される。例えば
、スラリーを塔に送り、そこでスラリーを温度約１７５℃〜約４５０℃の空気流
中にスプレーし、洗剤スラリーを乾燥させ、洗剤粒子を製造する。典型的には、
これらの粒子の得られる密度は約２００〜約６５０ｇ／ｌである。
【００２０】
従って、本発明では、顆粒の連続処理に、両方の原料を導入するか、または予
め形成された洗剤顆粒を導入する。本発明の好ましい実施態様では、顆粒状原料
流は、少なくとも２種類の異なった顆粒、例えば噴霧乾燥顆粒および湿潤または
乾燥洗剤凝集物、を含んでなる。非常に好ましい実施態様では、原料流は噴霧乾
燥洗剤顆粒、乾燥洗剤凝集物および洗剤補助成分を含んでなる。
め形成された洗剤顆粒を導入する。本発明の好ましい実施態様では、顆粒状原料
流は、少なくとも２種類の異なった顆粒、例えば噴霧乾燥顆粒および湿潤または
乾燥洗剤凝集物、を含んでなる。非常に好ましい実施態様では、原料流は噴霧乾
燥洗剤顆粒、乾燥洗剤凝集物および洗剤補助成分を含んでなる。
【００２１】
本発明の洗剤凝集物は、典型的には、粘性の界面活性剤ペーストまたは界面活
性剤の液体酸前駆物質および上記の洗剤補助成分の凝集により形成される。界面
活性剤材料および洗剤補助材料の凝集は被覆ミキサー、例えば高または中速度ミ
キサー、で行い、その後、必要であれば、所望により低または中速度ミキサーを
使用し、さらに凝集させることができる。あるいは、凝集を、低、中または高速
度でよい単一のミキサー中で行うこともできる。本製法で使用する特定のミキサ
ーは、粉末化または粉砕および凝集工具を包含し、両方の技術を単一のミキサー
中で同時に進行できる様にすべきである。
性剤の液体酸前駆物質および上記の洗剤補助成分の凝集により形成される。界面
活性剤材料および洗剤補助材料の凝集は被覆ミキサー、例えば高または中速度ミ
キサー、で行い、その後、必要であれば、所望により低または中速度ミキサーを
使用し、さらに凝集させることができる。あるいは、凝集を、低、中または高速
度でよい単一のミキサー中で行うこともできる。本製法で使用する特定のミキサ
ーは、粉末化または粉砕および凝集工具を包含し、両方の技術を単一のミキサー
中で同時に進行できる様にすべきである。
【００２２】
ミキサーの滞留時間はミキサーの種類および操作パラメータによって異なる。
好ましい高速度ミキサーでは、平均滞留時間は約０．１〜約６０秒間、より好ま
しくは約０．１〜約３０秒間、さらに好ましくは約０．１〜約１５秒間である。
高速度ミキサーの他の好ましい条件には、先端速度約３〜９０ｍ／ｓ、より好ま
しくは約１０〜７０ｍ／ｓ、動力消費約０．００５Ｗ／ｋｇ〜１００Ｗ／ｋｇ、
より好ましくは約０．０５Ｗ／ｋｇ〜８０Ｗ／ｋｇが挙げられる。好ましくは、
チョッパーを使用する場合、チョッパーはミキサーの内側で使用し、好ましくな
い大き過ぎる粒子を約０〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜３０００
ｒｐｍで破砕することができる。好ましくは、壁温度は常温〜約８０℃であり、
ミキサー部品と壁の間隔は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時間が約０
．１〜約６０秒間である高速度ミキサーの例は、Lodige Company製のLodige Rec
ycler CB 30（商品名）、またはDrais、Schugi製のミキサー、または同等のミキ
サーである。
好ましい高速度ミキサーでは、平均滞留時間は約０．１〜約６０秒間、より好ま
しくは約０．１〜約３０秒間、さらに好ましくは約０．１〜約１５秒間である。
高速度ミキサーの他の好ましい条件には、先端速度約３〜９０ｍ／ｓ、より好ま
しくは約１０〜７０ｍ／ｓ、動力消費約０．００５Ｗ／ｋｇ〜１００Ｗ／ｋｇ、
より好ましくは約０．０５Ｗ／ｋｇ〜８０Ｗ／ｋｇが挙げられる。好ましくは、
チョッパーを使用する場合、チョッパーはミキサーの内側で使用し、好ましくな
い大き過ぎる粒子を約０〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜３０００
ｒｐｍで破砕することができる。好ましくは、壁温度は常温〜約８０℃であり、
ミキサー部品と壁の間隔は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時間が約０
．１〜約６０秒間である高速度ミキサーの例は、Lodige Company製のLodige Rec
ycler CB 30（商品名）、またはDrais、Schugi製のミキサー、または同等のミキ
サーである。
【００２３】
好ましい中速度ミキサーでは、平均滞留時間は約３０〜約１８００秒間、より
好ましくは約３０〜約１２００秒間、さらに好ましくは約３０〜約６００秒間で
ある。中速度ミキサーの他の好ましい条件には、先端速度約０．１〜３０ｍ／ｓ
、より好ましくは約１〜約２５ｍ／ｓ、動力消費約５Ｗ／ｋｇ〜１０００Ｗ／ｋ
ｇ、より好ましくは約２０Ｗ／ｋｇ〜５００Ｗ／ｋｇが挙げられる。好ましくは
、チョッパーを使用する場合、チョッパーはミキサーの内側で使用し、好ましく
ない大き過ぎる粒子を約０〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜４００
０ｒｐｍで破砕することができる。好ましくは、壁温度は−２０℃〜約８０℃で
あり、ミキサー部品と壁の間隔は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時間
が約３０〜約１８００秒間である中速度ミキサーの例は、Lodige Company製のLo
dige Recycler KM 「Ploughshare」600（商品名）、Drais K-T 160（商品名）ミ
キサー、またはFukae製のミキサーである。Lodige KM 「Ploughshare」600（商
品名）中速度ミキサーは、特に好ましいミキサーであり、水平な中空固定シリン
ダーを含んでなり、その中心に回転シャフトが取り付けてあり、そのシャフトの
回りに幾つかのすき形のブレードが取り付けてある。好ましくは、シャフトは約
１５ｒｐｍ〜約１４０ｒｐｍ、より好ましくは約８０ｒｐｍ〜約１２０ｒｐｍの
速度で回転する。好ましいミキサーでは、粉砕または粉末化は、サイズが全体的
に回転シャフトより小さい、好ましくは約３６００ｒｐｍで作動するカッターに
より達成される。
好ましくは約３０〜約１２００秒間、さらに好ましくは約３０〜約６００秒間で
ある。中速度ミキサーの他の好ましい条件には、先端速度約０．１〜３０ｍ／ｓ
、より好ましくは約１〜約２５ｍ／ｓ、動力消費約５Ｗ／ｋｇ〜１０００Ｗ／ｋ
ｇ、より好ましくは約２０Ｗ／ｋｇ〜５００Ｗ／ｋｇが挙げられる。好ましくは
、チョッパーを使用する場合、チョッパーはミキサーの内側で使用し、好ましく
ない大き過ぎる粒子を約０〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜４００
０ｒｐｍで破砕することができる。好ましくは、壁温度は−２０℃〜約８０℃で
あり、ミキサー部品と壁の間隔は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時間
が約３０〜約１８００秒間である中速度ミキサーの例は、Lodige Company製のLo
dige Recycler KM 「Ploughshare」600（商品名）、Drais K-T 160（商品名）ミ
キサー、またはFukae製のミキサーである。Lodige KM 「Ploughshare」600（商
品名）中速度ミキサーは、特に好ましいミキサーであり、水平な中空固定シリン
ダーを含んでなり、その中心に回転シャフトが取り付けてあり、そのシャフトの
回りに幾つかのすき形のブレードが取り付けてある。好ましくは、シャフトは約
１５ｒｐｍ〜約１４０ｒｐｍ、より好ましくは約８０ｒｐｍ〜約１２０ｒｐｍの
速度で回転する。好ましいミキサーでは、粉砕または粉末化は、サイズが全体的
に回転シャフトより小さい、好ましくは約３６００ｒｐｍで作動するカッターに
より達成される。
【００２４】
好ましい低速度ミキサーでは、平均滞留時間は約３０〜約１８００秒間、より
好ましくは約３０〜約１２００秒間、さらに好ましくは約３０〜約６００秒間で
ある。先端速度は約０．１〜約１０ｍ／ｓ、より好ましくは約０．２〜約７ｍ／
ｓ、さらに好ましくは約０．２〜約３．５ｍ／ｓである。好ましい低速度ミキサ
ーの例には、回転ボウル凝集装置、ドラム凝集装置、ドラム凝集装置、パン凝集
装置、流動床造粒装置、および押出機が挙げられる。押出機の例はWerner-Pflie
dder（ドイツ）製の多スクリュー押出機である。
好ましくは約３０〜約１２００秒間、さらに好ましくは約３０〜約６００秒間で
ある。先端速度は約０．１〜約１０ｍ／ｓ、より好ましくは約０．２〜約７ｍ／
ｓ、さらに好ましくは約０．２〜約３．５ｍ／ｓである。好ましい低速度ミキサ
ーの例には、回転ボウル凝集装置、ドラム凝集装置、ドラム凝集装置、パン凝集
装置、流動床造粒装置、および押出機が挙げられる。押出機の例はWerner-Pflie
dder（ドイツ）製の多スクリュー押出機である。
【００２５】
好ましい一実施態様では、最初の処理工程は、上記の処理パラメータの下で、
Lodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサー、Lodige CB（商品名）高速
度ミキサー、またはFukae、Drais、Schugi製のミキサー、または同等品質のミキ
サーで効果的に行えることが分かった。本発明で使用するのに好ましいミキサー
であるLodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサーは、水平な中空固定シ
リンダーを含んでなり、その中心に回転シャフトが取り付けてあり、そのシャフ
トの回りに幾つかのすき形のブレードが取り付けてある。本製法で使用するのに
好適な多の類似のミキサーは、Lodige Ploughshare（商品名）ミキサーおよびDr
ais（商品名）K-T 160ミキサーを包含する。
Lodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサー、Lodige CB（商品名）高速
度ミキサー、またはFukae、Drais、Schugi製のミキサー、または同等品質のミキ
サーで効果的に行えることが分かった。本発明で使用するのに好ましいミキサー
であるLodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサーは、水平な中空固定シ
リンダーを含んでなり、その中心に回転シャフトが取り付けてあり、そのシャフ
トの回りに幾つかのすき形のブレードが取り付けてある。本製法で使用するのに
好適な多の類似のミキサーは、Lodige Ploughshare（商品名）ミキサーおよびDr
ais（商品名）K-T 160ミキサーを包含する。
【００２６】
典型的には、この凝集に続いて、所望により乾燥工程を行う。この乾燥工程は
、流動床乾燥装置を包含する（ただし、これに限定しない）広範囲な装置で行う
ことができる。乾燥機の特徴の例には、固定または振動型、長方形床または円形
床、および直線状の、または蛇行する乾燥機が挙げられる。その様な乾燥機の製
造業者には、Niro、Bepex、Spray SystemsおよびGlattが挙げられる。例として
、流動床のような装置は、乾燥に使用できるが、必要であればエアリフトを冷却
に使用できる。エアリフトを使用して「微」粒子を追い出し、粒子凝集工程に循
環させることもできる。
、流動床乾燥装置を包含する（ただし、これに限定しない）広範囲な装置で行う
ことができる。乾燥機の特徴の例には、固定または振動型、長方形床または円形
床、および直線状の、または蛇行する乾燥機が挙げられる。その様な乾燥機の製
造業者には、Niro、Bepex、Spray SystemsおよびGlattが挙げられる。例として
、流動床のような装置は、乾燥に使用できるが、必要であればエアリフトを冷却
に使用できる。エアリフトを使用して「微」粒子を追い出し、粒子凝集工程に循
環させることもできる。
【００２７】
凝集は、別の結合剤をミキサー中にスプレーし、所望の洗剤粒子を製造し易く
する工程を含むことができる。結合剤は、洗剤成分に「結合」または「粘着」剤
を与えることにより、凝集を強化する目的で添加する。結合剤は、好ましくは水
、陰イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポ
リビニルピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸、およびそれらの混合物から
なる群から選択される。ここに挙げる結合剤を包含する他の好適な結合剤は、こ
こにその開示を参考として含めるBeerse et al、米国特許第５，１０８，６４６
号明細書（Procter & Gamble Company）に記載されている。
する工程を含むことができる。結合剤は、洗剤成分に「結合」または「粘着」剤
を与えることにより、凝集を強化する目的で添加する。結合剤は、好ましくは水
、陰イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポ
リビニルピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸、およびそれらの混合物から
なる群から選択される。ここに挙げる結合剤を包含する他の好適な結合剤は、こ
こにその開示を参考として含めるBeerse et al、米国特許第５，１０８，６４６
号明細書（Procter & Gamble Company）に記載されている。
【００２８】
本発明の粒子コアを形成するための別の所望により行なう処理工程は、被覆剤
、例えばゼオライト、上記の循環使用する「微粉」およびヒュームシリカ、をミ
キサーに連続的に加え、粒子の色を改良し、粒子の「白さ」を増し、あるいは得
られる洗剤粒子の自由流動性を強化し、過剰凝集を阻止することを包含する。被
覆剤として循環される微粉を使用する場合、微粉のサイズ範囲は、大きな粒子の
平均粒子径の０．１〜０．９倍である。粒子被覆層は、微粉層形成の一体性を改
良し、取扱いの際の摩耗および摩滅に対する耐性を与える。さらに、洗剤出発材
料は、ミキサーに入れる前に、プレ−ミキサー、例えばLodige CBミキサーまた
は２本スクリュー押出機、に供給することができる。この工程は、所望により行
なうが、確実に凝集を強化する。
、例えばゼオライト、上記の循環使用する「微粉」およびヒュームシリカ、をミ
キサーに連続的に加え、粒子の色を改良し、粒子の「白さ」を増し、あるいは得
られる洗剤粒子の自由流動性を強化し、過剰凝集を阻止することを包含する。被
覆剤として循環される微粉を使用する場合、微粉のサイズ範囲は、大きな粒子の
平均粒子径の０．１〜０．９倍である。粒子被覆層は、微粉層形成の一体性を改
良し、取扱いの際の摩耗および摩滅に対する耐性を与える。さらに、洗剤出発材
料は、ミキサーに入れる前に、プレ−ミキサー、例えばLodige CBミキサーまた
は２本スクリュー押出機、に供給することができる。この工程は、所望により行
なうが、確実に凝集を強化する。
【００２９】
本発明の粒子は、粒子の少なくとも５０重量％の幾何学的平均粒子直径が約４
００ミクロン〜約１５００ミクロンであり、好ましくは幾何学的標準偏差が約１
〜約２である。好ましくは、幾何学的標準偏差は約１．０〜約１．７、好ましく
は約１．０〜約１．４である。本製法から得られる顆粒状洗剤組成物は、規格よ
り小さな、または微小粒子を含んでなることができるが、ここで「微小粒子」と
は、特定の幾何学的標準偏差で選択した顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子直
径よりも約１．６５標準偏差小さい幾何学的平均粒子直径を有する粒子として定
義される。規格より大きな、または大粒子も存在し得るが、ここで「大粒子」と
は、特定の幾何学的標準偏差で選択した顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子直
径よりも約１．６５標準偏差大きい幾何学的平均粒子直径を有する粒子として定
義される。微小粒子は、好ましくは顆粒状洗剤組成物から分離し、ミキサーの少
なくとも一つおよび／または以下に詳細に記載する流動床乾燥機に加えることに
より、処理工程に戻す。同様に、大粒子は、好ましくは顆粒状洗剤組成物から分
離し、粉砕機に供給し、そこで幾何学的平均粒子直径を下げる。大粒子の幾何学
的平均粒子直径が減少した後、大粒子は、ミキサーの少なくとも一つおよび／ま
たは流動床乾燥機に加えることにより、処理工程に戻す。
００ミクロン〜約１５００ミクロンであり、好ましくは幾何学的標準偏差が約１
〜約２である。好ましくは、幾何学的標準偏差は約１．０〜約１．７、好ましく
は約１．０〜約１．４である。本製法から得られる顆粒状洗剤組成物は、規格よ
り小さな、または微小粒子を含んでなることができるが、ここで「微小粒子」と
は、特定の幾何学的標準偏差で選択した顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子直
径よりも約１．６５標準偏差小さい幾何学的平均粒子直径を有する粒子として定
義される。規格より大きな、または大粒子も存在し得るが、ここで「大粒子」と
は、特定の幾何学的標準偏差で選択した顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子直
径よりも約１．６５標準偏差大きい幾何学的平均粒子直径を有する粒子として定
義される。微小粒子は、好ましくは顆粒状洗剤組成物から分離し、ミキサーの少
なくとも一つおよび／または以下に詳細に記載する流動床乾燥機に加えることに
より、処理工程に戻す。同様に、大粒子は、好ましくは顆粒状洗剤組成物から分
離し、粉砕機に供給し、そこで幾何学的平均粒子直径を下げる。大粒子の幾何学
的平均粒子直径が減少した後、大粒子は、ミキサーの少なくとも一つおよび／ま
たは流動床乾燥機に加えることにより、処理工程に戻す。
【００３０】
粒子被覆層
上記の様に、本発明の洗剤組成物は、水溶性被覆材料で少なくとも部分的に被
覆し、顆粒上に水溶性被覆層を形成した顆粒を含んでなる。粒子被覆層は、本発
明の顆粒上に全く新しい表面および外観特性を与える。本発明の被覆した顆粒は
、現在の洗剤粒子よりも明るい、および／または白い外観を有する。これによっ
て、白色の洗剤製品を好む消費者からより好ましい反応が得られる。
覆し、顆粒上に水溶性被覆層を形成した顆粒を含んでなる。粒子被覆層は、本発
明の顆粒上に全く新しい表面および外観特性を与える。本発明の被覆した顆粒は
、現在の洗剤粒子よりも明るい、および／または白い外観を有する。これによっ
て、白色の洗剤製品を好む消費者からより好ましい反応が得られる。
【００３１】
最も重要なことは、本発明の被覆した粒子が、本発明の粒子を含む洗剤製品の
塊形成および流動性の特性を改良することである。粒子被覆層は、サラサラした
、粘着性の無い被覆を与える。この粒子被覆層は、あらゆる洗剤製品で流動性を
改良するのに効果的であるが、非粘着性状態に乾燥させるのが困難な非イオン系
界面活性剤、線状アルキルベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）、およびエトキ
シル化アルキルサルフェートを包含する界面活性剤を含む製品で、または大量の
界面活性剤活性成分（すなわち約２５重量％を超える界面活性剤活性成分）を含
む洗剤製品で、塊形成を阻止するのに特に効果的である。
塊形成および流動性の特性を改良することである。粒子被覆層は、サラサラした
、粘着性の無い被覆を与える。この粒子被覆層は、あらゆる洗剤製品で流動性を
改良するのに効果的であるが、非粘着性状態に乾燥させるのが困難な非イオン系
界面活性剤、線状アルキルベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）、およびエトキ
シル化アルキルサルフェートを包含する界面活性剤を含む製品で、または大量の
界面活性剤活性成分（すなわち約２５重量％を超える界面活性剤活性成分）を含
む洗剤製品で、塊形成を阻止するのに特に効果的である。
【００３２】
本発明の粒子被覆層は、顆粒を少なくとも部分的に被覆する。粒子被覆材料に
より完全に被覆された顆粒が望ましい状態であるが、無論、連続式の高速度製造
工程では完全な被覆は不可能であることが予想される。被覆層の被覆程度を定量
するのはかなり困難であるが、溶液中の固体成分濃度を増加するか、または溶液
をより大量にスプレーして被覆固体成分の量を増加することにより、より一様な
被覆が得られ、特性および外観が改良されることが観察されている。被覆増加の
利点は、工程中に過剰水分を乾燥させるコストとのバランスを考える。従って、
本発明の好ましい実施態様では、被覆していない顆粒質量の約１重量％を超える
、最も好ましくは約５重量％を超える、あるいは完成洗剤組成物の約１〜約３０
重量％の量で、被覆固体成分を塗布することにより、十分な被覆が達成される。
より完全に被覆された顆粒が望ましい状態であるが、無論、連続式の高速度製造
工程では完全な被覆は不可能であることが予想される。被覆層の被覆程度を定量
するのはかなり困難であるが、溶液中の固体成分濃度を増加するか、または溶液
をより大量にスプレーして被覆固体成分の量を増加することにより、より一様な
被覆が得られ、特性および外観が改良されることが観察されている。被覆増加の
利点は、工程中に過剰水分を乾燥させるコストとのバランスを考える。従って、
本発明の好ましい実施態様では、被覆していない顆粒質量の約１重量％を超える
、最も好ましくは約５重量％を超える、あるいは完成洗剤組成物の約１〜約３０
重量％の量で、被覆固体成分を塗布することにより、十分な被覆が達成される。
【００３３】
本発明の粒子被覆層は水溶性被覆材料を含んでなる。好ましい実施態様では、
被覆材料は、洗浄界面活性剤、例えば陰イオン系界面活性剤、ヒドロトロピー剤
およびそれらの混合物からなる群から選択される。
被覆材料は、洗浄界面活性剤、例えば陰イオン系界面活性剤、ヒドロトロピー剤
およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００３４】
本発明のヒドロトロピー剤は、好ましくはスルホン酸塩、例えばアルカリ金属
スルホン酸塩、特にキシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリ
ウム、クメンスルホン酸ナトリウム、二ナトリウムアルキルジフェニルオキシド
ジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピー剤
として市販）、疎水性第２級アルキルサルフェート、および３，５−ジイソプロ
ピルベンゼンスルホン酸ナトリウム、分子量が約２００〜約８０００であるポリ
エチレングリコールおよび分子量が約２００〜約８０００であるポリプロピレン
グリコールから選択される。ヒドロトロピー剤を被覆材料として使用する場合、
ヒドロトロピー剤は好ましくは完成洗剤組成物の約１〜約２０重量％、より好
ましくは約２〜約１５重量％、最も好ましくは約３〜約１０重量％の量で存在す
る。
スルホン酸塩、特にキシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリ
ウム、クメンスルホン酸ナトリウム、二ナトリウムアルキルジフェニルオキシド
ジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピー剤
として市販）、疎水性第２級アルキルサルフェート、および３，５−ジイソプロ
ピルベンゼンスルホン酸ナトリウム、分子量が約２００〜約８０００であるポリ
エチレングリコールおよび分子量が約２００〜約８０００であるポリプロピレン
グリコールから選択される。ヒドロトロピー剤を被覆材料として使用する場合、
ヒドロトロピー剤は好ましくは完成洗剤組成物の約１〜約２０重量％、より好
ましくは約２〜約１５重量％、最も好ましくは約３〜約１０重量％の量で存在す
る。
【００３５】
本発明の洗剤界面活性剤には、陰イオン系、非イオン系、双生イオン系、両性
(ampholytic)および陽イオン系区分およびそれらの相容性がある混合物が挙げら
れる。洗剤界面活性剤は、どちらもここに参考として含める米国特許第３，６６
４，９６１号明細書、Norris、１９７２年５月２３日公布、および米国特許第３
，９１９，６７８号明細書、Laughlin et al. 、１９７５年１２月３０日公布、
に記載されている。陽イオン系界面活性剤は、どちらもここに参考として含める
米国特許第４，２２２，９０５号明細書、Cockrell、１９８０年９月１６日公布
、および米国特許第４，２３９，６５９号明細書、Murphy、１９８０年１２月１
６日公布、に記載されている界面活性剤を包含する。
(ampholytic)および陽イオン系区分およびそれらの相容性がある混合物が挙げら
れる。洗剤界面活性剤は、どちらもここに参考として含める米国特許第３，６６
４，９６１号明細書、Norris、１９７２年５月２３日公布、および米国特許第３
，９１９，６７８号明細書、Laughlin et al. 、１９７５年１２月３０日公布、
に記載されている。陽イオン系界面活性剤は、どちらもここに参考として含める
米国特許第４，２２２，９０５号明細書、Cockrell、１９８０年９月１６日公布
、および米国特許第４，２３９，６５９号明細書、Murphy、１９８０年１２月１
６日公布、に記載されている界面活性剤を包含する。
【００３６】
本発明の被覆に使用する界面活性剤の例には、従来のＣ１１〜Ｃ１８アルキル
ベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）および第１級、分岐鎖状の、およびランダ
ムＣ１０〜Ｃ２０アルキルサルフェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ３ （ＣＨ２）ｘ
（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋ ）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１０〜Ｃ１８第２級（２，３）アルキルサルフェート［式中
、ｘおよび（ｙ＋１）は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であ
り、Ｍは水溶性を付与する陽イオン、特にナトリウム、である］、不飽和サルフ
ェート、例えばオレイルサルフェート、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシサル
フェート （「ＡＥＸＳ」、特にＥＯ １〜７エトキシサルフェート）、Ｃ１０ 〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ １〜５エトキシカル
ボキシレート）、Ｃ１０−１８グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキル
ポリグリコシドおよびそれらの対応する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜
Ｃ１８アルファ−スルホン化脂肪酸エステルが挙げられるが、これらに限定する
ものではない。所望により、通常の非イオン系および両性(amphoteric)界面活性
剤、例えばいわゆる狭いピークのアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８ アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールア
ルコキシレート（特にエトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１ ２ 〜Ｃ１８ベタインおよびスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８ アミンオキシド、等も界面活性剤系に含むことができる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−ア
ルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも使用できる。典型的な例はＣ１２〜Ｃ１８ Ｎ−メチルグルカミドを包含する。国際特許第ＷＯ９，２０６，１５４号明細書
参照。他の糖に由来する界面活性剤は、Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸ア
ミド、例えばＣ１０〜Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドを包含す
る。Ｎ−プロピル〜Ｎ−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカミドは低発泡性に使用で
きる。従来のＣ１０〜Ｃ２０セッケンも使用できる。疎水性第２級アルキルサル
フェートも好ましい。界面活性剤を被覆剤として使用する場合、界面活性剤は好
ましくは完成洗剤組成物の約１〜約３０重量％、より好ましくは約３〜約２０重
量％、最も好ましくは約５〜約１０重量％の量で存在する。
ベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）および第１級、分岐鎖状の、およびランダ
ムＣ１０〜Ｃ２０アルキルサルフェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ３ （ＣＨ２）ｘ
（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋ ）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１０〜Ｃ１８第２級（２，３）アルキルサルフェート［式中
、ｘおよび（ｙ＋１）は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であ
り、Ｍは水溶性を付与する陽イオン、特にナトリウム、である］、不飽和サルフ
ェート、例えばオレイルサルフェート、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシサル
フェート （「ＡＥＸＳ」、特にＥＯ １〜７エトキシサルフェート）、Ｃ１０ 〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ １〜５エトキシカル
ボキシレート）、Ｃ１０−１８グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキル
ポリグリコシドおよびそれらの対応する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜
Ｃ１８アルファ−スルホン化脂肪酸エステルが挙げられるが、これらに限定する
ものではない。所望により、通常の非イオン系および両性(amphoteric)界面活性
剤、例えばいわゆる狭いピークのアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８ アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールア
ルコキシレート（特にエトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１ ２ 〜Ｃ１８ベタインおよびスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８ アミンオキシド、等も界面活性剤系に含むことができる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−ア
ルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも使用できる。典型的な例はＣ１２〜Ｃ１８ Ｎ−メチルグルカミドを包含する。国際特許第ＷＯ９，２０６，１５４号明細書
参照。他の糖に由来する界面活性剤は、Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸ア
ミド、例えばＣ１０〜Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドを包含す
る。Ｎ−プロピル〜Ｎ−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカミドは低発泡性に使用で
きる。従来のＣ１０〜Ｃ２０セッケンも使用できる。疎水性第２級アルキルサル
フェートも好ましい。界面活性剤を被覆剤として使用する場合、界面活性剤は好
ましくは完成洗剤組成物の約１〜約３０重量％、より好ましくは約３〜約２０重
量％、最も好ましくは約５〜約１０重量％の量で存在する。
【００３７】
好ましい実施態様では、被覆材料は、陰イオン系界面活性剤とヒドロトロピー
剤の混合物を含んでなる。界面活性剤とヒドロトロピー剤の比は好ましくは約９
５：５〜約５：９５、より好ましくは約９０：１０〜約１０：９０である。混合
物を被覆材料として使用する場合、混合物は好ましくは完成洗剤組成物の約１〜
約３０重量％、より好ましくは約３〜約２０重量％、最も好ましくは約３〜約１
５重量％の量で存在する。特に好ましいのは、（ａ）ナトリウム線状アルキルベ
ンゼンスルホネートおよび／または疎水性第２級アルキルサルフェートおよびキ
シレンスルホン酸ナトリウムの混合物または（ｂ）ナトリウム線状アルキルベン
ゼンスルホネート、疎水性第２級アルキルサルフェート、および／または二ナト
リウムアルキルジフェニルオキシドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜
Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピー剤として市販）の、界面活性剤とヒドロトロピ
ー剤の比が約７０：３０〜約９５：５である混合物である。塗布する際の被覆溶
液またはスラリーに好ましい粘度範囲は６０℃で約５０〜約１００，０００セン
チポアズ、より好ましくは約１００〜約５０，０００ｃｐ、最も好ましくは約３
００〜約３０，０００ｃｐである。
剤の混合物を含んでなる。界面活性剤とヒドロトロピー剤の比は好ましくは約９
５：５〜約５：９５、より好ましくは約９０：１０〜約１０：９０である。混合
物を被覆材料として使用する場合、混合物は好ましくは完成洗剤組成物の約１〜
約３０重量％、より好ましくは約３〜約２０重量％、最も好ましくは約３〜約１
５重量％の量で存在する。特に好ましいのは、（ａ）ナトリウム線状アルキルベ
ンゼンスルホネートおよび／または疎水性第２級アルキルサルフェートおよびキ
シレンスルホン酸ナトリウムの混合物または（ｂ）ナトリウム線状アルキルベン
ゼンスルホネート、疎水性第２級アルキルサルフェート、および／または二ナト
リウムアルキルジフェニルオキシドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜
Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピー剤として市販）の、界面活性剤とヒドロトロピ
ー剤の比が約７０：３０〜約９５：５である混合物である。塗布する際の被覆溶
液またはスラリーに好ましい粘度範囲は６０℃で約５０〜約１００，０００セン
チポアズ、より好ましくは約１００〜約５０，０００ｃｐ、最も好ましくは約３
００〜約３０，０００ｃｐである。
【００３８】
粒子被覆層は、粒子被覆材料に加えて、洗剤補助成分も包含することができる
。これらの洗剤補助成分は、光学ブライトナー、顔料または染料、キレート化剤
、非イオン系界面活性剤、ｐＨ調整剤、洗剤用共ビルダー、充填材およびこれら
の材料の混合物を包含する（ただし、これらに限定するものではない）様々な成
分を包含することができる。特に好ましい成分は顔料または染料、例えば二酸化
チタン、青味を付ける薬剤、例えば硫酸銅、チオ硫酸亜鉛およびウルトラマリン
ブルー、光沢強化剤、例えばマイカフレーク、充填材、例えば炭酸ナトリウムお
よび硫酸ナトリウム、および共ビルダー、例えばクエン酸塩、および非イオン系
界面活性剤である。
。これらの洗剤補助成分は、光学ブライトナー、顔料または染料、キレート化剤
、非イオン系界面活性剤、ｐＨ調整剤、洗剤用共ビルダー、充填材およびこれら
の材料の混合物を包含する（ただし、これらに限定するものではない）様々な成
分を包含することができる。特に好ましい成分は顔料または染料、例えば二酸化
チタン、青味を付ける薬剤、例えば硫酸銅、チオ硫酸亜鉛およびウルトラマリン
ブルー、光沢強化剤、例えばマイカフレーク、充填材、例えば炭酸ナトリウムお
よび硫酸ナトリウム、および共ビルダー、例えばクエン酸塩、および非イオン系
界面活性剤である。
【００３９】
本発明の顆粒は、被覆ミキサー中で上記の顆粒を粒子被覆材料で被覆すること
により製造する。被覆ミキサーは、高、中、および低速度ミキサー、例えば上で
詳細に説明したLodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサー、Lodige CB
（商品名）高速度ミキサー、またはFukae、Drais、Schugi製のミキサー、または
同等品質のミキサー、を包含する多くのミキサーのどれでもよい。本発明で使用
するのに特に好ましいミキサーは低速度ドラムミキサーおよび低せん断流動床ミ
キサーである。本発明に低速度ミキサーを使用する場合、好ましくはミキサーに
続いて乾燥装置、例えば流動床またはエアリフト、を使用し、被覆した粒子を乾
燥させ、本発明の被覆粒子を達成する。しかし、乾燥工程は所望により行なう工
程である。
により製造する。被覆ミキサーは、高、中、および低速度ミキサー、例えば上で
詳細に説明したLodige KM（商品名）(Ploughshare)中速度ミキサー、Lodige CB
（商品名）高速度ミキサー、またはFukae、Drais、Schugi製のミキサー、または
同等品質のミキサー、を包含する多くのミキサーのどれでもよい。本発明で使用
するのに特に好ましいミキサーは低速度ドラムミキサーおよび低せん断流動床ミ
キサーである。本発明に低速度ミキサーを使用する場合、好ましくはミキサーに
続いて乾燥装置、例えば流動床またはエアリフト、を使用し、被覆した粒子を乾
燥させ、本発明の被覆粒子を達成する。しかし、乾燥工程は所望により行なう工
程である。
【００４０】
本発明の好ましい実施態様では、被覆ミキサーは流動床ミキサーであるか、ま
たは上記のミキサーのいずれかと組み合わせて使用する。好ましい一実施態様で
は、ミキサーと流動床の間の被覆の配分は１００：０〜５：９５の比でよい。洗
剤凝集物の好ましい顆粒、噴霧乾燥した顆粒、または、最も好ましくはそれらの
混合物は、複数の内部「段階」または「区域」を有する流動床の中に送られる。
段階または区域は、乾燥機中の個別区域であり、これらの用語はここでは互換的
に使用される。ある段階中の処理条件は、乾燥機中の他の段階と異なっていても
、類似していてもよい。無論、２個の隣接する流動床は、多段階を有する単一流
動床と等しい。顆粒および被覆材料の様々な供給流は、例えば供給流の粒子径お
よび含水量に応じて、同一の、または異なった段階で加えることができる。様々
な流を様々な段階に供給することにより、乾燥機に対する熱負荷を最少に抑え、
粒子径および形状をここに規定する様に最適化することができる。
たは上記のミキサーのいずれかと組み合わせて使用する。好ましい一実施態様で
は、ミキサーと流動床の間の被覆の配分は１００：０〜５：９５の比でよい。洗
剤凝集物の好ましい顆粒、噴霧乾燥した顆粒、または、最も好ましくはそれらの
混合物は、複数の内部「段階」または「区域」を有する流動床の中に送られる。
段階または区域は、乾燥機中の個別区域であり、これらの用語はここでは互換的
に使用される。ある段階中の処理条件は、乾燥機中の他の段階と異なっていても
、類似していてもよい。無論、２個の隣接する流動床は、多段階を有する単一流
動床と等しい。顆粒および被覆材料の様々な供給流は、例えば供給流の粒子径お
よび含水量に応じて、同一の、または異なった段階で加えることができる。様々
な流を様々な段階に供給することにより、乾燥機に対する熱負荷を最少に抑え、
粒子径および形状をここに規定する様に最適化することができる。
【００４１】
典型的には、本発明の流動床ミキサーは、本発明の粒子被覆材料が塗布される
第一被覆区域を含んでなる。被覆区域では、被覆材料を水溶液またはスラリーの
形態で、流動化された粒子の上にスプレーする。床は、典型的には加熱空気によ
り流動化させ、スプレー被覆が塗布される時にスプレー被覆から水分を乾燥また
は部分乾燥させる。スプレーは、被覆混合物の微粒または霧状のスプレーを発生
させ、粒子を完全に被覆することができるノズルを介して行なう。典型的には、
噴霧装置から出る滴のサイズは粒子径の約２倍未満である。この噴霧は、通常の
２流体ノズルを通して噴霧空気で、または通常の圧力ノズルにより行なうことが
できる。この型の噴霧を達成するには、溶液またはスラリーのレオロジーは、典
型的には粘度が約５００センチポアズ未満、好ましくは約２００センチポアズ未
満である。流動床中のノズル位置は、ほとんどの場合、何処でもよいが、好まし
い位置は、被覆混合物を垂直下方にスプレーできる位置、例えばトップスプレー
配置である。最良の結果を達成するには、ノズルを、流動床中の粒子の流動化さ
れた高さ、またはそれより高い所に配置する。流動化された高さは、典型的には
堰またはオーバーフローゲートの高さにより決定される。流動床の被覆区域の後
に、典型的には乾燥区域および冷却区域が続く。無論、当業者には明らかな様に
、別の配置により本発明の被覆粒子を達成することもできる。
第一被覆区域を含んでなる。被覆区域では、被覆材料を水溶液またはスラリーの
形態で、流動化された粒子の上にスプレーする。床は、典型的には加熱空気によ
り流動化させ、スプレー被覆が塗布される時にスプレー被覆から水分を乾燥また
は部分乾燥させる。スプレーは、被覆混合物の微粒または霧状のスプレーを発生
させ、粒子を完全に被覆することができるノズルを介して行なう。典型的には、
噴霧装置から出る滴のサイズは粒子径の約２倍未満である。この噴霧は、通常の
２流体ノズルを通して噴霧空気で、または通常の圧力ノズルにより行なうことが
できる。この型の噴霧を達成するには、溶液またはスラリーのレオロジーは、典
型的には粘度が約５００センチポアズ未満、好ましくは約２００センチポアズ未
満である。流動床中のノズル位置は、ほとんどの場合、何処でもよいが、好まし
い位置は、被覆混合物を垂直下方にスプレーできる位置、例えばトップスプレー
配置である。最良の結果を達成するには、ノズルを、流動床中の粒子の流動化さ
れた高さ、またはそれより高い所に配置する。流動化された高さは、典型的には
堰またはオーバーフローゲートの高さにより決定される。流動床の被覆区域の後
に、典型的には乾燥区域および冷却区域が続く。無論、当業者には明らかな様に
、別の配置により本発明の被覆粒子を達成することもできる。
【００４２】
本発明の流動床または攪拌流動床装置における典型的な条件は、(i)平均滞留
時間が約１〜約２０分間、(ii)流動化されていない床の深さが流動床板から約１
００〜約１２００mmまたは流動床の最上部から０〜約６００ｍｍ、(iii)スプレ
ー滴サイズが粒子径の２倍未満、好ましくは約１００ミクロン以下以下、より好
ましくは約５０ミクロン以下以下、(iv)スプレーの高さが１５０〜１６００mm、
(v)流動速度が約０．４〜約４．０ m/s、(vi)床の温度が約１２〜約２００℃、
好ましくは約１２〜１５０℃、さらに好ましくは約１２〜１００℃である。やは
り、当業者には明らかな様に、流動床中の条件は多くのファクターにより異なる
。
時間が約１〜約２０分間、(ii)流動化されていない床の深さが流動床板から約１
００〜約１２００mmまたは流動床の最上部から０〜約６００ｍｍ、(iii)スプレ
ー滴サイズが粒子径の２倍未満、好ましくは約１００ミクロン以下以下、より好
ましくは約５０ミクロン以下以下、(iv)スプレーの高さが１５０〜１６００mm、
(v)流動速度が約０．４〜約４．０ m/s、(vi)床の温度が約１２〜約２００℃、
好ましくは約１２〜１５０℃、さらに好ましくは約１２〜１００℃である。やは
り、当業者には明らかな様に、流動床中の条件は多くのファクターにより異なる
。
【００４３】
被覆ミキサーから出てくる被覆された顆粒は、それ自体で完全処方洗剤組成物
を構成することもできるし、また、好ましい実施態様では、多の成分、例えば漂
白剤、酵素、香料、被覆されていない洗剤粒子、その他の様々な成分と混合し、
完全処方洗剤組成物を製造することもできる。
を構成することもできるし、また、好ましい実施態様では、多の成分、例えば漂
白剤、酵素、香料、被覆されていない洗剤粒子、その他の様々な成分と混合し、
完全処方洗剤組成物を製造することもできる。
【００４４】
本発明の被覆された顆粒状洗剤組成物は、本発明の製法により、および組成物
中の粒子の特定量の幾何学的平均粒子直径を調整または選択することにより、溶
解性、美観および流動性を改良することができる。「美観の改良」とは、消費者
が、様々なサイズおよび組成の粒子を含む従来の顆粒状洗剤製品と違って、より
一様な粒子外観を有する顆粒状洗剤製品を好むことを意味する。このためには、
洗剤製品中の粒子全体の少なくとも約５０重量％、より好ましくは少なくとも約
７５重量％、さらに好ましくは少なくとも約９０重量％、最も好ましくは少なく
とも約９５重量％が、選択された平均粒子直径を有する。これによって、顆粒状
洗剤製品のかなりの部分が、消費者が望む美観を与えるための一様なサイズを有
することになる。
中の粒子の特定量の幾何学的平均粒子直径を調整または選択することにより、溶
解性、美観および流動性を改良することができる。「美観の改良」とは、消費者
が、様々なサイズおよび組成の粒子を含む従来の顆粒状洗剤製品と違って、より
一様な粒子外観を有する顆粒状洗剤製品を好むことを意味する。このためには、
洗剤製品中の粒子全体の少なくとも約５０重量％、より好ましくは少なくとも約
７５重量％、さらに好ましくは少なくとも約９０重量％、最も好ましくは少なく
とも約９５重量％が、選択された平均粒子直径を有する。これによって、顆粒状
洗剤製品のかなりの部分が、消費者が望む美観を与えるための一様なサイズを有
することになる。
【００４５】
好ましくは、粒子の幾何学的平均粒子直径が約４００ミクロン〜約１５００ミ
クロン、より好ましくは約６００ミクロン〜約１２００ミクロン、最も好ましく
は約６００ミクロン〜約１０００ミクロンである。粒子径分布は、目標とするサ
イズの外側にある粒子が多くなり過ぎない様に、比較的狭い幾何学的標準偏差ま
たは「スパン」により規定される。従って、幾何学的標準偏差は、好ましくは約
１〜約２、より好ましくは約１．０〜約１．７、さらに好ましくは約１．０〜約
１．４、最も好ましくは約１．０〜約１．２である。当業者には明らかな様に、
不適切なサイズを有する粒子を本発明により調整することは、本発明により製造
される組成物のスパンを狭くするのに貢献する。
クロン、より好ましくは約６００ミクロン〜約１２００ミクロン、最も好ましく
は約６００ミクロン〜約１０００ミクロンである。粒子径分布は、目標とするサ
イズの外側にある粒子が多くなり過ぎない様に、比較的狭い幾何学的標準偏差ま
たは「スパン」により規定される。従って、幾何学的標準偏差は、好ましくは約
１〜約２、より好ましくは約１．０〜約１．７、さらに好ましくは約１．０〜約
１．４、最も好ましくは約１．０〜約１．２である。当業者には明らかな様に、
不適切なサイズを有する粒子を本発明により調整することは、本発明により製造
される組成物のスパンを狭くするのに貢献する。
【００４６】
理論に捕らわれたくはないが、洗剤組成物中の粒子がより同じサイズになるこ
とにより、溶解度は高くなると考えられる。特に、粒子のサイズがより一様にな
る結果、洗剤組成物中にある粒子間の実際の「接触点」が減少し、そのため、顆
粒状洗剤組成物の溶解が「塊−ゲル」により困難になることに一般的に関連する
「ブリッジ形成効果」が低減する。従来の顆粒状洗剤組成物は様々な大きさの粒
子を含み、これが粒子間の接触点を多くしている。例えば、大型の粒子は、多く
の小さな粒子を接触させることができ、塊−ゲル形成用の箇所を多くしている。
本発明の顆粒状洗剤組成物中の粒子の量および一様な大きさにより、その様な問
題が回避される。
とにより、溶解度は高くなると考えられる。特に、粒子のサイズがより一様にな
る結果、洗剤組成物中にある粒子間の実際の「接触点」が減少し、そのため、顆
粒状洗剤組成物の溶解が「塊−ゲル」により困難になることに一般的に関連する
「ブリッジ形成効果」が低減する。従来の顆粒状洗剤組成物は様々な大きさの粒
子を含み、これが粒子間の接触点を多くしている。例えば、大型の粒子は、多く
の小さな粒子を接触させることができ、塊−ゲル形成用の箇所を多くしている。
本発明の顆粒状洗剤組成物中の粒子の量および一様な大きさにより、その様な問
題が回避される。
【００４７】
粒子の「一部」とは、洗剤組成物の少なくともある粒子が洗浄界面活性剤およ
び／または洗剤ビルダーを含み、典型的な洗剤組成物の基礎的な構築ブロックを
与えていることを意味する。組成物中の様々な界面活性剤およびビルダー、並び
にそれらのそれぞれの量を以下に記載する。典型的には、洗剤組成物は、約１〜
約５０重量％の洗浄界面活性剤、および約１〜約７５重量％の洗剤ビルダーを含
む。
び／または洗剤ビルダーを含み、典型的な洗剤組成物の基礎的な構築ブロックを
与えていることを意味する。組成物中の様々な界面活性剤およびビルダー、並び
にそれらのそれぞれの量を以下に記載する。典型的には、洗剤組成物は、約１〜
約５０重量％の洗浄界面活性剤、および約１〜約７５重量％の洗剤ビルダーを含
む。
【００４８】
洗剤粉末の特に重要な属性は色である。色は、通常、Hunter Colorimeterで測
定し、３種類のパラメータ「Ｌ」、「ａ」および「ｂ」で表示する。粉末化され
た洗剤の消費者に特に関連するのは、式Ｌ−３ｂで決定される粉末の白さである
。一般的に、約６０％より低い白さの値は悪いと考えられる。白さは、例えば顆
粒の被覆層に顔料または白色化剤、例えば二酸化チタン、を配合するなどの多く
の手段により改良される。
定し、３種類のパラメータ「Ｌ」、「ａ」および「ｂ」で表示する。粉末化され
た洗剤の消費者に特に関連するのは、式Ｌ−３ｂで決定される粉末の白さである
。一般的に、約６０％より低い白さの値は悪いと考えられる。白さは、例えば顆
粒の被覆層に顔料または白色化剤、例えば二酸化チタン、を配合するなどの多く
の手段により改良される。
【００４９】
本発明の顆粒状洗剤製品の別の重要な属性は、個々の粒子の形状である。形状
は、当業者には公知の多くの異なった方法で測定することができる。その様な方
法の一つは、Optimus(V5.0)画像解析ソフトウエアを備えた光学顕微鏡を使用す
る。重要な計算パラメータは、 （粒子画像の測定された周囲長）２／（粒子画像の測定された面積）として定
義 される「円形度」［完全に平滑な球の円形度（最小円形度）は、１２．５７
で ある］、および 粒子画像の長さ／幅として定義される「縦横比」 である。
は、当業者には公知の多くの異なった方法で測定することができる。その様な方
法の一つは、Optimus(V5.0)画像解析ソフトウエアを備えた光学顕微鏡を使用す
る。重要な計算パラメータは、 （粒子画像の測定された周囲長）２／（粒子画像の測定された面積）として定
義 される「円形度」［完全に平滑な球の円形度（最小円形度）は、１２．５７
で ある］、および 粒子画像の長さ／幅として定義される「縦横比」 である。
【００５０】
これらの属性のそれぞれは重要であり、大量の顆粒状洗剤組成物全体に対して
平均化することができる。これら２つのパラメータの積として定義されるパラメ
ータの組合せも重要である（すなわち、良好な外観を有する製品を得るには、両
方を調整しなければならない）。好ましくは、本発明の製法により製造される顆
粒状洗剤組成物は、円形度が約５０未満、好ましくは約３０未満、より好ましく
は約２３未満、最も好ましくは約１８未満である。縦横比が約２未満、好ましく
は約１．５未満、より好ましくは約１．３未満、最も好ましくは約１．２未満で
ある顆粒状洗剤組成物も好ましい。
平均化することができる。これら２つのパラメータの積として定義されるパラメ
ータの組合せも重要である（すなわち、良好な外観を有する製品を得るには、両
方を調整しなければならない）。好ましくは、本発明の製法により製造される顆
粒状洗剤組成物は、円形度が約５０未満、好ましくは約３０未満、より好ましく
は約２３未満、最も好ましくは約１８未満である。縦横比が約２未満、好ましく
は約１．５未満、より好ましくは約１．３未満、最も好ましくは約１．２未満で
ある顆粒状洗剤組成物も好ましい。
【００５１】
さらに、組成物中の粒子の間で形状が一様に分布していることも好ましい。特
に、本発明の顆粒状洗剤組成物は、円形度の数分布の標準偏差が約２０未満、す
なわち好ましくは約１０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約４未
満である。縦横比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未満、より好ましくは
約０．５未満、さらに好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未満で
ある。
に、本発明の顆粒状洗剤組成物は、円形度の数分布の標準偏差が約２０未満、す
なわち好ましくは約１０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約４未
満である。縦横比の数分布の標準偏差は、好ましくは約１未満、より好ましくは
約０．５未満、さらに好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未満で
ある。
【００５２】
本発明の特に好ましい製法では、円形度と縦横比の積が約１００未満、好まし
くは約５０未満、より好ましくは約３０未満、最も好ましくは約２０未満である
顆粒状洗剤組成物を製造する。円形度と縦横比の積の数分布の標準偏差が約４５
未満、好ましくは約２０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約２未
満である顆粒状洗剤組成物も好ましい。
くは約５０未満、より好ましくは約３０未満、最も好ましくは約２０未満である
顆粒状洗剤組成物を製造する。円形度と縦横比の積の数分布の標準偏差が約４５
未満、好ましくは約２０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約２未
満である顆粒状洗剤組成物も好ましい。
【００５３】
前に述べた様に、本発明の被覆された粒子は、被覆されていない噴霧乾燥され
た、または凝集した洗剤粒子よりも、形状がより一様で、表面がより平滑である
点で、改良された表面特性を有する。これらの特徴は、本発明の被覆を施してい
ない粒子と対照的に、本発明の被覆を施した粒子の全表面積が減少していること
に反映されている。本発明の被覆は、粒子表面上の凹凸を滑らかにし、裂け目を
充填することにより、総表面積を低下させる。本発明の被覆は、下記の式 （被覆されていない粒子の表面積）−（被覆された粒子の表面積）／（被覆さ
れていない粒子の表面積）＊１００＝表面積減少百分率 により測定した総表面積を少なくとも約１０％、より好ましくは少なくとも約２
０％、最も好ましくは少なくとも約３０％減少させる。
た、または凝集した洗剤粒子よりも、形状がより一様で、表面がより平滑である
点で、改良された表面特性を有する。これらの特徴は、本発明の被覆を施してい
ない粒子と対照的に、本発明の被覆を施した粒子の全表面積が減少していること
に反映されている。本発明の被覆は、粒子表面上の凹凸を滑らかにし、裂け目を
充填することにより、総表面積を低下させる。本発明の被覆は、下記の式 （被覆されていない粒子の表面積）−（被覆された粒子の表面積）／（被覆さ
れていない粒子の表面積）＊１００＝表面積減少百分率 により測定した総表面積を少なくとも約１０％、より好ましくは少なくとも約２
０％、最も好ましくは少なくとも約３０％減少させる。
【００５４】
本発明により表面積が低下することにより、流動特性が改良され、反射率の高
い表面が得られるので全体的な美観が改良される。
い表面が得られるので全体的な美観が改良される。
【００５５】
表面積試験方法
本発明の粒子の表面積は下記の手順により測定される。試験前調製のために、
Norcross, GeorgiaのMicromeriticsから市販のMicromeritics VacPrep 061の中
に洗剤粒子を入れる。粒子を約５００ミリトルの真空下に置き、温度８０〜１０
０℃に約１６時間加熱する。次いで、Micromeritics Gemini 2375表面積分析計
で、ヘリウムと窒素ガスの混合物を使用し、下記の一般的な条件、すなわち排気
速度−５００．０ｍｍＨｇ／分、分析モード−平衡化、排気時間−１．０分、飽
和圧−７７１．７ｍｍＨｇ、平衡化時間−５秒間、ヘリウム／窒素圧−１５ｐｓ
ｉｇ、ヘリウムと窒素の純度９９．９％、に従い、自由空間を測定し、Ｐ／Ｐｏ
点が０．０５〜０．３をカバーし、５データ点を取り、ＢＥＴ複数点表面積を測
定する。
Norcross, GeorgiaのMicromeriticsから市販のMicromeritics VacPrep 061の中
に洗剤粒子を入れる。粒子を約５００ミリトルの真空下に置き、温度８０〜１０
０℃に約１６時間加熱する。次いで、Micromeritics Gemini 2375表面積分析計
で、ヘリウムと窒素ガスの混合物を使用し、下記の一般的な条件、すなわち排気
速度−５００．０ｍｍＨｇ／分、分析モード−平衡化、排気時間−１．０分、飽
和圧−７７１．７ｍｍＨｇ、平衡化時間−５秒間、ヘリウム／窒素圧−１５ｐｓ
ｉｇ、ヘリウムと窒素の純度９９．９％、に従い、自由空間を測定し、Ｐ／Ｐｏ
点が０．０５〜０．３をカバーし、５データ点を取り、ＢＥＴ複数点表面積を測
定する。
【００５６】
本発明の好ましい洗剤組成物は、属性測定および上記の標準偏差、すなわち白
さ、色の一様性、円形度、表面積減少百分率および縦横比に関する標準偏差、の
少なくとも一つ、最も好ましくはすべてに適合する。
さ、色の一様性、円形度、表面積減少百分率および縦横比に関する標準偏差、の
少なくとも一つ、最も好ましくはすべてに適合する。
【００５７】
本発明の所望による実施態様では、本発明の被覆された粒子に被覆後の光沢処
理を行い、被覆された洗剤粒子上に光沢層を施す。光沢層は、無機塩材料、キレ
ート化剤、重合体状材料およびそれらの混合物を含んでなることができる。好ま
しい無機材料は、硫酸塩、例えば硫酸マグネシウム、であり、好ましいキレート
化剤はジアミン、例えばエチレンジアミンジコハク酸（ＥＤＤＳ）、であり、好
ましい重合体はアクリル重合体および共重合体、例えばアクリル酸／マレイン酸
共重合体、を包含する。
理を行い、被覆された洗剤粒子上に光沢層を施す。光沢層は、無機塩材料、キレ
ート化剤、重合体状材料およびそれらの混合物を含んでなることができる。好ま
しい無機材料は、硫酸塩、例えば硫酸マグネシウム、であり、好ましいキレート
化剤はジアミン、例えばエチレンジアミンジコハク酸（ＥＤＤＳ）、であり、好
ましい重合体はアクリル重合体および共重合体、例えばアクリル酸／マレイン酸
共重合体、を包含する。
【００５８】洗剤成分
本発明の完全処方洗剤組成物は、通常の洗剤成分のどれでも包含することがで
きる。例えば、洗剤組成物の界面活性剤系には、陰イオン系、非イオン系、双生
イオン系、両性(ampholytic)および陽イオン系区分およびそれらの相容性がある
混合物が挙げられる。洗剤界面活性剤は、どちらもここに参考として含める米国
特許第３，６６４，９６１号明細書、Norris、１９７２年５月２３日公布、およ
び米国特許第３，９１９，６７８号明細書、Laughlin et al. 、１９７５年１２
月３０日公布、に記載されている。陽イオン系界面活性剤は、どちらもここに参
考として含める米国特許第４，２２２，９０５号明細書、Cockrell、１９８０年
９月１６日公布、および米国特許第４，２３９，６５９号明細書、Murphy、１９
８０年１２月１６日公布、に記載されている界面活性剤を包含する。
きる。例えば、洗剤組成物の界面活性剤系には、陰イオン系、非イオン系、双生
イオン系、両性(ampholytic)および陽イオン系区分およびそれらの相容性がある
混合物が挙げられる。洗剤界面活性剤は、どちらもここに参考として含める米国
特許第３，６６４，９６１号明細書、Norris、１９７２年５月２３日公布、およ
び米国特許第３，９１９，６７８号明細書、Laughlin et al. 、１９７５年１２
月３０日公布、に記載されている。陽イオン系界面活性剤は、どちらもここに参
考として含める米国特許第４，２２２，９０５号明細書、Cockrell、１９８０年
９月１６日公布、および米国特許第４，２３９，６５９号明細書、Murphy、１９
８０年１２月１６日公布、に記載されている界面活性剤を包含する。
【００５９】
界面活性剤系の例には、従来のＣ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼンスルホネート
（「ＬＡＳ」）および第１級、分岐鎖状の、およびランダムＣ１０〜Ｃ２０アル
キルサルフェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ３ （ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋
）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１ ０ 〜Ｃ１８第２級（２，３）アルキルサルフェート［式中、ｘおよび（ｙ＋１）
は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水溶性を付与
する陽イオン、特にナトリウム、である］、不飽和サルフェート、例えばオレイ
ルサルフェート、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシサルフェート （「ＡＥＸ Ｓ」、特にＥＯ １〜７エトキシサルフェート）、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアル
コキシカルボキシレート（特にＥＯ １〜５エトキシカルボキシレート）、Ｃ１ ０−１８ グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよび
それらの対応する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜Ｃ１８アルファ−スル
ホン化脂肪酸エステルが挙げられるが、これらに限定するものではない。所望に
より、通常の非イオン系および両性(amphoteric)界面活性剤、例えばいわゆる狭
いピークのアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレー
ト（「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特に
エトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２〜Ｃ１８ベタインお
よびスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８アミンオキシド、等も
界面活性剤系に含むことができる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−アルキルポリヒドロキシ
脂肪酸アミドも使用できる。典型的な例はＣ１２〜Ｃ１８Ｎ−メチルグルカミド
を包含する。国際特許第ＷＯ９，２０６，１５４号明細書参照。他の糖に由来す
る界面活性剤は、Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミド、例えばＣ１０〜
Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドを包含する。Ｎ−プロピル〜Ｎ
−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカミドは低発泡性に使用できる。従来のＣ１０〜
Ｃ２０セッケンも使用できる。高い発泡性が望ましい場合、分岐鎖状のＣ１０〜
Ｃ１６セッケンも使用できる。陰イオン系および非イオン系界面活性剤の混合物
は特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は標準的な教科書に記載されて
いる。
（「ＬＡＳ」）および第１級、分岐鎖状の、およびランダムＣ１０〜Ｃ２０アル
キルサルフェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ３ （ＣＨ２）ｘ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋
）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ（ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３のＣ１ ０ 〜Ｃ１８第２級（２，３）アルキルサルフェート［式中、ｘおよび（ｙ＋１）
は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水溶性を付与
する陽イオン、特にナトリウム、である］、不飽和サルフェート、例えばオレイ
ルサルフェート、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシサルフェート （「ＡＥＸ Ｓ」、特にＥＯ １〜７エトキシサルフェート）、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルアル
コキシカルボキシレート（特にＥＯ １〜５エトキシカルボキシレート）、Ｃ１ ０−１８ グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよび
それらの対応する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜Ｃ１８アルファ−スル
ホン化脂肪酸エステルが挙げられるが、これらに限定するものではない。所望に
より、通常の非イオン系および両性(amphoteric)界面活性剤、例えばいわゆる狭
いピークのアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレー
ト（「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特に
エトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２〜Ｃ１８ベタインお
よびスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８アミンオキシド、等も
界面活性剤系に含むことができる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−アルキルポリヒドロキシ
脂肪酸アミドも使用できる。典型的な例はＣ１２〜Ｃ１８Ｎ−メチルグルカミド
を包含する。国際特許第ＷＯ９，２０６，１５４号明細書参照。他の糖に由来す
る界面活性剤は、Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミド、例えばＣ１０〜
Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドを包含する。Ｎ−プロピル〜Ｎ
−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカミドは低発泡性に使用できる。従来のＣ１０〜
Ｃ２０セッケンも使用できる。高い発泡性が望ましい場合、分岐鎖状のＣ１０〜
Ｃ１６セッケンも使用できる。陰イオン系および非イオン系界面活性剤の混合物
は特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は標準的な教科書に記載されて
いる。
【００６０】
洗剤組成物は、洗剤ビルダーを包含することができ、包含するのが好ましい。
ビルダーは、一般的に様々な水溶性の、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換
されたアンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸
塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、
カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選択される。上記のアルカリ金属、
特にナトリウム、塩が好ましい。ここで使用するのに好ましい材料は、リン酸塩
、炭酸塩、ケイ酸塩、Ｃ１０−１８脂肪酸、ポリカルボン酸塩、およびそれらの
混合物である。トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸
塩、酒石酸塩、モノ−およびジ−コハク酸塩、ケイ酸ナトリウム、およびそれら
の混合物（下記参照）がより好ましい。
ビルダーは、一般的に様々な水溶性の、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換
されたアンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸
塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、
カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選択される。上記のアルカリ金属、
特にナトリウム、塩が好ましい。ここで使用するのに好ましい材料は、リン酸塩
、炭酸塩、ケイ酸塩、Ｃ１０−１８脂肪酸、ポリカルボン酸塩、およびそれらの
混合物である。トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸
塩、酒石酸塩、モノ−およびジ−コハク酸塩、ケイ酸ナトリウム、およびそれら
の混合物（下記参照）がより好ましい。
【００６１】
無機リン酸塩ビルダーの具体例は、ナトリウムおよびカリウムのトリポリリン
酸塩、重合度が約６〜２１である重合体状メタリン酸塩、およびオルトリン酸塩
である。ポリリン酸塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウムお
よびカリウム塩、およびエタン−１，１，２−トリホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩である。他のリン系ビルダー化合物は、すべてここに参考として含
める米国特許第３，１５９，５８１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２
，０２１号、第３，４２２，１３７号、第３，４００，１７６号および第３，４
００，１４８号の各明細書に記載されている。
酸塩、重合度が約６〜２１である重合体状メタリン酸塩、およびオルトリン酸塩
である。ポリリン酸塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウムお
よびカリウム塩、およびエタン−１，１，２−トリホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩である。他のリン系ビルダー化合物は、すべてここに参考として含
める米国特許第３，１５９，５８１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２
，０２１号、第３，４２２，１３７号、第３，４００，１７６号および第３，４
００，１４８号の各明細書に記載されている。
【００６２】
非リン系の無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカリウムの炭酸塩、重炭酸
塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩十水和物、およびＳｉＯ２とアルカリ金属酸化物
の重量比が約０．５〜約４．０、好ましくは約１．０〜約２．４であるケイ酸塩
である。ここで有用な水溶性の非リン系有機ビルダーには、各種のアルカリ金属
、アンモニウムおよび置換されたアンモニウムのポリ酢酸塩 、カルボン酸塩、
ポリカルボン酸塩およびポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。ポリ酢酸塩
およびポリカルボン酸塩ビルダーの例は、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニト
リロトリ酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸、および
クエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換されたア
ンモニウム塩である。
塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩十水和物、およびＳｉＯ２とアルカリ金属酸化物
の重量比が約０．５〜約４．０、好ましくは約１．０〜約２．４であるケイ酸塩
である。ここで有用な水溶性の非リン系有機ビルダーには、各種のアルカリ金属
、アンモニウムおよび置換されたアンモニウムのポリ酢酸塩 、カルボン酸塩、
ポリカルボン酸塩およびポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。ポリ酢酸塩
およびポリカルボン酸塩ビルダーの例は、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニト
リロトリ酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸、および
クエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換されたア
ンモニウム塩である。
【００６３】
重合体状ポリカルボン酸塩ビルダーは、ここにその開示を参考として含める米
国特許第３，３０８，０６７号明細書、Diehl、１９６７年３月７日公布、に記
載されている。その様な材料には、脂肪族カルボン酸、例えばマレイン酸、イタ
コン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸およびメチレンマ
ロン酸、の単独重合体および共重合体の水溶性塩が挙げられる。これらの材料の
幾つかは以下に記載する水溶性陰イオン系重合体として有用であるが、非セッケ
ン陰イオン系界面活性剤と緊密な混合物にある場合だけである。
国特許第３，３０８，０６７号明細書、Diehl、１９６７年３月７日公布、に記
載されている。その様な材料には、脂肪族カルボン酸、例えばマレイン酸、イタ
コン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸およびメチレンマ
ロン酸、の単独重合体および共重合体の水溶性塩が挙げられる。これらの材料の
幾つかは以下に記載する水溶性陰イオン系重合体として有用であるが、非セッケ
ン陰イオン系界面活性剤と緊密な混合物にある場合だけである。
【００６４】
ここで使用するのに好適な他のポリカルボキシレートは、どちらもここに参考
として含める米国特許第４，１４４，２２６号明細書、１９７９年３月１３日に
Crutchfield et alに公布、および米国特許第４，２４６，４９５号明細書、１
９７９年３月２７日にCrutchfield et alに公布、に記載されているポリアセタ
ールカルボキシレートである。これらのポリアセタールカルボキシレートは、重
合条件下でグリオキシル酸のエステルと重合開始剤を混合することにより製造で
きる。次いで、得られたポリアセタールカルボキシレートエステルを化学的に安
定した末端基に付加させ、アルカリ性溶液中における急速な解重合に対してポリ
アセタールカルボキシレートを安定化させ、対応する塩に転化し、洗剤組成物に
添加する。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、ここにその開示を参
考として含める米国特許第４，６６３，０７１号明細書、Bush et al、１９８７
年５月５日公布、に記載されているタートレートモノスクシネートとタートレー
トジスクシネートの組合せを含んでなるエーテルカルボキシレートビルダー組成
物である。
として含める米国特許第４，１４４，２２６号明細書、１９７９年３月１３日に
Crutchfield et alに公布、および米国特許第４，２４６，４９５号明細書、１
９７９年３月２７日にCrutchfield et alに公布、に記載されているポリアセタ
ールカルボキシレートである。これらのポリアセタールカルボキシレートは、重
合条件下でグリオキシル酸のエステルと重合開始剤を混合することにより製造で
きる。次いで、得られたポリアセタールカルボキシレートエステルを化学的に安
定した末端基に付加させ、アルカリ性溶液中における急速な解重合に対してポリ
アセタールカルボキシレートを安定化させ、対応する塩に転化し、洗剤組成物に
添加する。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、ここにその開示を参
考として含める米国特許第４，６６３，０７１号明細書、Bush et al、１９８７
年５月５日公布、に記載されているタートレートモノスクシネートとタートレー
トジスクシネートの組合せを含んでなるエーテルカルボキシレートビルダー組成
物である。
【００６５】
式ＳｉＯ２・Ｍ２Ｏ（Ｍはアルカリ金属である）により表され、ＳｉＯ２：Ｍ ２
Ｏの重量比が約０．５〜約４．０である水溶性ケイ酸塩固体は、本発明の洗剤
顆粒に、無水重量で約２％〜約１５％％、好ましくは約３％〜約８％の量で有用
な塩である。無水または水和した粒子状ケイ酸塩も使用できる。
顆粒に、無水重量で約２％〜約１５％％、好ましくは約３％〜約８％の量で有用
な塩である。無水または水和した粒子状ケイ酸塩も使用できる。
【００６６】
他のどの様な成分でも顆粒状洗剤組成物に配合することができる。これらの成
分には、他の洗剤ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、発泡増強剤または発泡抑制剤
、曇り防止剤および腐食防止剤、汚れ分散剤、汚れ遊離剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤
、非ビルダーアルカリ度供給源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵素、酵
素安定剤および香料が挙げられる。ここに参考として含める米国特許第３，９３
６，５３７号明細書、１９７６年２月３日にBaskerville, Jr. et alに公布、参
照。
分には、他の洗剤ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、発泡増強剤または発泡抑制剤
、曇り防止剤および腐食防止剤、汚れ分散剤、汚れ遊離剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤
、非ビルダーアルカリ度供給源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵素、酵
素安定剤および香料が挙げられる。ここに参考として含める米国特許第３，９３
６，５３７号明細書、１９７６年２月３日にBaskerville, Jr. et alに公布、参
照。
【００６７】
漂白剤および／漂白活性剤は、どちらもここに参考として含める米国特許第４
，４１２，９３４号明細書、Chung et al.、１９８３年１１月１日公布、および
米国特許第４，４８３，７８１号明細書、Hartman 、１９８４年１１月２０日公
布、に記載されている。キレート化剤も、ここに参考として含める米国特許第４
，６６３，０７１号明細書、Bush et al、の段落１７、５４行〜段落１８、６８
行、に記載されている。発泡調整剤も所望により使用する成分であり、どちらも
ここに参考として含める米国特許第３，９３３，６７２号明細書、１９７６年１
月２０日にBartoletta et alに公布、および第４，１３６，０４５号、１９７９
年１月２３日にGault et alに公布、に記載されている。
，４１２，９３４号明細書、Chung et al.、１９８３年１１月１日公布、および
米国特許第４，４８３，７８１号明細書、Hartman 、１９８４年１１月２０日公
布、に記載されている。キレート化剤も、ここに参考として含める米国特許第４
，６６３，０７１号明細書、Bush et al、の段落１７、５４行〜段落１８、６８
行、に記載されている。発泡調整剤も所望により使用する成分であり、どちらも
ここに参考として含める米国特許第３，９３３，６７２号明細書、１９７６年１
月２０日にBartoletta et alに公布、および第４，１３６，０４５号、１９７９
年１月２３日にGault et alに公布、に記載されている。
【００６８】
ここで使用するのに好適なスメクタイトクレーは、ここに参考として含める米
国特許第４，７６２，６４５号明細書、Tucker et al、１９８８年８月９日公布
、段落６、３行〜段落７、２４行に記載されている。ここで使用するのに好適な
他の洗剤ビルダーは、どちらもここに参考として含めるBaskervilleの特許の段
落１３、５４行〜段落１６、１６行および米国特許第４，６６３，０７１号明細
書、Bush et al、１９８７年５月５日公布、に記載されている。
国特許第４，７６２，６４５号明細書、Tucker et al、１９８８年８月９日公布
、段落６、３行〜段落７、２４行に記載されている。ここで使用するのに好適な
他の洗剤ビルダーは、どちらもここに参考として含めるBaskervilleの特許の段
落１３、５４行〜段落１６、１６行および米国特許第４，６６３，０７１号明細
書、Bush et al、１９８７年５月５日公布、に記載されている。
【００６９】
下記の例は、例示のためにのみ記載するのであって、請求項の範囲を制限する
ものではない。
ものではない。
【００７０】諸例
下記の例では、量はすべて組成物の重量％で表示する。
【００７１】
例Ｉ
下記の組成を有するベース顆粒を含む洗剤組成物を通常の噴霧乾燥製法で製造
する。 ＮａＬＡＳ ２９．５８ ＮａＡＳ ５．２３ 陽イオン系(CocoK3) １．５１ ＭＬ−９ １３．８０ ケイ酸ナトリウム２Ｒ １５．０６ ブライトナー ０．３５ 炭酸ナトリウム ２０．６７ ゼオライトＡ ４．４３ その他 ５．６２ 水分 ３．７５ 合計 １００．００
する。 ＮａＬＡＳ ２９．５８ ＮａＡＳ ５．２３ 陽イオン系(CocoK3) １．５１ ＭＬ−９ １３．８０ ケイ酸ナトリウム２Ｒ １５．０６ ブライトナー ０．３５ 炭酸ナトリウム ２０．６７ ゼオライトＡ ４．４３ その他 ５．６２ 水分 ３．７５ 合計 １００．００
【００７２】
噴霧乾燥した顆粒をロール圧縮装置で６０〜１１０バール圧縮圧力で圧縮し、
得られた圧縮されたシートをケージミルまたはFitzミルで粉砕する。次いで、圧
縮され、粉砕された粒子を、中速度ミキサー（KM-600（商品名））中、被覆媒体
を含む界面活性剤で被覆する。平均滞留時間は５分間であり、界面活性剤含有ペ
ーストは６０℃で加える。ミキサー中にTulip型チョッパーを使用し、被覆媒体
を分散させ、被覆工程中に形成された塊をすべて細かく切断する。下記の組成を
有する被覆された洗剤組成物が得られる。
得られた圧縮されたシートをケージミルまたはFitzミルで粉砕する。次いで、圧
縮され、粉砕された粒子を、中速度ミキサー（KM-600（商品名））中、被覆媒体
を含む界面活性剤で被覆する。平均滞留時間は５分間であり、界面活性剤含有ペ
ーストは６０℃で加える。ミキサー中にTulip型チョッパーを使用し、被覆媒体
を分散させ、被覆工程中に形成された塊をすべて細かく切断する。下記の組成を
有する被覆された洗剤組成物が得られる。
【００７３】 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
ベース顆粒 79.69 77.39 75.55 77.17
被覆材料
60%活性ペースト１ ----- 6.01 ----- -----
51%総活性混合物(90/10) ----- ----- 7.56 -----
ペースト２
40%活性溶液３ ----- ----- ----- 5.80
20%硫酸ナトリウム溶液 2.02 ----- ----- -----
被覆された顆粒上のゼオライト 6.70 5.01 6.35 6.49
漂白活性剤(NOBS) 4.00 4.00 4.00 4.00
被覆された過炭酸ナトリウム 4.50 4.50 4.50 4.50
汚れ遊離重合体 0.34 0.34 0.34 0.34
発泡抑制剤 1.00 1.00 1.00 1.00
層状ケイ酸ナトリウム 1.05 1.05 ----- -----
プロテアーゼ酵素 0.50 0.50 0.50 0.50
香料 0.20 0.20 0.20 0.20 合計 100.00 100.00 100.00 100.00 １
ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート２
ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネートおよびキシレンスルホン酸ナ
トリウム３ キシレンスルホン酸ナトリウムまたは二ナトリウムアルキルジフェニルオキ
シドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピ
ー剤として市販）
トリウム３ キシレンスルホン酸ナトリウムまたは二ナトリウムアルキルジフェニルオキ
シドジスルホネート（アルキル基の鎖長がＣ1〜Ｃ10であるDowfaxヒドロトロピ
ー剤として市販）
【００７４】
下記のすべての例では、噴霧乾燥された顆粒は界面活性剤１１％、無機塩７４
％、ポリアクリレート重合体５％、セッケン５％、および水分５％を含んでなる
。乾燥凝集物組成物は界面活性剤３０％、無機塩６２％、アルミノケイ酸ナトリ
ウム４％、および水分４％を含んでなる。以下に記載するのは、粒子径分布が狭
く、流動性を改良した、溶解性が優れた無粉塵高密度顆粒の製造方法の例である
。得られる被覆された組成物は、他に指示がない限り、幾何学的平均粒子直径が
約４００〜１５００ミクロンであり、幾何学的標準偏差が約１〜約２である。
％、ポリアクリレート重合体５％、セッケン５％、および水分５％を含んでなる
。乾燥凝集物組成物は界面活性剤３０％、無機塩６２％、アルミノケイ酸ナトリ
ウム４％、および水分４％を含んでなる。以下に記載するのは、粒子径分布が狭
く、流動性を改良した、溶解性が優れた無粉塵高密度顆粒の製造方法の例である
。得られる被覆された組成物は、他に指示がない限り、幾何学的平均粒子直径が
約４００〜１５００ミクロンであり、幾何学的標準偏差が約１〜約２である。
【００７５】
例II
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）３６０ｋｇ／
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、８個の鋸歯状のプラウおよびミキサーの長さに沿ってプラウに対
して直角に取り付けた４個のクリスマスツリーチョッパーを備えた中速度ミキサ
ーKM-600（商品名）Lodige Mixer中に導入する。ミキサーは４つの区域に分割さ
れている。プラウとミキサー壁の間隔は約３ｃｍである。壁温度は３０℃に維持
する。
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、８個の鋸歯状のプラウおよびミキサーの長さに沿ってプラウに対
して直角に取り付けた４個のクリスマスツリーチョッパーを備えた中速度ミキサ
ーKM-600（商品名）Lodige Mixer中に導入する。ミキサーは４つの区域に分割さ
れている。プラウとミキサー壁の間隔は約３ｃｍである。壁温度は３０℃に維持
する。
【００７６】
工程２
水性線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）
１０５〜１１５ｋｇ／時間を第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性ア
ルミノケイ酸ナトリウム７０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面
活性剤ペーストは５０℃で供給し、粉末は室温で供給する。中速度ミキサーKM-6
00の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ７．５〜１０分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
１０５〜１１５ｋｇ／時間を第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性ア
ルミノケイ酸ナトリウム７０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面
活性剤ペーストは５０℃で供給し、粉末は室温で供給する。中速度ミキサーKM-6
00の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ７．５〜１０分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００７７】
得られた顆粒はかさ密度が７５０〜８５０ｇ／ｌである。幾何学的平均粒子直
径は４５０ミクロンである。
径は４５０ミクロンである。
【００７８】
例III
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）８００グラム
を、総容積４リットルのProcessal（商品名）Tilt-a-plow benc-scale Mixerで
２分間予備混合する。このミキサーは標準プラウおよびミキサーの中央底部に取
り付けた１個のチューリップ形のチョッパーを備えている。
を、総容積４リットルのProcessal（商品名）Tilt-a-plow benc-scale Mixerで
２分間予備混合する。このミキサーは標準プラウおよびミキサーの中央底部に取
り付けた１個のチューリップ形のチョッパーを備えている。
【００７９】
工程２
水性線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）
２００グラムをミキサー中に注入し、チョッパーブレードの作用で粉末上に５分
間分散させる。ペーストは５０℃で、粉末は室温である。
２００グラムをミキサー中に注入し、チョッパーブレードの作用で粉末上に５分
間分散させる。ペーストは５０℃で、粉末は室温である。
【００８０】
工程３
ペーストを加えた後、混合を２．５分間続け、次いで、結晶性アルミノケイ酸
ナトリウム１００グラムをミキサーに加える。ミキサーの操作条件は下記の通り
である。 総バッチ時間 １５分間 先端速度 ０．５〜１ｍ／ｓ チョッパーＲＰＭ ３６００
ナトリウム１００グラムをミキサーに加える。ミキサーの操作条件は下記の通り
である。 総バッチ時間 １５分間 先端速度 ０．５〜１ｍ／ｓ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００８１】
さらに３分間混合した後、内容物を流動床に供給し、乾燥させる。入口空気温
度は１０５℃であり、空気速度は０．６ｍ／ｓであり、乾燥時間は５分間である
。
度は１０５℃であり、空気速度は０．６ｍ／ｓであり、乾燥時間は５分間である
。
【００８２】
得られた顆粒はかさ密度が７５０〜８５０ｇ／ｌである。幾何学的平均粒子直
径は５００ミクロンである。
径は５００ミクロンである。
【００８３】
例IV
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）３６０ｋｇ／
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、高速度Schugi Mixer中に導入する。SU 26二流体ノズル（空気圧
１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、３０％活性）３０ｋｇ／時間を
粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーし、粉末は室温である。高速度
Schugi Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、高速度Schugi Mixer中に導入する。SU 26二流体ノズル（空気圧
１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、３０％活性）３０ｋｇ／時間を
粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーし、粉末は室温である。高速度
Schugi Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
【００８４】
工程２
Schugiからの吐出物を中速度ミキサーKM-600（商品名）Mixerに供給し、水性
線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）６０ｋ
ｇ／時間を第一チョッパーで中速度ミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ
酸ナトリウム７０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペー
ストは５０℃で供給する。中速度ミキサーKM-600の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）６０ｋ
ｇ／時間を第一チョッパーで中速度ミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ
酸ナトリウム７０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペー
ストは５０℃で供給する。中速度ミキサーKM-600の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００８５】
工程３
中速度ミキサーKM-600（商品名）から出る生成物にガス−流動床乾燥、ガス−
流動床冷却およびサイジングの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２
０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である
。冷却装置の入口空気温度は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空
気湿度は４０％である。
流動床冷却およびサイジングの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２
０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である
。冷却装置の入口空気温度は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空
気湿度は４０％である。
【００８６】
得られた顆粒はかさ密度が７５０〜８５０ｇ／ｌである。
【００８７】
例Ｖ
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）３６０ｋｇ／
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、高速度Schugi Mixer中に導入する。SU 26二流体ノズル（空気圧
１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、３０％活性）４０ｋｇ／時間を
粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーし、粉末は室温である。Schugi
Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、高速度Schugi Mixer中に導入する。SU 26二流体ノズル（空気圧
１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、３０％活性）４０ｋｇ／時間を
粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーし、粉末は室温である。Schugi
Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
【００８８】
工程２
Schugiからの吐出物を中速度ミキサーKM-600（商品名）Mixerに供給し、水性
線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）４０ｋ
ｇ／時間を第一チョッパーで中速度ミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ
酸ナトリウム５０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペー
ストは５０℃で供給する。中速度ミキサーKM-600の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
線状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）４０ｋ
ｇ／時間を第一チョッパーで中速度ミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ
酸ナトリウム５０ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペー
ストは５０℃で供給する。中速度ミキサーKM-600の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００８９】
工程３
中速度ミキサーKM-600（商品名）から出る生成物を第二の高速度Schugi Mixer
中に供給する。SU 26二流体ノズル（空気圧１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜
３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、ポリエチレングリコール水溶液（分子量４０００、
４０％活性）２０ｋｇ／時間を粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレー
する。Schugi Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
中に供給する。SU 26二流体ノズル（空気圧１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜
３ｋｇ／ｃｍ２）を使用し、ポリエチレングリコール水溶液（分子量４０００、
４０％活性）２０ｋｇ／時間を粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレー
する。Schugi Mixerの操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
【００９０】
工程４
Schugiからの吐出物にガス−流動床乾燥、ガス−流動床冷却およびサイジング
の調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２０℃であり、空気速度は１ｍ
／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却装置の入口空気温度は
１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空気湿度は４０％である。
の調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２０℃であり、空気速度は１ｍ
／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却装置の入口空気温度は
１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空気湿度は４０％である。
【００９１】
得られた顆粒はかさ密度が７５０〜８５０ｇ／ｌである。
【００９２】
例VI
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）３６０ｋｇ／
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、中速度ミキサーKM-600（商品名）中に導入する。水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）６０ｋｇ／時間を
第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ酸ナトリウム５０
ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペーストは５０℃で供
給し、粉末は室温で供給する。中速度ミキサーKM-600（商品名）の条件は下記の
通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、中速度ミキサーKM-600（商品名）中に導入する。水性線状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ11〜Ｃ18、６０％活性）６０ｋｇ／時間を
第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ酸ナトリウム５０
ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペーストは５０℃で供
給し、粉末は室温で供給する。中速度ミキサーKM-600（商品名）の条件は下記の
通りである。 平均滞留時間 ２〜３分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００９３】
工程２
中速度ミキサーKM-600（商品名）の吐出物を高速度Schugi中に供給し、SU 26
二流体ノズル（空気圧１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使
用し、ポリエチレングリコール水溶液（分子量４０００、４０％活性）４０ｋｇ
／時間を粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーする。Schugi Mixerの
操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
二流体ノズル（空気圧１〜５ｋｇ／ｃｍ２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ２）を使
用し、ポリエチレングリコール水溶液（分子量４０００、４０％活性）４０ｋｇ
／時間を粉末上にスプレーする。液体は５０℃でスプレーする。Schugi Mixerの
操作条件は下記の通りである。 先端速度 ２４ｍ／ｓ 平均滞留時間 ０．１〜１秒間 動力消費 １〜５ｋＷ／ｋｇ
【００９４】
工程３
Schugiから出る生成物にガス−流動床乾燥、ガス−流動床冷却およびサイジン
グの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２０℃であり、空気速度は１
ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却装置の入口空気温度
は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空気湿度は４０％である。
グの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２０℃であり、空気速度は１
ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却装置の入口空気温度
は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空気湿度は４０％である。
【００９５】
得られた顆粒はかさ密度が７５０〜８５０ｇ／ｌである。
【００９６】
例VII
工程１
噴霧乾燥顆粒（粒子径４００ミクロン、かさ密度４００ｇ／ｌ）３６０ｋｇ／
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、８個の鋸歯状のプラウおよびミキサーの長さに沿ってプラウに対
して直角に取り付けた４個のクリスマスツリーチョッパーを備えた中速度ミキサ
ーKM-600（商品名）Lodige Mixer中に導入する。ミキサーは４つの区域に分割さ
れている。プラウとミキサー壁の間隔は約３ｃｍである。壁温度は３０℃に維持
する。
時間および乾燥凝集物（粒子径４５０ミクロン、かさ密度７８０ｇ／ｌ）３６０
ｋｇ／時間を、８個の鋸歯状のプラウおよびミキサーの長さに沿ってプラウに対
して直角に取り付けた４個のクリスマスツリーチョッパーを備えた中速度ミキサ
ーKM-600（商品名）Lodige Mixer中に導入する。ミキサーは４つの区域に分割さ
れている。プラウとミキサー壁の間隔は約３ｃｍである。壁温度は３０℃に維持
する。
【００９７】
工程２
水性Ｃ16〜Ｃ17分岐鎖状のアルキルサルフェート／Ｃ14〜Ｃ15線状アルキルサ
ルフェートペースト（比６０：４０、５０％活性）１０５〜１１５ｋｇ／時間を
第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ酸ナトリウム７０
ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペーストは５０℃で供
給し、粉末は室温で供給する。KM-600（商品名）の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ７．５〜１０分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
ルフェートペースト（比６０：４０、５０％活性）１０５〜１１５ｋｇ／時間を
第一チョッパーでミキサー中に分散させ、結晶性アルミノケイ酸ナトリウム７０
ｋｇ／時間をミキサーの最後の区域に加える。界面活性剤ペーストは５０℃で供
給し、粉末は室温で供給する。KM-600（商品名）の条件は下記の通りである。 平均滞留時間 ７．５〜１０分間 先端速度 ２〜３ｍ／ｓ 動力消費 ２０〜５００Ｗ／ｋｇ チョッパーＲＰＭ ３６００
【００９８】
工程３
中速度ミキサーKM-600（商品名）から出る生成物にガス−流動床乾燥、ガス−
流動床冷却およびサイジングの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２
０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である
。冷却装置の入口空気温度は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空
気湿度は４０％である。
流動床冷却およびサイジングの調整操作を行う。乾燥機中の入口空気温度は１２
０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である
。冷却装置の入口空気温度は１０℃であり、空気速度は１ｍ／ｓであり、入口空
気湿度は４０％である。
【００９９】
本発明を詳細に説明したが、当業者には明らかな様に、本発明の範囲から逸脱
することなく、様々な変形を行うことができ、本発明は明細書に記載した内容に
制限されるものではない。
することなく、様々な変形を行うことができ、本発明は明細書に記載した内容に
制限されるものではない。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年５月２２日（２００２．５．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ１１Ｄ 17/06 Ｃ１１Ｄ 17/06
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，
ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ
Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ
，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，
ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ
Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ
，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，
ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ
Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ
，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
(72)発明者 ギリシュ、ジャガナース
兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−10−101
−3801
(72)発明者 マニバンナン、カンダサミー
兵庫県神戸市東灘区向洋町中５−11−501、
2508
(72)発明者 ガナパシー、ベンカタ、ラマナン
兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−10−101
−3108
(72)発明者 エリック、サン、ホセ、ロブレス
フィリピン国メトロ、マニラ、マンダルヨ
ン、シティー、シエラ、マドレ、ストリー
ト、マガラ、タウンホーム、ユニット、ケ
イ
(72)発明者 新藤 健司
兵庫県神戸市灘区赤松町３−１−204
(72)発明者 井上 友孝
兵庫県神戸市東灘区深江北町４−４−８−
302
Ｆターム(参考） 4H003 AB19 AB28 AE09 BA10 CA15
CA18 CA20 DA01 EA12 EA15
EA16 EA28 EB22 EB30 EB36
EC02 FA09 FA32 FA43
Claims (20)
- 【請求項１】 被覆された顆粒状洗剤組成物の製造方法であって、 i)洗剤活性材料を含む顆粒を有する顆粒状洗剤組成物を用意する工程と、 ii)前記洗剤顆粒を被覆ミキサーに通す工程と、 iii)洗浄界面活性剤、ヒドロトロピー剤、およびそれらの混合物からなる群から
選択された水溶性被覆材料の被覆溶液を前記被覆ミキサーに投入する工程と、お
よび iv)前記被覆ミキサー中で前記顆粒を少なくとも部分的に被覆し、被覆された洗
剤顆粒状組成物を形成する工程とを含んでなり、 ここで、前記被覆された洗剤組成物の幾何学的平均粒子直径が約４００ミクロ
ン〜約１５００ミクロンであり、幾何学的標準偏差が約１〜約２である、方法。 - 【請求項２】 前記水溶性被覆材料が陰イオン系界面活性剤またはその前駆物質を含んでなる
、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記水溶性被覆材料が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール
、スルホン酸塩、およびそれらの混合物からなる群から選択されたヒドロトロピ
ー剤を含んでなる、請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記水溶性被覆材料が、陰イオン系界面活性剤およびヒドロトロピー剤の、陰
イオン系界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約９５：５〜約５：９５である混
合物である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 （ａ）陰イオン系界面活性剤が、ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、疎水性第２級アルキルサルフェート、およびそれらの混合物からなる群から
選択され、 （ｂ）ヒドロトロピー剤が、キシレンスルホン酸ナトリウム、アルキル基の鎖
長がＣ1〜Ｃ10であるアルキルジフェニルオキシドジスルホネート、およびそれ
ら の混合物からなる群から選択され、 ここで、界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約７０：３０〜約９５：５であ
る、請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記被覆ミキサーが、低速度ミキサー、流動床ミキサー、およびそれらの組合
せからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 前記被覆材料が洗剤補足成分、例えばブライトナー、キレート化剤、非イオン
系界面活性剤、共ビルダー、およびそれらの混合物、をさらに包含する、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項８】 前記水溶性被覆溶液を投入する前記工程が、前記被覆ミキサー中に前記被覆溶
液をスプレーする工程をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 水溶性溶液の量が洗剤組成物の約１〜約３０重量％である、請求項８に記載の
方法。 - 【請求項１０】 前記被覆された洗剤顆粒を流動調整助剤と混合し、前記流動調整助剤を前記顆
粒の表面に付着させる工程をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１１】 流動調整助剤が、無機粉末材料であり、結晶性層状ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸ナ
トリウム、アルミノケイ酸塩、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、クレー
、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 被覆された顆粒状洗剤組成物の製造方法であって、 i)洗剤活性材料を含む顆粒を有する顆粒状洗剤組成物を用意する工程と、 ii)前記洗剤顆粒を被覆ミキサーに通す工程と、 iii)陰イオン系洗浄界面活性剤およびそれらの前駆物質を含んでなる水溶性被覆
材料の被覆溶液を前記被覆ミキサーに投入する工程と、および iv)前記被覆ミキサー中で前記顆粒を少なくとも部分的に被覆し、被覆された洗
剤顆粒状組成物を形成する工程とを含んでなる、方法。 - 【請求項１３】 前記水溶性被覆材料がヒドロトロピー剤をさらに含んでなる、請求項１２に記
載の方法。 - 【請求項１４】 前記水溶性被覆材料が、陰イオン系界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約
９５：５〜約５：９５である、陰イオン系界面活性剤およびヒドロトロピー剤の
混合物である、請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 （ａ）陰イオン系界面活性剤が、ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、疎水性第２級アルキルサルフェート、およびそれらの混合物からなる群から
選択され、 （ｂ）ヒドロトロピー剤が、キシレンスルホン酸ナトリウム、アルキル基の鎖
長がＣ1〜Ｃ10であるアルキルジフェニルオキシドジスルホネート、およびそれ
らの混合物からなる群から選択され、および ここで、界面活性剤とヒドロトロピー剤の比が約７０：３０〜約９５：５であ
る、請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記被覆ミキサーが、低速度ミキサー、流動床ミキサー、およびそれらの組合
せからなる群から選択される、請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記被覆された洗剤顆粒を流動調整助剤と混合し、前記流動調整助剤を前記顆
粒の表面に付着させる工程をさらに含んでなる、請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１８】 流動調整助剤が、無機粉末材料であり、結晶性層状ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸ナ
トリウム、アルミノケイ酸塩、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、クレー
、規格より小さな洗剤粒子、およびそれらの混合物からなる群から選択される、
請求項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 請求項１に記載の方法により製造された顆粒状洗剤組成物。
- 【請求項２０】 請求項１２に記載の方法により製造された顆粒状洗剤組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US14009399P | 1999-06-21 | 1999-06-21 | |
| US60/140,093 | 1999-06-21 | ||
| PCT/US2000/016918 WO2000078909A1 (en) | 1999-06-21 | 2000-06-20 | Process for producing coated detergent particles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003503546A true JP2003503546A (ja) | 2003-01-28 |
Family
ID=22489726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001505654A Withdrawn JP2003503546A (ja) | 1999-06-21 | 2000-06-20 | 被覆された洗剤粒子の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1187902A1 (ja) |
| JP (1) | JP2003503546A (ja) |
| CN (1) | CN1384871A (ja) |
| AR (1) | AR024580A1 (ja) |
| AU (1) | AU5879900A (ja) |
| BR (1) | BR0011800A (ja) |
| CA (1) | CA2375416A1 (ja) |
| MX (1) | MXPA02000032A (ja) |
| WO (1) | WO2000078909A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043699A1 (ja) * | 2010-10-01 | 2012-04-05 | ライオン株式会社 | 粒状洗剤組成物及びその製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6790821B1 (en) * | 1999-06-21 | 2004-09-14 | The Procter & Gamble Company | Process for coating detergent granules in a fluidized bed |
| US8663518B2 (en) * | 2011-12-27 | 2014-03-04 | Tronox Llc | Methods of producing a titanium dioxide pigment and improving the processability of titanium dioxide pigment particles |
| EP3140386B1 (en) * | 2014-04-10 | 2024-02-28 | The Procter & Gamble Company | Composite detergent granules and laundry compositions comprising the same |
| EP3790950B1 (en) * | 2018-05-10 | 2023-11-01 | The Procter & Gamble Company | Detergent granule |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK306289D0 (da) * | 1989-06-21 | 1989-06-21 | Novo Nordisk As | Detergentadditiv i granulatform |
| DE4435743C2 (de) * | 1994-02-17 | 1998-11-26 | Chemolux Sarl | Verfahren zur Herstellung eines Mehrkomponenten-Granulates |
| GB9625066D0 (en) * | 1996-12-02 | 1997-01-22 | Unilever Plc | Process for the production of a detergent composition |
| ES2184523T3 (es) * | 1998-10-26 | 2003-04-01 | Procter & Gamble | Procedimientos para obtener una composicion detergente granular que tiene un aspecto y solubilidad mejoradas. |
-
2000
- 2000-06-20 CA CA002375416A patent/CA2375416A1/en not_active Abandoned
- 2000-06-20 AU AU58799/00A patent/AU5879900A/en not_active Abandoned
- 2000-06-20 MX MXPA02000032A patent/MXPA02000032A/es unknown
- 2000-06-20 CN CN 00811871 patent/CN1384871A/zh active Pending
- 2000-06-20 WO PCT/US2000/016918 patent/WO2000078909A1/en not_active Application Discontinuation
- 2000-06-20 JP JP2001505654A patent/JP2003503546A/ja not_active Withdrawn
- 2000-06-20 EP EP00944749A patent/EP1187902A1/en not_active Withdrawn
- 2000-06-20 BR BR0011800-1A patent/BR0011800A/pt not_active IP Right Cessation
- 2000-06-21 AR ARP000103095 patent/AR024580A1/es not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043699A1 (ja) * | 2010-10-01 | 2012-04-05 | ライオン株式会社 | 粒状洗剤組成物及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR0011800A (pt) | 2002-03-26 |
| CN1384871A (zh) | 2002-12-11 |
| AU5879900A (en) | 2001-01-09 |
| MXPA02000032A (es) | 2002-07-02 |
| EP1187902A1 (en) | 2002-03-20 |
| CA2375416A1 (en) | 2000-12-28 |
| AR024580A1 (es) | 2002-10-16 |
| WO2000078909A1 (en) | 2000-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1187903B1 (en) | Process for coating detergent granules in a fluidized bed | |
| US6767882B1 (en) | Process for producing coated detergent particles | |
| US6900169B2 (en) | Process for coating detergent granules in a fluidized bed | |
| US7022660B1 (en) | Process for preparing detergent particles having coating or partial coating layers | |
| US6858572B1 (en) | Process for producing coated detergent particles | |
| EP1159395B1 (en) | Detergent particles having coating or partial coating layers | |
| US6894018B1 (en) | Process for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles | |
| EP1159390B1 (en) | Process for producing coated detergent particles | |
| JP2003503546A (ja) | 被覆された洗剤粒子の製造方法 | |
| JP2003521548A (ja) | 流動床乾燥器内のノズルの高さの調整による低密度洗浄剤組成物の製造法 | |
| EP1187901B1 (en) | Processes for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles | |
| CA2375488C (en) | Process for making a granular detergent composition | |
| US6906022B1 (en) | Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same | |
| US6951837B1 (en) | Process for making a granular detergent composition | |
| EP1115837B1 (en) | Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same | |
| JP2003527455A (ja) | 改善された溶解度特性を有する粒状洗剤組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070522 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20100810 |