LU86451A1 - Agglomerats bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus,compositions detergentes les contenant,procede de fabrication des agglomerats et procede de lavage les utilisant - Google Patents

Description

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La présente invention concerne des particules agglomérées de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés, assouplissant les tissus. Plus particulièrement, elle concerne des agglomérats de telles particules dans lesquels 5 la proportion de sulfate de sodium est mineure. Ainsi, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium, qui sont tous deux, avant agglomération, sous forme finement divisée, est compris entre 2:1 et 10:1, de préférence entre 3:1 et 5:1.

Dans la technique des détergents organiques synthëti-_ . 10 ques, il est établi que certaines argiles du type sraectite, par exemple la bentonite, exercent des propriétés d'assouplissement des tissus lorsqu'elles sont incorporées dans des compositions de détergents organiques synthétiques à adjuvant de détergence,, ou lorsqu'elles sont utilisées avec de 15 telles compositions. De telles argiles ont été mélangées avec les composants de la composition détergente dans un mélangeur et ont été séchées par atomisation avec ces composants pour fabriquer des détergents en particules assouplissant les tissus, séchés par atomisation. Au lieu de sécher 20 par atomisation l'argile assouplissant les tissus avec les autres constituants de la composition détergente, il était parfois préférable d'agglomérer l'argile, souvent à l'aide d'un liant, tel que le silicate de sodium, en solution a-queuse, pour obtenir des agglomérés ayant à peu près la mê-25 me dimension que les perles de composition détergente séchées par atomisation, en sorte que les agglomérés puissent être mélangés avec les perles de détergent séchées par atomisation pour produire des compositions détergentes en par-v ticules assouplissant les tissus.

- - 30 Le sulfate de sodium est un constituant connu de nom breuses compositions détergentes, parfois du fait qu'il est présent en tant que sous-produit de la neutralisation de mélanges d'acides détergents contenant de l'acide sulfurique. Dans d'autres cas, il est présent en tant que charge inerte. 35 Cependant, le sulfate de sodium n'est pas un assouplissant des tissus et il n'a pas été incorporé dans les compositions 2 s · ( < détergentes pour remplir cette fonction. Dans le brevet des E.U.A. N° 3 966 629, il est cité, en même temps que de nombreux autres sels de sodium et de potassium, comme support possible d'argiles telles que la bentonite à utiliser comme 5 assouplissant des tissus dans des détergents, mais la proportion en poids du support dans de telles applications est v ; supérieure à celle de la bentonite et, par conséquent, il ne pourrait pas être intéressant dans les compositions de la Demanderesse.

- 5 10 Selon la présente invention, un agglomérat bentonite- sulfate de sodium assouplissant les tissus comprend des particules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,105 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une pro-15 portion majeure en poids des particules de bentonite d'une part et des particules de sulfate de sodium d'autre part étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les proportions de bentonite et de sulfate de sodium se situant dans l'intervalle d'une partie en poids de sulfate de sodium pour 2 à 20 10 parti es en poids de bentonite, et les particules de ben- tonite et de sulfate de sodium étant retenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du sulfate de sodium hydraté présents à la face desdites particules, les particules d'agglomérat ayant une teneur 25 en humidité de 6 à 16 % en poids.

L'invention concerne également des compositions détergentes en particules assouplissant les tissus contenant de tels agglomérats, et leurs procédés d'application à 1'a s-& soupl1ssement des tissus lavés.

r " 30 La bentonite utilisée est une argile colloïdale (sili cate d'aluminium) contenant de la montmori11 onite. La mont-morillonite est un silicate d'aluminium hydraté dans lequel environ 1/6 des atomes d'aluminium peuvent être remplacés par des atomes de magnésium et avec lequel diverses quanti-35 tés de sodium, de potassium, de calcium, de magnésium et d'autres métaux, et d'hydrogêne, peuvent être faiblement corn- l binées. Le type d'argile de type bentonite \^i el^^p jjfus utile pour la fabrication des particules agg"lsî^f||^$ÿ$îe ! l'invention est celui connu en tant que bentonite sodique (ou bentonite du Wyoming ou de l'Ouest), qui est normale-5 mént une poudre impalpable de couleur claire à crème qui, dans l'eau, forme une suspension colloïdale ayant des propriétés fortement thixotropes. Dans l'eau, le pouvoir gon-V î fiant de l'argile est souvent de 3 à 15 ml/gramme, de pré férence de 7 à 15 ml/g, et sa viscosité, â une concentra-10 tion de 6 % dans l'eau, est souvent de 3 à 30 mPa.s, de pné-férence de 8 à 30 mPa.s. Des bentonites gonflantes préférées de ce type sont vendues sous la marque de fabri que Minerai Colloid, en tant que bentonites industrielles, par Benton, Clay Company, une 'filiale de Georgia Kaolin Co. Ces matières, 15 qui sont les mêmes que celles antérieurement vendues sous la marque de fabrique THIX04JEL, sont des bentonites sélectivement exploitées et enrichies, et celles considérées comme étant les plus utiles sont disponibles en tant que Minerai Colloid N° 101, ett., correspondant aux THIXO-JEL N° 1, 20 2, 3 et 4. Ces màtiêres ont des pH (concentration de 6 % dans l'eau) dans l'intervalle de 8 à 9,4, des teneurs maximales en humidité libre d'environ 8 % et des densités d’environ 2,6, et pour la qualité pulvérisée, une proportion d'au moins 85 % environ (et de préférence 100 %) traverse 25 un tamis à mailles de 0,074 mm. De préférence encore, la bentonite est une bentonite dont pratiquement toutes les particules (plus de 90 %, de préférence plus de 95 %) traversent un tamis à mailles de 0,044 mm et, mieux encore, dont toutes les particules traversent un tel tamis. La ben-30 tonite enrichie de l'ouest ou du Wyoming est préférée en tant que composant des compositions de l'invention, mais d'autres bentonites sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une proportion mineure de la bentonite utilisée.

35 Bien qu’il soit avantageux de limiter la teneur maxi male en humidité libre, comme mentionné, la bentonite uti- j % . . * r » i

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Clay Company, une filiale de Georgia Kaolin Co. Ces matières, 15 qui sont les mêmes que celles antérieurement vendues sous la marque de fabrique THIX04JEL, sont des bentonites sélectivement exploitées et enrichies, et celles considérées comme étant les plus utiles sont disponibles en tant que Minerai Colloid N° 101, et<t., correspondant aux THIXO-JEL N° 1, 20 2, 3 et 4. Ces màtières ont des pH (concentration de 6 % dans l'eau) dans l'intervalle de 8 à 9,4, des teneurs maximales en humidité libre d'environ 8 % et des densités d'environ 2,6, et pour la qualité pulvérisée, une proportion d'au moins 85 % environ (et de préférence 100 %) traverse 25 un tamis à mailles de 0,074 mm. De préférence encore, la bentonite est une bentonite dont pratiquement toutes les particules (plus de 90 £, de préférence plus de 95 %) traversent un tamis à mailles de 0,044 mm et, mieux encore, dont toutes les particules traversent un tel tamis. La ben-30 tonite enrichie de l'ouest ou du Wyoming est préférée en tant que composant des compositions de l'invention, mais d'autres bentonites sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une proportion mirieure de la bentonite utilisée.

35 Bien qu'il soit avantageux de limiter la teneur maxi male en humidité libre, comme mentionné, la bentonite uti-

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4 i * * r lisée doit contenir suffisamment d'humidité libre, dont la plus grande partie est considérée comme étant présente entre des plaques adjacentes de la bentonite, afin de faciliter une désagrégation rapide de l'agglomérat bentonite-^ 5 sulfate lorsque de telles particules ou compositions déter gentes les contenant sont mises en contact avec l'eau, par exemple l'eau de lavage. On a constaté qu'au moins environ 2 %, de préférence au moins 3 % et, mieux encore, au moins environ 4 % ou plus d'eau doit être présente dans la bento-s 10 nite dès le départ, avant qu'elle soit agglomérée, et cette proportion doit également être présente après le séchage. Un excès de séchage au point où la bentonite perd son humidité "interne" peut diminuer l'intérêt des compositions de la présente invention, apparemment du fait que lorsque la teneur 15 en humidité de la bentonite est trop faible, la bentonite n'assouplit pas convenablement le linge en se déposant sur ce linge à partir de l'eau de lavage. Lorsque la bentonite a une teneur en humidité convenable, et est donc efficace dans la présente invention, elle peut présenter un pourcen-20 tage d'oxyde de calcium actif échangeable dans l'intervalle d'environ 1 à 1,8 ; en ce qui concerne l'oxyde de magnésium, ce pourcentage est souvent dans l'intervalle de 0,04 à 0,41. Une analyse chimique type d'une telle matière est de 64,8 à 73,0 % de S i 0 2, 14 à 18 % de Al 203, 1 , 66 à 2,7 % de MgO, 25 1,3 à 3,1 % de CaO, 2,3 à 3,4 % de Fe203, 0,8 à 2,8 % de

Na20 et 0,4 à 7,0 % de K20.

Au lieu d'utiliser les bentonites THIXO-JEL ou Minerai Cdlloid, on peut également faire appel à des produits s. . concurrents équivalents, tels que celui vendu par American ^ 5 50 Colloid Company, Industrial Division, sous l'appellation

General Purpose Bentonite Powder, 325 mesh, dont au moins 95 % est constitué de particules de diamètre inférieur à 44 micromètres (dimension des particules humides) et au moins 96 % est constitué de particules de diamètre inférieur 55 § 74 micromètres (dimension des particules sèches). Un tel silicate d'aluminium hydraté est principalement constitué de montmori11onite (90 % au minimum), avec des proportions 5 * · I 1 1 * 1 plus faibles de feldspath, de biotite et de sélénite. Une analyse typique, sur base "anhydre", est de 63,0 % de silice, 21,5 % d'alumine, 3,3 % de fer ferrique (en tant que Fe2û3), 0,4 % de fer ferreux (en tant que FeO), 2,7 % de 5 magnésiumi(en tant que MgO), 2,6 % de sodium et de potassium: (en tant que Na20), 0,7 % de calcium (en tant que CaO), 5,6 % d'eau de cristallisation (en tant que H20) et 0,7 % d'oligo-éléments. Le produit vendu par American Colloid Company en tant que bentonite sodique AEG 325 mesh est égale- - * 10 mentunproduitutile.

Bien qu'on préfère les bentonites de l'ouest, il est égalément possible d'utiliser des bentonites synthétiques, telles que celles qui peuvent être obtenues en traitant des bentonites d'Italie ou analogues, contenant des proportions 15 relativement faibles de métaux monovalents échangeables (sodium et potassium) avec des matières alcalines, telles que le carbonate de sodium, afin d'augmenter le pouvoir d'échange de l'ion calcium de tels produits. L'analyse d'une bentonite d'Italie après le traitement alcalin révèle qu'elle 20 contient 66,2 % de Si02, 17,9 % de A1203, 2,80 % dé MgO, 2,43 % de Na20, 1,26 % de Fe203, 1,15 % de CaO, 0,14 % de Ti02 et 0,13 % de K20, sur base sèche. On considère que la teneur en Na20 de la bentonite doit être d'au moins environ 0,5 %, de préférence d'au moins 1 %, et mieux encore 25 d'au moins 2 % (en prenant aussi en compte la proportion équivalente de K20), en sorte que l'argile soit suffisamment gonflante et présente de bonnes propriétés d'assouplissement et de dispersion en suspension aqueuse, pour atteindre les - buts de la présente invention. Des bentonites gonflantes a 30 que l'ort préfère des types synthétiques décrits sont vendues sous les marques de fabrique Laviosa et Winkelmann, par exemple Laviosa AGB et Winkelmann G 13.

Le sulfate, qui est utilisé avec la bentonite dans les particules agglomérées afin d'augmenter 1'àssouplissement 35 des tissus par la bentonite, est de préférence du sulfate de sodium anhydre, bien qu'on puisse également faire appel

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6 dans certaines applications à du sulfate de sodium partiellement hydraté. Le sulfate de sodium anhydre présente une plus grande capacité d'hydratation et par conséquent on peut donc parvenir à une rétention meilleure, plus fiablè, des 5 particules hydratées de sulfate de sodium et de bentonite «r dans l'agglomérat désiré. L'aptitude de la bentonite à former un gel avec l'eau favorise également la liaison mutuelle des composants dans les agglomérats désirés, les surfaces des particules hydratées collant les particules ensemble.

10 L'eau utilisée est de préférence de faible dureté et faible teneur en sels minéraux, mais l'on peut utiliser de l'eau de ville ordinaire. En général, la dureté de l'eau est inférieure à 300 ppm sous forme de carbonate de calcium, de préférence inférieure à 150 ppm sous forme de CaCO^, et l'eau 15 est utilisée comme liquide à pulvériser.

Le liquide agglomérant à pulvériser peut également contenir d'autres composants, en particulier des adjuvants mineurs non gênants, qui peuvent avantageusement être incorporés avec les agglomérats bentonite-sulfate. Par exemple, 20 dans certains cas, on peut utiliser des colorants et/ou des pigments, par exemple le Bleu Brillant Polaire et le Bleu Outremer, respectivement, soit dissous, soit en dispersion dans le liquide à pulvériser. D'autres matières pouvant parfois être présentes dans le liquide à pulvériser (ou en mé-25 lange avec les poudres) comprennent des détergents non ioniques, des agents d'avivage fluorescents, des parfums, des composés antibactêriens, des séquestrants et des liants.

Parmi les liants qui peuvent parfois être utiles, on peut * citer les liants minéraux, tels que le silicate de sodium, ^ ; 30 et les liants organiques tels que les gommes, par exemple l'alginate de sodium, la carraghénine, la carboxymëthylcel-lulose sodique et la gomme de caroube, la gélatine, et des résines, par exemple l'alcool polyvinylique et l'acétate de polyvinyle. Cependant, une caractéristique avantageuse et 35 importante de la présente invention réside dans le fait que des agglomérats ayant une résistance satisfaisante et qui 7 7 fc i sont facilement dispersables peuvent être fabriqués sans avoir recours à des liants, seule de l'eau étant utilisée dans le liquide agglomérant à pulvériser et l'adhérence des composants en poudre des agglomérats étant réalisée par 5 l'action autocollante de ces composants, qui forment des produits hydratés stables et/ou des gels stables en présence d'eau, pour lier les poudres ensemble dans les agglomérats, et les libérer cependant rapidement dans l'eau de lavage en sorte qu'elles se dispersent immédiatement et exer-^ = 10 cent rapidement leur rôle combiné d'assouplissement des tis sus .

La bentonite en poudre fine utilisée a un diamètre particulaire inférieur à 0,149 mm, de préférence inférieur à 0,074 mm ; mieux^encore, la quasi-totalité (plus de 90 %) 15 de ses particules traversent un tamis à mailles de 0,044 mm, et au mieux, la totalité de ces particules traversent un tel tamis. On a constaté que les particules de sulfate de sodium à agglomérer doivent avoir des diamètres de particules inférieurs à 0,149 mm, de manière à améliorer effica-20 cernent l'action assouplissante des particules de bentonite lorsque l'agglomérat est dispersé dans un milieu aqueux qui est utilisé pour assouplir (et de préférence également laver) le linge. De préférence, les diamètres parti cul ai res de la poudre de sulfate de sodium sont inférieurs à 0,074 mm 25 et, idéalement, ces particules traversent un tamis à mailles de 0,044 mm (ou bien leur quasi-totalité traversent un tel tamis).

Bien qu’il soit important pour une mise en oeuvre efficace de la présente invention que les particules de ben-^ - 30 tonite et de sulfate de sodium soient très finement divisées, comme indiqué, on doit reconnaître qu'on obtient une amélioration satisfaisante de l'assouplissement des tissus par la bentonite lorsque les particules de bentonite et de sulfate de sodium à agglomérer ont un diamètre inférieur à 35 0,149 mm. Même si certaines de ces particules sont de dimensions supérieures à 0,149 mm, la présence d'une proportion majeure (en poids) de particules traversant un tamis à mail- * i 8 les de 0,149 mm assure une amélioration importante et observable de l'assouplissement des tissus lavés. En conséquence, la présente invention envisage d'utiliser de la ben-tonite et du sulfate de sodium finement divisés, pour cha-5 cun desquels une proportion majeure en poids est constituée de particules inférieures à 0,149 mm.

Bien que les dimensions particulaires de là bentonite et du sulfate de sodilum constituant les agglomérats de la présente invention soient importantes, il importe également 10 que la proportion de bentonite et de sulfate de sodium se situe dans une plage relativement limitée, de manière à obtenir l'amélioration souhaitée de l'effet d'assouplissement du linge par la bentonite. Ainsi, l'agglomérat contient 2 à 10 parties en po-ids de bentonite, pour une partie de sul-15 fate de sodium. De préférence, cette proportion est de 3 à 5 parties pour une partie, et mieux encore elle est de 7 à 9 parties de bentonite pour deux parties de sulfate de sodium. De préférence encore, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4:1. Des proportions de sulfate de 20 sodium inférieures à 1:10 n'améliorent pas notablement l'assouplissement des tissus par la bentonite et lorsque les proportions de sulfate sont supérieures à 1:2, l'action assouplissante est diminuée.

L'agglomérat réalisé a une teneur en humidité dans 25 l'intervalle de 6 à 16 % en poids, de préférence de 8 à 14%, et mieux encore de 10 à 12 %. Ces teneurs en humidité, en particulier celle qui est préférée au mieux, se sont montrées ;sati sf ai santés pour lier ensemble les composants de l'agglomérat, en sorte qu'ils ne se désagrègent pas pendant - -· 30 le transport et la manipulation, tout en facilitant la dis- persabilité des agglomérats dans l'eau de lavage en sorte qu'on peut obtenir le plein effet assouplissant de la bentonite, tel qu'accentué par le sulfate de sodium.

Les dimensions particulaires des agglomérats sont tel-35 les que les particules agglomérées peuvent être facilement versées à partir d'une boite de détergent ou d'une bouteil-

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9 le appropriée, et ne dégagent pas de poussière. Les dimensions sont également telles que les agglomérats se désagrègent facilement dans les milieux aqueux, mais ne subissent pas de diminution de dimension au cours d'un transport et 5 d'une manipulation normaux. En outre, il est préférable que les agglomérats aient des diamètres particulaires analogues à ceux de toute composition détergente séchée par atomisa-*“ ·.· tion avec laquelle ils pourraient être mélangés pour la trans former en un produit détergent d'assouplissement des tissus.

10 Les dimensions des agglomérats répondant à ces conditions sont celles comprises entre 0,105 et 2,00 mm, et de préférence entre 0,149 et 0,595 mm. Avantageusement, les masses spécifiques apparentes sont également environ les mêmes, mais des masses spécifiques apparentes identiques ne sont pas në-15 cessaires, et celles comprises entre 0,2 et 0,9 g/cm3 ou 0,5 et 0,9 g/cm3 ont abouti à des compositions détergentes ne se séparant convenablement pas, lorsqu'elles étaient mélangées avec des perles séchées par atomisation ayant une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3, les dimensions particu-20 laires étant environ les mêmes.

Pour fabriquer les agglomérats perfectionnés assouplissant les tissus de la présente invention, un mélange de poudres de bentonite et de sulfate de sodium est aggloméré par culbutage dans un appareil d'agglomération, par exemple un 25 tambour incliné, qui peut être équipé d'un certain nombre de barres de rupture en sorte que les particules se déplacent en continu et forment un "écran" tombant sur lequel un jet d'eau peut être dirigé. Les particules en poudre fine ont;de préférence une distribution granulométrique normale ,7 J 30 avant agglomération et les agglomérats présentent également généralement cette distribution normale dans leurs plages dimensionnelles. Après agglomération (et parfois après tamisage également), les particules ont des dimensions comprises entre 0,105 et 2,0 mm, bien que, parfois, certaines par-35 ticules aussi grosses que 2,38 à 3,35 mm puissent être présentent. Une plage préférée de dimensions pour les agglomé-

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10 rats est de 0,149 à 2,00 mm, de préférence encore de 0,149 à 0,59 mm. Des plages encore préférées sont :.0,1 49-0,42 mm et 0,177-0,42 mm.

Le procédé d'agglomération de la présente invention,: 5 sera facilement compris au vu de la présente description faite en regard du dessin sur lequel : - la Fig. 1 est une coupe longitudinale centrale sché- ci1 ; matique d'un mélangeur du type à tambour rotatif, avec un autre équipement utilisé dans la mise en oeuvre du procédé λ 10 de la présente invention ; et: - la Fig. 2 est une coupe transversale dudit tambour rotatif, feiite suivant le plan 2-2, représentant la pulvérisation d'eau sur les particules de bentonite et de sulfate de sodium en cours' de culbutage.

15 Sur la figure 1, un tambour rotatif cylindrique incli né 11 à extrémités ouvertes, est représenté tournant autour d'un axe qui fait un angle aigu relativement petit par rapport à l'horizontale, cette rotation s'effectuant dans le sens indiqué par les flèches 13 et 15. Le tambour 11 repose 20 sur des galets 17, 19 et 21 qui tournent en sens opposé au tambour (dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, au lieu du sens des aiguilles d'une montre, observés à partir de la gauche), ce qui le fait tourner comme indiqué. Le tambour rotatif 11 contient un mélange 23 de poudres de bento-25 nite et de sulfate de sodium qui est aggloméré dans le tambour en particules agglomérées pour l'assouplissement des tissus, par pulvérisation d'eau sur les particules alors que le mélange se déplace. Les particules assouplissantes - agglomérées finales 25 sont retirées du tambour 11 par une 30 goulotte 27 et sont ensuite séchées jusqu'à la teneur en - humidité finale souhaitée (comprenant l'humidité d'hydratation êliminable) dans un séchoir approprié, non représenté. Des ajutages de pulvérisation 29, 31 et 33 sont utilisés pour produire des jets d'eau sensiblement coniques, repré- 35 sentés par la référence numérique 35, qui frappent le mélange en mouvement de poudres de bentonite et de sulfate et * j η provoquent leur agglomération. Dans le tambour rotatif, le tiers droit ou amont ou partie analogue est une zone de méé lange dans laquelle les poudres de bentonite et de sulfate sont mélangées à sec, la partie médiane est une zone de 5 pulvérisation et d'agglomération, et le tiers aval ou ana- •V.

• logue est une zone dans laquelle il n'y a pas de pulvérisa tion, les particules et agglorné rats humidifiés subissent ^i une "finition" pour former un produit relativement fluide, et la forme et le caractère souhaités de l'agglomérat sont 10 obtenus, bien que sa teneur en humidité soit supérieure à celle souhaitée, en sorte qu'on doit procéder à un séchage final .

La description qui précède concerne principalement un tambour rotatif qui est une forme préférée de réalisation 15 de l'appareil utilisé dans la mise en oeuvre de la présente invention, bien qu'on puisse également utiliser d'autres moyens équivalents ou de substitution. En plus du tambour rotatif, il est prévu des moyens d'alimentation servant à ajouter les divers constituants du produit final. Ainsi, un 20 réservoir d'alimentation 37 contient de l'eau ou autre solution 39 à pulvériser qui est délivrée aux ajutages de pulvérisation 29, 31 et 33 par une conduite 41. Un bac à trémie 43 contient de la poudre de bentonite 45 qui est distribuée à une trémie 47 au moyen d'une courroie 49 d'amenée.

25 Egalement, un bac à trémie 51 contient de la poudre 53 de sulfate de sodium qui est apportée à la trémie 47 par une courroie d'amenée 55. Les flèches 57 et 59 indiquent les sens de déplacement de ces courroies, respectivement.

- Sur la figure 2, le mélange 23 contenu dans le tambour ^ ' 30 il est représenté comme étant emporté en haut de la paroi de gauche du tambour, tournant dans le sens de la flèche 13. A mesure que le mélange 23 tombe suivant la surface 61 de sa paroi supérieure, les jets d'eau 35, pulvérisées selon des configurations coniques en provenance de l'ajutage 29 35 et d'autres ajutages 31 et 33 cachés, frappent le mélange en mouvement, humidifient les surfaces des particules de 12 i * i poudres de bentonite et de sulfate de sodium et provoquent l'agglomération de la bentonite et duisulfate de sodium. Ainsi, les jets viennent au contact des faces ou rideaux de particules tombantes se renouvelant constamment et l'on 5 obtient une humidification et une application du jet d'eau sensiblement uniformes sur les particules mobiles, ce qui conduit à la production d'un produit plus uniforme et mieux ^ aqgloméré.

Au lieu d'utiliser l'appareil d'agglomération à tam-10 bour incliné décrit, on peut utiliser d'autres dispositifs; du commerce, par exemple l'appareil d'agglomération de O'Brien, muni de barres de rupture ; et divers mélangeurs convenant pour l'agglomération, par exemple des mélangeurs à double enveloppe, ou des mélangeurs en V, des mélangeurs 15 Day, des mélangeurs Shugi, etc. Egalement, le procédé d'agglomération peut être discontinu ou continu, et il peut être automatisé. Pour divers procédés d'agglomération, les poudres subissant 1 ' aggl omération sont généralement à la température ambiante environ, 10 à 30 °C, mais l'eau peut être 20 à toute température appropriée, par exemple 10° ou 20° à 40° ou 50 °C, la température ambiante étant souvent préférée.

Le temps de séjour dans 1'agglomérateur se situe normalement entre 10 et 40 minutes, de préférence entre 15 et 30 minutes, mais il dépend des caractéristiques de l'agglomé-25 rateur, des vitesses d'alimentation et des vitesses ( normalement 3 à 40 tr/min). En général, l'agglomération est interrompue lorsque la distribution granulomëtrique souhaitée des agglomérats est atteinte.

Lorsque les particules d'agglomérat ont des dimensions 30 supérieures à 0,149 mm et après que de l'eau a été pulvérisée sur les surfaces en mouvement des particules à raison de 10 à 25 % ou 15 à 20 % du poids de ces particules, en sorte que la teneur en humidité des particulés s'élève à 15-35 %, de préférence 22 à 28 %, et mieux encore environ 35 25 %, les particules agglomérées humides sont retirées de 1 ‘ agglomérateur et sont séchées, de préférence dans un sé-cheur à lit fluidisé, jusqu'à une teneur en humidité de 6 13 à 16 %, de préférence de 8 à 14 % et mieux encore de 10 à 12 % et, si le mélange d'agglomérats contient des particules sortant de la plage de 0,105 à 2,00 mm, les agglomérats sont tamisés ou autrement triés pour entrer dans cette pla-5 ge, de préférence dans la plage de 0,149 à 0,59 mm.

Les particules d'agglomérats produites peuvent i-avoi r n'importe quelle masse spécifique apparente appropriée qui, - dans une certaine mesure, dépend de la distribution granu- lométrique, mais en général leur masse spécifique apparente se situe entre 0,2 et 0,9 g/cm3, de préférence entre 0,3 :et 0,5 g/cm3. Même si les particules d'agglomérats assouplissant les tissus ont une masse spécifique apparente dans l'intervalle de 0,5 à 0,9 g/cm3, elles peuvent être mélangées avec les perles de détergent organique synthétique à adju-I5 vant de détergence séchées par atomisation de dimensions analogues ayant des masses spécifiques apparentes de 0,2 à 0,6 g/cm3, et elles ne se séparent pas nuisiblement de ces dernières ni ne s'agglutinent pendant le stockage, le transport et la manipulation. Ainsi, par mélange avec ces parti-20 cules de composition détergente pour former des détergents pour l'assouplissement des tissus, la composition qui en résulte et qui est distribuée à partir d'une boîte de détergent présente une analyse constante et l'assouplissement souhaité sera obtenu lorsque la boîte est ouverte pour la 25 première fois et lorsqu'elle est presque terminée.

Les agglomérats bentonite-sulfate pour l'assouplissement des tissus peuvent être utilisés seuls pour leur effet assouplissant ou bien ils peuvent être utilisés conjointement à des détergents synthétiques, de préférence des déter-30 gents organiques synthétiques à adjuvant de détergence. L'application parti culièrement préférée de ces produits consiste en un mélange avec des compositions détergents anioniques organiques synthétiques en particules, dans lequel les agglomérats bentonite-sulfate constituent un composant pour 35 l'assouplissement des tissus. L'invention envisage encore d'utiliser les agglomérats d'autres façons pour l'assouplis- 14 sement des tissus, par exemple en ajoutant le produit aggloméré à l'eau de rinçage ou à l'eau de lavage. Lorsqu'il est mélangé et ainsi incorporé dans une composition de détergent organique synthétique, l'agent d'assouplissement ne se sé-5 parant pas selon l'invention est utile avec une grande diversité de produits détergents organiques synthétiques, comprenant ceux obtenus par séchage par atomisation, agglomération, ou autres techniques de fabrication.

Les composants des perles de détergent organique syn-10 thétique unitaire à adjuvant de détergence séchées par atomisation préférées comprennent un détergent anionique organique synthétique ou un mélange de tels détergents, un adjuvant ou un mélange d'adjuvants de détergence, et de l'humidité, bien que dans de nombreux cas, divers additifs puis-15 sent également être présents. Dans certains cas, une charge telle que le sulfate de sodium ou le chlorure de sodium, ou un mélange de ceux-ci, peut aussi être présente dans les perles séchées par atomisation.

Divers détergents anioniques, généralement sous forme 20 de sels de sodium, peuvent être utilisés, maix ceux que l'on préfère avant tout sont les (alky1 supérieur 1inëaire)benzène- sul fonates , les (alkyl supérieur)sulfates et lès (alcool gras supérieur)-sulfates polyéthoxylës. De préférence, dans les (alkyl supérieur)benzène-sulfonates, l'alkyle su-25 périeur est linéaire et comporte 12 à 15 atomes de carbone, par exemple 12 ou 13, et il s'agit d'un sel de sodium. L'al-kylsulfate est de préférence un (alkyl gras supérieur)sul-i fate de 10 à 18 atomes de carbone, de préférence de 12 à 16 atomes de carbone, par exemple 12, et il est également uti-30 lise sous forme du sel de sodium. Les (alkyl supérieur)étho-xamère-sulfates ont également 10 ou 12 à 18 atomes de carbone, par exemple 12, dans la portion alkyle supérieur, qui est de préférence un alkyle gras et la teneur en groupes ê-thoxy est normalement de 3 à 30 groupes éthoxy par mole, de 35 préférence 3 ou 5 à 20. Là encore, on préfère les sels de sodium. Ainsi, on voit que les groupes alkyle sont de pré- 15 • - . « * .1 t férence des groupes alkyle supérieur linéaires ou gras de 10 à 18 atomes de carbone, le cation est de préférence le sodium, et en présence d'une chaîne polyéthoxylée, le sulfate se trouve à son extrémité. D'autres détergents anioni-5 ques utiles de cette classe de sulfonates et sulfates comprennent les (oléfine supérieure)sulfonates et paraffine-sulfonates, par exemple les sels de sodium dans lesquels les groupes oléfine ou paraffine ont 10 à 18 atomes de carbone. Des exemples particuliers des détergents préférés sont 10 les (dodécyle 1inéaire)benzène-su!fonate de sodium, tridécyl-benzène-sulfonate de sodium, (alcool de suif)polyéthoxy (3 EtO)sulfate de sodium et (alcool de suif hydrogéné)sul-fate de sodium. En plus des détergents anioniques préférés mentionnés, d'autres de ce groupe bien connu peuvent égale-15 ment être présents, en particulier en proportions secondaires par rapport à celles précédemment décrites. Egalement, on peut utiliser leurs mélanges et, dans certains cas, de tels mélanges peuvent être supérieurs aux détergents simples. Les divers détergents anioniques sont bien connus en 20 pratique et sont décrits en détail aux pages 25 à 138 de l'ouvrage Surface Active Agents and Détergents, Vol. II, de Schwartz, Perry et Berch, édité en 1958 par Interscience Publishers, Inc.

De faibles proportions de savons d'acides gras, par 25 exemple les savons sodiques d'acides gras de 10 à 22 atomes de carbone, de préférence de 14 à 18 atomes de carbone, par exemple les savons sodiques d'acides gras de suif hydrogéné, peuvent être utilisées, en étant ajoutées dans le malaxeur ou après-coup, en tant que suppresseurs de mousse, lors-30 qu'on désire moins de moussage dans la machine à laver.

Bien qu'on préfère les détergents anioniques, divers détergents non ioniques ayant des caractéristiques physiques satisfaisantes peuvent être utilisés à la place des détergents anioniques ou en même temps què ceux-ci, et com-35 prennent les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène, l'un avec l'autre et avec des bases hydroxylées telles que le nonylphénol et des alcools t * 16 ( t du type Oxo. Cependant, il est hautement préféré que, si on en utilise, le détergent non ionique soit un produit de condensation d'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras supérieur, Dans ces produits, l'alcool gras supérieur compte 5 10 à 20 atomes de carbone, de préférence 12 à 16 atomes de carbone, et le détergent non ionique contient environ 3 à 20 ou 30 groupes oxyde d'éthylène par mole, de préférence 6 à 12. Plus avantageusement, le détergent non ionique est un détergent dans lequel l'alcool gras supérieur compte en-10 viron 12 ou 13 à 15 atomes de carbone et contenant 6 ou 7 à 11 moles d'oxyde d'éthylène. Ces détergents sont fabriqués par Shell Chemical Company et sont disponibles sous la marque de fabrique Meodol 23-6.5 et 25-7. Parmi leurs propriétés particulièrement intéressantes, en plus d'un bon pou-15 voir détergent agissant sur les taches grasses des articles à laver, on peut citer un point de fusion relativement bas, qui est encore notablement supérieur à la température ambiante, en sorte qu'on peut les atomiser sur les perles de base séchées par atomisation sous forme d'un liquide, qui se 20 solidifie.

L'adjuvant de détergence hydrosoluble utilisé peut être constitué d'une ou plusieurs des matières classiques utilisées comme adjuvants de détergence ou suggérées dans ce but. Ces matières comprennent les adjuvants de déter-25 gence minéraux et organiques, et leurs mélanges. Parmi les adjuvants, de détergence minéraux, ceux que l'on préfère sont les divers phosphates, de préférence les polyphosphates, par exemple les tripolyphosphates comme le tripolyphosphate de sodium. Naturellement, les carbonates tels que le carbonate * 30 de sodium, et les silicates comme le silicate de sodium, sont également des adjuvants de détergence utiles et peuvent être avantageusement utilisés séparément, en mélange ou conjointement à des bicarbonates, tels que le bicarbonate de sodium. D'autres adjuvants de détergence hydrosolubles qui 35 sont considérés comme des compléments utiles comprennent les divers autres phosphates organiques ou minéraux, les bo- 17 rates, par exemple le borax, les citrates, les gluconates, NTA et les iminodiacétates. De préférence, les divers adjuvants de détergence sont sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, soit les sels de sodium, soit les sels de 5 potassium, soit un mélange de ceux-ci, mais on préfère normalement de beaucoup les sels de sodium. Dans certains cas, des adjuvants de détergence insolubles dans l'eau, par e-xemple les zéolites, peuvent également être présents, par exemple la Zéolite 4A.

^ Lorsque les particules d'agglomérats bentonite-sulfate sont mélangées avec des perles de détergent séchées par atomisation, qui sont de préférence des perles de détergent organique anionique synthétique à adjuvant de détergence séchées par atomis'ation ayant les dimensions particulaires ^ et la densité apparente décrites, on peut utiliser un équipement de mélange classique, par exemple des mélangeurs Day, et il ne faut normalement que quelques minutes pour disperser convenablement l'agglomérat, qui constitue une proportion secondaire de la composition finale. La composition fi-20 nale de détergent en particules pour l'assouplissement des tissus qui est fabriquée contient 5 à 25 % de détergent organique synthétique, de préférence uniquement du détergent anionique, 20 à 60 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux pour le détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydro-25 soluble, qui améliore normalement la fluidité de la composition, 4 à 18 % d'humidité, présente en grande partie sous forme d'eau d'hydratation des adjuvants de détergence (sul-= fate, bentonite) et de toute charge inerte présente, et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, la plus grande partie v . L. de ces composants étant de préférence sous forme de perles unitaires séchées par atomisation. L'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus constitue le reste de la composition, normalement 5 à 30 %. Cet agglomérat contient 2 à 10 ou 3 à 5 parties de bentonite, une partie 35 de sulfate de sodium et 6 à 16 % d'humidité et présente des diamètres particulaires de 0,105 à 2,00 mm. Les poudres de * * 18 ! * * bentonite et de sulfate qui sont agglomérées traversent en majeure partie un tamis à mailles de 0,149 mm (dimension inférieure à 0,149 mm). Dans des formes préférées de réalisation des compositions détergentes pour l'assouplissement 5 des tissus, le détergent organique anionique synthétique est un (alkyle supérieur 1inëaire)benzène-sulfonate de so-? dium ou un mélange de tels composés, le ou les adjuvants de détergence minéraux sont choisis dans le groupe consistant en tripolyphosphate de sodium, silicate de sodium, carbona-10 te de sodium, et leurs mélanges, le ou les additifs sont choisis dans le groupe consistant en carboxyméthylcel1ulose sodique, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un ou plusieurs parfums, un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, l'agglomérat a des diamètres 15 particulaires compris entre 0,149 et 0,59 mm, des proportions dominantes de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés ayant des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la teneur en humidité étant de 8 à 14 % et les proportions de bentonite et de sulfate de sodium étant de 20 deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de bentonite. Dans ces formes de réalisation préférées, la proportion d'(alkyl supérieur 1 inéaire)benzène-sulfonate de sodium est de 10 à 20 %, la proportion des adjuvants minéraux de détergence est de 30 à 50 %, la proportion de sel 25 de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, la proportion d'additifs est de 0,5 à 5 % et la proportion d'agglomérat d'assouplissement des tissus est de 10 à 25 %. Egalement, les densités apparentes du produit, de l'agglomérat constituant et des perles séchées par atomisation peut 30 être de 0,3 à 0,5 g/cm3. Dans une forme de réalisation encore préférée de l'invention, le détergent organique anionique synthétique est le (dodécyl 1inéaire)benzëne-sulfonate de sodium, le (tridécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium ou leur mélange, le sel de charge est le sulfate de 35 sodium, les adjuvants de détergence sont le tripolyphos-phate de sodium, le silicate de sodium et le carbonate de 19 -i * * sodium, l'agglomérat a une teneur en humidité de 10 à 12 %, il est réalisé à partir de bentonite ayant des dimensions particulaires d'environ 0,044 mm ou moins et de sulfate de sodium ayant des dimensions particulaires telles qu'une pro-5 portion dominante soit inférieure à 0,074 mm, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium dans l'agglomérat est d'environ 4:1 et l'agglomérat et les perles séchées par atomisation (dans tous les cas, les perles séchées par atomisation constituent le reste de la composition) ont une masse spé-10 cifique apparente d'environ 0,4 g/cm3. Dans cette forme de réalisation particulièrement préférée de la composi ti on.idé-tergente assouplissant les tissus, les proportions de détergent organique anionique synthétique, de tripolyphosphate de sodium, de silicate de sodium (Na^OrSiO^ = 1:2,4), de car-15 bonate de sodium, de sulfate de sodium comme charge inerte et composant d'agglomérat sont respectivement de 10 à 20 %, de 20 à 30 %, 5 à 12 %, 5 à 15 %, 5 à 25 % et 10 à 20 %.

Lorsque la composition détergente assouplissant les tissus de la présente invention est utilisée pour laver le 20 linge, elle peut être utilisée de la manière habituelle pour de tels produits, à des concentrations, des températures et des conditions de lavage classiques. Ainsi, elle est utile dans l'eau de lavage chaude aussi bien que froide, pour le lavage en machine et le lavage à la main, et le lin-25 ge lavé peut être séché dans un séchoir à linge automatique ou sur une corde à linge. Dans tous ces cas, et lorsque l'agglomérat est utilisé indépendamment d'une composition détergente d'assouplissement des tissus ou avec une telle composition, la proportion d'agglomérat utilisé est une pro-30 portion à effet d'assouplissement des tissus et lorsqu'une composition détergente est présente (séparée ou en mélange avec l'agglomérat), on utilise une proportion à effet détersif. La composition détergente contenant l'agglomérat est plus efficace pour assouplir le linge lavé, en particulier 35 les articles en coton, que la même composition contenant un poids correspondant de bentonite seule (sans sulfate de sodium), agglomérée ou non. Cependant, on remarque les amélio- 20 rations les plus importantes des effets d'assouplissement des tissus lorsque le linge est lavé à la main et séché sur une corde après rinçage. On peut obtenir des résultats analogues lorsque les perles de détergent séchées par atomisation 5 et l'agglomérat bentonite-sulfate sont ajoutés à l'eau de lavage ensemble ou lorsque le lavage est effectué avec les perles de composition détergente, et que l'assouplissant des tissus bentoni te-sul fate aggloméré est ajouté à l'eau."de rinçage. Toutefois, il est nettement préférable, pour une rai-10 sonnde commodité, d'utiliser la composition détergente assouplissant les tissus selon la présente invention.

Pour le lavage en machine, la concentration du composant agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus de la composition détergente assouplissant les 15 tissus se situe normalement de 0,01 à 0,05 % dans l'eau de lavage, de préférence 0,01 à 0,03 %, le reste de la composition représentant de 0,04 à 0,20 %, de préférence 0,04 à 0,12 %. De préférence, le pourcentage de composition détergente assouplissant les tissus est de 0,05 à 0,15 ou 0,25 %. 20 Lorsque le linge est lavé à la main, les concentra tions de la composition sont souvent très supérieures, et peuvent parfois atteindre 1 ou 2 %, le pourcentage d'agglomérat atteignant 0,1 à 0,4 %. Cependant, il est avantageux pour des raisons d'économie de maintenir la concentration 25 de la composition détergente d'assouplissement des tissus dans la plage de 0,05 à 0,25 %, l'agglomérat représentant de 0,01 à 0,03 ou 0,05 %.

' Bien que les températures de l'eau de lavage puissent varier largement, la température de l'eau est généralement 30 de io à 60 °C, souvent de 20 à 45 °C. Cependant, comme il est de pratique pour le lavage en Europe, on peut également utiliser des températures supérieures, atteignant environ 90 °C.

Les durées de lavage peuvent être comprises entre 5 35 minutes et 45 minutes, et l'eau de lavage est de préférence d'une dureté limitée, ne dépassant normalement pas 150 ppm -T 1 21 sous forme de carbonate de calcium. Les machines à laver automatiques utilisées peuvent être à chargement par le devant ou par 1e dessus.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'in-5 vention. Sauf spécification contraire, toutes les parties sont exprimées en poids et toutes les températures en °C.

EXEMPLE 1

On mélange 4 parties en poids de poudre de bentonite sodique finement divisée de diamètres particulaires leur 10 permettant de traverser un tamis à mailles de 0,044 mm avec 1 partie en poids de sulfate de sodium finement divisé (anhydre), et on co-agglomère le mélange dans un appareil d'agglomération analogue à celui représenté sur le dessin (ou son équivalent), 1 ' a g g«l omération étant effectuée par pulvérisa-15 tion d'un jet d'eau finement divisé sur les surfaces mobiles des poudres en mélange, cependant que le mélange se poursuit. La proportion d'eau utilisée est de 22,5 % sur la base du poids final des particules agglomérées retirées du tambour rotatif et, étant donné que la bentonite contient initiale-20 ment une certaine humidité, les particules agglomérées humides retirées ont une teneur en humidité de 25 %. Cette humidité peut être éliminée par chauffage à 105 °C, pendant cinq minutes, et elle comprend l'humidité de l'hydrate et du gel. La durée globale d'agglomération peut varier, selon 25 1 'agglomérateur particulier utilisé, les matières de départ, les caractéristiques de pulvérisation et la vitesse de 1'aggl omérateur, mais elle est normalement d'environ 15 à 30 mi-- nutes, ce temps permettant un culbutage de finition de l'ag glomérat humide après que l'eau a été atomisée sur les pou-30 dres en cours de culbutage. Les particules agglomérées retirées, ayant des diamètres particulaires dont la quasi-totalité se situe entre 0,105 et 2,00 mm sont ensuite séchées dans un sécheur à lit fluidisé, à travers lequel de l'air chaud est insufflé à une température élevée (normalement 50 35 à 90 °C pour un sécheur de laboratoire et 250 à 550 °C pour un sécheur du commerce ou d'installation). L'utilisation du

* J

, * X

22 sêcheur à lit fluidisé, qui maintient les particules en mouvement pendant le séchage, empêche une fixation indésirable des particules les unes aux autres, les conserve sous forme essentiellement sphérique, assurant avantageusement un écou-5 lement libre, et favorise un séchage efficace et rapide qui peut avoir une durée aussi courte que 5 à 20 minutes (temps de passage). Le séchage est poursuivi jusqu'à ce que la teneur en humidité des particules d'agglomérats soit d'environ 11 %, après quoi toutes particules sortant de la plage 10 de dimensions de 0,149 à 0,59 mm sont retirées (généralement une faible proportion). Le produit résultant de 0,149 à 0,59 mm est recueilli et il est testé pour déterminer les diverses propriétés importantes poür son utilisation finale. Lorsqu'ils sont ajoutés à l'eau, par exemple l'eau de 1a-15 vage, les agglomérats se dispersent rapidement, la totalité se dispersant convenablement en deux minutes. Ceci est important, car les particules qui se dispersent lentement peuvent être emprisonnées dans le linge et laisser des traînées blanches sur ce linge, ce qui est particulièrement nuisible 20 lorsque le linge est de couleur foncée. Egalement, une lente dispersion s'accompagne souvent d'un mauvais assouplissement. Les particules sont testées pour déterminer la résistance et on constate que cette propriété est satisfaisante, et est comparable à celle de particules de détergent séchées 25 par atomisation quant à la résistance au broyage et à la formation résultante de poudre. Lorsqu'on les utilise à une concentration normale dans l'eau de lavage (0,03 %) avec un ; détergent très puissant du type anionique ( (alkyl supérieur . . 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium ), on obtient un assou- - * 30 plissement satisfaisant du linge en coton lavé en machine.

Cette performance concernant l'assouplissement reçoit une note de 8 sur une échelle de 10, ce qui est considéré comme acceptable pour un produit du commerce.. Lorsque l'agglomérat décrit est comparé à de la bentonite agglomérée fabri-35 quée en agglomérant le même type de poudre de bentonite (bentonite sodique AEG-325 mesh de American Colloid Company) 23 au moyen d'une solution diluée de silicate de sodium, le pouvoir assouplissant du produit au cours de l'essai décrit est nettement inférieur à celui obtenu avèe l'agglomérat de la présente invention lorsqu'on utilise les mêmes propor-5 tions dans les mêmes conditions. De manière similaire, on a constaté qu'on pouvait obtenir un assouplissement des tis-. sus avec l'agglomérat bentonite-sulfaté: de sodium de la pré sente invention qui est équivalent à celui obtenu avec une quantité mesurée de bentonite agglomérée alors qu'on utilise 10 notablement moins (souvent 20 % ou moins) de l'agglomérat bentonite-sulfate. Une telle amélioration est inattendue et est avantageuse, car, en plus de réaliser des économies sur la quantité de bentonite nécessaire pour un assoupliissement convenable, on peut réduire la quantité de matières insolu-15 blés dans l'eau de lavage et réduire le risque de décoloration indésirable du linge de couleur foncée. En outre, l'utilisation de bentonite agglomérée (sans sulfate de sodium finement divisé dans un tel agglomérat) avec une composition détergente organique synthétique pour le lavage à la main 20 du linge se traduit souvent par un assouplissement peu satisfaisant à des concentrations de bentonite raisonnables, mais on peut obtenir un assouplissement convenable avec des concentrations similaires des agglomérats de la présente invention dans l'eau de lavage.

25 Un avantage opératoire que procure l'agglomérat de la présente invention réside dans l'aptitude au recyclage des particules qui sortent des spécifications de dimensions.

Ces particules ne contiennent pas de liant et ainsi elles peuvent être recyclées sans élever la teneur en liant au 30 point de dépasser la proportion spécifiée de liant dans le produit.

24 EXEMPLE 2

Composant Pourcent (en poids) (Dodécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium 17,0

Tripolyphosphate de sodium 24,0 5 Silicate de sodium (^20:510^ = 1:2,4) 10,0

Carbonate de sodium, anhydre 10,0 i Carboxyméthyl- ce11ulose sodique 0,5

Enzyme protéolytique en poudre 0,5

Agent d'avivage optique 0,2 ] g Sulfate de sodium (charge) 7,8

Humidité 10,0

Agglomérat de bentonite-sulfate de sodium, 4:1 (teneur en humidité de 11 %, sur la base de l'agglomérat) _ ]5 100,0

Une composition détergente organique anionique synthétique très puissante (à adjuvant de détergence), séchée par atomisation ayant la composition ci-dessus (moins l'agglomérat) est fabriquée par un procédé classique de séchage par 20 atomisation et elle a des diamètres particulaires de 0,149 à 0,59 mm, une teneur en humidité de 12,5 % et upe masse spécifique apparente d'environ 0,4 g/cm3. L'agglomérat (0,7 g/cm3) à 4:1 de bentonite et de sulfate de calcium (proportion en poids) est fabriqué selon le procédé décrit dans 25 l'Exemple 1. Les deux produits sont mélangés ensemble dans un mélangeur classique, tel qu'un mélangeur Day, ou un mélangeur à double enveloppe, et du fait qu'ils ont environ la même distribution granulométrique, et des densités apparentes suffisamment voisines, ils peuvent être mélangés ensem-30 ble pour former une composition détergente en particules essentiellement homogène pour l'assouplissement des tissus, contenant 20% des particules d'agglomérat bentonjte-su!fate de sodium. Cette composition ne se dépose pas pendant le transport, le stockage et l'utilisation, et ces caractéris-35 tiques de non sédimentation sont vérifiables par un test de .1 · 25 secouage de boîtes la contenant et analyse d'échantillons provenant de différents endroits dans les boîtes.

Des serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans une machine à laver du type pour lavage domestique 5 à une concentration de la composition détergente d'assouplissement des tissus de 0,15 % dans de l'eau de ville d'une dureté d'environ 100 ppm de mélange de calcium (3 parties) et de magnésium (2 parties), ramenée à CaCO^, à une température de 25 °C, en utilisant un cycle de lavage d'en-10 viron 45 minutes, y compris le rinçage. Les serviettes sont séchées sur une corde et après séchage elles sont évaluées pour déterminer leur souplesse par un jury de personnes expérimentées (en ce qui concerne la souplesse des tissus).

Le jury a trouvé qué-les serviettes étaient suffisamment 15 souples (équivalant à une note de souplesse de 8 sur une échelle de 10). Cependant, lorsqu'on utilise une poudre de sulfate de sodium plus grossière, dont une faible proportion seulement a une dimension particulaire inférieure à 0,149mm, pour fabriquer l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium de 20 la même composition, par le procédé de l'Exemple 1, et lorsque cet agglomérat est incorporé dans une composition détergente d'assouplissement des tissus ayant la même formule que celle précédemment indiquée dans cet exemple, le produit résultant ne convient pas pour être utilisé comme com-25 position détergente du linge et pour l'assouplissement des tissus. Dans des essais comparatifs, le jury de spécialistes de l'évaluation ont trouvé que ce produit était sensiblement inférieur à celui contenant l'agglomérat à base de sulfate de sodium plus finement divisé. La poudre de sulfa-30 te de sodium fine acceptable comprend 81 % en poids de poudre de sulfate de sodium traversant un tamis à mailles de 0,149 mm, et 55 % en poids de cette poudre traverse un tamis à mailles de 0,074 mm, tandis que le sulfate de sodium plus grossier ne contient que 28 % en poids de poudre tra-35 versant un tamis à mailles de 0,149 mm. Dans un autre essai de ce type dans lequel l'agglomérat est fabriqué avec du 26 sulfate de sodium dont 60 % traverse un tamis à mailles de 0,149 mm, l'effet d'assouplissement exercé par la composition détergente d'assouplissement des tissus fabriquée avec un tel agglqmérat est également supérieur à celui obtenu 5 dans le cas où l'agglomérat est à base du sulfate de sodium "grossier" décrit. On considère qu'on obtient les meilleurs résultats lorsque la totalité du sulfate de sodium traverse un tamis à mailles de 0,074 mm et il est également considéré comme utile, sans que cela ait autant d'intérêt, que la to-. 10 ta1i té du sulfate traverse un tamis à mailles de 0,149 mm.

Lorsque, au lieu d'utiliser l'un quelconque des agglomérats bentonite-sulfate de sodium décrits, on substitue dans les essais ci-dessus un agglomérat de bentonite (seulement), les résultats concernait l'assouplissement, tels qu'évalués par 15 le jury, sont nettement inférieurs aux résultats obtenus lorsqu'on teste des agglomérats et des compositions détergentes d'assouplissement des tissus entrant dans le cadre de la présente invention.

27 EXEMPLE 3

Composant Compositions et Pourcentages des _ Composants (en poids)_

A B C D

(Dodécyl: 1inéaire)benzène- 5 sulfonate de sodium 14 14 14 14

Tripolyphosphate de sodium 26 26 26 26

Si 1icate de sodium - (Na20: Si 02= 1:2,4) 9 9 9 9

Carbonate de sodium (anhydre) 5555 10 Carboxyméthylcel1ulose sodique 0,5 0,5 0,5 0,5

Agent d'avivage optique 0,4 0,4 0,4 0,4

Agglomérat à 4:1 de bentonite- 12 10 - sulfate de sodium (une proportion dominante de sulfate 15 traversant un tamis à mailles de 0,074 mm)

Agglomérat de bentonite (seu1ement)_ -, 2 (solution aqueuse diluée de ” ~ silicate de sodium comme liant) 20 Humidité 10 10 10 10

Sulfate de sodium (charge) 23,1 25,1 23,1 35,1 100,0 100,0 100,0 100,0

Les compositions détergentes en particules assouplissant les tissus ayant les formules ci-dessus sont préparées 25 par le procédé décrit dans l'Exemple 2. En utilisant le test d'évaluation décrit dans cet exemple, en apportant quelques variantes, on lave des serviettes en tissu éponge de coton différentes dans des eaux de lavage différentes à 38 °C, qui contiennent 0,25 % de chacune des formules ci -30 dessus de compositions détergentes (dont trois contiennent des composants d'assouplissement des tissus). Une charge complète de linge (environ 3,5 kg) est utilisée dans chaque cas et la machine à laver utilisée est une machine à laver domestique classique à chargement par le dessus. Les char-35 ges de linge lavées et rincées sont mises à sécher sur une corde et après séchage elles sont évaluées pour en déterminer la souplesse par le jury de spécialistes. Le jury a at- 28 tri b u é à la Composition A un meilleur effet assouplissant que celui de la Composition B, qui a été estimée à peu près égale, quant à l'effet assouplissant, à la Composition C, qui avait un bien meilleur effet assouplissant que la Compo-5 sition D. Ces expériences montrent que la présence de sul fate de sodium finement divisé dans les agglomérats des Compositions A et B rend ces compositions plus efficaces comme assouplissants des tissus que la Composition C qui contient environ 50 % d'agent assouplissant (bentonite) de 10 plus que la Composition B et environ 25 % de plus que la Composition A.

EXEMPLE 4

On prépare une composition détergente assouplissant les tissus analogue à celle de l'Exemple 3A mais qui contient 15 18 % de l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium au lieu des 12 % de cet exemple. A titre comparatif, on prépare une composition détergente analogue d'assouplissement des tissus dans laquelle les 18 % de l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium sont remplacée par 18 % d'agglomérat de bentonite 20 (seule) (seulement une très faible proportion de silicate de sodium comme liant pouvant être présente). Les serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans un bac en matière plastique à la main, la concentration de la composition détergente d'assouplissement des tissus étant d'environ 1 %, 25 après quoi les serviettes sont rincées à l'eau claire et sont séchées sur une corde. Un jury de spécialistes compare ensuite les serviettes pour en examiner la souplesse. Le jury constate que les serviettes lavées avec la composition détergente contenant la bentonite et le sulfate de sodium 30 ont une souplesse satisfaisante, mais que celles qui sont lavées avec la composition détergente contenant l'agglomérat de bentonite (sans sulfate de sodium) ne sont pas suffisamment souples. Ainsi, pour le lavage à la main du linge, les compositions de l'invention, contenant les agglomérats 35 décrits, sont efficaces pour assouplir le linge lavé et les agglomérats de bentonite (seule) sont inférieures sous ce r 29 rapport dans des compositions détergentes similaires.

EXEMPLE 5

On peut obtenir des résultats analogues à ceux décrits dans les exemples précédents lorsqu'on substitue d'autres 5 détergents anioniques au dodécylbenzène-sulfonate de sodium, par exemple le (tridécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium, et ses mélanges avec le 1auryl-sulfate de sodium, et d'autres détergents anioniques des types précédemment décrits dans le mémoire descriptif, lorsqu’on utilise d'autres ad-juvants de détergence (précédemment décrits), lorsqu'on utilise d'autres bentonites et lorsqu'on incorpore des additifs mineurs tels que des colorants avec la bentonite et le sulfate de sodium à agglomérer. De même, les proportions indiquées dans les divers exemples entrant dans le cadre de 15 l'invention peuvent varier de - 10 Z et de - 25 %, tout en se tenant encore dans les plages spécifiées, et les résultats obtenus sont satisfaisants, et sont analogues à ceux décri ts.

Dans la description précédente et dans les exemples 20 de travail ci-dessus, on a montré qu'on avait réalisé un progrès important dans la technique de production de compositions de blanchissage très puissantes et d'assouplissement des tissus, à base de bentonite (et des argiles comparables du type smectite) par la découverte de l'effet renforçateur 25 du sulfate de sodium finement divisé, en faible proportion, aggloméré avec la poudre de bentonite pour l'assouplissement des tissus. Grâce à la présente invention, on peut diminuer la proportion de bentonite utilisée dans les compositions détergentes d'assouplissement des tissus sans perdre aucun 30 effet d'assouplissement. Le sulfate de sodium utilisé n'a pas d'effets nuisibles notables sur les produits détergents, et c'est un composant connu de diverses compositions détergentes souvent en raison de sa présence en tant que sous-produit de détergent. Egalement, on remédie à tout inconvê-35 nient qui autrement pourrait résulter de 1‘uti1isation de plus grandes proportions de bentonité pour obtenir un effet * ) 30 d'assouplissement supplémentaire, par exemple un affadissement de couleur du linge de couleur foncée dû à la présence de cette plus forte proportion de bentonite dans 1 'eau de 1avage.

5 L'invention a été décrite en ce qui concerne la ben tonite, à titre d'argile d'assouplissement des tissus du type smectite, et le sulfate de sodium, tous deux étant des composants de l'agglomérat d'assouplissement des tissus selon l'invention. Cependant, on considère que, en plus de la 10 bentonite, ou pour la remplacer au moins partiellement, on peut utiliser d'autres argiles du type smectite ayant des propriétés d'assouplissement des matières textiles, et qu'on peut substituer un autre sel ionisable hydrosoluble finement divisé, au moins en partie, au sulfate de sodium, 15 un assouplissement amélioré pouvant être obtenu en comparaison de compositions analogues dans lesquelles ce sel a été omis de l'agglomérat. De plus, bien que des argiles d'assouplissement des tissus du type smectite autres que la bentonite et des sels hydrosolubles autres que le sulfate de so-20 dium puissent également être utiles, on considère que les agglomérats bentonite-sulfate de sodium décrits sont supérieurs à ces autres compositions quant à leurs propriétés d'assouplissement des tissus, et sont exceptionnels à cet· égard.

25 II va de soi que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre.

te

Claims (12)

1. Agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, caractérisé en ce qu'il comprend des particules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,10.5 5 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bento-nite et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une proportion majeure en poids des particules de bentonite, d'une part, et des particules de sulfate de sodium, d'autre part, étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les pro- 10 portions de bentonite et de sulfate de sodium étant de une partie de sulfate de sodium, en poids, pour 2 à 10 parties de bentonite, en poids, les particules de bentonite et de sulfate de sodium étant maintenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du 15 sulfate de sodium hydraté à la surface desdites particules, et les particules d'agglomérat ayant une teneur en humidité de 6 à 16 % en poids.

2. Agglomérat selon la revendication 1, caractérisé en ce que les proportions de bentonite et de sulfate de 20 sodium sont de une partie de sulfate de sodium, en poids, pour 3 à 5 parties de bentonite, en poids.

3. Agglomérat selon la revendication 2, caractérisé en ce que le diamètre de ses particules se situe entre 0,149 et 0,595 mm, des proportions majeures de la bentonite 25 et du sulfate de sodium finement divisés ont des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, les proportions de bentonite et de sulfate de sodium se situent dans la plage de deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de bentonite et les particules d'agglomérat ont une teneur en 30 humidi té de 8 à 14 %.

4. Agglomérat selon la revendication 3, caractérisé en ce que la bentonite finement divisée a une dimension particulaire d'environ 0,044 mm ou moins,:1e rapport de bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4 à 1, et les 35 particules d'agglomérats ont une teneur en humidité de 10 à 12 %. 3Z / * * *

5. Composition détergente particulaire assouplissant les tissus, caractérisée en ce qu'elle comprend 5 à 25 % de détergent organique anionique synthétique, 20 à 50 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux de détergence pour le 5 détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydrosoluble, 4 à 18 % d'humidité et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, sous forme de perles séchées par atomisation, et 5 à 30 % d'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus selon la revendication 1. 10

6 - Composition détergente selon la revendication 5, caractérisée en ce que le détergent organique anionique synthétique est un (alkyl supérieur 1inéaire)benzène-sulfô-nate de sodium et sa proportion est de 10 à 20 %, la proportion du ou des adjuvants minéraux de détergence est de 15 30 à 50 %, le ou les adjuvants de détergence sont choisis parmi le tripolyphosphate de sodium, le silicate de sodium, le carbonate de sodium et leurs mélanges, la proportion de sel de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, là proportion du ou des additifs est de 0,5 à 5 %, le ou les ad-20 di tifs sont choisis parmi la carboxyméthyl-cellulose sodi-que, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un parfum et un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, la proportion d'agglomérat assouplissant . les tissus est de 10 à 25 %, l'agglomérat est selon la re-25 vendication 2, et les perles séchées par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3.

> 7 - Composition détergente selon la revendication 6, caractérisée en ce que la proportion de détergent organise que anionique synthétique est de 10 à 20 %, le détergent est le dodécyl benzène -suifona te de sodium linéaire, le tridécyl- benzène-sulfonate de sodium linéaire ou un mélange de ceux-ci, les proportions d'adjuvants minéraux de détergence sont de 20 à 30 % de tripolyphosphate de sodium, 5 à 12 % de sili-35 cate de sodium ayant un rapport Na^OiSi^ de 1:2,4, et 5 à 15 % de carbonate de sodium, le sel de charge minéral t· 33 ! hydrosoluble est le sulfate de sodium, sa proportionuest d'environ 5 à 25 %, l'agglomérat est selon la revendication 4, sa proportion est de 10 à 20 %, et les perles séchées par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spëci-5 fique apparente d'environ 0,4 g/cm3.

8. Procédé de fabrication de particules d'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, ca-ractérisê en ce qu'il consiste à mélanger ensemble des par- ~ ticules de bentonite et de sulfate de sodium, une proportion 10 majeure de ces particules ayant des dimensions inférieures à 0,149 mm, dans un rapport de la bentonite au sulfate de sodium de 2 à 10 parties de bentonite pour une partie de sulfate de sodium, en poids, et, tout en poursuivant le mélange des matières, à pulvériser sur les surfaces en mou-15 vement des particules une quantité suffisante d'eau pour provoquer une agglomération des particules pour former des particules supérieures à 0,149 mm et ayant une teneur en humidité; de 15 ä 35 %, à sécher les particules agglomérées humides jusqu'à une teneur en humidité de 5 à 16 %, tout en 20 maintenant les particules en mouvement, et à recueillir ces particules séchées de dimensions comprises entre 0,105 mm et 2,0 mm.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les particules de bentonite et de sulfate de sodium 25 qui sont mélangées ensemble ont des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la proportion de bentonite et de sulfate de sodium est de 7 à 9 parties de bentonite pour 2 parties de sulfate de sodium, la proportion d'humidité ’· pulvérisée sur les surfaces en mouvement des particules est 30 de 10 à 25 % du poids de ces particules, la teneur en humidité des particules agglomérées humides est élevée par la pulvérisation de façon à être de 22 à 28 %, les particules agglomérées humides sont séchées jusqu'à une teneur en humidité de 8 à 14 % ; et les particules séchées recueillies 35 ont les dimensions de 0,149 à 0,595 mm et une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3. 34 V ; * «. J ► * · ^

10. Procédé pour simultanément laver et assouplir des tissus lavés, caractérisé en ce qu'il consiste à laver le linge dans de l'eau de lavage contenant une concentration à effet de lavage d'une composition détergente anio- 5 nique organique synthétique à adjuvant de détergence et une concentration, à effet assouplissant des tissus, d'un * agglomérat bentonite-sulfate de sodium selon la revendica- i tion 1, et à rincer le linge et à le sécher.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé 10 en ce que le linge est lavé à la main dans de l'eau à une température de 20 à 45 °C et séché sur une corde.

12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'eau de lavage est à une température de 20 à 45 °C et contient 0,05 à 0,25 % d'une composition détergen-15 te selon la revendication 7, le lavage est un lavage en machine, et le séchage est un séchage sur corde. Dessins : A planches ...............pages dont........A·. P«r® de Sarde . . r r-«? . : d 3 description 4 pr ; s de revendication /k t i'jé descriptif Luxembourg, le ο'ΐ.ος. Le mandataire : Me Alain Rukavina