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Description jointe à une demande de
BREVET BELGE déposée par la société dite : COLGATE-PALMOLIVE COMPANY ayant pour objet : Composition particulaire détergente et assouplissante pour textiles ; composi- tion et procédé pour améliorer les propriétés assouplissantes d'une compo- sition particulaire détergente Qualification proposée : BREVET D'INVENTION
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Priorité d'une demande de brevet déposée aux Etats-Unis
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d'Amérique le 13 décembre 1982 sous le n"449. f\-
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La présente invention concerne une composition particulaire détergente et assouplissante pour textiles ; une composition et un procédé pour améliorer les propriétés assouplissantes d'une composition particulaire détergente et un procédé pour préparer une telle composition ; et un procédé pour laver et assouplir le linge.
Plus particulièrement, l'invention concerne une composition particulaire détergente et assouplissante des textiles comprenant certaines proportions d'un détergent organique synthétique, d'un sel adjuvant de détergence, de bentonite et d'un savon insoluble dans l'eau. L'invention concerne également des compositions contenant de la bentonite et un savon insoluble dans l'eau qui sont destinées à l'addition à des compositions détergentes pour accroître leur effet d'assouplissement des textiles ; un procédé pour améliorer le caractère d'assouplissement du linge d'un détergent particulaire par mélange à celui-ci d'une bentonite et d'un savon insoluble dans l'eau ; un procédé pour laver et assouplir le linge par lavage à la main dans de l'eau de lavage contenant un détergent organique synthétique puissant renforcé, de la bentonite et un savon insoluble dans l'eau ;
et un procédé pour préparer un agglomérat de bentonite et d'un savon insoluble dans l'eau.
On a préparé des compositions particulaires de détergent organique synthétique renforcé par un adjuvant de détergence par séchage par pulvérisation d'un mélange de mélangeur de détergent, de sel adjuvant de détergence et d'adjuvants appropriés et ces produits ont été commercialisés avec succès depuis de nombreuses années. Récemment, on a incorporé des matières assouplissant les textiles àde tels détergents de façon à ce que le linge lavé avec le détergent soit simultanément assoupli, ce qui évite les additions d'agents assouplissants précédemment nécessaires à l'eau de rinçage.
Les agents assouplissants cationiques tels que ceux précédemment utilisés dans les traitements de l'eau de rinçage du linge pour l'assouplir qui ont été
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incorporés comme assouplissants aux compositions déterges- tes, peuvent provoquer une altération de la couleur (jaunissement) du linge après des lavages répétés. Ils réagissent également avec les détergents anioniques et, parfois, ils inactivent les agents fluorescents d'avivage qui peuvent être des composants importants des compositions détergentes. Par conséquent, dans certains produits du commerce, les agents assouplissants cationiques, généralement des halogénures d'ammonium quaternaire, ont été remplacés par des argiles smectiques qui ont un pouvoir assouplissant, telles que les bentonites gonflantes.
On a constaté que ces détergents assouplissants lavent de façon satisfaisante le linge sale et l'assouplissent. Cependant, on a également noté qu'on obtient le meilleur assouplissement lorsqu'on lave le linge en machine et que le degré d'assouplissement est moindre lorsqu'on lave le linge à la main.
Des stéarates métalliques insolubles tels que le stéarate d'aluminium et le stéarate de calcium ont été utilisés comme lubrifiants et incorporés aux compositions détergentes en raison de leurs propriétés d'assouplissement des textiles. Cependant, avant la présente invention, les bentonites gonflantes et les savons insolubles n'ont pas été utilisés ensemble dans les compositions détergentes organiques synthétiques renforcées puissantes ni en association avec de telles compositions dans le lavage à la main du linge. Par'conséquent, l'effet bénéfique inattendu obtenu par l'emploi d'une telle combinaison de matières était précédemment ignoré.
Selon l'invention, une composition particulaire détergente et assouplissante des textiles comprend de 5 à 35 % de détergent organique synthétique choisi parmi les détergents anioniques et non ioniques, 10 à 75 % de sel adjuvant de détergence pour le détergent, 2 à 30 % de bentonite et 0,5 à 10 ou 20 % d'un savon insoluble dans l'eau, tel qu'un savon choisi parmi les savons d'aluminium, de calcium, de magnésium, de baryum et de zinc d'acides gras
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de 8 ci 20 atomes de carbone et leurs mélanges.
De préférence, la bentonite est une bentonite sodique gonflante telle que la bentonite Wyoming, le savon insoluble dans l'eau est un stéarate tel que le stéarate d'aluminium, la bentonite et le savon insoluble sont agglomérés ensemble, l'agglomérat est mélangé avec des granules sèches par pulvérisation du détergent anionique et du sel adjuvant de détergence et la composition est utilisée dans le lavage à la main du linge. Egalement, l'invention concerne les agglomérats précédemment décrits, un procédé pour leur fabrication, un procédé pour accroître les effets assouplissants des compositions détergentes synthétiques renforcées et un procédé pour laver et, simultanément, assouplir le linge.
Les produits et les procédés décrits conduisent à une amélioration importante de l'assouplissement du linge lavé à la main, cette amélioration étant inattendue.
La composition détergente de l'invention qui comprend de la bentonite et un savon insoluble peut correspondre à divers types et être préparée de diverses façons. De façon particulièrement préférée, la bentonite et le savon insoluble sont agglomérés ensemble pour former une composition particulaire que l'on peut ajouter à des particules de composition détergente organique synthétique renforcée puissante pour conférer des caractéristiques d'assouplissement des textiles à un tel détergent renforcé. Cette amélioration est particulièrement utile lorsqu'on lave du linge à la main avec la composition.
Les granules de détergent renforcé par un adjuvant de détergence auxquels ces particules agglomérées de bentonite et de savon insoluble peuvent être mélangées peu-vent être des granules séchés par pulvérisation constitués généralement d'un détergent organique synthétique anionique, d'un sel adjuvant de détergence, d'adjuvants et d'une faible proportion d'humidité et comprenant parfois un détergent non ionique et/ou amphotère au lieu ou en plus du détergent anionique. Sinon, un détergent non ionique est pul-
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vérisé à l'état liquide sur les granules de base d'adju- - vant de détergence minéral séchés par pulvérisation et est absorbé par eux.
Ces deux types de particules de détergent renforcé peuvent comporter de la bentonite et du savon insoluble en poudre agglomérés sur leurs surfaces et, dans certains cas, les particules de détergent renforcé peuvent être mélangées à la bentonite et au savon insoluble en poudre sans agglomération. De plus, on peut obtenir une amélioration de l'assouplissement du linge lorsque l'utilisateur ajoute le détergent renforcé à l'eau de lavage séparément des particules agglomérées de bentonite et de savon insoluble ou d'un mélange en poudre de ces matières ou de poudres séparées.
Cependant, on préfère. que la bentonite et le savon insoluble soient agglomérés en particules ayant une taille semblable à celle des granules de la composition détergente (constitués du détergent, de l'adjuvant de détergence, des adjuvants et de l'humidité) et soient mélangés à ces granules dans des proportions assurant l'assouplissement.
Comme précédemment indiqué, les composants essentiels des granules de détergent organique synthétique renforcé comprennent un détergent organique synthétique qui peut être un détergent anionique, un détergent non ionique, un détergent amphotère ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci, un adjuvant de détergence ou un mélange d'adjuvants de détergence et une faible proportion d'humidité, bien que dans de nombreux cas, divers adjuvants puissent également être présents. En particulier, de tels adjuvants peuvent être également présents avec les agglomérats et d'autres mélanges de bentonite et de savon insoluble.
Par-fois, dans les deux cas, l'adjuvant de détergence peut être partiellement remplacé par une charge telle que du sulfate de sodium ou du chlorure de sodium ou un de leurs mélanges ou une telle charge peut être ajoutée à l'adjuvant de détergence et au détergent organique synthétique.
Divers détergents anioniques, généralement sous for-
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me de sels de sodium et parfois de potassium, d'ammonium ou d'alcanol-ammonium peuvent être utilisés mais ceux que l'on préfère particulièrement sont les alkylbenzènesulfonates de sodium supérieurs linéaires. Bien que les sulfonates linéaires soient préférés, on peut également utiliser les alkylbenzènesulfonates ramifiés détergents, tels que les composés de tétramère de propylène et de pentamère de propylène. D'autres alkylbenzènesulfonates solubles tels que ceux ayant 10 ou 12 à 18 atomes de carbone peuvent également être utilisés et se comportent également comme des détergents satisfaisants. De préférence, l'alkyle in-
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férieur a 12 à 15 atomes de carbone, exemple 12 ou 13 et le sel est un sel de sodium.
On peut également utiliser en plus des alkylbenzènesulfonates ou pour en remplacer une partie ou la totalité, des alkylsulfates supérieurs et des alcoolsulfates gras supérieurs polyéthoxylés. L'alkylsulfate est de préférence un alkylsulfate gras supérieur de 10 à 18 atomes de carbone, de préférence de 12 à 16 atomes de carbone, par exemple de 12 atomes de carbone et on peut également l'utiliser sous forme du sel de sodium. Les alkylsulfate polyéthoxylés supérieurs comportent de façon semblable 10 ou 12 à 18 atomes de carbone, par exemple 12, dans l'alkyle supérieur qui est de préférence un alkyle gras, et la teneur en éthoxy est normalement de 3 à 30 groupes éthoxy par mole, de préférence de 3 ou 5 à 20. On préfère également les sels de sodium.
On voit donc que les alkyles sont de préférence des alkyles supérieurs linéaires ou gras de 10 à 18 atomes de carbone, que le. cation est de préférence le sodium et que lorsqu'une chaîne polyéthoxy est présente, le sulfate est à son extrémité. D'autres dé- tergents anioniques utiles de ce groupe des sulfonates et des sulfates comprennent les oléfinesulfonates et les paraffinesulfonates supérieurs par exemple les sels de sodium dans lesquels les groupes oléfiniques ou paraffiniques comportent 10 à 18 atomes de carbone. Des exemples spécifiques des détergents préférés sont le tridécylbenzènesulfonate de
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sodium, l'alcool (de suif) polyéthoxy (E EtO) sulfate de sodium et l'alcool (de suif) sulfate de sodium hydrogéné.
En plus des détergents anioniques préférés précités, d'autres de ce groupe bien connu peuvent également être présents, en particulier uniquement en de petites proportions par rapport à ceux précédemment décrits. Egalement, leurs mélanges peuvent être utilisés et, dans certains cas, ces mélanges peuvent être supérieurs à des détergents isolés.
Les divers détergents utiles sont bien connus dans l'art et sont décrits en détail aux pages 25 à 138 du texte Surface Active Agents and Détergents, vol. II, de Schwartz, Perry et Berch, publié en 1958 par Interscience Publishers, Inc.
De petites proportions de savons solubles dans l'eau, par exemple de savons de sodium d'acides gras de 10 à 24 atomes de carbone, de préférence de 14 à 18 atomes de carbone, par exemple de savons de sodium d'acides gras du suif hydrogéné peuvent être utilisées dans le mélangeur ou ajoutées ultérieurement comme agent de limitation de la mousse lorsqu'on souhaite moins de mousse dans la machine à laver.
Bien qu'on puisse utiliser divers détergents non ioniques ayant des caractéristiques physiques satisfaisantes, y compris les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène, entre eux et avec des bases hydroxylées, telles que le nonylphénol et les alcools de type Oxo, on préfère de beaucoup que le détergent non ionique soit un produit de condensation de l'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras supérieur. Dans de tels produits, l'alcool gras supérieur comporte 10 à 20 atomes de carbone, de préférence 12 à 16 atomes de carbone et le téter- gent non ionique contient d'environ 3 à 20 ou 30 groupes oxyde d'éthylène par mole, de préférence 6 à 12.
On préfère tout particulièrement que le détergent non ionique dérive d'un alcool gras supérieur d'environ 12 à 13 ou 15 atomes de carbone et contienne 6 à 7 ou 11 moles d'oxyde d'éthylène. Ces détergents sont fabriqués par Shell Chemi-
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cal Company et sont fournis sous les noms de marque Neodol 23-6.5 et 25-7. Parmi leurs propriétés particulièrement intéressantes, en plus d'une bonne détergence relative aux taches huileuses sur les articles à laver, figure un point de fusion relativement bas bien que nettement supérieur à la température ordinaire, si bien qu'on peut les pulvériser sur les granules de base sous forme d'un liquide qui se solidifie. Parmi les détergents amphotères figurent les divers Miranol tels que les Miranol C2M, Miranol CM, Miranol DM et Miranol DS.
L'adjuvant de détergence soluble dans l'eau utilisé peut être constitué d'une ou plusieurs des matières classiques que l'on a utilisées comme adjuvants de détergence ou proposées à cet effet. Parmi eux, figurent les adjuvants de détergence minéraux et organiques et leurs mélanges. Parmi les adjuvants de détergence minéraux, ceux que l'on préfère sont les divers phosphates, de préférence les polyphosphates, par exemple les tripolyphosphates et les pyrophosphates, tels que le tripolyphosphate de pentasodium et le pyrophosphate de tétrasodium. Le nitrilotriacétate de trisodium (NTA), de préférence utilisé sous forme du monohydrate, et d'autres nitrilotriacétates, tels que le nitrilotriacétate de disodium, sont également utiles comme adjuvants de détergence solubles dans l'eau.
Le tripolyphosphate de sodium, le pyrophosphate de sodium et le NTA sont de préférence présents sous des formes hydratées. Bien entendu, les carbonates, tels que le carbonate de sodium, sont des adjuvants de détergence utiles et peuvent, de façon souhaitable, être utilisés isolément ou en association avec les bicarbonates, tels que le bicarbonate de sodium. D'autres- adjuvants de détergence dans l'eau que l'on consi- dère comme efficaces comprennent d'autres phosphates, borates, par exemple le borax, citrates, gluconates, EDTA et iminodiacétates minéraux et organiques. De préférence, les divers adjuvants de détergence sont sous forme de leurs sels de métaux alcalins, soit le sel de sodium, soit le sel
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de potassium, ou d'un de leurs mélanges, mais on préfère normalement les sels de sodium.
Les silicates de sodium
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présentant un rapport Na dans la gamme de 1/1, 6.
2 2 à 1/2, 8, de préférence de 1/2, 0 à 1/2, 4, par exemple de 1/2, 35 ou 1/2, 4, sont utiles comme sels adjuvants de dé- tergence et comme liants pour les granules de composition détergente et pour les agglomérats de bentonite et de savon insoluble. Le silicate de sodium contribue également aux propriétés anticorrosives de la composition détergente qui sont importantes lorsqu'on utilise le détergent en contact avec de l'aluminium ou d'autres métaux sensibles à la corrosion.
En plus des adjuvants de détergence solubles dans l'eau mentionnés, on peut également utiliser des adjuvants de détergence insolubles dans l'eau tels que les zéolites.
Ces matières répondent normalement à la formule
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(Na20) x. (AlO). ) . O dans laquelle x est 1, y a une valeur de 0,8 à 1, 2, de préférence d'environ 1, z a une valeur de 1, 5 à 3,5, de préférence de 2 à 3 ou d'environ 2 et w a une valeur de 0 à 9, de préférence de 2,5 à 6..
La zéolite doit être une zéolite échangeuse de cations monovalents, c'est-à-dire être un aluminosilicate d'un cation monovalent tel que le sodium, le potassium, le lithium (lorsque cela convient) ou d'un autre métal alcalin ou d'ammonium. De préférence, le cation monovalent du tamis moléculaire zéolitique est un métal alcalin, en particulier le sodium ou le potassium et mieux le sodium.
On préfère tout particulièrement les zéolites de type A, X et Y et surtout de type 4A. Les zéolites préférées sont celles qui sont hydratées à raison de 5 à 30 %, de préférence de 15 à 25 % d'humidité, en particulier lorsqu'elles ont de bonnes propriétés d'échange des ions calcium, de préférence supérieures à 200 milliéquivalents de carbonate
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de calcium par gramme.
Divers adjuvants peuvent être présents dans le mélange de mélangeur à partir duquel on pulvérise les compositions détergentes ou les granules de base, ou ces adjuvants peuvent être ajoutés ultérieurement, le choix du mode d'addition étant souvent déterminé par les propriétés physiques de l'adjuvant, sa résistance à la chaleur, sa résistance à la dégradation dans le milieu aqueux du mélangeur et sa volatilité.
Bien que certains adjuvants, tels qu'un agent fluorescent d'avivage, un pigment, par exemple le bleu d'outremer, le bioxyde de titane et un sel minéral de charge, puissent être ajoutés dans le mélangeur, d'autres, tels que les parfums, les enzymes, les agents e blanchiment, certains colorants, les bactéricides, les fongicides et les agents améliorant l'écoulement, peuvent souvent être pulvérisés sur les granules de base ou sur la composition détergente séchée par pulvérisation ou leur être mélangés d'autre façon avec le détergent non ionique éventuel à ajouter et/ou indépendamment de façon à ne pas être altérés par les températures élevées de l'opération de séchage par pulvérisation et, également,
de façon à ce que leur présence dans les granules séchés par pulvérisation n'empêche pas l'absorption du détergent non ionique lorsque celui-ci est pulvérisé ultérieurement sur les granules.
Cependant, dans le cas des adjuvants stables et normalement solides, le mélange avec la bouillie de départ dans le mélangeur est généralement possible. On envisage donc que les pigments et les agents fluorescents d'avivage, lorsqu'on les utilise, soient normalement présents dans le mélange du mélangeur à partir duquel on pulvérise la compositiondétergente ou les perles de base. Si un : assouplissant cationique tel qu'un composé d'ammonium quaternaire, par exemple le bromure de cétyltriméthylammonium ou le sulfate de distéaryldiméthylammonium et de méthyle, doit être présent, il est particulièrement souhaitable de l'appliquer ultérieurement ou qu'il soit présent dans l'agglomérat de ben-
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tonite et de savon insoluble.
La bentonite utilisée est une argile colloidale (silicate d'aluminium) contenant de la montmorillonite.
La montmorillonite est un silicate d'aluminium hydraté dans lequel environ un sixième des atomes d'aluminium peut être remplacé par des atomes de magnésium et auquel des quantités diverses de sodium, de potassium, de calcium, de magnésium et d'autres métaux ainsi que d'hydrogène peuvent être combinées de façon lâche. L'argile de type bentonite qui est la plus utile pour préparer les particules agglomérées de l'invention est celle connue sous le nom de bentonite sodique (ou bentonite Wyoming ou Western) qui est normalement une poudre impalpable de couleur claire à crème et forme dans l'eau une suspension colloïdale ayant de fortes propriétés thixotropes.
Dans l'eau, la capacité de gonflement de l'argile est généralement dans la gamme de 3 à 20 ml/g, de préférence de 7 à 15 ml/g et sa viscosité, à la concentration de 6 % dans l'eau, est généralement dans la gamme de 3 à 30 centipoises, de préférence de 8 à 30 centipoises. Les bentonites gonflantes préférées de ce type sont vendues sous le nom de marque Mineral Colloid comme bentonites industrielles par Benton Clay Company, une filiale de Georgia Kaolin Co., et comme Volclay Spécial Purpose Powder par American Colloid Company.
Les argiles minérales colloides sont semblables à celles précédemment vendues sous le nom de marque THIXO-JEL et sont les bentonites extraites de façon sélective et enrichies et celles que l'on considère comme les plus utiles sont fournies sous le nom de Mineral Colloid n"101, etc. correspondant aux THIXO-JEL nO l, 2,3 et 4. Ces matières ont des pH (concen-tration à 6 % dans l'eau) dans la gamme de 8 à 9, 4, des teneurs maximales d'humidité libre d'environ 8 % et des densités d'environ 2,6 et pour la qualité pulvérisée, au moins environ 85 % (et de préférence 100 %) passent à travers un tamis de 75 pm d'ouverture de maille.
On préfère particulièrement une bentonite dont essentiellement toutes les par-
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ticules (plus de 90 %, de préférence plus de 95 %) passent à travers un tamis de 45 pm d'ouverture de maille et mieux dont plus de 90 % ou la totalité des particules passent à travers un tel tamis. La bentonite Western ou Wyoming est préférée comme composant dans les compositions de l'invention mais d'autres bentonites gonflantes sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une petite proportion de la bentonite utilisée.
Bien qu'il soit souhaitable de limiter la teneur maximale en humidité libre, comme indiqué, il est encore plus important de s'assurer que la bentonite utilisée comprend suffisamment d'humidité libre, dont on considère que la majeure partie est présente entre les lames adjacentes de la bentonite, pour faciliter une désintégration rapide des agglomérats de bentonite-savon insoluble ou de bentonite lorsque ces particules ou les compositions détergentes les contenant sont mises en contact avec de l'eau telle que l'eau de lavage. On a découvert qu'au moins environ 2 %, de préférence au moins 3 % et mieux au moins environ 4 % ou plus d'eau doivent être présents initialement dans la bentonite avant qu'elle soit agglomérée et cette proportion doit également être présente après tout séchage.
En d'autres termes, un séchage excessif au point que la bentonite perde son humidité"interne"peut réduire notablement l'utilité des compositions de l'invention. Lorsque la teneur en humidité de la bentonite est trop faible, la bentonite ne favorise pas de façon satisfaisante la désintégration des agglomérats dans l'eau de lavage. Lorsque la bentonite a une teneur en humidité satisfaisante, elle peut avoir un pourcentage effectif d'oxyde de calcium échangeablé dans la gamme d'environ 1 à 1, 8 et en ce qui concerne l'oxyde de magnésium, ce pourcentage est souvent dans la gamme de 0, 04 à 0, 41.
L'analyse chimique typique d'une
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telle matière est la suivante à 73 % de Six 2 14 à 22 % d'Al20-, 6 à 2, 9 % de MgO, 0, 5 à 3, 1 % de CaO, 2,3 à 3,5 % de Fie203'0, 8 à 2, 8 % de Na20 et 0, 4 à 7,0 % de K20.
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Au lieu d'utiliser les bentonites THIXO-JEL ou Mineral Colloid, on peut également utiliser des produits concurrents équivalents tels que celui vendu par American Colloid Company, Industrial Division, comme General Purpose Bentonite Powder, passant au tamis de 45 m d'ouverture de maille dont au minimum 95 % des particules passent au tamis de 45 un d'ouverture de maille ou ont un diamètre
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/inférieur de 44 li m (taille des particules humides) et au minimum 96 % passent au tamis de 75 p m d'ouverture de maille ou ont un diamètre de 74 pm (taille des particules sèches). Un tel silicate d'aluminium hydraté est constitué principalement de montmorillonite (90 % au minimum) avec des proportions plus faibles de Feldspath, de biotite. et de sélénite.
Une analyse typique en"valeurs anhydres"est de 63,0 % de silice, 21,5 % d'alumine, 3,3 % de fer ferrique (en Fe203), 0, 4 % de fer ferreux (en FeO), 2, 7 % de
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magnésium (en MgO), 2, 6 % de sodium et de potassium (en Na20), 0, 7 % de calcium (en CaO), 5, 6 % d'eau de cristallisation (en H20) et 0, 7 % d'éléments présents à l'état de ) traces.
Bien qu'on préfère les bentonites Western, on peut également utiliser des bentonites synthétiques telles que celles préparées par traitement des bentonites italiennes ou similaires contenant des proportions relativement faibles de métaux monovalents échangeables (sodium et potas- sium) avec des matières alcalines telles que du carbonate de sodium, pour accroître les capacités d'échange des ions calcium de ces produits. L'analyse d'une bentonite italien- ne typique après traitement alcalin indique qu'elle contient ) 66, 2 % de Sirop, 17, 9 % d'Al203. 2, 80 % de MgO, 2,43 % de- Na20, 1, 26 % de Fie203, 1, 15 % de CaO, 0, 14 % de Ti02 et
0, 13 % de K20 en valeurs sèches.
On considère que la teneur en Na20 de la bentonite doit être d'au moins 0,5 %, de pré- férence d'au moins 1 % et mieux d'au moins 2 % (en tenant 5 compte également de la proportion équivalente de K20), si bien que l'argile gonfle de façon satisfaisante, avec de
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bonnes propriétés d'assouplissenent et de dispersion dans une suspension aqueuse, pour permettre d'atteindre les buts de l'invention. Les bentonites gonflantes préférées des types synthétiques décrits sont vendues sous les noms de marque Laviosa et Winkelmann, par exemple Laviosa AGB et Winkelmann G 13.
D'autres argiles que l'on peut utiliser, souvent uniquement en remplacement partiel des bentonites mentionnées, comprennent celles vendues sous les noms de marque : Brock ; Volclay BC ; Gel White GB ; Ben-A-Gel ; Veegum F ; Laponite SP ; et Barasym LIH 200.
Le liant qui peut être utilisé pour contribuer à maintenir ensemble sous une forme agglomérée les particules de bentonite finement divisées et la poudre de savon insoluble est de préférence un silicate de sodium tel que celui précédemment décrit comme adjuvant de détergence. Au lieu de silicate, on peut utiliser d'autres liants, tels que les gommes naturelles et synthétiques, par exemple le xanthane, le caragéénane, la gomme de guar, la carboxyméthylcellulose, l'alcool polyvinylique et la polyvinylpyrrolidone qui peuvent également avoir des effets adjuvants souvent souhaitables. Bien que les liants soient utiles, dans certains cas, une aspersion avec de l'eau seule peut avoir un effet de liaison suffisant.
Les savons insolubles dans l'eau utiles pour préparer les produits de l'invention sont ceux ayant 8 à 20 atomes de carbone, de préférence 10 ou 12 à 18 atones de carbone et mieux 18 atomes de carbone et sont saturés. Parmi ces savons, figurent les octanoates, décanoates, laurates, myristates, palmitates, oléates (insaturés) et stéarates d'aluminium, de calcium, de magnésium, de baryum et de zinc et leurs mélanges. Ces savons sont généralement préparés soit selon le procédé de fusion, soit selon le procédé de préci- pitation. Dans le premier de ces procédés, on fait réagir un oxyde, hydroxyde ou sel d'acide faible de métal approprié directement avec l'acide gras choisi à température élevée.
Dans le procédé de précipitation, on prépare tout d'abord
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une solution diluée de savon soluble par réaction de soude caustique avec l'acide gras choisi puis on fait réagir avec une solution de sel du métal désiré préparée séparément pour provoquer la précipitation du savon métallique. Les savons décrits qui sont normalement suffisamment finement divisés pour passer en grande partie à travers un tamis de 75 vm d'ouverture de maille et, dans de nombreux cas, qui y passent pratiquement en totalité, par exemple à plus de 95 ou 99 %, passent à travers un tamis de 45 m d'ouverture de maille.
Cependant, dans des circonstances appropriées, des poudres quelque peu plus grossières peuvent être utiles telles que celles qui passent à travers un tamis de 150 um d'ouverture de maille mais, généralement, plus la poudre est fine, mieux cela vaut. Ces savons ne contiennent normalement qu'au plus de faibles proportions de sels solubles dans l'eau et d'humidité et tous sont des solides en poudre à la température ordinaire. Tous les savons mentionnés sont blancs, si bien qu'ils ne nuisent pas à l'aspect de la composition détergente. En fait, ils peuvent contribuer à amé- liorer la couleur de la bentonite qui, bien qu'elle soit dite blanche, tend parfois à apparaître brun jaunâtre ou
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crème.
On notera que les divers savons d'aluminium peuvent , avoir des teneurs en acides gras libres supérieures a cel- les du calcium, du magnésium, du baryum et du zinc, les pourcentages d'acide gras étant compris entre 2 et environ 30 %. Cependant, ceci ne gêne pas l'action de ces matières dans les compositions et procédés de l'invention. En ce qui concerne les savons d'aluminium, on peut utiliser les disels ou tri-sels, par exemple le distéarate d'aluminium et le tristéarate d'aluminium, mais on considère comme préfé- rable un mélange de tels savons dans lequel les proportions sont dans la gamme de 1/3 à 3/1, par exemple d'environ 1/1.
D'autres savons insolubles ayant réagi incomplètement constitués des autres métaux mentionnés (et de l'aluminium) et des métaux di-et polyvalents et les savons correspondants ayant totalement réagi peuvent être utilisés en diverses
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proportions et on peut également utiliser des mélanges des divers savons.
Les divers savons insolubles dans l'eau mentionnés sont décrits dans un bulletin intitulé Witco Metallic Stearates, Their Properties and Uses, de Septembre 1974 et publié par Witco Chemical Corporation, New-York, New-York 10017.
L'eau utilisée pour préparer les mélanges de mélangeur à partir desquels on sèche par pulvérisation les granules de base ou les granules de détergent renforcé ou les pulvérisations agglomérantes a de préférence une faible dureté et une faible teneur en sels minéraux, mais on peut utiliser les eaux de ville ordinaires. Généralement, la dureté de ces eaux est inférieure à 300 ppm en carbonate de calcium, de préférence inférieure à 150 ppm et mieux inférieure à 50 ou 100 ppm.
Dans la composition particulaire détergente et assouplissante des textiles de l'invention, le détergent organique synthétique est utilisé en une quantité suffisante pour exercer un effet détergent satisfaisant sur le linge pour des concentrations normales de la composition dans l'eau de lavage. On emploie donc généralement de 5 à 35 % du détergent organique synthétique'et de préférence de 10 à 25 % et mieux de 12 à 22 % par exemple 17 % (par rapport au produit final). Bien que le tridécylbenzènesulfonate de sodium linéaire soit un détergent anionique préféré, il est entendu que l'on peut utiliser d'autres détergents et mélanges.
Dans le cas où on utilise un détergent non ionique que l'on peut pulvériser sur les granules de base du sel minéral-adjuvant de détergence préalablement préparés, les- proportions particulièrement préférables peuvent être de 15 à 22 ou 25 %, par exemple 20 %. La proportion totale du sel adjuvant de détergence présente dans la composition détergente est telle qu'elle renforce de façon satisfaisante le détergent organique synthétique et le rende ainsi plus efficace. Normalement, cette proportion est dans la gamme
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de 5 à 75 %, de préférence de 20 à 60 % et mieux d'environ 40 à 50 %.
Lorsque le tripolyphosphate de sodium est le , sel de détergence principal présent, ses propor- tions sont de préférence de 10 à 50 % et mieux de 20 à 30 %, par exemple d'environ 24 %. Lorsque le carbonate de sodium et le silicate de sodium sont les autres adjuvants de détergence principaux présents, leurs proportions sont normalement de 2 à 20 % pour le carbonate, de préférence de 10 à 15 %, et de 2 à 12 % pour le silicate, de préférence de 6 à 10 %, par exemple respectivement de 12 % et de 8 %.
La teneur en bentonite de la composition détergente
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finale est normalement dans la gamme de 2 à 30 %, de préférence de 5 à 30 % et mieux de 8 à 25 %, par exemple d'environ 18 %. La teneur en savon insoluble est normalement de 0,5 à 10 ou 20 %, de préférence de 0,5 à 15 % et mieux de 1 à 5 %, par exemple d'environ 2 %. La teneur en humidité est normalement de 3 à 15 %, de préférence de 7 à 12 %, par exemple d'environ 10 %.
Lorsqu'un sel de charge est présent (et un tel sel de charge peut être remplacé par des adjuvants et des adjuvants de détergence), ses proportions sont généralement de 0 à 40 %, de préférence de 5 à 25 %, par exemple d'environ 8 %. à
Lorsque la bentonite gonflante et le savon insoluble dans. 1'eau sont agglomérés ensemble, la proportion de la bentonite relativement au savon insoluble dans l'eau peut être comprise entre la gamme d'environ 1/1, 5 à 20/1 ou de 40/1 mais, généralement, elle est comprise dans la gamme de 1/1 à 15/1 (ou environ), de préférence dans la gamme de 6/1 à 12/1, par exemple 9/1.
Les agglomérats qui, normalement, sont sous forme de particules correspondant à la gamme de 2,0 mm à 150 pn d'ouverture de maille, parfois dans la gamme de 600 um à 150 pm d'ouverture de maille, sont souvent constitués de 20 ou 40 à 80 % de bentonite et 20 à 40 ou 50 % de stéarate insoluble dans l'eau. Bien que d'autres adjuvants puissent être présents, tels que d'autres
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agents d'assouplissement, des colorants, des parfums, des agents fluorescents d'avivage, des enzymes et des agents de'blanchiment pour constituer le solde des agglomérats, généralement, l'humidité en constitue 5 à 15 %, par exemple 8 à 10 % et un liant tel que le silicate de sodium en constitue 0,3 à 5 %, de préférence 0,5 à 3 %, par exemple 0,5 ou 1 %.
Bien qu'on ait indiqué que la bentonite et le savon insoluble dans l'eau de métal divalent ou polyvalent soient de préférence incorporés dans les compositions détergentes de l'invention sous forme d'agglomérats séparés distincts des granules de la composition détergente séchés par pulvérisation ou des granules de base séchés par. pulvérisation contenant le détergent, ces matières peuvent également être présentes sous d'autres formes que de tels agglomérats (par exemple de poudres, de bentonite agglomé- rée avec une poudre de savon insoluble séparée et de bentonite et de savon insoluble agglomérés sur les granules de détergent).
Cependant, on préfère de beaucoup que la bentonite et le savon insoluble soient coagglomérés pour produire des particules que l'on peut ajouter aux produits séchés par pulvérisation et qui ne présentent pas de séparation indésirable d'avec eux par suite des différences de densité et de taille des particules.
Les agglomérats décrits que l'on peut fabriquer et conserver prêts à l'addition a différents types de compositions détergentes, lorsque l'addition d'additifs assouplissants a ces compositions peut être souhaitable, sont de préférence préparés selon le procédé et l'appareillage décrits dans la demande de brevet US 366 587 déposée le 8 avril 1982 par Barry M. Weinstein, correspondant à la demande française 8305622. Cependant, les modes opératoires décrits dans cette demande de brevet sont modifiés en ce qu'au lieu d'agglomérer uniquement la bentonite, on agglomère la bentonite et la poudre de savon insoluble.
Dans de telles opérations, le mélange de la bentonite et de la poudre
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de savon insoluble est maintenu en mouvement, par exemple par brassage dans un tambour incliné muni d'un certain nombre de barres de fragmentation de façon a ce que les particules soient en mouvement continu et forment un"rideau" (qui généralement tombe) sur lequel on peut diriger une pulvérisation du liquide d'agglomération.
Le liquide d'agglomération utilisé peut être parfois uniquement de l'eau, mais de préférence le milieu contient un liant approprié tel que ceux précédemment décrits, avec des adjuvants tels qu'un colorant, etc. et il est dirigé sur les surfaces en mouvement du mélange de bentonite et de savon insoluble, la pulvérisation et le mouvement des particules étant ajustés pour produire des agglomérats correspondants à la séparation aux tamis dans les gammes désirées de 2,0 mm à 150 pm d'ouverture de maille, de préférence de 600 um à 150 pm et mieux de 425 à 125 pm ou de 425 à 180 pm d'ouverture de maille.
Lorsqu'on a obtenu le produit aggloméré en particules de taille désirée de forme régulière (la masse volumique apparente étant souvent dans la gamme de 0, 7 à 0,9 g/cm3), on arrête l'agglomération et on sèche les granules si cela est souhaitable jusqu'à l'humidité appropriée, par exemple de 10 % (qui est voisine de la teneur en humidité en équilibre de la bentonite), on tamise si on le désire et on conserve pour l'emploi comme additif des granules de détergent. La teneur en matières sèches de la pulvérisation aqueuse du liant, lorsque celui-ci est présent, est généralement de façon appropriée comprise entre 2 et 20 %, de préférence entre 4 et 10 % et mieux entre 6 et 9 %, par exemple de 7, 5 % et la teneur en humidité des particules agglomérées avant le séchage est souventde 20 à 35 %, par exemple d'environ 25 %.
Donc, lorsqu'on obtient de telles teneurs élevées en humidité des agglomérats, un séchage est souhaitable mais cela n'empêche pas d'utiliser des proportions moindres d'humidité dans l'opération d'agglomération, ce qui permet d'éviter le séchage.
Il est souvent préférable d'effectuer la pulvérisation ag-
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glomérante à une température élevée telle que 50 à 90 C, de préférence de 60 à 80 OC et de façon souhaitable, la pulvérisation est produite par une buse de pulvérisation conçue pour produire un jet fin et plat qu'on peut diriger transversalement par rapport au rideau de particules formé dans l'appareil d'agglomération.
Au lieu de l'agglomération de la bentonite et du savon insoluble selon le procédé précédemment décrit, il est également possible d'agglomérer l'une ou l'autre de ces matières ou les deux (et de préférence les deux) sur les granules de détergent ou sur les granules de base, par exem : ple selon le procédé de la demande de brevet US 411 295 déposée le 25 août 1982 par Parr, Ramachandran, Grey et Reinish) correspondant à la demande française 83 06 043). On utilise essentiellement le même type de solution pulvérisée et le même type de mélangeur, mais on agglomère la bentonite et le savon insoluble sur les surfaces des granules séchés par pulvérisation.
Dans une variante du procédé décrit, on peut agglomérer la bentonite et le savon insoluble sur les granules de composition détergente à une concentration supérieure à celle désirée dans le produit final puis mélanger ces agglomérats avec une quantité additionnelle de granules de composition détergente.
Dans ces procédés d'agglomération, bien qu'il soit très souhaitable d'utiliser un agent liant et qu'on préfère un silicate en raison de son efficacité et de son utilité comme adjuvant de détergence on peut, dans certains cas, ne pas utiliser l'agent liant et effectuer l'agglomération avec de l'eau seule ou de l'eau et un autre solvant ou milieu liquide approprié...
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Après préparation des particules agglomérées de bentonite et de savon insoluble, on les mélange avec une composition particulaire détergente telle qu'une composition de détergent organique anionique synthétique renforcé que l'on a séchée par pulvérisation à partir d'un mélange de mélangeur ou avec une composition de détergent organique
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synthétique non ionique renforcé dans laquelle les granules de base du sel minéral adjuvant de détergence ont été sé- chés par pulvérisation et le détergent non ionique a été pulvérisé sur ces granules en mouvement (de préférence alors qu'ils sont brassés dans un tambour) pour que ces granules l'absorbent.
La proportion d'agglomérat dans la composition détergente totale est de 10 à 40 %, de préférence de 15 à 30 % et mieux d'environ 17 à 25 %.
Les tailles des particules de la composition détergente et des agglomérats sont de façon appropriée semblables et correspondent à la gamme des tamis de 2,0 mm à 150 pm d'ouverture de maille, parfois de 600 à 150 pm ou de 425 à 180 pm. Bien que les masses volumiques apparentes des agglomérats et des granules de détergent puissent être différentes, les agglomérats ne se séparent pas de façon indésirable d'avec les autres granules au cours de l'expédition et du stockage.
Bien entendu, d'autres composants de la composition détergente peuvent être ajoutés ultérieurement tels qu'un silicate hydraté, des enzymes, un parfum, des colorants, des agents de blanchiment, par exemple du perborate de sodium, et des agents favorisant l'écoulement (bien que des agents améliorant l'écoulement soient inutiles).
Pour préparer les agglomérats de bentonite et de savon insoluble selon un procédé précédemment mentionné, on pulvérise une solution aqueuse relativement diluée de silicate de sodium ou d'un autre agent liant sur les surfaces en mouvement du mélange de la bentonite finement divisée et du savon insoluble dans l'eau finement divisé pendant une période appropriée pour produire les agglomératsdésirés. Normalement, la durée de traitement dans l'appareil d'agglomération est en moyenne de 3 à 30 minutes et elle est souvent de 5 à 15 minutes. Parfois, on peut chauffer l'extrémité inférieure du tambour incliné d'agglomération pour éliminer l'excès d'humidité du produit pendant l'agglomération et réduire la teneur en humidité pour l'amener
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au voisinage de la gamme du produit final.
La bentonite et le savon insoluble peuvent être préalablement mélangés avant d'être introduits dans l'appareil d'agglomération ou peuvent être introduits chacun dans l'appareil d'agglomération par son extrémité d'amont (supérieure) avec pulvérisation d'eau ou de solution de liaison sur un rideau mobile des matières mélangées approximativement au milieu de la longueur du tambour. On peut utiliser plusieurs buses de pulvérisation et appliquer les pulvérisations de façon continue ou intermittente. Les fines éliminées de l'appareil d'agglomération peuvent y être recyclées et les particules trop grosses qui peuvent être retenues par tamisage peuvent être fragmentées puis renvoyées pour être agglomérées.
Bien qu'on puisse prévoir que le savon insoluble qui est de nature cireuse ne s'agglomère pas de façon satisfaisante avec la bentonite, le présent procédé permet d'obtenir des agglomérats satisfaisants. Des agglomérats finals correspondant au type particulièrement préféré sont ceux dans lesquels la bentonite est une bentonite Wyoming, le stérate insoluble dans l'eau est le stéarate d'aluminium, le silicate de sodium présente un rapport Na20/Si02 d'environ 1/2, 4 et les agglomérats comprennent environ 70 à 90 % de bentonite, 4 à 15 % de savon insoluble (de préférence le stéarate), 0,5 à 3 % de silicate de sodium et de préférence respectivement 75 à 85 %, 6 à 10 %, 0,8 à 1, 5 % et 8 à 12 % d'humidité pour ces composants.
On préfère particulièrement que les particules agglomérées soient constituées d'environ 80 % de bentonite, environ 8 % de stéarate d'aluminium (di-et tristéarate mélangés), environ 0, 5 oui % de silicate de sodium et environ 8 ou 10 % d'humidité et aient des tailles correspondant à la séparation aux tamis de 2,0 mm à 150 um d'ouverture de maille, par exemple de 600 à 150 um.
Pour le lavage en machine et l'assouplissement du linge, la concentration de la composition puissante et renforcée de détergent organique synthétique utilisée dans
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l'eau de lavage est généralement dans la gamme de 0, 05 à 0,5 % de composition de détergent organique synthétique renforcé. De préférence, cette concentration est de 0,07 à 0,2 % et mieux d'environ 0,15 % pour les machines à laver à chargement par le dessus, selon la pratique américaine et pour les machines à chargement latéral, on utilise souvent la moitié de ce pourcentage.
Dans la pratique européenne, selon laquelle on utilise généralement de l'eau de lavage à température plus élevée et les concentrations en composition détergente sont généralement plus importantes, ces concentrations peuvent être de 0,2 à 0,6 %, par exemple de 0, 4 %. Cependant, pour le lavage à la main et l'assouplissement du linge, on peut utiliser des récipients de lavage plus petits que les bacs ou les tambours des machines à laver et la concentration de la composition détergente peut être d'environ 0,2 à 1 %, de préférence de 0,3 à 0,7 %. Les valeurs indiquées ne comprennent pas les agglomérats de bentonite. La concentration de la bentonite présente dans les divers eaux de lavage est d'environ 0,005 à 0,3 %, de préférence de 0,03 à 0,2 % et mieux de 0,006 à 0, 14 % (cette dernière gamme correspondant au lavage à la main).
La concentration du savon insoluble est comprise entre 0,001 et 0,2 %, de préférence entre 0,003 et 0,02 % et mieux (pour le lavage à la main) entre 0,006 et 0, 0l4 %.
Les concentrations des présentes compositions dans l'eau de lavage sont généralement de 0,06 à 1, 4 %, de préférence de 0,1 à 1 % et mieux (pour le lavage à la main) de 0, 4 à 0,9 %. Bien entendu, bien qu'on préfère que la bentonite et le savon insoluble soient coagglomérés, les concentra- . tions indiquées s'appliquent aux produits et composants différents dans la mesure où on ajoute la bentonite et le savon, ! insoluble à l'eau de lavage et on utilise cette eau de lavage pour le lavage à la main du linge. t ;
On notera que dans l'eau dure, certains savons insolubles peuvent se former par réaction des savons solubles
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dans l'eau (lorsqu'ils sont présents) avec les cations responsables de la dureté, mais bien que ces savons insolubles in'situ puissent contribuer à améliorer l'effet assouplissant de la bentonite dans les présents milieux, en particulier dans le lavage à la main du linge, ils ne sont pas aussi satisfaisants que les savons insolubles ajoutés au détergent. Egalement, les compositions détergentes doivent être utiles dans des eaux de tout type de dureté sans qu'il soit nécessaire que l'eau de lavage utilisée ait toujours une dureté suffisante pour produire la proportion et le type désirés de savon insoluble pour assouplir de façon satisfaisante le linge.
Si on ajoute les sels solubles de cations responsables de la dureté tels que le chlorure de calcium ou le chlorure d'aluminium à l'eau de lavage avec un savon soluble dans l'eau tel que le savon sodique de suif hydrogéné, de préférence en proportions stoechiométriques, on peut produire in situ un savon insoluble qui sera plus efficace que celui produit par l'eau dure normale. Ceci illustre un autre aspect de la présente invention qui n'est pas considéré comme aussi utile que les autres aspects précédemment décrits de l'invention.
Bien que les produits de l'invention soient des détergents efficaces coulant librement, attrayants et ne présentant pas de séparation, qui assouplissent les textiles du linge qu'on lave avec eux rendant ainsi inutile l'addition à l'eau de rinçage d'une matière assouplissante séparée et bien que les produits soient remarquablement satisfaisants comme détergents et assouplissants des textiles, l'amélioration principale résultant de l'invention est l'obtention d'un assouplissement dans le lavage à lamain du linge. Bien que les machines automatiques à laver le linge soient très couramment utilisées et que les essais des propriétés détergentes sur le linge soient généralement effectués avec elles, de nombreux utilisateurs dans le monde, y compris dans certains pays"développés" et industriels, lavent le linge à la main.
On a noté que ce
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lavage à la main du linge ne produit pas un bon assouplissement lorsque de la bentonite est incorporée aux compositions détergentes, que la bentonite soit séchée par pulvérisation avec la composition ou agglomérée et ajoutée ultérieurement. On a proposé diverses théories pour expliquer cette activité assouplissante moindre de la bentonite dans les compositions détergentes utilisées pour le lavage à la main du linge. Selon une de ces théories, dans le lavage normal en machine, l'eau de lavage s'écoule à travers le linge lorsqu'on vide la cuve, ce qui met la bentonite en contact intime avec le linge, ce qui correspond à un essorage retenant les particules de bentonite.
Au contraire, dans le lavage à la main, cet effet d*"essorage"peut être absent et, par conséquent, moins de bentonite est retenue par le linge. Selon cette théorie, le savon insoluble selon certains mécanismes qui ne sont pas élucidés contribue à attirer la bentonite sur les fibres des textiles lavés.
Bien que la théorie semble valable, les Demanderesses ne sont pas liées par elle et elle n'a aucun effet limitatif sur l'invention. Quelle que soit l'explication, on a démontré que la combinaison du savon insoluble et de la bentonite améliore nettement l'assouplissement lorsqu'on utilise des compositions détergentes contenant une telle combinaison. Ces produits sont également satisfaisants pour le lavage en machine mais, dans ces utilisations, il y a relativement peu de différences d'effet assouplissant entre la bentonite seule et la bentonite en combinaison avec le savon insoluble.
Un produit modifié de l'invention sous forme d'une barre ou d'un pain ayant les compositions précédemment décrites, parfois avec 10 à 70 % du détergent organique synthétique remplacés par un savon de sodium d'acide gras supérieur, de préférence un mélange de savons d'huile de coprah et de suif hydrogéné, est particulièrement pratique pour le lavage à la main du linge et, dans certains cas, une telle barre ou un tel pain peut être combiné
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avec une éponge ou une surface plastique cellulaire comme dans le brevet US 4 203 857 pour que les caractéristiques d'application soient optimales.
Des agents plastifiants et/ou liants appropriés tels que des savons, des acides gras supérieurs et/ou des gommes organiques naturelles et synthétiques peuvent être présents et les barres ou pains peuvent être fabriqués par extrusion, estampage et/ou compression.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. Sauf indication contraire, dans ces exemples et dans la description, toutes les températures sont en C et tous les pourcentages et parties sont en poids.
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Exemple 1 Composants Pourcentage' (en poids) Tridécylbenzènesulfonate de sodium (alkyle linéaire) 21,3 Tripolyphosphate de pentasodium 30,0 Carbonate de sodium (anhydre) 6,3 Silicate de sodium (Na20/Si02 = 1/2, 4) 8,8 Azurant optique (Tinopal 5BM Conc.) 0,4 Parfum 0,4 Sulfate de sodium (anhydre) 22, 8 Eau (eau de ville ayant une dureté de 100 ppm en CaC03) 10, 0
100,0
On prépare des granules détergents ayant la compo- sition ci-dessus en particules séparées aux tamis de 2,0 mm à 150 pm d'ouverture de maille par séchage par pulvérisation d'un mélange de mélangeur aqueux à 50 % des divers compo- sants, à l'exception du parfum, en utilisant une tour de séchage à contre-courant normale et des conditions de sé- chage classiques.
On ajoute ensuite le parfum aux granules de la composition détergente séchée, après les avoir refroi- dis au voisinage de la température ordinaire, par pulvéri- sation sur les surfaces des granules alors qu'ils sont mé- langés.
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On agglomère dans un tambour de brassage incliné semblable à celui décrit dans la demande de brevet US 366. 587 précitée de la bentonite Wyoming en poudre (ThixoJel nO 1) et du stéarate d'aluminium, ces deux composants étant initialement sous une forme finement divisée telle que plus de 95 passent à travers un tamis de 45 u m d'ouverture de maille, pendant environ 12 minutes en s'aidant d'une pulvérisation aqueuse de silicate de sodium ayant un rapport Na20/Si02 d'environ 1/2, 4.
On mélange ensemble des poids égaux de la bentonite sodique gonflante et du stéarate d'aluminium (qui est un mélange en parties approximativement égales du distéarate et du tristéarate) dans le tambour muni de barres de fragmentation puis on pulvérise la solution aqueuse du silicate de sodium (ayant une teneur en matières sèches d'environ 7,5 %) sur les surfaces des particules en mouvement qui forment un rideau descendant et on poursuit le mélange jusqu'à obtention des tailles désirées des particules (correspondant environ aux tamis de 2,0 mm ou de 600 à 150p m d'ouverture de maille), ce qui nécessite environ 12 minutes. Pendant cette période, la teneur en silicate des agglomérats s'élève à environ 1 % et la teneur en humidité s'élève à environ 20 à 25 %.
On sèche ensuite les particules à une. teneur en humidité d'environ 10 % et on les tamise dans la gamme désirée des tamis de 600 à 150 um d'ouverture de maille.
Dans un mélangeur classique pour produits détergents tel qu'un mélangeur Day, dans lequel les pales de mélange se déplacent à une vitesse relativement lente de façon à ne pas fragmenter les granules du détergent et des agglomérats d'assouplissant, on mélange ensemble 10 partiesdes granules de composition détergente et 2,8 parties des granules agglomérés de bentonite gonflante et de mélange de stéarates d'aluminium. Ce mélange contient donc 10 parties de composition détergente, 1,25 partie de bentonite gonflante : et 1,25 partie de stéarate d'aluminium plus de l'eau et du silicate dans les granules agglomérés.
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On ajoute la composition détergente et assouplissante contenant la bentonite et le stéarate d'aluminium à de l'eau de lavage qui est à 25 oc et à une dureté de 100 ppm en carbonate de calcium (les duretés réelles en calcium et en magnésium sont dans un rapport d'environ 2/1) à une concentration de 3,6 g/l et on lave à la main du linge comprenant des articles de coton, de polyester et de mélange de coton/polyester, on rince et on sèche sur des fils à l'air libre. Après séchage, un groupe d'observateurs expérimentés évalue la souplesse du linge et la trouve très acceptable. Dans des essais semblables avec la moitié de la concentration de la composition détergente et assouplissante, on note un degré d'assouplissement moindre mais encore utile et souhaitable.
Le détergent assouplissant coule librement et a un aspect attrayant et il élimine de façon satisfaisante les saletés argileuses et huileuses (sébum) du linge ordinaire et du linge d'essai qu'on lave avec lui. Comme témoin, on utilise à la même concentration et selon le même mode opératoire une composition détergente assouplissante contenant 4 parties de la composition détergente décrite ici (sans l'agglomérat de bentonite et de savon insoluble) et 1 partie d'agglomérat de bentonite. Le groupe d'évaluation trouve que le linge lavé avec ces compositions, bien qu'il soit plus souple que du linge lavé uniquement avec la portion détergente de la composition, n'est pas aussi souple qu'un linge semblable avec le produit de l'invention contenant environ 10 % de bentonite et 10 % de stéarate, d'aluminium.
Egalement, lorsqu'on remplace les 20 % de bentonite du produit témoin décrit par 20 % de stéarate d'aluminium et qu'on reprend les mêmes modes de traitement et d'évaluation, l'effet d'assouplissement du linge qu'on observe est inférieur à celui obtenu avec le produit mentionné de l'invention.
Lorsqu'au lieu du stéarate d'aluminium, on utilise d'autres savons d'aluminium tels que le palmitate d'alumi-
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nium, le myristate d'aluminium et le laurate d'aluminium qui sont tous des mélanges en proportions approximativement égales des di-et trialcanoates, on obtient des résultats semblables. C'est également le cas avec l'oléate correspondant et avec des mélanges de savons tels que les mélanges de stéarate et d'oléate, des mélanges de laurate et de myristate et des mélanges de laurate, myristate, palmitate, oléate et stéarate.
De plus, lorsqu'on remplace les savons d'aluminium par les savons de calcium, de magnésium, de baryum et de zinc dans toutes les expériences précédemment décrites, on obtient des résultats semblables bien qu'aucun des autres savons ne soit aussi efficace que ceux d'aluminium. d'aluminium.
On obtient des résultats semblables à ceux décrits ci-dessus lorsqu'on façonne les mélanges de la composition détergente et des agglomérats assouplissants des textiles en une barre, un pain ou une briquette ou qu'on les incorpore à des pains détergents à surface spongieuse et lorsqu'on emploie ces pains pour frotter les zones les plus sales du linge telles que les cols et les poignets, on obtient un meilleur nettoyage et un meilleur assouplissement de ces zones précédemment salies. Dans ces barres, divers composants plastifiants peuvent également être présente tels que 10 % par rapport au produit final d'un savon de sodium comme le stéarate de sodium ou d'un plastifiant tel qu'un alcool gras supérieur comme l'alcool cétylique ou un acide gras supérieur comme l'acide stéarique ou des mélanges d'acides gras du coprah et du suif hydrogéné.
Dans certains cas, un sel soluble dans l'eau capable de former un savon insoluble avec le stéarate soluble ou la sourced'acide gras peut être présent dans la composition en une proportion telle qu'on obtienne la concentration désirée en savon insoluble dans l'eau de lavage. Sinon, une partie seulement du savon insoluble de la composition détergente et assouplissante des textiles peut être remplacée par un ou plusieurs sels solubles dans l'eau d'aluminium, de cal-
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cium, de magnésium, de baryum et de zinc, comme le sulfate d'aluminium, le chlorure de calcium, le sulfate de magnésium, le chlorure de baryum ou le chlorure de zinc et une partie seulement, par exemple 10 à 50 % du savon insoluble est remplacée par du savon soluble.
Un tel remplacement partiel du savon insoluble par des proportions stoechiométriques de matières capables de produire un tel savon in situ peut également être utilisé pour les détergents particulaires ainsi que pour les produits sous forme de pains. Les articles et les compositions qui contiennent de telles matières réagissent pour produire in situ des savons insolubles qui améliorent l'assouplissement lorsqu'on les utilise pour le lavage à la main du linge de la façon précédemment décrite.
Bien qu'il soit plus pratique d'utiliser les compositions détergentes et assouplissantes des textiles de l'invention, on peut également tirer parti de l'invention en ajoutant séparément la bentonite gonflante et le savon insoluble à l'eau de lavage contenant la composition détergente. Cette addition est effectuée avant ou après l'addition du détergent, bien que, généralement, on préfère l'effectuer après. On ajoute donc l'agglomérat de bentonite-savon insoluble à l'eau de lavage ou on en ajoute séparément les composants. Les savons insolubles en poudre peuvent être présents avec l'agglomérat de bentonite dans le détergent assouplissant, ou la bentonite pulvérisée peut être utilisée avec un agglomérat de savon insoluble dans un tel détergent.
Initialement, la composition détergente peut contenir soit la bentonite, soit le savon insoluble et l'autre peut être mélangé à cette composition dans l'eau de lavage. Egalement, le savon insoluble dans l'eau peut être préparé in situ dans l'eau de lavage par des additions de savon soluble dans l'eau, d'acides gras ou d'une autre source d'acide gras et d'un sel métallique insolubilisant. Lorsque le savon d'acide gras ou sa source appropriée est utilisé, on préfère une forme en émulsion
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et/ou en solution et on préfère que le sel métallique insolubilisant soit en solution aqueuse.
Dans tous ces cas, l'eau de lavage préparée, contenant la combinaison assouplissante, est efficace pour laver et pour assouplir le linge nettement mieux que les eaux de lavage contenant la composition détergente et dans lesquelles la concentration de l'un ou l'autre de la bentonite et du savon insoluble est égale à la concentration expérimentale de ces deux matières présentes lorsqu'on suit le procédé de l'invention.
Exemple 2
Pour que les conditions de lavage puissent être reproduites de façon précise afin de fournir des valeurs comparatives sur les effets d'assouplissement des compositions détergentes et assouplissantes des textiles et des procédés de lavage et d'assouplissement de l'invention, on respecte minutieusement une technique de laboratoire fournissant des résultats comparatifs pour les opérations de lavage à la main. Dans cette technique, on ajoute dans un becher de 4 je. contenant 1 je. d'eau (ayant une dureté de 100 ppm en CaC03) à 25 OC les proportions constitutives de la composition détergente, de la bentonite gonflante (Mineral Colloid nO 101) et de savon insoluble dans l'eau.
On place dans l'eau une serviette en tissu éponge (ayant la taille d'un gant de toilette) et on agite l'eau contenant la composition détergente pendant 30 secondes puis on laisse la serviette s'imbiber pendant 10 minutes puis on la lave à la main pendant encore 30 secondes. On rince ensuite la serviette dans 1 d'eau et on la sèche sur un fil.
Lorsque la composition détergente est celle décrite dans l'exemple 1 et que sa concentration est de 2, 8 g/l (absence de bentonite et de savon insoluble), un groupe d'évaluateurs utilisant une échelle de 1 à 10 pour noter les degrés croissants de souplesse évalue la serviette de tissu éponge lavée à la main et séchée sur un fil
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comme ayant une note de souplesse de 1 seulement. Lorsqu'on répète la même opération mais avec 0,7 g/l de Mineral Collaid 101 aggloméré ou en poudre également présent dans l'eau de lavage, la note de souplesse s'élève à 5.
Cependant, lorsqu'on effectue le même essai mais avec 0,35 g/l de la bentonite gonflante et 0,35 g/l de stéarate métallique, soit sous forme d'agglomérats, soit sous forme de poudres ajoutées séparément, avec la même concentration de composition détergente, les notes de souplesse ; s'élèvent respectivement à 8, 6 et 6 pour le stéarate d'aluminium, le stéarate de calcium et le stéarate de baryum. On peut obtenir des résultats semblables avec le stéarate de magnésium et le stéarate de zinc et avec les laurates, myristate, palmitates, oléates correspondants, leurs mélanges et les mélanges de tels savons insolubles d'acides gras mixtes de coprah et de suif hydrogéné.
On obtient également des résultats semblables lorsqu'on réduit de moitié ou au tiers les concentrations de mélange de bentonite et de savon in- soluble, les notes de souplesse étant moindres mais encore supérieures'à celles obtenues avec la bentonite seule à la concentration double d'"agent assouplissant". Lorsqu'on
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accroit de 1, 5 ou 2 fois la concentration des agglomérats accroi de bentonite et de savon insoluble, on obtient des amélio- rations complémentaires de l'assouplissement. Ces amélio- rations apparaissent également lorsque la concentration en bentonite est de 0,35 ou 0,7 g/l et la teneur en savon in- soluble est réduite entre 0,07 et 0, 18 g/l.
Lorsqu'on effectue des essais semblables avec
2,8 g/l de la composition détergente dans l'eau de lavage et 0,7 g/l de chacun des stéarates insolubles mentionnés mais en l'absence de bentonite, on obtient des notes de souplesse de 4, 1 et 3, respectivement pour les formules contenant du stéarate d'aluminium, du stéarate de calcium et du stéarate de baryum. On obtient de façon semblable un assouplissement moindre lorsqu'on utilise le stéarate de magnésium et le stéarate de zinc et lorsqu'on utilise
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des savons insolubles autres que ceux mentionnés et leurs mélanges à des concentrations doubles.
De façon générale, on obtient également les mêmes résultats comparatifs lorsque les concentrations totales de détergent et de l'additif assouplissant dans l'eau de lavage sont réduites à la moitié ou au tiers ou accrues de façon correspondante.
Les résultats ci-dessus établissent les améliorations bénéfiques et inattendues de l'assouplissement des textiles qu'on obtient lorsqu'on incorpore la bentonite gonflante et le savon insoluble dans l'eau appartenant au type décrit dans une composition détergente et assouplissante des textiles, de préférence sous forme d'agglomérats avec elle. elle.
Exemple 3
On suit le mode opératoire de l'exemple 2, si ce n'est qu'on n'utilise que des stéarates d'aluminium et de calcium à des concentrations moindres et qu'on évalue les tissus lavés avec des compositions détergentes contenant de la bentonite et de tels savons insolubles directement par rapport à des tissus lavés avec des compositions détergentes contenant une concentration double de bentonite sans savon insoluble. Ainsi, dans l'expérience A de cet exemple, la concentration de la matière détergente de base est de 2,8 g/l et celle des agglomérats de bentonite de 0,7 g/l. Dans l'expérience B, on emploie la même concentration de la portion détergente, la concentration de la bentonite est réduite à 0,35 g/l et 0,18 g/l de stéarate d'aluminium est également présent.
Dans l'expérience C, la concentration de la portion détergente demeure à 2,8 g/l et celle de la bentonite et du stéarate sont les mêmes que dans l'expérience B mais le stéarate est le stéarate de calcium.
Un groupe de sept évaluateurs compare la souplesse obtenue avec le produit A par rapport à celle de serviettes
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du même type lavées avec les produits B et C. Les sept éva- luateurs préfèrent tous les produits B et C au produit A en ce qui concerne la souplesse. On obtient des résultats
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semblables lorsqu'on utilise un mélange de 0,09 g/l de stéarate d'aluminium et 0,09 g/l de stéarate de calcium au lieu de 0, 18 g/l de savon insoluble. On obtient également des résultats semblables lorsqu'on remplace le (s) savon (s) insoluble (s) dans les expériences ci-dessus par le stéarate de magnésium, le stéarate de baryum ou le stéarate de zinc.
On obtient des résultats comparatifs semblables
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lorsqu'on répète les expériences A, B et C, mais avec 0, de stéarate d'aluminium dans un cas et que dans l'autre, on utilise cette proportion de stéarate de calcium au lieu des concentrations de 0,18 g/l précédemment utilisées.
On obtient des résultats semblables à ceux indiqués dans cet exemple, que la bentonite et le savon insoluble soient coagglomérés, soient sous forme d'une poudre ou que l'un soit aggloméré et l'autre présent sous forme d'une poudre. Egalement, on obtient de tels résultats lorsque le savon insoluble est séché par pulvérisation avec le reste de la composition détergente, à l'exception de la bentonite qui est de préférence agglomérée. Dans certains cas, la bentonite peut également être dans la composition séchée par pulvérisation mais on doit veiller à en éviter une déshydratation excessive.
Cependant, on préfère de beaucoup les agglomérats de la bentonite et du savon insoluble car le savon insoluble est maintenu en contact intime avec la bentonite dont il modifie l'action d'assouplissement des textiles et les agglomérats sont faciles à utiliser avec divers types de compositions détergentes auxquelles on les incorpore facilement pour leur conférer des propriétés d'assouplissement des textiles.
Par exemple, lorsqu'au détergent particulaire à base non ionique de l'exemple 5 à la demande de brevet US 368 736 déposée le 13 Avril 1983 par la Demanderesse (correspondant à la demande française 83 06 O3), on incorpore des agglomérats de bentonite et de savon insoluble constitués respectivement de stéarate d'aluminium et/ou de stéarate de calcium (81 parties de bentonite, 8 parties de savon insoluble, 1 partie de silicate et 10 par-
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ties d'eau) de façon a ce que les agglomérats constituent environ 23 % de la composition finale, on obtient un assouplissement amélioré par rapport à de tels produits ne contenant que de la bentonite, bien que les teneurs en bentonite des"témoins"soient doublées et qu'on utilise de façon correspondante des quantités plus importantes de compositions.
La portion constituant la composition détergente de l'exemple 5 de la demande de brevet US 368 736 comprend 22 parties de carbonate de sodium, 16 parties de bicarbonate de sodium, 32 parties de zéolite A (hydratée à une teneur en humidité de 20 %), 1,5 partie d'un agent fluorescent d'avivage, 0,5 partie de parfum, 9 parties d'humidité et 19 parties de détergent non ionique (Neodol 23-6.5).
Comme décrit dans cette demande de brevet US 368 736, cette portion constituant la composition détergente est préparée par séchage par pulvérisation du mélange de mélangeur à 60 % de matières sèches contenant tous les constituants à l'exception du parfum et du détergent non ionique et pulvérisation ultérieure sur les surfaces des granules en mouvement du détergent non ionique puis du parfum (bien que dans certains cas, il soit souhaitable de pulvériser le parfum sur les granules de produit final après que la composition détergente ait été mélangée avec les agglomérats de bentonite et de savon insoluble).
Exemple 4
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<tb>
<tb> Désignation <SEP> de <SEP> la <SEP> composition
<tb> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb> Composants <SEP> Pourcentage <SEP> (en <SEP> poids)
<tb> Tridécylbenzènesulfonate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> linéaire <SEP> 17 <SEP> 17 <SEP> 17 <SEP> 17
<tb> Tripolyphosphate <SEP> de <SEP> pentasodium <SEP> 24 <SEP> 24 <SEP> 24 <SEP> 24
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (anhydre) <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> Bentonite <SEP> gonflante <SEP> (American <SEP> Colloid
<tb> Company <SEP> Special <SEP> Purpose <SEP> Powder <SEP> AEG-325) <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Stéarate <SEP> d'aluminium <SEP> (Witco <SEP> Chemical
<tb> Corporation <SEP> n <SEP> 18) <SEP> 0025 <SEP>
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (NaO/SiOp= <SEP> 1/2,
<SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 7 <SEP> 7 <SEP> 7
<tb> Azurant <SEP> optique <SEP> 0,3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> Parfum <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2. <SEP> 0,2
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (anhydre) <SEP> 26, <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5
<tb> Humidité <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> 100,0 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 100,0
<tb>
On prépare les compositions ci-dessus selon le pro- cédé décrit dans l'exemple 1, les agglomérats de bentonite et de savon insoluble étant fabriqués de la même façon et on soumet les compositions à des essais essentiellement se- lon la méthode décrite dans l'exemple 2.
De plus, on étudie la hauteur de la mousse des diverses compositions déter- gentes lors du lavage et on constate qu'elles sont essen- tiellement égales, ce qui indique que les teneurs en bento- nite et en savon insoluble n'ont pas d'effet nuisible sur le pouvoir moussant. On évalue la souplesse obtenue par la- vage à la main avec les compositions D, E et F, essentiel- lement selon la méthode de l'exemple 2. On ajoute ces pro- duits à de l'eau du robinet à la température ordinaire pour produire trois solutions de lavage différentes ayant des concentrations de 1, 5, 3,5 et 7,0 g/l. On lave à la main deux essuie-mains de coton dans chacune des solutions de lavage dans un bac de lavage et on les rince dans l'eau du robinet, on les essore à la main et on les sèche sur un fil.
Après séchage, neuf sujets évaluent la souplesse des essuie-
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mains. Dans chaque cas (pour les trois concentrations), sept des neuf examinateurs préfèrent les essuie-mains lavés dans un milieu de lavage contenant la composition F par rapport à ceux lavés dans les milieux contenant les compositions D et E. Egalement, aux trois compositions, les essuie-mains lavés dans la"solution"de la composition E se révèlent être plus souples que ceux lavés dans celle de la composition D.
Les résultats de ces comparaisons des effets assouplissants sur les essuie-mains des trois compositions détergentes et assouplissantes différentes montrent que bien que la présence de bentonite seule assouplisse le coton, l'addition du savon insoluble améliore nettement la souplesse dans les conditions de lavage à la main. Dans des essais semblables utilisant des machines à laver, les différences de souplesse entre les compositions F et E ne sont pas aussi importantes. Tous les produits apparaissent comme de bons détergents.
Pour confirmer les résultats des essais du groupe d'évaluateurs, un expert a évalué la souplesse d'essuiemains lavés avec les compositions D, E, F et G à la concentration de 3,5 g/l. Cette évaluation a été faite selon une échelle de 1 à 10 indiquant le degré de souplesse, 10 étant plus souple que 1. La souplesse des essuie-mains lavés avec la composition D a été notée 1, tandis que la note 4 a été attribuée à la composition E. Les essuie-mains lavés avec les compositions F et G ont été notés 8, ce qui est proche de la souplesse parfaite (10) et indique que les compositions détergentes peuvent être commercialisées avec succès comme des détergents assouplissants.
Dans des essais semblables1- - sans bentonite, en la remplaçant par du sulfate de sodium, avec 2 % de stéarate d'aluminium dans la formule et en utilisant une concentration de 3,5 g/l, la note de souplesse est d'environ 3 et, même lorsqu'on utilise des pourcentages bien supérieurs de stéarate d'aluminium de 10 à 50 %, on n'obtient pas une évaluation de l'effet assouplissant su-
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périeure à environ 4.
Des résultats semblables à ceux mentionnés ici sont obtenus lorsque, dans les formules des compositions D, E, F et G, on utilise d'autres détergents anioniques tels qu'un (alcool laurylique) sulfate, des alkylbenzènesulfonates supérieurs ramifiés tels que le dodécylbenzènesulfonate de sodium et le tridécylbenzènesulfonate de sodium, un laurylpolyéthoxysulfate de sodium ayant 7 groupes éthoxy par mole, un paraffinesulfonate de sodium supérieur et un oléfinesulfonate de sodium ayant chacun environ 14 atomes de carbone au lieu de détergent anionique de type alkylsulfonate linéaire, on emploie le pyrophosphate de tétrasodium au lieu du tripolyphosphate de sodium, on remplace le carbonate de sodium par le bicarbonate de sodium ou le sesquicarbonate de sodium, on remplace le stéarate d'aluminium par le stéarate de calcium, le myristate de zinc,
le palmitate de baryum ou l'oléate de magnésium ou leurs mélanges, on remplace le silicate de sodium par du silicate de sodium hydraté ajouté ultérieurement ou on le supprime et on remplace le sulfate de sodium par le-chlorure de sodium. On obtient également des résultats semblables lorsqu'on utilise les divers adjuvants décrits en une quantité limitée, généralement d'au plus 20 %, de préférence d'au plus 10 % et mieux de 1 % ou moins.
Egalement, lorsqu'on prépare des produits à base de détergent non ionique ou à base de détergent amphotère, par exemple par remplacement de l'alkylsulfonate linéaire par un produit de la condensation d'un acide gras supérieur tel qu'un mélange d'alcools laurique et myristique avec de l'oxyde d'éthylène, par exemple avec 6 à 7 uroles d'oxyde d'êthylène, on peut pulvériser le détergent non ionique sur les granules de base séchés par pulvérisation constitués des sels minéraux adjuvants de détergence et des additifs résistant à la chaleur ou lorsqu'on remplace l'alkylsulfonate linéaire par au moins une certaine quantité de détergent amphotère tel qu'un de ceux de la série mentionnée des Miranol, on obtient des améliorations semblables des effets assouplissants.
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On notera que dans les produits de l'exemple 4, les teneurs en bentonite sont supérieures à celles des produits des exemples 1 à 3 et que les teneurs en savon insoluble dans ces compositions contenant une telle matière sont également relativement plus faibles. Cependant, lorsqu'on utilise 20 % de bentonite sans savon insoluble, l'effet assouplissant obtenu après lavage à la main est bien moindre (voir les évaluations des produits de l'expérience E). Cependant, lorsqu'on utilise 20 % de bentonite dans les mêmes formules sans savon insoluble et qu'on lave à la machine des serviettes avec un tel produit, on obtient une souplesse satisfaisante.
L'emploi de 20 % de bentonite dans les formules de l'invention permet de les utiliser pour le lavage à la main et le lavage en machine sans courir le risque que la quantité de bentonite présente soit insuffisante pour assouplir le linge de façon satisfaisante.
En plus de l'emploi des agglomérats de bentonite et de savon insoluble dans la composition détergente et dans l'eau de lavage, on peut ajouter ces agglomérats à l'eau de rinçage en présence ou non de la composition détergente utilisée. Lorsqu'on les emploie dans l'eau de rin- çage, la quantité totale d'agglomérats assouplissants ou de leurs composés assouplissants présente doit être approximativement la même que celle utilisée dans l'eau de lavage avec la composition détergente. Les produits obtenus dans ce traitement de l'eau de rinçage sont essentiellement aussi souples que ceux testés dans l'opération de lavage avec la composition de lavage détergente et assouplissante de l'invention et, dans certains cas, peuvent être plus souples.
L'invention a été décrite relativement à diverses illustrations et exemples pratiques qui ne la limitent pas et il est évident que le spécialiste, à partir de la pré-
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sente description, peut utiliser des produits de substitu- : tion et des équivalents sans s'écarter de l'invention.