DK142237B - Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af alkoxysilaner - Google Patents

Description

Vjm/ (11) FREMLÆG6ELSISSKRIFT 142237 DANMARK <’>'« ci.’ c 07 f 7/02 «(21) Ansøgning nr. 2518/75 (22) Indlever« den 4. Jutl. 1975 (24) Løbedag ^ · JUTl. 1975 (44) Ansøgningen fremlagt og o fremleeggelseeskriftet offentliggjort den 29· ββρ. 1980

Dl REKTORATET FOR _ _ u .

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET W 242708|5, DE

(71) DYNAMIT NOBEL AJKTIENGESELLSCHAFT, 521 Troisdorf, DE.

(72) Opfinder: Hans-Joachim Koetzsch, Fecamp-Ring 28, 7888 Rheinfelden, DE: Hans Joachim Vahlensieck, Im Hablken 2, 7867 Wehr/Baden, DE. · ' '.-i.

(74) Fuldmægtig under sagens behandling:

Dansk Patent Kontor ApS._ (64) Kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af alkoxysilaner.

Den foreliggende opfindelse angår en kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af alkoxysilaner ved foreBtering af chlorsilaner med alkoholer, nærmere "bestemt en fremgangsmåde af den i kravets indledning angivne art.

Foresteringen af chlorsilaner forløber ved anvendelse af SiHCl, som chlorsilan efter følgende reaktionsligning: HSiCl^ + η ΕΌΞ —* HSiCOR’^Cl^ + n HC1. ; I denne ligning står R' for en alkylgruppe med 1 til 11 O-atomer, og n kan antage værdier mellem 1 og 3·

Den praktiske gennemførelse af denne reaktion samt af analoge reaktioner, hvor der i stedet for H er en mættet eller umættet aliphatisk C-^-C^-carbonhydridgruppe, forårsager vanskelighéder, fordi det derved i stor ' 2 142237 mængde dannede hydrogenchlorid spalter såvel alkoxybindingen til dannelse af alkohol og chlorsilan som også (isssr i nærværelse af alkanol) hydrogen-silanbindingen under udskillelse af hydrogen og dannelse af en alkoxy-silan- og chlorsilanbinding. Endvidere danner hydrogenchloridet med de anvendte alkanoler chloralkaner og intermediært vand, der på sin side hydrolyserende angriber chlorsilanerne og alkoxysil aneme. Ved denne sidereaktion går, såfremt man ikke overholder bestemte fremgangsmådebetingelser, den tilstræbte silanester for det meste fuldstændigt tabt.

Der er derfor også allerede blevet gjort flere forsøg på at fremstille sådanne forbindelser mest muligt økonomisk. De oprindeligt ved charge-fremgangsmåderne hæftende svagheder ved kondensatdannelsen på grund af de nævnte sidereaktioner mellem det udtrædende hydrogenchlorid og de ved foresteringen tilførte alkoholer kan ganske vist undgås i vid udstrækning ved anvendelse af moderne chargemetoder. For overførelsen til det stortekniske område er der dog trukket grænser, isøer på grund af den vanskelige beherskelse af de store hydrogenchloridmømgder i forbindelse med eventuelt let kogende udgangsstoffer og de til sikker reaktionsførelse såvel i reaktionsrummet som i afgangsgassen nødvendige hurtige og høje varme overgange. Allerede af hensyn til en bedre temperaturstyring er derfor en kontinuerlig fremgangsmåde at foretrække.

Således er der også allerede blevet foreslået kontinuerlige fremgangsmåder, ved hvilke chlorsilaner foresteres, eventuelt i nærværelse af opløsningsmidler, i flydende fase enten i en reaktor med overløb, lånt fra den simpleste chargefremgangsmåde, eller i flere efter hinanden følgende reaktorer efter modstrømsprincippet. Denne arbejdsmåde har dog den ulempe, at hydrogenchloridet fjernes for langsomt og ufuldstændigt. Dette fører til tilbagespaltninger af allerede dannede estergrupper og sidereaktioner mellem alkoholerne og hydrogenchloridet under uønsket hydrolysatdannelse. En anden fremgangsmåde går ud på forestering af chlorsilaner med alkoholer i gasfase og anvender temperaturer, der ligger over kogepunkterne for alle involverede stoffer (udgangs- og slutprodukter).

Den sidstnævnte fremgangsmåde er imidlertid ganske særlig uheldig, da det i systemet tilstedeværende hydrogenchlorid på grund af den forhøjede temperatur bevirker. et særlig hurtigt forløb af de kendte sidereaktioner, altså især tilbagespaltning, alkohol-dehydratisering og hydro-lysatdannelse.

5 142237

Den særlige svaghed ved alle de ovenfor beskrevne kontinuerlige foresteringsfremgangsmåder er den for langsomme og ufuldstændige fraskil-lelse af hydrogenchloridet fra reaktionsblandingen. Det er derfor også allerede blevet foreslået at udblæse hydrogenchloridet ved overledning eller gennemledning af inaktive gasser, f.eks. nitrogen, eventuelt under medhjælp af en faldfilmfordamper, hvorved en øvre temperatur- -grænse ikke må overskrides. Denne arbejdsmåde har dog atter den anselige ulempe, at det af hydrogenchlorid bestående afgangs gas volumen forøges ; derved bliver de af produkternes partialtryk bestemte fordamp- -· ningstab uantageligt høje, og en genanvendelse af hydrogenchloridet udelukkes praktisk taget. På den anden side opnås der véd en behandling med en inaktiv gas heller ingen fuldstændig fraskillelse af hydrogenchloridet fra råproduktet.

Som eksempler på skrifter, i hvilke der er beskrevet fremgangsmåder til fremstilling af alkoxysilaner ved omsætning af halogensilaner med de , tilsvarende alkoholer, kan nævnes tysk patentskrift nr. 862.449 og tysk offentliggørelsesskrift nr. 2.033.573* Ifølge det førstnævnte skrift kan man i et støkiometrisk forhold føre udgangsprodukteme rumligt adskilt og i flydende form til en reaktionsbeholder, hvo'!· de reagerer under dannelse af alkoxysilan og hydrogenchlorid. Bydrogen-chlorid-gassen må som beskrevet ovenfor udblæses af r.e akt i onsbl andingen ved hjælp af nitrogen. Ifølge det sidstnævnte skrift føres reaktionskomponenterne sammen ind i en reaktor gennem et dobbeltrør. Det ~ ved reaktionen dannede hydrogenchlorid fjernes efterfølgende ved hur-!r tig opvarmning af reaktionsblandingen til lidt under den anvendte alkohols kogepunkt.

Der er nu blevet fundet en kontinuerlig foresteringsfremgangsmåde til chlorsilaner, hvilken er af den indledningsvis angivne art og ejen-: dommelig ved de i kravets kendetegnende del angivne foranstaltnin- ger. Ved anvendelse af denne fremgangsmåde har det vist sig, at de ovenfor skildrede vanskeligheder kan fjernes pi simpel måde: Det dan-· nede hydrogenchlorid afdestillerer kontinuerligt og fuldstændigt, uden at der finder nævneværdige konkurrence- eller sidereaktioner sted. Dette fremgangsmåderesultat kunne ikke udledes af det i den omfangsrige faglitteratur beskrevne tekniske stade med hensyn til forestering af ; chlorsilaner med alkoholer, men måtte snarere anses for usandsynligt især da opmærksomheden stedse rettes på det centrale problem med de af hydrogenchlorid forårsagede, uønskede sidereaktioner, især ved opvarmning, som det jo nødvendigvis sker ved kolonnedestillation. I forhold 4 142237 hertil har det overraskende vist sig, at fremgangsmåden ifølge opfindelsen på elegant måde giver de mest forskelligartede silanestere i omtrent kvantitativt udbytte og med høj renhed. Andre, ganske særlige fordele ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er den kvantitative fraskillelse af hydrogenchloridet i ren, til genanvendelse egnet kvalitet og den i modsætning til tidligere fremgangsmåder problemløse mulighed for overføring af fremgangsmåden ifølge opfindelsen til storteknisk målestok. Desuden kan det nævnes,. at udbyttet pr. rum- og tidsenhed er væsentligt højere ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen end ved de i ovennævnte to tyske skrifter beskrevne fremgangsmåder.

Poresteringsreaktionen,· der oftest sætter spontant ind efter sammen-bringningem af de to reaktionspartnere, bør såvidt muligt forløbe på kolonnens øverste fordelerbund. Binge mængder af reaktionspartnerne, dog ikke mere end ca. 15%» kan også løbe videre til de længere nedenfor liggende fordelerbunde og dér reagere færdigt.

De mængder, der skal anvendes af de to reaktionspartnere, retter sig efter det ønskede slutprodukt. Til den øverste kolonnebund ledes der derfor samtidigt de til den ønskede foresteringsgrad svarende støkiometriske mængder. Ubetydelige svingninger i dette molforhold kan tolereres ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, selv om disse forringer udbytterne. Af denne grund bør disse svingninger ikke andrage mere end ca. ί 1% reguleringsspillerum.

Eeaktionspartnerne tilføres i flydende form og bør også reagere med hinanden i flydende form. Medanvendelse af opløsningsmidler anbefales, når den ønskede silanester har et kogepunkt på over ca. 180°C. Opløsningsmidlet kan derved tilblandes udgangsstofferne; det er dog også muligt at sætte opløsningsmidlet til den øverste kolonnebund gennem en særskilt tilførselsledning.

Anvendelsen af opløsningsmidler tjener hovedsagelig til at gennemføre fremgangsmåden også med sådanne forbindelser, hvis kogepunkter ligger udenfor et temperaturområde på fra 0°C til 180°C, eller som sønderdeles ved deres kogepunkt. Det er derved muligt at holde den ønskede silanester -i kog-ved en ønsket temperatur under normalbetingelser ved dens blandingskogepunkt med opløsningsmidlet og dermed undgå den principielt mulige anvendelse af vakuum.

5

-W

142237

Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen arbejdes fortrinsvis uden opløsningsmiddeltilsætning, når den ønskede silanester ved normaltryk kogier i området mellem 0 og 180°C, som det f.eks. er tilfældet, når'tribhlOr-silan eller tetrachlorsilan foresteres aed lavere alkoholer: med et 'eller to carbonatomer. Hvis disse silaner imidlertid omsættes med højere alkoholer, f.eks. med 2-methoxyethanol, så giver tilsætning af et egnet opløsningsmiddel den fordel, at foresteringsfremgangsmåden ifølge opfindelsen kan gennemføres ved normaltryk, selv om det rene slutprodukt ikke er destillerbart ved normaltryk. Som opløsningsmidler anvendes til dette formål fortrinsvis chlorcarbonhydrider, isser; dichlorethyléne^ og trichlorethylen, dog f.eks. også mono-, di*·, tri- og tetraefilormsthfeh eller forskellige fluorchlorcarbonhydrider,- " ·

Som kolonner egner sig principielt alle keMte destillationskolonnes?, hvorved bundene ligeledes kan være af kendt udførelse, f.eks* være klokkebunde. Kolonnen er fortrinsvis fyldt med i ogforsig kendte fyldlegemer, såsom keramiske sadler, ringe eller kugler. Antallet af buride kan ligeledes varieres indenfor et vidt område, foretrukne er%a. 25 til 35 bunde.

Efter endt reaktion flyder den ønskede silanester ned i destillationskolben, hvor den holdes på kogetemperatur. Ilt efter varmetilførslen via kolben og alt efter arten af udgangsstoffer, foresteringsproduktet og eventuelt opløsningsmidlet indstiller der sig derved i det øvre kolonneområde, i hvilket reaktionen finder sted, en temperatur på mellem ca. 0 og 90°C. Derved afdestillerer det ved reaktibnén dannede hydrogenchlorid fuldstændigt; det kondenseres i en køler, dér holdes på temperaturer mellem ca. -10°C til -80°C, og som befinder sig i tilslutning til kolonnehovedet, og føres til en eventuel videre for-arbejdning.

Ud fra kolbeoverløbet strømmer kontinuerligt den ifølge den foreliggende fremgangsmåde opnåede silanester i en renhed, der allerede ér tilstrækkelig for de fleste anvendelsesformål. Den må eventuelt skilles destillativt eller efter andre kendte skillemetoder fra det tilstedeværende opløsningsmiddel.

Som chlorsilan-udgangsstoffer anvendes fortrinsvis trichlorsilan, tetrachlorsilan, methyldichlorsilan, dimethyldichlorsilan, trimethyl-chlorsilan, methyltrichlorsilan, ethyltrichlorsilan, vinyltrichlorsi- 142237 6 laa, propyltrichlorsilaa, allyltrichlorsilan, 3-chlorpropyltrichlor-silan, n- og iso-butyltrichlorsilan. Også alkylchlorsilaner med ea højere ligekædet eller forgrenet alkylgruppe kan anvendes.

Egnede alkoholer er f.eks. methanol, ethanol, propanol, hutanol, octa-nol, 2-me thoxye thano 1, 2-ethoxyethanol og 2-methoxyethyldiethylen-. glycolether.

- Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan f. eks. vindes følgende produkter: Trimethosysilan, triethosysilan, tetraethoxysilan, tri-2-methoxyethosy-silan, tetra-2-methozyethoxysilan, methyldimethoxysilan, metkyldiethocy-silan, vinylmethyldiethoxysilan, me thyltr iethoxysilan, vinyltriethoxy-silan, vinyltri-2-methozyethoxysilan og 3-chlorpropyltriethoxysilan.

Et antal af de nævnte esterforbindelser af silicium har fået tiltagende teknisk betydning, E.eks. finder nogle kiselsyreorthoestere anvendelse som bindemidler til zinkstøvfarver og i støberiteknikken. Flere organosilanestere anvendes som bygningsbeskyttelsesmidler. Et antal organosilanestere og hydrogensilanestere har tiltagende teknisk betydning til syntese af andre organosil aner. Derudover har hydrogensilanestere også interesse for halvlederkemien.

Eksempel 1,

Kontinuerlig forestering af trichlorsilan med methanol til trimethoxy-silan.

Til den øverste fordelerbund i en tilbageløbskolonne (diameter 100 mm, fyldhøjde 3 »80 m, fyldlegemer 6x6* porcelænssaddellegemer) med en _ Λ ved -48°C arbejdende hovedkøler med 1,2 r køleflade føres kontinuerligt ca. 3,2 kg/h trichlorsilan og ca. 2,3 kg/h vandfrit methanol i flydende form, I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem -20°C og +25°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetem-peratur på 84°C. Sumptemperaturen kan styres ved korrektur af methanol-doseringen: Ved methanol-underskud synker den under, ved methanol-over-skud stiger den over 84°C. Fra sumpoverløbet flyder der kontinuerligt trimethoxysilan (kp. 84°C), der opløst indeholder ca. 2% tetramethoxy-silan, og som medfører en ved hydrolyse aktiverbar aciditet på *· 20 mg hydrogenchlorid-ækvxvalenter pr. liter.

142237

Yed simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført trichlorsilan - absolut trimethoxysilan i 96,2%* s udbytte.

I løbet af ca. 720 driftstimer blev der på denne måde fremstillet 2026 kg trimethoxysi1an. Desuden blev der afdestilleret ca. 1129 rent hydrogenchlorid (ca. 1,6 Km^/h) over bovedkøleren til genanvendelse.

Eksempel 2.

Kontinuerlig forestering af trichlorsilan med ethanol til triethosy-silan.

Til den øvre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 3,7 kg/h trichlorsilan og ca. 3*7 kg/h vandfrit ethanol i flydende form. I kolonæhovedet tei$e«- raturer mellem ca. 0 og +28°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på 132,2°C. Sumptemperatruren kan styres ved korrektur af ethanol-doseringen: Yed ethanol-underskud synker den under, ved ethanol-overskud stiger den over 132,2°0. Pra sumpoverløbet flyder der kontinuerligt triethorysilan (kp. 132,2°C), der opløst indeholder ca. 2,6% tetraethoxysilan, og som medfører en ved hydrolyse aktiverbar aci-ditet på ^30 mg hydrogenchlorid-eekvivalenter pr· liter.

Yed simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført trichlorsilan - absolut triethozysilan i ca. 96,7%'s udbytte.

I løbet af ca. 720 drift s timer blev der på denne måde fremstillet 3029 kg triethoaysilan. Desuden blev der afdestilleret ca. 1260 Em^ rent hydrogenchlorid (ca. 1,76 Em^/h) over hovedkøleren til genanvendelse.

Eksempel 3»

Kontinuerlig forestering af trichlorsilan med 2-methoxyethanol til tri-2-me thosy e thozys ilan.

• 8 t42237

Til den øvre fordelerblind på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 2,2 kg/b af en opløsning af 50 vægt-% trichlorsilan i trans-dichlorethylen og ca. 1,86 kg/b vandfrit 2-methoxyethanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem +10 og +22°C, medens der i ko lorne sump en hersker en kogetempe-ratur på 80,5°C. Analogt med eksemplerne 1 og 2 kan sumptemperaturen styres ved korrektur af 2-methoxyethanol-doseringen. Ira sumpoverløbet flyder der kontinuerligt en ca. 70%'s opløsning af tri-2-methoxy ethoxy-silan i trans-dichlorethylen.

Vakuum-de.stillation over en 4—bundskolonne, hvorved opløsningsmidlet tilbagevindes i genanvendelig form, giver - regnet på tilført trichlorsilan - ca. 94·%'s udbytte af absolut tri-2-methoxyethoxysilan med kogepunkt 98°C (0,2 mm Hg).

Som biprodukt opstår i ca. 4$' s udbytte tetra-2-methoxyethoxysilan med kogepunkt 134-°C (0,2 mm Hg). Desuden af destilleres hydrogenchlo-rid (ca. 0,5 Hm^/h) over hovedkøleren til genanvendelse.

Eksempel 4-,

Kontinuerlig forestering af vinyltrichlorsilan med ethanol til vinyltriethoxysilan.

Til den øvre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 3»6 kg/h vinyltrichlorsilan og ca. 3,1 kg/h vandfrit ethanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem +4- og +24-°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på 152°C. Analogt med eksempel 1 til 3 kan sumptemperaturen styres ved korrektur af ethano 1-doseringen. Era sumpoverløbet flyder der kontinuerligt vinyltriethoxysilan (kp. 152°C), der medfører en ved hydrolyse aktiverbar aciditet på 30 mg hydrogenchlorid-ækviva-lenter pr. liter og 0,1% ethanol.

Ved simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført vinyltrichlorsilan - absolut vinyltriethoxysilan i ca. 99%'s udbytte.

Over hovedkøleren på syntese-kolonnen afdestilleres desuden ca. 1,4-5 Hm^/h hydrogenchlorid til genanvendelse.

9 142237

Eksempel 5.

Kontinuerlig forestering af tetrachlorsilan med ethanol til tetraethoxy-silan.

Til den øvre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 4,7 kg/h tetrachlorsilan og ca. 5,1 kg/h vandfrit ethanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem +18 og +39°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på 168,9°C. Analogt med eksemplerne 1 til 4 kan sump-temperaturen styres ved korrektur af ethanol-doseringen. Era sumpoverløbet flyder der kontinuerligt tetraethoxysilan (kp. 168,7°C), der medfører en ved hydrolyse aktiverbar aciditet på-<30 mg hydrogenchlorid-æfcvivalenter pr. liter og^-0,1% ethanol.

Ved simpel kontinuerlig eller diskcrtinuerlig rendestillation fås - regnet på tilført tetrachlorsilan - absolut tetraethomysilan i ca. 98,8%' s udbytte.

Over hovedkøleren på syntese-kolonnen af destilleres desuden ca. 2,5 7

Enr/h hydrogenchlorid til genanvendelse.

I løbet af ca. 7200 driftstimer blev der på denne måde fremstillet 41220 kg tetraethoxysilan.

Eksempel 6.

Kontinuerlig forestering af isobutyltrichlorsilan med methanol til is obutyldimethoaychlorsilan.

Til den øvre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 1,6 kg/h isobutyltrichlorsilan og ca. 0,54· kg/h vandfrit methanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem -10 og +18°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på 156,2°C. Analogt med eksemplerne 1 til 5 kan sumptemperaturen styres ved korrektur af methanol-doseringen. Era sumpoverløbet flyder kontinuerligt isobutyldimethozychlorsilan (kp. 156°C), der indeholder isobutyltrimethoxysilan (6 til 8%) og noget isobutyl-methoxydichlorsilan.

142237 10

Ved simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført isobutyltrichlorsilan - absolut i s obutyldime thoxy-chlorsilan i ca. 90%'s udbytte.

Over hovedkøleren på syntese-kolonnen af destilleres desuden ca. 0,4 Km^/h hydrogenchlorid til genanvendelse.

Eksempel 7«

Kontinuerlig forestering af trichlorsilan med methanol til dimethoxy-chlorsilan.

Til den ovre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 4,7 kg/h trichlorsilan og ca. 2,3 kg/h vandfrit methanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem -18 og +2°C, medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på 70,2°C. Analogt med eksemplerne 1 til 6 kan sump-temperaturen styres ved korrektur af methanol-doseringen. Era sumpoverløbet flyder der kontinuerligt dimethoxychlorsilan (kp. 69,6°C), der som biprodukter indeholder ca. 4% trimethosysilan og ca. 1% methoxy-dichlorsilan.

Ved simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført trichlorsilan - absolut dimethoxychlorsilan i ca.

94%'s udbytte.

Over hovedkøleren på syntese-kolonnen af destilleres desuden ca. 0,8 Hm^/h hydrogenchlorid til genanvendelse.

Eksempel 8.

Kontinuerlig forestering af dimethyldichlorsilan med ethanol til dime-thyldiethoxysilan.

Til den øvre fordelerbund på den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 1,23 kg/h dimethyldichlorsilan og ca. 0,87 kg/h vandfrit ethanol i flydende form. I kolonnehovedet indstiller der sig temperaturer mellem 2 og 29°C, medens der i kolonnesumpen hersker en koge-temperatur på ca. 115°0. Analogt med eksemplerne 1 til 7 kan sumptemperaturen styres ved korrektur af ethanol-doseringen. Era sumpoverlø-

Claims (1)

11 142237 bet flyder der kontinuerligt dimethyldiethoxysilan (kp. 114,6°C), der medfører en ved hydrolyse aktiverbar aciåitet på·*· 30 mg hydrogenchlo-r id-ækvival enter pr. liter. Yed simpel kontinuerlig eller diskontinuerlig rendestillation fås -regnet på tilført trichlorsilan - absolut dimethyldiethoxysilan i ca. 99%'s udbytte. Over hovedkøleren på syntese-kolonnen sidestilleres desuden ca. 0,4 Nm^/h bydrogenchlorid til genanvendelse. f Eksempel 9« Kontinuerlig forestering af chlormetbylmethyldichlorsilan med methanol til chlormethylmethyldimethcaysilan. Til den øverste fordelerbund i den i eksempel 1 beskrevne kolonne føres kontinuerligt ca. 0,98 kg/h chlormethylmethyldichlorsilan og ca. 0,34 kg/h vandfrit methanol i flydende form. I kolonne-hovedet indstiller der sig derved temperaturer mellem 46 og 58°C', medens der i kolonnesumpen hersker en kogetemperatur på ca. 139°C. 1 Analogt med eksempel 1 til 8 kan sumptemperaturen styres ved korrigering af methanoldoseringen. Fra sumpoverløbet flyder der kontinuerligt chlormethylmethyldimethoxysilan (kp. 139°C), som medfører en ved hydrolyse aktiverbar aciditet på <50 mg hydrogen-chlorid-ækvi val enter pr. liter. Ved efterfølgende rendestillation fås - beregnet på tilført chlar-* methylmethyldichlorsilan - absolut chlormethylmethyldimethoxysilan i ca. 98%'s udbytte. Desuden blev der af destilleret ca. 0,27 Ν' m^/h hydro genchlorid over hovedkøleren til genanvendelse. PATENTKEAV Kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af alkoxysilaner med den almene formel Vn-mSiCOS')^