CN102532181B - 一种三甲氧基氢硅醇解工艺 - Google Patents

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Abstract

一种三甲氧基氢硅醇解工艺，包括将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇输送压力控制在0.2MPa之内，气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2Mpa；开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀，打开导热油进油阀；开启盐酸吸收罐离心泵，开启降膜吸收器冷却水进，出水阀，开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀；调整转子流量计进料流量；混合罐向酯化釜中滴加混合料，开始对酯化釜升温，重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀；开启进塔进气阀；脂化产品自行流入产品收集罐，取样分析。提高了产品的转化率，提高了产品含量，以降低生产成本增加经济效益。

Description

一种三甲氧基氢硅醇解工艺
技术领域
本发明涉及一种三甲氧基氢硅醇解工艺，特别是一种三甲氧基氢硅的醇解酯化工艺。。
背景技术
三甲氧基氢硅既含有烷氧基，又有活泼的硅氢键，非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物，如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯炔类单体在铂催化下发生硅氢加成，得到各种有机硅偶联剂、聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。 三甲氧基氢硅市场前景非常好。
现有传统的三甲氧基氢硅的醇解酯化工艺主要有：（1）采用在常压下把金属硅、甲醇在溶剂和催化剂作用下加热制得，催化剂为氧化铜。这种方法有以下不足：反应过程简单，但是反应条件难以控制，对温度和真空度的恒定等工艺条件要求较高，同时反应周期长，反应不完全和能耗高等问题，并且原料转化利用率低，制得粗品杂质含量高。（2）用三氯氢硅与甲醇酯化反应获得三甲氧基硅烷的工业化制备方法，在该方法中，将酯化反应、排除ＨＣＬ、蒸馏分离以及对低沸物的再酯化实施了循环、连续化生产；采用质量比和流量比（即体积比）的双重计量控制，确保两反应物间达到等摩尔匹配；使两反应物在专用高速反应泵中能充分搅拌、混合和酯化反应，反应后的混合物又被快速送入分离塔，将反应中产生的ＨＣＬ迅速地排出，使得各种副反应和有害反应的产物降低到最低限度。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种三甲氧基氢硅醇解工艺，提高了产品的转化率，提高了产品含量，以降低生产成本增加经济效益。
实现上述目的而采取的技术方案，本发明的工艺步骤包括
(1) 将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇输送压力控制在0.2MPa之内，气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2MPa;
(2) 开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀，打开导热油进油阀，将夹套油温控制在200℃，控制罐内温度达到185℃；
(3)  开启盐酸吸收罐离心泵，开启降膜吸收器冷却水进，出水阀，开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀，调整输送氮气压力0.28-0.3Mpa ；
(4)  调整转子流量计进料流量，若反应温度低于或超出-4℃到4℃的正常范围，及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1（即体积比）的比例，使混合反应罐内温度控制在-4℃到4℃的正常范围内；
(5)  混合罐向酯化釜中滴加混合料，当酯化釜中的混合料超过三分一后，关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀，开始对酯化釜升温，控制温度在85℃后，重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀，调整进料比例确保混合反应罐的温度在-4℃到4℃的正常范围之内；
(6)  开启进塔进气阀，调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h，观察塔顶数显，控制在20℃到25℃的正常范围；
(7)  脂化产品自行流入产品收集罐，正常情况下每隔两小时取样分析。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
1.  本工艺是气相醇解酯化工艺，气体接触面积大，反应更充分，原料转化率可达到99.0%；
2.  通过本工艺生产出的产品，含量达到99%以上，PH值是5-6，能满足下游产品的生产需要。本工艺省却了中和、精馏工艺，节省生产成本，节约能源等；
3.  本工艺采用连续生产模式，与传统工艺一次进行一个酯化釜的反应生产模式相比，可以提高生产产能，节约人力成本，提高生产效率。
附图说明
下面结合附图1对本发明作进一步详述。
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如附图1所示，本发明的工艺步骤包括
(1) 将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇输送压力控制在0.2MPa之内，气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2MPa;
(2)  开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀，打开导热油进油阀，将夹套油温控制在200℃，控制罐内温度达到185℃；
(3)  开启盐酸吸收罐离心泵，开启降膜吸收器冷却水进，出水阀，开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀，调整输送氮气压力0.28-0.3Mpa ；
(4)  调整转子流量计进料流量，若反应温度低于或超出-4℃到4℃的正常范围，及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例，使混合反应罐内温度控制在-4℃到4℃的正常范围内；
(5)  混合罐向酯化釜中滴加混合料，当酯化釜中的混合料超过三分一后，关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀，开始对酯化釜升温，控制温度在85℃后，重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀，调整进料比例确保混合反应罐的温度在-4℃到4℃的正常范围之内；
(6)  开启进塔进气阀，调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h，观察塔顶数显，控制在20℃到25℃的正常范围；
(7)  脂化产品自行流入产品收集罐，正常情况下每隔两小时取样分析。
实施例（1）将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇输送压力控制在0.2MPa之内，气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2MPa;
（2）开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀，打开导热油进油阀，将夹套油温控制在200℃，控制罐内温度达到185℃；
（3）开启盐酸吸收罐离心泵，开启降膜吸收器冷却水进，出水阀，开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀，调整输送氮气压力0.28-0.3Mpa ；
（4）调整转子流量计进料流量，观察反应混合罐温度，若反应温度低于或超出-4℃到4℃的正常范围，应及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例，使混合反应罐内温度控制在-4℃到4℃的正常范围内；
（5）混合罐向酯化釜中滴加混合料，当酯化釜中的混合料超过三分一后，关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀，开始对酯化釜升温，控制温度在85℃后，重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀，调整进料比例确保混合反应罐的温度在-4℃到4℃的正常范围之内；
（6）开启进塔进气阀，调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h，观察塔顶数显，控制在20℃到25℃的正常范围。
（7）脂化产品自行流入产品收集罐，正常情况下每隔两小时取样分析。
（8） 上述工艺制备的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的质量指标如下：
序号 检测指标 分析方法 检测结果
1 外观 目测 无色透明液体
2 纯度（GC）% 气相色谱法 99.1%
3 密度(20℃)，g/cm3 G B /T4472 0.96
4 闪点(℃) G B /T1671 24F
5 折光率(25℃) G B /6488 1.358

Claims (1)

1.一种三甲氧基氢硅醇解工艺，其特征在于，包括 
（1）将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内，甲醇液位控制在二分之一的液位以下，甲醇输送压力控制在0.2MPa之内，气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2Mpa； 
（2）开启甲醇加热缓冲罐甲醇蒸汽进气阀，打开导热油进油阀，将夹套油温控制在200℃，控制罐内温度达到185℃； 
（3）开启盐酸吸收罐离心泵，开启降膜吸收器冷却水进、出水阀，开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀，调整输送氮气压力0.28-0.3Mpa； 
（4）调整转子流量计进料流量，若反应温度低于或超出-4℃到4℃的正常范围，及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例，使混合反应罐内温度控制在-4℃到4℃的正常范围内； 
（5）混合反应罐向酯化釜中滴加混合料，当酯化釜中的混合料超过三分之一后，关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀，开始对酯化釜升温，控制温度在85℃后，重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀，调整进料比例确保混合反应罐的温度在-4℃到4℃的正常范围之内； 
（6）开启进塔进气阀，调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h，观察塔顶数显，控制在20℃到25℃的正常范围； 
（7）酯化产品自行流入产品收集罐，正常情况下每隔两小时取样分析。
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