DE2427085C3 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Alkoxisllanen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von AlkoxisllanenInfo
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Description
35
Die Veresterung von Chlorsilanen läuft beim Einsatz von SiHCl3 als Chlorsilan nach folgender Reaktionsgleichung
ab:
HSiCl3 + «ROH -+ HSi(OH)nCL _„ + nHCl.
45
In dieser Gleichung steht R' für einen Alkylrest mit 1 bis 11 C-Atomen und η kann Werte zwischen 1
und 3 annehmen.
Die praktische Durchführung dieser Reaktion, sowie diejenige von analogen Reaktionen, in denen
anstelle von H ein gesättigter oder ungesättigter Cj_irAlkylrest steht, verursacht Schwierigkeiten,
weil der dabei in großer Menge entstehende Chlorwasserstoff sowohl die Alkoxigruppe zu Alkohol und
Chlorsilan als auch (vornehmlich in Gegenwart von Alkanol) die Hydrogensilanbindung unter Ausscheidung
von Wasserstoff und Ausbildung einer Alkoxisilan- und Chlorsilanbindung spaltet. Weiterhin büdet
der Chlorwasserstoff mit den eingesetzten Alkanolen Chloralkane und intermediär Wasser, das die
Chlorsilane und Alkoxisilane seinerseits hydrolisierend
angreift. Durch diese Nebenreaktion geht bei Nichteinhaltung bestimmter Verfahrensbedingungen
der angestrebte Silanester meistens vollständig verloren.
Die ursprünglich den Chargenverfahren anhaftende Schwäche der Kondensatbildung infolge der genannten
Nebenreaktionen des austretenden Chlorwasserstoffes mit den bei der Veresterung zugeführten
Alkoholen läßt sich bei Anwendung moderner Chargenmethoden zwar weitgehend vermeiden. Der
Übertragung in den großtechnischen Bereich sind jedoch Grenzen gezogen, insbesondere wegen der
schwierigen Beherrschung der großen Chlorwasserstoffmengen in Verbindung mit gegebenenfalls leicht
siedenden Ausgangsstoffen und der zur sicheren Reaktionsführung sowohl im Reaktionsraum als auch
im Abgas erforderlichen raschen und hohen Wärmeübergänge. Schon aus Gründen einer besseren
Temperatursteuerung ist daher ein kontinuierliches Verfahren vorzuziehen.
So sind kontinuierliche Verfahren bekannt, in denen Chlorsilane, gegebenenfalls in Gegenwart von
Lösungsmitteln, in flüssiger Phase entweder in einem Reaktor mit Überlauf, dem einfachsten Chargenverfahren
entlehnt, oder in mehreren nacheinander geschalteten Reaktoren nach Art des Gegenstromprinzips
verestert werden. Diese Verfahrensweise bietet jedoch den Nachteil, daß der Chlorwasserstoff zu
langsam und unvollständig entfernt wird. Das führt zu Rückspaltungen bereits vorhandener Estergruppen
und Nebenreaktionen zwischen den Alkoholen und dem Chlorwasserstoff unter unerwünschter Hydrolysatbildung.
Ein anderes Verfahren beschreibt die Veresterung von Chlorsilanen mit Alkoholen in der
Gasphase und wendet Temperaturen an, die über den Siedepunkten aller beteiligten Stoffe (Ausgangs- und
Endprodukte) liegen.
Das zuletzt genannte Verfahren ist von Nachteil, weil der im System vorhandene Chlorwasserstoff infolge
der erhöhten Temperatur zum besonders schnellen Ablauf der bekannten Nebenreaktionen, also
Rückspaltung, Alkohol-Dehydratisierung und Hydrolysatbildung, veranlaßt wird.
Die Schwäche aller vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Veresterungsverfahren ist die zu langsame
und unvollständige Abtrennung des Chlorwasserstoffes aus dem Reaktionsgemisch. Es wurde daher
auch schon vorgeschlagen, den Chlorwasserstoff durch Überleiten oder Durchleiten von Inertgasen,
gegebenenfalls unter Zuhilfenahme eines Fallfilmverdampfers auszublasen, wobei ein oberes Temperaturlimit
nicht überschritten werden darf. Diese Verfahrensweise hat den Nachteil, daß das aus Chlorwasserstoff
bestehende Abgasvolumen vergrößert wird. Hierdurch werden die vom Partialdruck der
Produkte bestimmte Verdampfungsverluste unvertretbar hoch, und eine Wiederverwendung des Chlorwasserstoffes
wird praktisch ausgeschlossen. Andererseits wird durch eine Inertgasbehandlung keine vollständige
Abtrennung des Chlorwasserstoffes aus dem Rohprodukt erreicht.
Es wurde nun ein kontinuierliches Veresterungsverfahren für Chlorsilane gefunden, das durch die im
vorliegenden Patentanspruch dargelegten Maßnahmen gekennzeichnet ist. Bei Anwendung dieses Verfahrens
hat sich gezeigt, daß die oben geschilderten Schwierigkeiten in einfacher Weise umgangen werden
können: Der entstehende Chlorwasserstoff destilliert kontinuierlich und vollständig ab, ohne daß nennenswerte
Konkurrenz- oder Nebenreaktionen stattfinden. Dieses Verfahrensergebnis war aus dem in der umfangreichen
Fachliteratur beschriebenen technischen Stand der Veresterung von Chlorsilanen mit Alkoho-
len nicht abzuleiten, sondern mußte eher als unwahrscheinlich
gelten, da die Aufmerksamkeit stets auf das zentrale Problem der durch Chlorwasserstoff verursachten,
unerwünschten Nebenreaktionen, insbesondere beim Erhitzen, wie es in der Kolonnendestillation
ja zwangläufig geschieht, gelenkt wird. Demgegenüber
hat sich jedoch überraschenderweise gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren in eleganter
Weise die verschiedensten Silanester in etwa quantitativer Ausbeute und hoher Reinheit liefert.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die quantitative Abtrennung des Chlorwasserstoffes
in reiner, zur Wiederverwendung geeigneter Qualität und die im Gegensatz zu früheren Verfahren
problemlose Übertragbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahreus in den großtechnischen Maßstab.
Die Veresterungsreaktion, die nach dem Zusammenbringen der beiden Reaktionspartner meistens
spontan einsetzt, soll nach Möglichkeit auf dem obersten Verteilerboden der Kolonne ablaufen. Geringe
Mengen der Reaktionspartner, jedoch nicht mehr als etwa 15 %, können auch auf die weiter tiefer liegenden
Verteilerböden ablaufen und dort zu Ende reagieren.
Die einzusetzenden Mengen der beiden Reaktionspartner richten sich nach dem gewünschten Endprodukt.
Es werden deshalb die dem gewünschten Veresterungsgrad entsprechenden stöchiometrischen
Mengen gleichzeitig in den obersten Kolonnenboden eingeleitet. Geringfügige Schwankungen dieses Molverhältnisses
können geduldet warden, obwohl diese die Ausbeuten verschlechtern. Aus diesem Grunde
sollten diese Schwankungen nicht größer als etwa ± 1 °/o Regelspielraum betragen.
Die Reaktionspartner werden in flüssiger Form eingespeist und sollen auch in flüssiger Form miteinander
reagieren. Die Mitverwendung von Lösungsmitteln empfiehlt sich, wenn der gewünschte Silanester
einen Siedepunkt über etwa 180° C besitzt. Das Lösungsmittel kann dabei den Ausgangsstoffen zugemischt
werden; es ist jedoch auch möglich, das Lösungsmittel auf den obersten Boden der Kolonne in
einer gesonderten Zuführungsleitung aufzugeben.
Die Mitverwendung von Lösungsmitteln dient hauptsächlich dazu, das erfindungsgemäße Verfahren
auch mit solchen Verbindungen durchzuführen, deren Siedepunkte außerhalb des Temperaturbereiches von
0° C bis 180° C liegen, oder die sich bei ihrem Siedepunkt zersetzen. Es ist dadurch möglich, den gewünschten
Silanester bei einer gewünschten Temperatur unter Normalbedingungen bei seinem Mischsiedepunkt
mit dem Lösungsmittel am Sieden zu halten und damit die prinzipiell mögliche Anwendung
von Vakuum zu umgehen.
Bei dieser Verfahrensweise empfiehlt es sich, die Temperatur des in der Destillationsblase befindlichen
Gemisches konstant in dem Bereich zu halten, indem das in konstantem Verhältnis gehaltene Gemisch aus
dem gewünschten Ester und dem eingesetzten Lösungsmittel siedet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise dann ohne Lösungsmittelzusatz gearbeitet,
wenn der gewünschte Silanesler bei Normaldruck im Bereich zwischen 0 und 180° C siedet, wie es z. B.
der Fall ist, wenn Trichlorsilan oder Tetrachlorsilan
mit niederen Alkoholen mit einem oder zwei Kohlenstoffatomen verestert werden. Werden jedoch diese
Silane mit höheren Alkoholen umgesetzt, beispielsweise mit 2-Methoxiäthanol, so gibt der Zusatz eines
geeigneten Lösungsmittels den Vorteil, das erfindungsgemäße Veresterungsverfahren bei Normaldruck
durchzuführen, obwohl das reine Endprodukt bei Normaldruck nicht destillierbar ist. Als Lösungsmittel
bevorzugt für diesen Zweck werden Chlorkohlenwasserstoffe, insbesondere die Dichloräthylene
und Trichloräthylen, jedoch auch beispielsweise Mono-, Di-, Tri- und Tetrachlormethan oder verschiedene
Fluorchlorkohlenwasserstoffe.
Als Kolonne eignen sich prinzipiell alle bekannten Destillationskolonnen, wobei die Böden ebenfalls bekannte
Ausführungsformen, z. B. als Glockenboden, haben können. Die Kolonne ist bevorzugt mit bekannten
Füllkörpern, -l. B. keramischen Sätteln, Ringen
oder Kugeln, gefüllt. Die Zahl der Böden ist ebenfalls in weitem Bereich variierbar; bevorzugt
werden etwa 25 bis 35 Böden.
Nach beendeter Reaktion fließt der gewünschte Silanester in die Destillationsblase ab, wo er bevorzugt
auf der Siedetemperatur des gewünschten Esters gehalten
wird. Je nach Wärmezufuhr über die Blase und je nach Art der Ausgangsstoffe, des Veresterungsproduktes
und gegebenenfalls des Lösungsmit-
a5 tels stellt -.ich dabei im oberen Kolonnenbereich, in
dem die Reaktion stattfindet, eine Temperatur zwischen ca. 0 und 903C ein. Dabei destilliert der bei
der Reaktion entstehende Chlorwasserstoff vollständig ab; er wird in einem auf Temperaturen zwischen
etwa -100C bis -800C gehaltenen, an den Kolonnenkopf
sich anschließenden, Kühler leerkondensiert und einer gegebenenfalls weiteren Verarbeitung
zugeführt.
Aus dem Blasenüberlauf fließt kontinuierlich der nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Silanester
in einer Reinheit aus, die für die meisten Anwendungszwecke bereits ausreicht. Er ist gegebenenfalls
vom anwesenden Lösungsmittel abzutrennen. Als Ausgangsstoffe auf Seiten der Chlorsilane dienen
bevorzugt Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, Methyldichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan,
Methyltrichlorsilan, Äthyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan,
Propyltrichlorsilan, Al'yltrichlorsilan, 3-Chlorpropyltrichlorsilan, n- und iso-Butyltrichlorsilan.
Auch Alkylchlorsilane mit einem höheren gradkettigen oder verzweigten Alkylrest sind einsetzbar.
Geeignete Alkohole sind z. B. Methanol, Äthanol,
Propanol, Butanol, Octanol, 2-Methoxiäthanol, 2-Äthoxiäthanol, 2-Methoxiäthyldiäthylenglycoläther
und Tetrahydrofurfurylalkohol.
Erfindungsgemäß lassen sich beispielsweise die folgenden Produkte gewinnen: Trimethoxisilan, Triäthoxisilan,
Tetraäthoxisilan, Tri-2-methoxiäthoxisilan, Tetra-2-methoxiäthoxisilan, Methyldimethoxisilan,
Methyldiäthoxisilan, Vinylmethyldiäthoxisilan, Methyltriäthoxisilan, Vinyltriäthoxisilan, Vipyltri-2-methoxiäthoxisilan
und 3-Chlorpropyltriäthoxisilan.
Eine Anzahl der genannten Esterverbindungen des
Siliciums hat zunehmende technische Bedeutung erlangt. Beispielsweise finden einige Kieselsäureortho-
ester Verwendung als Binder für Zinkstaubfarben und in der Gießereitechnik. Mehrere Organosilanester
werden als Bautenschutzmittel angewandt. Eine Anzahl anderer Or«anosilanester und Hydrogensilanester
besitzt zunehmende technische Bedeutung für die Synthese von sehr wertvollen organofunktionellen
Silanen. Darüber hinaus sind Hydrogensilanester auch für die Halbleiterchemie von Interesse.
Kontinuierliche Veresterung von Trichlorsilan
mit Methanol zu Trimethoxisilan
mit Methanol zu Trimethoxisilan
Auf den oberen Verteilerboden einer Rückflußkolonne (Durchmesser 100 mm, Füllhöhe 3,80 m,
Füllkörper 6X6 mm Porzeilansatielkörper) mit
einem bei —48° C arbeitenden Kopf kühler mit 1,2 m2 Kühlfläche werden kontinuierlich ca. 3,2 kg/h TrichlorsUan
und ca. 2,3 kg/h wasserfreies Methanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen
sich dabei Temperaturen zwischen —20° C und +25° C ein, während im Kolonnensumpf eine Siedetemperatur
von 84° C herrscht. Die Sumpftemperatur kann durch Korrektur der Methanol-Dosierung gesteuert
werden: Bei Methanol-Defizit sinkt sie unter, bei Methanol-Überschuß steigt sie über 84° C. Aus
dem Sumpfüberiauf fließt kontinuierlich Trimethoxisilan (Kp. 84° C), das ca. 2°/o Tetramethoxisilan gelöst
enthält, und das eine durch Hydrolyse aktivier- ao bare Acidität von
< 20 mg Chlorwasserstoff-Äquivalenten pro Liter mitführt.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — bezogen auf eingespeistes
Trichlorsilan — in 96,2 % Ausbeute absolu- »5
tes Trimethoxisilan erhalten.
In ca. 720 Betriebsstunden wurden auf diese Weise 2026 kg Trimethoxisilan hergestellt. Daneben wurden
ca. 1129 Nm3 reiner Chlorwasserstoff (ca. 1,6 NmVh)
über den Kopfkühler zur Wiederverwendung abdestilliert.
Kontinuierliche Veresterung von Trichlorsilan
mit Äthanol zu Triäthoxisilan
mit Äthanol zu Triäthoxisilan
35
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
3,7 kg/h Trichlorsilan und ca. 3,7 kg/h wasserfreies
Äthanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen ca. 0
und + 28° C ein, während im Kolonnensumpf eine Siedetemperatur von 132,2° C herrscht. Die Sumpftemperatur
kann durch Korrektur der Äthanol-Dosierung gesteuert werden: Bei Äthanol-Defizit sinkt sie
unter, bei Äthanol-Überschuß steigt sie über 132,2° C. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Triäthoxisilan
(Kp. 132,2° C), das ca. 2,6% Tetraäthoxisilan gelöst enthält, und das eine durch Hydrolyse
aktivierbare Acidität von < 30 mg Chiorwasserstoff-Äquivalenten
pro Liter mitführt.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — bezogen auf eingespeistes
Trichlorsilan — in ca. 96,7 7o Ausbeute absolutes Triäthoxisilan erhalten.
In ca. 720 Betriebsstunden wurden auf diese Weise 3029 kg Triäthoxisilan hergestellt. Daneben wurden
ca. 1260 Nm* reiner Chlorwasserstoff (ca. 1,76 NmVh) über dem Kopfkühler zur Wiederverwendung abdestilliert.
Kontinuierliche Veresterung von Trichlorsilan
mit 2-Methoxiäthanol zu Tri-2-methoxi-äthoxisilan
mit 2-Methoxiäthanol zu Tri-2-methoxi-äthoxisilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
2,2 kg/h einer Lösung von 50 Gew.% Trichlorsilan in trans-Dichloräthylen und ca. 1,86 kg/h wasserfreies
2-Methoxiäthanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen
+10 und +22° C ein, während im Kolonnensurapf eine Siedetemperatur von 80,5° C herrscht
Analog Beispielen 1 und 2 kann die Sumpftemperatur durch Korrektur der 2-Methoxiäthanol-Dosierung gesteuert
werden. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich eine ca. 70°/oige Lösung von Tri-2-methoxiäthoxisilan
in trans-Dichloräthylen.
Vakuum-Destillation über eine 4-Bodenkolonne,
wobei das Lösungsmittel in wieder einsetzbarer Form zurückgewonnen wird, ergibt — bezogen auf eingespeistes
Trichlorsilan — ca. 94% Ausbeute an absolutem Tri-2-methoxi-äthoxisilan vom Siedepunkt
98° C (0,2 Torr).
Als Nebenprodukt ensteht in ca. 4% Ausbeute Tetra-2-methoxi-äthox3silan vom Siedepunkt 134° C
(0,2 Torr). Außerdem wird Chlorwasserstoff (ca. 0,5 NmVh) über den Kopfkühler zur Wiederverwendung
abdestilliert.
Kontinuierliche Veresterung von Vinyltrichlorsilan
mit Äthanol zu Vinyl-triäthoxisilan
mit Äthanol zu Vinyl-triäthoxisilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierhcn ca.
3.6 kg/h Vinyltrichlorsilan und ca. 3,1 kg/h wasserfreies
Äthanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen
+ 4 und +24° C ein, während im Kolonnensumpf eine Siedetemperatur von 152° C herrscht. Analog
den Beispielen 1 bis 3 kann die Sumpftemperatur durch Korrektur der Äthanol-Dosierung gesteuert
werden. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Vinyltriäthoxisilan (Kp. 152° C), das eine durch Hydrolyse
aktivierbare Acidität von <30mg Chlorwasserstoff-Äquivalenten pro Liter und <
0,1 % Äthanol mitführt.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — bezogen auf eingespeistes
Vinyltrichlorsilan — in ca. 99% Ausbeute absolutes Vinyl-triäthoxisilan erhalten.
Über den Kopfkühler der Synthese-Kolonne werden außerdem ca. 1,45 NmVh Chlorwasserstoff zur
Wiederverwendung abdestilliert.
Kontinuierliche Veresterung von Tetrachlorsilaa
mit Äthanol zu Tetraäthoxisilan
mit Äthanol zu Tetraäthoxisilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
4.7 kg/h Tetrachlorsilan und ca. 5,1 kg/h wasserfreies
Äthanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen
+ 18 und +390C ein, während im Kolonnensumpf
eine Siedetemperatur von 168,9° C herrscht. Analog den Beispielen 1 bis 4 kann die Sumpftemperatur
durch Korrektur der Äthanol-Dosierung gesteuert werden. Aus dem Sumpfüberiauf fließt kontinuierlich
Tetraäthoxisilan (Kp. 168,7° C), das eine durch Hydrolyse aktivierbare Acidität von <
30 mg Chlorwasserstoff-Äquivalenten pro Liter und < 0,1 % Äthanol mitführt.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — bezogen auf eingespeistes
Tetrachlorsilan — in ca. 98,8% Ausbeute absolutes Tetraäthoxisilan erhalten.
Über den Kopfkühler der Synthese-Kolonne wer-
den außerdem ca. 2,5 NmVh Chlorwasserstoff zur Wiederverwendung abdestilliert.
In ca. 7200 Betriebsstunden wurden auf diese Weise 41 220 kg Tetraäthoxisilan hergestellt.
5 Beispiel 6
Kontinuierliche Veresterung von Isobutyltrichlorsilan mit Methanol zu Isobutyl-dimethoxi-chlorsilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
1.6 kg/h Isobutyltrichlorsilan und ca. 0,54 kg/h wasserfreies
Methanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen
— 10 und +180C ein, während im Kolonnensumpf
eine Siedetemperatur von 156,20C herrscht.
Analog den Beispielen 1 bis 5 kann die Sumpftemperatur durch Korrektur der Methanol-Dosierung gesteuert
werden. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Isobutyl-dimethoxi-chlorsilan (Kp. 156° C), ao
das daneben Isobutyl-trimethoxi-silan (6 bis 8 %>)
und etwas Isobutyl-methoxi-dichlorsilan enthält.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — auf eingespeistes Isobutyltrichlorsilan
bezogen — in ca. 90% Ausbeute »5 absolutes Isobutyl-dimethoxi-chlorsilan erhalten.
Über den Kopfkühler der Synthese-Kolonne werden außerdem ca. 0,4 NmVh Chlorwasserstoff zur
Wiederverwendung abdestilliert.
30 Beispiel 7
Kontinuierliche Veresterung von Trichlorsilan
mit Methanol zu Dimethoxichlorsilan
mit Methanol zu Dimethoxichlorsilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
4.7 kg/h Trichlorsilan und ca. 2,3 kg/h wasserfreies
Methanol in flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen —18
und +20C ein, während im Kolonnensumpf eine
Siedetemperatur von 70,2° C herrscht. Analog den Beispielen 1 bis 6 kann die Sumpftemperatur durch
Korrektur der Methanol-Dosierung gesteuert werden. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Dimethoxichlorsilan
(Kp. 69,6° C), das als Nebenprodukte ca. 4°/o Trimethoxisilan und ca. 1 °/o Methoxidichlorsilan
enthält.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird, auf eingespeistes Trichlorsilan
bezogen, in ca. 94% Ausbeute absolutes Dimethoxichlorsilan erhalten.
Über den Kopfkühler der Synthese-Kolonne werden außerdem ca. 0,8 NmVh Chlorwasserstoff zur
Wiederverwendung abdestilliert.
Kontinuierliche Veresterung von Dimethyldichlorsilan mit Äthanol zu Dimethyl-diäthoxisilan
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
1,23 kg/h Dimethyldichlorsilan und ca. 0,87 kg/h wasserfreies Äthanol in flüssiger Form zugeführt. Im
Kolonnenkopf stellen sich bei Temperaturen zwischen 2 und 29° C ein, während im Kolonnensumpf
eine Siedetemperatur von ca. 115° C herrscht. Analog
den Beispielen 1 bis 7 kann die Sumpftemperatur durch Korrektur der Äthanol-Dosierung gesteuert
werden. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Dimethyl-diäthoxisilan (Kp. 114,6° C), das eine
durch Hydrolyse aktivierbare Acidität von < 30 mg Chlorwasserstoff-Äquivalenten pro Liter mitführt.
Durch einfache kontinuierliche oder diskontinuierliche Reindestillation wird — bezogen auf eingespeistes
Trichlorsilan — in ca. 99% Ausbeute absolutes Dimethyl-diäthoxisilan erhalten.
Über den Kopfkühler der Synthese-Kolonne werden außerdem ca. 0,4 NmVh Chlorwasserstoff zur
Wiederverwendung abdestilliert.
Auf den oberen Verteilerboden der im Beispiel 1 beschriebenen Kolonne werden kontinuierlich ca.
4,3 kg/h SiCl4 und 3,5 kg/h wasserfreies Äthanol in
flüssiger Form zugeführt. Im Kolonnenkopf stellen sich dabei Temperaturen zwischen +70C und
+ 160C ein, während sich im Kolonnensumpf eine
Temperatur von 157° C fest einstellt. Aus dem Sumpfüberlauf fließt kontinuierlich Triäthoxichlorsilan
(Kp. 157°C; OA^: 1,012; /ip25 = 1,3886), das
je < 1 % Tetraäthoxisilan und Dichlordiäthoxisilan enthält. Polykondensierte Kieselsäureester werden
nicht gefunden. Es werden ca. 1,7NmVh Chlorwasserstoff zur Wiederverwendung abdestilliert. Die Gesamtausbeute
an Triäthoxisilan beträgt 97,6%, bezogen auf eingesetztes Tetrachlorsilan.
Claims (1)
- Patentanspruch:Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Alkoxisilanen der Formelin der R Wasserstoff oder einen gesättigten oder ungesättigten, gegebenenfalls chlorierten Alkylrest mit 1. bis 12 C-Atomen und R' einen Alkyirest mit 1 bis 11 C-Atomen, der gegebenenfalls Heteroatome in der Kette enthält, bedeuten, m einen Wert zwischen 0 und 3 und η einen Wert zwischen 1 und 4 darstellt und η + m < 4 ist, durch direkte Veresterung der entsprechenden Chlorsilane mit Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionspartner, gegebenenfalls in einem Lösungsmittel, durch räumlich voneinander getrennte Zuführungen gleichzeitig in flüssiger Form in dem für den gewünschten Veresterungsgrad notwendigen stöchiometrischen Molverhältnis auf den Kopf einer aus beheizter Destillationsblase und Kolonne mit aufgesetztem Tiefkühlteil bestehenden Kolonnendestillationsapparatur mit 25 bis 35 theoretischen Böden aufgibt, den in flüssiger Phase gebildeten Ester, gegebenenfalls im Gemisch mit dem Lösungsmittel, in der Kolonne kontinuierlich vom über Kopf abgeführten Chlorwasserstoff ausdestilliert und das siedende Blasenprodukt kontinuierlich aus einem an der Destillatonsblase befindlichen Überlauf abfließen läßt.
Priority Applications (19)
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GB22342/75A GB1514197A (en) | 1974-06-05 | 1975-05-22 | Process for continuous esterification of chlorosilanes |
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AT419775A AT334915B (de) | 1974-06-05 | 1975-06-03 | Verfahren zur kontinuierlichen veresterung von chlorsilanen |
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DK251875A DK142237C (da) | 1974-06-05 | 1975-06-04 | Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af alkoxysilaner |
ES438214A ES438214A1 (es) | 1974-06-05 | 1975-06-04 | Procedimiento continuo para la preparacion de alcoxisilanos. |
BE157019A BE829853A (fr) | 1974-06-05 | 1975-06-04 | Procede d'esterification en continu de chlorosilanes |
SE7506387A SE415181B (sv) | 1974-06-05 | 1975-06-04 | Forfarande for kontinuerlig forestring av kolorsilaner |
US05/584,271 US4039567A (en) | 1974-06-05 | 1975-06-05 | Process for the continuous esterification of chlorosilanes |
FI751673A FI62538C (fi) | 1974-06-05 | 1975-06-05 | Foerfarande foer kontinuerlig framstaellning av alkoxisilaner |
NLAANVRAGE7506688,A NL181926C (nl) | 1974-06-05 | 1975-06-05 | Werkwijze voor het continu veresteren van chloorsilanen. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE2427085A1 DE2427085A1 (de) | 1975-12-11 |
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DE2427085C3 true DE2427085C3 (de) | 1977-02-17 |
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