DEP0042587DA - Verfahren zur Raffination von Rohschwefel - Google Patents
Verfahren zur Raffination von RohschwefelInfo
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Description
Rohschwefel fällt insbesondere bei der Extraktion von schefelhaltiger Gasreinigungsmasse mittels Schwefelkohlenstoff an und ist von grauer bis schwarzer Farbe infolge Verunreinung durch teerige Bestandteile aus der Gasreinigungsmasse. Es ist bekannt, daraus raffinierten gelben schwefel zu gewinnen, indem man den schwefel in Schwefelkohlenstoff löst und die Lösung mittels rauchender Schwefelsäure raffiniert.
Die Raffination mittels rauchender Schefelsäure ist jedoch nicht nur eine unangenehme und kostspielige Arbeitsweise, sondern sie führt außerdem nicht immer zum gewünschten Erfolg. Weiter erfordert die Verwendung des feuer- und explosionsgefährlichen Schwefelkohlenstoffs besondere Vorsichtmaßnahmen und apparative Aufwendungen.
Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen neuen Weg zur Raffination von Rohschwefel und besteht darin, dass man Rohschwefel in heißen Tetrachloräthylen von etwa 100°C und darüber löst und diese Lösung mit aktiver Kohle oder ähnlichen oberflächenaktiven Stoffen, z.B. Bleicherde, zweckmäßig im Gegenstrom behandelt. Dabei werden die teerigen Bestandteile und anderen Verunreinigungen von der aktiven Kohle adsorbiert.
Um die Raffinationswirkung zu steigern, fällt man den Reinschwefel aus der von der A-Kohle abgetrennten Lösung aus, und zwar dadurch, dass man die heiße Lösung kühlt bzw. unmittelbar in kaltes Wasser einlaufen lässt. Die ausgefällten gelben Schwefelkristalle werden von der Mutterlösung abgetrennt.
Um das anhaftende Lösungsmittel vom Reinschwefel abzutrennen und zu gewinne, wird der Schwefel geschmolzen und das Lösungsmittel bei etwa 125°C unter Einleiten von direktem Was-
serdampf abgetrieben. Gegebenenfalls destilliert man das Lösungsmittel ohne Zugabe von Wasserdampf unter Vacuum ab.
Zur Entlastung der Raffination mittels A-Kohle behandelt man zweckmäßig den Rohschwefel zuerst mit kühlem Tetrachloräthylen von Tagestemperatur und anschließend erst mit heißem Tetrachloräthylen. Da kaltes Tetrachloräthylen ein gutes Lösungsvermögen für Teer besitzt, dagegen ein sehr geringes für Schwefel, so kann man auf diese Weise durch selektive Extraktion die Schwefelraffination großenteils vorwegnehmen.
Die Regeneration der erschöpften A-Kohle kann in bekannter Weise durch behandeln mit geeigneten Teerlösungsmitteln erfolgen.
Da Tetrachloräthylen nicht brennbar ist und daher Lösungsmittelbrände und Explosionen ausgeschlossen sind, bringt das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur eine wesentliche Vereinfachung der Apparatur und Arbeitsweise, sondern auch eine entsprechende Verbilligung der Rohschwefel-Raffination.
Claims (3)
1.) Verfahren zur Raffination von Rohschwefel, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohschwefel in heißen Tetrachloräthylen von etwa 100°C und darüber löst und diese Lösung mit aktiver Kohle oder ähnlichen oberflächenaktiven Stoffen, zweckmäßig im Gegenstrom, behandelt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rohschwefel zwecks Extraktion der teerigen Bestandteile zunächst mit kaltem Tetrachloräthylen behandelt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Abkühlen der raffinierten Lösung gewonnenen Reinschwefels schmilzt und die Schwefelschmelze zwecks vollständiger Entfernung und Wiedergewinnung des Lösungsmittels bei etwa 125°C mit strömendem Wasserdampf behandelt.
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