DEF0014157MA

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Publication number: DEF0014157MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 12. März 1954 Bekanntgemacht am 9. August 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Zur Herstellung von Eisfarben im Zeugdruck unter Verwendung von Diazoaminoverbindungen werden verdickte Ätzalkalilösungen der bei der Eisfarbepherstellung gebräuchlichen Kupplungskomponenten und Alkalisalze von Diazoaminoverbindungen, welche in dem an der Farbstoffbildung nichi"( beteiligten Rest löslichmachende Gruppen enthalten, auf die Faser gedruckt, und der Farbstoff-wird dann durch Einwirkung von Säuredampf entwickelt. Diese Säurebehandlung bringt eine Reihe Nachteile mit sich, und es sind daher viele Versuche unternommen worden, die Entwicklung der Eisfarben allein durch Dämpfen mit neutralem Dampf zu bewirken, zumal es auch nur so möglich ist, Eisfarben neben Küpenfarbstoffen zu erzeugen. So wurden z. B. neuerdings durch Herabsetzung der in der Druckpaste vorhandenen Laugenmenge oder durch Zusatz von Säure abspaltenden Mitteln zur Druckpaste (vgl. die Patente 906 215, 926 243 und 928 166) sehr gute technische Effekte erzielt. Der ideale Fall liegt jedoch bei den Farbstoffkombinationen, welche sich ohne jeglichen Zusatz von Säure abspaltenden bzw. Lauge bindenden Mitteln im neutralen Dampf entwickeln lassen. Die Lösung dieses Problems müßte also hauptsächlich in der Verwendung solcher Diazoaminoverbindungen liegen, welche sich im neutralen Dampf leicht und vollständig spalten, in der Kälte jedoch vollkommen stabil sind und damit eine gute Haltbarkeit der Druckpasten gewähren. Die Spaltbarkeit von Diazoaminoverbindungen hängt nun sehr stark von der Basizität der Base einerseits und derjenigen des Stabilisators andererseits ab. Jedes diazotierte aromatische Amin besitzt entsprechend seinen Substituenten eine sehr unterschiedliche Kupplungsenergie und bildet je nachdem, ob es stärker oder

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schwächer basisch ist, eine leichter oder schwerer spaltbare Diazoaminoverbindung. Ähnliche's trifft für das als Stabilisator verwendete Atnin zu. Beide müssen daher sorgfältig aufeinander abgestimmt sein, wenn man durch neutralen Dampf allein eine quantitative Spaltung erzielen will. Der Idealfall läge darin, für jede Base den geeigneten Stabilisator bereitzustellen, was technisch erhebliche Mehrkosten verursachen würde.

ίο Es wurde nun gefunden, daß Kombinationen aus schwach negativ substituierten Basen der Benzolreihe, wie Halogenaniline, Halogenalkyl- und -alkoxyaniline oder Dianisidine mit 2-Alkylamino-S-(4)-sulfobenzoesäuren »ideale« Diazoaminoverbindungen im obigen Sinne darstellen. Sie geben mit den Eisfarbenkupplungskomponenten, in neutralem Dampf entwickelt, sehr tiefe und ausgiebige Drucke auf Cellulosefasern sowie eine sehr gute Fixation auf Zellwolle. Trotz der leichten Spaltbarkeit im Neutraldampf besitzen die Druckpasten eine sehr gute Haltbarkeit. Die Drucke erleiden ferner keine sichtbare Einbuße an Farbtiefe beim Zusammendruck mit Küpenfarbstoffen. Eingeschlepptes Alkali sowie Reduktionsmittel ausKüpendruckpasten haben also keinen nachteiligen Einfluß auf die Entwicklung der Farbstoffe. In diesem Zusammenhang ist noch wichtig, daß die neuen Kombinationen im Mehrfarbendruck neben Küpenfarben durch die zwischengeschalteten Walzen in ihrer Stärke nicht abnehmen, was einen besonderen technischen Effekt gegenüber bekannten Kombinationen darstellt.

Außer dem sehr guten drucktechnischen.Verhalten besitzen die mit den Basen dieser Anmeldung erhältlichen Farbstoffe neben allgemeinen guten drucktechnischen Eigenschaften eine sehr gute Lichtechtheit.

Beispiel 1

Man läßt 1 Mol diazotiertes i-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol in eine alkalische Lösung von 1,1 Mol des Natriumsalzes der 2-Äthylamino-5-sulfobenzoesäure einlaufen und isoliert die sich bildende Diazoaminoverbindung gemäß Patentanmeldung F 14156 IVb/12q (durch Aussalzen mit Kochsalz).

60 g einer Mischung aus äquivalenten Teilen der • so hergestellten Diazoaminoverbindung und dem i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-äthoxybenzol werden mit 5° ecm Alkohol oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel, 10 bis 20 g Natronlauge 38⁰ Be in annähernd 300 ecm Wasser gelöst und nach Einrühren in 500 g Verdickung mit Wasser auf 1000 g aufgefüllt. Diese Druckpaste wird auf die Faser gedruckt. Nach dem Trocknen der bedruckten Ware wird mit neutralem Dampf etwa 5 bis 10 Minuten gedämpft, wobei die Farbstoffentwicklung erfolgt. Nach dem kochenden Seifen und der üblichen Entfernung der Verdickung wird gespült und getrocknet. Man erhält ein klares, sehr lichtechtes Scharlach.

Ersetzt man in dieser Druckpaste das i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino) - 2 - äthoxybenzol durch das ι - (2', 3'- Oxynaphthoylamino) - 2 - methy!benzol, so erhält man ein volles und blumiges Rot. Verwendet man an Stelle dieser 2, 3-Oxynaphthoylamide z. B. das 3, 3'-Dimethyl-4, 4'-diacetoacetylaminodiphenyl, so erhält man ein volles Gelb.

Ersetzt man in diesem Beispiel die als Stabilisator verwendete 2-Äthylamino-^j5-sulfobenzoesäure durch eine äquivalente Menge 2 - Methylamine-5-sulfobenzoesäure, so erhält man Drucke mit gleichen Farbtönen und gleich guten Echtheitseigenschaften. ^! ■

Alle diese Druckpasten zeigen eine sehr gute Haltbarkeit. Die Farbtiefe der Drucke-Ajuf Zeil- ,75 wolle ist derjenigen auf Baumwolle gleicr? Im Zusammendruck mit Küpenfarbstoffen, zeißen. die Kombinationen unter Verwendung von Ai'quetschwalzen keine Abnahme der Farbtiefe.

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Beispiel 2

Verwendet man entsprechend Beispiel 1 die aus i-Amino-2-methoxy-5-chlorbenzol und dem im Beispiel ι angegebenen Stabilisator hergestellte Diazo- 85' aminoverbindung, so erhält man mit a) i-(2', 3'-0xynaphtholamino) - 2-methoxybenzol ein blaustichiges Rot, b) ι - Acetoacetylamino-4-benzoylamino-2, 5-dimethoxybenzol ein blumiges Goldorange, c) i-(2'-Oxycarbazol-3'-carboylamino)-4-chlorbenzol ein volles Braun.

Die angewendeten Mengen Natronlauge können zwischen 10 und 20 g 38⁰Be im kg Druckfarbe schwanken. Die Drucke auf Zellwolle und Kupferseide sind in der Stärke denen auf Baumwolle gleich. ' . . ■■ ' ■

B e i s ρ i e 1 3

Eine nach den Angaben der vorhergehenden Beispiele hergestellte Druckpaste aus der Diazoaminoverbindung aus 1 -Amino^-methyl^-chlorbenzol mit dem im Beispiel 1 angegebenen Stabilisator und ι-Acetoacetylamino-4-chlor-2, 5-dimethoxybenzol ergibt neutral entwickelt ein schönes grünstichiges Gelb.

Beispiel 4

Verwendet man entsprechend Beispiel 1 die aus i-Amino-2, 5-dichlorbenzol unter der 2-Isopropylamino-5 -sulfobenzoesäure als Stabilisator hergestellte Diazoaminoverbindung,¹ so erhält man mit ι - (2', 3' - Oxynaphthoylamino) - 2 - methoxybenzol unter Zusatz von 10 bis 20 g Natronlauge ?|>° Be im kg Druckfarbe durch neutrales Dämpfen ein klares, sehr lichtechtes Scharlach, dessen Faij&tiefe auf Baumwolle derjenigen auf Zellwolle gleich ist.

B e i s ρ i e 1 5

Wird die Diazokomponente im Beispiel 1 durch T-Amino-3-chlorbenzol und der dort angegebene Stabilisator durch 2-Isopropylamino-5-sulfobenzoesäure ersetzt, so erhält man eine Diazoaminoverbindung, die in äquivalenter Mischung mit ι - (2' - Oxycarbazol-3'-carboylamino) -4-chlorbenzol und 10 bis 20 g Natronlauge 38⁰ Be im, kg Druckpaste bei neutralen Dämpfen ein volles Braun gibt.

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Ersetzt man in dieser Druckpaste das i-(2'-0xycarbazol-3'-carboylamino)-4-chlorbenzol durch das ι - (2', 3' - Oxynaphthoylamino) - 2 - methylbenzol, so erhält man ein klares echtes Orange.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Erzeugung von Eisfarben im Zeugdruck, dadurch gekennzeichnet, daß man Diazoaminoverbindungen, erhalten aus schwach negativ substituierten Basen, insbesondere Monohalogenanilinen, Monohalogenalkyl- bzw. -alkoxyanilinen sowie Dianisidinen und 2-AI-kylamino-5-(4)-sulfobenzoesäuren, mit Eisfarbenkupplungskomponenten üblicher Art auf die Faser druckt und den Farbstoff allein durch Dämpfen mit neutralem Dampf entwickelt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 704 542.

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