DE976508C - Verfahren zum Wasserabstossendmachen von Fasergut - Google Patents

Verfahren zum Wasserabstossendmachen von Fasergut

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DE976508C DEF8783A DEF0008783A DE976508C DE 976508 C DE976508 C DE 976508C DE F8783 A DEF8783 A DE F8783A DE F0008783 A DEF0008783 A DE F0008783A DE 976508 C DE976508 C DE 976508C
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Description

AUSGEGEBENAM 10. OKTOBER 1963
F 8/83 IVcI 8 k
Aus dem deutschen Patent 569 946 ist es bekannt, Aluminiumalkoholate mit Carbonsäuren in verschiedenen Mengenverhältnissen umzusetzen. Soweit die Verbindungen noch Alkoxy-Gruppen enthalten, können sie mit Wasser hydrolysiert werden. In dem USA.-Patent 2 469 041 wird gleichfalls die Umsetzung von Aluminiumalkoholaten mit höhermolekularen Carbonsäuren beschrieben; wie aus Beschreibung und Beispielen hervorgeht, sind die Mengenverhältnisse so gewählt worden, daß neutrale Aluminiumsalze der Carbonsäuren entstehen. Es wird unter anderem angegeben, daß diese Produkte zum Hydrophobieren von Textilien in organischen Lösungsmitteln verwandt werden können. Jedoch ist, wie festgestellt wurde, die damit erreichbare Hydrophobierwirkung nur gering, insbesondere ist der Abperleffekt unzureichend.
Es wurde nun gefunden, daß man eine gute Hydrophobierung und einen guten Abperleffekt ohne Verminderung der Luftdurchlässigkeit erhält, ao wenn man Fasergut, beispielsweise Garne oder Gewebe, mit Lösungen von Umsetzungsprodukten von ι Mol Aluminiumalkoholat mit 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft 0,3 bis 0,8 Mol, höhermolekularer Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffin-Kohlenwasserstoffen in wasserfreien orga-
309 701/2
nischen Lösungsmitteln behandelt und anschließend trocknet. Es kann zweckmäßig sein, die Ware nach dem Trocknen noch der Einwirkung von Feuchtigkeit, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, auszusetzen.
Während bei der Behandlung von Fasergut mit Lösungen von Paraffin-Kohlenwasserstoffen bekanntlich kein zufriedenstellender Hydrophobiereffekt erreichbar ist, werden beim Arbeiten gemäß ίο der Erfindung gute wasserabweisende Eigenschaften und ein ausgezeichneter Abperleffekt erhalten. Dies ist deshalb überraschend, weil, wie festgestellt wurde, auch beim Arbeiten mit den genannten partiellen Umsetzungsprodukten von Aluminiutnalkoholat mit Carbonsäuren für sich keine bemerkenswerte Hydrophobierwirkung erzielt wird. Die in dem vorliegenden Verfahren verwendeten höhermolekularen carbonsauren Aluminiumalkoholate werden durch Einwirkung von 0,2 bis 2,5 Mol ao höherer aliphatischer oder cycloaliphatischer Carbonsäuren auf Aluminiumalkoholate in organischen Lösungsmitteln in Abwesenheit von Wasser hergestellt. Mit besonderem Vorteil können Reaktionsprodukte von ι Mol Aluminiumalkoholat mit 0,3 bis 0,8 Mol Carbonsäure verwendet werden. Als höhere Carbonsäuren eignen sich beispielsweise Stearinsäure, ölsäure, Palmitinsäure, Laurinsäure, Montansäure, Oxydationsfettsäuren, Harzsäuren, Naphthensäuren oder ihre Gemische, wie Spermölfettsäure. Als Aluminiumalkoholate seien beispielsweise Aluminiummethylat, -äthylat, -isopropylat, -butylat, -amylat genannt.
Als höhermolekulare, feste oder halbfeste Paraffin-Kohlenwasserstoffe eignen sich die verschiedenen festen Paraffinsorten, beispielsweise vom Erstarrungspunkt 52 bis 540 C, ferner Ceresin, synthetische höhermolekulare Paraffin-Kohlenwasserstoffe oder ihre Gemische. Weiterhin können auch Gemische von festen Paraffinen mit anderen höhermolekularen Paraffin-Kohlenwasserstoffen verwendet werden, z. B. Paraffingatsch.
Als organische Lösungsmittel kommen z. B. niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe oder Chlorkohlenwasserstoffe, wie Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Perchloräthylen oder Gemische dieser Stoffe in Betracht. Man erhält bereits in verdünnten Lösungen sehr gute Effekte. Die Gebrauchskonzentration kann von 1 bis 10% variiert werden. Man kann die Lösungen so herstellen, daß man die einzelnen Komponenten für sich auflöst und dann mischt. Man kann aber auch durch Mischen der Paraffin-Kohlenwasserstoffe und der partiellen carbonsauren Aluminiumalkoholate Präparate herstellen, die für den Gebrauch in. organischen Lösungsmitteln aufgelöst werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Hydrophobierung von pflanzlichen, tierischen und synthetischen Faserstoffen, wie Baumwolle, Leinen, Viskosefasergut, Kupferseide, Wolle, Seide; Kaseinfasern, Fasern aus Celluloseacetat, Polyamidfasern, Polyacrylnitrilfasern, Polyesterfasern, z. B. aus Terephthalsäure und zweiwertigen Alkoholen bzw. aus Gemischen dieser Materialien, angewendet werden. Das Fasergut kann in verarbeitetem oder unverarbeitetem Zustand vorliegen.
Man kann in der Weise arbeiten, daß man das Fasergut mit der Lösung der genannten carbonsauren Aluminiumalkoholate und der höhermolekularen Paraffin-Kohlenwasserstoffe in Abwesenheit von Wasser bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur kurze Zeit behandelt. Danach wird der Überschuß der Imprägnierungsflüssigkeit, beispielsweise durch Ablassen, Abquetschen od. dgl., entfernt und die Ware anschließend getrocknet. Bei Kleidungsstücken kann man vorteilhaft so arbeiten, daß man die Imprägnierung in den für die chemische Reinigung üblichen Maschinen vornimmt und anschließend den Überschuß der Imprägnierungsflotte abläßt. Dann wird das imprägnierte Gut in der Maschine abgeschleudert und der größte Teil des Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Die restlichen Anteile des Lösungsmittels werden durch Einblasen von warmer Luft, die gegebenenfalls einen gewissen Feuchtigkeitsgehalt besitzen kann, entfernt. Das trockene Gut kann zur Verbesserung des Hydrophobiereffekts noch einer Wannbehandlung in Trockenschränken und/oder durch Bügeln bzw. durch Heißpressen unterzogen werden, wobei es vorteilhaft sein kann, diese Warmbehandlung ebenfalls bei Gegenwart von Wasserdampf vorzunehmen. Die abgelassene bzw. ausgeschleuderte Imprägnierflüssigkeit kann nach Aufstärken mit dem Hydrophobiermittel erneut verwendet werden. Im allgemeinen wird die Ware zur Imprägnierung lufttrocken eingesetzt; man kann aber auch den normalen Feuchtigkeitsgehalt der Ware vor der Imprägnierung durch Trocknen herabsetzen. Das Verfahren eignet sich besonders für die Hydrophobierung von Oberbekleidung im Anschluß an die chemische Reinigung.
Man kann das Verfahren auch mit anderen Ausrüstungsverfahren, vorzugsweise solchen, die im organischen Lösungsmittel vorgenommen werden, kombinieren, z. B. mit dem Mottenechtmachen oder i°5 mit einer Nachappretur mit in organischen Lösungsmitteln löslichen thermoplastischen Kunststoffen, z. B. Polyvinylacetat oder Polyacrylsäureester!!.
Beispiel 1
Lufttrockene Popeline-Mäntel aus Baumwolle werden bei 6o° C mit einer Lösung von 10 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,65 Mol Stearinsäure (EP. 650 C) hergestellt wird, und von 10 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff 5 bis 10 Minuten im Flottenverhältnis ι : 10 in einer für die chemische Reinigung geeigneten Waschmaschine imprägniert. Dann wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Schließlich wird mit Warmluft von 30°/o rel. Luftfeuchtigkeit 1U Stunde bei 6o° C getrocknet und anschließend durch Bügeln fertig- i«5 gestellt. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüg-
lichen Abperleffekt und erhält auch bei der Muldenprobe sehr gute Resultate.
Ersetzt man bei der Herstellung des carbonsauren Aluminiumalkoholats die Stearinsäure durch die gleiche Menge ölsäure und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erzielt man ebenfalls einen vorzüglichen Hydrophobiereffekt.
Beispiel 2
ίο Ein lufttrockener Mattkrepp aus regenerierter Cellulose wird bei 650C in einem Foulard durch eine Lösung von 15 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,8 Mol techn. Stearin (EP. 55° C, Molgewicht 272) hergestellt ist, und von 20 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff geführt, danach abgequetscht und bei erhöhter Temperatur mit Luft getrocknet. Dann wird die Ware 30 Minuten in einem Trockenschrank
ao bei 8o° C mit Luft von etwa 20% rel. Feuchtigkeit erhitzt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.
Geht man von Aluminium-n-propylat aus und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erreicht man ebenso gute Ergebnisse.
Beispiel 3
Ein lufttrockener Acetatkunstseidensatin wird bei 65° C mit einer Lösung von 12 g stearinsaurem Aluminiumäthylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminiumäthylat mit 1 Mol techn. Stearin (EP. 55° C, Mol 272) hergestellt wird, und von 10 g Paraffin (EP. 52° C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 behandelt. Danach wird die Ware mit erhitzter Luft von etwa 30% rel. Feuchtigkeit getrocknet. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.
Ersetzt man in diesem Beispiel das Stearin durch Olein (EP. + 50 C, JZ 90, SZ 203) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält das Gewebe ebenfalls einen sehr guten Abperleffekt.
Beispiel 4
Lufttrockene Gabardine-Mäntel aus Wolle werden bei 55° C mit einer Lösung von 12 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminiumisopropylat mit 0,6 Mol Stearinsäure (EP. 650 C) hergestellt ist, und von 15 g Ceresin (EP. 500 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff 10 Minuten im Flottenverhältnis 1:10 in einer für die chemische Reinigung geeigneten Waschmaschine imprägniert. Dann wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel abdestilliert. Die Ware wird 15 Minuten bei 6o° C mit Luft von etwa 30°/» rel. Feuchtigkeit erhitzt und anschließend durch Bügeln fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt.
Ersetzt man im vorstehenden Verfahren die Stearinsäure durch die gleiche Menge ölsäure (EP. io° C) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erzielt man ebenfalls einen vorzüglichen Abperleffekt.
Beispiel 5
Lufttrockene Regenschutzkleidung aus Polyamidfasergut wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte.
Beispiel 6
Ein auf 2% Feuchtigkeit vorgetrockneter Mattkrepp aus regenerierter Cellulose wird bei 200 C in einem Foulard mit einer Lösung von 40 g einer 30%»igen benzolischen Lösung von stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminiumisopropylat in benzolischer Lösung bei 200 C mit 1,8 Mol techn. Stearinsäure gewonnen wird, und von 30 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 imprägniert und fertiggestellt. Das Gewebe hat einen sehr guten Abperleffekt erhalten.
Beispiel 7
Leichter Zellwollmusselin wird mit einer Lösung von 3,5 g eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,8 Mol Stearinsäure und von 7 g eines Paraffingatsches im Liter Tetrachlorkohlenstoff getränkt, auf 160 °/o Gewichtszunahme abgequetscht oder abgeschleudert, getrocknet und bei verschiedener Temperatur einige Sekünden lang gebügelt.
Bei der Beregnungsprüfung ergaben sich folgende Wasseraufnahme in Prozent und folgende Abperleffekte, ausgedrückt in Anteilen der Beregnungsdauer:
%Wasser-
aufnahme ....
Abperleffekt
Bügeltemperatur 0C 125 160 190 220
20 50 8 6 10 17
23 6/6 6/6 5/6 4/6
4/6 4/6
250
23
4/6
Der nichthydrophobierte, ungebügelte Stoff nimmt 110% Wasser auf und zeigt keinen Abperleffekt.
Es zeigt sich also, daß der wasserabweisende Effekt in einem bestimmten Temperaturbereich ein Optimum erreicht und schlechtere Resultate erhalten werden, wenn man unterhalb dieses Bereiches arbeitet oder darüber hinausgeht. Bei längerem Erhitzen kann unter Umständen auch bei einer etwas tieferen Temperatur der gleiche Effekt erreicht werden. Das Erhitzen kann in üblicher Weise erfolgen, z. B. im Trockenschrank, Tumbler, in der Mansarde, Hänge, auf dem Filzkalander, Zylinder, mit Bügeleisen oder Dampfbügeleisen.
Beispiel 8
Lufttrockenes Popeline-Gewebe aus Baumwolle i»5 wird bei 500 C mit einer Lösung von 20 g einer
3o°/oigen Lösung von stearinsaurem Aluminium-2-äthyl-butanolat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminium-2-äthyl-butanolat in xylolischer Lösung bei 8o° C mit 0,7 Mol technischer Stearinsäure gewonnen wird, und von 30 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 imprägniert und fertiggestellt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.
Geht man von Aluminium-2-äthyl-hexanolat-(i) aus und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erreicht man ebenso gute Ergebnisse.
Beispiel 9
Lufttrockene Popeline-Mäntel aus Baumwolle werden bei 200 C mit einer Lösung von 100 g eines pastenförmigen Hydrophobiermittels, wie man es in der unten angegebenen Weise erhält, pro Liter Benzin 5 bis 10 Minuten im Flottenverhältnis 1:12 wie im Beispiel 1 imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte.
Das pastenförmige Mittel wurde wie folgt erhalten: 266 kg eines aus Aluminiumchlorid und 3 Mol Äthylenoxyd nach dem Verfahren der am 18. 10. 1951 bekanntgemachten deutschen Patentanmeldung F 2461, 120, 26/03 hergestellten Aluminiumchloräthylates werden bei 6o° C in benzolischer Lösung mit 140 kg Stearinsäure umgesetzt und das Lösungsmittel abdestilliert. Zu der so erhaltenen Schmelze des stearinsauren Aluminiumchloräthylates werden 500 kg Paraffin zugesetzt, innig bei 6o° C vermischt und mit 1000 kg Perchloräthylen verdünnt. Die in der Wärme flüssige Mischung erstarrt beim Abkühlen zu einem pastenartigen Produkt, welches in aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Chlorkohlenwasserstoffen klar löslich ist.
Verwendet man an Stelle von Aluminiumchloräthylat 411 Gewichtsteile eines in der gleichen Weise aus Aluminiumchlorid und 3 Mol Epichlorhydrin hergestellten Aluminium-dichlorpropylates oder 308 Gewichtsteile eines aus Aluminiumbromid und 3 Mol Propylenoxyd hergestellten Aluminiumbrompropylates und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, oder setzt man an Stelle von Stearinsäure 240 Gewichtsteile technische Spermölfettsäure (SZ — 212; VZ = 214; JZ = 71) mit Aluminiumchloräthylat um und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls Produkte, die sehr gute Hydrophobiereffekte ergeben.
Beispiel 10
Popeline-Gewebe aus regenerierter Cellulose wird 5 Minuten im stehenden Bade mit einer Lösung von stearinsaurem Aluminiummethylat und Paraffin in Perchloräthylen im Flottenverhältnis 1:15 bei etwa 500 C imprägniert. Das Imprägnierbad wird wie folgt bereitet: 12 Gewichtsteile Aluminiummethylat werden mit 25 Gewichtsteilen Stearin und 300 Gewichtsteilen Benzol 1 Stunde unter Rühren am Rückfluß gekocht, dann wird die dickflüssige Lösung des gebildeten Stearinsäuren Aluminiummethylates mit 4000 Gewichtsteilen Perchloräthylen, in welchem 40 Gewichtsteile Paraffin gelöst sind, verdünnt. Das Gewebe wird nach der Imprägnierung abgequetscht (Gewichtszunahme etwa 100%), sodann an offener Luft zum Trocknen verhängt und dann bei etwa ioo° C in einem Wärmeschrank mit trockener Luft erhitzt. Die Ware hat durch diese Behandlung sehr gute wasserabweisende Eigenschaften erhalten.
Verwendet man bei der Bereitung des Imprägnierbades an Stelle von Stearin die gleiche Menge Ölsäure oder Abietinsäure oder Kolophonium oder 33 Gewichtsteile Montansäure (Molgewicht 372) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält die Ware ebenfalls sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.
Beispiel 11
Popeline-Gewebe aus Polyesterfasergut (hergestellt aus Terephthalsäure und Glykol) wird bei 2o° C in einem Foulard durch eine Lösung von 15 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (hergestellt durch Umsetzung in ι Mol Aluminiumisopropylat mit 1,5 Mol techn. Stearin in einem Gemisch von gleichen Teilen Xylol und Isopropanol als Lösungsmittel [EP. 55° C, Molgewicht 272]) und von 20 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff geführt, danach abgequetscht und bei erhöhter Temperatur mit Luft getrocknet. Dann wird die Ware 30 Minuten in einem Trockenschrank bei 8o° C mit Luft von etwa 10 % rel. Feuchtigkeit erhitzt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten. Auf die gleiche Weise erhält auch ein Popeline-Gewebe aus Polyacrylnitrilfasergut sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.
Verwendet man an Stelle von Stearin die gleiche Menge Spermölfettsäure oder Oxydationsfettsäuren (Durchschnittsmolgewicht etwa 200) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so zeigt die Ware ebenfalls vorzügliche Hydrophobiereffekte. ■ i°5
Beispiel 12
Durch Behandeln von Haarhüten mit einer Lösung von 30 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (erhalten durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit o,8 Mol techn. Stearin [EP. 550 C, Molgewicht 272]) und 40 g Paraffin pro Liter Perchloräthylen bei Zimmertemperatur, anschließendem Trocknen und Dämpfen erhält man Hüte, die "5 gute Imprägnier- und Abperleffekte sowie einen glatten Griff aufweisen.
Beispiel 13
Ein Viskose-Reyon-Wickel wird mit einer Lösung von 80 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (erhalten durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,65 Mol Stearinsäure [EP. 65 ° C]) und 80 g Paraffin (EP. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff getränkt, auf, 20% Gewichtszunähme abgeschleudert, getrocknet und 1 Stunde
auf 120° C erhitzt. Die so präparierte Kunstseide gibt nach dem Verweben eine Schirmseide, die ausgezeichnete wasserabweisende Eigenschaften aufweist.
Beispiel 14
Popeline-Gewebe aus Baumwolle wird nach der im Beispiel 13 beschriebenen Arbeitsweise mit der Lösung eines schmalzartigen Imprägniermittels aus oxystearinsaurem Aluminiumisopropylat und Paraffin in 30 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff imprägniert und fertiggestellt. Die Ware erhält hierbei sehr gute wasserabweisende Eigenschaften. Das schmalzartige Mittel wird in folgender Weise bereitet: Eine Lösung von 20 Gewichtsteilen Aluminiumisopropylat in 80 Gewichtsteilen Xylol wird mit 48 Gewichtsteilen Oxystearinsäure, hergestellt aus hydriertem Ricinusöl, oder mit einer Mischung von 24 Gewichtsteilen Oxystearinsäure, 20 Gewichtsteilen Stearinsäure und 4 Gewichtsteilen Cholsäure bzw. 3-Oxy-z!5-bisnor-cholensäure (aus Stigmasterin) bei etwa ioo° C umgesetzt. Nach Zugabe von 40 Gewichtsteilen indonesischem Paraffin (EP. 6o° C) erstarrt die Schmelze zu schmalzartiger Konsistenz.
Verwendet man an Stelle von Paraffin einen Verschnitt aus 9/10 Paraffin und V10 synthetischem Hartparaffin (EP. ioo° C), so wird der Griff der Ware verbessert. Derartige Mittel eignen sich auch zur wasserabweisenden Ausrüstung von Regenbekleidung im Anschluß an die Chemischreinigung.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Fasergut, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses mit Lösungen von Umsetzungsprodukten von ι Mol Aluminiumalkoholat mit 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft 0,3 bis 0,8 Mol, höhermolekularer Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffin-Kohlenwasserstoffen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln behandelt und anschließend trocknet.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschriften Nr. 19 298, 88 012,
    124973, 496444;
    französische Patentschrift Nr. 954 431;
    USA.-Patentschriften Nr. 1 821 932, 2 469 041;
    Chwalla, »Textilhilfsmittel«, 1939, S. 392
    bis 394, 400 bis 440;
    Allgem. Öl- u. Fettzeitung, 1939, S. 73;
    Weber-Mertina: »Die neuzeitlichen Textilveredelungsverfahren«, 1951, S. 547, Referat der
    britischen Patentschrift Nr. 602 109, ferner S. 551, Referat der USA.-Patentschrift Nr. 2 314 135.
    © 509 597/25 11.55 (309 701/2 10.63)
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