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Verfahren zur Herstellung von Zellkörpern mit geschlossenen Zellen
Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Zellkörpern mit geschlossenen
Zellen aus thermoplastischen Kunststoffen, vorzugsweise Polymerisaten, wie Polyvinylchlorid,
oder aus Elastomeren. Die bisher bekanntgewordenen Verfahren, Zellkörper mit geschlossenen
Zellen herzustellen, umfassen grundsätzlich zwei Gruppen: Die erste Gruppe betrifft
Verfahren, nach welchen das Aufblähen des Ausgangsstoffes durch Expansion von Gasen
erfolgt, die durch Zersetzung von Treibmitteln in der Masse selbst erzeugt und darin
gelöst werden. Die zweite Gruppe betrifft solche Verfahren, bei welchen die Gase
von außen unter Druck in die erwärmte Masse hineingepreßt werden und nach Abkühlen
unter Zellbildung zur Expansion gebracht werden. Die Verfahren der ersten Gruppe
haben den Nachteil, daß Treibmittel benötigt werden, welche nicht nur teuer sind,
sondern oft auch toxisch wirken und fremde, unerwünschte Bestandteile in der Masse
hinterlassen, und daß ferner bei deren Verarbeitung hohe Temperaturen zur Zersetzung
des Treibmittels erforderlich sind.
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Auch die Verfahren der zweiten Gruppe, von denen die Erfindung ausgeht,
wiesen bisher noch verschie dene Nachteile auf, nämlich daß man die Gase mittels
Kompressoren auf sehr hohe Drücke von über Ioo bis etwa 500 Atm. komprimieren und
dann in einem entsprechenden dickwandigen Autoklav auf die Masse
einwirken
lassen muß. Die Stoffe, wie die Kautschukmischungen, insbesondere Kunststoffmassen,
wurden bisher meistens in Form von Pasten oder Platten verwendet. In diesem Zustand
haben sie nur eine geringe Aufnahmefähigkeit für Gase. Daher ist deren Eindringtiefe
und die Geschwindigkeit, mit der sich die Gase in der Masse lösen, gering. Selbst
für Kautschuk, der noch eine bessere Aufnahmefähigkeit als Kunstharze für Gase hat,
dauert die Gaseinverleibung in der Praxis bei dünnen Platten etwa 2 Stunden, bei
dickeren Platten bis zu 24 Stunden. Man kann infolgedessen entweder verhältnismäßig
dünne Zellkörper herstellen, oder man erhält, will man dickere und spezifisch leichte
Zellkörper ohne übermäßigen Zeitaufwand herstellen, solche mit einer unregelmäßigen
Struktur, die z. B. im Inneren massive, unaufgeblähte Stellen besitzen.
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Die Erfindung bezweckt, bei den Verfahren der zweiten Gruppe durch
besondere Arbeitsbedingungen die vorgenannten Übelstände zu beheben und Zellkörper
mit dem gewünschten spezifischen Gewicht und einem sehr gleichmäßigen Zellenaufbau
in kurzer Zeit herzustellen.
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Die Erfindung geht dazu von einem für die Herstellung von Zellkautschuk
bekannten Verfahren aus, bei dem das Ausgangsmaterial in großoberfiächiger Form
in eine durch einen Stempel auf veränderliches Volumen einstellbare Preßform gebracht
wird und in dieser mit einem Gas unter Druck zusammengebracht wird und erhitzt wird,
worauf der Druck aufgehoben und die gashaltige Masse, gegebenenfalls unter Wiedererwärmen,
zur Expansion gebracht wird. Die Erfindung macht von diesem Verfahren auch für die
Herstellung von Zellkörpern aus thermoplastischen Kunststoffen Gebrauch. Weiter
löst die Erfindung die gestellte Aufgabe durch drei zusammenwirkende Maßnahmen,
die darin bestehen, a) daß ein in an sich bekannter Weise einen Weichmacher oder
ein Lösungsmittel enthaltender Ausgangsstoff in feinzerteiltem, lockerem, unzusammenhängendem
Zustand in die Preßform eingebracht wird, z. B. in Form von Krümeln, Körnern, Pulver
oder dünnen Folien; dabei sollen die Lösungs- oder Weichmachungsmittel bereits bei
gewöhnlicher Temperatur unter hohem Gasdruck eine Gaslösung in der Masse herbeiführen
oder begünstigen; b) daß dieser feinzerteilten, lockeren Masse in der mittels des
Stempels gasdicht geschlossenen Preßform das einzuverleibende Gas mit einem mäßigen
Druck, der geringer ist, als zu seiner Lösung in der erwärmten Masse erforderlich
wäre, von außen zugeführt wird; c) daß die Masse zusammen mit dem Gas in der Preßform
mindestens bis zum Erreichen des zur Lösung des Gases in der Masse erforderlichen
hohen Gasdruckes durch Einführen des Preßstempels verdichtet wird, so daß die Gaslösung
und die Verdichtung der Masse stattfinden.
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Die so behandelte Masse wird dann den weiteren für die Zellkörperbildung
notwendigen und an sich bekannten Temperatur- und Expansionsbedingungen unterworfen,
bestehend aus dem Erwärmen der Form bis zur Gelatinierung und Homogenisierung im
Falle einer thermoplastischen Masse bzw. bis zur Teilvulkanisation im Falle eines
Elastomers, dem Abkühlen der Form mit der Masse, dem Entlasten vom Druck und der
Expansion der geformten Masse durch Erwärmen unter Bildung des Zellkörpers. Bei
Elastomeren schließt sich eine Fertigvulkanisation bei geeigneter Temperatur außerhalb
der Form an.
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Durch die obengenannte Maßnahme zu a) wird die Löslichkeit und Aufnahmegeschwindigkeit
der Masse für das Gas, die von den ihm dargebotenen Oberflächen und von dem Lösungsmittel
abhängt, sehr stark erhöht und zugleich die weitgehende Verdichtung der Masse nach
der Maßnahme c) ermöglicht.
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Durch die Maßnahmen zu b) und c) kann sowohl der hohe äußere Gasdruck
als auch ein Hochdruckautoklav erspart und durch die billigere Preßform ersetzt
werden. Erst in dieser wird dann der hohe Druck erzeugt, der zur Gaslösung erforderlich
ist.
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Diese Herbeiführung der Gaslösung vor der Homogenisierung der Masse
im kalten bzw. lockeren, zerteilten Zustand ergibt eine über den ganzen Forminhalt
gleichmäßige Zellbildung.
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Bei dem eingangs genannten bekannten Verfahren der zweiten Gruppe,
von dem die Erfindung ausgeht, ist vorgesehen, nicht vorvulkanisierten Kautschuk
und ähnliche vulkanisierbare Stoffe in zerkleinerter Form unter einem sehr hohen
Überdruck eines Gases teilweise zu vulkanisieren und noch während der Vulkanisation
unter annähernd gleichbleibendem Gasdruck mechanisch zusammenzupressen. Zu diesem
Zweck wurden die Kautschukteilchen in nicht gasdicht schließende Formen eingefüllt
und in einem Autoklav unter hohen Gasdruck gesetzt, dann durch Erwärmen teilweise
vulkanisiert und hernach mechanisch zusammengepreßt, ohne daß dabei der Gasdruck
erhöht wird. Gegenüber dieser Arbeitsweise, die für Thermoplaste weder vorgesehen
noch durchführbar ist, unterscheidet sich die Erfindung auch bei der Anwendung auf
Elastomere dadurch, I. daß die Preßform, welche die zerkleinerte Masse enthält,
gasdicht schließt und sich deshalb bei der Erwärmung nicht in einem Autoklav befindet,
welcher unter sehr hohem Gasdruck steht, sondern die Gase werden unter einem mäßigen
Gasdruck, welcher zur Gaslösung ungenügend ist, direkt in die Preßform eingeführt;
2. daß die Zusammenpressung der Masse, welche durch Einfahren des Stempels in die
Form erfolgt, unmittelbar nach dem Einfüllen des Gases in die Form und deren Abschließen
mit dem Stempel ausgeführt wird, d. h. bevor die Masse durch Erwärmen teilweise
vulkanisiert oder gelatiniert wird und bevor ihre Teilchen fest zusammenbacken und
der Gaslösung hohen Widerstand entgegensetzen.
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In Anbetracht der gasdicht schließenden Form wird beim Einfahren
des Stempels nicht nur die zerkleinerte Masse, sondern auch das Gas auf den hohen
Druck verdichtet, der zur Gaslösung erforderlich ist. Nach dem bekannten Verfahren
werden dagegen die zum Zusammenbacken neigenden Teilchen der Masse in der Preßform
von vornherein erhitzt und unter sehr hohem Gasdruck
teilweise vulkanisiert
und dann erst unter gleichbleibendem Gasdruck zusammengepreßt, ein Verfahren, das
bei Elastomeren nur zu einer ungleichmäßigen Gaslösung und bei Thermoplasten nach
noch ganz unzureichender anfänglicher Gaslösung schon zu einer pastenartigen Konsistenz
führt, die die nachträgliche Auflösung der ungelöst gebliebenen Gasmenge in der
Masse ausschließt.
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Die erfindungsgemäßen Maßnahmen ermöglichen einerseits, die aufgenommene
Gasmenge genau zu dosieren und daher eine gleichmäßige Wiederholung des Verfahrens
unter genauer Dosierung der Gasmenge vorzunehmen, und andererseits gleichzeitig
die Gase gleichmäßig in der ganzen Masse zu verteilen. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise
erlaubt daher, Zellkörper von vorausbestimmbaren Volumengewichten und mit einem
sehr regelmäßigen Zellenaufbau herzustellen.Wesentlich ist ferner, daß es nach dem
vorliegenden Verfahren gelingt, thermoplastische Massen zu Zellkörpern zu verarbeiten,
was nach dem bekannten Verfahren nicht der Fall ist.
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Wie dargelegt, ist die Verwendung eines feinzerteilten, Lösungs-
und Weichmachungsmittel enthaltenden, lockeren Ausgangsstoffes von wesentlicher
Bedeutung für die Durchführung der vorliegenden Erfindung. Wichtig ist, daß nur
solche Zusätze an den genannten Mitteln verwendet werden, welche das Lösen der Gase
in der Masse begünstigen und eine gewisse minimale Löse- und Quellfähigkeit für
die Ausgangsmasse aufweisen. Die Lösungs- und Weichmachungsmittel können allein
oder als Gemisch verwendet werden. Ihre Art und die Zusammensetzung der Gemische
werden jeweils derart gewählt, daß sie für den Fabrikationsprozeß und für das gewünschte
Endprodukt am geeignetsten sind.
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Zur Herstellung von harten Zellkörpern vermischt man an und für sich
harte Kunststoffe mit Lösungs-und/oder Weichmachungsmittel mit relativ niedrigem
Siedepunkt, welche aus dem fertigen Zellkörper wieder entfernt werden können. Bei
der Herstellung von weichen Zellkörpern verwendet man Lösungs- und/ oder Weichmachungsmittel
mit hohem Siedepunkt, die nicht flüchtig sind und in dem Zellkörper erhalten bleiben.
Die flüchtigen Lösungs- und Weichmachungsmittel können der Masse vor, während oder
nach deren Überführung in die erfindungsgemäße feinzerteilte, lockere Form zugesetzt
werden.
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Auf jeden Fall müssen die hinzugefügten Lösungs-und Weichmachungsmittel
die Gasaufnahme der Masse ermöglichen oder verbessern. Die Gaslösefähigkeit der
Lösungs- und Weichmachungsmittel ist verschieden. Nichtflüchtige Lösungs- bzw. Weichmachungsmittel
haben oft eine geringe Gaslösefähigkeit. Es müssen daher bei deren Verwendung außerdem
auch solche Mittel den Massen zugesetzt werden, die eine gute Gaslösefähigkeit der
Masse herbeiführen.
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Die letzteren sind meistens flüchtig, und ein Teil davon kann sich
während der Verarbeitung verflüchtigen; ein gewisser Teil muß jedoch in der Masse
zurückbleiben, um deren Gasaufnahmefähigkeit zu erhöhen.
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Die Lösungs- und Weichmachungsmittel werden nach Maßgabe der Ausgangsmasse
gewählt. Für Kunststoffe, wie Polyvinylchlorid, bestehen die Mittel, welche eine
gute Gaslösefähigkeit herbeiführen, z. B. aus Aceton, Äthylmethylketon, Butylacetat,
Cyclohexanon, für Kautschuk z. B. aus Benzin.
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Die für das Verfahren verwendeten Ausgangsstoffe können sowohl aus
thermoplastischen, nicht vulkanisierbaren Kunststoffen, wie z. B. Polyvinylchlorid,
Polystyrol und anderen Polymerisaten, ferner Celluloseacetat u. dgl., bestehen.
Als elastomerer Ausgangsstoff kommen sowohl natürliche als auch synthetische Kautschuke
in Betracht.
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Die Überführung der Ausgangsstoffe in die feinzerteilte, lockere
Form kann auf verschiedene Weise erfolgen und richtet sich nach der Art der Stoffe.
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Thermoplastische Kunststoffmassen können im nicht plastifizierten
oder im plastifizierten Zustand verwendet werden. Im ersteren Falle werden die Stoffe
mit Hilfe von Lösungs- und/oder Weichmachungsmittel und verschiedenen geeigneten
Manipulationen, wie Rühren, Erwärmen u. dgl., in die Form einer lockeren, trockenen,
krümelig-körnigen Masse übergeführt. Niedrigsiedende Lösungsmittel werden bei richtiger
Dosierung von den Kunststoffen aufgesaugt und ergeben damit direkt trockene, gequollene
Körner.
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Verwendet man dagegen höhersiedende Lösungsmittel, so ergeben dieselben,
besonders wenn man sie in größeren Mengen verwendet, beim üblichen Vermischen oft
breiige, pastige Massen, die gemäß dem vorliegenden Verfahren nicht verwendet werden
sollen.
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Verarbeitet man diese Mischungen jedoch zugleich auch mit flüchtigen
Lösungsmitteln, so gelingt es, auch dieselben in eine körnige Form zu bringen. Ein
Plastifizieren der Masse findet nicht statt. Diese lockere Masse setzt dem Gasdruck
mechanisch keinen Widerstand entgegen und besitzt eine möglichst ausgedehnte Oberfläche,
wie sie für die Gaslösung am günstigsten ist. Man kann aber auch den aus thermoplastischem
Kunstharz bestehenden kompakten Ausgangsstoff in einer Mühle zu krümeligen bis pulverigen
Teilchen zerkleinern und gleichzeitig mit Lösungs- oder Weichmachungs- bzw. Quellungsmittel
bespritzen.
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In gewissen Fällen ist es dagegen vorteilhaft, die Masse vorerst
zu plastifizieren bzw. zu gelatinieren und dann zu zerteilen. Diese Arbeitsweise
hat den Vorteil, daß die Mischung dadurch homogenisiert wird, so daß beim Pressen
in der Form unter hohem Druck keine Entmischung vor sich gehen kann, wie dies bei
unplastifizierten Mischungen oft der Fall ist.
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Außerdem lassen sich die plastifizierten Massen ohne Schwierigkeiten
in einen feinen und homogenen Zerteilungsgrad bringen, währenddem das einfache Mischen
der Kunststoffe mit Lösungs- und Weichmachungsmittel je nach der Art der Komponenten
oft eine besondere Geschicklichkeit oder Technik erfordert, wenn man gleichmäßige
Pulver erhalten will.
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Die Plastifizierung kann auf jede beliebige Art erfolgen, z. B. durch
Erwärmen auf höhere Temperaturen, durch Zusammenpressen unter Druck und Wärme oder
durch Verarbeiten auf Walzen. Man erhält plastifizierte Massen in den verschiedenen
Formen, wie Platten, Fellen, Folien, Stangen usw.
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Die Zerkleinerung der so erhaltenen plastifizierten
Masse
kann ebenfalls auf verschiedene Art erfolgen.
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So kann man die einzelnen Stücke, Platten u. dgl. eventuell vorzerkleinern
und dann in einer Mühle oder in irgendeiner anderen Zerkleinerungsvorrichtung zu
Pulver zermahlen.
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Statt die plastifizierte Masse erst herzustellen, kann man auch von
Abfällen von bereits plastifizierten Kunststoffen ausgehen, wie sie bei der Herstellung
und Verarbeitung solcher Stoffe anfallen.
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Auf jeden Fall entstehen bei all diesen Verarbeitungsmöglichkeiten
mehr oder weniger feine und mehr oder weniger weiche, pulverige Teilchen, die locker
aufeinanderliegen und das Behandlungsgas leicht aufnehmen und sich sehr gut verarbeiten
lassen.
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Die plastifizierte Masse kann auch zu dünnen Folien, z. B. von 0,1
mm Dicke und darunter, ausgewalzt und als Ausgangsmasse in der Preßform verwendet
werden. Zu diesem Zweck wird man aus den Folien dem Umriß der Preßform angepaßte
Stücke ausschneiden und in der Preßform locker übereinanderschichten. Gegebenenfalls
kann man die plastifizierten Massen auch zu Fäden ausziehen.
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Ebenso wie bei Kunststoffen können auch bei Elastomeren, wie Kautschuk,
in an sich bekannter Weise hergestellte Folien in die Preßform eingefüllt und zu
Zellkörpern weiterverarbeitet werden.
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Bei der Verarbeitung von Folien ist es wichtig, daß sie bei ihrer
Anwendung in der Presse in einem lockeren, verdichtbaren Zustand aufeinanderliegen,
so daß das Gas zwischen den Folien überall zu der Masse Zugang hat. Bei härteren
Folien aus Polyvinylchlorid ist dies ohne weiteres gegeben. Neigen die Folien dagegen
wie z. B. bei Kautschuk zum Zusammenkleben, so wird der lockere Zustand dadurch
erreicht, daß man die Folien durch Dazwischenstreuen eines vorzugsweise pulverförmigen
Stoffes voneinander trennt, der bei der Weiterverarbeitung von der Masse absorbiert
bzw. gebunden wird. Bei Elastomeren verwendet man als Puder z. B. Zinkstearat, bei
Kunststoffharzmassen vorzugsweise ein Kunstharzpulver, zweckmäßig aus dem gleichen
Kunstharz, wie es die Ausgangsmasse enthält. Bei der weiteren Wärmebehandlung der
Folien verschwindet das trennende Pulver in der erwärmten bzw. gelatinierten Masse,
und nach dem Abkühlen hat man einen vollständigen oder praktisch homogenen Körper.
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Dagegen lassen sich Elastomere bekanntlich nicht leicht zu pulverigen
Massen zerkleinern, weil die Rohmasse während oder nach der Zerkleinerung immer
wieder zum Zusammenkleben neigt, so daß aus ihr nur grobe Stücke mit geringer Gaslösefähigkeit
hergestellt werden können. Erfindungsgemäß kann man diese Masse jedoch auch leicht
in einen feinzerteilten, lockeren, verdichtbaren Zustand, z. B.
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Pulver, bringen, wenn man sie zuerst vorvulkanisiert (teilvulkanisiert)
und dann in einer Mühle oder in einer anderen Zerkleinerungsvorrichtung zerteilt.
Auch bei diesen zerkleinerten Elastomeren wird man zweckmäßig die Gaslösefähigkeit
durch Anlösen oder Anquellen mit geeigneten Mitteln, wie Benzin, erhöhen.
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Sind nun die Massen in den gewünschten feinzerteilten, lockeren,
verdichtbaren Zustand mit erhöhter Gaslösefähigkeit gebracht, so werden sie in die
Presse eingefüllt, gemäß den vorstehend genannten Punkten b) und c) behandelt, so
daß sich das Gas darin löst, und dann in bekannter Weise zu Zellkörpern weiterverarbeitet.
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Gemäß der obengenannten Maßnahme b) kann man im Gegensatz zu den
bekannten Verfahren mit äußeren Gasdrücken von unter 100 Atm., z. B.
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10 bis 30 Atm., auskommen und führt dann z. B. über ein Rückschlagventil
das Gas in die Preßform ein. Steht in gewissen Fällen eine im Verhältnis zur Materialfüllung
große Preßform zur Verfügung, so kann man das Gas unter Atmosphärendruck ohne Vorverdichtung
in die Form eintreten lassen, wobei die Druckerhöhung erst in der nächsten Verfahrensstufe
c) herbeigeführt wird. Gemäß dieser Stufe c) wird nach Abstellen der Gaszufuhr der
Gasdruck z. B. durch Zusammenpressen der Form mittels einer hydraulischen Presse
auf den nach Maßgabe der Ausgangsmasse notwendigen und üblichen Wert, z. B.
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50 bis 300 Atm., durch Einführen des Stempels in die Form erhöht,
wobei die Masse möglichst nahe an das Volumen verdichtet wird, das sie als fester,
zusammenhängender Körper in der Zelle einnehmen würde.
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Während oder zweckmäßig nach dem Zusammenpressen wird die Temperatur
erhöht, so daß die Masse beim Zusammenpressen durch den Kolben geliert bzw. in eine
zusammenhängende Form übergeht. Die Masse wird dann homogen bzw. gleichmäßig konsistent
und enthält die Gase in allen Teilen gleichmäßig gelöst. Hernach wird die Masse
in bekannter Weise zu dem gewünschten Zellkörper weiterverarbeitet, z. B. indem
man die Form in bekannter Weise unter Druck abkühlt und dann vom Druck entlastet.
Der Körper hat dabei die Gestalt der Form angenommen und ist nicht oder nur wenig
expandiert.
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Er wird nun aus der Form herausgenommen und durch Erwärmen zur Expansion
gebracht. Bei Elastomeren wird während oder nach der Expansion die Endvulkanisation
durchgeführt.
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Die flüchtigen Lösungs- und Weichmachungsmittel werden dabei aus
dem Zellkörper mehr oder weniger schnell entweichen, während die schwerflüchtigen
Weichmachungsmittel im Zellkörper verbleiben und denselben weich machen.
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Es wurde ferner gefunden, daß man die Bildung eines regelmäßigen
und feineren Zellenaufbaues erheblich begünstigen kann, wenn man den Ausgangsmassen
geringe Mengen, z. B. I bis 20/o des Gewichtes an Treibmitteln, wie Azoisobuttersäuredinitril
oder Diazoaminobenzol, zugibt. Um das Treibmittel durch die Vorbehandlung der Kunstharzmasse
nicht zu beeinträchtigen, kann es vorzugsweise erst nach der Vorbehandlung zweckmäßig
zusammen und/oder in Lösung mit dem Lösungs- oder Quellungsmittel, z. B. dem flüchtigen
Lösungs- und Weichmachungsmittel, zugegeben werden.
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Beispiel I 300 g Polyvinylchlorid werden mit einem flüchtigen Lösungsmittel,
z. B. mit 200 g Tetrahydrofuran, zusammengebracht und derart miteinander vermischt,
daß eine lockere, krümelig-körnige Pulvermasse entsteht. Diese hat das gesamte Lösungsmittel
auf-
genommen, ohne daß die einzelnen kleinen Körnchen zu einem
pastigen Brei zusammenkleben, und hat ein Volumengewicht (Schüttgewicht) von etwas
mehr als 500 g/l. Diese Pulvermenge wird in eine Form gebracht, deren Füllraum die
ganze Menge aufnehmen kann, d. h. etwa I000 cm3 beträgt. Die Form besteht aus einem
starkwandigen Gefäß, in das ein Kolben eindringen kann. Die Form soll sich durch
den Kolben derart zusammenpressen lassen, daß die eingefüllten gesamten 500 g völlig
oder nahezu völlig auf das ihrem Gewicht in Gramm gleiche Volumen in Kubikdezimeter
verdichtet werden. Sie wird also praktisch im zusammengepreßten Zustand etwa 500
cm3 Fassungsvermögen haben. Der Kolben der Form muß vor der Verdichtung in den oberen
Teil der Form so eingesetzt sein, daß er die Form dicht abschließt.
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Jetzt wird von außen her in geeigneter Weise die Form mit etwa 20
Atm. Stickstoffgas gefüllt, das eingeführte Stickstoffgas durch ein Rückschlagventil
zurückgehalten und der Stempel dann mit Hilfe einer hydraulischen Presse in die
Form hineingeschoben bis zur entsprechenden Verdichtung des Gases und des eingeführten
Materials. Zusammen mit dem auf etwa 100 Atm. komprimierten Gas wird das zusammengepreßte
Material bei diesem Druck in üblicher Weise durch Erwärmung etwa 30 Minuten auf
etwa I70"C erhitzt, worauf die Form abgekühlt und geöffnet wird. Das Gas ist praktisch
restlos vom Material aufgenommen. Der aus der Form entfernte Körper wird durch Wiedererwärmung
unter Bildung des gewünschten Zellkörpers mit geschlossenen Zellen zur Expansion
gebracht. Gleichzeitig mit der Erwärmung wird das dem Material zugeführte Lösungsmittel
teilweise oder ganz aus dem gebildeten Zellkörper durch Verdunstung wieder entfernt.
Die restliche Entfernung des Lösungsmittels kann auch durch entsprechendes Stehenlassen
bei Zimmertemperatur während längerer Zeit ohne Erwärmung erreicht werden. Der gebildete
fertige Zellkörper besitzt völlig geschlossene Zellen, ist hart und steif und hat
ein spezifisches Gewicht von etwa o,o25.
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Seine Dicke beträgt etwa 5 bis 6 cm, je nach der Formkonstruktion,
und der Körper besitzt einen dichten, regelmäßigen Zellenaufbau.
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Verwendet man zur Herstellung der lockeren, krümelig-körnigen Ausgangsmasse
außer dem flüchtigen Lösungsmittel Weichmacher, z. B. Trikresylphosphat, so erhält
man einen ähnlichen, jedoch weichen und elastischen Zellkörper.
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Beispiel 2 300 Gewichtsteile Polyvinylchlorid mit 200 Gewichtsteilen
Dioctylphthalat werden in Form von Platten geliert. Die Platten werden in kleine
Stücke zerkleinert und diese in einer Mühle zu Pulver zermahlen. Dann wird das Pulver
mit 100 Gewichtsteilen Tetrahydrofuran als flüchtiges Lösungsmittel, gegebenenfalls
bereits während der Zerkleinerung, angefeuchtet. Man erhält ein trockenes, feines
Pulver aus einer gelatinierten, angequollenen Masse.
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Oder es werden die gleichen Ausgangsstoffe geliert und auf Walzen
zu dünnen Folien von etwa 0,1 mm ausgezogen. Die Folien werden dann in Stücke zerschnitten
oder ausgestanzt, entsprechend dem Querschnitt der Preßform. Die einzelnen Folienteile
werden dann mit Tetrahydrofuran benetzt und in der Preßform übereinandergeschichtet,
wobei zwischen die Folien pulverförmiges Polyvinylchlorid puderartig gestreut wird.
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Die das gelatinierte Pulver oder die Folien enthaltende Form wird
dann mit dem dicht schließenden Stempel geschlossen, mit Gas von etwa IO bis 30
Atm.
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Gasdruck, z. B. Stickstoff, gefüllt, und es wird der Stempel gegen
das Material gepreßt, bis der Gasdruck etwa 200 Atm. erreicht hat. Während oder
nach dem Zusammenpressen folgt die Heizung auf Geliertemperatur und Abkühlen auf
70 bis 900 C, wobei eventuell nach einer geringen Vorexpansion in der Form wie üblich
etwa auf Zimmertemperatur abgekühlt wird. Das so gebildete Produkt wird dann aus
der Form herausgenommen und in der Wärme zur Expansion gebracht. Bei der Verdichtung
und Erwärmung innerhalb der Form fließen die einzelnen Pulverteilchen bzw. die Folien
während der Gelierung zusammen und bilden nach Öffnen der Form einen völlig einheitlichen
Körper, der nach der Expansion gleichmäßig mit Zellen durchsetzt ist.
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Beispiel 3 400 g Kautschuk werden bei etwa 60 bis 80"C in üblicher
Weise anvulkanisiert, abgekühlt, in einer Mühle zerkrümelt und dort oder anschließend
mit IOO g Benzin befeuchtet. Die Weiterbehandlung in der Preßform erfolgt wie nach
Beispiel 1, wobei die Temperatur aber nur auf etwa Io0°C gebracht und nicht ausvulkanisiert
wird. Die Fertigvulkanisation wird außerhalb der Preßform nach dem Expandieren bei
etwa I40"C durchgeführt.