DE2616704B2 - Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus Polytetrafluorethylen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus Polytetrafluorethylen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus durch Suspensionspolymerisation hergestelltem Pulver aus PTFE durch isostatisches Formpressen.
Unter den PTFE-Pulvern unterscheidet man ganz allgemein zwei Arten: Die feinen Pulver zum Strangpressen, die durch Koagulieren einer PTFE-Dispersion erhalten werden und die durch Strangpressen in Pastenform oder unter Verwendung von Gleitmitteln verarbeitet werden, und die körnchenförmigen Pulver, die durch Suspensionspolymerisation mit anschließenden verschiedenen Mahl- und Agglomerisationsbehandlungen, die ihre Handhabung erleichtern, erhalten werden.
Die Erfindung bezieht sich auf den letzteren Typ der Pulvergranulate. Unter PTFE sollen nicht nur die Pulvergranulate von Telrafluoräthylenhomopolymerisat, sondern auch die körnchenförmigen Pulver von Copolymeren mit geringem Gehalt an Comonomerem, vorzugsweise unter 5%, die sich wie die Homopolymeren einsetzen lassen, verstanden werden. Diese PTFE-Pulvergranulate können z. B. Copolymere von Polytetrafluoräthylen und Hexafluorpropen oder perfluorierten Vinyläthern sein.
Wegen der sehr hohen Viskosität des PTFE unterhalb seines Schmelzpunkts werden die PTFE-Granulate und
gefüllte PTFE-Pulver durch Techniken verarbeitet, die darin bestehen, daß man ein Stück bei Raumtemperatur unter einem Druck von im allgemeinen 100 und 1000 bar formt, entformt, und anschließend dieses Stück bei ausreichender Temperatur, im allgemeinen zwischen 360 und 4000C, und während einer ausreichenden Dauer tempert, um das gesamte Polymere in den amorphen Zustand zu überführen.
Die Umlagerung der Makromoleküle im Laufe des Abkühlens ergibt die gewünschten mechanischen Eigenschaften.
In der ältesten und einfachsten Form dieser Technik formt man massive oder Hohlblöcke, in denen man die Endprodukte bearbeitet. Dieses Verfahren ist für einfache Gegenstände geeignet. Für komplizierte Stücke, deren spanabhebende Bearbeitung schwierig oder sogar unmöglich ist oder die einen beträchtlichen Materialverlust mit sich bringt, ist dieses Verfahren nicht geeignet.
Es wurden verbesserte Verfahren vorgeschlagen, insbesondere die unter dem Namen »isostatisches Formpressen« bekannte Technik, bei der die Form im ganzen oder teilweise aus einem unter Druck leicht verformbaren Stoff besteht, wodurch man genau die gewünschten Teile oder einen ihnen sehr ähnlichen Rohling erhalten kann. Dieses Verfahren hat ferner den Vorteil, daß das ganze Objekt mit gleichförmigem Druck gepreßt wird. Im Fall des isostatischen Formpressen; von PTFE wird das Formstück anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 360 bis 4000C getempert.
Jedoch können trotz der Verbesserung der Fließfähigkeit von PTFE-Pulvern bestimmte komplizierte Teile mit dem bekannten isostatischen Formpreßverfahren nicht hergestellt werden, da es unmöglich ist, die Form gleichmäßig zu füllen.
Weiterhin ist es schwierig oder unmöglich, aus körnigem PTFE-Pulver mit sehr feiner Korngröße, die ein schlechtes Fließverhalten und eine hohe Dichte aufweisen, die aber sehr geringe Porosität bei den Endprodukten ergeben, Teile durch isostatisches Formpressen herzustellen.
Es ist schließlich wohlbekannt, daß man beim Formpressen von PTFE die Form nicht mehrfach füllen darf, wobei nach jeder Füllung komprimiert wird, weil man sonst Formteile erhält, die auf der Höhe der verschiedenen Füllungen zerbrechen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß man PTFE unter schwachem, aber ausreichendem Druck zur Herstellung einer Vorform formpressen kann und diese Vorform dann sehr wirksam entweder mit einer anderen Vorform oder mit zusätzlichem PTFE-Pulvergranulat durch nachfolgendes isostatisches Formpressen verschweißen kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem, ausgehend vom Verfahren der eingangs genannten Art, Formteile mit komplizierter Gestalt hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das PTFE-Pulver zunächst unter einem Druck von 10 bis 50 bar zu Vorformlingen gepreßt wird, dann mindestens ein Vorformling mit einem weiteren Vorformling oder mit zusätzlichem PTFE-Pulver in einer elastischen Form in Kontakt gehalten wird und die elastische Form einem Flüssigkeitsdruck von 100 bis 1000 bar ausgesetzt wird.
Nach dem isostatischen Formpressen wird der FormkörDer entformt und unter den üblichen Bedineun-
gen bei Temperaturen von 360 bis 400°C, insbesondere zwischen 365 und 380cC unter Erwärmen und programmiertem Abkühlen in Abhängigkeit von der Wandstärke getempert. In der Phase des Vorformens ist der angewandte Druck ein wichtiger Parameter. Wenn der Druck beim Vorformen zu schwach ist, beispielsweise unter 10 bar liegt, ist das vorgeformte Teil zu bröcklig und es besteht die Gefahr, daß es bei den nachfolgenden Bearbeitungen zerbricht.
Wenn der Druck beim Vorformen zu hoch ist, findet man die oben angegebenen wohlbekannten Fehler, nämlich daß die Vorformlinge sich nicht miteinander oder mit dem Pulver verbinden können.
Die geeigneten Drücke für das Vorformen hängen teilweise von der Art der eingesetzten Pulver ab und liegen vorzugsweise zwischen 20 und 30 bar. Mit Pulvergranulat eines Teilchendurchmessers unter 100 μ wendet man vorzugsweise einen Druck in der Nähe von 20 bar an, während man bei agglomerierten Pulvern vom frei fließenden Typ eher einen Druck in der Nähe von 30 bar verwendet. Die beim Vorformen verwendete Apparatur ist üblich und ist jedem Fachmann für das Formpressen von PTFE bekannt.
Die Preßform für das isostatische Formpressen ist an sich bekannt. Eine solche Form wurde z. B. in der US-PS 29 29 109 beschrieben. Sie soll so ausgebildet sein, daß der Druck so gleichmäßig wie möglich auf das oder die Formteile und das gegebenenfalls zugesetzte Pulver wirkt.
Dieser Druck hängt ebenfalls von der Art des eingesetzten PTFE-Pulvers ab und liegt vorzugsweise zwischen 150 und 350 bar für nicht gefülltes PTFE und zwischen 250 und 500 bar für gefülltes PTFE.
Man versteht unter gefülltem PTFE die Mischungen von PTFE, wie es vorstehend definiert wurde, mit inerten Füllstoffen. Solche inerten Füllstoffe können fasrig sein, wie z. B. Glasfasern, oder pulverförmig, wie z. B. Koksstaub, Graphitstaub, Metallpulver oder Metalloxide.
Die Kompressionsdauer sowohl beim Vorformen als auch beim isostatischen Formpressen hängt im wesentlichen von den Maßen der herzustellenden Formkörper ab und kann vom Fachmann leicht bestimmt werden. Je nach der Größe des herzustellenden Formkörpers kann diese Dauer zwischen einigen see und einem Mehrfachen von 10 min liegen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird unter den vorstehend genannten Bedingungen ein Vorformling hergestellt, das dann mit zusätzlichem gefülltem oder nicht gefülltem PTFE-PuI-vergranulat in die Form zum isostatischen Formpressen gegeben wird. Nach dem isostatischen Formen wird der Formkörper entformt und getempert.
Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsfortn der Erfindung werden wenigstens zwei Vorformlinge unter den oben genannten Bedingungen hergestellt, dann so in die Form für das isostatische Formpressen gelegt, daß die miteinander zu verschweißenden Teile der Vorformlinge im Kontakt sind. Nach dem isostatischen Formpressen wird der endgültige Formkörper entformt und getempert.
Eine dritte bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß man wenigstens zwei Vorformlinge unter den oben beschriebenen Bedingungen herstellt und sie dann so in eine Form zum isostatischen Formpressen setzt, daß die miteinander zu verschweißenden Vorformlinge untereinander mit gefülltem oder nicht gefülltem PTFE-Pulvergranulat verbunden sind.
Nach dem isostatischen Formpressen wird der fertige Formkörper entformt und getempert.
Einer der Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man ein Verschweißen von
'· verschiedenen PTFE-Pulvern ermöglichen kann. Erfindungsgemäß ist es z. B. möglich. Vorformlinge aus verschiedenen PTFE-Pulvern miteinander zu verbinden, beispielsweise einen Vorformling aus fre; fließendem PTFE mit einem Vorformling aus einem körnchenförmi-
i(j gen PTFE-Pulver einer Korngröße unter 100 μ. Es ist ferner möglich, für denselben Formkörper gefüllte und nicht gefüllte Vorformlinge oder auch mit verschiedenen Füllstoffen gefüllte Vorformlinge zu verbinden. Es ist selbstverständlich, daß die zugesetzten PTFE-Pulver-
ii granulate gefüllt oder ungefüllt sein können.
Die vorliegende Erfindung findet zahlreiche industrielle Anwendungsmöglichkeiten zur Herstellung von komplexen Formkörpern. Sie ist insbesondere vorteilhaft zur Herstellung von Formkörperii, die mehrere
y> identische Elemente enthalten, beispielsweise Bälge, Isolatoren usw.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung.
Beispiel 1
r> Man stellt durch einen einzigen Formpreßvorgang Isolatoren mit einer großen Zahl von Elementen her, wodurch sich ein homogenes Formteil ergibt, das die ausgezeichneten mechanischen und elektrischen Eigenschaften des PTFE besitzt. Die Form zum Herstellen der
so Vorformlinge besitzt gemäß F i g. 1 einen starren Zylinder 1 aus gewöhnlichem Stahl, einen Unterstempel 2 aus Hart-PVC, einen Oberstempel 3 aus Hart-PVC, eine Patrize 4 aus Hart-PVC. Der Oberstempel 3 wird mittels einer Stange 5 auf einen Abstand von 6,6 mm
ι") vom Unterstempel 2 gehalten.
Der Hohlraum 6 wird mit fließfähigem PTFE-Pulver gefüllt. Die Stange 5 wird weggenommen und man preßt 30 see lang unter 30 bar. Nach dem Entformen erhält man einen kegelstumpfartigen Vorformling 7, der in
; ι F i g. 2 wiedergegeben wird. F i g. 3 zeigt die Bestandteile einer Form zum isostatischen Formpressen, die aus einer festen Form 8 aus gewöhnlichem Stahl und Abstandsstücken 9 aus Hart-PVC in Halbkreisform, die den Vorformling 7 in Stellung halten, bestehen.
4-"i Letzterer überragt die Abstandsstücke 9 im Inneren um 1 mm. Die Form umfaßt weiter eine weiche mittlere Membran 10 aus Naturkautschuk von 1 mm Stärke und der Shore-A-Härte 30, getragen von einem durchlöcherten PVC-Rohr 11 und zentriert durch Zentrierschei-
in ben 15.
Die Enden der Form werden mit weichen Membranen 12 geschlossen und die Dichtigkeit wird durch Kautschukbänder 14 gewährleistet. Ein Filz 13 sichert gutes Entgasen und vermeidet das Durchlöchern der
■ö Membranen 12.
Die Vorformlinge 7 werden zwischen die Abstandsstücke 9 eingelegt, dann wird der zusammengesetzte Körper in die feste Form 8 gesetzt. Man schließt ein Ende mit einer Zentrierscheibe 15, einem Filz 13 und
ni einer schmiegsamen Membran 12. Die mittlere Membran 10 wird auf ihrem Träger eingesetzt und der Abstand zwischen dieser Membran 10, den Abstandsstückei, 9 und den Enden der Vorformlinge 7 mit fließfähigem PTFE-Pulver gefüllt.
i·". Das zweite Ende wird geschlossen und die Form durch die hierfür vorgesehene Öffnung 16 evakuiert. Sie wird in einen mit Wasser gefüllten Behälter gebracht, dessen Druck während 2 rriin auf 250 bar erhöht wird,
bei diesem Wert 5 min lang gehalten und anschließend 3 min lang verringert wird.
Während das Pulver unter Druck gesetzt wird, wird es gegen die Abstandsstücke 9 und die Enden der Vorformlinge 7 gepreßt: Diese werden über die Membranen 12 und die Abstandsstücke 9 komprimiert.
Zum Entfernen nimmt man die Membranen 12 und 10 ab, entfernt den Kern aus der festen Form 8 und nimmt die Abstandsstücke 9 eins nach dem anderen fort.
Der Formkörper wird 1 h lang in einen Wärmeschrank bei 340°C gehalten, worauf die Temperatur auf 380°C gesteigert wird, 1 h bei diesem Wert gehalten wird und dann auf 300cC gesenkt wird. Nach einer '/2 h bei 300°C werden die Formkörper herausgenommen und auf einem angepaßten Dorn abgekühlt.
Der erhaltene Formkörper hat die folgenden Maße:
Äußerer Durchmesser des inneren Rohrs 36 mm
Äußerer Durchmesser der Rippen 98 mm
Stärke der Rippen 2,6 mm
Abstand der Rippen 30 mm
Beispiel 2
Man verwendet das im Beispiel 1 beschriebene Material, wendet jedoch unterschiedliche Vorformdrukke von 10, 30 bzw. 50 bar an. Unter 10 bar ist der Vorformling zu zerbrechlich und zerbröckelt im Verlauf des Einsetzens in die Form 8. Unter 30 bar erhält man ein gutes Verschweißen des Vorformlings und des Pulvers. Unter 50 bar ist das Verschweißen offensichtlich gut, aber von zwei Rippen weist eine eine schlechte Verbindung mit dem gesamten Teilstück auf.
Beispiel 3
Man verwendet ein Werkzeug, das dem des Beispiels 1 ähnelt, wobei jedoch die PVC-Teile durch Messing-Teile ersetzt werden. Die Vorformlinge werden mit zu 20% mit a-Aluminiumoxid gefülltem PTFE-Pulver einer Teilchengröße unter 100 μ hergestellt. Das zugesetzte Pulver ist fließfähiges PTFE. Alle übrigen Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1, wobei der Vorformdruck 30 bar und der Druck beim isostatischen Formpressen 350 bar beträgt. Man erhält eine ausgezeichnete Verbindung zwischen den «-Aluminiumoxid-gefüllten PTFE-Rippen und dem Rohr aus PTFE.
Beispiel 4
Man stellt zwei Arten von Vorformlingen 7 und 17 die in F i g. 5 und 7 abgebildet sind, in den in den F i g. 4
κι und 6 abgebildeten Formen her. Man verwendet fließfähiges PTFE und formt bei 30 bar unter den entsprechenden Bedingungendes Beispiels 1 vor.
Die einzelnen Elemente werden anschließend, wie in Fig. 8 gezeigt, in die starre Form 8 eingesetzt,
Ii voneinander durch Abstandsstücke 9 getrennt, wobei die Vorformlinge 7 den innerer. Teil des Balgs und die Vorformlinge 17 die Außenteile bilden.
Eine schmiegsame Membran 10 aus Naturkautschuk der Shore-A-Härte 30 und einer Stärke von 1 mm wird zwischen den Enden durch PVC-Rohre 11 gehalten.
Die Enden der Form sind mit weichen Membranen 12 verschlossen, die durch Bänder 14 abgedichtet werden. Nach dem Einsetzen der Vorformlinge 7 und 17 wird kein zusätzliches Pulver zugegeben. Man evakuiert und
2") gibt die Form dann in einen Wasserbehälter, dessen Druck auf 250 bar erhöht wird. Unter der Einwirkung des Drucks wird die Membran 10 gegen das Innere der Vorformlinge 7 und 17 gepreßt und komprimiert sie. Die äußeren Enden der Vorformlinge werden ebenfalls
jo durch die weichen Membranen über die Abstandsstücke 9 komprimiert. Nach dem Entformen wird der Balg bei unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen getempert.
j. B e i s ρ i e 1 5
Man verwendet das im Beispiel 1 beschriebene Material und ein PTFE-Granulat einer Teilchengröße unter 100 μ ist. Alle übrigen Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1, wobei der Druck beim Vorformen ·"' 20 bar und der Druck beim isostatischen Formpressen 150 bar beträgt. Alle Elemente des Formkörpers weisen untereinander ausgezeichnete Verbindungen auf.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus durch Suspensionspolymerisation hergestelltem Pulver aus PTFE durch isostatisches Formpressen, dadurch gekennzeichnet, daß das PTFE-Pulver zunächst unter einem Druck von 10 bis 50 bar zu Vorformlingen gepreßt wird, dann mindestens ein Vorformling mit einem weiteren Vorformling oder mit zusätzlichem PTFE-Pulver in einer elastischen Form in Kontakt gehalten wird und die elastische Form einem Flüssigkeitsdruck von 100 bis 1000 bar ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man beim isostatischen Formpressen Drücke zwischen 150 und 500 bar anwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorformlinge unter Drükken von 20 bis 30 bar hergestellt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polytetrafluoräthylenpulver inerte Füllstoffe zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das isostatische Formpressen unter Drücken von 250 bis 500 bar durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Vorformlinge aus verschiedenen Arten von Polytetrafluorethylen dem Druck in der isostatischen Formpresse aussetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Vorformlinge aus füllstofffreiem und aus füllstoffhaltigem Polytetrafluorethylen miteinander verbindet.
8. Verfahren nach Anspruch 4 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die miteinander zu verbindenden Polytetrafluoräthylenteile mit verschiedenen inerten Füllstoffen gefüllt sind.
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