DE3444541C2 - - Google Patents

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DE3444541C2
DE3444541C2 DE19843444541 DE3444541A DE3444541C2 DE 3444541 C2 DE3444541 C2 DE 3444541C2 DE 19843444541 DE19843444541 DE 19843444541 DE 3444541 A DE3444541 A DE 3444541A DE 3444541 C2 DE3444541 C2 DE 3444541C2
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Anatolij Isaakovic Nepomnjascij
Lidija Aleksandrovna Moskau/Moskva Su Filmakova
Valentin Pavlovic Zagorsk Su Krasnokuckij
Leonid Ivanovic Kurakin
Elena Leonidovna Akopjan
Christofor Arutjunovic Moskau/Moskva Su Markarjan
Sajbdzan Sadykovic Taskent Su Negmatov
Sulejman Chajtbaevic Os Su Matkarimov
Jurij Anatol'evic Polivanov
Pavel Petrovic Serstnev
Vilitarij Borisovic Moskau/Moskva Su Pavlov
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INSTITUT CHIMICESKOJ FIZIKI AKADEMII NAUK SSSR MOSKAU/MOSKVA SU
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    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulver aus Kautschuk und dessen Vulkanisierungsprodukten, bei dem das Material unter Einschluß einer Schubkraftein­ wirkung zerkleinert wird.
Um verbrauchte, zum größten Teil Gummi enthaltende Gegen­ stände, wie Autoreifen und andere Gummiabfälle wiederver­ werten zu können, müssen sie zunächst zu einem Pulver zer­ kleinert werden. Um dies zu erreichen, ist es bereits be­ kannt (Rogov N. A. "Proizvodstvo regenerata", Moskau, 1957, S. 57-62), die Gummiabfälle durch ein System von Brech- und Mahlwalzen unter Einwirkung einer Schubkraft zu füh­ ren. Die Größe der dabei erhaltenen Teilchen des zerklei­ nerten Materials liegt über 1000 µm. Das erhaltene Pulver ist zwar feindispers, der dafür erforderliche maschinelle Aufwand ist jedoch erheblich.
Aus der GB-PS 14 24 768 ist es bekannt, ein Pulver aus Kautschuk und dessen Vulkanisierungsprodukten durch Zer­ kleinerung kontinuierlich herzustellen, wofür das Abfall­ material mit Hilfe eines Schneckenförderers zugeführt und in einem Zylinderraum mit Hilfe eines exzentrisch angeordneten, rotierenden Elements mit elliptischem Quer­ schnitt in einem engen Spalt zwischen dem rotierenden Element und der Innenwand des Zylinderraums zerkleinert wird. Dabei erhitzt sich jedoch das Material sehr stark, wodurch die Qualität des Gummis beeinträchtigt wird und Pulveragglomerate gebildet werden.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, das Verfahren der eingangs genannten Art so auszubilden, daß mit geringem Energieaufwand ein Pulver mit hohem Dis­ persionsgrad erhalten werden kann.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem Verfahren der ein­ gangs genannten Art dadurch gelöst, daß das Material bis auf einen Wert in einem Bereich von 0,2 bis 0,7 MPa zu­ sammengepreßt wird, wonach man das zusammengepreßte Ma­ terial gleichzeitig einer Druckwirkung von 0,2 bis 50 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung in einem Bereich von 0,03 bis 5 N/mm2 unter Erwärmen in einem Bereich von 80 bis 250°C mit anschließendem Abkühlen in einem Bereich von 15 bis 60°C unterwirft.
Werden die unteren Grenzwerte für das Zusammenpressen sowie der gleichzeitigen Druckwirkung und Schubkraftein­ wirkung unterschritten, erhöht sich die Korngröße des hergestellten Pulvers. Werden die oberen Grenzen des Zu­ sammenpressens sowie der gleichzeitigen Druckwirkung und Schubkrafteinwirkung überschritten, so ergibt sich daraus kein zusätzlicher Effekt sondern nur ein höherer Energie­ aufwand. Die Nichteinhaltung der unteren Grenze beim Er­ wärmen beeinträchtigt die Güte des erhaltenen Pulvers. Eine Überschreitung der oberen Temperaturgrenze von 250°C beim Erwärmen kann zu einer Zerstörung der Struktur füh­ ren, was sich negativ auf die Eigenschaften der mit dem gewonnenen Pulver hergestellten Produkte auswirken kann. Wenn bei dem anschließenden Abkühlen die Temperatur höher als 60°C ist, kann dies zu einer Plastifizierung und Agglomerierung der Pulverteilchen führen. Eine Abkühlung unter eine Temperatur von 15°C erfordert nur Energie und führt zu keiner Qualitätsverbesserung.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich aus Kau­ tschuk und Produkten seiner Vulkanisierung ein Pulver mit hohem Dispersitätsgrad mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 500 µm aus Kautschuk und einer Teilchen­ größe von nicht mehr als 300 µm aus Produkten seiner Vul­ kanisierung gewinnen. So können beispielsweise abgefah­ rene Reifen sowie Abfällen aus Reifenbetrieben, aus der Gummischuhfabrikation und aus der Fabrikation von tech­ nischen Gummiwaren durch Zerkleinerung zu einem feindis­ persen Pulver wiederverwertet werden, das in Gummimi­ schungen als Füllstoff eingesetzt wird. Das Pulver läßt sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem sehr geringen Energieaufwand herstellen. So sind für die Ge­ winnung einer Tonne Pulver nur 200 bis 400 kWh erforder­ lich.
Abhängig von der Art und den physikalisch-mechanischen Eigenschaften des zu zerkleinernden Materials kann der Erwärmen-Abkühlen-Zyklus zweimal durchgeführt werden, wodurch auch die Dispersität des gewonnenen Pulvers er­ höht wird.
Die Dispersität des erhaltenen Pulvers läßt sich weiter­ hin dadurch steigern, daß dem Ausgangsmaterial 0,5 bis 20 Masseprozent Polyethylen zugesetzt werden. Das Poly­ ethylen spielt dabei die Rolle eines synergistischen Be­ standteils.
Die gesamte Zerkleinerung kann kontinuierlich in einem Ein- oder Mehrschneckenextruder durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand von Beispie­ len näher erläutert.
Beispiel 1
Einem Zweischneckenextruder, der zwei Temperaturzonen auf­ weist, wird gebrauchter Gummi auf der Grundlage von Poly­ isoprenkautschuk mit Stückabmessungen von nicht mehr als 100 × 50 × 30 mm zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,3 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 25 MPa und einer Schubkraft­ einwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 2,5 N/mm2 bei einer Temperatur von 160°C in der ersten Zone und bei einer Temperatur von 30°C in der zweiten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
30 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
50 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm, und
20 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm.
Beispiel 2
Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 beschrieben durchge­ führt, aber mit dem Unterschied, daß man Gummi auf der Grundlage von Naturkautschuk aus Abfällen der Produktion von technischen Gummiwaren der Zerkleinerung unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
27 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
45 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
28 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 250 µm.
Beispiel 3
Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 beschrieben durchge­ führt, aber mit dem Unterschied, daß man Gummi auf der Grundlage von Butadienstyrolkautschuk aus Abfällen der Produktion von technischen Gummiwaren der Zerkleinerung unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
23 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
54 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
23 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm.
Beispiel 4
Dem in Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder wird ge­ brauchter Gummi auf der Grundlage von Polychloroprenkau­ tschuk mit Teilchenabmessungen von 100 × 50 × 30 mm zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,4 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 15 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 5,0 N/mm2 bei einer Tem­ peratur von 210°C in der ersten Zone und bei einer Tempe­ ratur von 30°C in der zweiten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
20 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
26 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
45 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 250 µm.
Beispiel 5
Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 beschrieben durchge­ führt, aber mit dem Unterschied, daß man eine Gummimischung auf der Grundlage von Naturkautschuk, Butadienstyrolkau­ tschuk und Polychloroprenkautschuk im beliebigen Verhältnis der Zerkleinerung unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
20 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
70 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
10 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 250 µm.
Beispiel 6
Dem in Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder wird ge­ brauchter Gummi auf der Grundlage von Nitrilkautschuk mit Stückabmessungen von nicht mehr als 100 × 50 × 30 mm zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,3 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 1,5 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 0,03 N/mm2 bei einer Temperatur von 180°C in der ersten Zone und bei ei­ ner Temperatur von 40°C in der zweiten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
4 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
17 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
79 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 300 µm.
Beispiel 7
Einem Einschneckenextruder, der vier Temperaturzonen auf­ weist, wird gebrauchter Gummi auf der Grundlage von Divi­ nylstyrolkautschuk mit Stückabmessungen von nicht mehr als 100 × 50 × 30 mm zugeführt. Im Extruder wird das Materal bis auf einen Wert von 0,7 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 25 MPa und einer Schubkraft­ einwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 3,2 N/mm2 bei einer Tempratur von 180°C in der ersten Zone, bei 60°C in der zweiten Zone, bei 120°C in der dritten und bei 15°C in der vierten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzng:
24 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
14 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
62 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 300 µm.
Beispiel 8
Dem in Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder wird Gum­ migewebematerial mit einem Fasergehalt von 15 Masse-% zu­ geführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,5 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 30 MPa und einer Schubkrafteinwir­ kung bis auf eine Größe der Schubspannung von 2,5 N/mm2 bei einer Temperatur von 80°C in der ersten Zone und bei einer Temperatur von 20°C in der zweiten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
20 Masse-% Gummiteilchen und 10 Masse-% Faserteilchen mit einer Größe von unter 50 µm, 30 Masse-% Gummiteilchen und 50 Masse-% Faserteilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm, 50 Masse-% Gummiteilchen und 40 Masse-% Faserteilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm.
Beispiel 9
Dem in Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder werden Gummistücke auf der Grundlage von Butylkautschuk mit Ab­ messungen von nicht mehr als 100 × 50 × 30 mm und Polyethylen in einer Menge von 0,5 Masse-% zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,5 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 5 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 1 N/mm2 bei einer Temperatur von 150°C in der ersten Zone und bei einer Temperatur von 40°C in der zweiten Zo­ ne unterwirft.
Das erhaltene Gummipulver hat folgende Kornzusammensetzung:
5 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
15 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
18 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm,
20 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 200 bis 300 µm,
42 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 300 bis 500 µm.
Beispiel 10
Dem in Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder werden Kautschukstücke auf der Grundlage von Styrol-Acrylnitril- Mischpolymerisat (74 : 26 Masseprozent) und Polyethylen in einer Menge von 20 Masse-% zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,3 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 10 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspan­ nung von 1,3 N/mm2 bei einer Temperatur von 120°C in der ersten Zone und bei einer Temperatur von 30°C in der zwei­ ten Zone unterwirft.
Das erhaltene Pulver hat folgende Kornzusammensetzung:
14 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
25 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm,
25 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 200 bis 300 µm,
35 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 300 bis 500 µm.
Beispiel 11
Dem im Beispiel 1 erwähnten Zweischneckenextruder werden Stücke von gebrauchtem Gummi auf der Grundlage von Butyl­ kautschuk mit Abmessungen von nicht mehr als 100 × 50 × 30 mm und Polyethylen in einer Menge von 10 Masse-% zugeführt. Im Extruder wird das Material bis auf einen Wert von 0,7 MPa zusammengepreßt, wonach man es gleichzeitig einer Druckwirkung von 3,5 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung von 1,5 N/mm2 bei einer Tem­ peratur von 160°C in der ersten Zone und bei einer Tempe­ ratur von 30°C in der zweiten Zone unterwirft.
Das erhaltene Gummipulver hat folgende Kornzusammensetzng:
6 Masse-% Teilchen mit einer Größe von unter 50 µm,
10 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 50 bis 100 µm,
13 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 100 bis 200 µm,
36 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 200 bis 300 µm,
35 Masse-% Teilchen mit einer Größe von 300 bis 500 µm.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Pulver aus Kautschuk und dessen Vulkanisierungsprodukten, bei dem das Mate­ rial unter Einschluß einer Schubkrafteinwirkung zerklei­ nert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Material bis auf einen Wert in einem Bereich von 0,2 bis 0,7 MPa zusammengepreßt wird, wonach man das zusam­ mengepreßte Material gleichzeitig einer Druckwirkung von 0,2 bis 50 MPa und einer Schubkrafteinwirkung bis auf eine Größe der Schubspannung in einem Bereich von 0,03 bis 5 N/mm2 unter Erwärmen in einem Bereich von 80 bis 250°C mit anschließendem Abkühlen in einem Bereich von 15 bis 60°C unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Erwärmen-Abkühlen-Zyklus zweimal durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß dem Ausgangsmaterial 0,5 bis 20 Masseprozent Polyethylen zugesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Vorgang kontinuierlich in einem Ein- oder Mehrschneckenextruder ausgeführt wird.
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